hach水质常规分析(COD、氨氮、SS、总磷、色度)
氨氮 水杨酸法 低量程 (0 to 50 mg/L NH3-N) 方法号：10031
Test ‘N Tube
1.输入检测高量程氨氮Test‘N Tube 的程序编号。 按下：PRGM 屏幕将显示：
PRGM？
2．按下：67 ENTER 屏幕将显示：
0.00 mg/L、 NO3-N 和ZERO 图标。
注：如检测其他形态的氮(NH3)，
按下： CONC
3．旋转COD/TNT 适配器，将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完全嵌入。
4．打开两支 AmVer 稀释液瓶的瓶盖。往其中一支加入0.1毫升的样品。（预制试样）往另外一支加入0.1毫升的去离子水。（空白试样）
5．往每个瓶中分别加入氨水杨酸试剂粉。
6．往每个瓶中分别加入氨氰尿酸试剂粉
7．盖紧瓶盖。大力摇晃是粉末完全溶解。
注：如果氨存在，溶液将呈现绿色。
8．按下：
TIMER ENTER 将开始20分钟的反应计时。
9．用布擦干瓶外壁。计时器鸣响后，将空白试样放入样品适配器中，盖紧遮光盖。10．按 ZERO，指针将
右移，屏幕显示：
0.00 mg/L NH3-N
11．将预制试样瓶放
入样品适配器中。盖
紧瓶盖。
12．盖紧瓶盖。
13．按下：READ
指针将右移，屏幕会显示总氨氮的读数，单位是mg/L。
注:应使用预制的标准溶液进行标准校正。
干扰
干扰物质名称 干扰物质最大允许含量及消除干扰的办法
酸或者碱性样品 将水样的pH 值调节至中性：对于酸性水样，加入1N 的氢
氧化钠；对于碱性水样，加入1N 的盐酸
钙 最大允许含量 50,000 mg/L，以CaCO 3计 氨基乙酸、联胺 会导致被测水样的颜色加深 镁 最大允许含量 300,000 mg/L，以CaCO 3计 铁 可以按照以下步骤扣除铁的干扰：
亚硝酸盐 最大允许含量 600 mg/L，以NO 2－N 计 硝酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L，以NO 3－N 计 正磷 最大允许含量 5,000 mg/L，以PO 4－P 计 硫酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L，以SO 4计 硫化物 硫化物会导致产生过深的颜色，可以按照以下步骤扣除硫
化物的干扰：
用滤纸(Hach #692-57)过滤待测水样，
浊度、颜色 会导致测量结果偏高。如果干扰过大，建议对水样先进行
蒸馏，可以采用HACH 公司的通用蒸馏用装置 。
3. 测量水样中总铁的含量
4. 在第4步操作之前，在空白溶液中加入同样浓度的铁
5. 在500mL 厄氏容量瓶中，加入350mL 待测水样；
6. 加入一份硫化物抑制试剂(Hach #2418-99)，摇匀
Sampling and Storage
Collect samples in clean plastic or glass bottles. Best results are obtained with immediate analysis. If chlorine is known to be present, add one drop of 0.1 N sodium thiosulfate for each 0.3 mg/L Cl 2 in a one liter sample.
Preserve the sample by reducing the pH to 2 or less with hydrochloric acid (at least 2 mL). Store at 4 ??C (39 ??F) or less. Preserved samples may be stored up to 28 days. Before analysis, warm samples to room temperature and neutralize with 5.0 N sodium hydroxide. Correct the test result for volume additions.
Accuracy Check
Standard Additions Method
a) Snap the top off an Ammonia PourRite Ampule Standard, 150 mg/L NH 3-N.
b) Use the TenSette Pipet to add 0.2, 0.4 and 0.6 mL of standard to three 25-mL samples. Swirl to mix.
c) Analyze each sample as described above. The ammonia concentration should increase approximately 1.2 mg/L NH 3-N for each 0.2 mL of standard added.
d) If these increases do not occur, see Standard Additions in Section 1 for more information.
Standard Solution Method
To check accuracy, use a 10 or 50 mg/L Nitrogen, Ammonia Standard Solution or use a Nitrogen, Ammonia Voluette Ampule Standard, 50 mg/L.
Method Performance
Precision
In a single laboratory, using a standard solution of 50 mg/L ammonia nitrogen
(NH3-N) and two representative lots of reagent with the instrument, a single
operator obtained a standard deviation of +5 mg/L NH3-N.
Estimated Detection Limit
The estimated detection limit for program 67 is 1 mg/L NH3-N. For more
information on the estimated detection limit, see Section 1.
Summary of Method
Ammonia compounds combine with chlorine to form monochloramine.
Monochloramine reacts with salicylate to form 5-aminosalicylate. The 5-aminosalicylate is oxidized in the presence of a sodium nitroprusside catalyst to form
a blue-colored compound. The blue color is masked by the yellow color from the excess
reagent present to give a green-colored solution.
Safety
Good safety habits and laboratory techniques should be used throughout the procedure.
Consult the Material Safety Data Sheets for information specific to the reagents used.
For additional information, refer to Section 3.
Pollution Prevention And Waste Management
The ammonia salicylate reagent contains sodium nitroferricyanide. Cyanide solutions
are regulated as hazardous wastes by the Federal RCRA. Collect cyanide solutions for
disposal as reactive (D001) waste. Be sure cyanide solutions are stored in a caustic
solution with pH >11 to prevent release of hydrogen cyanide gas. See Section 3 for
further information in proper disposal of these materials.
