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实验 核磁共振实验

实验 核磁共振实验
实验 核磁共振实验

核磁共振实验讲义

实验目的:

1.了解核磁共振的基本原理,包括:对核自旋、在外磁场中的能级分裂、受激跃迁的基本概念的理解,同时对实验的基本现象有一定认识。

2.学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法:了解实验设备的基本结构,掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法,学会利用示波器观察共振吸收信号。

实验简介:

自旋不为零的粒子,如电子和质子,具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中,粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂,分裂后两能级间的能量差为

ΔE = γhB0 (1)其中:γ为旋磁比,h为约化普朗可常数,B0为稳恒外磁场。

如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场,该电磁场的能量为

E=hν(2)其中:ν为交变电磁场的频率。

当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时,即:

hν = γh B0(3)

2πν = γ B0(4)低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁,即所谓的磁共振。

实验设备

a) 样品:提供实验用的粒子。

b) 永磁铁:提供稳恒外磁场,中心磁感应强度B 约为 Bo (实验待求)。

c) 边限振荡器:产生射频场,提供一个垂直与稳恒外磁场的交变磁场,频率ν。同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器,边限振荡器的频率由频率计读出。

d) 绕在永铁外的磁感应线圈:其提供一个叠加在永磁铁上的扫场。 e) 调压变压器:为磁感应线圈提供50Hz 的扫场电压。 f) 频率计:读取射频场的频率。 g) 示波器:观察共振信号。

探测装置的工作原理:图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一部分,在非磁共振状态下它处在边限震荡状态(即似振非振的状态),并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时,样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q 值发生变化,振荡电路产生显著的振荡,在示波器上产生共振信号。

实验原理:

在微观世界中物理量只能取分立数值的现象很普遍。一般来说原子核自旋角动量也不能连续变化,只能取分立值即:

其中I 称为自旋量子数,只能取0,1,2,3,… 等整数值或1/2,3/2,5/2,… 等半整数值)1I (I p +=[右

图是在外磁场B 0中塞曼分裂图(半数以上的原子核具有自旋,旋转时产生一小磁场。当加一外磁场,这些原子核的能级将分裂,即塞曼效应。)] 本实验涉及的质子和氟核 F 19 的自旋量子数I 都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向,例如z 方向的分量不能连续变化,只能取分立的数值 m p =

其中量子数m 只能取I ,I-1,… ,-I+1,-I 等(2I+1)个数值。自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩, 简称核磁矩(magnetic moment )。其大小为

P 2M

e

g

=μ 其中e 为质子的电荷,M 为质子的质量,g 是一个由原子核结构决定的因子,对不同种类的原子核g 的数值不同,g 成为原子核的g 因子。由于核自旋角动量在任意给定的z 方向的投影只可能取(2I+1)个分立的数值,因此核磁矩在z 方向上的投影也只能取(2I+1)个分立的数值:

2M

e g p 2M e g

m z z ==μ 原子核的磁矩的单位为:

2M

e N

=

μ mN 称为核磁子。采用mN 作为核磁矩的单位以后,mz 可记为mz =gmmN 。而核磁矩与角动量本身的大小相对应即:

角动量为: )1I (I +

核磁矩为:N I I g μ)1(+

除了用g 因子表征核的磁性质外,通常引入另一个可以由实验测量的物理量g ,g 定义为原子核的磁矩与自旋角动量之比:M

ge

p

2=

=

μ

γ利用g 我们可写成μ=gp ,相应地有μz = gpz 。 当不存在外磁场时,原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同.但是,当施加一个外磁场B 后,情况发生变化.为了方便起见,通常把B 的方向规定为z 方向,由于外磁场B 与磁矩的相互作用能为:

B B P B B E z z m γγμμ-=-=-=?-=

核磁矩在加入外场B 后,具有了一个正比于外场的频率,量子数m 取值不同,则核磁矩的能量也就不同。原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级。不同子能级的能量虽然不同,但相邻能级之间的能量间隔 却是一样的即B E γ=?

而且,对于质子而言,I=1/2,因此,m 只能取m=1/2和m= -1/2两个数值。简并能级在磁场中分开。其中的低能级状态,对应E 1= mB ,与场方向一致的自旋,而高的状态对应于E 2= - mB ,与场方向相反的自旋。

当核自旋能级在外磁场B 作用下产生分裂以后,原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布。若在与B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场(射频场),且射频场的频率满足一定条件时,会引起原子核在上下能级之间跃迁。这种现象称为共振跃迁(简称共振)。 发生共振时射频场需要满足的条件称为共振条件B π

γ

ν2=

如果用圆频率ω=2πν 表示,共振条件可写成B γω=

通过测量质子在磁场B 中的共振频率 νH 可实现对磁场的校准,即π

γν2H

B =

反之,若B 已经校准,通过测量未知原子核的共振频率 ν 便可求出待测原子核的γ值(通常用γ/2π值表征)或g 因子。观察共振现象通常有两种方法: 本实验采用的是扫场法,幅度为几个高斯 具体的图像说明如下:

在永磁铁B 0上叠加一个低频交变磁场B m Sinωt (ω为市电频率50HZ ,远低于射频场的频率,ν约几十MHZ ),使氢质子两能级能量差的值γh (B 0+B m Sinωt )有一个变化的区域。我们调节射频场的频率ν,使射频场的能量hν进入这个区域,这样在某一瞬间等式hν =γh (B 0+B m Sinωt )总能成立。(见下图)

此时通过边限振荡器的探测装置在示波器上可观测到共振信号

由上图可见,当共振信号非等间距时,共振点处hν=γh (B 0+B m Sinωt ),B m Sinωt 非零。 调节射频场的频率ν使共振信号等间距,共振点处ωt=nπ, B m Sinωt=0, hν=γhB 0 实验要求和步骤:

观察硫酸铜溶液的核磁共振信号:

(1)连接

1)将硫酸铜样品放入探头中,并把探头的一端与边限振荡器的接头相连,另一端置于磁铁间隙的中间位置;

2)用航空线把扫描电源背后的航空接头与边限振荡器的电源接头相连;

3)扫描电源的“扫描输出”两端与磁铁面板上的任一组线圈接线柱相连;

4)“X 输出”两端经插片线接至示波器的X 通道;

5)用将边限振荡器的“共振频率”输出端与频率计相连;

6)用线将边限振荡器的“共振信号”输出与示波器的Y 通道相连。

(2)观测

1)调节扫描电源上的“扫描幅度”旋钮及边限振荡器上的“幅度调节”旋钮,再调节边

限振荡器上的粗调旋钮到磁铁面板示值附近,然后调节细调旋钮得到等宽、最强、尾波最多

的共振信号,记下频率、电压及示波器参数,并描画信号波形,如下图所示(参考):

