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水泥比表面积测定方法(勃氏法)

水泥比表面积测定方法(勃氏法)
水泥比表面积测定方法(勃氏法)

水泥标准

标准名称水泥比表面积测定方法(勃氏法)

标准号GB8074-87

附表表1;表2

标准正文

本标准适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本标准方法的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。

本方法彩Blaine透气仪来测定水泥的细度。

本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用,如结果有争议时,以本方法测得的结果为准。

1 定义与原理

1.1 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以m[2]/kg来表示。

1.2 本方法主要根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中,孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过料层的气流速度。

2 仪器

2.1 Blaine透气仪如图1、2所示,由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。

2.2 透气圆筒内径为12.70±0.05mm,由不锈钢制成。圆筒内表面的光洁度为△6,圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直,圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致,二者应严密连接。在圆筒内壁,距离圆筒上口边55±10mm处有一突出的宽度为0.5 ̄1mm的边缘,以放置金属穿孔板。

2.3 穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为1.0 ̄0.1mm。在其面上,等距离地打有35个直径1mm的小孔,空孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。

2.4 捣器用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直,侧面有一个扁平槽,宽度

3.0±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆筒时,支持环与圆筒上口边接触,这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.0±0.5mm。

2.5 压力计U形压力计尺寸如图2所示,由外径为9mm的,具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接,在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280 ̄300mm处有一个出口管,管上装有一个阀门,连接抽气装置。

2.6 抽气装置用小型电磁泵,也可用抽气球。

2.7 滤纸采用符合国标的中速定量滤纸。

2.8 分析天平分度值为1mg。

2.9 计时秒表精确读到0.5s。

2.10 烘干箱。

3 材料

3.1 压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。

3.2 基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。

4 仪器校准

4.1 漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。如发现漏气,用活塞油脂加以密封。

4.2 试料层体积的测定

4.2.1 用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小一细长棒往

下按,直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银,称量,精确至0.05g。重复几次测定,到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥,按照5.3条要求压实水泥层[注]。再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于50mg为止。

注:应制备坚实的水泥层。如太松或水泥不能压到要求体积时,应调整水泥的试用量。

4.2.2 圆筒内试料层体积V按式(1)计算。精确到0.005cm[3]。

V=(P1-P2)/ρ水银 (1)

式中:V──试料层体积,cm[3];

P1──未装水泥时,充满圆筒的水银质量,g;

P2──装水泥后,充满圆筒的水银质量,g;

ρ水银──试验温度下水银的密度,g/cm[3](见附录A表A1)。

4.2.3 试料层体积的测定,至少应进行二次。每次应单独压实,取二次数值相差不超0.005cm[3]的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。

5 试验步骤

5.1 试样准备

5.1.1 将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒入100ml的密闭瓶内,用力摇动2min,将结块成团的试样振碎,使试样松散。静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉,分布到整个试样中。

5.1.2 水泥试样,应先通过0.9mm方孔筛,再在110±5℃下烘干,并在干燥器中冷却至室温。

5.2 确定试样量

校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量,应达到在制备的试料层中空隙率为0.500±0.005,计算式为:

W=ρV-(1-ε) (2)

式中:W──需要的试样量,g;

ρ──试样密度,g/cm[3];

V──按第4.2条测定的试料层体积,cm[3];

ε──试料层空隙率[注]。

注:空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比,一般水泥采用0.500±0.005。如有些粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变空隙率。

5.3 试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸[注]送到穿孔板上,边缘压紧。称取按第5.2条确定的水泥量,精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥层表面平元旦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周,慢慢取出捣器。

注:穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起使结果不准。每次测定需用新的滤纸片。

5.4 透气试验

5.4.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不臻漏气[注],并不振动所制备的试料层。

注:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转二周。

5.4.2 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭

阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。

6 计算

6.1 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温差≤3℃时,可按

式(3)计算:

SsT[1/2]

S=─────── (3)

Ts[1/2]

如试验时温差大于±3℃时,则按式(4)计算:

SsT[1/2]ηs[1/2]

S=────────── (4)

Ts[1/2]η[1/2]

式中:S──被测试样的比表面积,cm[2]/g;

Ss──标准试样的比表面积,cm[2]/g;

T──被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;

η──被测试样试验温度下的空气粘度Pa·s;

ηs──标准试样试验温度下的空气粘度Pa·s。

6.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时温差≤±、3℃时,可按式(5)计算:

SsT[1/2](1-εs)ε[3][1/2]

S=─────────────── (5)

Ts[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]

如试验时温差大于±3℃时,则按式(6)计算:

SsT[1/2](1-εs)ε[3][1/2]ηs[1/2]

S=────────────────── (6)

Ts[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]η[1/2]

式中:ε──被测试样试料层中的空隙率;

εs──标准试样试料层中的空隙率。

6.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试验时温差≤±3℃时,可按式(7)计算:

SsT[1/2](1-εs)ε[3][1/2]ρs

S=──────────────── (7)

Ts[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]ρ

如试验时温度相差大于±3℃时,则按式(8)计算:

SsT[1/2](1-εs)ε[3][1/2]ρsηs[1/2]

S=────────────────── (8)

Ts[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]ρη[1/2]

式中:ρ──被测试样的密度,g/cm[3];

ρs──标准试样的密度,g/cm[3]。

6.4 水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时,应重新试验。计算应精确至10cm[2]/g,10cm[2]/g以下的数值按四舍五入计。

