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银杏外种皮提取工艺研究进展

银杏外种皮提取工艺研究进展
银杏外种皮提取工艺研究进展

万方数据

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银杏外种皮提取工艺研究进展

作者:张洪玉, 赵明军, 周状, 王高学, 夏磊, ZHANG Hong-yu, ZHAO Ming-jun, ZHOU Zhuang , WANG Gao-xue, XIA Lei

作者单位:张洪玉,赵明军,周状,夏磊,ZHANG Hong-yu,ZHAO Ming-jun,ZHOU Zhuang,XIA Lei(中国水产科学研究院,北京,100141), 王高学,WANG Gao-xue(西北农林科技大学动物科技学院,陕西,杨凌

,712100)

刊名:

广州化工

英文刊名:GUANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY

年,卷(期):2010,38(11)

参考文献(32条)

1.Yang F S;Evans K A;Stevens L H Deterrents extracted from the leaves of Ginkgo biloba:effects on feeding and contact chemoreceptors 1990

2.陈盛霞;吴亮;杨小明银杏外种皮对钉螺的杀灭机理[期刊论文]-动物学报 2007(01)

3.王高学;赵云奎;姚嘉赞银杏酚酸杀灭鱼类病原菌和指环虫的研究[期刊论文]-西北农林科技大学学报(自然科学版)2006(10)

4.王高学;马秋丽;程超8种植物杀灭鱼类指环虫的活性部位研究[期刊论文]-西北农林科技大学学报(自然科学版)2008(03)

5.阳振;邓业成;侯美珍银杏外种皮杀虫活性成分研究[期刊论文]-广西师范大学学报(自然科学版) 2008(02)

6.邓业成;徐汉虹;雷玲银杏提取物对3种农业害虫的触杀活性[期刊论文]-华南农业大学学报 2004(03)

7.郭春霞;傅大煦;周铜水银杏外种皮中银杏酚酸对小菜蛾幼虫的拒食及毒杀作用[期刊论文]-复旦学报(自然科学版) 2004(02)

8.Matsumoto T;Sei T Antifeedant aetivitles of Ginko biloba L eamponents against the larva of Pieris rapae crocivora 1987(01)

9.赵肃清;李锋;孙远明银杏外种皮研究进展[期刊论文]-武汉植物学研究 2000(06)

10.吴红菱;龚坚;刘先玲银杏外种皮的有效成分提取研究[期刊论文]-郧阳医学院学报 2000(03)

11.王桃云;王亮;魏义彪银杏外种皮有效成分的提取分离研究[期刊论文]-江苏农业科学 2008(01)

12.王锋;李稳宏;李多伟超声萃取-溶剂纯化银杏外种皮活性成分新工艺[期刊论文]-化学上程 2004(06)

13.宋国斌;国兴明;何照范银杏外种皮黄酮类化合物提取工艺研究[期刊论文]-山地农业生物学报 2004(02)

14.李春美;何静仁;杜红祥银杏外种皮总黄酮提取工艺研究[期刊论文]-食品科学 2002(12)

15.禹利君;王蝶;刘素平初冬银杏叶总黄酮超声浸取工艺优化[期刊论文]-湖南农业大学学报(自然科学版) 2009(06)

16.李宁;李楚银杏叶总黄酮提取工艺的正交设计研究[期刊论文]-山西农业大学学撤(自然科学版) 2010(01)

17.石启田银杏酚酸类物质防治农业害虫的研究[期刊论文]-林产化学与工业 2004(02)

18.王志强;黄胜海;张琰不同工艺提取银杏外种皮中银杏酸及含量的测定[期刊论文]-现代农业科技 2009(24)

19.尹秀莲;杨克迪;仰榴青银杏外种皮中银杏酚酸的超临界CO2萃取[期刊论文]-中药材 2003(06)

20.李多伟;王锋;李稳宏超声萃取银杏外种皮中白果酸工艺研究[期刊论文]-西北大学学报(自然科学版) 2004(05)

21.倪学文;吴谋成从银杏外种皮中提取银杏酚酸的工艺条件研究[期刊论文]-食品科学 2003(03)

22.严宏凤;于生兰银杏外种皮中银杏酸的提取工艺研究[期刊论文]-铜陵学院学报 2008(4)

23.Jaggy H;Koch E Chemistry and biology of alkylphanols from Ginkgo biloba L 1997(10)

24.赵成林银杏外种皮中酸性成分的提取与药用探讨 1997(04)

25.张蓉仙;杨小明;陈盛霞银杏外种皮提取物杀灭钉螺的初步研究[期刊论文]-江苏大学学报(医学版) 2006(01)

26.赵宗方;宋亭华;徐春琪银杏外种皮提取液对果树病原菌的抑制效应(初报) 1991(01)

27.赵肃清;蔡燕飞;张厚瑞银杏外种皮乙醇提取液对蔬菜害虫的毒力研究[期刊论文]-林产化学与工业 2003(04)

28.林清洪;章宁;刘福平银杏外种皮提取液对几种蔬菜和花卉病原菌的抑制效应研究[期刊论文]-福建农业学报 2005(增刊)

29.丁之恩银杏 1999

30.卢晓江中药提取工艺与设备 2004

31.王锋;李稳宏;李多伟银杏外种皮中活性成分的分离与鉴定[期刊论文]-西北大学学报(自然科学版) 2003(06)

32.王桃云;董五科;杨进军超声辅助提取银杏外种皮多糖工艺优化研究[期刊论文]-安徽农业科学 2008(28)

本文读者也读过(10条)

1.臧丽.李英华.倪力军.张立国银杏酚酸的研究概况[期刊论文]-中国医药工业杂志2000,31(7)

2.白冰.王高学.师长宏.张海噬菌蛭弧菌代谢产物活性成分对小鼠免疫功能的影响[会议论文]-2009

3.王高学.冯婷婷.马秋丽.程超.王建福三种植物杀灭鱼类指环虫的活性部位研究[期刊论文]-中国水产2007,384(11)

4.从银杏外种皮中提取银杏酚酸的工艺条件研究[期刊论文]-中外食品加工技术2003(4)

5.王高学.程超.陈安良.申烨华.张兴.WANG Gao-xue.CHENG Chao.CHEN An-liang.SHEN Ye-hua.ZHANG Xing22种植物提取物及其6种化合物对鱼类指环虫的杀灭研究[期刊论文]-西北植物学报2006,26(12)

6.王高学.白冰.WANG Gao-xue.BAI Bing9种细菌成分及其代谢产物对鲫鱼免疫功能的影响[期刊论文]-西北农林科技大学学报(自然科学版)2006,34(2)

7.倪学文.吴谋成从银杏外种皮中提取银杏酚酸的工艺条件研究[期刊论文]-食品科学2003,24(3)

