提取液的浓缩与干燥
第七章提取液的浓缩与干燥
第一节浓缩
一、含义：应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。
二、常用的技术:
蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等；
蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.
浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。
浓缩不以收集挥散的蒸气为目的；蒸馏必须收集挥散的蒸气。
影响蒸发(浓缩)的因素有:
蒸气压差；
蒸发面积；
温差；
搅拌；
压力等；
三、常用蒸发(浓缩)方法与器械
1、常压蒸发：夹层蒸锅
2、减压蒸发（真空浓缩）：
3、薄膜蒸发：使药液形成薄膜而进行的蒸发。
薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜，增加汽化表面进行蒸发的方法，又称薄膜浓缩。
其特点是:
蒸发速度快，受热时间短；不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏；可在常压或减压下连续操作；能将溶剂回收重复利用。
薄膜蒸发的进行方式有两种：
一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。
另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。
常见设备类型：
升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。
反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.
与蒸发浓缩比较:
1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药
液颜色有影响;
2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜
的膜是关键.
第二节干燥
1、含义：
利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去，从而获得干燥物品的工艺操作。
2、目的：
提高稳定性，使成品具有一定规格，利于进一步处理。
3、影响干燥的因素(自学):
1).水分存在的方式
2)物料的性状
3)干燥介质的温度.湿度与流速
4)干燥速度与干燥方法
5)干燥压力
常用干燥方法及其适用性
常压干燥
减压干燥
喷雾干燥
沸腾干燥
冷冻干燥
其它：红外线干燥,微波干燥等.
常压干燥
常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.
特点:
1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.
2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.
3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.
减压干燥(又称真空干燥)
在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.
特点:
1)干燥温度低,干燥速度快.
2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.
3)干燥产品疏松易于粉碎.
4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.
喷雾干燥法
是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。它是将液态物料浓缩至适宜的密度后，使雾化成细小雾滴，与一定流速的热气流进行热交换，使水分迅速蒸发，物料干燥成粉末状或颗粒状的方法。
特点:
1).因是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；
2)产品质量好，能保持原来的色香味，易溶解，含菌量低；
3)喷雾干燥可制得180目以上极细粉，且含水量≤5%。
喷雾干燥的效果取决于所喷雾滴直径。雾滴直径与雾化器类型及操作条件有关。
沸腾干燥(又称流床干燥)
它是利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，似“沸腾状”，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水汽而达到干燥的一种方法。
特点:
适于湿颗粒物料，干燥速度快,产品质量好。
沸腾干燥设备目前在制药工业生产中应用较多的为负压卧式沸腾干燥装置。
P144图
冷冻干燥(又称升华干燥)
系将被干燥液态物料冷冻成固体，再在低温减压条件下，使固态的冰直接升华为水蒸气排出去而达干燥目的的方法。
其特点是：
1.物料在高真空和低温条件下干燥，尤其适于热敏性物品的干燥；
2.干品多孔疏松，易于溶解；
3.含水量低，有利于药品长期贮存。
4. 生产成本高。
干燥操作注意事项
1、应根据被干燥物料数量、含水量、耐热性、剂型制备等，选用适宜的干燥
方法及干燥设备。
2、箱式干燥物料不可过厚过密，升温速度不宜过快。
3、减压干燥应控制好加热蒸汽压力、真空度及装盘量，避免起泡溢盘。
4、喷雾干燥应控制好药液的相对密度、进液速度、进风温度、出风温度，以
防粘壁。
第六、七章学习重点：
1.中药浸提的过程及其影响因素;
2.常用的浸提方法与选用;常用的精制方法与选用;
3.影响浓缩与干燥的因素;
4.常用的浓缩与干燥方法特点及其选用
第六、七章思考题
1.中药材中所含成分可分为哪几类?中药材的浸提过程可分为哪几个阶段?影
响中药材浸提的因素有哪些?
2.常用的浸提方法有哪些?试述各方法的特点及适用性?简述渗漉法的一般操
作步骤及注意事项.
3.常用的精制方法有哪些?简述水提醇沉法的操作要点.
4.制药用水的概念?何谓纯化水?
5.单项选择题:
1)用下列方法浸提时能保持最大浓度梯度的是:
A.浸渍法
B.回流法
C.煎煮法
D.渗漉法
2)中药提取液中加入乙醇,使含醇量达到50%~60%时,可主要除去其中的:
A.淀粉
B.蛋白质
C.水溶性色素
D.鞣质
3)把挥发性不同的物质尽可能彻底分离,并以收集挥散蒸汽为目的的操作是:
A.蒸发
B.蒸馏
C.浓缩
D.干燥
4)下列中药提取物精制方法中使用壳聚糖的是:
A.水提醇沉淀法
B.透析法
C.澄清法
D.盐析法
6.多项选择题
1)常以乙醇为浸提溶剂的提取方法有
