(方案)大黄素的提取分离和鉴定

大黄素的提取分离和鉴定（实验方案）

一、药物简介

【英文名称】：Emodin

【大黄素别名】：朱砂莲甲素

【化学名】：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌

【分子式】：C15H10O5

【分子量】：270.23

【结构式】：

【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。

【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。

【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。

二、实验目的

1.掌握大黄素的提取原理及方法。

2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。

3.了解大黄素的不同提取方法。

三、实验原理

游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大

黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。

大黄酸：黄色针状结晶

mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶解度如下：

四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。

四、仪器及试剂

试剂：大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等

仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。

五、实验内容

1、大黄素提取分离流程图

大黄粗粉30g

加8倍量的90%乙醇240ml

于500ml的圆底烧瓶中。

回流2次，温度80℃，时间1h

合并滤液，滤液浓缩至50ml 加入25%硫酸140ml，沸水浴中回流5min

乙酸乙酯萃取

乙酸乙酯层

5% NaHCO3

水层（紫红色）乙酸乙酯层

5% Na2CO3

水层（红色）乙酸乙酯层

盐酸

黄色沉淀（粗品）

水洗至中性，丙酮溶解，分离纯化

大黄素结晶

具体步骤：

a.游离蒽醌的提取

搭好回流装置取大黄30g，加8倍量的90%乙醇240ml于500ml的圆底烧瓶中回流2次，温度80℃，时间1h，合并滤液滤液浓缩至50ml（旋蒸仪）加入25%硫酸140ml沸水浴中回流5min 倾出水解液，用乙酸乙酯萃取两次（100ml），合并提取液。

b.pH梯度萃取分离

将乙酸乙酯提取液加入分液漏斗中，用5% NaHCO3水溶液萃取三次，（经观察乙酸乙酯层颜色变浅及无气泡产生为止）。

经5% NaHCO3水溶液萃取后的乙酸乙酯层，继以5% Na2CO3水溶液萃取三次，乙酸乙酯层经薄层检查(标准大作对照)，得知已提尽大黄素后，合并三次Na2CO3萃取液，并用5%HCl酸化，得大黄素沉淀。（注意:加酸时应缓慢加入，以防酸液溢出）。

2、大黄素的精制

过滤大黄素沉淀，水洗沉淀物至洗出液呈中性，用适量丙酮溶解，用自备薄层色谱分离纯化大黄素。薄层层析板上橙色层为大黄素，将其刮下溶于丙酮中。用旋转蒸发仪浓缩丙酮溶液，得到大黄素结晶。

3、大黄素的薄层色谱检识

薄层板：硅胶CMC-Na板

样品液：自制大黄素溶液

对照品：标准大黄素溶液

展开剂：石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸（15：2：:1）

显色：观察斑点颜色及计算Rf值

4、注易事项

（1）游离蒽醌的提取要控制温度，不宜太高

（2）PH梯度萃取分离时，要检查是否萃取完全

（3）注意碱液浓度及萃取时的静置时间对实验结果的影响。

六、讨论

1.蒽醌类化合物的含量测定有哪些方法？各有什么优缺点？

答：含量测定方法有比色法、薄层扫描法、高效液相色谱法、及重现性较差。薄层扫描相对简单，在一块板能处理许多样品，但因其为封闭系统，受外界影响较大，导致其测定的结果的重现性较差。高效液相色谱法需要解决好样品的前处理问题，则比较准确、可行。高效毛细管电泳法虽然有许多的优点，但它一直处于被研究和改进的阶段，技术上不是很成熟。

技能人员培训鉴定工作实施方案

技能人员培训鉴定工作实施方案 根据集团公司人事函〔2008〕166号《关于做好技能人才培训鉴定工作的通知》、〔2009〕56号《关于加强技能人才队伍建设工作的通知》。考虑公司实际情况，为加强生产技能人才队伍建设，加快提升生产技能人员技能水平，以适应近年来新工艺、新设备引进对人才的需要。公司决定与***高级技工培训中心共同协商制定本方案。 一、组织机构 1、成立公司技能培训鉴定工作领导小组，全面负责公司技能工种培训鉴定工作。 组长：董事长 副组长：总经理 成员: 2、领导小组下设办公室，办公室设在公司人力资源部，负责公司技能培训鉴定期间的日常管理和组织工作。 二、培训鉴定目的 1、通过技能培训鉴定，积极为公司打造一支技能等级清楚、发展通道顺畅的技能员工队伍，夯实企业管理根基，增强企业综合竞争力，以适应集团公司又快又好发展的需要。 2、通过技能培训鉴定，引导鼓励广大员工学习技术、钻研技术，形成比、学、赶、帮、超的学习氛围，对公司基础管理、班组管理、成本管理等工作起到积极的促进作用。 3、本次技能培训鉴定工作是华泰龙公司打好技能人才管理基础的重要环节，是下一步对技能员工进行聘任和薪酬体系改革的基础。 三、培训鉴定对象范围 破碎工、磨矿工、浮选工、脱水工、化学检验工、维修电工、变电站值班。

