DSC测定固化度
固化度的测定
固化度(或叫转化率)。是热固性聚合物构料一个很重要的参数，用DSC可以很方便地进行测定，因为固化反应(或硫化反应)一般都是放热反应．放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关．但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，如图1.45所示．因此，固化度α可用下式计算：
式中△H0是，自全全固化的树脂体系进行完全固化时所放出的总热量(J/g)，△H R是固化后剩余反应热(J/g)．
(1.62)式的计算方法在研究树脂体系贮存期方面比较方便．
固化度α的另一种计算方法如下：
式中即是固化反应进行到t时刻的固化度，△H t是固化反应进行到t时刻的反应热．
△H0和(1.62)式意义相同．(1.63)式在研究树脂体系固化反应动力学、计算反应动力学参数方面比较方便．
由固化反应的固化度的测定，可计算固化反应动力学参数(E，n，A0，k)．用热分析技术研究反应动力学始于50年代初，30多年来已发表了几十种动力学参数处理方程．这里仅就目前比较常用的几种非等温动力学方程介绍如下：
1. Borchardt和Daniels方程
式中k是速率常数，K是仪器常数，A为总面积，V为体积，a是到达时刻t时曲线包围的面积，C p是试样的热容，△T是DTA的纵坐标，n是反应级数，N0是起始摩尔数．对于一级反应，n=1，则
对于DSC技术，因△T＝0，总热量等于峰面积A，故△H＝A．假定放热量正比于反应的摩尔数，那么，速率常数可表示如下：
在方程(1.64)中，C p(d△T/d t ) 和Cp△T比它们加入或减去的那个量小一个数量级，对于一级反应，它们可忽略，所以式(1.64)可简化为：
对一股情况
根据所采用DTA或DSC技术，可分别选用(1.65)或简化的(1.67)或(1.66)方程．结合Arrhenius方程
可求出不同温度下的反应速率常数k，代人下式：
对lnk-1／T作线性回归，便可求出所研究温度范围内的活化能E和频率因子A0。
2. Kissinger方程
式中β为升温速率，Tp为DTA(DSC)曲线的蜂顶温度，E是反应活化能，R为气体常数．
以不同的升温速率β作DTA(DSC)曲线，找出相应峰项温度Tp，然后对ln(β/Tp2) -1/Tp，作线性回归，由直线的斜率求出活化能E。
Kissinger还提出，用峰形指数S来求反应级数n．S定义为曲线两拐点处切线斜率之比的绝对值，如图1.46所示．由此，n可由下式求得：
3. Freeman 和Carroll 方程
根据该方程，只要在DTA(DSC)曲线上取若干组dα/dt，（1-α），1/T值，再取其中每两组间的差值．以
对△(1/T)/△log(1- α)作图，使得一直线，从斜率可求出活化能E，由截距可求出反应级数n．
如果在DTA(DSC)曲线上取两点时，使绝对温度的倒数差△（1/T）均为相等的数值，则得到Anderson和Freeman方程
作log（dα/dt）- △log(1-α)线性回归，从斜率可求得反应级数n，从截距可求得活化能E。
4. Doyle 方程
由(1.75)方程，若取不同β下的某一相同转化率α(即当α为常数)时，则f(α)不管反应级数n是多少，也是常数．那么，作logβ- 1/T线性回归，从斜率可求出活化能E。
5.Ozawa 方程
此方程是在C. D. Doyle的工作基础上的一个发展，又经J. H. Flynn和L.A. Wall作了改进，所以也称Ozawa-F1ynn-wall方程．在某一相同转化率即α为常数时，将(1.75)式微分后再积分即可求得
作logβ- 1/T线性回归，便可由斜率求出活化能E．
Ozawa指出，方程(1.77)不仅适用于DSC(DTA)曲线的峰值温度人点，而且也运用于反应程度一定的其他温度点．
6.Ellerstein 方程
式内dH/dT，可由DSC曲线纵坐标dHt/dT，通过β=dT/dt即转化得到．以
为纵坐标，T为横坐标的DSC曲线的曲线高度，可表示为h＝dHt/βdT=dHt/dT。而d2Ht/dT2就成为该曲线的斜率S，(1-α)H0就等于曲线下保留面积所代表的残余热量(以Ar表示)，与该温度下未反应的官能团百分数成正比．将(1.78)式进行以上代换，得下式：
通过确定不向温度下的S，h，Ar作(S/h)T2-T2(h/Ar)线性回归，便可从斜率求出反应级数n，从截距求出活化能E．
必须指出．上述几个动力学方程一般都是针对用DTA或TG研究物质的分解反应而提出的．如Borchardt—Daniels研究的是氯化重氮苯的分解；Kissinger研究的是“固==〉固十气”类型的高岭土类矿石的高温分解反应；而Doyle、E1lterstein等研究的是高分子材料的热裂解，并且还做了一些假设，如分解反应一般为一级反应，且是均相反应等．而对于树脂体泵的固化反应．由于从液态4固态的转变过程中，存在一个固、液混合的非均相体系，因此是一个非均相的复杂反应过程：在凝胶之前，属于化学控制反应，而在凝胶之后，则是扩散控制反应．因而，如果将上述动力学方程毫无修正地应用于树脂体系的固化反应是不完善的．K. Kreizschmar和K. W. Hoffmann在研究环氧树脂／酸酐体系固化时，认为在α=20—60％的范围内，应用Ellerstein方程、Freeman—Carroll方程Borchardt-Daniels方程求反应动力学参数是可行的．按照我们的试验结果，在DSC曲线峰值前，应用这些动力学方程求坏氧树脂的固化动力学参数，作为相对性的相对比较还是可行的．
虽然对于用DTA(DSC)研究动力学的结果存在着学术上的分歧，但是．人们仍然从DTA 和DSC数据推导出很多计算活化能E和反应级数n的方程式。而且目前世界各国的热分析仪器生产厂，已将动力学方程编人计算机程序，如上海天平仪器厂生产的ZRY-1型综合热分析仪(TG—DTA)，北京光学仪器厂生产的RSZ热分析数据站，可以和该厂生产的L型、P型热分析仪联机；在国外，如美国Perkin—E1mer公司生产的DSC—2C和DSC-7等系列
热分析仪，都带有动力学软件．下例就是我们用DSC—7对SY—25胶膜固化反应动力学参数进行的分析
(1)动力学方程
联合(1.8l，1.69)式，得
(1.82)式中包合有一个独立变量t，两个相关变量α和T，三个未知常数A0，E，n
以及一个气体常数R．
将β＝dT/dt代入(1.82)式，则得
(1.83)式为DSC曲线动力学理论式
(2) A0，E，n的计算．
对(1.83)式两边取对数
