有机化学实验试题

有机化学实验现场考试试题（A卷）

一、基本操作（7-8分）

萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）

1、熔点测定的意义？

2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？

3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？

4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？

5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？

6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？

7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？

8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？

9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？

10、任举出两种分离提纯操作？

11、蒸馏时加沸石的作用是什么？

12、蒸馏时，温度计的位置如何？

13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？

14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？

15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？

16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？

17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？

18、展开时，层析缸为什么要密封？

19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？

20、重结晶的溶剂应具备什么条件？

21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？

22、扇形滤纸的作用是什么？

23、实验时，层析缸里为什么不能有水？

24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？

25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？

26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？

27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？

28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？

29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？

有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）

1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。

仪器和试剂：抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：

100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

2．蒸馏：选择合适的仪器装置蒸馏20ml工业酒精。

待蒸馏出1ml左右的馏液，结束实验。

3．正溴丁烷的制备：加料、装置、加热回流（2分钟）、拆卸仪器。

原料：NaBr 3g、浓H

2SO

4

6ml、正丁醇6ml、水10ml。

4．氨基酸的纸色谱分离：展开5cm即可。

样品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。试剂：展开剂-显色剂。

5．乙酸乙酯的提纯：

以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）。

样品：粗酯 10ml；碳酸氢钠饱和溶液；水；无水氯化钙。乙酸乙酯：密度0.901

二、问答题（口答部分2-3分）（从以下问题中任选2-3题，让学生口答。）

（一）常识、蒸馏及沸点测定

10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么？

2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作？

11、蒸馏的意义是什么？如何判断某一组分是否蒸馏完毕？

12、蒸馏时加沸石的作用是什么？蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？

13、蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适？

14、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？

15、测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质？

16、蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围

17、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2滴？

在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？

（二）熔点的测定

9、熔点测定的意义？样品未研细对熔点测定有何影响？加热过快对测定熔点有何影响？

10、用过的毛细管能否重复使用，为什么？

11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134℃，这说明什么

（三）水蒸气蒸馏

12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？如何判断水蒸气蒸馏已完毕

13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液？如何提高水蒸气蒸馏的效率？

（四）薄层层析和纸层析

14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？

15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？

16、展开时，层析缸里为什么不能有水？层析缸为什么要密封？

17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？

18、R f的含义是什么？如何利用它鉴定有机化合物

（五）乙酰苯胺的制备与重结晶

19、重结晶主要有哪几步？每一步操作要注意什么？制得的产物怎样检验其纯度？

20、重结晶的溶剂应具备什么条件？加活性炭过多对实验会有什么影响？

21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶？

（六）正溴丁烷的制备与萃取

22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？为什么？

23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？

24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别？

25、萃取的意义是什么？对萃取剂有什么要求？上层液体为什么要从上面倒出来？

26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？

27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全？

28、正溴丁烷的制备中，干燥后，再蒸馏，得到的

中南大学考试试卷

2006 —2007学年上学期期末考试试题时间60分钟有机化学实验课程64学时2学分考试形式：闭卷专业年级：化工0501—0507 总分100分，占总评成绩 40 %

一、填空题（本题22分，每空2分）

1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。试样

的高度约为（），试样应不含（），装样应（）。

2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。当二组分沸点相差（）℃以上，可

用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。

一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。

3、测定熔点的意义主要有（）和（）。

4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色

深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。

二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×”）

1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度

偏高。（）

2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。( )