A.浸渍法
B.煎煮法
C.SFE法
D.渗漉法
E.回流法
2)渗漉法适合于制备:
A.含有贵重药材的制剂
B.含有毒性药材的制剂
C.高浓度制剂
D.含新鲜药材的制剂
E.含易膨胀药材的制剂
3)90%乙醇可浸出的中药成分有:
A.树脂类
B.黄酮类
C.叶绿素
D.苷类
E.挥发油类
氯化钠等浓缩结晶分离干燥技术方案-F
氯化钠结晶分离干燥 技术方案 氯化钠等浓缩结晶分离干燥技术方案,设计基础条件:
根据计算后，盐的总量为312.58kg, 含水量：1771.2kg 。即浓度为：15%左右。 考虑到不确定因素，请按此数据放大一倍，即考虑水分含量为3500kg。即 浓缩系统考虑每小时蒸发量为3500kg。 主要成分：氯化钠170kg，硫酸钠142.58kg。 二，方案选择： 1 ，采用三效蒸发浓缩设备，工艺流程见附图。 2，氯化钠等溶液通过进料泵经流量计进入预热器后，再进入一效加热器，在一效蒸发器内进行蒸发，蒸发出的二次蒸汽供二效加热器使用，由于真空作用，一效蒸发器蒸发过的溶液进入二效加热器再次加热并进入二效蒸发器进行蒸发，在二效蒸发过程中， 考虑到有部分晶体析出，因此在二效蒸发器下部加装一台强制循环泵，避免结晶的物料粘附到加热管的内壁上。达到一定浓度后的溶液进入三效蒸发器再次蒸发，同样原因三效蒸发器也加装了一台循环泵。过饱和的物料在三效蒸发器的下部通过出料泵进入结晶釜完结晶。 结晶完成后进入离心机分离出氯化钠等晶体，分离出的溶液回到蒸发器继续蒸发浓缩。 将氯化钠等晶体通过流化床干燥达到含水要求后，再用包装机组进行包装，得到每袋50 公斤的成品氯化钠等。 蒸发出的水和汽通过预热器、冷凝器后进入液封槽，再通过水泵排走。三，设备材料的选择： 由于需要蒸发浓缩的氯化钠等溶液，因此材料选择特别重要，详细选择见列表。 四，设备说明及价格 A:三效浓缩设备说明： 1 ）、加热器： 一、二、三效加热器采用石墨加热器，加热面积分别为：80吊、80 m2, 80 川。二、三效加热器壳程防腐处理。 2）、蒸发器：蒸发器采用碳钢制作，内表面进行搪瓷处理。蒸发器设有人孔、视孔、温度计、真空表等装置。 3）、预热器：预热器采用石墨材料，二台预热器的面积都为：30m2。壳程防腐处理。 4）、进料泵：采用材质为氟塑料的泵为进料泵。 5）、循环泵、循环出料泵：循环泵、循环出料泵，要求密封良好，耐温，保证在负压状态下，能使高浓度物料或结晶物料连续出料工作，材质为氟塑料。 6）、冷凝器：采用石墨材料，冷却面积有100 m20
DZF型真空干燥箱的操作规程
D Z F型真空干燥箱的操作 规程 The latest revision on November 22, 2020
. 目的 根据仪器的特殊性能，制定真空干燥箱的操作规程，以保证其工作正常和操作人员的人身安全。 . 适用范围 适用于DZF-96020型真空干燥箱 适用于在真空条件下对物品进行干燥、加热处理。具有以下几个有点： 1、可降低干燥温度（压力低、温度低） 2、避免一些物品加温氧化，无尘粒破坏 3、避免加温空气杀死生物细胞。 . 操作步骤 . 使用环境要求： 温度：5~40℃ 相对湿度：≤85%HR
电源电压：AC220V±10% 50Hz 周围无强烈震动及腐蚀性气体影响 . 抽真空调试 将箱门关上并将门拉手旋紧到位，关闭放气阀（使橡皮塞上的孔与放气阀上的孔扭偏90℃），开启真空阀（由逆时针旋转90°），第一次使用可能真空阀开关教紧，可用力旋转。 用随机配件真空连接管（内经：Φ16mm 壁厚:10mm）将真空干燥箱抽气管（外径：Φ16mm）和真空泵。接通真空泵电源，开始抽气，当真空表指示值达到时，先关闭真空阀后关闭真空泵电源，以防真空泵机油倒流到工作室内，此时箱内处于真空状态。 真空箱调试 打开真空箱电源，此时电源指示灯应亮。 控温仪通电自检，PV屏显示工作室内测量温度，SV屏显示出厂时设定的温度。 修改设定温度 a.按一下控温仪的功能键（SET）；PV屏显示SP字符后，可用上下键进行设 定温度的修改。 b.修改完毕后，再按一下SET键，PV屏显示ST字符，设定时间。（如不使用 定时功能，则仍让其ST=0）。 c.再按一下SET键，使PV屏显示工作室温度，SV屏显示新的设定温度。仪表 RUN及HEAT灯亮，此时仪表重新进入加温的工作状态。 当工作室内温度接近摄动温度时，HEAT灯忽亮忽暗，表示加热进入PID调节阶段，仪表有时测量温度超过设定温度，有时低于设定温度属正常现象。当测
最新中药药剂学第五章浓缩与干燥习题药剂
第五章浓缩与干燥 学习要点： 1．掌握常用蒸发浓缩方法（常压浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩、多效浓缩）的特点与选用。2．掌握常用干燥方法（常压干燥、减压干燥、沸腾干燥、喷雾干燥、冷冻干燥）的特点与选用。 3．熟悉浓缩与干燥的基本原理及影响因素。 4．了解常用浓缩与干燥设备的基本构造与操作要求。 [A型题] 1．可使物料瞬间干燥的是（） A冷冻干燥 B沸腾干燥 C喷雾干燥 D减压干燥 E鼓式干燥 注解：喷雾干燥是利用雾化器将一定浓度的液态物料喷射成雾状，在一定流速的热气流中进行热交换，物料被迅速干燥。 2．下列对于流化干燥的论述那一项是错误的（） A适用于湿粒性物料的干燥 B热利用率高 C节省劳力 D干燥速度快 E热能消耗小 3．喷雾干燥的特点是（） A干燥温度高，不适于热敏性药物 B可获得硬颗粒状干燥制品 C能保持中药的色香味 D相对密度为1.0～1.35的中药料液均可进行喷雾干燥 E须加入助溶剂以增加干燥制品的溶解度 注解：喷务干燥是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法，喷雾干燥是利用高速离心喷盘将一定浓度的液态物料、喷雾成雾状，在一定流速的热气流中进行热交换，物料被迅速干燥，喷雾干燥的特点是：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品；药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉，溶解性能好，且保持原来的色香味；操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。 4．冷冻干燥又可称为（） A低温干燥 B真空干燥 C固态干燥
