气相色谱仪复习题
气相色谱仪复习题
（一）判断题：
1.FID检测器的色谱仪用2种气体。( ×)
2.ECD检测器的色谱仪用3种气体( ×)
3. 气相色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。（√）
4. 气相色谱仪的检定周期一般为半年。( ×)
5. 气相色谱仪的检定环境要求：温度10℃-25℃。( ×)
6. 气相色谱仪在检定前，可不必检查气路。( ×)
7. 在进行对FID检测器检测限检定时，要求连续进样5次。( ×)
8. 稳定的基线应是一条水平直线。( ×)
9. 用气体作流动相的色谱法称为液相色谱法。( ×)
10. 热导池由池体和热敏元件构成。（√）
11. 火焰离子化检测器是根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。（√）
12. 氢化焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。( ×)
13. 检定色谱仪时，可不进行外观检查。( ×)
14. 检定气相色谱仪所使用的微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥。（√）
15. 检定气相色谱仪使用的方法是绝对分析法。( ×)
16. 气相色谱仪柱箱温度稳定性检定项目，要求设定柱箱温度为60℃。( ×)
17. 气相色谱仪程序升温检定项目，要求选定初温为50℃，终温为150℃。( ×)
18. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。（√）
19. 气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。( ×)
20. 色谱柱的老化温度应略高于操作时的使用温度，色谱柱老化的标志是接通记录仪后基线走的平直。（√）
21. 在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。( ×)
22. 色谱法只能分析有机物质，而对一切无机物则不能进行分析。( ×)
23. 气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。( ×)
24. 影响热导池检测灵敏度的因素主要有：桥路电流、载气质量、池体温度和热敏元件材料及性质。（√）
25. 氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器。（√）
26. 气相色谱分析中，提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。( ×)
27. 气相色谱气路安装完毕后，应对气路密封性进行检查。在检查时，为避免管道受损，常用肥皂水进行探漏。( ×)
28. 气相色谱仪的进样系统包括进样器和汽化室温控装置两部分。( ×)
29. 气相色谱分析中的归一化法定量的唯一要求是：样品中所有组分都流出色谱柱( ×)
30. 死时间表示样品流过色谱柱和检测器所需的最短时间（√）
31. 气相色谱分析结束后，必须先关闭总电源，再关闭高压气瓶和载气稳压阀。（√）
32. 相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。（√）
33. 气相色谱对试样组分的分离是物理分离。（√）
34. 热导检测器的桥电流高，灵敏度也高，因此尽可能使用较高的桥电流。（√）
35. 氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃、温度高可能损坏离子头( ×)
36. 堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路不泄漏。( ×)
38. 气相色谱中气化室的作用是用足够高的温度将液体瞬间气化。（√）
39. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时进入色谱柱的最小物质量（√）
40. 色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示，它可定义为：相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。( ×)
（二）单项选择题：
1. TCD检测器的载气纯度不低于( A)。
A、99.995%
B、99.9%
C、99.95%
D、98%
2. NPD检测器(P)的检出限小于( C )。
A、1x10-10
B、5x10-12
C、1 x10-11
D、 3 x10-11
3. FPD检测器（S）的检出限小于( B )。
A、1x10-10
B、5x10-11
C、1 x10-12
D、 6 x10-12
4. NPD检测器（N）的检出限小于( B )。
A、1x10-10
B、5x10-12
C、1 x10-11
D、3 x10-11
5. ECD检测器的检出限小于( B )。
A、1x10-10
B、5x10-12
C、1 x10-11
D、5 x10-11
6. 定量重复性小于( C )。
A、1%
B、2%
C、3%
D、4%
7. TCD检定时桥流放多少( C )。
A、60 %
B、80 %
C、90%
D、100%
8. TCD检测器的载气纯度不低于( A)。
A、99.995%
B、99.9%
C、99.95%
