海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法

FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法

F-HZ-DZ-HS-0067

海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法

1 范围

本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。

2 原理

在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。

硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。

砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。

硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。

3 试剂

除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。

3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。

3.2 无水乙醇(C2H5OH)。

3.3 硫酸溶液，1+2。

3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。溶液变混浊时，应重配。

3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。

3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。

3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定一个月。

3.8 磷酸盐标准溶液

3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含0.300mg磷。

3.8.2 磷酸盐标准使用溶液，3.00μg/mL-P∶移取1.00mL磷酸盐标准贮备溶液（300μg/mL）于100mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。加两滴三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含3.00μg磷。有效期为一周。

4 仪器设备

4.1 分光光度计。

5 试样制备

5.1 海水样品用玻璃，塑料或金属采样器采集。水样采集后应马上用0.45μm 滤膜过滤，过滤水样的微孔滤膜要预先用0.5mol/L 盐酸浸泡12h ，再用纯水洗至中性后使用，水样过滤后应立即测定，若不能立即测定.应置于冰箱中保存，但也应在48h 内测定完毕。详见GB17378.3—1998。

5.2 试样量

测定水样用量250mL 。

6 操作步骤

6.1 工作曲线的绘制

6.1.1 取5个500mL 锥形分液漏斗，加入250mL 水，分别移入0、0.25、0.50、1.00、2.00mL 磷酸盐标准使用溶液（3.00μg/mL-P ），混匀。此标准系列各点的浓度为0、3.00、6.00、12.0、24.0μg/L-P 。

6.1.2 加5mL 混合溶液，5mL 抗坏血酸溶液，混匀。放置10min ，加入25.0mL 正已醇，振荡2min ，静置10min ，弃去水相，把有机相放入25mL 具塞比色管中，加1.0mL 无水乙醇，混匀。放置5min 。

将萃取液倒入5cm 吸收皿中，以正已醇作参比，于波长700nm 处测定吸光度A i 和A o （标准空白）。

6.1.3 以吸光度(A i －A o )为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(μg/L-P)为横坐标，绘制标准曲线。

6.2 水样测定

6.2.1 量取250mL 经0.45μm 滤膜过滤的海水样，置于500mL 锥形分液漏斗中，按第6.1.2各操作步骤测定水样吸光度A W 。

6.2.2 同时量取250mL 二次蒸馏水或等效纯水于500mL 锥形分液漏斗中，按第6.1.2各操作步骤测定空白吸光度A b 。

7 结果计算

由(A w －A b )值查标准曲线或用线性回归方程计算得水样中活性磷酸盐浓度（μg/L-P ）：

()()b a A A L g b w p ??=

/μρ (1)

式（1）中： ρp —水样中活性磷酸盐浓度，（μg/L-P ）；

A w —水样吸光度；

A b —空白吸光度；

a —标准曲线截距；

b —标准曲线斜率。

当水样中硅酸盐含量大于 1.4mg/L-si 时，应进行校正。首先由公式（2）求出硅酸盐增加

的吸光度A si：

A si=F si×ρsi (2)

式（2）中：

F si—用本方法测定硅酸盐工作曲线的斜率；

ρsi—水样中硅酸浓度，mg/L-si。

然后，由（A w－A b－A si）值从测定活性磷酸的标准曲线上查得水样中磷的浓度（μg/L）。

8 精密度和准确度

3个实验室测定同一天然海水加标样品。相对误差：1.8%。重复性（r）：0.15μg/L，重复性相对标准偏差：2.1%；再现性(R)：0.13μg/L，再现性相对标准偏差：2.4%。

9 参考文献

[1] GB17378.4—1998 中华人民共和国国家标准海洋监测规范第4部分：海水分析[S]. 北

京：中国标准出版社. 1999，161—162.

