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气相色谱仪复习题

气相色谱仪复习题

(一)判断题:

1.FID检测器的色谱仪用2种气体。( ×)

2.ECD检测器的色谱仪用3种气体( ×)

3. 气相色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。(√)

4. 气相色谱仪的检定周期一般为半年。( ×)

5. 气相色谱仪的检定环境要求:温度10℃-25℃。( ×)

6. 气相色谱仪在检定前,可不必检查气路。( ×)

7. 在进行对FID检测器检测限检定时,要求连续进样5次。( ×)

8. 稳定的基线应是一条水平直线。( ×)

9. 用气体作流动相的色谱法称为液相色谱法。( ×)

10. 热导池由池体和热敏元件构成。(√)

11. 火焰离子化检测器是根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。(√)

12. 氢化焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。( ×)

13. 检定色谱仪时,可不进行外观检查。( ×)

14. 检定气相色谱仪所使用的微量注射器应有良好的气密性,校准前应清洗、干燥。(√)

15. 检定气相色谱仪使用的方法是绝对分析法。( ×)

16. 气相色谱仪柱箱温度稳定性检定项目,要求设定柱箱温度为60℃。( ×)

17. 气相色谱仪程序升温检定项目,要求选定初温为50℃,终温为150℃。( ×)

18. 气相色谱分析中,混合物能否完全分离取决于色谱柱,分离后的组分能否准确检测出来,取决于检测器。(√)

19. 气相色谱分析结束后,先关闭高压气瓶和载气稳压阀,再关闭总电源。( ×)

20. 色谱柱的老化温度应略高于操作时的使用温度,色谱柱老化的标志是接通记录仪后基线走的平直。(√)

21. 在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。( ×)

22. 色谱法只能分析有机物质,而对一切无机物则不能进行分析。( ×)

23. 气相色谱分析结束后,先关闭高压气瓶和载气稳压阀,再关闭总电源。( ×)

24. 影响热导池检测灵敏度的因素主要有:桥路电流、载气质量、池体温度和热敏元件材料及性质。(√)

25. 氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器。(√)

26. 气相色谱分析中,提高柱温能提高柱子的选择性,但会延长分析时间,降低柱效率。( ×)

27. 气相色谱气路安装完毕后,应对气路密封性进行检查。在检查时,为避免管道受损,常用肥皂水进行探漏。( ×)

28. 气相色谱仪的进样系统包括进样器和汽化室温控装置两部分。( ×)

29. 气相色谱分析中的归一化法定量的唯一要求是:样品中所有组分都流出色谱柱( ×)

30. 死时间表示样品流过色谱柱和检测器所需的最短时间(√)

31. 气相色谱分析结束后,必须先关闭总电源,再关闭高压气瓶和载气稳压阀。(√)

32. 相对保留值仅与柱温、固定相性质有关,与操作条件无关。(√)

33. 气相色谱对试样组分的分离是物理分离。(√)

34. 热导检测器的桥电流高,灵敏度也高,因此尽可能使用较高的桥电流。(√)

35. 氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃、温度高可能损坏离子头( ×)

36. 堵住色谱柱出口,流量计不下降到零,说明气路不泄漏。( ×)

38. 气相色谱中气化室的作用是用足够高的温度将液体瞬间气化。(√)

39. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时进入色谱柱的最小物质量(√)

40. 色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示,它可定义为:相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。( ×)

(二)单项选择题:

1. TCD检测器的载气纯度不低于( A)。

A、99.995%

B、99.9%

C、99.95%

D、98%

2. NPD检测器(P)的检出限小于( C )。

A、1x10-10

B、5x10-12

C、1 x10-11

D、 3 x10-11

3. FPD检测器(S)的检出限小于( B )。

A、1x10-10

B、5x10-11

C、1 x10-12

D、 6 x10-12

4. NPD检测器(N)的检出限小于( B )。

A、1x10-10

B、5x10-12

C、1 x10-11

D、3 x10-11

5. ECD检测器的检出限小于( B )。

A、1x10-10

B、5x10-12

C、1 x10-11

D、5 x10-11

6. 定量重复性小于( C )。

A、1%

B、2%

C、3%

D、4%

7. TCD检定时桥流放多少( C )。

A、60 %

B、80 %

C、90%

D、100%

8. TCD检测器的载气纯度不低于( A)。

A、99.995%

B、99.9%

C、99.95%

D、99.00%

9. ECD检测器的载气纯度不低于( A )。

A、99.999%

B、99.9%

C、99.95%

D、99.00%

10. 检定气相色谱仪时,对环境湿度的要求为( D )。

A、20%

B、30%

C、40%-85%

D、20%-85%

11. 检定气相色谱仪时,常用的设备有( C )。

A、不锈钢管

B、铜管

C、注射器

D、橡皮管

12. 定量重复性检定中的计算公式应为( B )公式。

A、平均

B、相对标准偏差

C、开方

D、求和

13. 检定气相色谱仪时,毛细管柱应采用( B )进样

A、分流

B、不分流

C、多路

D、分馏

14. 常用的担体种类有硅藻土型和( A)。

A、非硅藻土型

B、固体颗粒

C、气体颗粒

D、固定液

15. 物质的分离是在( B )中完成的。

A、进样口

B、色谱柱

C、流动相

D、检测器

16. 分配系数是个( B )量。

A、有量纲

B、无因次

C、小数

D、微

17. 气—液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和( C )组成。

A、活性担体

B、中性担体

C、惰性担体

D、颗粒担体

18. 不被固定相吸附或溶解的组分(如空气、甲烷等)从进样开始到色谱峰顶所对应的时间,称为(

C )。

A、保留时间

B、停止保留时间

C、死时间

D、峰时间

19. 热导池的主要缺点是( A )。

A、灵敏度较低

B、灵敏度较高

C、检测限较高

D、检测限较低

统组成。

A比色皿 B 检测器 C 传感器 D 色谱柱

21. 气相色谱仪是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过( C )进行检测的仪器。

A电气系统B传感器C检测器D色谱柱

22. 气相色谱仪中,TCD检测器的灵敏度指标要求大于( A)。

A、800mV·ml/mg

B、700mV·ml/mg

C、600mV·ml/mg

D、500mV·ml/mg

23. 气路管路应使用不锈钢管等,禁止使用一般的( D )。

A、铜管

B、聚四氟乙烯管

C、尼龙管

D、橡皮管

46.

24. 气相色谱仪的(检定)证书除检定证书外,另一种是( A)。

A、检定结果通知书

B、报告书

C、检定测试书

D、检定结果报告书

25. 气相色谱仪的(检定)证书类型有( B )种。

A、1

B、2

C、3

D、4

26. 仪器检定处不得有强烈的机械振动和( D )干扰。

A、灯光

B、强光

C、日光灯

D、电磁

27. 气相色谱仪,载气流速稳定性检定项目要求载气流速平均值的相对标准偏差不大于( B )。

A、0.5%

B、1%

C、1.5%

D、2.0%

28. 检定气相色谱仪,程序升温重复性要求小于( B )。

A、1%

B、2%

C、3%

D、4%

29. 氩离子化、氦离子化检测器可参照( D )检测器的检定条件进行测试。

A、TCD

B、FPD

C、ECD

D、FID

30. 仪器在正常工作状态下对其检定,需要( D )次进样,才能进行重复性检定。

A、3

B、4

C、5

D、6

31. 气相色谱仪常用的检测器有TCD、FID、FPD、ECD、( D )。

A、DPN

B、DCE

C、DPF

D、NPD

32. 在气相色谱法中,可用作定量的参数是( D )

A、保留时间

B、相对保留值

C、半峰宽

D、峰面积

33.气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是( B )

A、恒温系统

B、检测系统

C、记录系统

D、样品制备系统

34. 气相色谱用内标法测定A组分时,取未知样1.0uL进样,得组分A的峰面积为3.0cm2,组分B 的峰面积为1.0cm2,取未知样2.0000g,标准样纯A组分0.2000g,仍取1.0uL进样,得组分A的峰面积为3.2cm2,组分B的峰面积为0.8cm2,则未知样中组分A的质量百分含量为( C )

A、10%

B、20%

C、30%

D、40%

35. 气相色谱分析腐蚀性气体宜选用( B )载体。

A、101白色载体

B、GDX系列载体

C、6201红色载体

D、13X分子筛

36. 色谱图中,峰底宽等于( D )的标准偏差。

A、1倍

B、2倍

C、3倍

D、4 倍

37. 在气相色谱中,直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是( D )

A、保留时间

B、保留体积

C、相对保留值

D、调整保留时间

38. 各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在( B )米以上,避免阳光暴晒。

A、2

B、10

C、20

D、30

39. 气相色谱标准试剂主要用于(A)。

A.定性和定量的标准B、定性C、定量D、确定保留值

40. 气相色谱仪由载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是( B )。

41. 只要柱温、固定相不变,即使柱长、柱填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是( D )

A、保留值

B、调整保留值

C、分配系数

D、相对保留值

42. 对气相色谱柱分离度影响最大的是(A)

A、色谱柱柱温

B、载气的流速

C、柱子的长度

D、填料粒度的大小

43. 打开气相色谱仪温控开关,柱温调节电位器旋到任何位置时,主机上加热指示灯都不亮,分析下列所叙述的原因哪一个不正确( D )