D、99.00%
9. ECD检测器的载气纯度不低于( A )。
A、99.999%
B、99.9%
C、99.95%
D、99.00%
10. 检定气相色谱仪时，对环境湿度的要求为（ D ）。
A、20%
B、30%
C、40%-85%
D、20%-85%
11. 检定气相色谱仪时，常用的设备有（ C ）。
A、不锈钢管
B、铜管
C、注射器
D、橡皮管
12. 定量重复性检定中的计算公式应为（ B ）公式。
A、平均
B、相对标准偏差
C、开方
D、求和
13. 检定气相色谱仪时，毛细管柱应采用（ B ）进样
A、分流
B、不分流
C、多路
D、分馏
14. 常用的担体种类有硅藻土型和( A)。
A、非硅藻土型
B、固体颗粒
C、气体颗粒
D、固定液
15. 物质的分离是在（ B ）中完成的。
A、进样口
B、色谱柱
C、流动相
D、检测器
16. 分配系数是个（ B ）量。
A、有量纲
B、无因次
C、小数
D、微
17. 气—液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和( C )组成。
A、活性担体
B、中性担体
C、惰性担体
D、颗粒担体
18. 不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷等）从进样开始到色谱峰顶所对应的时间，称为(
C )。
A、保留时间
B、停止保留时间
C、死时间
D、峰时间
19. 热导池的主要缺点是( A )。
A、灵敏度较低
B、灵敏度较高
C、检测限较高
D、检测限较低
统组成。
A比色皿 B 检测器 C 传感器 D 色谱柱
21. 气相色谱仪是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过（ C ）进行检测的仪器。
A电气系统B传感器C检测器D色谱柱
22. 气相色谱仪中，TCD检测器的灵敏度指标要求大于( A)。
A、800mV·ml/mg
B、700mV·ml/mg
C、600mV·ml/mg
D、500mV·ml/mg
23. 气路管路应使用不锈钢管等，禁止使用一般的（ D ）。
A、铜管
B、聚四氟乙烯管
C、尼龙管
D、橡皮管
46.
24. 气相色谱仪的(检定)证书除检定证书外，另一种是( A)。
A、检定结果通知书
B、报告书
C、检定测试书
D、检定结果报告书
25. 气相色谱仪的（检定）证书类型有（ B ）种。
A、1
B、2
C、3
D、4
26. 仪器检定处不得有强烈的机械振动和（ D ）干扰。
A、灯光
B、强光
C、日光灯
D、电磁
27. 气相色谱仪，载气流速稳定性检定项目要求载气流速平均值的相对标准偏差不大于（ B ）。
A、0.5%
B、1%
C、1.5%
D、2.0%
28. 检定气相色谱仪，程序升温重复性要求小于（ B ）。
A、1%
B、2%
C、3%
D、4%
29. 氩离子化、氦离子化检测器可参照（ D ）检测器的检定条件进行测试。
A、TCD
B、FPD
C、ECD
D、FID
30. 仪器在正常工作状态下对其检定，需要（ D ）次进样，才能进行重复性检定。
A、3
B、4
C、5
D、6
31. 气相色谱仪常用的检测器有TCD、FID、FPD、ECD、（ D ）。
A、DPN
B、DCE
C、DPF
D、NPD
32. 在气相色谱法中，可用作定量的参数是( D )
A、保留时间
B、相对保留值
C、半峰宽
D、峰面积
33．气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( B )
A、恒温系统
B、检测系统
C、记录系统
D、样品制备系统
34. 气相色谱用内标法测定A组分时，取未知样1.0uL进样，得组分A的峰面积为3.0cm2，组分B 的峰面积为1.0cm2，取未知样2.0000g，标准样纯A组分0.2000g，仍取1.0uL进样，得组分A的峰面积为3.2cm2，组分B的峰面积为0.8cm2，则未知样中组分A的质量百分含量为（ C ）
A、10%
B、20%
C、30%
D、40%
35. 气相色谱分析腐蚀性气体宜选用（ B ）载体。
A、101白色载体
B、GDX系列载体
C、6201红色载体
D、13X分子筛
36. 色谱图中，峰底宽等于（ D ）的标准偏差。
A、1倍
B、2倍
C、3倍
D、4 倍
37. 在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是( D )
A、保留时间
B、保留体积
C、相对保留值
D、调整保留时间
38. 各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（ B ）米以上，避免阳光暴晒。
A、2
B、10
C、20
D、30
39. 气相色谱标准试剂主要用于（A）。
A．定性和定量的标准B、定性C、定量D、确定保留值
40. 气相色谱仪由载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（ B ）。
41. 只要柱温、固定相不变，即使柱长、柱填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（ D ）
A、保留值
B、调整保留值
C、分配系数
D、相对保留值
42. 对气相色谱柱分离度影响最大的是（A）
A、色谱柱柱温
B、载气的流速
C、柱子的长度
D、填料粒度的大小
