液氧中油脂含量的测定
液氧中油脂含量的测定
时间：2010-01-20 10:17:30 来源：作者：
方法1
液氧中油脂含量的紫外分光光度法分析
1、方法原理
液氧中的油主要来自压缩机油，压缩机油中含有在紫外光区有特征吸收峰的芳烃类物质，取一定体积的液氧自然蒸发后，油留于容器中。用石油醚溶解油，并定容。采用紫外分光光度法测定液氧中油脂的含量。
2、仪器与设备
a．紫外分光光度计；
b．圆底烧瓶：1L;
c．移液管：10mL；
3、试剂及配置
a、机油
b、石油醚：将石油醚放在1cm石英吸收池中，用二次蒸馏水作空白，在波长226.2nm处测其透光率不应小于70％，否则按如下方法进行脱芳处理：将粗孔微球胶和活性氧化铝分别在150~160℃下活化4小时。在未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中，下层为600mm高的硅胶层，上层覆盖50mm高的活性氧化铝，将石油醚从上而下通过次柱进行脱芳香烃处理。处理后的石油醚，测定其透光率不小于70％。
4、标准曲线的绘制
a、0.1000g的压缩机油，用石油醚溶解在50mL瓶中,稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为2mg/mL;
b、吸取上述溶液2.5 mL于50 mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀。其浓度为0.1 mg/mL。此溶液称为标准使用液。
c、分别吸取标准使用液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于25 mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀。其浓度分别为0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020 mg/mL，在波长226.2nm 处用1cm石英吸收池，以石油醚为空白，分别测其吸光度，绘制标准曲线。
4、测定步骤
用洗净、脱脂的烧瓶取1升液氧，让液氧全部自然蒸发完。加入10 mL石油醚，仔细冲洗瓶壁，使油全部溶解，摇匀。用移液管取上述溶液于1 cm石英吸收池中，在波长226.2nm处，以石油醚为空白，测其吸光度。
5、测定结果
液氧中油含量按公式1计算：
C =C1×V1 ---------------------------------- (1)
V
式中C-------液氧中油含量，mg/L；
C1--------由标准曲线上查出的油浓度，mg/mL；
V1--------冲洗圆底烧瓶所用石油醚的体积，mL；
V----------测定样品时所取液氧的体积，L。
两次平行测定值之差不大于0.05 mg/L。取平行测定值的算术平均值为结果。
方法2
液氧中油脂含量的比浊法分析
1．方法原理
取一定体积液氧蒸发后，油留于容器内。用冰醋酸把油溶解，加入蒸馏水后，油的溶解度降低而形成淡青色的乳浊液。由于液氧中含油量不同则乳浊度不同，与标准色阶比较计算出样品中油脂的含量。
2．试剂
压缩机油或聚苯乙烯乳胶
冰醋酸
3．标准色阶的配制
3．1压缩机油标准色阶的配制
3.1.1油基准液的制备：精确称取0.1克空气压缩机油，用纯冰醋酸溶解在250毫升容量瓶中并稀释至刻度，然后准确取出10毫升于100毫升容量瓶中，用冰醋酸稀释至100毫升，即为油的基准液，油含量为0.04毫克/毫升。
3.1.2油标准色阶的配制
（1）洗净9根比色管.（内径14毫米、长150毫米的无色玻璃管），用冰醋酸脱脂后，放在烘箱内烘干备用。
（2）按表1将油的基准液、冰醋酸和蒸馏水分别加入各个比色管中，即得不同油含量的标准色阶。
表1 油标准色阶的配制
管号相当于油含量[毫克] 加入油基准液量[毫升] 加入冰醋酸量[毫升] 蒸馏水加入量[毫升]
0 —— 5 5
1 0.0
2 0.5 4.5 5
2 0.04 1.0 4.0 5
3 0.06 1.5 3.5 5
4 0.08 2 3.0 5
5 0.10 2.5 2.5 5
6 0.12 3.0 2.0 5
7 0.14 3.5 1.5 5
8 0.16 4.0 1.0 5
注：本色阶只能保持1~2个小时，故每次分析时需临时配置。
3.2 聚苯乙烯标准色阶的配制
3.2.1聚苯乙烯基准溶液的配置：取过滤后的聚苯乙烯乳胶0.7毫升与70毫升蒸馏水混合，作为基准溶液。
3.2.2聚苯乙烯标准色阶的配制
（1）洗净9根比色管.（内径14毫米、长150毫米的无色玻璃管），用冰醋酸脱脂后，放在烘箱内烘干备用。
（2）按表2用量将聚苯乙烯基准溶液和聚苯乙烯乳胶及蒸馏水分别加入各个比色管中，即得不同油含量的标准溶液。
表2 聚苯乙烯标准色阶的配制
管号相当于油含量[毫克] 聚苯乙烯基准溶液（1：100聚苯乙烯乳胶）[毫升] 过滤后未经稀释的聚苯乙烯乳胶[毫升] 蒸馏水加入量[毫升]
0 ——— 8
1 0.0125 0.25 — 7.75
2 0.025 0.5 — 7.5
3 0.05 1 — 7.0
4 0.1 2 — 6
5 0.2 4 — 4
6 0.4 8 ——
7 0.6 — 0.105 7.895
8 0.8 — 0.14 7.86
4．测定方法
用洗净、脱脂的烧瓶取1升液氧，让液氧全部自然蒸发完。加入10毫升冰醋酸仔细冲洗瓶壁，使油全部溶解。用移液管取5毫升放入比色管中，加5毫升蒸馏水并震荡比色管，形成淡青色的乳浊液，以黑色为背景，如标准色阶进行比色。
5、计算方法
油含量[毫克/升]= a×C
b×v
式中：a——与样品比色管相当的标准色阶所含油的毫克数；
b——比色时所取冰醋酸的毫升数；
c——溶解油时所加冰醋酸的毫升数；
V——所取液氧的升数。
如按上述操作，则b=5毫升，c=10毫升，V=1升时，油含量[毫克/升] =2a。
6、注意事项
6.1操作液氧时必须戴手套，以免冻伤。
6.2液氧取样瓶须清洁干燥，以防液氧冷却时发生破裂。
6.3玻璃仪器如液氧取样瓶、移液管等，需用冰醋酸脱脂，烘干后方可使用。
6.4冰醋酸用量要根据油含量而定。
6.5此法测定范围为0.0125~0.8毫克/升，油含量超出此范围时用右眼测定有困难，须用重量法或光电比色法测定。
方法3
液氧中油脂含量的荧光法分析
1、方法原理
