数字图像相关方法在热结构材料高温变形测试中的应用

硕士学位论文

数字图像相关方法在热结构材料高温变形

测试中的应用

THE APPLICATION OF DIGITAL IMAGE

CORRELATION METHOD ON HIGH TEMPERATURE DEFORMATION TEST OF THERMAL STRUCTURE MATERIAL

王伟

哈尔滨工业大学

2014年6月

国内图书分类号：V416.1 学校代码：10213 国际图书分类号：530 密级：公开

工学硕士学位论文

数字图像相关方法在热结构材料高温变形

测试中的应用

硕士研究生：王伟

导师：易法军副教授

申请学位：工学硕士

学科：工程力学

所在单位：航天学院

答辩日期：2014年6月

授予学位单位：哈尔滨工业大学

Classified Index: V416.1

U.D.C: 530

Dissertation for the Master’s Degree in Engineering THE APPLICATION OF DIGITAL IMAGE

CORRELATION METHOD ON HIGH TEMPERATURE DEFORMATION TEST OF THERMAL STRUCTURE MATERIAL

Candidate：Wang Wei

Supervisor：Asso.Prof. Yi Fajun

Academic Degree Applied for：Master of Engineering Speciality：Engineering Mechanics Affiliation：School of Astronautics

Date of Defence：June, 2014

Degree-Conferring-Institution：Harbin Institute of Technology

摘要

摘要

随着各航天大国航空航天事业的飞速发展，新型飞行器的飞行速度越来越快，随之带来的是对其热防护结构的更高要求，由此热结构材料的高温力学性能成为热防护系统与飞行器结构设计的重要依据。

数字图像相关方法是近年来新兴的一种非接触式变形测量方法，相较于传统的变形测量方法，它具有适用范围广、环境适应性强、操作简单和测量精度高的优点，尤其是在高温实验的测量中具有独特的优势，在实验力学等领域得到了广泛的应用。

首先在常温环境下，本文同时采用数字图像相关（DIC）方法和电阻应变片两种方法，分别对高强石墨、C/C复合材料和超高温陶瓷三种热结构材料进行了变形测量实验，得到了三种材料的应力-应变曲线及相关力学性能，同时对数字图像相关测量方法的可行性与准确性进行了对比验证，并分析了子区大小的选择和校准计算对测量误差的影响。

为了得到待测材料高温环境下的力学性能，本文将基于数字图像相关技术的Vic-3D测试系统与基于通电加热的高温力学性能测试系统相结合，建立了一套高温环境下的非接触式变形测试系统，并采用此系统进行了一系列的高温力学实验：

1）运用DIC方法进行了高强石墨在不同温度下的变形测量实验，得到了高强石墨在1200℃、1600℃、1800℃和1900℃温度下的应力应变曲线，并给出了高强石墨的压缩弹性模量随温度的变化关系；

2）运用DIC和引伸计两种方法进行了C/C复合材料在高温下的变形测量实验，得到了C/C复合材料在1400℃温度下的拉伸弹性模量；

3）运用DIC和引伸计两种方法进行了超高温陶瓷在高温下的变形测量实验，得到了超高温陶瓷在1600℃温度下的拉伸强度和弹性模量。

最后结合实验过程中所发现的散斑质量、热膨胀、材料氧化及光线干扰等影响因素，分别分析了它们对测量实验误差的影响，并提出了解决方案。

关键词：热防护系统；热结构材料；数字图像相关；变形测量；高温力学实验

- I -

Abstract

Abstract

As the rapid development of aerospace enterprise in every space powers, new aircraft flight speed faster and faster, then there is the demand for higher thermal protection system, thus, the high-temperature mechanical properties of thermal structure material become the design basis of thermal protection system and the aircraft structure.

As a kind of non-contact deformation measurement method, Digital image correlation method is emerging in recent years. Compared with the traditional deformation measurement methods, it has a wide range of application, strong adaptability to environment, simple operation and the advantage of high accuracy of measurement. Especially in the measurement of high-temperature experiment, the DIC possess unique advantages, it has been widely used in the areas of experimental mechanics.

In this paper, under the normal temperature environment, using digital image correlation (DIC) and electric resistance strain gauge this two methods at the same time, conducted deformation measurement experiment, including high strength graphite, C/C composites and ultra high temperature ceramic three thermal protection materials, and obtained the stress-strain curve of three kinds of materials and related mechanical properties. As well as, the digital image correlation comparison have been carried out to verify its feasibility and the accuracy of measurement. Besides, analyzes the influence of measurement error on the subdomain size and calibration calculation.

In order to get the mechanical properties of the material under test in high-temperature environment, under the environment of high temperature test system, this paper combined Vic-3D measurement system with high-temperature mechanics performance test system based on electrical heating to establish a set of non-contact deformation measurement. Using this system this paper conducted a series of high temperature mechanics experimental:

1) The DIC method is used for deformation measurement experiment of high-strength graphite in different temperature, obtained the stress strain curve of high-strength graphite at 1200℃, 1600℃, 1800℃and 1900℃temperature, and gives its compression modulus of elasticity with temperature changes in the relationship;

2) Both the DIC method and extensometer method were used for the C/C composites deformation measurement at high temperature, and got tensile modulus of elasticity of the C/C composites under 1400℃temperature;

- II -

Abstract

3) Using DIC and two methods for the extensometer ultra high temperature ceramics at high temperature deformation measurement, the ultra high temperature ceramics at 1600℃temperature tensile strength and modulus of elasticity.

Finally combined with the influence factors found in the experimental course, such as speckle quality, thermal expansion, the oxidation of the material and light interference, the influence of experimental error are analyzed respectively, and the solutions are put forward.

Keywords: Thermal Protection System，Thermal Structure Material，Digital Image Correlation，Deformation Measurement，High-temperature Mechanics Experiment

- III -

目录

目录

摘要......................................................................................................................I ABSTRACT ........................................................................................................... II 第1章绪论 (1)

1.1研究背景和意义 (1)

1.2国内外研究现状 (2)

1.2.1 变形测量技术 (2)

1.2.2 数字图像相关技术 (6)

1.3本文主要研究的内容 (7)

第2章数字图像相关方法的基本原理与实验技术 (9)

2.1引言 (9)

2.2数字图像相关方法的基本原理 (9)

2.3数字图像相关方法的测试系统和实验技术 (11)

2.3.1 数字图像采集与分析系统 (11)

2.3.2 Vic-3D实验和分析流程 (13)

2.3.3 金属铝的验证实验 (14)

2.4本章小结 (15)

第3章数字图像相关方法在常温实验中的应用 (17)

3.1引言 (17)

3.2热结构材料常温实验 (17)

3.2.1 常温散斑生成 (17)

3.2.2 石墨常温实验 (19)

3.2.3 C/C常温实验 (22)

3.2.4 超高温陶瓷常温实验 (29)

3.3实验影响因素分析 (32)

3.3.1 子区大小 (32)

3.3.2 校准计算 (34)

