实验一,常见阴离子未知液的定性分析
实验一、常见阴离子未知液的定性分析
预习
1、查阅资料，收集阴离子的分析方法。
2、本设计实验中试剂的配制。
3、所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。
实验目的
1、初步了解混合阴离子的鉴定方案。
2、掌握常见阴离子的个别鉴定方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
实验要求
1、向教师领取混合阴离子未知液，设计方案，分析鉴定未知液中所含的阴离子。
2、本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。
3、给出鉴定结果，写出鉴定步骤及相关的反应方程式。
4、提交书面报告。
实验提示
1、由于酸碱性、氧化还原性等的限制，很多阴离子不能共存于同一溶液中，共存于溶液中的各离子彼此干扰较少，且许多阴离子有特征反应，故可采用分别分析法，即利用阴离子的分析特性先对试剂进行一系列初步试验，分析并初步确定可能存在的阴离子，然后根据离子性质的差异和特征反应进行分离鉴定。
初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等。先用PH试纸及稀H2SO4加之闻味进行挥发性实验；然后利用1mol?L-1的BaCl2及0.1mol?L-1的AgNO3进行沉淀实验；最后利用0.01mol?L-1的KMnO4，I2-淀粉，KI-淀粉溶液进行氧化还原试验。每种阴离子与以上试剂反应的情况见表1-1。根据初步试验结果，推断可能存在的阴离子，然后做阴离子的个别鉴定。
①当溶液中Cl-1浓度大，溶液酸性强KMnO4才褪色。
②S2O32-的量大时生成Ba S2O3白色沉淀
③S2O32-的量大时生成[Ag（S2O3）2]3-无色溶液，S2O32-与Ag+的量适中时生成Ag2S2O3白色沉淀，并很快分解，颜色由白→黄→棕→黑，最后产物为Ag
S。
2
本实验仅涉及Cl -，Br -，I-，NO3-，NO2-，SO42-，SO32-，S2O32-，S2-，PO43-，CO32-等11种常见阴离子的分析鉴定。
若某些离子在鉴定时发生相互干扰，应先分离，后鉴定。例如，S2-的存在将干扰SO32-和S2O32-的鉴定，应先将S2-除去。除去的方法是在含有S2-，SO32-，S2O32-的混合溶液中，加入PbCO3或CdCO3固体,使它们转化为溶解度更小的硫化物而将S2-分离出去，在清夜中分别鉴定SO32-，S2O32-即可。
2、为了提高分析结果的准确性，应进行“空白试验”和“对照试验”。“空白试验”是以去离子水代替试液，而“对照试验”是用已知含有被检验离子的溶液代替试液。
3、Ag+与S2-形成黑色沉淀，Ag+与S2O32-形成白色沉淀且迅速由白→黄→棕→黑，Ag+与Cl -，Br -，I-形成的浅色沉淀很容易被同时存在的黑色沉淀覆盖，所以要认真观察沉淀是否溶于或部分溶于6mol?L-1的HNO
溶液，以推断有无Cl -，Br -，I-存在的可能。
3
仪器、药品及材料
仪器：离心机，酒精灯，试管，点滴板，玻璃棒，水浴锅，胶头滴管
药品：H2SO4(2 mol?L-1,浓)，HCl溶液（6 mol?L-1），HNO3（2 mol?L-1，6 mol?L-1，浓），HAc(2mol?L-1，6mol?L-1)，NH3?H2O(2 mol?L-1)，Ba(OH)2(饱和)，KMnO4（0.01 mol?L-1），KI(0.1 mol?L-1)，K4[Fe(CN)6](0.1 mol?L-1)，NaNO2(0.1 mol?L-1)，BaCl2(1 mol?L-1)，Na2[Fe(CN)5NO](1%,新配)，(NH4)2CO3(12%)，AgNO3(0.1 mol?L-1)，(NH4)2MoO4溶液，Ag2SO4(0.02 mol?L-1)，Zn(粉)，PbCO3(s)，FeSO4?7H2O(s) ，尿素，Cl2水(饱和)，I2水(饱和)，CCl4，淀粉溶液
材料：PH试纸。
思考题
1、鉴定NO3-时，怎样除去NO2-，Br -，I-的干扰？
2、鉴定SO42-时，怎样除去SO32-，S2O32-，CO32-的干扰？
3、在Cl -，Br -，I-的分离鉴定中，为什么用12% 的(NH4)2CO3将AgCl与AgBr和AgI分
离开?
