银化学分析方法 氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法测定银量(标准状

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。

3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。

纯铂化学分析方法

纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 年月

纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。 目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。 资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、－（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或－（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[]。我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准规定元素测定要求。 用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为％～％，相对标准偏差（）为％％。 、实验部分 仪器及工作条件 美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作条件列于表。 表. 仪器工作条件

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂 1、方法提要 样品经氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解。在10%的盐酸介质中，利用碘化钾作为富集剂，甲基异丁基酮萃取，在偏光塞曼原子线吸收光谱仪上测定银、镉（锂经分取溶液后用发射法测定）。 2、仪器及工作条件 仪器：日立180—80偏光塞曼原子吸收光谱仪。银、镉、空心阴极灯（上海产）。 工作条件： 灯电流（mA ）波长 (nm) 狭缝 （nm ） 燃烧器高 （格） 乙炔压 力 （Pa） 空气压 力 (Pa) 拟合 型式 Ag 8.0 328.1 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线Cd 7.5 228.8 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线 3、药品及试剂 （1）药品：盐酸GR（北京）、硝酸GR（北京）、高氯酸GR（北京）、氢氟酸AR（北京）、甲基异丁基酮AR、抗坏血酸AR（上海）。

（2）试剂： 15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液：分别称取3g硫脲，15gKI，10gVc溶于100ml纯水中。 混合标准溶液：准确吸取每毫升含2微克银1微克镉的标准溶液10毫升，放入100毫升容量瓶中用10%的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。该混合标准溶液浓度：ρ（Ag）=0.200μg/ml，ρ（Cd）=0.100μg/ml（置于暗处保存）。 4、操作步骤 称取1.0000克试样于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿，加入20毫升浓盐酸，5毫升氢氟酸，在电热板上加热蒸发至体积约为10毫升，取下，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸；在电热板上继续加热至高氯酸烟冒尽，取下加入2毫升浓盐酸，用15毫升左右去离子水冲洗杯壁，低温溶解，移入25毫升比色管中，用去离子水稀释至20毫升，摇匀，加入3毫升15%KI-10%VC-3%硫脲混合液，摇匀，放置1分钟，加入4毫升萃取液，剧烈震荡160次，放置10分钟后，上仪器进行测量。 标准系列： 分别吸取标准混合溶液0.00、1.00、2.00、3.00毫升；于25毫升比色管中，用10%盐酸稀释至20毫升，摇匀，其它手续同操作步骤。该系列银为0.000、0.200、0.400、0.600μg/ml，镉为0.000、0.100、0.200、0.300μg/ml。

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

HZ HJ SZ 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法

HZHJSZ0053 水质　银的测定　火焰原子吸收分光光度法　 　 HZ-HJ-SZ-0053 水质火焰原子吸收分光光度法　 １ 范围　 1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法 胶片洗印冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定 测定上限为5.0mg/L 1.4 大量氯化物碘化物但试样经消解处理后 ２ 原理　 将消解处理后的试液吸入火焰乙炔在火焰中 对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收 确定试样中银的浓度 分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂 3.1 硝酸(HNO3) 1.42g/mL ? 3.3 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL 30 1+1 1000mg/L溶于适量水中 转入l00mL容量瓶中摇匀4′?èüòo?é±￡′?°??ê 50.0mg/L置于200mL棕色容量瓶中用水稀释至标线 ４ 仪器 4.1 一般实验室仪器和以下仪器 4.3 银空心阴极灯 4.5 空气压缩机水及杂质装置 用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1~2 ?D1a2?á?μ?éú2ú?ù?·2é?ˉoó2??ó?áo?ò????ùó|±ü?a1a?? è?o?ò??¨?è′óóú5mg/L?ó???á50mL ?úê?á?(6.1)中硫酸(3.3)1mL 1

在电热板上蒸至冒白烟加入2mL高氯酸(3.2)?ìD??óèè?á?°°×?ì2￠???á?ü?é?ó???áèüòo(3.5)2mL溶解残渣稀释至标线备测 遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件 6.2.3 空白试验并按步骤(6.2.2)进行测定 加入2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7) ???¨?è·??§ó|°üà¨ê?á??DD￡2aò?μ??¨?è 用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线 c=f c试样中银的含量　 c’由校准曲线上查得的含银浓度　 f稀释比(定容体积比取样体积) ó???1é·?3ì???? 8.1 重复性 重复性相对标准偏差为1.2 8.2 再现性 再现性相对标准偏差为2.6 8.3 准确度 相对误差为+1.1 ９ 特殊情况的说明　 9.1 试样在消解过程中不宜蒸干 9.2 当样品成分复杂应用硝酸直至溶液澄清为止 如胶片洗印废水等 9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1~2ó|???ì·???è??D1a2?á?μ?éú2ú2é?ùoó 10 参考文献 GB11907-89 2

