碱性过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测水体总氮

第一作者:胡雪峰,男,1968年出生,博士后,副教授。

*国家自然科学基金(No.49831070)和上海市教委重点学科基金资助项目。

碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测水体总氮

*

胡雪峰 沈铭能　许世远

(上海大学环境科学与工程系,　上海200072)　(华东师范大学地理系,　上海200062)

摘要　碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法所用消化剂K 2S 2O 8在220nm 处有很强的吸收峰,在消解过程中应确保其分解

完全,否则即使其只有总量1%的残余,仍足以构成对比色测定的严重干扰。NaOH 溶液在220nm 处也有吸光度,但加盐酸中和后即减弱。消煮液的残余碱度对比色的干扰也可以同法消除。

关键词　碱性过硫酸钾　氢氧化钠　220纳米

Determination of total nitrogen in water by alkaline potassium persulfate oxidation -UV spectro photo metric method H u X uef eng ,et al .D ep ar tment of E nv ir onmental S cience and Engineer ing ,Shanghai U niver sity ,S hanghai ,200072

Abstract :K 2S 2O 8,which is used as a dig estiv e ag ent in the met ho d,can st ro ng ly abso rb 220nm U V -r ay.Co m-plete decomposit ion o f it into K 2SO 4sho uld be ensur ed befor e co lo r imetr ic deter mination;o therw ise,t he r emnant s,even only o ne per cent o f the t otal ,w ill sev erely dist ur bed the analysis .N aOH so lution also abso rbs 220nm U V -r ay;ho wev er ,such disturbance a bso rbance w ill g et w eak if it is neutr alized by HCl.T he distur bance of the r emnant alkaline in t he dig estiv e so lution to co lor imetr ic estimat ion w ill be eliminated w ith the metho d.

Keywords :K 2S 2O 8　N aO H 220nm U V -r ay

随着人类活动的加剧,越来越多的江河、湖泊、海湾由于受氮磷等营养物质的污染而呈现出富营养化态势,成为当今一大环境问题。总氮是国际公认的衡量水体富营养化程度的重要指标之一,它是指水体中有机氮和无机氮(NH +

4+NO -3+NO -

2)含量的总和。碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法是水体总氮测定的国家标准方法[1]。该方法操作简单,准确度高,而且不用加强酸、强碱,以及汞盐等对环境危害物质,与其他方法相比有明显的优势[2]。这一方法可分成两个过程:氧化消解部分——地面水中绝大部分氮化合物均能被碱性过硫酸钾高温氧化成NO -3

[3,4]

已研究得较为成熟;用紫外分光光度法比

色测定消解液中NO -

3含量部分,还有一些问题可补充。1　仪器和试剂

本试验所用仪器为UNICO

TM

WFZ U V -2102

型紫外可见分光光度计,测试波段范围200～1000nm 。所用化学试剂均为符合国家标准的分析纯。下文出现的样品吸光度值均为4个以上重复样的平均值。

2　结果与讨论

2.1　消化剂在220nm 处有吸收峰

按照文献[1]所论述的方法,消化剂含40g /L K 2S 2O 8和15g /L NaOH 。然而,表1表明,较高浓度的K 2S 2O 8和NaOH 溶液在220nm 和275nm 处均有较大吸光度,尤其是在220nm 处的吸收更为强烈。由于前人尚未提及这一问题,因而有必要对消化剂本身可能对比色结果产生的干扰,作一些讨论。

表1　K 2S 2O 8、NaOH 、K 2SO 4溶液的吸光度

消化剂浓度/g ?L -1

A 220nm A 275nm K 2S 2O 8

40极限值0.7964极限值0.0780.40.2640.0080.040.0290.000.004

0.004

0.00NaOH

20数分钟内由1.033L 至1.159L ,并继续上升

0.00910

0.5600.00910.0730.0030.10.0160.0020.010.0050.001K 2SO 4

40

0.022

0.013

?

40?　环境污染与防治　第24卷　第1期　2002年2月

2.2　消化剂对比色可能产生的干扰及消除

首先讨论碱的问题。NaOH溶液浓度达20/g?L时,在220nm处有很大的吸光度,而且在数分钟内迅速增强,见表1。吸光度的增强,可能与强碱溶液吸收空气中的CO2,而使溶液中CO2-3浓度不断增高有关;但上述强碱溶液用盐酸中和至pH6～7,A220nm降为0.036;A275nm为0.018。NaOH 溶液在浓度为1g/L时,在220nm处仍有很大吸光度;而未消解的空白对照液NaOH浓度>3g/L,消解过程中,大部分OH-会被K2S2O8释出的H+中和。为了研究消化液的残余碱度可能对测定产生的影响,对空白消煮液进行验证。空白样(去氮蒸馏水)按标准方法加碱性过硫酸钾消化剂消煮后,加1 mL1∶9HCl酸化再比色,A220n m为0.024,A275n m为0.008;若不加HCl酸化直接比色,A220nm达0.128; A275nm为0.009。这说明测试液的残余碱度对比色的干扰,在按规定加盐酸酸化后可消除。