所需试剂
AmVer.氨氮试剂一套, TNT (25 tests) ……………………………………................26069-45
包括: (1) 23952-66, (1) 23954-66, (1) 272-42, *(50) AmVer HR Vials
所需数量
试剂种类每次测试单位货号AmVer. HR Test ??N Tube. 试剂瓶 …….............. 2 瓶 ...................50/pkg .......................*
氨水水杨酸盐粉末试剂 ……………………........ 2 包 .................50/pkg ..........23952-66
氨水氰尿酸盐粉末试剂 ……………………........ 2 包 .................50/pkg ..........23954-66
所需仪器
COD/TNT 适配器...........................................................1 .....................个.................48464-00 TenSette.移液管, 0-1 mL .................................................1 ......................个.................19700-01
移液管嘴...................................................................... varies ......... 50/pkg.................21856-96
试管架……….............................................................. 1-3 ...................个................18641-00
漏斗 .................................................................................1 ….................个.................25843-35
OPTIONAL REAGENTS
Nitrogen, Ammonia Standard Solution, 50 mg/L NH3-N ..................... 500 mL ..........14791-50 Nitrogen, Ammonia Standard Solution, 10 mg/L NH3-N ..................... 500 mL ..............153-49 Ammonia Standard Solution, PourRite. ampules,
150 mg/L NH3-N, 2 mL .......................................................................20/pkg ..........21284-20 Hydrochloric Acid, ACS ....................................................................... 500 mL ..............134-49 Sodium Hydroxide Standard Solution, 5.0 N.......................................... 50 mL ............2450-26 Sodium Hydroxide Standard Solution, 1.0 N........................................ 100 mL ............1045-32 Sodium Thiosulfate Standard Solution, 0.1 N....................................... 100 mL ..............323-32 OPTIONAL REAGENTS (continued)
Quantity Required
Description Per Test Unit Cat. No. Sulfide Inhibitor Powder Pillows .......................................................... 100/pkg............2418-99 Sulfuric Acid, 1.00 N...................................................................100 mL MDB............1270-32 Water, deionized..................................................................................... 4 L ................... 272-56 OPTIONAL APPARATUS
Cylinder, 25 mL, graduated, mixing........................................................... each..........20886-40 Distillation Apparatus Set, general purpose ............................................... each..........22653-00 Heater and Support Apparatus (for distillation), 115 VAC......................... each..........22744-00 Heater and Support Apparatus (for distillation), 230 VAC......................... each..........22744-02 Filter Paper, folded................................................................................ 100/pkg............1894-57 Flask, Erlenmeyer, 500 mL......................................................................... each..............505-49 Funnel, analytical (for filtering).................................................................. each............1083-68 Jack, laboratory (use with distillation apparatus) ....................................... each..........22743-00 pH Indicator Paper, 1 to 11 pH ......................................................... 5 rolls/pkg..............391-33 PourRite. Ampule Breaker........................................................................ each..........24846-00 Sample Cell, 10-20-25 mL, w/cap............................................................ 6/pkg..........24019-06 For Technical Assistance, Price and Ordering
In the U.S.A.?aCall 800-227-4224
Outside the U.S.A.?aContact the Hach office or distributor serving you.
化学需氧量 反应器消解法 方法号：8000 消解处理
1．将500ml试样用搅拌机均匀搅拌2分钟。 2．开启COD分解炉，
预热至150℃。
注意：加温时务必加
上防护罩以免试管破
裂喷溅。
3．根据样品的CONC的
范围选择适当的COD消
解试剂瓶，打开瓶盖。
注：试剂对光敏感，应
贮存在包装盒中，最好
能放在冰箱。操作过程
所接受的光量不会影响
试剂品质。
4．将试剂斜放45度，
加入2ml试样（测试0
~ 15,000 mg/L时加
0.2mL试样）。
注：试剂泄漏会影响
精确度，且对皮肤
造成伤害，一但皮
肤沾上试剂，以流
动的清水冲洗。
小心：有些化学物质和在该过程中使用的仪器如果使用不当或者错误使用，将对使用者的健康和安全造成危险。请参考相关部分的内容。应穿带适当的眼睛保护装置和衣服。如果接触到危险物品，应用水冲洗该部位。应小心遵循所有的操作指导。
5．将试剂瓶放回原位。擦干净瓶外壁。 代替样品。
6．抓紧试剂瓶盖。反转瓶多次，使溶液混合。将试剂瓶放上预热的COD 反应器上。
7．按照步骤3－6准备空白试样。用去离子水2ml 去离子水（测试0 ~ 15,000mg/L 时加0.2mL 水）。8．
将所有试剂瓶加热2小时。
9．关掉反应器。等待大约20分钟，等到试瓶温度低于120度或以下。
10．趁热时反转试瓶多次。将瓶放在架上。等到其温度降至室温。
注：当绿色显现时，检测COD。如有必要，重复检测稀释的样品。
11．使用以下的技术去测量COD。 ? 比色法
0-150 mg/L COD ? 比色法
0-1,500 mg/L COD ? 比色法
0-15,000 mg/L COD
比色检测 0 to 150 mg/L COD
1.输入检测需氧量法的程序编号。
4．用布擦干净装有空白试样的试瓶。 按下：PRGM 屏幕将显示：
PRGM？
注：将COD反应器预热至150 °C以待以后步骤使用。
2．按下：16 ENTER 屏幕将显示：
mg/L, COD和ZERO 图标。
注：如果检测其他形
态（O 2），按下： CONC键
3．旋转COD/TNT适配器，将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完全嵌入。
