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火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中杂质元素

火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中杂质元素
火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中杂质元素

火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中杂质元素

蒋 炜,任凤莲

(中南大学化学化工学院,长沙410083)

秦文忠

(平果铝业公司中心试验室)

中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:100124020(2002)0620306202

普通氧化铝中杂质元素主要有钠、钾、硅、铁、钙、

镁、锌、锰、铜、锂、钙等。在国家标准[1]

中,Na 2O 、K 2O 的分析采用火焰光度计法,Fe 2O 3的分析采用比色法,ZnO 的分析采用原子吸收光谱法。国家标准中没有Li 2O 的分析方法,文献[2]介绍了Li 2O 的分析方法。

这些元素的测定采用了不同的溶样方法和测定方法,

手续多,时间长,而且使用了三种分析仪器。本文采用HCl 溶样,加消电离剂,用空气2乙炔火焰连续测定氧化铝中五种元素的含量,取得了满意的结果。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

岛津AA 26800型原子吸收分光光度计

Na 2O 、K 2O 、ZnO 、Fe 2O 3、Li 2O 标准溶液:按常规方法用高纯试剂分别配制成1.000mg ?ml -1

Na 2O ,0.

100mg ?ml

-1

K 2O 、ZnO 、Fe 2O 3、Li 2O 标准储备液,使用

时稀释至所需浓度。

Al 2O 3基体溶液:0.1000g ?ml -1

,称取高纯铝屑26.463g 于1L 烧杯中,加入优级纯浓HCl 360ml ,加

入一滴高纯汞助溶,待反应平静后,缓缓加热溶解,将溶液移入500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

CsCl 溶液:25mg ?ml -1

,称取光谱纯CsCl 25g 于1L 烧杯中,加水溶解,移入1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。1.2 仪器工作条件经试验选定最佳工作条件见表1。1.3 分析方法1.3.1 样品的分解

样品预先在300℃烘箱中干燥2h ,置于干燥器中冷却至室温。

称取Al 2O 3样品1.000g 于30ml 聚四氟乙烯

收稿日期:2001209217

表1 各元素测定条件

1)

元素

分析线

(λΠnm )灯电流

(I ΠmA )光谱通带

(ΔλΠnm )乙炔流量

(q v ΠL ?min -1

)

空气流量

Na 589.0120.2 1.86K 766.5100.5 2.06Fe 248.4120.2 1.86Zn 213.980.5 2.06Li

670.8

8

0.5

1.8

6

注:1)燃烧器高度均为7mm 。

密封溶样器的烧杯中,加入HCl (3+1)10.0ml ,加盖,将溶样器置于不锈钢外套中,拧紧盖后置于烘箱中,升温至240±3℃,保温4h ,自然冷却至室温。

取出聚四氟乙烯反应杯,将溶液移入50ml 容量瓶中,用水洗净反应杯,洗液并入容量瓶中,加入25g ?L

-1

CsCl 溶液2.0ml ,并稀释至刻度,混匀。此

溶液进行K 2O 、Fe 2O 3、ZnO 、Li 2O 的测定。

取样品溶液5ml 于一组50ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再分取稀释后的溶液5ml 于25ml 容量瓶中,加入25g ?L

-1

CsCl 溶液2.0ml ,用水稀释

至刻度,混匀。此溶液进行Na 2O 的测定。1.3.2 标准曲线的配制

(1)Na 2O 标准曲线的配制

于一组25ml 容量瓶中,分取10μg ?ml -1

Na 2O 标

准溶液0.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml ,加100g

?L

-1

Al 2O 3基体溶液0.10ml ,加入25g ?L

-1

CsCl 溶液

1.0ml ,定容,进行测定。

(2)K 2O 、ZnO 、Li 2O 、Fe 2O 3标准曲线的配制

于一组50ml 容量瓶中,加100g ?L -1

Al 2O 3基体

溶液10.0ml ,25g ?L -1

CsCl 溶液2.0ml ,加011000mg ?ml

-1

ZnO 标准液0.00,1.00,1.50,2100,3.00,4.

