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蒸馏

蒸 馏

第一节 概述

蒸馏是分离液体混合物重要单元操作之一。其原理是利用混合液中各组分在热能驱动下,具有不同的挥发能力,使得各组分在气液两相中的组成之比发生改变,即易挥发组分(轻组分)在气相中增浓,难挥发组分(重组分)在液相中得到浓缩。

蒸馏操作的依据:混合液中各组分挥发度的不同。

蒸馏过程的分类

蒸馏过程分类有多种方式,可按蒸馏方式、连续性、以及组分数多少等进行分类。

按操作方式划分 蒸馏???

????特殊精馏精馏

平衡蒸馏简单蒸馏 按操作压力划分 蒸馏?????减压蒸馏加压蒸馏常压蒸馏

按原料液中的组分数划分 蒸馏?

??多组分蒸馏双组分蒸馏 第二节 双组分溶液的气液相平衡

6--1 溶液的蒸汽压及拉乌尔定律

气液相平衡

在一封闭容器中,在一定条件下,液相中各组分均有部分分子从介面逸出进入液面上方气相空间,而气相也有部分分子返回液面进入液相内。经长时间接触,当每个组分的分子从液相逸出与气相返回的速度相同,或达到动平衡时,即该过程达到了相平衡。

平衡时气液两相的组成之间的关系称为相平衡关系。它取决于体系的热力学性质,是蒸馏过程的热力学基础和基本依据。

由于混合物各组分的分子,或同一组分的分子之间的吸引或排斥作用的差异,以及混合前后分子的缔合及解离,使分子数发生变化,从而引起气相或液相性质的变化,使得混合后各组分产生分压偏离拉乌尔定律和道尔顿定理,即显示出溶液理想与非理想的性质。具体分类如图6-1所示。

理想溶液的气液相平衡关系服从拉乌尔定律

蒸馏

蒸馏

6--2 温度-组成图(t-x-y 图) 由t-x-y 数据,在温度-组成坐标中绘制t-x-y 图,或气、液平衡相图。如图6-2所示 。

蒸馏

在图(a )中,泡点曲线下与露点曲线上将体系整个区域划分为三个区域,只有在两线之间区域才存在气、液相平衡的两相区。即两相区内水平线与泡点及露点曲线的交点即为互呈平衡的液相与气相组成点。如图(b )所示,t-x-y 图还与压力有关。随压力提高,使泡点及露点温度升高,两相区缩小。 6—3 汽、液相平衡图(x-y 图)

在蒸馏设计计算中,尤其是在采用图解方法或近似方法求解蒸馏过程所需平衡级时。常常只涉及体系的平衡组成之间的关系,故可在一定操作条件,将t-x-y 图平衡组成关系直接影射到直角坐标x-y 中,获得x-y 平衡曲线。如图6-3所示。或由x-y 平衡数据直接标绘在x-y 直接坐标系中。

6—4 双组分非理想溶液

由于体系内的组分在混合前后,分子作用不同,因缔合和解离等原因引起混合前后分子数目的改变导致溶液中各组分产生分压偏离拉乌尔定律。部分体系可能产生正偏离,另一部分溶液有可能负偏差,称此类溶液为非理想体系。

6—5 挥发度及相对挥发度

一、挥发度

衡量组分挥发能力的物理量常用挥发度表示。在一定条件下纯组分的挥发度由该组分在给定条件的蒸汽压表示。混合溶液中一组分的蒸汽压受另一组分的影响,所以比纯组分低,故其挥发度用它在气相中的的分压与其液相中摩尔分数的比表示。

A A A x p v = 对于理想溶液

A A

A A A A A p x x p x p v === 二、 相对挥发度

溶液中两组分挥发度之比称为相对挥发度。

B

B A A b A x p x p v v //==α 如果汽相服从道尔顿分压定律 B

B A A B B A A x y x y x py x py ////==α 或 )(B A B A x x y y α= 对于理想溶液

B

A p p =α 三、 汽液相平衡方程式

对于二元溶液,A B x x -=1 A B y y -=1 带入相对挥发度公

蒸馏

得到汽液相平衡方程式

蒸馏

在一定温度范围内,可近似为常数。α值的大小可反映分离的难易程度,可分析某混合液可分离的难易程度。若α=1,则由式(6-5)可看出Y=X ,因而不能用普通方法分离;若α>1,则Y>X 。α愈大,Y 比X 大得愈多,分离愈易。