6.5 以cm[2]/g为单位算得的比表面积值算为m[2]/kg单位时,需乘以系数0.1。

附录A(参考件)

室温│水银密度│空气粘度│

℃│ g/cm[3] │η(Pa·s) │η[1/2]

──────┼───────┼───────────┼─────────── 8 │ 13.58 │ 0.0001749 │ 0.01322

──────┼───────┼───────────┼─────────── 10 │ 13.57 │ 0.0001759 │ 0.01326

──────┼───────┼───────────┼─────────── 12 │ 13.57 │ 0.0001768 │ 0.01330

──────┼───────┼───────────┼─────────── 14 │ 13.56 │ 0.0001778 │ 0.01333

──────┼───────┼───────────┼─────────── 16 │ 13.56 │ 0.0001788 │ 0.01337

──────┼───────┼───────────┼─────────── 18 │ 13.55 │ 0.0001798 │ 0.01341

──────┼───────┼───────────┼─────────── 20 │ 13.55 │ 0.0001808 │ 0.01345

──────┼───────┼───────────┼─────────── 22 │ 13.54 │ 0.0001818 │ 0.01348

──────┼───────┼───────────┼─────────── 24 │ 13.54 │ 0.0001828 │ 0.01352

──────┼───────┼───────────┼─────────── 26 │ 13.53 │ 0.0001837 │ 0.01355

──────┼───────┼───────────┼─────────── 28 │ 13.53 │ 0.0001847 │ 0.01359

──────┼───────┼───────────┼─────────── 30 │ 13.52 │ 0.0001857 │ 0.01363

──────┼───────┼───────────┼─────────── 32 │ 13.52 │ 0.0001867 │ 0.01366

──────┼───────┼───────────┼─────────── 34 │ 13.51 │ 0.0001876 │ 0.01370

──────┬───────┬───────────┬───────────水泥层空隙率│ε[3][1/2] │水泥层空隙率ε│ε[3][1/2] ε│││

──────┼───────┼───────────┼─────────── 0.495 │ 0.348 │ 0.515 │ 0.369

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.496 │ 0.349 │ 0.520 │ 0.374

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.497 │ 0.350 │ 0.525 │ 0.380

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.498 │ 0.351 │ 0.530 │ 0.386

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.499 │ 0.352 │ 0.535 │ 0.391

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.500 │ 0.354 │ 0.540 │ 0.397

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.501 │ 0.355 │ 0.545 │ 0.402

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.502 │ 0.356 │ 0.550 │ 0.408

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.503 │ 0.357 │ 0.560 │ 0.413

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.504 │ 0.358 │ 0.565 │ 0.419

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.505 │ 0.359 │ 0.570 │ 0.425

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.506 │ 0.360 │ 0.575 │ 0.430

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.507 │ 0.361 │ 0.580 │ 0.436

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.508 │ 0.362 │ 0.585 │ 0.442

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.509 │ 0.363 │ 0.590 │ 0.453

──────┼───────┼───────────┼───────────

0.510 │ 0.364 │ 0.600 │ 0.465

T──空气流过时间(s) T[1/2]──式中应用的因素

──┬────?───┬───?────┬───?─────┬────?────┬───

─?───┬───

T │ T[1/2] ? T │T[1/2]? T │T[1/2]? T │T[1/2] ? T │ T[1/2] ? T │T[1/2]

