饮用水检验操作规程
饮用水检验操作规程 Document number：PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998
饮用水检验操作规程
1.适用范围
适用于饮用水检验。
2.职责
检验员：严格按SOP进行检验。
QC主管：监督检查执行情况。
3.性状：取本品10ml，置一洁净试管中，于光亮处对光观察，为无色透明液体。
4.臭和味：取本品100ml于三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，为无异臭和异味。
5.肉眼可见物：取水样摇匀，直接观察，无肉眼可见物。
6.PH值
6.1.仪器：酸度计
6.2.试药及配制：苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、硼酸钠
6.2.1.苯二甲酸氢钾标准缓冲液（甲液，PH=）：称取在105℃烘干2h的苯二
甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20℃时为。
6.2.2.磷酸二氢钾标准缓冲液（乙液，PH=）：称取在105℃烘干2h的磷酸二
氢钾（KH2PO4）和磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在
20℃时为。
6.2.3.硼酸钠标准缓冲液（丙液，PH=）：称取硼酸钠（Na
2B
4
O
7
·10H
2
O），溶于
水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶
解，稀释，此溶液PH值在20℃时为。
6.3.操作步骤
6.3.1.玻璃电极在使用前应放入水中浸泡24h以上。
6.3.2.用PH标准缓冲液甲、丙检查仪器和电极必须正常。
6.3.3.测定时用接近水样PH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。
6.3.4.用洗瓶以纯化水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6-8次，然后插入
水样中，1min后直接从仪器上读出PH值。
6.4.判定：若pH为～，判为合格；若pH>或<，则判为不合格。
7.总硬度
7.1.器皿：125ml锥形瓶、10或25ml滴定管
7.2.试剂：乙二胺四乙酸二钠、氯化铵、硫酸镁、氯化铵、氢氧化铵、铬黑
T、硫酸镁、乙醇、硫化钠、盐酸羟胺、氰化钾
7.2.1.L乙二胺四乙酸二钠滴定溶液：按《滴定液与标准液配置SOP》
（1302·004）配制并标定。
7.2.2.缓冲溶液（pH10）
7.2.2.1.称取氯化铵（NH
4
Cl），溶于143ml浓氢氧化铵中。
7.2.2.2.称取硫酸镁（MgSO
4·7H
2
O）及乙二胺四乙酸二钠
（C
10H
14
N
2
O
8
Na
2
·2H
2
O），溶于50ml水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶
液（A）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA-2Na溶液（）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并A及B两种溶液，并用纯水稀释至250ml。
7.2.2.3.%铬黑T指示剂：称取铬黑T（C
20H
12
O
7
N
3
SNa），用95%乙醇溶解并稀释
至100ml，置于冰箱中保存，可稳定一个月。
7.2.2.4.固体指示剂：称取铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶
内，密塞备用，可较长期保存。
7.2.2.5.5%硫化钠溶液：称取硫化钠（Na
2S·9H
2
O）溶于水中，并稀释至
100ml。
7.2.2.6.%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺（NH
2
OH·HCl），溶于水中，并稀释至100ml。
7.2.2.7.10%氰化钾溶液：称取氰化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至100ml。
注意，此溶液剧毒。
7.2.3.操作步骤
7.2.3.1.吸取水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml。若硬度过小，
改取100ml），置于150ml三角瓶中。
7.2.3.2.若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水
样，加入盐酸羟胺溶液及1ml硫化钠溶液或氰化钾溶液。
7.2.3.3.加入1~2ml缓冲溶及5滴铬黑T指示剂（或一小勺固体指示剂），立
即用EDTA-2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，
即表示到达终点。
7.2.4.计算
YD=错误!
=V 1×
V
2
式中：YD——水样的总硬度（CaCO3）,mg/L；
V
1
——EDTA-2Na溶液的消耗量，ml；
V
2
——水样体积，ml。
7.2.5.结果判定：总硬度≤450mg/L（以CaCO
3
计），判为合格；否则，判为不合格。
8.溶解性总固体
8.1.仪器、器皿：万分之一分析天平、恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发
皿、干燥器、中速定量滤纸或滤膜（孔径μm）及相应滤器。
8.2.操作步骤
8.2.1.溶解性总固体在105±3℃烘干。
8.2.1.1.将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30min。取出，放在干燥器内冷却30min。
8.2.1.2.在分析天平上称其重量，再次烘烤，称量直至恒重，两次称重相差不超过。
8.2.1.3.将水样上清液用滤器滤过。用无分度吸管吸取振荡均匀的滤过水样
100ml于蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
8.2.1.4.将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入
105±3℃烘箱内，1h后取出。放入干燥器内，冷却30min，称量。
8.2.1.5.将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30min，再放入干燥器内
冷却30min，称量直至恒重。
8.2.2.计算
C=（W2-W1）×1000×1000
V
式中：C——水样中溶解性总固体，mg/L
W
1
——空蒸发皿重量，?g
W
2
——蒸发皿和溶解性总固体重量，g
V——水样体积，ml
8.3.结果判定：溶解性总固体≤1000mg/L，判为合格；否则，判为不合格。
9.微生物限度：按《微生物限度检查SOP》（1302·005）、《总大肠菌群检查SOP》（1302·008）检查。
9.1.若细菌总数≤100个/ml，总大肠菌群≤3个/L，则判符合规定。
9.2.若任何一项超出规定限度，则判不符合规定。
10.编制依据
《饮用水质量标准》1106·001
《生活饮用水标准检验法》（GB5750-85）