2)按下示波器上的TIME(x - y)按钮,并调节扫描电源上的x轴相位与x轴幅度旋钮,以观察李萨如图形,如图2 所示(参考):

实验数据处理

数据记录(其中U 为射频场幅度,f 为频率):

计算γ与g

附录

1:核磁共振的应用:

核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术,还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图(1D)发展到如今的二维(2D)、三维(3D)甚至四维(4D)谱图,陈旧的实验方法被放弃,新的实验方法迅速发展,它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。

在世界的许多大学、研究机构和企业集团,都可以听到核磁共振这个名词,包括我们在日常生活中熟悉的大集团。而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。

在中国,其应用主要在基础研究方面,企业和商业应用普及率不高,主要原因是产品开发不够、使用成本较高。但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。

2:掺有三氯化铁的水样品的共振信号和聚四氟乙烯的共振信号的比较:

掺有三氯化铁的水样品的共振信号聚四氟乙烯的共振信号

核磁共振实验报告

核磁共振实验报告 一、实验目的: 1.掌握核磁共振的原理与基本结构; 2.学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析; 3.了解核磁共振在实验中的具体应用; 二、实验原理 核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。原子核是带正电荷的粒子,其自旋运动将产生磁矩,但并非所有同位素的原子核都有自旋运动,只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。原子核的自选运动与自旋量子数I有关。I=0的原子核没有自旋运动。I≠0的原子核有自旋运动。 原子核可按I的数值分为以下三类: 1)中子数、质子数均为偶数,则I=0,如12C、16O、32S等。 2)中子数、质子数其一为偶数,另一为基数,则I为半整数,如: I=1/2;1H、13C、15N、19F、31P等; I=3/2;7Li、9Be、23Na、33S等; I=5/2;17O、25Mg、27Al等; I=7/2,9/2等。 3)中子数、质子数均为奇数,则I为整数,如2H、6Li、14N等。 以自旋量子数I=1/2的原子核(氢核)为例,原子核可当作电荷均匀分布的球体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁。当置于外加磁场H0中时,相对于外磁场,可以有(2I+1)种取向: 氢核(I=1/2),两种取向(两个能级): a.与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2; b.与外磁场相反,能量高,磁量子数m=-1/2;

正向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。两种进动取向不同的氢核之间的能级差:△E= μH0(μ磁矩,H0外磁场强度)。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。三、实验仪器 400MHz超导傅里叶变换核磁共振波谱仪 (仪器型号:AVANCE III 400) 四、仪器构造、组成 1)操作控制台:计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。 计算机主机运行Topspin程序,负责所有的数据分析和存储。BSMS键盘可以让用户控制锁场和匀场系统及一些基本操作。 2)机柜:AQS(采样控制系统)、BSMS(灵巧磁体系统),VTU(控温单元)、 各种功放。 AQS各个单元分别负责发射激发样品的射频脉冲,并接收,放大,数字化样品放射出的NMR信号。AQS完全控制谱仪的操作,这样可以保证操作不间断从而保证采样的真实完整。BSMS:这个系统可以通过BSMS键盘或者软件进行控制,负责操作锁场和匀场系统以及样品的升降、旋转。3)磁体系统:自动进样器、匀场系统、前置放大器(HPPR)、探头。 本仪器所配置的自动进样器可放置60个样品。磁体产生NMR跃迁所需的

最新核磁共振实验报告

一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 (1)了解核磁共振的基本原理; (2)学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g 的方法: (3)掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法,学会利用示波器观察共振吸收信号; (4)测量19F 的g N 因子。 2.实验仪器 NM-Ⅱ型核磁共振实验装置,水 样品和聚四氟乙烯样品。 探测装置的工作原理:图一中绕 在样品上的线圈是边限震荡器电路 的一部分,在非磁共振状态下它处在 边限震荡状态(即似振非振的状态), 并把电磁能加在样品上,方向与外磁 场垂直。当磁共振发生时,样品中的 粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q 值发生变化,振荡电路产生显著的振荡,在示波器上产生共振信号。 二、实验原理 (要求与提示:限400字以内,实验原理图须用手绘后贴图的方式) 原子核自旋角动量不能连续变化,只能取分立值即: P = 其中I 称为自旋量子数,I=0,1/2,1,3/2,2,5/2,…本实验涉及的质子和氟核 F 19 的自旋量子数I 都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向,例如z 方向的分量不能连续变化,只能取分立的数值 自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩, 其大小为: P 2M e g =μ 核磁共振 实验报告

其中e 为质子的电荷,M 为质子的质量,g 是一个由原子核结构决定的因子,对不同种类的原子核g 的数值不同,g 成为原子核的g 因子。由于核自旋角动量在任意给定的z 方向的投影只可能取(2I+1)个分立的数值,因此核磁矩在z 方向上的投影也只能取(2I+1)个分立的数值: 2M e g p 2M e g m z z ==μ 原子核的磁矩的单位为: 2M e N =μ 当不存在外磁场时,原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同。通常把B 的方向规定为z 方向,由于外磁场B 与磁矩的相互作用能为: B B P B B E z z m γγμμ-=-=-=?-= 核磁矩在加入外场B 后,具有了一个正比于外场的频率。量子数m 取值不同,则核磁矩的能量也就不同。原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级。不同子能级的能量虽然不同,但相邻能级之间的能量间隔 却是一样的,即: B E γ=? 而且,对于质子而言,I=1/2,因此,m 只能取m=1/2和m= -1/2两个数值。简并能级在磁场中分开。其中的低能级状态,对应E 1=-mB ,与场方向一致的自旋,而高的状态对应于E 2=mB ,与场方向相反的自旋。当核自旋能级在外磁场B 作用下产生分裂以后,原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布。 若在与B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场(射频场),且射频场的频率满足一定条件时,会引起原子核在上下能级之间跃迁。这种现象称为共振跃迁(简称共振)。 发生共振时射频场需要满足的条件称为共振条件: B π γν2= 如果用圆频率ω=2πν 表示,共振条件可写成:B γω=

核磁共振实验讲义-活泼氢

核磁共振实验 特别提醒:由于核磁共振实验室是强磁场环境(9.6T),机械表,磁卡,含铁的工具,装有心脏起博器和人工假肢等人不可靠近磁体,以防发生意外。 3.1 化合物1H谱的测定 3.1.1 目的要求 (1)了解核磁共振的基本原理和氢谱的测定方法; (2)了解A VANCE-400核磁共振波谱仪的结构并初步掌握其使用方法; (3)掌握简单核磁共振氢谱谱图的解析技能。 3.1.2 基本原理 核磁共振波谱法是表征、分析和鉴定有机化合物结构的最有效手段之一,现代核磁共振波谱仪主要为脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。图3-1是核磁共振波谱仪的示意图。 图3-1是核磁共振波谱仪的示意图