根据含量有低浓度油的溶液在紫外线照射下能发光的原理进行测定。发光强度随油的含量增加而增加，把样品与标准色阶相比较就可以求出样品中油的含量。
2、标准色阶的配制
2.1 洗净9根比色管，用冰醋酸脱脂后，放在烘箱内烘干后备用。
2.2 精确称取0.1克空气压缩机油置于250毫升容量瓶中，用精馏过的二氯乙烷稀释至刻度，摇匀。取此溶液25毫升置入另一个250毫升容量瓶中，在用精馏过的二氯乙烷稀释至刻度，摇匀。此溶液即为油的基准液，油含量为0.04毫克/毫升。
2.3按表1将油的基准液和精馏过的二氯乙烷分别加入各比色管中，即得不同油含量的标准色阶。
表1 人工标准色阶的配制
管号相当于油含量[毫克] 加入油基准液量[毫升] 加入预先精馏过的二氯乙烷[毫升] 蒸馏水加入量[毫升]
0 0 0 5 5
1 0.0
2 0.5 4.5 5
2 0.04 1.0 4.0 5
3 0.06 1.5 3.5 5
4 0.08 2 3.0 5
5 0.10 2.5 2.5 5
6 0.12 3.0 2.0 5
7 0.16 4.0 1.0 5
8 0.20 5.0 0 5
3、测定方法
用洗净、脱脂的烧杯取1升液氧，让液氧全部自然蒸发完，用移液管注入10毫升精馏过的二氯乙烷，仔细地冲洗瓶壁，使油全部溶解，再用移液管取5毫升放入比色管中，在荧光计的紫色玻璃板上与标准色阶进行比较。
4、计算方法
油含量[毫克/升]= a×c
b×V
式中：a——与样品比色管相当的标准色阶所含油的毫克数；
b——比色时所取溶解好油的二氯乙烷的毫升数；
c——溶解油时所加二氯乙烷的毫升数；
V——所取液氧的升数。
如按上述操作，则b=5毫升，c=10毫升，V=1升时，油含量[毫克/升]= 2a
5、注意事项
5.1 取液氧时必须戴手套，以免冻伤。
5.2 液氧取样瓶须清洁干燥，以防液氧冷却时发生破裂。
5.3 玻璃仪器如液氧取样瓶、移液管等，均需脱脂、烘干后方可使用；
5.4 二氯乙烷用量要根据油含量的多少而定。
5.5 二氯乙烷有毒，精馏时要小心，以防中毒。
油脂酸价过氧化值测定
油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记
植物油碘值测定
“植物油碘值测定”的模拟考核方法 吉林省粮油卫生检验监测站曹占文 吉林中储粮质量检测中心有限公司杜东欣 碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。碘值大于130的油脂属于干性油，可以用做油漆；小于100的油脂属于不干性油；在100～130之间的油脂则为半干性油。本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴定实际操作考题。 一、经典方法原理 将试样溶解在溶剂中并加入Wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 二、试剂 1．100 g /L碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）； 2．5g/L淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却； 3．硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L 按GB/T 601—2002配制和标定； 4．溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液； 5．韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的溶液（以三氯化碘和碘配制，溶解于乙酸和环己烷混合溶剂）。 三、仪器设备
1．分析天平：感量0.1 mg； 2．碘价瓶：500 mL； 3．小烧杯：5 mL。 四、操作流程 五、测定步骤 （一）称样：试样的质量是根据估计的碘值而异，按表中所示称取样品质量。 （二）将称好试样的称量皿或小烧杯放入500 mL碘价瓶中，加入20 mL溶剂溶解试样，准确加入25.00 mL的Wijs试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶臵于暗处。 用同样试剂和仪器做空白试验。 对于碘值低于150（g/100g）的样品，锥形瓶应放在暗处反应1h，碘值高于150（g/100g）或已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应臵于暗处2 h。 （三）反应结束后加20 mL碘化钾溶液，150 mL水。 用标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加几滴淀
酸价测定
抗氧化剂在食品中的应用实验设计方案 国标GB/T5530中的方法：两种滴定法和一种电位计法。热乙醇测定法，冷溶剂法和电位计法。 冷溶剂法：(适用于浅色油脂) 原理：样品溶解于混合溶剂中，用氢氧化钠溶液滴定。 混合溶剂:乙醚和95%的乙醇：1+1体积混合。每一百毫升混合溶剂中加入0.3ml酚酞指示剂。 氢氧化钠溶液：可以醇溶，可以水溶。浓度：0.1017摩尔每升 酚酞指示剂：10g/L 溶于95%的乙醇 测定： 1、取样：10g 精确度：0.02 酸值：1-4 放入锥形瓶中 2、测定：在锥形瓶中加入50ml混合溶剂。将样品和溶剂充分混合。用氢氧化钠溶液边摇晃边滴定，直到溶液变色，并保持溶液15s 不褪色即为终点。记录消耗氢氧化钠的体积V。 一．高温条件下金属离子的催化：铜离子0.05g/100g 取油量是：30g左右 变量：温度和金属离子。温度：30，90摄氏度 ①30℃保温1h不加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ②30℃保温1h加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ③90℃保温1h加铜离子 铜离子加入量是十毫升 二．抗氧化剂的作用天然和人工抗氧化剂
BHA丁基羟基茴香醚TBHQ叔丁基对苯二酚VE 茶多酚对照组 取油量：40g左右 每种抗氧化剂的加入量是十毫升 保温时间是1h和2h 温度是30℃测酸值和过氧化值 1.茶多酚：茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称 2.BHA 4.维生素E 维生素E具有抗氧化的作用，对酸、热都很稳定，对碱不稳定分子式：C29H50O2 分子量：430.71