D升华干燥 E冰点干燥 注解：冷冻干燥系先将湿物料冷冻至冰点以下（－40℃以下），使水分冻结成固态的冰，再在高真空条件下，适当加热升温，使固态的冰不经液态的水，直接升华为水蒸气排出，去除物料水分故又称升华干燥。 5．下列宜采用远红外干燥的物料是（） A丹参注射液 B人参蜂王浆 C甘草流浸膏 D安瓿 E益母草膏 注解：红外干燥系利用远红外辐射元件发出的远红外射能量，使湿物料中水分气化而干燥，尤适于中药固体粉末，湿颗粒及水丸等薄料层，多孔性物料的干燥，隧道式红外干燥机主要用于口服液及注射剂安瓶的干燥。 6．属于流化干燥技术的是（） A真空干燥 B冷冻干燥 C沸腾干燥 D微波干燥 E红外干燥 注解：沸腾干燥，又称流化床干燥，系利用热空气流使湿颗粒悬浮呈流化态，似“沸腾状”的热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，湿气被抽走而达到干燥的目的。 7．以下关于冷冻干燥的论述那一个是正确的（） A冷冻干燥是在水的三相点以上进行的 B冷冻干燥是在水的三相点进行的 C冷冻干燥是在水的三相点以下进行的 D冷冻干燥是在水的三相线上进行的 E冷冻干燥与水的三相点无关 8．下列（）干燥方法不适用于药剂的生产 A吸附干燥 B减压干燥 C流化干燥 D喷雾干燥 E冷冻干燥 9．以下不属于减压浓缩装置的是（） A减压蒸馏器 B真空浓缩罐 C管式蒸发器 D刮板式薄膜蒸发器
实验室仪器设备管理制度
化学实验室仪器设备管理制度 目的 实验室仪器设备是进行实验的基础，为管好、用好实验仪器设备，充分提高仪器设备使用效率，特制定本制度。 适用范围 适用于本化学实验室。 管理办法 1. 实验室仪器安放合理，贵重仪器由专人保管，建立仪器档案，并备有操作、保养、维修方法，说明书及使用登记本。 2. 各仪器做到经常维护、保养检查，精密仪器不得随意移动，若有损坏不得私自拆动，应及时报告通知相关人员，经总经理同意后维修。 3. 实验室所使用的仪器、容器应符合标准要求，保证准确可靠，凡计量器具须经计量部门检定合格后方能使用。 4. 易被潮湿空气、酸液或碱液等侵蚀的仪器，用后应及时擦洗干净，放通风干燥处保存。 5. 易老化变粘的橡胶类制品应防止受热、光照或与有机溶剂接触，用后应洗净置于带盖容器或塑料袋中存放。 6. 各种仪器设备（冰箱、温箱除外），使用完毕后要立即切断电源，旋钮复原归位，待仔细检查后方可离开。 7. 一切仪器设备不得外借，如果需要，必须获得总经理的批准。使用者按登记本内容进行登记。 8. 环境监测存在外出采样和现场分析，这种情况属于外借，这种情
况外出前，需要持项目立项文件，填外借单获得直属部门主管及公司QA Terry签名批准即可。但借出的公司员工负责外借期间的设备安全。返回时，需要销借，这时，仪器管理员需要清点，检查仪器的完好。如果仪器保管人本身就是外借人，则部门QA负责销借核查。 8. 仪器设备应保持清洁，一般应有仪器套罩。 9. 使用仪器时，应严格按操作规程进行，对因违反操作规程或因保管不善致使仪器、器械损坏的，要追究当事人责任。没有操作规程的，各保管人员应根据需要制作操作规程。 10. 为使仪器安全，需要建立仪器保管人责任制机制，定期对仪器设备进行盘点、保养，至少一个月一次。 11. 仪器保管责任到人，保管人有权制止未获授权人员操作仪器，如果保管人失责，应追究保管人责任。 12. 每个月监督人需要对仪器设备进行稽核和检查保管，稽核时相关的保管人需要到场配合，监督人核查完毕后，将稽核和检查报告交给公司QA。 13. 仪器使用实施持证上岗，即使用人员必须获得培训，培训合格后，颁发级别证书。未获得授权证书的人员禁止操作仪器，违者追究相应人员责任。相关的仪器设备培训由保管人提出和培训。 14. 仪器设备的维护必须有授权的人员才能维护，受控人员由总经理批准。在确需维护时必须征得总经理的同意。 15. 以上规定，需要做为新员工入职培训的必培训课程，在入职后必须参加这个课程。
中药提取方法
综述中药提取方法 摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素为理据，分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多，然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺，如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等，但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作，又称固液萃取。目前在中药生产过程中，常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题，因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大，尤其考虑到连续生产，即使在实验中取得成果，在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺，其提取物往往是化学结构明确的物质，与传统中药生产完全是两回事，所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺，生产者情愿随大流，以避免风险。 提取方法的不同，提取等量有效成分所需原料和能源也不尽相同，资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同，中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天，生产成本的控制就是企业的生命，而对世界能源价格上涨的现实，生产者应该节约每一滴水，每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法，改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样，选择中药提取方法必要考虑的条件也是：被处理物料的性质、数量，产品的价值操作人员的技术水平，现实的设备安装场地，生产成本的控制，投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率，最低的能耗，最简单的操作，最理想的提取率。降低生产成本，提高产品质量，从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有 良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业，任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况，有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。 （1）固液萃取的速度取决于二相接触介面的面积和吸附力，溶质扩散到介面的距离，溶剂的粘度和扩散系数、对溶质的选择性，萃取的温度、压力。 （2）固液萃取的萃取率取决于萃取时间、级数（同一份固相被萃取的次数）和溶剂的数量。（3）在多级萃取作业中，固液萃取的级效率取决于固相底流的反混量，以及固液二相接触的均匀程度。 （4）萃取率既定时，多级固液萃取的溶剂使用量取决于萃取过程的形式：并流、错流或逆流。（5）所谓并流是指被萃取的固体物料在每一级萃取作业中都被同一份溶剂萃取，液相的移动方向与固相在级间移动的方向相一致的作业方式。实际上是一种移动的单级萃取作业。为了保证最终的萃取推动力，萃取液成品的浓度必须相当低，所以整 个萃取过程的溶剂需用量相当大。 （6）所谓错流是指被萃取的固体物料在每一级萃取作业中都使用新鲜溶剂进行萃取，每一级都要将固液二相分离。然后把这些浓度逐次降低的各级提取液混合在一起作为成品。