第三节 蒸馏与精馏原理

6--6 简单蒸馏和平衡蒸馏

图6-5 x-y 平衡曲线

一 、简单蒸馏

简单蒸馏又称为微分蒸馏,瑞利1902年提出

了该过程数学描述方法,故该蒸馏又称之为瑞利

蒸馏。其流程如图6-6所示。

蒸馏

简单蒸馏是分批加入原料,进行间歇操作。

蒸馏过程中不断从塔顶采出产品。产品与釜液组

成随时间而改变,且互成相平衡关系。为此,该

过程是一动态过程。在蒸馏过程中釜内液体中的

轻组分浓度不断下降,相应的蒸汽中轻组分浓度

也随之降低。因此,馏出液通常试按不同组成范

围收集的。最终将釜液一次排出。所以简单蒸馏

是一个不稳定过程。

简单蒸馏只能适用于沸点相差较大而分离要求不高的场合,或者作为初步加工,粗略地分离混合物,例如原油或煤油的初馏。

二 平衡蒸馏(闪蒸)

平衡蒸馏原理

液相(或气相)混合物连续通过节流闪蒸或膨胀或将混合气进行部分冷凝,使物流达到一次平衡的蒸馏过程,称之平衡蒸馏。

在图6-7中,换热器E 1可将热量加入系统,使混合液体升温,升压,然后通过V 1进行节流闪蒸。或由E 1将混合气热量取出,使之进行部分冷凝。当混合气压力较高,可由E 1将其预冷至露点上下。然后由V 1节流膨胀,使重组分部分冷凝下来。这些过程含一个理论级,属于平衡蒸馏过程。

与简单蒸馏比较,平衡蒸馏为稳定连续过程,生产能力大,但也不能得到高纯度产物,常用于粗略分离物料。

6--7 精馏原理

一、多次部分汽化、部分冷凝

利用混合物中各组分挥发能力的差异,通过液相和气相的回流,

蒸馏

使气、液两相逆向多级接触,在热能驱动和相平衡关系的约束下,

使得易挥发组分(轻组分)不断

从液相往气相中转移,而难挥发组分却由气相向液相中迁移,

使混合物得到不断分离,称该

过程为精馏。该过程中,传热、传质过程同时进行,属传质过程控

制。其精馏塔如图6-8所示。原料从塔中部适当位置进塔,将塔分

为两段,上段为精馏段,不含进料,下段含进料板为提留段,冷凝

器从塔顶提供液相回流,再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回

流是精馏重要特点。

在精馏段,气相在上升的过程中,气相轻组分不断得到精制,在气相

中不断地增浓,在塔顶获轻组分产品。

在提馏段,其液相在下降的过程中,其轻组分不断地提馏出来,使

重组分在液相中不断地被浓缩,在塔底获得重组分的产品。 精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别,是在塔两端同时提供纯

度较高的液相和气相回流,为精馏过程提供了传质的必要条件。提供高纯度的回流,使在相同理论板的条件下,为精馏实现高纯度的分离时,始终能保证一定的传质推动力。所以,只要理论板足够多,回流足够大时,在塔顶可能得到高纯度的轻组分产品,而在塔底获得高纯度的重组分产品。

图6-7 平衡蒸馏

图6-9 连续精馏示意图

二、 塔板的作用

因为影响塔板分离能力的因素十分复杂,塔板上的实际工况的随

机性很强,难以建立一个描述塔板实际工况的数学模型。为此,提出

蒸馏

理论塔板这一概念。所所谓理论塔板,指气液两相在塔板上充分接触,

混合进行传质、传热后,理论塔板两相组成均匀且离开塔板的气、液

两相呈相平衡关系。 显然,在相同条件下,理论板具有最大的分离能

力,是塔分离的极限能力。

三、精馏塔设备

精馏塔是提供混合物气、液两相接触条件、实现传质过程的设备。

该设备可分为两类,一类是板式精馏塔,第二类是填料精馏塔。

蒸馏

蒸馏

(a) (b) (1).板式精馏塔

板式精馏塔如图6-11 (a)所示。塔为一圆形筒体,塔内设多层塔板,塔板上设有气、液两相通道。塔板具有多种不同型式,分别称之为不同的板式塔,在生产中得到广泛的应用。

混合物的气、液两相在塔内逆向流动,气相从下至上流动,液相依靠重力自上向下流动,在塔板上接触进行传质。两相在塔内各板逐级接触中,使两相的组成发生阶跃式的变化,故称板式塔为逐级接触设备。本章在后续内容中将进一步介绍。