方案设计原理 一．油脂的自动氧化机理： 典型的游离基反应光敏氧化酶促氧化热氧化 分为三个时期： ①诱导期：不饱和脂肪酸不吸收氧，生成反应性高的脂肪酸游离基和氢离 子，然后游离基发生链传递反应 ②链传递：吸收氧气，生成响应的氢过氧化物，油脂氢过氧化值升高， 并积累。 ③链终止：过一段时间氢过氧化物开始分解成小分子化合物，氢过氧化 值降低，但氧化反应继续进行，聚合反应发生，游离基相互结合，链终止。 二．金属元素催化机理 铜铁锰铬镍锌铝 能加速氢过氧化物的分解，将其重新转化为新的游离基，从而加速链反应的进行，高温能使游离脂肪酸上升，发生水解反应。 三．油脂氧化酸败分析评价 ①过氧化值POV氢过氧化物加碘化钾反应生产碘，早期的氧化程度。 初始阶段1千克油脂中氢过氧化物的毫克当量数来表示。 ②TBA实验③总挥发羰基化合物④加速实验法活性氧法⑤色谱法和光 谱法⑥氧吸收法和碘价法 四．抗氧化剂 酚类化合物具有酚羟基同游离基发生反应，与游离基链增殖反应相竞争，减少了自动氧化反应至关重要的游离基R⊙的生成，延缓了链增殖反应进行。 五．评价参数： 酸值的测定：酸碱滴定法 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（毫克数）。 皂化值的测定：滴定法皂化反应皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。 碘值的测定：指100g物质中所能吸收(加成)碘的克数。韦氏法 过氧化值的测定：1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示
皂化值的测定
油脂皂化值的测定 油脂皂化值的定义：皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量（mg），可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。因此，可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均相对分子质量。 平均Mr(甘油酯)=（56.1*3）*1000/皂化值 平均Mr（脂肪酸）=[平均Mr(甘油酯)—38.01]/3 两式中：平均Mr(甘油酯)--------甘油酯的平均相对分子质量； 平均Mr（脂肪酸）------脂肪酸平均相对分子质量； 56．1---------氢氧化钾的相对分子质量； 38.01--------油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“C3H2“基 的相对分子质量； 油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。不皂化物存在，皂化值降低。因此不皂化物含量高的油脂，不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成，应按下式换算为纯油脂的皂化值。 油脂的皂化值=不纯油脂的皂化值*100/（100—w） 式中：W--------不皂化物的质量分数，% 与上相反，若游离脂肪酸含量愈大，皂化值随之增大。 油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，因为测出油脂的皂化值，在肥皂生产中便可以换算出一下三个重要数据。 （1）油脂皂化的需碱量 m(碱)=（m*皂化值*40）/(1000*56.1*w(NaOH)) （2）油脂内脂肪酸的含量 W(脂肪酸)=100—(皂化值—酸值)*0.0226 (3)油脂皂化后生成的理论甘油量 W(甘油)=（皂化值—酸值）*0.0547 式中：m——油脂的质量，g m（）——油脂皂化所需碱的质量，g W(氢氧化钠)——烧碱中氢氧化钠的质量分数，% W(脂肪酸)——油脂中脂肪酸质量分数，% W(甘油)——油脂中甘油的质量分数，% 40和56.1——氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量 0.0226——油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的 1 moL“C3H2“基的质量（38.01g）和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量（168.3g）之比，再乘以100除以1000 0.0547——油脂皂化后产生1 moL甘油质量（92.08g）和皂化1 moL 油脂所需3 moL氢氧化钾的质量(168.3g)之比，再乘以100除以1000.。一般动植物油的皂化值为180~210。皂化值太低的油脂中不皂化物含量高，不宜用作制皂。
韦氏法测定花生油中的碘值
龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/6b6953019.html, 韦氏法测定花生油中的碘值 作者：胡敏 来源：《科技风》2016年第17期 摘要：花生油的不饱和度可以用氯化碘加成法进行测定，氯化碘加成法也称韦氏法，笔 者利用韦氏法测定出花生油中的碘值。 关键词：韦氏液；测定；花生油；碘值 伴随着我国国民经济的快速发展，国民生活水平也有了明显的提高，日常的膳食结构发生了较大的改变。油脂是现代居民膳食中非常重要的一部分，油脂可以为人体机能的正常运行提供必要的热量、能量和其他的营养物质。 脂肪酸是油脂的主要成分，油脂中的不饱和脂肪酸可以保证细胞的正常生理功能、降低血液粘度及胆固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、增强记忆力及思维能力；与此同时油脂中还有饱和脂肪酸，如果过量摄入饱和脂肪酸就会造成血粘度和血压升增高，进而引发心脑血管疾病，威胁人们的生命健康安全。 由此可知，在评定食用油营养水平高低时，油脂中不饱和脂肪酸的含量是重要评测指标，对油脂中不饱和脂肪酸的检测有助于规范食用油生产，保障人们饮食安全。 不饱和度是用来衡量油脂中不饱和脂肪酸的含量，不饱和度则是用油脂碘值来体现。这里说的油脂碘值，就是在规定的条件下，每100g油脂加成反应所需要加入碘的克数，碘值越高，就表示油脂的不饱和度越高，不饱和脂肪酸含量越大。 有很多种方法可以用来检测油脂碘值，其中氯化碘加成法又称为韦氏加成法，这个方法有操作简单、快速、结果准确等特点，是测定油脂碘值的最常用的方法。 1 基本原理 将过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中的双键进行定量的加成反应： 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验。 KI + ICI → I2 +KCI I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 分析结果计算如下：
