空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法
空气质量三甲胺的测定气相色谱法
Air quality—Determination of trimethylamine--
Gas Chromatography
GB／T 14676—93
1 适用范围
1.1 本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。当采样体积为10L时，方法最低检出浓度为
2.5×10-3mg／m3。
1.2 本标准测定以气体状态存在的三甲胺。
1.3 样品中的氨、甲胺、乙胺、二甲胺等胺类化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰三甲胺的测定。
2 原理
采用涂着草酸的玻璃微珠作为吸附剂，装填在采样管中，用于采集恶臭污染源排气和厂界环境空气中的三甲胺。通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氮气，使采集的三甲胺游离成气态并进入经真空处理的100mL解吸瓶中，取瓶内气体1～2mL直接注入气相色谱仪，根据三甲胺的色谱峰面积(或峰高)对其进行定量分析。
3 试剂和材料
3.1 制备采样管所需试剂和材料
3.1.1 玻璃微珠：色谱用玻璃微珠担体，60～80目。
3.1.2 草酸：分析纯。
3.1.3 采样管：1mL注射器抽去活塞，后部和前部分别用硅橡胶塞和塑料帽密封。
3.1.4 玻璃棉。
3.1.5 甘油：分析纯。
3.2 配制标准样品和样品预处理使用的试剂和材料
3.2.1 三甲胶水溶液：含量不低于33％，使用时对三甲胺含量进行标定。
3.2.2 饱和氢氧化钾溶液：实验室配制，将其加热60℃赶出挥发性杂质，瓶内
密封保存。
3.2.3 水：蒸馏水，经色谱检验无三甲胺杂质。
3.2.4 解吸瓶：100mL，可采用去盖比重瓶，瓶口以砖橡胶塞密封。
3，2.5 玻璃注射器：2mL，配置9号尼龙针头。
3.2.6 聚丙烯薄膜气袋：通气口连接9号针头，内充99.99％氮气。
3.3 色谱载气和辅助气体
3.3.1 载气：氮气、纯度大于99.99％，用5A分子筛净化。
3.3.2 燃烧气：氢气，纯度99.9％。
3.3.3 助燃气：空气。
3.4进样器
3.4.1 2mL气体进佯器：必须保证内压达色谱柱前压时，针头连接处和活塞侧面无漏气现象。
3.4.2 微量注射器：10μL。
4 仪器与装置
4.1 分析仪器
4.1.1 安装氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
4.1.2 记录器：与仪器匹配的记录仪或色谱微处理机。
4.2 色谱柱
4.2.1 色谱柱材料与规格：硬质玻璃，长度3m，内径3mm。
4.2.2 载体：GDX—401，60～80目。
4.2.3 固定液：聚乙二醇(PEG)－20M，最高使用温度为250℃；氢氧化钾。
4.2.4 液相载荷量：4％聚乙二醉(PEG)—20M＋1％KOH。
4.2.5 固定液涂渍方法：
根据色谱柱规格量取一定体积的载体，并称其重量，根据担体的重量和液相载
荷比称取一定量的固定液。涂渍分两次进行，先以甲醇作溶剂涂渍kOH，再以丙酮作溶剂涂PEG-20M。注意每次用溶剂将溶质溶解后，其定容的溶液体积要使担体倒入后恰好浸没为准，轻轻摇动容器使其浸匀，然后置通风柜中红外灯下使溶剂均匀挥发(在挥发过程中须不断摇动容器，以使固定液涂渍均匀)，待溶剂全部挥发后，担体呈原松散状态，即涂渍完毕。
4.2.6 色谱柱充填方法：
色谱柱尾端用石英棉塞住并与真空泵连接，另一端连接盛存固定相的漏斗，开泵后轻轻振动色谱柱，使固定相均匀充满色谱柱内，充填后入口侧亦用石英棉充填。
4.2.7 色谱柱老化：
色谱柱在200℃、氮气流量20～30mL／min条件下老化24h。
4.2.8 在设定条件下色谱柱总的分离度大于1.0。
4.3 采样和样品预处理使用的仪器设备
4.3.1 烟气采样器或人气采样器：保证连接采样管后，采气流量达0.5～1.0L ／min。
4.3.2 真空泵：真空度应接近负1.0×105Pa。
4.3.3 U型水银真空计。
4.3.4 真空干燥箱。
4.4 采样管
将60～80目的玻璃微珠担体分别用浓盐酸、蒸馏水洗净烘干后，以蒸馏水为溶剂将玻璃微珠表面涂渍1％的草酸和0.15％的甘油，在真空干燥箱内(80℃)真空干燥2～3h后，密封于棕色瓶中备用，保存期为一个月。
采样前，将样管按图1的方式依次充填玻璃棉，草酸玻璃微珠，玻璃棉，二端以塑料帽和硅橡胶塞密封。采样管在使用前装填。
5.1 采样
采样时将采样管两端密封塞和密封帽取下，将采样管后塞侧端与采样泵连接。以0.5～1L／min的流速连续采集10～100L样品气体，采样后用硅橡胶塞和密封帽密封采样管两端，并记录采样时的压力流量及有关气象参数。
5.2 样品的预处理
5.2.1 解吸瓶
经清洗烘干的解吸瓶，以饱和氢氧化钾溶液浸润内表面并空去碱液后，用硅橡胶塞塞住瓶口，插入与真空泵相接的针头，抽除瓶内空气至压力计指示值接近负1.0×105Pa。解吸瓶的真空处理应在样品解吸操作前进行，瓶数应与分析样品数对应。
5.2.2 样品解吸
将采样管前端塑料帽取下，安上9号尼龙针头并插入解吸瓶内。从采样管后塞处注入1mL，饱和氢氧化钾溶液静置1min(外部空气不得进入系统)，再从采样管后塞处插入与氮气袋相接的针头，使氮气通过采样管将全部碱液导入瓶内并使解吸瓶内充满氮气至常压。
5.3 空白实验
用未经采样的采样管按5.3.2的方式进行操作。