00ml ,0.1000mg ?ml

-1

Li 2O 、K 2O 、Fe 2O 3标准溶液各

0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5100ml ,用蒸馏水定容,

摇匀。在试验条件下进行测定。

?

603?第38卷 第6期2002年6月

理化检验2化学分册

PTCA (PART B :CHE MIC A L ANA LY SIS )

V ol.38 N o.6June 2002

2 结果与讨论

2.1 样品的溶解

样品采用HCl(3+1)10ml进行密封溶样,在240±3℃条件下,4h可基本溶清,5h以后,样品的分析结果基本保持不变,选择溶样时间为5h。

2.2 干扰试验及消除方法

HCl和H NO3对测定基本上没有影响。但H NO3的氧化性大于HCl,对不锈钢外套腐蚀比较大,因而选用HCl(3+1)进行溶样。

在测定条件下,Al

2

O3基体产生负干扰,可加入

与样品相同量的Al

2

O3基体溶液,消除铝的干扰。

钠、钾会产生电离干扰,使分析结果偏低。加入比钠、钾更易电离的CsCl溶液,可消除电离干扰。10mg?L-1的MnO、CuO、G a2O3、V2O5、T iO2对测定基本无干扰。

2.3 分析结果

氧化铝样品中杂质元素的分析结果见表2。

结果表明,本法快速简便,具有广泛的应用、推广价值。

表2 样品中杂质元素测定结果1)(n=11)

元素组分

测定值w(%)加入量w(%)测定总量w(%)回收率(%)RS D(%)

1212121212 Na2O0.49600.34200.10000.20000.60100.5400105.099.0 1.7 2.6 K2O0.02340.01410.02000.02000.04290.033497.596.5 2.8 4.5 ZnO0.01940.01210.01500.01500.03530.0276106.0103.0 4.8 4.2 Fe2O30.02960.01070.01500.01500.04470.0266101.0106.0 3.08.5 Li2O0.02910.02380.02000.02000.04820.044695.5104.0 2.9 2.1 注:1)1号样品为AOP B2A,2号样品为0号Al2O3。

参考文献:

[1] 中国有色金属工业总公司标准计量研究所编.有色金

属工业产品化学分析标准汇编(2)[M].北京:中国标

准出版社,1992.

[2] 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会编.轻金属冶金

分析[M].北京:冶金工业出版社,1992.85.

(上接第304页)

2.7 试样测定

样品测定结果见表1。

表1 植物试样总糖量分析结果(n=6)

样号

经典法微波法

总糖量

w(%)

RS D

(%)

总糖量

w(%)

RS D

(%)

10.216 1.260.214 1.59

20.203 2.140.201 1.94

参考文献:

[1] 张龙翔,张庭芳,李令媛.生物化学实验方法和技术(第

二版)[M].北京:高等教育出版社,1992.47~80. [2] 高歧,范彩玲,魏建河.微波加热快速测定总糖量的研

究[J].分析化学,1994,22(4):418.

[3] 刘传斌,李宁,鲁济清,等.微波能用于酵母中海藻糖

高效液相色谱分析样品制备的研究[J].分析化学, 1999,27(1):24.(上接第305页)

1109%~5.21%范围内。

在测定化妆品中铅、砷、汞的实际工作中,由于化妆品种类繁多,化学成分较复杂,其基质中含有多种有机化合物,采用加强氧化剂加热湿色消化或者用酸回流分解试样消化法,样品处理时间长,试剂空白高,而微波消解法对化妆品中含铅砷汞样品的预处理有良好的效果。而且一次消解可测定化妆品中多种元素。此消解方法具有操作简便,样品消解完全、快速、省时等特点,是试样预处理中的理想方法之一。

参考文献:

[1] 陈莉月,徐文强.密闭微波溶样方法的进展[J].分析仪

器,1997,(4):12.

[2] G B7917.1.2.3-87,化妆品卫生化学标准检验方法

[S].

[3] 上海新科微波技术应用研究所.MK2Ⅱ型压力自控微

波溶样系统操作手册[Z].