A、加热指示灯灯泡坏了

B、铂电阻的铂丝断了

C、铂电阻的信号输入线断了

D、实验室工作电压达不到要求

44. 气相色谱仪的安装与调试中对下列那一条件不做要求( D )

A、室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体

B、一般要求控制温度在10~40℃,空气的相对湿度应控制到≤85%

C、仪器应有良好的接地,最好设有专线

D、实验室应远离强电场、强磁场。

45. 下列气相色谱操作条件中,正确的是( B )。

A、载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近

B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温

C、实际选择载气流速时,一般低于最佳流速

D、检测室温度应低于柱温,而汽化温度愈高愈好

46. 气相色谱仪气化室的气化温度比柱温高:( B )℃。

A、10~30

B、30~70

C、50~100

D、100~150

47. 用气相色谱柱进行分离,当两峰的分离达98%时,要求分离度至少为( C )

A、0.7

B、0.85

C、1.0

D、1.5

48. 色谱法是(A)

A、色谱法亦称色层法或层析法,是一种分离技术。当其应用于分析化学领域,并与适当的检测手段相结合,就构成了色谱分析法。

B、色谱法亦称色层法或层析法,是一种富集技术。当其应用于分析化学领域,并与适当的检测手段相结合,就构成了色谱分析法。

C、色谱法亦称色层法或层析法,是一种进样技术。当其应用于分析化学领域,并与适当的检测手段相结合,就构成了色谱分析法。

D色谱法亦称色层法或层析法,是一种萃取技术。当其应用于分析化学领域,并与适当的检测手段相结合,就构成了色谱分析法。

49. 气相色谱定量分析的依据是(A)

A.气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下,检测器的响应信号(色谱图上的峰面积或峰高)与进入检测器的组分i的重量或浓度成正比。

B、气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下,检测器的响应信号(色谱图上的峰面积或峰高)与进入检测器的组分i的重量或浓度成反比。

C.气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下,检测器的响应信号(色谱图上的峰面积或峰高)与进入检测器的组分i的浓度成正比。

D.气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下,检测器的响应信号(色谱图上的峰面积或峰高)与进入检测器的组分i的重量成反比。

50. 气相色谱分析的仪器中,载气的作用是(A)

A、载气的作用是携带样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析。B.载气的作用是与样品发生化学反应,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析。

D 载气的作用是吸附样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析。

51. 气相色谱分析的仪器中,色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱,色谱柱的作用是(A)

A、色谱柱的作用是分离混合物组分。

B、色谱柱的作用是感应混合物各组分的浓度或质量。

C、色谱柱的作用是与样品发生化学反应。

D.色谱柱的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。

52. 气相色谱分析的仪器中,检测器的作用是(A)

A、检测器的作用是感应到达检测器的各组分的浓度或质量,将其物质的量信号转变成电信号,并传递给信号放大记录系统。

B、检测器的作用是分离混合物组分。

C 检测器的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。

D 检测器的作用是与感应混合物各组分的浓度或质量。

(三)多项选择题:

1.检定气相色谱仪所使用的检定设备有哪些(ABC )。

A、分度值≤0.01s的秒表

B、空盒气压表

C、注射器

D、标准物质

2. 气体管路应使用( ABCD )管。

A、不锈钢

B、铜管

C、聚四氟乙烯

D、尼龙

3. ECD的载气种类一般有哪些(ABC )。

A、N2

B、H2

C、He

D、CO

4. 下列气相色谱操作条件中,正确的是:( BC )

A、汽化温度愈高愈好

B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温

C、实际选择载气流速时,一般略低于最佳流速

D、检测室温度应低于柱温

5. FID检测器的载气种类一般有(ABC )。

A N2

B H2

C He

D O2

6. FPD检测器的载气种类一般有(AC )。

A N2

B H2

C He

D O2

7. ECD检测器的载气种类一般有(ABC )

A N2

B H2

C He

D O2

8. NPD检测器的载气种类一般有(AC)

A N2

B H2

C He

D O2

9. 对气相色谱进行气体检定时,要求色谱柱为( ABCD )。

A60-80目分子筛

B 高分子小球

C 填充柱

D 毛细柱

10. 色谱分析法可称为(AB)。

A色层法

B 层析法

C 分辨法

11. 目前常用的气相色谱检测器有四五种,其中( A )和(B)检测器应用较多。

A热导 B CEO C 氢火焰离子化 D DCE

12. 气固色谱一般用表面具有一定活性的吸附剂作固定相,常用的有(ABCD)。

A非极性的活性炭 B 极性的氧化铝 C 氢键型的硅胶 D 石墨化碳黑

13. 火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析(ABCD)。

A惰性气体

B 空气

C 水

D CO、CO2等

14. 气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是:(ABD)

