ICP原子发射光谱法测定水中多种微量元素

ICP 原子发射光谱法测定水中多种微量元素

一 实验目的

1. 学习原子发射光谱法的原理及仪器的结构

2. 了解全谱直读型光谱仪操作，掌握用ICP-AES 的操作方法和实验条件的选择

3. 通过对水中多种微量元素的测定，掌握原子发射光谱法在实际样品中的应用。

二 实验原理

原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

在室温下，物质中的原子处于基态（E 0）当受外能（热能、电能）作用时，核外电子跃迁至较高的能级（E n ）,即处于激发态，激发态原子是十分不稳定的，其寿命大约为10-8s 。当原子从高能级跃迁至较低能级或基态时，多余的能量以辐射形式释放出来。

热能、电能

基态元素M ΔE 激发态M*

其能量差与辐射波长之间的关系符合普朗克公式：

λhc

E E E =?=?12

由于各种元素的原子能级结构不同，因此受激发后只能发射特征谱线，据此可对样品进行定性分析；

光谱定量分析的基础是谱线强度和元素浓度符合罗马金公式：

b A

c I =

式中I 是谱线强度；c 是元素含量；b 是自吸系数；A 是发射系数与试样的蒸发、激发和发射的整个过程有关。在经典光源中自吸收比较显著，一般用其对数形式绘制校正曲线，而在等离子体光源中，在很宽的浓度范围内 1=b ，所以谱线强度与浓度成正比。

三仪器与试剂

仪器：ICP光谱仪（美国Perkin Elmer公司Optima 5300DV）

空气压缩机；循环水冷却系统

试剂：各元素标准储备液1.0000g/L，HNO3（3％）逐级稀释。

多种水样（3％HNO3）、实验用水为二次蒸馏水

氮气（99.996%）钢瓶，。

四实验步骤

仪器结构：原子发射光谱仪器的基本结构由三部分组成：激发光源；单色器；检测器。

（1）激发光源：激发光源的作用是提供使试样中被测元素原子化和原子激发发光所需要的能量。对激发光源的要求是：灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，结构简单，操作安全。

等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈电中性的气体，利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子发射光谱的激发光源，气体的涡流区温度高达10000K高温。在该区，试样气溶胶与高温等离子体相遇，发生去溶剂、蒸发、原子化、进一步激发，产生发射光谱。

ICP通过感应圈以耦合方式从高频发生器获得能量，不需用电极，避免了电极沾污与电极烧损所导致的测光区的变动。经过中心通道的气溶胶借助于对流、传导和辐射而间接地受到加热，试样成分的变化对ICP的影响很小。因此ICP具有良好的稳定性。

（2）分光系统：作用是将光源发射的不同波长的光色散为单色光。现在用的较多的是光栅分光系统

（3）检测系统：将光信号转换为电信号，使指示仪上显示出与试样浓度成线性关系的数值。

ICP光源结构图

本仪器使用CCD检测器

CCD(Charge-Coupled Devices,电荷耦合器件)是一种新型固体多道光学检测器件，它是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。由于其输入面上逐点紧密排布着对光信号敏感的像元，因此它对光信号的积分与感光板的情形颇相似。但是，它可以借助必要的光学和电路系统，将光谱信息进行光电转换、储存和传输，在其输出端产生波长-强度二维信号，信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱，无须感光板那样的冲洗和测量黑度的过程。目前这类检测器已经在光谱分析的许多领域获得了应用。

在原子发射光谱中采用CCD的主要优点是这类检测器的同时多谱线检测能力，和借助计算机系统快速处理光谱信息的能力，它可极大地提高发射光谱分析的速度。如采用这一检测器设计的全谱直读等离子体发射光谱仪可在一分钟内完成样品中多达 70 种元素的测定；此外，它的动态响应范围和灵敏度均有可能达到甚至超过光电倍增管，加之其性能稳定、体积小、比光电倍增管更结实耐用，因此在发射光谱中有广泛的应用前景。