常见离子的检验方法
常见离子的检验方法 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常见离子的检验方法 一、常见阳离子的检验 1、 Mg2+：加入NaOH溶液，生成白色沉淀［Mg(OH)2］,该沉淀不溶于过量的NaOH溶液。 2、 Al3+：加入NaOH溶液，生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液，但不能溶于氨水。 3、 Ba2+：加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，生成白色沉淀（BaSO4），该沉淀不溶于稀硝酸。 4、 Ag+：①加入稀盐酸或可溶性盐酸盐，生成白色沉淀（AgCl），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氨水，生成白色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解。 5、 Fe2+：①加入少量NaOH溶液，生成白色沉淀［Fe(OH)2］，迅速变成灰绿色，最终变成红褐色［Fe(OH)3］。②加入KSCN溶液，无现象，然后加入适量新制的氯水，溶液变红。 6、 Fe3+：①加入KSCN溶液，溶液变为血红色。②加入NaOH溶液，生成红褐色沉淀。 7、 Cu2+：①加入NaOH溶液，生成蓝色沉淀［Cu(OH)2］。②插入铁片或锌片，有红色的铜析出。 8、 NH4+：加入浓NaOH溶液，加热，产生刺激性气味气体（NH3），该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 9、 H+：①加入锌或Na2CO3溶液，产生无色气体；②能使紫色石蕊试液、pH试纸变红。
10、K+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃观察) 12、Na+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈黄色 13、Ca2+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈砖红色 二、常见阴离子的检验 1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。 2、 Cl-：加入AgNO3溶液，生成白色沉淀（AgCl）。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水 3、 Br-：①加入AgNO3溶液，生成淡黄色沉淀（AgBr），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。 4、 I-：①加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀（AgI），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水和淀粉试液，溶液变蓝。 5、 SO42-：加入BaCl2、硝酸钡溶液，生成白色沉淀（BaSO4），滴加稀硝酸沉淀不溶解。 6、 SO32-：①加入盐酸或硫酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2），该气体可使品红溶液褪色。②加入BaCl2溶液，生成白色沉淀（BaSO3），该沉淀可溶于盐酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2）。 7、 S2-：①加入盐酸，产生臭鸡蛋气味的气体，且该气体可以使湿润的 Pb(NO3)2试纸变黑。②能与Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液生成黑色的沉淀（PbS 或CuS）。
2017X射线衍射及物相分析实验报告写法
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
第一组阳离子分析
第三章阳离子分析 教学要求：1、常见阳离子有哪些？分析特性如何？ 2、了解两酸两碱系统分析方案 3、掌握硫化氢系统分析方案(第一组是基础，第二组是重点) 第一节常见阳离子的分组 在湿法分析中，直接检出的是溶液中的离子。常见阳离子有23种元素、25种离子。它2+、Pb2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(Ⅲ、Ⅴ)、Sb(Ⅲ、Ⅴ)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)、们是：Ag+、Hg 2 Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、和NH4+。 分组是按一定的顺序加入若干种试剂，将离子一组组沉淀出来。用于将各组离子分离开的试剂被称为组试剂。 （组试剂的条件与作用） 这些阳离子的盐酸盐、硫酸盐、硫酸盐、硫化物、氢氧化物的溶解性是不同；硫化物的酸碱性也不相同；氢氧化物两性也不相同；与氨的络合性也不相同；部分离子氧化性也不相同。这些相似与不同，为常见阳离子的分组和分离提供了基础。 对这些离子的分组，目前比较常见的有两种方案。 一、两酸两碱系统分组方案 分别利用盐酸、硫酸、氨水和氢氧化钠(故称为两酸两碱)为组试剂，将前述常见阳离子分为五组，如表所示。 表两酸两碱系统分组方案
4 条件不好掌握，易受污染等缺点。
二、硫化氢系统分组方案 硫化氢系统分组方案所依据的主要事实,就是各离子硫化物溶解度有明显的不同,以及根据离子的其它性质,将常见阳离子分成五组，现简化为四组(将钙、钠组合并)。 表2－1 简化的硫化氢系统分组方案 硫化氢系统的好处是分组均匀,合理。该方案从提出到现在已有二百多年的历史,经过不 断的改进，目前已成为最完善、应用最为广泛的一种分析方案，是阳离子定性分析中的首选方案，也是我们今后要学习的内容。但该方案也存在控制麻烦,毒性较大的缺点 。 Sr 2+ 碳酸盐不溶于水 碳酸盐溶于水 IV 组 碳酸铵组 V 组 钠组 NH 3＋NH 4Cl (NH 4)2CO 3 组
