第11章 分析化学中常用的分离和富集方法

第11章分析化学中常用的分离和富集方法

思考题

1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？

答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。

2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。

答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有：

a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。

c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。

d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。

3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？

答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。

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4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？

答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。

（注：Na2O2常用以分铬铁矿，分离后的分别测定Cr和Fe。也有认为Mn2+被Na2O2氧化成Mn4+，因而以MnO(OH)2沉淀形式存在。）

5．某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。

a 为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？

b 过滤后得的沉淀是什么？滤液又是什么？

c 试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？

答：a．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3，沉淀时的pH应在3左右。（当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe(OH)3析出，pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值）。b．过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3 和Al(OH)3；滤液是Ca2+，Mg2+离子溶液。

c．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们应以Zn2+和MnO4-离子形式存在于滤液中。

6．采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+？

答：采用NH4Cl- NH3缓冲液，pH8-9，采用Al(OH)3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+。

7．用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？

答：加入大量无干扰的电解质，可以减少沉淀对其他组分的吸附。

8．沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？

答：对共沉淀剂的要求主要有：一是对富集的微量组分的回收率要高（即富集效率大）；二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除（即不影响后续测定）。

有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点：一是选择性高；二是有机共沉淀剂除去（如灼烧）；三是富集效果较好。

120

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9．何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？

答：分配系数和分配比是萃取分离中的两个重要参数。 分配系数：0[][]D w

A K A =是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。而分配比：0w

c D c =是溶质在两相中的总浓度之比。在给定的温度下，K D 是一个常数。但D 除了与K D 有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。在分析化学中，人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布，因此通常使用分配比。 萃取率：0

100%w D E V D V =?+，可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相比有关，与组分含量无关。

提高萃取率有两个重要途径：一是采用（少量有机溶剂）多次萃取；二是采用协同萃取。

10．为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？

答：螯合物萃取过程可表示为：

n 0n 0M n(HR)(MR )nH +++=+

可见，溶液酸度可能影响螯合剂的离解、金属离子的水解以及其他副反应，影响螯合物萃取平衡，因此在进行螯合萃取时酸度控制是非常重要的。

11．用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe 3+会产生共沉淀。试问当分析硫铁矿（FeS 2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe 3+干扰？

答：将试液流过强酸型阳离子交换树脂过柱除去Fe 3+，流出液再加入沉淀剂测定硫酸根。

12．离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？

答：通常离子交换树脂按性能通常分为三类：

a 阳离子交换树脂，用于分离阳离子，又分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂。前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在酸性溶液中使用。

b 阴离子交换树脂，用于分离阴离子，又分为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂两种。前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在碱性溶液中使用。

c 螯合树脂。选择性地交换某些金属离子。

交联度指交联剂在树脂中质量百分率，其大小与树脂性能有关。交联度一般在4-14%之间。交联度小，树脂网眼大，溶胀性大，刚性差。

交换容量是指每克干树脂所能交换的物质量（mmol），它决定于树脂内所含活性基团的数目，一般为3~6 mmol·g-1。

13．几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？

答：色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离开来。

通常认为纸色谱的固定相是吸附滤纸纤维素上的水分（或与纤维素羟基缔合的固定水），分配色谱是纸色谱的主要分离机理。

薄层色谱的固定相主要是硅胶等吸附剂，吸附色谱是薄层色谱的分离机理。

反相分配色谱的固定相一般是涂渍在载体上的非极性有机物，其分离机理是反相分配色谱。

14．以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。

答：纸色谱的展开剂应对分离组分有一定的溶解度和不同的分配能力。展开剂的组成和极性对比移值和分离选择性均有较大的影响。

参见课本P290矿石中的Nb和Ta分离测定：试样用HF-HCl-HNO3分解后，使Nb(Ⅴ)和Ta(Ⅴ)以NbF72-和Ta F72-的形式存在。采用20×26cm2的滤纸，丁酮-HF（6:1）展开剂。展开2h后，Nb(Ⅴ)在前，Ta(Ⅴ)在后。分离机理是丁酮质子化后，与NbF72-或TaF72-形成离子对在流动相和固定相间进行多次分配。HF的作用是提供H+和抑制NbF72-和TaF72-的离解。

15．如何进行薄层色谱的定量测定？

答：薄层色谱的定量测定有直接测定或将样斑刮下后提取溶液测定两种方式。直接测定又分为：

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比较斑点面积定量法：与标准溶液斑点对照样品斑点大小和颜色深浅，只能达到半定量分析。

稀释定量法：用标准溶液、稀释一定倍数的标准溶液和样品溶液等体积点样在同一块板上，展开显色后进行斑点面积测量。样品含量计算公式为：

d A A A A W W s sd s

s lg lg lg ?--+=

式中A 、A s 和A sd 分别为样品、标准溶液和稀释标准溶液的斑点面积，d 为稀释倍数的倒数。

薄层扫描法：使用薄层色谱扫描仪对薄层上被分离物质斑点进行光吸收或荧光测定的直接定量法。

16．用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？ 答：用气浮分离法富集痕量金属离子具有分离速度快、富集倍数大和操作简便等优点，特别适用于大量的极稀溶液(10-7~10-15 mol·L -1) 金属离子的分离富集。对于共沉淀分离中不易过滤或离心分离的胶状、絮状沉淀，对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等分离难题, 改用适当的浮选分离可以较好地解决。