油脂氧化实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 油脂氧化实验报告 篇一：2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定 油脂过氧化值的测定 一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制 用电子天平（感量，0.01g）称取24.9g五水硫代硫酸钠（na2s2o3，纯度≥99%，AR）于洁净的100mL烧杯中，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置7~14天备用。 所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度： c? m2.49g ??0.1004g/molm?v248mol/L?1000mL 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定（1）原理 K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2(so4)3+7h2o+3I2I2+2na2 s2o3=na2s4o6+2naI（2）步骤
用分析天平（感量，0.0001g）准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（纯度≥99.8%，AR），置于500mL 碘量瓶中，加入50mL水使之溶解，加入2g碘化钾（纯度≥99.0%，AR），轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（1+8，纯度≥95%，AR），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL 水稀释，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液（用天平称取1.00g可溶性淀粉，然后与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却备用），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。（3）数据记录与处理 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式： c? m ?v?m m----基准重铬酸钾的摩尔质量，40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 式中：m----基准重铬酸钾的质量，g 硫代硫酸钠标准溶液的标定 重铬酸钾的质量 0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L
碘值的测定方法
目 录 1 使用范围 (2) 2 方法来源 (2) 3 原理 (2) 4 试剂与试药 (2) 5 仪器与设备 (3) 6 分析步骤 (3) 7 质量控制 (6)
1使用范围 本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。 2方法来源 GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定 GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 3原理 一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。主要化学反应式如下： R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1) ICl+ KI →KCl+I2 (2) I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3) 4试剂与试药 方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。 注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。 4.2韦氏（Wijs）试剂 将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。 4.30.5%淀粉指示剂 称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉
皂化值的测定
