分析化学 中分 第六章 联用技术

光谱分析法和化学分析法优缺点

一、分析的方法不同： 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点： L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。μg、μ1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测 定时，相互间不产生干扰。 3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较） 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小 于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系： 二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。 化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。 四、学习掌握的目标不同： 化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。 仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。

指南_地球化学勘查样品分析方法

地球化学勘查样品分析方法 24种主、次元素量的测定 波长色散X 射线荧光光谱法 1 范围 本方法规定了地球化学勘查试样中Al 2O 3、CaO 、Fe 2O 3、K 2O 、 MgO 、Na 2O 、SiO 2、Ce 、Cr 、Ga 、La 、Mn 、Nb 、P 、Pb 、Rb 、Sc 、Sr 、Th 、Ti 、V 、Y 、Zn 、Zr 等24种元素及氧化物的测定方法。 本方法适用于水系沉积物及土壤试样中以上各元素及氧化物量的测定。 本方法检出限：见表1。 表1 元素检出限 计量单位（μg/g ） 方法检出限按下式计算： L D = T I m 2 3B 式中： L D ——检出限； m ——1μg/g 元素含量的计数率； I B ——背景的计数率； T ——峰值和背景的总计数时间。 本方法测定范围：见表2。 表2 测定范围 计量单位 （%）

2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。 3 方法提要 样品经粉碎后，采用粉末压片法制样。用X射线荧光光谱仪直接进行测量。各分析元素采用经验系数法与散射线内标法校正元素间的基体效应。 4 试剂 4.1 微晶纤维素：在105℃烘2h～4h。 5 仪器及材料 5.1 压力机：压力不低于12.5MPa。 5.2 波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶X射线管（功率不低于3kW），仪器必须采用《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程（JJG810—93）》检定合格。 5.3 氩甲烷(Ar/CH4)混合气体，混合比为9∶1。 5.4 低压聚乙烯塑料环，壁厚5 mm，环高 5 mm，内径φ30 mm, 外径φ40mm。 6 分析步骤 6.1 试料 6.1.1 试料粒径应小于0.074mm。 6.1.2 试料应在105℃烘6 h～8h，冷却后放入干燥器中备用。 6.2 试料片制备 称取试料（6.1）4g，均匀放入低压聚乙烯塑料环中（5.4），置于压力机（5.1）上，缓缓升压至10MPa，停留5s，减压取出。试料片表面应光滑，无裂纹。若试料不易成型，应用微晶纤维素（4.1）衬底，按上述步骤重新压制，直至达到要求为止，也可以使用微晶纤维素衬底和镶边的方法制备成试料片。

