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色谱分离技术的演变和发展思考题及实验指导

色谱分离技术的演变和发展思考题及实验指导
色谱分离技术的演变和发展思考题及实验指导

附件3-5

色谱分离技术的演变和发展

(张卫weizhang@https://www.wendangku.net/doc/6418613002.html,)

一、本探究实验需要讨论的问题:

A组:

(1) 什么是色谱分离技术?它经历怎样的发展、演变过程?

(2) 简要说明色谱分析方法的基本原理,固定相和流动相的作用分别是什么?

(3) 柱色谱的色谱柱如何进行填充?填充过程中需要注意哪些问题?

(4) 简述柱色谱常用的洗脱剂及其洗脱能力的次序,如何选择合适的洗脱剂?采用柱色谱分离甲基橙和次甲基蓝混合染料时,为什么先用95%乙醇溶液作为洗脱剂,再用去离子水做洗脱剂进行洗脱,如果两者换一下次序是否可以?为什么?

(5) 设计实验:利用纸层析法进行植物色素的提取与分离

任意采集叶片、果皮等有色植物适量,经过烘干、研磨、溶剂浸提、离心分离、点样、展开等操作,提取与分离植物色素。

设计要求:通过文献查阅,判断所选的植物色素样本所含的色素种类有哪些?可以选取哪些合适的提取和分离色素的有机溶剂?如何分离各种不同的色素?设计相应的实验方法和步骤,给出所用的试剂及仪器。

拟提供的试剂与仪器:石油醚、丙酮、乙醇、碳酸钙、烘箱、纸层析滤纸、表面皿、培养皿、研钵、离心机等;

B组:

(6) 常用的色谱分析方法有哪些?分别有怎样的特点和适用范围?

(7) 薄层色谱中,最常用的固定相(吸附剂)有哪些?其颗粒的大小对于分离效果有何影响?影响固定相活性的主要因素有哪些?

(8) 薄层色谱的分离效果的评价指标是什么?如何进行计算?若化合物本身无色,薄层色谱的色谱图中组分迁移产生的展开斑点位置如何确定?试举例说明两种常用的确定方法。(9) 采用薄层色谱分离顺式偶氮苯和反式偶氮苯的混合物时,若分别采用20:1环己烷-乙酸乙酯和10:1环己烷-乙酸乙酯作为展开剂,展开效果有何不同?为什么?

(10) 设计实验:利用纸层析法进行植物色素的提取与分离

任意采集叶片、果皮等有色植物适量,经过烘干、研磨、溶剂浸提、离心分离、点样、展开等操作,提取与分离植物色素。

设计要求:通过文献查阅,判断所选的植物色素样本所含的色素种类有哪些?可以选取哪些合适的提取和分离色素的有机溶剂?如何分离各种不同的色素?设计相应的实验方法和步骤,给出所用的试剂及仪器。

(2) 称量7g中性Al2O3放入小烧杯中,并用10ml 95%乙醇调匀。

(3) 打开色谱柱活塞,控制乙醇流速为1滴/s,将Al2O3从柱顶一次加入柱内,并用装有橡皮塞的玻棒轻轻敲击管外壁,使其填装均匀。

(4) 待Al2O3全部下沉,通过转动轻敲使Al2O3柱顶成均匀平面,然后在表面轻轻地覆盖一张圆形滤纸。

(5) 当乙醇液面降至滤纸表面时,关闭活塞,用滴管沿管壁加入1ml次甲基蓝与甲基橙(1:1)的乙醇混合液。

(6) 打开活塞,仍控制流速为1滴/s,当混合液降至滤纸面时再关闭活塞,用滴管沿管壁滴入1~2ml95%乙醇,洗去粘附在柱壁上的液滴,打开活塞,让洗涤液降至滤纸面时,再加入3ml95%乙醇。

(7) 在色谱柱顶上装上滴液漏斗,用95%乙醇淋洗,洗脱速度1滴/s,观察色层带的形成和分离。

(8) 当蓝色次甲基蓝色带到达柱底时,更换接受器,收集全部此色带,然后改用水为洗脱剂,同时更换接受器。

(9) 当黄色甲基橙色带到达柱底时,再更换接受器,收集全部色层带。

(10) 色谱分离结束后,开活塞将柱内氧化铝倒入废物桶内,切勿倒入水槽。

(11) 回收次甲基蓝乙醇溶液和甲基橙水溶液。

3. 纸层析分离植物色素(自行设计)

(五)实验数据记录(自行设计实验记录表)

(六)实验结论

电子技术基础实验指导书

《电子技术基础》实验指导书 电子技术课组编 信息与通信工程学院

实验一常用电子仪器的使用 一、实验类型-操作型 二、实验目的 1、学习电子电路实验中常用的电子仪器——示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表、频率计等的主要技术指标、性能及正确使用方法。 2、初步掌握用双踪示波器观察正弦信号波形和读取波形参数的方法。 三、实验原理 在模拟电子电路实验中,经常使用的电子仪器有示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表及频率计等。它们和万用电表一起,可以完成对模拟电子电路的静态和动态工作情况的测试。 实验中要对各种电子仪器进行综合使用,可按照信号流向,以连线简捷,调节顺手,观察与读数方便等原则进行合理布局,各仪器与被测实验装置之间的布局与连接如图1-1所示。接线时应注意,为防止外界干扰,各仪器的共公接地端应连接在一起,称共地。信号源和交流毫伏表的引线通常用屏蔽线或专用电缆线,示波器接线使用专用电缆线,直流电源的接线用普通导线。