皂化值的测定 油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。 可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。 油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。 方法原理 测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。其反应式如下： (RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3 RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2O KOH ＋HCl →KCl ＋H2O 试剂和仪器 1．试剂 （1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。28.1 g氢 氧化钾溶于1 L φ = 95％的乙醇中。静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳 酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。 （2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。 （3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。 2．仪器 恒温水浴；滴定管：50 mL。 测定步骤
称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。 结果计算 样品的皂化值SV按下式计算。 （V1-V2）×c×56.11 皂化值（mg KOH / g）= ——————— m 式中：c——盐酸标准溶液的实际浓度； V0——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积； V1——试样消耗盐酸标准溶液的体积； m——样品质量； 56.11——氢氧化钾的摩尔质量。 注意事项 1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。 2．皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15 mL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。 3．两次平行测定结果允许误差不大于0.5。
酸价和过氧化值的测定
酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算
样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和
油脂过氧化值的测定
XXXXXXXXXXXX有限公司作业指导书文件编码WODME-Q02 版本/状态A/01 生效日期 文件主题：分析方法汇编 （02）过氧化值的测定 页码共3页第１页1.0 适用范围 本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。 2.0 定义 过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。 3.0 原理 在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样，与碘化钾反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。反应式如下： R-CH＝CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20 OOH OH I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 4.0 仪器与用具 4.1 分析天平：感量0.001g； 4.2 具塞锥形瓶：250毫升； 4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml)； 4.4 量筒：50/100毫升； 4.5 移液管：1毫升； 4.6 容量瓶：1000毫升； 4.7 滴瓶，烧杯，带盖棕色玻璃瓶等。 5.0 试剂（均为分析纯） 5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷：冰醋酸＝2:3 V/V ); 5.2碘化钾饱和溶液：新鲜配制，其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在，
文件主题：分析方法汇编 页码共3页第２页（02）过氧化值的测定 存放于避光处。（验证方法：在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除，则需重新配制此溶液）； 5.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L和0.002mol/L（由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成）。 5.4 0.5％淀粉指示剂：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200ml沸水中，煮沸3min，并冷却。 6.0 试验步骤 6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行，按表一称取混匀样品量（准确至±0.001g），于250毫升具塞锥形瓶中。 表一 估计过氧化值，meq/kg 试样质量，g ≤12 5.0～2.0 12～20 2.0～1.2 20～30 1.2～0.8 30～50 0.8～0.5 ≥50 0.5～0.3 6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。 6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min，期间至少摇动锥形瓶3次。 6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。加入0.5ml淀粉指示剂，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液） 6.4 空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L
油脂酸价、过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水， 按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：