(2)填料塔

填料精馏塔如图6-11(b )所示。塔内装有大比表面和高空隙率的填料,不同填料具有不同的比表面积和空隙率,为此,在传质过程中具有不同的性能。填料具有各种不同类型,装填方式分散装和整装两种。视分离混合物的特性及操作条件,选择不同的填料。

当回流液或料液进入时,将填料表面润湿,液体在填料表面展为液膜,流下时又汇成液滴,当流到另一填料时,又重展成新的液膜。当气相从塔底进入时,在填料孔隙内沿塔高上升,与填料表面上的液沫连续接触,进行传质,使气、液两相发生连续的变化,故称填料塔为微分接触设备。

第四节 双组分连续精馏塔的计算

6—8 全塔物料衡算

F=D+W W D F W x Dx Fx +=

塔顶易挥发组分的回收率 %100?=F

D Fx Dx η

图6-10 塔板上两相浓度变化

图6-11 精馏塔设备

塔底难挥发组分的回收率 %100)

1()1(?--=

F w x F x W η 6--9理论板的概念及恒摩尔流假定 理论板:指离开该板的气相组成与离开该板的液相组成之间互成平衡的板。

实际,塔板上气液两相间的接触时间和接触表面积是有限的;板面上液层浓度不均匀,特别是有溢流的塔板,气液成错流时;甚至气相也不均匀;气体上升时夹带液滴—雾沫夹带;液体向下流动时夹带气泡;漏液等等都会影响热、质的传递效果。理论板的提出,便于衡量实际板分离的效果。通常在设计过程中先求出理论板数,经修正得实际板数。

二、 恒摩尔流假定

1. 恒摩尔汽化

2.恒摩尔溢流

恒摩尔流假定成立的条件

(1)各组分的摩尔气化潜热相等。

(2)气液接触时因温度不同而交换的显热可以忽略。

(3)塔设备保温良好,热损失可以忽略不计。

6---10 操作线方程式

一、精馏段操作方程

在二元精馏计算中可去掉组分下标,以,分别表示n 板上的液、气相轻组分组成(摩尔分数),塔内按衡摩尔流假设处理。精馏段气、液两相物质摩尔流量分别为V 、L 。

塔顶蒸气全部被冷凝,采出液相产品为D ,回流量为L 。并定义回流量与采出量之比L/D 为回流比R 。如图6-12所示。

蒸馏

蒸馏

n n n x V

D x V L y +=+1 D L R = RD L = D R D L V )1(+=+= 111+++=+R x x R R y D n n

二 、提馏段操作线方程

如图6-13所示范围进行物料衡算,可得,提馏段物料衡算关

系:

蒸馏

蒸馏

蒸馏

上式 称之为提馏段操作方程,该方程为一线性方程,其斜率

亦为提馏段的液、气两相物质流量(kmol/h)的比。一旦两相流量

改变,势必影响提馏段操作线方程。

提馏段与精馏段的关系可由进料板上的物料与热量衡算关联起

来。

图6-12 精馏段物料衡算

图6-13 提馏段物料衡算

蒸馏

蒸馏

若将精馏段及提馏段两操作线与平衡曲线(y ~x )同时绘于同一直角坐标中,如图6-14所示。精馏段操作线如DC 所示,提馏段操作线如QW 所示。

6—11 进料热状态的影响和q 线方程

一、进料热状况参数

蒸馏

蒸馏

q 为进料的热状态参数,反映进料热状态对塔内两段气、液流量的影响。

精馏段与提馏段物流之间的关系为:

式中L,V-精馏段液、气相流量kmol/s;或kmol/h;

蒸馏

蒸馏

L',V'-提馏段液、气相流量kmol/s;或kmol/h;

进料热状态对塔内气、液流量的影响

进料存在5种热状态,分别是过冷液体、饱和液体、气液混合物、饱和蒸气以及过热蒸气进料。因进料板上物料及热量变化使进料板上的气、液两相流量发生变化,对塔的气、液流量产生影响,如图6-15所示。

二、 q 线方程

在进料板上,同时满足精馏段和提馏段的物料衡算,故两操作线的交点落在进料板上。当q 为定值,改变塔操作的回流比时,两操作线交点轨迹即q 线。联立两操作线方程式的进料线方程。