43. 打开气相色谱仪温控开关，柱温调节电位器旋到任何位置时，主机上加热指示灯都不亮，分析下列所叙述的原因哪一个不正确（ D ）
A、加热指示灯灯泡坏了
B、铂电阻的铂丝断了
C、铂电阻的信号输入线断了
D、实验室工作电压达不到要求
44. 气相色谱仪的安装与调试中对下列那一条件不做要求（ D ）
A、室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体
B、一般要求控制温度在10～40℃，空气的相对湿度应控制到≤85%
C、仪器应有良好的接地，最好设有专线
D、实验室应远离强电场、强磁场。
45. 下列气相色谱操作条件中，正确的是（ B ）。
A、载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温
C、实际选择载气流速时，一般低于最佳流速
D、检测室温度应低于柱温，而汽化温度愈高愈好
46. 气相色谱仪气化室的气化温度比柱温高：（ B ）℃。
A、10~30
B、30~70
C、50~100
D、100~150
47. 用气相色谱柱进行分离，当两峰的分离达98%时，要求分离度至少为（ C ）
A、0.7
B、0.85
C、1.0
D、1.5
48. 色谱法是（A）
A、色谱法亦称色层法或层析法，是一种分离技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。
B、色谱法亦称色层法或层析法，是一种富集技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。
C、色谱法亦称色层法或层析法，是一种进样技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。
D色谱法亦称色层法或层析法，是一种萃取技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。
49. 气相色谱定量分析的依据是（A）
A．气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的重量或浓度成正比。
B、气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的重量或浓度成反比。
C．气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的浓度成正比。
D．气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的重量成反比。
50. 气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（A）
A、载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。B．载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。
D 载气的作用是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。
51. 气相色谱分析的仪器中，色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，色谱柱的作用是（A）
A、色谱柱的作用是分离混合物组分。
B、色谱柱的作用是感应混合物各组分的浓度或质量。
C、色谱柱的作用是与样品发生化学反应。
D．色谱柱的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。
52. 气相色谱分析的仪器中，检测器的作用是（A）
A、检测器的作用是感应到达检测器的各组分的浓度或质量，将其物质的量信号转变成电信号，并传递给信号放大记录系统。
B、检测器的作用是分离混合物组分。
C 检测器的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。
D 检测器的作用是与感应混合物各组分的浓度或质量。
（三）多项选择题：
1.检定气相色谱仪所使用的检定设备有哪些（ABC ）。
A、分度值≤0.01s的秒表
B、空盒气压表
C、注射器
D、标准物质
2. 气体管路应使用( ABCD )管。
A、不锈钢
B、铜管
C、聚四氟乙烯
D、尼龙
3. ECD的载气种类一般有哪些（ABC ）。
A、N2
B、H2
C、He
D、CO
4. 下列气相色谱操作条件中，正确的是：( BC )
A、汽化温度愈高愈好
B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温
C、实际选择载气流速时，一般略低于最佳流速
D、检测室温度应低于柱温
5. FID检测器的载气种类一般有（ABC ）。
A N2
B H2
C He
D O2
6. FPD检测器的载气种类一般有（AC ）。
A N2
B H2
C He
D O2
7. ECD检测器的载气种类一般有（ABC ）
A N2
B H2
C He
D O2
8. NPD检测器的载气种类一般有（AC）
A N2
B H2
C He
D O2
9. 对气相色谱进行气体检定时，要求色谱柱为( ABCD )。
A60-80目分子筛
B 高分子小球
C 填充柱
D 毛细柱
10. 色谱分析法可称为（AB）。
A色层法
B 层析法
C 分辨法
11. 目前常用的气相色谱检测器有四五种，其中（ A ）和（B）检测器应用较多。
A热导 B CEO C 氢火焰离子化 D DCE