1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
油脂碘值的测定方法研究
油脂碘值的测定方法研究 钟国清 (西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621002) 摘 要:报道了一种测定油脂碘值的新方法,不改变Hanus法操作步骤,只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。与Hanus法测定碘值相比,测定反应由30min缩短为4min即可完成,本法相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%。 关键词:油脂碘值;醋酸汞催化法;Hanus法 中图分类号:TS227 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2004)01-29-02 Study on determination method of Iodine value of oil and fat Z HONG Guo qing (Colle ge of Ma terials Science and Engineering,South West University of Science and Technology,Sichuan 621002) Abstract:A ne w method for determining the iodine value of oil and fat is reported.The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method.C ompared with the Hanus method in which it will take at least30minutes to finish it,this method can make the determination reaction finished in4minutes.The experimental results indicate that the relative er ror is lower than0.5%and coefficient of variation is lower than0.2%. Key words:oil and fat;iodine value;determination;method of catalyst mercuric acetate;Hanus method 碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克数)是鉴别油脂的重要参数,常用哈纳斯(Hanus)法和魏吉斯(Wijs)法测定[1]。Hanus法的测定反应是在多相体系中进行的,溴化碘与脂肪的加成反应速度较慢,一般完成测定反应需要30min[2]。为提高碘值的测定速度,本文采用醋酸汞作催化剂,使碘值测定反应在4min内即可完成,测定结果与Hanus法吻合,精密度和准确度高,方法快速、简便。 1 实验 1.1 实验材料及试剂 油样:菜籽油,花生油,棉籽油,玉米油,葵花籽油。 Hanus试剂:将13.2g碘溶于1L冰乙酸中,冷却时加入3mL液溴,混匀; 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液;2.5%酯酸汞的冰乙酸溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;四氯化碳。所有试剂均为分析纯。 1.2 测定方法 收稿日期:2003-09-25 作者简介:钟国清(1965 ),男,四川内江人,教授.用分析天平准确称取油样0.2~0.5g(精确至0. 0001g)至干燥的碘量瓶中,加入四氯化碳10mL,轻轻摇动,使试样全部溶解,用移液管准确加入Hanus 试剂25mL,再加入2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液10mL,立即塞好瓶塞。在瓶塞与瓶口之间加数滴10%KI溶液封闭缝隙,以防止碘挥发而造成测定误差,在20 ~30 暗处放置4min,小心打开瓶塞,使瓶塞旁KI溶液流入瓶内,并用10%KI溶液10mL和蒸馏水50mL把瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内,摇匀后用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液迅速滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1m L,继续滴定,接近终点时用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液中,再滴定至蓝色消失为止,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。 另做空白对照试验,除不加试样外,其余操作同上。按下式计算碘值: 碘值= c(V0-V) 126.9 1000 G 100=c(V0-V) 126.9 G 式中:V0 滴定空白所耗Na2S2O3标准溶液体积,mL; V 滴定试样所耗Na2S2O3标准溶液体 积,m L; 粮油食品科技第12卷2004年第1期质量控制
食用油过氧化值测定实验评价
评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油（样品） 评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标 GB1535-2003比较； 1.碘值： 碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价 酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。 3.过氧化值 过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。