8.李稳宏.李多伟.王锋.王军.王义潮银杏外种皮制备生物农药提取工艺及应用研究[会议论文]-2002

9.戴丽娜.苏勤.周陈晨.王辉.陈娇.张平.DAI Li-na.SU Qin.ZHOU Chen-chen.WANG Hui.CHEN Jiao.ZHANG Ping银杏酚酸提高Tca8113对化学治疗药物敏感性的研究[期刊论文]-国际口腔医学杂志2011,38(3)

10.赵成林.陈正芳银杏外种皮中酚酸性成分抗真菌作用的探讨[会议论文]-2003

本文链接:https://www.wendangku.net/doc/6b363184.html,/Periodical_gzhg201011002.aspx

银杏叶提取黄酮及分离纯化

银杏叶提取黄酮及分离纯化 组员:李佳辉、黄埔、赵超武 一、实验目的 1.掌握传统的溶剂提取法并对银杏中的黄酮进行提取 2.掌握紫外分光光度计的应用,以及相关溶液的配置 3.学会自主设计实验,培养团队合作精神 二、实验原理 ⑴关于黄酮:银杏中最具药用价值的成分,有提高人体免疫力的作用;并且抗衰老、调节内分泌,还具有抗炎、抗真菌的作用; ⑵实验需设置空白参比液,由文献资料可知芦丁标准液的最大波长大概为510nm; ⑶本实验采用硝酸铝(氯化铝)法测定银杏叶总黄酮的质量浓度,因 为黄酮类化合物可以与铝盐发生络合显色反应。 其主要原理为:在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在的条件下,黄酮类化合物与铝盐发生螯合反应,加入氢氧化钠溶液后,溶液显橙红色,在510nm(左右)处有吸收峰,且符合定量分析的朗伯—比尔定律(即A=kbc)一般与芦丁标准溶液比较定量。先用亚硝酸钠还原黄酮类化

合物,再加铝盐络合,最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环,生成2-羟基查尔酮而显色。显色原理发生在黄酮醇类邻位无取代的邻二酚羟基部位,不具有邻位无取代的邻二酚羟基的黄酮类成分加入上述试剂时是不显色的。(如二氢黄酮类化合物就不发生该显色反应)

目前银杏叶黄酮的提取方法主要有:溶剂提取法、超临界流体萃取法(SFE法)、高速逆流色谱技术提取法(HSCCC)微波提取法、超色波提取法、酶提取法、分子烙印技术。因溶剂提取法操作简单,所需试剂廉价易得,故通常使用此法来进行大规模生产。 其工艺流程如下: 银杏叶—→粉碎—→NaOH-60%乙醇回流提取—→离心—→过滤—→滤液收集—→二次醇提—→合并两次滤液—→树脂吸附—→脱吸—→浓缩—→干燥—→提取物 由于银杏叶黄酮中的类黄酮主要为芦丁,故用芦丁为对照物绘制标准曲线,并采用分光光度法进行测定。 三.实验材料及器材 1.材料 酸银杏叶、芦丁、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、95%乙醇、磷酸氢二钠、磷二氢钠、D101大孔吸附树脂、盐酸

穿心莲内酯的提取分离及鉴定

穿心莲内酯的提取 分离及鉴定 2011级16班 摘要:穿心莲为解毒消炎类临床常用药,穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分,分子式C20H30O5,白色方形或长方形结晶,味极苦,难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化,使用TLC法对其鉴别,可得到纯度较高的穿心莲内酯。 关键词:穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别 Isolation & Identification of Andrographolide ABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol,methanol, https://www.wendangku.net/doc/6b363184.html,ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide. KEY WORDS:Andrographis paniculata;Ultrasonic extraction;Andrographolide;alcohol extraction;Thin layer chromatography (TLC) 穿心莲为常用中药,来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm. f.)Nees.的干燥地上部分。收载于《中国药典》2000 年版一部。具有清热解毒,凉血,消肿的功能,临床用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤等。其主要活性成分为穿心莲内酯(andrographoiide)、新穿心莲内酯(neoandrographoiide)脱水穿心莲内酯(dehydroandrographoiide)[4]。 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物,均难溶于水,通常仅能口服给药。主要药理作用:抗菌作用、抗病毒作用、利胆保

银杏叶活性成分的提取制备及测定方法的研究进展

银杏叶活性成分的提取制备及测定方法的研究进展 银杏叶提取物(GBE)具有独特的药理活性及巨大的临床应用价值,因此对银杏叶的药用、保健等综合价值的深入挖掘和开发日益受到重视。本文就银杏叶的化学成分、提取分离及其质量控制方面的最新进展作一综述。 1银杏叶的化学成分 银杏叶的化学成分较为复杂,迄今为止,已从银杏叶中分离出大量的极性和非极性化合物,其中主要为黄酮类化合物、萜类内酯,此外还有有机酸、烷基酚和烷基酚酸、甾体化合物及微量元素等。 1.1EGb761的化学组成GBE具有多种生理活性,目前国际上标准银杏叶提取物是按德国Schwabe专利工艺生产的EGb761,其中黄酮含量为24%,萜内酯为6%,白果酸小于0.0005%,原花青素类7.0%,羧酸类成分13.0%,儿茶素类 2.0%,非黄酮苷类20%,高分子化合物4.0%,无机物5.0%,水分溶剂 3.0%,其他3.0%。提取物的各种成分是一个整体中有机的组成部分,EGb761的药理作用是各种相对固定组成的各组分共同作用的结果。

1.2化学成分的动态变化目前比较公认的GBE的有效成分为黄酮类化合物和萜类内酯,而它们在叶中的含量随季节变化和植株性别差异会有较大变化。苑可武等[1]测定了北京地区银杏叶中黄酮含量的季节性变化,结果认为银杏叶总黄酮含量在4月份为最高,8月份时居次;同时发现大部分时期内以槲皮素为主而异鼠李素比例相对一直较小。南京大学药物研究所对银杏叶中黄酮苷与萜类内酯含量分别进行研究[2,3],结果发现黄酮苷含量以5月份为最高,以后逐月降低,雄性植株叶中黄酮含量明显高于雌性植株;而同株银杏树叶中萜类内酯含量随季节变化规律与黄酮苷相异,同时发现雌性植株叶子中内酯含量明显高于雄性植株,分别为0.22%,0.09%。这一发现为我们充分利用自然资源提供了有价值的参考。 比较各地测定的银杏叶总内酯及黄酮苷含量,结果相差较大,除各自测定的方法的准确度或系统误差外,银杏总内酯与黄酮苷是否与各地的土壤、气候、环境及银杏树的性别、树龄等因素相关,还需做大量实验研究和分析统计工作。 2银杏叶提取物的制备 2.1有机溶剂提取法这是国内外使用最为广泛的方法。