5．旋转COD/TNT 适配器，将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完全嵌入。
6．盖紧瓶盖。
7． 按 ZERO，指针将右移，屏幕显示： 0 mg/L COD
8．先用湿毛巾擦试剂样品瓶，然后干毛巾擦，擦去指纹或其它印痕。
9．将药品试剂放入样品适配器中。
10．盖紧瓶盖。
11．按下：READ 指针将右移，屏幕将显示COD 的含量，单位是mg/L。
比色检测 0 to 1,500 and 0 to 15,000 mg/L COD
1.输入检测需氧量法的程序编号。 按下：PRGM 屏幕将显示：
PRGM？
注：将COD反应器预热至150 °C以待以后步骤使用。
2．按下：17 ENTER 屏幕将显示：
mg/L, COD和ZERO 图标。
注：如果检测其他形
态（O 2），按下： CONC键
3．旋转COD/TNT适配器，将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完全嵌入。
4．用布擦干净装有空白试样的试瓶。
5．旋转COD/TNT 适配器，将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完全嵌入。
6．盖紧瓶盖。
7． 按 ZERO，指针将右移，屏幕显示： 0 mg/L COD
8．先用湿毛巾擦试剂样品瓶，然后干毛巾擦，擦去指纹或其它印痕。
9．将药品试剂放入样品适配器中。
10．盖紧瓶盖。
11．按下：READ 指针将右移，屏幕将显示COD 的含量，单位是mg/L。
注：当使用高量程的COD 消解试剂瓶时，读数应该乘以十倍。注：为得到精确的结果，含量范围在1,500 or15,000 mg/L COD 的样品应使用稀释溶液重复进行检测。
干扰
当测定COD浓度时，氯化物是最主要的干扰。每个 COD瓶含有可除去表一第一列水平氯化物干扰的硫化汞。含较高氯化物含量的样品应稀释。稀释样品使其能足够减低栏2所列水平的氯化物浓度。如果样品稀释后引起COD浓度太低无法正确测量，在加入样品之前，加入0.50g 硫酸汞到每个COD瓶中。额外的硫酸汞将使氯化物浓度满足第3列水平。
表一。
使用的小瓶形式样品中最大Cl–浓
度(mg/L)
稀释样品的建议Cl–
浓度（mg/L）
样品中最大Cl-浓度
（加入0.5g HgSO4）
（mg/L）
低含量200010008000
高含量200010004000
超高含量20,00010,00040,000
Sampling and Storage
Collect samples in glass bottles. Use plastic bottles only if they are known to be free of organic contamination. Test biologically active samples as soon as possible.
Homogenize samples containing solids to assure representative samples. Samples treated with sulfuric acid to a pH of less than 2 (about 2 mL per liter) and refrigerated at
4 °C can be stored up to 28 days. Correct results for volume additions; see Correction
for Volume Additions (Section 1) for more information.
Accuracy Check
Standard Solution Method
Check the accuracy of the 0 to 150 mg/L range with a 100 mg/L standard. Prepare by dissolving 85 mg of dried (120 °C, overnight) potassium acid phthalate (KHP) in 1 liter of deionized water. Use 2.0 mL as the sample volume. The expected result will be 100 mg/L COD. As an alternative, dilute 10 mL of 1000-mg/L COD Standard Solution to 100 mL to make a 100-mg/L standard. Check the accuracy of the 0 to 1,500 mg/L range by using either a 300 mg/L or 1000 mg/L COD Standard Solution. Alternatively, prepare a 500 mg/L standard by dissolving 425 mg of dried (120 °C, overnight) KHP.
Dilute to 1 liter with deionized water. Use 2.0 mL of one of these solutions as the sample volume. Check the accuracy of the 0 to 15,000 mg/L range by using a 10,000 mg/L COD standard solution. Prepare the 10,000 mg/L solution by dissolving 8.500 g of dried (120 °C, overnight) KHP in 1 liter of deionized water. Use 0.2 mL of this solution as the sample volume; the expected result will be 10,000 mg/L COD.
Method Performance
Precision
Program #16: In a single laboratory, using a standard solution of 100 mg/L COD and two representative lots of reagent with the instrument, a single operator obtained a standard deviation of ±2 mg/L COD.
Program #17: In a single laboratory, using a standard solution of 1000 mg/L COD and
two representative lots of reagent with the instrument, a single operator obtained a standard deviation of ±16 mg/L COD.
For more information on Hach?ˉs precision statement, see Section 1.
Estimated Detection Limit (EDL)
The EDL for program 16 is 4 mg/L COD. The EDL for program 17 is 30 mg/L COD.
For more information on derivation and use of Hach?ˉs estimated detection limit, see Section 1.
Blanks for Colorimetric Determination
The blank may be used repeatedly for measurements using the same lot of vials. Store it in the dark. Monitor decomposition by measuring the absorbance at the appropriate wavelength (420 or 610 nm). Zero the instrument in the absorbance mode, using a vial containing 5 mL of deionized water and measure the absorbance of the blank. Record the value. Prepare a new blank when the absorbance has changed by about 0.01 absorbance units.
Summary of Method
The mg/L COD results are defined as the mg of O2 consumed per liter of sample under conditions of this procedure. In this procedure, the sample is heated for two hours with
a strong oxidizing agent, potassium dichromate. Oxidizable organic compounds react,
reducing the dichromate ion (Cr2O72-) to green chromic ion (Cr3+). When the 0-150 mg/L colorimetric method is used, the amount of Cr6+ remaining is determined. When the 0-1,500 mg/L or 0-15,000 mg/L colorimetric method is used, the amount of Cr3+ produced is determined. The COD reagent also contains silver and mercury ions. Silver is a catalyst, and mercury is used to complex the chloride interference.
Pollution Prevention and Waste Management
Final samples will contain mercury (D009), silver (D011), and chromium (D007) at concentration levels regulated by the Federal RCRA. Please see Section 3 for further information on proper disposal of these materials.