四、培训鉴定的工种范围 培训鉴定技能工种范围见附表一（《培训鉴定工种目录》）。 五、培训鉴定对象条件 员工参加技能人员培训鉴定的报名条件： 1、高级工报名条件：取得中级技能证书5年以上（含整5年）或从事本工种生产作业不少于10年（含整10年）。 2、中级工报名条件：取得初级技能证书3年以上（含整3年）或从事本工种生产作业不少于5年（含整5年）。 3、初级工报名条件：从事技术岗位（为集团公司统一认定工种）本工种生产作业不少于3年（含整3年）。 4、技能人员培训鉴定原则上按照现岗位工种进行申报，如员工自愿也可按工作经历申报其它工种的培训鉴定，但每位员工只可以申报一个工种的技能培训鉴定。 5、在国家其他机构取得技能等级证书的，如果符合本次报考较高一级的技能培训鉴定条件的，可以申报高一级的技能培训鉴定，申报时必须上报原技能等级证书原件并需同时提供复印件1份。 6、本条从事工种作业年限系指本企业或本集团从事工种作业年限。 六、报名审核程序与时间安排 1、2015年月日——2015年月日为员工个人申报阶段。 由员工本人按照申报条件进行自行申报，员工需要确定本人申报工种及申报级别，确定后需认真填写《***公司技能员工培训鉴定申请表》（见附表二）。 2、2015年月日——2015年月日为车间（班组）初核阶段。 员工所在车间（班组）要对本车间（班组）申报人员的资质进行初步核实，核实无误后车间（班组）主要负责人签字确认。

实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

（一）实验原理 本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离羟基蒽醌，而游离羟基蒽醌不溶于水，可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂的性质，用氯仿从水解液中将游离羟基蒽醌提取出来，再利用各游离羟基蒽醌的酸性不同，采用pH梯度萃取法将其分离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分近似，用pH梯度萃取法难以分离，可利用两者的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。

（二）实验内容-提取与分离 一、提取 1.水解。注：目的。 1.水解：将大黄中蒽醌苷水解成游离蒽醌，便于有机溶剂提取。 2.水洗至中性：便于下一步用碱性缓冲溶液萃取。（或提取后用水洗去有机溶剂中余酸。） 大黄 加20％硫酸加 热12h，水洗至 中性。 水解后大黄

2.提取。 水解后大黄 臵索氏提取器中（滤 纸筒包扎），用连续 提取装臵提取，提取 液体为氯仿。提取8h 以上，致索氏提取器 中提取液体近无色为 止。 氯仿提取液体 注：1、氯仿用量不宜超过烧瓶的2/3并应加沸石。2、氯纸筒 高度应适宜。3、进、出水连接。

3.分离大黄酸。 氯仿提取液体 加pH为8的缓冲 溶液。萃取 碱水液氯仿液1 浓盐酸调pH至3，静臵 沉淀 抽滤 大黄酸 注：缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，并一次加入。

3.1分液漏斗的使用： ①检漏：洗净后，晾干，下口活塞涂抹凡士林，旋至透明，检漏，上口活塞包一滤纸条，放臵待用。②萃取时，两相溶液应充分混合，放气，振摇分液漏斗时，下口活塞柄应朝上。③放出下层液体时，应用手握住活塞旋转，以免活塞滑落使溶液漏出。④放出下层液体时，应打开上口活塞。

芦丁的提取分离及鉴定A4

2011届本科生毕业论文 题目芦丁的提取分离及鉴定作者单位陇东学院化学化工学院指导老师胡浩斌 作者姓名张娜娜 专业班级2007级化学本科(2)班提交时间二〇一一年四月

2011届本科生毕业论文 芦丁的提取分离及鉴定 张娜娜，胡浩斌 （陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳745000）摘要：目的以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法，掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙，甙元和糖的部分鉴定方法。方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性分析及色谱鉴定。结果水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法，三种方法均可制的芦丁，且质量合格。结论从提高芦丁产率和纯度的角度出发，乙醇回流是较理想的提取方法。制得芦丁产率高，且测定方法简单、迅速、灵敏度高。 关键词：槐花米；芦丁；槲皮素；提取；分离；鉴定 Extraction, Seperation and Identification of Rutin Zhang Nana, Hu Haobin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Qingyang 745000, Gansu) Abstraction: Objection Rutin as an example to learn the extraction of flavonoids square. Grasp the main properties and flavonoids ingredients flavonoids glucoside. Method W ith the water extraction method, buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) extraction to extraction and separation of rutin and chromatographic identification. Result With water formulation,Buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) method of extraction rutin backflow separation,three methods are made rutin and obtaining rutin quality qualified. Conclusion From improve yield and purity of rutin angle, ethanol refluxing was ideal extraction method. Preparation of rutin of high yield,high sensitivity. determination method is simple to rutin rapid. Key word: Sophora japonica; rutin; quercetin; extraction; separation; identification 引言 随着人们生活水平及质量的不断提高，心脑血管病的发病率也呈上升趋势，而且死亡率居各种疾病之首，因此，对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要， 1