用1n(βdα/dT)，-l/RT和ln(1-α)作为变量进行多线回归，解出A0，E，n．动力学分析实验一般是以5℃/min升温速率进行动态扫描，如图1.47所示．图1.47示出的实验数据，通过计算机动力学软件操作程序，可得下列结果：(a)SY—25胶膜固化反应动力学参数，见表1·7．
(b)反应速度常数k与温度T关系曲线，如图1.48所示
(c)ln k与1/T的函数关系曲线．如图1.49所示．
动力学参数计算出来后，进一步通过计算机软件程序用这些参数来预测在恒温条件下SY—25胶膜的固化反应性，得出如下关系：
(a)要达到顶定的固化度α所需的时间与温度的关系，如图l.50所示．
(b)在不同恒温温度下固化度α与时间的关系．如图1.51所示．
(c)在设定的固化反应时间下固化度α与恒温温度的关系如图1.52所示；
用DSC技术测得α和Tg后，可建立热固性材料的固化度α与玻璃化转变温度Tg之间的重要关系．其步骤如下：
(a)为了建立Tg与α的相互关系，实验方案要选择一个最佳的固化温度．在此温度下，固化反应速度适中．易于测定，如图1.53所示．
(b)测定n=f(t)关系．即在选定的最佳温度下，测定固化度随固化时间t的变化关系，如图1.54所示．
(c)测定Tg=f’(t)关系，即在选定的最佳温度下，测定玻璃化转变温度与固化时间的关系，如图1.55所示．
(d)建立α＝f’’(Tg)关系，如图1.56所示．
实验一(二)熔点的测定
实验一(二) 熔点的测定 一、实验目的： 1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤； 2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点； 3、使学生了解测定物质熔点的意义。 二、实验的装置图 三、实验内容： 1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪 器。 2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测 量标定（操作参照具体的测量步骤）。求出修正 值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。 3、操作步骤： （1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。 （2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。 （3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。 （4）打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。） （5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。
熔点测定的基本方法及注意事项
2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？ 测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。 实验关键 1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜） 2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3．加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度：开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时，1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释： （1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
熔点的测定
熔点的测定 1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②可以初步判断物质判定物质纯度 2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体 3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？ 方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度 重结晶 1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的 选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥 2理想重结晶条件？ 溶剂不与提纯物质发生化学反应； 重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离 无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收 3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？ 考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。 4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么? 除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。 5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？ 因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。 6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？ 不能，避免水倒吸 第2 / 6页
紫外光固化树脂