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼───

─?───┼───

26 │ 5.10 ? 44 │6.63 ? 62 │ 7.87 ? 80 │ 8.94 ? 98 │ 9.90 ? 165 │12.85

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼───

─?───┼───

170 │13.04

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

28 │ 5.29 ? 46 │6.78 ? 64 │ 8.00 ? 82 │ 9.06 ? 100 │ 10.00 ? 175 │13.23

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

29 │ 5.39 ? 47 │6.86 ? 65 │ 8.06 ? 83 │ 9.11 ? 102 │ 10.10 ? 180 │13.42

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

30 │ 5.48 ? 48 │6.93 ? 66 │ 8.12 ? 84 │ 9.17 ? 104 │ 10.20 ? 185 │13.60

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

31 │ 5.57 ? 49 │7.0 ? 67 │ 8.19 ? 85 │ 9.22 ? 106 │ 10.30 ? 190 │13.78

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

32 │ 5.66 ? 50 │7.07 ? 68 │ 8.25 ? 86 │ 9.27 ? 108 │ 10.39 ? 195 │13.96

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

33 │ 5.74 ? 51 │7.14 ? 69 │ 8.31 ? 87 │ 9.33 ? 110 │ 10.49 ? 200 │14.14

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

34 │ 5.83 ? 52 │7.21 ? 70 │ 8.37 ? 88 │ 9.38 ? 115 │ 10.72 ? 210 │14.49

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

35 │ 5.92 ? 53 │7.28 ? 71 │ 8.43 ? 89 │ 9.43 ? 120 │ 10.95 ? 220 │14.83

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

36 │ 6.00 ? 54 │7.35 ? 72 │ 8.49 ? 90 │ 9.49 ? 125 │ 11.18 ? 230 │15.17

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

37 │ 6.08 ? 55 │7.42 ? 73 │ 8.54 ? 91 │ 9.54 ? 130 │ 11.40 ? 240 │15.49

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

250 │15.81

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

39 │ 6.24 ? 57 │7.55 ? 75 │ 8.66 ? 93 │ 9.64 ? 140 │ 11.83 ? 260 │16.12

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

40 │ 6.32 ? 58 │7.62 ? 76 │ 8.72 ? 94 │ 9.70 ? 145 │ 12.04 ? 270 │16.43

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

41 │ 6.40 ? 59 │7.68 ? 77 │ 8.77 ? 95 │ 9.75 ? 150 │ 12.25 ? 280 │16.73

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

42 │ 6.48 ? 60 │7.75 ? 78 │ 8.83 ? 96 │ 9.80 ? 155 │ 12.45 ? 290 │17.03

──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───

43 │ 6.56 ? 61 │7.81 ? 79 │ 8.89 ? 97 │ 9.85 ? 160 │ 12.65 ? 300 │17.32

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水泥比表面积测定

水泥比表面积测定一透气法 一、基本原理 透气法测定比表面积,是根据一定量的空气,透过含有一定空隙率和规定厚度的 试料层时所受到的阻力计算而得。空气在颗粒与颗粒之间的流动可以看作在无数“假想”的毛细 管中流动,如图所示。粉料越细,比表面积越大,颗粒与颗粒间的空隙也愈小,则在一定空隙中 的粉料层体积中的毛细管孔道数就愈多。毛细管孔道直径愈细, 气体在管道内通过的阻力愈大,则一定量的空气透过同样厚度的料层所需的时间就越长,反之时 间越短。通过实验证明,比表面积与一定量的空气透过同样厚度料层所需时间的平方根成正比。 二、仪器构造 勃氏透气仪由透气圆筒,压力计、抽气装置等三个部分构成。 1. 透气圆筒 用不锈钢制成内径12.70 ± 0.05mm,圆筒上口边与圆筒主轴垂直,圆筒下部锥度 与压力计上玻璃磨口内径一致,连接严密。在圆筒内壁距离上 口边55 ± 10mn处有一突出的宽度为 0.5?1.0mm的边缘,以放置金属穿孔板。 2. 穿孔板 由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为1.0 ± 0.1mm。板面上均匀地布有35个直径1mm 的小孔。穿孔板与 圆筒内壁密合。穿孔板两平面应平行。 3. 捣器 用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于0.1m m。捣 器底面与主轴垂直,侧面有一扁平槽,宽度3.0 ± 0.3mm,顶 部有一支持环,当捣器放人圆筒时,支持环与圆筒上口边接 触,这时捣器底面与穿孔板之间距离为15.0 ± 0.5mm。 4. 压力计 外形尺寸如图所示,由外径9mn的具有标准 厚度的玻璃管制成(管内装有带色的蒸馏水)。压 力计一个臂的顶部有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接, 如—— U. 70+0 OSwn 谢咒Bl綺 I- 5nr AS牛l? n 小扎分 柑 ■斬圧快料层r?厦 诂 一1 hV轴I{、椎(HU 臂 1咖拆5 U-力计厦鵰康箫吃權 'iWmtrl 牌门工亦in 5?—I

《水泥比表面积测定方法勃氏法》

《水泥比表面积测定方法勃氏法》 本标准适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本标准方法的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 本方法彩Blaine透气仪来测定水泥的细度。 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用,如结果有争议时,以本方法测得的结果为准。 1 定义与原理 1.1 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以m[2]/kg来表示。 1.2 本方法主要根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中,孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过料层的气流速度。 2 仪器 2.1 Blaine透气仪如图1、2所示,由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2 透气圆筒内径为12.70±0.05mm,由不锈钢制成。圆筒内表面的光洁度为△6,圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直,圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致,二者应严密连接。在圆筒内壁,距离圆筒上口边55±10mm处有一突出的宽度为0.5 ̄1mm的边缘,以放置金属穿孔板。 2.3 穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为 1.0 ̄

0.1mm。在其面上,等距离地打有35个直径1mm的小孔,空孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。 2.4 捣器用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直,侧面有一个扁平槽,宽度 3.0±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆筒时,支持环与圆筒上口边接触,这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.0±0.5mm。 2.5 压力计U形压力计尺寸如图2所示,由外径为9mm的,具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接,在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280 ̄300mm处有一个出口管,管上装有一个阀门,连接抽气装置。 2.6 抽气装置用小型电磁泵,也可用抽气球。 2.7 滤纸采用符合国标的中速定量滤纸。 2.8 分析天平分度值为1mg。 2.9 计时秒表精确读到0.5s。 2.10 烘干箱。 3 材料 3.1 压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 4.1 漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用

粉 体 比 表 面 积 的 测 定

粉体比表面积的测定 吸附法测试 目的意义 在工业中,钢铁冶炼及粉末冶金;电子材料;水泥、陶瓷、耐火材料;燃料、磨料;化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。在生产中,一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度,要有适当的比表面积来控制生产过程;许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 本实验的目的: ①了解吸附理论; ②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。 实验器材 ①比表面积测定仪; ②氦氮气瓶及液氮杯; ③标准样; ④万分之一天平; ⑤烘箱; ⑥相关玻璃器皿; 实验原理 本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中,某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变(于本体相不同)的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高

于本体相(正吸附),被吸附的物质称为吸附质,具有吸附作用的物质称为吸附剂,吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡,让被吸附的物质发生脱附,托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附,化学吸附时吸附体(固体)与吸附质(气体)之间发生电子转移,而物理吸附时不发生这种电子转移。 BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是:在物理吸附中,吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力,而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以,当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后,它们还可能从气相中吸附其他同类分子,所以吸附是多层的;吸附平衡是动平衡。在物理吸附中,吸附质几乎完全覆盖固体表面,根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。 以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种,一种是静态吸附法,一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法,静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同,又可分为容量法与质量法。目前,国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中,传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质,在液态氮(-196℃)的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW —004型氮吸附比表面积测试仪。 仪器工作原理 该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气;氦气作载气, He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测

