JJF气相色谱仪质谱联用仪

台式气相色谱质谱联用仪校准规范

1范围

本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。

2引用文献

JJF 1001—1998通用计量术语及定义

JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示

GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求

GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则

JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程

JJG 700-1999气相色谱仪检定规程

OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water

使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3术语和计量单位

3.1分辨力（resolution）

分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。

3.2基线噪声（baseline noise

基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。

3.3信噪比（signal-to-noise ratio）

待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。

3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事）

质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中

以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。

3.5质量准确性（mass accuracy

仪器测量值对理论值的偏差。

3.6u （atomic mass unit）

原子质量单位。

4概述

气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪

器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，

产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括

气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统 等几部分。

5计量特性 台式GC-MS 各项技术指标见表1

注：、标的为必须校准的项目;

2、 用于定性测试时，标 *的可不做，用于定量测试时，标

*的必须做，但可使用客户自己的工作标准溶 液，指

标也可根据用户使用要求而定；

3、

本技术指标仅供参考，不作为合格性判断依据。

6校准条件

6.1 实验室环境 6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和 强腐蚀性气体或试剂； 6.1.2 实验室温度：（15~27） C ； 6.1.3相对湿度：w 75%; 6.2标准物质和试剂

6.2.1八氟萘-异辛烷溶液标准物质, 6.2.2苯甲铜-异辛烷溶液标准物质, 6.2.3六氯苯-异辛烷溶液标准物质, 6.2.4硬脂酸钾脂-异辛烷测试溶液,

6.2.5异辛烷或正己烷，液相色谱级或同等级别 6.3校准设备

6.3.1微量注射器，10卩。 6.3.2气相色谱仪检定专用测量仪。 7校准项目和校准方法

7.1仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常 7.2分辨力

仪器稳定后，执行Autotune 命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到 半峰宽W l/2。

100 pg/讥 不确定度要求? 10 ng/讥 不确定度要求？ 10 ng/讥 不确定度要求？ 10 ng/讥 不确定度要求？

注：1.调谐通常使用的样品为全氟三丁胺(EC-43)。校准条件标准物质和试剂中没有，纯度有没有要

求？

2.也可采用手动谐通。

3.对于不能打印调谐报告的仪器，可根据调谐结果测量并计算半峰宽W i/2。

7.3质量范围

以全氟三丁胺调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察质量数600以上(含600)的质谱峰。

7.4信噪比

7.4.1EI 源

仪器调谐通过后，参照附录C条件，注入100 pg/卩的八氟萘-异辛烷溶液1 uL提取 m/z=272离子，再现质谱图，根据公式(1)计算SN。

S/N = H272/H 噪声(1) 式中：

H272——提取离子(m⑵的峰高

H 噪声基线噪声。

7.4.2正 CI 源

注入10 ng/卩的苯甲铜-异辛烷溶液溶液1 uL提取m/z=183离子，再现质谱图，根据公式(1)计算S/N o

7.4.3负 CI 源

注入100 pg/ u的八氟萘-异辛烷溶液1 uL提取m/z=272离子，再现质谱图，根据公式

(1)计算吗S/No

7.5质量准确性

注入10 ng/ u的硬脂酸钾脂-异辛烷溶液1 uL记录m/z 74(74.04)、143(143.11)、199(199.17)、255(255.23和298(298.29)等硬脂酸钾脂主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录E,根据公式(2)计算实测值与理论值之差，以此评价

质量准确性。

AM = M i 测-M i理(2) 式中：

M i测一一第i个离子三次测量平均值，u;

M i理――第i个离子理论值，u;

注：1、以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果；

2、以实测值与理论值之差绝对值最大的一个作为评价质量准确性数据。

7.6测量重复性

参照7.4.1条件，前面例如7.2注入1.0此浓度为10.0 ng/此的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子 m/z=284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根

据公式（4）计算RSD:

（X -X ）2

RSD 二 i

- ------- I 6 — 1 式中：

RSD ――相对标准偏差（％）; x i ――六氯苯第i 次测量峰面积；

X ――六氯苯6次测量峰面积算术平均值；

i ---测量序号。

注：对于CI 源，可采用相应的测试灵敏度的标准物质进行重复性测量。

7.7气相色谱柱箱温度控制 7.7.1柱箱温度稳定性

把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表 （或色谱仪检定专用测量仪）上，然后把温度 计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为 70 C 。加热升温，待温度稳定后，观察10 min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值，其差值 与10 min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。 7.7.2程序升温重复性

按7.7.1的校准条件和方法进行程序升温重复性校准。选定初温 50 C,终温200 C 。升 温速率10 C/min 左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳 定。此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差（Rd ），其值应=2,结果按下式计 算。

式中：

t max ――相应点的最大温度（C ）； t min ――相应点的最小温度（C ）；

t ――相应点的平均温度（C ）o

7.8谱库检索

根据7.5质量准确性测试总离子流色谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，扣除本底后，在 系统提供的谱库内对硬脂酸甲酯进行检索。 8校准结果处理

根据校准结果，发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。校准结果的 表达按照JJF1071-2000技术规范的要求，包含标题、实验室名称和地址、送校单位的名称 和地址、校准日期、校准所用测量标准的溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。 9复校时间间隔

台式气相色谱-质谱联用仪的复校时间间隔由用户自定，推荐不超过 2年，更换重要部 件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。

1 Xu X 100%

⑶

x

附录A记录格式

附录B证书格式

附录C气相色谱和质谱参数

C. 1质谱参数

EI源：

离子化能量：70 eV;

扫描范围：信噪比测试，m/z= 200?300;质量准确性测试，m/z= 20?350;重复性测试，m/z= 200?300;

溶剂延迟：3 min （或视具体情况而定）；

离子源和四极杆温度根据厂家推荐值设定；

其它参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作

为校准参数。

CI源：

反应气：根据厂家推荐方法选择载气种类和流量；

扫描范围：负化学源信噪比测试，m/z= 200?300;正化学源信噪比测试，m/z=

100~230;重复性测试，根据测试对象确定；

溶剂延迟：3 min （或视具体情况而定）；

离子源和四极杆温度根据厂家推荐值设定；

其它参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作

为校准参数。

C. 2色谱参数（参考条件）

色谱柱：DB-5MS 30 nK 0.25 mmX）.25 ym,或其它类似色谱柱；

进样口温度：250 C；

传输线温度：250 C；

程序升温：八氟萘和苯甲酮，70 C（ 2 min）—10 C /min — 220 C （5 min）；

六氯苯和硬脂酸甲酯，150 C —10 C/min —250C （5 min）;

进样方式：不分流进样；进样量：1.0 yL

载气：高纯氦；

流速：1.0 mL/min，恒流或恒压（无恒流控制部件）。

注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。

附录D不确定度评定

台式GC-MS校准，在考察的各项指标中，主要对信噪比进行不确定度评价，不确定

度主要来自：

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度：操作环境15?C～35?C 1.3 湿度：操作状态25～50%，非操作状态5～95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能，可实现远程操作。结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板，无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型，灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围：2-1000amu，以0.1amu递增

2.1.4分辨率：单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度： EI：全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥ 1400：1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL：10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率：大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围：全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM） 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量：5～241.5eV 2.1.15离子化电流：0～315uA 2.1.16离子源温度：独立控温，150～350?C可调 2.1.17*分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控, 106?C ～200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器：三维离轴，检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统：250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温，100～350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能（EMF） 2.1.26可提供质量认证功能（OQ/PV） 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，配有13路电子流量控制； 2.2.1.2 压力调节：0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化； 2.2.1.4 程序升压/升流：3阶；