在浮选过程中，表面活性剂可改变被浮选物的表面性质和稳定气泡，它直接影响着浮选分离的成败。但表面活性剂的用量不宜超过临界胶束浓度（CMC ）。表面活性剂非极性部分链长度增加，会使它在气泡上的吸附增加，从而提高分离效果。一般说来，碳链越长浮选效果越好；但太长时泡沫的稳定性增大，浮选平衡时间增长，反而对浮选不利。碳链太短则表面活性下降，泡沫不稳定，使浮选率下降。碳链的碳原子数以14 ~ 18为宜。

17．若用浮选分离富集水中的痕量CrO 42-，可采用哪些途径？

答：一是采用离子浮选法：在试液中加入溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)为表面活性剂浮选。二是沉淀浮选：在试液中加入Al(OH)3沉淀剂和油酸钠表面活性剂，控制pH~7浮选。

18．固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？

答：固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法是一些新型的分离技术。

固相微萃取(SPME)是一种无需有机溶剂、简便快速，集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪连用样品前处理技术。适用于气体、

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水样、生物样品（如血、尿、体液等）的萃取提取。其分离原理是溶质在高分子固定液膜和水溶液间达到分配平衡后分离。

超临界流体具有类似于气体的较强穿透能力和类似于液体的较大密度和溶解度。超临界萃取分离法（SFE ）是基于分离组分溶解度及其与超临界流体分子间作用力的差别，当超临界溶剂流过样品时，使分离组分与样品基体分离。由于超临界流体不仅有好的溶剂化能力，比液体有更大的扩散系数，而且它的表面张力几乎接近零，即它较容易渗透到一些固体的孔隙里，以使分离效率和速度大为提高。值得一提的是，90 % 的SFE 采用CO 2流体，因此避免了有害溶剂对环境的严重污染。SFE 已逐步作为替代有害溶剂萃取法的标准方法。

在液膜分离过程中, 组分主要是依靠在互不相溶的两相间的选择性渗透、化学反应、萃取和吸附等机理而进行分离。这时欲分离组分从膜外相透过液膜进入内相而富集起来。这一过程实际上是“在膜的两侧界面同时进行萃取和反萃取操作, 液膜选择性地输送欲分离物质”。

微波萃取分离法是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体有效地分离。微波实际上是一种内部加热方式，微波萃取需要在特定的密闭容器中进行。

19．试述毛细管电泳分离法的分离机理？它的应用如何？

答：毛细管电泳，又称高效毛细管电泳（HPCE ），统指以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中个组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。

由于毛细管电泳具有高效、快速、样品量极少等特点，它广泛用于分子生物学、医学、药学、材料学以及与化学有关的化工、环境保护、食品饮料等各个领域，从无机小分子到生物大分子，从带电离子到中性化合物都可以进行分离分析。

习 题

1．向0.020 mol·L -1 Fe 2+溶液，加NaOH 进行沉淀时，要使其沉淀达99.99%以上。试问溶液中的pH 至少应为多少？若考虑溶液中除剩余Fe 2+外，尚有少量FeOH +(β=1×104)，溶液的pH 又至少应该为多少？已知K sp =8×10-16。

解：沉淀完全时[Fe 2+]=0.020×0.01%=2.0×10-6 mol·L -1

51[OH ] 2.010mol L --==?? pH=9.30

若考虑到Fe(OH)+存在，则[Fe 2+′] =2.0×10-6 mol·L -1

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()1[]Fe OH OH αβ-=+

2624()[]

2.010[]1110[]

Fe OH Fe Fe OH α+-+-'?==+? 根据：22[][]sp K Fe OH +-=可知：

62

1642.010[]810(1110[]

OH OH ---??=?+? [OH -] = 2.2×10-5 mol·L -1

pH=9.34

2．用纯的二元有机酸H 2A 制备为纯的钡盐，称取0.346 0 g 盐样，溶于100.0 mL 水中，将溶液通过强酸性阳离子交换树脂，并水洗，流出液以0.09960 mol·L -1 NaOH 溶液20.20 mL 滴至终点，求有机酸的摩尔质量。

解： H 2A + Ba 2+ ═ BaA + 2H +

n H + = 0.09960×20.20 = 2.012 mmol

130.3460343.92.0121022

BaA H m M g mol n +--===?? 21343.9137.33

2 1.0079208.6H A M g mol -=-+?=?

3．某溶液含Fe 3+10 mg ，将它萃取如入某有机溶剂中时，分配比=99。问用等体积溶剂萃取1次和2次，剩余Fe 3+量各是多少？若在萃取2次后，分出有机层，用等体积水洗一次，会损失Fe 3+多少毫克？

解：等体积萃取，n 次萃取后剩余量为：n n 01m m 1D ??= ?+??

萃取1次后剩余Fe 3+量：11m 100.1mg 199

=?=+ 萃取2次后剩余Fe 3+量：221m 100.001mg 199??=?= ?+??