A、所有的组分都要被分离开

B、所有的组分都要能流出色谱柱

C、组分必须是有机物

D、检测器必须对所有组分

15. 下列气相色谱操作条件中,正确的是:( BC )

A、汽化温度愈高愈好

B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温

C、实际选择载气流速时,一般略低于最佳流速

D、检测室温度应低于柱温

16. 以下哪些是气相色谱仪的主要部件?(ABC)

A、恒温箱

B、气化室

C、程序升温装置

D、梯度淋洗装置

17. 高压瓶的正确使用是( ABD )

A、化验室用的高压气瓶要制定管理制度和使用规程

B、使用高压气瓶的人员要正确操作

C、开气阀时速度要快

D、开关气阀时要在气阀接管的侧面。

18. 基准物质应具备的条件是( ABCD )

A、稳定

B、有足够的纯度

C、具有较大的摩尔质量

D、物质的组成与化学式相符。

19. 气相色谱仪气路系统的检检漏包括( ABCD )

A、钢瓶至减压阀间的检漏

B、气化室密封圈的检漏

C、气源至色谱柱之间的检漏

D、气化室至检测器出口间的检漏

D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化

20. 对一台日常使用的气相色谱仪,热电池的检测器的灵敏度若不高,我们主要采取的措施是(AC)。A改变热导池的热丝电阻

B改变载气的类型

C改变桥路电流

D改变热导池的结构

B、峰宽

C、峰面积

D、半峰宽

22. 固定相用量大,对气相色谱的影响为( ABC )

A、柱容量大

B、保留时间长

C、峰宽加大

D、对检测器灵敏度要求提高

22. 在使用标准物质时必须注意(AC)

A、所选用的标准物质数量应满足整个实验计划的使用

B、可以用自己配制的工作标准代替标准物质

C、所选用的标准物质稳定性应满足整个实验计划的需要

D、在分析测试中,可以任意选用一种标准物质

23. 色谱填充柱老化的目的是(BC)

A、使载体和固定相的变得粒度均匀

B、使固定液在载体表面涂布得更均匀

C、彻底除去固定相中残存的溶剂和杂质

D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化

24. 气相色谱热导信号无法调零,排除的方法有(AC)。

A、检查控制线路

B、更换热丝

C、仔细检漏,重新连接

D、修理放大器

25. ( AD)在气-液色谱填充柱的制备过程中,下列做法正确的是

A、一般选用柱内径为3~4mm,柱长为1~2m长的不锈钢柱子

B、一般常用的液载比是25% 左右

C、新装填好的色谱柱即可接入色谱仪的气路中,用于进样分析

D、在色谱柱的装填时,要保证固定相在色谱柱内填充均匀

26. 气相色谱仪样品不能分离,原因可能是:(ABCD)

A.柱温太高

B.色谱柱太短

C.固定液流失

D.载气流速太高

27. 固定液用量大对气相色谱过程的影响为:( ABC )

A、柱容量大

B、保留时间长

C、峰宽加大

D、对检测器灵敏度要求提高

28. 衡量色谱柱柱效能的指标是:( AC )

A、塔板高度

B、分离度

C、塔板数

D、分配系数

29. 在气相色谱中,(AB)是属于用已知物对照定性方法

C、利用科瓦特保留指数

D、色质联用

30. 气相色谱分析中常用的载气有(AC)。

A、氮气

B、氧气

C、氢气

D、甲烷

31. 气相色谱法根据固定相的不同分为(AC)

A、气固色谱

B、液固色谱

C、气液色谱

D、液液色谱

32. 气相色谱仪基本包括( ABCD )。

A、载气系统

B、进样系统

C、色谱分离系统

D、检测记录系统

33. 气相色谱基线若出现始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,可能的原因是:(AB)

A、载气泄漏

B、电路系统的故障

C、载气柱前压力太大

D、层析室温度过低

34. 在气相色谱填充柱制备操作时应遵循下列哪些原则:(ABCD)

A、尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相;

B、保证固定液在载体表面涂渍均匀;

C、保证固定相在色谱柱填充均匀;

D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用。

35. 色谱定量分析的依据是色谱峰的(A或C)与所测组分的含量成正比。

A、峰高

B、峰宽

C、峰面积

D、半峰宽

36. 气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是( ABD):

A、所有的组分都要被分离开

B、所有的组分都要能流出色谱柱

C、组分必须是有机物

D、检测器必须对所有组分产生响应

37. 气相色谱定量分析方法有(ABCD )。

A、标准曲线法

B、归一化法

C、内标法定量

D、外标法定量

38. 气相色谱仪在使用中若出现峰不对称,应如何排除(AC)。

A减少进样量

C 减少载气流量

D 确保汽化室和检测器的温度合适

39.

