(完整版)高三化学有机实验大题汇总

一、干燥剂

为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类：

第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；

第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。

常用干燥剂

碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2

P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶

二、仪器

1、冷凝器

冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。

冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。

注意事项：

（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。

（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。

2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。液体不超过容积的四分之三

4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成

(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体

容易干燥

(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。

b加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。

c进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、

上橡皮管时要小心

（4）布氏漏斗注意事项：

①使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住。（如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。）

②事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴。

③布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在瞩斗颈上与配套使用的吸滤

瓶相连。

④减压过滤结束时，应该先通大气（拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管），再关泵，以防止倒吸。

⑤. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。用量为1%-3%

⑥在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？

第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，

第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，

第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。

5．吸滤瓶

吸滤瓶又叫抽滤瓶，它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置时作承接滤液的容器。

使用注意事项

（1）安装时，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴。抽滤时速度（用流水控制）要慢且均匀，滤液不能超过抽气嘴。

（2）抽滤过程中，若漏斗内沉淀物有裂纹时，要用玻璃棒及时压紧消除，以保证吸滤瓶的低压，便于吸滤。

6．干燥管：使用直型干燥管时，干燥剂应放置在球体内，两端还应填充少许棉花或玻璃纤维。

7．洗气瓶

8.三颈原底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，

它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等

一般情况下中口安装搅拌棒，

一个边口安装分液漏斗，

一个边口安装分馏管、冷凝管，

一个边口安装温度计。

一、相关基础常识

1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃

2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/3

3.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上

4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。

6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。

7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。

8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。

二重结晶提纯法

简述重结晶的操作过程

选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥

（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。

用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，

从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；

(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸

附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；

(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完

全溶解。

上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。

使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。

①缓慢冷却得到晶体较大）

②重结晶过程中，若是出现过饱和现象无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。

（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

抽滤后的粗产品洗涤：关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（冰水）至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。

二、溶剂选择:在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件：

①与被提纯的物质不发生反应。

②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。

③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。

④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。 ．阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH 3CO ）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数 名 称

相对分子质量 熔点或沸点（℃） 水 水杨酸

138 158（熔点） 微溶 醋酸酐 102 139.4（沸点） 反应 乙酰水杨酸 180 135（熔点） 微溶

请根据以上信息回答下列问题：

（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是

。

（2）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是 。

②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是 ③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。

（3）试剂A 是 。

另一种改进的提纯方法如下： 温度计b c

沸石冷却抽滤

粗产品乙酸乙酯加热

回流

趁热过滤

乙酰水杨酸

洗涤

干燥

（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，

①使用温度计的目的是，

②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是：__________,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是。

3．在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的

旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆

底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。有机层继

续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形

瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，

得11.6g产品。

（1）写出该制备反应的化学方程式。

（2）冷水应该从冷凝管（填a或b）管口通入。

（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是。

步骤②中判断反应终点的依据是。

（4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是。

两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的置入锥形瓶中。

（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3

C．萃取振荡操作应如右图所示

D．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的产率是。

4．实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如下：

（发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸）

①在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；

②将反应物倒入盛有碎冰的烧杯中，待产物冷却结晶后倾倒出酸液，对剩余混合物进行抽滤；

③将滤出固体溶于甲醇，置于烧瓶中按照图1装置安装，并加入NaHS溶液，加热；

④反应充分后改为蒸馏装置（图2）蒸出溶剂，将残留液体倒入冷水，抽滤、洗涤、烘干。

已知：偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越强

请回答下列问题：

（1）步骤①中反应前期加热温度如超过95℃，易造成原料损失，故加热方式应为；

（2）步骤②中抽滤的同时需用饱和Na2CO3溶液对固体进行洗涤，目的是，简述洗涤的操作过程；

（3）步骤③装置（图1）中a仪器名称为，其中填充有碱石灰，作用是；

（4）关于步骤④装置（图2）相关叙述错误的是；

A．冷凝水流向错误，应为低流进高流出

B．锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水

C．温度计水银球位置偏低，应在液面以上，紧贴液面以迅速测定气体组分的温度

D．图1、2装置中b、c均有冷凝效果，故步骤④可在图1装置中直接完成蒸馏，无需改为图2装置

（5）最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质，某同学先采用薄层色谱法（原理、操作与纸层析法类同）分析固定相对各组分的吸附能力大小，薄层色谱展开后的色斑如图3所示，已知C为间硝基苯胺。写出B的结构简式；

（6）之后该同学设计的提纯装置如图4：在一根底部带有旋塞的玻璃管内装满固定相，将流动相与样品混合后从上端倒入，并持续倒入流动相，一段时间后发现管内出现如图四段黄色色带，则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层（填编号）上。

5．（15分）淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化

可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪

器固定装置均已略去）：

实验过程如下：

①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加

入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持

30 min ，然后逐渐将温度降至60℃左右；

② 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；

③ 控制反应液温度在55～60℃条件下，

边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量

催化剂的混酸（65%HNO 3与

98%H 2SO 4的质量比为2：1.5）溶液；

④ 反应3h 左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。

硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C 6H 12O 6＋12HNO 3→3H 2C 2O 4＋9NO 2↑＋3NO↑＋9H 2O

