第1章 分析化学概论
1. 称取纯金属锌0.3250g ,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。计算Zn 2+溶液的浓度。 解:213
0.325065.39
0.0198825010
Zn c mol L +--=
=?g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升? 解:112212()c V c V c V V +=+
220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+
2 2.16V mL =
4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用
22422H C O H O
?做基准物质,又应称取多少克?
解:
844:1:1NaOH KHC H O n n =
1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M
mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M
mol L L g mol g ===??=
应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g
22422:2:1
NaOH H C O H O n n ?=
1111
2
1
0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ==
=???= 2221
2
1
0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M
mol L L g mol g ===???=
应称取22422H C O H O
?0.3~0.4g
6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,
全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。
解:
2242S SO H SO KOH
:::
100%1
0.108/0.028232.066/2100%
0.47110.3%nM
w m mol L L g mol g
=
????=?=
8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。
解:
32CaCO HCl
:
NaOH HCl :
00
1
()2100%100%
1
(0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100%
0.250098.24%cV cV M
nM w m m mol L L mol L L g mol g
-=?=??-??=?=
9 今含有
MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但有
部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为100.96%。试计算试剂中MgSO 4·6H 2O 的质量分数。
解:设MgSO 4·6H 2O 质量分数ωx MgSO 4·7H 2O 为1-ωx
100.96%=1-ωx +ωx ×6H2O)
M(MgSO4)7H M(MgSO 24??O
ω x =
11%96.10067--M M =1455
.22847.2460096
.0-=0.1217 若考虑反应,设含MgSO 4·7H 2O 为n 1 mol
MgSO 4·6H 2O 为n 2 mol
样本质量为100g 。 n=n 1+n 2 n ?246.47=100.96
n 1?228.455+ n 2?246.47=100
18n 1=0.96?
n=0.253
m(MgSO 4·6H 2O)=n ?M MgSO 4·6H 2O =0.053?226.45=12.18
ω =
100
18
.12=0.1218
10.不纯Sb 2S 30.2513g ,将其置于氧气流中灼烧,产生的SO 2通入FeCl 3溶液中,使Fe 3+还原至Fe 2+,然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+,消耗溶液31.80mL 。计算试样中Sb 2S 3的质量分数。若以Sb 计,质量分数又为多少?
解:
223246
2365Sb S Sb SO Fe KMnO +::::
232323
55
0.0200/0.031800.0005366
220.000530.001060.00053339.68/100%71.64%
0.25130.00106121.76/100%51.36%
0.2513Sb S Sb S Sb Sb S Sb n cV mol L L mol
n n mol mol mol g mol
w g
mol g mol w g ==??===?=?=
?=?=?=
12. 用纯As 2O 3标定KMnO 4溶液的浓度。若0.211 2 g As 2O 3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO 4反应。求该KMnO 4溶液的浓度。
解: 323345104As O AsO MnO -
-
Q :: 故
441000
5KMnO m
cV M =??
4
4
0.2112100050.02345(/)36.42197.8KMnO c mol L ??==?
14.H 2C 2O 4作为还原剂。可与KMnO 4反应如下:
-+2+2244225H C O +2MnO +6H =10CO +2Mn +8H O
↑
其两个质子也可被NaOH 标准溶液滴定。分别计算0.100mol ·L -1NaOH 和0.100 mol ·L -1
KMnO 4溶液与500mg H 2C 2O 4完全反应所消耗的体积(mL )。
解:
224224224
3500
1000 5.55310()90.035
H C O H C O H C O m n mol M -=
==?
2242H C O NaOH
Q :
22433322 5.5531011.10610()11.106100.111()111()0.100
NaOH H C O NaOH NaOH
NaOH n n mol n V L mL c ---==??=??====
22442
5H C O KMnO Q :
42243322
5.55310 2.22110()55KMnO H C O n n mol --=
=??=?
444
3
2.221100.0222()22.2()
0.100
KMnO KMnO KMnO n V L mL c -?=
===
16. 含K 2Cr 2O 7 5.442g ·L -1的标准溶液。求其浓度以及对于Fe 3O 4(M=231.54g ·mol -1)的滴定度(mg/mL )。
解:
227227227
5.442
294.180.01850(/)
1
K Cr O K Cr O K Cr O n c mol L V =
==
3422722734/20.01850231.5428.567(/)
Fe O K Cr O K Cr O Fe O T c M mg mL =??=??=
18. 按国家标准规定,化学试剂FeSO 4·7H 2O (M =278.04g ·mol -1)的含量:99.50~100.5%为一级(G.R );99.00%~100.5%为二级(A.R );98.00%~101.0%为三级(C.P )。现以KMnO 4法测定,称取试样1.012g ,在酸性介质中用0.02034 mol ·L -1 KMnO 4溶液滴定,至终点时消耗35.70mL 。计算此产品中FeSO 4·7H 2O 的质量分数,并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。
解: 24
5Fe MnO +-
Q :
424
3735.70
550.02034 3.63110()1000FeSO H O MnO n n mol --?∴==?
?=?
4242424
2
7777FeSO H O
FeSO H O FeSO H O
FeSO H O m n M m
m
ω?????=
=
33.63110278.04
99.76%
1.012-??==
故为一级化学试剂。
20. CN -可用EDTA 间接滴定法测定。已知一定量过量的Ni 2+与CN -反应生成Ni(CN)24
-
,过
量的
Ni 2+以
EDTA
标准溶液滴定,Ni(CN)24
-
并不发生反应。取12.7mL 含CN -的试液,加入
25.00mL 含过量Ni 2+的标准溶液以形成
Ni(CN)24
-
,过量的Ni 2+需与10.1mL 0.0130 mol ·L -1
EDTA 完全反应。已知39.3mL 0.0130 mol ·L -1 EDTA 与上述Ni 2+标准溶液30.0mL 完全反应。计算含CN -试液中CN -的物质的量浓度。
解: 2Ni EDTA +
Q :
222239.3
0.013010000.01703(/)
30.01000Ni EDTA Ni Ni Ni n n c mol L V V +++
+
?∴=
=
==
222425.00
0.01703 4.257510()1000Ni Ni Ni n c V mol +
++-''==?=?