常见离子的定性鉴定方法
阳离子的鉴定方法
或 NH 4++OH -=NH 3+H 2O NH 4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 [HgI 4]2-分解析出HgS↓。大量I -存在使反应向左进行，沉淀溶解 Mg 2+ 1.取2滴Mg 2+试液，加2滴2mol·L -1NaOH 溶液，1滴 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg 2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。 1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH 4+]过大，由于它降低了[OH -]。因而妨碍Mg 2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH 4+ 2. Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe 3+及大量Ca 2+干扰反应， 应预先除去 0.5μg 10μg·g －1 (10ppm) 2.取4滴Mg 2+试液，加2滴6mol·L -1氨水，2滴2mol·L -1 （NH 4）2HPO 4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH 4PO 4·6H 2O 沉淀，示有Mg 2+ ： Mg 2++HPO 42-+NH 3·H 2O+ 5H 2O=MgNH 4PO 4·6H 2O↓ 1. 反应需在氨缓冲溶液中进行， 要有高浓度的PO 43-和足够量的NH 4 + 2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰 30μg 10μg·g －1 (10ppm) Ca 2+ 1.取2滴Ca 2+试液，滴加饱和（NH 4）2C 2O 4溶液，有白色的CaC 2O 4沉淀形成，示有Ca 2+ 1. 反应在HAc 酸性、中性、碱性中进行 2. Mg 2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰，但MgC 2O 4溶于醋酸，CaC 2O 4不溶，Sr 2+、Ba 2+在鉴定前应除去 1μg 40μg·g －1 (40ppm) 2.取1～2滴Ca 2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L -1NaOH ，1滴GBHA 。若有Ca 2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na 2CO 3溶液不褪，示有Ca 2+ 乙 二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA ，与Ca 2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 1. Ba 2+、Sr 2+在相同条件下生成 橙色、红色沉淀，但加入Na 2CO 3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu 2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd 2+的产物和Ca 2+的产物一起被萃取 0.05μg 1μg·g －1 (1ppm)
高中化学常见离子的检验和物质的鉴别
(一)常见阳离子的检验方法 离子检验试剂实验步骤实验现象离子方程式 H+①酸度计 ②pH试纸 ③石蕊试 液 ①将酸度计的探头 浸泡在待测液中② 用玻璃棒蘸取少量 待测液滴到干燥的 pH试纸上③取样， 滴加石蕊试液 ①、②pH<7 ③石蕊变红 K+焰色反应①铂丝用盐酸洗涤 后在火焰上灼烧至 原火焰色②蘸取溶 液，放在火焰上灼 烧，观察火焰颜色。 浅紫色（通过蓝色 钴玻璃片观察钾 离子焰色） Na+焰色反应火焰分别呈黄色 NH4+NaOH溶液 (浓) 取少量待测溶液于 试管中，加入NaOH 浓溶液并加热，将 湿润红色石蕊试纸 置于试管口 加热，生成有刺激 性气味、使湿润红 色石蕊试纸变蓝 的气体 Ag+稀HNO3、稀 盐酸（或 NaCl） 取少量待测溶液于 试管中，加入稀HNO3 再加入稀盐酸（或 NaCl） 生成白色沉淀，不 溶于稀HNO3 Ag++Cl－＝AgCl↓ Ba2+①稀H2SO4 或可溶性 硫酸盐溶 液②稀 HNO3 取少量待测溶液于 试管中，加入稀 H2SO4再加入稀HNO3 产生白色沉淀，且 沉淀不溶于稀 HNO3 Ba2++ SO42-=BaSO4↓ Fe3+KSCN溶液 取少量待测溶液于 试管中，加入KSCN 溶液 变为血红色溶液Fe3++3SCN－＝Fe(SCN)3加苯酚 取少量待测溶液于 试管中，加苯酚 溶液显紫色 淀粉KI溶 液 滴加淀粉KI溶液溶液显蓝色2Fe3++2I－＝2Fe2++ I2加NaOH溶 液 加NaOH溶产生红褐色沉淀Fe3++3OH－＝Fe(OH)3↓ Fe2+ ①KSCN溶 液，新制的 氯水 ①取少量待测溶液 于试管中，加入 KSCN溶液，新制的 氯水 ①加入KSCN溶液 不显红色，加入少 量新制的氯水后， 立即显红色。 2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl- Fe3++3SCN－＝Fe(SCN)3
常见阴离子的检验