Full Description Sell - UV GLUE 紫外光固化树脂(UV胶,无影胶) 产品说明 产品规格：包装为250g/支,1kg/桶。 技术指针：外观：无色或浅黄色液体；粘度（CPS）：1000 ---10000（可调）；透光率：95%以上固化收缩率：5%以下；折光率：1.46---1.52（可调） 生产厂家：KOTTEK/韩国 产品说明： 性能,特点: 1.单组份,环保无溶剂型粘合剂 2.在紫外线的照射下,会迅速固化,成为刚性透明的无毒高分子聚合物 3.具有无色无味(部分型号产品),固化速度快,粘接力强,粘度适中,操作方便等特点。 典型用途： *玻璃与金属、玻璃同塑料以及玻璃之间的精确定位粘接。 * 光学仪器的密封与粘接。 * 电子组件迅速固定于印刷线路板。 * LCD的封口及电子元器件的灌封。 *DVD盘片的半片粘合。 *水晶、玻璃等工艺品的粘接。 使用方法： 用少量本品涂在需要粘接的部位（如果胶水不小心涂到其它部位可用纸巾或毛巾拭去余胶即可），然后在紫外线的照射下，会迅速固化粘合。 固化条件： 40W/CM 的280--420nm波长紫外线光 ; 距离：10cm。注：固化深度同紫外线设备的功率、紫外线波长、紫外线强度、基材透光率、光源同粘接接头的距离、光源反射器的类型、粘接材料以及涂胶厚度均有密切关系。因此，以上资料仅供参考，使用前请自行验证，并针对上述项目进行调整，以期达到最佳效果。贮存：* 该品最好密封贮存温度为8~21℃、干燥、避光处, 有效期为1年。 注意事项： * 紫外线对眼睛、皮肤有刺激，操作时需注意安全。 * 使用剩下的胶水不可倒回原包装，以免造成污染。 * 本产品对皮肤无刺激，沾到皮肤上请用纸巾或毛巾拭干后用肥皂清洗即可，沾到眼睛须立即用大量清水冲洗并马上就医。
光固化树脂
光固化树脂 1.光固化树脂定义：光固化树脂又称光敏树脂，是一种受光线照射后，能在较短的时间内迅速发生物理和化学变化，进而交联固化的低聚物。 2.光固化方式：紫外光固化和电子束固化，紫外光固化占据主流地位。 3.光固化树脂用途：光固化树脂主要用于涂料，它与光引发剂、活性稀释剂以及各种助剂复配构成光化涂料，目前，不仅广泛用于纸张、塑料、皮革、金属、玻璃、陶瓷等多种基材，还成功应用在光纤，印刷电路板、电子元器件封装等材料。 4.光固化树脂分类： 按聚合机理分为：1.自由基型光固化树脂，主要有环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂和聚酯丙烯酸树脂。2.阳离子型光固化树脂，主要有环氧树脂和乙烯基醚树脂。 按照溶剂分为：1.溶剂型光固化树脂，主要有不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酯、纯丙烯酸树脂、环氧树脂、有机硅低聚物。2.水性光固化树脂，主要有水性不饱和聚酯、水性聚氨酯丙烯酸酯、水性环氧丙烯酸酯、水性聚酯丙烯酸酯。 5.光固化树脂商品化比较成功的国外和台湾厂家主要有：美国沙多玛化学公司、美国氰特化工有限公司、德国拜耳公司基团、德国巴斯夫股份公司、台湾长兴化学公司国内主要有：陕西喜来坞实业公司、江苏三木集团、中山千叶合成化工厂、苏州千辰环保材料有限公司、中山科田电子材料公司、江门君力化工实业公司、深圳鼎好光化科技公司、无锡树脂厂、无锡博强高分子材料科技公司、无锡诺克斯化工科技公司、外企氰特表面技术（上海）公司、上海昭和高分子公司、张家港东亚迪爱生化学公司、沙多玛（广州）化学公司和台企长兴化学材料（珠海）公司。 6.光固化树脂市场状况：年增长率保持在20%左右，09年全国生产总量为6.72万吨，10年超过8.2万吨，13年估计超过14万吨。光固化树脂市场的区域分布依附于经济环境的强弱，华东地区主要集中在上海、江苏、浙江、山东等地。华南地区集中在广东、湖南地区。华北地区集中在北京、天津等地。华东地区市场份额占全国市场的三分之一以上，其次是华南地区。溶剂型光固化树脂占光固化树脂总量的75%以上。国内紫外光固化树脂中低档次占据市场份额较大，约65%。 7.渠道市场结构：自办渠道，75%选择批发、8%采取零售。社会渠道：15%采取发展代理商。 8.合成方法： 1.不饱和聚酯：
紫外光固化环氧丙烯酸树脂的合成讲解
文章编号:1001-227X (2000 05-0028-04 紫外光固化环氧丙烯酸树脂的合成 黄高山, 陶莉 (湖南轻工研究所, 湖南长沙 摘要:环氧丙烯酸(E A , A , 讨论了原料投料比、, 并通过正交试验确定:; 环氧丙烯酸树脂; 合成中图分类号:TQ32315文献标识码:A Synthesis of UV radiation -curable epoxy acrylate resin H UANG G ao -shan , T AO Li (Hunan Inst. of Light Industry , Changsha , 410015China Abstract :E poxy acrylate (E A resin is an im portant photosensitive resin , in which bisphenolic epoxide was m ost widely used in the field of UV curing coating. The synthesis process of E A resin was studied. In fluences of ratio of reacting material , selection of catalyst and reaction tem perature on the resin properties were dis 2cussed. Reaction conditions were optimized by orthog onal test. K eyw ords :UV-curing ; epoxy acrylate ; synthesis 1引言 UV (紫外光固化涂料是一种节能环保型涂料, 它不含溶剂, 固化速度快、能耗低、污染少, 涂层具有优良的物理、机械及耐腐蚀性能。近年来开发极为迅速,
熔点测定
化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称熔点的测定 【实验目的】 1、了解熔点的测定意义，掌握测定熔点的操作。
【实验原理】（包括反应机理） 1、熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。 2、纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便 的物理方法。 3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，在测定熔点过程中，当接近熔点时升温的速度不能快，必须密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白