图1-1 模拟电子电路中常用电子仪器布局图 1、示波器 示波器是一种用途很广的电子测量仪器,它既能直接显示电信号的波形,又能对电信号进行各种参数的测量。现着重指出下列几点: 1)、寻找扫描光迹 将示波器Y轴显示方式置“Y1”或“Y2”,输入耦合方式置“GND”,开机预热后,若在显示屏上不出现光点和扫描基线,可按下列操作去找到扫描线:①适当调节亮度旋钮。②触发方式开关置“自动”。③适当调节垂直()、水平()“位移”旋钮,使扫描光迹位于屏幕中央。(若示波器设有“寻迹”按键,可按下“寻迹”按键,判断光迹偏移基线的方向。) 2)、双踪示波器一般有五种显示方式,即“Y1”、“Y2”、“Y1+Y2”三种单踪显示方式和“交替”“断续”二种双踪显示方式。“交替”显示一般适宜于输入信号频率较高时使用。“断续”显示一般适宜于输入信号频率较低时使用。 3)、为了显示稳定的被测信号波形,“触发源选择”开关一般选为“内”触发,使扫描触发信号取自示波器内部的Y通道。 4)、触发方式开关通常先置于“自动”调出波形后,若被显示的波形不稳定,可置触发方式开关于“常态”,通过调节“触发电平”旋钮找到合适的触发电压,使被测试的波形稳定地显示在示波器屏幕上。 有时,由于选择了较慢的扫描速率,显示屏上将会出现闪烁的光迹,但被

色谱分离技术

亲和色谱 亲和色谱是专门用于纯化生物大分子的色谱分离技术,它是基于固定相的配基与生物分子间的特殊生物亲和能力的不同来进行相互分离的。亲和色谱的显著特点: 具有其他分离技术所不能比拟的高选择性,且色谱过程操作条件温和,能有效地保持生物大分子高级结构的稳定性,活性样品的回收率也比较高。 所以亲和色谱被广泛用于酶、治疗蛋白、抗体、核酸、辅助因子等生物大分子以及细胞、细胞器、病毒等超分子物质的分离与纯化。 特别是对分离含量极少而又不稳定的活性物质最有效,经一步亲和色谱即可提纯几百至几千倍。 亲和色谱的基本过程: 把具有特异亲和力的一对分子的任何一方作为配基,在不伤害其生物功能情况下,与不溶性载体结合,使之固定化,装入色谱柱,然后把含有目的物质的混合液作为流动相,在有利于固定相配基和目的物质形成络合物的条件下进入色谱柱。目的物质被吸附,杂质直接流出。变换过柱溶液,使配基与其亲和物分离,获纯化的目的产物。 亲和色谱分离中经常采用的生物亲和关系 ①酶:底物、底物类似物、抑制剂、辅酶、金属离子; ②抗体:抗原、病毒、细胞; ③激素、维生素:受体蛋白、载体蛋白; ④外源凝集素:多糖、糖蛋白、细胞表面受体蛋白、细胞; ⑤核酸:互补碱基链段、组蛋白、核酸聚合酶、核酸结合蛋白; ⑥细胞:细胞表面特异蛋白、外源凝集素。 亲和色谱操作中的洗脱方法 在亲和色谱洗脱操作中,洗脱方法有两类,即普通洗脱法和专一性洗脱法。 普通洗脱法:与其他色谱分离方法一样,可以通过改变溶剂或缓冲液的类型,改变缓冲液的pH和离子强度,改变洗脱温度,以及添加促溶剂等措施进行洗脱。 专一性洗脱法:是指溶液中的配基、抑制剂或半抗原等物质与亲和层析剂上的配基,同时对生物活性物质产生竞争性的结合,从而达到洗脱的目的。一般说来,专一性洗脱可以获得很高的分辨能力。 但是,专一性洗脱剂的价格都比较昂贵,所以常与普通洗脱条件配合作用。 离子交换色谱 离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离预习实验报告及思考题

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离 一.实验目的 1. 通过乙酰二茂铁的制备,理解Friedel-Crafts 酰基化反应原理。 2. 掌握机械搅拌等操作。 3. 掌握用柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术。 二.实验原理 1.乙酰二茂铁的制备 二茂铁及其衍生物是一类很稳定的有机过渡金属络合物。二茂铁是橙色的固体,又名双环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成,具有夹心型结构。二茂铁具有类似苯的一些芳香性,比苯更容易发生亲电取代反应。以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂,二茂铁可以发生Friedel-Crafts 酰基化反应,主要生成一元取代物及少量1,1′-二元取代物。二茂铁及其衍生物可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、硅树脂和橡胶的防老剂及紫外线吸收剂等。 二茂铁的乙酰化可以形成乙酰二茂铁,根据反应条件,可以生成单乙酰二茂铁或者双乙酰二茂铁。由于二茂铁分子中存在亚铁离子,对氧化的敏感限制了它在合成中的应用,如不能够用混酸对其消化。制备乙酰二茂铁的反应式如下: 32 343+3H 3二茂铁 乙酰二茂铁 1,1′-二乙酰基二茂铁 在上述条件下,主要生成单乙酰二茂铁,双乙酰二茂铁很少,但同时有未反应的二茂铁。 2.柱色谱分离 本实验用柱色谱分离提纯产品。柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。 柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂,把试样流经固定相而被吸附,然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱,试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配,分配比大的组分先流出,分配比小的组分后流出,对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱,这样就可以达到各组分的分离提纯。 柱色谱(柱上层析)常用的有吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相;而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作固定相,而支持剂本身不起分离作用。? 吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时,各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脱的速度也不同,于是形成了不同层次,即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带,再用溶剂洗脱时,已经分开的溶质可以

