反相乳液聚合

反相乳液聚合-定义

采用非极性溶剂作为连续相，借助乳化剂把聚合单体分散于油相中，形成“油包水(W/O)”型乳液而进行聚合。因为DMDAAC 和AM均极易溶于水，因此主要采用反相乳液聚合。反相乳液聚合方法具有聚合速率快，产物相对分子质量高，相对分子质量分布窄，产品性能好，可以在较低温度下反应等特点，并且有利于搅拌、传热。另外通过分布加入活性单体的方法可以提高聚合物的阳离子度，达到更好的絮凝效果。

反相乳液聚合-举例

Mathias等人以过硫酸铵为引发剂，在25℃下反应得到的PDA 的最大特性黏数为9154 dL/ g〔c (NaCl) = 1 mol/L 的水溶液〕。Lawrence等35以过硫酸钠/偶氮双脒基二盐酸盐为引发体系，利用反相乳液聚合在35 ℃下反应制得的PDA 的最大特性黏数为20 dL/ g〔w (NaCl) =364 %的水溶液，25 ℃〕。国内的吴全才用偶氮二异丁腈/过硫酸铵/亚硫酸钠复合引发体系，制得了阳离子度为20 %絮凝剂PDA 的特性黏数为91.83dL/ g〔c(NaCl) =1 mol/L 的水溶液,25 ℃〕。李朝艳等人:以Span80 - Tween80为复合乳化剂，以液体石蜡为分散介质，在复配乳化剂（过硫酸钾，连二亚硫酸钠，V—044）作用下制备了特性黏数可达到800 mL/g PDA共聚物反相乳液。

聚合物乳液和聚合物干粉的成膜特点

改性水泥砂浆的聚合物中，聚合物乳液和聚合物干粉是最为常用的两种聚合物形态。其中，聚合物乳液是目前聚合物改性水泥砂浆中应用最多的聚合物形态，其为双相体系，是由微小的聚合物液滴均匀地分散在水或其它溶剂中形成的，外观常为牛奶状(牛奶即是一种乳液分散体)，主要成分有聚合物颗粒<尺寸在0.1～1μm之间)、乳化剂、稳定剂、分散剂等和水，其中固体成分的含量在40％～70％之间。当聚合物乳液中的水被除去时，聚合物颗粒则相互靠近，颗粒间通过分子力的作用，相互联结在一起，形成连续的整体，这一过程称之为聚合物乳液的固态化或成膜过程，干固后，聚合物乳液会形成塑料薄膜。

如同牛奶可制成奶粉一样，乳液分散体可被干燥成粉状而不必成膜，常见的工艺过程为“喷雾干燥过程”。过程的产物即称为“聚合物干粉”。如果经过正确喷雾干燥过程（以及选用适当的添加剂），聚合物干粉就成为“可再分散聚合物干粉”。其含义是：经过喷雾干燥的聚合物干粉如果再次与水混合，则可得到与原乳液

反相乳液聚合法合成超高分子质量聚丙烯酰胺_武世新

2011,Vol.28N o.9 化学与生物工程 Chem istry &Bioen gineering 54 收稿日期:2011-05-19 作者简介:武世新(1979-),男,安徽肥东人,硕士,讲师,研究方向:油田化学剂合成与应用,E -mail:w shx 20091021@163.co m 。 doi:10.3969/j.issn.1672-5425.2011.09.015 反相乳液聚合法合成超高分子质量聚丙烯酰胺 武世新,杨红丽 (延安职业技术学院,陕西延安716000) 摘 要:采用反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺,通过正交实验确定最佳合成反应条件如下:反应温度为30 、油水体积比为1 1、引发剂加量为单体总质量的0 15%、反应时间为4h 。进一步通过单因素实验对油水体积比和引发剂加量进行优化,在单体含量为15%、油水体积比为1 2 1、引发剂加量为0 13%时,制得平均相对分子质量达1 79 106的聚丙烯酰胺。 关键词:聚丙烯酰胺;反相乳液聚合;正交实验;单因素实验 中图分类号:T Q 326 4 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2011)09-0054-03 聚丙烯酰胺在油田中可用于采油、钻井泥浆及废泥浆处理、防止水窜、降低摩阻、提高采收率、三次采油等[1] 。随着高分子化学的发展,聚丙烯酰胺的分子量越来越高,出现了超高分子量聚丙烯酰胺,在油田中的用途更加广泛,可用作驱油剂来提高原油采收率,用作选择性堵水剂降低水在地层的渗透率,还可作为稠化剂配制压裂液。 聚丙烯酰胺的合成方法主要有水溶液聚合法、自由基胶束聚合法、反相乳液聚合法、反相悬浮聚合法等[2],通常采用的是水溶液聚合法或自由基胶束聚合法,但产品的溶解性较差,且产品的干燥、粉碎工艺较为复杂[3,4]。而反相乳液聚合法具有反应速率快、反应体系粘度低、反应温度容易控制等优点,且产物的分子量较高、溶解性较好。 作者采用反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺,通过正交实验优化合成条件,并对影响聚合物分子量的主要因素进行了探讨。 1 实验 1 1 原料、试剂和仪器 丙烯酰胺(AM)、过硫酸铵、复配乳化剂(H LB 值为4~6),分析纯;硫酸;氮气;无水乙醇;蒸馏水;白油。 数字控制恒温水浴箱,北京市长风仪器仪表公司; 乌氏粘度计;6511型电动搅拌机,上海标本模型厂。 1 2 方法 在装有搅拌器、滴液漏斗、通气管的250m L 三口烧瓶中,加入定量白油、乳化剂。开动搅拌,水浴加热至设定温度,使乳化剂完全溶于白油中,将单体及其它助剂溶于水,在高速搅拌下将单体溶液逐滴加入到白油中,使其充分乳化后通氮除氧30min,加入引发剂,反应一定时间。用乙醇沉淀、抽滤、真空干燥得产品。 为了获得高分子量的产物,经过大量初步实验,在15%的单体含量条件下,设计了3因素3水平的正交实验L 9(33),正交实验的因素与水平见表1。 表1正交实验的因素与水平 Tab.1 The factors and levels of orthogonal experim ent 水平因 素 A.反应温度 B.油水体积比 C.引发剂加量 % D.反应时间 h 1302 10 0522401 10 1043 50 1 2 0 15 6 注:引发剂加量以单体总质量计,下同 1 3 平均相对分子质量的测定 按照GB 12005 1-89方法 [5] ,在(30 0 05) 、 1m ol L -1 的NaCl 水溶液中用一点法测定聚合物的特性粘数,再按照GB 12005 10-92方法[6] ,计算聚 丙烯酰胺的平均相对分子质量。

