吡啶_2_6_二甲酸配合物的研究进展
【CN109836376A】一种以23吡啶二羧酸为原料制备2氯代烟酸的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910284188.X (22)申请日 2019.04.10 (71)申请人 江苏汉阔生物有限公司 地址 224555 江苏省盐城市滨海经济开发 区沿海工业园中山五路 (72)发明人 潘庆华 钱广 朱杰 朱红薇 (74)专利代理机构 北京信诺创成知识产权代理 有限公司 11728 代理人 尹吉伟 (51)Int.Cl. C07D 213/80(2006.01) C07D 213/803(2006.01) (54)发明名称 一种以2，3-吡啶二羧酸为原料制备2-氯代 烟酸的方法 (57)摘要 本发明公开了一种以2，3-吡啶二羧酸为原 料制备2-氯代烟酸的方法，所述制备方法包括如 下步骤：在溶剂存在下，2，3-吡啶二羧酸与氧化 剂、氯化试剂接触反应，得到2-氯代烟酸。本发明 的制备2-氯烟酸的方法， 具有路线短，易操作，安全环保， 便于大规模生产的优点。权利要求书1页 说明书4页CN 109836376 A 2019.06.04 C N 109836376 A
1.一种以2，3-吡啶二羧酸为原料制备2-氯代烟酸的方法，所述制备方法包括如下步骤： 在溶剂存在下，2，3-吡啶二羧酸与氧化剂、氯化试剂接触反应，得到2- 氯代烟酸； 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为60-100℃，优选为85-90℃。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的氧化剂选自NaClO水溶液、KMnO 4、Pb (OAc)4、K 2S 2O 8或(NH 4)2S 2O 8中的一种； 其中，所述的NaClO水溶液中NaClO的质量百分含量为8％-15％。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的氧化剂摩尔用量是所述的2，3-吡啶二羧酸摩尔用量的1.5-3倍。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述的氯化试剂为氯气；优选地，所述的氯气为纯氯气。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的反应至完全后，将反应液经脱色剂脱色、在70℃-80℃下进行热过滤并调节pH值至5-6，过滤得到所述的2-氯代烟酸。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的脱色剂为活性炭。 8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述的溶剂选自水或氯仿。 权 利 要 求 书1/1页2CN 109836376 A
_间苯二甲酸制备工艺的研究进展
收稿日期:2009-05-15 作者简介:张娇静(1977-),女,吉林榆树人,硕士,讲师,主要从事油田化学研究。联系人:张娇静,电话:(0459)6504626,E -mail :zhangjiaojing @https://www.wendangku.net/doc/752293829.html, 。 文章编号:1004-9533(2009)05-0467-04 间苯二甲酸制备工艺的研究进展 张娇静,宋 华 (大庆石油学院化学化工学院,黑龙江大庆163318) 摘要:间苯二甲酸主要应用在不饱和聚酯树脂、PET 聚酯树脂以及醇酸树脂方面,是一种极具发展前景的中间体原料。对间苯二甲酸的6种制备工艺,即间二甲苯硫氧化法、间苯二腈水解法、硝酸 氧化法、Chevron 法、高锰酸钾氧化法和空气液相氧化法及其反应机理进行了探讨。由此提出绿色氧化剂高铁酸钾氧化间二甲苯制间苯二甲酸的制备方法。 关键词:间苯二甲酸;不饱和聚酯树脂;PE T 聚酯树脂;醇酸树脂;高铁酸钾中图分类号:TQ225.15 文献标识码:A Progress in Preparing Technology of Isophthalic Acid ZHANG Jiao -jing ,SONG Hua (College of Chemistry and Chemiacal Engineering ,Daqing Petroleum Institute ,Daqing 163318,Heilongjiang Province ,China ) A bstract :Isophthalic acid ,an inter mediate with wide developing prospects ,is mainly used for unsaturated polyester resin ,PE T polyester resin and alkyd resin .Six kinds of preparing technology of isophthalic acid ,such as m -xylene sulfur oxidation process ,isophthalonitrile hydr olytic method ,nitric acid oxidation process ,Chevron process ,potassium permanganate oxidation pr ocess ,air oxidation process ,and their mechanisms in liquid phase are r evie wed .A method that green oxidant potassium ferrate oxidizes m -xylene to synthesis isophthalic acid is also put forward . Key words :isophthalic acid ;unsaturated polyester resin ;PET polyester resin ;alkyd resin ;potassium ferrate 间苯二甲酸(IPA )具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性,是一种用途广泛的重要有机化工原料,主要用于生产不饱和聚酯、聚酯树脂以及醇酸树脂等。 随着我国建筑业的不断发展和人们生活水平的不断提高,不饱和聚酯、建材、卫生洁具、玻璃钢制品及高级聚酯涂料和高档化聚酯面料等将有更大的发展。间苯二甲酸是一种具有发展前途的中间体。 间苯二甲酸作为重要的聚酯原料,在国外已趋于饱和,但在国内间苯二甲酸严重不足,产品主要依靠进口,因而间苯二甲酸在我国开发利用前景广阔 [1] 。生产间苯二甲酸的主要原料是间二甲苯,我 国各大石化企业都拥有较丰富的间二甲苯资源,为大规模生产间苯二甲酸提供了原料保障。为此,一方面要加强生产工艺研究,不断降低生产成本,并积极扩大规模经济,生产出高质量的产品;另一方面可借鉴国外间苯二甲酸生产经验,充分利用现有的生产装置进行技术改造,根据市场需求改变产品结构,以满足国内实际生产的需要。 1 间苯二甲酸的主要用途 1.1 不饱和聚酯 由间苯二甲酸、丁烯二酸酐和乙二醇混合缩聚 2009年9月Sep .2009 化 学 工 业 与 工 程 CHE MICAL INDUSTRY AND ENGINEERING 第26卷 第5期 Vol .26 No .5
