BCR五步提取法

BCR五步提取法

样品处理：过0.125mm筛，避免铜筛。

试剂：1、煮沸后冷却的蒸馏水，相当于三次去离子水

2、0.11M 乙酸：吸6.3ml乙酸，用二次去离子水定容到1L

3、0.5M 盐酸羟胺：称34.745g盐酸羟胺，加25ml 2M HNO3，调pH=2

4、2M 硝酸：将14M硝酸稀释7倍

5、30% 过氧化氢

6、1M 醋酸铵（pH=2）：称77.08g，溶于近L二次去离子水中，用硝酸调pH后

定容。

7、6M 盐酸：将37%的浓盐酸（浓度相当12M）稀释一倍

8、14M 硝酸：将86%-97.5%的浓硝酸（浓度相当28M）稀释1倍

水溶态：称样品1g 于50ml离心管中，

加25ml蒸馏水（煮沸后冷却，pH=7），

在22±5℃条件下振荡2h，3000g下离心20min，

取上清液，加二次去离子水16 ml，搅拌（震荡）15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至50ml。

弱酸可溶态：称1g样品，加0.11M HOAC 40ml，

在22±5℃条件下振荡16h,3000g下离心20min，

取上清液，加去离子水16 ml，洗涤残余物搅拌15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至100ml。

可还原态：向残渣中加0.5M NH

2OH·HCl(pH=2，用含25ml 2M HNO

3

(pH=1.5)调pH)40ml，

在22±5℃条件下振荡16h，3000g下离心20min，

取上清液，加去离子水18 ml，洗涤残余物搅拌15min,

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至100ml。

可氧化态：残渣中加入30% H

2O

2

(pH=2-3)10ml，加盖，室温下放置1h（隔15min震荡一

次），

拿去盖子，放到85±2℃浴锅中温浴1h，

待溶液蒸至近干，冷却后，再加H

2O

2

10ml，重复上述操作，

加1M NH

4

OAC（pH=2）50ml，在22±5℃条件下振荡16h，

3000g下离心20min, 取上清液，加去离子水16ml，洗涤残余物搅拌15min， 3000g离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至100ml。

残渣态：残渣中加3ml蒸馏水，7.5ml 6M HCl和2.5ml 14M HNO

3

;20℃下静置1整夜，逆流下煮沸2h，冷却并过滤。