K2S2O8溶液在220nm处有比碱更强的吸收峰,在浓度较高情况下,吸光度可达极限值;即使在0.4g/L的低浓度,A220nm仍达0.264;相比之下, K2SO4溶液在220nm处的吸收很弱,见表1。取空白样10mL,加40g/L的过K2S2O85mL,定容至25m L,测得A220nm为极限值;稀释10倍后,A220n m 为0.596,A275nm0.019;稀释50倍后,A220nm0.121, A275nm0.005;稀释100倍,A220nm0.059,A275n m 0.003。这说明消解液中只要有原量1%的K2S2O8残余,就足以对比色产生严重干扰。因此消化过程中应尽量使K2S2O8分解转化成K2SO4,以消除其对测定结果的影响。

消化过程中K2S2O8能否分解完全,关键取决于消煮时间和温度。K2S2O8在40℃以上即可自动分解,显然其在高温区持续越久,分解越完全。前人的研究已表明,K2S2O8在120℃下,30min可分解完全[3,4]。笔者按照文献[1]的方案,让空白样在120～124℃消化20min,发现其A220nm仍达极限值,说明仍有好大一部分K2S2O8未分解;而消化30m in后, A220nm为0.026,此时K2S2O8基本分解完全,见表2。文献[5]表1中也有一组类似的实验数据;加碱性K2S2O8的空白消解样在消化时间为5、10、20、30、40 min时,消光度(A=A220-A275×2)分别为0.160、0.023、0.020、0.010、0.0090在5～20m in间,A值较大,主要是由于残余K2S2O8对比色的干扰,但作者在原文中未指出这个问题。

表2　空白样在120～124℃消煮时间的消光值吸光度

t/min

51015202530 A220nm极限值极限值极限值极限值0.1040.026

A275nm0.2210.1730.1450.1150.0080.007

不仅如此,消煮过程也会对K2S2O8的分解产生影响。两组空白样一组按常规方法放入医用灭菌锅,在室温下加热,至120～124℃处消煮0.5h后,冷却测定,A220nm为0.022,A275nm为0.007,与表2结果接近;另一组先把灭菌锅水煮沸后,再放样品,在120～124℃处消化0.5h后,迅速放气取出测定,其A220nm为0.093,A275n m为0.008。而后一组样在继续消煮一段时间后,A220nm降为0.028,A275nm为0.007。两种方法在120～124℃的消煮时间相同,但后一种方法升降温时间短,总消化时间也缩短,结果导致了K2S2O8的分解不完全而影响比色测定,因此不宜采用。

在消解液用紫外分光光度法比色时,若空白样背景值过大(一般A>0.050),在试管和试剂的污染又能排除的情况下,可以认为是残留的K2S2O8对比色产生了干扰。这时唯一的补救办法,就是把样品继续消煮一段时间。

3　结　论

用国家标准方法测水体总氮,当操作不慎时,消化剂可能对测定产生干扰。若消煮不当,即使只有原量1%的K2S2O8残余,仍可对比色产生严重干扰。消化液中的残余NaOH对比色的干扰,在按规定加盐酸酸化后即可消除。

参考文献

　1　GB11894-89水质——总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.1989

　2　林华荣.水中总氮测定方法的进展.环境科学,1989,10(3):53～58

　3　Folke Nydah l.On th e peroxodis ulphate ox idation of total ni-trogen in w ater s to nitrate.W ater Research,1978,12:1123～

1130

　4　林华荣.碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮.

环境科学与技术,1984,(4):21～24

　5　戴克慧,方颂椽,毛文佩等.碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定地面水总氮.上海环境科学,1987,(5):24～27

(收到修改稿日期:2001-05-25)

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41

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胡雪峰等　碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测水体总氮

过氧化氢

111过氧化氢 过氧化氢溶液，化学式为H2O2，其水溶液俗称双氧水，外观为无色透明液体，是一种强氧化剂，适用于伤口消毒及环境、食品消毒。 中文名： 过氧化氢 外文名： Hydrogen peroxide 别名： 双氧水 化学式： H2O2 相对分子质量： 34.01 化学品类别： 无机物--过氧化物 管制类型： 过氧化氢(*)（易制爆） 储存： 用瓶口有微孔的塑料瓶装阴凉保存 管制信息 过氧化氢属于易制爆物品，根据《危险化学品安全管理条例》受公安部门管制。 低浓度医用过氧化氢溶液不受管制。[1] 编码信息 CAS号 7722-84-1[1] EINECS号 231-765-0 InChI编码 InChI=1/H2O2/c1-2/h1-2H [2] 物理性质 EINECS登录号：231-765-0 英文名称：Hydrogen peroxide 分子结构：O原子以sp3杂化轨道成键、分子为共价极性分子。 其立体结构像一本半展开的书一样，两个氧原子在书缝上，两个氢原 子各占据书的两页纸。 过氧化氢立体结构 H-O-O键角96度52分 外观与性状：水溶液为无色透明液体，有微弱的特殊气味。纯过氧化氢是几乎无色(非常浅的蓝色)的液体。 主要成分：工业级分为27.5%、35%两种。试剂级常分为30%、40%两种。 分子量：34.02 熔点（℃）：-0.89℃（无水）