合成车间生产设备的操作规程
合成车间 生产设备的操作规程 目的: 本规程用于指导操作者正确操作和使用设备. 范围: 全体生产操作人员. 职责: 严格遵守操作规程. (一)搪玻璃反应釜的操作规程: 1.操作前检查: 检查安全阀/压力表/温度计等安全装置是否灵敏好用. 检查各紧固件是否松弛. 2.操作注意事项: 搪玻璃反应釜使用过程中严禁温度骤冷/骤热/以免损坏搪玻璃表面.搪玻璃反应釜耐温急变(即反应釜温与加热或冷却介质湿度之间差)为:热冲击≦100℃,冷冲击≦90℃.在通入蒸汽加热时,夹套压力在左右,保持数分钟后,再分次缓慢开启进口阀,以防止冷热冲击损坏设备.升温(或降温)速度应保持在3℃/分钟左右,最大不宜超5℃/分钟. 严禁敲击搪玻璃面或其外壳，操作时应防止硬物掉入釜内损坏搪玻璃面。 操作中尽量避免釜体外壳与酸、碱等腐蚀性液体接触，一旦有物料接触应及时用抹布擦洗干净。禁止用水冲洗设备，避免保温层损坏. 操作过程中应经常观察温度计套管是否与物料接触。由于搪玻璃管的热阻较大，一般罐内的温度显示与实际温度有一定程度的滞后，升温、降温操作时应考虑到热惯性和显示滞后因素的影响。 出料时如遇釜底堵塞，不应用金属器具打，可用竹竿或塑料棒、木棒轻轻捅开。出料时如发现有搪玻璃碎屑，应立即开罐检查，修补后再用. 搪玻璃设备不适用于下列介质或物料的反应、聚合、贮存、换热等化工过程： 1、任何浓度和温度的氢氟酸及含有氟离子的介质或物料； 2、浓度大于30％、温度大于180℃的磷酸介质或物料； 3、PH值大于12且温度高于80℃的碱性介质或物料； 4、酸碱物料交替进行的反应过程。 3.开机 3 .1 进料操作 1、按工艺操作规程进料，一般设备加入物料的正常液位在公称容积的30%～80%，反应物料易产生泡沫的设备加入物料的正常液位在公称容积的30%～50%. 2、应严防加入设备内的物料夹带块状金属或杂物，对于大块硬质物料应粉碎后加入，防止损坏搅拌/底阀或者塞管线. 3、严格按工艺规定的物料配比加（投）料，并均衡控制加料和升温速度，防止因配比错误或加（投）料过快引起釜内剧列反应,出现超压/超负荷等异常情况,而引起设备安全事故. 4、尽量减小物料与罐壁之间的温差，避免冷罐加热料或热罐加冷料。 5、物料加入设备内应严防夹带块状金属或杂物，对于大块硬质物料应先粉碎后再加入。 搅拌运行操作 1、倾听反应釜内有无异常的振动和响声，搅拌运转应平稳，无震动，无碰撞或机械密封（填料密封）应无泄露。 2、检查机械密封腔内的润滑液(密封液)应保证清洁,不得夹带固体颗粒. 3、倾听减速机和电机声音是否正常，摸减速机、电机、机座轴承等各部位的运行温度情况：一般
DZF-6020 真空干燥箱操作规程
DZF-6020真空干燥箱简易操作规程 一、使用前的准备 1、真空干燥箱使用的环境温湿度要求为：5℃~40℃； 2、真空干燥箱应放在具有良好通风条件和无强烈震动的室内，在其周围不得堆积杂物，并保留足够的空间间隙（正面＞100cm，其余各面＞50cm）； 3、放入工作室的物品，必须与上下四周保持有一定的空隙，重量以搁板不被压弯变形为宜，并使干燥物品必须直接（或通过热传导性能良好的金属）接触搁板。 二、抽真空调试 1、用随机配件真空连接管(内径:Φ16mm壁厚:10mm)将真空干燥箱抽气管(外径:Φ16mm)和真空泵(2XZ-2型，进气口外径Φ16mm)连接牢固。 2、将箱门关上并将门拉手旋紧到位，关闭平衡口(使橡皮塞上的孔与平衡口管芯上的孔扭偏180°).先打开真空泵电源，再开启真空阀(由逆时针旋转90°)，当真空表指示值达到-0.1Mpa需关闭真空泵时，必须先关闭真空阀，后关闭真空泵电源，以防止真空泵机油倒流到工作室内，此时箱内处于真空状态。 三、真空箱调试 在真空度调试完毕后，可作如下操作： 1、打开真空箱电源，此时电源指示灯应亮。 2、控温仪通电自检，PV屏显示工作室内测量温度，SV屏显示设定的温度。控温仪上AT灯亮，当PV＜SV时，HEAT灯应亮，表示进入升温状态。 四、修改设定温度 1、按一下控温仪的功能键(SET)；PV屏显示SP字符后，可用键头按钮进行设定温度的修改。 2、修改完毕后，再按一下SET键，PV屏显示ST字符，设定定时时间。如不使用定时功能，则仍然让其ST=0。 3、再按一下SET键，使PV屏显示工作室温度，SV屏显示新的设定温度。仪表AT及HEAT灯亮，此时仪表重新进入加温的工作状态。 4、当工作室内温度接近设定温度时，HEAT灯忽亮忽暗，表示加热进入PID调节阶段，仪表有时测量温度超过设定温度，有时低于设定温度属正常现象。当测量温度接近或等于设定温度后，再待1~2h后工作室进入恒温状态，物品进入干燥阶段。 五、关机 当物品干燥完毕后，关上电源，如果加速降温，则打开放气阀使真空度为0，待5分钟左右再打开箱门。
DZF-6050真空干燥箱操作规程
DZF-6050真空干燥箱操v 作规程 一、使用方法： 1. 将真空干燥箱后面的进气管，用真空橡胶管与真空泵链接，接通真空泵电源。 2. 需干燥处理的物品放入真空干燥箱内，将箱门关上，并关闭放气阀，开启真空阀，再开启真空泵电源开始抽气，使箱内达到真空度-0.09～-0.1MPa，关闭真空阀，再关闭真空泵电源开关。 3. 把电源开关拨至“1”处，此时电源指示灯亮，控温仪上有数字显示。 4. 温度设定 当所需温度与设定温度相同时不需要设定，反之则需要重新设定。先按控温仪的功能键“SET” 进入温度设定状态，SV”配合“△”或者“▽”设定结束需按功能键“SET”确认。 如需设定温度150.0℃，原设定温度为86.5℃，先按功能键“SET”，将光 标移至显示器百位数字上，然后按“△”，使百位数字从“0”升到“1”，百位数字设定后，移动光标依次设定十位、个位和分位数字，使设定温度显示为150.0℃，按功能键“SET”确认，温度设定结束。 5. 设定结束后，各项数据长期保存，此时培养箱进入升温状态，加热指示灯亮。当箱内温度接近设定温度时，加热指示灯忽亮忽熄，反复多次，控制进入恒温状态。 6. 根据不同物品不同潮湿程度，选择不同的干燥时间，如干燥时间较长，真空度下降，需再次抽气恢复真空度，应先开启真空泵点击开关，再开启真空阀。 7. 干燥借宿后，应先关闭电源，旋动放气阀，解除箱内真空状态，再打开箱门取出物品。解除真空后因密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开，应稍等片刻等密封圈回复原形后，才能方便开启箱门。 二、注意事项 1. 培养箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。 2. 真空箱不需连续抽气使用时，应先关闭真空阀，再关闭真空泵电机电源，否则真空泵油要倒灌至箱内。真空泵抽气速率每秒不小于2L。 3. 取出被处理物品时，如果处理的是易燃物品，必须待温度冷却到低于燃烧点后，才能放入空气，以免发生氧化而引起燃烧。 4. 真空箱无防爆装置，不得放入易爆物品。 5. 控温仪参数循环设定中P、I、D、T、LCK功能的各项参数出厂前已经调整好，请不要随意调整，如需调整请与厂方联系。