钢的物理化学相分析方法的研究

25Cr3Mo3NiNb钢的物理化学相分析方法的研究* 刘庆斌 卢翠芬 （钢铁研究总院，北京，100081） 摘 要本文系统研究了25Cr3Mo3NiNb钢的物理化学相分析方法。对不同回火温度下试验钢中各析出相的结构、化学组成和含量进行了测定，揭示了25Cr3Mo3NiNb钢中各析出相随回火温度的析出规律。随回火温度升高，试验钢中相继析出M3C、M2C、M(CN)、M7C3等碳化物。关键词 25Cr3Mo3NiNb钢 析出相 物理化学相分析 25Cr3Mo3NiNb是新近研制的一种高强度中碳结构钢，其通过适当的热处理工艺，可获得良好的强韧性配合。本文系统研究了该合金钢的物理化学相分析方法，对不同回火温度下试验钢中各析出相的结构、化学组成和含量进行了测定，揭示了25Cr3Mo3NiNb钢中各析出相随回火温度的析出规律。随回火温度升高，试验钢中相继析出M3C、M2C、M(CN)、M7C3等碳化物。 1 实验部分 1.1 试样的化学成分及热处理制度 试样中主要元素的质量分数/%：碳0.3，铬3.0，钼3.0，镍0.7，铌0.1，铜0.2，氮0.01，硅0.1锰0.2。试样的热处理制度见表1。 表1 试样的热处理制度 Table1 Heat treatment specifitions of samples 编号 No. 热处理制度 Heat treatment specifitions 11 1050℃×1h水淬 60 1050℃×1h水淬→500℃×2h水冷 66 1050℃×1h水淬→575℃×2h水冷 69 1050℃×1h水淬→620℃×2h水冷 35 1050℃×1h水淬→640℃×2h水冷 79 1050℃×1h水淬→660℃×2h水冷 1.2 析出相的电解提取 25Cr3Mo3NiNb钢中存在少量残余奥氏体相。采用氯化钾+柠檬酸水溶液电解提取碳化物时，残余奥氏体相不定量提取，干扰碳化物的测定。经实验，在1%氯化锂，10%乙酰丙酮甲醇溶液，I=0.03A/cm2，T＜-5℃的电解制度下，可使基体和残余奥氏体完全电离，而碳化物定量保留。 1.3 相的分离 1.3.1 M3C相的分离：经实验，（5+95）盐酸乙醇，加热回馏1h，可溶解M3C相，定量保留其它相。1.3.2 M2C相的分离：M2C与MC相的化学稳定性极为相似，文献[1，2]曾采用50g/L～100g/L氢氧化钠溶液加热煮沸溶解M2C相，文献[3]介绍采用硫酸磷酸混合酸（1+1+18）加热煮沸可溶解M2C相。经实验25Cr3Mo3NiNb钢中析出的M2C相在上述两种条件下均不溶解，即使在400g/L氢氧化钠溶液中，加热回馏数小时也不溶解，这主要是其化学组成的不同造成其化学稳定性发生差异。我们对该合金钢经电解提取并分离M3C相后的M2C+MC+M7C3相残渣进行了试验，以确定M2C与其他相的分离方法，见表2。由表2结果并结合定量分析确定，⑽号分离条件可溶解M2C相，保留Nb(CN) 和M7C3相。 1.3.3 M7C3相的分离：经实验，硫酸—过氧化氢水溶液，沸水浴中加热，可溶解M2C和Nb(CN)相，保留M7C3相。 表2 M2C相与MC相的分离方法 Tab.2 Separate method of M2C and MC 编号 No. 分离方法 Separate method 保留相 Remains ⑴ 400g/LNaOH，沸水浴3h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑵ 400g/LNaOH，煮沸3h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑶ 400g/LNaOH，加热回馏3h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑷ 400g/LNaOH，加热回馏5h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑸硫酸(1+1)，加热回馏3h M2C 、Nb(CN) ⑹硫磷混酸，加热回馏3h M2C 、Nb(CN) ⑺硝酸(1+99)，室温3h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑻硝酸(3+97)，室温3.0h Nb(CN)、M7C3、M2C（少） ⑼硝酸(5+95)，室温3.0h Nb(CN)、M7C3、M2C（少）⑽硝酸(1+9)，室温3.0h Nb(CN)、M7C3 2 结果与讨论 2.1 析出相类型 电解提取及经分离富集得到的粉末经X-射线衍射分析确定[6]，该钢的析出相为：

勘查地球化学习题集答案

地球化学找矿习题集 一、填空题 1．地球化学找矿具有对象的微观化，分析测试技术是基础，擅于寻找隐伏矿体和准确率高、速度快、成本低。的特点。 2．地球化学找矿的研究物质主要是岩石、土壤、水系沉积物、水、气体和生物。 3．地球化学找矿的研究对象是地球化学指标（或物质组成）。 4.应用地球化学解决地球表层系统物质与人类生存关系。 5.应用地球化学研究方法可以分为现场采样调查评价研究与实验研究。 6.元素在地壳的分布是不均匀的，不均匀性主要表现在空间和时间两方面。 7.克拉克值在0.1％以下的元素称为微量元素，其单位通常是ppm（或10-6）。 8.微量元素的含量不影响地壳各部分基本物理、化学性质，但是在特定的条件下，可以富集而形成矿床。 9.戈尔德施密特根据元素的地球化学亲和性，将元素分为亲铁元素、亲硫（亲铜）元素、亲氧（亲石）元素、亲气元素和亲生物元素。 10.元素迁移的方式主要有化学-物理化学迁移、机械迁移和生物-生物化学迁移。 11.热液矿床成矿过程中，成晕元素主要呈液相迁移，迁移方式主要有渗透迁移和扩散迁移两种。 12．影响元素沉淀的原因主要有PH变化、Eh变化、胶体吸附、温度变化和压力变化。 13.地壳中天然矿物按阴离子分类，常见有含氧化合物、硫化物、卤化物和自然元素。 14.地球化学异常包括异常现象、异常范围、异常值三层含义。 15.地球化学省实质是以全球地壳为背景的规模巨大的一级地球化学异常。 16.地壳元素的丰度是指地壳中化学元素的平均含量，又称为克拉克值。 17.地壳中元素的非矿物赋存形式包括超显微非结构混入物、类质同象结构混入物、胶体或离子吸附和与有机质结合。

区域地球化学样品分析方法第3部分：钡铍铋等15个元素量测定 方法验证报告

方法验证报告 检测项目：钡、铍、铋、铈、钴、铯、铜、镧、 锂、镍、铅、锑、钪、锶、钍 方法名称及编号: 《区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量的测定电感耦合等离子体质 谱法》DZ/T 0279.3-2016 二O二O年四月