电子技术实验指导书

实验一常用电子仪器的使用方法 一、实验目的 了解示波器、音频信号发生器、交流数字毫伏表、直流稳压电源、数字万用电表的使用方法。二实验学时 2 学时 三、实验仪器及实验设备 1、GOS-620 系列示波器 2、YDS996A函数信号发生器 3、数字交流毫伏表 4、直流稳压电源 5、数字万用电表 四、实验仪器简介 1、示波器 阴极射线示波器(简称示波器)是利用阴极射线示波管将电信号转换成肉眼能直接观察的随时间变化的图像的电子仪器。示波器通常由垂直系统、水平系统和示波管电路等部分组成。垂直系统将被测信号放大后送到示波管的垂直偏转板,使光点在垂直方向上随被测信号的幅度变化而移动;水平系统用作产生时基信号的锯齿波,经水平放大器放大后送至示波管水平偏转板,使光点沿水平方向匀速移动。这样就能在示波管上显示被测信号的波形。 2、YDS996A函数信号发生器通常也叫信号发生器。它通常是指频率从0.6Hz至1MHz的正弦波、方波、三角波、脉冲波、锯齿波,具有直流电平调节、占空比调节,其频率可以数字直接显示。适用于音频、机械、化工、电工、电子、医学、土木建筑等各个领域的科研单位、工厂、学校、实验室等。 3、交流数字毫伏表 该表适用于测量正弦波电压的有效值。它的电路结构一般包括放大器、衰减器(分压器)、检波器、指示器(表头)及电源等几个部分。该表的优点是输入阻抗高、量程广、频率范围宽、过载能力强等。该表可用来对无线电接收机、放大器和其它电子设备的电路进行测量。 4、直流稳压电源: 它是一种通用电源设备。它为各种电子设备提供所需要的稳定的直流电压或电流当电网电压、负载、环境等在一定范围内变化时,稳压电源输出的电压或电流维持相对稳定。这样可以使电子设备或电路的性能稳定不变。直流电源通常由变压、整流、滤波、调整控制四部分组成。有些电源还具有过压、过流等保护电路,以防止工作失常时损坏器件。 6、计频器 GFC-8010H是一台高输入灵敏度20mVrms,测量范围0.1Hz至120MHz的综合计频器,具备简洁、高性能、高分辨率和高稳定性的特点。 5、仪器与实验电路的相互关系及主要用途:

氨基酸的离子交换柱色谱分离

氨基酸的离子交换柱色谱分离 【原理】 本实验采用磺酸型阳子交换树脂(732型)分离酸性氨基酸(天冬氨酸Asp pI=2.97)和硷性氨基酸(赖氨酸Lys pI=9.74)的混合液。在pH5.3条件下,因为低于Lys的pI值,Lys可解离成阳离子挂在树脂上;高于Asp的pI值,则Asp可解离为阴离子,不能被树脂吸附而直接流出色谱柱,在pH 12条件下,因高于Lys的pI值,Lys又解离为阴离子从树脂上被交换下来,这样通过改变洗脱液的pH值可使它们被分别洗脱而达到分离的目的。 【操作】 1、树脂的处理 关于市售新树脂的处理见注1,关于树脂浮洗的方法参照讲义所述,本实验采用处理好的树脂。 2、装柱:将色谱柱垂直装好,关闭柱底出口,在柱内注入约2cm高pH5.3的柠檬酸缓冲液。 将浮选后已转成钠型的树脂置于烧杯中,加进1~2倍体积的柠檬酸缓冲液,经抽气处理后,搅成悬浮状沿柱内壁细心地把柱灌满,倒时不要太快,以免产生泡沫。待树脂在柱底部逐渐沉积2~3cm高时,用吸管吸去柱内上层所出现的清液,慢慢打开柱底出口,继续加注树脂悬液,直至柱体装到8cm高度为止。 在装柱时要避免使柱内液体流干而使装柱失败,另外树脂悬液的温度要相对恒定(特别是对于采用高温法)。装好的柱体应该没有纹路,没有裂痕,没有气泡和柱顶表面平整而均匀,这样方可投入使用,否则要重装。 3、平衡:柱装好后接上预先调好的恒流泵,用柠檬酸缓冲液以24ml/hr的流速平衡,直到流出液的pH与洗脱液的pH相同为止(pH试纸检查),这大约需要2~3倍床体积。 4、加样与洗脱:移去柱上的液器塞,打开柱底出口,小心使柱内液体流至柱表面时即行关闭。用加样吸管吸取0.5ml氨基酸混合样品溶液。沿柱壁小心地加入柱中,加样时不要过快,以免冲坏树脂表面,加样后慢慢打开柱底阀,使液面再与树脂面相齐时关闭,然后再用吸管吸取适量洗脱液如此清洗柱内壁四周1~2次。洗涤后,用缓冲液在柱内加到约2cm高的液层,然后接上恒流泵,调流速0.5ml/分即开始洗脱。 注意在调节流速时要排除流泵与柱之间连接管内的所有气泡,并且在调节时不要过猛,以免影响色谱行为。 5、收集:柱流出液可用自动分离收集器或以刻度试管人工收集按每管3ml先收集4管。 6、改换高pH洗脱收集:关闭恒流泵及柱底阀,将恒流泵管内的柠檬洗脱液更换成pH12 NaOH洗脱液,然后按上面同样方法继续收集到第5管到10管。 7、测定:(注2)将收集的各管编号后,分别取0.5ml收集液于一洁净的干试管中,加入1ml pH5.3柠檬酸洗脱缓冲液,0.5ml茚三酮试剂,混合后在100℃水浴上加热25分钟。然后水冷却5~10分钟,加3m160%乙醇衡稀释,摇匀后用721型分光光度计在570nm处比色。测定后,以光密度为纵坐标,收集的管数或毫升数为横坐标绘制洗脱曲线。 8、再生,对于装好的柱使用几次后需要0.2mol/L NaOH溶液洗脱,再用蒸馏水洗至中性后重复使用。 注:1、对于市售的干树脂其处理方法为:先经水充分溶胀后,倾去上面的泥状细粒,反复洗几次直到水澄清为止,然后经浮选得到颗粒大小合适的树脂,浮选后用4倍量的2mol/LHCl和2mol/L NaOH依次浸洗,每次半小时,换酸或碱时用水先将树脂洗至中性,最后树脂应处理至溶液无黄色。这时再用1mol/L NaOH使树脂转成钠型(对于其它的转型要视实验和树脂的情况而定),在蒸馏水洗至中性备用。 2、氨基酸的测定一般要求在pH5左右,这样在本实验中,改变pH后和洗脱液就不能直接进行测定。所以在第7步测定时要加入1ml pH5.3的柠檬酸缓冲液。 【器材】