色结晶粉末 【仪器装置】 1、主要仪器： 纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。 2、实验装置： 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象
1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上，再盖上另一张盖玻片，接着盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔。 2、调节调压器旋钮，调节电压为200v，使热台快速升温，当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右，立即把调压器的电压调节到适当电压值，使升温速度控制在1℃/1分钟左右 3、记录：密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时，即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。 4、重复测试时，只需待加热台温度下降到待测物品熔点温度以下40℃左右,即可重新测试。 5、测量完毕，应及时切断电源用过的载玻片可以用有乙醚的脱脂棉将载玻片擦干净，以备下次测试使用。 乙酰苯胺在118.1℃开始塌陷、部分透明，在120.0℃时固体完全消失全部 透明 【实验结果】 始熔温度：118.1℃
UV光固化树脂
UV光固化树脂型号外观使用说明应用范围M型UV光固化树脂浅绿色透明液体本产品无需加固化剂和促进剂表面涂复,覆膜后用排气滚滚涂式施工后,放入UV紫外线灯管下经紫外线光照射3-6分钟即可完全固化.固化后硬度高,施工筒单,经济实惠.未经紫外光照射的胶水可以可以重复使用. 适应于水晶相框,贴机板,宝丽板,家具等平面式表面涂层BM型UV光固化树脂浅黄色透明液体本产品无需加入固化剂和促进剂无需复膜直接喷涂或淋涂经高能紫外灯照射下固化. 适应于水晶相框,相册封面,宝丽板,家具等平面式表面涂层BM 型钢琴烤柒树脂淡黄色透明液体本产品为三组份. 适应于水晶相框.厨柜门板.家具涂层. 注: UV光固化树脂M型UV光固化树脂(需光膜增光) BM型UV光固化树脂(不需上光膜增光) 1.UV上光是利用紫外光照射后使树脂能快速低温固化,并能形成光亮美观,丰满的膜.特点是: (1).安全环保.UV树脂是一种无溶剂型的树脂,固含量为10 0%经光照后全部转化成膜.成膜后丰满光亮,在固化过程中无有害气体排放,有助于改善作业环境和防止大气污染. (2).生产效率高,基本 不受严寒季节影响,室温下可快速固化. (3).成膜性能好,UV上光不仅膜光泽高,平整光滑并具有耐热,抗水,抗划伤等性能. (4).可操作性强.由于UV上光的传统的固化机理不一样,不受涂布时间的限制,经涂布的物件不经紫外光的照射不会固化,有充足的时间排气除气泡,有具清洁好维护,没有用完的树脂可继续利用,减少浪费,节药成本. (5).可采用刷涂.喷涂.辊涂,淋涂等工艺,涂层可厚可薄,对于要求膜厚的制品可多涂几次. 2.UV树脂固化机理UV上光的基本原理是利用一定波段
熔点测定操作规程
1.目的 建立一个熔点测定操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。 2.范围 适用于原料、辅料的熔点测定。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥC及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1.熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物 理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 4.2.2.根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2010年版二部附录ⅥC “熔点测定法” 项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。 4.2.3.仪器与用具 4.2.3.1.加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供 盛装传温液用。 4.2.3.2.搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液， 使之温度均匀。 4.2.3.3.温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间 （分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 4.2.3.4.毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.1mm，壁厚为 0.10~0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于 第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面 3cm以上。也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于 第二法），以保证毛细管内洁净干燥。 4.2.4.传温液与熔点标准品
紫外光固化树脂的现状
紫外光固化(UV)树脂是一种分子量相对较低的感光性树脂,具有可进行光固化反应的基团,如各类不饱和双键或环氧基等。它是光固化产品（UV涂料、UV油墨、UV胶粘剂等）的主体组成，它的性能基本上决定了固化后材料的主要性能。 目前国内光固化树脂主要有环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂、氨基丙烯酸树脂和光成像碱溶性树脂。 一、各种光固化树脂的特点和应用 1、环氧丙烯酸树脂这是目前应用最广、用量最大的光固化树脂。由于环氧丙烯酸树脂合成工艺简单、原料来源方便、价格便宜，其光固化速度快，固化膜硬度大、高光泽、耐化学药品性优异，较好的耐热性和电性能，因此广泛用作光固化纸张、木器、塑料和金属涂料和光固化油墨、光固化胶粘剂的主体树脂。主要品种有双酚A环氧丙烯酸树脂、酚醛环氧丙烯酸树脂、环氧化油丙烯酸酯和各种改性的环氧丙烯酸树脂。 2、聚氨酯丙烯酸树脂这也是目前应用广泛，用量大的光固化树脂。聚氨酯丙烯酸树脂由于具有较佳的综合性能，如固化膜有优异的耐磨性和柔韧性、良好的耐化学药品性、抗冲击性和电性能、对塑料等基材有较好的附着力等，因此广泛地用于光固化纸张、木器、塑料和金属涂料和光固化油墨、光固化胶粘剂。