乳液聚合技术

乳液聚合新技术的研究进展 摘要：乳液聚合方法具有广泛的应用范围,近期几年备受关注。本文首先介绍了乳液聚合的基本情况，并着重介绍了一些新的乳液聚合方法和研究成果。 关键词：乳液聚合；进展 前言： 乳液聚合技术的开发始于本世纪20年代末期，当时就已有和目前生产配方类似的乳液聚合的专利出现。30年代初，乳液聚合已见于工业生产。随着时问的推移，乳液聚合过程对商品聚合物的生产具有越来越大的重要性，在许多聚合物如合成橡胶、合成树脂涂料、粘合剂、絮凝剂、抗冲击共聚物等的生产中，乳液聚合已经成为主要的生产方法之一，每年通过该方法制作的聚合物数以千万吨计。【1】1．乳液聚合基本情况 乳液聚合定义 生产聚合物的方法有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合。乳液聚合是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、介质(水)、乳化剂及溶于介质(水)的引发剂四种基本组分组成。目前的工业生产中，乳液聚合几乎都是自由基加成聚合，所用的单体几乎都是烯烃及其衍生物，所用的介质大多是水，故有人认为乳液聚合是指在水乳液中按照胶柬机理形成比较独立的乳胶粒中，进行烯烃单体自由基加成聚合来生产高聚物的一种技术。但随着聚合理论的逐步完善，对乳液聚合比较完整的定义应该为：乳液聚合是在水或其他液体作介质的乳液中，按照胶束理论或低聚合物机理生成彼此孤立的乳胶粒，并在其中进行自由基加成聚合或离子加成聚合来生产高聚物的一种聚合方法。 乳液聚合体系至少由单体、引发剂、乳化剂和水四个组分构成，一般水与单体的配比(质量)为70/30～40/60，乳化剂为单体的％～％，引发剂为单体的％～％；工业配方中常另加缓冲剂、分子量调节剂和表面张力调节剂等。所得产物为胶乳，可直接用以处理织物或作涂料和胶粘剂，也可把胶乳破坏，经洗涤、干燥得粉状或针状聚合物。 乳液聚合的特点 聚合反应发生在分散在水相内的乳胶粒中，尽管在乳胶粒内部粘度很高，但由于连续相是水，使得整个体系粘度并不高，并且在反应

第5章聚合方法

思考题 2. 本体法制备有机玻璃板和通用级聚苯乙烯，比较过程特征，说明如何解决传热问题、保证产品品质。 答：本体法制备有机玻璃板过程中，有散热困难、体积收缩、产生气泡诸多问题；本体法制备通用级聚苯乙烯存在散热问题。前者采用预聚合、聚合和高温处理三阶段来控制；后者采用预聚和聚合两阶段来克服。 3. （略） 4. 悬浮聚合和微悬浮聚合在分散剂选用、产品颗粒特性上有何不同？ 答：悬浮聚合分散剂主要是水溶性高分子和不溶于水的无机粉末，而微悬浮聚合在分散剂是特殊的复合乳化体系，即由离子型表面活性剂和难溶助剂组成；悬浮聚合产品的粒度一般在50μm～2000μm之间，而悬浮聚合产品的粒度介于0.2μm～1.5μm之间。 5．苯乙烯和氯乙烯悬浮聚合在过程特征、分散剂选用、产品颗粒特性上有何不同？ 答：苯乙烯悬浮聚合的初始体系属于非均相，其中液滴小单元则属均相，最后形成透明小珠状，故有珠状（悬浮）聚合之称，而氯乙烯悬浮聚合中，聚氯乙烯将从单体液滴中沉析出来，形成不透明粉状产物，故可称作沉淀聚合或粉状（悬浮）聚合。 聚苯乙烯要求透明，选用无机分散剂为宜，因为聚合结束后可以用稀硫酸洗去，而制备聚氯乙烯可选用保护能力和表面张力适当的有机高分子作分散剂，有时可添加少量表面活性剂。 聚苯乙烯为透明的珠状产品，聚氯乙烯为不透明的粉状产物。 6. 比较氯乙烯本体聚合和悬浮聚合的过程特征、产品品质有何不同？ 答：氯乙烯本体聚合除了悬浮聚合具有的散热、防粘特征外，更需要解决颗粒疏松结构的保持问题，多采用两段聚合来解决。本体法聚氯乙烯的颗粒特性与悬浮法树脂相似，疏松，但无皮膜，更洁净。 7. 简述传统乳液聚合中单体、乳化剂和引发剂的所在场所，链引发、链增长和链终止的场所和特征，胶束、胶粒、单体液滴和速率的变化规律。 答：单体的场所：水中、增溶胶束、单体液滴 乳化剂的场所：水中、胶束、增溶胶束、单体液滴表面 引发剂的场所：水中 引发的场所：增溶胶束 增长的场所：乳胶粒内 终止的场所：乳胶粒内 （1）增速期：这一阶段胶数不断减少直至消失，乳胶粒数不断增加，聚合速率相应提高，单体液滴数目不变，但体积减少； （2）恒速期：这一阶段只有单体液滴和乳胶粒，单体液滴数目减少直至消失，乳胶粒数目恒定，聚合速率不变； （3）降速期：这一阶段只有乳胶粒，单体液滴数目减少直至消失，乳胶粒数目恒定，聚合速率随着乳胶粒内单体浓度的降低而降低。 8. 简述胶束成核、液滴成核、水相成核的机理和区别。 答：难溶于水的单体所进行的经典乳液聚合，以胶束成核为主。经典乳液聚合体系选用水溶性引发剂，在水中分解成初级自由基，引发溶于水中的微量单体，在水相中增长成短链自由基。聚合物疏水时，短链自由基只增长少量单元就沉析出来，与初级自由基一起被增容胶束捕捉，引发其中的单体聚合而成核，即所谓胶束成核。