操作步骤：

（1）打开氩气瓶开关，总压力表不能小于2MPa，分压调至0.7MPa左右。（2）打开空气压缩机，过滤器的减压阀调至80~100,自动运行。

（3）开循环冷却水（正常为20℃，压力45~80）

（4）开计算机和主机电源

（5）双击WinLab32 工作界面.，进入“再现控制软件”（预热4~7小时可开机）（6）开机前到“离线脱机软件上建立方法”

①选择分析元素谱线波长

②选择射频功率及3路气体压力

③选择积分时间

④检查泵转动是否正常，废液管有废液流出。

⑤开通风装置

（7）按照选定条件，点炬，用二次水校零后测标准水样。

（8）测标准空白、测标准样品、测未知水样。

（9）实验完毕，用稀HNO3（4~5％）依次清洗雾化器，进样管。

（10）依次关等离子炬、循环冷却水和空气压缩机，并放空压机的水。

（11）在软件上进行数据分析、处理。

（12）关软件及计算机。关氩气瓶总开关。关通风装置。

五实验要点及注意事项

（1）激发光源为高电压、高电流装置，要注意安全，遵守操作规程。

（2）对精密光学仪器，不准用手或布去擦拭。

（3）等离子体光源有强烈紫外线会灼伤眼睛，点炬后，严禁开防护门。

（4）点炬前，打开通风设备，使有害蒸气排出室外。

六思考题

（1）ICP激发光源分几个部分，各部分的作用是什么？

（2）原子发射光谱法定性分析的依据？定量分析的依据？

（3）如何选择最佳实验条件？实验时，若条件发生变化，对测定结果有何影响？七参考文献

（1）陈培榕等，现代仪器分析实验与技术.清华大学出版社，2006

（2）林树昌，曾泳淮编.仪器分析.北京：高等教育出版社，1994

原子发射光谱习题集和答案

三、原子发射光谱（174题） 一、选择题( 共66题) 1. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线, 试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？ (2) 对测定结果有无影响? 2. 2 分(1004) 在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( ) (1) 用滤光片(2) 选用优质感光板 (3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度 3. 2 分(1005) 发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是( ) (1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入 (3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度 4. 2 分(1007) 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线，且隐约能发现一根9 级线，但未 找到其它任何8 级线，译谱的结果是( ) (1) 从灵敏线判断，不存在该元素 (2) 既有10 级线，又有9 级线，该元素必存在 (3) 未发现8 级线，因而不可能有该元素 (4) 不能确定 5. 2 分(1016) 闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β (2) α=θ (3) β=θ (4) α=β=θ 6. 2 分(1017) 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？( ) (1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角 (3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角 7. 2 分(1018) 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱 仪可以分辨出的谱线组是( ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm 8. 2 分(1024)

原子发射光谱试题及答案

原子发射光谱试题及答案 一、选择题（50分） 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（ ） A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ ( ) A 、大电流，试样烧完 B 、大电流，试样不烧完 C 、小电流，试样烧完 D 、先小电流，后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( ) A 、光谱色散率变大，分辨率增高 B 、光谱色散率变大，分辨率降低 C 、光谱色散率变小，分辨率增高 D 、光谱色散率变小，分辨率亦降低 8.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)＝5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2；λ(D 2)＝5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)／I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的？ ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2～3条谱线 C 、只要找到2～3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ～lg c )形状为 ( ) A 、直线下部向上弯曲 B 、直线上部向下弯曲 C 、直线下部向下弯曲 D 、直线上部向上弯曲 A 。A 。

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。 2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？ 3．简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？ 5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？ 8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？ 9.何谓三标准试样法？ 10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？ 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（T a ）比直流电弧的蒸发温度 （T b ） ( ) A T a = T b B T a ＜ T b C T a ＞ T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是 ( )

A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源 ( )

