溶剂残留检验原记录

溶剂残留检验原记录

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上海津力化工有限公司

残留溶剂检测记录

编号：

检测日期年月日报告日期年月日

检验者：

仪器：气相色谱仪：电子天平：

1．色谱条件：分析仪器：岛津2014C气相色谱仪

进样口温度:200oC

载气：高纯氮

分流比: 10:1

色谱柱：HP-5 30m*0.25mm 0.25μm

柱温： 50 oC -(保持6.0min) -(100 oC/min)-250oC(保持3.0min)

检测器：氢火焰离子化检测器（FID）

检测器温度：220 oC

2．对照品溶液：根据各品种项下需检测的溶剂残留，按ICH规定配成相应的限度。本公司涉及的溶剂、ICH规定的标样及相应的配制方法见下表。如需配制混合对照品溶液，则按下表规定称取相应的量或吸取规定的体积，再定容至10ml，摇匀，即得。表中DMF为 N,N -二甲基甲酰胺。

溶剂名称ICH规定配制方法

苯≤2ppm 精密称取4mg苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

三氯甲烷≤60ppm 精密称取120mg三氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

吡啶≤200ppm 精密称取400mg吡啶，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

二氯甲烷≤600ppm 精密称取1200mg二氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

甲苯≤890ppm 精密称取1780mg甲苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

甲醇≤3000ppm精密称取6mg甲醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

乙醇≤5000ppm精密称取10mg乙醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

丙酮≤5000ppm精密称取10mg丙酮，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

乙酸乙酯≤5000ppm精密称取10mg乙酸乙酯，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。醋酸≤5000ppm精密称取10mg醋酸，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

乙醚≤5000ppm精密称取10mg乙醚，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

四氢呋喃 ≤5000ppm 精密称取10mg 四氢呋喃，用DMF 定容至10ml ，摇匀，即得。

3.供试品溶液：取样品2.0g ，至10ml 容量瓶中，加 N,N -二甲基甲酰胺溶解并定容，摇匀。 4．检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液2.0μl, 注入气相色谱仪，记录色谱图。 5．检测停止时间：至少5.5min 6．计算方法：

%100(%)11

2

???=样品质量

W V C A A L χ A 1——标样峰面积； A 2——样品中物质峰面积； C 1 ——标样中检测物含量（μg/ml ） V L ——取样体积（ml ）； W 样品质量 ——所取的样品质量（g ）；

7．各常用有机溶剂在此色谱条件下的保留时间 单位：min 甲醇 2.09 乙醇 2.15 丙酮 2.24 二氯甲烷 2.37 乙酸乙酯 2.76 苯 3.22 吡啶 4.58 三氯甲烷 2.86 乙醚 2.28 四氢呋喃 2.95

甲苯

5.29

醋酸

3.39

对照品溶液配制：

对照品名称

ppm/10ml

峰面积 校正因子

供试品溶液配制；

残留溶剂测定法

残留溶剂测定法

残留溶剂测定法 1 简述 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用过，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中常见的残留溶剂及限度参照《中国药典》2015年版四部通则0861附表1的规定，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留量应符合其规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制订相应的限度，使其符合产品质量标准的要求。本法照气相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0521测定。 本测定方法适用于对各论项下未收载残留溶剂检测方法的品种中残留溶剂的检验，也可用于指导建立各论项下具体品种的残留溶剂检查方法。 2 仪器和用具 2.1 气相色谱仪，带FID检测器，顶空进样器。 2.2 计算机，安装工作站软件。 2.3 色谱柱 2.3.1 毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。2.3.1.1 非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.2 极性色谱柱固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱。 2.3.1.3 中极性色谱柱固定液为(35%)二苯基-(65%)二甲基聚硅氧烷，(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷，(35%)二苯基-(65%)二甲基亚芳基聚硅氧烷，(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷，(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.4 弱极性色谱柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷，(5%)二苯基-(95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物的毛细管柱。 2.3.2 填充柱以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 3 供试品溶液和对照品溶液的制备 3.1 供试品溶液的制备 3.1.1 顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；

残留溶剂测定法检验标准操作规程

1. 目的：建立残留溶剂测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围：适用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1. 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。 5.2. 本法照气相色谱法（附录ⅤＥ）测定。 5.3. 色谱柱 5.3.1. 毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 5.3.1.1. 非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 5.3.1.2. 极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。

5.3.1.3. 中性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。 5.3.1.4. 弱极性色谱：柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。 5.3.2. 填充柱：以直径为0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 5.4. 系统适用性试验。 5.4.1. 用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。 5.4.2. 色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 5.4.3. 以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）不大于5％；若以外标法测定,所得待测物峰面积的RSD 应不大于10％。 5.5. 供试品溶液的制备。 5.5.1. 顶空进样：除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g，通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品