苯丙乳液配方及原理精编版

苯丙乳液配方及原理公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

苯丙乳液生产配方 苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体，带蓝光。苯丙乳液附着力好，胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好，是水性涂料，地毯胶，工艺胶的主要成分，市场需求量非常大。 一、基本配方（按照1000公斤投料）： 1、苯乙烯：218.8kg 2、丙烯酸丁酯：238.4kg 3、甲基丙烯酸甲酯：19.56kg 4、甲基丙烯酸：9.64kg 5、保护胶体（聚甲基丙烯酸钠）：8.36kg 6、乳化剂OS（烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐）：18.85kg 7、碳酸氢钠：0.5kg 8、过硫酸铵：2.4kg 9、去离子水：499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 （1）在预乳化釜内分别加入去离子水191kg，碳酸氢钠0.5kg，乳化剂OS18.85kg，混合单体（甲基丙烯酸：9.64kg；苯乙烯：218.8kg； 并烯酸丁酯：238.4kg，甲基丙烯酸甲酯：19.56kg），进行预乳 化，得到稳定的预乳化液。 （2）将过硫酸铵2.4kg加入去离子水64kg，配成引发剂溶液，备用。

（3）保护胶体（聚甲基丙烯酸钠）8.36kg加入去离子水44kg，配成保护胶体溶液，备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg，保护胶体溶液，预乳液60kg，待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg，在80摄氏度左右引发聚合，进行种子乳液聚合，可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后，开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下，出料用120目滤布过滤，即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标： 1、固含量：48.5% 2、PH值：5.5-6.5 3、粘度（涂-4℃.S.17℃）值：17 苯丙乳液的制备 一、实验目的： 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法； 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理（概述）： 乳液聚合是以水为连续相（分散剂），在表面活性剂（乳化剂）存在下，使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部（即表面活性剂形成的胶束作为微反应器），制备高分子材料的一种方法。

反相乳液

反相微乳液法制备纳米二氧化硅中空胶囊 裴爱华1解廷秀2杨桂生1,2* 1.中国科学院化学研究所，北京，100080 2.上海杰事杰新材料股份有限公司，上海，201109 关键词：二氧化硅纳米中空胶囊反相微乳液 二氧化硅纳米中空胶囊良好的化学惰性和生物相容性使其在光学、生物分析、生物工程以及生物医学领域的应用受到越来越多的关注。比如：二氧化硅空腔内掺杂或者包埋有机染料分子用于光子器件、非线形光学材料、生物显像以及生化分析 [1-2]; 二氧化硅空腔内装载药物分子用于靶向药物体系或者药物释放系统[3]。二氧化硅相比聚合物的优势在于表面存在大量的Si-OH基团，容易引入功能性基团如氨基、硫醇基、羧基以及甲基丙烯酸基团等。 二氧化硅中空胶囊的制备方法通常有两种：一种为被广泛应用的模板法[4]，另一种为反相微乳液法。反相微乳液体系合成最引人注意的优势在于尺寸可调，即在一定范围内，可以通过改变W值的高低 (W为水与表面活性剂摩尔数之比) 来调节水核的大小，从而控制中空胶囊的尺寸。当前制备中空胶囊所用的表面活性剂主要为AOT、NP系列、Triton X-100，Span系列等等传统的乳化剂。 本文利用了一种端基为硅氧烷的反应型乳化剂，在反相微乳液体系中，通过硅酸正丁酯（TEOS）在水/油界面的水解和缩合反应，制备二氧化硅纳米中空胶囊。制备过程如下：10ml甲苯，定量的表面活性剂、助表面活性剂正丁醇，以OH水溶液充分混合得到稳定的反相微乳液。然后加入TEOS，搅拌24h。然及NH 4 后破乳，离心，用乙醇反复洗涤三次进行透射电镜观察。 图1中所示为二氧化硅纳米中空胶囊的TEM照片，从图中可见壳层完整清晰的中空结构。图1a和图1b为表面活性剂浓度18％，W=9时得到的结果。粒径在100－150nm之间，分布较窄；图1c和图1d为表面活性剂浓度21.6％，W=11时得到的结果。粒径在100－200nm之间，分布相对较宽。

苯乙烯乳液聚合实验报告

实验名称：苯乙烯的乳液聚合姓名：_________ 学号：__________ 实验日期：__________ 一、实验目的 1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。 2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。 二、实验原理 乳液聚合是以大量水为介质，在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发齐山并添加乳化剂(表面活性剂)，以使油性单体惊行聚合的方法。所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。 单体 能进行乳液聚合的单体数量很多，其中应用比较广范的有：乙烯基单体，例：苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等；共轭二烯单体，例：丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等；丙烯酸及甲基丙烯酸系单体，例：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。 引发剂 与悬浮聚合不同，乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，而且由于高温不利于乳液的稳定性，弓I发体系产生的自由基的活化能应当很低，使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。常用的乳液聚合引发剂有：热分解引发剂，如过硫酸铵[(NH4) 2?O8]、过硫酸钾(K2908)；氧化还原引发剂，如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。 乳化剂 乳化剂是可以形成胶束的一类物质，在乳液聚合中起着重要的作用，常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。 三、仪器及药品 三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g、硫酸铝钾、水 四、实验步骤及现象 1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠，50ml H2O加入三口烧瓶升温至80C。 2.加入10ml苯乙烯。 3.取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O缓缓加入三口烧瓶。 4.升温到90C反应1.5小时。 现象：溶液浑浊并发蓝光，后来蓝色消失变为乳白色。 5?加入KAI(SO)2进行破乳 现象：溶液发生固化得到白色固体。 6.转移产物并洗涤仪器。