无机磷检测试剂盒(紫外分光光度法)

无机磷检测试剂盒(紫外分光光度法) 简介： 血清中的无机磷(Inorganic phosphorous)主要由H 2PO 4-和HPO 42-两种磷酸根阴离子组成，上述阴离子在在不同的pH 环境下能快速相互转换。在pH7.4血清中，二者浓度比例为1:4；在酸中毒环境下二者浓度约为1:1；在碱中毒环境下二者浓度比例为1:9；在pH4.5尿液中浓度比例为100:1。WHO 推荐的常规检测方法为比色法，我国卫生部临检中 心推荐的常规方法为硫酸亚铁钼蓝比色法和米吐尔钼蓝比色法，亦可采用紫外分光光度法。 Leagene 无机磷检测试剂盒(紫外分光光度法)无需处理样本，利用无机磷与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，通过分光光度计直接检测325～340nm 处吸光度，根据公式计算出无机磷含量。紫外分光光度法优点在于：操作简单、快速、稳定。该试剂盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。 组成： 操作步骤(仅供参考)： 1、 (选做)制备样品： ① 浆、血清样品：血浆、血清按照常规方法制备，可以直接用于本试剂盒的测定，-20℃ 冻存，用于Pi 的检测。 ②细胞或组织样品：取恰当细胞或组织进行匀浆，低速离心取上清，-20℃冻存，用于Pi 的检测。 高浓度样品：如果样品中含有较高浓度的Pi ，可以使用ddH 2O 稀释，不宜使用普通蒸馏水稀释。 ④(选做)样品准备完毕后可以用BCA 蛋白浓度测定试剂盒测定蛋白浓度，以便于后续计 算单位蛋白重量组织或细胞内的Pi 含量。 2、 Pi 检测：按下表操作。 编号 名称 TC1039 100T Storage 试剂(A): 磷标准(1mg/ml) 1ml 4℃ 试剂(B): 磷标准稀释液 2ml 4℃ 试剂(C): Pi Assay buffer 100ml RT 试剂(D): 钼酸铵显色液 100ml 4℃ 避光 试剂(E): ddH 2O 2ml RT 使用说明书 1份

无机磷测试方法

无机磷的测试 钼锑分光光度法 1、原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，即变成蓝色络合物，既称磷钼蓝 2、适用范围： 检测量程：0.01mg/L—0.6mg/L 地面水，生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定 3、仪器 （1）分光光度计 ( 2 ) 消解仪 ( 3 )50ml比色管 4、试剂 1）1+1 硫酸 ( 2 ) 10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，稀释至100ml，贮存在棕色瓶中，需冷藏，如颜色变黄，需弃去重配 ( 3 )钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml蒸馏水中；在搅拌下将钼酸铵溶液倒入300ml 1+1硫酸中，加入酒石酸锑钾溶液混匀，试剂贮存在棕色瓶中，储存两个月 （4）磷酸盐贮备液：称取早110℃干燥两小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液每毫升含50微克磷 ( 5 ) 磷酸盐标准使用液：吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此溶液每毫升含2微克磷 5、实验步骤： （1）取7支50ml的比色管，分别加入磷酸盐标准使用液.00ml,0.50m,1.00m 3.00m,5.00m.10.00ml，15.00ml，用蒸馏水稀释至50ml （2）显色：向比色管中加入1ml抗坏血酸，30秒后加入2ml钼酸盐溶液混匀，放置15分钟 （3）测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处以水为参比，测量吸光度 （4）用以上测得的数据，画出标准曲线 （5）水样测得的吸光度在标准曲线上找出对应的值

磷钼蓝分光光度法

磷钼蓝分光光度法 1适用范围 本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。 2方法提要 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。 正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 3仪器 2800分光光度计 4试剂 4.1硫酸溶液：1＋35 4.2酒石酸锑钾： AR 4.3过硫酸钾：40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。 4.4抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.5钼酸铵：26g/L

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg 4.6.1贮备液： 称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO 43-。 4.6.2标准液： 吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝ 0.05mgPO 43-。5分析步骤： 5.1工作曲线的绘制 取7个50mL容量瓶，分别取 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立 A=MC+N线性回归方程，保存方法号。

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档

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磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备