原辅材料验收操作规程

原辅材料验收操作规程 1 目的 建立原辅材料验收操作规程，保证原辅材料质量和数量符合要求。 2 适用范围 本规程适用公司所有原辅材料验收操作。 3 责任人 供应科、质量保证科、仓管员。 4 内容 4.1 原辅材料进厂后，由供应科通知质检员、仓管员等人到现场进行验收，并 完整填写《原辅材料验收记录》中的相关信息：供应单位、原辅材料规格、名称、进货批号、物料编码、订货数量、来货日期、来货数量、验收标准及随货资料等，及时传递至质量保证科。 4.2 质量保证科质检员根据《原辅材料验收记录》中供应科传递的相关信息，按《SOP-ZL-T036计数抽样检验程序》或《SOP-ZL-T037孤立批计数抽样检验程序》以及该物料质量标准中的要求或采购合同的要求制定《抽样方案》。 4.3 仓管员和采购员负责核对包装材料的凭证、品名、规格、数量以及运输条件是否符合要求，如不符合要求，可根据实际情况直接拒收。 4.4 质检员根据原辅材料质量要求，检查： a) 外包装是否受潮、霉变、破损、污染等。 b) 原辅材料外观质量是否符合要求(与样品对照)。 4.5 如果初检不合格，验收人员有权拒收，原则上由供应科负责作退货处理。 4.6 初检合格后，质检员做好《原辅材料验收记录》，仓管员填写《原辅材料入库总帐》，将物料存放于仓库待检区，用黄色待验牌标明待验状态，由采购员填写《请验单》，交检验科取样检验。 4.7 仓管员根据检验结果，原辅料若符合质量要求，仓库管理员将黄色“待验” 标志换为绿色“合格”标志，并填写合格原辅材料帐卡，办理入库手续；若检验 第110页 结果不符合质量要求，则将黄色“待验”标志换为红色“不合格”标志牌，并由采购员联系原辅料供应商办理退货手续。如遇特殊情况或紧急情况，且其不合格质量特性可以通过处理或返工后达到质量要求者，可以考虑作让步接收处理。 4.8 让步接收处理必须按《让步接收处理程序》有关要求执行。 4.9 参与验收人员均应在《原辅材料验收记录》上签字。

残留溶剂测定法2015版药典

残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一，第二，第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范，药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。 本法照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱柱 1，毛细管柱 除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 （1）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 （2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。 （3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。 （4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基聚硅氧烷共聚物的毛细管柱等。 2,填充柱 以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 系统适用性试验 （1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000,；填充柱的理论板数一般不低于1000。 （2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 （3）以内标法测定时，对作品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。 供试品溶液的制备 1，顶空进样 除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g;通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。 2，溶液直接进样 精密称取供试品适量，用水或合适的有机溶剂使溶解；根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。 对照品溶液的制备 精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量，采用与制备供试品溶液相同的方法和溶剂制备对照品溶液；如用水作溶剂，应先将待测有机溶剂溶解在50%二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺溶液中，再用水逐步稀释。若为限度检查，根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度；若为定量测定，为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度；通常对

原辅材料检验规程

原辅材料检验规程 1.目的和适用范围 为了加强公司产品质量管理，保证产品质量符合要求，严格把好原辅材料质量关，促进公司产品质量更上一个新台阶，特制定本制度。 本制度适用于公司对所有原辅材料的质量检验。 2.职责 综合管理部是产品质量检验的归口管理部门，负责公司原辅材料的进货检验、试验的委托工作。3.工作程序 （1）.质检员对公司产品所需的原辅材料、按技术文件或定货合同的规定，进行进货检验，经检验合格后，方可办理入库手续。 （2）.当某些检验和试验项目本公司不能进行时，由综合管理部委托有资格的单位进行检验和试验。（3）.检验结束后，质量检验员及时做好状态标识，经检验对不符合规定要求的原辅材料应做好记录，原则上按退货处理。在不影响质量的前提下，经公司经理和分管经理批准，也可作让步接受处理，具体执行参考如下流程。 （4）.对于无标准、又无明确性指导文件，也无生产厂合格证的或其采购产品不在合格供方评价范围内的，质量检验员有权拒绝验收检查。 （5）质量检验员应做好检验记录，确保检验记录内容完整、真实可靠、字迹清晰，并有检验人员的签名。 （6）.质量检验员应得到质量负责人的授权，并在授权的检验范围内实施质量检验工作。 4 检验步骤 （1）每一次原辅材料进厂，应按合同的要求验收相关质量证明文件（检测报告，合格单等）。 （2）仓库对外购原辅料进厂验证，核对品种，数量，外观等，与厂方随货发送的质量文件进行核对。（3）根据进货验证记录表，对其中5%进行抽样检验，检查技术参数的准确性。 （4）对我公司无检验条件的技术参数，仓库配合好生产部工程师做来料的试验工作，按照生产部工程师要求，进行采样，采样数量根据工程师要求而定。 （5）对每一批次的来料要取样并保留，以方便追查，保留期限为该批次原料用完后三日。 （6）对本公司无力检验的技术指标，每半年抽样一次，委托外单位检验。