芝麻香油 评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标 GB8233-2008比较； 1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。
碘值测定
碘值测定 碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。 测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。 一、氯化碘-乙醇法 二、氯化碘-乙酸法 用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。 三、碘酊法 称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时做空白试验。 四、溴化法 五、溴化碘法 测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。
实验六油脂碘值的测定
实训六油脂碘值的测定 韦氏法测定油脂碘值 一、实训目的 1. 掌握韦氏法测定油脂碘值的方法。 2. 了解韦氏液的配制方法。 二、仪器 碘量瓶（500ml），移液管（25ml），滴定管（50ml） 试剂与试样（植物油） 四氯化碳或三氯甲烷 碘化钾20% 淀粉液0.5%： 硫代硫酸钠标准液0.1mol/L 韦氏液，有三种配制方法 三、实验原理 将试样溶解在溶剂中并加入韦氏试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 四、实训步骤
用减量法称取油样0.25-0.3g于500ml干燥的碘量瓶中，加10ml三氯甲烷，轻轻摇动，使油样完全溶解，准确加入25.00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口（勿使流入瓶内）摇匀后放暗处（室温20℃）60min，取出沿瓶口加20%碘化钾液10ml，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml淀粉液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 同样条件下进行空白试验。根据试验结果计算试样的碘值。 碘-乙醇法 一、实验原理 I 2＋ H 2 O → HIO ＋ HI 2HIO ＋ C 2H 5 OH → I 2 ＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O R1CH=CHR 2 ＋ 2HIO ＋ C 2 H 5 OH → R1CHI—CHIR 2＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O I 2+ 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6 二、实验仪器与试剂 （1）无水乙醇，化学纯以上。 （2）碘乙醇溶液：c（1/2I 2 ）＝0.2 mol/L。 溶解分析纯的碘片25 g于1L无水乙醇中，放置10d后使用。 （3）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na 2S 2 O 3 ）＝0.2 mol／L。 （4）淀粉指示剂。
实验十四 食用植物油过氧化值的测定
实验十四食用植物油过氧化值的测定 1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 3、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式： R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 4、试剂 ①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。用时现配。
5、操作方法 A、称取2.00g试样 B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解 C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出 D、50mL水摇匀→立即滴定 E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色 F、0.5mL淀粉指示液 G、继续滴定→蓝色消失为终点。 6、计算 式中： X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)；V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克（g）； 0.1269——１.00mmol碘的质量，g 7、注意事项 ①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 ②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。 ④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。
过氧化值的测定
过氧化值的测定 1原理（碘量法）油脂氧化过程中产生过氧化物，在酸性条件下与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 CH3COOH（冰醋酸）＋KI→CH3COOK＋HI ROOH＋2HI→ROH＋H2O＋I2 I2＋2Na2S2O3→2NaI＋2Na2S4O6 相当于：ROOH＋2KI-→ROH＋K2O＋I2 其大小反映了油脂的酸败程度（变值），即新鲜度。由于ROOH为油脂自动氧化的主要初始产物。油脂氧化初期，POV值随氧化程度加深而增高，而当油脂深度氧化时，ROOH的分解速度超过其生成速度，导致POV值下降。所以，POV值仅适合氧化初期的测定。POV值指1kg油脂所含氢过氧化物ROOH的毫摩尔数（mmol O2/kg）。 