水中硅酸盐含量的测定

水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。

3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。

植物组织中无机磷含量测定

目的意义磷参与植物体内多种代谢，促进碳水化合物的合成、转化和运输，施磷对提高作物产量和品质有明显的效果。通过本实验掌握植物体内磷含量测定的方法及其原理。 一、实验原理 测定磷含量的方法主要有磷钼蓝比色法(适宜含磷量较低)和钒钼黄比色法(适宜含磷量较高)等。可直接用于植物组织可溶性磷的测定。如用于植物材料全磷含量测定，需将材料用浓HSO —H0消煮转化为可溶性磷。22241．磷钼蓝比色法在适宜的酸性条件下，磷酸能与钼酸铵作用形成磷钼酸按，并被抗坏血酸或氯化亚锡等还原剂还原，生成蓝色的磷钼蓝，并在650 nm处有最大吸收蜂，其颜色深浅与含磷量成正比，可直接比色测定。 2．钒钼黄比色法待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，溶液黄色的深浅与磷酸含量成正比，生成物在440nm波长有吸收高峰。可用比色法定量磷。此法的优点是黄色稳定，对显色条件要求不十分严格，操作简便，干扰物少，灵敏度较低，工作范围随选用的吸收波长而异。 选用波长（nm）400nm 440nm 470nm 490nm 测磷工作范围（mg/g）0.75-5.5 2.0-15 4-7 7-20 二、材料、设备及试剂 1．材科玉米、接骨木、瓜类、葡萄等幼苗；各种植物的根、茎、叶、种子及全株过60-80目筛干粉。 2．设备电子天平、分光光度计、恒温水浴锅、容量瓶、刻度试管、漏斗、小纸等。 3．试剂 (1)2.5％钼酸铵溶液称取(NH)MO鸣'25g用蒸馏水溶解并定容至1000ml。44o2 (2)10mg/L磷标准液精确称取烘至恒重的分析纯KHPO 0.4398g加蒸馏水溶解定容42至1000m1，摇匀；取此液10ml定容至100ml即为10mg/L磷标准液。 (3)10％抗坏血酸溶液（现用现配)。‘ (4)定磷试剂按下列顺序及比例将各试剂混合即成。蒸馏水、6mol/L硫酸、2.5％钼酸铵、10％抗坏血酸按2:1:1:1(体积比)混合，贮于棕色瓶内。若变为棕黄色即不能使用。 (5)钒钼酸铵试剂A液：25g(NH)MOO·4HO(钼酸铵)溶于400ml水。B液：1.25g偏224746钒酸铵溶于300ml沸水．冷却后加入250ml浓HNO将A液缓缓倾入B液中，搅匀定容31000m1，贮于棕色瓶中。 (7)6mol/L Na0H 称24gNa0H溶于100ml水。 (8)0.2％二硝基酚指示剂0.2g 2,6—二硝基酚(或2,4—二硝基酚)溶于100ml水。 (9)50mg/L磷标难液称0.2197g经烘干的分析纯KHPO溶于400ml水加入25ml，423mol/LHSO定容1000m1，此液可久贮。42三、操作方法 1．磷钼蓝比色法 (1)样品制备取作物组织(叶、叶鞘或茎等)用组织捣碎机或研钵制成匀浆，定容，过滤(必要时可用活性炭脱色)，滤液备用。伤流液可直接测定。 (2)标难曲线制作及样品测定取6支试管，分别编号为o。5，按下表顺序加入磷标准液及其他试剂，以制作标准曲线。另取1支试管编号为6，作为样品管，按下表加人各试剂。并将各管充分摇匀，在45℃水浴中保温25min，以空白作对照，在分光光度计650nm处测定吸光度。以吸光度值为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。并根据6号管的吸光度值，从标准曲线上查出测定液中磷含量。 表一磷钼蓝比色法测磷反应体系 管号项目 6 1 0

海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法

FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0036 海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。 2 原理 活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原为硅钼蓝，于812nm波长测定其吸光度。 3 试剂 为取得好的结果，使用优级纯等硅含量低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值，本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 3.1 硫酸，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(ρ1.84g/mL，优级纯)缓慢地加入3体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。 3.2 钼酸铵(酸性)溶液：称取2.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于70mL水，加6mL盐酸（ρ1.19g/mL）稀释至100mL（如浑浊应过滤），贮于聚乙烯瓶中。 3.3 草酸溶液，100g/L：称取10g草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯），溶于水，稀释至100mL，过滤，贮于聚乙烯瓶中。 3.4 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液：称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)[(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4]，溶于240mL水，加3g亚硫酸钠