注射用银杏叶提取物的工艺研究

注射用银杏叶提取物的工艺研究 更新时间:2005-7-20 银杏叶中含多种生理活性成分,如黄酮类化合物、萜内酯等,预防和治疗心、脑血管疾病和老年性痴呆具有良好的效果。银杏叶黄酮多为黄酮糖苷。已从银杏叶中分离出二萜内酯有5种,即银杏内酯 A,B,C, J和M,倍半萜内酯1种,即白果内酯(gink- golide)。 国内已开发上市的含银杏叶提取物的品种有固体制剂和注射液,目前市场上作者未见有供注射用的银杏叶提取物原料药,本试验针对其工艺进行了中式规模的研究,该工艺简便,适合于工业生产。 试药与仪器 银杳叶为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,购于山东郑城,经检定,本品符合中华人民共和国药典2000年版一部银杏叶项下有关规定。槲皮素、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C 均由中国药品生物制品检定所提供。 岛津LC-l0ATVP双泵,岛津SPD-10AVP 紫外-可见检测器。CLASS-VP色谱工作站。试剂:乙腈为色谱纯,乙醇为医用酒精,其他试剂为分析纯,水为重蒸水。ZFQ-971型旋转薄膜蒸发器。 方法与结果 1 工艺过程 1.1 粗品制备 已经粉碎至0.3~0.5cm碎块的银杏叶以70%乙醇60℃温浸提取,提取2次,每次2h,合并提取液,回收乙醇至相对密度(1.03~1.09,50℃测),加 4倍叶重量的水,1~4℃冷藏放置8h,过滤。滤液上DM130大孔吸附树脂柱,分别以3~4倍柱体积水、 3倍柱体积15%乙醇、70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,在温度为50~60℃,真空度-0.08~- 0.09MPa条件下,减压浓缩,真空干燥,得粗品。 1.2 精制过程

银杏叶黄酮提取及含量测定

银杏叶黄酮提取及含量测定 一、实验目的 1、掌握银杏叶中黄酮的提取方法 2、了解银杏叶中黄酮的含量测定 二、实验原理 近几年来,随着对黄酮类化合物研究的日益深入与重视,黄酮类化合物提取技术的发展也得到了促进。目前提取黄酮类化合物的方法主要包括有机溶剂浸提法、超声波提取法、超临界流体萃取法、微波提取法和酶提取法等。 1.1有机溶剂浸提法 目前国内外使用最广泛的银杏叶中黄酮的提取方法就是有机溶剂提取法,一般可用乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇或某些极性较大的混合溶剂,如甲醇-水(1+1)溶液。由于甲醇的毒性、挥发性较大,因此一般采用乙醇作为提取剂。银杏叶干燥粉碎后用有机溶剂浸泡、提取、过滤,滤液中的溶剂经减压蒸馏除去后得银杏叶浸膏粗提物。徐桂花等[1]提取银杏叶中黄酮类化合物时,采用乙醇(70+30)溶液为提取剂,提取温度为70℃,料液质量浓度比为1g比40mL,提取时间为4h。由于乙醇提取工艺在安全性、溶剂成本、效率及杂质酚酸去除等方面都不能应对日益严酷的市场竞争,张林涛等[1]提出了以硼砂- 氢氧化钙碱水为溶剂提取银杏叶黄酮,其黄酮提取率与文献值相近,但提取工艺时间缩短为1h。 1.2超声波提取法 超声波提取法是利用搅拌作用、强烈的振动和空间效应、高的加速度等使药物有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并能消除高温对提取成分影响的一种提取法。刘晶芝等[2]运用了超声波技术与水浸提取相结合的方法得出超声波提取的最佳工艺条件为:超声频率40kHz,超声处理时间55min,料液质量比1比100,提取温度35℃,静置3h,提取率为81.9%。郭国瑞等[3]以水为介质,超声波提取银杏叶中黄酮苷,与常规水浸提法比较,超声波提取效率大大提高,确定超声波提取的最佳工艺为:超声处理时间55min,料液质量比1比30,提取温度50℃,提取率为82.3%。 1.3超临界流体萃取法 超临界流体萃取法是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对有效成分进行萃取和分离的新技术。可作为超临界流体的物质很多,其中二氧化碳临界温度(TC=31.3℃)接近室温,且具有无色、无毒、无味、不易燃、化学惰性、价廉、易制成高纯气体等优点而被广泛应用,特别在中药材及其制剂中更显示出其独特、简便、快速、具有较高的选择性、提取杂质少、可直接进样分析的优点。邓启焕等[4]探讨了超临界萃取银杏叶有效成分的影响因素,最佳条件为萃取压力20MPa、时间90min、粒度3.9mm、温度40℃,经测定银杏叶黄酮的质量分数为28%,高于国际公认标准。 1.4微波提取法 微波提取法是利用分子或离子在微波场中的导电效应直接对物质进行加热从而提取植物细胞内耐热物质的新工艺。曾里等[5]的研究表明以乙醇溶液作溶剂比以水作溶剂的效果好,最佳条件为以乙醇 (60+40)溶液为提取剂,解冻处理20min。张鹏等[6]对微波法提取银杏叶中黄酮类物质进行了研究,最佳提取条件为以乙醇(50+50)溶液

银杏叶中黄酮的提取原理及方法

银杏叶中黄酮提取及含量测定 一、实验目的 提取银杏叶中的总黄酮并测定其含量。 二、实验原理 银杏系银杏科银杏属落叶乔木,银杏叶中含有多种生理活性成分,其中黄酮类化合物是重要的生理活性物质,具有保肝护肝、预防治疗心血管疾病、抗氧化、抗衰老等作用。因此,将银杏叶作为高营养、保健功能价值的资源加以开发利用,这对于提高银杏叶综合利用率有重要意义。银杏叶黄酮类化合物的提取方法目前研究的有水浸取法,成本低但浸取率低;有机溶剂浸取法中,乙醇浸取的效率高且无毒,是目前采用较多的方法;韩玉谦等采用超临界流体萃取法,在70%乙醇溶液中加热回流法和CO2 超临界流体萃取法提取银杏叶中的活性成分,银杏黄酮回收率为84 . 4 % ,是常规萃取法回收率的2倍多;乙醇超声波浸取法, 黄酮提取率可达到8 6 . 7 %。银杏黄酮含量的测定常用分光光度法和高效液相色谱法。分光光度法自20世纪9 0年代以来一直是用来测定银杏黄酮的一种重要方法, 由于其成本低、便于操作等特点, 是一种快捷有效的方法[1]。本实验采用乙醇作溶剂进行索氏提取,建立了用Al(NO3)3显色法对芦丁标准品和银杏叶提取液进行光谱扫描测定银杏叶总黄酮含量的方法[2]。 三、实验仪器和试剂 材料:银杏叶粉末50g 试剂:标准芦丁样品,无水乙醇(600ml),50mlAl(NO3)3(0.1mol/L),乙醚,5%NaNO2溶液,10%AL(NO3)3,4%NaOH溶液。