410.1
0.0130 1.31310()
1000EDTA EDTA EDTA n c V mol -''=?=?=?
234() 1.177810()EDTA CN Ni
n n n mol -+-''=-=?
3
1.1778100.0927(/)
12.71000CN CN CN n c mol L V ---
-?=
==
第2章 分析试样的采集与制备
1.某种物料,如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%,允许的误差为0.48%,测定8次,置信水平选定为90%,则采样单元数应为多少? 解:f=7 P=90% 查表可知t=1.90
22
1.900.61(
)() 5.860.48t n E σ?===≈
2.某物料取得8份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65%、81.48%、81.34%、81.40%、80.98%、81.08%、81.17%、81.24%,求各个采样单元间的标准偏差.如果允许的误差为0.20%,置信水平选定为95%,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元? 解:f=7 P=85% 查表可知 t=2.36
222.360.13(
)() 2.430.20t n E σ?===≈
4.已知铅锌矿的K值为0.1,若矿石的最大颗粒直径为30 mm,问最少应采取试样多少千克才有代表性?
解:
22
0.13090() Q Kd kg ≥=?=
5.采取锰矿试样15 kg,经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm,设K值为0.3,问可缩分至多少克?
解:
22
0.32 1.2()
Q Kd kg
≥=?=
设缩分n次,则
1
() 1.2()
2
n
Q kg
?≥
1
15() 1.2()
2
n kg
?≥
1
ln15ln ln1.2
2
n
+≥
解得 3.6
n≤,所以n=3
m =
3
1
15() 1.875()
2
kg
?=
第3章分析化学中的误差与数据处理
1.根据有效数字运算规则,计算下列算式:
(1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2) 3.6?0.0323?20.59?2.12345
(3)10000000.11245
.0)32.100.24(00.45??-?
(4) pH=0.06,求[H +]=?
解:a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1
c. 原式=45.0022.680.1245
=0.1271
1.0001000???
d. [H +]=10-0.06=0.87( mol/L )
3.设某痕量组分按下式计算分析结果:m C
A -=
χ,A 为测量值,C 为空白值,m 为试样
质量。已知
s A =s C =0.1,s m =0.001,A =8.0,C =1.0,m =1.0,求s x 。
解:2
22222
222()422222220.10.10.001 4.0910()()(8.0 1.0) 1.0A C x m A C m s s s s s s x A C m A C m --++=+=+=+=?---
且
8.0 1.0
7.01.0x -=
=
故
0.14x s ==
5. 反复称量一个质量为 1.0000g 的物体,若标准偏差为0.4mg ,那么测得值为1.0000~1.0008g 的概率为多少? 解:由0.4mg σ= 1.0000g μ=
故有1.0000 1.0000 1.0008 1.0000
0.00040.0004u --≤≤
即02u ≤≤ 查表得 P=47.73%
7.要使在置信度为95%时平均值的置信区间不超过±s ,问至少应平行测定几次?
解:
x x t s x t μ=±?=± 查表,得:
5, 2.57, 1.04916, 2.45,0.9261
5f t f t ====>==== 9. 测定黄铁矿中硫的质量分数,六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%,计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。 解: 6 11i i x x n ==∑ 30.48%30.42%30.59%30.51%30.56%30.49% 30.51% 6+++++= = s = 置信度为95%时: 0.05,5,2.57,30.51% 2.5730.51%0.06%f t x t αμ==±=±=± 11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90%)? A :9.56,9.49,9.62,9.51,9.58,9.63 B :9.33,9.51,9.49,9.51,9.56,9.40 解:a. 6 1 19.57 i i x x n ===∑ 5.71% s = = 故24 32.610s -=? b. 6 1 19.47 i i x x n ===∑ 8.51% s = = 故24 72.410s -=? 所以2 4 24 72.410 2.22132.610b a s F s --?===? 查表得 5.05F =表>2.221 13.用两种不同分析方法对矿石中铁的质量分数进行分析,得到两组数据如下: χ s n 方法1 15.34%0.10%11 方法2 15.43%0.12%11 a.置信度为90%时,两组数据的标准偏差是否存在显著性差异? b.在置信度分别为90%,95%及99%时,两组分析结果的平均值是否存在显著性差异? 解:(a) 2 1 s=0.00102,22s=0.00122 F= 2 2 2 1 s s =1.44 所以两组数据的标准偏差无显著性差异。 (b)由 2 s = 2 10 i d ∑ 得, 2 i d ∑ =0.01, 2 2 d ∑ =0.012 ∴ =0.0332=3.32% ∴ =0.063 查表得:当置信度为90%时,0.10,20 t =1.72>0.063 查表得:当置信度为95%时,0.05,20 t =2.09>0.063 查表得:当置信度为99%时,0.01,20 t =2.84>0.063 所以两组分析结果的平均值不存在显著性差异。 15.实验室有两瓶NaCl 试剂,标签上未标明出厂批号,为了判断这两瓶试剂含Cl -1的质量分数是否有显著性差异,某人用莫尔法对它们进行测定,1 -Cl ω结果如下: A 瓶 60.52%,60.41%,60.43%,60.45% B 瓶 60.15%,60.15%,60.05%,60.08% 问置信度为90%时,两瓶试剂含Cl -1的质量分数是否有显著性差异? 解:用F 检验法: A X = i X n ∑=60.45%, 2s A = 2 1 i d n -∑=2.3?10-3 B X = i X n ∑=60.11%, 2s B = 2 1 i d n -∑ =2.6?10-3 F=22B A S S =1.13, 查表得F 表=9.28>1.13 因此没有差异。 用t 检验法: ?10-4 所以 =9.6 而查表得t 表=1.94<9.6 所以存在显著性差异。 17.为提高光度法测定微量Pd 的灵敏度,改用一种新的显色剂。设同一溶液,用原显色剂 及新显色剂各测定4次,所得吸光度分别为0.128,0.132,0.125,0.124及0.129,0.137,0.135,0.139。判断新显色剂测定Pd 的灵敏度是否有显著提高?(置信度95%) 解:用F 检验法: A X = i X n ∑=0.127,, 2s A = 2 1 i d n -∑=1.3?10-5 B X = i X n ∑=0.135, 2s B = 2 1 i d n -∑=1.9?10-5 F= 2 2s B s A =1.46 查表得F 表=9.28>1.46,因此没有显著性差异。 用t 检验法: ?10-3 所以 =2.8 而查表得t 表=2.45<2.8 所以存在显著性差异 。 21.某荧光物质的含量(χ)及其荧光相对强度(y )的关系如下: 含量 χ/μg 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 荧光相对强度y 2.1 5.0 9.0 12.6 17.3 21.0 24.7 a .列出一元线性回归方程 b .求出相关系数并评价y 与x 间的相关关系。 