（Na2SO3），溶解后稀释至250mL，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此溶液可稳定一个月。 3.5 还原剂：将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mL硫酸（1+3），搅匀，冷却后稀释至300mL，贮于聚乙烯瓶中，此溶液临用时配制。 3.6 硅标准溶液 3.6.1 硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产) 硅酸盐标准也可按下述方法自行配制，但必须定期用二所标准溶液校准。 3.6.2 用氟硅酸钠配制，300mg/L硅：将氟硅酸钠（Na2SiF6，优级纯）在105℃烘1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0087g氟硅酸钠置于塑料烧杯中，加入约600mL水。用磁力搅拌至完全溶解（需半小时）移入1000mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含300.0μg硅.贮于塑料瓶中，有效期一年。 3.6.3 用二氧化硅配制，300mg/L硅：称取0.6418g研细至200目二氧化硅(光谱纯)或色层用硅胶(SiO2高纯，经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠（Na2CO3）混匀。在960℃～1000℃高温炉中融熔1h，取出冷却后用热水溶解，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含300.0μg硅，有效期一年。 1 3.6.4 硅标准使用溶液，15.0μg/mL：移取5.00mL硅标准溶液（300.0

水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.目的 磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。 总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 2.原理 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液将5g 过硫酸钾（K2S2O8 A.R）溶于水并稀释至100mL。 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸：硫酸（H2SO4 A.R），密度为1.84g/mL。 3.5 磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。 3.6 磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.0ug/mL，P。 4.仪器 4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。 4.2 50mL具塞（磨口）刻度试管。 4.3 分光光度计。 5.分析步骤 5.1 取25.00mL样品于具塞刻度试管中（取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮

植物组织中硝态氮的测定植物伤流液中无机磷含量的测定

植物组织中硝态氮的测定 【实验目的】伤流是植物根系主动吸水的证明，不同植物或同一种植物在不同季节的伤流强度均不同，伤流强度反应根系生理活动强弱和根系又吸收面积大小。伤流除含有大量水分外，还含有各种无机盐及根部合成有机物包括植物激素。硝态氮是植物最主要的氮源。植物体内硝态氮含量往往能反映土壤中硝态氮供应情况，因此可作为土壤肥氮肥的指标。测定植物体内的硝态氮含量，不仅能够反映出植物的氮素营养情况，而且对鉴定蔬菜和植物为原料的加工制品的品质也有重要的意义。 【原理】硝态氮与硝酸试粉作用，生成粉红色的偶氮化合物，其颜色深浅与硝态氮的浓度成正相关，将样品显示的颜色与标准比色阶进行比较，可快速求得硝态氮的浓度。硝酸试粉主要是由锌粉、柠檬酸、ɑ-萘胺、对氨基苯磺酸混合而成，硝态氮与硝酸试粉反应如下： NO 3-+H + NO 2-+Zn 2++H 2O SO 3H NH 2+2H SO 3H N +N +2H 2O 对氨基苯磺酸重氮化合物NH 2 SO 3H N +N + N NH 2 ɑ-萘胺重氮化合物对-苯磺酸-偶氮-萘胺 【实验材料】接骨木伤流液 【实验试剂】硝酸试粉、50%醋酸、50mg/L 氮流液 【实验步骤】在比色盘的五个孔中加入如表所示溶液： 5min 后即成5个不同浓度20、40、60、80、100 mg/mL 硝态氮的比色阶。再用6号孔中加入伤流液5滴及硝酸试粉1勺，搅拌，5min 后，将其所显粉红色与标准比色阶比较确定样品液中硝态氮的浓度。 【实验结果及处理】 1.经过比色样品溶液的颜色介于2~3之间。 2.根据结果，伤流液中硝态氮的浓约为(10/5+20/10)/2=2mg/mL 【讨论】 1. 如若伤流液浓度过高，超过容量范围可先将伤流液稀释一定倍数后在进行滴加。

