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薄层色谱标准操作规程

薄层色谱标准操作规程
薄层色谱标准操作规程

依据:《GMP》与药品生产质量检验的要求

目的:建立一个薄层色谱鉴别的标准操作规程

范围:各种检验中薄层鉴别的操作

1.定义:薄层色谱法,系将细粉状的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料板或铝基片上,成一均匀薄层,经点样、展开与显示以后,再与适宜的对照物质按同法所得的色谱图作对比,用于进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。

2.仪器与材料

2.1 展开室:可选用适合薄层板大小的玻璃缸,并有严密的盖子、底部平整。必要时在展开槽盖处可涂抹少量凡士林增加密闭性,但需注意勿沾污薄层板或溶入展开剂。

2.2 玻璃板:除另有规定外,用5cm×20cm、10cm×20cm或20cm×20cm的规格。也可用载玻片进行预试验。各种薄层板要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。

玻璃板的质量有一定要求,厚度为2mm或3~4mm,预制板一般使用1mm的玻璃板。应有良好的平面性,可用镜面玻璃或浮法玻璃,还应有一定的耐热性,以使在烘烤时不致破裂。

2.3 涂布器:有手工涂布器和自动涂布器(用于定量分析),均应能使吸附剂或载体在玻璃板上涂开层符合厚度要求的均匀薄层.

2.4 点样器:玻璃毛细管

2.5 吸附剂或载体首选为硅胶G、硅胶GF254.硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求为直径10~40μm。其比表面积可达约600m2/g。

由于硅胶的质量、颗粒大小、分布均匀程度直接影响分离度及检出限度。而且不同厂家生产的硅胶,其质量也有差别,甚至同一厂家生产的不同批号也会有分离效果不同的差

别。因此要使薄层分离的结果比较稳定,应严格控制硅胶质量。

3.薄层板的制备

薄层板分为无粘合剂(软板)和有粘合剂(硬板)两种.前者系将吸附剂直接放在洗净干燥的玻璃板一端,置涂布器上并调节好一定的涂布厚度,一般为0.25~0.5mm(供分析用).由于使用中易被分散,现多采用含有粘合剂的薄层板。

3.1 吸附剂(硅胶G)匀浆的制备

除另有规定外,将1份吸附剂和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,备用。一般水应少些为好,以能调制成适当的稠度,使涂层均匀一致为度,这样制成的薄层板较紧密,分离效果好.

硅胶CMC板是取羧甲基纤维素钠粉(一般0.25%~0.75%)适量,加热煮沸溶解,放冷,备用.铺板时取其上清液使用。

3.2 铺板

3.2.1 倾注法

取适量调制的吸附剂浆,倒入准备好的玻璃板上,用洗净玻棒涂铺成一均匀的薄层再稍加振动,使整板薄层均匀.本法简便,但板面一致性差。

3.2.2 平铺法

在水平台面上,依次放置适量的玻璃板,另在玻璃板两边加上玻璃条做成框边(框边的厚度稍高于中间玻璃板约0.25~1mm),然后将吸附剂匀浆倒入中间玻璃板上,用有机玻璃板或玻璃棒向一定方向均匀地将吸附剂刮平,再逐片轻轻振动,使整板薄层均匀.本法可以一次平铺多块薄层板,简便易行,缺点同上,上述两种方法制成的薄层板,只适用一般定性分离。

3.2.3 涂铺器法

取适量调制的吸附剂匀浆,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板于室温下,置水平台上晾干,即得。

用涂布器制备薄层时涂布器移动的速度会影响薄层的厚度.移动快薄层就薄,反之则厚。因此操作者需要熟练掌握移动的速度.此外,薄层的厚度与水的比例、匀浆稠度等有关。本法可一次铺成几块薄层板,且分离效果和重现性好,可用于定量分离。

3.3 薄层的干燥(活化)

涂布好的薄层板应先平置于室温晾干,然后再在110℃烘0.5h.立即置有干燥剂的干燥箱中,备用.使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。