5.4 加标回收率
采样管按采样方式与采样泵连接，用微量注射器取一定量标准溶液，并将针头直接插入采样管入气口，缓缓将标液注入气路中。其他操作与5.3.2相同。
6 分析操作
6.1 仪器调整
6.1.1 仪器温度条件的设定
柱温：130℃；检测器温度：180℃；进样口温度：180℃。
6.1.2 气体流速
氨气：60mL／min；空气：500mL／min；氢气：60mL／min。
6.2.1 定量方法
外标法。
6.2.2 标准样品的制备
6.2.2.1 三甲胶水溶液的标定：配制含量约为0.1％的三甲胶水溶液，取其
20mL～250mL代盖三角瓶中，加入0.1％溴甲酚绿乙醇溶液和0.1％甲基红乙醇溶液混合指示剂(5：1)，以c(HCl)＝0.1moL／L盐酸滴定至终点(颜色由淡蓝色变为淡橙红色)。
6.2.2.2 以标定后三甲胺水溶液作为储备液，该溶液在4℃时可保存二周，超过此时间需重新标定。
6.2.2.3 分别取三甲胺储备液25、15和5mL至3只50mL容量瓶中，以水稀释至刻度,再将后二只容量瓶中溶液分别取一定量稀释10倍、配制成5个浓度水平的标准溶液。该系列标准溶液使用前配制。
6.2.2.4 标准样品分析：分别取不同浓度标准样品溶液10μL注入采样管入气口端玻璃微珠中，按5.3.2 的方式操作解吸，用2mt。气密性注射器取比重瓶内气体2mL注入色谱仪分析。根据采样管内标准样品加入量和色谱峰面积(或峰高)绘制工作曲线。
6.3 实测样品分析
在实测样品分析过程中，应视仪器的稳定性确定校准周期，通常是在分析实测样品2～3个后，以与实测样品成分量相当的标准样品进行校正分析(分析操作与6.2.2相同)。
用密闭注射器抽取解吸至比重瓶内的样品气体1～2m注入色谱仪分析。样品的采集、解吸及取样分析全过程见图2。
图2 样品的采集、处理及分析示意图
6.4 色谱图的考查
6.4.1 组分分离状况
标准样品色谱峰与其他胺类组分分离状况见图3。图3中五个峰按山峰顺序分别为氨、甲胺、二甲胺、三甲胺和乙胺。
6.4.2 定性分析
根据绝对保留时间进行定性，在拟定条件下，三甲胺的保留时间为4.2min。
6.4.3 定量分析
将色谱峰的峰面积(或峰高)代入下式计算，求得采集样品气体中三甲胺浓度。
式中：C——样品气体中三甲胺浓度，mg／标m3；
A i 、A
s
——分别为解吸至比重瓶内的实际样品和标准样品取相同体积分析得出的
三甲胺色谱峰面积(或峰高)；
C
——注入空白采样管中标准样品绝对量，ng；
s
——换算至标准状态时的采样体积，L。
V
nd
图3 标准色谱图 1－氨；2－甲胺；3－二甲胺；4－三甲胺：5－乙胺
7 技术指标
7.1 精密度和准确度
经五个实验室分析含量为297.20mg／L的三甲胺统一样品，重复性标准偏差为9.55mg／L，重复性相对标准偏差为3.5％，再现性标准差10.14mg／L，再现性相对标准偏差3.6％；平均加标回收率95.0％：草酸玻璃微珠采样管平均吸附效率达99.8％。
7.2 最低检出浓度
按仪器噪声5倍计算，色谱仪对三甲胺的绝对检知量为5×10－10g(根据2mL取样分析体积相比重瓶100mL容积计算，折合采样管内采集量2.5×10-8g)，按10L 标准采样体积计算，本方法对气体样品中三甲胺的最低检出浓度为2.5×10－3mg
／m3。
8 注意事项
8.1 选用的气体进样器必须保证良好的气密性，注肘器内表面应以碱液处理。
8.2 平行采集样品数不得少于2个。
8.3 每次实验操作条件要严格保持一致。
8.4 饱合氢氧化钾溶液使用前，应通一段时间氮气赶出杂质。
8.5 采样后采样管需在一周内分析。
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。
本标准由沈阳环境科学研究所负责起草。
本标准主要起草人韩庆莉、荆治严、杨杰、王凤芹、冯晓斌。
本标准委托中国环境监测站负责解释。
丙烯酸树脂的合成
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实验一气相色谱法测定混合醇
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三甲胺安全技术说明书
化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：三甲胺［无水］;无水三甲胺 化学品英文名：trimethylamine ；TMA;N,N-dimethylmethanamine 企业名称： 生产企业地址： 邮编：传真： 企业联系电话：企业应急电话： 电子邮件地址： 主要用途：用作分析试剂和用于有机合成，也用作消毒剂等。 技术说明书编码:0006 第二部分危险性概述 危险性类别：第2.1类易燃气体 侵入途径：吸入 接触症状：对人体的主要危害是对眼、鼻、咽喉和呼吸道的刺激作用。浓三甲胺水溶液能引起皮肤剧烈的烧灼感和潮红，洗去溶液后皮肤上仍可残留点状出血长期接触感到 眼、鼻、咽喉干燥不适。 环境危害：对环境有害。 燃爆危险：易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物。 第三部分成分/组成信息