仪器:紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、烘箱、烧杯、容量瓶(100ml1个、50ml1个、10ml6个)、索氏提取器、减压蒸馏装置、锥形瓶、沸石等。 四、实验步骤 1.1提取银杏叶中总黄酮 (1)将银杏叶洗净, 在103℃下烘干至恒重,用研钵捣碎制得银杏叶粉(2)准确称取10.0g,置于索氏提取器中,按下列条件加热回流提取:乙醇浓度80%,料液比1:20(g/ml),回流温度85℃,回流时间2 h,平行进行1~3次实验。 (3)将圆底烧瓶中提取液倒入烧杯,加入一倍蒸馏水,再加入相同量的乙醚,混合均匀,倒入分液漏斗中,静置20min,分层后,收集下层液体。 (4)减压蒸馏,回收乙醇,得到淡黄色黏液,干燥得到银杏叶中总黄酮提取物。 1.2银杏叶中总黄酮含量测定 (1)芦丁标准溶液的配置:称取0.0100g芦丁标准品,放入烧杯中,加入80%的乙醇溶液使其溶解,置于100ml的容量瓶中,制成0.1g/L的芦丁标准溶液。定容,摇匀备用。 (2)绘制芦丁标准曲线:分别移取0,0.4 ,0.8,1.2,1.6,2.0 ml 芦丁对照品溶液,于6个10ml 容量瓶中,标记1~6,分别加入2.0、1.6、1.2、0.8、0.4、0ml的80%乙醇溶液,加入5%NaNO2溶液0.5ml,摇匀,放置6min,加入0.5ml10%AL(NO3)3,摇匀,放置6min,加入4%NaOH 溶液4.0ml,加入80%乙醇定容,摇匀,放置20min。在波长510nm处分

穿心莲内酯的提取

穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备 穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andjrographis panicalata (Burmf)Ness)的全草或叶。具清热解毒,凉血消肿作用,用于治疗急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎、尿路感染等。穿心莲中含有多种苦味素,属二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、高穿心莲内酯、新穿心莲内酯、穿心莲烷、穿心莲酮等。其中穿心莲内酯、新穿心莲内酯是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。 鉴于穿心莲内酯在水中的难溶性,将穿心莲内酯进行磺化、亚硫酸氢钠加成和琥珀酸酐酯化等水溶性衍生物合成研究,克服了穿心莲内酯不溶于水的特性。 穿心莲中主要成分的结构及其性质 1.穿心莲内酯(andrographolide):C 20H 30O 6,又称穿心莲乙素,为无色方型或 长方型结晶,mp 230~232℃,[α]D 20 -126。 。味极苦,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿、乙醚,难溶于水及石油醚。 2.脱氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide):C 20H 30O 4,又称穿心莲甲素,为无色片状或长方型结晶, mp l75~176.5℃,[α]D -36(1%,氯仿)。味稍苦,可溶于甲醇、乙醇,丙酮、吡啶、氯仿、乙醚、苯、微溶水。 3.新穿心莲内酯(neo-andrographolide ):C 26H 40O 8,又称穿心莲丙素、穿心莲新苷,为无色柱状结晶,mp l67~168℃。无苦味,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿和水,不溶于石油醚。 O O CH 2OH HO HO O O CH 2OH HO O O CH 2O-Glu 穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 O O CH 2OH HO HO Na 一、实验目的 1. 掌握穿心莲内酯类二萜化合物的理化性质和提取分离方法。 2. 学习氧化铝柱色谱的原理和操作方法。 3. 通过穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成,掌握使脂溶性产物转化为水溶性产物的一种方法。 二、实验原理(综合性实验) 穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇.丙酮等溶剂,故利用此性质选用乙醇提取之,穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色法除去叶绿素类杂质;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同,初步将二者分离;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异,用氧化铝柱分离二者,将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解性。 三、实验内容 1.仪器和试剂 玻璃色谱柱(2×30cm )及配套分液漏斗,滤纸,50ml 三角瓶数个, 恒温水浴锅,蒸发皿,玻璃板(5×20cm ),色谱缸,玻璃漏斗,铁架台,500ml 园底烧瓶,抽滤瓶,布氏漏斗,冷凝器,旋转蒸发仪,硅胶薄层板,显色试剂喷瓶,电吹风,锥形瓶(50m1)等。 穿心莲粗粉,95%乙醇,活性炭,丙酮,氯仿,甲醇,正丁醇,亚硫酸氢钠,无水乙醇,0.3%亚硝酰铁氰化钠,10%的正丁醇氢氧化钠溶液,3,5-二硝基苯甲酸碱性溶液,50%氢氧化钾甲醇试液。

银杏叶提取工艺

银杏叶提取工艺 一.实验仪器及试剂 1.实验器材:电子分析天平,烘箱,粉碎机,分样筛(60目),恒温水浴锅,分光光度 计,真空干燥机 2.玻璃仪器:棕色广口瓶,烧杯(1L),容量瓶(25mL)玻璃棒,温度计,普通漏斗, 分液漏斗,布氏漏斗,具塞刻度比色管(10mL),移液枪,比色杯 3.试剂:60%乙醇溶液(取640mL95%乙醇,360mL纯净水配成60%乙醇溶液),石油醚, 30 %乙醇溶液,5%亚硝酸钠溶液,10%硝酸铝溶液,1mol/L氢氧化钠溶液,芦丁粉 4.装置:蒸馏装置,抽滤装置,萃取装置 5.其他材料:纱布,银杏叶 二.实验步骤 1.预备取新鲜银杏叶,洗净,晾干,于70℃烘箱中烘9h(时间视样品水分含量定, 可以8~12h),取出置于干燥箱内冷却,用粉碎机粉碎过60目筛,粉末置于棕色广 口瓶中存储。 2.浸提配制60%乙醇溶液(取640mL95%乙醇,360mL纯净水配成60%乙醇溶液)。取 100g银杏叶粉于700mL60%乙醇中,在水浴锅内加热到60℃~70℃,浸提2h,每10min 搅拌一次,用纱布过滤,残渣中加入60%乙醇700mL,60℃~70℃继续浸提2h,每10min 搅拌一次,纱布过滤,合并浸提液。同时做平行实验。 3.除脂类和叶绿素将滤液盛于分液漏斗中,用石油醚萃取1~2次,每次石油醚用量 约为滤液体积的1/25,直到水层不含叶绿素为止。 4.抽滤先用纱布粗滤,去除大颗粒沉淀,以提高抽滤速度。安装抽滤仪器,往布氏漏斗 中加入少量浸提液进行抽滤,由于银杏叶中含有胶状沉淀物,滤纸易造成堵塞,导致抽 滤速度下降,故应经常更换滤纸。抽滤结束后,取滤液弃滤渣。 5.蒸馏、浓缩安装蒸馏、浓缩仪器,抽滤液中含大量乙醇溶液,用蒸馏装置进行乙醇 浓缩。一定量的乙醇也具有杀菌作用,在测定提取物抑菌作用时,应尽量排除乙醇溶 剂的干扰,使乙醇完全挥发干净。为了不破坏提取物中有效成分,水浴温度控制在 60℃~70℃,而95%乙醇的沸点在75℃左右,故蒸馏速度慢,时间长。可采取简单的方 法,直接水浴加热,在空气中挥发乙醇,此法缺点:不能回收乙醇。最终得到的提取物为 一部分沉淀浸膏,颜色为深棕色粘稠物。 6.干燥由于浓缩的浸提液中仍含有部分乙醇和水分,采用真空干燥法,温度控制在 60℃~70℃之间,利用增大真空度来降低沸点,去除最后的乙醇和残留的部分水分。 如果条件允许还可以采用冰冻干燥法干燥。此时的提取物中除含有黄酮类和内酯外, 还含有一定量的杂质。

