2,3-二氟-6-硝基苯酚的合成工艺

化学反应工程与工艺990204

化学反应工程与工艺

Chemical Reaction Engineering and

Technology

1999年　第15卷　第2期　Vol 15　No.2　1999

2，3-二氟-6-硝基苯酚的合成工艺

杨长生，蒋登高，班春兰，王福安，李积海，安建峰

摘　要：　研究了2,3,4-三氟硝基苯在碱性水溶液中制备2,3-二氟-6-硝基苯酚的新工艺,探讨了反应温度、碱量及浓度等对水解反应的影响,获得了合成2,3-二氟-6-硝基苯酚较佳的工艺条件,总收率≥83%。

关键词：　2，3-二氟-6-硝基苯酚；　三氟硝基苯；　水解

中图分类号：TQ460．31　文献标识码：A

A PROCESS STUDY ON SYNTHESIS OF

2,3-DIFLUORO-6-NITROPHENOL

YANG Chang-sheng, JIANG Deng-gao, BAN Chun-lan,

WANG Fu-an, LI Ji-hai, AN Jian-feng

(Zhengzhou University of Technology, Zengzhou　450002, China) ABSTRACT：　A new process for hydrolysis of 2,3,4-trifluoro-nitrobenzene to synthesize 2,3-difluoro-6-nitrophenol in alkali solution was proposed. Mainfactors which affect the reactions, such as reaction temperature and charge ratio have been investigated. The optimum performance conditions of　reaction have been established. The total yield can reach to a value of greater than 83%.

Keywords：　2,3-difluoro-6-nitrophenol; trifluoro-nitrobenzene; hydrolysis

1　前　言

氧氟沙星又名氟嗪酸，是新一代奎诺铜类合成抗菌药，应用前景广阔，但市场售价高，其主要影响因素有两方面，一方面起始原料稀少，另一方面合成收率低。目前用于实际生产的工艺路线有两种，一种是以2,3,4,5-四氟苯甲酸为起始原料［1，2］；另一种是以2,3,4-三氟硝基苯为起始原料［3～7］，不论哪一种工艺路线，氧氟沙星的总收率仅为20%左右。作者参考国内外多种工艺路线，结合我国国情，开发出以2,3,4-三氟硝基苯为起始原料合成氧氟沙星的新工艺，总收率高达31　%。其中2,3,4-三氟硝基苯水解制2，3-二氟-6-硝基苯酚是这一工艺的起始步骤，对它的反应特性进行研究，优化出最佳工艺条件，是提高合成氧氟沙星总收率的关键因素之一。

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