?

7

3

?

蒋炜等:火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中杂质元素

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定 一、方法提要: 水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化,在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为分析线,测定其吸光度。 二、试剂和材料: ①盐酸。 ②钠标准溶液;称取在105~110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g,精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加水溶解,转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。 三、仪器和设备: 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氖灯扣除背景)、打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标: ①检出限;在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/L; ②工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部30%浓度范围内斜率之比不应小于0.7; ②最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%,浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。 四、工作条件的选择:

按照仪器说明书所提供的最佳条件,调节波长330.2nm或589.6nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5~10min 方能进行测定。 五、分析步骡: 1.试样溶液的制备 取现场循环冷却水样品约500mL,加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。 2.工作曲线的制作 准确移取钠标准溶液0.00mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.0mL,分别置于50.0mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L,50.0mg/L,100.0mg/L,150.0mg/L,200.0mg/L,在波长为330.2nm处,调节仪器为最佳工作状态,以水调零测定吸光度,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠含量mg/L为横坐标,绘制出工作曲线。 3.试祥的测定 按工作曲线的制作中同等仪器条件,以水为空白调零,测定试样溶液的吸光度,若水样中钠含量大于200 mg/L,可稀释后测定。 六、分析结果的衰述: 以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1(mg/L)按下式计算: ρ1=ρ×f 式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度,mg/L;

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂 1、方法提要 样品经氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解。在10%的盐酸介质中,利用碘化钾作为富集剂,甲基异丁基酮萃取,在偏光塞曼原子线吸收光谱仪上测定银、镉(锂经分取溶液后用发射法测定)。 2、仪器及工作条件 仪器:日立180—80偏光塞曼原子吸收光谱仪。银、镉、空心阴极灯(上海产)。 工作条件: 灯电流(mA )波长 (nm) 狭缝 (nm ) 燃烧器高 (格) 乙炔压 力 (Pa) 空气压 力 (Pa) 拟合 型式 Ag 8.0 328.1 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线Cd 7.5 228.8 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线 3、药品及试剂 (1)药品:盐酸GR(北京)、硝酸GR(北京)、高氯酸GR(北京)、氢氟酸AR(北京)、甲基异丁基酮AR、抗坏血酸AR(上海)。

(2)试剂: 15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液:分别称取3g硫脲,15gKI,10gVc溶于100ml纯水中。 混合标准溶液:准确吸取每毫升含2微克银1微克镉的标准溶液10毫升,放入100毫升容量瓶中用10%的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。该混合标准溶液浓度:ρ(Ag)=0.200μg/ml,ρ(Cd)=0.100μg/ml(置于暗处保存)。 4、操作步骤 称取1.0000克试样于100毫升聚四氟乙烯烧杯中,用去离子水润湿,加入20毫升浓盐酸,5毫升氢氟酸,在电热板上加热蒸发至体积约为10毫升,取下,加10毫升硝酸,5毫升氢氟酸,3毫升高氯酸;在电热板上继续加热至高氯酸烟冒尽,取下加入2毫升浓盐酸,用15毫升左右去离子水冲洗杯壁,低温溶解,移入25毫升比色管中,用去离子水稀释至20毫升,摇匀,加入3毫升15%KI-10%VC-3%硫脲混合液,摇匀,放置1分钟,加入4毫升萃取液,剧烈震荡160次,放置10分钟后,上仪器进行测量。 标准系列: 分别吸取标准混合溶液0.00、1.00、2.00、3.00毫升;于25毫升比色管中,用10%盐酸稀释至20毫升,摇匀,其它手续同操作步骤。该系列银为0.000、0.200、0.400、0.600μg/ml,镉为0.000、0.100、0.200、0.300μg/ml。

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度,I 0为发射光强度,T为透射比, L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 (1)钙标准溶液系列;准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液(100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (2)镁标准溶液系列;准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液(50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)配制自来水样溶液;准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定时,即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后,分别以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标,用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度,然后,在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度(ug/ml),经稀释需乘上倍数,求得原始自来水中钙.镁含量。

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点: 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。