核磁共振谱是由具有磁矩的原子核受电磁波辐射而发生跃迁所形成的吸收光谱。用一定频率的电磁波对样品进行照射,可使特定化学环境中的原子核实现共振跃迁,在照射扫描中记录发生共振时信号的位置和强度,即可得到核磁共振普。核磁共振谱中的共振信号峰位置反应样品分子的局部结构(如特征官能团、分子构型和构象等),而信号强度则往往与相关原子核在样品中存在的量有关。 原子质量数为奇数的原子核如1H、13C、19F、31P等,由于核内质子的自旋在沿着核轴方向产生磁矩,因此可以发生核磁共振。而12C、16O、32S等原子核不具有磁性故不发生核磁共振现象。 核自旋量子数I≠0的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数来表示。如1H的自旋磁量子数I=1/2,在外磁场中有两个取向,存在两个不同的能级,两能级的能量差△E与外磁场强度成正比: △E =E-1/2-E+1/2=γh/(2πB0) 由于1H核周围电子的运动产生次级磁场,使得有机物分子中不同化学环境的1H 核实际受到的磁场强度不同,导致产生共振吸收的电磁辐射频率不同。 B=B0-σB0=B0(1-σ) 为了便于比较,通常引入一个相对标准的方法测定样品的吸收频率与标准物的吸收频率差,采用相对值消除不同频源的差别及化学位移(δ)。 δ=[(νx-νS)/νS]×106 式中,νx为样品1H核的共振频率;νS为标准物质1H核的共振频率。通常采用如四甲基硅烷[(CH3)4Si, TMS]、2,2-二甲基-2-硅戊烷-5-磺酸钠[(CH3)3SiCH2CH2CH2SO3Na]等作为标准物质进行测试。 3.1.3 仪器与试剂 A VANCE-400核磁共振波谱仪,NMR样品管(φ5mm),移液枪(1ml),漩涡振荡器;正丙醇(A.R.),重水。 3.1.4 实验步骤 结构分析一般应采用液态样品(溶液)得到高分辨率的谱图,因此实验的第一步是选择良好的溶剂-氘代溶剂溶解样品。 常用的氘代试剂:CDCl3, D2O, DMSO, C6D6, CD3OD, CD3COCD3, C5D5N等(1)样品准备:用移液枪移取5 L正丙醇于核磁管中,然后再移取0.5mL 重水于核磁管中,混合均匀; (2)核磁管的定位:将转子置于样品规顶部,将核磁管插入转子,根据样品液柱的实际高度调整核磁管的位置,使液柱中心与样品规上的黑色中心线对齐,核磁管底部最多只能放到样品规的底部,用软纸(布)轻擦核磁管,待测;

核磁共振实验报告

1、前言和实验目的 核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象。本实验的样品在外磁场中,外磁场使样品核能级因核自旋不同的取向而分裂,在数千高斯外磁场下核能级的裂距一般在射频波段,样品在射频电磁波作用下,粒子吸收电磁波的能量,从而产生核能级的跃迁。1932年发现中子后,才认识到核自旋是质子自旋和中子自旋之和,质子和中子都是自旋角动量为2 的费米子,只有质子数和中子数两者或其一为奇数时,核才有非零的核磁矩,正是这种磁性核才能产生核磁共振。 核磁共振信号可提供物质结构的丰富信息,如谱线的宽度、形状、面积、谱线在频率或磁场刻度上的准确位置、谱线的精细结构、超精细结构、弛豫时间等,加之是对样品的无损测量,广泛的应用于分子结构的确定、液相和固相的动力学研究、医用诊断、固体物理学、分析化学、分子生物学等领域,是确定物质结构、组成和性质的重要实验方法。核磁共振还是磁场测量和校准磁强计的标准方法之一,其不确定度可达001.0±%。 实验目的: (1)掌握核磁共振的实验原理和方法 (2)用核磁共振方法校准外磁场B ,测量氟核的F g 因子以及横向驰豫时间2T 2、实验原理 如原子处在磁场中会发生能级分裂一样,许多原子核处在磁场中也会发生能级的分裂,因为 原子核也存在自旋现象。质子和中子都是自旋角动量等于2 的费米子,当质子数和中子数都为偶数时原子核的磁矩为0,当其一为奇数时原子核磁矩为半整数,当两个都为奇数时核磁矩为整数。只有具有核磁矩的原子核才有核磁共振现象。 我们知道在微观世界里物理量都只能取分立的值,即都是量子化的。原子核的角动量也只能取分立的值 )1(+= I I p ,I 为自旋量子数,取分立的值。对于本实验用到的H 1和F 19,自旋量 子数I 都为1/2。沿z 方向的角动量为 m p z =,在这里m 只能取1/2或-1/2。而自旋角动量不为0的核具有核磁矩p m e g p 2F =,考虑沿z 轴方向则有N z p Z mgF p m e G F ==2,其中以 γ== p z m e F 2为原子核磁矩的基本单位,p m e 2=γ。 在没有磁场作用时,原子核的能量时一样的,但处于磁场中则会发生能级分裂, B m γ-B -F B F E Z =?=?-=,本实验中1=?m ,故有B E γ=?。外加一射频场,当满足一定 的条件时就会发生共振吸收,条件为πγγυ2hB B E h = =?= ,从而有共振频率B π γ υ2= 。通过

核磁共振实验报告

应物0903班 核磁共 振实验报告 王文广U8 苏海瑞 U8

核磁共振实验报告 一、实验目的 1.了解核样共振的基本原理 2.学习利用核磁共振测量磁场强度和原子核的g 因子的方法 二、实验内容 1.在加不同大小扫场情况下仔细观察水样品的核磁共振现象,记录每种情况下的共振峰形和对应的频率 2.仔细观察和判断扫场变化对共振峰形的影响,从中确定真正能应永久磁铁磁场0B 的共振频率,并以此频率和质子的公认旋磁比值 ()267.52MHz /T γ=计算样品所在位置的磁场0B 3.根据记录的数据计算扫场的幅度 4.研究射频磁场的强弱对共振信号强度的影响 5.观察聚四氟乙烯样品的核磁共振现象,并计算氟核的g 因子 三、实验原理 1.核磁共振现象与共振条件 原子的总磁矩j μ和总角动量j P 存在如下关系 22B j j j j e e B e g P g P P m h e e m πμμγμγ=-==为朗德因子,、是电子电荷和质量,称为玻尔磁子,为原子的旋磁比