40.

(四)简答题:

1.程序升温初温是多少?终温是多少?升温速率是多少?最大相对偏差不大于多少?

答:程序升温初温是50℃, 终温是200℃, 升温速率是10℃/min, 最大相对偏差不大于2%.

2. FID 性能检定:检测限检定。

答:①用液体标准物质检定

待仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1μl —2μl ,浓度为100ng/μl 或1000ng/

μl 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。

②用气体标准物质检定

待仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,进入100μmol/mol 的CH4/N2标准气体,连续进样6次,

记录甲烷峰面积。

检测限的计算

A NW D FID 2=

式中:FID D ——FID 检测限(g/s );

N ——基线噪声(A);

W ——正十六烷或甲烷的进样量(g );

A ——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A ·s)。

3. 载气流速的校正?

答:检测器出口测得的载气流速需按下式校正。

)1(00p p T T jF F w r c c -= 式中:

c F ——校正后的载气流速(ml/min );

0F ——室温下用皂膜流量计测得的检测器出口的载气流速(ml/min ); c

T ——柱温(K); r T ——室温(K);

w p ——室温下水的饱和蒸汽压(MPa ); 0p ——大气压强(MPa );

j ——压力梯度校正因子。

1)(1

)(23

3020-÷-÷?=p p p p j i i

4. 定量重复性检定?

答:定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示,依下式计算:

%1001)1()(12

??--=∑=x n x x

R S D n

i i

式中:RSD ——相对标准偏差(%);

n ——测量次数;

xi ——第i 次测量的峰面积; x ——n 次进样的峰面积算术平均值;

i ——进样序号。

5. 载气流速稳定性用什么仪测量?(皂沫流量计)测几次?(6)相对标准偏差不大

于多少?

答:载气流速稳定性用得是皂沫流量计,测6次,相对标准偏差不大于1%.

6. 柱温稳定性的温度设定是多少度?(70)观察的时间是多少?(10)最大温度差不得大于多少?(0.5)

答:柱温稳定性的温度设定是70℃, 观察的时间是10min,最大温差不得大于0.5%/10min

7. 程序升温初温是多少?(50)终温是多少?升温速率是多少?(10)最大相对偏差不大于多少?

答:程序升温初温是50℃, 终温是200℃, 升温速率是10℃/min, 最大相对偏差不大于2%.

8. 柱温稳定性的温度设定是多少度?观察的时间是多少?最大温度差不得大于多少?

答:柱温稳定性的温度设定是70℃, 观察的时间是10min,最大温差不得大于0.5%/10min

9. 载气流速稳定性检定。

答:选择适当的载气流速(50ml/min 左右),待稳定后,用(皂膜)流量计测量,连续测量6次,其

平均值的相对标准偏差不大于1%。

10. 柱箱温度稳定性检定?

答:把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上,然后把温度计的探

头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为70℃。加热升温,待温度稳定后,观察10min ,每变化一个数

记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min 内温度测量的算术

平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。

11. 程序升温重复性检定?

答:按柱箱温度稳定性检定的条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃,终温200℃。

升温速率10℃/min 左右。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。重

复2-3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%。结果按下式计算。

相对偏差=t t t min

max -×100%

式中:tmax ——相应点的最大温度(℃);

tmin ——相应点的最小温度(℃);

t ——相应点的平均温度(℃);

12. FPD 性能检定,检测限检定。

答:待仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1μl —2μl ,浓度为10ng/μl 的

甲基对硫磷-无水乙醇溶液,连续进样6次,记录硫或磷的峰面积。

硫: 24/12)

()(2W h W N D s n F P D = 磷:

A NW D np FPD 2=

式中: FPD D ——FPD 对硫或磷的检测限(g/s);

W ——甲基对硫磷的进样量(g);

h ——硫的峰高(mV );

N ——基线噪声(mV);

A ——磷峰面积的算术平均值;

W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽(s );

nS=0.122

np=0.118。

13. TCD 检测器,灵敏度的检定。

答:①用液体标准物质检定

待仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1μl —2μl ,浓度为5mg/ml 或50mg/ml

的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。

②用气体标准物质检定

待仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,进入1%mol/mol 的CH4/N2 、CH4/H2或CH4/He 标准

气体,连续进样6次,记录甲烷峰面积。

灵敏度的计算

W AF S c TCD = 式中:TCD S ——TCD 灵敏度(mV ·ml/mg );

A ——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV ·min);

W ——苯或甲烷的进样量(mg );