海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法

FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0067 海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法 1 范围 本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。 2 原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。 硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。 砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。 硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。 3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。 3.2 无水乙醇(C2H5OH)。 3.3 硫酸溶液，1+2。 3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。 3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。 3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定一个月。 3.8 磷酸盐标准溶液 3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含0.300mg磷。 3.8.2 磷酸盐标准使用溶液，3.00μg/mL-P∶移取1.00mL磷酸盐标准贮备溶液（300μg/mL）于100mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。加两滴三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含3.00μg磷。有效期为一周。

分光光度法论文

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Key Words (1) 前言 (1) 1测定原理 (2) 2主要试剂和仪器 (2) 3测定条件的选择 (2) 3.1吸收波长的选择 (2) 3.2熔剂的选择 (2) 3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3) 3.4还原剂的选择 (3) 3.5还原剂用量的选择 (4) 3.6水浴温度的选择 (4) 4测试步骤 (5) 4.1熔样 (5) 4.2母液的制备 (5) 4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5) 4.4二氧化硅含量的测定 (5) 5结论 (6) 参考文献 (6)

分光光度法测定生料中的二氧化硅 姓名：学号： 学院：专业： 指导教师：职称： 摘要：水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。 关键词：二氧化硅的测定；硅钼蓝分光光度法；水泥生料 Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace. Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw 前言 水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。

[光度,土壤,含量]浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量 磷在生物圈内的分布很广泛，在地壳中含量丰富，列元素含量的前10位，并广泛存在于动、植物组织中，也是人体含量较多的元素之一，稍次于钙列第6位。磷存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿健康的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。磷还是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。缺少磷，烟酸不能被吸收。磷的正常机能需要维生素D(维生素食品)和钙(钙食品)来维持。 环境污染源中的磷主要来自化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业，生活污水中也常含有较大量磷。磷对土壤的污染主要是人为污染，来源于人类过量施用农药、化肥及污水灌溉等。土壤污染具有隐蔽性，即从开始污染到导致后果有一个长期、间接、逐步积累的过程。了解土壤中磷含量，对土壤的科学利用有一定的参考价值。 1方法原理 将土壤环境样品用硝酸、氢氟酸分解，以高氯酸、硫酸氧化磷。硫酸冒烟处理后，以盐酸溶解盐类，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。以硫酸溶解沉淀，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，生成铋磷钼铵蓝，用分光光度计于波长700nm处测量其吸光度。 2试剂 (1)氢氟酸:=1.15g/mL。 (2)高氯酸:=1.67g/mL。 (3)氨水:=0.90g/mL。 (4)硫酸:=1.84g/mL。 (5)硝酸:=1.51g/mL。 (6)盐酸:=1.19g/mL。 (7)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸10g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。用时现配。 (8)硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵90g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。 (9)硫代硫酸钠溶液:1L水中含20g无水硫代硫酸钠，用时现配。 (10)硝酸铋溶液:称取30g硝酸铋，加入100mL浓硝酸，待完全溶解后，加入900mL蒸馏水、4g尿素，混匀。 (11)钼酸铵溶液:称取15g钼酸铵，置于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，温热溶解，

钼蓝分光光度法之单水氢氧化锂和硅的测定

1 范围 本方法适用于工聚氯化铝业级单水氢氧化锂中质量分数0.00050%～0.050%硅的测定。 2 原理 试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1盐酸，1+1，优级纯。 3.2硫酸，3+97，优级纯。 3.3硫酸，33+67 优级纯。 3.4氨水，1+5，超纯。 3.5钼酸铵溶液，50g/L，必要时过滤。 3.6草酸溶液，50g/L，优级纯。 以上试剂均需贮存于塑料瓶中。 3.7抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。 3.8硅标准贮存溶液，100μg / mL： 称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.9硅标准溶液，10μg / mL： 移取25.00mL100μg /mL硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。 3.10硅标准溶液，1μg / mL： 移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL 含1μg硅。用时现配。 3.11对硝基酚指示剂溶液，1g/L。 用乙醇配制。

