水中亚硝酸根的测定
水中亚硝酸根的测定
方法一格里斯试剂法
1）范围
本方法规定了用格里斯试剂分光光度法测水中亚硝酸根离子的含量。
-含量大于L可少取本方法适用于各种水样，测定范围0～L。如果水样中N0
2
－严重影响加氯杀菌效果，并对分析测定产水样或稀释后取样。循环冷凝水中NO
2
生一定的干扰，因此必须控制循环水中亚硝酸根含量。
2）原理
在酸性溶液中，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸发生重氮反应，再与α—萘胺发生偶氮反应，生成红色偶氮化合物，可用分光光度法测定。
3）试剂和溶液
）格里斯试剂
）乙酸溶液(12%)：量取115mL冰乙酸，稀释至1000mL。
）α—萘胺溶液：称取克α—萘胺溶于数滴冰乙酸中，并加入150mL12%乙酸溶液混合。此溶液稳定期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应重新配制。
）对氨基苯磺酸溶液：称取克对氨基苯磺酸溶于l00mL12％乙酸溶液中，贮于棕色瓶内。
）使用时将上述两种溶液等体积混合。
）亚硝酸根标准溶液（1mL溶液含有）：按照GB602配制，准确称取亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
）亚硝酸根标准工作液：准确移取以上标准溶液液于500mL容量瓶，并用蒸
-。
馏水稀释至刻线。得1mL溶液含有1ug NO
2
4）仪器
）723N分光光度计
）吸收池，2cm
）容量瓶：50mL
5）分析步骤
）工作曲线制作
）取50mL容量瓶一组，准确吸取亚硝酸根标准液(1mL溶液含有lμ-)、、、、、，加蒸馏水稀至50mL。
gNO
2
）分别加入2mL格里斯试剂，充分摇动，在室温放置20分钟。
）在分光光度计上于波长520nm，用2cm吸收池测其吸光度。
）以亚硝酸根质量浓度(mg/L)为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制工作曲线。 ）水样的测定
吸取水样25mL 或适量水样稀释至25mL ，其余步骤同进行。根据水样测得的吸光度A 查出相应的NO 2-的质量浓度mg/L 。
6）分析结果的表述
水样中亚硝酸根的含量,以质量浓度(mg/L)表示，按下式计算：
112)/(V V
B KA V V c L mg NO ?+=?=
- 式中：
K — 工作曲线的斜率 c — 由曲线查得亚硝酸根质量浓度, mg/L ；
V 1 — 定容体积，mL
V — 取样体积，mL
A — 吸光度
B — 截矩
7）注意事项
）如水样中NO 2-含量大于L ，可少取水样或取稀释样。
）格理斯试剂有效期为一周。
方法二 格里斯试剂分光光度法
1）适用范围
本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。其测定范围0～L 亚硝酸根。
水样中存在三氯胺时，干扰测定，如按正常次序加显色剂，会产生红色干扰，如先加盐酸α—萘胺，后加对氨基苯磺酰胺，可稍减低三氯胺影响，但三氯胺浓度大时仍生成橙色，干扰测定。由于化学性质不相容，亚硝酸盐与游离氯及三氯胺不可能同时存在于水中。注意不要将三氯胺含量误当亚硝酸盐含量。
2）测定原理
在酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮化反应，然后与盐酸α—萘胺偶合生成紫红色偶氮染料，其颜色深浅与亚硝酸根离子含量成正比，可用分光光度法测定，反应方程式如下：
3）试剂
）格里斯试剂：称取 盐酸α—萘胺，对氨基苯磺酰胺（磺胺），酒石酸在研钵中研细放入棕色广口瓶中保存，测定前称10g 混合物溶于100毫升蒸馏水中即10×10-2格里斯试剂。此溶液有效期为一周。
）亚硝酸根标准溶液，L ：准确称取亚硝酸钠(NaNO 2)，溶于少量蒸馏水中，
定量移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度即可。
）亚硝酸根标准工作液，L ：用10毫升吸量管准确吸取毫升）配制L 的亚硝酸根标准溶液于1000毫升容量瓶中定容即可（此溶液现配现用）。
4）仪器
）723N 分光光度计
）50mL 具塞比色管
5）分析步骤
）工作曲线的绘制
分别吸取配制的亚硝酸根标准工作液0、、、、、、 mL 于7支50毫升具塞比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，各加毫升10×10-2格里斯试剂，摇匀，放置10分钟，于520nm 波长处，3cm 比色皿，以试剂空白为参比测吸光度，以吸光度为纵坐标，亚硝酸根含量为横坐标绘制工作曲线。
）水样测定
吸取水样于50mL 具塞比色管中,加入毫升10×10-2格里斯试剂，摇匀，放置10分钟，于520nm 波长处，3cm 比色皿，试剂空白为参比测吸光度。
6）计算结果
112)/(V V
B KA V V c L mg NO ?+=?=
- 式中： c — 由曲线查得亚硝酸根质量浓度, mg/L ；
V 1 — 定容体积，mL
V —取样体积，mL
-含量小于L时，平行测定两结果差值应不大于L。
水样中NO
2
-含量。
取平行测定两结果的计算平均值作为水样中的NO
2
8）注意事项
）亚硝酸钠性质不稳定，受热时很容易被氧化，因此配制标准溶液最好用新开启的试剂，用后必须塞紧，以防空气进入，已潮解的试剂不能使用）溶液PH值对显色有影响，PH值在以下颜色最深，如果于测定水样PH值在以下，加入酸性磺胺溶液后，一般可达到重偶氮化所需酸度条件（PH值），并使加入盐酸α—萘胺后PH值在以下，否则溶液吸光度大大降低。
）Fe3+、Cu2+分别在L、L以上时干扰测定，可在加入盐酸α—萘胺前加入EDTA 掩蔽之。在循环水中Fe3+、Cu2+含量一般不会超出上述干扰值。
实验 肉制品中亚硝酸盐的测定