解:由题意可得,x =6.0, y =13.1, 7 1 ()() i i i x x y y =--∑=216.2, 7 2 1 () i i x x =-∑=112.0, 2 1 ()n i i y y =-∑=418.28, 所以b=7 1 7 2 1 ()() ()i i i i i x x y y x x ==---∑∑=216.2 112.0=1.93, a y bx =-=13.1-1.93?6.0=1.52 所以一元回归方程为:y=1.52+1.93x (b )因为 r = =0.9987 比较接近于1,所以y 与x 的线性关系很好。 第5章 酸碱平衡和酸碱滴定法 1.写出下列溶液的质子条件式。 a.c1 mol·L-l NH3 + c2 mol·L-l NH4Cl; c.c1 mol·L-l)H3PO4 + c2 mol·L-l HCOOH; 解: a. 对于共轭体系,由于构成了缓冲溶液,所以可以将其视为由强酸(HCl和弱碱(NH3)反应而来,所以参考水准选为HCl, NH3和H2O 质子条件式为:[ H+ ] + [NH4+] = [Cl-] + [OH-] 或[ H+ ] + [NH4+] = c2 + [OH-] c. 直接取参考水平:H3PO4 , HCOOH , H2O 质子条件式:[H+] = [H2PO4-] + 2[HPO42-] + 3[PO43-] + [HCOO-]+[OH-] 3.计算下列各溶液的pH。 a.0.050 mol·L-l NaAc; c.0.10 mol·L-l NH4CN; e.0.050 mol·L-l氨基乙酸; g.0.010 mol·L-l H2O2液; i.0.060 mol·L-l HCI和0.050 mol·L-l氯乙酸钠(ClCH2COONa)混合溶液。 解: a.对于醋酸而言,K b =K w / K a = 5.6 ? 10-10 应为cK b = 5.6 ? 10-10? 5 ?10-2 = 2.8 ? 10-11> 10K w c/K b> 100 故使用最简式; [OH-] = ? 10-6 pH = 14 – pOH = 8.72 c. NH4+K a’ = 5.6 ? 10-10 HCN K a = 6.2. ? 10-10 cK a’ > 10K w c > 10 K a 由近似公式可以得到: [H+] = = ? 10-10 pH = 10 – 0.77 = 9.23 e. 氨基乙酸一端羧基显酸性,一端氨基显碱性,K a1 = 4.5? 10-3 , K a2 = 2.5 ? 10-10 c/K a2> 100 且c > 10 K a1 所以[H+] = ? 10-6 pH = 6-0.03 = 5.97 g. 对于双氧水而言,K a = 1.8 ? 10-12 cK a < 10K w c/K a> 100 所以可以计算氢离子浓度 [H+] = ? 10-7 pH = 7 – 0.22 = 6.78 i. 由于ClCH 2COONa + HCl = ClCH 2COOH + NaCl 所以原溶液可以看成0.050mol/L 的ClCH 2COOH 和0.010mo/LHCl 的混合溶液设有x mol/L 的ClCH 2COOH 发生离解,则 ClCH 2COOH ? ClCH 2COO - + H + 0.05-x x 0.01+x 所以有(0.01)0.05x x x +- = K a = 1.4 ? 10-3 解得x = 4.4 ? 10-3mol/L 那么[H +] = 0.0144mol/L pH = -log [H +] = 1.84 5.某混合溶液含有0.10 mol·L -l HCl 、2.0×10-4 mol·L -l NaHSO 4和2.0×10-6 mol·L -l HAc 。 a .计算此混合溶液的pH 。 b .加入等体积0.10 mol·L -l NaOH 溶液后,溶液的pH 。 解:a. HSO 4- K a2=1.0×10-2 HA c K a =1.8×10-5 均为弱酸,且浓度远低于HCl 的浓度,所以此体系中的HSO 4-和HAc 在计算pH 值时 刻忽略。故pH=1.00。 b.加入等体积0.1mol/LNaOH 溶液,HCl 被中和,体系变为HSO 4-和HAc 的混酸体系, H +??=?? 忽略K W 及K HA [HA], [H + ]2= 4 HSO K - (C HSO4--[H + ]) 解得[H + ]=9.90×10-5 故pH=4.00 7.已知Cr 3+的一级水解反应常数为10-3.8,若只考虑一级水解,则0.010 mol·L -l Cr(ClO 4)3 的pH 为多少? 此时溶液中Cr(OH)2+的分布分数是多大? 解:1) 3.82 5.8a K 10101010W c K ---?=?=? 1.8a 10100K c =< 3 1.18210H + -??= =??? mol/L 故pH=2.93 2)2 3.8 a 3.8 2.93() a K 100.121010K Cr OH H δ+ ---+ = ==+??+?? 9.今用某弱酸HB 及其盐配制缓冲溶液,其中HB 的浓度为0.25 mol·L -l 。于100mL 该缓冲 溶液中加入200 mg NaOH(忽略溶液体积的变化),所得溶液的pH 为5.60。问原来所配制的缓冲溶液的pH 为多少? (已知HB 的 6 a 5.010K -=?) 解: 200 0.05 40100NaOH C = =?(mol/L ) 已知p K a =5.30,pH=5.60 设原缓冲溶液中盐的浓度为x mol/L ,故0.055.60 5.30lg 0.25x x +=+- 得x=0.35 则原缓冲溶液pH= 0.35 5.30lg 5.440.25+= 11.配制氨基乙酸总浓度为0.10 mol·L -l 的缓冲溶液(pH =2.0)100mL ,需氨基乙酸多少克?还 需加多少毫升1 mol·L -l 酸或碱,所得溶液的缓冲容量为多大? 解:设酸以HA 表示,p K a1=2.35 p K a2=9.60 1)需HA 质量m=0.10×100×75.0×3 10-=0.75(g ) 2)因为氨基乙酸及质子化氨基乙酸构成缓冲溶液,设pH=2时,质子化氨基乙酸浓度 为xmol/L ,则1lg HA a HA c H pH pK c H -+ + ??+??=+??-?? 即 0.12.00 2.35lg x H x H + + ??-+??=-??-?? ,解得x=0.079 生成0.079mol/L 的质子化氨基乙酸,需加酸为0.079×100=7.9ml 19. 用10.1mol L -?NaOH 滴定1 0.1mol L -?HAc 至8.00pH =。计算终点误差。 解:SP 时 1 0.05NaOH c mol L -=? 105.610w b a K K K -= =? 20b w K c K > 500 b c K > 6 [] 5.2910OH --=? 1460.728.72 sp pH =-+= 8.008.720.72 ep sp pH pH pH ?=-=-=- 0.720.72 %100 TE -= 化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、(× )在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。 2、(√ )金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、(√ )指示剂的变色范围越窄越好。 4、(× )酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。 5、(√ )当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。 6、(× )高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、(√ )使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。 8、(√ )随机误差具有重复性,单向性。 9、(× )滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。 