???-'='+= w

W x x L y V Dx Lx Vy D 1

q x 1-q q y F X --= 因q 为一常数,故一定状态进料q 线为直线。

当一定操作回流比条件下,不同热状态对提馏段存在显著的影响,如图6-16、6-17所示。

随q 值减小,则提馏段操作线斜率增大,说明提馏段液、气比在增大,气、液两相组成更接近平衡线,意味着提馏段单位流量液体所用蒸气在不断减少,提馏段操作线更靠近平衡曲线,将导致提馏段分离能力不断下降。即每块理论板的传质推动力减小。完成相同分离任务,所需理论板数会增加,也会导致塔两段负荷不均匀,影响塔径设计。

6—12理论板数确定

对于双组分精馏系统比较简单,采用逐板计算法即可方便求解。这里结合双组分精馏进一步说明逐板计算方法。

一、 逐板计算法

当给出精馏的原料F ,X F ,进料的温度,压力,分离要求、,回流比R ,以及操作压力条件下,即可进行精馏塔设计,由物料衡算方法确定采出量D 、W 以及q 。已知体系操作范围内地平均相对挥发度,于是则有

蒸馏

体系相平衡关系

蒸馏

蒸馏

精馏操作方程

提馏段操作线方程

当塔顶蒸气全部被冷凝时,则有: 由于冷凝器全凝,无分离能力,不计为理论板,则以塔顶计第一块理论板。因由工艺所规定,故为已知。

由平衡关系计算与呈相平衡的液相组成

蒸馏

蒸馏

蒸馏

。通过 采用精馏段操作线方程计算来自第二块板蒸气的组成。以此类

推,交替使相平衡与物料平衡关系,计算精馏段两相的组成。

当精馏段逐板计算到液相组成即x ≤x F 时,物料衡算关系

应换为提馏段操作方程。将此更换物料衡算关系式的理论板,

作为进料板为宜,即最佳进料位置 。

同上,交替使用相平衡及物料平衡关系,逐级计算提馏段

的组成分布,当计算的液相组成x 略低于或等于时,即可结束计算。计算中采用平衡关系的次数即塔满足分离要求所需的理论板数N 。由于再沸器存在部分气化,具有分离能力,相当一块理论板。计算框图如图6-18所示。

二、图解法

(1) 在直角坐标中绘出体系相平衡曲线x ~y ,

同时连对角线。

蒸馏

(2)绘出精馏段操作线,精馏段操作线通过D 、C 两点。,。

(3)给出q 线,q 线通过F 、G 点,由q 线方程

1

1---=

q x x q q y F 可得:通过点),(F F x x F ,作斜率为1-q q 的q 线 图中q 线精馏操作线相交于Q 点。

(4)连接b 点与q 线与精馏段操作线的交点Q ,

得到提馏段操作线。 因,故从塔顶 D 点开始作水平线交平衡曲线于1,求得呈平衡的液相组成,由1点作垂线交精馏段操作线于点,求得第二板蒸气组成,同上,在平衡线与精馏段操作线之间作梯级。

逐步计算框图当求得

时,应由精馏更换提馏的操作线,即在平衡线与提馏段操作线之间作梯级,当求得液相组成

时结束。此时梯级数N (含再沸器)为所求的理论塔板数N ,跨过两操作线交点的板为最佳进料板。

在适宜位置进料,完成规定分离要求所需塔板数会减少。对给定理论板时,则分离程度会提高。在图解法中跨过两操作交点的塔板就是这一适宜进料板或最佳进料板。

精馏塔在正常运行时,沿塔高建立起各组分的组成分布,显然,塔顶轻组分最浓,塔釜重组分组成最高。各组分组成沿高度变化。

适宜进料位置应是进料组成及热状态与塔板上组成和热状态差别最小的板,才是最佳进料板。 6—13 回流比的影响与选择

回流比R 是精馏过程的设计和操作的重要参数。R 直接影响精馏塔的分离能力和系统的能耗,同时也影响设备的结构尺寸。

当回流比增大时精馏段操作线斜率R/(R+1)增大,则精馏段操作线远离平衡线。使得精馏塔内各板传质推动力及增大,使各板分离能力提高。为此,完成相同分离要求,所需理论板数将会减少,然而由于R 的增加导致塔内气、液两相流量增加,从而引起再沸器热流提高。从而使精馏(V=(R+1)D V'=V-(1-q)F=(R+1)D-(1-q))F 过程能耗增加,气相流量V 及V'将影响塔径的设计。需要的理论板数N 的减少,可降低塔的高度。