沸点（℃）：152.1℃（无水） 折射率：1.4067(25℃） 相对密度（水=1）：1.46（无水） 饱和蒸气压(kPa）：0.13(15.3℃） 溶解性：能与水、乙醇或乙醚以任何比¨例混合。不溶于苯、石油醚。 结构：H-O-O-H 既有极性共价键又有非极性共价键 毒性LD50（mg/kg）：大鼠皮下700mg/Kg[4] 化学性质 酸碱 H2O2是二元弱酸，具有酸性。 氧化性 具有较强的氧化性 H2O2 + 2KI + 2HCl = 2KCl + I2+ 2H2O 2Fe2+ + H2O2+ 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O H2O2 + H2S = S↓+ 2H2O H2O2 + SO2 = H2SO4 Cu + H2O2 + 2HCl = CuCl2+2H2O 注：在酸性条件下H2O2的还原产物为H2O，在中性或碱性条件其还原产物为氢氧化物。 大于90%的过氧化氢遇到可燃物会瞬间将其氧化起火。 还原性 2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5O2↑ + 8H2O 2KMnO4 + 5H2O2 = 2Mn(OH)2 + 2KOH + 5O2↑ + 2H2O H2O2 + Cl2 = 2HCl + O2 注：H2O2的氧化产物为O2 不稳定性 过氧化氢在常温可以发生分解反应生成氧气和水（缓慢分解），在加热或者加入催化剂后能加快反应，催化剂有二氧化锰、硫酸铜、碘化氢、二氧化铅、三氯化铁、氧化铁，及生物体内的过氧化氢酶等。 2H2O2 =MnO2= 2H2O + O2↑ （二氧化锰催化过氧化氢分解的准确方程式为： H2O2 + MnO2 + H+ = Mn2+ + 2H2O + O2↑ Mn2+ + H2O2 = MnO2 + 2H+ 2H2O2 =△= 2H2O + O2↑ 4、 H2O2的保存方法实验室里常把H2O2装在棕色瓶内避光并放在阴凉处。 5、 H2O2的用途作消毒、杀菌剂，作漂白剂、脱氯剂，纯H2O2还可作火箭燃烧的氧化剂等。 6、高浓度（大于74%）的H2O2非常不稳定，受热就会爆炸。 7、实验室提纯H2O2使用减压蒸馏的方法，使H2O2在较低的温度下沸腾，以至于不会过多地分解。 电解反应 电解过氧化氢会生成臭氧和水，同时水又生成氢气和氧气。 分步反应化学方程式： 一、3H2O2 =电解= 3H2O + O3↑

紫外分光光度法测定蛋白质含量

上海百贺仪器科技有限公司提供ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 紫外分光光度法测定蛋白质含量 摘要： 考马斯亮兰G250与蛋白质结合，在0－1000ug/ml范围内，于波长595nm 处的吸光度与蛋白质含量成正比，可用于蛋白质含量的测定。考马斯亮兰G250 与蛋白质结合迅速，结合产物在室温下10分钟内较为稳定，是一种较好的蛋白 质定量测定方法。 1.实验部分 1.1仪器与试剂： Labtech UV POWER紫外分光光度计；玻璃比色皿一套；考马斯亮蓝G250； 牛血清蛋白；超纯水。 1.2试液的制备： 牛血清蛋白标准溶液（1000ug/ml）的制备称取100mg牛血清蛋白置100ml 容量瓶中，加入超纯水溶解并定容。 考马斯亮兰G250试剂称取100mg考马斯亮兰G250，溶于50ml95％的乙 醇后，加入120ml85％的磷酸，用水稀释至1升。 2.结果与讨论 2.1校正曲线的绘制 准确吸取1000ug/ml牛血清蛋白标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml 分别加入到6只10ml试管中，然后用超纯水补充到0.1ml，各试管分别加入5ml 考马斯亮兰G250试剂，混合均匀后，即可依次在595nm处测定吸光度。以浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校正曲线如下图，校正曲线方程为 A=0.613556C+0.001008，R=0.9994。

上海百贺仪器科技有限公司ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 2.2精密度 配制0.6mg/ml牛血清蛋白的考马斯亮兰溶液连续进样6次，得到吸光度的 相对标准偏差。 表1精密度测定结果 次数123456RSD% A0.26260.26220.26200.26280.26290.26260.13 2.3稳定性 取1mg/ml牛血清蛋白标准溶液每十分钟测定一次，50分钟内的吸光度变化 如下表2。 表2稳定度测定结果 时间（min）A1A2A3A平均 00.55110.55230.55160.5517 100.52040.51840.51680.5185 200.49100.49010.49030.4905 300.47650.47160.47210.4734 400.45240.44750.44400.4480 500.39820.39350.40310.3983 3.结论 该方法测定快速、简便，干扰物少，是目前灵敏度较高的蛋白质含量测定 的紫外分光光度法。

紫外分光光度法测定维生素C和维生素E含量

紫外分光光度法测定维生素C和维生素E含量 【摘要】本实验利用紫外分光光度法测定由维生素C和维生素E组成的混合物中各组分的浓度。在这两种组分组成的混合物中，彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，根据相互间光谱的重叠的程度采用相对的方法进行定量测定。 【关键词】紫外分光光度法；维生素C；维生素E；浓度 1、引言 维生素C（抗坏血酸）和维生素E(α-生育酚)在食品中能起抗氧化剂作用，即它们在一定时间内防止油脂变性。两者结合在一起比单独使用的效果更佳，因为它们在抗氧化性能方面是“协同的”。因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。维生素C是水溶性的，维生素E是酯溶性的，它们都能溶于无水乙醇，因此能在同一溶液中，能够利用紫外可见分光光度法测定双组分相同的原理，在紫外光区测定它们。 2、实验原理 根据朗伯—比尔定律，用紫外—可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对的方法来进行定量测定。例如，当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；但当两组分吸收峰大部分重叠时，则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。