所需试剂
所需数量
试剂种类每次测试单位货号
选择适当的 COD 消解试剂瓶:
低量程, 0 to 150 mg/L COD........................ 1 to 2 瓶..............25/pkg ............. 21258-25
高量程, 0 to 1,500 mg/L COD.................... 1 to 2 瓶..............25/pkg ............. 21259-25
高量程Plus, 0 to 15,000 mg/L COD.......... 1 to 2 瓶..............25/pkg ............. 24159-25
去离子水.......................................................... 不定................... 4 L ................. 272-56 REQUIRED APPARATUS
振荡搅拌器, 120 V, 14 speed....................................1 ..................个 ................ 26747-00 COD 反应器, 115/230 V............................................ 1 ..................个 ............. 45600-00 COD 反应器, 230 V, European-style plug .................1 ..................个 ............. 45600-02 COD/TNT 适配器 ....................................................1 ..................个 ............. 48464-00
TenSette移液管., 0.1 to 1.0 mL.................................. 1......................个.............. 19700-01
移液管嘴, for 19700-01 TenSette. Pipet ..................... 1................... 50/pkg.........21856-96 Pipet, volumetric, Class A, 2.00 mL.............................1 .....................个 ............. 14515-36 Pipet Filler, safety bulb ................................................1 .....................个 ............. 14651-00
试管架………….................................................. 1 to 2 racks ...............个 ............. 18641-00
OPTIONAL REAGENTS
Description Unit Cat. No.
COD Digestion Reagent Vials, 0 to 150 mg/L COD ........................ 150/pkg..............21258-15 COD Digestion Reagent Vials, 0 to 1,500 mg/L COD ..................... 150/pkg..............21259-15 COD Standard Solution, 300 mg/L....................................................200 mL..............12186-29 COD Standard Solution, 1000 mg/L ..................................................200 mL..............22539-29 Mercuric Sulfate............................................................................28.3 grams................1915-20 Potassium Acid Phthalate, ACS ............................................................ 500 g..................315-34 Potassium Dichromate Standard Solution, 0.25 N.........................1000 mL*................1809-53 Sulfuric Acid, ACS...........................................................................500 mL*..................979-49 OPTIONAL APPARATUS
Balance, analytical, 115 V....................................................................... each..............26103-00 Balance, analytical, 230 V....................................................................... each............. 26103-02 Beaker, 250 mL ....................................................................................... each..................500-46 Cylinder, graduated, 5 mL....................................................................... each..................508-37 Electromagnetic Stirrer, 120 V, with electrode stand.............................. each..............45300-01 Electromagnetic Stirrer, 230 V, with electrode stand.............................. each..............45300-02 Flask, volumetric, Class A, 1000 mL...................................................... each..............14574-53 Flask, volumetric, Class A, 100 mL........................................................ each..............14574-42 pH Paper, 1 to 11 pH units ............................................................ 5 rolls/pkg..................391-33 Pipet, serological, 5 mL........................................................................... each..................532-37 Pipet Tips, for 19700-01 TenSette Pipet ............................................ 50/pkg*..............21856-96 Pipet, volumetric, Class A, 10 mL .......................................................... each..............14515-38 Safety shield, for laboratory bench ......................................................... each..............23810-00 Spoon, measuring, 0.5 g .......................................................................... each..................907-00 Stir Bar, 22.2 x 4.76 mm (7/8" x 3/16") .................................................. each..............45315-00 Stir Bar Retriever..................................................................................... each..............15232-00 Timer ....................................................................................................... each..............26304-00 For Technical Assistance, Price and Ordering
In the U.S.A.?aCall 800-227-4224
Outside the U.S.A.?aContact the Hach office or distributor serving you.
总磷 PhosVer3 过硫酸消解法(0.00 to 3.50 mg/L PO43- ) 方法号：8190 Test‘N Tube 过程
1. 开启COD反应炉，加热至103-106℃，将塑料隔版置于反应炉前。 2．输入检测总磷的预
制程序编号。
按下： PRGM
屏幕详细： PRGM？
3．按下：82 ENTER
屏幕将会显示：
mg/L, PO4和ZERO图
标
4．旋转COD/TNT适配
器，将其嵌入瓶管架上
适当的位置，然后下按
使之完全嵌入。
5．使用移液管将5.0mL试样装入试管中总磷酸性水解检测试瓶。 6．使用漏斗将一包过
硫酸钾试剂粉加入试
瓶中。
7．盖紧瓶盖。晃动使
粉剂溶解。
8.将试样放入 COD反
应器上。加热30分钟。
9．小心的将试瓶从反应器拿出，然后放在试瓶架上，冷却到室温。
10．使用移液管将2毫升的1.45N的氢氧化钠溶液注入试瓶。 11．用毛巾擦干净试瓶外壁。
12.将样品放入样品适配器中。盖紧瓶盖。
13．用遮光盖盖紧瓶盖。
14．按下：ZERO 指针将右移，屏幕会显示：
0.00 mg/L PO4
15．打开瓶盖。使用漏斗将一包PhosVer 3磷酸盐试剂粉放入试瓶。
16．盖紧瓶盖，摇晃10－15秒钟。
注：粉剂将不会完全溶解。
17．按下：
TIMER ENTER 将开始两分钟等待时间。
注：在加入PhosVer 3
试剂后2至8分钟内读数。 注：如果磷酸盐存在，溶液将显现蓝色。
18．计时器鸣响后，用毛巾擦干净试瓶外壁。
19．将预制试样瓶放入样品适配器中。
20．盖紧瓶盖。
21．按下：READ
指针将右移，屏幕会显示磷酸盐的浓度，单位是mg/L。
注：应使用预制标准溶液进行标准校正。重要注释：
该测试的总磷的浓度范围是0到3.5mg/L。超过3.5mg/L的是用作估计稀释比例，但是不是为读数所用。如果超过3.5mg/L，稀释样品，重复消解处理和比色检测。
干扰
在干冷环境下保存PhosVer 3磷试剂粉包。
干扰物质干扰水平和处理
铝大于200 mg/L
砷酸盐所有水平上干扰
铬大于100 mg/L
铜大于10 mg/L
铁大于100 mg/L
镍大于300 mg/L
pH,过度缓冲高缓冲样品或极端样品pH可能超过试剂
的缓冲能力，需要进行样品预处理
硅大于50 mg/L
硅酸盐大于10 mg/L
硫化物大于90 mg/L
浑浊（大量）或颜色由于粉包中的酸会溶解某些悬浮微粒，并
且由于正磷酸盐对微粒有可变的吸收，所
以会引起读数不稳定。
锌大于80 mg/L
Sampling and Storage
Collect samples in plastic or glass bottles that have been acid cleaned with 1:1 Hydrochloric Acid Solution and rinsed with deionized water. Do not use commercial detergents containing phosphates for cleaning glassware used in this test.