在萃取2次后，m 0′= 10 – 0.001 mg = 10 mg

分出有机层，用等体积水洗一次，损失Fe 3+量等于留在水相中Fe 3+的量：

11100.1199

m mg '=?=+

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4．某矿样含有金，取5.000 g 试样，溶样，定容100 mL ，取试液10.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用罗丹明B 与AuCl 4-络阴离子缔合甲苯萃取光度法测定，等体积有机溶剂萃取一次，已知分配比为19，在波长564 nm ，用2 cm 比色皿，测得吸光度0.32，求矿样的金质量分数。（金萃取物的摩尔吸光系数为8×104 L·cm -1·mol -1，M Au =196.97 g·mol -1）。

解：萃取时水相体积和有机相体积均为10 mL ，设萃取时有机相和水相中Au 的浓度

分别为c o 与c w 。因为 A =εbc

所以 61403220108102

o A .c .mol L b ε--===???? 又因为120119

o o w o o o w w o c c D D D c c c c c c c D D +=?=?+==?++ 有机相体积与水相体积相等，矿样中Au 的质量为

6100110010001000

20201010001019697004219Au o w Au o Au D m (c c )VM c M .D .....mg -+=+?=??=?????=

400421008410500001000

Au .%.%.ω-=

?=?? 5．250 mL 含103.5 μg 铅试液，分取10 mL ，用10 mL 氯仿-双硫腙溶液萃取，萃取率95%，用1 cm 比色池，490 nm 测定，测得吸光度0.198，求分配比及吸光物质的摩尔吸光系数。 解：由100%95%1D E D =

?=+得：19D = 661()103.510 1.99810207.20.25

Pb Pb m c mol L M V ---?===???

6．用氯仿萃取100 mL 水溶液中的OsO 4，分配比D 为10。欲使萃取率达到99.5%。每次用10 mL 氯仿萃取，需萃取几次？

解：因为 0n

w n o

w V m m DV V ??=??+?? 0010011099581010100n n n w o w m m V E .n m DV V ??-??==-=-=?= ? ?+?+????

7．用己烷萃取稻草试样中的残留农药，并浓缩到5.0 mL ，加入5 mL 的90%的

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二甲基亚砜，发现83%的农药残留量在己烷相，它在两相中的分配比是多少？ 解：由100%0.831

D E D =?=+得： 4.88D =

8．用乙酸乙酯萃取鸡蛋面条中的胆固醇，试样是10 g ，面条中胆固醇含2.0%，如果分配比是3，水相20mL ，用50mL 乙酸乙酯萃取，需要萃取多少次可以除去鸡蛋面条中95%的胆固醇？ 解：20109511435020n n

w o w V E .n .DV V ????=-?=-?= ? ?+?+???? 因此萃取2次才可以除去鸡蛋面条中95%的胆固醇

9．螯合物萃取体系的萃取常数，与螯合物的分配系数K D (ML n )，螯合剂的分配系数K D (HL)，螯合剂的解离常数K a(HL)和螯合物稳定数β有密切关系。试根据下列反应，推导出萃取常数与这几个常数的关系式。

(M n+)w + n (HL)o == (ML n )o + n (H +)w

[][]()[]

a H L K HL HL +-= n n n [ML ][M ][L]+=β []()[]=n o a n n w ML K ML ML []()[]o a w

HL K HL HL = 解：∵ [MR n ]0=K D (MR n )·[MR n ]w ，[HR]0=K D (HR)·[HR]w

00[][]()[][][][][]()[][][]

()[][][]()[][][]()()()()()()n n n

n D n n n n n n n n D n n

D n n n n n n

D n D n a n D n

a D n D ML H K ML ML H L K M HL K HL HL M L K ML ML H L K HL M L HL K ML K HL K HL K HL K ML K HL ++-++-+-+-??∴==????=???β?=??=β?? ???

萃

10．现有0.100 0 mol·L -1某有机一元弱酸（HA ）100 mL ，用25.00 mL 苯萃取后，取水相25.00 mL ，用0.02000 mol·L -1 NaOH 溶液滴定至终点，消耗20.00 mL ，计算一元弱酸在两相中的分配系数K D 。

解：水相中有机弱酸的平衡浓度为：

10.0200020.00[]0.0160025.00

HA mol L -?==?

128

有机相中中有机弱酸的平衡浓度为：

1(0.10000.01600)100[]0.33625.00

HA mol L --?==?有 有机弱酸在两相中的分配系数：

[]0.33621.0[]0.01600

D HA K HA =

==有 11．将100 mL 水样通过强酸型阳离子交换树脂，流出液用0.1042 mol·L -1的NaOH 滴定，用去41.25 mL ，若水样中金属离子含量以钙离子含量表示，求水样中含钙的质量浓度（mg·L -1）？

解：水样中含钙的质量浓度为

2210.104241.2540.0788.6131020.100

+-?=

?=???Ca c mg L 12．设一含有A ，B 两组分的混合溶液，已知R f (A)=0.40，R f (B)=0.60，如果色层用的滤纸条长度为20 cm ，则A ，B 组分色层分离后的斑点中心相距最大距离为多少？

解：A 组分色层分离后的斑点中心相距原点的长度为：x = 0.40×20 = 8.0 cm

B 组分色层分离后的斑点中心相距原点的长度为：y = 0.60×20 = 12.0 cm

A ，

B 组分色层分离后的斑点中心相距最大距离为：y – x = 4.0 cm

13．称取1.5 g H-型阳离子交换树脂作成交换柱，净化后用氯化钠溶液冲洗，至甲基橙呈橙色为止。收集流出液，有甲基橙为指示剂，以0.1000 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴定，用去24.51 mL ，计算该树脂的交换容量（mmol·g -1）。 解：交换容量10.100024.51 1.6mmol g 1.5

-?==?