苯甲酰胺类化合物及5-氨基间苯二甲酸混配配合物的合成及性能研究
苯甲酰胺类化合物及5-氨基间苯二甲酸混配配合物的合成及性 能研究 羧酸配体具有溶解性能好,配位能力强,生成的配位化合物稳定性高,配位模式灵活、易于调控,结构富于变化等优点,并且羧酸类配体既能与金属离子形成配位键,又具有形成配体间弱相互作用的潜力,使得二羧酸类配体构筑的多孔配位聚合物的相关研究受到了广泛关注。其中芳香族多羧酸配体具有更大的刚性,不但有利于晶体生长,也有助于合成出具有特殊光、电、磁等复合功能的刚性多孔配位聚合物材料。 第一章介绍了5-氨基间苯二甲酸和苯甲酰胺类化合物为配体组装成的配位聚合物的研究进展,阐述了本论文的选题目的和意义。第二章合成了5-(4-硝基苯甲酰胺基)间苯二甲酸、5-(4-溴苯甲酰胺基)间苯二甲酸、5-(4-羟基苯甲酰胺基)间苯二甲酸、5-(4-甲基苯甲酰胺基)间苯二甲酸和5-苯甲酰胺间苯二甲酸等五种苯甲酰胺类化合物,并对其合成方法进行了探讨,得出了最佳的合成路线。 并以这些有机化合物为第一配体,以1,3-双(2-取代苯并咪唑-1-基)丙烷为第二配体,与过渡金属离子反应合成了相关配位聚合物。第三章使用5-氨基间苯二甲酸(H2aip)为第一配体,以双(2-苯并咪唑基)丙烷(bbp)以及1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷(bbop)为第二配体,与CoCl2·6H2O或NiCl2·6H2O反应,在水热条件下合成了两种混配配位化合物{[Co(aip)(bbp)]?(H2O)2}n(1)和{[Ni2(aip)(bbop)2]?(H2O)2}n(2)。 利用元素分析和热重分析等方法对配合物结构进行了表征。用紫外-可见光谱以及粘度法研究了两种配合物与DNA的相互作用。 并研究了两种配合物的电化学性质及其对甲基橙的催化降解性能。第四章使
保健食品中吡啶甲酸铬的测定
保健食品中吡啶甲酸铬的测定 Determination of chromium picolinate in heath food 范围1 本方法规定了保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定方法。本方法适用于吡啶甲酸铬作为功效成分添加于片剂、胶囊等试样类型中含量的测定。。本方法的最低检出量10.0mg/kg g/mL。～本方法的最佳线性范围：2.00100μ 2 原理进行提取和1水=1：将粉碎的胶囊和片剂试样使用甲醇：稀释，根据高压液相色谱紫外检测器外标法定性定量检测。 3 试剂甲醇优级纯。3.1 分析纯。磷酸氢二钾、磷酸二氢钾3.2 3.3 吡啶甲酸铬标准溶液准确称量吡啶甲酸铬标准品 0.0100g，加入甲醇:水=1:1并定容至100.0mL, 如有少量残渣,可使用超声波加速溶解。此溶液每mL含100μg吡啶甲酸铬。 4 仪器设备 4.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。
4.2 超声波清洗器。 4.3 离心机。 5 分析步骤 5.1 试样处理：取20粒片剂或胶囊试样进行粉碎或混匀，准确称取一定量试样于刻度试管中，加入甲醇：水=1：1并定容至20.0mL,超声提取5min后以3000rpm/min离心3min。经0.45?m滤膜过滤后，备用。 5.2 液相色谱参考条件 。250mm× 4.6柱: C18色谱柱5.2.1 5.2.2 柱温：室温。 5.2.3 紫外检测器：检测波长 254nm。 5.2.4 流动相：0.125mol/L磷酸盐缓冲溶液：乙腈＝425：75。 5.2.5 流速：0.5mL/min。 5.2.6 进样量：10?L。 5.2.7色谱分析：量取10μL标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 5.3 色谱图
吡啶的合成方法
吡啶的合成方法 1.hantzsch合成 用两分子β-酮酸酯，一分子醛基及氨作原料经多分子环化成吡啶 例如 One-Pot Synthesis of 1,4-Dihydropyridines via a Phenylboronic Acid Catalyzed Hantzsch Three-Component Reaction Efficient Synthesis of Hantzsch Esters and Polyhydroquinoline Derivatives in Aqueous Micelles A. Kumar, R. A. Maurya, Synlett, 2008, 883-885. A. Debache, R. Boulcina, A. Belfaitah, S. Rhouati, B. Carboni, Synlett, 2008, 509-512. Yb(OTf)3 catalyzed an efficient, operationally simple and environmentally benign Hantzsch reaction via a four-component coupling reaction of aldehydes, dimedone, ethyl acetoacetate and ammonium acetate at ambient temperature to yield polyhydroquinoline derivatives in excellent yield. L.-M. Wang, J. Sheng, L. Zhang, J.-W. Han, Z.-Y. Fan, H. Tian, C.-T. Qian, Tetrahedron, 2005, 61, 1539-1543.