一、最小回流比Rmin

随着回流比R 的减小,则精馏过程的能耗下降,塔径

蒸馏

D 也回随之减小。但因R 减小,使操作线交点向平衡移动,

导致过程传质推动力减小,使得完成相同的分离要求所需理

论板数N 随之增加,使塔增高。如图6-22所示。

当回流比继续减小,使两操作线交点落在平衡曲线上,

如图中E 点所示。此时完成规定分离要求所需理论板数为

∞。此工况下的回流比为该设计条件下的最小回流比Rmin 。

由图6-23可得

q

D q x x y y R R --=+1min min 1 整理可得 q q q

D x y y x R --=min

式中q x -平衡曲线上E 点液相摩尔分数;

q y -平衡曲线上E 点气相摩尔分数。

有的体系的相平衡曲线比较特殊,如图6-24所示。有些精馏有多个采出,如侧线采出,当回流比减小,使得操作线与平衡线相切或相碰时,称此工况的回流比为最小回流比Rmin ,亦由其精馏操作线的斜率或截距确定Rmin 。但是,此类情况均会使最小回流比Rmin 增大,减小了回流比的调节范围。

二、全回流与最少理论板数

如果精馏塔在操作过程中,将塔顶蒸气全部冷凝,其凝液全部返回塔顶作为回流,称此操作为全回流,回流比R 为无穷大(R=∞)。此时通常不进料,塔顶、塔底不采出。故精馏塔内气、液两相流量相等,L=V ,两操作线斜率均为1,并与对角线重合,如下图所示。塔内无精馏段和提馏段之分,其操作线方程可表示为:

蒸馏

由于全回流操作时,使每块理论板分离能力达到最大,完成相同的分离要求,所需理论板数最少,

并称其为最少理论板数。

最少理论板数由以下芬斯克方程求得:

对双组分精馏,A,B两组分相对挥发度表示为

蒸馏

j=1,2… N

由塔内操作线方程式(6.4.8)可得

蒸馏

蒸馏

将各级相平衡关系相乘:

蒸馏

在各板上的相对挥发度近似取为常数,则通过简化和整理获得Fenske方程:

蒸馏

该方程也可用于多组分精馏,其区别是以轻、重关键组分的分离代替双组分的精馏。由于全回流操作时,使每块理论板分离能力达到最大,完成相同的分离要求,所需理论板数最少,并称其为最少理论

板数。

三、适宜回流比

以获得精馏总成本最低的回流比为最优回流比。总成本为投资费用和操作费用之和。而回流比变化对精馏同时存在正、负两方面的影响,如回流比为Rmin,其塔为无穷高,投资费用直线上升为无穷大。。

当R适当提高时,投资费用很快下降为有限大小,总成本下降。当回流比继续增大时,则能耗随之增大,则操作费用迅速增大,R增到一定程度,设备费用开始升高,如塔径增大等,将使总成本开始上升。为此,回流比存在一优化的问题。操作费用和投资费用之和最小的回流比为最适宜的回流比

蒸馏

这一回流比R通常选最小回流比倍数经验范围:大多数文献建议 R=1.1~1.2Rmin

第五节间歇蒸馏

间歇蒸馏如图所示。间歇蒸馏又称分批精馏。将原料分批加入釜内,每蒸馏完一批原料后,再加入

第二批料。所以,对批量少,品种多,且经常改变产品要求的分离,常采用间歇蒸馏。

间歇蒸馏有两种操作方式:

(1)恒定回流比R

x

(2)恒定塔顶组成

D

在实际操作中常将两者结合起来进行操作

间歇蒸馏有以下特点:

a. 间歇蒸馏属于非稳态过程

b. 只有精馏段没有提留段

6—17 恒定回流比的间歇精馏

在间歇精馏过程中,如果恒定回流比操作,采出量不变条件下,塔内气、液流量将恒定,操作线斜

蒸馏

率为常数,由于塔釜中轻组分不断的下降,导致馏出液组成不断下降,使得操作线沿对角线平行下移。

6--18恒定产品组成的间歇精馏

在一定理论板数的间歇精馏中,维持馏出液组成恒定,势必连续加大回流比。理论板数确定

为了保证釜液组成达到最终组成时,塔顶产品仍保持不变。必须由和确定最小回流比Rmin,如下图(a)所示。

蒸馏

根据Rmin选定适宜回流比R,确定操作线,从D点出发作梯级,图解理论板数N。图6-29中所得理论板数N=6。

第六节恒沸精馏和萃取精馏

一些具有恒沸点的非理想溶液,因该点的相对挥发度等于1,为此,不能采用常规蒸馏方法将其完全分离;有些相对挥发度接近1的体系,采用常规精馏,则需要理论板数多,回流比大,很不经济。对上述两种情况,可分别采用恒沸精馏和萃取精馏方法进行分离。