3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。（）

4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干

燥剂。（）

5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达

到分离提纯的一种操作。（）

三、选择题（共12分，每题4分）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）

1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（）。

A、不溶或难溶于水

B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物

C、在沸腾下与水不起化学反应

D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压

2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。

A、先关水泵再打开安全瓶的活塞

B、先打开安全瓶的活塞再关水泵

C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管

D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。（顺序错不给分）

A、活性炭脱色；

B、趁热过滤；

C、制饱和溶液；

D、溶液冷却析晶

E 、干燥；

F 、过滤收集晶体；

G 、检验纯度

四、实验操作题（共15分） （请画到试卷背面）

1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。（7分）

2、请画出“气体吸收—回流装置图”。（8分）

五、问答题（共18分，每小题6分）

1、 正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？

2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？

3、分离萘、对甲苯胺及β-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？ 请写出

分离流程。（请写到试卷背面）

六、计算题（ 共18分 ）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数）（请写到试卷背面）

1、 两个组分A 和B 已用TLC 分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm 时，A 距

原点1.75cm ，而B 距原点4.55cm 。计算A 和B 的R f 值。（6分）

2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：

C CH 3O

+C H O OH -2OH O 自发C C C 6H 5

H H

COC 6H 5

如果实验中反应物的用量分别为：苯乙酮9g ，0.075mol ；苯甲醛10.6g, 0.10mol ,

实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为: 7.2g 。

1、反应中哪一组分过量？并请计算其过量百分数。（4分）

2、 试计算亚苄基乙酰苯的产率。（8分）

化工专业《有机化学实验》考试评分细则

一、填空题（本题22分，每空2分）

1、2～3mm （2 mm ～5 mm ，3 mm ～5 mm 均可），杂质（水分），均匀结实。

2、液体，20～30℃ ，分馏法，液体，0.5～1

3、检测固体纯度，定性鉴定固体物质

4、1～5

二、判断题（本题15分，每小题3分）

1：×2：×3：×4：√5：√

三、选择题（本题12分，每小题4分）

1： ABCD （少选一个扣1分）2：B（多选、不选、选错均没分）

3：CABDFEG （选错一个顺序全扣）

四、实验操作题（本题15分，第1小题7分，第二小题8分）

（1）蒸馏装置（7分）

1、仪器名称及连接顺序正确2分

2、温度计位置正确2分

3、仪器、装置比例适当、美观大方2分

4、进出水标明并正确1分

（2）气体吸收-回流装置（8分）

参照（1）给分。

五、问答题（本题18分，每小题6分，总分四舍五入）

（1）找关键词，以下四点每找到一个得1.5分）

5、气体吸收-回流

6、蒸馏

7、萃取

8、干燥

（2）找主要意思，以下四点每找到一个得1.5分）

1、所用仪器及试剂必须充分干燥。操作过程应迅速，尽量减少把空气中的

水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。

2、镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。

3、乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；

丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。

4、通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。

（3）利用物质的酸碱性实现分离（1分），分离流程图5分

六、计算题（本题18分，第（1）小题6分，第（2）小题12分）

（1）A的R f值=1.75cm/7.0 cm =0.25 (3分) B的R f值=4.55 cm /7.0 cm =0.65 (3分)

或者A的R f值=1.75 cm /7.0 cm , B的R f值=4.55 cm /7.0 cm 也可得满分，算错不扣分。

（2）第1问共4分，第二问8分。

1、苯甲醛过量。（1分）

苯甲醛过量百分数=[（0.1mol-0.075mol）/0.075mol] ×100%=33.33% (3分)

没有保留两位小数扣1分.

2、亚苄基乙酰苯的产率=｛7.2克/[(208g/mol) ×0.075mol] ｝×100%=46.15%

(8分)

没有保留两位小数扣1分。

中南大学考试试卷

2006 —2007学年上学期期末考试试题时间90分钟

有机化学实验课程 36 学时 1 学分考试形式：闭卷专业年级：应化、制药05级总分100分，占总评成绩 50 %

一、选择题（20分，每小题1分）

1．测定有机化学熔点数据偏高，可以的原因是？（）

A.化合物不纯；

B. 化合物没有充分干燥;

C. 熔点管壁太厚;

D. 熔点管壁太薄

2．在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾? （）

A.乙醇；

B. 四氯化碳;

C. 乙醚;

D. 煤油

3．欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）

A.用HBr处理然后分馏；

B. 用臭氧化水解, 然后分馏;

C. 浓硫酸洗涤;

D. 用浓氢氧化

钠洗涤

4．实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）

A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；

B.再加入干燥剂待产物变清后，过滤;

C.倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

D.再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

5．氰酸铵转化为尿素的成功有什么意义？（）

A.开辟了化肥尿素生产的新时代；

B.是本世纪初最重要的化学成就之一;

C.是人类第一次跨过了无机界与有机界的鸿沟；

D.以上说法都不正确

6．黄鸣龙是我国著名的有机化学家，他最有名的贡献是：（）

A.完成了青霉素的合成；

B.在有机半导体方面做出了大量的工作;

C.改进了肼对羰基的还原反应;

D.在元素有机方面做出了大量的贡献

7．在用混合溶剂重结晶时，抽滤后洗涤结晶时最好用哪一种液体：（）

A.混合物中易溶成分；

B. 混合物中难溶成分;

C. 原配比混合溶剂;

D. 三者都不行8．用普通乙醚制备绝对乙醚，可采用哪种方法？（）

A.加4?分子筛过滤；

B.加苯共沸蒸馏;

C.乙醇及硫酸处理;

D.碳酸钠水溶液处理

9．纯化含有少量乙胺、二乙胺的三乙胺，应采用哪种操作？（）

A.碱洗；

B. 酸洗;

C. 在NaOH溶液中用结甲苯磺酰氯处理再蒸馏;

D. 用甲苯磺酰氯

处理

10. 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（）

A.H2SO4；

B. HCl; C甘油. ; D. 环己烷

11. 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）

A.乙醚；

B. 氯仿;

C. 苯;

D. 丙酮

12. 由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：（）

A.溶剂提取；

B. 蒸馏;

C. 升华;

D. 重结晶

13. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？

A.油浴；

B. 水浴;

C. 明火;

D. 空气浴

14. 应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？（）

A.溶解度；

B. 重度;

C. 化学性质;

D. 挥发度

15. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）

A.醇；

B. 胺;

C. 醚;

D. 酸

16. 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）

A.CaO；

B. MgSO4;

C. KOH;

D. Na

17. 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）

A.向上倾斜；

B. 向下倾斜;

C. 保持水平位置;

D. 保持垂直位置

18. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）

A.分馏；

B. 蒸馏;

C. 水蒸汽蒸馏;

D. 减压蒸馏

19. 蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用哪一种冷凝管？（）

A 水冷球形冷凝管；B. 水冷直形冷凝管; C. 空气冷凝管; D. 三者都可以

20. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）

A.园底烧瓶；

B. 克氏蒸馏瓶;

C. 锥形瓶;

D. 平底烧瓶

二、填空题：（共20分，每小题2分）

1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用（）脱色，其用量依颜

色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。

2、测定熔点的意义主要有（）和（）。

3、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( )；(2)混合物中含有( )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（）的（）有机物质。