常见阴离子的检验 离 子 试剂操作及现象有关离子方程式OH- 酚酞（石蕊）变红色（变蓝色） Cl- AgNO3 、稀HNO3 白色不溶于HNO3沉淀Ag+ + Cl- = AgCl↓ Br- ①AgNO3 、稀 HNO3 浅黄色不溶于HNO3沉淀Ag+ + Br - = AgBr↓ ②Cl2水、CCl4(或 苯) 溶液变黄（橙）色，加CCl4 震荡，下层呈红棕色 Cl2 +2Br - = 2Cl- + Br2 I- ①AgNO3 、稀 HNO3 黄色不溶于HNO3沉淀Ag+ + I - = AgI↓ ②Cl2 （或Br2）水、 CCl4(或苯) 溶液变棕黄（褐）色，加CCl4 震荡，下层呈紫红色 Cl2 +2 I - = 2Cl- + I 2 ③Cl2（FeCl3）、淀 粉 溶液变蓝色2Fe3++2 I - = 2 Fe2+ + I 2 CO 32- BaCl2、HCl、 澄清石灰水 先加BaCl2，产生白色沉淀， 加HCl沉淀溶解，产生无色无味气 体使石灰水变浑浊 Ba2+ + CO32- =BaCO3↓ BaCO3 + 2H+= Ba2++CO2↑+H2O Ca +2OH-+CO2 = CaCO3↓+H2O HC O3- BaCl2、HCl、 澄清石灰水 先加BaCl2，无现象，加HCl， 产生无色无味气体使石灰水变浑 浊 HCO3-+ H+= CO2↑+H2O Ca +2OH-+CO2 = CaCO3↓+H2O SO 32- BaCl2、HCl、 品红溶液 先加BaCl2，产生白色沉淀， 加HCl沉淀溶解，产生无色有刺激 性气味气体使品红退色 Ba2+ + SO32- =BaSO3↓ BaSO3 + 2H+= Ba2++SO2↑+H2O 先加BaCl2，无现象，加HCl， 产生无色有刺激性气味气体使品 HSO3-+ H+= SO2↑+H2O
XRD物相分析实验报告范本(完整版)
报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应， 满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用 辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信
息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样
定性分析课标
《定性分析》课程标准 【课程名称】 定性分析 【适用专业】 中等职业学校工业分析与检验专业 1.课程性质 本课程是工业分析与检验专业的一门专业（技能）方向课程。主要内容包括：理论基础知识（定性分析基础知识、试样的制备）；操作技能训练（阳离子试液的制备、 25种阳离子的定性分析、混合阳离子试液定性分析、阴离子试液的制备、15种阴离子的定性分析方）。 2.课程目标 使学生具备工业分析与检验人才所必需的定性分析的基本知识和基本应用能力，初步形成解决实际问题的能力，为学习专业知识和从事分析检验工作打下基础。了解常用定性分析方法的基本原理、方法特点和应用范围。掌握定性分析常用分析仪器的使用方法，定性分析常用技术。掌握阳离子试液和阴离子试液的制备方法。掌握常用25种阳离子和15种阴离子的定性分析法。能针对不同的试样进行试液的制备。能较准确进行25种阳离子和15种阴离子的个别定性分析。 3.课程内容和要求
4.实施建议 4. 1 教材 根据课程标准要求编写定性分析校本教材。 4. 2 教学建议 （1）突出重点，贯彻“必须、够用”的原则，做到理论为实践服务，为操作技能和生产现场服务。 （2）教学中要紧密联系生产实际，以讲授基本概念和定性分析为主、计算为辅，注意用实验演示密切配合理论教学。 （3）教学中以实践需要为目的，讲解相关的知识点，保持理论与实践的紧密结合。 （4）本课程主要在理实一体化的实训场所进行，主要采用分任务实训的教学方法，同时结合教师演示讲解、学生训练、学生讨论等形式，充分利用多媒体
课件、设备等现代化的教学手段。 4. 3 教学评价 （1）根据实训项目的完成情况及理论考核情况进行评分，采用过程性评价和结果性评价相结合的评价体系。 （2）操作考核从操作步骤、结果准确度和安全卫生等三方面进行评分。4. 4 课程资源的开发与利用 （1）充分利用网络资源，让学生接触更多、更新的知识，帮助学生对知识和技能的理解和掌握，培养学生的综合职业能力。 （2）加强校企结合，让学生进入企业化验室顶岗实习，体验角色转换，缩短就业适应期。 5.教材与参考资料 5. 1教材 采用学校自编的《定性分析》校本教材 5. 2参考书 《分析化学》
常见离子的定性鉴定方法完整版
常见离子的定性鉴定方 法 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
阳离子的鉴定方法 Na+1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂： UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+：3UO22++Zn2++Na++9Ac－ +9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸 强碱均能使试剂分解。需加入大量试 剂，用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在 时，可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结 晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍 后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43 －、AsO 4 3－能使试剂分解，应预先除去 μg250μg·g－1 (250ppm) +试液与等体积的·L-1KSb(OH) 6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去 K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+： 2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能 分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试 剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干 扰，但在沸水中加热1～2分钟后 (NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解， K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度 大于K+浓度100倍时，鉴定K+ 4μg80μg·g－1 (80ppm) 2.