土壤中全硒的测定
土壤中全硒的测定
1 试剂和材料
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
1.1 水，GB/T 6682 二级。
1.2 硝酸，优级纯，ρ（HNO3）约为1.42 g/mL。
1.3 高氯酸，优级纯，ρ（HClO4）约为1.60 g/mL。
1.4 盐酸，优级纯，ρ（HCl）约为1.19 g/mL。
1.5 硼氢化钾碱性溶液：8 g/L
称取2 g氢氧化钠溶于200 mL水中，加入4 g硼氢化钾，搅拌至溶解完全，加水至500 mL，用定性滤纸过滤，贮存于塑料瓶中备用。
1.6 硼氢化钠溶液10 g/L
称取1g硼氢化钠（NaBH4）和0.5 g氢氧化钠溶于去离子水，稀释至100 mL （现配现用）。
1.7 环己烷：ρ为（0.778~0.80）g/mL。
1.8 硝酸-高氯酸混合酸：硝酸（优级纯）V1，高氯酸V2，V1+V2=3+2。
1.9 硫酸溶液：优级纯（1+1）。
1.10 盐酸溶液：优级纯，（1+1）。
1.11 盐酸溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。
1.12 碳酸氢钠溶液：c（NaHCO3）=0.5 mol/L。
1.13 氨水溶液：1+1。
1.14 盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液。
称取10g EDTA溶于500 mL水中，加入25 g盐酸羟胺，使其溶解，用水稀释至1000 mL。
1.15 2,3-二氨基萘溶液（暗室中配置）：1 g/L。
称取0.1 g 2,3-二氨基萘于150 ml烧杯中，加入100 ml盐酸溶液（1.11）使其溶解，转移到250 ml分液漏斗，加入20 ml环己烷（1.7）振荡1 min，待分层后弃去环己烷，水相重复用环己烷处理3-4次。水相放入棕色甁中，上面加盖约1 cm厚的环己烷，于暗处置冰箱保存。必要时再纯化一次。
1.16 硒标准储备液：ρ（Se）=100 mg/L。
精确称取0.1000 g 元素硒（光谱级），溶于少量硝酸（1.2）中，加2 ml高氯酸（1.3），置沸水浴中加热3-4 h，蒸去硝酸，冷却后加入8.4 ml盐酸（1.4），再置沸水浴中煮5 min。准确稀释至1000 mL，其盐酸浓度为0.1 mol/L。混匀
1.17 硒标准使用液：ρ（Se）=0.05 mg/L
将硒标准储备液（1.16）用0.1 mol/L盐酸溶液稀释成1.00 mL含0.05 μg硒的标准使用液，于冰箱内保存。
1.18 甲酚红指示剂：0.2 g/L
称取0.02 g 甲酚红与400 mL烧杯中，加水溶解，加氨水溶液（1.13）1滴，使其溶解后加水稀释到100 mL。
2 仪器和设备
2.1 分析实验室通常使用的仪器设备
2.2 无色散原子荧光分析仪：配有硒特种空心阴极灯。用于氢化物发生-原子荧光光谱法。
2.3 原子吸收分光光度计：配有氢化物发生器，硒空心阴极灯。用于氢化物发生-原子吸收分光光度法。
2.4 荧光光度计：配有光程为1 cm石英比色杯。用于荧光法。
2.5 自动控温消化炉。
3 试样的制备
取风干后的土样，用四分法分取适量样品后，全部粉碎，过0.149 mm孔径筛，混匀后用磨口甁或塑料袋装，作为测定全硒的待测样品。
4 氢化物发生——原子荧光光谱法
4.1 原理
样品经硝酸-高氯酸混合酸加热消化后，在盐酸介质中，将样品中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度和硒含量成正比。与标准系列比较定值。本方法最低检测量为1.0 ng。
4.2、分析步骤（提示：待测样品消化过程中，谨防蒸干，以免爆炸。）
4.2.1 试样溶液的制备
称取待测样品2 g（精确至0.0002 g）于100 mL三角瓶中，加入混合酸（1.8）10-15 mL，盖上小漏斗，放置过夜。次日，于160 ℃自动控温消化炉上，消化至无色（土样成灰白色），继续消化至冒白烟后，1 min-2 min内取下稍冷，向三角瓶中加入10 mL盐酸溶液（1.10），置于沸水浴中加热10 min，取下三角瓶，冷却至室温，用去离子水将消化液转入50 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。保留试液待测。
4.2.2 硒标准工作曲线绘制
用硒标准使用液（1.17）逐级稀释配制成ρ（Se）分别为0.00 μg/L，1.00 μg/L，2.00 μg/L，4.00 μg/L，8.00 μg/L的标准溶液。各吸20.00 mL使其硒含量分别为0.00 ng，20.00 ng，40.00 ng，80.00 ng，160.00 ng于氢化物发生器中，盖好磨口塞，通气氩气，用加液器以恒定流速注入一定量的硼氢化钾溶液（1.5）。此时反应成的硒化氢由氩气载入石英炉中进行原子化。记录荧光信号峰值。标准溶液系列的浓度范围可根据样品中硒含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。
用荧光信号峰值与之对应的硒含量绘制标准工作曲线。
4.2.3 试液的测定
分取10.00 mL-20.00 mL还原定容后的待测液，在于测定硒标准系列溶液相同的条件，测定试液的荧光信号峰值。
4.2.4 空白试验
除不加试样外，其余分析步骤同试样溶液的测定。
4.3 结果计算
全硒（Se）含量ω1，以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg），按下公式计算：
×10?3
ω1=（m1?m01）×50
mv1
式中：
m1——自工作曲线上查得的试样溶液中硒的质量数值，单位为纳克（ng）；
m01——空白试液所测得的硒的质量数值，单位为纳克（ng）；
v1——测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量的数值，单位为克（g）；
50——试样溶液定容体积数值，单位为毫升（mL）；
10-3——以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值的换算系数。