4、蒸馏是提纯液体物质的常用方法。当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离。一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。

5、进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加

热。

6、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用混合溶剂重结晶。

7、薄层色谱点样时，应距离底部cm左右，如果距离太近，斑点在溶剂中，使分离效果。

8、有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；电器起灭，应先。

9、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHSO3洗涤，其目的是。

10、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）

1．苯甲酸乙酯的合成中应用什么原理和措施来提高平衡反应的产率的？

2．有机合成反应完毕后常用到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施？

3．乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？

4．V B1催化催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持9-10，这是实验成功与否的关键，请问溶液pH值过低或过高有什么不好？

5.苯甲酸和苯甲醇的合成中两种产物分离提纯的原理是什么？

四、实验操作题（共20分）

1、本学期在合成亚苄基乙酰苯的实验中使用机械搅装置，请画出装置图，并标出各部分仪

器的名称。（8分）

2．祥述重结晶5g萘（重结晶溶剂：95%乙醇）的实验步骤和操作方法？（12分）

五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：

恒沸物：正丁醚-水(沸点94.1℃含水33.4%)；

正丁醚-水-正丁醇(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，

正丁醇-水(沸点93℃，含水44.5%)，

回答下列问题：

1．写出主反应和主要副反应。

2．画出反应装置图。

3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。

4．指出实验的关键点及注意事项。

5．如何检验产品的纯度？

附评分细节:

一.选择题（共20分，每小题1分）

1.C

2.C

3.C

4.D

5.C

6.C

7.C 8.A 9.C 10 .A 11. D

12 .C 13. B. 14D 15C 16B

17A 18B 19C 20A

二、填空题：（共20分，每小题2分）

1、活性炭；1~5

2、检验固体物质的纯度；定性鉴定固体有机物

3、（1）焦油状或树脂状杂质；（2）不挥发性；（3）分解；高沸点

4、20~30；0.5~1

5、抽真空；加热；油浴

6、丙酮—水

7、1；溶解；降低（或受影响）

8、湿布或石棉布、灭火器；水；关电源开关

9、除去未反应的苯甲醛

10、浓硫酸（或浓H2SO4）

三、问答题（共20分，每小题4分）

1．苯甲酸乙酯的合成中应用什么原理和措施来提高平衡反应的产率的？

一种反应物（乙醇）大大过量【1分】；往反应物中加入环己烷【1分】，反应中环己烷－乙醇－水形成三元共沸体系，使用分水器把反应中产生的水分移走【1分】；浓硫酸除起

催化作用外，其吸水作用有利于平衡往右边移动【1分】。

2．有机合成反应完毕后常用到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施？

可用玻璃棒摩擦瓶壁【1分】（注意用力技巧，以免捅破烧瓶【1分】），或加几粒晶种【2分】。

3．乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？

优点：沸点不高易除去【1分】，价格适宜，对有机物的溶解性好【1分】。缺点：易燃易爆，易挥发【1分】，萃取后常带有一定量的水，有一定的麻醉性【1分】。

4．V B1催化催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持9-10，这是实验成功与否的关键，请问溶液pH值过低或过高有什么不好？

pH过低，CN-浓度太低，不利于由V B1产生的负碳离子进攻醛羰基【2分】；噻唑环被破坏，不利于反应的进行【2分】。

5.苯甲酸和苯甲醇的合成中两种产物分离提纯的原理是什么？

利用苯甲酸钠盐和苯甲醇在水，和乙醚中的溶解度【2分】,前者溶于水,后者不溶于水,可以通过萃取分液进行分离【1分】。水相中的苯甲酸钠盐酸化后可沉淀出苯甲酸【1分】。

四、实验操作题（共20分）

1、本学期在合成亚苄基乙酰苯的实验中使用机械搅装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8分）

答：实验装置如下图所示，全画正确得4.5分，每画错一部分扣0.5分。

图中仪器有滴液漏斗、三颈瓶、搅拌棒、温度计、克莱森接头、球形冷凝管和温度计套管，每写对一个得0.5分。

2、祥述重结晶5g萘（重结晶溶剂：95%乙醇）的实验步骤和操作方法？（12分）答：在100mL圆底烧瓶里，加5g粗萘，30mL95%乙醇和少许沸石（2分）。装上回流冷凝管，接通冷却水，用水浴加热至沸，边加热边摇动（2分）。如不能完全溶解，从冷凝管上端继续加入少量95%乙醇，每次加完后要摇动一下并继续加热，直到完全溶解后，再多加5mL（2分）。熄灭火源，移去水浴，稍冷后加少量活性炭，稍加摇动（2分）。再用水浴加热煮沸5min，进行减压热过滤，滤液置于干燥的锥形瓶中冷至室温（2分）。待结晶完全后，用布氏漏斗抽滤（1分）。抽干，用少量95%乙醇洗涤产品，再抽干，把产品移至表面皿中干燥，称重（1分）。