微乳液法

硼酸盐-锌盐法 3.5ZnSO4+3.5Na2B4O7+0.5ZnO+10H2O=2(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)+3.5 Na2SO4+2H3BO3 1 材料与方法 1.1 材料甲苯（油相，简写作O）、十二烷基苯磺酸钠（表面活性剂S）无水乙醇（助表面活性剂，简写作A）、氧化锌，硫酸锌，集热式恒温加热磁力搅拌器。 1.2 实验方法 1.2.1 反相微乳的制备 把有机溶剂、表面活性剂、助表面活性剂混合为乳化体系，再加入水，体系会在某一瞬间变得透明（或有浮光），则形成纳米微乳，若为分层或混浊，则不是。 1.2.1.1 纳米硼酸锌的制备将一定浓氧化锌和硫酸锌度按比例配制混匀，以此混合液为水相配制W/O型微乳液A；硼砂按同样的方法制得微乳液B。向定量的微乳B中逐渐加入微乳A，反应一段时间。 先配制表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(S)和甲苯（O）的混合液，按比例配3份，S∶0=2∶1，1∶1，1∶2，然后向其中加入氧化锌和硫酸锌混合溶液搅拌，滴加无水乙醇至体系由白色乳状液转为无色透明稳定微乳液为止 1.2.1.2 根据油、水、表面活性剂所占百分比作出对应的拟三元相图，确定微乳液区域。 2.1 反相微乳的制备

2.1.1 拟三角相图在乳化剂和助乳化3种比值下（S∶A=2∶1，1∶1，1∶2）得到3张伪三元相图（图1）。图中阴影部分为微乳区。根据微乳区的大小，选择具有较大微乳区的图以下实验。 2.1.2 适宜的O/(S+A)比例固定S∶A=2∶1，在微乳区域中，根据以下几个不同的油相与表面活性比例[O/（S+A）：1/9，2/8，3/7，4/6，5/5，6/4，7/3]，观察形成微乳的过程情况来选择最佳O/（S+A）的比例。 2.1.3 微乳液类型的判断 2.1. 3.2 染色法检测反相微乳特征油溶性染料苏丹红能在微乳液中扩散，而水溶性染料亚甲基蓝在微乳液中几乎不扩散，表明在该配比下的微乳为油包水（W/O）型微乳液。 3.1.1 拟三角相图制图时，以表面活性剂和助表面活性剂为正三角形的一个顶点，油相和水分别为另两个顶点。固定Kv（表面活性剂和助表面活性剂体积比），体系在逐渐加水过程中由混浊变澄清或澄清变混浊为相变点时的临界点，将每个临界点连成曲线即得在一定乳化剂和助乳化剂的比值下的伪三元相图。三角形内任意一点均表示油相、水相和表面活性三元体系。乳化剂和助乳化三种比值下（S∶A=2∶1，1∶1，1∶2）得到的三张相图中，微乳区大的的体系，即图1情况，S∶A=2∶1为优，该体系中油、表面活性剂、水三者比例可选择的范围较大，形成微乳容易，而且其水相成分也较其他两种情况大，在反应过程中，增溶效果好。

聚丙烯酸增稠剂的反相乳液聚合及其增稠性能

第15卷　第3期化　学　研　究Vol.15　No.3 2004年9月CHEMICAL　RESEARCH Sep.2004 聚丙烯酸增稠剂的反相乳液聚合及其增稠性能 叶高勇 (上海大学环境与化学工程学院,上海201800) 摘　要:采用具有增稠和抗电解质作用的丙烯酸聚氧乙烯酯活性单体和具有聚合稳定作用的高分子表面活性 剂,通过反相乳液聚合法合成了涂料印花用丙烯酸系增稠剂.研究了活性单体、交联剂、反应时间等因素对产物 性能的影响.得出活性单体用量占共聚单体摩尔数的0.5%,交联剂占共聚单体质量的0.3%,反应时间为1.5 h时,增稠剂的综合效果最好. 关键词:丙烯酸;反相乳液聚合;增稠剂 中图分类号:O631.51文献标识码:A文章编号:1008-1011(2004)03-0036-03 R everse Phase Emulsion Polymerization and Thickening Properties of Polyacrylic Acid Thickeners YE G ao2yong (Depart ment of Envi ronmental and Chemical Engi neeri ng,S hanghai U niversity,S hanghai201800,Chi na) Abstract:Thickeners containing alkyl poly(oxyalkylene)esters of acrylate oligmer were prepared by reverse phase emulsion polymerization,which provided great viscosity and resistance to electrolyte for aqueous system.Low molecular copolymers of stearyl methacrylate and methacrylic acid were used as stablizer for reverse phase emulsion polymerization.Effects of various factors on the proper2 ties of thickener were studied.The most preferable polymerization condition is:acrylate oligmer0. 5%in mole ratio,cross2linking monomer0.3%in mass ratio based on comonomers,polymerization time1.5h. K eyw ords:acrylic acid;reverse phase emulsion polymerization;thickener 丙烯酸系共聚物作为提高水相粘度的增稠剂已经广泛应用于食品、化妆品、涂料印花、油井等领域[1].制备丙烯酸系增稠剂一般采用乳液聚合、反相乳液聚合或反相悬浮聚合、辐射聚合等工艺,但目前以反相乳液聚合工艺的效果最为理想[2-3].作者引入了具有增稠和抗电解质作用的丙烯酸聚氧乙烯酯活性单体,并以甲基丙烯酸和甲基丙烯酸十八酯的共聚物作为高分子表面活性聚合稳定剂[4],采用减压共沸[5]脱掉聚合物乳胶颗粒中的水,合成了优质的涂料印花用增稠剂. 1　实验部分 1.1　原料 丙烯酸、15#白油、聚氧乙烯高级脂肪醇C18H37(OC2H4)15OH均为工业级;丙烯酰胺、司班80、吐温80、氨水(28%)、过硫酸铵、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯、二甲苯、对苯二酚、对甲苯磺酸均为化学纯. 1.2　丙烯酸聚氧乙烯酯活性单体的制备 500mL的单口烧瓶中,加入聚氧乙烯高级脂肪醇93g和分散介质甲苯80mL,装上分水器和冷凝管,油浴加热升温至沸腾.除掉杂质水后降温,加入对甲苯磺酸0.6g、对苯二酚0.06g和丙烯酸7.2g,加热至 收稿日期:2004-02-23. 作者简介:叶高勇(1979-),男,硕士生,主要从事高分子化合物的合成与研究.