取平均测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.4 允许差
全硒测定结果的允许差赢符合下表的要求：
5 氢化物发生—原子吸收分光光度计
5.1 原理
样品经硝酸、高氯酸混合酸加热消化后，在盐酸介质中，将样品中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2），由载气（氮气）将硒化氢吹入高温电热石英管原子化。根据硒基态原子吸收由硒空心阴极灯发射出来的共振线的量与待测液中硒含量成正比，与标准系列比较定值。本方法最低检测量为1.4 ng。
5.2 分析步骤
5.2.1 试样溶液的制备
同4.2.1 步骤操作
5.2.2 硒标准工作曲线绘制
用硒标准使用液（1.17）逐级稀释配制成ρ（Se）分别为0.00 μg/L，1.00 μg/L，2.00 μg/L，4.00 μg/L，8.00 μg/L的标准溶液。各吸20.00 mL使其硒含量分别为0.00 ng，20.00 ng，40.00 ng，80.00 ng，160.00 ng，由载气导入氢化物发生器中，以硼氢化钠（1.6）为还原剂将四价硒还原为硒化氢，测定其吸光度。标准溶液系列的浓度范围可根据样品中硒含量的多少盒仪器灵敏度高低适当调整。
用吸光度与之对应的硒含量绘制标准工作曲线。
5.2.3 试液的测定
分取10.00 mL-20.00 mL还原定容后的待测液，在与测定硒标准系列溶液相同的条件下，测定试液的吸光度。
5.2.4 空白试验
除不加试样外，其余分析步骤同试样溶液的测定。
5.3 结果计算
全硒（Se）含量ω2，以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg），按下公式计算：
×10?3
ω2=（m2?m02）×50
mv2
式中：
m2——自工作曲线上查得的试样溶液中硒的质量数值，单位为纳克（ng）；
m02——空白试液所测得的硒的质量数值，单位为纳克（ng）；
v2——测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量的数值，单位为克（g）；
50——试样溶液定容体积数值，单位为毫升（mL）；
10-3——以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值的换算系数。
取平均测定结果的算术平均值作为测定结果。
计算结果表示到小数点后两位。
5.4 允许差
全硒测定结果的允许差同4.4的规定。
6 荧光法
6.1原理
样品经混合酸消化后，有机物被破坏时硒游离出来，还原后在酸性溶液中硒和2,3-二氨基萘（2,3-diaminonaph-thalene，简称DAN）反应生成4,5-苯并芘硒脑（4,5-henzo-piaselenol），其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。加入EDTA和盐酸羟胺，可消除试液中铁、铜、钼及大量氧化性物质对全硒测定的干扰。用环己烷萃取后子啊荧光光度计上选择激发波长376 nm，发射光波长525 nm 出测定荧光强度，与绘制的标准曲线比较定量。本方法最低检测量为3 ng。
6.2 分析步骤
6.2.1试样溶液的制备
同4.2.1步骤操作。
6.2.2试液的测定
吸取10.00 ml-20.00 mL还原定容后的待测液于100 mL具塞三角瓶中，加10 mL盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（1.14），混匀，加2滴钾粉红指示剂（1.18），溶液呈桃红色，滴加氨水溶液（1.13）至出现黄色，继续加入至呈桃红色，再用盐酸溶液（1.10）调至橙黄色（pH为1.5-2.0）。以下步骤在暗室进行：加2 mLl 2,3-二氨基萘溶液（1.15），混匀，置沸水浴中煮5 min，取出冷却至室温。准确加入5ml环己烷（1.7），盖上瓶塞，在振荡机上振荡10 min后将溶液移入分液漏斗中，待分层后弃去说层，将环己烷层转入带盖试管中，小心勿使环己烷层中混入水滴，于激发波长376 nm，激发波长525 nm处测定苯并芘硒脑的荧光强度，查标准工作曲线，得出试样溶液中硒的质量数值。
6.2.3 硒标准工作曲线绘制
用硒标准使用液（1.17）逐级稀释配制成ρ（Se）分别为0.00 μg/L，1.00 μg/L，2.00 μg/L，4.00 μg/L，8.00 μg/L的标准溶液。各吸20.00 mL使其硒含量分别为0.00 ng，20.00 ng，40.00 ng，80.00 ng，160.00 ng，放入100 ml具塞三角瓶中，按试液测定步骤6.2.2同时进行。
6.2.4 空白试验
除不加试样外，其余分析步骤同试样溶液的测定。
6.3 结果计算
全硒（Se）含量ω2，以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg），按下公式计算：
×10?3
ω2=（m3?m03）×50
mv3
式中：
m3——自工作曲线上查得的试样溶液中硒的质量数值，单位为纳克（ng）；
m03——空白试液所测得的硒的质量数值，单位为纳克（ng）；
v3——测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量的数值，单位为克（g）；
50——试样溶液定容体积数值，单位为毫升（mL）；
10-3——以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值的换算系数。
取平均测定结果的算术平均值作为测定结果。
计算结果表示到小数点后两位。
6.4 允许差
全硒测定结果的允许差同4.4的规定。
土壤全磷测定法
