材料现代分析方法期末总结
1、晶带定律：凡是属于[uvw]晶带的晶面，它的晶面指数（hkl）都必须符合
hu+kv+lw=O，通常把这种关系式称为晶带定律。
2、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。
3、中心暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过
光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。
4、衍射衬度：入射电子束和薄晶体样品之间相互作用后，样品内不同部位组织的成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。
5、背散射电子：入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状。
6、吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够
厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样
也可以用来进行定性的微区成分分析。
7、特征X射线：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具
有特征能量和波长的一种电磁波辐射。利用特征X射线可以进行成分分析。
8二次电子：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面
50-100 ?的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
9、俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以X射线的形
式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
简答题
1.什么叫“相干散射”
分析。4?面心立方、体心立方、晶体结构X衍射发生消光的晶面指数规律。
答：常见晶体的结构消光规律
面心立方h , k, l奇偶混合；
体心立方h+k+l=奇数；
5、试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。
答：德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散
射、空气对X射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。
6、物相定性分析的原理是什么
答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置0、衍射强度I ），而没有两种结晶物质会给出完全
相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定
材料分析方法习题材料现代分析方法
答：相干散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产
生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。
2.特征x射线谱的产生机理。
答：高速运动的粒子（电子或光子）将靶材原子核外电子击出去，或击到原子系统外，或填到未
满的高能级上，原子的系统能量升高，处于激发态。为趋于稳定，原子系统自发向低能态转化：
较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，这一降低的
能量以一个光子的形式辐射出来变成光子能量，且这降低能量为固定值（因原子序
数固定），因而入固定，所以辐射出特征X射线谱。
3.布
拉格方程2dsin 0 =入中的d、0、入分别表示什么布拉格方程式有何用途答:
dHKL表示HKL晶面的面网间距，0 角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍
射线与面网间的夹角，入表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）
已知晶体的d值。通过测量0,求特征X射线的入，并通过入判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量0,求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相
某一物相。
7、物相定量分析的原理是什么试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。
答：根据X 射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随 之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。
由于各个物相
对X 射线的吸收影响不同，X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例 关系，必须加以修正。这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后 测出定标曲线的斜率即 K 值。
当要进行这类待测材料衍射分析时，已知 K 值和标准物相质量分
数
a 相强度la 与标准物相的强度Is 的比值la/ls 就可以求出 8实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么已知一个以
品，试选择合适的 X 射线管和合适的滤波片
答：实验中选择X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射， 品中主元素的原子序数大 2~6 (尤其是2)的材料作靶材的X 射线管。
选择滤波片的原则是 X 射线分析中，在X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K 3 线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小 1或2的材料。
分析以铁为主的样品，应该选用 Co 或Fe 靶的X 射线管，它们的分别相应选择
和Mn 为滤波片。
9、试述X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤
答：X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特 定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公 式和强度公式知道，当X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花 样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值
d 和反射线的强度I 来表征。
其中晶面间距值d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度I 则与质点的种类及其在晶 胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。 单相物质定性分析的基本步骤是： (1) 计算或查找出衍射图谱上每根峰的 d 值与I
值；
3 S ,只要测出 a 相的质量
分数3 a 。
Fe 为主要成分的样
应当避免使用比样
(2) 利用I 值最大的三根强线的对应 d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及 卡片号；
Fe
材料现代分析方法
(3)将实测的d 、丨值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。
10、 连续X 射线和特征X 射线的产生
连续X 射线根据经典物理学的理论， 一个带负电荷的电子作加速运动时， 电子周围
的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。 由
于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同， 因而得到的电磁波将具有
连续的各种波长，形成连续
X 射线谱。
特征X 射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，
此时外层电子将填充
内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量 以X 射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差 故辐射出的特征 X 射波长一定。
11、 说明多晶 单晶 及非晶电子衍射花样的特征及形成原
答：1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 因电子衍射的衍射角很小，故只有 O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所
代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，
产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成