实验肉制品中亚硝酸盐的测定 （盐酸萘乙二胺法） 一、目的与要求： 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料，此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比，其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下：见教材P316 1．重氮化反应： 2．偶合反应： 三、样品、试剂与仪器 样品：品名： 厂家： 试剂： 1.蛋白质沉淀剂（公用） （1）饱和硼砂溶液：称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100毫升热水中，冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液：称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液：称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸，溶于水定容50mL。 2.显色剂 （1）0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的盐酸 中，避光保存。100ml/4组 （）0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升重蒸馏水中， 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液：精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠， 加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml)：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升， 置于200毫升容量瓶中，加重蒸馏水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1：4盐酸 配制显色剂1用，每4组100ml。 仪器： 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3．25ml比色管每组7支 四、操作方法： 1.样品处理： 称取5.0克经绞碎混匀的样品，置于50毫升干洁的小烧杯中，加入12.5毫升饱和硼砂溶液，以玻璃棒搅拌均匀，以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。（此容量瓶专用）
食品中亚硝酸盐测定实验
实验4 食品中亚硝酸盐测定（盐酸萘乙二胺法） 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应，生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白，使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂，可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺，因此，亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比，故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液：5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中，冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水，并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌，加30mL冰醋酸溶于水，并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液：溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中，用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液：溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中，滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反 复洗涤，真空抽滤，直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物，加适量重蒸水使之呈薄糨糊状，捣拌均匀备用。 ⑥%对氨基苯磺酸溶液：称取对氨基苯磺酸，溶于100mL20%的盐酸溶液中，闭关保存。 ⑦%盐酸萘乙二胺溶液：称取盐酸萘乙二胺，溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液（5微克每毫升）：精确称取亚硝酸铵，以重蒸水定容到500mL。再吸取此溶液25mL， 以重蒸水定容到1000mL，此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。 分光光度计，组织捣碎机。 三、试验步骤 1、样品处理 果蔬类样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液（视式样中硝酸盐含量而定，如青刀豆取10g，桃子、菠萝取30g），置于500mL容量瓶中。加200mL水，摇匀，再加100mL果蔬抽提液。震荡1h，加L氢氧化钠溶液40mL，用重蒸水定容后立即过滤。然后取60mL滤液于100mL容量瓶中，加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤，滤液应为无色透明。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
食品中亚硝酸根的测定
几种肉类食品中NO2-的测定 恰其库木中学生化教研组 买买提江·阿布都拉 2015年10月23日
几种肉类食品中NO2-的测定 论文题目：几种肉类食品中NO2-的测定及其对人类健康的影响 作者姓名：买买提江 ·阿布都拉专业：化学 完成时间：2015年10 月 23日