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：

原子发射光谱习题答案

原子发射光谱习题 班级姓名分数 一、选择题 1．在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( 1 ) (1) 用滤光片; (2) 选用优质感光板; (3) 不用任何措施; (4) 调节狭缝宽度 2. 发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是( 4 ) (1) 预富集分析试样; (2) 方便于试样的引入; (3) 稀释分析组分浓度; (4) 增加分析元素谱线强度 3. 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线，且隐约能发现一根9 级线，但未找到其它任何8 级线，译谱的结果是( 2 ) (1) 从灵敏线判断，不存在该元素; (2) 既有10 级线，又有9 级线，该元素必存在 (3) 未发现8 级线，因而不可能有该元素; (4) 不能确定 4. 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？( 3 ) (1) 材料本身的色散率; (2) 光轴与感光板之间的夹角; (3) 暗箱物镜的焦距; (4) 光线的入射角 5. 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱 仪可以分辨出的谱线组是( 4 ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm; (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm; (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm 6. 带光谱是由下列哪一种情况产生的? ( 2 ) (1) 炽热的固体; (2) 受激分子; (3) 受激原子; (4) 单原子离子 7. 对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率( 3 ) (1) 大一倍; (2) 相同; (3) 小一倍; (4) 小两倍 8. 用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( 3 ) (1) 惰延量大; (2) 展度大; (3) 反衬度大; (4) 反衬度小 9. 光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( 4 ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 10. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( 4 ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发; (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发; (4) 电热能使气态原子外层电子激发 11. 用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？( 4 ) (1) 大电流，试样烧完; (2) 大电流，试样不烧完; (3) 小电流，试样烧完; (4) 先小电流，后大电流至试样烧完 12. 光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的（I——光 强，I——电流，V——电压）？( 1 ) (1) I→i→V (2) i→V→I (3) V→i→I (4) I→V→i 13. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( 2 ) (1) I－N基(2) ?S－lg c (3) I－lg c (4) S－lg N基 14. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( 4 ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe

原子发射光谱习题及答案

原子发射光谱习题及答案 一、选择题（50分） 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（ ） A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ ( ) A 、大电流，试样烧完 B 、大电流，试样不烧完 C 、小电流，试样烧完 D 、先小电流，后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( ) A 、光谱色散率变大，分辨率增高 B 、光谱色散率变大，分辨率降低 C 、光谱色散率变小，分辨率增高 D 、光谱色散率变小，分辨率亦降低 8.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)＝5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2；λ(D 2)＝5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)／I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的？ ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2～3条谱线 C 、只要找到2～3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ～lg c )形状为 ( ) A 。A 。

第一章原子发射光谱法解读

第一章、原子发射光谱法 一、选择题 1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( ) (1) I－N基(2) ?S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基 5. 下述哪种光谱法是基于发射原理？( ) (1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法 6. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe 7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高 8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 9. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低 10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅 12. 基于发射原理的分析方法是( ) (1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法 13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧 15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体 16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) (1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高 17. 光量子的能量正比于辐射的( ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期 18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？( )