土壤全磷测定法GB 9837—88 1 主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。 2 测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 3 仪器、设备 3.1 土壤样品粉碎机； 3.2 土壤筛：孔径1mm 和0.149mm； 3.3 分析天平：感量为0.0001g； 3.4镍（或银）坩埚：容量＞30mL 3.5高温电炉：温度可调（0?1000C）; 3.6分光光度计：要求包括700nm波长； 3.7 容量瓶：50、100、1000mL； 3.8 移液管：5、10、15、20mL； 3.9 漏斗：直径7cm； 3.10 烧杯：150、1000mL； 3.11 玛瑙研钵。 4 试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 4.1 氢氧化钠（GB 629）； 4.2 无水乙醇（GB 678）； 4.3 10% （M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至 100mL, 摇匀； 4.4 5%（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625, 9 5.0?98.0%，比重1.84）缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL；
4.5 3mol/L 硫酸溶液：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有800mL 左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7 0.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60°C300mL水中，冷却。 然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5%酒石酸锑钾溶液（ 4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1%，硫酸 2.25mol/L ； 4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21?22°溶于100mL 钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配； 4.10磷标准贮备液：准确称取经105C下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g,用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用； 4.11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加 水定容。该溶液用时现配； 4.12 无磷定性滤纸。 5 土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。 用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 6 操作步骤 6.1 熔样 准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（ 4.2）3?4 滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠（ 4.1）。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400C左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720C，并保持15min,取出冷却。加入约80C的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL 容量瓶（ 3.7）内，同时用3mol/L 硫酸溶液
土壤全氮含量测定讲课教案
土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。 2．浓H2S04。 3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。 4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。 5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入 浓H2S045ml，摇匀。 2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约 50ml。 3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W
硒的土壤环境化学研究进展
课程名称绿色化学 姓名王虹霞 学号120703032515 年级2012 级 专业有机化学 指导教师李清寒 2013年6月15日
硒的土壤环境化学研究进展 摘要:本文概述了土壤环境中硒的赋存形态和生物有效性，阐述了影响环境中 硒的形态、有效性和转化的因素.并对今后硒的土壤环境化学研究应关注的问 题提出了建议. 关键词:硒；形态；生物有效性；土壤环境化学 硒是生态环境中重要的微量元素，环境中硒过量或缺乏均会导致机体产生疾病。高浓度硒危害作物的生长发育，降低产量，导致动物胚胎畸形发育甚至死亡[1，2]。硒营养缺乏则是动物白肌病等硒反应病的主要原因，也与人的克山病和大骨节病密切相关[3]。人和动物主要通过土壤-植物-水体系与硒发生关系，其中土壤是最基本的环节，它通过食物链实现人、畜对硒的营养需求。因此土壤硒的研究引起世界各国的重视。概括起来，硒的土壤环境化学研究工作主要围绕以下几个方面展开。 1.硒的赋存形态 土壤中硒的全量分析是确定土壤硒营养状况(或污染水平)及环境容量的重要手段，但全量硒却不能很好地提供硒的生物有效性和流动性方面的信息。为更好地了解硒在土壤中的吸持、富集、迁移和转化过程以及在植物营养化学和土壤环境化学上的意义，目前硒含量的研究更多关注硒的形态。 硒赋存形态的研究包括两个方面，其一基于硒的价态，其二基于硒与土壤中其它组分的结合形式。根据硒的存在价态，常把硒分成元素态硒(Se0)、硒化物