混合组分中在λ1处的吸收等于组分A 和组分B 分别在λ1处的吸 光度之和A λ1 A+B ，即： A λ1A+B =κλ1A bc A +κλ1B bc B 同理，混合组分在λ2处吸光度之和A λ2A+B 应为： A λ2 A+B =κλ2A bc A +κλ2B bc B 若先用A 、B 组分的标样，分别测的A 、B 两组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数κλ1A 、κλ2A 、κλ1B 、κλ2B ；当测的未知试样在λ1和λ 1处的吸光度A λ1A+B 和A λ2 A+B 后，解下列二元一次方程组： A λ1 A+B =κλ1A bc A +κλ1B bc B A λ2 A+B =κλ2A bc A +κλ2B bc B 即可求得A 、B 两组分各自的浓度c A 和c B 。 c A =（A λ1A+B ·κλ2B ? A λ2A+ B ·κλ1B ）/（κλ1A ·κλ2B ?κλ2A ·κλ1B ） c B =（A λ1 A+B ?κλ1A ·c A ）/κλ1B 一般来说，为了提高检测的灵敏度，λ1和λ2宜分别选择在A 、 B 两组分最大吸收峰处或其附近。 3、紫外分光光度法测定维生素C 和维生素E 含量 3.1、仪器试剂 仪器：紫外-可见分光光度计（天津港东UV-4501S ），石英吸收 池一对 试剂：维生素C （抗坏血酸），维生素E(α-生育酚)，无水乙醇 3.2、实验步骤 3.2.1、 检查仪器 开机预热20min ，并调试至正常工作状态。

3205 过氧化氢行业企业安全生产风险分级管控体系实施指南

ICS71.010 G00 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 3205—2018 过氧化氢行业企业安全生产风险分级管控 体系实施指南 Implementation Guidelines for the Management and Control System of Risk Classification for Production Safety of Hydrogen peroxide 2018-05-17发布2018-06-17实施

前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省安全生产监督管理局提出。 本标准由山东安全生产标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：山东阳煤恒通化工股份有限公司。 本标准主要起草人：焦荣坤、毛义田、逯登哲、王锦弟、路向宾、李钦超、徐勤、刘义强。

引言 本标准是依据国家安全生产法律法规、标准、规范及山东省地方标准《安全生产风险分级管控体系通则》、《化工企业安全生产风险分级管控体系细则》的要求，充分借鉴和吸收国际、国内风险管理相关标准、现代安全管理理念和过氧化氢行业企业的安全生产风险（以下简称风险）管理经验，融合职业健康安全管理体系及安全生产标准化等相关要求，结合山东省过氧化氢行业企业安全生产特点编制而成。 本标准用于规范和指导山东省过氧化氢行业企业开展安全生产风险分级管控工作，达到有效控制风险，杜绝或减少各种事故隐患，预防生产安全事故发生的目的。

过氧化氢行业企业安全生产风险分级管控体系实施指南 1 范围 本标准规定了过氧化氢行业企业安全生产风险分级管控体系建设的基本要求、工作程序和内容、文件管理、分级管控效果和持续改进等内容。 本标准适用于指导山东省内过氧化氢行业企业安全生产风险分级管控体系的建设。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 6441 企业职工伤亡事故分类标准 GB 18218 危险化学品重大危险源辨识 GB 30871 化学品生产单位特殊作业安全规范 GB/T 13861 生产过程危险和有害因素分类与代码 DB37/T 2882-2016 安全生产风险分级管控体系通则 DB37/T 2974-2017 化工企业安全生产风险分级管控体系细则 3 术语和定义 DB37/T 2882-2016 界定的术语和定义适用于本文件。 4 基本要求 4.1 成立组织机构 4.1.1 企业应成立由主要负责人任组长、分管负责人任副组长的安全生产风险分级管控领导小组，小组成员应包括安全、设备、工艺、电气、仪表等各职能部门负责人和各类专业技术人员。 4.1.2 企业应根据规模和运行方式建立车间级和班组级安全生产风险分级管控组织。主要职责如下： ——企业主要负责人全面负责安全生产风险分级管控工作； ——分管负责人负责分管范围内的安全生产风险分级管控工作； ——安全管理部门是安全生产风险分级管控的主管部门，负责制定公司安全生产风险分级管控管理制度、体系运行考核制度、作业指导书等并监督执行； ——各科室（车间）负责组织开展本单位的风险点排查、危险源辨识、风险评价和分级管控具体工作； ——各班组负责组织本班组的风险点排查、危险源辨识、风险评价和分级管控具体工作； ——企业员工、承包商及相关人员，应按照工作要求，参与危险源辨识、风险评价和分级管控相关工作。