石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明,干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高,试剂消耗量大,前处理时间长;微波消解法具有准确度高,回收率好,操作简单快速,试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以,本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤,也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分,同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响,预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现[2],样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法[3],这些方法操作繁琐,试剂用量较大,危险性高,易受沾污和损失,测定周期较长,影响因素多,测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术[4],样品在密闭消解罐中,用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理[5]。其优点是消解速度快,试剂用量少,操作简单安全,大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染,降低了空白值,提高了方法的灵敏度和准确度[6]。 实验原理 试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计;电子天平(精确度:0.01g);微波消解仪;马弗炉;超纯水器;可调式电热板;电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯);盐酸(优级纯);过氧化氢;镉标准溶液;大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎,然后准确称取2.00g~5.00g样品于瓷坩埚中,先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化,然后移入马弗炉中,在500~550℃灰化约8小时,冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解,若有少量样品灰化不完全,再补加一定量硝酸,在可控温电热板上小心加热,直至消化完全,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1.00g~2.00g于锥形瓶中,加盖小漏斗,加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL,于电热板上缓慢加热,反应趋于缓和后,慢慢加入1mL过氧化氢,继续加热消化直至溶液澄清,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀静置。 3.1.3微波消解法

火焰原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1.原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2.标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水 3.标准溶液配制 (1)钙标准贮备液(1000μg?mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol?L-1盐酸溶液,至完全溶解,

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题: 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的? (1)固体物质中原子的外层电子;(2)气态物质中基态原子的外层电子;(3)气态物质中激发态原子的外层电子;(4)气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(1)磷酸;(2)硫酸;(3)钠;(4)镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,原子化阶段测量信号时,保护气体的流速应: (1)减小;(2)增大;(3)不变;(4)为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷,最好采用下列哪种原子化方法? (1)冷原子吸收;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞,最好采用下列哪种原子化方法? (1)化学还原冷原子化法;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比,原子荧光光谱法: (1)要求光源发射强度高;(2)要求光源发射线窄;(3)要求单色仪分辨能力更强;(4)更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用: (1)背景校正;(2)光源调制;(3)标准加入法;(4)加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析,应该在下列哪一步记录吸光度信号: (1)干燥;(2)灰化;(3)原子化;(4)除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂,最有效的是: (1)Na;(2)K;(3)Rb;(4)Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是: (1)阴极材料;(2)填充气体;(3)灯电流;(4)阳极材料。 13. 原子吸收分析中,吸光度最佳的测量范围是:

火焰原子吸收分光光度法

实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法,是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器:AA320原子吸收分光光度计,上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液:使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液,通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样:未知浓度的含铜离子水溶液。

4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置,在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择:火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用去离子纯水重新调零,以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定:选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前,用去离子纯水调零,同时如果在测量过程中有延误,需要重新调零。在连续的一系列测定中,记录每种溶液的吸收值,每次每份试样重复3次后转入下一个测定: ●标准曲线系列:标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次。 4. 检出限:对空白溶液进行3次测试,计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线:记录实验中所得的标准溶液读数,并与对应的浓度值进行线性回归,得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度(以CuSO4计),并通过重复测试取平均值的方法,得到测定值。 2. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次,计算每个浓度的RSD(%)。 3. 检出限:检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示,计算公式为 DL(检出限)=3×S b(背景值SD)/S(标准曲线斜率) 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点,其主要测定对象是什么? 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些?一般要做哪些条件实验?

土壤中镉的测定原子吸收分光光度法

土壤中镉的测定(原子吸收分光光度法) 原理:土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 仪器 1.原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰 试剂 1.盐酸:特级纯。 2.硝酸:特级纯。 3.氢氟酸:优级纯。 4.高氯酸:优级纯。 5.镉标准贮备液:称取0.5000g金属镉粉(光谱纯),溶于25mL(1+5)HNO3(微热溶解)。冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。 6.镉标准使用液:吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5?g镉的标准使用液。 测定步骤