主要品种有芳香族和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂。 3、聚酯丙烯酸树脂也是较常用的光固化树脂。由于树脂具有低气味、低刺激性、较好的柔韧性和颜料润湿性，常配合环氧丙烯酸树脂和聚氨酯丙烯酸树脂用于光固化色漆和光固化油墨中。 4、氨基丙烯酸树脂由于树脂固化后具有耐热性和耐候性好，良好的耐化学药品性，硬度高等特点，常配合环氧丙烯酸树脂和聚氨酯丙烯酸树脂用于光固化涂料和油墨中。 5、光成像碱溶性树脂是专用于光成像液态抗蚀油墨和光成像液态阻焊油墨的树脂，含有羧基，可以用碱水显影成像，固化膜有优异的电性能、耐化学药品性和耐热性。主要品种有马来酸酐共聚物、酸酐改性的环氧丙烯酸树脂。 二、国内光固化树脂的生产情况： 1、2005-2009年国内光固化树脂产量 2005-2009年国内光固化树脂产量见表一 表一2005-2009年国内光固化树脂产量统计
2015版药典熔点测定法
0612 熔点测定法
依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法 第一法 测定易粉碎的固体药品（传温液加热）
取供试品适量， 研成细粉， 除另有规定外， 应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用 105℃干燥；熔点在 135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或 用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长 9cm 以上,内径 0.9～1.1mm，壁厚 0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 6cm 以上时，管长应适当增加，使露出液面 3cm 以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻 璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上， 将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次, 使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具 有 0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在 80℃以下者，用水；熔点 在 80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 2.5cm 以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离 2.5cm 以上)；加入传温液以使 传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低 限约低 10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管 夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为 每分钟上升 1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全 熔时的温度，重复测定 3 次，取其平均值,即得。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升 2.5 ～ 3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全 部液化时的温度作为全熔温度。 遇有固相消失不明显时， 应以供试品分解物开始膨胀上升时 的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔 点。 第二法 测定易粉碎的固体药品（电热块空气加热）
本法是采用自动熔点仪的熔点测定法。 自动熔点仪有两种测光方式： 一种是透射光方式， 一种是反射光方式； 某些仪器兼具两种测光方式。 大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测 定。 分取经干燥处理（同第一法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同第一法）中；将 自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低 5℃时， 将装有供试品的毛细管插入加热块 中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0～1.5℃，重复测定 3 次，取其平均值，即得。
实验三熔点的测定
实验三熔点的测定 一、实验目的： 1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。 2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。 二、实验原理 熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。 纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 1、准备熔点管 通常是用直径1~毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管 2、样品的填装 取 ~ 克样品，研成粉未，聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。样品中如有空隙，不易传热。 样品：萘，苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物 样品一定要研得很细，装样要结实。（每种样品装2根毛细管） 3、仪器的安装 将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。加热时，火焰须与熔点管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用，省去人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。
紫外光固化树脂的研究进展.