五、参考答案：

设计题参考答案（A 卷）：共20分

1．主反应和主要副反应如下（4分）：

主反应（3分）： 2C 4H 9OH H 2SO 4

C 4H 9-O-C 4H 9+H 2O 副反应（1分）：

2C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2+H 2O 2．画出反应装置图（5分）：分水回流装置，温度计插入反应化合物中（图略）

分水（1分），回流（2分），温度计（1分），插入反应液（1分）

3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）（7分）

【实验流程】

回流、分水（各1分，共2分），水、5%NaOH 或Na 2CO 3、水或饱和氯化钠溶液进行

洗涤（3分）；无水氯化钙干燥（1分）；蒸馏，收集140-144 C 的馏分（1分）

4．实验关键及注意事项（3分）

（1）分水器的正确安装及使用。（1分）

（2）制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为恒沸

物的形成。故应在100-115℃之间反应，最后可达到130℃以上。控温（1分）

（3）在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准；分液时，

弄清哪层是有机层，哪层是水层。答出任一条给（1分）

5．检验产品的纯度（1分）：

测定折光率以初步判断纯度；或用GC 作进一步分析。答出任意一条均给1分。

用分水器 分液 干燥 蒸馏 回流 分液 洗涤后

中南大学考试试卷（A）

2007 —2008学年上学期期末考试试题时间90分钟

有机化学实验课程 36 学时 1 学分考试形式：闭卷专业班：姓名总分100分，占总评成绩 30 %

答案请写在答题纸上

二、选择题（20分，每小题1分）

1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）

A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;

B.倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

C.再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）

A. 化合物不纯；

B. 化合物没有充分干燥;

C. 熔点管壁太厚;

D. 熔点管壁太薄

3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）

B.圆底烧瓶； B. 克氏蒸馏瓶;

C. 锥形瓶;

D. 平底烧瓶

4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）

A.分馏；

B. 蒸馏;

C. 水蒸汽蒸馏;

D. 减压蒸馏

5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）

A.CaO；

B. MgSO4;

C. KOH;

D. Na

6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）

A. 向上倾斜；

B. 向下倾斜;

C. 保持水平位置;

D. 保持垂直位置

7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）

A.乙醚；

B. 氯仿;

C. 苯;

D. 丙酮

8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，

可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A. 回流

B.分馏

C.水蒸气蒸馏

D.减压蒸馏

9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

A. MgSO4

B.CH3COONa;

C.C6H5CHO

D.NaCl

10. 乙酸乙酯中含有（）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

A.丁醇

B.有色有机杂质

C.乙酸

D.水

11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是( )

A. 反应温度

B. 反应物类型不同

C. 反应产物不同

D. 反应机理不同

12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( )

A. 甲醛

B. 乙醛

C. 2,2-二甲基丙醛

D. 呋喃甲醛

13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的( )

A.2/3

B. 1/3

C. 1/2

D. 3/4

14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括( )

A. 不溶或难溶于水

B.在沸腾下不与水发生反应

C.在100℃下有一定的蒸气压

D. 常温下，是透明的液体

15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（）

A、先关水泵再打开安全瓶的活塞

B、先打开安全瓶的活塞再关水泵

C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管

D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）

A.醇；

B. 胺;

C. 醚;

D. 酸

17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有( )

A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠

B.无水碳酸钾和无水碳酸钠

C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾

D.无水碳酸钠和无水醋酸钠

18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式( )

A.油浴；

B. 水浴;

C. 明火;

D. 空气浴

19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( )冲洗至伤处呈白

色

A 2%的硼酸溶液 B. 2%的硫代硫酸钠溶液 C. 1%的碳酸氢钠溶液 D. 2%的乙酸

20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是( )

A.锥形瓶

B.抽滤瓶

C.圆底烧瓶

D.三口圆底烧瓶

二、填空题：（共20分，每空1分）

1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原

点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的R f等于和B的R f等于（此题3分）

2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加

热。

3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应

选用

混合溶剂重结晶。

4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，

竖看成线。

5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深

浅而定，一般为待提纯物质质量的%。

6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃

时，用

加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。

7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用

或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。

另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。

9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）

1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?