成果鉴定及奖励工作实施细则

科技成果鉴定及奖励工作 实施细则 （讨论稿） 第一章总则 第一条科学技术成果（以下简称科技成果）是国家的宝贵财富。为了加强科技成果鉴定及奖励工作的管理，根据国家科技部、教育部、工业和信息化部及科技厅的有关办法，结合本单位实际情况，制定本实施细则。 第二条本实施细则所指的科技成果包括： （一）应用技术研究成果：指适用于经济建设、满足人民物质生活需要和国防建设需要的新产品、新技术、新工艺、新材料、新设计以及为科学技术服务的科技情报、标准、计量等研究成果。 （二）理论研究成果：指为阐明自然现象、特征、规律及其内在联系的，在学术上具有新见解并对科学技术发展具有指导意义的基础研究和应用研究的理论成果。 （三）软科学研究成果：指为推动决策科学化和管理现代化，对促进科技、经济与社会的协调发展起重大作用的科技成果。 第三条科技成果鉴定是指有关行政管理机关聘请同行专家，按照规定的形式和程序对科技成果进行审查和评价，作出相应的结论。科技成果鉴定工作是主管科技工作的政府机关的行政行为。本单位科技创新部门负责我院科技成果的鉴定、上报登记、申报奖励等组织管理

工作，各事业部/项目组应按本细则的要求做好各项工作。 第二章科技成果的鉴定形式 第四条科技成果应经过严格鉴定，由组织鉴定单位颁发《科学技术成果鉴定证书》，其鉴定形式有： （一）检测鉴定：由组织鉴定单位指定经国家、部门或省市许可的专业技术检测机构，对被鉴定的科技成果进行技术指标测试、性能考核、作出鉴定结论。专业技术检测机构出具的检测报告是检测鉴定的主要依据，必要时，组织鉴定单位聘请3～5 名同行专家，成立检测鉴定专家小组，提出综合评价意见。 （二）会议鉴定：由组织鉴定单位聘请同行专家组成鉴定委员会，对被鉴定的科技成果进行审查和评价，作出鉴定结论。 鉴定委员会由7～15人组成，鉴定结论必须经鉴定委员会专家三分之二以上多数通过。 （三）函审鉴定：由组织鉴定单位聘请同行专家组成函审组，通过书面审查有关技术资料，对被鉴定科技成果进行评价、作出鉴定结论。组织鉴定单位聘请的同行专家应当具备下列条件： （1）具有高级技术职务（职称）。 （2）对被鉴定科技成果所属专业有较丰富的理论知识和实践经验，熟悉国内外该领域技术发展状况。 （3）具有良好的科学道德和职业道德。 被鉴定科技成果的完成单位和任务下达单位（即上级主管部门）

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:

评审工作实施方案

2019年教师职称评审工作 实施方案 根据《关于做好2019年度十堰市中小学教师高、中级职务评审材料申报工作的通知》十教高评办（中小学）【2019】2号文件精神，结合我乡实际，特制定2019年教师职称评审工作实施方案。 一、核岗指标 中学段副高级x名，一级x名， 小学段副高级x名，一级x名 二、参评对象 全乡2019年度在编在岗、取得相应教师资格证书、且符合申报条件的中小学（幼儿园）教师。 参加小学段副高级评审对象：取得小学（幼儿）及以上教师资格证书，在小学段任教，且聘在小学段中级岗位任职满8年的教师； 小学段一级教师评审对象：取得小学（幼儿）及以上教师资格证书，在小学段任教，聘在小学段十一级岗位任职满8年的教师；一贯制学校中符合中级职务晋升条件的教师。 三、评审方式 乡中心学校统一组织、集中评审，公开打分，现场确定，签字认可。 全乡符合参评条件的教师对照《量化评审实施细则》准备好各种证件和相关证明（均指原件），集中在五峰乡九年一贯制学校录播室进行评审，评审时间定于10月15日上午9；00。 四、评审程序 1、广泛组织学习，人人知晓职称评审政策。学校先组织教师学习，中心

学校组织评审对象集中学习《关于做好2019年度十堰市中小学教师高、中级职务评审材料申报工作的通知》文件和《五峰乡2019年五峰乡教师职称评审工作实施方案》等。 2、现场提供证件打分： 参评对象抽签按序号进行审核打分，个人对照量化评分表展示参评人员证件、证明、其他相关材料，公开评分。 3、现场公布结果，确定推荐对象（有异议的当场提出，无异议的参评对评审方案象举手表决通过）。 4、上报推荐推荐结果。 五、成立职称评审工作领导小组 1、职评领导小组 组长：xxx 副组长：xxx 成员：xxx xxx xxx xxx 职责：讨论审订本年职称晋升方案并组织监督实施；集体讨论解决评审过程中发现的不易认定的问题；接受参评教师的监督，答复参评教师的咨询与质疑。 2、教师职称评审委员会 组长：xxx 副组长：xxx 成员：xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx 职责：按照公开、平等、竞争、择优的原则，采取集中评议、定性考核和定量考核相结合的方式，对申报人员进行考核。