有机化学实验十柱色谱

实验十柱色谱 一.实验目的: 1. 学习柱色谱的原理及方法。 二.实验重点和难点: 1.学习柱色谱的原理及方法。 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶 普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯 主要化学试剂:石油醚(600C—900C)丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g 菠菜色素95%乙醇 四.实验装置图: 五.实验原理: 柱色谱法是色谱方法之一。 图 1 柱色谱装置色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 (一)色谱法的基本原理: 是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同,或其它亲 和作用的性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从 而将各组分分开。 (二)色谱法的分类: 1.根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。 2.根据操作条件的不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相 色谱等类型。 (三)柱色谱原理: 柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配,属于固--液吸附层析。 图1就是一般柱色谱装置。柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。液 体样品从柱顶加入流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。由于固定相对各组分吸附能力不同,以不同速度沿柱下移,形成若干色带。再用溶剂洗脱,吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出,分别收集各组分,再逐个鉴定。 1.吸附剂:常用的吸附剂有:氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。吸附剂一般 要经过纯化和活性处理。选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。吸 附能力与颗粒大小有关。颗粒太粗,流速快分离效果不好。颗粒小,表面积大,吸附能力 就高,但流速慢,因此应根据实际分离需要而定。色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性 三种。 2.溶质的结构与吸附能力的关系:化合物的吸附能力与分子极性有关。分子极性越强,

数字电子技术实验指导书

数字电子技术实验指导书 (韶关学院自动化专业用) 自动化系 2014年1月10日 实验室:信工405

数字电子技术实验必读本实验指导书是根据本科教学大纲安排的,共计14学时。第一个实验为基础性实验,第二和第七个实验为设计性实验,其余为综合性实验。本实验采取一人一组,实验以班级为单位统一安排。 1.学生在每次实验前应认真预习,用自己的语言简要的写明实验目的、实验原理,编写预习报告,了解实验内容、仪器性能、使用方法以及注意事项等,同时画好必要的记录表格,以备实验时作原始记录。教师要检查学生的预习情况,未预习者不得进行实验。 2.学生上实验课不得迟到,对迟到者,教师可酌情停止其实验。 3.非本次实验用的仪器设备,未经老师许可不得任意动用。 4.实验时应听从教师指导。实验线路应简洁合理,线路接好后应反复检查,确认无误时才接通电源。 5.数据记录 记录实验的原始数据,实验期间当场提交。拒绝抄袭。 6.实验结束时,不要立即拆线,应先对实验记录进行仔细查阅,看看有无遗漏和错误,再提请指导教师查阅同意,然后才能拆线。 7.实验结束后,须将导线、仪器设备等整理好,恢复原位,并将原始数据填入正式表格中,经指导教师签名后,才能离开实验室。

目录实验1 TTL基本逻辑门功能测试 实验2 组合逻辑电路的设计 实验3 译码器及其应用 实验4 数码管显示电路及应用 实验5 数据选择器及其应用 实验6 同步时序逻辑电路分析 实验7 计数器及其应用

实验1 TTL基本逻辑门功能测试 一、实验目的 1、熟悉数字电路试验箱各部分电路的基本功能和使用方法 2、熟悉TTL集成逻辑门电路实验芯片的外形和引脚排列 3、掌握实验芯片门电路的逻辑功能 二、实验设备及材料 数字逻辑电路实验箱,集成芯片74LS00(四2输入与非门)、74LS04(六反相器)、74LS08(四2输入与门)、74LS10(三3输入与非门)、74LS20(二4输入与非门)和导线若干。 三、实验原理 1、数字电路基本逻辑单元的工作原理 数字电路工作过程是数字信号,而数字信号是一种在时间和数量上不连续的信号。 (1)反映事物逻辑关系的变量称为逻辑变量,通常用“0”和“1”两个基本符号表示两个对立的离散状态,反映电路上的高电平和低电平,称为二值信息。(2)数字电路中的二极管有导通和截止两种对立工作状态。三极管有饱和、截止两种对立的工作状态。它们都工作在开、关状态,分别用“1”和“0”来表示导通和断开的情况。 (3)在数字电路中,以逻辑代数作为数学工具,采用逻辑分析和设计的方法来研究电路输入状态和输出状态之间的逻辑关系,而不必关心具体的大小。 2、TTL集成与非门电路的逻辑功能的测试 TTL集成与非门是数字电路中广泛使用的一种逻辑门。实验采用二4输入与非门74LS20芯片,其内部有2个互相独立的与非门,每个与非门有4个输入端和1个输出端。74LS20芯片引脚排列和逻辑符号如图2-1所示。

气相色谱分离技术

第三章气相色谱分离技术 第一节气相色谱系统 气相色谱法是一种很重要的,以气体为流动相,以液体或固体为固定相的色谱方法,气相色谱法(GC)有以下特点: (1)高选择性GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素,有机物的异构体。 (2)高效GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的200个组分。 (3)高灵敏度由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10-11-10-13克物质。检测浓度可达到ppt级。 (4)分析速度快GC一般只要几到几十分钟的分析时间,某些快速分析,一秒可以分析十几个组分。 GC法的应用相当广泛,在一千万个化合物中,大约有20%的物质可以用GC方法进行分析,如: 生物化学分析:GC一开始就是用于生物化学领域,气-液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。 石油化工分析:用200m的毛细管GC法一次可以分析200个化合物。 环境分析:如水中有机物分析。 食品分析:如粮食中残留农药的分析。 药物临床分析:氨基酸、兴奋剂的分析。 法庭分析:各种物证鉴定。 空间分析:如飞船中气氛分析。 军工分析:如火药、炸药分析。