真空干燥箱安全操作规程
行业资料：________ 真空干燥箱安全操作规程 单位：______________________ 部门：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共5 页
真空干燥箱安全操作规程 一、将真空干燥箱后面的进气管用真空橡胶管与真空泵连接，接通真空泵电源。 二、需干燥处理的物品放入箱内，将箱门关上，并关闭放气阀，开启真空阀，再开启真空泵电源开始抽气，使箱内达到真空度-0.1Mpa，关闭真空阀，再关闭真空泵电源开关。 三、插上电源，控温仪显示数字，并设定温度和加热方式（升温时可以全功率加热档位打到1，恒温时半功率加热档位打到2）。 四、设定结束后，各项数据长期保存。干燥箱进入升温状态，加热指示灯（绿灯）亮。当温度接近设定温度时，红绿灯交错，反复多次，控制进入恒温状态。 五、干燥结束后，先关闭电源，旋动放气阀，解除箱内真空状态，取出物品。 注意事项： 1、真空箱不需连续抽气使用时，应先关闭真空阀，再关闭真空泵电机电源，否则真空泵油要倒灌至箱内。 2、取出被处理的物品时，如处理的是易燃物品，必须待温度冷却到低于燃烧点后，才能放入空气，以免发生氧化反应而引起燃烧。 3、禁止放入易爆物品干燥。 4、如干燥时间较长，真空度下降，需再次抽气恢复真空度，应先开启真空泵电机开关，再开启真空阀。 5、解除真空后，因密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开箱门，需等约30分钟才能方便开启箱门。 第 2 页共 5 页
真空干燥箱安全管理 1.1确保电源电压AC220V±10％，50Hz的电源供应； 1.2确保环境温度不超过40℃，相对湿度不超过85%RH，周围无强烈震动及腐蚀性气体影响； 1.3检查真空箱内部是否清洁，温度是否正常； 1.4使用前检查各管道的连接是否紧密，管路是否畅通，管内无异物。 2、使用操作方法 2.1打开隔膜真空泵以及隔膜真空泵的气体平衡阀，关闭真空箱进气口，对隔膜真空泵预热10分钟； 2.2关闭气体平衡阀，关闭放气阀，放入待干燥的样品，将箱门关上并将门拉手旋紧到位，打开真空箱的进气口，开始抽真空， 2.3待真空度小于-0.09后，打开电源，设置真空箱温度进行加热（常温干燥则不需要设置）； 2.3干燥完毕后，关闭进气口，关闭电源和加热，慢慢打开放气阀直至恢复常压方可取出样品，打开气体平衡阀，并使真空泵空载运转10分钟后关闭； 2.4若即将使用的干燥箱与其他干燥箱共用一个真空泵且其他真空箱正在工作的时候，应先关闭其他真空箱的进气口，再放入样品开始干燥，直至真空箱的真空度与其他真空箱基本接近后再打开其他真空箱的 第 3 页共 5 页
中药药剂学第四章浸提、分离、精制、浓缩与干燥
第四章浸提、分离、精制、浓缩与干燥 一、最佳选择题 1、以下关于喷雾干燥的叙述，错误的是 A.喷雾干燥产品为疏松粉末，溶化性较好 B.喷雾时进风温度较高，多数成分极易因受热而破坏 C.喷雾干燥是流化技术用于液态物料的一种干燥方法 D.进行喷雾干燥的药液，不宜太稠厚（相对密度1.35～1.38） E.喷雾时喷头将药液喷成雾状，液滴在热气流中被迅速干燥 2、颗粒剂湿颗粒的干燥最好采用 A.冷冻干燥 B.吸湿干燥 C.鼓式薄膜干燥 D.沸腾干燥 E.喷雾干燥 3、下列关于浓缩的叙述错误的是 A.减压浓缩增大了传热温度差，蒸发效率提高 B.生产上自然蒸发浓缩最为常用 C.蒸发效率与传热温度差及传热系数成正比 D.提高加热蒸汽压力，有利于提高传热温度差 E.薄膜蒸发因能增加药液的汽化表面，故有利于提高蒸发效率 4、血浆、血清等生物制品适宜用的干燥方法是 A.微波干燥 B.沸腾干燥 C.喷雾干燥 D.冷冻干燥 E.鼓式干燥 5、能用于分子分离的滤过方法是 A.微孔滤膜滤过 B.薄膜滤过 C.板框压滤法 D.垂熔滤器滤过 E.超滤法 6、盐析法主要适用于药物的有效成分是 A.黏液质 B.鞣质 C.蛋白质 D.淀粉 E.多糖 7、下列有关浸出方法的叙述，错误的是 A.渗漉法适用于有效成分含量低的药材浸出 B.渗漉速度是影响制剂浓度高低的因素之一 C.渗漉法适用于新鲜及无组织性药材的浸出 D.浸渍法适用于黏性及易于膨胀的药材的浸出 E.渗漉法适于需制成较高浓度制剂的药材浸出 8、渗透或扩散的推动力是 A.扩散面积 B.扩散时间 C.浓度差 D.温度 E.药材粒度 9、下列哪一项措施不利于提高浸出效率 A.恰当地升高温度 B.加大浓度差 C.选择适宜的溶剂 D.浸出一定的时间 E.一般将药材粉碎成极细粉
真空干燥箱清洁规程
1. 割断电源，关闭蒸汽阀门。 2.将烤盘移至清洗间用饮用水、板刷刷洗清洁，再用杂化水冲洗一遍。 3. 搭下干燥箱的加热管架，移出干燥箱，用饮用水刷洗干净。 4. 先用饮用水将箱内壁刷洗洁净，再用清净擦布揩擦。 5. 用擦布将设备外表面擦洗洁净。 6. 挂上干净状态标记并挖写记载。 单效稀释器干净规程 1. 不换品类清洗 1.1. 封闭电源，抽真空，加饮用水入单效稀释罐至第两视镜。 1.2. 开蒸汽加热，加热循环半小时，再放出污水，洗至从视镜望罐内壁睹本色，流出水清亮，无药液色彩。放出冷凝水。 1.3. 用纯化水冲洗两遍。 1.4. 揩洗清洁装备外外表。 1.5. 清洗轮回水水池。 1.6. 挂上干净状况标记。 1.7. 填写忘录。 2. 换种类清洗 2.1. 开启电源，抽真空，加1％碱水（NaOH）入单效淡伸罐至第二视镜。 2.2. 开蒸汽加冷，加热轮回半大时，再放出污水。 2.3. 按1.1.～1.5.的办法清洗，挂上清净状态标记并挖写记载。 2.4. 停产超过24小时必需沉旧按1.1.～1.5.的法子清洗。 醇沉罐清洁规程 1. 统一种类换批号浑洗 1.1. 割断总电源，放净残留液体。 1.2. 关闭底部出料阀，从进料口通入2/3容积的饮用水。 1.3. 开动搅拌轴，加热至60℃～70℃，30合钟后停滞搅拌，放出清洗液，然后用下压水枪自己孔对于筒体内壁和搅拌轴进止冲刷。 1.4. 用纯化水冲洗一遍设备内壁。 2. 换品种清洗 2.1. 堵截总电源，放净残留液体，打开醇沉罐人孔掀。 2.2. 闭关顶部出料阀，从进料口通入2/3容积的饮用水，并自己孔投进焚碱，配造败5%的烧碱溶液，夹套内通热水进止加热，关闭人孔，同时开静搅拌轴，烧碱溶液加冷至60℃～70℃，30合钟后结束搅拌，动放片刻，放洁碱液。 2.3. 关闭底部出料阀，从进料口通入2/3容积的饮用水，启动搅拌轴，搅拌5分钟后放净饮用水。 2.4. 用高压水枪从人孔对筒体内壁和搅拌轴进行冲洗至洗出水呈中性。 2.5. 用杂化水冲刷一遍设备内壁。 3. 用丝光巾、饮用水擦净醇沉罐筒体外外表、人孔把手、转轴处，接管各部。 4. 纲检，没有失无否睹的残留药物或痕迹。 5. 挂上清净状态本志并挖写记载。 多功用提取罐清洁规程 1. 统一品种换批号清洗 1.1. 割断总电源，放净药渣。