(Se2-)、亚硒酸盐(SeO32-)、硒酸盐(SeO42-)[4]。元素态硒和硒化物大多难溶于水，植物难以吸收。亚硒酸盐易溶于水，是植物吸收无机硒的主要形态。硒酸盐是硒的最高氧化态化合物，溶于水，可被植物利用，但在自然土壤的氧化还原势下，硒酸盐在土壤中的含量很少，植物有效利用量较为有限。根据与土壤中其它组分的结合形式来区分土壤中硒的形态，这方面的研究报道较多。早期Carry等用75Se 和系统分离的方法研究了土壤中硒可能的结合形式及其与植物利用率的关系，为阐明土壤硒的形态提供了依据[5]。土壤硒大部分能溶于碱性溶液，这些碱性提取物可进一步分离成为胡敏酸和富里酸二组分，Kang等研究指出，无机硒主要存在于富里酸组分中，而胡敏酸组分中的硒可能以硒氨基酸形态存在。由于富里酸组分中含有无机硒，Kang等认为对富里酸中硒形态的分组有助于完善土壤硒的分类体系[6]。Gustafssont采用连续提取法将森林土壤硒区分为NaH2PO4可溶性SeO42-、Na4P2O7/NaOH可溶性-Se、胡敏酸-Se、疏水富里酸-Se、亲水富里酸-Se、无机SeO32-等组分[7]。鉴于硒和磷在土壤中的化学行为具有相似性，侯少范在参照Jackson 系统分离土壤磷的方法的基础上，将土壤硒分离成为水溶性-Se、Al-Se、Fe-Se、Ca-Se、被包蔽的铁-Se、被包蔽的铝-Se以及残余态-Se等七种形态[8]。研究者从各自的研究目的和研究对象出发，或提出自己的分级体系和程序或对某一原有的体系和程序加以修改和发展，这主要包括各个形态的分级和提取剂的选择两个方面。近十年来，多种土壤硒的形态分级方法和体系被建议和采用。 由于所用土壤类型及萃取剂种类的局限性，Kang和Gustafson研究硒赋存形态的结果不具有普遍意义。同时，在对土壤碱提取物进行硒测定时常出现有机物质的干扰，也限制了其推广。侯少范法在理论上阐述了土壤硒的形态及其行为，其分级结果具有一定的普遍性，但该法未能同时将有机硒和无机硒区分开。鉴于
土壤中全氮的测定实验报告
土壤中全氮的测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法； 2、了解凯氏定氮仪的使用方法。 二、实验原理 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。 样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量 凯氏法测定全氮步骤： 有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+ （+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3 消煮液中NH4+的定量（蒸馏） 开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。 增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。 三、实验过程 1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。 2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮 沸至土样呈灰白色。 3.过滤，定容。将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。 4.调节仪器，测量。调整仪器，设置好参数。取样品20mL放到消煮管中，进行测量 （测一个空白值）。 四、实验结果与分析 结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W 其中：M：盐酸标准浓度，mol/L； V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；
土壤总NPK测定
土壤总N、P、K含量测定 1.实验目的 检测土壤养分中总N、P、K的含量变化，研究促生机理。 2.材料方法 2.1土壤采集 从供试植株根部周围收集面层土壤（深度为0-10cm），-20℃保存。 2.2 土壤中总氮的测定方法： 在室温下，样品消煮前先用高锰酸钾溶液将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部的硝态氮还原转化为铵态氮，最后使用温控消化器，在加速剂硒粉- 硫酸铜- 硫酸钾的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经高温分解，全部转化为铵态氮。消煮液用凯氏定氮仪进行自动蒸馏及滴定，计算土壤全氮含量。 土壤全氮（N，%）＝ 式中：V—滴定试液时所用的硫酸标准溶液体积，mL； Vo—滴定空白时所用的硫酸标准溶液体积，mL； —硫酸标准溶液的浓度，mol/L； C H 0.014—氮原子的毫摩质量； m—风干试样质量，g； 2.3 土壤中总磷的测定方法 2.3.1 试剂配置 过硫酸钾溶液(50g/L): 将5g 过硫酸钾溶解于水, 并稀释至100mL。 抗坏血酸溶液(100g/L): 溶解10g 抗坏血酸于水中, 并稀释至100mL。 钼酸盐溶液: 溶解13 g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸(1+1)中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 磷标准贮备液: 称取（0.2197）g于110 ℃下干燥2 h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移到1 000 mL 的容量瓶中, 加大约800mL水、5. 00 mL 硫酸( 1 + 1) , 用水稀释至标线并摇匀。 磷标准使用液: 将10. 00mL磷标准贮备液转移到250mL容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。
土壤全磷测定