浅析乳液聚合的合成原理及和材料及稳定性

浅析乳液聚合的合成原理及和材料及稳定性 在乳液聚合过程中，乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型、搅拌形状与搅拌速度、加料方式、聚合工艺等都会影响到聚合物乳液的稳定性。功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚，在一定程度上可提高乳液的稳定性，但因具有极强的亲水性，聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子，容易产生絮凝现象，极易破乳。因而选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要。 聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物，即凝胶现象。凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物，有的发软、发粘，有的发硬、发脆、多孔。在搅拌作用下凝胶分散在乳液中，可通过过滤法或沉降法除去，但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶，使乳液蓝光减弱颜色发白，外观粗糙。严重时甚至整个体系完全凝聚，造成抱轴、粘釜和挂胶现象。凝聚物的生成在乳液研究和生产中具有极大的危害性，它不仅降低单体的有效转化率，增加聚合装置的停机时间和处理的费用，而且还会加大各釜和各批次间产品性能的不一致性，污染环境。 目前比较权威的用于解释聚合物乳液稳定性的理论是双电层理论和空间位阻理论。乳胶粒子的表面性质与吸附或结合在其上的起稳定作用的物质有关，酸性、碱性离子末端以及吸附在乳胶粒表面上的乳化剂在一定的pH值下都是以离子形式存在的，使乳胶粒子表面带上一层电荷，从而在乳胶粒子之间就存在静电斥力，乳胶粒难于互相接近而不发生聚结。当乳胶粒表面吸附有非离子型乳化剂或高分子保护胶体时，其稳定性则与空间位阻有关。 乳化剂的选择是决定乳液聚合体系稳定性的关键因素之一。乳化剂虽不直接参与反应，但乳化剂的种类及用量将直接影响到引发速率、链增长速率以及聚合物的分子量和分子量分布。此外乳化剂的类型、用量和加入方式对乳胶粒的粒径和粒径分布、乳液粒度也有着决定性的影响。如果所选用的乳化剂不适合本乳液聚合体系，则不论怎样改变乳化剂的浓度和调节聚合工艺参数，乳液聚合仍不能平稳进行或是所得到的乳液产品缺乏实用价值。 离子型乳化剂的特点是乳化效率高，可有效地降低表面张力，胶束和乳胶粒子尺寸小，机械稳定性好，但由于其离子特性对电解质比较敏感；非离子型乳化剂对电解质有较好的稳定性，但机械稳定性不好，对搅拌速度比较敏感。 离子型乳化剂主要靠静电斥力使乳液稳定，而非离子型乳化剂主要靠水化，两种乳化剂复合使用时，两类乳化剂分子交替吸附在乳胶粒子表面上，既使乳胶粒间有很大的静电斥力，又在乳胶粒表面形成很厚的水化层，二者双重作用的结果可使聚合物乳液稳定性大大提高。目前乳液聚合体系多采用阴离子型与非离子型复配乳化体系，所得乳液兼有粒子尺寸小、低泡和稳定性好的特点。 引发剂对整个聚合过程起到重要的作用，不同的引发剂制得的聚合物具有不同的分子结构及性能。乳液聚合引发剂分为两类：受热分解产生自由基的引发剂(如过硫酸铵APS、过硫酸钾KPS、过硫酸钠NPS、过氧化氢等无机过氧化物)；有机过氧化物和还原剂组合可构成另一

微乳液法制备纳米材料

微乳液法制备纳米材料 仇乐乐 摘要：本文介绍了使用微乳液法制备纳米材料的一些基本理论和应用。从微乳液的定义、形成和稳定性理论方面简单的介绍了微乳液。又从微乳液制备纳米材料的原理和制备出的纳米粒子的特点方面介绍了微乳液法的一些基本知识。接着又着重讲述了从微乳液法制备纳米材料的影响因素和应用。最后对微乳液法制备纳米材料做了总结和展望。 关键词：微乳液，纳米材料，影响因素，应用 一、引言 微乳液是两种不互溶液体形成的热力学稳定的、各向同性的、外观透明或半透明的分散体系，微观上由表面活性剂界面膜所稳定的一种或两种液体的微滴所构成。它的特点是使不相混溶的油、水两相在表面活性剂(有时还要有助表面活性剂)存在下，可以形成稳定均匀的混合物。因而在医药、农药、化妆品、洗涤剂、燃料等方面得到了广泛的应用。微乳可将类型广泛的物质增溶在一相中的能力已被作为反应介质用于无机、有机各类反应。当在微乳中聚合时，可得到纳米级的热力学稳定的胶乳，微乳质点的纳米级范围使得能够利用微乳技术制备所要求的大小和形状的超细粒子。实验装置简单，操作容易，已引起人们的重视。 二、微乳液内超细颗粒的形成机理 用来制备纳米粒子的微乳液往往是W ／O 型体系，该体系的水核是一个“微型反应器”，或叫纳米反应器，水核内超细颗粒的形成机理有三种情况：(1)将两个分别增溶有反应物的微乳液混合,由于胶团颗粒间的碰撞，发生了水核内物质相互交换或传递，引起核内的化学反应。由于水核半径是固定的，不同水核内的物质交换不能实现。于是在其中生成的粒子尺寸也就得到了控制。由此可见，水核的大小控制了超细微粒的最终粒径；(2)一种反应物在增溶的水核内，另一种以水溶液的形式与前者混合。这时候，水相内反应物穿过微乳液界面膜进入水核内，与另一反应物作用产生晶核并生长，产物粒子的最终粒径是由水核尺寸决定的。超细颗粒形成后，体系分为两相，其中微乳相含有生成的粒子，可进一步分离得到超细粒子；(3)一种反应物在增溶的水核内，另一种为气体。将气体通入液相中，充分混合使二者发生反应。反应仍然局限在胶团内。 三、微乳液的形成和稳定性理论 描述微乳液形成的一个简单形式是把分散相部分考虑成很小的液滴构型熵发生变化，ΔS conf 可近似的表示为： 其中n 为分散相的液滴数，k B 为Boltzmann 常数，φ是分散相的体积分数。缔合自由能的改 变可表示为增加的新界面面积所需的自由能ΔA γ12,和构型熵之和： 其中，ΔA 是界面面积A 的改变量 (半径为r 的液滴面积为4πr 2 )，γ12 是在温度T (Kelvin)的1 相和2相(如油相和水相)之间界面张力。 分散时小液滴数增加且ΔS conf 是正值，如果表面活性