某化厂硫酸铵浓缩结晶分离干燥技术方案设计
某化厂硫酸铵浓缩结晶分离干燥技术案 一，技术要求： EF项目废水经中和，脱色，硫酸铵浓缩，结晶，干燥得到副产品硫酸铵。 硫酸铵溶液蒸发浓缩，硫酸铵浓度为18.21﹪，每小时处理量为12吨，每小时需蒸发的水量为9.6吨水，并对硫酸铵进行回收。 二，案选择： 1，采用三效蒸发浓缩设备，工艺流程见附图。 2，硫酸铵溶液通过进料泵经流量计进入预热器后，再进入一效加热器，在一效蒸发器进行蒸发，蒸发出的二次蒸汽供二效加热器使用，由于真空作用，一效蒸发器蒸发过的溶液进入二效加热器再次加热并进入二效蒸发器进行蒸发，在二效蒸发过程中，考虑到有部分晶体析出，因此在二效蒸发器下部加装一台强制循环泵，避免结晶的物料粘附到加热管的壁上。达到一定浓度后的溶液进入三效蒸发器再次蒸发，同样原因三效蒸发器也加装了一台循环泵。过饱和的物料在三效蒸发器的下部完成结晶。结晶完成后进入离心机分离出硫酸铵晶体，分离出的溶液回到蒸发器继续蒸发浓缩，将硫酸铵晶体通过气流干燥达到含水要求后，再用包装机组进行包装，得到每袋50公斤的成品硫酸铵。蒸发出的水和汽通过预热器、冷凝器后进入液封槽，再通过水泵排走。 三，设备材料的选择： 根据以往我们生产过的设备，设备材料选用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。 四，设备说明及价格
A：三效浓缩设备设备说明： 1）、加热器： 一、二、三效蒸发器为列管式加热，加热管规格为φ38，加热器管程及管板材质采用选用1Cr18Ni9Ti不锈钢，壳程材质：Q235B/8mm的碳钢材料。 2）、蒸发器：蒸发器采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。设有人、视、温度计、真空表等装置。 3）、预热器：预热器为列管式加热，，加热管规格为φ38，预热器管程及管板材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢材料，壳程材质：Q235B/6mm的碳钢材料。 4）、进料泵：采用材质为1Cr18Ni9Ti的泵为进料泵。 5）、循环泵、循环出料泵： 循环泵、循环出料泵，要求密封良好，耐温，保证在负压状态下，能使高浓度物料或结晶物料连续出料工作，材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。 6）、冷凝器：采用Q235B碳钢材料，冷却面积有100㎡。 7）、液封槽：采用碳钢材料，容积为2000L。 8）、真空机组：采用的水喷射真空机组。 9）、工艺配件：工艺管道采用1Cr18Ni9Ti/Q235材质。 10）、仪表：所有压力、温度、真空用传感器检测，数字集中显示。 B：分离设备说明： 采用双级活塞推料型离心机，实行连续进出料操作。同时也减轻工人劳动强度。 C：气流干燥机设备： 一）、基本条件： 2，物料： 1〉物料名称：硫酸铵 2〉物料含水量：ω1<10~12% 3〉物料温度：Tm1=15 ℃ 4〉物料粘性：松散 2、成品：
中药提取方法
综述中药提取方法摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素 为理据，分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多，然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺，如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等，但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作，又称固液萃取。目前在中药生产过程中，常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题，因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大，尤其考虑到连续生产，即使在实验中取得成果，在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺，其提取物往往是化学结构明确的物质，与传统中药生产完全是两回事，所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺，生产者情愿随大流，以避免风险。 提取方法的不同，提取等量有效成分所需原料和能源也不尽相同，资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被
重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同，中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天，生产成本的控制就是企业的生命，而对世界能源价格上涨的现实，生产者应该节约每一滴水，每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法，改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样，选择中药提取方法必要考虑的条件也是：被处理物料的性质、数量，产品的价值操作人员的技术水平，现实的设备安装场地，生产成本的控制，投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率，最低的能耗，最简单的操作，最理想的提取率。降低生产成本，提高产品质量，从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业，任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况，有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。 （1）固液萃取的速度取决于二相接触介面的面积和吸附力，溶质扩散到介面的距离，溶剂的粘度和扩散系数、对溶质的选择性，萃取的温度、压力。