14．含有Na +，NO 3-，Ba 2+，FeCl 4-，Ag +，Co 2+和NH 4+等离子的溶液加入到阳离子交换柱的顶部，它们的洗脱顺序是怎样的？

解：首先流出的是阴离子NO 3-和FeCl 4-，然后洗脱的先后是顺序Na +，NH 4+，Ag +，Co 2+，Ba 2+。

15．含有纯NaCl 和KBr 混合物0.2567 g ，溶解后使之通过H-型离子交换树脂，流出液需要用0.1023 mol·L -1 NaOH 溶液滴定至终点，需要34.56 mL ，问混合物中各种盐的质量分数是多少？

129 解：交换在H-型离子交换树脂的M +总量：

NaCl KBr m m -=2567.0

K B r

K B r N a C l N a C l M M m M m n +=+

30.25673.5351058.443119.00NaCl NaCl

m m --

?=+

m NaCl = 0.1583 g

%67.61%1002567.01583

.0=?=NaCl w

w KBr = 38.33%

分析化学中常用的分离和富集方法教案

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相

磁性纳米材料在重金属分离富集方法中的应用

目录 摘要......................................................I Contrast..................................................I 前言....................................................II 第一章纳米材料 (1) 1.1纳米材料简介 (1) 1.2纳米材料的特性 (2) 第二章纳米磁性材料 (3) 2.1磁性功能材料的磁学性质及表征方法 (5) 2.2磁性纳米粒子的制备 (5) 2.2.1共沉淀法 (5) 2.2.2高温分解法 (6) 2.2.3球磨法 (6) 2.2.4溶胶—凝胶法 (6) 2.2.5水热法与溶剂热法 (6) 第三章重金属离子的检测及分离富集方法 (6) 3.1重金属的检测方法 (7) 3.1.1原子发射光谱法 (7) 3.1.2电感耦合等离子质谱法 (7) 3.1.3原子荧光光谱法 (7) 3.1.4原子吸收光谱法 (8)

3.2重金属离子的分离富集方法 (8) 3.2.1固相萃取 (8) 3.2.2共沉淀法 (8) 3.2.3液—液萃取法 (8) 3.2.4离子交换分离法 (9) 总结与展望 (10) 参考文献 致谢

磁性纳米材料在重金属分离富集方法中的应用 摘要：随着人类生产生活活动的进一步发展，人类在提高生产力和生产水平的过程中也带来了了环境污染。其中重金属对人类生命健康的危害不容小觑，因此如何有效分离检测重金属成为当今人类急需攻克的难题。磁性纳米材料是最近新兴的一种具有特殊性质的纳米材料，它可有效用于重金属的检测与分离富集，因此备受科学家们的关注。本文重点从以下三个方面将行了介绍： 1、纳米材料的分类及其性质 2、磁性功能材料的磁学性质及表征方法和磁性纳米材料的制备 3、重金属离子的检测及分离富集方法 关键词：纳米材料、磁性纳米材料、重金属离子、检测、富集 Contrast: With the fast development of human production and life activities, environmental pollution also comes out.The affection of heavy metals on human life and health hazards should not be underestimated, so how effective separation and detection of heavy metals becomes an urgent need to overcome the problem of mankind. Magnetic nano-materials is a recently emerging nano-materials with special properties, it can be useful for detection and separation and enrichment of heavy metals, which gets scientists' much attention. This article focuses on the following three aspects will introduce the line: 1.Classification and properties of nano-materials. 2.Prepared magnetic properties, magnetic materials and functional characterization and magnetic nano-materials. 3.The method of detection and separation and enrichment of heavy metal ions. I

常用的分离和富集方法

第十章常用的分离和富集方法 1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。 答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。 2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？ 答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。 3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？ 答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。 4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。 答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。 5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？ 答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。 分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。 当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。 6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？ 答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。 答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。 交换容量：表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力大小的特征参数，通常为3～6 mmol/g。 比较值R f：表示某组分再滤纸上的迁移情况。 8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？ 答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高，亲和力越大，对于同价离子其水化半径越大，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。 9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么？试比较它们分离机理的异同。

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；

分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

分离与富集

人胎盘组织造血干/祖细胞的分离富集 【摘要】为了探索从胎盘组织中分离富集造血干/祖细胞（HSPC）的标化流程，采用机械法加胶原酶消化法制备人胎盘组织单个细胞悬液，用羟乙基淀粉（6% HES）法从中分离出单个核细胞（MNC），再经免疫磁珠分选法分选出CD34-、CD34+CD38-、CD34+CD38+ 3个细胞亚群，用流式细胞术对各阶段分选细胞进行表型分析并计算分选细胞的富集度和回收率。结果表明：机械法加胶原酶消化法制备的人胎盘组织单个细胞悬液中单个核细胞（MNC）数达（12.30±3.51）×108，与脐血初始样品所含的MNC数（8.86±5.38）×108 比较差异无统计学意义，而其CD34＋细胞所占百分率［（3.93±2.31）%］则明显高于脐血［（0.44±0.29）％］。胎盘组织单个细胞悬液经6% HES分离后MNC和CD34＋细胞的回收率分别为（45.3±11.7）％和（51.1±9.8）%；MNC经免疫磁珠分选后，其CD34＋细胞的纯度和回收率分别为（73.4±14.1）％和（52.7±11.7）%。结论：本实验所建立的"机械法加胶原酶消化法-HES分离MNC-MACS分选目标细胞"的分离纯化方法可从胎盘组织获得高丰度、高富集度、高活性的HSPC，为进一步研究胎盘HSPC提供了比较经济、效果较好的分离富集方案。【关键词】