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法国家

《铜精矿化学分析方法金和银量的测定 火试金和原子吸收光谱法》 国家标准编制说明 一、任务来源及要求 根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。 二、标准制定原则 1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。 2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。 3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与 硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。 三、标准主要内容 1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。 2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。 3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。以硝

酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。 4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。 5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。 6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。合粒中银、金比率就达不到要求，或者是当金含量超过30%时不易分离。如果用原子吸收或ICP测定银，银应该在分金前测定。所以金银必须分开测定。金应该按照此附录分金的步骤进行，银应该按照7.9中溶解方法测定。 如果用重量法测定银，应该在分金前对贵金属合粒称重。按照附录D进行分金，按照7.8中步骤分离，按照附录G冲洗金粒，在收集分离后的溶液中测定杂质含量。 注1：如果已知道银与金比率不到2.5:1，则在初熔化前加入适量银以保证银、金比率4：1。 注2：如果金的质量小于50μg，合粒不需要分离就能溶解，金银含量按7.9步骤测定。此种情况下，不需要分金。 如果试料中银的质量小于7500μg，那么银应该按照7.9中方法

方法确认GBT11907-1989水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法

水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 方法确认报告 1 目的 验证本实验室执行HJ 603-2011水质银的测定火焰原子吸收分光光度法的检测能力性。 2 方法内容 2.1 范围 本报告适用于依照HJ 603-2011水质银的测定火焰原子吸收分光光度法进行水质中银的检测过程。 2.2 试剂 实验用水为蒸馏水。 2.2.1 1+1硝酸 2.3 仪器设备 2.3.1 一般实验室仪器 2.3.2 原子吸收分光光度计 2.4 样品的采集和分析 2.4.1 样品的采集和制备

2.4.2 分析步骤 3 方法确认实验数据 3.1 线性范围和灵敏度 实验结果记录及数据分析 3.2 检出限 根据HJ168-2010中方法，通过对空白溶液多次测量n（n≥7）的标准偏差，按下式计算出方法的检出限（mg/L）。 MDL=t（n-1，0.99）*S 式中：MDL——仪器检出限； N——样品的平行测定次数； T——自由度为n-1，置信度为99%时t的分布（单侧）； S——n次平行测定的标准偏差； 其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考下表

3.2.1 实验结果记录及数据分析 3.3 精密度 配制银浓度为0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。并计算其相对标准偏差。（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析

3.4 回收率 参照GBT11907-1989水质银的测定火焰原子吸收分光光度法中样品的处理方法。分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。所得回收率应在 90~110%之间。 3.4.1 实验结果记录及数据分析

实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙(精)

实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 化学与化学工程学院仪器分析实验教案实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求 1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。 2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。 3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。重点 1、原子吸收光谱分析的基本原理。 2、标准曲线法。难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙(GR 、氧化镁(GR 、水样等。内容提要 1、试剂的准备(配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液。 2、仪器的准备(开机、软件的操作。 3、设置参数(实验条件的设定。 4、仪器的调试。 5、标准曲线的制作。 6、试样的测定。 7、数据记录和结果处理。操作要点 1、准确配制钙、镁的标准溶液。 2、开机、正确操作软件。3、选择最佳实验条件(设定参数。 4、测定标准系列。 5、试样的测定。 6、数据记录和结果处理。 (标准曲线、回归方程、相关系数 7、关机。注意事项 1、开机前,检查各电源插头是否接触良好。仪器各部分是否归于零位。 2、使用时,注意下列情况,如废液管道的水封圈被破坏、漏气, 或燃烧器逢明显变宽, 或助燃气与燃气流量比过大, 这些情况都容易发生回火 3. 仪器点火时,要先开助燃气,然后开燃气;关气时先关燃气,然后化学与化学工程学院仪器分析实验教案关助燃气。 4. 要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象,以便及时解决。 5、单色器中的光学元件,严禁用手触摸和擅自调节思考题 1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么? 3、如何选择最佳的实验条件? 讨论学习 1、何谓试样的原子化?试样原子化的方法有哪几种? 2、使用空心阴极邓应注意哪些问题? 3、如何维护保养原子吸收分光光度计? 拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用?