目录............................................................. I II 摘要............................................................... I V 1. 前言. (1) 1.1文献综述 (1) 1.1.1肉类食品与人体健康 (1) 1.1.2 对食品添加剂的认识 (1) 1.1.3 对食品添加剂的要求 (2) 1.2选题依据 (3) 2．实验部分 (4) 2.1实验原理 (4) 2.2试剂、仪器、设备 (5) 2.2.1实验仪器 (5) 2.2.2实验试剂 (5) 2.2.3试验样品 (6) 2.3条件试验 (6) 2.3.1最佳波长的测定 (6) 2.3.2 最佳络合物稳定时间的测定 (7) 2.4实验步骤 (8) 2.4.1亚硝酸钠标准溶液及其标准曲线图 (8) 3. 实际样品测定结果 (10) 3.1结果计算 (10) 3.1.1 计算公式 (10) 3.1.2实验样品分析 (10) 4. 结论 (11) 参考文献 (12) 附录 (13) 致谢............................................... 错误！未定义书签。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 一、实验目的 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 二、实验原理 硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。 在波长210-220nm处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。 三、主要仪器 紫外分光光度计；石英比色皿。 四、主要试剂 （1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL； （2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。 （3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。 五、实验步骤 （1）待测水样前处理： 取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）空白样前处理： 取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）标准液前处理：
向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。 （4）分光光度计测定： ?标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正： As=As220－2As275 Ab=Ab220－2Ab275 Ar=As－Ab 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。（s-standard，b-blank） ?按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 ?按照同样方法测定水样的吸光度Ax。 （5）水样硝酸盐氮的计算： 得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮： C N = m/V 其中，C为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。
实验六 食品中亚硝酸盐含量测定
实验食品中亚硝酸盐含量测定 （格里斯试剂比色法） （—）目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 （二）原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。（三）试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。（四）仪器 1．小型粉碎机
泡菜制作和亚硝酸盐含量测定
泡菜制作和亚硝酸盐含量的检测 实验教案 学院 班级 姓名 学号 课程名称 上交日期
泡菜制作和亚硝酸盐含量的检测 授课学生：普通高中高三学生 授课类型：实验授课 一、教学目标 1.了解泡菜制作的原理、方法，尝试制作泡菜； 2.在泡菜制作过程中，深入理解乳酸菌的作用机理。 3.尝试用比色法测定泡菜中亚硝酸盐的含量变化，讨论与此相关的食品安全问题。 二、学情分析 泡菜，古称，是指为了利于长时间存放而经过的。泡菜历史悠久，流传广泛，几乎家家会做，人人吃，甚至在筵席上也要上几碟泡菜。班级中有相当一部分同学来自城市，对泡菜的制作工艺缺乏一定的了解，但是对这古老的制作工艺有着浓厚的兴趣，在老师的带领下，动手动脑，会积极主动去获取新知识。而对于来自农村的孩子，对泡菜制作有着一定的了解，但是对泡菜的制作原理的相关知识的了解程度低。通过对泡菜制作原理以及技术的学习，学生能够锻炼理论结合实际的能力，加强对日常生活的关注程度。 三、教学重难点 教学重点：制作泡菜并测定泡菜中亚硝酸盐含量； 教学难点：泡菜中亚硝酸盐含量的测定 本次实验的重点为泡菜的腌制，亚硝酸盐含量的测定只要求知道原理，具体操作视学校具体情况而定。 四、课时安排 2课时（制作泡菜和亚硝酸盐含量测定） 五、任务安排 1.课前以学习小组形式调查泡菜的种类，了解泡菜的制作原理与方法，做好准备； 2.第1课时，组织学生制作泡菜； 3.第2课时，分小组实验，测定泡菜中亚硝酸盐的含量
泡菜的制作 课时安排：1学时 （一）实验原理 乳酸菌是异养厌氧型，属于原核生物，是能从葡萄糖或乳糖的发酵过程中产生乳酸的细菌的统称，常见的乳酸菌包括乳酸链球菌和乳酸杆菌，后者可用于制作酸奶。乳酸菌在无氧条件下进行无氧呼吸葡萄糖分解成乳酸，使泡菜呈现酸味。 泡菜发酵过程的时间、温度、食盐的用量等都需要适合，温度过高、食盐用量不足10％、腌制时间过短，容易造成细菌大量繁殖，亚硝酸盐含量增加。 泡菜的发酵过程可以分为发酵前期、发酵中期、发酵后期。 发酵前期：蔬菜刚入坛时，表面带入的微生物，主要是以不抗酸的大肠杆菌和酵母菌等较为活跃，它们进行异型乳酸发酵和微弱的酒精发酵，产生较多的乳酸、酒精、醋酸和二氧化碳等，二氧化碳以气泡从水槽内放出，逐渐使坛内形成厌氧状态。此时乳酸菌和乳酸的量比较少，为泡菜初熟阶段，菜质咸而不酸、有生味。 发酵中期：由于前期乳酸的积累，pH 下降，厌氧状态形成，乳酸杆菌开始活跃，此时乳酸积累量可以达到%~%，pH 降至。大肠杆菌、酵母菌、霉菌等的活动受到抑制。这一期为完全成熟阶段，泡菜有酸味且清香品质最好。 发酵后期：乳酸积累达％以上时，乳酸杆菌的活性受到抑制，发酵速度逐渐变缓甚至停止。 实验流程示意图表现如下： （二）实验材料、试剂及用具 原料加工 修整、洗涤、晾晒、切形 冲洗 盐水冷却 泡菜盐水 加入调味料装坛 发酵 成品 测定亚硝酸盐含量