水泥比表面积测定操作规程(勃氏法)

水泥比表面积测定操作规程(勃氏法) 1 目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用, 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器:符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体,压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计-臂内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面,使水银面与圆筒倒出水银,称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定:用水银排代法,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃轻轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在,从圆筒中倒出水银,称量精确到0.05g,重复几次测定到数值基本不变为止,然后从圆筒取 出一片滤纸,试用约3.3g的水泥,按照4.4.3条要求压实水泥层,再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡压平,倒出水银称量,重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算,精确到0.005cm3 V=(P1-P2)/P水银 (1) 式中:V-------试料层体积cm3 P1------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P2------装水泥后充满圆筒的水泥质量g P水银——试验温度下水银的密度,g/cm3 b. 试料层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季试至半年应重新校正试料层体积。

水泥比表面积测定方法 勃氏法

水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪:由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒:内径为±,由不锈钢制成。 2.3穿孔板:由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为~。捣器:用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于。 2.4压力计:U形压力计,由外径为 9mm 的,具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置:用小型电磁泵,也可用抽气球。 2.6滤纸:采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平:分度值为 1mg。 2.8计时秒表:精确读到。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置 从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。如发现漏 气,用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银,称量,精确至。重复几次测定,到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约的水泥,按照条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积V按式(1)计算。精确到。 V=(P1-P2)/ρ水银 (1)式中:V ──试料层体积,cm3; P1──未装水泥时,充满圆筒的水银质量,g; P2──装水泥后,充满圆筒的水银质量,g; ρ水银──试验温度下水银的密度,g/cm3(见附录A表A1)。

比表面积的测定与计算

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 比表面积的测定与计算 比表面积的测定与计算比表面积的测定与计算1. Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面(1) Langmuir 理论模型吸附剂的表面是均匀的,各吸附中心的能量相同;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一个吸附粒子只占据一个吸附中心,吸附是单层的,定位的;在一定条件下,吸附速率与脱附速率相等,达到吸附平衡。 (2)等温方程吸附速率: ra(1-)P ra=ka(1-)P 脱附速率 rd rd=kd 达到吸附平衡时: ka(1-)P=kd 其中, =Va/Vm(Va―气体吸附质的吸附量; Vm--单分子层饱和吸附容量, mol/g),为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数,即覆盖度。 设 B= ka/kd ,则: = Va/Vm=BP/(1+BP),整理可得: P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以 P/V~P 作图,为一直线,根据斜率和截距,可以求出 B 和 Vm 值(斜率的倒数为 Vm),因此吸附剂具有的比表面积为: Sg=VmAm A Avogadro 常数 (6.023x1023/mol) m 一个吸附质分子截面积(N2 为 16.2x10-20m2),即每个氮气分子在吸附 1 / 5

剂表面上所占面积。 本公式应用于: 含纯微孔的物质;化学吸附。 2. BET 吸附等温方程――BET 比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法)(1) BET 吸附等温方程: BET 理论的吸附模型是建立在 Langmuir 吸附模型基础上的,同时认为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,,吸附平衡时,各层均达到各自的吸附平衡,最后可导出: 式中, C 常数等温方程。 因为实验的目的是要求出 C 和 Vm,故又称为 BET 二常数公式。 (2) BET 比表面积实验测定固体的吸附等温线,可以得到一系列不同压力 P 下的吸附量值 V 对 P/P 作图,为一直线,截距为 1/ Vm 斜率为:(C-1) / VmC。 Vm=1/(截距+斜率) 吸附剂的比表面积为: SBET= VmAm 此公式目前测比表面应用最多;以 77K,氮气吸附为准,此时 16.225 气,吸附温度在氮气的液 BET 二常数公式适合的 P/P 范围: 0.05~0.2 用 BET 法测定固体比表面,最常用的吸附质是氮化点 77.2K 附近。 低温可以避免化学吸附的发生。

水泥比表面积测定方法(勃氏法)

水泥比表面积测定方法(勃氏法) 定义:单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以平方厘米每克(cm2/g)或平方米每千克(m2/kg)表示透气法的基本原理 透气法测定比表面积,是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时,所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积。粉料越细、比表面积越大、空气透过时的阻力越大,则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长,反之时间越短。在一定空隙的水泥层中,空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过试料层的气流速度。 流体在颗粒与颗粒之间的流动可以看做在无数“假象”的毛细管中流动,颗粒越小,颗粒与颗粒间的空隙也越小,在一定空隙中的粉末层体积中的毛细管孔道数就越多。毛细管孔道直径越细,气体在管道内通过的阻力越大,即气体在物料层中流动就越慢。因此可假定气体在孔道内的流动为粘性流动。 勃氏透气仪测定比表面积 1、仪器构造: 勃氏透气仪的外形及结构示意图见下图。 勃氏透气仪有透气圆筒、捣器、U型压力计的抽气泵三部分组成。透气圆筒内径12.7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm的小孔,捣器深入圆筒的距离应保证试料层厚度为15mm、透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接。