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 （1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 （3）学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H

四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层（紫红色）乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀（粗品） 水层（红色）乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀（粗品）水层（红色） 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物） 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 （1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。 （2）蒽醌类成分的提取：乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、

司法鉴定建设活动方案

司法鉴定建设活动方案 为认真落实省厅关于开展司法鉴定“规范化管理年”活动的要求，扎实开展好全市司法鉴定行业“工作制度化、鉴定程序化、档案模本化”建设（以下简称“三化”建设）活动，现提出如下实施方案。 一、指导思想 认真落实省厅关于开展司法鉴定“规范化管理年”活动的要求，根据全国人大常委会《关于司法鉴定管理问题的决定》、《司法鉴定程序通则》、《省司法鉴定条例》和有关法律法规的规定，以精细化管理为手段，以规范化管理为目标，通过开展“工作制度化、鉴定程序化、档案模本化”建设，建立健全工作制度，规范执业流程，完善档案管理，确保“规范化管理年”活动取得实效。 二、主要内容 （一）工作制度化建设 工作重点：市局延续去年以来的制度建设规划，制订出台《司法鉴定机构负责人谈话提醒制度》、《市司法鉴定档案管理办法》等制度性文件，将《条例》规定的原则和制度加以具体化，进一步完善制度规则体系；各鉴定机构进一步建立健全财务及收费、印章管理、鉴定援助、培训学习、信息调研、人员管理及劳资等制度，已经建立的制度要充分论证可行性，对缺乏可操作性的部分要根据实际及时修改，确保所有制度可操作、有落实。 工作目标：鉴定机构进一步制订完善鉴定管理各项规章制度并汇编成册，人手一份，确保机构内所有人员能熟知并按制度操作运行。 （二）鉴定程序化建设 工作重点：各鉴定机构均严格按照法律法规及机构内部规章制度规范执业。着重规范以下方面：审查鉴定用途及要求的合法性；对鉴定材料接收流转要有登记；建立审批分案流程；正确适用技术标准和技术规范；验证外

部信息并在鉴定文书中明确标明；严格执行复核制度；按规定出庭质证并详细记录相关情况；严格执行收费制度；已通过认证认可的机构要严格运行质量管理体系，确保执业过程的每个环节规范可控；尚未通过认证认可的机构要建立质量管理体系并运行。 工作目标：各机构结合上述工作重点，进一步明确细化工作流程，抓好关键环节的流程再造，突出制度化和便捷化，确保鉴定人及鉴定机构内部人员熟知流程并严格执行。工作流程以表格、图示等直观形式向当事人公开，增加透明度。 （三）档案模本化建设 工作重点：鉴定机构按照市局下发的《司法鉴定业务档案管理办法》及文书模本的要求整理档案。着重规范以下方面：卷宗封面填写完整、清楚、美观；重新鉴定要在委托书中注明；鉴定协议书中要约定结算方式、鉴定时限、争议处理等；鉴定文书发文稿要有复核人签字；活体检查记录、勘查笔录要有被鉴定人及在场人签字；鉴定材料流转要有记录、有签字；送达回证要填写完整；特种载体材料要有承办单位、制作人、制作时间等；档案查阅、复制要经机构负责人同意并有记录等。 工作目标：全市司法鉴定业务档案能够完整记录司法鉴定执业活动的全部过程，能够按照法律法规以及规章的要求不漏项、不缺项，并做到全市鉴定业务档案卷宗整齐划一。 三、方法步骤 （一）学习动员（4月）。各鉴定机构组织全体人员认真学习《关于司法鉴定管理问题的决定》、《司法鉴定程序通则》、《省司法鉴定条例》等法律法规和市局《关于开展司法鉴定行业“规范化管理年”活动的实施意见》，充分认识开展“三化”建设活动的重要意义，明确“三化”建设的指导思想和主要内容，为扎实开展活动奠定坚实的思想基础，并结合各自实际

技能鉴定考试工作方案

技能鉴定考试工作方案 为规范我校技能鉴定考试工作，确保考试公平公正，根据《职业技能鉴定工作规则实施细则》、《职业技能鉴定考务管理规章制度》的要求，特制订工作方案如下: 一、组织机构 每次技能鉴定前成立考务工作小组，负责考试工作的总体安排，组织开展考务培训，协调各项考试工作。 工作小组设主考1人，由鉴定站站长担任，负责主持考试的全面工作，选聘有关工作人员，处理考试期间发生的违纪事件；副主考1～2人，由鉴定站副站长担任，协助主考组织考试工作，处理违纪事件；巡考若干人，由学校主要领导、上级委派的督导员担任，负责考场的巡视、监督；考务、保卫、后勤等工作人员若干，由鉴定站管理员、有关部门工作人员等担任。 二、职责分工 （一）鉴定站工作职责 1.负责制定每年的鉴定计划； 2.负责发布鉴定考试公告； 3.负责考生报名、资格初审； 4.负责向上级职业技能鉴定中心提交开考报告，申请开考； 5.负责通过考务管理软件录入考生信息，向上级职业技