涂布后的薄层不可立即进行干燥,否则表面易产生凹点.烘干的温度和时间对薄层板的活度有关,应严格控制.烘好的薄层板保持时间不宜太长,最好随用随制。

4.检定方法

4.1 点样

用点样器(一般用平头微量注射器)点样于薄层板上,速度应平稳,点样原点的大小对最后色点面积影响较大,必须减少原点样品向深层扩散,使原点集中,一般为圆点,直径2~4mm的范围,可根据各品种的点样量进行选择,防止造成原点"超载"或使展开时产生"绕行"现象,会使斑点拖尾或重叠.点样量一般不超过10μL(在空气中点样以不超过10min为宜).点样基线距底边约2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为度.点样时必需注意勿损伤薄层表面。

4.2 展开

4.2.1 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封展开室的盖,使系统平衡。

4.2.2 由于对饱和的要求不同,如有的需用展开剂将展开室饱和,有的需将薄层板置展开室中先一并用展开剂饱和,有的需先用一种溶剂饱和后,再用展开剂展开,有的可不必饱和等,故需按各品种要求操作,避免产生"边缘效应"。

4.2.3 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。

4.2.4 常用上行法展开,此外,也可使用下行展开法,径向展开法、单向多次展开法、双向展开法等。

4.3 显色

展开后的薄层板须将溶剂挥尽后,按各品种项下规定条件显色.但本法可采用具腐蚀性试剂如硫酸等喷雾显色.无粘合剂薄层板,宜采用湿态显色等.所用喷雾器应不为试液腐蚀并能将试液均匀喷雾。

5.结果判定:

除另有规定外,薄层色谱法鉴别可在薄层板上进行对比的方法.供试品在色谱中所显主

斑点的颜色(或荧光)与位置,应与对照品在色谱中所显的主斑点相同。

气相色谱操作规程

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀气体,最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

LC3000液相色谱仪操作规程

LC3000液相色谱仪操作规程 1、首先将色谱仪电源打开,让仪器进行预热。 2、进行样品前处理,以及流动相进行过滤和脱气,过滤流动相时使用溶剂过滤器,有机试剂使用有机膜,水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。 3、甲醇处理完后将其接入液路,然后将P3000泵的放空阀打开,并启动泵让甲醇充满液路,并保证没有汽泡,然后关闭放空阀。也可借助外力(使用洗耳球或注射器)在放空阀处将液体吸过来再启动泵,这样可以省时间。走30分钟,停止泵,等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵,等待压力降至0左右。换流动相冲洗,查看管路中有无气泡,保证没有汽泡的情况下,启动泵。 4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000(中文版)→出现提示,关闭即可;→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面。 5、在色谱数据处理及仪器控制面板界面中设置所分析样品的色谱条件,如果使用单泵操作时,先确定所用泵是A泵还是B泵。点开时间程序中查看有无打[√],如果有[√];去掉√为[]。 6、设置参数: 6.1在基本控制栏中设置波长(nm) ,然后点击[!]确认。时间常数、量程切换都为2.[切记开灯不要点]。 6.2设定流速(ml/min): 后点击[!]确认。 6.3设定最小压力为0,最大压力为35,如果数据已经符合,就不要改动。 6.4确定管路有无气泡,如果没有气泡,点击电脑上的第一个绿色图标(启动图标) 7、做样品之前,保证仪器先用色谱甲醇走30分钟,采集基线。把满屏量程改至100,其他参数不变。查看基线走直后,停止采集,进样。 8、如果分析的样品流动相中含有酸、盐,必须用甲醇:水(10:90)及(20:80)的甲醇水过渡40分钟左右。即先用色谱纯甲醇走基线30min,停止泵,换上甲醇水走基线40min,再停止泵,更换为流动相。 注意:没走一步都要先确认管路中有无气泡后,才能启动泵。 9、等待流动相基线走直后方可进样,所进样品必须用0.45μm有机系滤头过滤。进样之前,需手动停止泵(点击停止采集红色图标),待变成绿色的图标后,把进样阀扳到