图3-1是GC的流程示意图。 9 图3-1气相色谱流程示意图 1—高压瓶,2—减压阀, 3—净化器,4—气流调节阀,5—进样口,6—气化室,7—色谱柱,8—检测器, 9—记录仪 气相色谱仪的种类很多,但主要由分离系统和检测系统组成。 3.1.1 分离系统 分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成,其核心为色谱柱。 1.气路系统 气路系统指流动相载气流经的部分,它是一个密闭管路系统,必须严格控制管路的气密性,载气的惰性及流速的稳定性,同时流量测量必须准确,才能保证结果的准确性。载气通常用N2,He,H2,Ar等。 2.进样系统 进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样,也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。 3.色谱柱

第九章凝胶渗透色谱讲解

凝胶色谱分析二〇一一年九月九日

第九章凝胶色谱分析 凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography, GPC),又称尺寸排阻色谱(Size Exclusion Chromatography, SEC),其以有机溶剂为流动相,流经分离介质多孔填料(如多孔硅胶或多孔树脂)而实现物质的分离。GPC可用于小分子物质和化学性质相同而分子体积不同的高分子同系物等的分离和鉴定。凝胶渗透色谱是测定高分子材料分子量及其分布的最常用、快速和有效的方法[1]。凝胶渗透色谱(GPC)的创立历程如下[2,5]: 1953年Wheaton和Bauman用多孔离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质,观察到分子尺寸排除现象;1959年Porath和Flodin用葡聚糖交联制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品;1964年J. C. Moore将高交联密度聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂用作柱填料,以连续式高灵敏度的示差折光仪,并以体积计量方式作图,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱。 近年来,光散射技术(如图9-1所示,一束光通过一间充满烟雾的房间,会产生光散射现象。)广泛应用于高分子特征分析领域[3]。将光散射技术和凝胶渗透色谱(GPC)分离技术相结合,可以测定大分子绝对分子量、分子旋转半径、第二维里系数,也可测定分子量分布、分子形状、分枝率和聚集态等。目前,该技术在高分子分析领域已成为一种非常有效的工具,在美国,日本及欧洲广为使用,国内近年来亦引进了此项技术。 入射光 散射光 图9-1光散射现象 9.1 基本原理 9.1.1凝胶渗透色谱分离原理 让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径包括粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。如图9-2、图9-3所示,当待测聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子只能从粒子间的间隙通过,被排除在粒子的小孔之外,速率较快;较小的分子能够进入粒子中的小孔,通过的速率慢得多。这样经过一定长度的色谱柱分离后,不同相对分子质量的物质就被区分开了,相对分子质量大的在前面流出(其淋洗时间短),相对分子质量小的在后面流出(淋洗时间长)。从试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分

15电力电子实验指导书

《电力电子技术》 实 验 指 导 书

实验一锯齿波同步移相触发电路实验 一、实验目的 (1)加深理解锯齿波同步移相触发电路的工作原理及各元件的作用。 (2)掌握锯齿波同步移相触发电路的调试方法。 二、实验所需挂件及附件 三、实验线路及原理 锯齿波同步移相触发电路的原理图参见挂件说明。锯齿波同步移相触发电路由同步检测、锯齿波形成、移相控制、脉冲形成、脉冲放大等环节组成,其工作原理可参见挂件说明和电力电子技术教材中的相关内容。 四、实验内容 (1)锯齿波同步移相触发电路的调试。 (2)锯齿波同步移相触发电路各点波形的观察和分析。 五、预习要求 (1)阅读电力电子技术教材中有关锯齿波同步移相触发电路的内容,弄清锯齿波同步移相触发电路的工作原理。 (2)掌握锯齿波同步移相触发电路脉冲初始相位的调整方法。 六、思考题 (1)锯齿波同步移相触发电路有哪些特点? (2)锯齿波同步移相触发电路的移相范围与哪些参数有关? (3)为什么锯齿波同步移相触发电路的脉冲移相范围比正弦波同步移相触发电路的移相范围要大? 七、实验方法 (1)将DJK01电源控制屏的电源选择开关打到“直流调速”侧,使输出线电压为200V(不能打到“交流调速”侧工作,因为DJK03-1的正常工作电源电压为

220V 10%,而“交流调速”侧输出的线电压为240V。如果输入电压超出其标准工作范围,挂件的使用寿命将减少,甚至会导致挂件的损坏。在“DZSZ-1型电机及自动控制实验装置”上使用时,通过操作控制屏左侧的自藕调压器,将输出的线电压调到220V左右,然后才能将电源接入挂件),用两根导线将200V交流电压接到DJK03-1的“外接220V”端,按下“启动”按钮,打开DJK03-1电源开关,这时挂件中所有的触发电路都开始工作,用双踪示波器观察锯齿波同步触发电路各观察孔的电压波形。 ①同时观察同步电压和“1”点的电压波形,了解“1”点波形形成的原因。 ②观察“1”、“2”点的电压波形,了解锯齿波宽度和“1”点电压波形的关系。 ③调节电位器RP1,观测“2”点锯齿波斜率的变化。 ④观察“3”~“6”点电压波形和输出电压的波形,记下各波形的幅值与宽 度,并比较“3”点电压U 3和“6”点电压U 6 的对应关系。 (2)调节触发脉冲的移相范围 将控制电压U ct 调至零(将电位器RP2顺时针旋到底),用示波器观察同步电压 信号和“6”点U 6的波形,调节偏移电压U b (即调RP3电位器),使α=170°,其波 形如图2-1所示。 图2-1锯齿波同步移相触发电路 (3)调节U ct (即电位器RP2)使α=60°,观察并记录U 1 ~U 6 及输出“G、K” 脉冲电压的波形,标出其幅值与宽度,并记录在下表中(可在示波器上直接读出,读数时应将示波器的“V/DIV”和“t/DIV”微调旋钮旋到校准位置)。 (4)