能鉴定中心提交鉴定人员花名册； 6.负责考生准考证制作，考场及监考人员编排； 7.负责接卷、试卷保管，试卷、登分表、考场记录表等材料的分发、回收和归档； 8.负责考场的监督和检查； 9.负责上级督考员的接待； 10.负责鉴定成绩的汇总、录入，编制成绩汇总表、合格人员统计表、合格人员花名册； 11.负责鉴定证书的办理和发放； 12.负责组织考评员的申报、培训和聘用； 13.负责新鉴定工种的申报； 14.负责鉴定工作各类材料的收集、归档； 15.负责组织和接受上级的各类检查。 （二）各系工作职责 1.负责申报开考工种； 2.负责组织各班级学生报考及培训； 3.负责派遣监考员、考评员等工作人员，参与理论考试监考； 4.负责实践操作场所的准备和布置； 5.负责组织实践操作考评、成绩评定及汇总； 6.负责培养和使用考评员； 7.负责组织新鉴定工种申报材料。

实验四 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、概述 植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。 功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。 主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。 大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。 大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。UVλmax436，289，266，253，222。可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。 芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。UVλmax429，287，254，225，202。可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。 大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。 大黄酚(chrysophano1)，C15H1004，橙黄色针晶(乙醇或苯)，m.p195—196℃。UVλmax429，287，256，225，202。可溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙醚和冰醋酸和碱水，微溶于石油醚，不溶于水。 大黄酸葡萄糖苷(rhein 8-monoglucoside)，黄色针晶。m.p266—267℃。 大黄素葡萄糖苷(emodin monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p190—191℃。 芦荟大黄素葡萄糖苷(aloeemodin monoglucoside)，黄色针晶。m.p235℃。 大黄酚葡萄糖苷(chrysophanol monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p239℃。

企业技师鉴定方案

南京市企业技师资格鉴定实施方案 鉴定职业家用电子产品维修工 编制人周天强 审核人王双伍 申报单位熊猫电子集团公司 申报日期2006年8月2日 南京市职业技能鉴定指导中心制

目录 1、企业技师鉴定组织实施计划 (3) （1）鉴定职业（工种）、人数 (3) （2）鉴定项目 (3) （3）鉴定组织 (4) （4）考核安排 (5) 2、理论知识试卷（3套） (6) 3、技能操作试卷 (13) (1)初加工模块考核试题与评分记录 (15) （2）深加工模块考核评分记录表 (16) （3）技术创新模块考核评分记录表 (17) 4、论文答辩评分表 (18) 5、业绩评审评分表 (19) 附录：职业标准（有国家职业标准的免报） (20)

企业技师鉴定组织实施计划一、鉴定职业（工种）：家用电子产品维修工 鉴定人数： 7人 二、鉴定项目：

三、鉴定组织： （一）鉴定考核领导小组： 主任：杨惠前（熊猫电子集团有限公司副总经理，兼人力资源部部长） 副主任：施秋生（熊猫电子集团有限公司工会主席） 成员：钟友祥（熊猫电子集团有限公司工会副主席，工会办公室主任） 许宇翔（熊猫电子集团有限公司人力资源部人事处副处 长） 徐新建（熊猫电子集团有限公司人力资源部培训处处 长） 马向荣（熊猫电子集团有限公司电视机制造公司综合处 处长） 贾凤珍（熊猫电子集团有限公司军用通信产业集团人保 处处长） 倪春明（熊猫电子集团有限公司机电仪产业集团综合处 处长） 张桂枝（熊猫电子集团有限公司新产业集团人保处处 长） 孙大鹏（熊猫电子集团有限公司信息产业集团综合处处 长） 袁孝中（熊猫电子集团有限公司通信产业集团综合处处 长） 赵培玲（熊猫电子集团有限公司电子制造产业集团综合 处处长） 王双伍（熊猫电子集团有限公司军通产业集团军通三部 主任，南京市技术能手，技师） 沈健（熊猫电子集团有限公司人力资源部培训处技能 培训部主任,技师） 汪贵全（熊猫电子集团有限公司模具制造部高级技师， 中华技能大奖获得者） 胡维宁（熊猫电子集团有限公司卫星通信技术研究中心 高级技师，全国技术能手）