C 6H 12O 6＋8HNO 3→6CO 2＋8NO↑＋10H 2O

3H 2C 2O 4＋2HNO 3→6CO 2＋2NO↑＋4H 2O

请回答下列问题：

（1）实验①加入98%硫酸少许的目的是： 。

（2）冷凝水的进口是 （填a 或b ）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因

是 。

（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为 。

（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器

有 。

（5）当尾气中n(NO 2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH 溶液能将NO x 全部吸收，发生的化学反应

为：NO 2＋NO ＋2NaOH ＝2NaNO 2＋H 2O ，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是 、缺点是 。

（6）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合

草酸。用KMnO 4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：

2MnO 4- + 5H 2C 2O 4 + 6H + = 2Mn 2+ + 10CO 2↑+ 8H 2O

称取该样品0.12 g ，加适量水完全溶解，然后用0.020

mol·L -1的酸性KMnO 4溶液滴定至终点（杂质不参与反

应），此时溶液颜色由 变为 。滴定前后滴定

管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合

草酸的质量分数为 。

6．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为： ++O CH 3C O CH 3C O 3C CH 3O OH C CH 3O

制备过程中还有+AlCl COOH CH 3+HCl ↑COOAlCl 2CH 3等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

搅拌 a

滴液漏

b

（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

（Ⅱ）分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层

②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：

（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。

A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。

（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。

A B C

7．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。

请回答以下问题：

（1）写出装置图中下班仪器的名称：a__________.b___________

（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_ A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高

C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象，可采用_______、_________等方法促进晶体析出。

（3）抽滤所用的滤纸应略_____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_____

A．无水乙醇B．饱和氯化钠溶液

C．70%乙醇水溶液D．滤液

（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。

（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始，回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A. 15 min

B.30 min

C. 45 min

D.60 min

8.（名校联盟）最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热

下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。

邻苯二甲酸酐正丁醇邻苯二甲酸二丁酯

实验操作流程：

① 向三颈烧瓶内加入30 g 邻苯二甲酸酐、16 g 正丁醇以及少量浓硫酸。

② 搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时。升温至140 ℃，搅拌、保温至反应结

束。

③ 冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X ，得到粗产品。 ④ 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏

请回答以下问题：

（1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是 。 （2）步骤②中搅拌下保温的目的是 。

判断反应已结束的方法是 。

（3）反应的第一步进行得迅速而完全。第二步是可逆反应，进行较缓慢，为使

反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向进行，可采取的措施是：

A.增大压强

B.增加正丁醇的量

C.分离出水

D.增加催化剂用量

（4）操作X 中，应先用5%Na 2CO 3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，

更不能使用氢氧化钠。若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化

学方程式表示）： 。

（5）粗产品提纯流程中减压蒸馏的目的是 。

（6）用测定相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净，测定相对分子质量通常

采用的仪器是 。

9．实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸。

已知：

CHO 2

NaOH CH 2OH COONa

RCHO R CH

SO 3Na OH （不溶于醚，可溶于水）

NaHSO 3溶液①② ③苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于热水。

④乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧。当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。

主要实验装置和步骤如下：

Ⅰ．向如图所示装置中加入8g 氢氧化钠和30mL 水，搅拌溶解，稍冷后加入10 mL 苯甲醛。在搅拌下反应40 min 后，停止加热，从仪器a 上口加入冷水20 mL ，冷却至室温。

Ⅱ．用乙醚萃取并分液。水层保留待用。醚层依次用少量饱和亚硫酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤后，分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入蒸馏装置，加热蒸出乙醚；再升高温度，收集198℃~204℃的馏分得产品A 。

Ⅲ．将步骤Ⅱ萃取后备用的水层慢慢地加入到盛有30 mL 浓盐酸和30 mL 水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B 。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）写出玻璃仪器a 的名称 ；其作用是 。

（2）步骤Ⅱ萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需 ，

饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是 ，

（3）产品A 为 ，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为 。

（4）步骤Ⅱ用无水硫酸镁干燥时需要在锥形瓶上加塞，其原因是

（5）抽滤过程中需要洗涤产品晶体，下列液体最适合的是____ ____。

A．无水乙醇B．饱和NaHCO3溶液C．冷水D．滤液

（6）停止抽滤的操作方法是______ ____。

提纯B的粗产品的实验操作名称为。

1．碘酸钙[Ca(IO3)2 ]是目前广泛使用的既能补碘又能补钙的新型食品添加剂。下表是几种盐的溶解度：

几种盐的溶解度(g/100g水)

0℃10℃20℃40℃60℃80℃KIO3 4.60g 6.27g 8.08g 12.6g 18.3g 24.8g KCl 28.1g 31.2g 34.2g 40.1g 45.8g 51.3g CaCl259.5g 64.7g 74.5g 128g 137g 147g Ca(IO3)20.119g(5℃) 0.195g(15℃) 0.307g(25℃) 0.520g 0.621g 0.669g