色谱技术简介

色谱技术简介 发布者:杭州科晓化工仪器设备有限公司发布时间:2007年1月30日 Audo look6.0下载引言 色谱法是1906年俄国植物学家Michael Tswett将含有有色的植物叶子色素和溶液通过装填有白垩粒子吸附剂的柱子,企图分离它们时而发现并命名的。各种色素以不同的速率通过柱子,从而彼此分开。分离开的色素形成不同的 色带而易于区分,由此得名为色谱法(Chromatography),又称层析法。其后的一个重大进展是1941年Martin和Synge 发现了液-液(分配)色谱法[Liquid-Lipuid(partition)Chromatography,简称LIC]。他们用覆盖于吸附剂表面的并与流动相不混溶的固定液来代替以前仅有的固体吸附剂。试样组分按照其溶解在两相之间分配。Martin和Synge 因为这一工作而荣获1952 年诺贝尔化学奖。在使用柱色谱的早期年代,可靠地鉴定小量的被分离物质是困难的,所以研究发展了纸色谱法(Paper Chromatography,简称PC)。在这种“平面的”技术中,分离主要是通过滤纸上的分配来实现的。然后由于充分考虑了平面色谱法的优点而发展了薄层色谱法(Thin-Layer Chromatography,简称TLC),在这种方法中,分离系在涂布于玻璃板或某些坚硬材料上的薄层吸附剂上进行。 在Stah-l于1958年进行了经典性的工作将技术和所用材料加以标准化之后, 薄层色谱法方赢得了声誉。为了帮助提高纸色谱法或薄层色谱法对离子化合物的分离效率,可以向纸或板施加电场。这种改进了方法分别称作纸上电泳或薄层电泳。 新近发展起来的色谱法 气相色谱法是Martin和James于1952 年首先描述的,现已成为所有色谱法中最高级和最广泛使用的一种方法,它特别适用于气体混合物或挥发性液体和固体,即便对于很复杂的混合物,其分离时间也仅为几分钟左右,这已属司 空见惯。高分辩率、分析迅速和检测灵敏等几种优点之综合使气相色谱法成了几乎每个化学实验室要采用的一种常规 方法。近年来,因为新型液相色谱仪和新型柱填料的发展以及对色谱理论的更深入了解,又重新引起对密闭柱液相色 谱法的兴趣。高效液相色谱法(High-Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)迅速成为与气相色谱法一样广泛使用的方法,对于迅速分离非挥发性的或热不稳定的试样来说,高效液相色谱法常常是更可取的。 色谱法分类 色谱法有多种类型,也有多种分类方法。 (一)按两相所处的状态分类 液体作为流动相,称为“液相色谱”(liquid chromatograp-hy);用气体作为流动相,称为“气相色谱”(gas chromatogr-aphy)。固定相也有两种状态,以固体吸附剂作为固定相和以附载在固体上的液体作为固定相,所 以层析法按两相所处的状态可以分为: 液-固色谱(liquid-solid chromatography) 液-液色谱(liquid-liquid chromatography)

实验_柱色谱

实验 10 柱色谱分离实验报告 --亚甲基蓝与荧光黄的分离 一实验目的 学习并掌握色谱法的原理及其应用。 学习并掌握柱色谱的实验操作技能。 二实验原理 色谱法亦称色层法,层析法等,是分离,纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。 色谱分离法的分类 (按操作条件的不同)

色谱分离法的分类 (按组分在固定相中的作用原理不同) 色谱法的应用 色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几个方面: (1)分离混合物 (2)精致提纯化合物 (3)利用比移值(Rf)鉴定化合物 (4)跟踪反应进程 柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。后者以硅胶,硅藻土和纤维素为支持剂,以吸收大量的液体为固定相。 当加入的洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,因而以不同的速度沿柱向下流动,继续洗脱时,吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。在连续洗脱过程中,不同组分或不同色带就能分别收集,从而达到分离纯化的目的。

1 吸附剂 常用的吸附剂:氧化铝,硅胶,氧化镁,碳酸钙,活性炭或纤维素粉。选择吸附剂的首要条件:不与被分离物或展开剂发生化学反应。 吸附能力与以下几点有关: (1)吸附剂颗粒大小 (2)吸附剂含水量 柱色谱 2 溶剂 通常根据被分离物中各组分的极性、溶解度和吸附活性等来考虑。先将带分离的样品溶于尽量少的非极性溶剂中,从柱顶流入柱中,依次增大溶剂的极性,将不同化合物依次洗脱。 常用洗脱剂的极性: 石油醚<环己烷<四氯化碳<甲苯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸 三实验步骤及注意事项 (1)取一支色谱柱,在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花,注意松紧要适度。然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂。 (2)将色谱柱垂直固定在铁架台上,往柱内加适量70%乙醇溶液,打开活塞,赶走气泡。 (3)再向柱中倒入适量70%乙醇溶液,打开活塞,控制滴速为1滴/秒,用小锥型瓶承接,同时通过漏斗慢慢装入5gAl2O3,使其逐渐沉入底部。 【在装吸附剂的过程中,应用质软的物体如试管夹、吸耳球等轻轻敲击柱身,促使吸附剂装填紧密,排除气泡。最终应使吸附剂的上端平整,无凹凸面。】(4)加完吸附剂后,在吸附剂上再盖一张直径大小合适的小滤纸。 (5)当溶剂的液面刚好流至滤纸面时关闭二通活塞,立即用移液管加入1mL亚甲基蓝和荧光黄的乙醇混合液,尽量免待分离混合液粘附在柱的内壁上。 (6)打开二通活塞,等柱内的溶剂恰好流到滤纸面时,关闭二通活塞,向柱内加入70%乙醇,打开二通活塞进行洗脱。 (7)用锥形瓶收集蓝色的亚甲基蓝溶液。【洗脱时切勿使溶剂流干!】 (8)当蓝色溶液收集完后,等柱内的70%乙醇溶液恰好流到滤纸面时,关闭二通活塞,加入适量2%氨水作为洗脱剂。打开二通活塞收集黄绿色的荧光黄溶液,直到其完全被洗出。 (9)用量筒分别量取所分离出来的亚甲基蓝和荧光黄溶液的体积后,倒入指定的回收瓶中。 (10)分离结束后,应先让溶剂尽量流干,然后倒置,用吸耳球从活塞口向管内挤压空气,将吸附剂从柱顶挤压出。使用过的吸附剂倒入垃圾桶里,切勿倒入水槽,以免堵塞水槽。 四操作注意事项 特别注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!!柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间