一、方法依据： 根据DZ/T 0279.3-2016电感耦等离子体质谱法测定区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钡、铍、铋等15个元素量的含量。 二、方法原理 试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，并赶尽高氯酸，用王水溶解后转移到聚四氟乙烯罐中，定容摇匀。分取澄清溶液，用硝酸（3+97）稀释至1000倍。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据待测元素的离子质荷比不同用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经过检测器检测，采用校准曲线法定量分析待测元素量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。 三、仪器、试剂及标准物质 3.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7900 感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司 3.2 试剂 3.3 标准物质

四、样品 4.1 样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。 4.2 样品的制备 将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。 在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。 用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。 4.3 样品前处理 称取约0.10g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，用少量水湿润，加10ml硝酸、10ml氢氟酸和2.0ml 高氯酸，将烧杯置于250℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法

FHZDZDQHX0065 地球化学调查样品三氧化二铁的测定萃取光度法 F-HZ-DZ-DQHX-0065 地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法 1 范围 本方法适用于水系沉积物、土壤、岩石中三价铁的测定。 测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。 2 原理 试样置于聚四氟乙烯坩埚中，以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解。加入硼酸，用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取溶液中的Fe3+，所得氯仿萃取液用光度法测定Fe3+。 3 试剂 3.1 无水硫酸钠。 3.2 硫酸(1+1)。 3.3 硫酸(1+2)。 3.4 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。 3.5 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液，8g/L。含8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液。 3.6 饱和硼酸溶液。 3.7 8-羟基喹啉溶液于88mL水中加入1g 8-羟基喹啉、10g柠檬酸钠、12mL冰乙酸，搅匀。 3.8 氢氧化钠，c(NaOH)=7mol/L。 3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 4 称取32g无水乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至1000mL。搅匀。 3.10 8-羟基喹啉-氯仿溶液，5g 8-羟基喹啉用500mL氯仿溶解。 3.11 三氧化二铁标准溶液 称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg Fe2O3。 4 仪器 分光光度计。 5 试样的制备 试样应粉碎至粒度小于74μm，在室温下自然风干，待用。 6 操作步骤 6.1 空白试验 随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。 6.2 称样量 称取0.05g试样，精确至0.0001g。 6.3 试样的测定 称取50mg试样于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL 8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液，加15滴氢氟酸，盖上坩埚盖，低温加热至试样分解完全。取下稍冷，加入5mL饱和硼酸溶液，加热至沸。冷却后用棉花过滤入100mL容量瓶中，用热水洗净坩埚、漏斗，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 吸取10mL溶液于60mL分液漏斗中，加入2mL 8-羟基喹啉溶液。以下分析手续同标准曲线的绘制。 注：按50mg称样计算，FeO含量为8%时对测定无影响。 6.4 标准曲线的绘制 1

物化相平衡复习习题

选择题 1. 二元恒沸混合物的组成 (A）固定(B) 随温度而变(C) 随压力而变(D) 无法判断答案：C 2. 一单相体系, 如果有3种物质混合组成, 它们不发生化学反应, 则描述该系统状态的独立变量数应为 (A) 3个(B) 4个(C) 5个(D) 6个答案：B。F＝C－P＋2＝3－1＋2＝4 3．通常情况下，对于二组分物系能平衡共存的最多相为(A) 1 (B) 2 (C) 3 (D) 4 答案：D。F＝2－P＋2＝4－P，F不能为负值，最小为零。当F＝0时P＝4。4．正常沸点时，液体蒸发为气体的过程中 (A) ΔS=0 (B) ΔG=0 (C) ΔH=0 (D) ΔU=0 答案：B。此为可逆过程故ΔG＝0。5. 以下各系统中属单相的是 (A) 极细的斜方硫和单斜硫混合物(B) 漂白粉(C) 大小不一的一堆单斜硫碎粒(D) 墨汁答案：C。 6. NaCl(s), NaCl水溶液及水蒸汽平衡共存时, 系统的自由度(A) F=0 (B) F=1 (C) F=2 (D) F=3 答案：B。F=C-P+2，C＝2，P＝3，故F=2-3+2=1。 7. 如果只考虑温度和压力的影响, 纯物质最多可共存的相有(A) P=1 (B) P=2 (C) P=3 (D) P=4 答案：C。F=C－P＋2＝1－P＋2＝3－P，当F最小为零时P=3。7. 对于相律, 下面的陈述中正确的是(A) 相律不适用于有化学反应的多相系统(B) 影响相平衡的只有强度因素 (C) 自由度为零意味着系统的状态不变 (D) 平衡的各相中, 系统包含的每种物质都不缺少时相律才正确答案：B 8. 关于三相点, 下面的说法中正确的是(A) 纯物质和多组分系统均有三相点(B) 三相点就是三条两相平衡线的交点(C) 三相点的温度可随压力改变 (D) 三相点是纯物质的三个相平衡共存时的温度和压力所决定的相点答案：D 9. 用相律和Clapeyron 方程分析常压下水的相图所得出的下述结论中不正确的是(A) 在每条曲线上, 自由度F=1 (B) 在每个单相区, 自由度F=2 (C) 在水的凝固点曲线上, ΔHm(相变)和ΔVm的正负号相反(D) 在水的沸点曲线上任一点, 压力随温度的变化率都小于零答案：D 10. 二组分系统的最大自由度是