司索工安全操作规程

司索工安全操作规程 司索工主要从事地面工作,例如准备吊具、捆绑挂钩、摘钩卸载,多数情况下还担任指挥任务。司索工的工作质量与整个搬运作业安全关系极大。其安全操作规程要求如下: 1、准备吊具。对吊具的质量和重心估计要准确,如果是目测估算,应增大20%来选择吊具;每次吊装都要对吊具进行认真的安全检查,如果是旧吊索应根据情况降级使用,绝不可超载或使用已报废的吊具。 2、捆绑吊具。对吊具进行必要的归类、清理和检查,吊具不能被其他物体挤压,被埋或被冻的物体要完全挖出。切断与周围管、线的一切联系,防止造成超载;清除吊物表面或空腔内的杂物,将可移动的零件锁紧或捆牢,形状或尺寸不同的物品不经特殊捆绑不得混吊,防止坠落伤人;吊物捆扎部位的毛刺要打磨平滑,尖棱利角应加垫物,防止起吊吃力后损坏吊索;表面光滑的吊物应采取措施来防止起吊后吊索滑动或吊物滑脱;吊运大而重的物体应加诱导绳,诱导绳应能使司索工既可握住绳头,同时又能避开吊物正下方,以便发生意外时司索工可利用该绳控制吊物。 3、挂钩起钩。吊钩要位于被吊物重心的正上方,不准斜拉吊钩硬挂,防止提升后吊物翻转、摆动;吊物高大需要垫物攀高挂钩、摘钩时,脚踏物一定要稳固垫实,禁止使用易滚动物体(如圆木、管子、滚筒)做脚踏物。攀高必须佩带安全带,防止人员堕落跌伤;挂钩要坚持“五不挂”,起重或吊物质量不明不挂,重心位置不清楚不挂,尖棱利角和易滑工件无衬垫物不挂,吊具及配套工具不合格或报废不挂,包装松散捆绑不良不挂;将不安全隐患消除在挂钩前;多人吊挂同一吊物时,应由一专人负责指挥,在确认吊挂完备,所有人员都站在安全位置以后,才可发起钩信号;起钩时,地面人员不应站在吊物倾翻、坠落可波及的地方;如果作业场地为斜面,应站在斜面上方(不可在死角),防止吊物坠落后继续沿斜面滚移伤人。 4、摘钩卸载。吊物运输到位前,应选择好安置位置,卸载不要挤压电气线路和其他管线,不要阻塞通道;针对不同吊物种类应采取不同措施加以支撑、垫稳、归类摆放,不得混

HP6890气相色谱仪操作规程

HP6890气相色谱仪操作规程 1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2.打开氢气发生气电源开关。 3.检查各气路是否漏气。 4.开启主机与工作站,并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。5.编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.

液相色谱仪操作规程

1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速范围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围:0.0~100.0%,以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定范围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

备料工安全操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD346 备料工安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

精品规程范本 编号:YTO-FS-PD346 2 / 2 备料工安全操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1.检查皮带运输机、破碎机、斗式提升机、磨粉机等机械设备是否符合安全要求。 2.各种设备应设专人维护与操作,设备启动后禁止用手接触传动部分,不许超负荷。出现故障时,必须停车检查。进入设备内检修或清扫,必须设专人监护,应先切断电源,在开关处挂上“有人工作,禁止合闸”的警示牌。 3.工作时,应打开所有通风设备,按要求合理堆放各种物料。严禁金属物混入物料。 4.工作后应切断电源和通风设备。 ——摘自《机械工人安全技术操作规程》 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

高效液相色谱法操作规程

目的:建立高效液相色谱法的标准操作规程,保证正确操作。 范围:本标准适用于高效液相色谱法的操作。 责任者:QC主任,设备使用人员。 规程: 依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。 1 ?定义及概述: 1.1高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相,用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱留或进行数据处理,得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高,分析速度快的特点。 1.2高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应,方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有:硅胶用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱,其中最常用的是十八烷基硅烷(又称ODS)键合硅胶,可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料,用于离子交换色谱,是有一定孔径的大孔填料,用于排阻色谱。 1.3高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理机组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外一可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱,可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2. 高效液相色谱仪的使用要求:

2.1按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程(JJG705-90)”的规定作定期检定,应符合规定。 2.2,仪器各部件应能正常工作,管路为无死体积连结,流路中无堵塞或漏液,在设定的检测器灵敏度条件下,色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。 3. 操作前的准备: 3.1流动相的制备:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水。对规定PH值的流动相,应使用精密PH计进行调节。配制好的流动相应通过0.45a m。适宜的滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 3.2供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时, 对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45a m适宜的滤膜滤过。必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。 3.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的PH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4操作: 4.1泵的操作; 用流动相冲洗滤器,再把滤器浸入流动相中,启动泵。打开泵的排放阀,用专用注射器从阀口抽出流动相约20ml,设置高流速(9ml/min)或用冲洗键PURGE进行充泵排气,观察出口处流动相呈连续液流后,将流速逐步回零或停止(STOP冲洗,关闭排放阀。 4.1.3将流速调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示 应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。初始平衡时间一般约需30分钟,如为梯度洗脱,应在程序器上设置梯度状态,用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。 4.2紫外可见光检测器和色谱数据处理机的操作。 4.2.1开启检测器电源开关,选择光源(氘灯或钨灯),选定检测波长,