《电子技术实验1》实验指导书

实验一仪器使用 一、实验目的 1.明确函数信号发生器、直流稳压稳流电源和交流电压表的用途。 2.明确上述仪器面板上各旋钮的作用,学会正确的使用方法。 3.学习用示波器观察交流信号波形和测量电压、周期的方法。 二、实验仪器 8112C函数信号发生器一台 DF1731SC2A可调式直流稳压稳流电源一台 DF2170B交流电压表一台 双踪示波器一台 三、实验内容 1.调节8112C函数信号发生器输出1KHZ、100mV的正弦波信号,将操

2.将信号发生器输出的信号接入交流电压表测量,配合调节函数信号发生器的“MAPLITUDE POWER”旋钮,使其输出为100mV。 3.将上述信号接入双踪示波器测量其信号电压的峰峰值和周期值,并将操作方法填入下表。

四、实验总结 1、整理实验记录、分析实验结果及存在问题等。 五、预习要求 1.对照附录的示意图和说明,熟悉仪器各旋钮的作用。 2.写出下列预习思考题答案: (1)当用示波器进行定量测量时,时基扫描微调旋钮和垂直微调旋钮应处在什么位置?

(2)某一正弦波,其峰峰值在示波器屏幕上占垂直刻度为5格,一个周期占水平刻度为2格,垂直灵敏度选择旋钮置0.2V/div档,时基扫速选择旋钮置0.1mS/div档,探头衰减用×1,问被测信号的有效值和频率为多少?如何用器其他仪器进行验证?

附录一:8112C函数信号发生器 1.用途 (1)输出基本信号为正弦波、方波、三角波、脉冲波、锯齿波。输出幅值从5mv~20v,频率范围从0.1HZ~2MHZ。 (2)作为频率计数器使用,测频范围从10HZ~50MHZ,最大允许输入为30Vrms。 2.面板说明

柱层析分离的实验方法和技巧

柱层析分离的实验方法和技巧 常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 一:柱子可以分为:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 二:关于柱子的尺寸 应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。 现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm ×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。

柱色谱分离染料实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除柱色谱分离染料实验报告 篇一:柱色谱实验报告 柱色谱分离实验报告篇二:色谱实验报告色谱实验报告项目一:气相色谱流出曲线的研究一:实验目的 1、2、3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气 相色谱中定性、定量分析方法 二、实验原理 气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液,试样气体由载气携带进入色谱柱,与固 定液接触时,气相中各组分便溶解在固定液中。随着载气的不断通入,被溶解的组分又从固 定液中挥发出来,挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。由于各组分在固定 液中的溶解能力不同,随着载气的流动,各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程,经过一

段时间,最终实现彼此分离。色谱图是指被测组分从进样开始,经色谱柱分离到组分全部流过检测器后,所产生的响 应信号随时间分布的图像。色谱图上有一组色谱峰,每每个峰代表试样中的一个组分。色谱 流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标,以检测器对各组分的电信 号响应值为纵坐标的一条曲线。三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁 醇 四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样 3、进乙醇和正丁醇的混合物样品,分别记录保留时间 五、实验记录 1、色谱条件:50m柱经:320μm固定液:聚乙二醇载气:氮气检测器类型:fid检测器温度:150℃柱温:95℃气化室温度:165℃气体流量:载气30ml/min 2、色谱图参数六:实验结果分析 从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显,乙醇先出峰,正丁醇后出峰。 在做实验时我们应注意一些问题,比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合,柱温要设置 合理,最低要高于正丁醇的沸点,也不能过高,否则会

电力电子技术仿真实验指导书

《电力电子技术实验》指导书 合肥师范学院电子信息工程学院

实验一电力电子器件 仿真过程: 进入MATLAB环境,点击工具栏中的Simulink选项。进入所需的仿真环境,如图所示。点击File/New/Model新建一个仿真平台。点击左边的器件分类,找到Simulink和SimPowerSystems,分别在他们的下拉选项中找到所需的器件,用鼠标左键点击所需的元件不放,然后直接拉到Model平台中。 图 实验一的具体过程: 第一步:打开仿真环境新建一个仿真平台,根据表中的路径找到我们所需的器件跟连接器。 元件名称提取路径