地球化学稀土元素配分分析

《地球化学》实习测验 REE图表处理及参数计算 一、实习目的 1、掌握稀土元素组成模式图的制作方法。 2、掌握表征稀土元素组成的基本参数。 3、培养独立查阅文献及处理数据的能力。 二、基本原理 1、稀土元素组成模式图 1、原子序数为横坐标 2、标准化数据为纵坐标 3、对数刻度 2、表征稀土元素组成的基本参数 3、稀土总量 4、轻重稀土比值 5、轻稀土分异指数 6、重稀土分异指数 7、铕、铈异常 三、实习测验内容 1、绘制各类侵入岩的稀土元素组成模式图； 2、计算各类侵入岩稀土元素组成的基本参数； 3、对已绘制的图表和计算出的数据进行解释。 4、在以上实习内容掌握之后，自行查阅文献一篇，并进行以上3项操作。

四、实习测验步骤 1、根据查阅文献数据，找到自己想要的数据 表1 蒙库铁矿床岩石、矿石、矿物稀土元素成分分析（ppm） 2、选出自己要的数据建立表格 表2 稀土元素组成模式图（ppm） 3、对数据进行球粒陨石标准化 表3球粒陨石标准化后稀土元素组成模式图(ppm)

图1 蒙库铁矿床稀土元素配分图 5、计算稀土元素基本参数 表4 表征稀土元素组成的基本参数 6、数据及图表的解析 （1）绿帘石：∑REE=266.49ppm，表明稀土元素含量较高；LR/HR=4.98，表明轻重稀土元素间发生了较大的分异，轻稀土元素相对富集；(La/Sm)N=2.26，(Gd/Lu)N=1.47，显示轻重稀土元素内部都发生了分异作用，轻稀土元素分异更明显。Eu异常值=1.23，为强正异常；Ce异常值=0.95，表明Ce基本无异常；稀土元素配分模式为轻稀土富集，重稀土相对亏损的右倾型，图像具有左陡右缓特点，Eu正异常明显特征。 （2）磁铁矿矿石：∑REE=10.75ppm，表明稀土元素含量较低；LR/HR=3.15，表明轻重稀土元素间发生了较大的分异，轻稀土元素相对富集；(La/Sm)N=1.47，(Gd/Lu)N=0.88，显示轻重稀土元素内部都发生了分异作用，轻稀土元素分异更明显。Eu异常值=1.8，为强正异常；Ce异常值=0.84，位弱Ce异常；稀土元素配分模式为轻稀土富集，重稀土相对亏损的右倾型，图像具有左陡右缓特点，Eu正异常明显特征。 （3）块状黄铁矿：∑REE=225ppm，表明稀土元素含量较高；LR/HR=11.27，表明轻重稀土元素间发生了较大的分异，轻稀土元素相对富集；(La/Sm)N=2.61，(Gd/Lu)N=6.19，显示轻重稀土元素内部都发生了分异作用，轻稀土元素分异更明显。Eu异常值=2.96，为强正异常；Ce异常值=0.85，为Ce弱异常；稀土元素配分模式为轻稀土富集，重稀土相对亏损的右倾型，Eu正异常明显特征。