第四部分急救措施 皮肤接触：用大量流动清水冲洗。如果发生冻伤：将患部浸泡于保持在38?42 C的温水中复温。不要涂擦。不要使用热水或辐射热。使用清洁、干燥的敷料包扎。如 有不适感，就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10?15 分钟。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼 吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。 食入：不会通过该途径接触。 第五部分消防措施 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热易引起燃烧爆炸。受热分解产生有毒的烟气。与氧化剂接触猛烈反应。蒸气比空气重，沿地面扩散并易 积存于低洼处，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、氮氧化物。 灭火方法：用雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳灭火。 灭火注意事项及措施：切断气源。若不能切断气源，则不允许熄灭泄漏处的火焰。消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火 场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 第六部分泄漏应急处理 防护措施：建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿防静电、防腐、防毒服。 应急行动：消除所有点火源。根据气体的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽 可能切断泄漏源。喷雾状水抑制蒸气或改变蒸气云流向，避免水流接触泄漏物。消除措施：禁止用水直接冲击泄漏物或泄漏源。构筑围堤或挖坑收容液体泄漏物。用飞尘或石灰粉吸收大量液体。 次生危害预防措施：用硫酸氢钠(NaHSO4) 中和。 第七部分操作处置与储存
【实用文档】水产品标准
待批标准 水产品加工规范 前言 制定本标准的技术依据为《中华人民共和国产品质量法》第九条的规定，并以"危害分析与关键控制点"(HACCP)原则作为质量保证体系的基础，并参考了国际及国外先进标准、法规，其中包括：国际食品法典委员会CAC／ RCP-1-1969，Rev。 3（1997）《食品卫生通则国际推荐规程》，欧共体指令91／492EEC《活双壳贝类生产和投放市场的卫生条件的规定》、91／493EEC《水产品生产和投放市场的卫生条件的规定》，美国联邦法规21 CFR Part123and1240《水产品生产与进口的安全卫生程序》，加拿大渔业海洋部的《质量管理规范（QMP）》、GB／T 19021．1-1993《质量体系审核指南审核》等。 本标准的附录A、附录B、附录C是标准的附录。 本标准的附录D是提示的附录。 本标准由农业部渔业局提出。 本标准由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口。 本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李晓川、林美娇、王联珠、陈远惠、张云波、李兆新。 1、范围 本标准规定了水产品加工企业的基本条件、水产品加工卫生控制要点以及以危害分析与关键控制点（HACCP）原则为基础建立质量保证体系的程序与要求。 本标准适用于水产品加工企业。 2、引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 2760一1996食品添加剂使用卫生标准 GB 3097一1997海水水质标准 GB 5749一1985生活饮用水卫生标准 GB／T 6583-1994质量管理和质量保证术语 GB 7718一1994食品标签通用标准 SC／T9001一1984人造冰（原GB 4600一1984） 3、定义 本标准采用下列定义。 3．1水产品 海水或淡水的鱼类、甲壳类、藻类、软体动物以及除水鸟及哺乳动物以外的其它种类的水生动物。 3．2水产加工品 水产品经过物理、化学或生物的方法加工如加热、盐渍、脱水等，制成以水产品为主要特征配料的产品。包括水产罐头、预包装加工的方便水产食品、冷冻水产品、鱼糜制品和鱼粉或用作动物饲料的副产品等。 3．3水产食品 以水产品为主要原料加工制成的食品。 3．4良好加工规范（GMP） 生产（加工）符合安全卫生要求的食品应遵循的作业规范。GMP的核心包括：良好的生产设备和卫生设施、
气相色谱法测定环氧乙烷.doc
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
《食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定》编制说明
食品安全国家标准《食品中三甲胺的测定》 编制说明 一、标准起草的基本情况 1、任务来源：国家卫生和计划生育委员会（原卫生部） 2、项目编号：spaq-2012-61 标准名称：食品中三甲胺的测定 3、标准起草单位：国家食品安全风险评估中心，湖北省疾病预防控制中心 4、主要起草人：蒋定国，杨大进，闻胜，周妍，刘潇，毛燕妮，罗苹，陈明 简要起草过程：根据《2012年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，标准起草小组自2012年7月起，依据标准制定程序和要求，查阅国内外的文献资料，对方法的技术参数进行了研制，按标准化工作导则编写标准检验方法和编制说明，并对本方法进行了验证，发放了检验方法征求意见稿，通过广泛征求意见，增强标准的科学性和可操作性。按照协议要求，于2013年12月底完成国家标准送审稿，按期提交。 