Analyze samples immediately after collection for best results. If prompt analysis is impossible, preserve the sample for up to 28 days by adjusting the pH to 2 or less with
concentrated sulfuric acid (about 2 mL per liter) and storing at 4 ??C. Neutralize and warm the sample to room temperature before analysis. Correct test results for volume additions; see Volume Additions in Section 1.
Accuracy Check
Note: Clean glasswarewith 1:1 hydrochloric acid solution. Rinse again with deionized water. Do not use detergents containing phosphates to clean glassware.
Standard Additions Method
a) Fill three 25 mL graduated mixing cylinders with 25 mL of sample.
b) Snap the neck off a Phosphate PourRite Ampule Standard, 50 mg/L as PO43-.
c) Use the TenSette Pipet to add 0.1 mL, 0.2 mL and 0.3 mL, respectively, to the three
25-mL aliquots of sample prepared in step a. Mix well.
d) Analyze each sample as described in the procedure using 5.0 mL of the prepared
standard additions for each test. The concentration should increase 0.2 mg/L, 0.4 mg/L, and 0.6 mg/L PO4 3-, respectively.
e) If these increases do not occur, see Standard Additions (Section 1).
Standard Solution Method
To check accuracy, use a 1.0 mg/L Phosphate Standard Solution (see Optional Reagents). Or, prepare a standard by pipetting 2 mL of solution a Voluette Ampule Standard for Phosphate Standard, 50 mg/L as PO4 3-, into an acid-cleaned Class A 100-mL volumetric flask. Dilute to the mark with deionized water. Substitute this standard for the sample and perform the procedure as described. The mg/L PO4
3- reading should be 1.0 mg/L. ORPrepare a 2.5 mg/L standard solution by pipetting 5 mL of a 50-mg/L Phosphate Voluette Ampule Standard into an acid-washed 100-mL Class A volumetric flask. Dilute to the mark with deionized water.
Method Performance
Precision
In a single laboratory, using a standard solution of 3.00 mg/L PO43- and two lots of reagent with the instrument, a single operator obtained a standard deviation of ?à0.06 mg/L PO4 3- .
Estimated Detection Limit
The estimated detection limit for program 82 is 0.07 mg/L PO4 3-.For more information on the estimated detection limit, see Section 1.
Sample Disposal Information
Final samples will contain molybdenum. In addition, final samples will have a pH less than 2 and are considered corrosive (D002) by the Federal RCRA.
Summary of Method
Phosphates present in organic and condensed inorganic forms (meta-, pyro- or other polyphosphates) must be converted to reactive orthophosphate before analysis.
Pretreatment of the sample with acid and heat provides the conditions for hydrolysis of the condensed inorganic forms. Organic phosphates are converted to orthophosphate by heating with acid and persulfate. Orthophosphate reacts with molybdate in an acid medium to produce a phosphomolybdate complex. Ascorbic acid then reduces the complex, giving an intense molybdenum blue color.
所需试剂
总磷Test ?ˉN Tube 试剂一套……………......................................50 tests ............. 27426-45 包括: (1) 272-56, (1) 20847-66, (1) 21060-46, (1) 27430-42, (50) 酸稀释瓶 *
所需数量
试剂种类每次测试单位货号PhosVer 3 磷酸盐粉末试剂…………………................1 ..............50/pkg ............. 21060-46 过硫酸钾粉末试剂.............................................................1 ..............50/pkg ............. 20847-66 氢氧化钠溶液, 1.54 N .................................................... 2 mL ............ 100 mL .........27430-42 Test ??N Tube 酸稀释瓶.................................................1 ..............50/pkg ..........................* 去离子水..................................................................... 100 mL ..............4 liters ............. 272-56 所需仪器
COD 反应器, 115/230 Vac (U.S.A. and Canada) ..............1 ..................个 ............. 45600-00 COD 反应器, 115/230 Vac (Europe) .................................1 ..................个 ............. 45600-02 COD/TNT 适配器 .............................................................1 ..................个............. 48464-00
漏斗......................................................................................1 ..................个 ............. 25843-35 安全挡板 ............................................................................1 ..................个 ............. 23810-00 试管架............................................................................... 1-3 ..................个 ............. 18641-00 TenSette移液管, 1 to 10 mL.................................................1 ..................个 ............. 19700-10 移液管嘴, for 19700-10 TenSette Pipet ..................... 不定..............50/pkg ............. 21997-96 OPTIONAL REAGENTS
Description Unit Cat. No. Total and Acid Hydrolyzable Test ??N Tube Reagent Set .................... each..............27427-45 Hydrochloric Acid Standard Solution, 6.0 N (1:1) ...........................500 mL ..................884-49 Phosphate Standard Solution, 1 mg/L as PO43- ..................................500 mL ................2569-49 Phosphate Standard Solution, PourRite ampule,