⑴实验室制备碘酸钙的实验步骤如下：

步骤1：在100mL圆底烧瓶中依次加入2.20g 碘、2.00g 氯酸钾和45mL

水，振

荡，使氯酸钾溶解。

步骤2：滴加6 mol/L盐酸至pH=1，按图所示组装仪器，保持水浴温

度85℃左右，

发生反应：I2+2KClO3+HCl==KIO3+HIO3+KCl+Cl2↑。

步骤3：将反应液转入150mL 烧杯中，加入适量的KOH溶液，调节溶液的pH=10，再加入足量溶质为A的溶液，并不断搅拌。

步骤4：将反应混合物在冰水中冷却并静置10分钟，再过滤，先用少量冰水洗三次，再用少量无水乙醇洗涤一次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾数分

钟，得碘酸钙产品。

根据以上实验步骤，回答下列问题：

①步骤2中反应温度不能太高的原因是

_______________________________________________。

②步骤3中溶质A为是__________________(填化学式)，不断搅拌后出现的现象是_____________。

③步骤4中用无水乙醇洗涤的目的是_________________________________________。

⑵测定产品中碘酸钙含量的实验步骤如下：

准确称取产品0.6000g，置于100 mL烧杯中，酸化，微热溶解试样，冷却后移入250 mL 容量瓶中，

用少量的水洗涤烧杯2次，并将洗涤液转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得待测液。

准确量取所得待测液50.00 mL 置于250 mL 碘量瓶中，酸化，加入3g 碘化钾，盖上瓶塞，在暗处

放置3 分钟，加50.00 mL 水，加入几滴试剂B，然后用浓度为0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终

点，读数。

滴定过程中发生的反应如下：IO3—+5I—+6H+==3I2+3H2O I2+2S2O32—==2I—+S4O62—

①准确量取50.00 mL试液的玻璃仪器是____________________。

②加入试剂B是_________________，滴定至终点的现象是

_________________________________

③为了使实验更加准确，还需进行的实验操作是________________________________

④若平均消耗Na2S2O3标准溶液为28.80mL，则Ca(IO3)2(摩尔质量为390g/mol)的质量

分数为_____

2020年高考化学实验突破专题09 有机化学实验(解析版)

专题09有机化学实验 类型一：以酯化反应为命题素材 例1： （2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为: 实验步骤如下: 步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。 步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。 (1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。 (2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。 (3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。 (4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。 【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高 【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂； （2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本

题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸； （3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。 类型二：以溴苯制备为命题素材 例2：（2012年全国℃卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 按下列合成步骤回答问题： （1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体；继续滴加至液溴滴完；装置d的作用是________________。 （2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ℃向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； ℃滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 _______________________________________________________； ℃向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ____________________________________________ 。 （3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中可行的是 ________(填字母)。 A．重结晶B．过滤

福建省2020届高三化学综合实验专辑--有机物制备实验

福建省2020届高三化学综合实验专辑 --有机物制备实验 一、单选题（本大题共22小题） 1.已知：CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 利用如图装置用正丁醇合成正丁醛．相关数据如表： 下列说法中，不正确的是（） A. 为防止产物进一步氧化,应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中 B. 当温度计1示数为～℃,温度计2示数在℃左右时,收集产物 C. 反应结束,将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,粗正丁醛从分液漏斗上口倒出 D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠,检验其中是否含有正丁醇 2.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操 作或叙述错误的是 A. 仪器X为分液漏斗,可用于萃取分液操作 B. 实验中用水浴加热的目的是便于控制温度 C. 装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯 D. 反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯 3.兴趣小组在实验室中模拟利用甲烷和氯气发生取代反应制

取副产品盐酸，设计如图装置，下列说法错误的是( ) A. 实验时先点燃A处酒精灯再通甲烷 B. 装置B有均匀混合气体、控制气流速度、干燥混合气体等作用 C. 装置C经过一段时间的强光照射后,生成的有机物有4种 D. 从D中分离出盐酸的方法为过滤 4.某活动小组利用乙醇制备1，2－二溴乙烷，（实验室制乙烯反应原理为C2H5OH CH2＝CH2↑＋H2O），装置如图（加热和夹持装置省略），下列说法正确的是 A. G为恒压滴液漏斗,和B中长导管一样,都能起到平衡压强作用 B. F的作用是吸收多余的乙烯和挥发出来的溴蒸气 C. 反应结束后可用四氯化碳萃取分离1,二溴乙烷中的溴 D. 实验前,要将无水乙醇缓慢加入浓硫酸中混合,同时不停搅拌 5.实验室可用如图所示的装置实现“路线图”中的部分转化，下列叙述错误的是（） A. 铜网表面乙醇发生氧化反应 B. 甲、乙烧杯中的水均起冷却作用 C. 试管a收集的液体中至少有两种有机物 D. 实验开始后熄灭酒精灯,铜网仍能红热,说明发生的是放热反应 6.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2)2·2H2O易被O2氧化，不溶于水，微溶于乙醇。其制 备装置如下，向三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。下列说法错误的

完整版高三化学有机实验大题汇总

一、干燥剂 为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类： 第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等； 第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。 常用干燥剂 碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2 P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶 二、仪器 1、冷凝器 冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 注意事项： （1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 （2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。 2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的 小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。液体不超过容积的四分之三 4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成 (2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体．

2021届高考化学复习：专题三 有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)

专题三有机制备实验（综合实验） 知识梳理： “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法 方法适用条件实例说明 萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏两种或两种以上互溶的 液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷 片，防止液体暴沸 (2)典型装置 ①反应装置 ②蒸馏装置 ③高考真题中出现的实验装置