取2滴K+试液，加2～3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影 响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。 μg 10μg·g－1 (10ppm) NH4+ 1. 气室法：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试 纸变红，示有NH4+这是NH4+的特征反应μg1μg·g－1 (1ppm) 2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+： 或?NH4++OH- =NH3+H2O ??NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时， 与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰， 必须预先除去 2.大量S2-的存在，使 [HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使 反应向左进行，沉淀溶解 μg 1μg·g－1 (1ppm) Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。对硝基苯偶氮苯二酚1. 反应必须在碱性溶液中进行，如 [NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而 妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮 沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、 Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及 大量Ca2+干扰反应，应预先除去 μg10μg·g－1 (10ppm)
常见离子检验方法
一、常见离子的检验方法 1.常见阳离子的检验 2.常见阴离子的检验
1．检验溶液中含有Fe3+的实验操作： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红，则证明溶液中含有Fe3+。2．检验溶液中含有Fe2+的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液变红，则证明溶液中含有Fe2+。 3．验证溶液中不含有铁元素的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液不变红，则证明溶液中不含+铁元素。 4．检验溶液中含有NH4+的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，加入氢氧化钠后加热，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝则证明溶液中含有NH4+。 5．如何检验SO42- 取少量溶液置于试管中，加入盐酸无现象，在加入BaCl2溶液产生白色沉淀则证明溶液中有SO42- 。（补充：加入盐酸的作用）6．如何检验Cl- 取少量溶液置于试管中，加入AgNO3溶液有白色沉淀产生，再加入H NO3后沉淀不溶解则证明溶液中含有Cl-。
二、实验室常见操作 1． 气密性检验 (1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等) →描述现象→得出结论； (2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱； (3)液差法的关键词是封闭、形成液差。 甲 ①实验开始前，某同学对甲实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭活塞，从长颈漏斗加水至浸没长颈漏斗的下端，继续加水形成一段水柱，一段时间水柱无变化则证明装置气密性良好。 ①实验开始前，某同学对乙实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭分液漏斗活塞，将导管插入水中用酒精灯微热烧瓶，导管口有气泡冒出，停止加热导管内出现一段水柱，证明气密性良好。 2．气体的收集 依据：根据气体的溶解性或密度 洗气瓶 球形干燥瓶 U 形干燥瓶 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样：Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ，并 与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
实验三 常见阳离子分析及Ag+、Pb2+的分离鉴定P112
常见阳离子的分离和鉴定 一、实验内容 1. 常见阳离子的鉴定：见实验教材P115（Hg2+不做，其他离子都做）。 2. 常见阳离子混合试液的分离和鉴定：已知混合液两组，必做。 见教材P116倒数L2 Ag+和Pb2+（不含Hg2+）； 见教材P110 倒数L2：部分阳离子的分离与鉴定--Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子的分离与鉴定。 3.常见阳离子混合试液的分离和鉴定：未知混合液两组，其中的离子是第二组中的两个或三个选做，参考第二组离子的实验步骤，做的快的同学可选做。 二、预习内容 预习报告书写时分三列，预习报告中现象和解释空白，留着实验时记录填写。 