原材料进厂检验的管理制度

原材料进厂检验管理制度 第1章总则 第1条：目的为检查生产用原材料、辅料的质量是否符合企业的采购要求提供准则，确保来料质量合乎标准，严格控制不合格品流程，特制定本制度。 第2条：适用范围适用于所有进厂用于生产的原、辅材料和外协加工品的检验和试验。 第3条：定义来料检验又称进料检验，是工厂制止不合格物料进入生产环节的首要控制点。来料检验由质量管理部来料检验专员具体执行。 第4条：职责 （1）质量管理部负责进货的检验和试验工作。 （2）库房负责验收原材料的数量（重量）并检查包装情况。 （3）质量管理部制定《来料检验控制作业标准》。 第2章来料检验的规划 第5条：明确来料检测要项 （1）来料检验专员对来料进行检验之前，首先要清楚该批货物的质量检测要项，不明之处要向来料检验主管咨询，直到清楚明了为止。 （2）对于新来料，在明确该料的检测标准和方法之后，将之加入《来料检验控制作业标准》。 第6条：影响来料检验方式、方法的因素 （1）来料对产品质量的影响程度。 （2）供应商质量控制能力及以往的信誉。

（3）该类货物以往经常出现的质量异常。 （4）来料对公司运营成本的影响。 （5）客户的要求。 第7条：确定来料检验的项目及方法 （1）外观检测。一般用目视、手感、限度样品进行验证。 （2）尺寸检测。一般用卡尺、千分尺等量具验证。 （3）结构检测。一般用拉力器、扭力器、压力器验证。 （4）特性检测。如电气的、物理的、化学的、机械的特性，一般采用检测仪器和特定方法来验证。 第8条：来料检验方式的选择(见抽检方案) （1）全检。适用于来料数量少、价值高、不允许有不合格品物料或工厂指定进行全检的物料。 （2）抽检。适用于平均数量较多，经常性使用的物料。（抽检比例待定） 第3章来料检验的程序 第9条：质量管理部制定《来料检验控制标准及规范程序》，由质量管理部经理批准后发放至检验人员执行。检验和试验的规范包括材料名称、检验项目、标准、方法、记录要求。 第10条：采购部根据到货日期、到货品种、规格、数量等，通知库房和质量管理部准备来验收和检验工作。 第11条：来料后，由库房人员检查来料的品种、规格、数量（重量）、包装情况，并及时通知质量管理部检验专员到现场检验。 第12条：来料专员接到检验通知后，到库房按《来料检验控制标准及规范程序》

原料进厂检验记录表.docx

原料进厂检验记录表 年月日编号物料名称料号数量 采购单号 供应商 检验项目抽样数不良数验收单号 备 及格 注 不及格 □全批 说 □分批交货 明 结 果□接受□退货□扣款□检验不良品退回 格式编呈：主管：检验员 原材料检验记录表 原料名称：多样性生物活性肽 序号抽样过程 批次号抽样日期标准要求应抽组数实抽组数实测结果试验结 论

有效物质含量 YCL2016011601 2016.01.16 2 2≥98% 有效物质含量 ≥98% 2YCL20160626012016.06.2211 有效物质含量 ≥98% 3YCL20161011012016.10.1133有效物质含量 =99.27% 合格 有效物质含量 =98.65% 合格 有效物质含量 =99.14% 合格 最终结论：合格 检验员：李强 原材料检验记录表02 原料名称：枯草芽孢杆菌 序号抽样过程试验结 论

有效活菌数 ≥ 200 亿 /g （ % ）； 有效活菌数 = 水分 ≤8% 8（ 250.24 亿/g （% ）； 1 YCL2016012201 2016.01.22 2 2 水分 =6.83% 8（% ） 有效活菌数 ≥ 有效活菌数 = 2 YCL2016111501 200 亿 /g （ % ）； 3 278.36 亿/g （% ）； 2016.11.15 3 水分 ≤8% 水分 =6.98% 8（ 合格 合格 最终结论： 合格 检验员：李强 原材料检验记录表 03 原料名称： 生物酶制剂 序号 抽样过程 试验结 论