特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 强化训练 1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入95% 乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取 器的优点是______________________。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔 的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。 答案(1)增加固液接触面积，使萃取更充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩AC (4)单宁酸水 (5)升华 解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程 中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火 加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。 2．(2020·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备

高三化学专题复习 有机大题

证对市爱幕阳光实验学校第学高三化学专题复习：有机大题 有机化合物A为一元溴代有机酸，仅含C、H、O、Br元素，与A相关的反框图如下： ⑴化合物D中含有的官能团的名称是。 ⑵写出G的结构简式，F的结构简 式。 ⑶写出与C具有相同官能团的同分异构体的结构简 式。 ⑷ 1mol D与足量的Na反，生成的H2在状况下的体积是 L 。 ⑸写出反A→B的化学方程式 “柯达尔〞是一种高聚物，其结构式为： 在一条件下可以发生如下反：－CH3+Cl2→－CH2Cl+HCl 以产品〔对二甲苯〕为原料，合成“柯达尔〞的方案如下： 答复以下问题： ⑴写出结构简式：B ；D ； E ； ⑵写出化学方程式：B→C ， E→F ； D+F→柯达尔：。 有机大题复习题五苯酚是重要的化工原料，通过以下流程可合成阿司匹林、香料和一些高分子化合物。： ⑴写出C的结构简式__________________⑵写出G的结构简式 ____________________ ⑶写出反②的化学方程式__________________________________。 ⑷写出反⑧的化学方程式__________________________________。 ⑸写出反类型：④_____________、⑦____________。 ⑹以下可检验阿司匹林样品中混有水杨酸的试剂是__________。 (a) 三氯化铁溶液 (b) 碳酸氢钠溶液 (c) 石蕊试液 “酒是陈的香〞，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在室我们也可以用如右图所示的装置制取乙酸乙酯。答复以下问题： 〔1〕写出制取乙酸乙酯的化学反方程式 〔2〕在大试管中配制一比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液的方法 是：。 〔3〕浓硫酸的作用是：①；②。〔4〕饱和碳酸钠溶液的主要作用是 〔5〕装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止 〔6〕假设要把制得的乙酸乙酯别离出来，采用的操作 是。 〔7〕做此时，有时还向盛乙酸和乙醇的试管里参加几块碎瓷片，其目的是。 ①OH－/醇，△B C G E D F H2/Ni 酸化足量NaHCO3 NaOH/H2O 浓H2SO4 A △ E无支链G的化学式为C4H4O4Na2 B的相对分子质量为178F为六元环状化合物

专题69 有机物制备综合实验(教师版)十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)

1．【2022年1月浙江卷】某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH 3COO)2Mn·4H 2O]和乙酰氯(CH 3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)： 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。 ②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ 苯 MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 。 ③乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 。 请回答： （1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。 （2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅰ在加热回流下反应，目的分别是________。 （3）步骤Ⅰ：下列操作中正确的是_________。 A ．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上 B ．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀 C ．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物 D ．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作 （4）步骤Ⅰ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打 开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排专题69 有机物制备综合实验

序：________。 纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存 A ．拔出圆底烧瓶的瓶塞 B ．关闭抽气泵 C ．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 D ．打开安全瓶上旋塞 ②图2装置中U 形管内NaOH 固体的作用是________。 （5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学 通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。 【答案】（1）(CH 3COO)2Mn （2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl 2；步骤Ⅰ加热回流促进反应生成 MnCl 2 （3）ABD （4） cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品 （5）乙 【解析】 （1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ苯 MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 以及乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 可判断步骤Ⅰ中利用CH 3COCl 吸水，因此所获固体主要成分是(CH 3COO)2Mn 。 （2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl 2，因此步骤Ⅰ在室温下反应； 而步骤Ⅰ加热回流促进反应生成MnCl 2，所以步骤Ⅰ需要在加热回流下反应。 （3）A ．滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙 头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A 正确； B ．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B 正确； C ．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C 错误； D ．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续 操作，故D 正确； 故答案为ABD ； （4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽 气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba ； ②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U 形管内NaOH 固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。 （5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的

高中化学 (新高考)2021届高三大题优练3 有机制备类实验设计 学生版

例：己二酸()是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂， 22 H O开展绿色 氧化合成己二酸的实验探究。 I．催化剂钨磷酸晶体( 31240 H PW O)的制备 实验流程如下： (1)乙醚的作用为_______，操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有___________。 (2)水层中的物质有大量NaCl和少量HCl，步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式是_______________________________________。 II．己二酸的合成 向三颈烧瓶中加入0.10g钨磷酸催化剂和30mL 30%双氧水，在室温下搅拌5min，然后加入5.0mL试剂X，在100Ⅰ左右回流反应3h，得到溶液A。 (3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最佳选择是_______(填序号)。 A．环己烯() B．环己醇() C．环己酮() 优选例题 有机制备类实验设计 大题优练3