DZF 型真空干燥箱的操作规程
1.0. 目的 根据仪器的特殊性能，制定真空干燥箱的操作规程，以保证其工作正常和操作人员的人身安全。 2.0. 适用范围 适用于DZF-96020型真空干燥箱 适用于在真空条件下对物品进行干燥、加热处理。具有以下几个有点： 1、可降低干燥温度（压力低、温度低） 2、避免一些物品加温氧化，无尘粒破坏 3、避免加温空气杀死生物细胞。 3.0. 操作步骤
3.1. 使用环境要求： 3.1.1 温度：5~40℃ 3.1.2 相对湿度：≤85%HR 3.1.3 电源电压：AC220V±10% 50Hz 3.1.4 周围无强烈震动及腐蚀性气体影响 3.2. 抽真空调试 3.2.1 将箱门关上并将门拉手旋紧到位，关闭放气阀（使橡皮塞上的孔与放气阀上 的孔扭偏90℃），开启真空阀（由逆时针旋转90°），第一次使用可能真空阀开关教紧，可用力旋转。 3.2.2 用随机配件真空连接管（内经：Φ16mm 壁厚:10mm）将真空干燥箱抽气管（外 径：Φ16mm）和真空泵。接通真空泵电源，开始抽气，当真空表指示值达到-0.1Mpa时，先关闭真空阀后关闭真空泵电源，以防真空泵机油倒流到工作室内，此时箱内处于真空状态。 3.3 真空箱调试 3.3.1 打开真空箱电源，此时电源指示灯应亮。 3.3.2 控温仪通电自检，PV屏显示工作室内测量温度，SV屏显示出厂时设定的温 度。
3.3.3 修改设定温度 a.按一下控温仪的功能键（SET）；PV屏显示SP字符后，可用上下键进行设定 温度的修改。 b.修改完毕后，再按一下SET键，PV屏显示ST字符，设定时间。（如不使用 定时功能，则仍让其ST=0）。 c.再按一下SET键，使PV屏显示工作室温度，SV屏显示新的设定温度。仪表 RUN及HEAT灯亮，此时仪表重新进入加温的工作状态。 3.3.4 当工作室内温度接近摄动温度时，HEAT灯忽亮忽暗，表示加热进入PID调 节阶段，仪表有时测量温度超过设定温度，有时低于设定温度属正常现象。当测量温度接近或等于设定温度后，再待1~2h后工作室进入恒温状态，物品进入干燥阶段。 3.3.5 所需温度较低时，可采用二次设定方式，如所需工作温度70℃，第一次先 设定60℃，等温度过冲开始回落后，再第二次设定70℃，这样可降低甚至杜绝温度过冲现象，尽快进入恒温状态。 3.3.6 当物品干燥完毕后，关上电源，如果加速降温，则打开放气阀使真空度为 0 ，待5分钟左右再打开箱门。 4.0. 注意事项 4.1. 干燥箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。
DZF-6050真空干燥箱标准操作规程(微电脑控制带定时)
GMP工作标准 目的：规范DZF-6050真空干燥箱（微电脑控制带定时）的操作使用。 范围：DZF-6050真空干燥箱（微电脑控制带定时）。 责任：化验人员负责执行，化验室主管负责监督实施。 内容： 1 适用范围：供实验室在真空条件下对物品进行干燥，加热处理。在真空条件下对物品进行干燥，加热处理可降低干燥温度，避免一些物品加温氧化，无尘粒破坏，避免加温空气杀死生物细胞。 2 技术指标：电源电压ACC220V、50HZ，输入功率1400W，控温范围RT+10-250℃，温度波动度1.0℃，达到真空度133Pa。 3 结构及工作原理 3.1 真空箱由箱体、内胆（工作室），抽真空及控温系统等四部分组成。 3.2 箱体采用优质薄板制成，表面喷塑处理，色彩鲜艳。内胆由不锈钢板制成。内腔形状为半圆弧内角的方形，内外箱间充填超细玻璃棉做隔热材料；箱门中间采用双层防弹玻璃的视察窗，便于观察箱内被干燥处理物品；在箱门内侧装有一块厚钢化玻璃，同时采用长柱形门扣，这样利用调节门扣和厚钢化玻璃的间距，使箱门在关上后能紧压橡胶密封圈，以保证抽真空度时不漏气。（注意：橡胶密封圈不耐油！） 3.3 抽空系统由真空泵、真空表及真空阀、放气阀等组成。 3.4 控温系统由传感器（Pt100铂电阻）、控温仪、加热器等组成，当控温仪接受传感器输出电阻信号（0℃时为100?，0.3?/℃）后,在PV屏显示工作室内测量实际温度,当输入信号小于设定值时,功率管（双向可控硅）导通,使加热器获得足够的电功率产生热量。反之，功率管无电功率输出加热器不加热。温控仪具有PID调节输出特性，电功率输出大小可调，测量温度的误差校正，定时控制等功能及超温有灯光及自动切断的安全
提取液的浓缩与干燥
第七章提取液的浓缩与干燥 第一节浓缩 一、含义：应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。 二、常用的技术: 蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等； 蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程. 浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。 浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。 浓缩不以收集挥散的蒸气为目的；蒸馏必须收集挥散的蒸气。 影响蒸发(浓缩)的因素有: 蒸气压差； 蒸发面积； 温差； 搅拌； 压力等； 三、常用蒸发(浓缩)方法与器械 1、常压蒸发：夹层蒸锅 2、减压蒸发（真空浓缩）： 3、薄膜蒸发：使药液形成薄膜而进行的蒸发。 薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜，增加汽化表面进行蒸发的方法，又称薄膜浓缩。 其特点是: 蒸发速度快，受热时间短；不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏；可在常压或减压下连续操作；能将溶剂回收重复利用。 薄膜蒸发的进行方式有两种： 一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。