2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？

3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产

品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？

4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？

5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用

什么方法来洗涤？

四、实验操作题（共20分）

1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。

（8分）

2 简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？（12分）

五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：

恒沸物：正丁醚-水(沸点94.1℃含水33.4%)；

正丁醚-水-正丁醇 (沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，

正丁醇-水 (沸点93℃，含水44.5%)，

回答下列问题：

1．写出主反应和主要副反应。

2．画出反应装置图。

3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。

4．指出实验的关键点及注意事项。

5．如何检验产品的纯度？

2007年-2008年上学期期末考试

《有机化学实验》考试评分细则

一、选择题（20分，每小题1分）

1:C 2:B 3:A 4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D

11:B 12:B 13:B 14:D 15:B 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B

二、填空题：（共20分，每空1分）

1: R f = 0.25，R f = 0.65，

2: 抽气； 加热； 油浴锅

3: 水—丙酮

4: 从上至下； 从左至右

5: 活性炭； 1~5%

6: 1/3 ~ 2/3； 水浴； 油浴； 明火

7: 过量乙醇； 它的共轭酸H 3O +；

8: Perkin 反应； 相应酸酐的羧酸钾或钠盐

9： 浓硫酸

三、问答题（共20分，每小题4分）

1：找关键点，以下四点每找到一个得1分

① 苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反应，产物是β-羟基酮

② C O CH 3+CH O OH -C H

OH CH 2O

③ 该产物不稳定，会立即失去一分子水，生成如下更为稳定的共轭结构

④

H C CH C O

2：找主要意思

① 干燥粗乙酸正丁酯时，可先加入少量无水MgSO 4，并振荡，静置几分钟，看溶液是

否澄清透明。 -----------------------------------------------1分

② 如果澄清透明，则说明已经干燥好。 ------------------------------------------------1分

③ 如果溶液依然呈混浊，则需继续加无水MgSO 4溶液无色透明为止。 --------------2分

3：找主要意思

①除去未反应的苯甲醛。----------------------------------------------1分

②因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取等方法均较难与肉桂酸

分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。---------------------------------------------2分

③苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：

CH=CCOOH

3与CH3CH2COOH ---------------------------------------1分4：找关键点，以下四点每找到一个得1分

①所用仪器及试剂必须充分干燥。操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。

②镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。

③乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无

水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。

④通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。

5：找关键点，以下四点每找到一个得1分

①当瓶内残留物为酸性残留物时，可用稀的氢氧化钠溶液清洗；

②当为碱性残留物时，应用稀盐酸或硫酸溶解；

③不溶于酸碱的物质可选用适合的有机溶剂溶解，

④回收的乙醚，乙醇或丙酮等。

四、实验操作题（共20分，第1小题8分，第二小题12分）

1：回流装置，并标出各部分仪器的名称。

①仪器名称及连接顺序正确----------------------2分

②温度计位置正确----------------------2分

③仪器、装置比例适当、美观大方--------------------- 2分

④进出水标明并正确----------------------2分2：实验步骤和操作方法(每点2分)

①称取茶叶，用纱布包好，放入碳酸钠水溶液中煮沸0.5h

②取出茶叶，压干，趁热抽滤

③滤液冷却至室温后用二氯甲烷萃取

④收集有机相，并用无水硫酸镁干燥

⑤有机相在水浴上蒸馏回收二氯甲烷,并用水泵将溶剂抽干

⑥含咖啡因的残渣用丙酮-石油醚重结晶

五、实验设计题（共20分）

1．主反应：

C4H9OH H2SO4

C4H9H2O

+

O

C4H9

副反应：

C4H9OH243CH2CH=CH2H2O

+

2．画出反应装置图

3．(1) 投料：加入正丁醇，浓硫酸，几粒沸石。分水器内加入( V-4 ) mL 水(V为分水器的容积)。

(2) 反应：石棉网小火加热，回流，瓶内温度至135℃（不要超过）左右，停止加热，

约1h。

(3) 后处理: ①反应混合物连同分水器内的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，

静置，分层，分出正丁醚粗品（取上层有机相）；②酸洗：16mL×2的

50% H2SO4洗，水洗（20mL水）；③无水CaCl2干燥。

(4) 精制：安装干燥的蒸馏装置，石棉网上蒸馏收集139~142℃馏分。

(5) 称重，计算产率。

4．①分水器的正确安装及使用；

②制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁

醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。

③在碱洗过程中，不能太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困难。

④正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。

5．测定正丁醚的折光率n = 1.3992。沸程范围

中南大学考试试卷（B）

2007 —2008学年第二学期期末考试试题时间90分钟

有机化学实验课程 36 学时 1 学分考试形式：闭卷

专业年级：（药学、制药、应化）总分100分，占总评成绩 40 %

（说明：有机化学基本操作考试在第一学期进行）

答案请写在答题纸上

三、选择题（20分，每小题1分）

1．测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）

A.化合物不纯；

B. 化合物没有充分干燥;

C. 熔点管壁太厚;

D. 熔点管壁太薄

2．在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾? （）

A.乙醇；

B. 四氯化碳;

C. 乙醚;

D. 煤油

3．欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）

A.用HBr处理然后分馏；

B. 用臭氧化水解, 然后分馏;

C. 浓硫酸洗涤;

D. 用浓氢氧化

钠洗涤

4．实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）

A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤;

C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

5. 现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()

A.分液、萃取、蒸馏

B.萃取、蒸馏、分液

C.分液、蒸馏、萃取

D.蒸馏、萃取、分液

6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（）

A．用过滤器过滤B．用分液漏斗分液

C．通入足量CO2后，过滤D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液

7. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是( )

A. 用托盘天平称取11.7g食盐

B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸

C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5

D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液

8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，

可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A.回流

B.分馏

C.水蒸气蒸馏

D.减压蒸馏

9. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( )

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

大学有机化学试题1..

《有机化学》第一学期期末试题（A ） （考核卤代烃、芳烃、醇酚醚、醛酮） 一、命名或写结构（1×9，9%） CH 3CH 2CH CH 2 O 1. O 2.Cl 2 OH 3. 4. 4-戊烯醛 5. (R)-2-甲基-1-己醇 6. 2-甲基-5-氯甲基庚烷 7. TMS 8. THF 9. TNT 二、 完成下列化学反应方程式（1×20，20%） CH=CHBr CH 2Cl KCN 10. CH 2CHCH 3 KOH/EtOH 11. CH 3CH 2CH 2CHO 212.