3.4本章小结 (36)

第4章数字图像相关技术在高温实验中的应用 (37)

4.1引言 (37)

4.2高温力学性能测试系统 (37)

4.3热结构材料高温实验 (39)

4.3.1 高温散斑生成 (39)

4.3.2 石墨高温实验 (41)

- IV -

目录

4.3.3 C/C高温实验 (45)

4.3.4 超高温陶瓷高温拉伸 (49)

4.4实验影响因素分析 (51)

4.4.1 散斑质量 (51)

4.4.2 热膨胀 (53)

4.4.3 材料氧化 (54)

4.4.4 光线干扰 (55)

4.5本章小结 (57)

结论 (58)

参考文献 (60)

哈尔滨工业大学学位论文原创性声明及使用授权说明 (64)

致谢 (65)

- V -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

第1章绪论

1.1 研究背景和意义

近年来，我国在航空航天飞行器的开发研制方面取得了飞快的发展，特别是再入飞行器和高超声速飞行器，飞行速度越来越快，服役环境也越来越复杂恶劣。尤其是高超声速飞行器，飞行速度可超过5马赫，其热防护系统的服役环境温度一般高于1000℃，因此热结构材料的安全设计和可靠性评估成为此类飞行器研制成败的关键之一。

随着超高温陶瓷、C/C、C/SiC等先进热结构材料日新月异的发展，这些特种新型复合材料在航空航天领域的应用潜力愈发凸显，但是针对于该类新型材料体系的材料响应测试技术却相对匮乏。同时轻质、高效的飞行器热防护系统与高温热结构设计也需求高温测试技术作为保障，如若对真实服役环境下的材料与结构的高温热力响应不明确，则会给飞行器热防护系统与高温热结构的设计带来极大的盲目性。人类历史上的两次航天飞机重大事故给航天事业的发展带来了巨大的打击，高温热环境下飞行器结构的安全性设计对热防护系统的测试技术也提出了迫切的发展需求。

图1.1美国挑战者号（左）和哥伦比亚号（右）航天飞机目前针对于热结构材料的热力学性能的测试工作主要通过热力加载系统进行地面模拟，载荷可通过与高温环境舱配合的材料力学实验机直接获得，因此如何精确测量被测材料在高温环境下的变形就成为材料高温力学性能测试

- 1 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

中最为关键的问题。

变形是考核结构和材料的力学性能的最基本参量，随着实验力学的发展，如今已出现了多种有效的变形测量手段，其中接触式变形测试技术以其测试精度高、测试成本低的优点，得到了广泛的应用。但是，一方面高精度的接触式变形传感器结构复杂，只能应用于室温环境；另一方面对试样标距区的尺寸要求相对较大，因此较难应用到小试样的小变形测量。

本文研究的主要目的是，基于数字图像相关技术开展热结构材料高温环境下的变形测试技术的应用性研究。特别是针对高强石墨、C/C复合材料和超高温陶瓷等特种环境热结构材料，开展与之相应的材料变形测试技术研究，为被测材料的热力学性能测试与表征提供可靠的技术保障。

1.2 国内外研究现状

热结构材料的力学性能测试是高速飞行器研制工作的关键问题之一，对此国内外航空航天领域的学者们做了大量的研究工作，运用并发展了多种变形测量方法，对于不同的材料类型，这些测试方法也是各有优劣。数字图像相关技术作为一种新兴的光测力学变形测量方法，在实验力学领域得到了广泛的推广和发展，国内外很多学者和研究员对其算法和实验技术做了很多的研究工作，目前在机械、材料力学、航空航天等领域发展迅速，具有很好的应用前景。

1.2.1 变形测量技术

目前，针对应变测量的方法多种多样。从测量方式上一般可分为接触式应变测量和非接触式应变测量[1]。

接触式测量通常需将测量元件与被测物粘贴在一起，这样它才会伴随被测物的变形而改变形状，从而通过测量元件自身的性质而获取应变改变的信息。例如，应变片测量方法主要是通过电阻值的变化来获取信息，而光纤光栅测量方法是通过外界物理参量对光纤波长的影响来获取传感信息。接触式测量方法具有结构简单，使用方便的优点，但其缺点也较多，如不能全场测量、不能连续不断地进行大变形测量等。

在接触式测量方法中，电阻应变片的发展最早，应用也最为广泛。随着应用条件以及精度的要求不断提高。经过60多年的发展，电阻应变片电测法已成为一种技术很成熟的物体表面平均应变测量方法，应用范围涉及众多行业领域。

电阻应变片的敏感栅是由很细的金属丝缠绕成的，实验过程中应变片与试件表面紧固粘贴，随着试件表面发生变形，敏感栅同步变形，金属丝长度也会

- 2 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

发生变化，其电阻值也随之改变，用应变仪采集电阻值信号并根据一定关系计算处理，即可得出应变数据。应变片电测法具有精度和灵敏度高、量程大、尺寸小方便操作等优点，但其工作原理也决定了它具有必须接触测量、只能测量表面平均应变和抗电磁干扰能力差等缺点。

随着航空航天等先进技术的飞速发展，高温等特殊环境下的应力测量方法得到了广泛的关注。人们正不断的寻找着能够承受高温且精度较高的应变测量方法。目前电阻应变片方法仍然是重要的高温应变测量方法。应变片基底常用酚醛基底、玻璃纤维增强的酚醛-环氧基底和聚酞亚胺基底，而贴片胶水通常选用热固性的酚醛、环氧胶粘剂。

Ayerdi等人[2]制作的氮氧化钽薄膜高温应变计仅能在180℃左右使用。修维红等人[3]在300℃左右进行了粘贴式高温应变片电测技术在应变测量中的应用。

70年代Altech公司的焊接式应变片和BLH公司的喷涂型应变片的出现，使得静态应变测量达到560~650℃，动态应变测量达到800℃。通过可以使用于1100℃的特殊合金新电阻材料，研制了新概念的电容型应变计，可在960℃下正常工作[4]。

中国空气动力研究与发展中心的吴东等[5]进行了在电弧加热设备产生的高温流场中的翼等典型部位的高温应变测量实验。在翼形模型实验中研究了在模型内部布置应变计测量内部应变的方法；通过嵌入应变计的方法测量得到了翼形模型内部金属内衬的应力应变变化，实验应变测量最高温度达到870℃。

另外一种接触式测量方法是光纤光栅法，其主要核心部分为光纤光栅传感器，它是一种由纤芯和外面的保护层组成、以裸光纤为载体的传感元件。实验应用时采用高温粘接剂将光纤光栅部分粘接在被测物体表面，随着物体温度的升高，光栅反射光的的波长会发生变化，通过光纤光栅解调仪采集下波长变化数据，然后通过相应的解耦算法对测试数据进行分析处理，就能获得物体表面热应变数据。光纤光栅作为传感单元，具有抗电磁干扰能力强、尺寸小、可靠性强等优点。但由于工艺和技术条件的制约，目前光纤光栅传感器的价格还很昂贵，而且测量温度最高只能达到600℃左右，导致光纤光栅法的使用具有一定的局限性。