2过氧化值的测定 2.1试剂和溶液 2.1.1饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中（最好现配现用，放冰箱贮存，溶液变黄不能使用）； 2.1.2三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀；（配制前检查三氯甲烷氧化性） 2.1.30.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释，现用现配）； 2.1.41%淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配； 2.2测定方法称取2~3g样品（称准至0.0002g）于碘量瓶中，加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 2.3结果计算过氧化值按下式计算： 式中：Ｃ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； Ｖ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml； Ｖ0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml； m——样品质量，g； 0.1269——换算系数；
油脂碘价的测定
油脂碘价的测定 碘价的意义 碘价就是在油脂上加成的卤素的质量（以碘计）又作碘值，即每100g油脂所能吸收碘的质量（以克计）。碘价也称为碘值。植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分，而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时，都能在双键处与卤素起加成反应，因而可以吸收一定数量的卤素。由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围，因此，油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，所以，根据油脂的碘价，可以判定油脂的干性程度。例如，碘价大于130的属于干性油，可用作油漆；碘价小于100的属不干性油；碘价在100~130之间的则为半干性油。各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的，例如大豆油碘价一般为123~142，花生油碘价为80~106，因此，通过测定油脂的碘价，有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。而在油脂氢化制作起酥油的过程中，还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。 一、原理： 将试样溶于惰性有机溶剂中，加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液（韦氏碘液）与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，生成饱和的卤素衍生物，再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。 二、测定方法 1.根据试样碘值的大小，按下表称取试样准确至0.0002g于干燥的碘量瓶中。 2.加20mlHCl3溶解试样，加25ml韦氏液立即加塞，以15%KI先封口（以防碘挥发）。 3.摇匀后在20℃条件下于暗处静置30min（碘价在130以上的静置60min），使加成反应完全。 4.到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。同样条件下做空白两个，取平均值。 碘价数值与试样用量表 碘价 试样用量范围（g） 碘价 试样用量范围（g） 20 0.8461-1.5865 100 0.2538-0.3173 40 0.6346-0.7935 120 0.2115-0.2644 60
大豆油检测报告
GB 1535-2003 大豆油 1 范围 本标准规定了大豆油的术语和定义、分类、技术质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。 本标准适用于以大豆为原料加工的大豆油。 大豆原油的质量指标适用于大豆原油的贸易。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，使用本标准的各方应研究是否可以使用下列标准的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 2716 食用植物油卫生标准 GB 2760 食品添加剂使用卫生标准 GB 7718 食品标签通用标准 GB/T5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则 GB/T5524 植物油脂检验扦样、分样法 GB/T5525 植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定方法 GB/T5526 植物油脂检验比重测定法 GB/T5527 植物油脂检验折光指数测定法 GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法 GB/T5529 植物油脂检验杂质测定法 GB/T5530 动植物油脂酸值和酸度测定 GB/T5531 植物油脂检验加热试验 GB/T5532 植物油脂碘值测定 GB/T5533 植物油脂检验含皂量测定法 GB/T5534 动植物油脂皂化值的测定法 GB/T5535 植物油脂检验不皂化物测定法 GB/T5538 油脂过氧化值测定 GB/T5539 植物油脂检验油脂定性试验 GB/T5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T15687 油脂试样制备 GB/T17374 食用植物油销售包装 GB/T17376 动植物油脂脂肪酸甲酯制备 GB/T17377 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析 GB/T17756 色拉油通用技术条件附录A 附录B CODEX-STAN 210-1999 指定的植物油法规标准