FC ——校正后的载气流速(ml/min)。

用记录器记录峰面积时,苯峰或甲苯峰的半峰宽应不小于5mm ,峰高不低于记录器满量程的60%,

上式中的峰面积A 按下式计算。

A=1.065C1C2A0K

式中: A ——苯峰或甲烷峰面积 (mV ·min);

C1——记录器灵敏度(mV/cm );

C2——记录器纸速的倒数(min/cm);

A0——实测峰面积的算术平均值(cm2);

K ——衰减倍数。

14. ECD 性能检定,检测限检定。

答:待仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1μl —2μl ,浓度为0.1ng/μl 的

丙体六六六-异辛烷溶液,连续进样6次,记录丙体六六六峰面积。

c E C D AF NW D 2= 式中:ECD D ——ECD 检测限(g/ml );

N ——基线噪声(mV );

A ——丙体六六六峰面积算术平均值(mV ·min);

W ——丙体六六六的进样量(g );

FC ——校正后的载气流速(ml/min)。

15. NPD 性能检定,检测限检定。

答:待仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1μl —2μl ,浓度为10ng/μl 的

偶氮苯或10ng/μl 马拉硫磷-异辛烷混合溶液,连续进样6次,记录偶氮苯(或马拉硫磷)峰面积的

算术平均值。

检测限的计算

氮 A NW D N

n NPD 2=

式中: A ——偶氮苯峰面积算术平均值;

W ——注入的样品中所含偶氮苯的含量(g );

nN=0.154。

磷 A NW D np NPD 2=

式中: A ——马拉硫磷峰面积的算术平均值;

W ——注入的样品中所含马拉硫磷的含量(g );

np=0.0938。

16. 如何清洗热导检测器?

答:将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸沉一段时间后倾出,反复进行多次至至

所倾出的溶液比较干净为止。加热赶去溶剂,将检测器装回仪器,再加热通载气冲洗数小时后即可

使用。

17. 如何清洗氢火焰离子化检测器?

答:氢焰离子检测器清洗之前,应先拆下收集极、极化极、喷嘴等。若喷嘴是石英材料做成的,先

将其放在水中浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成的,则可与电极一起先小心用细砂纸打磨,再

用适当的溶剂如1:1的甲醇与苯进行浸泡,然后烘干。清洗后的各部件用镊子取出,勿用手摸,烘

干后装配时也要小心,否则会再度污染。装入仪表后,先能载气半小时,再点火升温。

18. 如何判别单向可控硅的好坏?

答:将可控硅的两个或三个电极的引线与电路断开,用万用表欧姆档测量可控硅阴阳两极间的正反

向电阻,其正常值应为几兆欧,反向电阻为几十千欧到几百千欧,如果测量的结果在上述值的范围

之内,即认为可控硅是好的,否则是坏的。

19. 为什么使用氢焰检测器的色谱分析仪停机时先停H2后停温控?

答:氢焰检测器点燃后,必然会产生大量水蒸气。为使水蒸气不在检测室内积聚,一般都对检测器

加有温控措施,使水蒸气畅通地排了仪器。

如果停机时先停温控,则检测器火焰仍点燃,水蒸气有可能冷却积聚,造成检测器污染、噪声

都规定停机时先停H2,使火焰熄灭,等水蒸气排完后,再停温控。

20. 气相色谱分析仪常见的故障有哪些?

答:常见故障分为气路故障和电路故障。气路故障可分为流量调节不佳、气路泄漏、气路堵塞与污染。电路故障可分为微电流放大器工作不佳,如不能调零、噪声、漂移;稳压电源电压不稳以及温度控制系统失控或控温温差大、记录仪工作不稳等。

21. 氢火焰检测器正常工作时都需要哪些气体?各自作用是什么?

答:氢气(H2):作为可燃气,用来提供燃料,一般当载气用氢气时不用再单独引入。

氮气(N2):作为稀释气,稀释气的加入可以增加正负离子在电场中的移动,增加检测器的灵敏度。。

空气(AIR):作为助燃气,为火焰燃烧提供O2。

22. 在线色谱分析仪恒温炉内反吹、柱切阀的主要作用是什么?

答: (1)除去有害组分,保护分离柱和检测器

(2)除去保留时间长的无用组分,缩短分析时间

23. 气相色谱仪的恒温控制系统故障可分为哪几个方面?

答:温度测量指示故障、风扇电机系统故障、恒温箱不升温故障、恒温箱失控故障、恒温箱升温温且升不到高温故障、恒温箱控温精度差故障。

24. 氢气、氮气和空气在氢焰检测器中的作用是什么?

答:氢气(H2):作为可燃气,用来提供燃料,一般当载气用氢气时不用再单独引入。

氮气(N2):作为稀释气,稀释气的加入可以增加正负离子在电场中的移动,增加检测器的灵敏度。

空气(AIR):作为助燃气,为火焰燃烧提供O2。。

25. 对于使用恒流型热导检测器的色谱分析仪开停机时必须遵守什么操作规程?为什么?