原子发射光谱法习题

六、原子发射光谱法习题 1.原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？ 2.光谱仪的意义是什么？为何写出Mg285.2nm共振线的光谱线跃迁表达式？ 3.试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。 4.简述ICP光源的工作原理及其优点？ 5.光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？ 6.棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用那些指标表示？各性能指标的意义是什么？ 7.比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？ 8.分析下列试样时应选用何种激发光源？ ⑴矿石的定性、半定量分析； ⑵合金中铜的定量分析（0.x～x%）； ⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）； ⑷头发中各元素的定量分析； ⑸水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。 9.影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ 10.解释下列名词： ⑴激发电位和电离电位； ⑵共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线； ⑶等离子线、激发光源中的三大平衡。 11.什么是感光板的乳剂特性曲线？其直线部分的关系式如何表示？何谓反衬度、惰延量、雾翳黑度？在分析上有何意义？ 12.光谱定量分析为何经常采用内标法？其基本公式及各项的物理意义是什么？ 13.选择内标元素及内标线的原则是什么？说明理由。 14.何谓基体效应？为何消除或降低其对光谱分析的影响？ 15.计算Cu327.4nm和Na589.6nm谱线的激发电位（eV表示） 16.下标中列出Pb的某些分析线及激发电位，若测定水中痕量Pb应选用那条谱线？当某试样中Pb含量谓0.1%左右时，是否仍选用此谱线，说明理由。 17.当一级光谱波长为500.0nm时，其入射角为60o，反射角（衍射角）为-40o，此光栅的刻痕数为多少条/mm？ 18.有一块光栅的宽度为5.00mm，每mm的刻痕数为720条，那么该光栅第一级光谱分辨率是多少？对波数为1000cm-1的红外线，光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少？ 19.用（折射率对波长的变化率）的60o熔融石英棱镜和刻有1200条/mm的光栅来色散Li的400.20nm及400.30nm两条谱线。试计算 ⑴分辨率； ⑵棱镜和光栅的大小。

2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案

第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)（2分?10=20分） 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为（）。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是（）。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作，若工作波长在350nm以上，应选用的材 料为（）。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时，积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素，用AAS法测其含量时，最佳火焰为（）。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②，根据此图，请选择最佳的原子化温度范 围（）。[ D ] A.1600～2000℃ B.2000～2300℃ C. 2300～2500℃ D. 2500～2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时，其吸收线波长为213.96nm，应选择（）溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计，采用普通的燃气和助燃气，发生下列情况，你 建议采取的补救办法是（），分析灵敏度低，怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9．正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成，原子吸收光谱分析时，试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时，做了两个实验：在纯水中测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线（如图中的1），曲线是弯 曲的，但加入0.2% KCl后，再测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线，直线性很好，（如图中的2）加入KCl主要消除了( )。[ D ]

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起

测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢

原子发射光谱法练习

第七章原子发射光谱法 一、选择题 1.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花(4)高频电感耦合等离子体 2.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管 3.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多， 则： ( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高 (2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低 (4) 光栅色散率变小，分辨率增高 4.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发(3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发5.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？ ( ) (1) I－N基 (2)?S－lg c (3) I－ lg c (4) S－ lg N基 7.在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是 ( ) (1)Ｘ射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区 二、填空题 ( 共 7题 27分 ) 1.电感耦合等离子体激发源主要由__________、感应线圈、_________、供气系统、 ________ 等五部分组成。 2.发射光谱定性分析, 常以直流电弧为激发源, 因为直流电弧温度_______，从而使试样__________, 光谱背景__________, 但其_____________差。 3.原子发射光谱的激发源主要有四种：，，，电感耦合等离子体。 4.发射光谱定量分析的基本关系式是。式中a表示，b表示，当b＝0时表示，当b＜1时表示，b愈小于1时，表示。 一、选择题 1. (4) 2. (2) 3. (1) 4. (4) 5. (2) 7.(3) 二、填空题 ( 共 7题 27分 ) 1.高频发生器炬管样品引入系统。 2. 高易于蒸发较小稳定性。 3．直流电弧交流电弧火花。 4.I = a·c b与谱线性质、试验条件有关的常数自吸收常数谱线强度饱和存在自吸收自吸收越强。

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析（网上习题） 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案：（4） 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（） (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案：（3） 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案：（4） (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的（） (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案：（2） 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（）

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（1） 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（3） 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。 2.试剂：5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）： 525m M ρρ=

第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i／g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c／λ =（6.63×10-34）×（3×108）÷（285.31×10-9） =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比： Ni／N0＝（g i／g0）×e-ΔEi／kT 其中: g i／g0=3 ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得： Ni／N0＝5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm／mm，欲测定Si251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？ 答： 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =（251.92-251.61）/1.6 =0.19mm S1＜S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。 答： 原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于： 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。