安全鉴定方案

一、对工作内容的理解 1.1工程概况本次质量安全权鉴定项目为南北世纪城小区临时建筑质量安全鉴定服务项目。该项目概况为：（1）6#楼位于湖北省十堰市茅箭区苏州路。南北世纪城6#楼现状为地下1 层、地上12层的混凝土框架剪力墙结构，楼面板、屋面板均为现浇板。该建筑长度为33.5m，宽度为26.4m，建筑面积约8766 平方米。（2）7#楼位于湖北省十堰市茅箭区苏州路。南北世纪城7#楼现状为地上12 层的混凝土框架结构，楼面板、屋面板均为现浇板。该建筑长度为40.6m，宽度为35.2m，建筑面积约8180 平方米。建筑外貌如下图所示。（3）办公楼位于湖北省十堰市茅箭区苏州路。南北世纪城办公楼现状为地下7 层、地上9层的钢筋混凝土框架结构，楼面板、屋面板均为现浇板。该建筑长度为64.5m，宽度为29m，建筑面积约15665 平方米。（4）小办公楼位于湖北省十堰市茅箭区苏州路。南北世纪城小办公楼现状结构地上3 层，其中1、2 层为钢筋混凝土框架结构，第3 层为钢框架结构。该建筑长度为59.5m，宽度为13.5m，建筑面积约1840 平方米。 1.2检测鉴定的目的为了解该建筑的质量和结构安全性。 1.3检测鉴定内容 1、资料搜集和建筑现状调查 2、外观质量检查 （1）施工质量缺陷、病害情况检查； （2）结构构件表观破损情况检查； （3）结构构件开裂情况检查；

（4）结构体系布置检查； （5）结构变形情况检查。 3、现场检测 （1）房屋建筑整体倾斜检测； （2）混凝土抗压强度检测； （3）钢筋数量、分布及保护层厚度检测； （4）构件截面尺寸。 4、结构承载力分析 5、抗震措施鉴定 1.4检测依据 1、鉴定项目各子单体的建筑、结构设计图纸及其他相关技术资料等； 2、现行国家规范： 1、《建筑结构检测技术标准》（GB/T50344－2004）； 2、《民用建筑可靠性鉴定标准》（GB50292－2015）； 3、《混凝土结构设计规范》（GB50010－2010）； 4、《混凝土结构工程施工质量验收规范》（GB50204－2015）； 5、《混凝土结构现场检测技术标准》（GB/T 50784－2013）； 6、《建筑变形测量规范》（JGJ8-2016）； 7、《建筑抗震鉴定标准》（GB50023-2009）； 8、《建筑抗震设计规范》 ( GB50011-2010)； 9、《混凝土中钢筋检测技术规程》 (JGJ/T 152-2008 )；

实验槐米中芦丁的提取分离和鉴定

实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定 一、概述 槐米系豆科植物槐树（Sophora japonica L.）的花蕾（槐米）。具有清热、凉血、止血的功效，用于治疗便血、痔血，尿血、血淋，崩漏，赤血痢下，风热目赤，痛疽疮毒，还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。 药理实验证明，槐花米具有调节毛细血管的渗透作用，抗炎作用，解痉、抗渍疡作用，影响脂质代谢，抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷，皂苷、甾醇和鞣质等成分，其中芦丁(Rutin)含量最高，达12～20%。 主要化学成分的结构及理化性质： 芦丁（rutin）：C 27H 30 O 16 ·3H 2 O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子 水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C 15H 10 O 7 ·2H 2 O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结 晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 二、实验部分 （一）实验目的 1、通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。 2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。 3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法，聚酰胺薄膜的操作方法，电子天平的使用方法。 （二）实验原理 1、芦丁的提取原理：芦丁中含有多个酚羟基，具有酸性，故用碱提酸沉法。 2、芦丁的分离原理：芦丁在沸水中溶解，在冷水中析出。 3、芦丁的鉴定原理：芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元，用Molish反应可以进行鉴别，也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析，Rf值也应不同。 （三）实验药材、仪器与试剂 1、药材：槐米50g(每组)。

职业技能鉴定实施方案

职业技能鉴定实施方案 1目的 明确公司职业技能鉴定程序、方式、内容、职责界面等相关内容，规范公司职业技能鉴定工作。 2适用范围 公司及其所属各单位、部门。 3编制依据 3.1《人力资源管理手册》（2014），上级公司 3.2《职业技能鉴定管理细则》（2014），上级公司 3.3《职业资格管理办法》（2014），公司 4释义 4.1职业技能鉴定考评人员（以下简称“考评员”） 指在规定职业（工种）、等级和类别范围内，按照统一考核方法、职业标准及考核要求，对职业技能鉴定对象进行考核、评审的人员。 4.2职业技能鉴定督导员（以下简称“督导员”） 指按照国家职业技能鉴定的有关规定，对职业技能鉴定机构贯彻国家有关法规、规章和政策，执行国家职业标准、考务管理及证书管理等工作进行监督检查的人员。 职责分工5． 5.1人力资源部 a)负责职业技能鉴定政策的宣传贯彻； b)负责选派技术和技能专家参与职业标准、教材和题库开发； c)负责配合考核站协调或准备实操鉴定场地、设施设备； d)负责公司技能人员职业技能鉴定的申报、资格复审； e)协助鉴定站编制职业技能鉴定计划，经批准后按照鉴定计划开展公司 技能鉴定工作； f)负责申报鉴定人员的业绩评价和申报技师、高级技师人员的综合评 议；负责技能操作人员的聘用、考核、使用和培训；g) 负责考评员的申报，协助考核站对其进行培训和管理；h)