序号步骤现象解释 1-（1）AgNO3(5d)+NaCl(5d) 离心，沉淀+NH3H2O +HNO3有白色↓ 白色↓溶解 又有白色↓ 平衡朝沉淀方向移动 沉淀溶解 白色, AgCl Cl Ag-- ↓ = +- + 衡 沉淀溶解平衡与配位平 = ++ = +Cl ] ) NH ( Ag [ NH 2 AgCl 2 3 3 向生成配合物方向移动 白色沉淀 ↓ + = + ++ + - +AgCl NH 2 H 2 Cl ] ) NH ( Ag [ 4 2 3 动 最后向生成沉淀方向移 衡互相争夺 沉淀溶解平衡与配位平, 1. 离心机及其操作--教材P99；离心后，沉淀的洗涤； 2. 加热和冷却方法P43～47； 3. 化学试剂的规格、存放和取用P6~8； 4. 试纸的使用方法P9； 5. 常见阳离子的鉴定：见实验教材P115（Hg2+不做，其他离子都做）。常见阳离子混合试液的分离和鉴定：已知混合液两组，必做。教材P116倒数L2 Ag+和Pb2+（不含Hg2+）；教材P110 倒数L2：部分阳离子的分离与鉴定--Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子的分离与鉴定。 三、预习思考题 1. 通常的加热方法有哪些？直接加热法和热浴加热法怎样操作？举例说明。热浴加热有哪些？ 2. 水浴加热通常在中进行，亦可用，适用于 以下的恒温。加热温度在以下时，可将容器浸入水浴中(注意：勿使容器触及水浴底部) 水浴最大优点是。 3. 最常用冷却方式是。但水只能将物体冷到室温。用冰或冰水可冷却到室温以下。若须冷到0℃以下，可用的混合物。 4. 设计定性实验分离方案的原则是什么？ 5. 在离子的分离过程中，如何判断某离子是否沉淀完全？ 6. 在Fe3+、Fe2+、Al3+、Co2+、Mn2+、Zn2+中，哪些离子的氢氧化物具有两性？哪些离子的氢氧化物不稳定？哪些能生成氨配合物？ 7. 本实验中所列的Fe3+、Cr3+、Mn2+、Ni2+混合离子分离鉴定方案中各离子的分离鉴定
常微分方程的求解与定性分析实验报告
常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:
定性分析实验报告
定性分析综合实验报告 一．实验目的 1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力； 2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液 的各阳离子及其性质。 二．实验仪器和试剂 仪器：离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂： 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、 0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液（1：1）、 naac、k4fe（cn）6、浓 hac、sncl2、浓hcl、（nh4）2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、 （nh4）2hg(scn)4、 nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、 cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三．实验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有nh 4＋ 4+ 2. nh的鉴定水浴 被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓naoh 红色石蕊试 纸变蓝示有nh4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组 测定，沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次，然后按（2）研究 （2）向所得氯化物沉淀上加水1ml，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁 热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液＋6mol/lhac＋3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2＋②hg2＋的鉴定 在（2）残渣＋6mol/l 氨水无现象没有hg2＋③ag＋的鉴定 离心液＋＋agcl ，hg2cl2 ，pbcl2 ii－iv组 1 pb，cl agcl，hg2cl 2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄) 无现象示有pb2＋ 4．阳离子第二组（铜锡组）的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水，使其呈碱性，再加3mol/lhcl(沉淀溶解，溶液蓝色透明) 至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液 继续处理。 稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含nh4cl 的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样，避免混乱。
常微分方程的求解与定性分析实验报告
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')
GC定性分析实验报告
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级)： 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min后，离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量：35 mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
第一组阳离子定性分析.