6--19 恒沸精馏

对于具有恒沸点的非理想溶液,通过加入质量分离剂即挟带剂与原溶液其中一个或几个组分形成更低沸点的恒沸物,从而使原溶液易于采用蒸馏进行分离的方法,称之为恒沸精馏。乙醇-水恒沸精馏流程如下图所示。

乙醇-水常压下恒沸点为78.3℃,其恒沸点组成是乙醇:0.894,水:0.006(摩尔分数,下同)。当加入挟带剂苯时,即可形成更低沸点的三元恒沸物。其组成是:苯:0.544;乙醇:0.23;水:0.226,沸点为64.6℃。在较低温度下,苯与乙醇、水不互溶而分层,可将苯分离出来。

塔1为恒沸精馏塔,乙醇、水原料从塔中部适当位置进入,恒沸剂从顶部加入。在蒸馏中,苯与进料中乙醇、水形成三元恒沸物从塔顶排出,从塔底获得无水乙醇,塔顶三元恒沸物及其他组分蒸气混合,蒸气经冷凝后分层,苯相返回塔1顶,水相进入塔2回收残余苯,而苯形成三元恒沸物返回塔1。

塔2釜液送入塔3回收废水中的乙醇。乙醇以二元恒沸物形式返回塔1进料,重新分离。

6—20 萃取精馏

组分的相对挥发度非常接近1,但不形成共沸物的混合物,不宜采用常规蒸馏方法进行分离。而通过加入质量分离剂(或称之萃取剂),其本身挥发性很小,不与混合物形成共沸物,却能显著地增大原混合物组分间的相对挥发度,以便采用精馏方法加以分离,称此精馏为萃取精馏。

环乙烷-苯的萃取精馏流程如图所示。常压下环乙烷与苯相对挥发度接近1,若加入糠醛萃取剂后,则使苯由易挥发组分变为难挥发组分,且相对挥发度发生显著改变,其值远离1。

只要进入适量的糠醛,即可使环乙烷与苯混合物易于采用精馏方法加以分离。

萃取剂糠醛在塔上部适当位置加入,进料在塔中部适当位置进入,在糠醛作用下,环乙烷成为易挥发组分,从塔顶获得环乙烷产品。糠醛和苯从塔底排出,进入第二塔,从塔顶分离出苯产品,塔底回收萃取剂糠醛,返回前塔循环使用。为避免糠醛进入环乙烷中,在糠醛入塔上方,也必须保证适宜塔板数,以脱出蒸气中的糠醛。

选择萃取剂时,应考虑保证用量少、不污染产品、经济且效果显著,为此,选择萃取剂必须考虑一些基本要求。

第七节 板式塔

6--21 塔板结构

气、液传质设备可分为两类:其一是板式塔,其二是填料塔。其功能是为混合物的气、液两相提供多级的充分、有效的接触与及时、完全分离的条件。在每级接触过程中进行传质,然后进行分离。分离后再进行下一级的接触、传质与分离,逐步实现混合物的分离。板式塔是逐级接触,混合物浓度发生阶跃式变化,而填料塔则不同,气、液两相是微分接触,气、液的组成则发生连续变化。

本节主要介绍板式塔,板式塔结构如图6-32(a)所示。塔体为一圆式筒体,塔体内装有多层塔板。塔板设有气、液相通道,如筛孔及降液管、溢流堰等。

一、 气、液相流程

再沸器加热釜液产生气相在塔内逐级上升,上升到塔

顶由塔顶冷凝器冷凝,部分凝液返回塔顶作回流液。液体在逐

蒸馏

级下降中与上升气相进行接触传质。具体接触过程如图6-32(b )

所示。液体横向流过塔板,经溢流堰溢流进入降液管,液体在

降液管内释放夹带的气体,从降液管底隙流至下一层塔板。塔

板下方的气体穿过塔板上气相通道,如筛孔、浮阀等,进入塔

板上的液层鼓泡,气、液接触进行传质。气相离开液层而奔向

上一层塔板,进行多级的接触传质。

二、塔内气、液两相的流动

1、 塔内气、液两相异常流动

(1). 液泛

气、液两相在塔内总体上呈逆行流动,并在塔板上维持

适宜的液层高度,气、液两相适宜接触状态,进行接触传质。

如果由于某种原因,使得气、液两相流动不畅,使板上液层迅

速积累,以致充满整个空间,破坏塔的正常操作,称此现象为

液泛,如图6-33、6-34所示。根据液泛发生原因不同,可分为

两种不同性质的液泛。

液泛?