CHO CH 3HCHO conOH - + 13. CH 3CH 2CH 2CHCH 3 I 2 NaOH 14. (CH 3)2 CHOH PBr 3 15. CH 3(CH 2)3Cl + 16. AlCl 3 OH H + 17. CH 3 MgBr 18 . HCHO 乙醚 ，H 3O + O Ph 3P=CH 2 + 20. CH 3CH 2CH 2CHO 21. + NaHSO 3（饱和） O C O 22. 混酸 (CH 3)2CHMgBr 23. 22 OCH 2CH=CHR Et Me 200C 。24. OH H 2SO 4HNO 3 25.

HCHO HCl 26. + + ZnCl 2 无水 CH 3CH=CHCH 2CH 2CHO Ag(NH 3)2+OH - 27. C CH 3 H 3C O HCHO N H + + H 28. 2C 2H 5OH O dry HCl 29. + 三、有机理论部分（5×5，25%） 30 按沸点从大到小排列成序，并简要说明理由。 CH 2CH CH 2CH 3CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2OCH 3 CH 2CH CH 23 (a) (b) (c) (d) 31． 按羰基的活性从大到小排列成序，并简要说明理由。 CH 3CH O CH 3CCHO O CH 3CCH 2CH 3 O (CH 3)33)3 O (a) (b) (c) (d) 32． 解释：为什么化合物 无论是进行S N 1还是进行S N 2反应都十分困难？ 33. 写出反应机理

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应 思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。 注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备： 反应原理： 思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。 注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后，必须用饱和氯化钠溶液洗二次，再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则，酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液，致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去，否则影响产率。 减压蒸馏： 反应原理：有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关，压力降低，其沸腾温度也随之下降，从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出，减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题：1、进行减压蒸馏时，为什么须待体系压力稳定后方能开始加热？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于控制热源的强度，可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石，而用可以调节气流量的毛细管？答：在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气化中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好得多。（如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体，如氮气，来加以防护。） 注意事项：如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用无冷凝装置进行蒸馏，即省略冷凝管；如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来；如果在减压条件下，液体沸点低于40~50℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备： 反应原理： 思考题：1、应以何为标准计算丙酮产率？答：以重铬酸钾为标准，计算丙酮产率。本实验异丙醇过量，防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮？答：能。 注意事项：滴加稀硫酸时一定要控制速度，不能太快，以防止反应太剧烈，反应混合物喷出。因丙酮沸点低，反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛： 反应原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式： 思考题：1、为了鉴定肉桂醛，还可以选择什么合适的衍生物？写出反应方程式。答：还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰？试分别作出解释（何种官能团，何种类型震动）答：Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰；Vc-h 3100/cm

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

大学有机化学实验竞赛训练试题

有机化学实验竞赛训练试题三 一、填空题。 1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。 2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。 4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。 二、选择题。 1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。 A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶 2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。 A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测 5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。 A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40% 6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是 （B）。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。 A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 三、判断题。

大学有机化学试题及答案

简单题目 1用括号内的试剂和方法除去下列各物质的少量杂质， 不正确的是 （ ） A 、苯中含有苯酚（浓溴水，过滤） B 乙酸钠中含有碳酸钠（乙酸、蒸发） C 乙酸乙酯中含有乙酸（饱和碳酸钠溶液、分液） D 溴乙烷中含有醇（水、分液） 2.下列物质不能使酸性 KMnO 溶液褪色的是 （ ） 3. （CH 3CH ） 2CHCH 勺正确命名是 b 1 a —C —y 属于手性碳原子的是 6.有一CH , — OH — COOH — Qf 四种基团，两两结合而成的有机化合物中，水溶液具有 酸性的有 ( ) A 3种 B 、4种 C 、5种 D 、6种 7.卜列说法错误的是 ( ) A C 2F 6 和 GHw - -定是同系物 B 、和 C 4H 8 一定都能使溴水退色 A C H -- 帀 Q —CI if 3 CH 3COOH A 3—甲基戊烷 B 、 2—甲基戊烷 C 、2 —乙基丁烷 D 、3 —乙基丁烷 4.手性分子是指在分子结构 中，当a 、 b 、 x 、y 为彼此互不相同的原子或原子团时, 称此分子为手性分子，中心碳原子为手性碳原子。 F 列分子中指定的碳原子 （用*标记） A 、苹果酸 HOOC —fifig-CHOH-COOH 、丙氨酸 CH 3 — fH —COOH NH 2 CH 2OH *CHOH 、甘油醛 CHO 5.某烷烃发生氯代反应后, 只能生成三种沸点不同的一氯代烃, 此烷烃是 A (CH 3) 2CHC 2CHCH 、(CF 3CH 2) 2CHCH C (CH 3) 2CHCH(CH 2 、(CH 3)3CCHCH CH s