CD34抗原；造血干细胞；胎盘；免疫磁珠细胞分选；脐血【材料和方法】 造血干/祖细胞（hematopoietic stem/ progenitor cells，HSPC）存在于人骨髓、动员的外周血和脐血等组织中。新近，有学者提出人胎盘组织中含有比脐血更为丰富的造血干细胞；人胎盘组织中CD34+ HSPC的百分率是脐血的8.8倍，并且人胎盘组织中免疫细胞成分较少，极有希望成为今后HSPC 的新来源。从人胎盘组织分离出高活性、高丰度的HSPC是对其进行相关生物学特性等研究的前提，目前尚无有关人胎盘组织HSPC分离的优化方案可循。本研究旨在建立从胎盘组织中分离、 纯化HSPC的标化流程，为今后人胎盘组织HSPC的深入研究打下良好的基础。 主要试剂 胶原酶（collagenase Ⅳ）、羟乙基淀粉（hydroxyethyl starch，HES）为Sigma公司产品。RPMI 1640、新生牛血清（FCS）购自于Gibco公司。荧光标记单克隆抗体 CD38-FITC、CD34-PE及CD34绝对计数试剂盒为Becton Dickinson公司产品。免疫磁珠细胞分选试剂盒购自Miltenyi Biotec公司。

常用的分离和富集方法

第十一章 常用的分离和富集方法 【教学目标】 1.学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用 2.掌握复杂体系的分离与分析 3.了解分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析 【重点难点】 掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用 【课时安排】计划4课时 【教学内容】共五节 第一节 概述 一、回收率 100 分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求（随组分含量的不同而不同）： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物

分析化学中常用的分离富集方法

分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。

(word完整版)初中化学物质分离与提纯的常用方法小结

初中化学物质分离与提纯的常用方法小结 物质的分离是将几种物质通过物理或化学方法分开，提纯则要求把不纯物质中的杂质除去。提纯的原则是： ①不增：即在除掉杂质时不增加新杂质。 ②不减：即被提纯的物质不能减少或改变。 ③易分：即操作简便易行，杂质易分离除去。 ④最佳：即最好在除去杂质的同时能增加被提纯物质的量。 一、常用的物理方法 1. 过滤法：适用于固体与液体的混合物进行分离。 ①先将混合物溶于水。 ②过滤。 ③将滤液蒸发得某溶质。 2、蒸发：适用于可溶性固体溶质与溶剂的分离。 3、降温结晶（重结晶）法：适用于两种可溶性固体的溶解度受温度影响变化明显不同的混合物进行分离。溶解度变化大的那种物质被提纯出来。 可按如下步骤：①在高温下制成饱和溶液，②结晶，③过滤。 4、特殊性质法：利用混合物中某些物质的特性进行物质分离。如：Cu粉中混有Fe粉，可用磁铁吸出铁粉。 二、常用的化学方法 原理：所用试剂能与杂质反应，不能与提纯物反应，把杂质转化

成水；气体；沉淀除去，又不能引入新的杂质。 1、沉淀法：即加入一种试剂和杂质反应生成沉淀经过滤而除去。 如：HNO3中混有H2SO4，可加入适量的Ba(NO3)2溶液： 2、化气法：即加入一种试剂和杂质反应，使其生成气体而除去。如一般某盐中混有少量碳酸盐、碳酸氢盐等常用此法除去。 如NaCl溶液中混有Na2CO3，可加入适量的稀盐酸： 3、置换法：即在某盐溶液中加入某金属，把盐溶液中的金属置换出来，从而把杂质除去。 如Zn SO4溶液中含有CuSO4，可加入过量的锌： 4、转化法：即通过某种方法，把杂质转化为被提纯的物质。 如CO2气体中混有少量的CO，可将混合气体通过盛有足量灼热的CuO的试管：

分离与富集

分离与富集 读书报告 题名：共沉淀分离富集法的应用与新进展姓名：樊红霞 指导老师：陈建荣 学院：化学与生命科学学院 专业：分析化学 班级：10级 学号：2010210638 成绩：