液相色谱进样操作规程

制定/修订人:日期:批准人:日期: 审核人:日期:分发部门/岗位:质保部、化验室 目的 为了色谱峰有很好保留时间,避免出现交叉污染染和无法辨别其它的怪峰,保证检测结果的重现性。 范围 适用液相色谱手动进样。 职责 分析室所有分析人员。 规程 1. 六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装液法进样时,进样量应 不大于定量环体积的50%(最多75%),并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注射器取样的熟练程度,而且易产生由进样引起的峰展宽。②用完全装液法进样时,进样量应不小于定量环体积的5~10倍(最少3倍),这样才能完全置换定量环内的流动相,消除管壁效应,确保进样的准确度及重复性。 2.六通阀使用和维护注意事项:①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤,以减少微粒 对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。 3. 对于手动进样器,当使用缓冲溶液后,或者进浓度差异比较大的样品时要用专用工具而 不是用带针头的注射器冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。 4. 进样量的多少要根据定量管的LOOP体积决定。 当样品量少时:进样体积由注射器的进样体积决定,但最大进样体积要小于1/2loop体积。 当样品量较多时:进样体积由定量管的体积决定,为保证样品完全把定量管的流动相置换干净,需注射5~6倍的LOOP体积。 5. 要使用专用的液相注射器进样,绝对不可以用气相的注射器。

加糊工安全操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A46556 加糊工安全操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

加糊工安全操作规程标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 1、上岗前配戴好劳动保护用品。先查看好每台电炉三相电极的消耗状况,记下要加电极糊量和需焊接电极壳数。 2、焊接电极壳添加电极糊时,注意不要砸坏筋片导致悬糊等事故。 3、发现电极壳绝缘破坏等故障时应及时处理。 4、搬、装、运电极糊时,必须掌握好小车重心,装载量不能超负荷,应注意搬好、放平稳,防止砸伤人员。 5、在加糊前,电极糊必须进行破碎,其块度大小应保证在两筋片之间顺利通过为准,否则易出现悬

气相色谱操作规程图文稿

气相色谱操作规程文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用,时螺扣要上紧。 4、时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、的使用及注意事项器仪表同 1、在气相中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用,不同钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

液相色谱仪操作规程

1目得 规范Waters e2695液相色谱仪得操作规程,正确使用本仪器保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境得安全。 2适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3职责 3、1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3、2保管人员负责监督仪器操作就是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3、3科室负责人负责对仪器综合管理。 4仪器性能指标 4、1、Alliance e2695 系统 4.1.1泵/溶剂管理系统:相互独立控制得线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动,无需混合器与阻尼器。 4.1.1、1溶剂数:4 4.1.1、2流速范围:0、001-10. OOOml/min,以0、001ml 为增量 4.1.1、3流速精度:±0、075%RSD 4.1.1、4流速准确度:±1、0%RSD 4.1.1、5操作压力:0-6000psi(0-410bar),可设上,下限 4.1.1、6混合范围:0、0-100. 0%,以1%増量 4.1.1、7梯度准确度:土0、5%,不随反压变化4.1.1、8梯度精度:±0、15%,不随反压变化4.1.1、9压缩补偿:自动,连续

4.1.1、10梯度曲线多种梯度曲线:线生凸线与凹线等11种 4.1.1、U系统体积:v 650pL,不随反压变化 4.1.2自动进样器/样品管理系统: 4.1.2、1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2、2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2、3进样精度:<0、5%RSD 4.1.2、4样品污染度:<0、1% 4.1.2、5进样准确度:±luL 4.1.2、6进样体积:0、1 to 100 uL 4.1.2、7进样线性度:> 0、999 coefficient of deviation 4.1.3在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成得堵塞,延长密封圈得使用寿命。 4.1.4在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1.5、1温度设定范围:室温至65°C 4.1.5、2温度稳定tt:±0.15°C 4.1.5、3柱容量:4 根7、8X300 柱 4、2检测器:4、2、1 2489双波长紫外检测器双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围jMaxplotRatioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 421、1 波长范E:190-700nm