土壤全磷测定 氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法 1 方法提要 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计或紫外－可见分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 镍（或银）坩埚：容量≥30mL ； 3.4 具塞三角瓶：50mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 碳酸钠[ρ（Na 2CO 3）=100g ·L -1]溶液：称取10.0g 无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL ； 4.4 5％硫酸溶液：吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL ； 4.5 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7酒石酸锑钾溶液[ρ（K(SbO)C 4H 4O 6·2 1H 2O ）=5g ·L -1]：称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中； 4.8 硫酸钼锑贮备液：量取153mL 浓硫酸，缓缓加入到400mL 水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ］10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ，冷却后，加水稀释至1L ，摇匀，贮于棕色瓶中；
土壤检测标准
土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法 NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾
土壤中全磷的测定-样本
土壤中全磷的测定 本文拟采用磷钼蓝分光光度法测定土壤中的全磷。（或本文拟比较A 法，B法对C的测定） 测定原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。仪器、设备 1.筛：孔径1mm和0.149mm；（一套） 2. 分析天平：感量为0.0001g；（一台） 3. 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；（两个） 4.马弗炉：温度可调（0～1000℃）；（一台） 5.分光光度计：要求包括700nm波长；（一台） 6 容量瓶：50mL（8个）、100mL（3个） 7 移液管：1、5mL；(各2支) 8 漏斗：直径7cm；(一个)
9 烧杯：100mL(两个)、250mL (两个) 500mL(一个)； 10细口试剂瓶：100mL (5)个, 200mL(1个) 11.棕色试剂瓶：500 mL 一个 12 玛瑙研钵。(一套) 试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 1. 氢氧化钠；4克 2. 无水乙醇；10mL 3. 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀； 4. 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL； 5. 3mol/L硫酸溶液：量取34mL浓硫酸缓缓加入到盛有160mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后使用，再加水至200mL； 6. 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中； 7. 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL 水中；
土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法
土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法） 1. 试剂配制： ○ 1混合加速剂：K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 ○ 2浓H 2SO 4 ○ 340%NaOH 溶液：400g NaOH 溶于1L 水中 ○ 4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○ 5硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中，使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH 或者HCl 调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。 ○ 61mol/L 的HCl 溶液：量取84ml 的浓盐酸，用水定容至1L 。 ○ 70.02mol/L 的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）标准溶液滴定。 0.02mol/L （1/2的Na 2B 4O 7）标准溶液：1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中，至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 吸取20ml 0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）硼砂于100ml 锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl 溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。 盐酸标准溶液浓度C=0 2102.0V V V -? 0.02为硼砂标准溶液浓度 V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积 V 1为标准硼砂溶液体积 2. 操作步骤 ○ 1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶，加入混合加速剂2g ，加水润湿，在家5ml 浓H 2SO 4