一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。 花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，
2. 多晶体的电子衍射成像原理和花样特征
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。 易点阵绕原点旋转，同一反射面 hkl 的
各等价倒易点
将分布在以1/dhkl 为半径的球面上，而不同的反射面， 径不同的同心球面上， 这些球面与反射球面相截， 心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。 花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，
园环的半径与衍射面的面间距有关。
3. 非晶体的花样特征和形成原理
点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。 如果晶体很薄，则倒易杆较长， 因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，
上层或下层的倒易平面上的倒
易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。
12、 透射电子显微镜的成像原理
为啥是小孔成像
成像原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速， 经聚光镜会聚成 平行电子束照明样品， 穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，
经物镜、中间
疋， 故可设想让一个小单晶的倒 (即(hkl )平面族中各平面) 其等价倒易点将分布在半 得到一系列同心园环， 自反射球
镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。
因为：1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的 目的。
2 .正是由于a 很小，电子显微镜的景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作 和图像
的照相记录带来了方便。
13、 比较光学和投射电子显微镜成像的异同
不同点1光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。
2光镜用玻
璃透
镜，电镜用电磁透镜。3光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析 相同点
成像原理相似
14、 为啥投射电镜的样品要求非常薄
而扫描电镜没有此要求
透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较 低，用于透射
电子显微镜分析的样品必须很薄。
由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，
产生了各种信息：
次电子、背散射电子、吸收电子、 X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且 这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求
15、 说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用
工作原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会 聚成平行电子
束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、 中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。
应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过 电子衍射原位分析样品的晶体结构。
具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能
是其它结构分析仪器（如光镜和 X 射线衍射仪）所不具备的。
透射电子显微镜增加附件后，
其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察
原位的电子衍射分析（Diff ）,发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪 特征能量损失谱 EELS 、表面形貌观察（二次电子像 SED 背散射电子像 透射扫描像（STEM 16制备薄膜样品的基本要求是啥 用于制备啥样品 答：基本要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些
组织结构不发生变化。2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，
才有可
16、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，
a.背散射电子 特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射 电子。用途：
利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征， 也可用来显示原
子序数衬度，定性地进行成分分析。
b 二次电子.特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微
镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。
二次电于产额随原于序数的变化不明显，
它
主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态非常敏感， 能有效地显示试样表面
的微观形貌。
c. 吸收电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子 像和背散射电
子像的反差是互补的。
用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度， 同样也可以用来进行定性的微区成分分
析。
d. 透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，
那么就会有相
当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失 E 的
非弹性散射电子和分析区域的成分有关， 因此，可以用特征能量损失电子配合电子
能量分析器来进行微区成分分析。
e. 特征X 射线 特点用途：特征 X 射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃
迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
如果用X 射线探测器
测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。
f. 俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，
(TEM 、 EDS BED 和
具体工艺过程如何
双喷减薄与离子减薄各适
材料现代分析方法
能进行观察和分析。3.薄膜样品应有一定强度和刚度， 在制备，夹持和操作过程中, 在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。
4.在样品制备过程中不容许表面产生
氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。 工艺过程：第一步是从大块试样上切割厚度为一厚的薄片
第二步骤是样品的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 第三步骤是最终减薄。 最终减薄方法有两种，即双喷减薄和离子减薄。
适用的样品
效率 薄区大小
操作难度
仪器价格 金属与部分合金
高
小
容易
便宜 矿物、陶瓷、
半导体及多相合金 低
大
复杂
昂贵
这说
他们有哪些特点和用途
双喷减薄
离子减薄
明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。 17、 二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点
二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次 电子产
额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。(二 次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影)
背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影， 图像衬度大，会掩盖许多细
节。
18、 什么是衍射衬度它与质厚衬度有什么区别
答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。 它与质厚衬度的区别：