10、(× )有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显着性差异,应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为:…………………………………………( A ) A:定性分析、定量分析、结构分析 B:常量分析、半微量分析、微量分析C:无机分析、有机分析 D:化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是:……………………………………………………( B ) A:天平零点突然变化 B:读取滴定管的度数量偏高 C:环境温度发生变化 D:环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是:………………………………………………( B ) A:直接滴定法 B:返滴定法 C:置换滴定法 D:间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是:…………………………………………… ( D ) A:优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B:99.99%的纯锌 C:105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D:烘干的Na 2 C0 3 一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同:化学分析方法(依赖化学反应进行分析的分析方法) 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法(除化学分析法外的一些分析方法,以物质的物理和物理化学性质为基础,测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备,习惯上把这类分析方法称为仪器分析法) 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同,分析化学可分为无机分析和有机分析;按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同,分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1.取样(sampling) 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析,即将试样分解后制成溶液,然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全;分解过程中待测组分不应损失;应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多,主要有溶解法和熔融法,操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中,当试样组成比较简单时,将它处理成溶液后,便可直接进行测定。但在实际工作中,常遇到组成比较复杂的试样,测定时各组分之间往往发生相互干扰,这不仅影响分析结果的准确性,有时甚至无法进行测定。因此,必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法,但并非任何干扰都能消除。在许多情况下,需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时,试样中待测组分含量极微,而测定方法的灵敏度不够,这时必须先将待测组分进行富集,然后进行测定。 在分析化学中,常用的分离(separation)和富集(preconcentration)方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法?有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上,综合考虑以下因素:①测定的目的是定性还是定量?是成分分析还是结构分析?是全分析还是主成分分析?②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离,首先要进行萃取、吸附等富集方法,再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是 第一章概论 一、选择题 1.按被测组分含量来分,分析方法中常量组分分析指含量() (A)<%(B)>%(C)<1%(D)>1% 2.若被测组分含量在1%~%,则对其进行分析属() (A)微量分析(B)微量组分分析(C)痕量组分分析(D)半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为() (A)精密数字(B)准确数字(C)可靠数字(D)有效数字 4.定量分析中,精密度与准确度之间的关系是 ( ) (A)精密度高,准确度必然高(B)准确度高,精密度也就高 (C)精密度是保证准确度的前提(D)准确度是保证精密度的前提 5.下列各项定义中不正确的是( ) (A)绝对误差是测定值和真值之差 (B)相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 (C)偏差是指测定值与平均值之差 (D)总体平均值就是真值 6.对置信区间的正确理解是( ) (A)一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 (B)一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围 (C)真值落在某一个可靠区间的概率 (D)一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.指出下列表述中错误的是( ) (A)置信度越高,测定的可靠性越高 (B)置信度越高,置信区间越宽 (C)置信区间的大小与测定次数的平方根成反比 (D)置信区间的位置取决于测定的平均值 8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差() (A)进行仪器校正<恒定值> (B)增加测定次数 (C)认真细心操作(D)测定时保证环境的湿度一致 9.偶然误差具有() (A)可测性(B)重复性(C)非单向性(D)可校正性 10.下列()方法可以减小分析测试定中的偶然误差 (A)对照试验(B)空白试验 (C)仪器校正(D)增加平行试验的次数 11.在进行样品称量时,由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于() (A)系统误差(B)偶然误差 内蒙古农业大学 2005—2006学年度第一学期期末考试 《分析化学》试题(B) ) 1.膜电位的产生实质是离子的扩散和迁移的结果. 0.1mol·L-1的HCl溶液不能滴定0.1mol·L-1的NaAc溶液,是因为K ( HAc )= 1.8×10-5, 而cK b〈10-8。() 3. 佛尔哈德法测定Cl-1, 未加有机溶剂保护,则测定结果偏高。( ) 4. EDTA分子中有6个配位原子,故一个EDTA分子可以满足6个金属离子配位的需要。( ) 5.用台砰称取NaCl 1.5克,又用分析天平称取NaCl 0.1550克放于同一烧杯中应记为1.6克。( ) 6. 我们实验所用的721型分光光度计适合对在可见光区有吸收的物质进行测定.。 ( ) 7. 配位滴定中金属离子与EDTA形成的配合物越稳定则滴定允许的PH值越高。 ( ) 8.分析测定中,若测定数据的精密度好,则测定结果的准确度不一定高.。 ( ). 9. 在滴定分析中,由于所使用的滴定管漏液,由此产生的是偶然误差。( ). 10. 用移液管吸取溶液后, 调节液面高度到标线时, 移液管口应浸在液面下。 ( ) 二.填空题:(每空1分,共34分) 1. 下列4次测定的结果为:27.37%、27.47%、27.43%、27.40%, 相对平均偏差(d r)= 。标准偏差(S)= 。 2. 在氧化还原滴定中,用KMnO4测定过氧化氢含量时,应该注意的滴定条件是 _______________ 和。 3.用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中, 所用的721型分光光度计其单色器的 的作用是___________,比色皿的作用是______________,光电管的作用是____________。 4.请写出NH4Ac水溶液的质子平衡条件 ______________________________________。 5.碘量法主要的误差来源是___________________和______________,为减小上 述原因所造成的误差,滴定时的速度可___________,溶液不需__________。6.配位滴定分析中,当样品中两种金属离子M和N共存时,判断能否准确滴定M离 子而N离子不干扰滴定的条件是__________________________和________________________________。如果待测离子满足上述条件,就可以准确滴定M而N不干扰测定. 7.配位滴定中,由于_______的存在,使EDTA参加主反应能力降低的现象,称为_____________。 8.