液相色谱-质谱联用仪

液相色谱-质谱联用仪 院系：化学学院 液相色谱-质谱联用仪 基于核酸的重大疾病诊断新策略和新技术研究。 基于化学小分子研究STAT3与心力衰竭相关靶基因RLX的相互作用及信号转导的调 三年内利用该仪器作为主要科研手段发表学术论文（三大检索） 15 篇，其中代表论文： 论文题目期刊名年卷（期）起止页码 Mass Spectrometry Of G-Quadruplex DNA: Formation, Recognition, Property, Conversion, and Conformation. Mass Spectrometry Reviews 201136 （6） 1121-1142 The formation and stabilization of a novel G-quadruplex in 5'-?anking region of relaxin gene.PLos One2012 7 （2） 31201- 31205 Spectroscopic probing of recognition of the G4 in c-kit promoter by small-molecule natural products.Int. J. Biol. Macromol.2012 50 （4） 996-1001 Convenient Method for the Synthesis of a Cyclic Polyamide for Selective Targeting of c?myb G4 Seletive Targeting of Org. Lett.201214 （24） 6126-6129 267

气相色谱质谱联用仪操作规程(精)

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。

JJF气相色谱仪质谱联用仪

台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 1 范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。 2 引用文献 JJF 1001―1998 通用计量术语及定义 JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示 GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则 JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程 JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。 基线噪声（baseline noise） 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 信噪比(signal-to-noise ratio) 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。 质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 质量准确性（mass accuracy） 仪器测量值对理论值的偏差。 u (atomic mass unit)

AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。 3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，单击【仪器】【GC 参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。 2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特

液相色谱-质谱联用(LC-MS)

液相色谱-质谱联用(LC-MS) LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^） LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用 MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等） LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。 色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理： 由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法： 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类：

Agilent7890A5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP 输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调

谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。 2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 ?点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画

气相色谱质谱联用仪

气相色谱-质谱联用仪 本装置用于沥青及相关材料分析，包括以下三部分： 一、气相色谱/质谱联用仪 1.工作条件 1.1电源：220V，50Hz 1.2温度：操作环境15?C-35?C 1.3湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-95% 2.性能指标 2.1气相色谱仪 2.1.1柱箱 2.1.1.1操作温度：室温以上4?C-450?C 2.1.1.2温度分辨：1?C温度设定，0.1?C程序设定 2.1.1.3最大升温速率： 100?C/分钟 2.1.1.4最大运行时间：999.99分钟 2.1.1.5程序升温：18阶19平台 2.1.1.6温度稳定性：<0.01?C每1?C环境变化 2.1.1.7温度准确性：±1% 2.1.1.8*降温速率：从450?C降至50?C<300秒(22℃室温下) 2.1.2 毛细柱分流/无分流进样口（带电子气路控制，简称EPC）2.1.2.1 最高使用温度：400?C 2.1.2.2 电子参数设定压力，流速和分流比 2.1.2.1*压力设定范围：0-100Psi，精度0.001Psi 2.1.2.1流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He 2.1.3 氢火焰检测器（FID） 2.1. 3.1 最高使用温度：450?C 2.1. 3.2自动点火装置，具有自动灭火检测功能 *2.1.3.3最低检测限：≤ 2.0pg碳/秒(丙烷) 2.1. 3.4 线性动态范围：≥107 2.1.3自动进样器： 2.1. 3.2样品位数：8位 2.1. 3.3进样量范围：0.1－50ul，可调 2.2质谱检测器 2.2.1具有网络通讯功能，可实现远程操作 2.2.2面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入2.2.3质量数范围：1.6-1020amu，以0.1amu递增

实验1 气相色谱-质谱联用仪实验

实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作 实验目的： 1.了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作； 2.学习正确执行仪器的开机、关机； 3.参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。 实验原理： 1.气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质 谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视； 2.EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质 谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。 仪器与试剂： 仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C） 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气 实验内容： 1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关； 2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。3．开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。 4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（即进行实验项目2. 苯系物的GC-MS定性分析） 5．分析完关机。进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“V ent”，等V ent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。 注意事项： 1.必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序； 2.仪器通过调谐后才能进行样品分析； 3.谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。 思考题（任选一题简单作答即可，鼓励全部回答）： 1.质谱仪为什么采用FC-43作为标准物质？ 2.质谱仪真空度不好会造成什么影响？ 3.溶剂延迟的意义是什么？ *注：NIST质谱库是美国国家标准技术研究院建立的标准质谱库，通过未知化合物的质谱库