间苯二甲酸的应用及国内外市场分析
间苯二甲酸的应用及国内外市场分析 李玉芳伍小明 （北京江宁化工技术研究所，100076） 摘要：间苯二甲酸是一种重要的有机化工产品，在醇酸树脂、不饱和聚酯、酸改性共聚酯等方面具有广泛的用途。文章介绍了间苯二甲酸的用途以及国内外生产和消费情况，提出了我国发展间苯二甲酸生产的一些建议。 关键词：间苯二甲酸生产应用市场前景 间苯二甲酸（IPA）又名1，3-苯二甲酸、异酞酸，分子式C8H6O4，分子量166.13，外观为白色结晶性粉末或针状结晶，熔点345~347 ℃，能升华，易溶于甲醇、乙醇、丙酮和冰醋酸，微溶于沸水，不溶于苯、甲苯和石油醚。间苯二甲酸具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性，易燃、低毒，对皮肤、眼睛、粘膜等软组织有刺激作用，操作贮运时应遵守有毒易燃化学品的规定。 工业上间苯二甲酸主要以间二甲苯为原料，醋酸钴为催化剂、乙醛为促进剂、醋酸为溶剂，在约0.6 MPa下于120 ℃液相氧化制得。间苯二甲酸具有一般二元酸的特征反应，可发生成盐、脱水、加氢、卤化等反应，产品主要用于生产涂料、聚酯（PET）树脂、不饱和聚酯（UPR）树脂、特种纤维、热熔粘合剂、印刷油墨、聚酯纤维染色改性剂和树脂增塑剂等方面，开发利用前景广阔。 1 间苯二甲酸的用途[1，2] 1.1 生产酸改性共聚酯 由摩尔分数为1%~10%的间苯二甲酸和对苯二甲酸及乙二醇共聚形成的共聚酯聚合物，具有很好的耐撕拉强度、抗冲击性和熔融粘度及可染性。用此共聚酯制造的瓶子能增加透明度、降低醛含量，提高阻隔性，缩短加工循环时间。此外，这些酸改性的共聚酯还可制造多种用途广泛的纤维和薄膜产品，如高回弹性芳香族热粘聚酯纤维、异热收缩混纤维、柔软膨松仿绢丝、仿真丝、仿天然纤维，绝缘中空耐酸碱聚酯纤维，导电、抗静电纤维，抗起皱、耐水解稳定性聚酯纤维等。 1.2 生产低熔点聚酯 一般情况下生产的聚酯熔点约为250 ℃，用100%间苯二甲酸生产的聚酯熔点约为65 ℃，如果聚酯生产中用50%的间苯二甲酸替代对苯二甲酸，生成的共聚酯熔点约为120 ℃。为此可根据聚合物性能的要求，在较宽范围内改变间苯二甲酸的含量，以生成不同熔融温度的聚酯。此类聚酯生产的长丝可以制造轻飘、柔软及华贵感觉的柔性织物。生产的纤维除用于制造热粘结无纺织物外，还可用作填充物，增加无纺织物的蓬松度，降低填充物的重量，增加保温性能。制造超细纤维，由于其结晶区的缩小，染色性能优于纯PET超细纤维。 1.3 生产聚芳酰胺 由间苯二甲酸为原料生产的间芳酰胺聚合物纤维具有不易燃烧、不闪火花、不熔化或不粘结在皮肤上等特点，适用于制造各种类型的耐热工作服。聚间芳酰胺纤维材料还可用于飞机的内装饰材料，提高阻燃性，增加飞机的安全性。此外还可用作热烟筒气体的过滤袋，石棉替代
一种芳香多羧基配体及其锌配合物的合成毕业论文
一种芳香多羧基配体及其锌配合物的合成毕业论文 目录 1引言 (1) 2 实验容 (2) 2.1试剂与仪器 (2) 2.2 实验方法 (3) 2.2.1 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二甲基蒽的合成 (3) 2.2.2 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 –蒽醌的合成 (4) 2.2.3 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 –蒽醌的还原 (5) 2.2.4 2,3,6,7 –四甲氧基-9,10 - 二溴蒽的合成 (5) 2.2.5 5-碘间苯二甲酸二乙酯的合成 (6) 2.2.6 5 -二羟基硼间苯二甲酸二乙酯的合成 (7) 2.2.7 芳香多酯基产物的合成 (8) 2.2.8 芳香多羧基配体的形成 (9) 2.2.9 锌配合物晶体的培养 (10) 3结果与分析 (10) 4 结论与展望 (13)
参考文献 (13) 致谢 (14) 1引言 近年来，利用过渡金属或稀土金属离子与具有多官能团的有机配体，通过配位键驱动自组装得到配位化合物一直是超分子化学研究中的活跃领域。由于配位化合物在光电、磁性、催化、离子交换、气体吸附（如图 1.1）、分离纯化、分子识别等方面具有广泛的应用，配位化学家和晶体工程学家致力于配位化合物的设计和合成，筛选出一些良好的特殊功能材料，并且发现了许多新颖的拓扑结构类型，同时掌握了一些自组装过程中影响化合物最终结构的因素，如溶剂、配体构型、温度等，以期达到控制合成的目的。 在过去的几十年中，共平面的羧酸类配体由于强的配位能力以及配位的多样性在晶体构筑过程中被广泛应用。研究表明，配体的构型和金属离子的配位模式对晶体结构有重要影响，对配体结构的简单修饰即可改变自组装产物的结构[1]。 配位化学家一直青睐于羧酸类有机物的配位聚合物的研究，主要原因在于羧酸对pH值极度敏感，在不同的pH值下，羧基的去质子程度不同，从而导致不同的配位模式。进而，羧酸多种多样的配位模式可以满足多种金属离子配位能力和模式、配位角度的需要，另外羧酸还能够形成强的氢键。 图1.1 某种储氢配合物晶体
吡啶甲酸铬的主要功效及作用