用分光光度法测定有色配合物的浓度时,要使读数的相对误差最小,相应的吸光度是________,若使其读数相对误差符合分光光度法的测量误差,则透光率的读数范围是_____________。 9.定量分析中,为了提高测定的精密度,应采取的方法是___________________, 多次平行测定所得一系列数据中,若有可疑值时,可通过___________和_____________决定是否舍弃。 10. 用碘量法测定铜的含量时,为了减少CuI对I2的吸附,常加入_______试剂,使CuI沉淀转化为不易吸附I2的________沉淀. 11.态分布规律反映出______________误差的分布特点. 12.用Ce+4标准溶液滴定Fe2+时,常加入H2SO4-H3PO4的混合酸,目的是 _________________________. 第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm,若其k值为0.1kg·mm-2,问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎,缩分后全部通过10号筛,应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g,应使试样通过几号筛? 解:(1) 根据经验公式m ≥kd2,故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛,d=2mm,应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分:10×()4? =0.625kg>0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1,故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%,20.03%,20.04%,20.05%。计算: a.平均值; b.中位数; c.单次测量值的平均偏差; d.相对平均偏差; e.极差: f.相对极差。 解: 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数,得到下列结果:59.82%,60.06%,60.46%,59.86%,60.24%。计算:a.平均结果;b.平均结果的绝对误差;c.相对误差;d.中位数;e.平均偏差;f.相对平均偏差。解: 5.某试样中含MgO约30%,用重量法测定时,Fe3+产生共沉淀,设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%,求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解:设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ? 6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-,用AgNO3进行滴定时,Br-与Cl-同时被滴定,若全部以Cl-计算,则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时,Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。:a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解: ? 7. 某试样中含有约5%的S,将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%,问必须称取试样多少克? 解: 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液,求得其浓度为0.101 8 mol.L-1,已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1,标定过程中其他误差均较小,可以不计,求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升? 分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105~120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃,相对湿度为45~60%;理化室的温度应保持在(18~26℃)内,湿度应保持在(55~75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后, 塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和(赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯 Chap 1 定量分析化学概论 1常量分析与半微量分析划分界限是: 被测物质量分数高于__1__%为常量分析; 称取试样质量高于__0.1__g为常量分析。 2试液体积在1mL~10mL的分析称为半微量_分析。 3试样用量在0.1mg~10mg的分析称为_ 微量_分析。 4试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为-------- ( C) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 5试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为------------( B) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 6若每1000g水中含有50 mg Pb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为__50_μg/g。 7已知某溶液含71 μg/g Cl-,其密度为1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为__2.0×10-3__ mol/L。[A r(Cl)=35.5] (71/35.5)×1.0×10-3 8某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为1.002 g/mL, 则该水样中Ca为__100__μg/g。[A r(Ca)=40.08] 0.0025×40.08×1000/1.002 9准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜(μg/mL)为( C) (A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25 注意:稀释至500 mL,计算时必乘2,答案只能是A C 10海水平均含1.08×103μg/g Na+和270 μg/g SO42-,海水平均密度为1.02g/mL, 则海水中Na+和SO42-浓度(mol/L)为-( D ) 已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1 (A) 4.79×10-5, 2.87×10-6(B) 1.10×10-3, 2.75×10-4 (C) 4.60×10-2, 2.76×10-3(D) 4.79×10-2, 2.87×10-3 Na:1.08×103/1000/23.0/1.02 11 海水平均含1.08×103 μg/g Na+和270 μg/g SO42-, 海水平均密度为1.02g/mL。已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1,则海水中pNa和pSO4分别为( A) (A) 1.32 和2.54 (B) 2.96 和3.56 (C) 1.34 和2.56 (D) 4.32 和5.54 pNa :pSO4:负对数关系 12为标定HCl溶液可以选择的基准物是--------( B ) (A) NaOH (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 13为标定EDTA溶液的浓度宜选择的基准物是---( B ) (A) 分析纯的AgNO3(B) 分析纯的CaCO3 (C) 分析纯的FeSO4·7H2O (D) 光谱纯的CaO CaO:易吸水光谱纯的含义:谱线不干扰 14为标定Na2S2O3溶液的浓度宜选择的基准物是--( D ) (A) 分析纯的H2O2(B) 分析纯的KMnO4 (C) 化学纯的K2Cr2O7(D) 分析纯的K2Cr2O7 15为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是---( D ) 分析化学试卷一答案 一、填空(共15分每空1分) 1.