答:开机时要先通载气,后开电源,关机时要先关电源后断载气。

防止因桥流过高而烧坏热丝。

26. 氢焰检测器出现点火故障的主要原因是什么?

答:有多种可能,如点火组件故障、点火电源无输出、点火电路连接有断路、点火以前气路配比不当、漏气、气路堵塞等。

27. 气相色谱分析仪常见的气路故障有哪些?

答:(1)流量调节故障

(2)气路泄漏故障

(3)气路堵塞污染故障

28. TCD和FID所代表的检测器类型各是什么?在使用上二者有何区别。

答:TCD代表热导检测器,适用于所有物质,常用于%含量测量

级含量测量。

气相色谱仪复习题

2

答:1—死时间

2—保留时间

3—校正保留时间

4—基线

5—峰高

(五)填空题:(每空1分,共10分)

l .FID检测器的色谱仪用几种(3)气体?、FPD检测器的色谱仪用(3)气体?NPD检测器的色谱仪用(3)气体?ECD检测器的色谱仪用(1)气体?

TCD检测器的色谱仪用(1)气体?

2. FID检测器的噪声(≤1×10-12 A)、FPD检测器的噪声(≤1×10-12 A)、

NPD检测器的噪声(≤1×10-12A)ECD检测器的噪声(≤0.2mv)TCD检测器的噪声(≤0.1mv)

3. 检定色谱仪时,要求温度在5℃-35℃,相对湿度20%-85%。

4. 热导池由池体和热敏元件构成。

5. 气相色谱分析仪常见的气路故障有(1)流量调节故障(2)气路泄漏故障(3)气路堵塞污染故障

6. 程序升温初温是50℃, 终温是200℃, 升温速率是10℃/min, 最大相对偏差不大于2%.

7. 载气流速的选择方法一般是:先由实验确定μ最佳,而实际测定时选用的流速应当稍大于μ最佳。

8. FID检测器的检出限小于1 x 10-12。

9. NPD检测器(P)的检出限小于1 x10-11。

10. FPD检测器(P)的检出限小于1x10-10。

11. ECD检测器的载气纯度不低于99.999%。

12. FID检测器的检出限小于1X10-12。

13. NPD检测器(N)的检出限小于5x10-12。

14. 气体管路禁止使用一般的橡皮管.

15. 对不合格的气相色谱仪,应开检定结果通知书。

16. 色谱柱主要有两种,一种是填充柱,另一种是毛细柱。

17. 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程叫做分配过程。

18. 下列可用气相色谱的流动相的气体是氮气、氢气、氦气、氩气。

19. 影响气相色谱数据处理机所记录的色谱峰宽度的因素有色谱柱效能、记录时的走纸速度。

20. 分配系数只随柱温和柱压变化,与色谱柱中气相和液相的体积无关。

21. 检测器按其响应特性可分为浓度型检测器和质量型检测器。

22. 气相色谱仪的检定周期为2年。

23. 在气象色谱分析中,试样的出峰顺序由分离系统决定

24. 气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于检测系统。

25. 气相色谱中进样量过大会导致FID熄火。

26. TCD检测器的载气种类一般有N2、H2、He 。

27. 气相色谱柱的载体可分为两大类即:硅藻土类载体和非硅藻土类载体。

29. 在气相色谱分析中,当用非极性固定液来分离非极性组份时,各组份的出峰顺序是按沸点的大小,沸点小的组份先出。

30. 气相色谱的主要部件包括:载气系统、进样系统、色谱柱、检测器。

(六)论述题

1、.灭火后,氢焰放大器基线仍不稳定,是何原因?如何进一步确定故障发生的位置?

答:可能是检测室故障或电路故障,因此先把信号线输入端从收集极输出端上拆掉,如基线变好,说明是检测室故障,否则是电路故障。如果是电路故障,可通过进行衰减档检验来进一步确定故障范围:将衰减档按从小到大的顺序进行衰减,同时观察基线不稳定情况是否随之变化。这有三种可能:一是基线不稳定程度与衰减成正比;二是基线不稳定程度随衰减改变而改变,但不成比例;三是基线不稳定程度不变。对第一种情况,认为是放大器部分不稳定所致。对于第二种情况,属于衰减器接触不好。对于第三种情况,属于记录仪故障或电源、信号线有干扰。这样做就可以进一步来确定故障发生的位置。