50 mg/L as PO43-, 2 mL .................................................................... 20/pkg ..................171-20 Phosphate Standard Solution, Voluette ampule,
50 mg/L as PO43-, 10 mL .................................................................. 16/pkg ..................171-10 Sodium Hydroxide Standard Solution, 5.0 N ...........................................1 L................2450-53 Water, deionized ........................................................................................ 4 L ..................272-56 OPTIONAL APPARATUS
Ampule Breaker Kit ................................................................................ each..............21968-00 Ampule Breaker, PourRite ampules ........................................................ each..............24846-00 Cylinder, graduated, mixing, 25 mL (3 required) ................................... each..............20886-40 pH Indicator Paper, 1 to 11 pH units............................................. 5 rolls/pkg..................391-33 pH Meter, Sens ion.1, portable ............................................................. each..............51700-00 Pipet Filler, safety bulb............................................................................ each..............14651-00 Pipet, volumetric, Class A, 5.00 mL ....................................................... each..............14515-37 Pipet, volumetric, Class A, 2.00 mL ....................................................... each..............14515-36 Pipet, TenSette, 0.1-1.0 mL..................................................................... each..............19700-01 Pipet Tips, for 19700-01 TenSette Pipet ............................................. 50/pkg..............21856-96 For Technical Assistance, Price and Ordering
In the U.S.A. call 800-227-4224
Outside the U.S.A.?aContact the Hach office or distributor serving
悬浮固体 （0 － 750 mg/L） 方法号：8006光度测定法
1.输入检测悬浮固体的程序编号。
按下：PRGM
屏幕将显示：
PRGM？ 2．按下：94 ENTER
屏幕将显示：
0.00 mg/L、SuSld
和ZERO图标。
3．量取500 mL样品到
搅拌器中高速搅拌2
分钟。
4．把样品倒入一个容
积为600ml烧杯中。
5．将25ml的自来水或去离子水注入一支比色瓶中。（空白试样）
注：通过搅拌或者在桌面敲击瓶低来去掉水中气泡。 6．将空白试样瓶放入
样品适配器中，并盖
上遮光盖。
7．按下：ZERO
屏幕会显示：
0 mg/L、SuSld。
8．完全地搅拌样品溶
液。然后迅速将已经
混合好的样品注入另
外一支比色瓶中。（预
制试样）
9.旋转比色瓶，去除气泡和残渣。
10. 将预制样品瓶放入样品适配器中，盖紧遮光盖。
11．按下 READ 指针将右移，屏幕将显示县浮固体的含量，单位为mg/L
干扰
该检测法的校正是根据类似样品的处理方法，例如用于都市污水处理厂的比重测定法。对应大多数样品，该校正都可以得到满意的效果。当需要更加精确的结果时，可对相同样品采用并行的光度测定和比重测定法。特殊样品可采取该种以比重测定为基础的校正方法。
Sampling and Storage
Collect samples in clean plastic or glass bottles. Analyze samples as soon as possible after collection. The sample may be stored seven days by cooling to 4 °C (39 °F).
Method Performance
Precision
In a single laboratory, using a standard solution of 847.4 mg/L Suspended Solids with the instrument, a single operator obtained a standard deviation of ±18.2 mg/L Suspended Solids. For more information on Hach’s precision statement, see Section 1. Estimated Detection Limit
The estimated detection limit for program 94 is 22.1 mg/L Suspended Solids. For more information on the estimated detection limit, see Section 1.
Summary of Method
This method of determining suspended solids is a simple, direct measurement which does not require the filtration or ignition and weighing steps that gravimetric procedures do. The USEPA specifies the gravimetric method for solids determinations, while this method is often used for checking in-plant processes.
24、水质总磷总氮分析方法
水质总氮 方法原理： 在60度以上的水溶液中，过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120-124度条件下，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根，用磺胺重氮化，N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定 干扰 测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子，碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。 样品采集 取1000ml水样，加入0.5ml浓硫酸，此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。 消化 1.吸取10ml试样于比色管中。 2.当试样不含悬浮物时，按照下述步骤进行 3. 1 加入5ml碱性过硫酸钾（40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释 到1000ml），塞紧磨口塞子，固定，以防弹出； 3. 2 将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm，此 时，温度达120-124度，计时，保持半小时； 3. 3 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至常温； 3. 4 加盐酸中和样品，添加量的计算法则是： 5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为：40/270*5/1000=1/1350mol ，其产生的氢离子为2/1350mol； 样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol 5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠的物质量为:15/40*5/1000=15/8000mol 此时，样品剩余的氢氧根离子为：0.000211mol。 因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。 3. 5 把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml，用镉柱还原法测定。若试样消煮后 有悬浮物，取上清液测定。 4. 结果计算：用实测含量乘以2.5；注意：同时做空白。
原位总磷总氮分析仪的原理及功能介绍