紫外分光光度法计算

第20章 吸光光度法 思 考 题 1. 什么叫单色光复色光哪一种光适用于朗伯－比耳定律 答：仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应适用于单色光。 2. 什么叫互补色与物质的颜色有何关系 答：如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光，这两种光称为互补色光。当混合光照射物质分子时，分子选择性地吸收一定波长的光，而其它波长的光则透过，物质呈现透过光的颜色，透过光与吸收光就是互补色光。 3. 何谓透光率和吸光度 两者有何关系 答：透光率是指透射光强和入射光强之比，用T 表示 T = t I I 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度，用A 表示，A εbc =，其两者的关系 lg =-A T 4. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么 什么叫吸收曲线 什么叫标准曲线 答：朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据，即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 lg A T εbc =-= 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线，即在不同波长处测得吸光度，波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下，某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线，吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图即可得到。 5. 何谓摩尔吸光系数质量吸光系数两者有何关系 答：吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为 mol ·L ，液层度为1cm 时，吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用ε表示，其单位 11cm mol L --??。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g 1L -?时的吸光度，用a 表示。其单位 11cm g L --?? 两者的关系为 εM a =? M 为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些 答：误差来源主要有两方面，一是所用仪器提供的单色光不纯，因为单色光不纯时，朗伯—比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性；二是吸光物质本身的化学反应，其结果同样

比较过氧化氢在不同条件下的分解

【实验6】比较过氧化氢在不同条件下的分解活动目标 1．进行比较过氧化氢在不同条件下分解的实验。 2．说出过氧化氢在不同条件下分解的快慢，了解过氧化氢酶的作用和意义。 背景资料 1．相关知识 化学反应活化能在一个化学反应体系中，任何一个分子要发生化学反应，都必须先被活化，即增加能量。分子从常态跃迁到容易发生化学反应的活跃状态所需要的能量，称为化学反应的活化能。 酶在化学反应中的作用本质酶是一种有机催化剂，与无机催化剂相比较，其主要作用是高效性，即在常温常压下能显著地降低化学反应所需要的活化能，从而促进化学反应高效地进行。 2．实验原理 新鲜的肝脏中含有较多的过氧化氢酶，过氧化氢酶可以催化过氧化氢分解为水和氧气。过氧化氢酶在不同的温度下催化效率不同。FeCl3溶液中的Fe3+也对过氧化氢具有催化作用，但催化效率要低很多。 3．实验设计和意义 基于以上事实，本实验共设置了4组小实验（见下表）。

说明：2号和1号的对照实验说明，温度升高有助于过氧化氢的分解，但细胞内不可能存在高温条件；3号、4号未经加热也有大量气泡产生，说明催化剂能降低化学反应的活化能，能加快化学反应的速率；4号和3号的实验现象相对比说明，在相同的常温条件下，酶的催化效率远远高于无机催化剂的催化效率 由以上分析可知，酶在常温下催化效率很高。酶催化所需的条件和所产生的效果正是人体细胞所能提供的条件和所需要的效果，同时也说明了酶的高效性，这是本实验要达到的目标。 本实验设置的4组小实验有助于培养学生设置对照实验和控制实验变量的能力。 操作指南 1．材料新鲜的质量分数为20%的肝脏（如猪肝、鸡肝）研磨液。 2．用具量筒，试管，滴管，试管架，卫生香，火柴，酒精灯，试管夹，大烧杯，三脚架，石棉网，温度计。 3．试剂新配制的体积分数为3%的过氧化氢溶液，质量分数为3．5%的FeCl3溶液。

紫外-可见分光光度法测定有色溶液 (2)

紫外-可见分光光度法测有色溶液最大吸收波波长 一、实验目的 1.学习紫外-可见分光光度法的原理； 2.掌握紫外-可见分光光度法测定的实验技术； 3.了解掌握U-3010型紫外-可见分光光度仪的构造及使用方法。 二、实验原理 1.紫外-可见吸收光谱法(称紫外-可见分光光度法)以溶液中物质的分子或离 子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析法。根据最大吸收波长可做定性分析；根据朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入法）可做定量分析。紫外-可见分光光度法定性分析原理：根据吸收曲线中吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状进行定性分析。 2.紫外-可见分光光度法定量分析原理，根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入 射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。定量分析常用的方法是标准曲线法即只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 3.仪器由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装 置。 三、仪器与试剂 日立U-3010型紫外-可见分光光度仪；吸量管；乙醇；待测溶液；烧杯等。 四、实验步骤 1.接通电源，启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器，预 热半小时。 2.在工作接口上选择测量项目为光谱扫描，设置扫描参数（起点：650nm，终 点：250nm，速度：中，间隔：1.0nm，单次扫描） 3.将两个均装有无水乙醇的1cm石英比色皿放入测量池中，进行基线扫描。 4.基线做好后，按下面的顺序进行操作：做Baseline→换样（换上待测样品置 于Sample池）→进入Analysis Method对相关的参数进行设定→Sample命名→Ready→Measure进行测量，寻找待测溶液的最大吸收波长，再在最大吸收波长处分别测定待测溶液的吸光度。