1.土样试液的制备:称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl,在电热板上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。取下冷却,加入(1+5)HNO31mL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制:吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中,用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40?g/mL。测其吸光度,绘制标准曲线。 3.样品测定 (1)标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得镉含量。 式中:m——从标准曲线上查得镉含量(?g); W——称量土样干重量(g)。 (2)标准加入法:取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中,依次分别加入镉标准使用液(5.0?g/mL)0、0.50、1.00、1.50mL,用0.2%HNO3溶液定容,设试样溶液镉浓度为c x,加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s,测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A-C图(见图1)。由图知,所得曲线不通过原点,其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交,原点与交点的距离,即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 注意事项 1.土样消化过程中,最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸,不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉,使结果偏低。注意无水HClO4会爆炸! 2.镉的测定波长为228.8nm,该分析线处于紫外光区,易受光散射和分子吸收的干扰,特别是在220.0—270.0nm之间,NaCl有强烈的分子吸收,覆盖了228.8nm线。另外,Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰,可在测量体系中加入适量基体改进剂,如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa(NO3)3、6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。 3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大,直接关系到测定结果的准确度,因此必须注意全过程空白值的扣除,并尽量减少加入量以降低空白值。

火焰原子吸收

第九节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 分类号:W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案:原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案:雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是,用以吸收来自锐线源 的。 答案:产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案:空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有:物理干扰、化学干扰、和等。 答案:电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用,应该经常开机预热,否则会使谱 线,甚至不再是光源。 答案:不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致和,使灵敏度下降。答案:谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、、 和自吸收法。 答案:氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的,而且在 光路上通过原子化器。 答案:分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案:预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时,确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察 是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案:发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时,物理干扰是指试样在转移、和过程

中,由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案:蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的 不能完全分离所引起的干扰。 答案:发射或吸收辐射光谱 二、判断题 1.火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越低。( ) 答案:错误 正确答案为:大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越高。 2.火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( ) 答案:正确 3.火焰原子吸收光度法分析中,用10HNO3-HF—HClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。( ) 答案:错误 正确答案为:在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。() 答案:正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时,提高火焰温度使分析灵敏度提高。( ) 答案:错误 正确答案为:火焰原子吸收光度法分析样品时,在一定范围内提高火焰温度,可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。( ) 答案:正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时,火焰才会稳定。( ) 答案:正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。( ) 答案:正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管,它的阴极是由 制

火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7.doc

火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7 火焰原子吸收光谱法 (一)仪器操作步骤: 1、接通电源,打开电脑; 2、安装空心阴极灯; 3、打开主机电源; 4、打开操作软件,初始化; 5、设置实验条件,寻峰; 6、检查排水装置; 7、开空气压缩机,调节出口压力为0.22MPa; 8、开乙炔钢瓶,调出口压力为0.05MPa; 9、点火;样品测定; 10、结束工作,按相反顺序关机,并填写仪器使用记录。 (二)注意事项: 1、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点 火操作,且仪器右侧及后方不能有人.点火之后千万别关空压机。

2、火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机。 3、经常检查雾化器和燃烧头是否有堵塞现象。 4、乙炔气瓶的温度需抑制在40℃以下,同时3米内不得有明火。 乙炔气瓶需设置在通风条件好,没有阳光照射的地方,禁止气瓶与仪器同处一个地方。 5、实验室要保持清洁卫生,尽可能做到无尘,无大磁场,电场,无 阳光直射和强光照射,无腐蚀性气体,仪器抽风设备良好,室内空气相对湿度应<70%,温度15~30℃。 6、实验室必须与化学处理室及发射光谱实验室分开,以防止腐蚀 性气体侵蚀和强电磁场干扰。 7、离开实验室前,要关闭所有的电源开关和水气阀门。 8、仪器较长时间不使用时,应保证每周1~2次打开仪器电源开关 通电30min左右。 化学实验教学示范中心