银杏叶提取物产品知识的名词

Platelet-Activating Factor 即血小板活化因子。 一种强效生物活性磷脂,由白细胞、血小板、内皮细胞、肺、肝和肾等多种细胞和器官产生。PAF通过与靶细胞膜上的PAF受体结合而发挥作用。可引起血小板聚集,中性粒细胞聚集和释放;产生大量活性氧、白三烯等炎性介质。PAF阻断药 PAF通过与细胞膜受体结合发挥作用, PAF受体阻断药能阻止PAF与受体结合,因此对与PAF生成过量有关的疾病如哮喘、败血性休克等应当具有治疗意义。 银杏黄酮 银杏黄酮亦称银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E. [本品来源]本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶提取物。 [植物分布]全国大部分地区有产,主产湖北、江苏、广西、四川、河南、山东、辽宁等地。. [产品性状]银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E为浅黄棕色可流动性棕黄色粉末,略有银杏叶香味。 [产品含量]总黄酮甙含量:24-26%(HPLC法),总萜内酯含量8-10%(HPLC法)白果内酯≥2.5% 银杏内酯A≥1.4% 银杏内酯B≥1.2%,银杏内酯C≥0.9% ,银杏酸≤1-5ppm重金属含量≤20ppm AS≤1PPM 干燥失重≤3%,炽灼残渣≤1.5%,溶济残留≤1% 。 [产品用途]适用于制药、保健品、日用品、化妆品等各个领域 [适用范围]增加脑血管流量,降低脑血管阻力,改善脑血管循环功能,保护脑细胞,免受缺血损害,扩张冠状动脉,防止心绞痛及心肌梗塞,抑制血小板聚集,防止血栓形成,清除有害的氧化自由基,提高免疫能力,具有防癌抗衰功能。对治疗冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压等病有神奇疗效。 1. 促进循环 银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.能同时促进大脑和身体肢体的循环。银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.的一个主要保健功能就是抑制一种称为血小板活化因子(PAF)的物质,PAF是一种从细胞中释放的介质,其会导致血小板聚集(堆积在一起)。高含量的PAF会导致神经细胞损伤,中枢神经系统血流量降低,发炎,和支气管收缩。与自由基非常相似,高PAF水平也会导致衰老。银杏内酯和白果内酯可在缺血(体内组织缺少氧气)时期内保护中枢神经系统的神经细胞不受损伤。该功能可能能对苦于中风的患者有辅助治疗的作用。除了抑制血小板粘着外,银杏提取物调节血管张力和弹力。换句话说,其可令血管循环更加有效率。该提升循环效率作用对循环系统中的大血管(动脉)和较小血管(毛细血管)都有同样作用。 2. 抗氧化作用 银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.可能在大脑,眼球视网膜和心血管系统中可发挥抗氧化特性。其在大脑和中枢神经系统中的抗氧化作用可能有助于防止因年龄导致的大脑功能衰落。银杏叶提取物在大脑中的抗氧化功能特别使人感兴趣。大脑和中枢神经系统特别易受自由基攻击。自由基导致大脑损伤被广泛认为是导致伴随衰老而来的多种疾病的影响因素,其中甚至包括阿兹海默症。 3. 抗衰老功能 银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.提升大脑血流量并对神经系统有极好的滋补作用。包含上万患者的数百次科学研究证实了银杏叶提取物的功效对包括大脑血流不足和老年患者的智力衰退在内的诸多问题的效力。银杏对许多衰老的可能症状都有很好的效果,例如:焦虑和忧郁、记忆损伤、难以集中注意力,机敏度下降、智力下降、眩晕、头痛、耳鸣(耳中鸣响)、视网膜黄斑部退化(成人失明的最普遍原因)、内耳骚动(其会导致部分失聪)、末端循环不良、阴茎血流不良导致的阳痿。 4. 痴呆,阿兹海默症和记忆力提升 科学家回顾了所有已出版的对银杏和轻微记忆损伤的高质量研究,并得出结论:银杏在提升记忆力和感知功能方面较安慰剂明显更加有效。银杏在欧洲被广泛用于治疗痴呆。银杏被认为可有助于防止或治疗这些脑部紊乱的原因是其可增加脑部血流量及其抗氧化功能。尽管许多临床试验有科学上的缺陷,银杏可能增加阿兹海默症患者思考能力,学习能力和记忆力的证据仍被抱以很大期望。 5. 月经前不快症状 一次评价银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.对有月经前不快症状妇女益处的双盲受控安慰剂研究,该试验包括143名年龄在 18-45岁的妇女,并跟踪她们两个月经周期。在第一个周期的第16天每个妇女都收到银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.(每天