1YCL20160214012016.02.14酶活力≥ 5万33酶活力=6.82万 2YCL20160715012016.07.15酶活力≥ 5万22酶活力=5.97万YCL20161220012016.12.20酶活力≥ 5万33酶活力=6.64万合格 合格合格 最终结论：合格 检验员：李强 原材料检验记录表04 原料名称：氨基酸

ICH_Q3c_杂质：残余溶剂的指导原则(中文版)纯净版

杂质：残留溶剂的指导原则
杂质：残留溶剂的指导原则
1．介绍 本指导原则旨在介绍药物中残留溶剂在保证人体安全条件下的 可接受量，指导原则建议使用低毒的溶剂，提出了一些残留溶剂毒理 学上的可接受水平。 药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或赋形剂的生产中，以 及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物， 它们在工艺中 不能完全除尽。 在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药 物的性质，如结晶型。纯度和溶解度。因此．有时溶剂是合成中非常 关键的因素。本指导原则所指的溶剂不是谨慎地用作赋形剂的溶剂， 也不是溶剂化物，然而在这些制剂中的溶剂含量也应进行测定，并作 出合理的判断。 出于残留溶剂没有疗效，故所有残留溶剂均应尽可能．去，以 符合产品规范、GMP 或其他基本的质量要求。制剂所含残留溶剂的 水平不能高于安全值，已知一些溶剂可导致不接受的毒性（第一类， 表 1） ，除非被证明特别合理，在原药、赋形剂及制剂生产中应避免 使用。一些溶剂毒性不太大（第二类，表 2）应限制使用，以防止病 人潜在的不良反应。使用低毒溶剂（第三类，表 3）较为理想。附录 1 中列出了指导原则中的全部溶剂。
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杂质：残留溶剂的指导原则
表中所列溶剂并非详尽无遗， 其他可能使用的溶剂有待日后补充 列人。第一、二类溶剂的建议限度或溶剂的分类会随着。新的安全性 资料的获得而调整。含有新溶剂的新药制剂、其上市申请的安全性资 料应符合本指导原则或原料药指导原则（Q3A 新原料药中的杂质） 或新药制剂（Q3B 新药制剂中的杂质）中所述的杂质控制原则，或者 符合上述三者。 2. 指导原则的范围 指导原则范围包括原料药、 赋形剂或制剂中所含残留溶剂． 因此， 当生产或纯化过程中会出现这些溶剂时。应进行残留溶剂的检验。也 只有在上述情况下，才有必要作溶剂的检查。虽然生产商可以选择性 地测定制剂， 但也可以从制剂中各成分的残留溶液水平来累积计算制 剂中的残留溶剂。如果计算结果等于或低于本原则的建议水平，该制 剂可考虑不检查残留溶剂， 但如果计算结果高于建议水平则应进行检 测， 以确定制剂制备过程中是否降低了有关溶剂的量以达到可接受水 平。果制剂生产中用到某种溶剂，也应进行测定。 本指导原则不适用于临床研究阶段的准新原料药、 准赋形剂和准 制剂。也不适用于已上市的药品。 本指导原则适用于所有剂型和给药途径。短期（如 30 天或更短） 使用或局部使用时，允许存在的残留溶剂水平可以较高。应根据不同 的情况评判这些溶剂水平。 有关残留溶剂的背景附加说明见附录 2。
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世界各国药典对药物残留溶剂测定法的比较研究