紫外光固化树脂的研究进展 崔淑芹,李朝霞,贺留洋,刘亚飞 (北京林氏精化新材料有限公司,北京,102615 The progress of ultraviolet curing resin Shu-qin CUI,Zhao-xia LI,Liu?yang HE,Ya-fei LIU fBeijing Linshi Fine Chemical&New MatcriaJ Company Ltd.,Beijing,1026l 5,China 摘要:介绍了近年来紫外光固化树脂的研究进展。论述了紫外光固化树脂的组成,综述了光引发剂、齐聚体、活性稀释剂和助剂的研究进展,简述了紫外光固化树脂在化工领域的应用情况,并对其潜在前景进行了展望。 关键词:紫外光固化,环氧丙烯酸酯,聚氨酯丙烯酸酯,光引发剂,活性稀释剂,齐聚物 Abstract:In this paper,the composition of ultraviolet curing resin is presented.The progress of Photoinitiator,active diluent,oligomer and additives is reviewed.The application of ultraviolet curing resin in chemical industry is presented briefly and the potential?application is prospected. Key words:ultraviolet curing,Epoxy—acrylic resin,polyurethane acrylate,Photoinitiator,active diluent,oligomer 0.前言 光固化是指在适当的波长和强度的光照射下,光引发剂迅速分解成自由基(或离子, 进而引发不饱和有机化合物发生聚合反应,从而生成交联结构的大分子。光固化树脂受光线照射后,能够在较短的时间内发生交联固化。紫外光固化技术是紫外光引发化学反应的结果, 具有许多独特的优势Il】:固化时间短,速度快,可在数十秒内固化;无溶剂或含有少量溶剂, 挥发物少,大气污染小;固化温度低,室温即可完成固化;
实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法） 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义。 2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。 二、基本原理 物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。 纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。 本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。温度计刻度有全浸式和半浸式两种。全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。 为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标 准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标， 绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。 三、仪器与试剂 1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温 度计、缺口软木塞。 2、试剂：浓硫酸（H 2SO 4） 未知样（固体） 四、实验步骤 1、将毛细管封口： 将毛细管以向上倾斜45°角伸入酒精灯火焰中，边烧边不停转动，以使 毛细血管顶端受热均匀，直到顶端熔化为一光亮小球，说明已经封好。 2、填装样品： 取0.1—0.2g 样品，置于干净的表面皿中，用玻璃棒研成粉末，聚成小堆，将毛细管开口一端插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，通过一根长约40cm ，使其自由落下，使粉末落入管底，
有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
紫外(UV)光固化树脂体系与常温树脂固化体系的区别
紫外（UV）光固化树脂体系与常温树脂固化体系的区别 类别紫外（UV）光固化树脂体系常温树脂固化体系(白水+蓝水）打开包装桶，无需混合任何化工材料就可树脂+固化剂+促进剂(白水和蓝水）搅拌操作方式直接使用，涂刷，喷涂均可。固化只跟光均匀才能使用。如各组分配比失常，会导线有关 1000W高压汞灯照射3，4分钟，固化厚 固化速度和效率致欠固化，暴聚，或大量针孔，气泡产生。 固化时间跟树脂凝胶以及固化时间相关，度最高可达5mm。如果是表面薄涂层，在固化时间长。生产效率比较慢，占用大量几秒--几十秒内即可完全固化。场地及设工作场地，场地及设备工装周转时间长，备工装周转时间短，效率高效率低 对固化温度有一定要求，冬天或者潮湿条高低温均可固化，与温度和湿度无关。可件下容易产生不固化或者固化时间很长使用高压汞灯固化。