中国土壤分布表格
中国主要土壤类型 土壤名称分布地区形成条件一般特征 砖红壤海南岛、雷州半岛、 西双版纳和台湾岛 南部，大致位于北纬 22°以南地区。 热带季风气候。年平 均气温为23～26℃， 年平均降水量为 1600～2000毫米。植 被为热带季雨林。 风化淋溶作用强烈， 易溶性无机养分大量 流失，铁、铝残留在 土中，颜色发红。土 层深厚，质地粘重， 肥力差，呈酸性至强 酸性。 赤红壤滇南的大部，广西、 广东的南部，福建的 东南部，以及台湾省 的中南部，大致在北 纬22°至25°之间。 为砖红壤与红壤之 间的过渡类型。 南亚热带季风气候 区。气温较砖红壤地 区略低，年平均气温 为21～22℃，年降水 量在1200～2000毫 米之间，植被为常绿 阔叶林。 风化淋溶作用略弱于 砖红壤，颜色红。土 层较厚，质地较粘重， 肥力较差，呈酸性。 红壤和黄 壤长江以南的大部分 地区以及四川盆地 周围的山地。 中亚热带季风气候 区。气候温暖，雨量 充沛，年平均气温 16～26℃，年降水量 1500毫米左右。植被 为亚热带常绿阔叶 林。黄壤形成的热量 条件比红壤略差，而 水湿条件较好。 有机质来源丰富，但 分解快，流失多，故 土壤中腐殖质少，土 性较粘，因淋溶作用 较强，故钾、钠、钙、 镁积存少，而含铁铝 多，土呈均匀的红色。 因黄壤中的氧化铁水 化，土层呈黄色。 黄棕壤北起秦岭、淮河，南 到大巴山和长江，西 自青藏高原东南边 缘，东至长江下游地 带。是黄红壤与棕壤 之间过渡型土类。 亚热带季风区北缘。 夏季高温，冬季较 冷，年平均气温为 15～18℃，年降水量 为750～1000毫米。 植被是落叶阔叶林， 但杂生有常绿阔叶 树种。 既具有黄壤与红壤富 铝化作用的特点，又 具有棕壤粘化作用的 特点。呈弱酸性反应， 自然肥力比较高， 棕壤山东半岛和辽东半 岛。 暖温带半湿润气候。 夏季暖热多雨，冬季 寒冷干旱，年平均气 土壤中的粘化作用强 烈，还产生较明显的 淋溶作用，使钾、钠、
土壤全磷测定1.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 土壤全磷测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握土壤全磷的测定方法及其原理； 2. 了解土壤磷在作物生长中的作用，对土壤磷肥力营养状况评价及合理施肥。 二、 实验内容和原理 1. 土壤全磷（P ） 是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响[1]。土壤中的磷可以分为无机磷和有机磷：无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主，有机磷组成和结构较为复杂，尚不可知，但大多数以高分子形态存在。 2. 土壤样品的分解（HClO 4—H 2SO 4消煮法） 利用HClO 4分解样品，其为强酸和强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质。利用H 2SO 4提高反应温度，防止消化过程中溶液蒸干。 本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。 3. 溶液中磷的测定（钼锑抗-硫酸比色法） 1） 原理 采用钼锑抗-硫酸体系测定。一定酸度下，正磷酸与钼酸盐络合形成磷钼酸多杂物，反
应式如下： H 3PO 4+12H 2MoO 4→H 3[PMo 12O 40]+12H 2O 此体系试剂成分为H 2SO 4为5.5mol·L -1（H +），钼酸铵为10 g·L -1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L -1，抗坏血酸为1.5 g·L -1。在磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼蓝法，即在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中的一部分Mo 6+离子被还原为Mo 5+，生成钼蓝，这是钼蓝比色法的基础。蓝色产生的速度、强度、稳定性等与还原剂的种类、试剂的适宜浓度特别是酸度以及干扰离子等有关。 抗坏血酸之所以作为还原剂，是因其能与Fe 3络合，保持溶液的氧化还原势。添加的催化剂酒石酸氧锑钾能在常温下加速显色，提高反应灵敏度，简化操作手续，使该方法有利于大批量样品分析。 2）配置 A 溶液（5 g·L -1酒石酸氧锑钾溶液）：取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C 4H 4O 6]0.5g ，溶解于100mL 水中。 B 溶液（钼酸铵—硫酸溶液）：取钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]10g ，溶于450mL 水中，缓慢加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取抗坏血酸（ C 6H 8O 5，化学纯）1.5g ，溶于100mL 钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。 4. 土壤全磷计算公式 土壤全磷（P ）（g·kg -1）= 31 2 10-??? V V m V ρ 式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（g·kg -1）； V ——样品制备溶液的mL 数； m ——烘干土质量（g ）；
土壤全氮的测定凯氏定氮法
土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 2012年10月