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。 水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2、干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、方法得适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、 4、仪器 分光光度计 5、试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐得水 1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸 锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO 4、H 2 O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至 呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。
测验题亚硝酸盐的测定答案
亚硝酸盐的测定测验题 一、选择题 1、（）测定是糖类定量的基础。 （1）还原糖（2）非还原糖（3）葡萄糖（4）淀粉 2、直接滴定法在滴定过程中（） （1）边加热边振摇（2）加热沸腾后取下滴定 （3）加热保持沸腾，无需振摇（4）无需加热沸腾即可滴定 3、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。 （1）亚铁氰化钾（2）CiT的颜色（3）硼酸（4）次甲基蓝 4、为消除反应产生的红色CuO沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（） （1）铁氰化钾（2）亚铁氰化钾（3）醋酸 铅(4) NaOH 5. K 2SO在定氮法中消化过程的作用是( ). A. 催化 B. 显色 C. 氧化 D.提高温度 6.凯氏定氮法碱化蒸馏后,用（) 作吸收液? A.硼酸溶液 B.NaoH液 C. 萘氏试纸 D. 蒸馏水
、填空问答题 1、亚硝酸盐在食品加工中常用作 _____________ （发色剂、漂白剂）, 与食盐并用可增加抑菌作用，对 ______________ （肉毒梭状芽抱杆 菌、葡萄球菌）有特殊的抑制作用。 2、我国卫生标准规定，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过 0.05 g/kg,肉类制品不超过0.03 g/kg。 3、在样品处理时，“用NaOH溶液（20g/L）调样品pH=8，定量转移至 200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液”。若不产生白色沉淀，是什么 原因？ 硫酸锌溶液在pH=8时的碱性环境生成氢氧化锌白色沉淀，而氢氧化 锌是蛋白质沉淀剂，可将溶液中蛋白质分离出来，从而使亚硝基离子 保留在溶液中方便下一步对其测定。 4、加入NaOH、ZnSO4的目的是什么？还可以用什么来代替？作为蛋白质 沉淀剂，亚铁氰化钾和乙酸锌溶液，利用产生的亚铁氰化锌与蛋白质 共沉淀。 5、亚硝酸盐的测定原理：在 ________ （弱酸、弱碱、中性）条件下, 亚硝酸盐与_________________ （对氨基苯磺酸、漂白品红） ___________________________ （重 氮化、氧化、还原），再与盐酸萘乙二胺 ________ （螯合、偶合、 聚合），形成________ （黄色、红色、紫红色）的染料。 6火腿肠亚硝酸盐测定实验中加入饱和硼砂的作用是什么？ 硼砂溶入水中，即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。溶液pH约 为9.18，即碱性。在碱性下处理样品有几方面作用，一是锌盐沉淀蛋白质时，要求 在碱性。二是碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样品被脂肪包裹，使亚硝基根
实验二食品中亚硝酸盐含量的测定
实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定（比色法） 一、 原理和目的 （一）原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550 nm ，可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 （二）目的： 我国是农业大国，化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体，产生直接毒害和慢性毒害，因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 （1） 氯化铵缓冲溶液，pH9.6～9.7：1L 容量瓶中加入500ml 水，准确 加入20.0ml 盐酸溶液，摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵，用水稀释 至刻度，必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 （2） 0.42mol/l 硫酸锌溶液：称取120g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O ），用水 溶解，稀释至1L 。 （3） 20g/l 氢氧化钠溶液：称取20g 氢氧化钠，用水溶解，稀释至1L 。 （4） 对氨基苯磺酸溶液：称取10g 对氨基苯磺酸，溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中，置棕色试剂瓶中混匀，室温贮存。 （5） 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.1g 盐酸萘乙二胺，加100ml60%乙 酸溶解混匀后，置棕色试剂瓶中，在冰箱贮存，一周内稳定。 （6） 显色剂：临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合，临用现配，仅供一次使用。 （7） 亚硝酸钠标准贮备液：精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠，加水溶解移入500ml 容量瓶中，加100ml 氯化铵缓冲溶 液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 （8） 亚硝酸钠标准使用液：准确吸取亚硝酸钠标准贮备液，稀释100倍， 临用现配，此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器：小型铰肉机，分光光度计，组织捣碎机，恒温水浴 四、操作步骤 （1）样品处理：准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品，置于组织捣碎机中，加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液，打碎，混匀，测试样品溶液的pH ，转移至200ml 容量瓶中，加10ml 硫酸锌溶液，混匀，在60℃水浴中加热10min 。取出，冷至室温，稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液20ml ，收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料
亚硝酸盐氮测定方法
亚硝酸盐氮测定方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
亚硝酸盐的测定实验
亚硝酸盐的测定 一、实验目的：测定水溶液中德亚硝酸盐 二、实验原理：在酸性条件下，水样中的亚硝酸氮与磺胺反应，形成重氮化合物，继而再与-奈乙二胺偶联，形成重氮-偶氮化合物（红色染料），其最大吸收波长为540nm。 三、实验仪器、（1）分光光度计：unico2000（包括5cm比色皿4只/台）； （2）容量瓶：100cm31只； （3）比色管：50cm38只； （4）移液管：5cm3 1只，1cm31只； （5）洗耳球：1只；洗瓶：1只。 四、试剂及其配制： 1、磺胺溶液（1%）：称取10g磺胺（）溶于1000cm311HCl溶液中，贮存于棕色试剂瓶中。 2、-奈乙二胺溶液（%）：称取1.0g-奈乙二胺（）溶于1000cm3去离子水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期为1个月。 3、标准贮备溶液：准确称取在（110～115℃）干燥过的亚硝酸钠0.345g溶于去离子水中，转移至500 cm3容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为μmol/cm3。 五、测定步骤： 1、配制使用标准溶液：准确移取贮备标准溶液0.50cm3于100毫升容量瓶中用去离子水稀释到刻度，混匀，浓度为μmol/cm3。 2、标准系列：分别移取使用标准溶液，，，，，，cm3于50 cm3比色管中，加去离子水至50 cm3，依次加入1 cm3磺胺溶液，混匀，1min后，加1 cm3-奈乙二胺溶液，混匀，15min 后以去离子水为参比（L=5cm），测定各个溶液的吸光度。 3、水样测定（双样）：取50cm3经μm滤膜过滤的水样于50cm3比色管中，加1cm3磺胺，混匀，1min后，加1 cm3-奈乙二胺溶液，15min后，以去离子水做参比，测定溶液的吸光度（Ew）。
实验六亚硝酸盐的测定
亚硝酸盐的测定(格里斯试剂比色法) 一、原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 二、试剂 氯化胺缓冲液：1L容量瓶中加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，振荡混匀，准确加入50mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 硫酸锌溶液（0.42mol/L）：称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），用水溶解，并稀释至1000mL。（国标方法用）。 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。 10.6%亚铁氰化钾溶液。 氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1 L。 对氨基苯磺胺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700 mL水和300 mL 冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 N-1-萘基乙二胺溶液（1g/L）：称取0.1gN-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 显色剂：临用前将N-1-萘基乙二胺溶液（1g/L）和对氨基苯磺胺酸溶液等体积混合。 亚硝酸钠标准溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL，置于100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 三、操作方法 1、样品处理（本实验用） 称取约10.00g（粮食取5g）经绞碎混匀细碎样品，置于研钵中，加5-10mL 氢氧化钠溶液(20g/L)，充分研磨成浆状，加约70mL水转移入200 mL容量瓶中，慢慢加入5 mL乙酸锌和5 mL亚铁氰化钾溶液，混匀。置60℃水浴中加热10min，
地下水—亚硝酸根的测定—分光光度法