医药公司销售部部长个人年终总结 相关推荐:|||||| 2013已经到来,回首2012,是播种希望的一年,也是收获硕果的一年,在上级领导正确带领下,在公司各部门通力配合下,在我们销售三部全体同仁的共同努力下,取得了还算可喜的成绩,今年1.98亿的任务完成了1.83亿相对于去年的1.47亿同比增长了三千六百万。销售任务指标达成率92.3%,回款达成率91%,毛利达成率90% ;综合指标考核达成率91.13%基本达到公司考核要求。 作为一名组长我深感责任重大,且与有荣焉。几年来的工作经验,让我明白了这样一个道理:作为一个终端销售与商业开票员来说,首先要有一个良好的心里素质:其次是要具备专业的职业技能知识作为后盾,再次是要有一套良好的管理制度,成本核算是最为重要的,终端客户和商业客户的销售控制,尽量的减少成本,如何获得利润的化?最重要的一个是要用心观察,用心与顾客交流,留住老客户并发展新客户,尽可能的做到,具体归纳为以下几点: 第一,终端客户及商业客户的疏通 (1)富有吸引力的销售证策: 1.永远站在客户的立场来谈论一切, 2.充分阐述并仔细计算出给他带来不同寻常的利益, 3.沟通现在和未来的远大目标。

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室:化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1.巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2.掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析,以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3.学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素,在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响,在绘制工作曲线时,标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中,然后一起

测定,并绘制标准曲线,将直线外推延长至与横轴相交,其交点与原点的距离所相应的浓度,即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂,待测元素含量低,样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1.仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,100mL容量瓶6个。 2.试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl(AR)1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1.工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2.标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中,分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL,10滴1:1HCl,(针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL)用水稀释至刻度,摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线,将直线外推与横轴相交,其交点与原点的距离所对应的浓度,即为试液的浓度,从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1.对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理,蒸发至冒高氯酸白烟,并保持1min左右,余下步骤与试样处理过程相同。 2.本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点?在什么情况下采用这些方法? 答:工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的,但他也有缺点就是速度很慢

火焰原子吸收光谱法铅、镉、铬的测定

火焰原子吸收光谱法铅、镉、铬的测定 方法:火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于电子电气产品各种材质中铅、镉和铬含量的测定。 2 方法提要 对电子电气产品中的金属材质,直接采用常规酸消解方法处理;对其他材质,采用密闭高温压力罐酸消解法处理。材质中的铅、镉、铬成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导入火焰原子吸收分光光度计中进行测定。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3):优级纯。 3.2 硝酸溶液(2+98)。 3.3 30%过氧化氢(H2O2):分析纯。 3.4 盐酸(HCl):优级纯。 3.5 氢氟酸(HF):优级纯。 3.6 铅、镉、铬标准溶液:浓度为100 mg/L或1000mg/L。 4 仪器和设备 4 .1 火焰原子吸收分光光度计TAS990F(或TAS986F):配备铅、镉和铬空心阴极灯。仪器工作条件参见附录A。 4.2 烘箱:(0~200)℃,控温精度±5℃。 4.3 压力罐:聚四氟乙烯内胆及不锈钢罐外套。 4.4 电热板。 4.5 破碎设备:电锯,研磨机、金属切割机、车床等。 5 样品制备 5.1 聚合物材质 用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1 mm的粉末样。 5.2 金属材质 用金属切割机、车床等将样品处理成直径不超过1 mm,长度不超过5mm的碎屑或细条。 5.3 其他材质 制备方法同5.1。 6 分析步骤 6.1 样品消解 6.1.1 压力罐消解法 本方法适用于5.1和5.3所指样品。称取样品(0.2~0.5)g,精确到1 mg,置于压力罐(4.3)中,加入8mL硝酸(3.1),2mL 30%过氧化氢(3.3),对于玻璃、陶瓷等含硅质较多的材质,需补加3 mL氢氟酸(3.5)。盖上聚四氟乙烯盖子,拧紧不锈钢罐外套,置于烘箱(4.2)中,在(180±5)℃加热4 h,待压力罐冷却至室温后,将消解液转移至100mL容量瓶中,用水洗涤聚四氟乙烯内胆及盖(3~4)次,将洗涤液并入容量瓶中。用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生,过滤,保留滤液待测。同时做试剂空白实验。 6.1.2 常规酸消解法 本方法适用于5.2所指样品。称取样品(0.5~1.0)g,精确到1 mg,置于烧杯或锥形瓶中,