负责公司技能人员职业资格证书的日常管理；i) 负责公司所属各单位、部门鉴定工作的咨询服务；j) 负责指导所属各单位、部门开展职业技能鉴定工作。k) 5.2各单位、部门 a)负责职业技能鉴定政策的宣传贯彻； b)负责推荐技术和技能专家参与职业标准、教材和题库开发； c)负责配合公司协调或准备实操鉴定场地、设施设备； d)负责本单位、部门技能人员职业技能鉴定的申报、资格初审； e)负责配合公司对申报鉴定人员的业绩评价和申报技师、高级技师人员 的综合评议； f)负责技能操作人员的日常考核、使用和培训； g)负责本单位、部门考评员的推荐，协助公司对其进行培训和管理； h)负责协助公司对本单位、部门技能人员职业资格证书的日常管理。 6鉴定标准、教材和题库开发 组织公司相关人员，参照《中华人民共和国职业分类 6.1．大典》对公司所属职业、工种进行划分，按权限报批通过后，上报鉴定站。 6.2根据职业、工种划分及标准、教材和题库开发计划，公司选派技术和技能专家参与职业标准、教材和题库开发； 6.3协助考核站组织编写专家就职业标准、教材和题库开发的规范要求进行培训并组织开展编写工作。 6.4公司对编制完成的标准、教材和题库组织专家进行审核，通过后，上报鉴定站。 7考评员培养及管理 7.1考评员申报条件 7.1.1基本条件 a)具有良好的职业道德，坚持原则，秉公办事，有较强的组织纪律性； b)积极进取，不断学习、钻研新技术及其相关知识； c)热爱职业技能鉴定工作，甘愿为鉴定考评工作做贡献。 7.1.2技术/技能资格要求（满足下列条件之一即可）

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法 2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法 3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法 二、实验原理 1.提取原理 双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。 2.分离原理 pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。 （1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3） （2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚 大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。

三、实验方法 四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程 大黄药材（粗粉）50g 乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层，再用蒸馏水水洗2次（50ml/次） 直至乙酸乙酯层pH值呈中性 乙酸乙酯提取液 碱水层乙酸乙酯层 滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次） 沉淀物（黄色结晶或 黄色絮状沉淀）碱水层 沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄色结晶（大黄酸）沉淀物（橙色结晶或40ml/次） 橙色絮状沉淀） 沉淀过滤，碱水层 丙酮精制 橙色结晶（大黄素）节pH=2 沉淀物 （橙色絮状沉淀）黄色沉淀物乙酸乙酯层 沉淀过滤，乙酸乙酯精制硅胶柱色谱 黄色针晶洗脱剂为石油醚（60-90℃） （芦荟大黄素）-乙酸乙酯（15：1） 大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml，水浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，乙酸乙酯提取液置分液漏斗中，分出酸水层，乙酸乙

AA省苦瓜新品种鉴定试验实施方案

AA省苦瓜新品种鉴定试验实施方案 一、试验目的 为鉴定我省近年来育成的苦瓜新品种的适应性、丰产性、商品性、抗逆性和抗病性等，为品种鉴定提供科学依据，组织本试验。 二、参试品种及承试单位 参试品种共3种类型5个品种，对照品种3个（详见附表1）。 在全省设试点4个，由AA省农科院蔬菜所等4家单位承担（详见附表2）。 三、供种办法 参试品种的种子由申请单位提供，试验每品种不少于300粒。参试品种所供种子为非包衣种子。因出苗率低而导致试验用苗不够的，责任由供种单位自负。 四、试验要求 （一）小区设计 试验采取随机区组排列，三次重复，每小区面积不少于10m2。试验区四周设保护行，保护行采用小区同品种延伸种植。 （二）试验田要求 各试点采用钢架大棚或另搭架方式栽培。试验田选择近2~3年未种过同科作物，地下水位低，土壤肥力一致，排水良好，无畜禽危害，通风透光好，无遮荫的平整地块。 （三）播种育苗 试验由AA省农科院蔬菜所统一育苗，采用穴盘温床育苗，分到四个承试单位定植。同时要留足预备苗，以确保全苗。 （四）定植 每小区定植15株，采用人字架或一字形（或吊蔓）栽培，以一字形（或吊蔓）栽培为最佳。株行距为50×80cm。定植时淘汰病苗、弱苗，铺地膜，避免积水，施1~2次苗肥，促苗早发。 （五）肥水管理