FHZDZDXS0076 地下水亚硝酸根的测定分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0076 地下水—亚硝酸根的测定—分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中亚硝酸根含量的测定。 测定范围：0.004mg /L～0.10mg /L。 2 原理 在酸性溶液中，亚硝酸根能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用，再与α-萘胺起偶氮反应，生成紫红色偶氮染料，于波长540nm处测量吸光度。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 对氨基苯磺酸溶液：称取0.8g对氨基苯磺酸溶于150mL乙酸溶液[若用36%乙酸配为（1+2），若用冰乙酸配为（12+98）]中（低温加热并搅拌可加速溶解），冷却后贮于棕色瓶中。 3.2 α-萘胺溶液：称取0.2g萘胺溶于数滴冰乙酸中，再加150mL乙酸溶液（12+98），混匀。贮于棕色瓶中。 3.3 对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液：测定前，将对氨基苯磺酸溶液与α-萘胺溶液等体积混合摇匀。此溶液应为无色。 3.4 氢氧化铝悬浮溶液：称取120g硫酸铝溶于1000mL蒸馏水中，慢慢加入氨水（ρ=0.90g/mL），使铝离子沉淀完全，放置澄清后倾去上层清液，加蒸馏水反复洗涤至无硫酸根和氯离子为止（用氯化钡溶液和硝酸银溶液检查）。再向氢氧化铝胶体沉淀中加入300mL蒸馏水，使用时摇匀。 3.5 亚硝酸根标准溶液 3.5.1 亚硝酸根标准贮备溶液，0.2mg/L：称取0.2999g在干燥器中放置24h的亚硝酸钠（NaNO2,光谱纯），溶于无亚硝酸根的蒸馏水中，加2mL氯仿作保护剂，用无硝酸根的蒸馏水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.2mg亚硝酸根。 亚硝酸根标准溶液，2.00μg/mL：吸取5.00mL亚硝酸根标准贮备溶液 3.5.2 (0.2mg/mL)于500mL容量瓶中，用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1.00mL含2.00μg亚硝酸根。 3.5.3 亚硝酸根标准溶液，0.2 μg/mL：吸取10.00mL亚硝酸根标准溶液(2.00μg /mL)于100mL 容量瓶中，用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.2μg亚硝酸根。 4 仪器设备 分光光度计。 5 试样制备 5.1 亚硝酸根不稳定，易被氧化或还原而损失。在采样后应及时分析。若无条件现场分析，则要求采样后立即送实验室。实验室在收到水样的当天，开瓶立即测定，并在1天内全部测定完毕。
亚硝酸盐含量的测定
实习六食品中亚硝酸盐含量的测定 一、目的 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 二、测定方法：亚硝酸盐测定格里斯试剂比色法 1、原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 2、试剂：实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 ①氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入500m1水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50mI氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 ②硫酸锌溶液（0.42mol/L )：称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000m1。 ③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 ④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700m1水和300m1冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 ⑤N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1g N—1—萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至l00ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 ⑥显色剂：临用前将N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 ⑦亚硝酸钠标淮溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500m1容量瓶中，加l00ml氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1，置于100m1容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3、仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理：称取约10.00g (粮食取5g) 经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70m1水和12m1氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2~5ml氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20m1，收集滤液备用。 ②测定：亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2.5，5，10，15，20，25μg亚硝酸钠)，分别置于25m1带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液，加2.5m160%乙酸后立即加入5.0ml显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用lcm 比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2，4，6，8，10μg亚硝酸钠)。 样品测定：吸取10.0m1上述滤液(样品处理滤液)于25ml带塞比色管中，自上述“于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。