吡啶甲酸铬的主要功效及作用 吡啶羧酸铬一般指吡啶甲酸铬 别名：甲基吡啶铬。 英文名称： Chromium picolinate CAS号： 14639-25-9 分子式： C18H12CrN3O6 线性分子式： Cr(C6H4NO2)3 分子量： 418.30 纯度：≥98% MDL号： MFCD00068715 作用： （1）作为医药及保健品功能因子：降糖抑脂、减肥增补、强肌健体、增进免疫。 （2）作为饲料添加剂： 1、增加畜禽肉、蛋、奶、仔的产出率和幼仔成活率； 2、促进畜禽降糖抑脂快速生长，提高饲料回报率； 3、调节内分泌，增强畜禽繁殖性能； 4、改善畜禽胴体品质，提高瘦肉率； 5、降低畜禽应激，增强畜禽抗应激能力； 6、增进畜禽免疫机能，降低畜禽养殖风险 最新研究发现，吡啶甲酸铬能提高骨骼肌细胞中与新陈代谢途径相关的一种活性AMP 蛋白激酶(AMPK)的数量，从而改进能量平衡和胰岛素功能。相关研究在Pennington生物及医学中心营养与慢性病研究组William Cefalu博士的带领下进行，本周该中心的讲师Zhong Wang博士在希腊雅典举行的第四十一界欧洲糖尿病研究年会上对此发现做了详尽的阐述。 活性AMP蛋白激酶(AMPK)是控制包括血液葡萄糖摄取等许多代谢途径的一个重要酶，并与抗胰岛素和Ⅱ型糖尿病有关。"关于铬的作用机理以及它对AMPK体系可能存在的影响，先前的研究还没有涉及。"Cefalu博士说，"虽然已经有许多关于处方药、食物及锻炼对AMPK 的影响研究，但这还是首次发现该酶受营养疗法的影响。这只是初步研究的结果，还需要继续深入研究。国家卫生部对此提供了研究经费，我们将进一步研究人类Ⅱ型糖尿病的发病机制。" 功效： 甜食过量
吡啶的生产工艺与技术路线的选择
吡啶的生产工艺与技术路线的选择 在吡啶类化合物中，最早被发现的是2-甲基吡啶。1946年，英国Anderson 自煤焦油中分离得到；1951年Anderson从骨油中分离得到吡啶并做了鉴定。 但煤焦油中分离吡啶量有限，产量少，组分复杂，随着世界能源结构发展，以油代煤的变化，从煤焦油中分离提取吡啶的方法已不适应大批量工业化生产，逐步被化学合成法淘汰。 2.1 焦油法生产粗轻吡啶 吡啶以往主要从煤焦油中提取，我国部分焦化厂以氨气中和法从饱和器母液中生产粗轻吡啶，见下图：..…. 2.2 化学合成法生产吡啶 吡啶以往主要从煤焦油中提取，现在主要由化学合成法获取。 化学合成的生产工艺是一步合成，分步分离、精制。 化学合成法生产吡啶，产品不仅仅是单一的吡啶，而是一个混合物，其组成依技术、反应条件及添加剂有所不同。..…. 2.2.1 醛(酮)-氨法合成烷基吡啶 此法自20世纪50年代工业化以来，因原料价廉易得、可以根据市场需求调整合成路线、生产多种产品而一直是热门的研究课题。..…. 我国红太阳集团有限公司吡啶合成工艺技术考虑下游产品发展及吡啶衍生物在国内市场的需求情况，工艺采用乙醛+甲醛--氨合成工艺技术，以吡啶和3-甲基吡啶为主要产品。..….
2.2.2 醛(酮)-烯腈法合成烷基吡啶 该法主要以不饱和烃为原料生产烷基吡啶，乙烯和乙腈在(Me4N2CoB10H12)2 催化剂作用下，可得2-甲基吡啶，产率18%。..…. 2.3 吡啶生产方法研究及相关专利 我国在吡啶及下游产品开发方面也取得一些新的成果。 东南大学从事吡啶的合成技术研究，1996年获得成功的一项新工艺投产后，为我国开发二类新药奥兰啦唑提供原料，..….2009年09月08日沙隆达集团公司 申请了“一种合成吡啶与甲基吡啶的方法及装置”专利，见下表： 表2.5 一种合成吡啶与甲基吡啶的方法及装置专利表 申请专利号200910063901 专利申请日2009/09/08 名称一种合成吡啶与甲基吡啶的方法及装置 申请（专利权）沙隆达集团公司 地址湖北省荆州市北京东路93号 发明（设计）人殷宏;王正国;薛光才;艾秋红;马安兵;向维德;李新年;杨浩斌;刘孝平;廖艳;张诗忠 摘要 本发明涉及一种中间体的制备方法，具体地说是一种合成吡啶与甲基吡啶的方法及装置。它是以氨、甲醛、乙醛为原料，在催化剂的作用下，原料气经气体分布板后，首先进入流化床反应器，从流化床反应器出来的气体，经扩大段后不经旋风分离器直接进入固定床反应器中反应得到吡啶。本发明具有催化剂可连续补充，反应周期长，吡啶收率高的优点。 主权项 一种合成吡啶与甲基吡啶的方法，它是以氨、甲醛、乙醛为原料，在催化剂的作用下，原料气经气体分布板后，首先进入流化床反应器，从流化床反应器出来的气体，经扩大段后不经旋风分离器直接进入固定床反应器中反应得到吡啶。 详细内容参见六鉴网(https://www.wendangku.net/doc/752293829.html,)发布《吡啶技术与市场调研报告》。
我国间苯二甲酸市场分析
我国间苯二甲酸市场分析 1.国内生产落后 20世纪70年代国内开始自行研究开发间苯二甲酸的生产工艺，并由山东梁山油漆厂建成了一套年产300t的间苯二甲酸生产装置，以混合二甲苯为原料，由于间二甲苯含量低产品纯度只能达到95%，不能满足不饱和聚酯树脂、表面涂料及增塑剂生产的要求，因产品销售不畅而关闭。当时，上海南大化工厂也有少量生产，用于醇酸树脂生产。后来湖南农药厂、新宜经纬化工公司建设了200t ／a规模的小型生产装置，均因工艺落后，装置规模大小而无法生产。1995年江苏正丹哈斯特化工公司建成了3500t／a间苯二甲酸生产装置，生产工艺采用扬子石化公司的高温氧化法工艺，因设备腐蚀严重，工艺控制不稳定，尚未正常生产。1997年苏州久泰集团公司建成了3000t／a的间苯二甲酸生产装置，也未正常生产。北京燕山石化公司利用该厂3.6万t／a对苯二甲酸生产装置改产间苯二甲酸，直到1999年才改造成功，生产能力达 2.5万 t／a，但受原料、成本制约及国外产品冲击，装置开工不足，前几年年产量只有1．5万吨，经科技攻关，2004年产量达2．1万吨，开工率达到84．0％。 2.间苯二甲酸消费情况 与国外一样，我国IPA也主要用于UPRs树脂、PET共聚树指、醇酸树脂及他应用领域。