12. 气固色谱一般用表面具有一定活性的吸附剂作固定相，常用的有（ABCD）。
A非极性的活性炭 B 极性的氧化铝 C 氢键型的硅胶 D 石墨化碳黑
13. 火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析（ABCD）。
A惰性气体
B 空气
C 水
D CO、CO2等
14. 气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是：(ABD)
A、所有的组分都要被分离开
B、所有的组分都要能流出色谱柱
C、组分必须是有机物
D、检测器必须对所有组分
15. 下列气相色谱操作条件中，正确的是：( BC )
A、汽化温度愈高愈好
B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温
C、实际选择载气流速时，一般略低于最佳流速
D、检测室温度应低于柱温
16. 以下哪些是气相色谱仪的主要部件？(ABC)
A、恒温箱
B、气化室
C、程序升温装置
D、梯度淋洗装置
17. 高压瓶的正确使用是( ABD )
A、化验室用的高压气瓶要制定管理制度和使用规程
B、使用高压气瓶的人员要正确操作
C、开气阀时速度要快
D、开关气阀时要在气阀接管的侧面。
18. 基准物质应具备的条件是( ABCD )
A、稳定
B、有足够的纯度
C、具有较大的摩尔质量
D、物质的组成与化学式相符。
19. 气相色谱仪气路系统的检检漏包括( ABCD )
A、钢瓶至减压阀间的检漏
B、气化室密封圈的检漏
C、气源至色谱柱之间的检漏
D、气化室至检测器出口间的检漏
D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化
20. 对一台日常使用的气相色谱仪，热电池的检测器的灵敏度若不高，我们主要采取的措施是（AC）。A改变热导池的热丝电阻
B改变载气的类型
C改变桥路电流
D改变热导池的结构
B、峰宽
C、峰面积
D、半峰宽
22. 固定相用量大，对气相色谱的影响为( ABC )
A、柱容量大
B、保留时间长
C、峰宽加大
D、对检测器灵敏度要求提高
22. 在使用标准物质时必须注意（AC）
A、所选用的标准物质数量应满足整个实验计划的使用
B、可以用自己配制的工作标准代替标准物质
C、所选用的标准物质稳定性应满足整个实验计划的需要
D、在分析测试中，可以任意选用一种标准物质
23. 色谱填充柱老化的目的是（BC）
A、使载体和固定相的变得粒度均匀
B、使固定液在载体表面涂布得更均匀
C、彻底除去固定相中残存的溶剂和杂质
D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化
24. 气相色谱热导信号无法调零，排除的方法有（AC）。
A、检查控制线路
B、更换热丝
C、仔细检漏，重新连接
D、修理放大器
25. ( AD）在气-液色谱填充柱的制备过程中，下列做法正确的是
A、一般选用柱内径为3～4mm，柱长为1～2m长的不锈钢柱子
B、一般常用的液载比是25% 左右
C、新装填好的色谱柱即可接入色谱仪的气路中，用于进样分析
D、在色谱柱的装填时，要保证固定相在色谱柱内填充均匀
26. 气相色谱仪样品不能分离，原因可能是：（ABCD）
A．柱温太高
B．色谱柱太短
C．固定液流失
D．载气流速太高
27. 固定液用量大对气相色谱过程的影响为：( ABC )
A、柱容量大
B、保留时间长
C、峰宽加大
D、对检测器灵敏度要求提高
28. 衡量色谱柱柱效能的指标是：( AC )
A、塔板高度
B、分离度
C、塔板数
D、分配系数
29. 在气相色谱中，（AB）是属于用已知物对照定性方法
C、利用科瓦特保留指数
D、色质联用
30. 气相色谱分析中常用的载气有（AC）。
A、氮气
B、氧气
C、氢气
D、甲烷
31. 气相色谱法根据固定相的不同分为（AC）
A、气固色谱
B、液固色谱
C、气液色谱
D、液液色谱
32. 气相色谱仪基本包括( ABCD )。
A、载气系统
B、进样系统
C、色谱分离系统
D、检测记录系统
33. 气相色谱基线若出现始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，可能的原因是：(AB)
A、载气泄漏
B、电路系统的故障
C、载气柱前压力太大
D、层析室温度过低
34. 在气相色谱填充柱制备操作时应遵循下列哪些原则：（ABCD）
A、尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相；
B、保证固定液在载体表面涂渍均匀；
C、保证固定相在色谱柱填充均匀；
D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用。
35. 色谱定量分析的依据是色谱峰的（A或C）与所测组分的含量成正比。
A、峰高
B、峰宽
C、峰面积
D、半峰宽
36. 气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是( ABD)：
A、所有的组分都要被分离开
B、所有的组分都要能流出色谱柱
C、组分必须是有机物
D、检测器必须对所有组分产生响应
37. 气相色谱定量分析方法有（ABCD ）。
A、标准曲线法
B、归一化法
C、内标法定量
D、外标法定量
38. 气相色谱仪在使用中若出现峰不对称，应如何排除（AC）。
A减少进样量
C 减少载气流量
D 确保汽化室和检测器的温度合适
39.