世界各国药典对药物残留溶剂测定法的比较研究 发表时间：2012-01-10T11:20:29.600Z 来源：《医药前沿》2011年第22期供稿作者：李明[导读] 为药物残留溶剂提供了不同药典测定的思路。 李明（江西省赣州卫生学校药学医技系江西赣州 341000）【中图分类号】R921.3/.7【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2011）22-0213-02 【摘要】目的比较世界各国药典对药物残留溶剂测定方法，为残留溶剂提供不同药典的测定思路。方法对ChP2010、USP34、BP2011、EP7.0、JP15收载的残留溶剂种类、限度、色谱检测方法和系统适用性要求，对照品及供试品的配制要求作了详细介绍。结论因为某一具体品种各生产企业引入的溶剂亦有不同而难于统一规定，国外药典通过混合对照品法对残留溶剂的测定控制较为严格，中国药典2010也逐步认识到残留溶剂测定的重要性。 【关键词】世界各国药典残留溶剂测定法药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要，美国环境保护机构、世界卫生组织等一些国际组织的研究结果，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害，因此，为保障药物的用药安全，控制产品质量，需要进行有机溶剂残留量的研究和控制。目前虽有陈立亚[1]和陈苏伟[2]等人发表了相关文章，但均未对各国药典中的残留溶剂测定法做系统的比较分析，本文通过对ChP2010、USP34、BP2011、EP7.0、JP15收载的残留溶剂种类、限度、色谱检测方法和系统适用性，对照品及供试品的配制要求作详细介绍。为药物残留溶剂提供了不同药典测定的思路。 1 各国药典收载的残留溶剂种类及限度目前ChP2010、USP34、BP2005、EP5.0、JP15 等残留溶剂的种类和限度的规定均参考人用药物注册技术要求国际协调会（International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceutical Use, ICH）颁布的指导原则。ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议。该指导原则于1997年 7 月 17 日被ICH指导委员会采用，正式实施。 ICH 根据危害程度对残留溶剂进行了系统分类，“允许的日接触量”（permitted daily exposure ,PDE）的定义是指某一有机溶剂被允许摄入而不产生毒性的日平均最大剂量，单位为mg/天。依据毒性的不同，将69种残留溶剂分成了四类。（见表1）表 1 69种残留溶剂的分类 类别毒性 PDE（mg/天）第一类溶剂人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物 0.1以下(1,1,1)三氯乙烷除外（15.0）第二类溶剂有非遗传致癌毒性或其他不可逆毒性、或其他严重的可逆毒性 0.5-50 第三类溶剂对人体低毒 50 以上 第四类溶剂尚无足够毒理学资料 PDE也一直是一个动态的修订过程，鉴于新的毒理学数据的获得，ICH 分别于2002年12月12日和10月28日修订了四氢呋喃（THF）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）的PDE，将四氢呋喃（THF）由三类溶剂改为二类有机溶剂。ICH根据不同残留溶剂的的PDE值，制定了不同残留溶剂的限度。其中USP30版本之前对“残留溶剂”一直称为“有机挥发性杂质”（organic volatile impurities<467>,2008年7月1日美国药典统一改为了 “残留溶剂” （residual solvents <467>）。其中BP2011将环氧乙烷和二氧六环不再作为残留溶剂项下，而是另外作为一测定项单独列出。即各国药典收载的残留溶剂种类和限度是一致的，目前均遵守ICH 指导原则。 2 世界各国药典对残留溶剂色谱检测方法的比较世界各国药典均首选气相色谱法测定有机残留溶剂，但是具体在测定方法、色谱条件、供试品和对照品的制备、系统适用性方面有差别，下面分别予以比较。 2.1 ChP2010 的相关规定（表2）[3] 表2 ChP2010中残留溶剂的测定方法

2005 药典残留溶剂测定法

附录ⅧP 残留溶剂测定法 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留量应符合表中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、GMP或其他基本的质量要求。 本法照气相色谱法（附录ⅤE）测定。 色谱柱 1．毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。 （1）非极性色谱柱固定液为100％的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 （2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。 （3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷，（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷，（35%）二苯基-（65%）二甲基亚芳基聚硅氧烷，（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷，（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 （4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷，（5%）二苯基-（95%）二甲基亚芳基硅氧烷共聚物的毛细管柱。 2．填充柱以直径为0.25～0.18mm的乙二烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 系统适用性试验 （1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数均应大于5000；填充柱法的理论板数应大于1000。 （2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻的色谱峰的分离度应大于1.5； （3）以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5％；若以外标法测定，所得待测物峰面积的相对标准偏差（RSD）应不大于10％。 供试品溶液的制备 1．顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N，N－二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种正文中残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，浓度满足系统定量测定的需要。 2．溶液直接进样精密称取供试品适量，用水或合适的有机溶剂使溶解；根据品种正文中残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度满足系统定量测定的需要。 对照品溶液的制备 精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量，采用与制备供试品溶液相同的方法和溶剂制备对照品溶液。若为限度实验，根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度；若为定量测定，为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度；通常对照品溶液的色谱峰面积与供试品溶液中对应的残留溶剂的色谱峰面积以不超过2倍为宜。必要时，应重新调整供试品溶液和对照品溶液的浓度。 测定法 第一法毛细管柱顶空进样等温法 当需要检查的有机溶剂数量不多，并极性差异较小时，可采用此法。 色谱条件柱温一般为40～100℃；常以氮气为载气，流速为每分钟1.0～2.0ml；顶空瓶加热温度为70～85℃，顶空瓶加热时间30～60分钟；进样口温度为200℃；如采用FID 检测器，温度为250℃。 测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。 第二法毛细管柱顶空进样系统程序升温法 当需要检查的有机溶剂数量较多并极性差异较大时，可采用此法。色谱条件如为非极性色谱系统，柱温一般先在30℃维持7分钟，再以8℃/min的速度升至120℃，维持15