乳液聚合

. 乳液聚合技术进展—超大微粒与超高浓度乳液聚合 熊鹏鹏2010214110 关健词：超大微粒核/ 壳乳液聚合超高浓度乳液聚合胶冻状乳液 引言： 乳液聚合是制备聚合物材料的主要方法之一。由于乳液聚合机理的复杂性,应用领域的广泛性及某些方面的优越性,一直受到人们的重视。几十年来,从乳液聚合机理、聚合方法、聚合物乳胶的性质到应用技术的研究,方兴未艾,日渐深入。除了对聚合体系中的主要组份、新的单体体系、引发体系、乳化体系等方面进行广泛的研究开发外,在乳液聚合技术和方法的研究方面更是层出不穷,日新月异。在传统乳液聚合基础上,早期发展的聚合技术有种子乳液聚合、核/ 壳乳液聚合、无皂乳液聚合、反相乳液聚合、微乳液聚合、超微乳液聚合等。 上述乳液聚合技术的理论研究、不同体系的动力学、成核机理、聚合物乳胶的性质及特点已进行了较为详细的报道和阐述。为了进一步改善聚合物乳胶的性质,以适应不同用途、不同施工工艺及不同使用条件更广泛、更苛刻的要求，最近几年，国外的一些专家和学者们对乳液聚合中的新组份和新的聚合技术又有了进一步的研究和开发，并且显示了良好的发展前景。这些技术包括超大微粒核/壳乳液聚合、超高浓度乳液聚合、递变进料乳液聚合、和高聚物表面活性AI 的乳液聚合等。

本文将对前两种乳液聚合技术分别予以简要介绍，以期对国内乳液聚合的研究有些助益。 1、超大微粒核/ 壳乳液聚合 单分散性大乳胶微粒在聚合物掺混改性中有着特殊的增韧效果,如PBA/PSt(聚丙烯酸丁醋/聚苯乙烯) 核/ 壳复合乳胶可作为环氧树脂和聚苯乙烯的典型增韧剂，但乳胶粒子直径必须在2μm以上才能得到最佳的增韧效果。传统的乳液聚合，即用水溶性引发剂，在乳化剂胶束中成核，所制得的聚合物乳胶粒子的直径最大只有2μm,欲制备更大的粒子，则会导致乳胶的凝聚或形成次级粒子。 悬浮聚合和非水分散聚合可制得粒径较大的粒子,但其单分散性和核/ 壳形态难以控制。乳液聚合技术进展一超大微粒与超高浓度乳液聚合制备了较大的乳胶粒子。但这些方法条件特殊,所制得的乳胶固含量较低。用普通乳液聚合制备超大乳胶粒子、固含量较高的乳液聚合技术最近由加拿大的Co ok等人进行了开发研究。 2 制法、粒子大小和形态超大微粒核/ 壳乳胶，如PBA/PSt 的制备要点是: （1）用油溶性引发剂; (2) 种子多步核/ 壳聚合; (3)“挨饿”进料技术; (4) 在配方设计中严格控制乳化剂用量,使之既能保证乳胶体系的稳定性,又能得到单分散性乳胶粒子; (5) 同时加人少量的交联单体。乳胶粒子大小、分布、粒子形态结

丙烯酸聚合原理word版本

丙烯酸聚合原理

2.1.2乳液聚合机理 1、引发机理 乳液聚合的引发剂是水溶性引发剂，根据引发剂生成自由基的机 理分为两大类:(1)热分解引发剂，通常应用较多的有过硫酸氨、过硫酸钾 (2)氧化还原引发剂，应用较多的有:过硫酸盐一亚硫酸氢 盐体系 通常情况下乳液聚合过程中引发作用分为以下几步:(1)引发剂在水相中分解成初始自由基;(2)初始自由基在水相中引发聚合;(3)水相中的初始自由基单体扩散到乳胶粒中或单体液滴中;(4)自由基在乳胶粒中引发聚合，生成高分子聚合物，使得乳胶粒不断长大。 2、乳液聚合机理 常规乳液聚合是指烯类单体在水介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳化剂四中基本组分组成。 乳液聚合过程大致可以分为下列三个阶段(如图2.2所示): 第一阶段一一乳胶粒生成期。从开始引发聚合,直至乳化剂形成 的胶束消失,聚合速率递增。水相中产生的自由基扩散进入胶束内,进行引发、增长,不断形成乳胶粒,同时水相中单体也可以引发聚合,吸附乳化剂分子形成乳胶粒。随着引发聚合的继续进行,增溶胶束不断成核,乳胶粒不断增多或增大。单体转化率达15%左右,胶束全部消失,不再形成新的乳胶粒,以后引发聚合完全在乳胶粒内进行