共沉淀分离富集法的应用与新进展 姓名：樊红霞学号:2010210638 专业：分析化学 摘要：对共沉淀分离富集法的应用与新进展进行了综述。近年来，由于其与固体进样分析仪器的结合而得到了迅速发展，从自然水样到高纯和其它特殊材料曲分析，从空属元素到非空属乃至有机物的测定，越来越多、越来越好的有机和无机的共沉淀体系正被研究和广泛应用。关键词：共沉淀；分离；富集；进展 引言 沉淀法是一种传统的分离富集方法，但共沉淀法能在60年代迅速发展得益于Luke C L 的技能：在溶液中加入沉淀剂和一点点金属(称为载体)离子共沉淀溶液中的痕量金属元素，另一方面得益于其与具有高选择性的固体进样仪器的结合，使富集倍数极大提高而被应用于超痕量分析，近年来又与流动注射分析结合克服了耗时多的缺点。科学技术的发展对共沉淀方法提出了更高要求，新型沉淀剂的研究，两种或数种沉淀剂的联合使用以及传统沉淀剂与其他分离富集技术的联用等方面的研究非常活跃。另外由于其操作相对简便，实验条件容易满足，经济可行，正在被广泛应用于材料物质的改性方面，利用共沉淀合成纳米材料已见报道。因此探索新型高选择性共沉淀剂和将理论与经验规律结合，寻找特定的沉淀剂和与之相配的载体离子以及寻求简单、快速的共沉淀技术是最新的发展动向。 1新共沉淀捕集剂的研究与应用[1] Luke C L等最初使用的沉淀剂主要是金属氢氧化物和二乙基硫代氨基甲酸盐，研究了它们共沉淀痕量金属离子的实验条件。而后30年间，大多数研究致力于开发新的共沉淀捕集剂，以适应各种式样中不同组分的分离富集并达到尽可能高的回收率。 1.1新的金属氢氧化物和其它无机共沉淀捕集剂 金属氢氧化物作为共沉淀剂捕集剂以其不需要有机试剂、易于离心分离以及回收率高等优点而得到广泛应用，最早使用和用的最多的是Fe(OH)3、Al(OH)3、Mg(OH)2，进入80年代以后，新的无机共沉淀捕集剂不断涌现，日本学者在这方面处于领先地位，Yoshimura W等对Zr(OH)4、Harada Y等对La(OH)3、Ueda J等对Hf(OH)4做了较多研究。日本学者还对Be(OH)2、Ga(OH)3、Y(OH)3、Sn(OH)4作为共沉淀捕集剂进行了应用研究。其它的无机共沉淀捕集剂还有GaPO4、碱式碳酸锌、BaSO4、AlPO4等。以上这些新的无机氢氧化物共沉淀捕集剂大多以稀有元素作为载体离子，比起以前的无机捕集剂具有以下优点：

化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法 1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因

第十一章 常用分离富集方法

第八章 分析化学中常用的分离和富集方法 1. 0.020 mol/L Fe 2+溶液，加NaOH 进行沉淀时，要使其沉淀达99.99%以上。试问溶液中的pH 至少应为多少？若考虑溶液中除剩余Fe 2+外，尚有少量FeOH + (β=1×104)，溶液的pH 又至少应为多少？已知16sp 108-?=K 。 解： 30.9H mol/L 100.2% 01.0020.0108][OH ]][OH [Fe 1) (516sp 22=??=??=?=--- -+p K () 34 .9H mol/L 1021.22 1044104104][OH 0104-][OH 104][OH 10 8][OH ] [OH 10110.01%0.020]][OH [Fe 2)(510 2 6610-6216 2-4sp 22=??=??+?+ ?= ?=??-??=???+?? =----- ------+p K 2. 若以分子状态存在99%以上时可通过蒸馏分离完全，而允许误差以分子状态存在1%以下，试通过计算说明在什么酸度下可挥发分离甲酸和苯酚？ 解： 74 .5H mol/L 1084.1]H [%110 ]H [] H []H []H [%195.7H mol/L 1011.1]H [% 9910]H [] H []H []H [%9995 .974.3674 .3HCOOH a,89.95 OH H C a,OH H C a,HCOOH a,5656=??=?=+=+=??=?=+=+==-+-++++-+-++++p K p K pK pK 以分子状态存在，则甲酸以分子状态存在，则苯酚 因此可挥发分离甲酸和苯酚的酸度为5.74-7.95 3. 某纯的二元有机酸H 2A ，制备为纯的钡盐，称取0.3460 g 盐样，溶于100.0 mL 水中，将溶液通过强酸性阳离子交换树脂，并水洗，流出液以0.09960 mol/L NaOH 溶液20.20 mL 滴至终点，求有机酸的摩尔质量。 解：

常用的分离和富集方法

第十一章常用的分离和富集方法 1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。 答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。 2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？ 答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。 3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？ 答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。 4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。 答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。 5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？ 答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。 分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。 当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。 6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？ 答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。 答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。 交换容量：表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力大小的特征参数，通常为3～6 mmol/g。 比较值R f：表示某组分再滤纸上的迁移情况。 8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？ 答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高，亲和力越大，对于同价离子其水化半径越大，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。 9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么？试比较它们分离机理的异同。

第八章分析化中常用的分离和富集方法

第八章分析化学中常用的分离和富集方法 在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。以保证分析结果的准确度。 对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。 待测组分的回收率： 对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近 100%) 对于微量组分： R T>90% 常见的分离方法： 1 ．沉淀分离 2 ．萃取分离 3 ．离子交换分离 4 ．色谱分离 5 ．气浮分离 6 ．挥发和蒸馏分离 第一节沉淀分离法 沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。从而达到分离的目的。 它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法 有机沉淀剂沉淀分离法 共沉淀分离法。 ( 还有均相沉淀法 ) 一、无机沉淀剂沉淀分离法 无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介 绍.