??降液管液泛雾沫夹带液泛 雾沫夹带造成返混,降低塔板效率。少量夹带不可避免,只有过量的夹带才能引起严重后果。液沫夹带有两种原因引起,其一是气相在液层中鼓泡,气泡破裂,将雾沫弹溅至上一层塔板。可见,增加板间距可减少夹带量。另一种原因是气相运动是喷射状,将液体分散并可携带一部分液沫流动,此时增加板间距不会奏效。随气速增大,使塔板阻力增大,上层塔板上液层增厚,塔板液流不畅,液层迅速积累,以致充满整个空间,即液泛。由此原因诱发的液泛为液沫夹带液泛。开始发生液泛时的气速称之为液泛气速

·降液管液泛

当塔内气、液两相流量较大,导致降液管内阻力及塔板阻力增大时,均会引起降液管液层升高,。当降液管内液层高度难以维持塔板上液相畅通时,降液管内液层迅速上升,以致达到上一层塔板,逐渐充满塔板空间,即发生液泛。并称之为降液管内液泛。两种液泛互相影响和关相。其最终现象相同。

(2)严重漏液

板式塔少量漏液不可避免,当气速进一步降低时,漏液量增大,导致塔板上难以维持正常操作所需的液面,无法操作。此漏液为严重漏液,如图6-34所示,称相应的孔流气速为漏液点气速

2、 塔板上气、液流动状态

从筛板和浮阀塔板的生产实践发现,从严重漏液到液泛整个范围内存在有五种接触状态,即:鼓泡状态、蜂窝状态、泡沫状态、喷射状态及乳化状态。

由于低气速下产生的不连续鼓泡群传质面积小,比较平静,而靠小径塔壁稳定的蜂窝状,其泡沫层湍动较差,不利于传质。而高速液流剪切作用下使气相形成小气泡均匀分布在液体中,形成均匀两相流体,即乳化态流体,不利于两相的分离,此状态在高压高液流量时易出现。故这三种不是传质的适宜状态,工业生产中一般希望呈现泡沫态和喷射态两种状态。

(1)泡沫状态

随气速的增大,接触状态由鼓泡、蜂窝状两状态逐渐转变为泡沫状,由于孔口处鼓泡剧烈,各种尺寸的气泡连串迅速上升,将液相拉成液膜展开在气相内,因泡沫剧烈运动,使泡沫不断破裂和生成,以及产生液滴群,泡沫为传质创造了良好条件。是工业上重要的接触状态之一。

(2)喷射状态

当液相流量较小而进一步提高气速时,则泡沫状将逐渐转变为喷射状。从筛孔或阀孔中吹出的高速气流将液相分散高度湍动的液滴群,液相由连续相转变为分散相,两相间传质面为液滴群表面。由于液体横向流经塔板时将多次分散和凝聚,表面不断更新,为传质创造了良好的条件,是工业塔板上另一重要的气、液接触状态。为此,在设计和操作中,尽可能保证一良好接触状态,是非常重要的。

6—22 塔板型式

按照气相通过塔盘传质元件的不同型式,可分为不同型式的塔板,现就常用板式塔介绍如下:(1)泡罩塔

泡罩塔如图所示,其传质元件为泡罩,泡罩分圆形和条形两种,多数选用圆形泡罩,如图6-35(b)所示。其尺寸一般为φ80,100,150(mm)三种直径,泡罩边缘开有纵向齿缝,中心装升气管。升气管直接与塔板连接固定。塔板下方的气相进入升管,然后从齿缝吹出与塔板上液相接触进行传质。由于升气管作用,避免了低气速下的漏液现象。为此,该塔板操作弹性,塔效率也比较高,运用较为广泛。最大的缺点是结构复杂,塔压降低,生产强度低,造价高。

(2)浮阀塔板

浮阀是20世纪二战后开始研究,50年代开始启用的一种新型塔板,后来又逐渐出现各种型式的浮阀,其型式有圆形、方形、条形及伞形等。较多使用圆形浮阀,而圆形浮阀又分为多种型式,如图6-36所示。