用户的分布领域大，小用户多且分散。进口IPA及其衍生物目前海关没有分类统计，因此较难统计其消耗量。 （1）UPRs（不饱和树脂） 国内IPA用于不饱和树脂主要是代替苯酐制备高强和耐腐蚀的玻璃钢制品，也用来制备胶衣树脂用于普通玻璃钢制品的表面装饰。根据中国玻璃钢工业协全和全国UPR行业协会的统计1995~ 1999年国内不饱和树脂的产量增长速度为22.9%。1999年我国27家大型UPRs生产厂家产量达到20.8万t，其他企业约11.2万t，1999年进口11.6万t，消费量为43.6万t，其中增强占63%，包括建筑制品、化工防腐设备、车船、冷却塔等方面，国内UPRs的快速发展将为IPA 的需求带来较大的潜在市场。UPRs的发展与交通运输业、建筑业、化工行业等密切相关，预计IPA用于不饱和聚酯树脂的消费量2010年达到6.09万t. 金陵帝斯曼树脂有限公司引进巴斯夫公司生产的UPRs 共计50多个牌号，其中10个牌号为间苯型UPRs，主要用于制备高机械强度和耐腐蚀性玻璃钢制品、化工设备、电器制品等产品，其IPA平均含量约为20%，所需IPA全部进口，从该企业来看，间苯型UPRs，的用量每年增加较快。 南京复合材料总厂和南京绝缘材料总厂每年平均进口IPA 300t，主要用于生产IPA高强度耐化学腐蚀玻璃钢；天津合成材料总厂、常州建材253厂、秦皇岛耀华玻璃钢厂等8家生产厂的UPRs生产能力均在1万t/a以上，它们都从国外引进耐腐蚀性IPA型UPRs生产技术，各厂IPA的消费量每年300~400t 。江苏富丽化工集团公司不饱和树脂生产能力3.5万t/a，其中90%产品用于出口，每年需IPA1000t左右。北京251厂、广东顺德先达合成树脂有限公司、南通美德树脂公司、江苏亚帮集团公司、宜兴市兰合成化工制造公司、上海华昌聚合物有限公司等都生产间苯型不饱和树脂。 （2）改性其聚PET切片 由IPA生成的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPM）和间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠（SIPE）是聚酯切片改性单体，用来生产阳离子可染切片（CDP），这种切片纺丝得到的聚酯纤维染色更鲜艳浓厚，色谱齐全，同时具有抗起球效果，
间苯二甲酸安全技术说明
化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：间苯二甲酸 化学品英文名：Isophthalic Acid 企业名称： 企业地址： 邮编:传真： 联系电话： 电子邮件地址： 企业应急电话： 国家应急电话： 技术说明书编码： 产品推荐及限制用途：用于制备聚酯类共聚物、染料、药品等产品的中间体。 第二部分危险性概述 紧急情况概述：与空气混合达到一定浓度，能形成爆炸性混合物。吸入有害。皮肤接触有害。引起皮肤刺激。 GHS危险性类别：无资料 标签要素： 象形图： 警示词：警告 危险信息：与空气混合达到一定浓度，能形成爆炸性混合物，遇明火、高热 有燃烧爆炸的危险。吸入有害。皮肤接触有害。引起皮肤刺激。
防范说明： 预防措施：远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和 设备。使用不产生火花的工具。得到专门指导后操作。阅读并了 解所有安全防护措施。防止物料泄漏到工作场所空气中。按要求 使用个体防护装备。避免吸入其粉尘。 事故响应：火灾时使用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。皮肤接触，脱去 污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触，提起眼 睑，用流动清水或生理盐水冲洗20分钟。吸入，迅速脱离现场至 空气新鲜处。保持呼吸道通畅。被污染的衣服洗净后方可重新使 用。 安全储存：储存在阴凉、通风处。远离火种、热源。包装要求密封。 废弃处置：建议用焚烧法处置。 物理化学危险：与空气混合达到一定浓度，能形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起爆炸。 健康危害：吸入有害。皮肤接触有害。引起皮肤刺激。眼睛接触引起刺激，出现发红。 长期反复吸入可能引起肺损伤。 环境危害：对水生生物有害。 第三部分成分/组成信息 危险组分浓度或浓度范围 CAS No. 间苯二甲酸≥99.9% 121-91-5 酸值 674±2 mgKOH/g 钴＜3 ppm 锰＜5 ppm 铁＜3 ppm 3-CBA ＜25 ppm 间甲基苯甲酸＜150 ppm 第四部分急救措施 急救：
吡啶甲酸铬说明书
吡啶甲酸铬 本品按干燥品计含C18H12N3O6Cr98%～102%。 放置与保存：存放在密闭的容器中 美国药典标准 美国药典吡啶甲酸铬标准 鉴别 A：红外吸收法（197M） B：取5ml溶液（1→250ml）置于试管中，加入1ml5mol/L氢氧化钠和10滴30%过氧化氢溶液，温和加热2min，溶液变成黄色。 干燥失重（731） 在105℃温度下干燥4小时，减失的重量不得超过4%。 氯化物检测 取30mg吡啶甲酸铬溶于30至40ml的水中，加热至70℃，冷却过夜，过滤，除去沉淀物。加入1ml的硝酸和硝酸银，加水补足体积至50ml。混匀，放置5分钟，避光。供试品溶液的浑浊度不能大于相似配制方法制备的含有0.25ml0.002mol/L的盐酸（0.6%）对照溶液。 硫酸盐检测 取100mg吡啶甲酸铬溶于30至40ml的水中，加热至90℃，冷却过夜，过滤，除去沉淀物。加入1ml3mol/L盐酸和3ml的氯化钡，加水补足体积至50ml。混匀，放置10分钟。供试品溶液的浑浊度不能大于相似配制方法制备的含有0.2ml0.02mol/L硫酸（0.22%）对照溶液。 含量测定 标准储备液的制备 精密称定0.283g的重铬酸钾（于102°下干燥四小时），置于1000ml容量瓶中，加水溶解并补足体积至刻度，制备浓度约为100μg/ml的铬溶液，混匀。保存在聚乙烯瓶中。 对照品溶液的制备 依次取1.0ml、2.0ml的标准储备液置于100ml容量瓶中，1.5ml和2.0ml的标准储备液置于50ml容量瓶中。于每个容量瓶中加入1.0ml的硝酸，加水稀释