用无水Na2CO3标定HCl溶液时,选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水,则测定结果偏高。 2.标定EDTA时,若选用铬黑T作指示剂,则应控制pH=10 。若选用二甲酚橙作指示剂,则应控制pH= 5 。 3.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 4.50ml滴定管的最小分度值是0。1 ml,如果放出约20ml溶液时,记录数据为位有效数字。在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶。 5.铝合金中铝含量的测定中,在用Zn2+返滴定过量的EDTA后,加入过量的NH4F,使AlY-与F-发生置换反应,反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2- 6.用移液管吸取溶液时,右手拿移液管,左手拿吸耳球,溶液上升至标线以上,迅速用食指按紧上口。 7.在定量转移中,当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内,溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提。 二、选择(共10分每题1分) 1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E ) A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应. 2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A ) A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡. 3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D ) A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3. 4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结 化学分析试题及答案(一) 分数 一、填空题(每空1分,共20分) 1.测定铁含量得如下数据:23.70%、23.73%、23.81%、23.60%、23.72%,它们的平均值是。平均结果的相对误差为:_________,相对平均偏差为:___________,中位数为:____________。 2.配制0.1mol/LHCl溶液250mL,应量取浓HClmL,加mLH2O。 3.配位滴定中,滴定不同的金属离子需要不同的最低pH,这最低pH又称为。 4.在分析工作中,实际上能测量到的数字称为,称量某样品0.6754g其有效数字的位数为。 5.用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+,共存的Fe3+、Al3+离子干扰测定,若加入使之与Fe3+、Al3+生成更稳定的配合物,则Fe3+、Al3+干扰可消除。 6.若溶液中既存在酸效应,又存在配合效应,则条件稳定常数lgK′MY=。 7.酸效应系数表示的是未参加主反应的EDTA的各种存在形式的与能参加配合反应的EDTA的浓度之比。 8.标定EDTA溶液常用的基准物有、。 9.标定溶液常用基准物邻苯二甲酸氢钾。 10.选择指示剂应根据。 11.滴定度T Fe/KMnO4 =0.001234g/mL,其表示的是。 12.已知H2C2O4为二元弱酸,其分布系数δH2C2O4=,δC2O42-=。 二、单项选择题:(每题3分,共24分) 1.能用标准碱溶液直接滴定的下列物质溶液()。 ①(NH4)2SO4(K NH3=1.8×10-5)②邻苯二甲酸氢钾(K a2=2.9×10-5) ③苯酚(K a=1.1×10-10) ④NH4Cl(K NH3=1.8×10-5) 2.标定HCl溶液的基准物是()。 ①H2C2O4·2H20②CaCO3 ③无水Na2CO3④邻苯二甲酸氢钾 3.已知0.01250mol/LAgNO3溶液25.00ml正好与28.00mLKCl溶液反应完全,则KCl溶液 一、选择题( 共9题18分) 1. 2 分 在pH为的氨性溶液中, 已计算出Zn(NH3)=, Zn(OH)=, Y(H)=。则在此条件下lg K'(ZnY)为-------- ( ) [已知lg K(ZnY)=] (A) (B) (C) (D) 2. 2 分 每100 mL人体血浆中,平均含K+和Cl-365 mg。已知M(K+)= g/mol, M(Cl-) = g/mol。血浆的密度为g/mL。则血浆中K+和Cl-的浓度为---------------------( ) (A) ×10-1和mol/L (B) ×10-3和×10-1 mol/L (C) ×10-3和×10-1 mol/L (D) ×10-6和×10-4 mol/L 3. 2 分 欲配制pH=的缓冲溶液,最好选择-------------------------( ) (A) 一氯乙酸(p K a = (B) 氨水(p K b = (C) 六次甲基四胺(p K b = (D) 甲酸(p K a = 4. 2 分 用间接碘量法测定BaCl2的纯度时, 先将Ba2+沉淀为Ba(IO3)2, 洗涤后溶解并酸化, 加入过量的KI, 然后用Na2S2O3标准溶液滴定, 此处BaCl2与Na2S2O3的计量关系 [n(BaCl2):n(Na2S2O3)]为---------------------( ) (A) 1:2 (B) 1:3 (C) 1:6 (D) 1:12 5. 2 分 某病人吞服10g NH4Cl 1小时后, 他血液的pH = 。已知H2CO3的p K a1 = , p K a2= 。此时他血液中[HCO3-]/[H2CO3]之比为------------------------( ) (A) 1/10 (B) 10 (C) 1/2 (D) 2 6. 2 分 反应2A++ 3B4+→2A4++3B2+到达化学计量点时电位是--------------------------( ) 7. 2 分 配制含锰mL的KMnO4溶液,需取L KMnO4溶液(在酸性溶液中作氧化剂)的体积为 ----------------------( ) [M r(KMnO4)=,A r(Mn)=] (A) (B) (C) (D) 8. 2 分 用铈量法测定铁时, 滴定至50% 时的电位是----------------( ) (A) V (B) V (C) V (D) V 9. 2 分 用50 mL滴定管滴定,终点时正好消耗20 mL滴定剂,正确的记录应为----() (A)20 mL (B)mL (C)mL (D) 二、填空题( 共12题27分) 1. 2 分 一、选择题(20分。 1.用法扬司法测Cl 时,常加入糊精,其作用是 -------------------------- (B ) A. 掩蔽干扰离子; B. 防止AgCl凝聚; C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2.间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------( D ) A. 滴定开始时加入指示剂; B. 为使指示剂变色灵敏,应适当加热; C. 指示剂须终点时加入; D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3.螯合剂二乙三氨五乙酸(EDPA,用H 5 L表示)的五个p K a值分别为1.94,2.87, 4.37,8.69和10.56,溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------( D ) A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K 2Cr 2 O 7 法测定铁时,哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------( C )A.提供必要的酸度; B.掩蔽Fe3+; C.提高E(Fe3+/Fe2+); D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5.