第一組陽離子定性分析 z國立臺灣大學化學系，大學普通化學實驗，第十二版，國立臺灣大學出版中心：台北，民國九十七年。 z版權所有，若需轉載請先徵得同意；疏漏之處，敬請指正。 z臺大化學系普化教學組陳妍秀助教，2007年2月10日。 一、目的：學習第一組陽離子的分離及鑑定技術，以了解物質沉澱、溶解與錯離 子生成等平衡關係。 二、學習技能：第一組陽離子系統分離、鑑定，離心機操作，及石蕊試紙的使用。 三、原理： 在現代化的分析儀器如原子吸收光譜分析儀等尚未發展成熟之前，利用一些簡單的試劑與基本儀器，應用沉澱、溶解與形成錯合物等化學平衡原理就能進行金屬陽離子的分離與鑑定工作。 陽離子的定性分析一般分為三個階段： (1) 依據陽離子的溶解特性依序加入適當的試劑使之沉澱分離為五大類組。 (2) 將各類組中的陽離子沉澱選擇性地溶解分離。 (3) 鑑定個別陽離子存在。 此實驗即為分析會與HCl(aq)生成不溶性氯化物沉澱的第一組陽離子。 四、儀器與材料：離心機、離心管(5 支)、玻璃棒、燒杯、試管、滴管、石蕊試 紙、試管夾、試管震盪器。 五、藥品： (一) 陽離子標準溶液 Ag+：硝酸銀(silver nitrate，AgNO3)、Hg22+：硝酸亞汞(mercury(I) nitrate，Hg2(NO3)2?2H2O)、Pb2+(lead(II) nitrate，Pb(NO3)2) (二) 試劑 6 M 鹽酸(hydrochloric acid, HCl)、0.5 M 鉻酸鉀(potassium chromate， K2CrO4)、6 M醋酸(acetic acid，CH3COOH)、6 M氨水(ammonia water， NH3(aq))、濃氨水(ammonia water，15 M NH3(aq))、0.2 M氯化亞錫試劑(tin(II) chloride，SnCl2 in 3 M HCl)。 六、實驗步驟： （一）個別陽離子分析流程圖：
常见阴离子的检验
一、常见阴离子的检验 1 ．阴离子的初步检验 ①与稀H2SO4 作用，试液中加入稀H2SO4 并加热，有气泡产生，可能有CO32- 、SO32- 、S2- 、NO2- 或CN- 存在，再根据气体的特性不同，再进行判断。 ②与BaCl2 的作用。 试液中加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，可能有SO42- 、SO32- 、PO43- 、S2O32- 根据沉淀性质不同进行检验。 ③与AgNO3+HNO3 作用。 试液中加入AgNO3 再加入稀HNO3 若为白色沉淀为Cl- 黄色沉淀可能有 I- 、Br- 和CN- 存在，若有黄色沉淀很快变橙、褐色，最后变为黑色，表示有S2O32- 存在，Ag2S 为黑色沉淀。 ④氧化性阴离子的检验 试液用H2SO4 酸化后，加入KI 溶液和淀粉指示剂，若溶液变蓝，说明有 NO2- 存在。 ⑤还原性阴离子检验 a 、强还原性阴离子与I2 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加含0.1%KI 的I2- 淀粉溶液，若其蓝色褪去，可能有SO32- 、C2O42- 、S2O32- 、S2- 和CN- 等离子存在。 b、还原性阴离子与KMnO4 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加入 0.03%KMnO4 溶液，若能褪色，可能有SO32- 、S2O32- 、S2- 、C2O42- 、Br- 、I- 、NO2- 等离子。 2 ．个别鉴定反应 ⑴SO42- 加入BaCl2 溶液生成BaSO4 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HCl 或稀HNO3
Ba2++SO42- === BaSO4 ↓ ⑵SO32- a 、加入BaCl2 溶液生成BaSO3 白色沉淀，加入稀HCl ，沉淀溶解并放出有刺激性气味的气体SO2 Ba2++SO32- === BaSO3 ↓ BaSO3+2H+ === Ba2++H2O+SO2 ↑ b 、加入少量I2- 淀粉溶液，蓝色褪去 SO32-+I2+H 2O === SO42-+2I-+2H + ⑶Cl- 加入AgNO3 生成AgCl 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 或稀 HCl ，但溶于浓NH3 · H2O AgCl+2NH3 · H2O === [Ag(NH3)2]++Cl -+2H2O ⑷Br- a 、加入AgNO3 生成淡黄色AgBr 沉淀，该沉淀不溶于HCl 或HNO3 中，微溶于浓NH3 · H2O 。 Ag++Br- === AgBr ↓ b 、加入新制氯水，振荡后再加入CCl4 ，继续振荡，无色CCl4 层变为红棕色。 Cl2+2Br- === 2Cl-+Br2 ⑸I- a 、加入AgNO3 生成AgI 黄色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 和浓 NH3 · H2O 。