至刻度，混匀。依次制备含铬1.0、2.0、3.0、4.0μg/ml的对照品溶液。 供试品溶液的制备 取约200mg的吡啶甲酸铬，精密称定，置于500ml的容量瓶中，加入25ml 的水，缓慢加入10ml硝酸，煮沸10min（不断搅拌）。冷却至室温，加水稀释至刻度，混匀。过滤，取5ml滤液置于100ml容量瓶中，加入1ml硝酸，加水稀释至刻度，混匀。 测定法 使用一个装备有铬空心阴极灯和氧炔焰的合适原子吸收分光光度计，以稀硝酸作为空白，于357.9nm处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度值（参考紫外-可见分光光度法（851））。以铬浓度（μg/ml）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制对照品溶液的工作曲线，通过工作曲线计算供试品溶液中铬的浓度（μg/ml）。通过以下公式计算吡啶甲酸铬中C18H12N3O6Cr的质量（mg）： (418.31/51.996)(10C) C：供试品溶液中铬的浓度，μg/ml； 418.31：吡啶甲酸铬的分子量； 51.996：铬的原子量。 辅助信息 在您联系USP前请先查阅FAQs，查找是否有可以解答您问题的信息。
2,3-吡啶二羧酸生产技术及市场行情研究报告
2,3-吡啶二羧酸生产技术及市场行情研究 报告 出版日期：2013-9-5 目录 第一部分：有机化工行业概述 (1) 第一节：有机化工行业范围、基本原料和用途介绍 (1)
第二节：化工市场跌宕起伏，有机化工产品表现上佳 (2) 第三节：生物基有机化工产业正在兴起 (3) 第二部分：2,3-吡啶二羧酸生产技术及市场行情研究报告目录 (5) 第三部分：研究方法、数据来源和编写资质 (9) 第一部分：有机化工行业概述 第一节：有机化工行业范围、基本原料和用途介绍 有机化工是有机化学工业的简称，又称有机合成工业。是以石油、天然气、煤等为基础原料，主要生产各种有机原料的工业。 基本有机化工的直接原料包括氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、丙烯、碳四以上脂肪烃、苯、2,3-吡啶二羧酸、2,3-吡啶二羧酸、乙苯等。从原油、石油馏分或低碳烷烃的裂解气、炼厂气以及煤气，经过分离处理，可以制成用于不同目的的脂肪烃原料；从催化重整的重整汽油、烃类裂解的裂解汽油以及煤干馏的煤焦油中，可以分离出芳烃原料；适当的石油馏分也可直接用作某些产品的原料；由湿性天然气可以分离出甲烷以外的其他低碳烷烃；从煤气化和天然气、炼厂气、石油馏分或原油的蒸气转化或部分氧化可以制成合成气；由焦炭制得的碳化钙，或由天然气、石脑油裂解均能制得乙炔。此外，还可从农林副产品获得原料。 基本有机化工产品的品种繁多，按化学组成可分类如表。这种划分具有一定的灵活性，因很多物质含有两种以上的特定元素或两种以上的基团，它们常又按其主要特点划入某一类。 基本有机化工产品也可按所用原料分类： ①合成气系产品（见合成气）。 ②甲烷系产品（见甲烷）。 ③乙烯系产品（见乙烯）。 ④丙烯系产品（见丙烯）。
吡啶的合成方法
吡啶的合成方法 合成 用两分子β-酮酸酯，一分子醛基及氨作原料经多分子环化成吡啶 例如 One-Pot Synthesis of 1,4-Dihydropyridines via a Phenylboronic Acid Catalyzed Hantzsch Three-Component Reaction Efficient Synthesis of Hantzsch Esters and Polyhydroquinoline Derivatives in Aqueous Micelles A. Kumar, R. A. Maurya, Synlett, 2008, 883-885. A. Debache, R. Boulcina, A. Belfaitah, S. Rhouati, B. Carboni, Synlett, 2008, 509-512. Yb(OTf)3 catalyzed an efficient, operationally simple and environmentally benign Hantzsch reaction via a four-component coupling reaction of aldehydes, dimedone, ethyl acetoacetate and ammonium acetate at ambient temperature to yield polyhydroquinoline derivatives in excellent yield. . Wang, J. Sheng, L. Zhang, . Han, . Fan, H. Tian, . Qian, Tetrahedron, 2005, 61, 1539-1543.