触发脉冲Simulink/Sources/Pulse Generator 电源Sim Power Systems/Electrical Sources/ DC Voltage Source 接地端子Simulink/Sinks/Scope 示波器Sim Power Systems/Elements/Ground 信号分解器Simulink/Signal Routing/Demux 电压表Sim Power Systems/Measurements/ Voltage Measurement 电流表Sim Power Systems/Measurements/Current Measurement 负载RLC Sim Power Systems/Elements/ Series RLC Branch GTO器件Sim Power Systems/Power Electronics/Gto 提取出来的器件模型如图所示: 图 第二步,元件的复制跟粘贴。有时候相同的模块在仿真中需要多次用到,这时按照常规的方法可以进行复制跟粘贴,可以用一个虚线框复制整个仿真模型。还有一个常用方便的方法是在选中模块的同时按下Ctrl键拖拉鼠标,选中的模块上会出现一个小“+”好,继续按住鼠标和Ctrl键不动,移动鼠标就可以将模块拖拉到模型的其他地方复制出一个相同的模块,同时该模块名后会自动加“1”,因为在同一仿真模型中,不允许出现两个名字相同的模块。 第三步,把元件的位置调整好,准备进行连接线,具体做法是移动鼠标到一个器件的连接点上,会出现一个“十字”形的光标,按住鼠标左键不放,一直到你所要连接另一个器件的连接点上,放开左键,这样线就连好了,如果想要连接分支线,可以要在需要分支的地方按住Ctrl键,然后按住鼠标左键就可以拉出一根分支线了。 在连接示波器时会发现示波器只有一个接线端子,这时可以参照下面示波器的参数调整的方法进行增加端子。在调整元件位置的时候,有时你会遇到有些元件需要改变方向才更方便于连接线,这时可以选中要改变方向的模块,使用Format菜单下的Flip block 和Rotate

电力电子技术实验指导书

电力电子技术实验指导书 河南机电职业学院 2010年4月

学生实验守则 一、学生进入实验室必须服从管理,遵守实验室的规章制度。保持实验室的安静和整洁,爱护实验室的一切设施,不做与实验无关的事情。 二、实验课前要按照教师要求认真预习实验指导书,复习教材中于实验有关的内容,熟悉与本次实验相关的在理论知识,同时写出实验预习报告,并经教师批阅后方可进行实验。 三、实验课上要遵守操作规程,线路连接好后,先自行检查,后须经指导教师检查后,才可接通电源进行实验。如果需更改线路,也要经过教师检查后才能接通电源继续实验。 四、学生实验前对实验所用仪器设备要了解其操作规程和使用方法,实验过程中按照要求记录实验数据。实验中有仪器损坏情况,应立即报告指导教师检查处理。凡因不预习或不按照使用方法误操作而造成设备损坏后,除书面检查外,还要按照规定进行赔偿。 五、注意实验安全,不要带电连接、更改或拆除线路。实验中遇到事故应立即关断电源并报告教师处理。 六、实验完成后,实验数据必须经教师签阅后,方可拆除实验线路。并将仪器、设备、凳子等按照规定放好,经教师同意后方可离开实验室。 七、实验室仪器设备不能擅自搬动、调换,更不能擅自带出实验室。 八、因故缺课的同学可以向实验室申请一次补做机会。无故缺课、无故迟到十五分钟以上或者早退的不予补做,该实验无成绩。

第一章电力电子技术实验的基本要求 和安全操作说明 《电子电力技术》是电气工程及其自动化、自动化等专业的三大电子技术基础课程之一,课程涉及面广,内容包括电力、电子、控制、计算机技术等。而实验环节是该课程的重要组成部分,通过实验,可以加深对理论的理解,培养和提高动手能力、分析和解决问题的独立工作能力。 1-1 实验的特点和要求 电力电子技术实验的内容较多、较新,实验系统也比较复杂,系统性较强。理论教学是实验教学的基础,要求学生在实验中应学会运用所学的理论知识去分析和解决实际系统中出现的各种问题,提高动手能力;同时通过实验来验证理论,促进理论和实际相结合,使认识不断提高、深化。通过实验,学生应具备以下能力: (1)掌握电力电子变流装置的主电路、触发和驱动电路的构成及调试方法,能初步设施和应用这些电路; (2)熟悉并掌握基本实验设备、测试仪器的性能和使用方法; (3)能够运用理论知识对实验现象、结果进行分析和处理,解决实验中遇到的问题; (4)能够综合实验数据,解释实验现象,编写实验报告。 1-2 实验前的准备 实验准备即为实验的预习阶段,是保证实验能否顺利进行的必要步骤。每次实验前都应先进行预习,从而提高实验质量和效率,否则就有可能在实验时不知如何下手,浪费时间,完不成实验要求,甚至有可能损坏实验装置。因此,实验前应做到: (1)复习教材中与实验有关的内容,熟悉与本次实验相关的理论知识。 (2)阅读本教材中的实验指导,了解本次实验的目的和内容;掌握本次实验系统的工作原理和方法;明确实验过程中应注意的问题。 (3)写出预习报告,其中应包括实验系统的详细接线图、实验步骤、数据记录表格等。 (4)进行实验分组,一般情况下,电力拖动自动控制系统实验的实验小组为每组2~3人。 1-3 实验实施 在完成理论学习、实验预习等环节后,就可进入实验实施阶段。实验时要做到以下几点: (1)实验开始前,指导教师要对学生的预习报告作检查,要求学生了解本次实验的目的、内容和方法,只有满足此要求后,方能允许实验。 (2)指导教师对实验装置作介绍,要求学生熟悉本次实验使用的实验设备、仪器,明确这些设备的功能与使用方法。 (3)按实验小组进行实验,实验小组成员应进行明确的分工,以保证实验操作协调,记录数据准确可靠,各人的任务应在实验进行中实行轮换,以便实验参加者能全面掌握实验技术,提高动手能力。 (4)按预习报告上的实验系统详细线路图进行接线,一般情况下,接线次序为先主电路,后控制电路;先串联,后并联。在进行调速系统实验时,也可由2人同时进行主电路和控制电路的接线。 (5)完成实验系统接线后,必须进行自查。串联回路从电源的某一端出发,按回路逐项

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