对于自旋不为零的原子核,核磁矩j μ和自旋角动量j P 也存在如下关系 22N I N I N I I p e g P g P P m h πμμγ=-== 按照量子理论,存在核自旋和核磁矩的量子力学体系,在外磁场 0B 中能级将发生赛曼分裂,相邻能级间具有能量差E ?,当有外界条 件提供与E ?相同的磁能时,将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁,比如赛曼能级的能量差为02B h E γπ ?= 的氢核发射能量为h ν的光子,当0= 2B h h γνπ 时,氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级,这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振” 由上可知,核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为 00B ωγ= 2.用扫场法产生核磁共振 在实验中要使0= 2B h h γνπ 得到满足不是容易的,因为磁场不是容易控制,因此我们在一个永磁铁0B 上叠加一个低频交谈磁场 sin m B B t ω=,使氢质子能级能量差 ()0sin 2m h B B t γωπ +有一个变化的区域,调节射频场的频率ν,使射频场的能量h ν能进入这个区域,这样在某一瞬间等式 ()0sin 2m h B B t γωπ +总能成立。如图,

核磁共振测试技术

专业:材料工程学号:机电1105048 姓名: 核磁共振测试技术及应用综述 所谓核磁共振, 就是指处在某个磁场中的物质的原子核系统受到相应频率的电磁辐射作用时, 在它们的磁能级之间发生的共振跃迁现象。 1 核磁共振技术的发展史 1946年, 泊塞尔和布洛赫所领导的两个研究小组, 在几乎相同的时间里, 用不同的方法各自独立地发现了在物质的一般状态中的核磁共振现象。泊塞尔使用的实验方法是吸收法, 布洛赫使用的则是感应法后来, 他们二人因这项重大发现而于1952年被授予诺贝尔物理奖。 核磁共振于1953年发展到应用阶段, 此后, 核磁共振的方法和技术向着两个方向发展,一是连续方法(又称为稳态方法或扫描方法), 二是脉冲方法(又称暂态方法或自由进动方法), 由此形成核磁共振波谱学。核磁共振波谱学的发展促进了物理学学科的发展, 也促进了物理化学、分子生物学、医药学等其它边缘学科的发展, 在许多科学研究和工业领域得到了广泛的应用。 2 核磁共振技术原理 2.1原子核的自旋与磁矩 泡利在1924年首先提出原子核具有磁矩, 并认为核磁矩与其本身的自旋运动相联系, 用此理论成功地解释了原子光谱的超精细结构核磁矩μ与核自旋角动量L之间的关系为 式中m p——质子质量, e ——单位电荷 g 称为朗德因子, 对于不同的核它有不同的值, 它反映核内部自旋和磁矩的实验关系。实验工作中, 常常用磁旋比γ这个物理量表示核磁矩与核自旋的关系, 其定义为: γ随核的结构不同而不同。g因子与磁旋比γ的关系为:

可见, g因子也是一种磁旋比。 2.2核磁共振的量子解释 原子核具有磁矩μ, 在存在外磁场B时, 原子核与外磁场发生相互作用而产生附加能量: 由于M可取2I十1个值, 它表示核自旋相对于B取不同方向时, 有不同的附加能量。正是E的存在使得在外磁场中的原子核能级分裂成2I十1个子能级, 这称为原子核的塞曼效应。此时两相邻子能级之差为: 因此当用电磁波照射核时它将只吸收如下频率的电磁波 这种在外磁场中的原子吸收特定频率电磁波的现象就是所谓的核磁共振用经典的概念。这种现象是由于外来电磁波的频率和核特定的固有频率相等而发生共振的结果,一般被测的样品是一个处于热平衡状态下的包含有大量原子核的系统原子核在低能级与高能级之间的分布服从玻尔兹曼分布, 处于高能级的原子核总是比低能级的少, 所以感应吸收比感应辐射占优势, 也就是当发生核磁共振时对电磁波吸收能量如果由于某些原因使两个能级上的原子核数目相等时, 将看不到共振现象在核磁共振技术中, 可以利用大量原子核系统样品内部的矛盾运动和控制环境条件, 以增强吸收, 避免出现“饱和”。 2.3 核磁共振的实现 对实验中常用到的氢核, 即质子来说, M=±1/2,所以, L=±1/2h, 这说明质子在外磁场中只有两个可能取向,由于, 所以质子 在外磁场中的能量为 即只有两个能级, 因此在外磁场中的氢核只能吸收如下频率的电磁波 此式表明, 为了使氢核发生核磁共振, 可以保持外磁场不变, 而连续改变人射

磁共振实验报告

近代物理实验题目磁共振技术 学院数理与信息工程学院 班级物理082班 学号08220204 姓名 同组实验者 指导教师

光磁共振实验报告 【摘要】本次实验在了解如光抽运原理,弛豫过程、塞曼分裂等基本知识点的基础上,合理进行操作,从而观察到光抽运信号,并顺利测量g因子。 【关键词】光磁共振光抽运效应塞曼能级分裂超精细结构 【引言】光磁共振实际上是使原子、分子的光学频率的共振与射频或微波频率的磁共振同时发生的一种双共振现象。这种方法是卡斯特勒在巴黎提出并实现的。由于这种方法最早实现了粒子数反转,成了发明激光器的先导,所以卡斯特勒被人们誉为“激光之父”。光磁共振方法现已发展成为研究原子物理的一种重要的实验方法。它大大地丰富了我们对原子能级精细结构和超精细结构、能级寿命、塞曼分裂和斯塔克分裂、原子磁矩和g因子、原子与原子间以及原子与其它物质间相互作用的了解。利用光磁共振原理可以制成测量微弱磁场的磁强计,也可以制成高稳定度的原子频标。 【正文】 一、基本知识 1、铷原子基态和最低激发态能级结构及塞曼分裂 本实验的研究对象为铷原子,天然铷有两种同位素;85Rb(占72.15%)和87Rb(占27.85%).选用天然铷作样品,既可避免使用昂贵的单一同位素,又可在一个样品上观察到两种原子的超精细结构塞曼子能级跃迁的磁共振信号.铷原子基态和最低激发态的能级结构如图1所示.在磁场中,铷原子的超精细结构能级产生塞曼分裂.标定这些分裂能级的磁量子数m F=F,F-1,…,-F,因而一个超精细能级分裂为2F+1个塞曼子能级. 设原子的总角动量所对应的原子总磁矩为μF,μF与外磁场B0相互作用的能量为 E=-μF·B0=g F m FμF B0(1) 这正是超精细塞曼子能级的能量.式中玻尔磁子μB=9.2741×10-24J·T-1 ,朗德因子g F= g J [F(F+1)+J(J+1)-I(I+1)] ? 2F(F+1)(2) 图1 其中g J= 1+[J(J+1)-L(L+1)+S(S+1)] ? 2J(J+1)(3) 上面两个式子是由量子理论导出的,把相应的量子数代入很容易求得具体数值.由式(1)可知,相邻塞曼子能级之间的能量差 ΔE=g FμB B0(4) 式中ΔE与B0成正比关系,在弱磁场B0=0,则塞曼子能级简并为超精细结构能级.