第二阶段一一恒速期。胶束消失后,聚合进入第二阶段。链引发、增长和终止反应继续在乳胶粒内进行,液滴仍起着仓库的作用,不断向乳胶粒供应单体。乳胶粒中单体浓度保持不变,加上乳胶粒数恒定,这一阶段的聚合速率也基本一定。单体转化率达50%左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入大三阶段。 第三阶段一一降速期。乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒内单体浓度的降低而降低。 叔碳酸乙烯酯

乙酸乙烯的乳液聚合

乙酸乙烯（酯）的乳液聚合 —、目的要求 了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。 二、原理 醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。 乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。 乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行。单体和引发剂均需分批加入。聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。三、主要试剂和仪器 试剂：单体（醋酸乙烯酯） 引发剂：过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中 乳化剂：聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后加0.7gOP－10。 增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯 碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。 仪器：250ml三颈瓶一台，搅拌器一台，回流冷凝管1只，滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml二只，100ml 一只。 四、实验步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管，温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂，充分搅拌后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。得温度自升至75～80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快，控制在2小时左右滴完。滴完后再加入2ml引发剂，然后将剩下的15m1单体继续滴加。（时间控制在45分～1小时左右滴完）投料完毕后，再加剩下的2ml引发剂，温度在78～82℃左右搅拌半小时，无回流为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，冷至室温。 操作注意事项： （1）引发剂量要分批加入； （2）升温要慢，过快易结块，反应温度保持至75～80℃； （3）滴加单体速度要慢，充分搅拌。 注：［1］反应结束时加入碳酸氢钠溶液中和乳液的PH值为4～6之间，以保持乳液的稳定性。 五、讨论思考题 1、乳液聚合有何特点，其聚合历程如何？ 2、讨论实验体系中各成份的作用？ 3、讨论乳化剂对乳液聚合动力学的影响？ 4、本实验中为何要分批添加单体和引发剂？ 东华大学戴承渠

乳液聚合方法在材料制备上的应用

聚合方法在材料制备上的应用及发展 材料的合成与制备首先是单体通过聚合反应合成聚合物，然后通过相应的加工工艺制备成所需的材料或产品。聚合反应常需要通过一定的聚合方法来实施，根据聚合物的性能指标以及应用环境条件等要求，常用的聚合方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合以及固相聚合、熔融聚合、界面聚合等等，不同的聚合反方法有不同的工艺及设备要求，所得的聚合物产物在纯度、分子量、物态及性能等方面也各有差异。如本体聚合体系中仅有单体和引发剂组成，产物纯净后处理简单，可直接用模板模具成型，如有机玻璃的制备；溶液聚合是将单体和引发剂均溶于适当的溶剂中的聚合方法，体系得粘度较低，具有传热散热快、反应条件容易控制，可避免局部过热，减少凝胶效应等特点适应于聚合物溶液直接使用的场合，如涂料、胶粘剂等；悬浮聚合是单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合方法，，其特点是以水作为反应介质，为了让非水溶性的单体能在水中很好地分散需要使用分散剂，所以悬浮聚合体系一般由单体、油溶性引发剂、分散剂以及水组成，悬浮聚合的产物一般以直径为0.05~2mm的颗粒沉淀出来，后处理简单方便生产成本低，但产物中常带有少量分散剂残留物；乳液聚合是在乳化剂的作用下，单体分散在水中形成乳液状态的聚合方法，体系由单体、水溶性引发剂、乳化剂和水组成，由于是以水为介质，具有环保安全、乳胶粘度低、便于传热、管道输送和连续生产等特点，同时聚合速度快，可在较低的温度下进行聚合，且产物分子量高，所得乳胶可直接用于涂料，粘结剂，以及纸张、织物、皮革的处理剂等众多领域，乳液聚合因其生产过程中安全、环保等特点深受人们的广泛重视，下面主要以乳液聚合为例就聚合方法在材料制备上的应用及进展进行

乳液聚合合成及生产工艺

乳液聚合 班级：高分0942 姓名：冯会科学号：200910211239 乳液聚合（emulsion polymerization）是在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法。 乳液聚合体系至少由单体、引发剂、乳化剂和水四个组分构成，一般水与单体的配比(质量)为70/30～40/60，乳化剂为单体的0.2％～0.5％，引发剂为单体的0.1％～0.3％；工业配方中常另加缓冲剂、分子量调节剂和表面张力调节剂等。所得产物为胶乳，可直接用以处理织物或作涂料和胶粘剂，也可把胶乳破坏，经洗涤、干燥得粉状或针状聚合物。 乳液聚合的发展 自由基聚合反应是聚合物生产中应用最为广泛的方法之一，乳液聚合则是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要有单体、水、乳化剂和引发剂四种基本组分构成。 乳液聚合技术萌生于上世纪早期，一般公认最早见于文献的是德国Bayer公司的H.Hofmann的一篇关于异戊二烯单体水乳液的聚合专利。30年代见于工业生产，40年代Harkins定性地阐明了在水中溶解度很低的单体乳液聚合机理。后来，Smith和Ewart，建立了定量的理论，提出了乳液聚合的三种情况及乳液聚合过程的三个阶段，即乳胶粒生成阶段(阶段I)、乳胶粒长大阶段(阶段II)及乳液聚合完成阶段(阶段III)，这一理论被视为乳液聚合的经典理论。此后乳液聚合成为研究热点。 随着乳液聚合理论的发展，乳液聚合技术也在不断的发展和创新。关于常规乳液聚合目前研究主要集中在:多组分乳液聚合体系的研究、合成高固含量的乳胶、反应型乳化剂的使用等方面。另外，在传统乳液聚合工艺的基础上，目前国内外已开发出无皂乳液聚合、细乳液聚合、反相乳液聚合、分散聚合和微乳液聚合等新的聚合工艺。从本质上来说，这些新的聚合技术与乳液聚合有着共同的特征，即都是分隔体系的聚合反应，有着共同的一些优点。 乳液聚合—聚合机理