因本产品对可见光同等现象。必须严格按规定比例混合固化剂固化条件样有敏感性，所以，如果阳光充足，也可+促进剂（白水和蓝水）才能使用，用多以直接用阳光照射快速固化。在阴天同样少混合多少，对混合好的原料必须在极短能固化，只是在速度上稍慢一些时间内用完，否则因树脂凝胶流动不畅，无法使用，造成很大浪费。 固化剂，促进剂（白水和蓝水）运输，储无各种搅拌混合环节，开桶即用，安全可存，以及混合操作都较大危险性，稍有不安全环保性靠。树脂在固化过程中，苯乙烯挥发极少，慎便会酿成爆炸事故。 工作环境好，为绿色环保产品树脂在固化过程中，苯乙烯挥发较大，原料浪费多，工作环境恶劣，环境污染严重树脂，树脂+固化剂+促进剂(白水和蓝水），一经混合，反应过程不可逆转，无回收可能。 树脂混合白水和蓝水，搅拌会混入大量气泡，白水和蓝水反应，有水分生成，同时搅拌后又必须在极短的时间内用完，脱泡时间短，所以，气泡较多，容易出现针孔回收使用性只要未被光线照射，所有树脂余液都可以
熔点的测定实验报告
熔点的测定 前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，熔点范围一般不超过0.5℃。当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。如A和B物质的熔点都是110℃，当两个物质混合时，其熔点会在80℃-110℃，熔点会下降，溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下，故可以利用测熔点，估计有机化合物的纯度。 熔点的测定方法：毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：温度计（250℃）、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管（Thiele 管）、酒精灯、铁夹、铁架台 实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油 1.2实验装置 1.3实验过程 ①熔点管的制备：毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 ②试样的装入和装置准备：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。往b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 ③熔点的测定：开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。 2、结果与讨论 药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距（℃）
测定熔点比理论值过低或过高的原因： ①管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 ②加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 ③样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会 使所测熔点数据偏高熔程大。 ④熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接 着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 ⑤熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。 ⑥样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测 熔点数据偏低，熔程加大。 ⑦目测和读数的误差。 2.3实验结果分析 有实验结果可知，尿素和肉桂酸的熔点相近，而两者混合后熔点降低，熔点距增大。因此可以利用此性质来测定在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
DSC测定熔点
熔点的测定 熔点是物质从固态到液态相转变的温度，是DTA(DSC)最常测定的物性数据之一。其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃。左右。目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂，如图1.31所示．图中B点是起始温度T i，G点是外推起始温度T eo，即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点，C点是蜂顶温度T p，D点是终止温度了T f。 IcTA标准化委员会确定了10种物质，委托美国标准局(o s HBs)削成三组，代 号为758，759，760．每组五种物质，温度范切分别为l 25—435qc／95—675℃和570一 9‘o℃．把这些物质先后在13个国家的34个研究室进行了测定，结果如表L．4所示．由表1．4看出，外推起始温度了”与热力学平衡温度基本一致，而且T”的值基本 不受升温速率的影响，因此IcT▲规定用7m代表熔点．着用T，代表熔点，则必须件一—组升温速率下的熔粟，外推到升温使率为零时的7，才是真正的熔点．显然，这就增加了测定次数，而其结呆的梢期度尚难得到保证。 为了测得准确4家的熔点数据，除按Ic丁A规定的取值方法外， 奸热电偶的温度读数以及正确选择DTA(D5c)的操作条件． M L P c，pe建议用DTA技术测定熔点的条件；’IAD下： (1)样品用量，尽量少些，如有可能应密封在惰性气氛中测定． (2)用与样品皿同样材料的金属盖，压在样品上，使样品形成一个均匀的液膜． (3)DTA支持器最好置于惰性气氛中． (4)由于样品虽少，可用空皿放在参比枪中． (5)加热或冷却速率不要超过10Rc／mln，对精密的测量工作，速率低一点更好，