(4)在实际操作中，双氧水的实际用量通常要大于理论用量，原因是_______________。 (5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于____状态。实验室常根据直线EHI 从溶液A 获取己二酸晶体，对应的实验操作为______________，过滤。 III ．己二酸的纯度测定 (6)取0.2g 己二酸晶体样品于锥形瓶中，加水溶解，滴加2滴酚酞试液，用1mol L c -⋅NaOH 溶液滴定；平行滴定3次，NaOH 溶液的平均用量为V mL ，则己二酸纯度为___________。(己二酸化学式量为146) 【答案】（1）萃取剂，将钨磷酸转移至乙醚中 分液漏斗 （2）2424312402Δ12Na WO +Na HPO +26HCl H PW O +26NaCl+12H O （3）C （4）双氧水不稳定，易分解 （5）不饱和 恒温蒸发结晶 （6）36.5%cV 【解析】热水溶解Na 2WO 4、Na 2HPO 4，加入浓盐酸，小火加热，反应生成H 3PW 12O 40，加入乙醚，萃取H 3PW 12O 40，分液得到H 3PW 12O 40的乙醚溶液，再进行水浴加热，冷却结晶，可得到H 3PW 12O 40。(1)由题意，加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取钨磷酸；操作I 为分液操作，所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗；(2)从流程图中及产物可知，参加反应的物质有Na 2WO 4、Na 2HPO 4、HCl ，产物 中有H 3PW 12O 40可得化学方程式为2424 312402Δ12Na WO +Na HPO +26HCl H PW O +26NaCl+12H O ；(3)由于存在如下关系式：1mol 环己烯~4mol 双氧水~1mol 己二酸，1mol 环己醇~4mol 双氧水~1mol 己二酸，1mol 环己酮~3mol 双氧水~1mol 己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因此最佳选择为C ； (4)双氧水受热容易分解，题中反应温度为100Ⅰ，此温度下双氧水容易分解而损失，因此实际用量偏大；(5)介

2020届高三化学高考考前复习——常见有机化合物的制备实验(有答案和详细解析)

2020届高三化学高考考前复习——常见有机化合物的制备实验（有答案和详细解析） 1．某化学课外小组查阅资料知：苯和液溴在有溴化铁(FeBr 3)存在的条件下可发生反应生成溴苯和溴化氢，此反应为放热反应。他们设计了如图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A 中。 请回答下列问题： (1)装置A 中发生反应的化学方程式是______________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (2)装置C 中看到的现象是________________________________________________________ ___________________，证明_____________________________________________________。 (3)装置B 内盛有四氯化碳，实验中观察到的现象是_________________________________，原因是________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________。 (4)如果没有B 装置，将A 、C 直接相连，你认为是否妥当(填“是”或“否”)______________，理由是________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (5)实验完毕后将A 试管中的液体倒在装有冷水的烧杯中，烧杯________层(填“上”或“下”)为溴苯，这说明溴苯_______________________且_____________________________。 2．乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下： CH 3COOH ＋CH 3CH 2CH 2CH 2OH ―――→浓H 2SO 4 △ CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3＋H 2O

2022届高考化学一轮复习实验专题突破18__常见有机物的制备实验流程含解析

常见有机物的制备实验流程 注意事项： 1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息 2．请将答案正确填写在答题卡上 第I卷（选择题） 一、单选题（共15题） 1．一种天然气臭味添加剂的绿色合成方法为：CH3CH2CH=CH2+H2S CH3CH2CH2CH2SH。下列反应的原子利用率与上述反应相近的是 A．乙烯与水反应制备乙醇 B．苯和硝酸反应制备硝基苯 C．乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯 D．甲烷与Cl2反应制备一氯甲烷 2．下列实验或操作不能达到目的的是（） A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热 B．用 NaOH 溶液除去溴苯中的溴 C．鉴别己烯和苯：向己烯和苯中分别滴入酸性 KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色 D．除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入溴水中 3．下列实验方案合理的是（） A．可用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的杂质乙烯 B．可用溴水鉴别己烯、己烷和四氯化碳 C．制备氯乙烷：将乙烷和氯气的混合气放在光照条件下反应 D．证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成了乙烯：用如图所示的实验装置 4．实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热蒸馏后，在饱和Na2CO3溶液的液面上得

到无色油状液体，当振荡混合时，有气泡产生，原因是( )。 A．产品中有被蒸馏出的H2SO4B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来 C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来D．有部分乙醇跟浓H2SO4作用生成乙烯 5．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是( ) A．三颈烧瓶中的混合液的滴加顺序是苯、浓硝酸、浓硫酸 B．恒压滴液漏斗有利于液体顺利滴入三颈烧瓶中 C．加热装置可换成水浴加热 D．反应结束后三颈烧瓶中下层液体呈油状 6．实验室可用乙醇制备溴乙烷：CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O，但通常采用溴化钠和浓硫酸与乙醇共热的方法。下面是某同学对该实验的猜想，你认为可能错误的是（） A．制备过程中可能看到有气泡产生 B．可以将适量的NaBr、H2SO4(浓)、CH3CH2OH三种药品置入一种容器中加热制备CH3CH2Br C．如在夏天做制备CH3CH2Br的实验，实际收集到的产物可能较少 D．为了除去CH3CH2Br中混有的HBr，可用热的NaOH溶液洗涤 7．实验室用如图所示装置制取少量溴苯(已知该反应为放热反应)，下列说法不正确的是（） A．加入烧瓶a中试剂是苯、液溴和铁屑 B．导管b的作用是导气和冷凝回流 C．锥形瓶内可以观察到白雾，这是因为生成的HBr结合空气中的水蒸气