反相乳液聚合

反相乳液聚合-定义 采用非极性溶剂作为连续相，借助乳化剂把聚合单体分散于油相中，形成“油包水(W/O)”型乳液而进行聚合。因为DMDAAC 和AM均极易溶于水，因此主要采用反相乳液聚合。反相乳液聚合方法具有聚合速率快，产物相对分子质量高，相对分子质量分布窄，产品性能好，可以在较低温度下反应等特点，并且有利于搅拌、传热。另外通过分布加入活性单体的方法可以提高聚合物的阳离子度，达到更好的絮凝效果。 反相乳液聚合-举例 Mathias等人以过硫酸铵为引发剂，在25℃下反应得到的PDA 的最大特性黏数为9154 dL/ g〔c (NaCl) = 1 mol/L 的水溶液〕。Lawrence等35以过硫酸钠/偶氮双脒基二盐酸盐为引发体系，利用反相乳液聚合在35 ℃下反应制得的PDA 的最大特性黏数为20 dL/ g〔w (NaCl) =364 %的水溶液，25 ℃〕。国内的吴全才用偶氮二异丁腈/过硫酸铵/亚硫酸钠复合引发体系，制得了阳离子度为20 %絮凝剂PDA 的特性黏数为91.83dL/ g〔c(NaCl) =1 mol/L 的水溶液,25 ℃〕。李朝艳等人:以Span80 - Tween80为复合乳化剂，以液体石蜡为分散介质，在复配乳化剂（过硫酸钾，连二亚硫酸钠，V—044）作用下制备了特性黏数可达到800 mL/g PDA共聚物反相乳液。 聚合物乳液和聚合物干粉的成膜特点 改性水泥砂浆的聚合物中，聚合物乳液和聚合物干粉是最为常用的两种聚合物形态。其中，聚合物乳液是目前聚合物改性水泥砂浆中应用最多的聚合物形态，其为双相体系，是由微小的聚合物液滴均匀地分散在水或其它溶剂中形成的，外观常为牛奶状(牛奶即是一种乳液分散体)，主要成分有聚合物颗粒<尺寸在0.1～1μm之间)、乳化剂、稳定剂、分散剂等和水，其中固体成分的含量在40％～70％之间。当聚合物乳液中的水被除去时，聚合物颗粒则相互靠近，颗粒间通过分子力的作用，相互联结在一起，形成连续的整体，这一过程称之为聚合物乳液的固态化或成膜过程，干固后，聚合物乳液会形成塑料薄膜。 如同牛奶可制成奶粉一样，乳液分散体可被干燥成粉状而不必成膜，常见的工艺过程为“喷雾干燥过程”。过程的产物即称为“聚合物干粉”。如果经过正确喷雾干燥过程（以及选用适当的添加剂），聚合物干粉就成为“可再分散聚合物干粉”。其含义是：经过喷雾干燥的聚合物干粉如果再次与水混合，则可得到与原乳液

苯丙乳液配方及原理

苯丙乳液生产配方 苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体，带蓝光。苯丙乳液附着力好，胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好，是水性涂料，地毯胶，工艺胶的主要成分，市场需求量非常大。 一、基本配方（按照1000公斤投料）： 1、苯乙烯：218.8kg 2、丙烯酸丁酯：238.4kg 3、甲基丙烯酸甲酯：19.56kg 4、甲基丙烯酸：9.64kg 5、保护胶体（聚甲基丙烯酸钠）：8.36kg 6、乳化剂OS（烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐）：18.85kg 7、碳酸氢钠：0.5kg 8、过硫酸铵：2.4kg 9、去离子水：499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 （1）在预乳化釜内分别加入去离子水191kg，碳酸氢钠0.5kg，乳化剂OS18.85kg，混合单体（甲基丙烯酸：9.64kg；苯乙烯：218.8kg； 并烯酸丁酯：238.4kg，甲基丙烯酸甲酯：19.56kg），进行预乳 化，得到稳定的预乳化液。 （2）将过硫酸铵2.4kg加入去离子水64kg，配成引发剂溶液，备用。 （3）保护胶体（聚甲基丙烯酸钠）8.36kg加入去离子水44kg，配成

保护胶体溶液，备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg，保护胶体溶液，预乳液60kg，待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg，在80摄氏度左右引发聚合，进行种子乳液聚合，可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后，开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下，出料用120目滤布过滤，即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标： 1、固含量：48.5% 2、PH值：5.5-6.5 3、粘度（涂-4℃.S.17℃）值：17 苯丙乳液的制备 一、实验目的： 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法； ?2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理（概述）： 乳液聚合是以水为连续相（分散剂），在表面活性剂（乳化剂）存在下，使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部（即表面活性剂形成的胶束作为微反应器），制备高分子材料的一种方法。 目前，因为在世界范围内采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品，因此乳液聚合 被广泛应用于各个技术领域，成为不可缺少的材料或工作物质。特别是人们环境保护意识的加强，乳液聚合技术已成为制备“环境友好材料”的主要方法。在工业生产中有多种用途： ?（1）用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。 ?（2）用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。如聚氯乙烯树脂、树脂、聚四氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂等。（3）用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液，如各种粘合剂（聚醋酸乙烯脂乳液—白胶等）、涂料（如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等）。 乳液聚合技术较本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合相比较，有许多重要特点、优点，既可制备高分子量的聚合物，又有高的聚合反应速率。反应体系易散热，有利于聚合反应的控制。生产设备和工艺简单，操作方便，灵活性大，代表了环境保护技术的发展方向，很多场合下，聚合物乳液可直接利用。因此，近年来乳液聚合技术发展很快，特别是在聚合技术上派生、发展了多种新技术、新方法。?