浮阀取消了泡罩塔的泡罩与升气管,改在塔上开孔,阀片上装有限位的三条腿,浮阀可随气速的变化上、下自由浮动,提高了塔板的操作弹性、降低塔板的压降,同时具有较高塔板效率,在生产中得到广泛的应用。

(3)筛板塔板

筛板塔盘去掉泡罩和浮阀,直接在塔板上,按一定尺寸和一定排列方式开圆形筛孔,作为气相通道。气相穿过筛孔进入塔板上液相,进行接触传质。如图6-37所示。其结构简单,造价低廉,塔板阻力小。

开始由于对筛板塔性能缺乏了解,操作经验不足,则认为筛板塔盘易漏液、操作弹性小、易堵塞,使应用受到限制。后经研究和操作使用发现,只有设计合理操作适当,筛板塔仍可满足生产所需要弹性,而且效率较高。若将筛孔增大,堵塞问题也可解决。目前,以发展为广泛应用的一种塔型。

(4)其他型式的塔板

将塔上冲压成斜向舌形孔,张角20°左右,如图6-38所示。气相从斜孔中喷射出来,一方面将液相分散成液滴和雾沫,增大了两相传质面,同时驱动液相减小液面落差。液相在流动方向上,多次被分散和凝聚,使表面不断更新,传质面湍动加剧,提高了传质效率。

若将舌形板做成可浮动舌片与塔板铰链,如图6-38(b)所示,称其为浮舌塔板,可进一步提高其操作弹性。

除以上介绍塔型,还有其他多种型式的塔板,如斜孔塔板,网孔塔板,垂直筛孔塔板,多降液管塔板,林德筛板,无溢流栅板和筛板等。

6---23 塔板流型

液相在塔板上横向流过时分程的型式称之为流型。将液相从受液盘直接流向降液管的型式为单流型,如图6-39(a)所示。当液体流量增大至一定程度时,液体流动阻力增大。当流道较长时,则在液体流

动方向形成较大液面落差,使得塔板上阻力分布不均,从而影响气相通过塔板的分布不均。亦将引起液相倾向性漏液,不利于传质。

当液体流量大,塔径也随之增大时,则可采用双流型,如图6-39(b)所示。设两个降液管,使液相从两侧流向中心降液管,或从中心流向两侧的降液管,这样减少了单程液相流量,缩短了流道长度,增大流通截面,从而使阻力减少,塔板液面落差减小,使塔板压降分布比较均匀。

同理,当流体流量继续增大,塔径扩大时,可选择四程流型,阶梯流型,一般情况下尽可能使用单流程,单D>2.2m时,考虑多流型。

6—24 实际塔板数和塔板效率

由于影响塔板效率的因素十分复杂,如塔盘结构、操作条件及物系的性质。这些条件导致气、液两相在塔板上流动和接触状态的不同,影响传热、传质过程,不同程度的偏离理论板,即分离能力小于给定条件的理论板。将实际板分离能力接近理论板程度常以塔板效率来描述。

设全塔实际塔板数为Np,理论板数N,该塔的总板效率E T定义为:

E T = N/Np

如果根据实验研究、生产实践或经验估算,确定了总板效率,则根据分离要求及操作条件,求得精馏所需的理论板数N,从而确定精馏塔的实际塔板数。

蒸馏

蒸馏

总板效率是反映全塔综合情况,不能反映某一段、某一塔板上的效率。为此,可分段测试确定各塔段的。若研究某一板的效率则由默弗里(Murphree)效率来表示,如图6-40所示

蒸馏

蒸馏

蒸馏

在设计中使用方便,其值可由经验关联确定。

该经验关联主要关联了混合物的物性,即相对挥发度α及液相粘度μL对塔板效率ET的影响,并以曲线形式表示。

6--25 塔板水力学校核

当塔板各尺寸初步确定之后,还需安照物流性质及塔板的结构,应用流体流动的基本原理进行核算,检验塔板设计的合理性,能否避免异常流动,对不合理的尺寸进行及时调整。

(1)液沫夹带量校核

(2)塔板阻力的计算及核算

蒸馏

(3)降液管液泛校核

(4)液体在降液管停留时间的校核

(5)严重漏液校核

6--26塔负荷性能图

蒸馏

塔板操作弹性并非恒定不变,而与操作条件有关。

由5个约束条件作出的曲线所组成的图即负荷性能图

所围的区域,即塔板的适宜操作范围。