间苯二甲酸
名称间苯二甲酸允许浓度无质料分子式C8H6O4易发事故火灾、灼烫 理化性质1.可燃性晶体粉末，无色。2.熔点(℃）：无资料 3.沸点：无资料；4.闪点：>650℃5.爆炸上限、下限：无资料。 毒性刺激眼睛和皮肤。健康危害(蓝色)：1 危害现场急救预防措施 火灾爆炸可燃。与空气混合能形成 爆炸混合物，遇明火高热 能引起燃烧爆炸，容器有 开裂、爆炸危险。 切断气源，隔离现场。应急 人员必须戴空气呼吸器，穿 消防服或防化服，有人监 护，切断火源，查堵泄漏点。 喷水冷却容器，如不切断气 源，则不可灭火，灭火剂： 使用干粉、抗醇泡沫、二氧 化碳灭火。 1.必须严格执行各项安全 生产管理制度； 2.生产过程严加密闭，加 强通风； 3.岗位设备设施应采取防 爆措施； 4.空气中浓度超标时，必 须戴空气呼吸器，穿消防 服或防化服，有人监护， 查堵泄漏点。 5.与硫酸、腐蚀剂、氨、 脂肪胺类、链烷醇胺类、 异氰酸酯类、烯基氧化 物、环氧氯丙烷不能配 伍。易燃性(红色)：1 反 应活性(黄色)：0 急性中毒吸入：咳嗽。呼吸困难。 气促。咽喉痛。呕吐。 移患者至空气新鲜处，就 医。如果患者呼吸停止，给 予人工呼吸。如果呼吸困 难，给予吸氧。 皮肤接触：无资料脱去并隔离被污染的衣服 和鞋。用肥皂和清水清洗皮 肤。注意患者保暖并且保持 安静。 眼睛接触：无资料如果皮肤或眼睛接触该物 质，应立即用清水冲洗至少 20min 。 食入：无资料吸入、食入或皮肤接触该物 质可引起迟发反应。确保医 务人员了解该物质相关的 个体防护知识，注意自身防 护。 慢性中毒反复或长期接触可能引起皮肤过敏。该物质可能对呼吸道有影响。 泄漏处理紧急停车，撤离现场人员，隔离泄漏区。应应急处理人员必须戴防毒面具或空气呼吸器，穿消防防化服。有人监护，切断火源，查堵泄漏点。用合 适的吸附剂（如：干砂、旧布、土、）等
4-二甲氨基吡啶(DMAP) 安全技术资料
4-二甲氨基吡啶(DMAP) 安全技术资料 第一部分：化学品名称 产品目录编号：04153 化学品中文名：4-二甲氨基吡啶 化学品英文名：4-Dimethylaminopyridine; DMAP 第二部分：成分/组成信息 有害成份：4-二甲氨基吡啶 纯度：不低于 99% CAS No：1122-58-3 分子式：C7H10N2 分子量：122.17 第三部分：危害性概述 危害性类别： 危害性概述：高毒性、刺激性。 目标组织：眼睛、皮肤、呼吸系统、消化道、神经系统 健康危害： 眼睛：对眼睛有刺激性。 皮肤：中等刺激。皮肤接触有较高毒性。 食入：误食有毒。 吸入：可能有毒，并有可能刺激呼吸道。 慢性毒性：无资料 第四部分：急救措施 眼睛： 立即用大量清水冲洗眼睛至少20分钟，必要时需要将上、下眼睑拉开以保证冲洗干净；若有持续刺激症状应立即就医。 皮肤： 立即除去被污染的衣物，用大量流动清水冲洗至少20分钟；若刺激症状持续发展，应立即就医。食入：立即寻求急性毒性控制机构的帮助；若人已昏迷，切勿通过口腔给与任何食物；除非得到医务人员的指示，切勿使用催吐措施；就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。如呼吸停止，立即进行人工呼吸；如呼吸困难，给予输氧；立即就医。 第五部分：消防措施 易燃性：可燃烧 闪点：124°C (255.2°F)
自燃点：420°C (788°F) 概述：在任何形式的火情发生时，应戴防毒面具，以及全身消防服。 灭火方法：干粉或二氧化碳，不建议使用水灭火。 第六部分：泄漏应急处理 建议工作人员穿戴适当的防尘面罩及防护服。 将泄漏的物质清理，并放入适当的废物容器中。 第七部分：操作处置及储存 操作注意事项： 操作人员必须经过严格训练，或在经过专业训练人员的指导下使用该物质。该物质应在通风橱或类似的条件下使用。操作者应认识到许多物质的毒性、理化性质并没有被人类全面认识，在化学反应过程中有可能形成新的毒性物质。应避免化学物质接触皮肤、眼睛，及衣物。 贮存注意事项： 该物质对湿气敏感。应贮存于阴凉干燥、通风良好的环境下，并避免与热源及不相容的物质混放。在不使用时，应将容器密闭良好。 清洁卫生： 使用后及时彻底清洗，避免接触眼睛及皮肤，避免吸入含有该物质的尘土、蒸汽等。 第八部分：接触控制及个人防护 职业控制： 采取必要的职业控制措施，如操作区域封闭、局部副压通风，或其他控制措施以防止空气中的含量达到危害性的程度。如果以上条件不能达到，操作人员应穿戴适当的防护装备。必要时应寻求专业的培训机构帮助，来选择合适的防护措施，并接受合适的训练、监督。 职业防护： 眼睛：戴化学安全防护眼镜。 皮肤：戴防护服及手套以避免皮肤接触。 衣物：穿防毒物渗透工作服。 呼吸：若空气中该物质的浓度超过限度，应穿戴具有空气过滤装置的防毒面罩，但仅限于空气中该物质的浓度在危害水平10倍以下时适用；否则应穿戴具有正压供气系统的防毒面具。若泄露无法控制、空气中浓度无法估计，以及其他空气过滤装置无法提供足够防护的情形下，也应采用可正压供气的防毒面具。 其他防护： 使用、贮存该物质的场所应配备眼睛冲洗、喷淋装置。 第九部分：理化特性 外观与形状：白色固体。 气味：有淡的氨水气味。 沸点： 162 C。 熔点/冰点： 112-114 oC