二、与我国有关法律法规和其他标准的关系 氧化三甲胺广泛分布于猪肉、鱼和虾等动物性食品中，在微生物和酶的作用下会降解生成三甲胺和二甲胺。我国在GB 2730-2005腌腊肉卫生标准中规定了三甲胺氮的25mg/kg限量值，相当于三甲胺105.5 mg/kg。为了解决准确测定三甲胺的含量问题，需要建立更为灵敏和准确的色谱检测方法，同时扩大检测食品范围，此次建立的检测方法是作为卫生标准的配套检测方法。 三、标准的重要内容及主要修改情况 （一）方法条件的选择 1、提取方法的选择 为了更准确地检测，需要先用提取溶液把三甲胺提取出来，再与标准溶液一样进行顶空方法检测。由于三甲胺在酸性条件下可以形成铵盐，易溶于水溶液，同时动物性食品含有大量脂肪、蛋白质，而三氯乙酸有利于沉淀蛋白质，因此通过实验研究，最终选择5%三氯乙酸水溶液作为提取溶剂。在顶空处理时，加入碱液将铵盐转化为挥发性的胺，使三甲胺在气液两相达到动态平衡，而其他酸类物质留在溶液中，进入气相色谱柱的干扰就少。 对于提取方式的选择，研究表明均质机匀浆提取，每次提取1分钟就可以使提取溶液较好地进入组织内部，迅速提取目标物，提取效率高，因此选择均质机匀浆提取方式。 2、仪器条件的选择 （1）色谱柱的选择
三甲胺
三甲胺 理化性质 分子式：C3H9N 分子量：59.11 结构式：CH3—N—CH3危险货物编号：21045 ∣ CH3 外观与性状：无色有鱼油臭的气体。 主要用途：用作分析试剂和用于有机合成，也用作消毒剂等。 熔点（℃）：—117.3相对密度(空气=1)：0.66/-5℃ 沸点（℃）： 3 相对密度(空气=1)：2.09 饱和蒸气压(kPa)：无资料 溶解性：溶于水、乙醇、乙醚等.燃烧热(kJ/mol): 2353.8 临界温度（℃）：161 临界压力（MPa）：4.15 燃烧爆炸危险性 爆炸下限(V%)：2.0 爆炸上限(V%)：11.6 自燃温度（℃）：190燃烧性：易燃建规火险分级：甲闪点（℃）：－6.7 危险特性:与空气混合形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回燃．若遇高热，容器内压增大，并有开裂和爆炸的危险。 燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 稳定性：稳定聚合危害：不能出现 禁忌物：强氧化剂、强酸、卤素。避免接触的条件: 灭火方法：切断电源。卤代烃灭火器、喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉． 包装与储运 危险性分类：第2.1类易燃气体 危险货物包装标志: 4 包装级别: 储运注意事项:易燃压缩气体。储存于阴凉、通风仓间内。仓温不宜超过30℃。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与卤素（氟、氯、溴）、酸类、氧化剂等分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型．配备相应品种和数量的消防器材．罐储时要有防火防爆技术措施．露天贮存夏季要有降温措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具．搬运时要轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。运输按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 毒性及健康危害性
中华人民共和国水产行业标准
中华人民共和国水产行业标准 《海水养殖尾水排放要求》修订稿（代替《海水养殖水排放要求》SC/T 9103—2007） 编制说明 （征求意见稿） 农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津）《海水养殖尾水排放要求》修订组 2018年7月22日
一、工作简况，包括任务来源、协作单位、主要工作过程、标准主要起草人及其所做的工作等； 1、任务来源 中国水产科学研究院会同全国水产标准化委员会、全国水产技术推广总站和中国渔业协会于2018年4月13日在北京召开了《养殖尾水排放要求》（SC/T9103-2007）行业标准的修订研讨会，与会专家就该标准的修订必要性，海水、淡水分开制定、修订的项目指标、指标的严与宽等内容进行了讨论，最终水标委负责人宣布根据全国征求意见情况，根据当天会议讨论情况，准备对2个养殖尾水排放要求行业标准进行修订。按照标准修订原则上由标准原起草单位优先完成的原则，会议决定《海水养殖水排放要求》（SC/T9103-2007）由农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津）负责完成修订工作。2018年7月2日在北京再次召开了《养殖尾水排放要求》行业标准的研讨会，会上专家们、领导们听取了标准修订单位负责人的汇报，渔业局领导意见出现分歧，邀请的水利部建设管理与质量安全中心的副主任和中华环保联合会的副秘书长与水产方面的专家意见也分歧较大。会后水标委秘书长通知尽快完成征求意见稿。 2、主要工作过程 2018年3月，农业农村部《海水养殖尾水排放要求》行业标准修订任务下达后，标准修订小组即开展工作，工作分为三个阶段：第一阶段为收集资料阶段，收集了国内外相关标准和研究成果，对我国海水养殖主要养殖模式与主要水质指标情况进行了调研，收集了海水水域的水质指标状况。第二阶段为修订阶段，参照我国《渔业水质标准》、《地表水环境质量标准》、《工业废水综合排放标准》以及国外相关水质排放标准，根据海水养殖水域环境现状、受纳水体水质状况，修订了《海水养殖水排放要求》（SC/T 9103-2007），形成征求意见稿和修订编制说明。 2018年4月，根据全国水产标准化技术委员会“关于开展水产养殖水排放标准使用情况及制修订需求调查的函”（TC156[2018]3号）文件要求，开展海水养殖尾水排放标准制修订意见征集，此次标准修订意见征集共收集反馈意见53条。经过整理，8条意见全部采纳，17条部分采纳，15条不采纳，还有8条是接受，5条意见不明确。 全部采纳的意见主要集中在①标准的适用范围，需要重新界定。该标准适用于海水池塘养殖、工厂化养殖等封闭的养殖方式的养殖尾水的排放，不适用在开放的海水环境中进行养殖的水域，