基于其独特的优点，光纤光栅传感技术在航空航天领域的应用已经非常广泛：1979年，美国国家宇航局（NASA）开展了一项以军事应用为目的的光纤机敏结构与蒙皮（Fiber Optic Smart Structures and Skins）计划；美国Sander 公司采用布拉格光栅光纤传感网络进行了X-33箱体的应力和温度的准分布监测；美国格鲁门公司采用光纤光栅传感器，有效地监测了战斗机机翼结构的变

- 3 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

形及损伤。1998-1999年，德国汉堡的空中客车测试中心使用了多路光纤光栅技术，对碳纤维增强复合材料的机翼疲劳性能进行了研究，此次研究将2个光栅阵列的传感器均粘贴在机翼表面进行变形测量。德国的Wolfgang Ecke等人[6]使用12个光纤光栅传感器监测了X-38返回飞行器的船体结构变形。

哈尔滨工业大学、清华大学、西安交通大学、南京航空航天大学等国内众多高校在光纤光栅变形测量方面也进行了大量的研究探索工作，并取得了多项研究成果。此外，浙江大学、大连理工大学、东华大学、武汉理工大学、中科院等科研单位在高温光纤方面开展工作较多。目前国内研究的最高温度仅达350℃，大连理工大学虽然目前已经能够制备出耐受900℃的裸光栅，但尚不能应用到实际测量应用中。

接触式应变测量方法不能全场测量，而且接触点会影响温度场分布，针对以上缺点逐渐发展了非接触式应变测量方法，主要有激光引伸计法、光测法等。

激光引伸计由激光光源、数字影像器、计算机及图像分析软件所组成。测量时，被测物体因受力引起被测表面形状发生变化，该变化被图像采集系统记录下来，并通过计算机图像处理方法对散斑图案进行匹配计算，比较前一时刻与后一时刻试样表面轮廓形状的变化，从而得到试样伸长变化信号。

由于计算机和电子技术的发展，欧美和日本等强国在激光引伸计方面的产品占有统治性地位，其传感器具有测量范围大、线性度好、分辨率高等优点。高温下，M. Yonekawa等[7]为了研究中子放射对于核材料疲劳性质的影响，研制了远程控制高温疲劳测试机。通过激光引伸计对小尺寸疲劳试样进行了研究。其精确度在3%左右，在823K的温度下，能够达到0.7-1.4%的应变范围。

产自德国Micro. Epsilon公司的OPTONCDT系列传感器采用了表面实时补光技术(RTSC)，能够对物体表面进行选择性测量。另外，日本Keyence Lc 系列传感器增加了ABLE系统模块，是传感器可以调整光源以适应不同角度的测量，这款产品可以对CCD敏感元件的放大系数以及激光的功率和发射时间进行智能控制，提高了测量范围及稳定性。其中德国的产品具有相对比较高的测量精度，在实验应用方面占据着一定的优势。激光引伸计最大缺点在于光路调节困难，设备精密，一般无法实现大面积的应变测量，且一般价格昂贵，抗干扰能力低。

在所有的非接触测量方法中，光测量法是最具有代表性的一种方法，主要包括激光全息干涉法、光弹性法、云纹法、数字图像测量方法等。

在上个世纪中，激光技术和近代光学的快速发展促进了它们在实验力学领域中的广泛应用，发展了全息干涉法和散斑干涉法等新兴的实验力学方法，由此现代光测力学作为实验力学的一个新领域出现在了人们视野中。

- 4 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

1972年，D.A.Evensen[8]使用全息干涉法对处于高温环境下叶片的振型进行了研究；F.P.Chiang[9]利用脉冲激光器产生散斑干涉，对468℃温度下的铝板热应变进行了测量；此外1985年，Lokberg[10]应用电子散斑干涉法进行了涡轮盘振动的研究。

光弹性法测量应变是基于材料的双折射效应所提出，将具有双折射效应的材料放置在偏振光场中，被测物体受到一定的载荷后，会在材料上产生干涉条纹，通过观测条纹的结构，可以定性分析其应变。脆性涂层法是通过在待测对象表面喷涂脆性材料涂层，从而分析应力达到一定值后，产生的裂纹的情况来确定应变的大小。但该种方法精度较差，且容易受湿度的影响。

云纹法又称莫尔纹法（Moire Method），是一种模拟变形分析的方法。该方法通过分析由光的干涉产生的云纹图，从而得到被测物体的变形。云纹法主要分为面内云纹法和影像云纹法两种，面内云纹法可根据它的平行云纹图和转动云纹图分析得到物体的应变场，影像云纹法目前已成功地用于分析褶皱和断裂形式的变形场。云纹法具有操作简单、适用范围广等优点，适于弹塑性、蠕变、常温、高温等方面，特别是在大变形材料的非接触测试研究中具有突出优势。云纹法的不足之处在于在测量弹性范围内的微小变形时，还缺少足够的准确度和灵敏度。

本文选用的是数字图像相关（Digital Image Correlation，DIC）方法，又称为数字散斑相关技术（Digital Speckle Correlation Method，DSCM），它是一种非接触的场变形测量方法，在复杂载荷、高温环境下的变形测试具有很大的优势。

基于数字图像相关技术的Vic-3D测量系统，主要由高分辨率的图像采集系统（光学CCD、光学显微镜等）、计算机及图像分析软件所组成。测量时，被测对象受力引起被测表面图案发生畸变，该变化被图像采集系统的两台CCD摄像机记录下来，然后通过计算分析软件对两幅图像中相同特征点进行匹配追踪，即可获得所选特征点的三维空间坐标值及其变形矢量。分析软件根据被测物体表面若干个特征点的变形矢量，就可得到物体表面的三维变形场等信息。

另外，DIC方法在微观尺度的实验力学应用中也具有独特的优势：首先数字图像相关方法的拍摄的视场不受限制，而且它的精度不会受视场变化的影响。将DIC方法与扫面电镜等高分辨率的光学显微镜相结合即可实现对微观尺度下材料变形的测量。

- 5 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

1.2.2 数字图像相关技术

早在上个世纪80年代，日本的Ichirou Yamaguchi和美国South Carolina 大学的W. H. Peters 和W. F. Ranson等人同时独立提出了数字图像相关测量方法的基本思想。当时Ichirou Yamaguchi[11]为了测量物体表面的小变形，提出了一种非接触式的激光散斑应变计，利用激光束照射在粗糙物体表面能够形成散斑的原理，通过一些方法追踪这些散斑的位移变化，即可得到被测物体表面的位移变化。另一方面，W. H. Peters 和W. F. Ranson两人[12]利用摄像手段记录下物体表面变形前后的散斑图，将散斑图的灰度场数字化，然后对灰度场的数值分析得出了物体表面的变形和位移。