基肥亩施腐熟有机肥3000公斤、45%硫酸钾型复合肥25公斤左右；采收期，每15~20天追肥1次。 （六）病虫害防治 以防为主，防虫不治病。 （七）图片收集 苦瓜商品瓜成熟时，参试品种与对照品种果实外观、横截面及两者放在一起的照片。 每项农事操作应一致，同一区组必须在同一天内完成同一田间管理工作。 五、记载项目及标准 记载生育期、形态特征、果实性状、抗逆性等指标，具体项目及标准见记载本。 六、资料汇总 各承试单位在试验调查结束1个月内，将试验数据记载本的电子版、品种图片资料发送至省种子管理站品管科，纸质记载本由承试单位试验负责人签字后寄至省种子管理站品种管理科。

大黄素的提取分离和鉴定

大黄素的提取分离和鉴定（实验方案） 一、药物简介 【英文名称】：Emodin 【大黄素别名】：朱砂莲甲素 【化学名】：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】：C15H10O5 【分子量】： 【结构式】： 【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。 【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。 【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的 1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理 游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大

黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄酸：黄色针状结晶 —322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素：橙黄色针状结晶，—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶解度如下：四氯化碳%、氯仿%、二硫化碳%、乙醚%、苯%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。 四、仪器及试剂 试剂：大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等 仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。 五、实验内容 1、大黄素提取分离流程图 大黄粗粉30g 加8倍量的90%乙醇240ml 于500ml的圆底烧瓶中。 回流2次，温度80℃，时间1h 合并滤液，滤液浓缩至50ml 加入25%硫酸140ml，沸水浴中回流5min 乙酸乙酯萃取 乙酸乙酯层

关于电子行业职业技能鉴定机构质量管理体系认证工作实施方案.

四川省电子行业职业技能鉴定 指导中心质量管理体系认证工作实施方案 试行） 为进一步加强、规范四川省电子行业职业技能鉴定机构质量管理工作， 确保职业技能鉴定质量，根据劳动和社会保障部办公厅《关于扩大职业技能鉴定机构质量管理体系认证试点工作的通知》（劳社厅函〔2005〕132 号）、 关于进一步加强职业技能鉴定质量管理有关工作的通知》（劳社厅函2005〕175号）和信息产业部电子行业职业技能鉴定指导中心[ 关于印发电子行业职业技能鉴定机构质量管理体系认证工作实施方案》的通知 信电职鉴字[2008]002 号）的文件要求，四川省电子行业职业技能鉴定指导中心（以下简称：省中心）拟定于2009年6月底前，同步开展省中心及 所属鉴定站的质量管理体系认证工作。现制定实施方案如下： 、工作目标 依据劳动和社会保障部颁发的《职业技能鉴定机构质量管理体系标准》，建立四川省电子行业职业技能鉴定指导中心及所属鉴定站质量管理体系文件。通过职业技能鉴定机构质量管理体系认证，规范职业技能鉴定机构质量管理工作，完善职业技能鉴定机构质量管理体系，加强对职业技能鉴定机构鉴定过程的管理，确保职业技能鉴定质量，进一步维护国家职业资格证书的权威性，整体推进国家职业资格证书的制度建设。 二、组织领导 为了使省中心质量管理体系认证工作（以下简称：体系认证工作）有效运行，省中心成立四川省电子行业职业技能鉴定指导中心及所属鉴定站 质量管理体系认证工作领导小组（以下简称：省中心认证领导小组），负责体系认证工作的组织领导工作，组长由四川省信息产业厅人事教育处处长兼

任，小组成员由有经验的业内专家和取得内审员资格证书的人员组成； 领导小组下设办公室，具体负责体系认证的日常管理和指导（见附件1）。 三、方法步骤 按照劳动保障部《关于健全技能人才评价体系推进职业技能鉴定工作和职业资格证书制度建设的意见》（劳社部发〔2004〕15 号）要求，省中心计划用18 个月的时间进行质量管理体系认证工作，以提高四川省电子行业职业技能鉴定机构质量管理整体水平。 第一阶段制订实施方案、成立认证工作领导小组 二00 八年三月底前，制订体系认证工作实施方案、成立四川省电子行业职业技能鉴定指导中心及所属鉴定站质量管理体系认证工作领导小组，做好各项前期准备工作。 第二阶段成立编制小组，编写体系文件阶段 二00 八年六月底前，按照《职业技能鉴定机构质量管理体系标准》 （以 下简称：《体系标准》）、《职业技能鉴定机构质量管理体系认证工作流程》和《电子行业职业技能鉴定机构质量管理体系文件——质量手册》范本、《程序文件》范本的要求，编写四川省电子行业职业技能鉴定指导中心及所属鉴定站质量管理体系文件（以下简称：体系文件）。 1、编制小组人员要求相对稳定且熟悉鉴定业务。以保证体系建设中体 系文件的质量和工作进度。 2、通过确定机构的质量方针、质量目标、组织机构、部门职责、完成 质量手册》和《程序文件》的编写工作，在此基础上完成《作业文件》 记录文件》的编写工作。 3、所有文件初稿完成后，由编制小组组长统稿并组织主管部门和相关 人员进行初审。