目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定
实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 图1 土壤剖面坑示意图
2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理 (二)土壤样品制备 样品制备过程中的要求： (1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化，以免造成分析误差。 (2)样品要均一化，使测定结果能代表整个样品和田间状态。 (3)样品制备过程包括：风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。 风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方，或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上，尽可能铺平并把大土块捏碎，以便风干快些。 分选一若取的土样太多，可在土样均匀摊开后，用“四分法”去掉一部分，留下1000克左右供分析用。 去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量，然后将土样倒在橡皮垫上，碾碎土块，并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质，分别放入表面皿或其它容器中；将土样铺平，用木棒轻轻辗压，将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛，并盖好盖、防止细土飞扬。不能筛过的部分，再行去杂，余下的土壤铺开再次碾压过筛，直至所有的土壤全部过筛，只剩下石砾为止。(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。 混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上，充分混匀后装入500～1000ml磨口瓶中保存。每个样品瓶上应贴两个标签，大标签贴在瓶盖上。书写标签用HB铅笔或圆珠笔填
土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度
土壤全磷测定
1、测定意义： 磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量 我国土壤中一般含量为： -1.0g 南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理 方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法 原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。 主要仪器 紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平 试剂
（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯） （2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯） （3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。 （5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。 此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（6）钼锑抗试剂： A 5 g?L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中 B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。 C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。 （7）钼锑显色剂： 临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为l，钼酸铵为10g/l，酒石酸锑钾为0.5g/l，抗坏血酸15g/l。（此液应现用现配） （8）5ug/ml磷（p）标准液 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45 mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1 L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg·mL-1P
土壤全磷的测定方法
土壤全磷的测定方法（高氯酸-硫酸法） 方法原理:在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 操作步骤: 1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。 3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。 4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。 5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。 6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。 