数字图像相关技术自提出至今已有30多年，国内外的众多研究学者做了大量的研究工作，并取得了一系列的成果，尤其在针对特定材料在特定环境下的力学性能的应用方面取得了很大的成功。近年来，随着计算机技术的迅速发展以及数字图像相关理论的不断完善，DIC方法在各个行业领域得到了越来越广泛的发展。

1983年，W. H. Peters等人[13]采用数字图像相关测量方法测量了刚体的变形。Russel和Sutton等人[14]在1989年采用DIC测量方法对玻璃纤维加固系统的冲击破坏进行了无损定量分析。1990年，Kahn Jetter和Chu[15]采用两个固定不动的摄像机同时采集被测试件的散斑图像，之后将所采集的两组二维数字图像相关图像信息进行分析对比，由两组数据的视差得出了试件的离面位移，自此开启了三维数字图像相关测量方法的理论和应用研究工作。1995年，Zink等[16-18]应用数字图像相关方法完成了对木质材料应变和泊松比的测量。同年Chan利用该方法实现了陶瓷电容器的无损探测。1996年，Sutton等[19]应用数字图像相关方进行了高温物体的表面变形与位移的测量实验，包括镍铬不锈钢909试件的无约束热膨胀实验和铬镍铁合金718试件的均匀拉伸实验，并得到了650℃温度下较好的数据。1998年Y. J. Chao等[20]将数字图像相关方法与高速图像采集设备相结合，对冲击载荷作用下裂纹的扩展情况进行了测试研究。1999年，Anwander等[21]研究了DIC方法在高温测量实验方面的应用，研制了一套基于激光散斑的高温变形测试系统，并进行了1200℃温度下测试试件的拉伸变形测试。Gonzales和Knauss[22]应用数字图像相关方法进行了复合材料的力学性能方面的实验研究。另外，Chevalier等[23]应用DIC方法进行了高分子材料的单、双轴拉伸力学性能的研究。Reder等[24]应用数字图像相关方法进行了陶瓷纤维和碳纤维的拉伸实验测试，分别得到了它们的应力-应变曲线。2009年NASA Glenn Research Center将DSCM变形测量技术应用到纤

- 6 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

维编织复合材料试样局部应变场的测试，研究了具有较大代表性体积元的三维编织复合材料的破坏机理。2012年Lijun Qin利用DIC变形测量技术对3D 碳/碳复合材料剪切实验中的应变场进行了全程观测，准确地掌握了由于纤维、基体和界面层等组分材料性能差异引起的不同应变，获得了材料微/细观层次上应变分布的周期性特征。

国内在数字图像相关（DIC）方法方面的研究工作起步较晚，20世纪90年代初，高建新[25]在其博士论文中最先进行了这种方法的理论分析，并将该方法应用到了宏观力学和细观力学领域，初步进行了物体的刚体位移测量和扫描电镜分析的研究，但由于方法的理论水平和实验条件的限制，使得测试实验的精度较低。清华大学的金观昌等[24]应用数字图像相关方法完成了对火箭发动机复合材料压力容器变形的测量等研究工作。此外，天津大学的亢一澜教授等[26]采用DIC方法对单纤维细丝的力学性能进行了测量研究，分别进行了对T300碳纤维和Kevlar29芳纶纤维单丝的拉伸实验测试，获得了单纤维细丝的拉伸性能参数。李鸿琦等[27-28]应用DIC方法研究了高分子聚合物的力学行为，并获得了较好的实验结果。另外，秦玉文等[29]将数字图像相关方法应用到了生物材料的弹性模量的测量研究。同时，潘兵、谢惠民等[30]进行了卫星天线的表面应变场的测量，天线由碳纤维复合材料制造，直径达到730mm，并指出3D-DIC技术对于人造卫星天线全场热应变测量的可行性。2010年，潘兵等[31-32]将数字图像相关技术与瞬态气动热实验模拟系统结合，开发了一种高温变形测量系统，应用温度可达1200℃。2012年，Xu Chen、Nan Xu等[33]为了找到DIC方法所需要的散斑图样，实验了不同的涂层材料，总结出一套生成所需散斑的流程。同时，为了消除试件表面的辐射光照对图像采集的影响，他们在DIC系统中的光源换成单色光源，得到了很好的实验效果。

1.3本文主要研究的内容

为实现对热结构材料在高温环境下表面变形的准确测量，本文采用基于数字图像相关变形测量方法开发的Vic-3D测试系统，对高强石墨和C/C复合材料两种热结构材料进行了不同温度环境下的力学测试实验。主要内容包括如下：

（1）在总结国内外变形测量技术研究状况的基础上，了解并熟悉数字图像相关测试技术的优势和适用范围，参考借鉴国内外研究学者在DIC变形测量方法应用上的方案思路和改进做法。

（2）概括总结数字图像相关测量方法的基本原理和相关算法，了解Vic-3D 测试系统的设备构成，熟练掌握实验前试件准备和设备调试校准过程以及数据

- 7 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

后处理软件的分析操作流程，进行常温金属铝拉伸验证实验。

（3）设计常温环境下材料力学性能测试方案，在相同载荷环境下，采用电阻应变片和数字图像相关两种应变测量方法，分别进行高强石墨、C/C复合材料和超高温陶瓷在拉、压载荷作用下的变形测量实验，分析处理数据并进行对比，以电阻应变片数据为标准，验证DIC方法的可行性和准确性，并分析导致误差的影响因素。

（4）设计不同温度环境下材料热力学测试实验方案，进行高强石墨压缩、C/C复合材料和超高温陶瓷复合材料在高温下的变形测量实验，分析处理结果数据，分别得到三种热结构材料在不同温度下的应力-应变曲线以及部分力学性能，分析高温环境下导致误差的影响因素。

- 8 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

第2章 数字图像相关方法的基本原理与实验技术

2.1 引言

数字图像相关方法至今已经过三十多年的发展，通过国内外众多研究学者们的共同努力，无论其分析算法还是实验技术都得到完善和提高，也兴起了一些以数字图像相关技术为研究核心的商业公司，并开发出一整套的设备系统和分析软件系统。

2.2 数字图像相关方法的基本原理

数字图像相关（DIC ）测量方法的基本原理是通过分析对比被测物体表面变形前一时刻和后一时刻的散斑图像，匹配追踪两个时刻散斑图像中相同形状散斑点的位置来获取被测物体表面的位移矢量。

数字图像相关方法是针对于有一定特征点的图像开展的变形测量，对于表面没有明显特征点的材料，我们要人为得在试件表面制作随机散斑形成特征点，这些特征点以像素点为坐标，并且以像素的灰度作为信息载体传入计算机软件进行分析处理。一般假设材料表面某定点的灰度信息不会随着其位置的改变而发生改变，也正是基于这个假设建立了被测区域变形前后间的数学关系。