硅钼蓝分光光度法测硅含量

FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 F_CL_YS_RE_KS_0014 二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.2%～10%二氧化二硅的测定。 2. 原理 试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，光度法测定。 3. 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 3.2 盐酸：（1+6）。 3.3 钼酸铵：50g/L；5g钼酸铵用热水溶解，过滤后稀释至100mL。 3.4 草酸混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。 3.5 硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取5g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸（1+1），用水稀释至100mL， 搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。 3.6 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛 有2g混合熔剂的铁坩埚中，再复盖0.5g混合熔剂。加盖，于950～1000℃马弗炉中熔融30～40min，其间在炉内摇动一次。取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚，在水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每mL含20.0μg二氧化二硅。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.1～0.2g于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂（3.1），混匀，再加入少许熔剂（3.1）复盖表面，于950～1000℃马弗中熔融约30min，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸（3.2）（1+6）的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷却到室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 分取上述清液2～10mL于50mL容量瓶中，用空白溶液补足到10mL，加10mL水，5mL 钼酸铵溶液（3.3），放置10～15min（室温低于20℃放置20～30min）加15mL草硫混酸（3.4），硫酸亚铁铵溶液（3.5）5mL，摇匀，隔30s后稀释到刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，波长680nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，从工作曲线求得二氧化硅量。 分取上述空白试样清液10mL于250mL容量瓶中作为空白，其它同试样分析步骤。 5. 工作曲线的绘制 取二氧化硅标准（3.6）0，20，30，40，60，100，140μg分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，各加10mL空白试样溶液，5mL钼酸铵溶液（3.3），以下同试样操作。以吸光度

实验十四血清无机磷的测定

实验十四血清无机磷的测定 【原理】 用三氯醋酸沉淀血清之蛋白质，于其无蛋白滤液中加入钼酸试剂后，与血清的无机磷结合生成磷钼酸，再用氯化亚锡将磷钼酸还原成蓝色的钼蓝，其蓝色之深浅与血清无机磷的含量成正比。与同样处理的磷标准溶液比色后，通过计算即求出血清无机磷的含量。 【试剂】 1、10%三氯醋酸。 2、磷标准溶液（每毫升0.8微克）。 3、钼酸试剂。 4、氯化亚锡溶液。 【操作】 1、取小三角瓶一个，加入血清0.2ml，10%三氯醋酸9.8ml，混合后，静置5分钟，过 2、取三支试管，标明1、2、3号，按前表操作。 3、将各管摇匀后，于室温中静置10分钟，以1号管内溶液作空白，在660nm波长进行比色，记录2、3号管内溶液的吸光度读数分别为A标、A样。 每100毫升血清中无机磷的含量（毫克） 正常血清无机磷的含量为3~5毫克/100ml。在甲状旁腺机能减退、维生素D缺乏病时，血清无机磷的含量可降低。在肾功能不全时，可以使血清无机磷的含量升高。故临床上测定血清无机磷含量，有助于有关疾病的诊断。 【试剂配法】 1、钼酸试剂：称取5克钼酸铵，溶于10毫升蒸馏水内，再加15毫升浓硫酸，待冷却后，加蒸馏水至100毫升。 2、氯化亚锡溶液：称取2克氯化亚锡溶于5毫升浓盐酸中，保存于棕色瓶内，贮冰箱，此液称为氯化亚锡原液。在每次实验前，取该溶液0.5毫升，用蒸馏水稀释至100毫升。该液贮于冰箱，但只能应用2~3天。 3、无机磷标准液：（1毫升=0.8微克）称取2.194克纯KH2PO4溶于已盛有约100毫升