(完整版)高中有机化学实验总结最全

有机化学基础实验 （一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和 ．．食盐水】 解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进 行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、 石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、 牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量 蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。（11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。

最新高三化学高考复习专题：有机实验

高三化学高考复习专题：有机实验 ------------------------------------------作者xxxx ------------------------------------------日期xxxx

有机实验专题（附参考答案) 一、几种有机物的制备 1、甲烷 i)原理：∆ +↑−−→−+3243CO Na CH NaOH COONa CH CaO ｉi ）药品：无水醋酸钠、碱石灰 i ｉｉ)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、 疏松反应物有利于ＣＨ4放出 2、乙烯 原理:C O H CH CH OH CH CH SO H ︒+↑===−−−→−-170222234 2浓 ｉ)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3） ｉi ）温度计水银球位置：反应液中 iii)碎瓷片的作用: 防暴沸 iv)温度控制: 迅速升至170℃ v)浓硫酸的作用: 催化剂、脱水剂 vi ）用NaO Ｈ洗气：混有杂质CO 2、ＳO 2、乙醚及乙醇 ｖi ｉ)加药顺序：碎瓷片 无水乙醇ﻩ浓硫酸 3、乙炔 原理:↑+→+22222)(2H C OH Ca O H CaC i)为何不用启普发生器:反应剧烈、大量放热及生成桨状物 i ｉ)为何用饱和食盐水: 减缓反应速率 iii ）疏松棉花的作用: 防止粉末堵塞导管 4、制溴苯 + Br 2 + HBr ─Br Fe △

原理: i)加药顺序： 苯、液溴、铁粉 ii)长导管作用: 冷凝回流 原理:C C SO H NO HO ︒︒−−−→−-+60~5524 2浓NO 2O H 2+ i)加药顺序：浓硝酸 浓硫酸(冷却) 苯 iii)温度计水银球位置：水浴中 i ｖ)水浴温度：５5℃--—60℃ v ）粗产品的性质:淡黄色油状,密度比水大比混合酸小 vi ）如何提纯： 碱洗 ６、酚醛树脂的制取 原理:n OH −−→−+)(2H O nCH 催OH CH 2n O nH 2+ ｉ)沸水浴 ii ）长导管的作用:冷凝回流、导气 ｉｉi ）催化剂: 浓盐酸(或浓氨水) i ｖ)试管清洗： 酒精浸泡 7、酯化反应

近5年有机化学(大题)高考真题汇编带答案

近5年有机化学高考真题汇编带答案 2019年高考化学有机真题汇编 1.(2019年高考化学全国III卷) [化学——选修5：有机化学基础] (15分) 氧化白藜芦醇W具有抗病毒等作用。下面是利用Heck反应合成W的一种方法： 回答下列问题： (1)A的化学名称为 (2)中的官能团名称是 ？ (3)反应③的类型为，W的分子式为 (4)不同条件对反应④产率的影响见下表：

上述实验探究了和对反应产率的影响。还可以进一步探究等对反应产率的影响 (5)X为D的同分异构体，写出满足如下条件的X的结构简式 ①含有苯环 ~ ②有三种不同化学环境的氢，个数比为6∶2∶1 ③1 mol的X与足量金属Na反应可生成2 g H2 (6)利用Heck反应，由苯和溴乙烷为原料制备，写出合成路线。(无机试剂任选) 2.(2019年高考化学全国II卷) [化学——选修5：有机化学基础] (15分) 环氧树脂因其具有良好的机械性能、绝缘性能以及与各种材料的粘结性能，已广泛应用于涂料和胶黏剂等领域。下面是制备一种新型环氧树脂G的合成路线：

已知以下信息： $ 回答下列问题： (1)A是一种烯烃，化学名称为，C中官能团的名称为、 (2)由B生成C的反应类型为 (3)由C生成D的反应方程式为 (4)E的结构简式为 、 (5)E的二氯代物有多种同分异构体，请写出其中能同时满足以下条件的芳香化合物的结构简 式、 ①能发生银镜反应；②核磁共振氢谱有三组峰，且峰面积比为3∶2∶1 (6)假设化合物D、F和NaOH恰好完全反应生成1 mol单一聚合度的G，若生成的NaCl和H2O的总质量为765g，则G的n值理论上应等于 3.(2019年高考化学全国I卷 15分) [化学——选修5：有机化学基础]

高三化学 有机题(附答案)

高三化学有机题 1．请认真阅读下面三个反应： 一种类似有机玻璃的塑料——聚丁烯酸甲酯有广泛的用途，合成这种塑料有不同的途径，以下合成途径副产物大多为低污染物或无污染物，原子利用率较高，因此符合绿色化学要求，其反应过程如下： （1）A、B、D的结构简式分别为： A______________，B______________，D______________________。 （2）E→F的化学方程式为： __________________________________________________________ （3）对于绿色化学工艺，理想状态是反应物中的原子全部转化为欲制得的产物，即原子的 利用率为100％，符合这一要求的反应有_____（填反应序号）。 1．答案： （1） A： CH≡CH B: D:CH3CH（OH）CH2COOH （2）CH3CH=CHCOOH + CH3OH 浓硫酸 △ CH3CH=CHCOOCH3 + H2O （主） （3）①③⑥ 2．已知二氯烯丹是一种播前除草剂, 其合成路线如下:

D 在反应⑤中所生成的E, 其结构只有一种可能. (1)写出下列反应类型: 反应①是_____________, 反应③是________________. (2)写出下列物质的结构简式: A________________, C_______________，D__________________, E_______________。 参考答案：（1）取代反应 消去反应（2）CH 3—CH=CH 2， CH 2Cl —CCl=CH 2 ， CH 2Cl —CCl 2—CH 2Cl ，CH 2Cl —CCl=CHCl 。（特别注意官能团保护题，其中有有机合成中的防官能团还原的保护与恢复和防官能团受氧化影响的保护与恢复。） 3． 已知有机物分子中的烯键可发生臭氧分解反应，例如： R-CH=CH-CH 2OH O Zn H O 3 2/+−→−−−R-CH=O+O=CH-CH 2OH 有机物A 的分子式是C 20H 26O 6，它可以在一定条件下发生缩聚反应合成一种感光性高分子B ，B 在微电子工业上用作光刻胶。 A 的部分性质如下图所示： 试根据上述信息结合化学知识，回答： （1）化合物（A ）、（C ）、（E ）中，具有酯的结构的是【答：A 】 （2）写出指定化合物的结构简式： C 【答：OHC-CHO 】 D 【答：HO(CH 2)4OOC-CO-COO(CH 2)4OH 】 E 【答： 】 B 【答： 】 （3）写出反应类型： 反应II 【答：取代反应】，反应III 【答：加成反应】 4．已知：

2020届高三化学专题训练：有机实验大题

微专题：有机实验题 高三（）班学号__________ 姓名________________ 得分______________ 1．（2020江西高三）碳酸二乙酯()常温下为无色清澈液体。主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。现用下列装置制备碳酸二乙酯。 回答下列问题： (1)甲装置主要用于制备光气(COCl2)，先将仪器B中的四氯化碳加热至55～60℃，再缓缓滴加发烟硫酸。 ①仪器B的名称是____________。②仪器A的侧导管a的作用是_________________ (2)试剂X是____________，其作用是_________________________________________ (3)丁装置除了吸收COCl2外，还能吸收的气体是____________(填化学式)。仪器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO3表示)反应只生成两种物质的量为1：1的产物，且均易与水反应，写出该反应化学方程式：________________________________________________ (4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。 ①写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：_____________________ ②若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯94.4g，则碳酸二乙酯的产率是 ______(三位有效数字)

2．（2020江苏高三）实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下： AcHNOH扑热息痛非那西汀…甘素 步骤℃：非那西汀的合成 ①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH 的95%乙醇溶液。开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌，达沸点后继续回流15 min。 ②将烧瓶移出油浴。如图所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15 min。 ③将烧瓶从油浴中抬起，取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去不溶的淀粉(药片的填充物)。将热滤液静置，得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀固体。 步骤℃：甘素的合成 ①将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中，加入5 mL 6 mol/L盐酸。加热回流15 min。 ②加入NaHCO3调至pH为6.0～6.5，再向反应液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。加热回流 60 min。 ③移出烧瓶，冷却，有沉淀析出，抽滤，用冰水洗涤，得到甘素。 (1)将药片捣碎所用的仪器名称为_______________ (2)实验中用油浴加热的优点是___________________________________________ (3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是_________________且得到的沉淀较干燥。 (4)冷凝管的冷却水从________(填“a”或“b”)端进。 (5)步骤℃中向热溶液中加入NaHCO3中和，为避免大量CO2逸出，加入NaHCO3时应 ___________________________________________________ (6)用冰水洗涤甘素固体的操作是_____________________________________________

2020高考真题有机化学大题汇编附答案

2020高考真题有机化学大题汇编附答案 专题八有机化学基础（选修） 1.化合物G是一种药物合成中间体，其合成路线如下： 1) A中的官能团名称是什么？ 2) 当碳原子上连有4个不同的原子或基团时，该碳称为手性碳。请写出B的结构简式，并用星号(*)标出B中的手性碳。 3) 请写出具有六元环结构、并能发生银镜反应的B的同分异构体的结构简式。不考虑立体异构，只需写出3个。 4) 反应④所需的试剂和条件是什么？ 5) ⑤的反应类型是什么？ 6) 请写出F到G的反应方程式。

7) 设计由甲苯和乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)制备的合成路线（无机试剂任选）。 2.环氧树脂因其具有良好的机械性能、绝缘性能以及与各种材料的粘结性能，已广泛应用于涂料和胶黏剂等领域。下面是制备一种新型环氧树脂G的合成路线： 1) A是一种烯烃，化学名称为什么？C中官能团的名称是什么？ 2) 由B生成C的反应类型是什么？ 3) 由C生成D的反应方程式是什么？ 4) E的结构简式是什么？ 5) E的二氯代物有多种同分异构体，请写出其中能同时满足以下条件的芳香化合物的结构简式：①能发生银镜反应；②核磁共振氢谱有三组峰，且峰面积比为3∶2∶1.