核磁共振成像实验报告

中国石油大学 近代物理实验 实验报告 成 绩: 班级: 姓名 同组者: 教师: 核磁共振实验 【实验目的】 1、理解核磁共振的基本原理; 2、理解磁体的中心频率和拉莫尔频率的关系,并掌握拉莫尔频率的测量方法; 3、掌握梯度回波序列成像原理及其成像过程; 4、掌握弛豫时间的计算方法,并反演 T1和T2谱。 【实验原理】 一.核磁共振现象 原子核具有磁矩,氢原子核在绕着自身轴旋转的同时,又沿主磁场方向B 0作圆周运动,将质子磁矩的这种运动称之为进动,如图1所示。 图1 质子磁矩的进动 在主磁场中,宏观磁矩像单个质子磁矩那样作旋进运动,磁矩进动的频率符合拉莫尔(Larmor )方程:. 0/2f B γπ= 二、施加射频脉冲后(氢)质子状态 当生物组织被置于一个大的静磁场中后,其生物组织内的氢质子顺主磁场方向的处于低能态而逆主磁场方向者为高能态。在低能态与高能态之间根据静磁场场强大小与当时的温度,势必要达到动态平衡,称为“热平衡”状态。这种热平衡状态中的氢质子,被施以频率与质子群的旋进频率一致的射频脉冲时,将破坏原来的热平衡状态。施加的射频脉冲越强,

持续时间越长,在射频脉冲停止时,M离开其平衡状态B0越远。 如用以B0为Z轴方向的直角座标系表示M,则宏观磁化矢量M平行于XY平面,而纵向磁化矢量Mz=0,横向磁化矢量Mxy最大,如图2所示。这时质子群几乎以同样的相位旋进。施加180°脉冲后,M与B0平行,但方向相反,横向磁化矢量Mxy为零,如图3所示。 图2 90°脉冲后横向磁化矢量达到最大 图3 180°脉冲后的横向磁化分量为0 三、射频脉冲停止后(氢)质子状态 脉冲停止后,宏观磁化矢量又自发地回复到平衡状态,这个过程称之为“核磁弛豫”。当90°脉冲停止后,M仍围绕B0轴旋转,M末端螺旋上升逐渐靠向B0,如图4所示。 图4 90度脉冲停止后宏观磁化矢量的变化 1. 纵向弛豫时间(T1) 90°脉冲停止后,纵向磁化矢量要逐渐恢复到平衡状态,测量时间距射频脉冲终止的时

固体核磁共振简介

固体核磁共振简介 彭路明 南京大学化学化工学院介观化学教育部重点实验室 0. 从液体核磁共振到固体核磁共振 核磁共振现象源于核自旋和磁场的相互作用,1945年由Edward Mills Purcell 和Felix Bloch分别发现。核磁共振谱学从此日渐成为探索物质物理、化学、电子等性质和分子结构的重要工具。在核磁共振中,有许多核自旋的相互作用,每一种都可能包含着丰富的结构和动力学信息,加上能够定量分析、对样品无损伤以及可针对特定的原子(核)等特点,使核磁共振成为一种十分理想的强大的分析手段。 在核磁共振的这些相互作用中,有一些是各向同性的相互作用,另一些则是各向异性的相互作用。它们的区别在,前者对核磁共振信号频率的影响与分子的空间取向无关,而后者则有关,故后者可能因为被测分子空间取向的不同而造成谱线的宽化,导致分辨率和灵敏度的降低。在液体中,由于分子的快速翻滚运动,消除了各种可能使谱线宽化的各向异性的核磁共振相互作用。因此,液体核磁共振谱图中的共振信号十分尖锐,有很高的分辨率,这是液体核磁共振成为测定溶液中化合物结构的最强大的方法的原因之一。 但在固体中,由于上述分子运动的缺失导致核磁共振信号受到各向异性的相互作用影响而被展宽,分辨率和灵敏度低。如果希望得到类似液体核磁共振所给出的信息,必须通过高分辨率固体核磁共振技术才能实现。以下将分别简要介绍固体核磁共振中的一些重要相互作用以及部分高分辨率固体核磁共振技术。

1. 固体核磁共振中的相互作用 核磁共振中核自旋的相互作用可以分为两大类:外部相互作用(external spin interactions )和内部相互作用(internal spin interactions )。前者是核自旋和外部仪器设备产生的磁场(如静磁场,射频场)的相互作用。后者则相反,是核自旋和样品本身所产生的磁场和电场的相互作用,这些作用包括屏蔽作用(化学位移,奈特位移,顺磁位移等),偶极作用(直接和间接),四极作用等等。这些相互作用的哈密顿可以用下面的通式表达, C λλλλ=??I R A Η (1.1) C λ、R λ和A λ分别是特定的相互作用λ中的常数、表达此相互作用各向异性的二阶张量和与核自旋I 相互作用的对象(例如自旋I 、S 或者磁场等)。下面简要介绍几种固体核磁共振中最常见也最重要的相互作用1-9。 1.1. 纵向静磁场:塞曼作用(Zeeman Interaction ) 塞曼作用是核自旋和外加静磁场的相互作用,其哈密顿为, rf h γ=??1I B Η (1.2) h 、γ和B 0分别是普朗克常数、自旋I 的磁旋比(单位为:s -1T -1)和静磁场。在核磁共振中,B 0通常设置在实验室坐标系的z 方向,即B 0 = (0, 0, B 0)。因此(1.2)式变成: 0Z z hB I γ=?Η (1.3) 如果没有外加磁场,单个核自旋I 的能量与磁量子数 (magnetic quantum number )m 无关(m = ?I , (?I +1),…, (I ?1), I )。如果施加一个非零的外加磁场,则能依据