数字图像相关方法处理的是变形前和变形后物体表面的数字图像，以二维算法为例，它的计算过程如图2.1所示，选取像素大小为(21)(21)M M +×+的正方形参考子区，子区以特征点()00,x y 为中心的，右图区域为变形后图像，通过一定的匹配追踪方法和相关计算算法，来自动追踪匹配变形后的特征点，该点所对应的目标函数达到极值，如右图中点()00, x y ′′，由以()00, x y ′′为中心的目标图像子区的空间位置即可得到所选特征点变形后在三维空间的位移分量u 、v 和w 。

- 9 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

图2.1变形前后图像子区示意图

数字图像相关方法试验原理如图2.2所示，用黑白CCD相摄被测物体在变形过程的表面图像，变形前的图像称为参考图像，变形后的图像称为变形后图像，将参考图像上待计算区域划分成虚拟网格形式（图像子区），比对变形后的图像与变形前的参考图像，计算每个网格节点在x、y、z方向的位移获得全场位移信息。DIC影像比对的标的是被测物体表面的灰度特征（grey value），或说是散斑特征（speckle pattern）。灰阶影像上，每一像素（pixel）依亮暗的不同，分成0~255的数值。分析时，在参考影像内取一子方格（图像子区），此子方格就像一片应变规，其内包含一些斑点特征，只要在变形后的影像（deformed image）中找出对应的子方格（图像子区），也就是其格内的特征点一模一样，计算变形后影像中的子方格与变形前影像中具同样斑点特征的子方格在三维方向的位移，就可得知被测物体表面该子方格的位移。

图2.2试样变形前后图像

- 10 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

如下定义了表征图像子区在变形前后两幅散斑图像相似程度的相关函数：

,()M M f g P C ′′=C （2-1） 221

[(,)](21)m x M y M f f x y M =?=?=+∑∑ （2-2）

221

[(,)](21)m x M y M g g x y M =?=?′′=+∑∑ （2-3）

(,,,,,,,)T x y z x y z P u u u u v v v v =C （2-4）

式中：(,)f x y 参考图像子区中坐标为(), x y 点的灰度，(,)g x y ′′是目标图像

子区中点(), x y 的灰度。P C 为待定参数矢量。

另外，所选的图像子区在变形后会发生整体形状的变化，如图2.1右图所示，子区形状由原来的正方形变成菱形。因此，此处定义变形后图像子区中特征点(), x y ′′的的形状函数如下：

x y x y x x u u x u y

y y v v x v y ′=++?+?′=++?+? （2-5）

公式（2-5）给出了一阶形函数来表征图像子区在变形后发生的形状改变，该一阶形函数可将图像子区在三个自由度上的转动或者伸缩变形表征出来。

数字图像相关算法的关键所在是计算变形前后图像的相似函数,()

f g P C C ，对其求极值，

0i C P ?=? （2-6） 并通过一定的迭代算法便可以确定待定参数P C ，即得到了变形后所选特征

点的平移与转动位移。

2.3 数字图像相关方法的测试系统和实验技术

2.3.1 数字图像采集与分析系统

本文采用的是基于数字图像相关技术的Vic-3D 测试系统，系统主要由硬件和软件两个子系统组成。硬件子系统主要由CCD 相机、图像采集卡、光源

- 11 -

哈尔滨工业大学工学硕士学位论文

和分析计算机组成，主要进行图像的实时采集工作；软件子系统主要包括Vic-Snap采集软件和Vic-3D分析软件。

Vic-3D测试系统采用的是三维数字图像相关测试技术，如图2.3所示，该系统选用两个CCD摄像机同时采集被测试件表面散斑图像，两个摄像机与试件成相同角度对称放置，角度范围为15~30度，放置在固定于三脚架上的水平横杆上，三脚架有三个手柄可进行三个自由度的调整，确保摄像机镜头与试件标距区在同一个水平线上。光源采用250W大功率LED照明灯，其光强和汇聚度可根据实验的需要进行调节。

图2.3 Vic-3D测试系统

Vic-3D测试系统软件部分分为Vic-Snap采集软件和Vic-3D分析软件两部分。Vic-Snap采集软件不仅要进行实验过程中的散斑图像采集工作，还要进行实验前校准图像的采集工作，采集的图像直接读入采集卡中，采集卡将图像数字化后存入计算机进行分析处理。Vic-3D分析软件对数字化的图像信息进行分析处理，数据结果以彩色云图的形式显示变形或应变的分布，数据可以以动画、图片或曲线图的形式输出。

其他系统参数：

1）工业用500万像素CCD摄像机

最大分辨率（pixel）：2448(H)×2048(V)

像素大小（μm）：4.40×4.40

快门速度：0.02ms~10s

数字接口: IEEE-1394b

最大帧数：30FPS

防振频率: 10G(14Hz to 200Hz)

- 12 -

塑胶热变形温度

常用塑料的耐热性能(未经改性的) 热变形温度----------维卡软化点------------马丁耐热 HDPE 80-------------------120 -----------------------\ LDPE 50--------------------95-------------------------\ EV A \-------------------- 64-------------------------\ PP 102-------------------150------------------------\ PS 85--------------------105----------------------- PMMA 100-------------------120------------------------\ PTFE 260-------------------110------------------------\ ABS 86--------------------160-----------------------75 PSF 185-------------------180----------------------150 POM 98--------------------141----------------------55 PC 134--------------------153----------------------112 PA6 58--------------------180-----------------------48 PA66 60--------------------217-----------------------50 PA1010 55---------------------159-----------------------44 PET 70-----------------------\-------------------------80 PBT 66---------------------177-----------------------49 PPS 240---------------------\-------------------------102 PPO 172---------------------\-------------------------110 PI 360-------------------300-------------------------\ LCP 315--------------------\---------------------------\ ABS塑料 特点： 1、综合性能较好,冲击强度较高,化学稳定性,电性能良好. 2、与372有机玻璃的熔接性良好,制成双色塑件,且可表面镀铬,喷漆处理. 3、有高抗冲、高耐热、阻燃、增强、透明等级别。 4、流动性比HIPS差一点，比PMMA、PC等好，柔韧性好。 ABS工程塑料具有优良的综合性能，有极好的冲击强度、尺寸稳定性好、电性能、耐磨性、抗化学药品性、染色性，成型加工和机械加工较好。ABS树脂耐水、无机盐、碱和酸类，不溶于大部分醇类和烃类溶剂，而容易溶于醛、酮、酯和某些氯代烃中。 ABS工程塑料的缺点：热变形温度较低，可燃，耐候性较差。 用途：适于制作一般机械零件,减磨耐磨零件,传动零件和电讯零件. ABS+PC， 俗称ABS加聚碳。是国内少数几种可能透用的合料之一，不能自燃，外火燃烧时，表面有象聚碳燃烧一样的小颗粒析出，黑色低于ABS，常见于电器件、机械零配件等

热变形温度测试方法的总结(20130106)