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

915443-大学-有机化学-《有机化学实验》试卷四

《有机化学实验》 试卷四 满分：100分考试时间：60分钟 一、填空题（每空2分，共26分） 1、冷凝管通水是由（）而（），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（）不好。其二，冷凝管的内管可能（）。 2、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（）反应。常用的酸催化剂有（）等 3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（）。 4、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（），要装得（）和（）。 5、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收（）和（），氯化钙塔用来吸收（）。 二、选择题（每题3分，共15分） 1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、NaCl 2、用( )方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A、水擦洗； B、乙醇擦洗； C、石油醚擦洗。 3、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（） A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取 4、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗

C、分水器 D、脂肪提取器 5、在合成（）中采用刺形分馏柱 A、乙酸乙酯 B、正丁醚 C、咖啡因 D、乙酰苯胺 三、判断题（每题3分，共15分） 1、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（） 2、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（） 3、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（） 4、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 5、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（） 四、问答题（每题15分，共30分） 1、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可 以用金属钠代替？ 2、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？ 应用范围如何？

大学有机化学期末考试题(含三套试卷和参考答案)

一.命名下列各化合物或写出结构式（每题1分，共10分） 1. C H C(CH3)3 (H3C)2HC H 2. 3-乙基-6-溴-2-己烯-1-醇 3. O CH3 4. CHO 5. 邻羟基苯甲醛 6. 苯乙酰胺 7. OH 8. 对氨基苯磺酸 9. COOH 10. 甲基叔丁基醚 二. 试填入主要原料，试剂或产物（必要时，指出立体结构），完成下列各反应式。（每空2分，共48分） 1. CH CH2Cl CHBr KCN/EtOH 2.

3. 4. +CO2CH3 5. 4 6. O O O O O 7. CH2Cl Cl 8. 3 +H2O－ SN1历程 + 9. C2H5ONa O CH3 O + CH2=CH C CH3 O 10. +C12高温高压 、 CH = C H2HBr Mg CH3COC1

Br Br Zn EtOH 11. C O CH 3 + Cl 2 H + 12. Fe,HCl H 2SO 4 3CH 3 (CH 3CO) 2O Br NaOH 24 NaNO H PO (2) 三. 选择题。（每题2分，共14分） 1. 与NaOH 水溶液的反应活性最强的是（ ） (A). CH 3CH 2COCH 2Br (B). CH 3CH 2CHCH 2Br (C). (CH 3)3CH 2Br (D). CH 3(CH 2)2CH 2Br 3 2. 对CH 3Br 进行亲核取代时，以下离子亲核性最强的是：（ ） (A). CH 3COO - (B). CH 3CH 2O - (C). C 6H 5O - (D). OH - 3. 下列化合物中酸性最强的是（ ） (A) CH 3CCH (B) H 2O (C) CH 3CH 2OH (D) p-O 2NC 6H 4OH (E) C 6H 5OH (F) p-CH 3 C 6H 4OH 4. 下列化合物具有旋光活性得是：（ ） A, CH 3 CH 3B, C, (2R, 3S, 4S)-2,4-二氯-3-戊醇 5. 下列化合物不发生碘仿反应的是( ) A 、 C 6H 5COCH 3 B 、 C 2H 5OH C 、 CH 3CH 2COCH 2CH 3 D 、CH 3COCH 2CH 3

有机化学实验精彩试题

实用 有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分） 萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2tCl 检3验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g 二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答） 1、熔点测定的意义？ 文档． 实用 2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？ 3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？ 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？ 5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？ 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？ 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？ 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？ 9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？ 10、任举出两种分离提纯操作？ 11、蒸馏时加沸石的作用是什么？ 12、蒸馏时，温度计的位置如何？

(完整版)大学有机化学试题及答案

简单题目 1．用括号内的试剂和方法除去下列各物质的少量杂质，不正确的是 A、苯中含有苯酚（浓溴水，过滤） B、乙酸钠中含有碳酸钠（乙酸、蒸发） C、乙酸乙酯中含有乙酸（饱和碳酸钠溶液、分液） D、溴乙烷中含有醇（水、分液） 2．下列物质不能使酸性KMnO4溶液褪色的是 A、B、C2H2C、CH3 D、CH3COOH 3．(CH3CH2)2CHCH3的正确命名是 A、3－甲基戊烷 B、2－甲基戊烷 C、2－乙基丁烷 D、3－乙基丁烷 4．手性分子是指在分子结构中，当a、b、x、y为彼此互不相同的原子或原子团时，称此分子为手性分子，中心碳原子为手性碳原子。下列分子中指定的碳原子（用＊标记）不属于手性碳原子的是 A、苹果酸 B、丙氨酸C H3CH COOH NH2 C、葡萄糖D CH CH2 CHO OH OH 5．某烷烃发生氯代反应后，只能生成三种沸点不同的一氯代烃，此烷烃是 A、(CH3)2CHCH2CH2CH3 B、(CH3CH2)2CHCH3 C、(CH3)2CHCH(CH3)2 D、(CH3)3CCH2CH3 6．有—CH3，— OH，—COOH，—C6H5四种基团，两两结合而成的有机化合物中，水溶液具有酸性的有（） A、3种 B、4种 C、5种 D、6种 7．下列说法错误的是（） A、C2H6和C4H10一定是同系物 B、C2H4和C4H8一定都能使溴水退色 C、C3H6不只表示一种物质 D、单烯烃各同系物中碳的质量分数相同 8．常见有机反应类型有：①取代反应②加成反应③消去反应④酯化反应⑤加聚反