气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用

4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年，Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the （Finnigan Instrument Corporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan Corporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年，当时最尖端的高速GC-MS （the top-of-the-line high-speed GC-MS units）单元在不到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基

JJF气相色谱仪质谱联用仪

台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.2基线噪声（baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3信噪比（signal-to-noise ratio） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。 3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事） 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5质量准确性（mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u （atomic mass unit） 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离， 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括

气相色谱-质谱联用技术

气相色谱-质谱联用技术 本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航） 第一节气相色谱质谱联用仪器系统 一、GC-MS系统的组成 二、GC-MS联用中主要的技术问题 三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 四、GC-MS联用仪器的分类 五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介 第二节气相色谱质谱联用的接口技术 一、GC-MS联用接口技术评介 二、目前常用的GC-MS接口 第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法 一、一般介绍 二、硅烷化衍生化 三、酰化衍生化 四、烷基化衍生化 第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索 一、常用的质谱谱库 二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 三、使用谱库检索时应注意的问题 四、互联网上有关GC-MS和的信息资源 第五节气相色谱质谱联用技术的应用 一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 三、GC-MS区分空间异构体 四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法 五、GC-MS（TOF）的应用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现 GC-M S系统的组成 气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即

GC-MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。 气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。 GC-M S联用中主要的技术问题 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题： 1.仪器接口 众所周知，气相色谱仪的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。

液相色谱—质谱联用

液相色谱—质谱联用来进行物质分离的实验 一、实验目的 1.了解液相色谱—质谱联用的基本原理； 2.掌握液相色谱—质谱联用时的操作步骤及实验方法； 3.学习分析色谱图和质谱图。 二、实验原理 利用不同的物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对位移时，使这些物质在两相间进行反复多次分配， 使得原来微小的分配差异产生明显的分离效果，从而依先后次 序流出色谱柱，以此来达到分离多种物质的目的。然后依次流 出的物质进入质谱中被打碎成为各种离子而被检测到。以此达 到分离的目的。 三、实验仪器和材料 高效液相色谱仪及质谱仪（见下图）、甲醇、水、TADB（相对分子量516）、TAIW（相对分子量336）、色谱柱

四、实验步骤 1.将待分离的两种物质的混合物配成溶液加入到2号样瓶中去； 2.启动联机软件，在四元泵模块的空白处右键单击，在弹出的 “方法”选项中编辑好流动相和流速，点击确定，以使体系过 渡到目标状态，直到压力稳定为止； 3.进入“方法”菜单，“编辑完整方法菜单”，按照“方法参考”进行编 辑（“方法参考”中的参数编辑完成后继续进行编辑，编辑质 谱的相关参数：选择正负极及电压等），编辑完成后再次进 入“方法菜单”，选择“方法另存为”命名后点击“确定”进入“序列” 菜单，“序列表菜单”，然后编辑样品瓶位置为1号、样品名称、 使用方法、进样次数、数据文件、进样量，确定后再次进入 “序列菜单”的“序列参数”菜单，再选择文件夹，确定； 4.方法编辑完成且压力稳定后，点击进样器左上方的“序列/开 始序列”按钮，进行测试，等待测试完毕，点击停止按钮。 然后进入“脱机”软件，查看积分测试报告。 五、实验结果及分析 实验时的液相色谱条件统一为：70%的甲醇，流速0.4ml/min，进样量1ul，波长230nm，测试时间15min。在正极性条件下：

高效液相色谱质谱联用 HPLC-MS 实验 含思考题

液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索 一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法； 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍 液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z） （二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z） 本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：

(完整word版)超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪

附件：技术参数 一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪 1.应用范围： 系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作；还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。 2.工作环境条件： 2.1 电源：230Vac，±10%，50/60Hz，30A。 2.2 环境温度：15 ~ 26?C。 2.3 相对湿度：20 ~ 80%。 3.总体要求： 3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。仪器由计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。 3.2 仪器灵敏度要高，性能稳定，重复性好。 3.3 国际知名质谱公司（10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生产经验）推出的主流产品，产品全部为原装进口，其性能达到或超过以下要求。 4. 质谱性能指标： 4.1 离子源：配有电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），离子源切换方便、快速，清洗、维护方便。