残留溶剂测定法

残留溶剂测定法 1 简述 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用过，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中常见的残留溶剂及限度参照《中国药典》2015年版四部通则0861附表1的规定，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留量应符合其规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制订相应的限度，使其符合产品质量标准的要求。本法照气相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0521测定。 本测定方法适用于对各论项下未收载残留溶剂检测方法的品种中残留溶剂的检验，也可用于指导建立各论项下具体品种的残留溶剂检查方法。 2 仪器和用具 2.1 气相色谱仪，带FID检测器，顶空进样器。 2.2 计算机，安装工作站软件。 2.3 色谱柱 2.3.1 毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。 2.3.1.1 非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.2 极性色谱柱固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱。 2.3.1.3 中极性色谱柱固定液为(35%)二苯基-(65%)二甲基聚硅氧烷，(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷，(35%)二苯基-(65%)二甲基亚芳基聚硅氧烷，(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷，(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.4 弱极性色谱柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷，(5%)二苯基-(95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物的毛细管柱。 2.3.2 填充柱以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 3 供试品溶液和对照品溶液的制备 3.1 供试品溶液的制备 3.1.1 顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根

溶剂残留量检测方法

溶剂残留量检测方法 气相色谱仪检测器(氢火焰离子检测器) 色谱柱:25%PEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱) 条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml 三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm ×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。

原材料及塑胶料检验规程

检验规程 文件编号： 编制：技术科 审核： 批准： 发布日期：二O O三年一月实施日期：二O O三年一月

检验规程；目录 目录 第一章原材料检验 第一节检验制度 第二节总则 第三节圆铜线的检验 第四节聚氯乙烯的检验 第五节不合格原材料的处理 第六节相关质量记录及表格 第二章过程检验 第三章成品检验 第一节总则 第二节电线电缆机械物理性能试验方法第三节电线电缆电气性能试验 第四章包装技术条件

检验规程：第一章原材料检验 第一节检验制度 1.凡进厂的聚氯乙烯、聚乙烯、圆铜丝，辅料经检验或验证方 可入库。 2.辅助材料如填充料、绕包带、钢带、铜带等，入库时应由检 验人员进行验证，核对型号、规格、数量是否与产品合格证符合。 3.检验方法按国家现行标准或供需签订的技术协议实施。 4.主要原材料进厂应有供方的合格证和质量保证书。检验人员 按检验规程检验或验证。铜丝采用抽样试验，塑料采用验证方法。 5.检验员填写检验结果通知单交仓库。合格的原材料按手续入 库；不合格的由仓库通知供销科联系供方处理。 6.质检人员应督促仓库做好不合格原材料的处置工作，并作好 记录。 第二节总则 1.适用范围 2.适用于生产电线电缆用聚氯乙烯、聚乙烯、铜丝及辅料的进厂抽 样检验、定期抽样或验证。 3.检验批的确定 4.同一生产厂家、同一天进厂、同一个规格定为一个检验批。 5.试验与判断

5.1样本应根据检验规程的试验项目进行试验或验证，将试验结 果与标准比较。 5.2当任何一项试验结果不合格时，应进行第二次抽样，对不合 格项目进行检测，如仍出现不合格时，应判断为不合格批。 5.3由于本厂的测试设备有限，部分工艺试验项目须送检测机构 检验或送“兄弟”单位检验。 第三节圆铜线的检验 1.抽样规定 1.1本试验方法引用标准： 1.2G B3953-83电工圆铜线； 1.3G B4904-85裸电线试验方法； 1.4电线电缆电性能试验方法——导体直流电阻试验。