2-吡啶甲酸技术与市场
2-吡啶甲酸技术发展与市场研究 2-吡啶甲酸(2-Pyridinecarboxylic Acid) 又名吡啶-2-羧酸或皮考林酸，是一种重要的有机合成中间体，呈白色或微黄色结晶性粉末状。熔点136～139℃，可溶于水，水溶性887g/L(20℃)，易溶于冰乙酸，几乎不溶于乙醚、氯仿和二硫化碳。 2-吡啶甲酸的CAS No.：98-98-6，化学分子式为C6H5NO2，分子量123.11，其分子结构式如下： 2-吡啶甲酸是一种重要的有机合成中间体，在医药工业上可用于制卡波卡因药物，还可用作除草剂及神经性药物等中间体，在神经抑制和局部麻醉方面应用广泛，市场需求量大。2-吡啶甲酸还是合成许多吡啶甲酸盐的必备原料，其中2-吡啶甲酸铬是人类重要的保健药品，广泛应用于人体补铬剂、饲料添加剂和糖尿病的治疗等。 目前2-甲酸吡啶大多数通过氧化廉价的2-甲基吡啶的方法来合成，常用的氧化法有化学氧化法、催化氧化法和电化学氧化法。化学氧化法多以高锰酸钾、二氧化硒或者重铬酸钾为氧化剂，是较为成熟的合成方法；催化氧化法主要是以空气中的氧作为氧化剂，但目前使用的催化剂多数存在成本高、寿命短的缺点，而且原料转化率也低，尚不成熟；电化学氧化法氧化电位较高，能耗较大，而且尚处于起步阶段，还很不成熟。 早在20世纪70年代，就有一步气相氧化法制备吡啶甲酸的报道，它是在高温下烷基吡啶汽化，与空气和水蒸气混合，经过催化剂床直接氧化生成吡啶甲酸，催化剂是五氧化二钒，载体是二氧化钛，由于温度高原料分解，产生一氧化碳、氢化氰、焦油和树脂状物质。1984年国内文献报道，用氧化钒做催化剂，在固定床的反应器中，用空气氧化3-甲基吡啶，控制反应温度340℃，3-甲基吡啶的转
精间苯二甲酸用途
精间苯二甲酸用途 本文由南通润丰石油化工提供1.1 生产酸改性共聚酯 由摩尔分数为1％～10％的间苯二甲酸和对苯二甲酸及乙二醇共聚形成的共聚酯聚合物，具有很好的耐撕拉强度、抗冲击性和熔融粘度及可染性。用此共聚酯制造的瓶子能增加透明度、降低醛含量，提高阻隔性，缩短加工循环时间。此外，这些酸改性的共聚酯还可制造多种用途广泛的纤维和薄膜产品，如高回弹性芳香族热粘聚酯纤维、异热收缩混纤维、柔软膨松仿绢丝、仿真丝、仿天然纤维，绝缘中空耐酸碱聚酯纤维，导电、抗静电纤维，抗起皱、耐水解稳定性聚酯纤维等。 1.2 生产低熔点聚酯 一般情况下生产的聚酯熔点约为250 ℃，用100％间苯二甲酸生产的聚酯熔点约为65 ℃，如果聚酯生产中用50％的间苯二甲酸替代对苯二甲酸，生成的共聚酯熔点约为120 ℃。为此可根据聚合物性能的要求，在较宽范围内改变间苯二甲酸的含量，以生成不同熔融温度的聚酯。此类聚酯生产的长丝可以制造轻飘、柔软及华贵感觉的柔性织物。生产的纤维除用于制造热粘结无纺织物外，还可用作填充物，增加无纺织物的蓬松度，降低填充物的重量，增加保温性能。制造超细纤维，由于其结晶区的缩小，染色性能优于纯PET超细纤维。 1.3 生产聚芳酰胺
由间苯二甲酸为原料生产的间芳酰胺聚合物纤维具有不易燃烧、不闪火花、不熔化或不粘结在皮肤上等特点，适用于制造各种类型的耐热工作服。聚间芳酰胺纤维材料还可用于飞机的内装饰材料，提高阻燃性，增加飞机的安全性。此外还可用作热烟筒气体的过滤袋，石棉替代品，造纸用的干燥带和橡胶的增强物，电极、发动机、变压器及电缆的高温绝缘纸和绝缘管网，家庭用烫衣板和厨房用手套等。 1.4 生产不饱和树脂 由间苯二甲酸、丁烯二酸酐和乙二醇混合缩聚制得的间苯二甲酸型不饱和树脂较邻苯二甲酸型不饱和树脂具有更好的水解稳定性、更高的硬度、较高的热分解温度和更好的耐化学品性，适用于室温低压成型和热压成型，可用作耐化学腐蚀设备及钢设备的防腐层或衬里，如玻纤增强塑料和表面胶凝层，尤其适用于缠绕成型制品以及100 ℃以下长期使用的耐热制品和胶衣层，广泛用于建筑、管道、贮罐、交通运输、航海、电子电器和日用消费品等领域。间苯二甲酸与高性能的纸质材料混合可制成物理性能良好、成本低的阻燃型树脂和构造型树脂，用于制造电梯、扶手和鱼杆等。耐腐蚀的间苯二甲酸型不饱和聚酯树脂应用于地下贮罐、汽油管线、公共设施基础的修理及更换，如道路、高速路、桥梁及其辅助设施（防雨、防光、抗震）、船坞、防波堤、供水系统、废物处理系统等。由间苯二甲酸制成的压缩模塑型树脂，可用于制造汽车部件、工业品零件、微波炉、电器部件、水槽、浴盆、淋浴室隔板以及小型船只等。 1.5 生产醇酸树脂涂料