蒸馏水的500毫升的量瓶中，加入10毫升5mol/L硫酸，摇匀，再用蒸馏水稀释至刻度，反复倒转几次摇匀。此液为标准无机磷贮存液，每毫升含磷1毫克。向标准无机磷贮存液中加入氯仿10毫升，用力振荡，使氯仿在贮存液中饱和，如此可防止因细菌的生长而使标准磷的含量下降，取该贮存液0.8毫升用蒸馏水稀释至1000毫升，即配成每毫升含磷0.8微克的标准应用液。 【注意事项】 1、血液样品必须新鲜，不能有溶血现象，否则，血球内大量的有机磷进入血清，影响结果，如血液样品久置不分离，血球之中有机磷经酶的作用可变为无机磷，然后通过红血球膜进入血清中，也会导致测定结果过高。 2、用三氯醋酸沉淀蛋白质，滤液呈较强酸性，使磷酸盐不致沉淀，并抑制有机磷化合物的分解。 3、滤纸应先用稀盐酸洗涤，否则滤纸上的磷影响测定结果。 4、氯化亚锡有还原作用（本身不稳定，易被氧化），实验时须临时配制应用液。

环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法 (暂行)(HJ 546—2009)

目次 前言 (iv) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器设备 (2) 7 样品 (2) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算 (3) 10 质量保证和质量控制 (3)

环境空气五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。 本标准适用于空气中五氧化二磷的测定。 本标准的检出限为0.8 μg/50 ml，当采样体积为5 m3时，检出限为0.2 μg/m3，测定下限为0.8 μg/m3；当采样体积为300 L时，检出限为0.003 mg/m3，测定下限为0.012 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用过氯乙烯等滤膜采集空气中五氧化二磷，采样后，加水与五氧化二磷生成正磷酸。在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，于700 nm波长处测定吸光度，即可计算出空气中五氧化二磷的含量。 4 干扰和消除 当五价砷大于5 μg/ml、四价硅大于8 μg/ml、六价铬大于16 μg/ml时对本法测定有干扰，加入亚硫酸钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。 5.1硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 5.2磷酸二氢钾：ρ (KH2PO4)=2.34 g/ml，基准试剂。 5.3 硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=5 mol/L。 量取140 ml硫酸（5.1），边搅拌边缓缓注入盛有500 ml水的烧杯中，冷却后，用水稀释至1 000 ml，混匀。 5.4 钼酸铵溶液：ρ [(NH4)6Mo7O24]=40 g/L。 称取43.34 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于水，并稀释至1 000 ml，混匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。 5.5 抗坏血酸溶液：ρ (C6H8O6)=17 g/L。 称取2.60 g抗坏血酸，溶于水，并稀释至150 ml，贮存于棕色瓶中。于冰箱内保存，如不变色可长期使用。 5.6酒石酸锑钾溶液：ρ [K(SbO)C4H4O6]=2.70 g/L。 称取2.74 g酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]，溶于适量水中，用水稀释至1 000 ml，混匀。 5.7 亚硫酸钠溶液：ρ (Na2SO3)=100 g/L。

石灰性土壤无机磷分级的测定方法

石灰性土壤无机磷分级的测定 河北省地矿中心实验室 有机有机分析分析分析室室 （参考参考蒋柏藩蒋柏藩蒋柏藩等的等的等的资料资料资料整理整理整理）） 1范围 本方法适用于石灰性土壤中Ca2-P、Ca8-P、Al-P、Fe-P、O-P、Ca10-P 无机磷的6级分级测定。 2原理 土壤中不同形态的磷被适当的提取剂震荡提取，采用钼锑抗比色法测定提取液，吸光度与磷的含量成正比，与标准系列比较定量。 3试剂 3.1 NaHCO 3溶液（pH=7.5）:称取21.0g NaHCO 3溶于990mL 水中，用1：1HCl 调节pH=7.5，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存（不宜久放）。 3.2 HN 4AC 溶液（pH= 4.2）:量取29.5mL 冰醋酸于800mL 水中，用氨水调节pH=4.2，用水稀释至1L 保存。 3.4 HN 4F 溶液（pH=8.2）: 称取18.5g HN 4F 溶于990mL 水中，用4mol/L HN 4OH 调节pH=8.2，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存。 3.5 NaOH-Na 2CO 3溶液: 称取5.3g 无水Na 2CO 3和 4.0gNaOH 溶于800mL 水中，用水稀释至1L ，塑料瓶中保存。 3.6 柠檬酸钠溶液：称取88.2g 柠檬酸三钠（Na 3C 6H 5O 7?2H 2O ）溶于900mL 热水中，用水稀释至1L 。 3.7 NaOH 溶液: 称取20g NaOH 溶于800mL 水中，用水稀释至1L ，