穿心莲中穿心莲内酯的提取

穿心莲中穿心莲内酯的提取 摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收 率为1%,其含量为98.5%。 关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺 Abstract:Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta.Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw,the water sinks ,the methylenechloride escapes the ester,the activated carbon decolorizes,thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams,the returns-ratio is 1%, its content is98.5%.Key word:Common Andrographis Herb ,Andrographolide ,Extract method 1.前言 穿心莲为爵床科穿心莲属植物,药用叶或全草,秋初茎叶盛时采割,晒干。在中药里归为凉性药物。穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒[1]。穿心莲不仅能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。 由于穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分,穿心莲内酯的含量,与其产地、收期、部位和提取工艺有很大的关系。与茎、果相比,穿心莲叶中含穿心莲内酯最高;穿心莲内酯为酯类结构,在水溶液中易水解、开环、异构化,故影响药物稳定性。在对穿心莲内酯的稳定性研究中发现,在不同温度、不同pH值环境、不同的生物样品及不同有机溶剂中,穿心莲内酯稳定性都有较明显的差异。温度越低,穿心莲内酯的稳定性越好;在碱性条件下不稳定,且随着碱性强度的增加,其不稳定性增强;在pH值为7的条件下,该药并不稳定,其最稳定的pH值为3~5;在酸性条件下,该药较稳定,但并非酸性越强,稳定性就越好。目前已经发现穿心莲内酯具有以下药理作用:抗菌消炎、解热作用;抗癌和免疫调节作用;病毒和免疫增强作用;心血管作用;保护肝脏。[3-7] 正由于穿心莲内酯具有这样广泛的药理作用,也使得人们对穿心莲内酯的提取工作发

银杏叶黄酮类化合物的提取研究进展

银杏叶黄酮类化合物的提取研究进展 银杏树Ginkgo biloba L.又称白果树、公孙树,是我国古老的树种之一,具有“活化石”的美称。由于其生长规律特殊,抗病能力强而受到国内外的重视。有关银杏叶的有效成分及疗效的研究日益受到重视,已开发出保健品、化妆品、药品等多达100多种,形成国际市场上销售额20多亿美元的新兴产业。银杏叶的化学成分有黄酮类、萜类、内酯类、酚酸类以及生物碱、聚异戊二烯等化合物。黄酮类为银杏叶的主要有效成分之一,含量随品种、产地、树龄、不同的采摘时间而不同。黄酮类化合物优异的抗氧化、抗病毒、防治心血管疾病、增强免疫力等作用而受世人瞩目。 药学研究表明,有38种银杏黄酮类化合物从银杏叶中分离出来,其中黄酮类化合物主要有3类:黄酮(醇)及其昔28种:如槲皮黄酮等;黄烷醇类:如儿茶素等4种;双黄酮:如白果双黄酮等6种(儿茶素)。 1 银杏叶黄酮的提取分离 1.1 溶剂提取法目前国内外掀起了研究开发银杏叶热。国内银杏叶常用溶剂例如乙醇、丙酮、醋酸乙酯、水以及某些极性较大的混合溶剂浸泡银杏叶进行提取,溶剂提取方法一般有:煎煮、冷浸、回流、渗施等经典方法。 1.1.1 水提取树脂分离法有关水浸提银杏黄酮苷的文献报道不多。肖顺昌等报道了用l 6倍量沸水分3次浸提银杏叶,得到的水溶液,经冷藏、分离杂质得溶液,然后用D101型吸附树脂吸附得到浓度达38%的黄酮苷。胡敏等研究水浸提银杏叶黄酮苷并用树脂精制的工艺,探讨了影响黄酮苷浸出的主要因素以及最适的精制方法,结果表明:水为提取剂,在9 0℃水溶回流浸提银杏叶2次,4h/次,经沉淀,过滤,浓缩后,用树脂精制、冷冻干燥后,制得总黄酮苷含量高的提取物、产品得率为银杏叶干重的 1.2%-1.5%。 水提取成本低,没有任何环境污染,产品安全性高,但是水对有效成分的选择性差,提取率低。

银杏外种皮研究进展

武汉植物学研究!"""#$%&’()*$*+*$% , ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, -./0123.45/6217.8219:23;<=<20:6 银杏外种皮研究进展> 赵肃清李锋 &广西植物研究所桂林*?$""’( 孙远明 &华南农业大学广州*$"’?!( @A B A C@D E F@G H@A B BG IJ E AA K G F L A M@C G IN O P Q N R7O S R7TL U V W X YZ[\]^_‘]a b^_ &c d e f g h i j f k l i l d l m n op n l e f q r[]s]^*?$""’( Z[^t[X^u]^_ &v n d l wx w i f ey g z i{d|l d z e|}f i~m z k i l q r[X^_!W Y[*$"’?!( 关键词银杏外种皮进展 "#$%&’()c i f*g n+i|n+e‘U#,-Y.s b[/X#0/Y_/b11 中图分类号)23?’文献标识码)4文章编号)$"""5?6"7&!"""("’5"*$*5"? 银杏&c i f*g n+i|n+e‘U(为银杏科银杏属多年生落叶乔木#又名白果#是我国特有树种#也是世界上珍贵的药用植物资源8对银杏叶和果的研究#尤其是对银杏叶黄酮的研究#已取得了多项成果9$#!:#但对银杏外种皮的研究还不多8银杏外种皮是种子硬壳外面的肉质部分#长期以来#被视为废物丢弃#既浪费资源又污染环境8国内自3"年代末#扬州大学;中国药科大学等单位开展了银杏外种皮研究工作#但目前还没有规模生产的产品投向市场9<:8笔者在综合检索的基础上对银杏外种皮研究工作作一综述#希望引起对银杏外种皮开发利用工作的广泛重视8 =资源状况 目前#银杏种植已普及到中国!6个省&市;自治区(#其中江苏的>三泰?&泰兴;泰州;泰县(#广西的灵川;兴安#湖北的孝感;随州#山东的郯城分布最广泛8初步估计#全国结实的银杏树大约有$""多万株@近年来#每年还以!"""+!*""万株小苗的发展速度递增#年产银杏果$A!万B8新鲜外种皮与种核的比例大致九五?计划和>!"$"?年远景目标纲要中的可持续发展战略8为此#如何开展银杏外种皮资源的合理利用#治理污染#改善环境#是促进银杏进一步产业化工作中的一项迫切任务8 >收稿日)!"""5"?5$"#修回日)!"""5"%5$"8第一作者)男#$3’3年生#助理研究员#在职博士生#主要从事资源植物化学研究8 桂科院研33"!资助项目8 万方数据