人教版 选修I 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量 作业
人教版选修I 制作泡菜并检测亚硝酸盐含量作业 [基础对点] 知识点一泡菜制作原理及过程1．下列关于乳酸菌的叙述，不正确的是( ) A．乳酸菌的种类很多，常见的有乳酸链球菌和乳酸杆菌 B．在自然界中分布广泛，空气、土壤、植物体表、人或动物的肠道内均有分布 C．一个泡菜坛内的所有乳酸菌构成一个种群 D．乳酸菌是厌氧细菌，无氧条件下将葡萄糖分解为乳酸 答案 C 解析乳酸菌是一类将葡萄糖分解成乳酸的微生物的总称，常见的有乳酸链球菌和乳酸杆菌，A正确；乳酸菌分布广泛，在空气、土壤、植物体表、人或动物肠道内均有分布，B正确；乳酸链球菌、乳酸杆菌等分属于不同的物种，因此一个泡菜坛里的所有乳酸菌不构成一个种群，C错误；乳酸菌是厌氧细菌，在无氧条件下将葡萄糖分解为乳酸，D正确。 2．下列有关乳酸菌代谢的叙述中，正确的是( ) A．乳酸菌没有细胞器，只能进行无氧呼吸 B．乳酸菌的蛋白质合成在自身的核糖体上进行 C．乳酸菌的代谢终产物也是CO2和H2O D．乳酸菌的细胞壁与植物细胞壁的组成相同 答案 B 解析乳酸菌属原核生物，细胞器只有核糖体，可以在核糖体上合成蛋白质，细胞壁由肽聚糖组成，植物细胞的细胞壁由纤维素和果胶组成，A、D错误，B正确；乳酸菌是厌氧细菌，只能无氧呼吸产生乳酸，代谢终产物不会有二氧化碳和水，C错误。 3．有关膳食中的亚硝酸盐对人体健康的影响，下列说法正确的是( )
A．膳食中的亚硝酸盐在人体内会随尿液全部排出 B．亚硝酸盐在人体内积累有致癌作用 C．亚硝酸盐只有在特定条件下才会转变成致癌物质 D．亚硝酸盐对人体健康不会有任何影响 答案 C 解析研究表明膳食中的亚硝酸盐一般不会危害人体健康，当人体摄入量达一定数值后才会致病，D错误；亚硝酸盐绝大部分随尿液排出体外，其本身无致癌作用，但在特定条件下会转变成致癌物质——亚硝胺，A、B错误，C正确。 4．关于泡菜制作的相关叙述，不正确的是( ) A．清水和盐的比例为4∶1 B．发酵时间长短受室内温度影响 C．泡菜坛应选择火候好、无砂眼、盖子吻合好的 D．发酵过程无需向水槽中补充水 答案 D 解析泡菜制作过程中，按照清水和盐的质量比为4∶1的比例配制盐水，A正确；发酵时间长短受室内温度影响，B正确；应选择火候好、无砂眼、盖子吻合好的泡菜坛，不合格的泡菜坛容易引起蔬菜腐烂，C正确；在发酵过程中要注意经常补充水槽中的水，以营造坛内无氧环境，D错误。 5．家庭中制作泡菜的方法：新鲜的蔬菜经过整理、清洁后，放入彻底清洗并用白酒擦拭过的泡菜坛中，然后向坛中加入盐水、香辛料及一些“陈泡菜水”，密封后置于温度适宜的地方。下列与此过程相关的叙述，不正确的是( ) A．用白酒擦拭泡菜坛的目的是消毒 B．加入“陈泡菜水”的作用是提供乳酸菌菌种 C．制作泡菜的过程中，有机物的干重和种类将减少 D．若制作的泡菜“咸而不酸”，最可能的原因是大量的食盐抑制了乳酸菌的发酵过程 答案 C 解析用白酒擦拭泡菜坛的目的是消毒，A正确；“陈泡菜水”中含有大量的乳酸菌菌种，制作泡菜时加入“陈泡菜水”可以实现接种乳酸菌菌种的目的，B正确；制作泡菜的过程中，由于呼吸作用的消耗，有机物的干重将减少，但坛内有机物的种类将增加，C 错误；若放入的食盐过多，抑制了乳酸菌的发酵，就会使制作的泡菜“咸而不酸”，D正确。
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定 水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。 水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。 水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。 天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。 水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。它可以判断水体污染的程度：
（1）如水中主要有机氮和氨氮，表明水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。 （2）如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。 （3）如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。自净过程基本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。 正如测定水中溶解氧（DO），了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净”作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。 我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L（以N计）硝酸盐氮20mg/L （以N计）,世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以- 3 NO计)。下面介绍它们的测定方法 （1）氨氮（Ammonia Nitrogen）(N NH- 3或N NH- + 4 ) 氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以NH3·H2O形式存在，并有下列平衡： - ++ ? ? +OH NH O H NH O H NH 4 2 3 2 3 · 水中的氨与纳氏试剂（碘化汞钾的强碱性溶液，K2HgI4+KOH）作用生成黄棕色胶态络合物。如水中N NH- 3 含量较少，呈浅黄色，含量较多时，呈棕色。