塑料瓶中保存。 3.8 H2SO4溶液: 15mL浓H2SO4、溶于约800mL水中，稀释至1升。 3.9饱和NaCl溶液：400gNaCl溶于1升水中，待溶液呈饱和后使用。 3.10 H3B03溶液：49g硼酸溶于900mL热水中，冷却后稀释至1升。 3.11三酸混合液：H2SO4:HCIO4:HNO3以1:2:7的体积比混合。 3.12连二亚硫酸钠(保险粉Na2S2O4) 密封避光、防潮保存。 3.13 钼锑贮存液：153mL浓H2SO4缓慢地倒入约400mL水中，搅拌，冷却。10克钼酸铵溶于约60℃的300mL水中，冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·l/2H2O)溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮 SO4。 存液含1%钼酸铵、5.5N H 2 3.14钼锑抗显色剂：1.5g抗坏血酸(C6H8:O6，左旋，旋光度+21-22℃)溶于100mL钼锑贮存液中。此液须随配随用，有效期一天。 3.15二硝基酚指示剂：0.2g2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚溶于100mL 水中。 3.16 磷标准溶液：称取0.4390gKH2PO4(二级，105℃烘2小时)溶于200mL水中，加入5mL浓H2SO4，转入1升容量瓶中，定容。此为100μg/mLP标准溶液，可长期保存。取此溶液准确稀择20倍，即为5μg/mLP标准溶液，此溶液不宜久存。 4仪器 4.1分光光度计：T6 谱析通用 4.2 振动器：HY-4 国华电器

铋磷钼蓝分光光度法测定钢铁及合金中磷的含量

铋磷钼蓝分光光度法测定钢铁及合金中磷的含量 一试剂 2 高氯酸: （ρ约1.67g/ml） 3 盐酸: （ρ约1.19g/ml）） 4 硝酸:（ρ约1.42g/ml） 6 硫酸: （ρ约1.84g/ml） 7 硫酸（1+1）:将浓硫酸缓慢加入水中，边加入边搅拌，稀释为（1+1） 8 盐酸-硝酸混合酸（2+1）：将二份浓盐酸和一份浓硝酸混匀。 9 氢溴酸-盐酸混合酸（1+2）：将一份氢溴酸和二份浓盐酸混匀。 10抗坏血酸溶液（20g/L）:称取2g抗坏血酸，置于100ml烧杯中，加入50ml 水溶解，稀释至（100ml），混匀，用时现配。 11钼酸铵溶液（30g/L）:称取3g钼酸铵溶于水中，稀释至100ml混匀。 12亚硝酸钠溶液（100g/L）:称取10g亚硝酸钠溶于水中，稀释至100ml混匀。13硝酸铋溶液（10g/ L）:称取10g硝酸铋置于200ml烧杯中，加25ml硝酸，加水溶解后，煮沸驱尽氢氧化物，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 14 铁溶液： 14.1 铁溶液A（5mg/ml）: 称取0.5000g纯铁（磷的质量分数小于0.0005%）， 用10ml盐酸溶解后，滴加硝酸氧化，加3ml高氯酸蒸发至冒 高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20ml硫酸（1+1） 溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1ml含5mg铁。 14.2铁溶液B（1mg/ml）: 称取0.1000g纯铁（磷的质量分数小于0.001%） 用10ml盐酸溶解后，滴加硝酸氧化，加3ml高氯酸蒸发至冒 高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20ml硫酸（1+1） 溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1ml含1mg铁。 15磷标准溶液： 15.1磷储备液（100μg/ml）：称取0.4393g预先经105℃烘干至恒量的基准磷 酸二氢钾，用适量水溶解，加5ml硫酸（1+1）移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg磷。 15.2磷标准溶液（5.0μg/ml）：移取50.00ml磷储备溶液，置于1000ml容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含5.0μg磷。二分析步骤 1试料量 随同试料做空白试验。 3 测定 3.1 试料处理