应 ⑥缩聚反应 ⑦氧化反应 ⑧还原反应，其中可能在有机分子中新产生羟基的反应类型是 （ ） A 、①②③④ B 、⑤⑥⑦⑧ C 、①②⑦⑧ D 、③④⑤⑥ 9．乙醛和新制的Cu （OH ）2反应的实验中， 关键的操作是 （ ） A 、Cu （OH ）2要过量 B 、NaOH 溶液要过量 C 、CuSO 4要过量 D 、使溶液pH 值小于7 10．PHB 塑料是一种可在微生物作用下降解的环保型塑料，其结构简式为： n O CH C 2H 5C O 。下面有关PHB 说法不正确的是 （ ） A 、PH B 是一种聚酯 B 、PHB 的单体是CH 3CH 2CH(OH)COOH C 、PHB 的降解产物可能有CO 2和H 2O D 、PHB 通过加聚反应制得 11. 能与银氨溶液发生银镜反应，且其水解产物也能发生银镜反应的糖类是 （ ） A 、葡萄糖 B 、麦芽糖 C 、蔗糖 D 、淀粉 12． “茶倍健”牙膏中含有茶多酚，但茶多酚是目前尚不能人工合成的纯天然、多功能、高效能的抗氧化剂和自由基净化剂。其中没食子儿茶素（EGC ）的结构如下图所示。关于EGC 的下列叙述中正确的是 （ ） A 、分子中所有的原子共面 B 、1molEG C 与4molNaOH 恰好完全反应 C 、易发生加成反应，难发生氧化反应和取代反应 D 、遇FeCl 3溶液发生显色反应 13．化合物丙可由如下反应得到： 丙的结构简式不可能是 （ ） A 、CH 3CH （CH 2Br ）2 B 、（CH 3）2C Br CH 2 Br C 、C 2H 5CH Br CH 2 Br D 、CH 3（CH Br ）2CH 3 14．某有机物甲经氧化后得乙（分子式为C 2H 3O 2Cl ）；而甲经水解可得丙，1mol 丙和2mol 乙反应的一种含氯的酯（C 6H 8O 4Cl 2）。由此推断甲的结构简式为 （ ） O —OH OH OH OH

有机化学实验考试题

有机化学实验考试试题 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3）。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 4.减压蒸馏装置通常由、、、、 、、、、和 等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起到搅拌作用，防止液体。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行蒸馏，不允许边边；在蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和,活性炭塔和块状石蜡用来吸收，氯化钙塔用来吸收。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法，，和。

二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 C使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 D使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。 4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（） A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。 B成为液体沸腾时的气化中心。 C使液体平稳沸腾，防止暴沸。 D起一定的搅拌作用。 5.化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（） A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C回流反应即有机化合物的合成装置中。 D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（） A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）

大学有机化学试卷试题及标准答案.doc

试卷一 一、命名下列各化合物或写出结构式（每题1分，共10分） 1. (HC)HCC(CH3 3 C C H （Z） - 或顺 -2 ，2， 5- 三甲基 -3- 己烯 H 2. 3- 乙基 -6- 溴 -2- 己烯 -1- 醇 CH2CH2 HOCH2CH CCH2CH2CH2Br 3. O CH3 (S)－环氧丙烷 4. 3， 3- 二甲基环己基甲醛 5. 邻羟基苯甲醛 6. 苯乙酰胺

7. α－萘酚 8. 对氨基苯磺酸 －环丙基苯甲酸 10.甲基叔丁基醚 二. 试填入主要原料，试剂或产物（必要时，指出立体结构），完成下列各反应式。（每空 2 分，共 48 分） 1. CH KCN/EtOH CHBr CN Br CH2Cl 答 2. 高温、高压① O3 C1 C1 + C1 2 ②H2O Zn粉；OHCCHCH 2CH 2CH CHO 答 3. HBr Mg ①CH 3COCH 3 CH = CH 2 醚② H 2O H + 2

CH 3COC1 Br OH 答CHCH 3 CHMgBr ；CHC(CH 3)2 ；； CH 3 CH 3 4. + CO2CH3 答 1, H 2, HO , OH 1, Hg(OAc) ,H O-THF 2, NaBH 答 6. O O CH 3O CH C O C CH 3 CH 3 CH 3 CO2CH3 5. OH ( 上 OH 面） （下面）NH2NH2, NaOH, O O O 答 (HOCHCH) O 22 2 CH2OH NaOH H O CHCl 2 7. Cl Cl 8. CH OH CH3CH3 OH SN +H2 O+

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是

有机化学实验精彩试题

有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分） 萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g 二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答） 1、熔点测定的意义？

2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？ 3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？ 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？ 5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？ 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？ 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？ 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？ 9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？ 10、任举出两种分离提纯操作？ 11、蒸馏时加沸石的作用是什么？ 12、蒸馏时，温度计的位置如何？ 13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？ 14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？ 15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？ 16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？ 17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？ 18、展开时，层析缸为什么要密封？ 19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？ 20、重结晶的溶剂应具备什么条件？ 21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？ 22、扇形滤纸的作用是什么？