2.仪器常数的标定 2.1 试料层体积的测定:用水银排代法测定试料层体积。根据在圆筒内装试料之前和装试料之后的水银 排开的质量,再除以试验温度下的水银的密度,即为试料层体积V(cm3),计算式: V=(P1-P2)/ρ水银 式中: V —透气圆筒的试料层体积。(cm3) P1—未装试料是充满圆筒的水银重量,(g) P2—装试料后,充满圆筒的水银重量,(g) ρ水银—在试验温度下水银密度(g/cm3) 2.2 漏气检查 先用橡皮塞将圆筒上口塞紧,然后用抽气泵抽气,使U形压力计上液面上升一定高度,关闭连接抽气泵的活塞,2~3min内液面不下降,说明该仪器无漏气现象。 2.3 标准时间的测定 采用比表面积和密度已知的标准物质来测定透气仪的标准时间,标准物质在使用前应与仪器温度一致,并确保其无结团、块状。测定标准时间时,应称三遍物料,每一遍物料在被标定仪器上测两次时间(同一 物料所测时间应不超过0.5s),三遍料的平均时间相差应不超过1s。取三次结果的平均值作为标准时间。 ================================================== *****************************新标准***************************** ***************************GB/T 8074—2008************************** *******************水泥比表面积测定方法(勃氏法)********************* ================================================== 一、标准修订的目的和意义 vGB/T8074—1987《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》实施已有20年了,许多水泥厂生产的水泥和以前相比要细很多,在测定过程中有时会出现捣器压不到底的现象,改变空隙率又不知道改变多少比较合适。 因此国家标准化管理委员会提出进行修订。 现将标准修订情况介绍如下。 标准修订的主要内容 1.增加了自动比表面积测定仪 在此次方法标准修订版中,对仪器设备的描述分手动和自动两种。以手动Blaine透气仪为基准法,自动Blaine透气仪为代用法。如果有争议时,以手动Blaine透气仪测定的结果为准。并规定自动Blaine透气仪必须要按Blaine透气法原理设计,相关结构和尺寸应符合JC/T 956《勃氏透气仪》标准中的要求。在正式投产之前要进行型式检验,并能够通过基准法或质量评定法的测试。 2.进一步明确了Blaine透气仪测量范围 Blaine透气仪测定的范围是2000-6000cm2/g,超过此范围的样品所测得的结果只能作为参考。目前许 多超范围的比表面积值也在用Blaine透气仪测定导致测量不准确。 3.增加了GB 12573《取样方法》,GB/T208《水泥密度试验方法》和GB/T 1914《化学分析滤纸》标准的规定 水泥样品要具有一定的代表性,比表面积的试验也不例外。因为比表面积试验样品只需要几克,因此,从取样至试验前应保持基本不变,所以在此次标准修订中增加了具体取样方法按GB 12573《取样方法》 要求做。 水泥比表面积测定的准确与否与其密度紧密相关,水泥密度的测定要统一按GB/T208(水泥密度试验方法》标准操作也是基本要求之一。 还有一点值得注意的是:在GB/T 8074-1987实施期间,仍有一部分仪器生产厂和用户所选用的滤纸

水泥比表面积测定操作规程 勃氏法

水泥比表面积测定操作规程(勃氏法) 1目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用, 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3 GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器:符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体,压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计-臂内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面,使水银面与圆筒倒出水银,称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定:用水银排代法,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃轻轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在,从圆筒中倒出水银,称量精确到0.05g,重复几次测定到数值基本不变为止,然后从圆筒取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥,按照4.4.3条要求压实水泥层,再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡压平,倒出水银称量,重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算,精确到0.005cm3 V=(P 1-P 2 )/P水银 (1) 式中:V-------试料层体积cm3 P 1 ------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P 2 ------装水泥后充满圆筒的水泥质量g

粉煤灰比表面积测定

粉煤灰比表面积测定方法(勃氏法) 1 适用范围 本方法适用于用勃氏比表面积透气仪(简称勃氏仪)来测定粉煤灰的比表面积,也适用于比表面积在2 000~6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料,不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2. 3 穿孔板 2.4 捣器:用不锈钢或铜质材料制成。 2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置 2.7 滤纸:中速定量滤纸。 2.8 分析天平:感量为0.001g 。 2.9 秒表:分度值为0.5s 。 2. 10 烘箱:控温精度±1℃。 3 材料 3.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 汞 分析纯汞。 3.3 基准材料 水泥细度和比表面积标准样。 4 勃氏仪的标定 4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法 用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内,再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银,使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量(m 1),然后取出一片滤纸,在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒,同样用玻璃片挤压平后,将水银倒出称量(m 2)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。 水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1) 式中:V --------透气圆筒的试料层体积(cm 3); 1m -------未装试样时,充满圆筒的水银质量(g ); 2m -------装试样后,充满圆筒的水银质量(g ); 水银ρ------试验温度下水银的密度(g/cm 3) 。 试料层体积要重复测定两边,取平均值,计算精确至0.001cm 3。 4.2 勃氏仪标准时间的标定方法

比表面积测定

化工专业实验报告 实验名称:色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员:同组人: 实验地点:天大化工技术实验中心606 室 实验时间:2014年5月21日 班级/学号:级班组号指导教师:刘老师 实验成绩:

色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法; 2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中,测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的BET 法,由于设备复杂、安装麻烦,应用受到一定限制。气相色谱的发展,为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积,不需要复杂的真空系统,不接触水银,操作和数据处理较简单,因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气,二者按一定的比例通入样品管,当装有待测样品的样品管浸入液氮时,混合气中的氮气被样品所吸附,而载气不被吸附,He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同,氢和氦的导热系数比氮要大得多,具体各种气体的导热系数如下表: 表1 各种气体的导热系数 气体组分 H 2 He Ne O 2 N 2 导热系数 Cal/cm·sec·c°×10 5 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样,在随后的每个样品解吸过程中,被吸附的N 2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡,计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位-时间曲线,称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可据BET 公式计算表面积。BET 公式: ()()11 s m m s C P P V P P V C V C P -=+ - (1) 式中:P-氮气分压,Pa ; P s -吸附温度下液氮的饱和蒸气压,Pa ; V m -待测样品表面形成单分子层所需要的N 2体积,ml ; V-待测样品所吸附气体的总体积,ml ; C-与吸附有关的常数。 其中 V =标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V (P 0-P )]对P/P 0作图,可得一条直线,其斜率为(C-1)/(V m C ),截距为1/(V m C ),由此可得: V m =1/(斜率+截距) (2)

FBT 9型水泥比表面积自动测定仪操作方法

型水泥比表面积自动测定仪FBT—9 操作规程一.检测前的准备工作.被测试样烘干备用; 1 .预先测定好被测试样的密度; 2 50Hz+10%的电源;、3.AC220V 4.1%天平一台; 5.少许黄油; 6.将仪器放平稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关。此时仪器显示1区显示“Err1”,表示压力计内的水平位未达到最底刻度线。用滴定管从压力计左侧一滴一滴的滴入请水,滴水的过程中仔细观察显示屏,如显示平屏出现S值、K值、温度值,请停止滴水。此

时仪器处于待机状态;如超过最低刻度线,请倒出水,然后按上述的操作使仪器处于待机状态,再进行测量。二.仪器常数K值的标定 1.需要的已知的参数 1)标准试样的比表面积; )标准试样的密度;2 3)容捅的标称体积。 2.试样的制备 1)标准试样需在110+5℃下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。2)按公式W=ρ×V×(1—ε)SSS计算试样量。其中ρ—标准试样的密度;S V—容桶的标称体积;εS—标准试样的空隙率。(注:本仪器标准试样及初测试样的空隙率均为)

3 )例:标准试样密度;容桶体积;空隙率。W=ρ×V×(1—ε)=××(1—)SSS=(g) 请称重已烘干并冷却的标准试样. 3.将容捅放在金属支架上,放入穿孔板,用推杆将穿孔板放平,再放入一片滤纸,用推杆按到底部平整即可。通过漏斗将标准试样装入容桶(切忌不要振动容桶),用手轻摆容桶将标准试样表面基本摆平。再放入一片滤纸,用捣器轻轻边旋边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。从支架上取下容桶,在容桶锥部的下部均匀涂上少许黄油。将容桶边旋边放入玻璃压力计的锥口部分,观察容桶外壁与 压力计内壁间应有均匀的黄油密封层

勃氏比表面积测定仪自校规程

勃氏比表面积测定仪自校规程 【编号:YXWS-QSM-ZY-27:2015(S)】 本规程适用于新购的、使用中和维修后的勃氏比表面积测定仪(以下简称勃氏仪)的自校。 1总则 勃氏仪是按GB8074检测水泥比表面积的专用仪器,校验周期为一年。 2技术要求 2.1、应有铭牌,且内容齐全; 2.2、整机的油漆面应平整、光亮、均匀和色调一致; 2.3、透气圆筒内径12.70~12.75 mm,高55±10 mm; 2.4、穿孔板直径12.65~12.70 mm,厚度1.0±0.1 mm,在其面上均匀分布35个直径为1mm的小孔; 2.5、捣器是捣体和支持环连在一起的总体形状像“T”字。捣体直径12.68~12.70mm,侧面有一个扁平槽,宽度 3.0±0.3 mm。捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆筒时,支持环与圆筒上口边沿接触,这时捣器底面与穿孔板之间的距离为15.0±0.5mm; 2.6、压力计:U形,其中一臂的顶端有锥形磨口,在连接透气圆筒的一臂上刻有上下三条环行线; 2.7、各部件间连接严密,不得漏气;

3 校验用测量设备 3.1、游标卡尺:量程200 mm,分度值0.02 mm; 3.2、分析天平:秤量100g,感量0.1g; 3.3、天平:秤量100g,感量0.1g; 3.4、秒表:量程15min,分度值0.1s; 3.5水银:分析纯; 3.6水泥细度比表面积标准粉:二级; 3.7烘干箱;室温至200℃; 3.8中速、定量12.7mm专用滤纸; 4校验方法 4.1、用目测方法检查外观,要求无残缺、无锈蚀; 4.2、用游标卡尺测量试杆直径和圆模高度; 4.3、用凡士林或黄油检查个部件间连接是否紧密。压力计中加入有颜色的水至规定高度,用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,关闭阀门。观察压力计内的液面,在3min内不下降,表明装置的密封性良好; 4.4、用水银排代法测定圆筒的试料体积:将穿孔板平放入圆筒内,再放入二片滤纸。然后用水银注满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银,使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量错误!未找到引用源。,然后取出一张滤纸,在错误!未找到引用源。内加入适量试样,再盖上一层滤纸后