原位总磷总氮分析仪的原理及功能介绍原位总磷总氮分析仪采用原位潜入式设计，运用分光度法、光谱检测方法和技术; 可长期安装于浮标、浮台、小型柜式等船载走航式测量系统进行无人值守的原位在线监测。 分析仪采用多通道测试，可有效防止不同检测参数交叉感染，确保检测数据的精准、连续、稳定; 满足客户对水体总磷总氮的研究、径流检测、浮游植物生长研究以及环境变化监测等的需求。 此外，分析仪还自带断电数据保护功能，避免发生断电或数据传输异常时造成的数据丢失问题。 适用于环保、水文、化工、水产养殖、自来水厂、污水处理、实验室等领域。 功能优势 1.长时间自控，低维护量，低运行成本； 2.测量方法符合相关标准，与标准法比对一致性好，更有利于比对验收； 3.试剂消耗量小，维护周期长，可节省用户后期运行成本； 4.分析仪采用原位潜入式设计，可长期安装于浮磅系统，进行连续、稳定、精准的检测；
5.客户可选择总磷、总氮、营养盐参数（氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐）等任意3~4个项目搭载于同一台设备。 6.主要组件均采用进口品牌，确保其准确度、稳定性和可靠性； 7.比色管的特殊管路结构，可有效防止气泡的产品； 8.特殊光路处理，有效减少光损失。 9.具备完整通信功能，配套云平台，用户可远程对仪器进行参数设置、仪器操作等控制； 10.可同时检测总磷、总氮两个参数，在不影响检测效果的情况下，进一步节省检测成本； 11.总磷总氮同时消解，在降低功耗的同时，提高工作效率； 12.多种检测方法集成于一台仪器，适用于多种工作环境； 13.废液自动回收，不会造成二次污染； 14.仪器设有告警功能，当消解加热的过程中出现异常状况，系统会自动向客户发送报警信息。 工作原理 原位总磷总氮分析仪基于分光光度法的测量原理，用过硫酸钾将水样消解为硝酸盐和正磷酸盐; 然后以连续流方式、流路一体化检测，采用顺序注射法进样比色测量正磷酸盐，而硝酸盐则采用紫外光谱法进行测量。
总磷总氮
实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定 姓名：学号： 班级：环工092班组别：指导教师：韦旭 1.实验概述 1.1实验目的及要求 通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。 1.2实验原理 过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应： K 2S 2 O 8 + 2H 2 O = 2KHSO 4 + O 2 + 2H+ 如果将K 2S 2 O 8 和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶 液呈碱性。K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同 时K 2S 2 O 8 分解产生的H+不断中和NaOH。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中 性甚至酸性。在弱酸性溶液中，K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ），又将各种形态的磷氧 化成正磷酸盐。因此，该方法的关键是要选择一个适度的K 2S 2 O 8 溶液。 1.3实验条件 （1）实验仪器 微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。 （2）实验试剂 a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保 存。 b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯 甲烷保存，可稳定6个月。 c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放 在聚乙烯瓶内。 d）磷标准储备液（C=50.00mg/L）：称取0.2197±0.001g于110℃干燥 2h的磷酸二氢钾（KH 2PO 4 ），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加 入大约800mL水，加5mL的（1+1）H 2SO 4 ，用水稀释至标线。 e）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。在 不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）H 2SO 4 中，加酒石
对水质分析中的总氮-总磷的联合测定
对水质分析中的总氮\总磷的联合测定 摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。 关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定 水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。 《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。 标准方法中，总氮、总磷两项测定都需要数小时的高温高压消化步骤。由于消化的温度、时间、试剂均对消化有较大影响，过硫酸钾溶液不能久放，几乎每次测定都需要同时制作标准曲线。 1 标准曲线的绘制 1）分别用标准方法绘制总氮、总磷的标准曲线； 2）分别取用无氨水和新鲜去离子水配制的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液：（N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL；P：0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL）依次于24个消解罐中，分别加无氨水和新鲜去离子水至l0mL，加碱性过硫酸钾溶液5mL，然后进行消解，同时进行测定，所得数据以浓度对吸光度值作图，结果见上图。
水中总氮总磷的测定
水质监测—水中总氮总磷的测定 一、意义 目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。 二、目的 1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理 2、掌握751分光光度计的使用方法 三、原理 过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。 四、仪器 名称规格数量 751分光光度计 1 移液管 5ml 1 手提式高压消毒器 1 10ml 1 具塞比色管 50ml 7 分析天平 1 容量瓶 50ml 7 25ml 7 硫酸纸 6*6cm 2 五、试剂 所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。 1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。 2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶 解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。 4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。 5. 显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。 6. 饱和碳酸钠溶液 7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。 六、测定步骤 1. 氮、磷标准系列的配制：分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml，即可得到10ug/ml的N和P标准液。分别吸取10ug/ml的氮标准液0， 2.0，4.0，6.0，8.0，
在线水中总磷总氮分析仪
TPN-8000在线水中总磷总氮分析仪可实现一台仪器同时在动在线测量水中的总磷和总氮，其工作原理为待测水样在强氧化剂存在下经高温高压消解反应，水样中的各种含氮化合物和含磷化合物经过氧化消解转变成硝酸盐和磷酸盐。总氮通过紫外光度法测量反应产物的吸光度值，从而得到样品中的总氮含量；总磷通过加入钼酸盐，溶液颜色的深浅与水样中总磷含量成正比，通过光度法测量反应产物的吸光度值，测量出样品中的总磷含量。 系统特点： 1.总磷总氮在线监测仪可同时测定水中总磷和总氮的浓度，且两种污染因子的在线测定均符合现行国家标准和行业要求，为用户节省了50%的使用成本。 2.化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足相关国家标准。 3.全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%。 4.在线水中总磷总氮分析仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。 5.在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数： 测量方法：过硫酸钾氧化紫外可见光谱法； 测量范围：总磷：（0–10）mg/L；总氮：（0–50）mg/L； 测量准确度：<10%； 测量重复性：<5%； 零点漂移：±5%； 量程漂移：±5%； MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次； 实际水样比对：±10%； 测量方式：可实现多种选择，定时测量可实现每天在任何用户想监测的时间来启动仪器进行测量；等时测量可实现每天固定时间间隔每几个小时自动启动仪器进行测量；连续测量可实现自动一个接一个的样品测量，可用于产品验收和相关技术认证；手动测量可实现用户现场随时启动测量，可用于现场实验比对和设备安装调试。 测量耗时：30—120min可任意调整，一般40min，通过测量时间的任意设定保证了任何水样通过该仪器测量都能准确获得监测结果。 校准方式：自动定时校准或手动校准 试剂消耗：每次测量仅消耗2mL试剂，这是因为采用了微量取样进样技术，使得用户更换试剂的时间大大延长，降低了用户的维护工作量。 仪器内部取样：采用注射泵，注射泵与蠕动泵相比特点是寿命长，不存在像泵管等这样的易老化部件，注射泵使用寿命可伴随仪器终生。 仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式，一般潜水泵方式用于水样点与地面落差过大（通常超过2米）的情况，自吸泵用于水样点与地面落差少于2米的情况。 维护周期：根据实际水样情况每三个月清洗一次外部取样泵的过滤网；每六个月清洗一次定量管或选择更换一次定量管；每一年可选择更换一次注射器和消解池；每一年更换一次预处理装置中的过滤模块。 预处理装置：预处理装置为可选配置，多台产品可同时共用一个预处理装置，预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进
总磷总氮的测定方法