火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量

新材料与新技术化 工 设 计 通 讯 New Material and New Technology Chemical Engineering Design Communications ·67· 第45卷第2期 2019年2月 1 火焰原子吸收光谱法测定的要点 现如今，推出了简单、便捷的火焰原子吸收光谱法用于测定银含量。为了确保测定结果精准，检测人员需要全面了解测定的要点，具体如下：提前准备好样品、仪器以及试剂，如：烧杯、胶头滴管、搅拌棒、锥形瓶、酒精灯、蒸馏水等，之后，按照规范化的步骤，配制氨水、氯化铵、硝酸，将准备好的硝溶液倒入烧杯中加热，直到完全溶解，等待一段时间冷却，取定量的蒸馏水和0.5mL 的氨水与2g 的氯化铵，放入到烧杯中搅拌混合在一起，再加入银物质和稀释的硫酸，在碱性物质中银与氨反应生成银氨络离子，等待几分钟时间，测定溶液中样品的银含量，可以快速显示结果，得知精确的数值，并运用相应的计算方法，计算得出银的总含量，从而与标准数值对比，明确银含量是否达到合格，可见火焰原子吸收光谱法适用于银含量的测定，具有实际运用价值[1]。2 火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量 2.1 测定中加入盐酸 影响测定结果的因素有很多，为了确保结果精准，必须严格要求测定步骤，还应在测定之前检查所需的溶液、试剂、材料、仪器、光谱仪，明确所需材料准备齐全后，称取0.350 0g 的硫酸铜、0.160 0g 的硝酸铅、0.540 0g 的硫酸锌、0.440 0g 盐酸，分别加入大容量氨水稀释，摇晃均匀，仔细观察显示的刻度线，明确混合溶剂配比正好，用火焰原子吸收光谱法测定混合样品中的化学成分、银含量，先进的光谱仪器能够快速测得含银量，依据所得结果与标准的含银量进行对比分析，得知测定结果准确，与标准数值吻合，误差在规定范围内。过去运用的测定方法耗费时间长，而且，得出的数值误差较大，火焰原子吸收光谱法能够针对不同的溶液和样品进行光谱测定，应用范围广泛。此外，还应注意测定前在样品溶液中加入盐酸，降低酸度和浓度，并且，溶液中氯离子与银离子快速反应以及生成银沉淀便可进行测定，得到精准度较高的结果[2]。 2.2 进行对比实验 为了验证火焰原子吸收光谱法精密度，可进行对比实验， 从而针对某物质中的锌含量和样品中银含量进行测定，分布萃取样品后，放入到容量瓶中加适量的硼酸溶液、蒸馏水、硝酸溶液，加热几分钟使混合溶液完全融合，均匀搅拌并冷 却，针对银样品和锌物质同时用火焰原子吸收光谱法进行测定，仔细观察光谱仪显示的数值，快速测出银含量和锌含量，对比得出的数值，分析得知样品银和锌含量达标合格，成分纯度较高。可见，火焰原子吸收光谱仪器、设备测定结果准确。此外，在应用过程中要注意按照规范化的步骤先准备好所需要的溶液、试剂、样品，而后，稀释，摇匀，测定，最后对比实验结果和测定所得的数值，明确含量后，得出火焰原子吸收光谱法在测定样品的过程中起到重要作用[3]。 2.3 测定后详细计算 目前，火焰原子吸收光谱法广泛应用于银含量测定中，这种测定方法比较简便、操作步骤简单，减少很多环节，使测定工作高效完成，可见火焰原子吸收光谱仪器和设备非常实用，在应用过程中要注意根据银样品的含量，确定试剂容量，如果选取的银物质，含量为0.300 0g ，应放入15mL 的硝酸，将样品和溶液搅拌后加热2min ，直到白烟冒出，滴加两滴氨水，溶液出现褐色的沉淀物，测定混合溶液中的银含量，仔细观察光谱仪器上显示的吸光度数值，读出刻度后，详细计算，得出准确的测定结果和精准的数值，与标准的银含量对比，得出银的含量符合相关规定，达标合格。可见，运用火焰原子吸收光谱法之后，要注重详细计算，才能得知银含量。3 结语 综述，要想保证测定结果的精准度较高，必须要注重运用火焰原子吸收光谱法，这种测定方法精密度较高、速度快、非常便捷、实验流程简单，便于操作和测定，逐渐减轻了劳动强度，还节省时间，从而取代了落后的测定方式。测定过程中选取定量的样品，进行对比实验，整个过程中加入一定剂量的盐酸、硝酸，并滴加氨水，直到银样品出现红褐色沉淀物后就可以进行测定，得出银的含量，进一步提高了测定结果的准确度。 参考文献 [1] 王玉辉，康菁，王涛，等.火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银含量结果的不确定度评定[J].分析仪器，2017，（2）：94-97.[2] 葛玲.硫脲介质-火焰原子吸收光谱法测定高碳高硫精金矿中的银含量[J].新疆有色金属，2016，39（2）：68-69.[3] 翟新怀.火焰原子吸收光谱法测定钼尾矿中银含量[J].中国钼业，2013，37（4）：26-29. 摘　要：采用火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量，此种测定方法代替了落后的检测方式，在实际测定中需明确实验步骤，提前准备好所需的试剂、仪器、溶液、容量瓶、烧杯等，运用实验材料和盐酸，在样品滴加氨水溶液稀释。整个过程中注意操作步骤要规范，避免操作不当使测定结果存有误差，要清楚测定要点以及采用规范化的流程测定银含量，有效提高实验结果的准确性。 关键词：火焰原子吸收光谱法；测定；银含量中图分类号：O657.31 文献标志码：B 文章编号：1003–6490（2019）02–0067–01 Determination of Silver in Samples by Flame Atomic Absorption Spectrometry Li Zheng-tao Abstract ：In this paper ，flame atomic absorption spectrometry （FAAS ）is proposed for the determination of silver content in samples.This method replaces the backward detection method.In the actual determination ，it is necessary to clarify the experimental steps ，prepare the necessary reagents ，instruments ，solutions ，volumetric flasks ，beakers and so on in advance ，dilute the sample droplets with ammonia solution by using experimental materials and hydrochloric acid ，and during the whole process.We should pay attention to the standardization of the operation steps to avoid errors in the determination results due to improper operation.The accuracy of the experimental results can be effectively improved by clarifying the main points of determination and adopting a standardized process to determine silver content. Key words ：flame atomic absorption spectrometry ；determination ；silver content 火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量 李政韬 （白银矿冶职业技术学院，甘肃白银?730900） 收稿日期：2018–12–03作者简介： 李政韬（1968—），女，吉林榆树人，讲师，主要研究方向为工业分析。