一、外壳测试标准 参考《GB 20641-2006低压成套开关设备和控制设备空壳体的一般要求（GBT）》 9.8绝缘材料性能 9.8.1 热稳定性验证 根据GB/T 2423.2-2001所给出的方法进行试验。 对于没有技术意义，只用于装饰目的的部件不进行此项试验。 用下列试验进行检查： 将一个如同正常使用时一样安装的壳体放在加热箱中进行试验，加热箱带有混合大气和大气压力而且自然通风，如果加热箱的容积与壳体的尺寸不匹配，试验可在一个有代表性的壳体样品上进行。 1、加热箱内部的温度应为（70+2）℃。 2、壳体或样品应在加热箱放置7d（168h）。 3、建议使用电加热箱。 4、在加热箱的壁上留一个自然通风孔。 5、然后，将壳体或样品从加热箱移出，置于环境温度下，相对湿度在45%-55%之间，至少存放4d（96h）。 目测壳体或样品应没有可见的裂缝或无新裂缝，其材料不应变成粘性或油脂性，用下列方法进行。 判断： 在食指上裹一片干粗布，以5N力按压样品。 注：5N力可用下面方法获得：将样品放在天平的一个秤盘上，天平的另一称盘加载的质量等于样品的质量+500g，在食指上裹一片粗糙的干布按在样品上使天平平衡。 样品和壳体材料上应没有布的痕迹或样品和布不相粘连。

二、实验室塑料热稳定性测试方法 1、维卡热变形温度 《GB/T 1633-2000 热塑性塑料维卡软化温度的测定》 当匀速升温时，测定在第1章中给出的某一种负荷条件下标准压针刺人热塑性塑料试样表面1m m深时的温度。 2、马丁耐热温度 《GB 1035-70塑料耐热性（马丁）试验方法》 本方法是试样在等速升温环境中，在一定静弯曲力矩作用下，测定达到一定弯曲变形时的温度，以示耐热性。本方法不适用于耐热性低于60℃的塑料。 3、热变形温度 《GB/T 1634-2004 负荷变形温度的测定》 塑料试样放在跨距为100mm的支座上，将其放在一种合适的液体传热介质中，并在两支座的中点处，对其施加特定的静弯曲负荷，形成三点式简支梁式静弯曲，在等速升温条件下，在负载下试样弯曲变形达到规定值时的温度，为热变形温度。 三、分析：哪种实验室方法更贴近标准要求 马丁耐热，不用介质，不用针刺。

材料物理专业《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

中文astmd648塑料热变形温度

ASTM D 648-07 塑料侧立式弯曲负荷下变形温度的标准测试方法 1 范围 1.1本试验方法适用于测试在特定的条件下试样发生特定变形时的温度。 本试验方法适用于测试在常温下刚性或者半刚性的，厚度在 3mm[1/8in]或以上的模具成型或者薄片的试样。 注1：薄片厚度少于3mm []但大于1mm []可以用几片薄片复合试样来测试，但最小厚度为3mm。一种制备复合试样的方式是用砂纸把薄片的面打磨平，用胶水粘合。施加载荷的方向需垂直于每个薄片的边缘。 在SI的单位的评估值将视为标准。给定值仅提供一些信息。 本标准无意涉及所有使用过程中的安全问题。本标准是帮助用户建立适当的安全标准和卫生管理办法，并且在规定的期限内使用。 注2：这个测试方法描述为本测试办法的B方法，在技术上，方法Ae和Be分别与ISO 75-1 和ISO 75-2，1993，等价。 2 参考文献 ASTM标准 D 618 测试用塑料调质实施规范。 D 883 塑料相关术语。 D 1898 塑料抽样实施规范。 D 5947 固体塑料试样外形尺寸测试方法。 E1 在液体中的玻璃温度计ASTM说明。 E77 温度计的检查和检验测试方法。 E608/E608M 矿物隔热，金属屏蔽的基体金属热电偶。 E691 为测定试验方法精密度开展的实验室间研究的实施规范。 E1137/E1137M 工业用铂阻尼式温度计。 ISO标准 ISO 75-1 塑料-负荷变形温度的测定-第1部分：通用试验方法。 ISO 75-2 塑料-负荷变形温度的测定-第2部分：塑料和硬橡胶。 NIST文件 NBS特别出版250-22。 3 术语 通常-本测试方法定义的塑料是跟D 883 中标准一样，除非另外说明。 4 检测方法简介 将矩形截面的试样按侧立式方式，放在载荷作用在中间的简支梁上，载荷的最大压力为 [66psi] 或[264psi]（注3）。将试样在有载荷的作用下，浸入升温速度为2 士℃/min的传热介质中。测试试样的变形量为 []时介质的温度。记录下试样在弯曲载荷作用下的温度作为变形温度。

习题1热变形参考答案

一、基本概念 恒载荷蠕变：拉伸时，作用在样品上的载荷恒定不变，即拉伸力保持不变的变形过程。 恒应力蠕变：拉伸时，塑性变形后，截面不断减小，但作用在样品上的应力恒定，载荷在一直变化的变形过程。 恒应变速率变形：在拉伸试验过程中，样品的变形速率保持恒定（此时要保证夹头速率不断增加）。 恒拉伸速度变形：在拉伸试验过程中，样品的拉伸速率保持恒定，即夹头移动速率恒定（应变速率是减小的）。 变形速度激活能：金属发生塑性变形时，是一个热激活的过程，在此过程中金属原子发生剧烈的热运动，这需要原子跨越一个能量“门槛值”而需要的能量就称为变形激活能 时效成形：时效成形是将零件成形和人工时效处理相结合的新型成形工艺.它能够改善合金的微观组织,提高材料强度,降低残余内应力水平,增强耐应力腐蚀能力,延长零件使用寿命。 应变硬化：常温下钢经过塑性变形后，内部组织将发生变化，晶粒沿着变形最大的方向被拉长，晶格被扭曲，从而提高了材料的抗变形能力。这种现象称为应变硬化或加工硬化。 应变速率硬化：当应变速率提高后，材料的屈服强度及拉伸极限强度都会增加。 二、问答 1. 请论述多晶体热变形激活能的理论意义，并介绍其在控制应力的蠕变变形实验中的测试方法。 答：变形激活能反应材料热变形的难易程度，也是材料在热变形过程中重要的力学性能参数。通过对激活能值的分析可以推断回复机制，激活能控制塑性变形速率,动态回复和动态在结晶，激活能Q 越大，变形速率越小，材料越难变形，高温塑性变形的显著特点就是变形速 度受热激活过程控制，即遵从Arrhenius 方程： )(e x p ..)(e x p ),(..0 0RT Q RT Q y -=-=εεσεε 1等温法： 采用将多个样品在相同应力和不同温度条件下蠕变，测量蠕变曲线在亚稳态阶段的斜率，表示成)l og(?ε和1/T 的函数关系的形式，并将结果表示在)l og(?ε和1/T 坐标上，和实验点吻合最好的直线的斜率即为Q 值 。 2时间补偿法：在蠕变稳态阶段 )()e x p()e x p()e x p(......00000θεεεεεεf RT Q t d t RT Q d t RT Q t t =??????-=-==-=?? )exp(RT Q t -=θ 可见若将ε 表示为补偿时间θ的函数，则不同温度和相同应力条件下得到的蠕变曲线相互重合，求以此来求Q 值。也可将不同温度下达到给定变形ε所需时间的对数表示成 1/T 的函数，所得直线的斜率即Q 值。 3变温法：