40.
（四）简答题：
1.程序升温初温是多少？终温是多少？升温速率是多少？最大相对偏差不大于多少？
答：程序升温初温是50℃, 终温是200℃, 升温速率是10℃/min, 最大相对偏差不大于2%.
2. FID 性能检定：检测限检定。
答：①用液体标准物质检定
待仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μl —2μl ，浓度为100ng/μl 或1000ng/
μl 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
②用气体标准物质检定
待仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，进入100μmol/mol 的CH4/N2标准气体，连续进样6次，
记录甲烷峰面积。
检测限的计算
A NW D FID 2=
式中：FID D ——FID 检测限（g/s ）；
N ——基线噪声(A)；
W ——正十六烷或甲烷的进样量（g ）；
A ——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A ·s)。
3. 载气流速的校正？
答：检测器出口测得的载气流速需按下式校正。
)1(00p p T T jF F w r c c -= 式中：
c F ——校正后的载气流速（ml/min ）；
0F ——室温下用皂膜流量计测得的检测器出口的载气流速（ml/min ）； c
T ——柱温(K)； r T ——室温(K)；
w p ——室温下水的饱和蒸汽压（MPa ）； 0p ——大气压强（MPa ）；
j ——压力梯度校正因子。
1)(1
)(23
3020-÷-÷?=p p p p j i i
4. 定量重复性检定？
答：定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示，依下式计算：
%1001)1()(12
??--=∑=x n x x
R S D n
i i
式中：RSD ——相对标准偏差（%）；
n ——测量次数；
xi ——第i 次测量的峰面积； x ——n 次进样的峰面积算术平均值；
i ——进样序号。
5. 载气流速稳定性用什么仪测量？（皂沫流量计）测几次？(6)相对标准偏差不大
于多少？
答：载气流速稳定性用得是皂沫流量计,测6次,相对标准偏差不大于1%.
6. 柱温稳定性的温度设定是多少度？（70）观察的时间是多少？(10)最大温度差不得大于多少？(0.5)
答：柱温稳定性的温度设定是70℃, 观察的时间是10min,最大温差不得大于0.5%/10min
7. 程序升温初温是多少？（50）终温是多少？升温速率是多少？(10)最大相对偏差不大于多少？
答：程序升温初温是50℃, 终温是200℃, 升温速率是10℃/min, 最大相对偏差不大于2%.
8. 柱温稳定性的温度设定是多少度？观察的时间是多少？最大温度差不得大于多少？
答：柱温稳定性的温度设定是70℃, 观察的时间是10min,最大温差不得大于0.5%/10min
9. 载气流速稳定性检定。
答：选择适当的载气流速（50ml/min 左右），待稳定后，用（皂膜）流量计测量，连续测量6次，其
平均值的相对标准偏差不大于1%。
10. 柱箱温度稳定性检定？
答：把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪检定专用测量仪）上，然后把温度计的探
头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70℃。加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数
记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min 内温度测量的算术
平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
11. 程序升温重复性检定？
答：按柱箱温度稳定性检定的条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温200℃。
升温速率10℃/min 左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重
复2-3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%。结果按下式计算。