核磁共振实验报告及数据

核磁共振实验报告及数据核磁共振实验报告及数据 2011年04月20日核磁共振1了解核磁共振的基本原理教学目的2学习利用核磁共振校准磁场和测量g因子的方法3理解驰豫过程并计算出驰豫时间。重难点1核磁共振的基本原理2磁场强度和驰豫时间的计算。教学方法讲授、讨论、实验演示相结合。学时3个学时一、前言核磁共振是重要的物理现象。核磁共振技术在物理、化学、生物、医学和临床诊断、计量科学、石油分析与勘探等许多领域得到重要应用。自旋角动量P不为零的原子核具有相应的磁距μ而且其中称为原子核的旋磁比是表征原子核的重要物理量之一。当存在外磁场B时核磁矩和外磁场的相互作用使磁能级发生塞曼分裂相邻能级的能量差为其中hh/2πh为普朗克常数。如果在与B垂直的平面内加一个频率为ν的射频场当时就发生共振现象。通常称y/2π为原子核的回旋频率一些核素的回旋频率数值见附录。核磁共振实验是理科高等学校近代物理实验课程中的必做实验之一如今许多理科 院校的非物理类专业和许多工科、医学院校的基础物理实验课程也安排了核磁共振实验或演示实验。利用本装置和用户自备的通用示波器可以用扫场的方式观察核磁共振现象 并测量共振频率适合于高等学校近代物理实验基础实验教 学使用。二、实验仪器永久磁铁含扫场线圈、可调变阻器、探头两个样品分别为、和、数字频率计、示波器。三、实

验原理一核磁共振的稳态吸收核磁共振是重要的物理现象核磁共振实验技术在物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析勘探等许多领域得到重要应用。1945年发现核磁共振现象的美国科学家Purcell和Bloch1952年获诺贝尔物理学奖。在改进核磁共振技术方面作出重要贡献的瑞士科学家Ernst1991年获得诺贝尔化学奖。大家知道氢原子中电子的能量不能连续变化只能取分立的数值在微观世界中物理量只能取分立数值的现象很普通本实验涉及到的原子核自旋角动量也不能连续变化只能取分立值其中I称为自旋量子数只能取0123?6?7等整数值或1/23/25/2?6?7等半整数值公式中的h/2π而h为普朗克常数对不同的核素I分别有不同的确定数值本实验涉及质子和氟核F19的自旋量子数I 都等于1/2类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向例如z方向的分量也不能连续变化只能取分立的数值Pzm 。其中量子数m只能取II-1?6?7-II-I等2I1个数值。自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩其大小为 1 其中e为质子的电荷M为质子的质量g是一个由原子核结构决定的因子对不同种类的原子核g的数值不同g称为原子核的g因子值得注意的是g可能是正数也可能是负数因此核磁矩的方向可能与核自旋动量方向相同也可能相反。由于核自旋角动量在任意给定z方向只能取2I1个分立的数值因此核磁矩在z方向也只能取2I1个分立的数值。2 原子核的磁

核磁共振成像实验报告

核磁共振成像实验 【目的要求】 1.学习和了解核磁共振原理和核磁共振成像原理; 2.掌握MRIjx 核磁共振成像仪的结构、原理、调试和操作过程; 【仪器用具】 MRIjx 核磁共振成像仪、计算机、样品(油) 【原 理】 磁共振成像(MRI )是利用射频电磁波(脉冲序列)对置于静磁场B 0中的含有自旋不为零的原子核(1H )的物质进行激发,发生核磁共振,用感应线圈检测技术获得物质的组织驰豫信息和氢质子密度信息(采集共振信号),用梯度磁场进行空间定位、通过图像重建,形成磁共振图像的方法和技术。 具体的讲,核磁共振是利用核磁共振现象获取分子结构、样品内部结构信息的技术。当具有自旋的原子核的磁矩处于静止外磁场中时会产生进动和能级分裂。在交变磁场作用下,自旋的原子核会吸收特定频率的无线电射频电磁波,从较低的能级跃迁到较高能级。在停止射频脉冲后,原子核按特定频率发出射电信号,并将吸收的能量释放出来,被物体外的接受器收录,经电子计算机处理获得图像,这就是做核磁共振成像过程。 MRI 的特点: ● 具有较高的物质组织对比度和组织分辨力,对软组织分辨率极佳,能清晰地显示软组织、软骨结构,解剖结构和医学上的病变形态,显示清楚、逼真。 ● 多方位成像,能对被检查部位进行横断面、冠状面、矢状面以及任何斜面成像。 ● 多参数成像,获取T 1加权成像(T 1W1):T 2加权成像(T 2W2)、质子密度加权成像(PDW1),在影像上取得物质的组织之间、组织与变化之间T 1、T 2和PD 的信号对比,在医学上对显示解剖结构和病变敏感。 ● 能进行形态学、功能、组织化学和生物化学方面的研究。 ● 以射频脉冲作为成像的能量源,不使用电离辐射,对人体安全、无创。 一、核磁共振原理 产生核磁共振信号必须满足三个基本条件:(1)能够产生共振跃迁的原子核;(2)恒定的静磁场(外磁场、主磁场)B 0;(3)产生一定频率电磁波的交变磁场,射频磁场(RF );即:“核”:共振跃迁的原子核;“磁”:主磁场B 0和射频磁场RF ;“共振”:当射频磁场的频率与原子核进动的频率一致时原子核吸收能量,发生能级间的共振跃迁。 1. 原子核的自旋和磁矩 原子核由质子和中子组成,原子核有自旋运动,可以粗略的理解为原子核绕自身的轴向高速旋转的运动,对应有确定的自旋角动量,反映了原子核的内禀特性。自旋的大小与原子核中的核子数及其分布有关,质子数和中子数均为偶数的原子核,自旋量子数I=0,质量数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数,质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数。原子核自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I 决定, )(1+=I I l I 。 原子核具有电荷分布,自旋时形成循环电流,产生磁场,形成磁矩,磁矩的方向与自旋角动量方向一致,大小I P γγμ==,P 是角动量,γ是磁旋比,等于

核磁共振谱仪实验室场地要求-2014_600M

600M核磁共振谱仪实验室场地要求 一、 实验室选址 1.电磁干扰: 核磁谱仪应远离电磁干扰。实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5毫高斯。 一些典型的干扰源距磁体最小距离如下: 干扰源距磁体最小距离 地铁,电车 80米 电梯,电动叉车 10米 磁场可突变式质谱仪 30米 1万伏以上变压器 20米 注:600M磁场对电镜要求安全距离:>6米 电磁干扰因素是否满足要求? 2.地面震动: 一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。磁场越强的谱仪对震动越敏感。实验室应远离有重型卡车经过的主干道(100米以外)、大的压缩机、发电机、风机、泵房、中央空调等机械设备。因楼房高层会产生低频共振,核磁实验室应选在一层。因木质地板会在10-15赫兹频率内产生共振,而水泥地面共振频率在30-50赫兹,建议实验室选用水泥地面(可考虑涂一层防静