2 银杏叶提取物精制工艺研究

收稿日期:2004-02-28 作者简介:高琳(1962-),女,河南泌阳县人,副教授,从事有机化学及分析化学研究. 文章编号:1671-1629(2004)02-0075-03 银杏叶提取物精制工艺的研究 高 琳1 ,孟春丽1 ,雷天乾 2 (1.河南纺织高等专科学校,河南郑州450007;2.郑州市医药科技开发中心,河南郑州450066)摘要:研究了溶剂精制银杏叶粗提取物的工艺.粗提物经溶剂溶解精制,总黄酮含量达24%,黄酮收率>95%,指标接近超滤除杂、树脂吸附制备提取物的工艺.关键词:银杏叶;黄酮;精制;超滤 中图分类号:TS201.2 文献标识码:B 银杏黄酮是银杏叶提取物中的主要活性成分之一,在抗氧化及治疗心脑血管疾病等方面具有独特的疗效.银杏叶提取物的生产工艺主要有丙酮溶剂提取和乙醇提取、树脂分离两种方法.我国主要采用乙醇提取、树脂分离法生产提取物,工艺流程为:乙醇水溶液提取、树脂吸附、乙醇水溶液单次或分级洗脱、浓缩干燥得产品.但大多企业生产条件较差,控制手段落后,经常出现产品质量不稳定或收率低的现象.近年来,在该工艺路线的基础上,以提高产品质量及收率进行了多种方法的研究,主要有:(1)在提取液中加入适当的絮凝剂[1,2];(2)使用超滤对提取液净化[3,4];(3)超临界CO 2精制粗提取物 [5];(4)研制吸附和选择性 好、效率高的新型树脂[6] .(1)和(2)以除去大分子 的单宁、鞣质、蛋白质和多糖等杂质为目的.其中(1)、(2)、(3)的研究工作都取得了较好的效果,但需要增加较多的工艺步骤或加大设备投资;研制生产选择性好、效率高的树脂尚需要较长的时间,企业同样需要较完善的分析条件与之相匹配.为此,作者在研究超滤除杂净化提取液、树脂吸附制备银杏叶提取物的基础上,对溶剂精制粗提取物工艺进行了研究. 1 仪器和试剂 液相色谱仪(美国Waters 公司,600E 型泵系统,996型二极管阵列检测器,RC M8.0×1.0C 18、5 μm 径向加压柱);超滤器(美国Milipore 公司,卷式膜,截流相对分子质量3万). 槲皮素(中国药品生物制品检定所),山萘酚、异鼠李素(Sigma 公司),DM130树脂(山东齐鲁抗生素股份有限公司);银杏叶(河南省银杏科技开发中心提供,经高效液相色谱测定总黄酮含量为1.02%);95%乙醇(食用级).溶剂RS -A 、RS -B (购于河南省医药供应公司),其它试剂均为分析纯. 2 实验方法 2.1 总黄酮含量测定方法 参照文献[7],高效液相色谱法测定.色谱条件:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)为流动相,流速:1.0mL /min ,进样量:10μL ,检测波长:360nm ,柱温:25℃.外标法则定. 银杏叶样品的制备:准确称取银杏叶1.5g ,甲醇索氏提取8h ,60℃浓缩至15mL ,加入1.5mol /L 盐酸20mL ,摇匀,回流20min ,冷却后转入50mL 容量瓶中,用甲醇定容,备用. 银杏叶提取物样品的制备:准确称取银杏叶提取物0.1g ,加甲醇20mL 使其完全溶解,加入1.5mol /L 盐酸20mL ,摇匀,回流120min ,冷却,转入50mL 容量瓶中,用甲醇定容,过滤备用.2.2 精制工艺 提取液的制备:按文献[4]的工艺条件,取适量的银杏叶,将其切成条状,用银杏叶重8倍量的70%(V /V )的乙醇回流提取两次,第1次3h ,第2次2h ,趁热过滤,合并提取液,回收乙醇,水溶液加10倍的无盐水,管式离心机离心除杂后备用(取样,60℃浓缩、干燥后测黄酮含量,黄酮提取 第25卷第2期 郑州工程学院学报 Vol .25,No .22004年6月 Journal of Zhengzhou Institute of Technology Jun .2004

银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究

2006年第13卷第6期 化工生产与技术ChemicalProductionandTechnology !!!!!!" !" !!!!!!" !" 研究与开发 收稿日期:2006-10-10 以银杏叶提取物(GBE)为原料制成的药物具有清除自由基,防止脑缺血和脑水肿,改善脑功能等多种作用。银杏叶制剂还可用于保健食品和化妆品等[1,2]。银杏叶中黄酮类化合物的提取直接决定着银杏叶的药用价值,因而成为国内外的研究热点。 提取方法最早用水浸提法,此方法具有设备简单、成本低且对环境和人类无毒害的特点,但提取率偏低、杂质含量较高,后处理难度大。有机溶剂法尤其酮、醇提取法是相当经典的方法,比如用丙酮作为提取剂的方法有:(1)丙酮提取-四氯化碳萃取法;(2)丙酮提取-氢氧化铅沉淀法;(3)丙酮提取-氨水沉淀法;(4)丙酮提取-硅藻土过滤法。(1)法工艺产品黄酮含量太低,达不到标准,(2)~(4)法工艺虽然能较好地从银杏叶中提取出有效成分含量较高的提取物,但它们存在着很多缺点。例如,使用了丁酮、四氯化碳等有毒害溶剂等,产品中无法避免这些物质的残留;操作复杂和步骤多,导致GBE收率低且最终精制品的质量不够稳定。 随着超临界流体提取技术的迅速发展,应用该技术提取植物中活性成分已越来越广泛,与有机溶剂提取法相比,超临界流体萃取方法具有产品收率高、质量好、有效成分破坏少、无溶剂残留、操作方便等优点。但是超临界流体萃取法设备规模较大、技术要求高、投资大,安全操作要求高,难以用于较大规模的生产。乙醇和丙酮对活性成分提取率相近,但考虑到溶剂的成本和操作的安全性,使用乙醇水溶液比丙酮水溶液更合适。因此采用乙醇-水 为提取剂,对影响浸取的主要因素进行了研究。 1 实验部分 1.1 主要材料、试剂及仪器 银杏叶:产于连云港花果山,自采;氢氧化钠、无 水乙醇、硝酸铝、芦丁、亚硝酸钠、二氯甲烷和甲醇,均为分析纯。 723可见分光光度计,DF-1型集热式磁力搅拌 器,RE-5285A型旋转蒸发器,恒温水浴锅,电热鼓风干燥箱,SHZ-CD型循环水式真空泵,等。1.2工艺流程 采用有机溶剂提取法,因为甲醇和丙酮具有毒性,所以采用乙醇-水作为提取剂比较合适[3]。 GBE的提取工艺流程如下: 干燥银杏叶→粉碎→浸取→过滤→减压蒸馏→银杏浸膏粗提物→二氯甲烷萃取→减压除去溶剂→干燥→产物。 1.3银杏叶中总黄酮含量的测定 将银杏叶洗净,在低温下烘干至恒重,准确称取 2g,置于索氏提取器中用甲醇回流提取至提取液无色;提取液经浓缩,并转入50mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,取1mL按照标准曲线的作法测定吸光度[4],水浴温度控制在75℃左右。 银杏叶中总黄酮的质量分数=50×ρ1/m1,ρ1为银杏叶中总黄酮的质量浓度,mg/mL;m1为银杏叶质 量,mg。 本实验中银杏叶中总黄酮的质量分数=50×0.7/ 银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究 朱平华 (淮海工学院化工系,江苏连云港222005) 摘要 对银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺进行了研究,通过单因素试验和L9(33)正交试 验,研究了浸取温度、乙醇含量和固液质量比对黄酮类化合物提取率的影响。结果显示温度是影响提取率的主要因素,最佳工艺为浸取温度80℃,乙醇的体积分数为70%和固液质量比1:7,银杏叶中黄酮类化合物的浸出率可达到92.3%。关键词 银杏叶;黄酮类化合物;乙醇;提取 中图分类号TQ234.2+1,TQ460.6+1文献标识码A文章编号1006-6829(2006)06-0025-03 ?25 ?