2、写出下面图中所示色谱流出曲线各序号所代表的名称及含义。

气相色谱仪复习题

t

答:1—死时间,不被固定相吸附或溶解的惰性组分(空气等),从进样开始到流出曲线浓度极大值之间时间,它正比于色谱柱系统中空隙体积的大小。

2—保留时间,指被分析样品从进样开始到该组分流出曲线浓度极大值之间时间。

3—校正保留时间,扣除死时间后的保留时间。

4—基线,色谱仪启动后,在没有样品注入的情况下,记录仪仍有一定的输出,记录仪随时间记录出的一条曲线称为基线。

5—峰高,样品组分流出最大浓度时,检测器的输出信号为峰高。

3. 试说明在线色谱分析仪的投用步骤。

答:(1)确认吹扫空气供应正常,检查仪表风控制上的压力表的指示值是否与运行资料一致。

(2)完成吹扫任务,分析仪送电后,检查各载气、吹扫空气、加热空气的压力指示是否与运行资料一致。

(3)检查色谱仪恒温炉内的各气路有无泄漏现象。

(4)用载气对色谱柱系统进行吹扫1~2小时,以清除色谱柱中残存的空气,这时不要对恒温炉进行加热:进入温度控制画面,调整其SP值为室温即可。

(5)FID检测器,若检测器不点火,一定要把进入检测器的“H2”关掉,注意必须在恒温炉达到设定温度时才能点火,以免水蒸汽冷凝损坏检测器。

(6)载气对柱系统吹扫一段时间后,进入色谱仪温度控制画面将恒温炉的温度设定值SP改为设

时间。

(7)恒温炉温度达到要求后,分析仪送燃料气H2和助燃空气,检查其压力指示是否与运行资料一致,氢焰检测器点火。

(8)待色谱仪基线稳定后,检查各出口流量与运行资料是否一致。

(9)通标准气进行校验。

(10)对色谱仪的趋势输出、分析流路进行设定,检查各通道的模拟输出是否正确。

(11)通入样品气,色谱仪正式投用。

4. 如何清洗氢火焰离子化检测器?

答:氢焰离子检测器清洗之前,应先拆下收集极、极化极、喷嘴等。若喷嘴是石英材料做成的,先将其放在水中浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成的,则可与电极一起先小心用细砂纸打磨,再用适当的溶剂如1:1的甲醇与苯进行浸泡,然后烘干。清洗后的各部件用镊子取出,勿用手摸,烘干后装配时也要小心,否则会再度污染。装入仪表后,先能载气半小时,再点火升温。

5. 灭火后,氢焰放大器基线仍不稳定,是何原因?如何进一步确定故障发生的位置?

答:可能是检测室故障或电路故障,因此先把信号线输入端从收集极输出端上拆掉,如基线变好,说明是检测室故障,否则是电路故障。如果是电路故障,可通过进行衰减档检验来进一步确定故障范围:将衰减档按从小到大的顺序进行衰减,同时观察基线不稳定情况是否随之变化。这有三种可能:一是基线不稳定程度与衰减成正比;二是基线不稳定程度随衰减改变而改变,但不成比例;三是基线不稳定程度不变。对第一种情况,认为是放大器部分不稳定所致。对于第二种情况,属于衰减器接触不好。对于第三种情况,属于记录仪故障或电源、信号线有干扰。这样做就可以进一步来确定故障发生的位置。

5.在线色谱分析仪投用前,要进行哪些检查工作?

答:检查色谱仪的配管是否正确,载气、样品气、仪表风的连接是否与图纸一致。

检查各配管管线有无泄漏,使用材料是否耐腐蚀。

检查色谱仪供电电源是否与运行资料一致,电源连接是否正确。

打开色谱仪控制器前面板,确认其内部卡件安装正确,无松动现象。

色谱仪的吹扫空气压力已在出厂校验时进行了调整,因此不需使用者改变。

对色谱仪外的载气、样品气管线用氮气进行吹扫,清除管线中可能存有的杂质。

检查仪表风供应是否正常。

保证载气、样品气、空气的根部阀均处于关闭状态。

保证色谱仪的外部电源开关为OFF状态。

(七)计算题:

1.请计算温度稳定性。(69.9, 69.8、69.7、69.7, 69.6、69.5、69.8、69.7、69.7、69.7)

解:最大值与最小值温度差值为:69.9-69.5=0.4

平均值为(69.9+ 69.8+69.7+69.7+ 69.6+69.5+69.8+69.7+69.7+69.7)/10=69.71

则温度稳定性为0.4/69.71=0.57%

2. 请计算峰面积重复性。(183690, 172541、189347, 182637, 178524, 183331)

解:根据公式RSD=

%

100

1

)1

(

)

(

1

2

?

?

-

-

=

x

n

x

x

n

I

i

的重复性RSD=3.1%

3.

4.

5.