空气中的三甲胺实验作业指导书
三甲胺的测定 1、方法依据 空气质量三甲胺的测定气相色谱法(GB/T 14676-93) 2、适用范围 本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。当采样体积为10L时，方法最低检出浓度为2.5×10-3mg/m3。 3、测定原理 采用涂有草酸的玻璃微珠作为吸附剂，装填在采样管中，用于采集恶臭污染源排气和厂界环境空气中的三甲胺。通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氮气，使采集的三甲胺游离成气态并进入经真空处理的100ml解吸瓶中，取瓶内气体1～2ml直接注入气相色谱仪，根据三甲胺的色谱峰面积(或峰高)对其进行定量分析。 4、干扰和消除 样品中的氨、甲胺、乙胺、二甲胺等胺类化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰三甲胺的测定。 5、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 制备采样管所需试剂和材料 5.1.1 玻璃微珠：色谱用玻璃微珠担体，60～80目。
5.1.2 草酸：分析纯。 5.1.3 采样管：1ml注射器抽去活塞，后部和前部分别用硅橡胶塞和塑料帽密封。 5.1.4 玻璃棉。 5.1.5 甘油：分析纯。 5.2 配制标准样品和样品预处理使用的试剂和材料 5.2.1 三甲胶水溶液：含量不低于33％，使用时对三甲胺含量进行标定。 5.2.2 饱和氢氧化钾溶液：实验室配制，将其加热60℃赶出挥发性杂质，瓶内密封保存。 5.2.3 水：蒸馏水，经色谱检验无三甲胺杂质。 5.2.4 解吸瓶：100ml，可采用去盖比重瓶，瓶口以砖橡胶塞密封。 5.2.5 玻璃注射器：2ml，配置9号尼龙针头。 5.2.6 聚丙烯薄膜气袋：通气口连接9号针头，内充99.99％氮气。 5.3 色谱载气和辅助气体 5.3.1 载气：氮气、纯度大于99.99％，用5A分子筛净化。 5.3.2 燃烧气：氢气，纯度99.9％。 5.3.3 助燃气：空气。 5.4 进样器 5.4.1 2ml气体进佯器：必须保证内压达色谱柱前压时，针头连接处和
水产品的超标成分检测
水产品的超标成分检测 在农业部发布的行业推荐标准中，不允许加盐以外的食品添加剂，但目前这一标准在业内有争议，并且不具备国家标准的强制性。目前在水产品中，各种海参产品除了干海参以外，并没有相应的国家或行业铝含量的控制标准，形成法规与标准的空白点。 海参在生长过程中含有铁元素。部分海参呈色较浅，企业为使海参的品相更好，在加工时使用铁剂，让海参呈现黑色，导致铁含量超标。检测得知，海参本身并不富含铝元素，但部分企业为使海参更有弹性，添加过量明矾，即硫酸铝钾和硫酸铝铵，过量的铝残留在海参体内，导致铝含量超标。企业在生产中一般用铝锅和铁锅完成对海参的蒸煮，也可能导致海参含有铝和铁成分，这种情况可以理解；另一方面人为在加工环节添加明矾，改善产品的组织形态，导致铝含量较高的问题，这两种情况要区别开来。 食品级别的铁剂在国家的相关标准中规定，可以在许多食品中作为补铁营养强化剂使用，在海参加工中出现，并不能说明含铁具有食品安全的风险性，而且目前也没有国家标准对其进行禁止。应加强水产品标准与法规的规范建设，规范企业行为。 北京清析技术研究院在华北、华南、华中、华东、西北等地区，建立12大分院及配套实验室，秉承母校校训，以严谨、求实的工作态度，为数千家企业客户提供产品研发、成分分析、材料检测、工业诊断、模拟测试、大型仪器
测试、可靠性验证等专业技术服务，还为全国范围内的公安局、法院、检察院、律师事务所、司法鉴定中心、医院、高等院校、中国科学院提供专业技术服务。 经过几十年的团队技术积累，北京清析技术研究院下设环境检测事业部、食品保健品检测事业部、药品化妆品检测事业部、失效分析事业部、公检法服务事业部、高校科研服务事业部、成分分析/配方分析事业部、生物医药事业部等10大部门。
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留（作者：__________ 单位： __________ 邮编：____________ ） 作者：李红梅王传栋，李俊起，刘阳 【摘要】测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：AC20色谱柱;柱温150C ;载气为氮气；检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好（丫0.99）;平均回收率为 99.8%;RSD0.18%最低检测限为3.413卩g/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。 