残留溶剂测定法

残留溶剂测定法 1简述 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使 用过，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中常见的残留溶剂及限度 参照《中国药典》2015年版四部通则0861附表1的规定，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留量应符合其规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制订相应的限度，使其符合产品质量标准的要求。本法照气相色谱法( 《中国药典》2015年版四部通则0521测定。 本测定方法适用于对各论项下未收载残留溶剂检测方法的品种中残留溶剂的检验，也可用于指导建立各论项下具体品种的残留溶剂检查方法。 2仪器和用具 2.1 气相色谱仪，带FID检测器，顶空进样器。 2.2 计算机，安装工作站软件。 2.3 色谱柱 2.3.1 毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。 2.3.1.1 非极性色谱柱固定液为100%勺二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.2 极性色谱柱固定液为聚乙二醇(PEG-20M的毛细管柱。 2.3.1.3 中极性色谱柱固定液为(35%)二苯基-(65%)二甲基聚硅氧烷，(50%) 二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷，(35%)二苯基-(65%)二甲基亚芳基聚硅氧烷，(14%) 氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷，(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 2.3.1.4 弱极性色谱柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷，(5%)二苯基 -(95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物的毛细管柱。 2.3.2 填充柱以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 3供试品溶液和对照品溶液的制备 3.1 供试品溶液的制备 3.1.1 顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g ;通常以水为溶剂；对于非

原辅材料检验作业指导书

1目的 加强原辅材料检验的规范性、科学性和合理性；通过控制原辅材料的质量,达到持续满足生产工艺的要求，确保产品符合顾客的要求。 2适用范围 适用于各种钢材、铜材、铝材、绝缘材料、标准件等原辅材料的进货检验。 3 检验 3.1 验收原则 3.1.1 交检的原辅材料，必须符合质量计划和计划采购单及图样要求。 3.1.2 交检的原辅材料，必须是本公司确定的合格供方。否则要附《产品试用申请表》。 3.1.3 检查交检原辅材料的合格证、质保书及理化试验报告等质保资料。 3.1.4 交检的原辅材料，必须与装箱清单、操作手册、相应说明书相吻合。 3.1.5对国家实行强制性产品认证的材料验证其“3C”标志或产品认证证书。 3.1.6 A类物资必须100%全检，B类物资抽检30%。如有项目不合格，则加倍抽检该项目，仍不合格时则逐件检查，剔除不合格品，并按《不合格品控制程序》进行处置。 3.1.7 冷板每批抽检2张，热板每批抽检2～4张，应记录抽检合格品中的最大偏差值。如是长期使用的可靠合格供方，如宝钢产品可免检，但必须要有相关的质保资料。 3.2检验工具 3.2.1电气类 兆欧表、耐压试验台、通用调试台等。 3.2.2长度类 卷尺、游标卡尺、千分尺等 3.2.3标准件 游标卡尺、千分尺、盘称、齿规等 3.3 检验工作 3.3.1检验员在接到《进货送检单》后，开始对产品进行检验并核对送检产品数量。检验员在检查过程中应如实将检验结果记录在《原辅材料质量检验单》中，并将合格品数量填写在《进货送检单》的入库数量栏中送仓库保管员核对，办理入库手续，由仓库保管员签字接受。 3.3.2对检验过程中发现的不合格品，按《不合格品控制程序》填写《不合格品处置单》

0861残留溶剂测定法

0861残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。 本法一般采用色谱法，如照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱柱 1. 毛细管柱 除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 （1）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 （2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。 （3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。 （4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。 2. 填充柱 以直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 系统适用性试验 （1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。 （2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 （3）以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD 应不大于10%。 供试品溶液的制备

残留溶剂测定法检验实用标准操作规程

实用文案 1. 目的：建立残留溶剂测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围：适用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1. 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。 5.2. 本法照气相色谱法（附录ⅤＥ）测定。 5.3. 色谱柱 5.3.1. 毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 5.3.1.1. 非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 5.3.1.2. 极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。 5.3.1.3. 中性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、 （14%） 氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。 标准

5.3.1.4. 弱极性色谱：柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。 5.3.2. 填充柱：以直径为0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 5.4. 系统适用性试验。 5.4.1. 用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。 5.4.2. 色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 5.4.3. 以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）不大于5％；若以外标法测定,所得待测物峰面积的RSD应不大于10％。 5.5. 供试品溶液的制备。 5.5.1. 顶空进样：除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g，通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶液的测定。根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。