物理化学相图小知识

1．相律的有关概念与相律表达式 (1)独立组份数C＝S－R－R′。S为物种数，R为独立化学反应计量式数目。R′ 为同一相中独立的浓度限制条件数（包括不同物种依反应计量式比例关系及离子物种电中性条件） (2)自由度数f，系指相平衡体系中相数保持不变时，所具有独立可变的强度变量数。 (3)相律内容及其数学表达式。相律就是揭示pVT平衡系统中自由度数、独立组份数和相数三者之间的制约关系。 表达式为：f＝C－Φ＋2；式中（式中 2 指T、p两强度变量） 当T、p中有任一固定，则表达式为：条件自由度数f*＝C－Φ＋1 当考虑除T、p、X B以外的其他变量或相间有某种限制时，则表达式为f＝C－Φ＋n；（式中n≥2）(4)相律的局限性与应用的关键性。相律是一个定性规律，它指明特定条件下该平衡系统至多存在的相数及其相应的独立变量数，但不能指明是哪些相共存？哪些性质可作为独立变量及其它们之间的定量关系？相律对单相与复相都适用，但应用相律时，首先要考察系统是否满足相律成立的条件，并确定系统的组份数。 2．单组份系统的相图与特征 (1)单组份系统相律与相图：因C＝1 ，故相律表达式为f＝3－Φ。显然f最小为零，Φ最多应为 3 ，因相数最少为 1 ，故自由度数最多为 2 。相图是用几何图形来描述多相平衡系统宏观状态与T、p、X B（组成）的关系。在单组份相图中有单相的面、两相平衡线和三相平衡的点，自由度分别为f＝2、f＝1、f＝0。 (2)单组份相变的特征与类型。相变是一个连续的质的飞跃。相平衡时物质在各相中的化学势相等，相变时某些物理性质有突变。根据物性的不同变化有一级相变和连续相变（包括二级相变等高阶相变）之分；前者广为存在如气、液、固之间转变，其特点是物质在两相中的化学势一级导数不相等，且发生有限的突 变〔即〕，此 类相变平衡曲线斜率符合克拉贝龙方程。后者如氦He（Ⅰ）与He（Ⅱ）的转变。正常状态与超导状态的转变，其特点是化学势的一级导数在相变点连续〔即V1＝V2，S1＝S2〕，但化学势二级导数 在相变点附近则迅速变化，出现一个极大峰如； 或。二级相变平衡曲线斜率符 合爱伦菲斯（Ehrenfest）方程： 3．克拉贝龙—克劳修斯方程及其应用条件 (ⅰ)克拉贝龙方程：适用于单组份系统两相间平衡 （ⅱ）克拉贝龙—克劳修斯方程：适用与其中含气相的两相间平衡，且气相应服从理想气体状态方程。

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3

全国多目标区域地球化学调查进展与成果

国土资源大调查 全国多目标区域地球化学调查进展与成果 中国地质调查局 基础调查部 二〇一〇年七月

目 录 一、工作概况 (1) 二、完成情况 (1) 三、主要成果 (3)

一、工作概况 紧密围绕国民经济和社会发展需求，中国地质调查局于1999－2001年开始在广东、湖北、四川等省实施多目标区域地球化学调查试点工作。从2002年起，全国多目标区域地球化学调查工作正式启动。国土资源部先后与浙江、四川、湖南等18个省区采取部省政府间合作方式，共计投入经费67059.45万元，其中地方经费35809.45万元，占53.4％。2005-2008年，经由温家宝总理批示，财政部设立“全国土壤现状调查及污染防治专项”，由我部与环保部共同负责，目前我部到位经费27511万元，对多目标区域地球化学调查进行专项支持，调查工作扩大到全国31省（区、市）。 二、完成情况 全国多目标区域地球化学调查工作分为调查、评价和评估三个层次开展。 调查阶段：主要任务是掌握情况。全国共计部署450万平方公里调查面积，截至2009年底，已经完成160万平方公里，覆盖我国东、中部平原盆地、湖泊湿地、近海滩涂、丘陵草原及黄土高原等主要农业产区。全国投入地质科技人员500余人，采样人员十余万人，选定部级重点实验室23个，采用大型精密仪器测试地球化学样品60万件，分析3240

万个元素指标。基本查明我国土地有益和有害组分等54种元素指标组成、类型、含量、强度及其分布地区、范围和面积等，填补了我国长期以来土地各项元素指标的空白。 图1 全国多目标区域地球化学工作程度图 评价阶段：针对调查发现问题，按照长江流域、黄河流域、东北平原及沿海经济带等我国主要农业经济区域开展生态地球化学评价，对影响农业经济发展的肥力组分和重金属污染问题进行科学研究，旨在查清土地有益和有害组分成因来源、迁移转化、生态效应和变化趋势等，为土地质量评估提供科学依据。共计采集各类样品12万件，分析各项指标数以百万计。 评估阶段：依据调查和评价结果，根据各省区具体情况，

化学基础与分析技术课程标准

课程标准 课程名称：化学基础与分析技术总学时： 48 学分： 3 适用专业：食品营养与检测 生源层次：应届高中毕业生 课程归口：食品与营养工程学院制定日期： 2015年6月 30 日