【关键词】毛细管气相色谱法；聚乳酸;丙交酯；单体残留；测定Abstract : To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary colu mn was AC20 with 150C ;the residual monomecontents were calculated by the exter nal sta ndard method.The lin earities were fairly good（丫0.99）. The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 卩g/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specificati on
空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法
空气质量三甲胺的测定气相色谱法 Air quality—Determination of trimethylamine-- Gas Chromatography GB／T 14676—93 1 适用范围 1.1 本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。当采样体积为10L时，方法最低检出浓度为 2.5×10-3mg／m3。 1.2 本标准测定以气体状态存在的三甲胺。 1.3 样品中的氨、甲胺、乙胺、二甲胺等胺类化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰三甲胺的测定。 2 原理 采用涂着草酸的玻璃微珠作为吸附剂，装填在采样管中，用于采集恶臭污染源排气和厂界环境空气中的三甲胺。通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氮气，使采集的三甲胺游离成气态并进入经真空处理的100mL解吸瓶中，取瓶内气体1～2mL直接注入气相色谱仪，根据三甲胺的色谱峰面积(或峰高)对其进行定量分析。 3 试剂和材料 3.1 制备采样管所需试剂和材料 3.1.1 玻璃微珠：色谱用玻璃微珠担体，60～80目。 3.1.2 草酸：分析纯。 3.1.3 采样管：1mL注射器抽去活塞，后部和前部分别用硅橡胶塞和塑料帽密封。 3.1.4 玻璃棉。 3.1.5 甘油：分析纯。 3.2 配制标准样品和样品预处理使用的试剂和材料 3.2.1 三甲胶水溶液：含量不低于33％，使用时对三甲胺含量进行标定。 3.2.2 饱和氢氧化钾溶液：实验室配制，将其加热60℃赶出挥发性杂质，瓶内
密封保存。 3.2.3 水：蒸馏水，经色谱检验无三甲胺杂质。 3.2.4 解吸瓶：100mL，可采用去盖比重瓶，瓶口以砖橡胶塞密封。 3，2.5 玻璃注射器：2mL，配置9号尼龙针头。 3.2.6 聚丙烯薄膜气袋：通气口连接9号针头，内充99.99％氮气。 3.3 色谱载气和辅助气体 3.3.1 载气：氮气、纯度大于99.99％，用5A分子筛净化。 3.3.2 燃烧气：氢气，纯度99.9％。 3.3.3 助燃气：空气。 3.4进样器 3.4.1 2mL气体进佯器：必须保证内压达色谱柱前压时，针头连接处和活塞侧面无漏气现象。 3.4.2 微量注射器：10μL。 4 仪器与装置 4.1 分析仪器 4.1.1 安装氢焰离子化检测器的气相色谱仪。 4.1.2 记录器：与仪器匹配的记录仪或色谱微处理机。 4.2 色谱柱 4.2.1 色谱柱材料与规格：硬质玻璃，长度3m，内径3mm。 4.2.2 载体：GDX—401，60～80目。 4.2.3 固定液：聚乙二醇(PEG)－20M，最高使用温度为250℃；氢氧化钾。 4.2.4 液相载荷量：4％聚乙二醉(PEG)—20M＋1％KOH。 4.2.5 固定液涂渍方法： 根据色谱柱规格量取一定体积的载体，并称其重量，根据担体的重量和液相载
空气质量三甲胺的测定气相色谱法编制说明
空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法 编 制 说 明 （征求意见稿） 辽宁省环境监测中心站 2008年5月
目 录 一、任务来源 (1) 二、编制目的和意义 (1) 三、编制原则和依据 (1) 四、国内外有关标准现状 (2) 五、相关问题说明 (3) 六、与国外标准的对比 (4)
空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法 编制说明 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，加强对空气中三甲胺的含量控制，加强环境管理与监测，保护生态环境，保障人民健康，改善环境质量，特制定本标准。 一、任务来源 2006年6月国家环境保护总局公布了《关于下达2006年度国家环境保护标准制订项目计划的通知》（环办函[2006]371号），向辽宁省环境监测中心站下达了修订《环境空气 三甲胺的测定 气相色谱法》的项目计划。根据国家环境保护总局科技标准司的意见，由辽宁省环境监测中心站承担《环境空气 三甲胺的测定 气相色谱法》的修订工作。 二、编制目的和意义 三甲胺属恶臭物质，有氨和鱼腥气味，它的嗅觉阈值是0.0001ppm，主要用于制造表面活性剂，离子交换树脂和胆碱盐促进动植物生长的激素等。因其沸点低（101.3KPa时3℃）、蒸汽压高（20℃时220KPa），生产和使用中极易逸出，对人的眼、鼻、喉、皮肤均有刺激作用。城市垃圾堆放物、污水处理厂、动植物养殖场、水产品加工厂及一些石化炼制和制药厂经常会排放出这种气体。 根据国家环境保护总局贯彻落实《国务院关于落实科学发展观加强环境保护 的决定》（国发〔2005〕39 号），推进环境执法和监督管理工作实现科学化、法制化和规范化，进一步健全环境保护法规，完善环境保护技术法规和标准体系，科学确定环境基准，努力使环境保护标准与环保目标相衔接，制定国家环境标准。此次制订的《环境空气 三甲胺的测定 气相色谱法》是《“十一五”期间需要制修订的国家环境保护标准名录》内容之一。开展对环境空气中三甲胺的测定，将为掌握空气质量提供基础性数据，对于保护空气环境、保障人民健康，具有重大意义。 三、编制原则和依据