溶剂残留检验原记录

溶剂残留检验原记录

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上海津力化工有限公司 残留溶剂检测记录 编号： 检测日期年月日报告日期年月日 检验者： 仪器：气相色谱仪：电子天平： 1．色谱条件：分析仪器：岛津2014C气相色谱仪 进样口温度:200oC 载气：高纯氮 分流比: 10:1 色谱柱：HP-5 30m*0.25mm 0.25μm 柱温： 50 oC -(保持6.0min) -(100 oC/min)-250oC(保持3.0min) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 检测器温度：220 oC 2．对照品溶液：根据各品种项下需检测的溶剂残留，按ICH规定配成相应的限度。本公司涉及的溶剂、ICH规定的标样及相应的配制方法见下表。如需配制混合对照品溶液，则按下表规定称取相应的量或吸取规定的体积，再定容至10ml，摇匀，即得。表中DMF为 N,N -二甲基甲酰胺。 溶剂名称ICH规定配制方法 苯≤2ppm 精密称取4mg苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。 三氯甲烷≤60ppm 精密称取120mg三氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。 吡啶≤200ppm 精密称取400mg吡啶，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。 二氯甲烷≤600ppm 精密称取1200mg二氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。 甲苯≤890ppm 精密称取1780mg甲苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10μl, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。 甲醇≤3000ppm精密称取6mg甲醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。 乙醇≤5000ppm精密称取10mg乙醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。 丙酮≤5000ppm精密称取10mg丙酮，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。 乙酸乙酯≤5000ppm精密称取10mg乙酸乙酯，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。醋酸≤5000ppm精密称取10mg醋酸，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。 乙醚≤5000ppm精密称取10mg乙醚，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。

原材料、零部件入库检验办法

原材料、零部件入库检验办法 1.目的： 为检查生产用原材料、辅料及零部件的质量是否符合企业的采购要求提供准则，确保来料质量合乎标准，严格控制不合格品流程，特制定本制度。 2.适用范围： 适用于所有进厂用于生产的原、辅材料和外协加工品的检验和试验。 3．定义： 来料检验又称进料检验，是工厂制止不合格物料进入生产环节的首要控制点。来料检验由质量管理部来料检验专员具体执行。 4．职责： 4.1 质检部负责进货的检验和试验工作； 4.2 库房负责验收原材料的数量（重量）并检查包装情况； 4.3 采购部、技术部负责制定《来料检验控制规定》。 5. 来料检验注意事项： 5.1来料检验专员对来料进行检验之前，首先要清楚该批货物的质量检测要项，不明之处 要向来料检验主管咨询，直到清楚明了为止； 5.2 对于新来料，在明确该料的检测标准和方法之后，将之加入《来料检验控制作业标准》。 5.3 来料检验时的考虑因素； 5.3.1 来料对产品质量的影响程度； 5.3.2 供应商质量控制能力及以往的信誉； 5.3.3 该类货物以往经常出现的质量异常； 5.3.4 来料对公司运营成本的影响； 5.3.5 客户的要求。 6．来料检验方法： 6.1 外观检测：一般用目视、手感、限度样品进行验证；

6.2 尺寸检测：一般用卡尺、千分尺等量具验证； 6.3 结构检测：一般用拉力器、扭力器、压力器验证； 6.4特性检测:如电气的、物理的、化学的、机械的特性，一般采用检测仪器和特定方法 来验证。 7．来料检验方式的选择： 7.1 全检： 适用于来料数量少、价值高、不允许有不合格品物料或工厂指定进行全检的物料。 7.2 抽检： 对于原材料、外协件的入库验收不进行抽样检验，均进行全数验收；外购件、零部件的抽样数量为入库量的30%，另外，入库量在10以内（包括10）则进行全数验收，当入库量超过10，但是按30%算出的抽样量不达到10的，则按10的抽样量进行抽样验收。 7.3检查方法及检查条件 原材料、外协件、外购件、零部件入库验收的检查条件（即前提）是供货商所出具的供货清单上所列物品与我公司的订货清单所列物品一致；具体的检查方法是：按照订货清单所列物品名称、规格型号检查物品是否相符，再检查物品的出厂合格证所列规格型号与实物是否一致，最后按照物品的出厂合格证或说明书上所列的技术数据进行相关检验 8. 来料检验的程序: 8.1采购部制定《来料检验控制规定》，由采购部经理批准后发放至检验人员执行。检验 和试验的规范包括材料名称、检验项目、标准、方法、记录要求。 8.2采购部根据到货日期、到货品种、规格、数量等，通知库房和质量管理部准备来验收 和检验工作。 8.3来料后，由库房人员检查来料的品种、规格、数量（重量）、包装情况，并及时通知 质量管理部检验专员到现场检验。 8.4 来料专员接到检验通知后，到库房按《来料检验控制标准及规范程序》进行检验，并 填写《产品进厂检验单》。相应的检验记录，和检验日报。 8.5 检验完毕后，对合格的来料贴上合格标识，通知库房人员办理入库手续。 8.6 如果是生产急需的来料，在来不及检验和试验时，须按《紧急放行控制制度》中规定 的程序执行。 8.7 检测中不合格的来料应根据《不合格品控制程序》的规定进行处置，不合格的来料不