《化学基础与分析技术》课程标准 课程名称：化学基础与分析技术 适用专业：食品营养与检测 1．课程定位和设计思路 1.1课程定位 《化学基础与分析技术》是食品营养与检测专业的一门专业基础课程。本课程以相关行业的社会调研为基础，以岗位工作任务为依据，本着“实用为主，够用为度，应用为本”原则对原有《基础化学》课程的教学内容进行优化重组而成，既具有独立的职业能力培养目标，又可为后续专业性、综合性分析检测课程如《食品理化检验技术》、《食品质量与安全控制》等的学习奠定化学分析知识和技能的基础，对食品营养与检测专业学生的知识结构、能力培养起着极其重要的支撑作用。其任务是培养学生掌握化学分析与检测所必需的知识规范、岗位技能和职业素养，能从事食品、化工、制药及农产品加工等企业原辅料、半成品、成品的室内化学分析与检测以及化验室管理等工作的高素质技能型人才。 1.2设计思路 1.2.1课程开设依据 本课程是依据食品营养与检测专业工作任务和职业能力分析表中的食品检验与质量控制岗位项目设置，总体设计思路是：打破以知识传授为主要特征的传统学科课程模式，转变为以分析检验工作任务为中心，以真实的分析检测项目为学习情景，由简单到复杂进行项目训练，让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应的分析检验工作任务，掌握分析检测的基本技能并构建分析检验所需要的理论知识和发展职业能力。课程内容突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等教育对理论知识学习的需要，并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。 1.2.2内容选择标准 《化学基础与分析技术》课程以专业需求为导向，以岗位技能为标准，以职业能力培养为核心，体现基于职业岗位分析和工作过程的课程设计理念，以真实工作任务或产品为载体组织教学内容。注意将职业标准融入教学内容，理论知识以“够用、实用、应用”为原则，加强实践环节教学，突出“理实融合”、“课证融合”的课程特色。教学过程中，坚持“以学生为中心；以技能训练为中心；以综合素质培养为中心”的教学理念，注重培养学生的“学习能力、动手能力、创新能力”，将职业岗位能力和职业素养的培养贯穿于整个学习过程，采用灵活多样的教学方法和教学手段共同提高教学质量。 1.2.3项目载体设计思路 本课程组在多年的建设工程中，不断探索，不断总结，逐渐形成了以突出课程职业能力培养为导向的课程设计思路和以“项目导向、任务驱动”为主要的教学模式。 (1)课程内容具有普适性。以分析检验所需知识和技能具有著遍适性为目的，课程设计以岗位核心技术为龙头，进行统等整合，形成学习任务进行训练，使理论和实践能有机结合。 (2)课程与岗位零距离对接。以分析检验岗位的典型工作任务为切入点、从任务驱动开始，构建“基本技能训练—技术知识—专项技能训练—技术理念拓展—综合技能训练—技术

水文地球化学分析

地下水受到污染后的修复技术研究 概况 我国的环境污染问题比较突出，生态环境脆弱，经济的发展使废物的排放量不断增大，使土壤和地下水的污染日益加重。如废水的排放、工业废渣和城市垃圾填埋场的泄漏、石油和化工原料的传输管线、储存罐的破损、农业灌溉等都有可能造成土壤和地下水的污染，使本来就紧张的水资源短缺问题更加严重。特别是北方城市，地下水在供水中占有很重要的地位，地下水的污染加剧了水资源的短缺，所以地下水污染的研究工作迫在眉睫。随着经济的快速发展，经济实力的不断提升，对地下水污染开展调查、进行污染控制甚至治理已经逐渐成为可能。地下水污染的控制与修复是我们面临的新的、极具挑战性的重要课题，需要进行多学科交叉和联合攻关。水的污染问题已经引起了人们的普遍关注，长期以来，我国把主要的注意力和研究、治理工作集中在地表水的污染，国家投入了大量的人力和物力进行地表水污染的防治，取得了一定的成效。而地下水污染由于其隐蔽性、复杂性、难以控制和治理的特性，以及治理、修复费用巨大，地下水污染的修复在我国尚未展开。近年来，随着一些突发地下水污染事件的发生，地下水污染问题也越来越引起人们的关注，国家有关部门也开始把地下水污染研究列为工作内容。如国土资源部已开始进行全国地下水污染的大调查；国家环保总局和国土资源部联合开展了“全国地下水污染防治规划”；在不同层次的科研项目中也出现了地下水污染控制和治理方面的课题。含水层的污染是一个缓慢的过程，污染具有累积和滞后效应，有

时在泄漏发生数年、甚至数十年后才会发现，如大多数的垃圾填埋场渗滤液泄漏导致的地下水污染等。所以，首先需要进行污染源的辨析、污染途径的分析、污染物在地下的迁移转化机理研究。在此基础上，开展地下水污染的控制、污染的修复工作。 地下水污染源成因分析 按照污染物产生的类型，可以将地下水污染源分为：工业污染源、农业污染源、生活污染源和自然污染源。 工业污染源 工业污染源主要指未经处理的工业“三废”，即废气、废水和废渣。工业废气如二氧化硫、二氧化碳、氮氧化物等物质会对大气产生严重的一次污染，而这些污染物又会随降雨落到地面，随地表径流下渗对地下水造成二次污染，未经处理的工业废水如电镀工业废水、工业酸洗污水、冶炼工业废水、石油化工有机废水等有毒有害废水直接流入或渗入地下水中，造成地下水污染；工业废渣如高炉矿渣、钢渣、粉煤灰、硫铁渣、电石渣、赤泥、洗煤泥、硅铁渣、矿场尾矿及污水处理厂的淤泥等，由于露天堆放或地下填埋隔水处理不合格，经风吹、雨水淋滤，其中的有毒有害物质随降水直接渗入地下水，或随地表径流往下游迁移过程下渗至地下水中，形成地下水污染。 农业污染源 农业用水占全部用水量的70％以上，污染的影响面广泛。一是过量