熔点测定
化学与化工学院实验课程教案模板 （试行） 实验名称熔点的测定 一、实验目的要求： 了解熔点的意义，掌握测定熔点的方法。 二、实验重点与难点： 1 重点：实验原理，熔点测定操作 2 难点：熔点测定的技术及操作规范 三、实验教学方法与手段： 陈述法，演示法。 四、实验用品（主要仪器与试剂）： 温度计圆底烧瓶单孔塞等 五、实验原理： １、熔点的概念 在大气压力下，固体物质受热熔化由固态转化为液态时的温度称为熔点，严格地讲，熔点是固液两相在大气压力下共存时的温度。熔点是有机化合物的基本物理常数之一。固体化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做熔点范围或熔点距、熔程。纯净的有机化合物都有确定的熔点，其熔点范围不超过0.5℃。当化合物中含有杂质时，其熔点下降，熔点范围变宽。 2、熔点的意义 每一种纯净的有机化合物都有确定的熔点，因此，根据熔点可以初步鉴定不同的有机化合物；由于混有杂质时熔点范围变宽，因此根据测得的熔点可以判断化合物的纯度；如果两种化合物具有相同或近似的熔点，可以测定其混合物的熔点，来判别他们是否同一种有机化合物，因为相同的物质以任意比例混合，其混合物的熔点不发生改变，两种不同的物质混合，其混合物的熔点会下降，熔程会变长。混合物熔点实验是鉴定具有相同或接近熔点的两种物质是否同一种物质的最简便的方法之一。 ３、熔点测定的方法 熔点测定通常采用毛细管法。特点是仪器简单、操作简便、节约时间。熔点测定也可以采用显微熔点测定仪来测定，它需要的样品量很小，测量温度范围大（~350℃）。
六、实验步骤： 1、样品的填装： 取少量研细的样品（0.1~0.2g），放在干净的表面皿上，聚成小堆，将熔点管的开口端插入样品中，样品被压入管内。取一根长玻璃管直放在一个俯放的表面皿上，将熔点管的开口端向上放入玻璃管内，让其从玻璃管上端自由落下，由于弹性作用熔点管在玻璃管中上下跳动，将样品震落到熔点管底部，重复几次，使样品在熔点管底部压实，管内样品高度大约2~3mm。 注意：（1）熔点管必须洁净，如有灰尘等杂质时，熔点下降，熔程变宽。熔点管一端封口要严，不能使用漏管。检查漏管只 能用肉眼观察，不能用口吹气，否则将引入水气等杂质。（2）样品要研细后再装入管内，否则样品装的不实，影响传热导致测量误差。（3）样品填装一定要装实，否则样品间有空隙不易传热，受热不均匀造成测量误差。（4）样品管外附着的样品必须擦净。 2、熔点测定装置 毛细管法测定熔点的装置有多种：ｂ型管装置、长颈瓶双浴式装置等。本次实验中我们使用一种最简单的测定熔点装置，即利用烧杯测定熔点。 测定装置安装方法如下： （一）B型管法测定装置安装方法如下： 将一个ｂ型管固定于铁架台上，在ｂ型管中加入浓硫酸或液体石蜡等作热浴液，浴液加至略高出上侧管即可，ｂ型管口配一个缺口单孔橡皮塞子，孔中插入一支200℃温度计，刻度向着缺口。 温度计套上一个皮圈，将熔点管插入皮圈内，调整熔点管的位置，使样品部分靠在温度计水银球的中部。温度计插入ｂ型管中的深度以水银球恰好在ｂ型管的两侧管的中部， 注意：（1）橡皮圈必须高于热浴液面，否则受热后浴液体积膨胀，液面升高，橡皮圈浸入液面以下，被浓硫酸氧化腐蚀，使浴液发黑，影响观察熔点管中样品的变化。（2）样品部位应放在温度计水银球的中部。否则温度测量不准。（3）温度计不能接触ｂ型管内壁或底部。（二） （1）取一个100ml的小烧杯放于铁架台铁环的石棉网上，在烧杯中加入约60ml浓硫酸（或甘油）作热浴液，另放入一根玻璃棒。 （2）取一支200℃温度计，套上一个皮圈，将熔点管插入皮圈内，调整熔点管的位置，使样品部分靠在温度计水银球的中部。 （3）在温度计上端插入一个小塞子，用铁夹固定，使温度计水银球离烧杯底1cm的中央处。注意：（1）橡皮圈必须高于热浴液面，否则受热后浴液体积膨胀，液面升高，橡皮圈浸入液面以下，被浓硫酸氧化腐蚀，使浴液发黑，影响观察熔点管中样品的变化。（2）样品部位应放在温度计水银球的中部。否则温度测量不准。（3）温度计不能接触烧杯底部。 3、测定熔点 测定一个未知样品的熔点，一般要进行两次测定，先粗测一下样品的大概熔点，然后再作第二次精确测量。 （1）粗测：用酒精灯加热，使浓硫酸浴液升温，可以快速加热升温，每分钟升高５℃左右，在加热过程中应小心搅拌浴液使其受热均匀，搅拌时不要碰到温度计，加热直到样品全部熔化为止，计下温度计读数，得到样品的近似熔点，作为下次测量的参考数值。 精测：先使浴液降温大约30℃，更换一根新的装好样品的熔点管，在温度计上固定好放入浴液中，然后开始加热。开始时升温稍快，每分钟升温5℃左右，当温度上升至离近似熔点15℃时，减慢加热速度，使温度上升每分钟1℃。接近熔点5℃时，应细心观察熔点管中样