例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。 NaOH Fe(OH)3 沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等 ZnO 等 SiO2·xH2O 两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小

第11章分离和富集方法练习答案 (2)

第11章分析化学中常用的分离和富集方法 思考题 1．分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。 在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有：A．氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元 素则生成氢氧化物胶状沉淀。 B．氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 C．有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 D．Z nO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu （NH3）42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）

第十一章 分析化学中常用的分离富集方法

第十一章 分析化学中常用的分离富集方法 一、选择题 1. 用PbS 作共沉淀载体,可从海水中富集金。现配制了每升含0.2μg Au 3+的溶液10 L ，加入足量的Pb 2+，在一定条件下,通入H 2S,经处理测得1.7μg Au 。此方法的回收率为-------( ) (A) 80% (B) 85% C) 90% (D) 95% 2. 现有Pb 2+-Al 3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是-----------------------------------------( ) (A) 过量NaOH 溶液 (B) pH=9的氨缓冲液 (C) 稀H 2SO 4溶液 (D) pH ≈9的(NH 4)2S 溶液 3 在有过量I -时，碘在水溶液中的存在形式主要是I 3-，亦有少量I 2，而被有机溶剂萃取的是I 2，则分配比D 可表示成--------------------------------------------------------------------( ) (A) D = 2有2水 [I ][I ] (B) D = 2水2有 [I ][I ] (C)D = 2[I ]+2有 － 3水 水 [I ][I ] (D) D= 2[I ]-32水水 有 [I ]+[I ] 4. Fe 3+在某有机相与水相的分配比是99,今有含10 mg Fe 3+的水溶液,若用等体积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe 3+的质量是---------------------------------------------------------( ) (A) 0.03mg (B) 0.01mg (C) 0.003mg (D) 0.001mg 5 以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是-------------------------------------------------( ) (A) R —NH 3OH (B) RNH 2CH 3OH (C) ROH (D) R —N(CH 3)3OH 6. 离子交换树脂的交联度大小是指------------------------------------------------------------( ) (A) 聚苯乙烯含量大小 (B) 二乙烯苯含量大小 (C) 磺酸基团多少 (D) 羧基基团多少 7. 用纸色谱法分离Fe 3+、Cu 2+、Co 2+，以丙酮-正丁醇-浓HCl 为展开剂。若展开剂的前沿与原点的距离为13cm ，而Co 2+斑点中心与原点的距离为 5.2cm ，则Co 2+的比移值(R f )为-------------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 0.63 (B) 0.54 (C) 0.40 (D) 0.36 8. 大量Fe 3+存在会对微量Cu 2+的测定有干扰，解决此问题的最佳方案是------------( ) (A) 用沉淀法(如NH 3-NH 4Cl)分离除去Fe 3+ (B) 用沉淀法(如KI)分离出Cu 2+ (C) 用萃取法(如乙醚)分离除去Fe 3+ (D) 用萃取法分离出Cu 2+ 二、填空题 1. 1221 100mL 水溶液中含有溶质A, 用20mL 有机溶剂可萃取90%的A, 则此溶质的分配比D 为__________________________。 2. 1225 指出下列术语的意义(填A,B,C,D) (1) 分配比 ____________ (2) 分配系数 _______________

9分离富集习题及其答案

第9章 分析化学中的分离与富集方法 思考题答案 1. 分析化学中，为何要进行分离富集如何评价分离效果 答：将被测组分从复杂体系中分离出来后测定；把对测定有干扰的组分分离除去；将性质相近的组分相互分开；把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的，提高测定灵敏度。 用回收率（回收因子）和分离率（分离因子）评价分离效果。 2. 某水样溶液中含有Fe 3+、Al 3+、Ca 2+、Mn 2+、Mg 2+、Cr 3+、Zn 2+和Cu 2+等离子，加入NH4Cl 和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中哪些离子以什么形式存在于溶液中如果加入NaOH 溶液呢 答：加入NH4Cl-NH3缓冲液，pH 在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 3. 相对于无机共沉淀剂，有机共沉淀剂有何优点其进行共沉淀分离有哪些方式 答：与无机共沉淀剂相比，有机共沉淀剂可经灼烧而除去，被测组分则被留在残渣中，用适当的溶剂溶解后即可测定；有机共沉淀剂的相对分子质量较大，体积也大，有利于微量组分的共沉淀；与金属离子生成的难溶性化合物表面吸附少，沉淀完全，沉淀较纯净，选择性高，分离效果好。 进行共沉淀分离的方式：利用胶体的凝聚作用进行共沉淀；利用形成离子缔合物进行共沉淀；利用惰性共沉淀剂。 ： 4. 试说明分配系数和分配比的物理意义，两者有何关系分配比与萃取率有何联系如何提高萃取率 答：分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。而分配比：是溶质在两相中的总浓度之比。在给定的温度下，KD 是一个常数。但D 除了与KD 有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。 D 与K D 的关系：w ,HA o ,HA D w ,HA w o ,HA o w ,HA o ,HA K ]HA []HA [c c D αα=αα== D 与 E 的关系：%V /V D D E O W 100?+=

化学常用的物质的分离方法

化学常用的物质的分离方法是： 1.溶解过滤法：一种物质易溶于水，另一种物质难溶于水，可以将这两种物质的混合物溶于水，然后过滤，就可以分离出这两种物质。 2.冷却热饱和溶液法：根据两种物质的在水中的溶解度有较大的差异。将这两种物质的混合物配制成混合溶液，然后突然降低温度，溶解度较小的那种物质就结晶析出了，因此，就将这两种物质分离出来了。 3.物质溶解特性法（萃取法）：两种物质的混合物中，有一种物质不容于有机溶剂，而另一种物质易溶于有机溶剂，且这两种物质都不和有机溶剂反应，可根据这种特性，先将其中的一种物质溶解在这种有机溶剂中，产生分层的现象，然后分离出它们。 4.气体沉淀法：两种物质的混合物中，有一种物质能和其它的物质发生反应，产生沉淀或者是气体，而另一种物质不反应，利用这种性质，将这两种物质分离出来。 信息】 ： 化学基本概念与原理（一） 成、分类、性质与变化 点： 净物和混合物、单质和化合物、有机物和无机物 质的微粒性，认识分子、原子、离子等都可以构成物质 用元素的化合价，书写物质正确的化学式 学变化的特征，理解反应现象和本质的联系，从分子原子角度，理解化学变化的实质。 质发生化学变化时，伴随有能量的变化，认识通过化学反应获得能量的重要性。 识常见的化合反应、分解反应、置换反应和复分解反应，并解释与日常生活相关的一些现象。 ： 组成 分类 特别推荐初三同步辅导往