电极筒焊接岗位安全操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A90528 电极筒焊接岗位安全操作规程标准 范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

电极筒焊接岗位安全操作规程标准 范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 1、严格执行“安全通则”中各项有关规定。 2、电、气焊接要严格按照电、气焊安全规程进行。 3、焊接前必须开启轴流风机,保持作业场内空气流通、清新。吊放电机壳应注意吊钩,吊链是否将电极筒吊挂牢固,防止脱钩。 4、炉上焊接不得少于两人操作,两人操作时要一人操作、一人在环形加料机。随身携带CO气体检测报警仪检测电极筒内毒气,预防CO中毒,焊接过程中电石炉巡检工要积极配合。

5、不准在环形加料机中使用过长金属工具,严禁焊丝及其他金属物件乱扔,防止引起电极间联电刺火。 6、工作场地保持清洁,严防电极糊落入压放平台缝界处,或零部件上。 7、电极筒内严防落入杂物,落入杂物必须报告班组长,严禁进入电极筒内。、 8、按照各类安全规程正确使用所属设备。 请在该处输入组织/单位名称 Please Enter The Name Of Organization / Organization Here

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

高效液相色谱法的标准操作规程

高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述: 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相,用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应,方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有:硅胶,用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱,其中最常用的是十八烷基硅烷(又称ODS)键合硅胶,可用于反相色谱或离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料,用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱,可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求: 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定,应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作,管路为无渗漏连结,流路中无堵塞或漏液,在设定的检测器灵敏度条件下,色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

电极糊工安全操作规程(通用版)

( 操作规程 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 电极糊工安全操作规程(通用 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

电极糊工安全操作规程(通用版) 1、装电极糊必须掌握好小车重心,小车装载量不准超负荷,搬放电极时应轻拿轻放,防止挤伤碰伤手脚,竖车底不准有人通行。 2、破碎电极糊时,必须戴好防护眼镜,搬运、装卸电极糊时,必须摆放平稳,防止滑落砸伤。 3、往电极壳内加电极糊时,必须戴好口罩,不可触碰到两相电极壳,防止触电。焊电极壳时,必须由专业人员焊接,双手或金属导体不准同时接触两相电极,防止短路或触电事故。 4、使用手提照明灯具,只能用低压,发现电线有破损,必须立即更换。 5、使用电葫芦吊用电极糊时,应首先检查电葫芦有无故障和隐患,确认无误后方可使用,运行时,附近不准有人,避免电极糊落下伤人。

6、倒糊时应先固定好车,防止小车滑动,以免伤人。 7、工作前应先涂防护油,以防中毒。 8、及时掌握电极烧结情况,防止烧结过早。 9、测糊柱高度时,不得用导电体,避免连电打弧。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

薄层色谱操作规程

Standard Operating Procedure 1、目的:建立薄层色谱操作规程,规范薄层色谱法的操作。 2、范围:本公司产品、原料、辅料、中间体的检验。 3、责任人:QC检验员。 4、正文: 4.1 简述:薄层色谱法,系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。 4.2仪器与用具 4.2.1玻板。除另有规定外,用10cm×10cm,10cm×15cm,20cm×10cm 或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 4.2.2吸附剂或载体。最常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,除另有规定外,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将吸附剂或载体直接涂布于玻璃板上,后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2%~0.5%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定改性剂

如荧光剂或缓冲液等的薄层。 4.2.3涂布器。应能使吸附剂或载体在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 4.2.5展开室。可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或有双槽,盖子须密闭。 4.3试药与试液:蒸馏水、羧甲基纤维素钠水溶液(0.2%~0.5%)。 4.4 操作方法。 4.4.1薄层板制备。除另有规定外,将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.25~0.5mm),取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透射光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。或用商品预制板于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。 4.4.2点样。除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于3mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 4.4.3展开。将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,密封,待展开至规定距离,除另有规定外,一般为8~15cm,取出薄层板,晾干,按质量标准项下的规定检测。 4.5注意事项。展开缸如需预先用展开剂预平衡,可在缸中加入适量的展开剂,必要时并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,盖严,使展开缸平衡或按质量标准规定操作。

液相色谱仪操作规程

1 目的 规Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上,下限 4.1.1.6混合围:0.0~100.0%,以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:±0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

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