用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时,若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子,则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------( A ) A. SO 42-和Ca2+; B. Ba2+和CO 3 2-; C. CO 3 2-和Ca2+; D. H+和OH-。 6.下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------(A ) A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行; B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7.为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀,要求 ----------------------(A ) A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------( C ) A. 总体标准偏差; B. 单次测量的平均偏差; 一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是:(C) A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中,不会出现系统误差的是(B) A. 过滤时使用了定性滤纸,因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时,天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中,错误的是(C) A. 横坐标x值等于总体平均值μ时,曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率,其值为1 C. 纵坐标y值代表概率,它与标准偏差σ成正比,σ越小,测量值越分散,曲线越平坦 D.分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称,说明正负误差出现概率相等 4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%(置信度为90%),对此结果应理解为(D) A. 有90%的测定结果落在%~%范围内; B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%; C. 若再做一次测定,落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内,包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量,其百分含量为%,%,%,%,%,结果的平均偏差是(B)% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显著性差异,应采用:(A) A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据,要判断其中是否有异常值,应采用(D) A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析,得到两组数据,若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该 分析化学测试卷 一. 选择(40分) 1.定量分析结果的标准偏差代表的是(C )。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2.下列哪种情况应采用返滴定法( C )。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3.下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是( D )。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4.下列叙述中错误的是( B )。 A. K2CrO4指示剂法,在溶液pH=12时,用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样,会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后,精密度高的结果,其准确度一定高 5.重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时,用盐酸溶解样品,最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀,则样品中Pb的百分含量为( C )。 (已知Pb3O4=685.6,PbSO4=303.26,Pb=207.2)。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6.用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时(指示剂变色点为pH5.1),结果将( D )。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析:m不变,但消耗盐酸的V减小,由m/M =CV,则C增大 7.碘量法测定漂白粉中有效氯时,其主要成分CaCl(OCl)与Na2S2O3的物质的量比为( B ) A. 2:1 B. 1: 2 C. 1: 1 D. 3: 1 8.磷酸的pKa1=2.12,pKa2=7.21,pKa3=12.66。当用0.200mol/L NaOH 化学分析试题及答案(三)姓名分数 一、填空(每空3分共15分) 1.CH3NH2+C2H5NH2混合物水溶液质子条件式(PBE)为 。 2.pHl.00和pH3.00两溶液等体积混合的pH= 。 3.pH8.00和pHl0.00两溶液等体积混合的pH= 。 4.0.10mol/LHAc与0.10mol/LNaAc溶液加水稀释10倍,稀释前后△pH值 。 5.0.1mol/LH3BO3水溶液能准确进行滴定附加条件。 二、简答题(每题5分共25分) 1.当用氢氧化物进行沉淀分离时,控制pH值的目的是什么? 2.ZnO悬浮液可用于氢氧化物的沉淀分离,CaCO3悬浮液是否也可用于氢氧化物的沉淀分离? 3.解释:用法扬司法测Cl-,以荧光黄为指示剂,则滴定液的pH应控制在7~10范围内;(荧光黄的K a≈10-7,K sp(AgOH)=2.0×10-8,K sp(AgCl)=1.8×10-l0) 4.为什么用佛尔哈德法测定Cl-,若溶液中不加硝基苯等保护沉淀,分析结果会偏低。(K sp(AgSCN)=1.0×10-12) 5.莫尔法测定C1-时,介质的pH应控制为6.5~10,若酸度过高,则结果偏高,为什么。(H2CrO4的K a1=0.18、K a2=3.2×10-7) 三、实验与测定(每题6分共30分) 1.溶解氧测定方法是基于碱性条件下加MnSO 4,将氧固定,酸化后碘量法测定。反应式如下: 4Mn 2++8OH — +O 2=2Mn 2O 3+4H 20 Mn 2O 3+6H ++2I - =2Mn 2++I 2+3H 2O 2S 2O 32-+I 2=2I —+S 4O 62— 某河流污染普查,若测定时,取样100mL ,碘量法测定溶解氧时消耗0.02000mol/LNa 2S 2O 3 5.00mL ,计算DO 。以mg/L 表示。 2.溴量法与碘量法测化工厂排污口废水中酚含量。取样量1L 。分析时移取稀释10.0倍的试样25.00mL ,加入含KBr 的C(6 1KBrO 3)0.02580mol/L 的KBrO 3 25.00mL ,酸化放置,反应完全后加入KI ,析出的碘用C(Na 2S 2O 3)0.1900mol/L 溶液滴定,消耗20.20mL ,计算废水中酚含量。以mg/L 表示。mol g M O H H C /11.9456= 3.碘量法测As 2O 3含量。若称样0.1000g 溶于NaOH 溶液,用H 2SO 4中和后加NaHCO 3,在pH=8介质中用C(I 2)0.05000mol/L 标准溶液滴定,消耗20.00mL ,计算As 2O 3含量。mol g M O As /84.19732= 4.废水中硫的测定实验步骤如下: 采样:现场采样后,取1L 废水样,调pH 中性,加入2mL 2mol/LZn(Ac)2及lmL lmol/LNaOH 溶液以ZnS 形式将废水中硫化物沉淀。 