水中油类测定分析方法的综述

水中油类测定分析方法的综述 李海州 （浙江海洋学院海洋与技术学院，浙江舟山316004） [摘要]：本文对国内外学者有关水中油类的测定方法做了比较系统的综述。对几种水中油类的常用方法，重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、红外分光光度法和非分散红外光度法做了简要介绍，并对其优劣进行了评价。另外，介绍了测定水中油类含量存在的难点、发展趋势和技术改进等。 关键词：水；油类；测定分析 油类是指任何类型的（矿物油、植物油等）及其炼制品（汽油、柴油、机油、煤油等）、油泥和油渣[1]。油类主要有漂浮油、分散油、乳化油、溶解油和油类附着在固体悬浮物表面而形成油膜---固体物5种形式。全世界每年至少有500—1000吨油类通过各种途径进入水体，由于漂浮于水体表面的油将会影响空气和水体表面氧的交换，而分散于水体中以及吸附于悬浮颗粒上或以乳化状态存在于水体的油易被微生物氧化分解，并将消耗水中的溶解氧，从而使水质恶化；油膜还能附着于鱼鳃上，使鱼类窒息而死；当鱼类产卵期，在含有油类污染物质废水中孵化的鱼苗，多数为畸形，生命力低下，易于死亡；含有油类污染物的废水进入水体后，造成的危害很为严重，不仅影响水生生

物的生长，降低水体的自我净化能力，而且影响水体附近的环境，因此，油类是水体环境中的主要污染物之一，在水质监测中，也是一项重要的监测项目。要消除油类对环境的污染和危害，首先就必须能够准确的测定水中油类的含量。 然而,水中油类含量测定又是比较复杂的，因为水中的油类成分是相当复杂的，此外不同地区、不同行业水体中油类污染的成分也不同，无法有用单一的油标准进行对照，无法准确测定，所以水体中油类物质含量的测定问题是环境分析化学一个古老、重要而又困难的问题。目前水体中油类测定常用的方法有重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外光度和国家最新颁布的国家标准方法红外分光光度法等[2]，本文简要介绍以上几种方法的原理和优劣，及人们对水体中油类监测分析方法的创新和改进。 1.重量法 重量法是用有机萃取剂（石油醚或正己烷）提取酸化了的样品中的油类，将溶剂蒸发掉后，称重后计算油类含量。重量法应用范围不受油品的限制，可测定含油量较高的污水，不需要特殊的仪器和试剂，测定结果的准确度较高、重复性较好。缺点是损失了沸点低于提取剂的油类成分，方法操作复杂，灵敏度低，分析时间长，并要耗费大量的提取剂，而且方法的精密度随操作条件和熟练程度不同差异很大。因此，水体中动植物油含量较高的，采用该方法较适合，可以得到比较准确的结果；工业废水、石油开采及炼制行业中含油量较高，此方

过氧化氢浓度密度对照表

过氧化氢浓度密度对照 表 标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]

浓度0% 浓度0.5% 浓度1% 浓度1.5% 浓度2% 浓度2.5% 浓度3% 浓度3.5% 浓度4%6 浓度4.5% 浓度5% 浓度5.5% 浓度6% 浓度6.5% 浓度7% 浓度7.5% 浓度8% 浓度8.5% 浓度9% 浓度9.5% 浓度10% 浓度10.5% 浓度11% 浓度11.5% 浓度12% 浓度12.5% 浓度13% 浓度13.5% 浓度14% 浓度14.5% 浓度15% 浓度15.5% 浓度16% 浓度16.5% 浓度17% 浓度17.5%8 浓度18% 浓度18.5% 浓度19% 浓度19.5% 浓度20% 浓度20.5% 浓度21% 浓度21.5% 浓度22%3987 浓度22.5% 浓度23% 浓度23.5% 浓度24% 浓度24.5% 浓度25% 浓度25.5% 浓度26% 浓度26.5%时密度=1.09661 浓度27% 浓度27.5% 浓度28% 浓度28.5% 浓度29% 浓度29.5% 浓度30% 浓度30.5% 浓度31%时密度=1.1 浓度31.5% 浓度32% 浓度32.5% 浓度33% 浓度33.5% 浓度34% 浓度34.5% 浓度35% 浓度35.5%时密度=1. 浓度36% 浓度36.5% 浓度37% 浓度37.5% 浓度38% 浓度38.5% 浓度39% 浓度39.5% 浓度40% 浓度40.5% 浓度41% 浓度41.5% 浓度42% 浓度42.5% 浓度43% 浓度43.5% 浓度44% 浓度44.5% 浓度45% 浓度45.5% 浓度46% 浓度46.5% 浓度47% 浓度47.5% 浓度48% 浓度48.5% 浓度49% 浓度49.5% 浓度50% 浓度50.5% 浓度51% 浓度51.5% 浓度52% 浓度52.5% 浓度53%94 浓度53.5% 浓度54% 浓度54.5% 浓度55% 浓度55.5% 浓度56% 浓度56.5% 浓度57% 浓度57.5% 浓度58% 浓度58.5% 浓度59% 浓度59.5% 浓度60% 浓度60.5% 浓度61% 浓度61.5% 浓度62% 浓度62.5% 浓度63% 浓度63.5% 浓度64% 浓度64.5% 浓度65% 浓度65.5% 浓度66% 浓度66.5% 浓度67% 浓度67.5% 浓度68% 浓度68.5% 浓度69% 浓度69.5% 浓度70% 浓度70.5% 浓度71% 浓度71.5% 浓度72% 浓度72.5% 浓度73% 浓度73.5% 浓度74% 浓度74.5% 浓度75% 浓度75.5% 浓度76% 浓度76.5% 浓度77% 浓度77.5% 浓度78% 浓度78.5% 浓度79% 浓度79.5% 浓度80% 浓度80.5% 浓度81% 浓度81.5% 浓度82% 浓度82.5% 浓度83% 浓度83.5% 浓度84% 浓度84.5% 浓度85% 浓度85.5% 浓度86% 浓度86.5% 浓度87% 浓度87.5% 浓度88% 浓度88.5% 浓度89% 浓度89.5% 浓度90% 浓度90.5% 浓度91% 浓度91.5% 浓度92% 浓度92.5% 浓度93% 浓度93.5% 浓度94% 浓度94.5% 浓度95% 浓度95.5% 浓度96% 浓度96.5%