物理化学相平衡知识点

物理化学相平衡知识点

相平衡 一、主要概念 组分数，自由度，相图，相点，露点，泡点，共熔点，(连)结线，三相线，步冷(冷却)曲线，低共熔混合物(固相完全不互溶) 二、重要定律与公式 本章主要要求掌握相律的使用条件和应用，单组分和双组分系统的各类典型相图特征、绘制方法和应用，利用杠杆规则进行有关计算。 1、相律： F = C - P + n, 其中：C=S-R-R’ (1) 强度因素T，p可变时n=2 (2) 对单组分系统：C=1, F=3-P (3) 对双组分系统：C=2，F=4-P；应用于平面相图时恒温或恒压，F=3-P。 2、相图 (1)相图：相态与T，p，x的关系图，通常将有关的相变点联结而成。 (2)实验方法：实验主要是测定系统的相变点。常用如下四种方法得到。 1

2 对于气液平衡系统，常用方法蒸气压法和沸点法； 液固(凝聚)系统，通常用热分析法和溶解度法。 3、单组分系统的典型相图 对于单组分系统C =1，F =C -P +2=3-P 。当相数P =1时，自由度数F =2最大，即为双变量系统，通常绘制蒸气压-温度(p-T )相图，见下图。 p T l B C A O s g C ' p T l B C A O s g F G D 单斜硫p T 液体硫B C A O 正交硫 硫蒸气 (a) 正常相图 (b) 水的相图 (c) 硫的相图 图6-1 常见的单组分系统相图 4、二组分系统的相图 类型：恒压的t -x (y )和恒温的p -x (y )相图。 相态：气液相图和液-固(凝聚系统)相图。 (1)气液相图 根据液态的互溶性分为完全互溶(细分为形

徐州工程学院化学分析技术期末B答案教案资料

徐州工程学院试卷 2008 — 2 009 学年第二学期课程名称分析化学 试卷类型 B 考试形式闭卷考试时间 100 分钟命题人刘辉 2009 年 6 月 2 日教研室主任(签字) 年月日使用班级 08食科、08质量教学院长(签字) 年月日班级学号姓名 一、选择题：（共10小题，每题2分，共20分） 1．以下计算式答案x 应为-------------------------------------------( C ) 11.05+1.3153+1.225+25.0678 = x (A) 38.6581 (B) 38.64 (C) 38.66 (D) 38.67 2．吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围是---------------------------( B ) (A) 0.1~1.2 (B) 0.2~0.8 (C) 0.05~0.6 (D) 0.2~1.5 3. 在水溶液中共轭酸碱对Ka与Kb的关系是---------------------------( B ) (A) Ka·Kb=1 (B) Ka·Kb=Kw (C) Ka/Kb=Kw (D) Kb/Ka=Kw 4. 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为 称量形式,则用As 2O 3 表示的换算因数是 ---------------------------------( D ) (A) M r(As2O3)/M r(AgCl) (B) 2M r(As2O3)/3M r(AgCl) (C) 3M r(AgCl)/M r(As2O3) (D) M r(As2O3)/6M r(AgCl) 5. 某物质的摩尔吸光系数 值很大，则表明--------------------------( C ) (A)该物质的浓度很高(B)该物质对某波长的光吸收能力很强

地球化学稀土元素配分分析

地球化学稀土元素配分分 析 Final revision by standardization team on December 10, 2020.