实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速,操作简便等特点。对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc )。由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器:WFX —120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。 2.试剂:5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中,以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm (ug ·mL-1)计算待测水中镁的含量ρM (ug ·mL-1): 525m M ρρ=

实验讲义- 直接吸入火焰原子吸收法测定镉 (1)

实验八直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌1 1 方法原理 将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。 2 干扰及消除 地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于1000 mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000 mg/L时,信号抑制达19%。在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低,在这种情况下需要加入l%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200 mg/L钙可消除这一干扰。铁的含量超过100 mg/L时,抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高,分析波长又低于350 nm时,可能出现非持征吸收。如高浓度的钙,因产生非特征吸收,即背景吸收,使铅的测定结果偏高。 基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率,判断基体干扰的程度,通过测定分析线附近l nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。 表1 背景校正用的邻近线波长 元素分析线波长(nm)非特征吸收谱线(nm) 镉228.8 229(氘) 铜324.7 324(锆) 铅283.3 283.7(锆) 锌213.8 214(氘)根据检验的结果,如果存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱1本方法选自《水和废水监测分析方法》(第四版),与GB/T7475—1987等效。

原子吸收法测定镉离子浓度

原子吸收法测定镉离子浓度 镉的毒性较大,被镉污染的空气和食物对人体危害严重,因此测定茶叶样品中的镉具有非常重要的意义。本文通过干法和湿法两种方法分别对样品进行预处理,优化了原子吸收法的测定条件,建立了一种快速度测定水样的测定方法。 镉(Cd)是一种微软并稍带蓝色的银白色金属,熔点320.9℃,沸点767℃。镉在潮湿的空气中会缓慢氧化形成氧化镉(CdO),自然界中的镉主要以+2价形式存在;镉主要以水溶性镉、吸附性镉和难溶性镉3种形式存在,镉能强烈地干扰+2价态金属元素的吸收和在组织中的积累,特别是对铁、铜、锌等元素的干扰,从而导致缺乏症。镉还可能抑制骨髓内血红蛋白的合成,引起贫血。WTO确定镉为优先研究的食品污染物,联合国环境规划署提出12种具有全球意义的危险化学物质。 实验材料与方法 1.仪器与试剂 仪器:AA6300原子吸收光谱仪(日本岛津),电子天平(上海伦捷机电仪表有限公司),粉碎机(温岭市大海药材仪器机厂),恒温箱(上海博迅事业有限公司医疗设备厂),马弗炉(杭州蓝天化验仪器厂),电炉(上海联营通州市申通电热器厂),移液管,容量瓶。 试剂:硝酸、硫酸为分析纯;镉粉为高纯物质;实验室二级水。 2.操作方法 (1)容器的清洗 本试验所用到的所有的玻璃仪器在使用之前都要用硝酸(1∶1)浸泡24h,然后用纯净水洗净后,放入恒温箱内烘干后方可使用。 (2)镉标准样品液的配制 ①镉贮备液的配制:准确称取镉粉0.1000g,溶于10mL硝酸(1∶1)溶液中,待完全溶解后,于100mL容量瓶中定容,配得1mg/mL的镉的贮备液。 ②镉标准溶液的配制:吸取1mL镉贮备液于100mL容量瓶中定容,得到10ug/mL的镉的稀释溶液;分别吸取该稀释液0.25、1.25、2.5、5、12.5mL于25mL容量瓶中定容,获得标准系列浓度为0.1、0.5、1、2、5ug/mL。 (3)样品制备 水样 (4)样品检测 ①打开AA6300型原子吸收分光光度计的气源阀及空压机电源,把乙炔钢瓶的一级阀逆时针打开1~1.5圈,二级阀顺时针旋至0.09±0.01MPa,打开空压机电源开关,使空压机自动加压并保持压力为0.4~0.51MPa,输出压为0.35MPa不变的工作状态;

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