总磷、总氮的测定方法 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1．1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1．2适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2．定义 2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。 2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 —A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4．1水，无氨。按下述方法之一制备： 4．1．1离子交换法： 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．1．2蒸馏法： 在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）
水中总氮和总磷的测定
水中总氮的测定 1.原理 水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。 2.仪器设备 (1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。 (2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。 (3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。 3 试剂和标准 3.1 试剂准备 (1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。（注意:此溶液会发烟!） 在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。 (2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。 在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。 (3)试剂 3：过硫酸钾氧化剂，P (K2S2O8)=49.0g/L。在 1L 的容量瓶中，溶解49.0g 过硫酸钾于900mL 去离子水中，充分搅拌使所有物质完全溶解，稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。需要提示的是，进口的过硫酸钾的含氮量较低。 (4)试剂4: 消解用缓冲溶液，P(Na2B4O3.10H2O)=38.0g/L，P(NaOH)=3.0g/L。在1L 的容量瓶中，溶解38.0g 十水四硼酸钠(Na2B4O3.10H2O) 和 3.0g 氢氧化钠(NaOH)于 900mL 去离子水中，使用氢氧化钠或者盐酸使该溶液的pH=9.0，充分搅拌使所有物质完全溶解，稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。
总磷总氮水质在线分析仪
产品概述： 慕迪TPN-8000总磷总氮水质在线分析仪可实现一台仪器同时在动在线测量水中的总磷和总氮，其工作原理为待测水样在强氧化剂存在下经高温高压消解反应，水样中的各种含氮化合物和含磷化合物经过氧化消解转变成HNO3盐和H3PO4盐。总氮通过紫外光度法测量反应产物的吸光度值，从而得到样品中的总氮含量；总磷通过加入钼酸盐，溶液颜色的深浅与水样中总磷含量成正比，通过光度法测量反应产物的吸光度值，测量出样品中的总磷含量。 系统特点： 1.可同时测定水中总磷和总氮的浓度，且两种污染因子的在线测定均符合现行国家标准和行业要求，为用户节省了50%的使用成本。 2.化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足相关国家标准。 3.全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%。 4.全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。 5.总磷总氮水质在线分析仪在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数： 测量方法：过硫酸钾氧化紫外可见光谱法。 测量范围：总磷测量范围：（0–10）mg/L。 总氮测量范围：（0–50）mg/L。 测量准确度：<10%。 测量重复性: <5%。 零点漂移：±5%。 量程漂移：± 5%。 MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次。 实际水样比对：±10%。 测量方式：可实现多种选择。 测量耗时：30—120min可任意调整，一般40min。 校准方式：自动定时校准或手动校准 试剂消耗：每次测量仅消耗2mL试剂。 仪器内部取样：采用注射泵。 仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式。 维护周期：根据实际水样情况每三个月清洗一次外部取样泵的过滤网；每六个月清洗一次定量管或选择更换一次定量管；每一年可选择更换一次注射器和消解池；每一年更换一次预处理装置中的过滤模块。 预处理装置：预处理装置为可选配置，多台产品可同时共用一个预处理装置，预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护。 二次污染：所用化学试剂为重复利用且回收，不存在对外直接排放。 数据传输：能同时提供4—20 mA、RS232多种数据传输接口，提供4—20 mA接口是为了方便与用户其他设备连接；提供RS232是为了方便远程传输数据到用户监控中心。 环境温度：+5°C到+40°C。
总磷、总氮分析方法中消解过程比较
总磷、总氮分析方法中消解过程实行办法 一、国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解比较 1、总磷（GB 11893-89）的消解 取25ml样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具代表性的水样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。 过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用 一小块布和线将玻璃塞紧（或用其他方法固定），放在大烧杯 中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温 度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表降至零后， 取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：过硫酸钾50g/l溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，稀释至100ml。 2、总氮（GB 11894-89）的消解 取采集的样品用NaOH溶液或H2SO4 溶液调节PH至5～9从而制得试样，溶液体积不要变化过大。 取10ml试样(含量高时，可减少取样量并加水稀释至10ml)置于比色管中。 过硫酸钾消解：a: 向试样中加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和 绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。 b：将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指 针到1.1～1.4kg/cm2 ，相应温度为120～124℃后开始计时。 或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计 时。保持此温度30min后停止加热。 c：冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。 d：加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。 e：移取部分溶液，进行后续分析步骤。 f：若试样含悬浮物时，待消解完并定容至标线后，取上清液或过滤。 注：碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化纳，溶于无氨水并稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可储存一周。 比较上叙两项目的消解过程，除取样及消解试剂不同以外，其余消解条件及过程一样。 二、我站总磷、总氮的消解 取样及试剂分别依照国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解内容实行。总氮项目的消解过程按我站总磷项目的消解过程实行。
总磷、总氮检测步骤
5、分析步骤： （1）取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 （2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样 的吸光度中扣除空白试样的吸光度。 ②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。 （4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤5进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 （6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算： P=m/v， 式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证 摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。 关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定 1 概述 1.1 总氮的测定（常规方法） 总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。 1.2 总磷的测定（常规方法） 总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。 1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷 现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。 2 实验部分 2.1 试剂（均使用分析纯试剂） 1）氧化剂溶液。称取20g过硫酸钾和3g氢氧化钠，溶于水中并稀释至