材料分析测试方法

材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础：几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理：X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ X射线衍射分析（简称XRD）的原理？仪器组成？样品要求？ XRD除物相分析外，还能检测分析物质的哪些性能？ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？（包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等）

(参考)常用塑料热变形温度表

LCP+30%GF265PPS260 PCT+30%GF275LCP+30%GF265

常用塑料的耐热性能(未经改性的) 热变形温度----------维卡软化点 ------------马丁耐热 HDPE 80-------------------120 -----------------------\ LDPE 50--------------------95-------------------------\ EVA \-------------------- 64-------------------------\ PP 102-------------------150------------------------\ PS 85--------------------105----------------------- PMMA 100-------------------120------------------------\ PTFE 260-------------------110------------------------\ ABS 86--------------------16 0-----------------------75 PSF 185-------------------180----------------------150 POM 98--------------------141----------------------55 PC 134--------------------153----------------------112 PA6 58--------------------180-----------------------48 PA66 60--------------------217-----------------------50 PA1010 55---------------------159-----------------------44 PET 70-----------------------\-------------------------80 P BT 66---------------------177-----------------------49 PPS 240---------------------\-------------------------102 PPO 172---------------------\-------------------------110 PI 360-------------------300-------------------------\ LCP 315--------------------\---------------------------\ ABS塑料特点： 1、综合性能较好,冲击强度较高,化学稳定性,电性能良好. 2、与372有机玻璃的熔接性良好,制成双色塑件,且可表面镀铬,喷漆处理. 3、有高抗冲、高耐热、阻燃、增强、透明等级别。 4、流动性比HIPS差一点，比PMMA、PC等好，柔韧性好。 ABS工程塑料具有优良的综合性能，有极好的冲击强度、尺寸稳定性好、电性能、耐磨性、抗化学药品

热变形温度测定

热变形温度测定 实验目的 了解高分子材料弯曲负载热变形温度测定的基本原理。 掌握高分子材料弯曲负载热变形温度的测定方法。 实验原理 测定高分子材料试样浸在一种等速升温的合适液体传热介质中，在简支梁式的弯曲负载作用下，试样弯曲变形达到规定值时的温度，即弯曲负载热变形温度。 液体传热介质在试验过程中与试样相容性好，即不造成溶胀、软化、开裂等影响的液体。通常选用硅油比较合适。温度计及形变测定仪应定期进行校正。 热变形温度适用于控制质量和作为鉴定新材料热性能的一个指标，不代表使用温度。 本方法适用于在常温下是硬质的模塑材料和板材。 实验主要原材料及设备 实验原料PS 666D 样条尺寸 长：120mm 宽：10mm 高：15mm 实验仪器 RW-3塑料热变形温度测试仪 由架、负荷压头、硅码、中点形变测定 仪、温度计及可程序升温的保温浴槽组成，其 基本结构如图所示。 实验条件 在试样高度变化时相对应形变量的变化表中查出本实验的相对变形量为0.21mm 应加砝码质量由下式计算： W=2σbh 3l—R—T W:砝码质量,g σ:试样最大弯曲正应力，N b：试样宽度,mm h：试样高度,mm l：两支座中心距离,mm R：负载杆、压头质量,g T：变形测量的附加力，N 计算的砝码质量为2626g 选择A+C+D三个砝码 实验步骤 1.测量试样中心附近的高度h 和宽度b 精确至0 ．05mm 。 2.把试样对称地放在试样支座上，高度方向(h ＝15mm ) 必须垂直放置，拧紧负载杆和压头的固定螺钉，压头对正试样中心。 3.插入温度计，使水银球在试样中心点附近约3mm 以内、但不能触及试样或压头。 4.把装好试样的支架小心放入保温液槽内，试样应在距液面35mm 以下。加上砝码，

材料分析测试方法

《材料分析测试方法》作者：黄新民。该书主要介绍材料的X 射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 内容简介该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用，介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。 本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材，也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。 该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部

分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用，介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材，也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。

材料分析测试方法

材料分析测试方法 一、课程重要性二、课程主要内容三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系材料分析测试方法二、课程的 主要内容材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随 温度而发生的状态变化4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、 色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法三、课程教学目的和基本要求本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。四、本课程与其他课程的关系本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。X 射线衍射分析X 射线物理基础晶体学基础：几何晶体学、倒点阵X 射线衍射原理：X 射线衍射线

的方向和强度晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法X 射线衍射分析的应用物相分析晶胞参数的确定晶粒尺寸的 计算等X 射线衍射分析需解决的问题科研、生产、商业以及 日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什 么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ §1X 射线物理基础一、X 射线的发现二、X 射线的性质三、X 射线的获得四、X 射线谱五、X 射线与物质的相互作用六、X 射线的吸收及其作用七、X 射线的防护一、X 射线的发现1895 年，德国物理学家伦琴（R?ntgen,W.C.）发现X 射线1912 年，德国物理学家劳厄（https://www.wendangku.net/doc/6216276601.html,ue,M）等人发现X 射线在晶体中的衍射现象，确证X 射线是一种电磁波1912 年，英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.) 开创X 射线晶体结构分析的历二、X 射线的性质X 射线的本质是一种电磁波，具有波粒二象性。X 射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播，其波长范围在0.01~100 ? 之间，在真空中的传播速度3×108m/s。1、波动性当解释X-ray 的衍射、干涉等现象时，必须将其看成波。在晶体作衍射光栅观察到的X 射线的衍射现象，证明了X 射线的波动性X 射线作为电磁波，具有电场矢量和磁场矢量。它以一定的波长和频率在空间传播。λ ＝Ｃ／v X-ray 作为一种电磁波，其传播过程中携带一定的能量，用强度表示X-ray 所带能量的多少。当解释X-ray 与物质相互作用所产生的物理现象（如光电效应、二次电子等）时，须将X-ray 看成一种微粒子流（光子流）。X-ray 作为一种粒