行业标准《铝土矿石化学分析方法 第21部分：滴定法测定有机碳量》-编制说明(送审稿)

《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》（行业标准编制说明） 送审稿 《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》编制组主编单位：中铝山东有限公司 2019年8月1日

一工作简况 1.1立项目的和意义 有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。溶液中的有机物含量较高时，所产生的负面影响往往是多方面的。工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响，某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。 氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石，中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。热带铝土矿中有机碳含量较高，例如澳大利亚、南美以及非洲。而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。 拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口，尤其是澳大利亚矿石，有机碳含量在0.2%-0.3%。在拜耳法氧化铝生产工艺中，当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后，会改变溶液的物理性质，如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加，界面张力降低，而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失，对拜耳法生产造成一系列的负面影响。因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。 在我公司与国外大型铝企交流过程中发现，滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用，目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳，如力拓公司。该方法简单、快速，重现性好，但没有统一标准，只是使用仪器供应商提供（推荐）的方法，方法千差万别。国内开展这项工作的很少，中铝系统目前只有我公司在进行该项研究，在国际间交流中无据可依。随着国内铝土矿资源日益枯竭，大量利用外矿已成为必然，测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸，其余试剂均不消耗，而且不排放废弃物，做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料，实现零排放，而且催化剂可反复使用，也可再生。耗时短，易操作。因此建议将YS/T575.21-2007进行修订，原滴定法为方法1，新增总有机碳分析仪法为方法2。 1.2任务来源 2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划，项目计划编号为2017-0168T-YS，经全国有色金属标准化标准委员会委托，由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。