电涂层)。实验室地面震动加速度应小于1mm/s 2。可以请当地地 震局或相关机构测量地面震动。 地面震动因素是否满足要求? 3.实验室地面承重 实验室地面应满足承载磁体的要求。 磁体类型 满载重量 磁体直径 600M_54mm_ascend 850kg 795mm (大约1.4m 2) 地面承重是否满足要求? 4.实验室温度湿度要求: 实验室温度应在17-25摄氏度范围内,温度波动应小于1摄氏度/小 时。实验室湿度应控制在40%-80%范围内。实验室应安装足够功 率的空调及除湿机。空调出风口不要正对磁体。 建议空压机房安装空调,以防止空压机因过热而损坏。 温度湿度是否满足要求? 5.电源要求: 600兆以上液体核磁谱仪需要单相电源>6KW (不包括空调用电), 如需考虑购买超低温探头则需要10KW 以上。UPS 电源处安装1个32 安培单相插座(停电后不跳闸)。实验室靠近磁体和操作台墙面应

电子顺磁共振 实验报告

电子顺磁共振实验报告 一、实验目的 1. 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法;; 2. 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用; 3.测定DMPO-OH的EPR 信号。 二、实验原理 1.电子顺磁共振(电子自旋共振) 电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或电子顺磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR),是指在稳恒磁场作用下,含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。1944年,苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次从CuCl2、MnCl2等顺磁性盐类发现。电子自旋共振(顺磁共振)研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等,通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测(测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参数等),可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息,因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质,因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用。近年来,一种新的高时间分辨ESR技术,被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质(光解自由基)的电子自旋极化机制,以获得分子激发态和自由基反应动力学信息,成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要手段。电子自旋共振技术的这种独特作用,已经在物理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛的应用。 2.EPR基本原理 EPR 是把电子的自旋磁矩作为探针,从电子自旋磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR 谱的变化来研究物质结构的,所以只有具有电子自旋未完全配对,电子壳层只被部分填充(即分子轨道中有单个排列的电子或几个平行排列的电子)的物质,才适合作EPR 的研究。不成对电子有自旋运动,自旋运动产生自旋磁矩, 外加磁场后,自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列。经典电磁学可知,将磁矩为μ的小磁体放在外磁场H 中,它们的相互作用能为: E=-μ· H = -μH cosθ 这里θ为μ与H之间的夹角,当θ= 0 时,E = -μH, 能量最低,体系最稳定。θ=π时,E=μH,能量最高。如果体系从低能量状态改变到高能量状态,需要外界提供能量;反之,如果体系由高能量状态改变为低能量状态,体系则向外释放能量。

核磁共振实验报告电子版

核磁共振实验报告 04级11系姓名:徐文松学号:PB04210414 日期:2006.05.12 CONTENTS OF THIS REPORT (Click while press CTRL to locate it) return 核磁共振 return 1.观察核磁共振稳态吸收现象; 2.掌握和磁共振基本试验原理和方法; 值和g因子。 3.测量1H和19F的 return 1.核自旋

原子核具有自旋,其自旋角动量为 h I I p )1(1+= 其中I 是核自旋量子数,其值为半整数或整数。当质子数和质量数均为偶数时,I=0,当质量数为偶数而质子数为奇数时,I=0,1,2…,当质量数为奇数时,I=2n (n=1,3,5…). 2. 核磁矩 原子核带有电荷,因而具有子旋磁矩,其大小为 )1(211+==I I g p m e g N N μμ N N m eh 2=μ 式中g 为核的朗德因子,对质子,g =5.586,N m 为原子核质量,N μ为核磁子,N μ= 227100509.5m A ??-,令 g m e N 2= γ 显然有 I I p γμ= γ称为核的旋磁比。 3. 核磁矩在外磁场中的能量 核自旋磁矩在外磁场中会进动。进动的角频率 00B γω= 0B 为外恒定磁场。 4.核磁共振 实现核磁共振,必须有一个稳恒的外磁场 O B 及一个与O B 和总磁矩m 所组成的平面相垂直的旋转磁场1B ,当1B 的角频率等于0ω时,旋转磁场的能量为E h ?=0ω,则核吸收此旋转磁场能量,实现能级间的跃迁,即发生核磁共振。 此时应满足

00B h g h E N μω==? 00B γω= h 为普朗克常数。 改变O B 或ω都会使信号位置发生相对移动,当共振信号间距相等重复频率为f π4时,表示共振发生在调制磁场的相位为02=ft π,π,π2,… 此时,若已知样品的γ,测出对于能够的射频场频率ν,即可算出O B 。反之测出O B ,可算出γ和g 因子。 本次实验的装置包括电磁铁、边限振荡器、探头及样品、频率计、示波器及移相器等。 return 1. 观察1()H 的核磁共振信号(图像见原始数据): (1) 固定电压调节射频场的频率 如图组一所示,当ω改变时,共振磁场 γω=B 也就发生改变,因此相邻峰的间距改变, 而相隔的两个峰间距不变。 f

核磁共振实验报告

核磁共振实验报告 一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 (1)了解核磁共振的基本原理; (2)学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法: (3)掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法,学会利用示波器观察共振吸收信号; (4)测量19F的g N因子。 2.实验仪器 NM-Ⅱ型核磁共振实验 装置,水样品和聚四氟乙烯 样品。 探测装置的工作原理: 图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一部分,在非磁共振状态下它处在边限震荡状态(即似振非振的状态),并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时,样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q值发生变化,振荡电路产生显著的振荡,在示波器上产生共振信号。 二、实验原理 (要求与提示:限400字以内,实验原理图须用手绘后贴图的方式)

原子核自旋角动量不能连续变化,只能取分立值即: P = 其中I 称为自旋量子数,I=0,1/2,1,3/2,2,5/2,…本实验涉及的质子和氟核 F 19 的自旋量子数I 都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向,例如z 方向的分量不能连续变化,只能取分立的数值 自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩, 其大小为: P 2M e g =μ 其中e 为质子的电荷,M 为质子的质量,g 是一个由原子核结构决定的因子,对不同种类的原子核g 的数值不同,g 成为原子核的g 因子。由于核自旋角动量在任意给定的z 方向的投影只可能取(2I+1)个分立的数值,因此核磁矩在z 方向上的投影也只能取(2I+1)个分立的数值: 2M e g p 2M e g m z z ==μ 原子核的磁矩的单位为: 2M e N = μ 当不存在外磁场时,原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同。通常把B 的方向规定为z 方向,由于外磁场B 与磁矩的相互作用能为: B B P B B E z z m γγμμ-=-=-=?-= 核磁矩在加入外场B 后,具有了一个正比于外场的频率。量子数