DBT127型电动勃氏透气比表面积仪使用方法

DBT127型电动勃氏透气比表面积仪使用方法 1.范围 本标准适用于水泥比表面积的测定,采用Blaine透气仪测定水泥的细度,仪器使用的方法。 2.步骤 2.1仪器校准 2.1.1仪器漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后并闭阀门,观察是否漏气(3~5分钟内压力计液面未下降,即为不漏气)。如发现漏气,用凡士林加以密封。 2.1.2试料层体积测定(用水银排代法) 将二片滤纸沿圆筒臂放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在,从圆筒中倒出水银,称量,精确至0.05g。重复几次测定,到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥,放入圆筒并轻敲圆筒的边,使水泥表面平坦后,再把取出的一片滤纸盖在水泥层上面,用捣器平稳地压实料层直至捣器的支持环紧紧接触透气筒并旋转二周,慢慢取出捣器,再把圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡,压平、倒出水银称量,重复几次直到

水银称量值相差小于50mg为止。 按下式计算试料层体积V,精确到0.005Cm3 V=(P1-P2)/ρ水银 式中:V —试料层体积(Cm3) P1 —未装水泥时,充满圆筒的水银质量(g) P2—装水泥后,充满圆筒的水银质量(g) ρ水银—试验温度下水银的密度(g/cm3) 2.1.32.1.3确定试样量 需要水泥试样量按下式计算: W=ρV (1-ε) 式中:W —需要的试样量(g) ρ—试样密度(g/cm3) V —按第5.1.2条测定的试料层体积(cm3) ε—试料层空隙率:规定采用ε=0.500 ± 0.005 2.2水泥试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上,并压紧边缘。称取按5.1.3 计算出的水泥称量,精确到0.001g,倒入圆筒内,轻敲圆筒的边,使水泥表面平坦后,再在其上面放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料,直到捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边,并旋转三周半,慢慢取出捣器。 2.3透气试验 2.3.1把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不漏气,不能振动试料层。

比表面积测定仪的原理

比表面积测定仪的原理 比表面:单位质量固体的总表面积。 孔径分布:固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下,在平衡状态时,一定的气体压力,对应于固体表面一定的气体吸附量,改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线,对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息,还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一.比表面的计算与测定 1.Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型: 吸附剂(固体)表面是均匀的;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附是单分子层。 吸附等温方程(Langmuir) ------ (1) 式中:v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质(气体)压力 b 常数 以对p作图,为一直线,根据斜率和截距可求出b和Vm,只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时,Sg由下式求得 ------ (2) 式中:Vm用ml表示,W 用g表示,得到是的比表面Sg为(㎡/g)。 2.BET吸附等温线方程――多层吸附理论 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型: 认为物理吸附是按多层方式进行,不等第一层吸满就可有第二层吸附,第二层上又可能产生第三层吸附,吸附平衡时,各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程: -----(3) 式中:V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线,且 1/(截距+斜率)=Vm ,代入(2)式,即求得比表面积。用BET法测定比表面,最常用的吸附质是氮气,吸附温度在其液化点(-195℃)附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间,低于0.05时,不易建立多

比表面积测定实验

比表面积测定实验 1.实验原理 采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。该仪器主要根据国家标准GB8074-87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定,并参照美国ASMTC204-75透气改进制成。 基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。 2.仪器主要技术参数 2.1透气圆筒内腔直径12.7+0.05mm 2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm 2.3穿孔板孔数35个 穿孔板孔径 1.0mm 穿孔板板厚1-0.10mm 2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 2.5电磁泵功耗<15V 2.6仪器重量 3.2Kg(连仪器箱总重6.5Kg) 2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm (连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm) 3. 仪器结构

4.实验操作步骤 4.1仪器的校正 4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准物料在使用前应保持与室温相同. 4.1.2粉料层体积的测定 测定粉料层的体积用下述水银排代法 a.将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。 b.从圆筒中取出一片滤纸,然后加人适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。(称重精确到0.05g) c.试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm2) V=(P1-P2)/ρ水银(1) 式中:V——试料层体积/c,rf) P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g) P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g) ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一) 试粉层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。 注1:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥层不到要求的体积时,应调整水泥的试用量。 表一在不同温度下水银密度、空气粘度n和根号n 4.2漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,把它接到压力机上用抽气泵,压力机一臀中抽出部份气体,然后关闭阀门,压力机中液面如有任何连续下降表示系统内漏气,需用活塞油脂加以密封。 4.3试样准备 4.3.1将110±5℃下烘干,冷却到室温的标准试样,倒入100ml的密封瓶内用力摇动

水泥比表面积测定汇总

水泥比表面积测定—透气法 一、基本原理 透气法测定比表面积,是根据一定量的空气,透过含有一定空隙率和规定厚度的试料层时所受到的阻力计算而得。空气在颗粒与颗粒之间的流动可以看作在无数“假想”的毛细管中流动,如图所示。粉料越细,比表面积越大,颗粒与颗粒间的空隙也愈小,则在一定空隙中的粉料层体积中的毛细管孔道数就愈多。毛细管孔道直径愈细,气体在管道内通过的阻力愈大,则一定量的空气透过同样厚度的料层所需的时间就越长,反之时间越短。通过实验证明,比表面积与一定量的空气透过同样厚度料层所需时间的平方根成正比。 二、仪器构造 勃氏透气仪由透气圆筒,压力计、抽气装置等三个部分构成。 气体透过粉末层的示意图 Blaine 透气仪示意图 图 7 1.透气圆筒 用不锈钢制成内径12.70±0.05mm,圆筒上口边与圆筒主轴垂直,圆筒下部锥度与压力计上玻璃磨口内径一致,连接严密。在圆 筒内壁距离上口边55±10mm处有一突出的宽度为 0.5~1.0mm的边缘,以放置金属穿孔板。 2.穿孔板 由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度 为1.0±0.1mm。板面上均匀地布有35个直径1mm 的小孔。穿孔板与圆筒内壁密合。穿孔板两平面 应平行。 3.捣器 用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于 0.1mm。捣器底面与主轴垂直,侧面有一扁平槽, 宽度3.0±0.3mm,顶部有一支持环,当捣器放人 圆筒时,支持环与圆筒上口边接触,这时捣器底 面与穿孔板之间距离为15.0±0.5mm。 4.压力计 外形尺寸如图所示,由外径9mm的具有标准 厚度的玻璃管制成(管内装有带色的蒸馏水)。压 力计一个臂的顶部有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接,