相对偏差=t t t min
max -×100%
式中：tmax ——相应点的最大温度（℃）；
tmin ——相应点的最小温度（℃）；
t ——相应点的平均温度（℃）；
12. FPD 性能检定，检测限检定。
答：待仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μl —2μl ，浓度为10ng/μl 的
甲基对硫磷-无水乙醇溶液，连续进样6次，记录硫或磷的峰面积。
硫： 24/12)
()(2W h W N D s n F P D = 磷：
A NW D np FPD 2=
式中： FPD D ——FPD 对硫或磷的检测限(g/s)；
W ——甲基对硫磷的进样量(g)；
h ——硫的峰高（mV ）；
N ——基线噪声(mV)；
A ——磷峰面积的算术平均值；
W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽（s ）；
nS=0.122
np=0.118。
13. TCD 检测器，灵敏度的检定。
答：①用液体标准物质检定
待仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μl —2μl ，浓度为5mg/ml 或50mg/ml
的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
②用气体标准物质检定
待仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，进入1%mol/mol 的CH4/N2 、CH4/H2或CH4/He 标准
气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。
灵敏度的计算
W AF S c TCD = 式中：TCD S ——TCD 灵敏度（mV ·ml/mg ）；
A ——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV ·min)；
W ——苯或甲烷的进样量（mg ）；
FC ——校正后的载气流速(ml/min)。
用记录器记录峰面积时，苯峰或甲苯峰的半峰宽应不小于5mm ，峰高不低于记录器满量程的60%，
上式中的峰面积A 按下式计算。
A=1.065C1C2A0K
式中： A ——苯峰或甲烷峰面积 (mV ·min)；
C1——记录器灵敏度（mV/cm ）；
C2——记录器纸速的倒数(min/cm)；
A0——实测峰面积的算术平均值(cm2)；
K ——衰减倍数。
14. ECD 性能检定，检测限检定。
答：待仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μl —2μl ，浓度为0.1ng/μl 的
丙体六六六-异辛烷溶液，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。
c E C D AF NW D 2= 式中：ECD D ——ECD 检测限（g/ml ）；
N ——基线噪声（mV ）；
A ——丙体六六六峰面积算术平均值(mV ·min)；
W ——丙体六六六的进样量（g ）；
FC ——校正后的载气流速(ml/min)。
15. NPD 性能检定，检测限检定。
答：待仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μl —2μl ，浓度为10ng/μl 的
偶氮苯或10ng/μl 马拉硫磷-异辛烷混合溶液，连续进样6次，记录偶氮苯（或马拉硫磷）峰面积的
算术平均值。
检测限的计算
氮 A NW D N
n NPD 2=
式中： A ——偶氮苯峰面积算术平均值；
W ——注入的样品中所含偶氮苯的含量（g ）；
nN=0.154。
磷 A NW D np NPD 2=
式中： A ——马拉硫磷峰面积的算术平均值；
W ——注入的样品中所含马拉硫磷的含量（g ）；
np=0.0938。
16. 如何清洗热导检测器？
答：将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸沉一段时间后倾出，反复进行多次至至
所倾出的溶液比较干净为止。加热赶去溶剂，将检测器装回仪器，再加热通载气冲洗数小时后即可
使用。
17. 如何清洗氢火焰离子化检测器？
答：氢焰离子检测器清洗之前，应先拆下收集极、极化极、喷嘴等。若喷嘴是石英材料做成的，先