银杏叶提取物生产工艺规程

目录 1、产品简介 2、处方和依据 3、生产工艺流程图和生产环境洁净区域划分 4、制备方法 5、生产操作过程及工艺条件及操作要点 6、工艺卫生管理 7、本产品工艺过程中所需的标准操作规程名称及要求 8、原辅材料、中间产品和成品的质量标准、检验方法、技术参数及贮存注意事项 9、工艺用水的制备、质量标准及质量控制 10、需要进行验证的关键工序及其工艺验证的具体要求 11、原辅材料消耗定额、技术经济指标、产品收率以及各项指标的计算方法 12、设备一览表、主要设备生产能力 13、技术安全、工艺卫生及劳动保护 14、劳动组织、岗位定员与产品周期 15、综合利用与三废处理 16、附页

1、产品简介 【中文名】银杏叶提取物 【汉语拼音】Yinxingye Tiquwu 【性状】本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末;味微苦。 【有效期】12个月。 【制剂】银杏叶片 【贮藏】密封,避光。 2. 标准依据 2.1 标准依据 《中国药典》2005年版一部281页。 2.2 原材料质量标准 应符合《中国药典》2005年版一部220页“银杏叶”项下有关各项规定。 2.3 生产批量处方

4、制备方法 取银杏叶,粉碎,用稀乙醇加热回流提取,合并提取液,回收乙醇并浓缩至适量,加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水及不同浓度的乙醇洗脱,收集相应的洗脱液,回收乙醇,喷雾干燥,即得。 5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点 5.1 中药材的前处理 5.1.1 生产指令 由生产技术部下达批生产指令一式四份,质量管理部部长审核、签字,生产厂长批准后执行。批生产指令生产技术部留存一份,其余三份分发至质量管理部一份,作为质量监控与检验依据;物料部一份,作为物料发放依据;生产车间一份,作为生产和物料领取依据。 5.1.2 称量配料 生产车间核算员按照批生产指令,填写领料单,交仓库保管员备料,并同领料员、车间质检员一起到仓库,按“称量配料岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/001-01”进行称量配料、领料,并及时填写生产记录,产品与下一生产工序净制进行交接。 要点:重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。 5.1.3 前处理依据:《中国药典》2005年版一部(炮制通则)及药材项下的规定、《药材炮制规范》(修订本)。 5.1.4中药材前处理的方法和要求 5.1.4.1净制 按“净制岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/002-01”进行操作。在挑选工作台上手工净制生产,净制完毕及时填写生产记录,并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定额核对,填写“物料周转单SC/R/TY/021-01”,产品与下一个生产工序切制进行交接。 要点:(1)除杂、除尘; (2)标志管理:生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。 规定收率:≥99%。 5.1.4.2银杏叶前处理要求:净制; 5.1.4.3前处理药材规定的分步收率及总收率参考下表:

穿心莲提取工艺研究

穿心莲提取工艺研究 【摘要】目的对穿心莲的水提和醇提工艺进行对比研究,对穿心莲的叶、茎两个有效部位进行提取研究,尝试摸索出使用合格药材就能达到提取效果的提取工艺,并对药材的含量限度 进行研究。结果加水16倍,短时间加热回流水提含量损失最少,随温度升高,减少率呈现 增加的趋势。结论穿心莲药材45%乙醇提取工艺下,对药材限度要求低,提取率较高,可以 尝试应用到生产中。 【关键词】穿心莲;水提;醇提;提取工艺 【中图分类号】R284.2【文献标识码】A【文章编号】2096-0867(2016)-07-434-03 本品为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm.f.)Nees的干燥地上部分。秋初茎 叶茂盛时采割,晒干。本实验采用水加热回流提取法[3]对穿心莲的不同药用部位进行提取[4],并对其提取工艺进行优化[1]。 1.仪器与试药 SatiousCPA224电子天平(赛多利斯);回流提取装置五套,电加热套(上海精密科学仪器 有限公司)。穿心莲产自安徽,亳州市永刚饮片厂有限公司,批号为20160102,经鉴定为爵 床科植物穿心莲的干燥地上部分。 2.水提方法与结果 2.1穿心莲水提取液热稳定性研究 用大锅煎煮穿心莲药材适量,煎煮两次,每次10分钟,合并煎液,冷却后留用做热稳定性 试验。取1000ml穿心莲提取液置于1000ml三角瓶中,用橡胶塞打孔插入温度计封口,放入 水浴中,分别在60℃、65℃、70℃、80℃、90℃进行穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化 的检测,见图表1。 根据图表1中数据比较可知,穿心莲内酯含量、脱水穿心莲内酯含量和其总量随着温度的升高,其减少率也在逐渐增加,由于90℃只进行了2小时的测量,所以减少率要低于部分进行 了5个小时监测的温度条件。(预测在受热初期,穿心莲内酯存在分解和转化两个过程,一 部分分解掉,另一部分转化为脱水穿心莲内酯,故在受热初期,脱水穿心莲内酯的含量减少 不明显,而后面随着穿心莲内酯的含量减少量,脱水穿心莲的转化量下降,显示的减少量就 增加了。) 由于高温下穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量减少率随着温度增高而变大,那么在浓缩过 程中只需要根据最高温度,通过计算最大减少量来计算最低药材含量限度。 2.2水浸泡提取研究 根据热稳定性试验结果发现,在受热时穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量减少损失较大,故 尝试采用浸泡的方法替代加热回流的方法,使在损失较小的情况下尽可能的提取出有效成分。 取各部位药材适量,按照药材质量倍数进行加水,加水后保证水能完全没过药材,开始进行 浸泡提取。提取的温度为常温下,40℃和80℃的水浴锅中,间隔取样时间和记录情况如下表2。 根据图表2的三组数据可知,常温和40℃时浸泡提取4H后含量不再增加,而80℃含量在浸泡提取3H时最大,4H时反而开始下降。记录提取的最大量。

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