(1) 质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是建立在 晶体对电子衍射基础之上。
(2) 质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍 射衬度则是利用不同晶粒的晶体学位相不同来获得衬度。
质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像 中。
19、 扫描电子显微镜有哪些特点
答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数， 高分辨率的优点；扫描电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像 还可以显示原子序数衬度。
和透射电子显微镜相比，扫描电镜观察的是表面形貌，样品制备方便简单。
20、 和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点
答：能谱仪全称为能量分散谱仪 (EDS)，波谱仪全称为波长分散谱仪 (WDS)。
Si(Li)能谱仪的优点： (1) 分析速度快
能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的 X 射线光子信号，故可在几分钟内分析
和确定样品中含有的所有元素。
(2) 灵敏度咼
X 射线收集立体角大，由于能谱仪中
Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方
(10
度T (或时间t )关系的一种分析技术，所记录的曲线是以△
T 为纵坐标，以T (或
t )为横坐标的曲线，称为差热曲线或
DTA 曲线，反映了在程序升温过程中
，△ T
与T 或t 的函数关系：
△ T = f ( T ) 或f ( t ) DTA 检测的是^ T 与温度的关
系 试样吸热
△ T V 0
△ T=Ts - Tr 试样放热
△ T > 0
22、 简述热差分析的应用
材料现代分析方法
cm 左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能 谱仪可在低入
射电子束流条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。
(3) 谱线重复性好
由于能谱仪结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性好。
(4) 对样品表面没有特殊要求
能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。 能
谱仪的缺点：
(1) 能量分辨率低
峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品， 所以由背散射电子或 X 射线所激发产
生的荧光X 射线信号也被同时检测到，从而使得 Si(Li)检测器检测到的特征谱线
在强度提高的同时，背底也相应提高
，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量
特征X 射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(160eV)比波谱仪的能量分辨率 低。
(2) 分析元素范围限制
带铍窗口的探测器可探测的元素范围为 11Na~92U,而波谱仪可测定原子序数从
之间的所有元素。
(3) 工作条件要求严格
Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断， 否则晶体内Li 的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被 破坏。 21、 简述热差分析的原理
原理：差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物质之间的温度差^
(5eV)
4-92
T 与温
况比较复杂所造成的。 虽然影响因素很多， 但只要严格控制某种条件，仍可获得较 好的重现性。
22、简述热差分析的应用影响因素
(1)气氛和压力的选择
气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、
峰形。因此，必须根据
样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入 N2、Ne 等惰性气
体。
(2) 升温速率的影响和选择
升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温 速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度 也大，因而易使基
线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢 的升温速率，基线漂移小，
使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两 峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。一般情况下 选择10C /min ?15C /min 为宜。 (3) 试样的预处理及用量
试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至 毫克。样
品的颗粒度在 100目?200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可 能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、 装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。
(4) 参比物的选择
要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生 任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或 相近。
23、三类残余应力对衍射峰的影响：
(1) 第一类内应力，又称宏观残余应力，它是由工件不同部分的宏观变形不均匀 性引起的，故其应力平衡范围包括整个工件。这类残余应力所对应的畸变能不大， 仅占总储存能的9左
右。会使衍射峰偏移。 (2) 第二类内应力，又称微观残余应力，它是由晶粒或亚晶粒之间的变形不均匀 性产生的。其作用范围与晶粒尺寸相当，即在晶粒或亚晶粒之间保持平衡。 会使衍
射峰变宽。
(3) 第三类内应力，又称点阵畸变。其作用范围是几十至几百纳米，它是由于工 件在塑
性变形中形成的大量点阵缺陷(如空位、间隙原子、位错等)弓I 起的。会使
材料现代分析方法 凡是在加热(或冷却)过程中，因物理 -化学变化而产生吸热或者放热效应的 物质，均可以用差热分析法加以鉴定。其主要应用范围如下：
1) 水
对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程中失水时，发生吸热作用， 在差热曲线上形成吸热峰。
2) 气体
一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于
CO2 SO2等气
体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的 温度不同，差热曲线的形态也不同， 利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴 定。
3) 变价
矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元素变为高价元素而放出热量， 在差热曲线上表现为放热峰。
变价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因
氧化而产生放热效应的温度也不同。如
Fe2+在340~450C 变成Fe3+。
4) 重结晶
有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生，
放出热量，在差热曲线上
形成放热峰。此外，如果物质在加热过程中晶格结构被破坏，变为非晶态物质后发 生晶格重构，则也形成放热峰。
5) 晶型转变
有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量， 在差热曲线上形成吸热谷。
适合对金属或者合金、一些无机矿物进行分析鉴定。
差热分析操作简单， 但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量， 的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、 积和峰值大小都会发生一定变化。 其主要原因是因为热量与许多因素有关，
因而 或不同
传热情
材料现代分析方法
■性§§技术 XPS
AES
採针粒子 W e
检测e 子 e t 可测元素 >He
>He
王要信息 元薰，化宇锥 元柔 稱SD 信息 深農分布 成像、化学键 价带錨钩
深度分布
检测灵敏度
10-2_10-3
10—10-^ 定童好祈
f 倨
好一 _ flTL —-—-—
化学态分析 好 -股 谱瞩分辨率 好 好
易于识谱 好
S?