另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。 常见设备类型： 升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。 反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的. 与蒸发浓缩比较: 1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药 液颜色有影响; 2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜 的膜是关键. 第二节干燥 1、含义： 利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去，从而获得干燥物品的工艺操作。 2、目的： 提高稳定性，使成品具有一定规格，利于进一步处理。 3、影响干燥的因素(自学): 1).水分存在的方式 2)物料的性状 3)干燥介质的温度.湿度与流速 4)干燥速度与干燥方法 5)干燥压力 常用干燥方法及其适用性 常压干燥 减压干燥 喷雾干燥 沸腾干燥
路面仪器操作规程
LWD-Ⅲ型电脑马歇尔稳定度试验仪操作规程 1.打开仪器和打印机的电源开关，仪器自检后，在计时等 待状态郁热10分钟左右。 2.装好养护好的时间，按“启动”键，电机转动，对试件 加载，当试件受力后，压力和位移窗口同步显示压力和流值数据。当试件发生塑性变形时，电机停止对试件加载，并反向运转数秒后停止。 3.窗口显示此次试验的稳定度和流值。 4.重复2～3，直到将一批试件做完。 5.结束后，应及时清洁保养仪器。
电热恒温水浴箱操作规程 1.打开水槽盖，向水箱内加清洁水，液面高于电热管表面。 2.按电源开关“开”。 3.将设定显示值设定至所需恒温值。 4.将“加热”、“恒温”开关按至“开”，水浴箱将自动升 温、控温。
82型沥青薄膜烘箱操作规程 1.在烘箱工作室内挂好温度计，启动“电源”开关，并设 定好温控仪温度至所需的163℃。 2.当温度在163℃平衡时，即可打开烘箱门，按试验方法 规定，称取一定量沥青试样，然后迅速均匀地安装在转盘上，关上烘箱门。 3.选择所需的开关，使各种机械开始工作。 4.加热结束后，关闭“试样旋转”开关，将试样从烘箱中 移出，按方法要求测试性能。 5.关闭“照明”、“电源”开关，关上烘箱门，结束试验时， 必须关断电源。
MJ型马歇尔电动击实仪操作规程 1．接通电源，设置所需击实次数。 2．打开安全们，用安全操纵杆将击实压头锁住。3．按规范要求将沥青混合料放入试模内，将试模推入钢板平台的试模定位销内，锁紧试模。 4．打开安全操作杆放下击实头，关上安全门，按下运行按钮击实开始，击实次数到时自动关机。
低温沥青延伸度仪操作规程 1．使用前检查水槽内的水位，应符合测试操作规程要求。 2．开电源开关，调节温控仪所需的温度度达到规定值后，选择设定所需要的延伸速度，放好试件，按“开 始”键开始试验 3．沥青试样拉断或达到试验要求时，按一下“计值” 开关，试验结果取三根试样的平均值。 4．验完成后，关上电源，将变速箱推回，打开阀门放水并擦干，以防生锈。 5．严禁水槽内无水开启加热开关。
蒸发(浓缩)与干燥
第六章蒸馏、蒸发（浓缩）与干燥 习题 一、选择题 【A型题】 l．下列有关药液浓缩过程的叙述，正确的是 A．必须一次性向溶液供给热能 B．加热蒸汽温度越高越好 C．适当降低冷凝器中二次蒸汽压力，可降低溶液沸点 D．冷凝器中真空度越高越好 E．蒸发过程中，溶液的沸点随其浓度的增加而逐渐降低 2．以下关于减压浓缩的叙述，不正确的是 A．能防止或减少热敏性物质的分解 B．增大了传热温度差，蒸发效率高 C．不断排出溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行 D．沸点降低，可利用低压蒸汽作加热源 E．不利于乙醇提取液的乙醇回收 3．以下不属于减压浓缩装置的是 A．三效浓缩器 B．夹层锅 C．管式蒸发器 D．减压蒸馏器E．真空浓缩罐 4．以下关于薄膜蒸发特点的叙述，不正确的是 A．浓缩速度快，受热时间短 B．不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏 C．能连续操作，可在常压或减压下进行 D．能将溶剂回收反复使用 E．能进行固液分离 5．干燥时，湿物料中不能除去的水分是 A．结合水 D．非结合水 C．平衡水分 D．自由水分 E．毛细管中水分 6．下列不适用于药剂工业生产干燥方法是
A．吸附干燥 B．减压干燥 C．流床干燥 D．喷雾干燥 E．冷冻干燥 7．下列有关减压干燥叙述，正确的是 A．干燥温度高 B．适用热敏性物料 C．干燥时应加强翻动D．干燥时间长 E．干燥产品较难粉碎 8．下列有关干燥介质对干燥影响的叙述，不正确的是 A．在适当的范围内提高干燥介质的温度，有利于干燥 B．应根据物料的性质选择适宜的干燥温度，以防止某些成分被破坏C．干燥介质的相对湿度越大，干燥效率越低 D．干燥介质的相对湿度越大，干燥效率越高 E．干燥介质流动速度快，干燥效率越高 9．下列不能提高干燥速率的方法是 A．减小湿度 B．加大热空气流动 C．增加物料堆积厚度 D．加大蒸发表面积 E．根据物料性质选择适宜的干燥速度 10．下列关于流化干燥的叙述，不正确的是 A．适用于湿颗粒性物料的干燥 B．热利用率高 C．节省劳力D．干燥速度快 E．热能消耗小 11．下列有关喷雾干燥的叙述，正确的是 A．干燥温度高，不适于热敏性药物 B．可获得硬颗粒状干燥制品 C．能保持中药的色香味 D．相对密度为1.00～1.35的中药料液均可进行喷雾干燥 E．须加入助溶剂以增加干燥制品的溶解度 12．湿颗粒不能采用的干燥方法是 A．烘干干燥 B．喷雾干燥 C．减压干燥 D．沸腾干燥 E．红外干燥
水分测定作业指导
模块二：食品营养成分检测操作及规范 项目一水分测定 任务食品中水分的测定 第一法直接干燥法 一、工作准备 1、试剂 （1）盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。 （2）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。 （3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 2、仪器 （1）扁形铝制或玻璃制称量瓶 （2）电热恒温干燥箱 （3）干燥器：内附有效干燥剂 （4）天平：感量为0.1 mg 3、参考标准 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 二、检验程序 见图2-1：
101℃～105℃干燥箱，称量瓶恒重 称取样品 样品处理 101℃～105℃干燥箱，样品及称量瓶恒重 数据记录及处理 出具报告 图2-1 直接干燥法测定食品中水分检验流程图 三、操作规程 1.固体样品 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 2.半固体或液体试样 取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前