4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针，可实现ESI源及APCI源的快速更换。 4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构，使用气帘气技术，而无毛细管（半径<1mm）设计装置，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。（要求提供接口结构图） 4.1.3 电喷雾离子源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.4 大气压化学电离源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.5 脱溶剂能力：离子源内采用辅助气体加热，气体最高温度可达700℃，确保最佳的离子化效率。（要求提供硬件结构图和软件界面截图作为证明文件） 4.1.6 离子源内废气排放：有主动废气排放装置，防止气体在密闭的离子源腔体中的回流，降低离子源的记忆效应和污染，降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间，维护试验环境，保障工作人员健康。 4.1.7 Q0聚焦技术：离子引入部分拥有高压离子聚焦技术，压力至少达7.5mtorr，以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率，有效消除“记忆效应”和“交叉污染”。 4.1.8 校正方式：外置CDS辅助校正。 4.2 质量分析器：落地式四极杆-飞行时间串联质谱。

气相色谱质谱联用原理和应用

气相色谱质谱联用原理 和应用 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。 关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测 1引言 当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱－质谱联用( GC－MS) 具有灵敏度

JJF 1164-2006 气相色谱仪-质谱联用仪

台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。 2 引用文献 JJF 1001―1998 通用计量术语及定义 JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示 GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则 JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程 JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。 3.2 基线噪声（baseline noise） 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3 信噪比(signal-to-noise ratio) 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。 3.4 质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事) 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5 质量准确性（mass accuracy） 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6 u (atomic mass unit) 原子质量单位。 4 概述 气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通

岛津液相色谱质谱联用仪配置清单

仪器配置清单 1、岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-2020 NOS. DESCRIPTION Q'TY 岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-2020 1 LCMS-2020 230V (CE marking), 主机部分 1 set 2 LabSolutions Ver. 5.5 3 SP3 System Package for LCMS-2020 1 set 3 10-2000 with ESI interfaces, 离子源Dual-inlet Turbo Molecular Pumps (155L/sec, 155L/sec), 双进口涡 沦分子泵a Rotary Pump (28m3/hr),旋转泵(without PC/Printer)(不含计算机/打印机) 1 set 4 CABLE,USB2-FS3 for between PC- MS 接口联线 1 set 5 Start up kit for LCMS-2020 启动包 1 set 6 N2 Pipe 5m 氮气管5米 1 set 7 Gas pipe adaptor kit 气路管 1 set 8 RP oil return KIT 泵油回收组件 1 set 9 LC-20AB Solvent Delivery Unit送液泵 1 set 10 Semi-micro Mixer SUS20A半微量混合室 1 set 11 Automatic rinsing kit for LC-20AB自动清洗组件 1 set 12 DGU-20A3R Degassing Unit 脱气单元 4 set 13 Reservoir Tray 储液托盘 1 set 14 Column Oven CTO-20A 1 set 15 SIL-20A Autosampler自动进样器组件包括一个用于105 x 1.5mL 样品瓶(228-45409-92) 的样品瓶架, 和一个用于10 x 1.5mL 样品瓶的(228-44634-91) 控制瓶架。1 set 16 SCHOTT Reservoir bottle流动相瓶（1000ml，5个） 1 set 17 Photodiode Array Detector Detector SPD-M20A二极管阵列检测器 1 set 18 CBM-20Alite System Controller 网络化系统控制器 1 set 19 Shimpack VP-ODS 2.0mm x 15cm分析柱 1 set

实验三 气相色谱-质谱联用仪定性分析液体混合物

实验三气相色谱-质谱联用仪定性分析液体混合物 一、实验目的 1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理 2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。 二、实验原理 气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。 1. 质谱仪的基本结构和功能 质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。 质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。 气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要