7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1，0.2,0.3，0.4，0.5，0.6mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算 全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100 式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L； 显色液体积—本操作中为50ml； 分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积； 106—将ug换算成g W—土样重(g)。 两次平行测定结果允许误差为0.005%。 仪器、试剂 1.主要仪器： 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml 和10ml)、电炉、分光光度计。 2.试剂： (1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L 氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。 (2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。 (3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此
土壤中氮含量的测定分析(精)
土壤中氮含量的测定分析 核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词：土壤；全氮；测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。 开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消
原子荧光法测定土壤中的硒
2010，19（3） 原子荧光法测定土壤中的硒 黄碧燕 （福建省三明地质实验室，福建 三明365000） 摘要：本文应用双道原子荧光光度计测定土壤中的硒。本文对样品的消解方式，仪器工作条件，共存元素的干扰及消除等方面进行探讨。在优化的分析条件下， 硒的检出浓度为０．１２μｇ／Ｌ，相对标准偏差为４．３６％，测定值在标准样品值的不确定度范围内。实验表明，该方法操作简便，有较好的精密度和准确度。关键词：原子荧光；测定；土壤；硒 中图分类号：0657.文献标识码：A 文章编号：1009-8143（2010）03-0060-02 Determination of Selenium in Soil by Atomic Fluorescence Photometry Huang Bi-Yan （Sanming Geological Lab of Fujian Province,Sanming,Fujian36500,China ） Abstract ：The atomic fluorescence photometry was applied to determine Selenium in soil in this article.The influence of digestion,the work condition of apparatus and the interference of coexist elements in the determination were discussed.The detecting limit and RSD was 0.12μg/L and 4.36%respectively under optimized analytical conditions.The determination result agreed well with the recommend value of the standard material （ESS-3）.The result indicated this method was convenient,accurate and precise. Keywords ：atomic fluorescence;determination;soil;selenium 收稿日期：2010-3-11 作者简介：黄碧燕（1965～），女，工程师，从事岩石矿物分析。Email ：cjb3333@https://www.wendangku.net/doc/6f15143157.html, 福建分析测试Fujian Analysis &Testing 目前，测定硒的主要方法有２，３—二氨基萘荧光法、 ３，３—二氨基联苯胺光度法、火焰原子吸收光度法、石墨炉原子吸收法、气相色谱法和中子活化法和原子荧光法等，前两种方法操作复杂，灵敏度较低；第三、四种方法试液用量大，线性范围窄，基体干扰严重。原子荧光法具有灵敏度高，线性范围较宽，试剂用量少，操作简便，成本低等优点，在消除共存元素Ｃｕ、 Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ、Ａｓ等干扰方面处理较为简单，并有较好的精密度和准确度，是近年采用最多的方法。 1实验部分 1.1 主要仪器和试剂 ＡＦＳ－２２０２Ｅ双道原子荧光光度计（北京海光）；水为去离子水；硝酸、盐酸均为优级纯；其余试剂均 为分析纯； 硒的标准贮备溶液１００ｍｇ／Ｌ（国家标准物质中心），硒的标准使用溶液０．１ｍｇ／Ｌ， ＫＢＨ４３％（Ｗ／Ｖ）（０．５％ＫＯＨ溶液中），王水（１＋１，Ｖ／Ｖ），（１５％－２０％）ＴｉＣｌ３（ＡＲ），固体尿素（ＡＲ），Ｈ２Ｏ２（ＡＲ），盐酸Ｆｅ盐（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ２．４Ｋ＋５００ｍＬＨ２Ｏ＋５００ｍＬＨＣｌ）。1.2 样品处理 准确称取０．２５ｇ过１００目筛的土壤风干样品，移至５０ｍＬ硬质玻璃比色管中，加入２０ｍＬ新配制１＋１王水，摇匀，使样品不沾在底部，置于沸水浴中分解１．５ｈ（中途摇动三次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀，澄清，分取５ｍＬ样品清液于２５ｍＬ小烧杯中，加入少许尿素，充分摇匀使尿素溶解，再加１滴ＴｉＣｌ３，摇匀，１滴Ｈ２Ｏ２，摇匀，加入盐酸Ｆｅ盐２．５ｍＬ，摇匀，用此溶液上机测定Ｓｅ。 60