核磁共振nmr实验报告

核磁共振实验报告 1.实验目的 了解核磁共振的基本原理;学习使用核磁共振波谱仪,分析样品的结构和组分。 2.实验原理 原子核除具有电荷和质量外,约有半数以上的元素的原子核还能自旋。由于原子核是带正电荷的粒子,它自旋就会产生一个小磁场。具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中,它们就会发生相互作用,结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动,这种运动称为进动。 自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比,即ω0=γH0,式中γ为旋磁比,是一个以不同原子核为特征的常数,即不同的原子核各有其固有的旋磁比γ,这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。从上式可以看出,如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中,设法测出其进动频率ω0,就可以求出旋磁比γ,从而达到定性分析的目的。同时,还可以保持ω0不变,测量H0,求出γ,实现定性分析。 图1 核磁共振波谱仪原理图 核磁共振波谱仪就是在这一基础上,利用核磁共振的原理进行测量的核磁共振广泛用于化合物的结构测定,定量分析和动物学研究等方面。它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合,是研究测定有机和无机化合物的重要工具。

如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时,则自旋核将吸收其辐射能而产生共振,即所谓核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实,除为测量γ提供途径外,也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是:在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化,即H0在一定范围内可变。另置一能量和频率稳定的射频源,它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上,并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。在样品无吸收时,则接收的能量为一定值;如果有吸收,就会给出一个能量吸收信号。但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。射频的频率是固定的,要使具有不同γ值的不同原子核都能吸收辐射能,就只有改变H0,使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率,即ω=ω0。这样,不同的自旋核都可以在某一特征的磁场强度下吸收射频辐射能而产生核磁共振。因此,用改变磁场强度的方法进行扫描,接收器就可以给出一系列的以磁场强度(实际上是以旋磁比)为特征的吸收信号。以磁场强度为横坐标,以吸收能量为纵坐标绘出的曲线就是核磁共振波谱图。其中横坐标就是定性分析所依据的参数,纵坐标对应于不同H0的出峰面积就是定量分析参数。 3.实验仪器 本次实验使用的是Bruker公司A V ANCE系列400MHz超导傅里叶变化核磁共振波谱仪。 4.仪器构造、组成 下图是A V ANCE 400MHz核磁共振波谱仪结构及组成。整个系统由机体、主机柜和控制台组成。控制台发出的电磁信号经主机柜转化为模拟信号,从而控制机体完成实验的过程;机体检测器采集的模拟信号经主机柜转为电信号,范围到控制台,保存为核磁波谱图。 机体由超导磁体、进样器、检测器等组成,超导磁体是核磁波谱仪的核心部件,用来产生仪器工作所需的磁场,为保持稳定,超导磁体的周围有36组线圈,用以补偿不均匀的的磁场。超导磁体的周围有液氮和液氦的冷却池,用来保持超导磁体所需的低温环境(液氮约每星期补充一次,液氦约半年补充一次)。该仪器配有60位自动进样器,可以安排序列实验。检测器由发射线圈和接收线圈组成,用以检测样品的核磁信号。

核磁共振实验报告

关于核磁共振现象的实验研究与讨论 崔泽轮0942024018 物理学院核工程与核技术专业 摘要:利用连续波法观察了核磁共振现象,测定了H核的核磁共振频率,计算了H核的核磁共振参数,研究了H核在扫场频率和振荡幅度分别作用下的饱和现象。 关键词:核磁共振;共振频率;共振信号;饱和现象;匀强磁场 引言 核磁共振是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中,由电磁波引起的共振跃迁现象。1945年12月,珀塞尔等人首先在石蜡样品中观察到核磁共振吸收信号,之后核磁共振领域得到广泛关注,许多物理学家进入这个领域,并取得了丰硕成果。目前,核磁共振技术已经广泛应用于物理、化学、生物、医学等各个领域并发挥着日益重要的作用。它在测定原子核磁矩以及研究原子核结构方面是直接而且准确的方法,也是精确测量磁场的重要方法之一。 虽然产生核磁共振的原理是相同的,但对核磁共振现象的观察与研究的试验方法却有很多,其中连续波的方法易于操作和观察[1],结果直观易得,故本实验采用这种方法。关于实验原理,本实验并不深究。本实验重点在于观察核磁共振现象,并验证核磁共振原理的若干相关推论,而后对实验中的一些现象作一些分析和讨论,探明这些现象的原因。 1 实验部分 1.1 使用试剂 本实验主要探究H原子核,即质子,在不同化学环境中的共振现象,以及F核在原子状态下的核磁共振现象。关于H核,实验试剂选择了五种:1%的Mn Cl2溶液、1%的CuSO4溶液、1%的FeCl3溶液三种试剂属于弱酸性,且酸性依次增强;纯水呈中性;丙三醇属于有机物。关于F核,实验选择以原子状态存在的F为研究对象。 2.2 实验方法 本实验采用连续波的方法。首先有用此帖产生一个恒定匀强磁场B01,再由扫场线圈在B01上叠加一个旋进磁场B02= Asinω0t叠加后的匀强磁场为B0=B01+Asinω0t,即其在一定范围内做正弦运动。有信号检测器在探头内产生一个与B0垂直的正弦运动的磁场B1=2Asinω0t 其中B1的角频率ω可调。设Bω=ω/γ,则每当B1在运动过程中扫过Bω时,产生一次共振。故共振现象随扫场频率周期性发生。由示波器可观察共振信号。 1.3 设备与规格 ZKY-HG-Ⅱ型专业级边限振荡器核磁共振实验仪:包括边限振荡器、频率计、扫场电源部分、信号检测器以及匀强磁场等部分构成。其中边限振荡器用以产生横向磁场B1;频率计用以调节和显示信号检测器振荡线圈中的信号频率大小和信号幅度;扫场电源部分用以在匀强磁场B01上叠加一个旋进磁场B02,用以控制共振周期性发生,从而减小饱和对信号强度的影响;信号检测器是对振荡线圈频率控制和对试剂共振信号的检测和处理的装置;匀强磁场由两块永磁铁产生。 数字双踪示波器,用以观测共振信号。 1.4实验过程 1.4.1 观察硫酸铜中H核的共振图像

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