比表面积的测定与计算

比表面积的测定与计算 1.Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面 (1)Langmuir 理论模型 吸附剂的表面是均匀的,各吸附中心的能量相同; 吸附粒子间的相互作用可以忽略; 吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一个吸附粒子只 占据一个吸附中心,吸附是单层的,定位的; 在一定条件下,吸附速率与脱附速率相等,达到吸附平衡。 (2)等温方程 吸附速率: ra∝(1-θ)P ra=ka(1-θ)P 脱附速率rd∝θ rd=kdθ 达到吸附平衡时:ka(1-θ)P=kdθ 其中,θ=Va/Vm(Va―气体吸附质的吸附量;Vm--单分子层饱和吸附容量,mol/g),为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数,即覆盖度。 设B= ka/kd ,则:θ= Va/Vm=BP/(1+BP),整理可得: P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以P/V~P作图,为一直线,根据斜率和截距,可以求出B和Vm值(斜率的倒数为Vm),因此吸附剂具有的比表面积为: Sg=Vm·A·σm A—Avogadro常数(6.023x1023/mol) σm—一个吸附质分子截面积(N2为16.2x10-20m2),即每个氮气分子在吸附剂表面上所占面积。本公式应用于:含纯微孔的物质;化学吸附。 2.BET吸附等温方程――BET比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法) (1)BET吸附等温方程: BET 理论的吸附模型是建立在Langmuir 吸附模型基础上的,同时认 为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上 发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,……,吸附平衡时,各层

DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪

DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪 1.用途和原理 本仪器主要根据国家标准GB8074- 87水泥比表面积测定方法一勃氏法有关规定,并参照美国ASMTC204- 75透气改进制成。 基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。 2.主要技术参数 2.1透气圆筒内腔直径Ф12.7+0.05mm 2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm 2.3穿孔板孔数35 穿孔板孔径Ф1.0mm 穿孔板板厚1-0.10mm 2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 2.5电磁泵功耗<15V 2.6仪器重量3.2Kg(连仪器箱总重6.5Kg) 2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm (连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm) 3.结构 3.1仪器结构图:图(一) 电气原理图:图(二) 4.使用方法及操作步骤 本仪器的使用方法与操作步骤可参照GB8074—87水泥比表面积测定方法---勃氏法的有关规定进行,今摘录如下 4.1仪器的校正 4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准物料在使用前应保持与室温相同。 4.1.2粉料层体积的测定. 测定粉料层的体积用下述水银排代法 a.将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P,。, b.从圆筒中取出一片滤纸,然后加入适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。

水泥勃氏比表面积测定仪使用说明书

水泥勃氏比表面积测定仪使用说明书 勃氏比表面积测定仪是用来测量每克固体材料所具有的表面积,单位为m2/g;表面积测试的国家标准是基于BET理论的低温氮吸附BET多点法。由氮吸附BET多点法测定比表面积的要点是:在5-30%氮气分压范围内,在不同氮气分压点下测定吸附剂对氮气的吸附量,做出吸附等温线,通过BET公式求出相应于吸附剂表面被氮气分子覆盖满单分子层时的单分子层饱和吸附量,计算出吸附剂的比表面积。 根据国家新标准GB/T8074-2008《水泥比表面积测定方法》设计生产了新一代全自动比表面积测定仪,测量过程简单、方便、可靠等,提高水泥实验室自动监测水平,节省时间。减少人为误差,是化验室理想产品。 中华人民共和国国家标准《GB/T8074-2008》起草单位:北京中科路达试验仪器有限公司在国家建材研究总院水泥专家的指导下,合作研制开发了新一代FBT-9型液显全自动比表面积测定仪,水泥比表面积仪,水泥勃氏比表面积仪,比表面积测定仪,并由国家建材仪器设备质量监督检验测试中心进行监制生产。该产品完全符合新标准的技术要求。 目前市场流行的自动比表面积仪已不能满足新标准的技术指标,测试中各种数据不符合新标准要求,测定出的结果不准确。对此我公司新开发研制的FBT-9型全自动比表面积测定仪完全按修改后的新标准要求生产,自动化成度高,液晶蓝屏显示,汉字与报警提示操作,全轻触键触摸,自动测量全过程,自动记忆50个所测量的比表面积值,同时可记忆当时的测量日期、时间。使用方便、快捷、准确等特点(注明:根据用户的需求,该仪器可以带微型打印机,或连接电脑控制打印)。 技术参数: 1.透气圆筒直径:1 2.7±0.1mm 2.穿孔板孔数:35个孔径:1.0mm 板厚:1±0.1mm 3.工作电压:220V 50HZ 4.测量精度:<1% 5.自动化程度:自动监测水位、自动计时、自动测温、自动计算、自动出结果

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