《地球化学》实习测验 REE图表处理及参数计算 一、实习目的 1、掌握稀土元素组成模式图的制作方法。 2、掌握表征稀土元素组成的基本参数。 3、培养独立查阅文献及处理数据的能力。 二、基本原理 1、稀土元素组成模式图 1、原子序数为横坐标 2、标准化数据为纵坐标 3、对数刻度 2、表征稀土元素组成的基本参数 3、稀土总量 4、轻重稀土比值 5、轻稀土分异指数 6、重稀土分异指数 7、铕、铈异常 三、实习测验内容 1、绘制各类侵入岩的稀土元素组成模式图； 2、计算各类侵入岩稀土元素组成的基本参数； 3、对已绘制的图表和计算出的数据进行解释。 4、在以上实习内容掌握之后，自行查阅文献一篇，并进行以上3项操作。 四、实习测验步骤 1、根据查阅文献数据，找到自己想要的数据 表1 蒙库铁矿床岩石、矿石、矿物稀土元素成分分析（ppm） 2、选出自己要的数据建立表格 表2 稀土元素组成模式图（ppm） 3、对数据进行球粒陨石标准化 表3球粒陨石标准化后稀土元素组成模式图(ppm) 图1 蒙库铁矿床稀土元素配分图 5、计算稀土元素基本参数

表4 表征稀土元素组成的基本参数 6、数据及图表的解析 （1）绿帘石：∑REE=，表明稀土元素含量较高；LR/HR=，表明轻重稀土元素间发生了较大的分异，轻稀土元素相对富集；(La/Sm)N=，(Gd/Lu)N=，显示轻重稀土元素内部都发生了分异作用，轻稀土元素分异更明显。Eu异常值=，为强正异常；Ce异常值=，表明Ce基本无异常；稀土元素配分模式为轻稀土富集，重稀土相对亏损的右倾型，图像具有左陡右缓特点，Eu正异常明显特征。 （2）磁铁矿矿石：∑REE=，表明稀土元素含量较低；LR/HR=，表明轻重稀土元素间发生了较大的分异，轻稀土元素相对富集；(La/Sm)N=， (Gd/Lu)N=，显示轻重稀土元素内部都发生了分异作用，轻稀土元素分异更明显。Eu异常值=，为强正异常；Ce异常值=，位弱Ce异常；稀土元素配分模式为轻稀土富集，重稀土相对亏损的右倾型，图像具有左陡右缓特点，Eu正异常明显特征。 （3）块状黄铁矿：∑REE=225ppm，表明稀土元素含量较高；LR/HR=，表明轻重稀土元素间发生了较大的分异，轻稀土元素相对富集；(La/Sm)N=，(Gd/Lu)N=，显示轻重稀土元素内部都发生了分异作用，轻稀土元素分异更明显。Eu异常值=，为强正异常；Ce异常值=，为Ce弱异常；稀土元素配分模式为轻稀土富集，重稀土相对亏损的右倾型，Eu正异常明显特征。 五、结论 1、绿帘石、磁铁矿矿石、块状黄铁矿的配分模式具有相似性，均为右倾型，正Eu 异常，富集轻稀土元素。差别在于（1）稀土元素含量，绿帘石和块状黄铁矿具有较丰

化学分析技术课程标准

xx职业技术学院课程标准 课程名称：《化学分析技术》 适用专业：工业分析技术 学时数：70学时 学分： 4分 20xx年02 月

《化学分析技术》课程标准 一、课程的性质 本课程是工业分析技术专业的职业能力核心课程之一。通过化学分析技术的学习，使学生熟练地掌握化学分析的基础知识和实验技术、技能。掌握定量分析操作技能和相关的理论知识，熟悉常用化学分析仪器的使用方法和适用范围，掌握正确的数据处理及质量控制方法，培养学生良好的实验习惯和实事求是的科学态度。具有分析化学检验常规技能和现代仪器检测新技能，具有创新意识和较强工作能力，能进行工业生产分析、产品质量检验、环保分析、食品分析、商品检验等分析检验工作，又具有化工产品质量管理技能，适用生产第一线需要的高素质技能型专门人才。本课程为职业能力课，后续课程有《仪器分析技术》、《化妆品和涂料分析》、《工业分析分析方法设计》。 二、设计思路 该课程是依据“工业分析技术专业工作任务与职业能力分析表”中的分析化验工作项目设置的。从化工技术类专业人才培养目标的需要出发，以基础知识必需、够用为度、强化学生职业能力培养为原则，构建了合理的教学体系。化学分析技术课程体系由化学分析理论课程、基本实验、综合实训三部分组成。其中理论课程54学时、基本实验16学时，综合实训两周。 分析化学课程体系的教学内容主要选取定量分析方法和相关实践技能训练。理论教学内容包括三大模块： 1.定量化学分析概论 2. 滴定分析法 3.重量分析法 实践教学内容分为三个层次： 1.课内实验 2.基本操作训练 3.综合实验技术实训（实训周另外安排） 课内实验是常用仪器使用练习，包括分析天平的使用、滴定分析基本操作。基础训练包括滴定分析仪器的校准、应用各种定量分析方法针对实际样品的测定；综合实验技术实训是以实际工作任务为载体，强化学生能力培养，内容包括：食用醋乙酸含量的测定、工业碳酸钠总碱度的测定、水总硬度的测定、水中化学耗氧量的测定（KMnO4法）、水中氯离子含量