三甲胺水溶液30%
三甲胺溶液 标识 中文名：三甲胺溶液 英文名：T rimethylamine solution 分子式：C ３ H ９ N；（CH ３ ） ３ N 分子量：59.11 结构式： CAS号：75-50-3RTECS号： HS编码：UN编号：1297 危险货物编号：IMDG规则页码： 理化性质 外观与性状： 无水物为无色气体，有强烈的氨味；商品为三甲胺的水溶液或乙醇溶 液。 主要用途：闪点：－6.67℃（闭杯）3.33℃（25%水溶液，开杯） 熔点：凝固点：－117.1℃沸点：2.87℃ 相对密度(水=1)：0.662（－5℃） 相对密度(空气 =1): 饱和蒸汽压 (kPa)： 溶解性： 临界温度(℃)：临界压力(MPa)： 燃烧热(kj/mol)：2358 燃烧爆炸危险性避免接触的条件： 燃烧性：易燃建规火险分级： 闪点(℃)：-7℃开杯；-27℃闭杯自燃温度(℃)：引燃温度：190℃ 爆炸下限(V%)：2% 爆炸上限(V%)：11.6% 危险特性：有毒，遇热、明火、强氧化剂有引起燃烧危险。 燃烧(分解)产物：稳定性： 禁忌物：聚合危害： 灭火方法：可用的灭火剂为泡沫、二氧化碳、1211灭火剂、干粉。 包装储运 危险性类别： 危险货物包装标 志： 包装类别： 储运注意事项： 储存于阴凉、通风的仓间内，最高仓温不宜超过30℃；远离火种、 热源，防止阳光直射；应与氧化剂、遇水燃烧物品、酸类分仓间存放； 搬运时应轻装轻卸，防止损坏和泄漏。运输时配齐必要的堵漏和个人 防护设施。 ERG指南：132 ERG指南分类：132易燃液体－腐蚀性的 毒性危害接触限值： 侵入途径： 毒性： 健康危害： 本品对人体的主要危害是对眼睛、鼻、咽喉和呼吸道的刺激作用，浓 的三甲胺水溶液能引起皮肤剧烈的烧灼感和潮红。 急救皮肤接触： 迅速脱去被污染的衣着，并用大量流动的清水冲洗，至少15分钟； 严重的立即就医。对少量皮肤接触，避免将物质播散面积扩大。注意 患者保暖并且保持安静。 眼睛接触：立即翻开眼睑，并用大量流动的清水或生理盐水冲洗，至少15分钟；
食品安全地方标准-《调制即食水产品》编制说明
《食品安全地方标准调制即食水产品》 编制说明 一、工作简况 （一）任务来源、编号、主要起草单位、协作单位 根据浙卫便函〔2011〕48号通知函要求，《食品安全地方标准调制即食水产品》（以下简称地标）列入2011 年浙江省食品安全地方标准制订计划项目，受浙江省卫生厅委托（委托协议书编号2011004），舟山市卫生监督所主要承担该标准制订工作，国家海洋食品质量监督检验中心、舟山市出口水产行业协会、中国水产舟山海洋渔业公司、浙江富丹旅游食品有限公司、宁波史翠英食品发展有限公司、绍兴市咸亨酒店食品有限公司、浙江瑞松食品有限公司作为协作单位参与制订。 （二）主要起草人及其所承担的工作 地标主要起草人：陈忠伟、顾仲朝、梅宏舟、周震海、王萍亚、杜俐、史翠英、宋瑞忠、徐静波、郭宝达，其中陈忠伟担任起草负责人。起草人员主要负责标准制订工作的组织、协调，相关资料的查阅、收集，标准文本及编制说明的起草、撰写，组织召开研讨会，通过电子邮件、传真、电话等方式，征集、整理和归纳相关的意见、标准送审等。起草负责人在地标制订期间未担任或兼任其他食品安全标准主要起草工作。 （三）简要起草过程 1、标准任务下达后，舟山市卫生监督所制定了地标制订方案，并于2011 年10月组建标准起草工作组，由舟山市卫生监督所负责起草标准文本及编制说明。 2、起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料，在参照国际和国外先进标准的基础上，广泛调研了浙江省调制即食水产品企业水产、标准执行和应用现状，初步形成包含感官、安全限量、质量指标以及检验方法的标准基本框架。2011年10月份，起草工作组召开会议对标准框架进行研讨，并通过电话、传真、电子邮件等形式征集省内专家的制标建议，形成标准初稿。之后，各起草单位针对标准初稿中制订的指标判定值，调取了近几年产品的检测数据，并组织抽样对指标、试验方法进行验证工作，积累了检验数据。 3、起草工作组依据研讨会、对比验证及其他形式所征求到的意见和建议，多次对该标准初稿进行修改，于2012年3月上旬完成标准征求意见稿及编制说明。2012年4月至5月，起草工作组向生产企业、行业协会、大专院校、检测机构、食品监管机构和食品安全标准专家学者征求意见，共发放征求意见函103份，收到修改意见14份，经过整理分析，与6月召开专题研讨会，采纳了部分意见，并于2012年6月底形成标准送审稿。 二、与我国有关法律、法规和标准关系 地标依据《食品安全法》和《食品安全法实施条例》关于食品安全标准的规定，结合近年来我省对该类食品监督抽检以及食品安全风险监测结果，充分考虑本省水产企业发展水平和实际需要，并参照相关的国际标准和国内标准，予以制订。