探测深廣 (O.5-2nm) (-Inm) 空间分辨率 像） ISnixi 无损检测 ST 数据完整性 好 -股 王裝应用范 围 金属、半导休 陶锭、有机捌 金属、半导体 衍射峰强度变低。 与 怒考互为补充.前大多和都配有 材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院 3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？ Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？ 材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？ 绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器 Ｘ射线：波长很短的电磁波 特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果 结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响 多重性因素：同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数 系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象 吸收限 1 x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。 2 x 射线方向理论布拉格方程和艾瓦尔德图解 3 试述解决X射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题 5 试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 假设： 1）晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2）X射线可照射各原子面 3）入射线、反射线均视为平行光 一束波长为λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面，各原子面产生反射。 当Ⅹ射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射Ⅹ射线的干涉。 当Ⅹ射线以θ角入射到原子面并以θ角散射时，相距为a的两原子散射x射的光程差为： 即是说，当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似，Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分: 3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用 材料分析方法 1．x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3．不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。 4．吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8．滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9．布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。 11．掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12．衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13．劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14．周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15．粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16．吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17．温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是（ B ） A.X 射线透射学； B.X 射线衍射学； C.X 射线光谱学； 2. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称（ B ） A. K α； B. K β； C. K γ； D. L α。 三、填空题 1. 当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续 X 射线和 特征 X 射线。 2. X 射线与物质相互作用可以产生 俄歇电子 、 透射X 射线 、 散射X 射线 、 荧光X 射线 、 光电子 、 热 、 、 。 3. X 射线的本质既是 波长极短的电磁波 也是 光子束 ，具有 波粒二象 性 性。 5. 短波长的X 射线称 ，常用于 ；长波长的X 射线称 ，常用于 。 一、选择题 1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22，与它对应的正空间晶面是（ ）。 A. （210）； B. （220）； C. （221）； D. （110）；。 2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ，用铁靶K α（λK α=0.194nm ）照射该晶体能 产生（ ）衍射线。 A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。 3.一束X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ ）。 A ．是否满足布拉格条件； B ．是否衍射强度I ≠0； C ．A+B ； D ．晶体形状。 4.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（ ）。 A ．4； B ．8； C ．6； D ．12。 二、填空题 1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ；倒易矢量的长度等于对应 。 2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 满足 条件，能产生 。 3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还 有 ， ， ， 。 4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ，对于粉末 多晶的相对强度为 。 5. 结构振幅用 表示，结构因素用 表示，结构因素=0时没有衍射我们称 或 。对于有序固溶体，原本消光的地方会出现 。 三、选择题 1.最常用的X 射线衍射方法是（ ）。 A. 劳厄法； B. 粉末多法； C. 周转晶体法； D. 德拜法。 2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（ ）。 A. 正装法； B. 反装法； C. 偏装法； D. A+B 。 3.德拜法中对试样的要求除了无应力外，粉末粒度应为（ ）。 A. <325目； B. >250目； C. 在250-325目之间； D. 任意大小。 4.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（ ）。 A. 保持同步1﹕1 ； B. 2﹕1 ； C. 1﹕2 ； D. 1﹕0 。 5.衍射仪法中的试样形状是（ ）。 2010年： 1.说明产生特征X射线谱的原理以及如何命名特征X射线。 