测定:将采集水样用中速滤纸过滤,并用少量水洗涤采样瓶及滤纸上ZnS ,洗涤5次,每次10mL 。将ZnS 沉淀及滤纸移入250mL 碘瓶中,加50mL 水,10.00mLC(21I 2)=0.02525mol/L 溶液及5mL 浓HCl ,于暗处放置5min ,用0.02525mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定至淡黄色,加入0.5%淀粉指示剂溶液2mL ,继续滴至蓝色刚刚消失,记录消耗的Na 2S 2O 3标准溶液体积V 1为8.48mL 。空白滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液体积V 0为15.21mL 。试求样品中硫化物的含量(mg/L)。(M S =32.06) 5.维生素C 的含量的测定 维生素C 分子中的烯醇基具有还原性,它可以被I 2氧化成二酮基,所以可以用直接碘量法测定。滴定反应在HAc 介质中进行。测定方法为准确称取V c 样品0.2525g ,加新煮沸 《分析化学》A考试试卷 1.写出下列各体系的质子条件式: (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长,透 射比。 3. 准确度用表示,精密度用表示。 4.二元弱酸H2B,已知pH=1.92时,δH2B =δHB-;pH=6.22时δHB-=δB2-, 则H2B的p K a1=,p K a2=。 5.已知EΦ(Fe3+/Fe2+)=0.68V,EΦ(Ce4+/Ce3+)=1.44V,则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+,当滴定分数为0.5时的电位为,化学计量点电位为,电位突跃范围是。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA,终点时溶液颜 色由_________变为__________。 7.某溶液含Fe3+10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg,则Fe3+ 在两相中的分配比= 。 8.滴定分析法中滴定方式有, , 和。 9.I2与Na2S2O3的反应式为。 10.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的 曲线称谓;光吸收最大处的波长叫做,可用符号表示。 11.已知Zn(NH3)42+的各级累积形成常数logβ1—logβ4分别为2.3、4.6、7.0和9.0,则 它们的第四级形成常数logK4= 。 12. 分光光度法的基础是,其相对误差一般 为。此法适用于量组分的测定。 《分析化学基础》测试试卷 一、选择题(每题2分,共50分)、 1、减小偶然误差的方法:() A、用标准样作对照实验; B、用标准方法作对照实验; C、增加平行测定次数,舍去可疑值后,取其余数据平均值; D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数() A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是() A、精密度是衡量系统误差大小的尺度; B、精密度好,则准确度高; C、精密度好是准确度高的前提; D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样,报告测定结果的相对平均偏差如下,其中正确的是:() A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响,所以天平箱内必须放干燥剂,目前最常用的干燥剂为() A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为() (A)精密数字(B)准确数字(C)可靠数字(D)有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差() (A)进行仪器校正(B)增加测定次数 (C)认真细心操作(D)测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时,由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于() (A)系统误差(B)偶然误差 (C)过失误差(D)操作误差 9. 下列()情况不属于系统误差 (A)滴定管未经校正(B)所用试剂中含有干扰离子 (C)天平两臂不等长(D)砝码读错 10. 在不加样品的情况下,用测定样品同样的方法、步骤,对空白样品进行定量分析,称之为( ) (A)对照试验(B)空白试验(C)平行试验(D)预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是() A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序() A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差() A、≤0.5mg B、>0.3mg C、≤0.3mg D、<0.3mg 14、沉淀形式与称量形式() A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为()ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样,正确的记录应是() A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17.下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是() A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为() (A)酸效应(B)盐效应(C)同离子效应(D)络合效应 19、用滤纸过滤时,玻璃棒下端(),并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是() A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管 一、选择题 ( 共 9题 18分 ) 1. 2 分 在pH为10.0的氨性溶液中, 已计算出αZn(NH3)=104.7, αZn(OH)=102.4, αY(H)=100.5。则在此条件下lg K'(ZnY)为-------- ( ) [已知 lg K(ZnY)=16.5] (A) 8.9 (B) 11.8 (C) 14.3 (D) 11.3 2. 2 分 每100 mL人体血浆中,平均含K+18.0mg和Cl-365 mg。已知M(K+)= 39.1 g/mol, M(Cl-) = 35.5 g/mol。血浆的密度为1.0 g/mL。则血浆中K+和Cl-的浓度为 ---------------------( ) (A) 1.80 ×10-1和3.65 mol/L (B) 7.04×10-3和1.30×10-1 mol/L (C) 4.60×10-3和1.03×10-1 mol/L (D) 4.60×10-6和1.03×10-4 mol/L 3. 2 分 欲配制pH=5.1的缓冲溶液,最好选择-------------------------( ) (A) 一氯乙酸(p K a = 2.86) (B) 氨水(p K b = 4.74) (C) 六次甲基四胺(p K b = 8.85) (D) 甲酸(p K a = 3.74) 4. 2 分 用间接碘量法测定 BaCl2的纯度时, 先将 Ba2+沉淀为 Ba(IO3)2, 洗涤后溶解并酸化, 加入过量的 KI, 然后用Na2S2O3标准溶液滴定, 此处BaCl2与Na2S2O3的计量关系 [n(BaCl2):n(Na2S2O3)]为---------------------( ) (A) 1:2 (B) 1:3 (C) 1:6 (D) 1:12 5. 2 分 常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。化学分析试题及答案
化学分析
化学分析分章节习题及答案
分析化学试卷及答案B
化学分析习题及答案
分析化学基础知识试题库完整
化学分析习题库(含答案)
分析化学试卷及答案
化学分析试题及答案一
分析化学试卷11及答案
《分析化学》试题及答案 ()
分析化学习题答案汇总
分析化学试卷及其答案
化学分析试题及答案
《分析化学》期末考试试卷及答案(A)
分析化学基础测试题
分析化学试卷含答案
常见的化学成分分析方法及其原理