有机化合物和无机化合物 物－含碳（元素）的化合物叫做有机化合物，简称有机物。 物－一般把不含碳的化合物叫做无机化合物 一氧化碳、二氧化碳、碳酸盐等少数化合物，虽然它们也含有碳元素，但由于它们的性质跟无机化合物很相把它们作为无机化合物来研究。 （CH4）是一种最简单的有机物，此外乙醇、甲醇、醋酸等也是有机物。 俗称与混合物的主要成分 的俗称（俗称是工、农业生产或人民生活中对某些种化学纯净物的叫法） 是对氧化钙的俗称，化学式为CaO 消石灰－是对氢氧化钙的俗称，化学式为Ca（OH）2 对碳酸钠的俗称，化学式为Na2CO3 碱、苛性钠－是对氢氧化钠的俗称，化学式为NaOH 对固态二氧化碳的俗称，化学式为CO2 对一氧化碳气体的俗称，化学式为CO 对甲烷的俗称，化学式为CH4 矾－是对硫酸铜晶体（五水合硫酸铜）的俗称，化学式为CuSO4?5H2O 对碱式碳酸铜的俗称，化学式为Cu2（OH）2CO3 对乙醇的俗称，化学式为C2H5OH 对乙酸的俗称，化学式为CH3COOH 物的主要成分（主要成分是指这种物质中起主要作用的物质） 大理石的主要成分是CaCO3 石灰浆的主要成分是Ca（OH）2 要成分是NaCl 主要成分是CH4 要成分是Fe2O3 的主要成分是Fe2O3 的主要成分是Fe3O4 的主要成分是FeCO3 变化 变化与化学变化 －没有生成其它物质的变化叫做物理变化 －变化时都生成了其它的物质，这种变化叫做化学变化 质的燃烧、酸碱中和等等。 理变化与化学变化的主要区别化学变化的特征是变化后有新物质生成。物理变化与化学变化的本质区别也是新物质生成。 与化学变化的关系在化学变化中一定同时发生物理变化。

分离与富集应用方案

方案 一DMF-H2O精馏分离时蒸馏水中二甲基胺的除去 1工作原理及流程1.1工作原理DMF蒸馏回收系统工作原理：主要是利用DMF回收废液中各成分（主要是水与DMF）的沸点也即挥发性的不同（常压下DMF沸点152.8℃、水100℃），通过控制系统各个操作过程的温度，形成气液分离，将水及其他杂质逐一从DMF回收废液中分离出来，从而达到提纯回收DMF的目的。 1.2系统主要构成 （1）脱水塔（2）精馏塔（3）蒸发器（4）再沸器（5）冷凝器（6）脱酸和脱胺装置（7）真空泵等。 1.3工作流程首先是废水的排放收集过程，第二步就是废水的处理过程，第三步是DMF 的回收过程 2废水的产生与排放 塔顶蒸馏冷凝水的产生与排放 如果排放将对环境造成影响，现在大多数的合成革企业，已经采取用罐装回收的办法，将该废水重新利用于湿法生产线作为补充用水，基本防止了污染的发生。 吹脱法去除废水中二甲胺的原理 在碱性条件下，将大量空气与废水接触，使废水中游离的二甲胺被吹出。以达到去除废水中二甲胺的目的。此法也叫二甲胺解析法．解析速率与温度、气液比有关。 二甲胺的水溶液显碱性，其溶解度的大小受溶液的pH值影响(CH3)2NH+H2O—(CH3)2NH2++OH-，如果增加溶液的碱性，左移，溶解度下降。加碱量太小无法彻底脱出二甲胺，太大不仅会对设备造成腐蚀还会使成本上升，且加大废水后续处理的难度。 温度也会影响二甲胺的溶解度，温度上升，气体在水中的溶解度下降。 气液比越小，泛点气速越小。在其他因素一定时，随着液体喷淋量的增大，填料层的持液量增加而空隙率减少，从而使开始发生液泛的空塔气速变小在吹脱过程中适当增大气量以减少二甲胺在液体表面的分压，显著增加二甲胺传质效率，提高二甲胺去除率。 NaOH浓度的影响温度的影响气液比的影响 吹脱出的二甲胺的处理方法和结果 二甲胺极易被水吸收，稳态吸收就能达到很好的效果，吸收率可达95％。 二甲胺极易与盐酸反应生成盐酸二甲胺。 (CH3)2NH+HCl— (CH3)2NH·HCl 因为此吸收属于化学反应，所以吸收速率与吸收率很高。二甲胺的吸收率达到100％。二甲胺-一氧化碳法由二甲胺与一氧化碳在甲醇钠作用下，直接反应而得。反应条件是1.5-2.5MPa 和110-150℃。粗品经精馏制得成品。 二含氟废水处理工艺 处理方法 沉淀法 指投加化学药品形成氟化物沉淀或氟化物被吸附于所形成的沉淀物中而共沉淀，然后分离固