常用塑料注塑工艺参数表：资料

常用塑料注塑工艺参数表：

常用塑料注塑工艺参数（2） 2010-06-16 20:02:13| 分类：个人日记| 标签：|字号大中小订阅 聚甲醛加工参数聚甲醛的成型收缩率聚甲醛的后收缩九、PC注塑工艺特性与工艺参数的设定1、聚集态特性属于无定型塑料，Tg为149～150℃；Tf为215～225℃；成型温度为250～310℃； 2、热稳定性较好，并随分子量的增大而提高。但PC高温下遇水易降解，成型时要求水分含量在0.02%以下。高温下水分对PC特别有害。在成型前，PC树脂必须进行充分干燥（并且应当充分注意防止干燥过的物料再吸湿）。干燥效果的快速检验法，是在注塑机上采用“对空注射”。 3、熔体粘度高，流动性较差，其流动特性接近于牛顿流体，熔体粘度受剪切速率影响较小，而对温度的变化十分敏感，在适宜的成型加工温度范围内调节加工温度，能有效地控制PC的粘度。4、由于粘度高，注射压力较高，一般控制在80～120MPa。对于薄壁长流程、形状复杂、浇口尺寸较小的制品，为使熔体顺利、及时充模，注射压力要适当提高至120～150MPa。保压压力为80～100MPa。 5、成型时，冷却固化快，为延迟物料冷凝，需控制模温为80～120℃。6、PC分子主链中有大量苯环，分子链的刚性大，注塑中易产生较大的内应力，使制品开裂或影响制品的尺寸稳定性；（在100℃以上作长时间热处理，它的刚硬性增加，内应力降低）。PC的典型干燥曲

线台湾奇美典型牌号加工参数：十、PA及玻纤增强PA注塑工艺特性与工艺参数设定 1、常用品种及其熔点：q 品种：尼龙-66；尼龙-610；尼龙-1010；尼龙-1212；尼龙-46尼龙-6；尼龙-7；尼龙-9；尼龙-11；尼龙-12；尼龙-66/6、尼龙-66/610；尼龙-6∕66∕1010；尼龙-66/6/610q 熔点：尼龙n系列：尼龙－6 215～220℃；尼龙－12为178℃；尼龙m,n系列：尼龙－46 295 ℃；尼龙－66 255～265℃；尼龙－610 215～223℃；尼龙－1010 200℃；共缩聚尼龙：由于分子链的规整性较差，结晶性和熔点一般较低，如尼龙－6∕66∕1010的熔点仅为155～175℃，但其有较好的透明性和弹性。2、熔点高，熔化范围窄（约10℃）。考虑到PA熔点高、热稳定性较差，故加工温度不宜太高，一般高于熔点30℃左右即可。3、吸湿性大，且酰胺基易于高温水解，引起分子量严重降低；（须严格干燥至含水量低于0.05％，尤其是回料使用时更应严格干燥，必要时可添加“增粘剂”。）4、熔体粘度低，表观粘度对温度敏感，由于熔体的冷却速率快，要防止塑料堵塞喷孔、流道、浇口等。为阻止熔体逆流，螺杆头应装有止逆环；另外，为防止喷嘴处熔体的“流涎”现象，应选用自锁式喷嘴。5、注射PA时不需高的注射压力，一般选取范围为70～100MPa，通常不超过120MPa。注射速率宜略快些，这样可防止因冷却速率快而造成波纹及充模不足等问题。 6、模具温度一般控制在40～90℃。模具温度对制品的性能影响较大。 7、酰胺基在高温下对氧敏感，容易发生氧化变色（必要时可添加尼龙专用的热稳定剂）； 8、高结晶性，成型收缩率大，易产生结晶应力，并且明显随制品的厚度增大而增加；9、成型后制品的缓慢吸湿易引起尺寸精度的较大变化。这点也被利用来进行调湿处理，通常可在沸水或醋酸钾水溶液（醋酸钾与水的比例为1.25∶1，沸点为121℃）中进行。 10、熔体着色所适用的有机颜料品种较少（酰胺基具有还原性，加之成型温度高）。尼龙吸水率尼龙及玻纤增强尼龙成型温度PA46安全加工温度－时间组合图玻璃纤维增强尼龙（GF－PA）工艺特性1、GF-PA中由于含大量玻纤，注塑中存在四大问题：（1）流动性差。（2）收缩率小，且各向异性明显。（3）制品性能易出现波动。（4）制品表面粗糙度数值大。 2、由于流动性差，且加入玻纤后的熔体冷凝硬化快，需要比未加玻纤时提高温度约10－30 ℃；3、应采用较大的注射速率和较高的注射压力； 4、由于大量玻纤引起的高粘度，增强尼龙可用通用喷嘴；5、对机筒的磨损大；6、为使增强尼龙制品有较高的强度，需要注意尽可能地保护玻纤的长度，减少玻纤损伤；（从螺杆、喷嘴、浇口等装备因素到注塑工艺条件）7、玻纤增强料成型加工中最常有缺陷：“浮纤”或称“玻纤外露”；玻纤取向引起的各向异性；熔接痕处强度特低；纤维取向不同厚度处的取向状况皮－芯效应与熔接痕前锋料遇到障碍后分流－合流－熔接玻纤含量与熔接痕强度十一、PMMA注塑工艺特性与工艺参数的设定 PMMA树脂俗称“压克力”，国内著名商品牌号有372＃（实为MS）1、PMMA无定形聚合物，Tg为105℃，熔融温度大于160℃，而分解温度高达270℃以上，成型的温度范围较宽；2、PMMA树脂颗粒易吸收水份，而这些水分的存在，在成型过程中由于受热挥发，导致熔体起泡、膨胀、使制品出现银丝、气泡、透明度变差、有糊斑等问题。PMMA在热风循环干燥设备上的干燥，其干燥工艺参数：温度为70～80℃，时间为2～4h；3、 PMMA熔体粘度对温度变化比较敏感。注射温度的改变对熔体流动长度的影响要比注射压力与比注射速率明显些，更比模具温度显著得多。故在成型时改变PMMA的流动性主要是从注射温度着手。但选用高料温时易受其它工艺参数影响而给制品表面带来变色等问题；4、PMMA熔体粘度较大，流动性比较差，因此，需要较大的注射压力，通常宽浇口、易流动的厚壁制品所选取的注射压力为80～100MPa 之间，而熔体流动较为困难的制品所需的压力要大于140MPa，110～140MPa则适用于大多数制品的成型； 5、注塑PMMA制品时，高速注射往往会使制品的浇口周围模糊不清，从而使制品的透光性大为降低，故在一般情况下最好不要采用高速注射，6、由于透明度高是PMMA的特点，任何杂质的存在都会因光折射关系而在制品上暴露无遗，故要求在加工该材料时必须做好环境的清洁工作。7、温范围为40～60℃，最高不得超过80℃台湾奇美典型牌号PMMA加工参数：十二、PBT的注塑工艺特性与工艺参数的设定 1、PBT是结晶型材料，具有明显的熔点，熔点约为225℃左右； PBT的分解温度为280℃；实际生产中注射温度一般选择在240～265℃之间,未增强品级用较低温度，增强品级用较高温度。2、 PBT在高温下易水降解。注塑前要进行干燥，要将水分含量控制在0.02%以下。采用热风循环干燥时，当温度为105℃、120℃或140℃时，所对应的时间不超过8h、5h、3h；3、 PBT在熔融状态下流动性好，粘度低，仅此于尼龙，在成型易出“流延”现象； 4、由于良好的流动性，一般采用较到中等的注射压力，PBT的注射压力一般为50~100MPa；5、PBT

材料现代分析方法

《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分: 3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。

应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特