将其放在水中浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成的，则可与电极一起先小心用细砂纸打磨，再
用适当的溶剂如1：1的甲醇与苯进行浸泡，然后烘干。清洗后的各部件用镊子取出，勿用手摸，烘
干后装配时也要小心，否则会再度污染。装入仪表后，先能载气半小时，再点火升温。
18. 如何判别单向可控硅的好坏？
答：将可控硅的两个或三个电极的引线与电路断开，用万用表欧姆档测量可控硅阴阳两极间的正反
向电阻，其正常值应为几兆欧，反向电阻为几十千欧到几百千欧，如果测量的结果在上述值的范围
之内，即认为可控硅是好的，否则是坏的。
19. 为什么使用氢焰检测器的色谱分析仪停机时先停H2后停温控？
答：氢焰检测器点燃后，必然会产生大量水蒸气。为使水蒸气不在检测室内积聚，一般都对检测器
加有温控措施，使水蒸气畅通地排了仪器。
如果停机时先停温控，则检测器火焰仍点燃，水蒸气有可能冷却积聚，造成检测器污染、噪声
都规定停机时先停Ｈ２，使火焰熄灭，等水蒸气排完后，再停温控。
20. 气相色谱分析仪常见的故障有哪些？
答：常见故障分为气路故障和电路故障。气路故障可分为流量调节不佳、气路泄漏、气路堵塞与污染。电路故障可分为微电流放大器工作不佳，如不能调零、噪声、漂移；稳压电源电压不稳以及温度控制系统失控或控温温差大、记录仪工作不稳等。
21. 氢火焰检测器正常工作时都需要哪些气体？各自作用是什么？
答：氢气（H2）：作为可燃气，用来提供燃料，一般当载气用氢气时不用再单独引入。
氮气（N2）：作为稀释气，稀释气的加入可以增加正负离子在电场中的移动，增加检测器的灵敏度。。
空气（AIR）：作为助燃气，为火焰燃烧提供O2。
22. 在线色谱分析仪恒温炉内反吹、柱切阀的主要作用是什么？
答: （１）除去有害组分，保护分离柱和检测器
（２）除去保留时间长的无用组分，缩短分析时间
23. 气相色谱仪的恒温控制系统故障可分为哪几个方面？
答：温度测量指示故障、风扇电机系统故障、恒温箱不升温故障、恒温箱失控故障、恒温箱升温温且升不到高温故障、恒温箱控温精度差故障。
24. 氢气、氮气和空气在氢焰检测器中的作用是什么？
答：氢气（H2）：作为可燃气，用来提供燃料，一般当载气用氢气时不用再单独引入。
氮气（N2）：作为稀释气，稀释气的加入可以增加正负离子在电场中的移动，增加检测器的灵敏度。
空气（AIR）：作为助燃气，为火焰燃烧提供O2。。
25. 对于使用恒流型热导检测器的色谱分析仪开停机时必须遵守什么操作规程？为什么？
答：开机时要先通载气，后开电源，关机时要先关电源后断载气。
防止因桥流过高而烧坏热丝。
26. 氢焰检测器出现点火故障的主要原因是什么？
答：有多种可能，如点火组件故障、点火电源无输出、点火电路连接有断路、点火以前气路配比不当、漏气、气路堵塞等。
27. 气相色谱分析仪常见的气路故障有哪些？
答：（1）流量调节故障
（2）气路泄漏故障
（3）气路堵塞污染故障
28. TCD和FID所代表的检测器类型各是什么？在使用上二者有何区别。
答：TCD代表热导检测器，适用于所有物质，常用于%含量测量
级含量测量。
2
答：1—死时间
2—保留时间
3—校正保留时间
4—基线
5—峰高
(五)填空题：（每空1分，共10分）
l .FID检测器的色谱仪用几种（3）气体？、FPD检测器的色谱仪用（3）气体？NPD检测器的色谱仪用（3）气体？ECD检测器的色谱仪用（1）气体？
TCD检测器的色谱仪用（1）气体？
2. FID检测器的噪声（≤1×10-12 A）、FPD检测器的噪声（≤1×10-12 A）、
NPD检测器的噪声（≤1×10-12A）ECD检测器的噪声（≤0.2mv）TCD检测器的噪声（≤0.1mv）
3. 检定色谱仪时，要求温度在5℃-35℃，相对湿度20%-85%。
4. 热导池由池体和热敏元件构成。
5. 气相色谱分析仪常见的气路故障有（1）流量调节故障（2）气路泄漏故障（3）气路堵塞污染故障
6. 程序升温初温是50℃, 终温是200℃, 升温速率是10℃/min, 最大相对偏差不大于2%.
7. 载气流速的选择方法一般是：先由实验确定μ最佳，而实际测定时选用的流速应当稍大于μ最佳。
8. FID检测器的检出限小于1 x 10-12。
9. NPD检测器(P)的检出限小于1 x10-11。
10. FPD检测器（P）的检出限小于1x10-10。
11. ECD检测器的载气纯度不低于99.999%。
12. FID检测器的检出限小于1X10-12。
13. NPD检测器（N）的检出限小于5x10-12。
14. 气体管路禁止使用一般的橡皮管.