答：X射线的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关，原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K L M N 等不同能级的壳层上，而且按照能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层，再依次填充L M N壳层。各壳层能量由里到外逐渐增加。 E k 1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分） 答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。 3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是（ B D ） A. 电镜只能观察形貌； B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定； C．电镜分析在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，与分辨率无关； D．电镜在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，分辨率高。 XRD: 1．作用：X射线衍射分析是研究晶体结构内部原子排列状况最有力的工具。 2．由原子排列规律与标准数据库对照可直接得到结晶物质的相，因为世界上有七十万种（2008年底）结晶物质都有其特有的原子排列。 3．对X射线衍射峰强度和峰形函数分析又可得到物相的精确点阵参数、晶格畸变、微观尺寸、微观应力、结晶度、织构等。 4．X射线是在1895年由德国科学家伦琴在研究阴极射线时发现的。1912年德国科学家劳埃首次将X射线穿透晶体时发现衍射现象，从而既证明了它电磁波的性质和对应超短的波长，现已证明它的波长介于γ射线和紫外线之间，由0.01到100?。 5．X射线的产生是由高速运动的电子轰激金属靶子，电子的动能转变成X光能，其X射线成分很复杂，由各种波长各种强度的X射线混合而成，从本质上可分成两组： 6．例1.要想得到α－Fe的（222）面的衍射线，应该选用何种靶？ 解：α－Fe属立方晶系，查数据库资料得知a＝2.8664?，那么（222）晶面间距根据公式可得：d222＝a/（H2+K2+L2）1/2 =2.8664/√12=0.8225 ? 将d值代入布拉格公式2dsinθ＝nλ得λ＝1.6450 ?，即λ≤1.6450 ? 时才满足α－Fe的（222）面的衍射线，根据上面的表可知铜、钼靶满足此条件，但此仅只满足衍射条件而已，如果考虑其他原因如避免激发试样荧光辐射，铜靶也不合适。 例2.如上例，求出不同靶对α－Fe的（222）面的衍射角。 根据公式sinθ＝λ/2*0.8225，θ＝sin-1（λ/1.6450） 若用铜靶λ＝1.541，θ＝69.72 衍射角2 θ＝139.44 若用钼靶λ＝0.708，θ＝25.49 衍射角2 θ＝50.98 7．K值法应用实例：锐钛矿（A-TiO2)和金红石(R-TiO2)都由TiO2组成的不同结构的同质异构体，他们是重要的光催化材料，两者的性能差别很大。由锐钛矿加温在一定的条件下转化为稳定的金红石相，因此对它们的转化条件及转化过程研究尤为重要。从PDF卡片上查到R-TiO2用d=0.325nm的线条K＝3.4，A-TiO2用d=0.351nm的线条K＝4.3。 通过实测样品W－54号样，IR=1628，IA＝10006，那么： WA/WR=( IA/ IR)*(KR/KA)=(10006/1628)*(3.4/4.3)=4.87. 因W A+ WR=1,故W A＝0.8296＝82.96％，即锐钛矿占82.96，相应的金红石占17.04％。W－57号样是在上面样品基础上提高温度的产物，此时明显金红石相增加，I3.25=3163，I3.51＝8453，W A/WR＝2.11,得到W A=67.85％，相应的金红石占32.15％。 8． 材料现代分析方法试题7（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：欲使Cu 样品产生荧光X 射线辐射，V =1240/λCu=1240/0.15418=8042，V =1240/λCu=1240/0.1392218=8907 激发出荧光辐射的波长是0.15418nm 激发出荧光辐射的波长是0.15418nm 2．判别下列哪些晶面属于[-111]晶带：（-1-10），（-2-31），（231），（211），（-101），（1-33），（1-12），（1-32），（0- 11），（212）。 答：（-1-10）（321）、（211）、（1-12）、（-101）、（0-11）晶面属于[111]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。答：（-1-10）（321）、（211）、（1-12）、（-101）、（0-11）晶面属于[111]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。 3．用单色X 射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X 射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。 4．洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 答：洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。 5．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。 答：常见晶体的结构消光规律 简单立方 对指数没有限制（不会产生结构消光） f. c. c h. k. L. 奇偶混合 b. c. c h+k+L=奇数 h. c. p h+2k=3n, 同时L=奇数 体心四方 h+k+L=奇数 6．透射电镜的成像系统的主要构成及特点是什么? k k k V eV hc 24.1==λk eV hc ≤λ 第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23 第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、 材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师：阅卷教师： 材料现代分析方法试题5（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5kW/35kV=0.043A 2．证明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面属于[111]晶带。 答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 （）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0 （）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0 （）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0 （01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0 （12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0 因此，经上五个晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？ 答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区， 根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 答：如图所示： 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。材料分析方法课后答案(更新至第十章)
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