6) 假设化合物D、F和NaOH恰好完全反应生成1 mol单一聚合度的G，若生成的NaCl和H2O的总质量为765 g，则G的n值理论上应等于多少？ 3.氧化白藜芦醇W具有抗病毒等作用。下面是利用Heck 反应合成W的一种方法： 1) A的化学名称是什么？ 2) 中的官能团名称是什么？ 3) 反应③的类型是什么？W的分子式是什么？ 4) 不同条件对反应④产率的影响见下表： 实验探究了Pd(OAc)2和其他因素对反应产率的影响。可以进一步研究其他因素对反应产率的影响。

2020届高考化学 有机大题专题(有答案)

全国卷1卷高考化学有机大题专题 非选择题即大题共4道，包括3道必做题，1道选做题（选做题建议选择有机大题） 有机大题考查形式： 1、有机物化学式、结构简式、官能团、键的推断判断 2、有机反应类型判断 3、方程式 4、同分异构体 5、合成途径 6、操作过程判断 有机大题解题要点是抓住“题眼”，再准确推断。有机大题整体性比较强，某个环节推断不出可能会影响整体做题效果。题目推断有正推法和逆推法，逆推法更适合有机推断，值得注意！

【真题回顾】 2019全国1卷 化合物G是一种药物合成中间体，其合成路线如下： 回答下列问题： （1）A中的官能团名称是__________。 （2）碳原子上连有4个不同的原子或基团时，该碳称为手性碳。写出B的结构简式，用星号(*)标出B中的手性碳__________。 （3）写出具有六元环结构、并能发生银镜反应的B的同分异构体的结构简式__________。(不考虑立体异构，只需写出3个) （4）反应④所需的试剂和条件是__________。 （5）⑤的反应类型是__________。 （6）写出F到G的反应方程式__________。 （7）设计由甲苯和乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)制备的合成路线 __________(无机试剂任选)。

【答案】(1). 羟基(2). (3). 、、、、（任写3个）(4). C2H5OH、浓硫酸、加热(5). 取代反应(6). 、 (7). 2018年全国1卷 化合物W可用作高分子膨胀剂，一种合成路线如下： 回答下列问题 （1）A的化学名称为。 （2）②的反应类型是。

（3）反应④所需试剂，条件分别为。 （4）G的分子式为。 （5）W中含氧官能团的名称是。 （6）写出与E互为同分异构体的酯类化合物的结构简式（核磁共振氢谱为两组峰，峰面积比为1：1） （7）苯乙酸苄酯（）是花香型香料，设计由苯甲醇为起始原料制备苯乙酸苄酯的合成路线（无机试剂任选）。 【答案】一氯乙酸；取代反应；乙醇/浓硫酸、加热；C12H18O3；醚键、羟基；；； 2017年全国1卷 化合物H是一种有机光电材料中间体。实验室由芳香化合物A制备H的一种合成路线如下： 回答下列问题： （1）A的化学名称为__________。 （2）由C生成D和E生成F的反应类型分别为__________、_________。

高考化学真题 有机题汇总

7. 下列化合物中同分异构体数目最少的是( ) A.戊烷 B. 戊醇 C. 戊烯 D. 乙酸乙酯 (7)本实验的产率是：________________(填标号)。 a. 30% b. 40% c. 50% d. 60% (8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______ (填“高”或“低”)，其原因是________________________________。

2014 卷一 （D因为乙酸乙酯没有同分异构体,其他都有。）26．(13分)(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠(3) d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高；会收集少量未反应的异丙醇

2014 卷2 8．四联苯的一氯代物有 A．3种B．4种C．5种D．6种 10．下列图示实验正确的是 38立方烷（）具有高度的对称性、高致密性、高张力能及高稳定性等特点，因此合成立方烷及其衍生物成为化学界关注的热点。下面是立方烷衍生物I的一种合成路线：

回答下列问题： （1）C的结构简式为，E的结构简式为。 （2）③的反应类型为，⑤的反应类型为 （3）化合物A可由环戊烷经三步反应合成： 反应1的试剂与条件为；反应2的化学方程式为；反应3可用的试 剂为。 （4）在I的合成路线中，互为同分异构体的化合物是（填化合物代号）。 （5）I与碱石灰共热可转化为立方烷。立方烷的核磁共振氢谱中有个峰。 （6）立方烷经硝化可得到六硝基立方烷，其可能的结构有种。 8．C 10．D 38．[化学—选修5：有机化学基础]（15分） （1）（2）取代反应消去反应 （3）Cl2/光照O2/Cu （4）G和H （5） 1 （6）3 A发生取代反应生成B，B消去反应生成C，C应为，C发生取代反应生成D，E生成F，根据F和D 的结构简式知，D发生加成反应生成E，E为，E发生消去反应生成F，F发生加成反应生成G，G发生加成反应生成H，H发生反应生成I，再结合问题分析解答． （2）通过以上分析中，③的反应类型为取代反应，⑤的反应类型为消去反应， 故答案为：取代反应；消去反应； （3）环戊烷和氯气在光照条件下发生取代反应生成X，和氢氧化钠的水溶液发生取代反应生成Y，Y为，在铜作催化剂加热条件下发生氧化反应生成，所以反应I的试剂和条件为Cl2/光照，反应2的化学方程式为，反应3可用的试剂为O2/Cu， 故答案为：Cl2/光照；；O2/Cu； （4）在I的合成路线中，互为同分异构体的化合物是G和H，故答案为：G和H；