过氧化氢生产中的安全注意事项

第3期 李红等：矩阵方程Q A X A X q =+??当1>q 时的Hermite 正定解 23 The Hermitian positive definite solutions of matrix equation Q A X A X q =+?*when 1>q LI Hong 1，LIU Tong-bo 2 （1. School of Technology，Shandong University of Technology，Zibo 255000，China； 2. School of Mathematics，Shandong University of Technology，Zibo 255000，China） Abstract：This paper studies the Hermitian positive definite solutions of the matrix equation Q A X A X q =+?*with q >1．Constructed two iterative methods for obtaining positive definite solutions of the equation．The results are illustrated by numerical examples. Key words：matrix equation；positive definite solution；iterative method 过氧化氢生产中的安全注意事项 栾友 过氧化氢是一种强氧化剂，能氧化所有的有机化合物和众多的无机化合物，也可作为还原剂，在还原过程中释放出氧．所有浓度的过氧化氢，均有不稳定性，不断地分解产生氧和水，并释放热：2H 202＝2H 2O+O 2（气），分解速度随温度上升而加 快．H 202的非均相分解发生在所有物体的表面上， 其分解程度取决于特定的材质和表面状况，所显示的表面活性范围很大．故H 202产品中常加稳定剂，然而稳定剂仅对极少量污染物有效．黑化集团公司双氧水生产已有15年的历史，在安全生产中有了一些经验，现总结如下． 1 H 202分解产生气体 H 202分解可产生很大体积的氧，可使容器内压力急剧上涨．故H 202不应贮存于完全密闭的容器中，所有容器必须有通气口，以便安全地释放由于正常或中等加速产生的氧．H 202分解总是部分地属于非均相性而产生于表面，在配制工序中，洗涤回收的工作液时需要加一些H 202，但加H 202之前一定注意工作液的酸碱性，以免过氧化氢在碱性条件下迅速分解产生高压，引起危险． 2 氧化可造成燃烧 任何浓度的H 202本身不能燃烧，但它是一种强氧化剂，能引起其它物质的燃烧．故在双氧水操作现场，应有充足的水源．与双氧水接触过的可燃固体物，应立即彻底地用水冲洗掉．H 202产品附近不应堆放可燃性垃圾． 3 凝聚相危险性 液相H 202本身不造成严重爆炸危险，例如70% H 202溶液甚至在常压下沸腾时也是不爆炸的．但一些含有H 202，H 20和有机物的三元溶液，如其处于某些范围内，则可发生爆炸．我厂后处理过程中净化塔中的芳烃每天更换0.5 m 3，就是为了更好的净化H 202中的有机杂质，使净化塔中的芳烃杂质尽量减少． 4 接触材质 所有双氧水生产的设备必须是不锈钢设备，且在生产前需要钝化，钝化时先除去油脂，然后用硝酸或专用的钝化组合物进行净化和钝化，最后用H 202处理其表面．有些厂家投产前没有钝化彻底，投产后很长时间内各接触H 202设备都有分解现象，造成工作液带水、带碱严重，影响双氧水的浓度和质量，严重者会危及双氧水的生产安全． 5 对人体的危害 稀H 202溶液可安全地用于食品制作和医疗消毒．但吸入任何浓度的 H 202都是非常危险的，分解产出的气体使器官扩张，高浓度的H 202使皮肤 起泡、结疤，如果眼睛进入少量H 202，会严重损伤眼睛，应及时用大量清水冲洗．贮槽内稳定的H 202溶液上方的H 202蒸气，可引起呼吸困难，对呼 6 生产过程中的关键指标 萃余这项指标在双氧水生产中是至关重要的，它的高低直接关系到生产的稳定，如果萃余中H 202含量超标，过量的H 202在碱塔及后处理白土床中得不到彻底分解，带到固定床中，将引起极度大的危险．结论：1）双氧水生产的设备材质必须合格；2）生产前必须严格钝化；3）保证萃余液中H 202含量小于0.3g/L；4）确保所有接触H 202设备有适当的排气口；5）永远不要将H 202贮存于可能与可燃物、还原剂或强氧化剂接触的场所，避免使用木材；6）双氧水生产或包装现场要有充足的水源；7）不要把H 202与不明物混合，以防爆炸． （作者单位：黑化集团公司 双氧水厂，黑龙江 齐齐哈尔 161041）

常用紫外分光光度法测定蛋白质含量

6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下：nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1) 2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2) (nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入cuso4作催化剂，k2so4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 二、双缩脲法（biuret法） （一）实验原理 双缩脲（nh3conhconh3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与cuso4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。 紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 （二）试剂与器材 1. 试剂： （1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正

环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)

环境监测人员上岗考核试题 （水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970） 姓名：________ 评分：________ 一、不定项选择题（每题4分，共80分） 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（）中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（） mg/L，测定下限为（）mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸 钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（）%以上，方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是（）。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（）h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为（）μm。 A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350