本标准引用或参照了现行的GB 2762《食品中污染物限量》、GB 10144-2005《动物性水产干制品卫生标准》、GB 2733-2005《鲜、冻动物性水产品卫生标准》、NY 5073-2006《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》、NY/T 1712-2009 《干制水产品》、NY 5328-2006《无公害食品海参》和NY/T 1514-2007《绿色食品海参及制品》等标准的污染物限量标准，并充分考虑到GB 2762《食品安全国家标准食品中污染物限量》正在征求意见，即将出台，其中对水产品制品污染物指标作了限量规定，本标准也进行了参考。而致病菌限量的国标尚处于制订过程，直接引用还不现实，本标准直接引用了GB 10144的限量指标。本标准的格式按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》要求进行编写。
甲胺水溶液物理性质表
甲胺水溶液工业品密度 物料水溶液浓度% 温度℃密度t/m3 一甲胺25 15 0.943 25 20 0.925 30 15 0.924 35 20 0.912 40 15 0.911 40 15.5 0.903 40 35 0.883 二甲胺25 15 0.935 25 20 0.921 40 15.5 0.897 40 20 0.878 三甲胺25 15 0.928 25 20 0.913 30 20 0.897 40 15.5 0.879 三甲胺水溶液的冰点 水溶液浓度% 冰点℃水溶液浓度% 冰点℃ 10 -1 40 1 20 5 45 -2 25 6 50 -6 30 5 60 -16 35 3.7 70 -35 CH3H2?3H2O冰融体 (CH3)2NH?7H2O冰融体 CH3N?10H2O冰融体-35.8℃ -16.85℃ 5.34℃
甲胺水溶液在大气压760mmHg下的沸点 物料浓度% 沸点℃ 一甲胺20 73 30 60 40 44 50 32 62 16 二甲胺30 57 40 51 三甲胺 20 40 30 35.5 40 31.5 三甲胺的饱和蒸汽压 温度压力mmHg 对应大气压 -20.174 288.03 -8.995 472.83 0.77 701.27 2.87 760 1.0 10 956.15 1.257 15 1189 1.565 20 1415 1.862 30 1838.7 2.42 40 2501 3.292 50 3273 4.304 饱和状态下几种液体密度（ρ水） 温度℃液氨甲醇一甲胺二甲胺三甲胺-40 0.690 0.733 0.719 0.701 -30 0.688 0.721 0.710 0.690 -20 0.655 0.710 0.700 0.679 -10 0.652 0.699 0.689 0.668 0 0.639 0.810 0.687 0.679 0.657 10 0.635 0.800 0.675 0.667 0.645 20 0.610 0.791 0.662 0.656 0.633 30 0.595 0.783 0.650 0.624 0.621 50 0.563 0.765 0.625 0.618 0.596
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
食品中三甲胺的测定
食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 1范围 本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法三 本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定三 第一法顶空气相色谱-质谱联用法 2原理 试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40?经过40m i n的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间(R T)二辅助定性离子(m/z59和m/z42)和定量离子(m/z58)进行定性,以外标法进行定量三 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水三 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(N a O H)三 3.1.2三氯乙酸(C2H C l3O2)三 3.2试剂配制 3.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20?~30?的100m L水中三 3.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500m L三 3.3标准品 三甲胺盐酸盐(C A S:593-81-7),分子式:(C H3)3N H C l,纯度?98%,置于干燥器中,在4?条件下保存三 3.4标准溶液配制 3.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100m L,等同浓度为100μg/m L的三甲胺标准储备液,在4?条件下保存三 3.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0μg/m L二2.0μg/m L二5.0μg/m L二10.0μg/m L二20.0μg/m L二40.0μg/m L的三甲胺标准使用溶液三