(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法： 配制一系列浓度不同的标准溶液，在相同测定条件下，测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度，绘制A-c标准曲线，由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂，待测元素含量很低时，应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液（cO）: 浓度依次为：cX ，cX+cO ，cX+2cO ，cX+3cO ，cX+4cO … 分别测得吸光度为：AX ，A1 ，A2 ，A3 ，A4 … 直线外推法：以A对浓度c做图得一直线，图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法： (4)内标法： 在标准试样和被测试样中，分别加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光度比，并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择：内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质，样品中不存在，用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义： 在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值（即分析校正曲线的斜率） PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义： 适当置信度下，能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液，经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

原子吸收光谱法的研究现状及展望

原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要：本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程，阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理，综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词：原子吸收；分析；现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出，从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正，从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉，从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来，随着科研水平的不断提升，对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求，仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势，已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法，成为普及度最高的仪器分析方法之一，它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%，石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L～μg/L级的金属，是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少，选择性好，多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品，即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如，它不能对多种元素同时分析，对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意，对共振谱线处于真空紫外区的元素，如P、S等还无法测定。

火焰原子吸收测定银

火焰原子吸收测定银 1.方法提要 试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解，于30%王水介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长328.1nm处测定银的吸光度。多种共存元素不干扰测定。 本法适用于一般试样中ω（Ag）/10-6>1 2.试剂配制 1)硝酸（pl.42g/ml）分析纯。 2)盐酸（pl.19g/ml）分析纯。 3)高氯酸（pl.68g/ml）分析纯。 4)王水（硝酸：盐酸=1：3）。 5)银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1）， 微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入1000ml容量瓶中，加入20ml 硝酸（1+1），用不含氯离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液中1ml含500ug银。 6)银标准溶液：移取10.00ml银标准贮存溶液于50ml容量瓶中，加入4ml硝酸，用不含 氯离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液中1ml含100ug银。 7)原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于 0.06ug/ml。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按照浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于0.7. 仪器及工作条件 TAS—990原子吸收分光光度计（普析通用）。 银空心阴极灯：灯电流：3mA；波长：328.1nm；狭缝：1.3nm；燃烧器高度：6.0mm； 空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.5L/min。 3.分析步骤 称取0.5000g（视含量而定）在105°C烘2h的试样置于200ml烧杯中，用少量水润湿，加入15ml硝酸，低温加热3~5min，加入15ml盐酸，盖上表面皿，加热并蒸发至近干，取下，稍冷，（若试样中含碳及有机物，可以加入少量高氯酸或者氯酸钾【KCLO3】，加热并蒸至冒尽高氯酸白烟；如碳未硝化完全，补加5ml硝酸和1ml高氯酸继续加热冒浓烟，直至碳完全氧化，并蒸至冒尽白烟，取下冷却）。加入30ml王水及少量水，加热煮沸1~2min，取下冷至室温，用水吹洗表面皿及杯壁，溶液连同沉淀一起转入（视含量而定）100ml容量瓶中，用水洗净烧杯及表面皿，洗液并入容量瓶中，再用水稀释至刻度线，摇匀。澄清或干过滤。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长328.1nm 处，与标准溶液系列同时测定，以水调零测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度，同时代做空白实验。 工作曲线的绘制：移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00ml银标准溶液于一组100ml容量瓶中，加入30ml王水，用水稀释至刻度，摇匀。在与试料相同条件下测量标

火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量(精)

实验说明：07(3分成四组。第一组于2010年12月70日下周二上午十点正 先到C209食品分析实验室配制二个样品溶液、二个样品并加入2,5mL 准使用液 的混合溶液。然后到B102进行测定。然后，每隔三十分钟其他各组依次按照前 面的二个过程进行实验。 实验一火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量 一、实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定 律，即：A=lg（I 0/I）=KLN 0 在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽 中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原 子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：A = c 用A-c 标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。 二、仪器与试剂 1. 仪器 （1） TAS 原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。 （2）10mL 移液管一支 （3）100 mL容量瓶六个

（4）2mL 移液管一支 2. 试剂 （1）1.0g.L -1钙标准储备液 （2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成 配制用水均为二次蒸馏水。 三、实验步骤 1. 配制钙系列标准溶液： 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。(老师完成 2. 工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。 （1）吸收线波长 Ca 422.7 nm （2）空心阴极灯电流 4 mA （3）狭缝宽度 0.1 mm （4）原子化器高度 6 mm （5）空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1 3. 钙的测定 （1）样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成） （2）加标样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂

a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：