8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧（） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置（） h，备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（）mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液：ρ=（）mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（）cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（）。 A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备，正确的是（）。 A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。 D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是（）。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。

【实验】比较过氧化氢在不同条件下的分解

【实验】比较过氧化氢在不同条件下的分解 编制：审核：年级：高一编号：06 使用日期： 目的要求：1．进行比较过氧化氢在不同条件下分解的实验。 2．说出过氧化氢在不同条件下分解的快慢，了解过氧化氢酶的作用和意义。 实验原理：新鲜的肝脏中含有较多的过氧化氢酶，过氧化氢酶可以催化过氧化氢分解为水和氧气。过氧化氢酶在不同的温度下催化效率不同。FeCl3 溶液中的Fe3+也对过氧化氢具有催化作用，但催化效率要低很多。 材料：新鲜的质量分数为20%的肝脏（如猪肝、鸡肝）研磨液。 用具：量筒，试管，滴管，试管架，卫生香，火柴，酒精灯，试管夹，大烧杯，三脚架，石棉网，温度计。 试剂：新配制的体积分数为3%的过氧化氢溶液，质量分数为3．5%的FeCl3溶液。 方法步骤：（1）取4支洁净的试管，分别编上序号1、2、3、4，向各试管内分别加入2 mL过氧化氢溶液，按序号依次放置在试管架上。 （2）将2号试管放在90 ℃左右的水浴中加热，观察气泡冒出的情况，并与1号试管作比较。 （3）向3号试管内滴入2滴FeCl3溶液，向4号试管内滴入2滴肝脏研磨液，仔细观察哪支试管产生的气泡多。 （4）2～3 min后，将点燃的卫生香分别放入3、4号两支试管内液面的上方，观察哪支试管中的卫生香燃烧猛烈。 预习内容 1.细胞中每时每刻都进行着许多，统称为细胞代谢。 2.实验过程中可以变化的因素称为。其中人为改变的变量称为，随着自变量的变化而变化的变量称做，除自变量外，实验过程中可能还会存在一些可变因素，对实验结果造成影响，这些变量称为。除一个因素以外，其余因素都保持不变的实验叫做，它一般设置组和组。 探究、合作、展示 1、什么是自变量？本实验中哪些变量是自变量？如何控制自变量？

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备：

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C ＋/-（ ） r ＝（ ） 计算公式： W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W 样（g ） 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X （%） 平均含量X （%） 计算公式：() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。 结果: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期:

水中油类的紫外分光光度法测定

天然发布时间：2008-12-04 生物网文章标签： 生物论坛研究发现恐龙家族1850种有71%未被发现（蝎铁蛋白ferritin 天然水中油类的紫外分光光度法测定 一、实验目的 加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外分光光度计。 二、实验原理 水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解，也有来自工业废水和生活污水的污染。漂浮于水体表面的油，影响空气－水体界面中氧的交换。分散于水中的油，部分吸附于悬浮微粒上，或以乳化状态存在于水体中，部分溶于水中。水中油可被微生物氧化分解，从而消耗水中溶解氧，使水质恶化。 重量法是常用的分析方法，它不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。重量法方法准确，但操作繁杂，灵敏度差，只适于测定 5mg/L以上的油品。紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微250～260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。一般原油的两个吸收峰波长为225及256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。 本方法测定波长选为256nm，最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为 10mg/L。 三、仪器和试剂 1．紫外分光光度计（具有1cm石英比色皿）。 2．1L分液漏斗。

3．25mL容量瓶。 4．石油醚（60～90℃）或正己烷： 纯化后使用，透光率大于80％。 如不纯，可用下法纯化。 纯化： 将0.30～0.15mm（60～100目）粗孔微球硅胶和0.246～0.125mm（70～120目）中性层析氧化铝在150～160℃活化4h，趁温热装入直径2.5cm、长 75cm的玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层。将石油醚通过此柱后收集于试剂瓶中。以水为参比，在256nm处透光率应大于80％。 5．油标准贮备液： 用20号重柴油、15号机油或其他认定的标准油品配制。准确称取标准油品0.1000g溶于石油醚中，移至100mL容量瓶中，并用石油醚稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg油，贮于冰箱备用。 6．（1+1）硫酸。 7．氯化钠。 8．无水硫酸钠（事先于马福炉300℃烘1h，冷后装瓶）。 四、实验步骤 1、标准曲线的绘制把油标准贮备液用石油醚稀释为每毫升含 0.100mg油的标准液。向8个10mL容量瓶中依次加入油标准液0.20， 0.50，1.00， 2.00， 3.00，5.00，7.00，10.00mL，用石油醚稀释至标线。其相应的浓度为2.00，

过氧化氢的分析

过氧化氢的分析 1、范围 本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业过氧化氢(俗名双氧水)。该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。 分子式：H2O2相对分子质量：34.02 2、引用标准 GB 191-2002 包装储运图示标志 (eqv ISO 780: 1997) GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的 制备 GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及 制品的制备 GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696: 1987) GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志 GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则 3、要求 3.1、外观:无色透明液体 3.2、工业过氧化氢应符合表 1要求:

4、试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。 安全提示：标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性，使用者应小心操作避免溅到皮肤上，一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗，严重者治疗。 4.1、过氧化氢含量的测定