15. 对不合格的气相色谱仪，应开检定结果通知书。
16. 色谱柱主要有两种，一种是填充柱，另一种是毛细柱。
17. 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。
18. 下列可用气相色谱的流动相的气体是氮气、氢气、氦气、氩气。
19. 影响气相色谱数据处理机所记录的色谱峰宽度的因素有色谱柱效能、记录时的走纸速度。
20. 分配系数只随柱温和柱压变化，与色谱柱中气相和液相的体积无关。
21. 检测器按其响应特性可分为浓度型检测器和质量型检测器。
22. 气相色谱仪的检定周期为2年。
23. 在气象色谱分析中，试样的出峰顺序由分离系统决定
24. 气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于检测系统。
25. 气相色谱中进样量过大会导致ＦＩＤ熄火。
26. TCD检测器的载气种类一般有N2、H2、He 。
27. 气相色谱柱的载体可分为两大类即：硅藻土类载体和非硅藻土类载体。
29. 在气相色谱分析中，当用非极性固定液来分离非极性组份时，各组份的出峰顺序是按沸点的大小，沸点小的组份先出。
30. 气相色谱的主要部件包括：载气系统、进样系统、色谱柱、检测器。
（六）论述题
1、.灭火后，氢焰放大器基线仍不稳定，是何原因？如何进一步确定故障发生的位置？
答：可能是检测室故障或电路故障，因此先把信号线输入端从收集极输出端上拆掉，如基线变好，说明是检测室故障，否则是电路故障。如果是电路故障，可通过进行衰减档检验来进一步确定故障范围：将衰减档按从小到大的顺序进行衰减，同时观察基线不稳定情况是否随之变化。这有三种可能：一是基线不稳定程度与衰减成正比；二是基线不稳定程度随衰减改变而改变，但不成比例；三是基线不稳定程度不变。对第一种情况，认为是放大器部分不稳定所致。对于第二种情况，属于衰减器接触不好。对于第三种情况，属于记录仪故障或电源、信号线有干扰。这样做就可以进一步来确定故障发生的位置。
2、写出下面图中所示色谱流出曲线各序号所代表的名称及含义。
t
答：1—死时间，不被固定相吸附或溶解的惰性组分（空气等），从进样开始到流出曲线浓度极大值之间时间，它正比于色谱柱系统中空隙体积的大小。
2—保留时间，指被分析样品从进样开始到该组分流出曲线浓度极大值之间时间。
3—校正保留时间，扣除死时间后的保留时间。
4—基线，色谱仪启动后，在没有样品注入的情况下，记录仪仍有一定的输出，记录仪随时间记录出的一条曲线称为基线。
5—峰高，样品组分流出最大浓度时，检测器的输出信号为峰高。
3. 试说明在线色谱分析仪的投用步骤。
答：（１）确认吹扫空气供应正常，检查仪表风控制上的压力表的指示值是否与运行资料一致。
（２）完成吹扫任务，分析仪送电后，检查各载气、吹扫空气、加热空气的压力指示是否与运行资料一致。
（３）检查色谱仪恒温炉内的各气路有无泄漏现象。
（４）用载气对色谱柱系统进行吹扫1~2小时，以清除色谱柱中残存的空气，这时不要对恒温炉进行加热：进入温度控制画面，调整其SP值为室温即可。
（５）FID检测器，若检测器不点火，一定要把进入检测器的“H2”关掉，注意必须在恒温炉达到设定温度时才能点火，以免水蒸汽冷凝损坏检测器。
（６）载气对柱系统吹扫一段时间后，进入色谱仪温度控制画面将恒温炉的温度设定值SP改为设
时间。
（７）恒温炉温度达到要求后，分析仪送燃料气H2和助燃空气，检查其压力指示是否与运行资料一致，氢焰检测器点火。
（8）待色谱仪基线稳定后，检查各出口流量与运行资料是否一致。
（9）通标准气进行校验。
（10）对色谱仪的趋势输出、分析流路进行设定，检查各通道的模拟输出是否正确。
(11)通入样品气，色谱仪正式投用。
4. 如何清洗氢火焰离子化检测器？
答：氢焰离子检测器清洗之前，应先拆下收集极、极化极、喷嘴等。若喷嘴是石英材料做成的，先将其放在水中浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成的，则可与电极一起先小心用细砂纸打磨，再用适当的溶剂如1：1的甲醇与苯进行浸泡，然后烘干。清洗后的各部件用镊子取出，勿用手摸，烘干后装配时也要小心，否则会再度污染。装入仪表后，先能载气半小时，再点火升温。
5. 灭火后，氢焰放大器基线仍不稳定，是何原因？如何进一步确定故障发生的位置？
答：可能是检测室故障或电路故障，因此先把信号线输入端从收集极输出端上拆掉，如基线变好，说明是检测室故障，否则是电路故障。如果是电路故障，可通过进行衰减档检验来进一步确定故障范围：将衰减档按从小到大的顺序进行衰减，同时观察基线不稳定情况是否随之变化。这有三种可能：一是基线不稳定程度与衰减成正比；二是基线不稳定程度随衰减改变而改变，但不成比例；三是基线不稳定程度不变。对第一种情况，认为是放大器部分不稳定所致。对于第二种情况，属于衰减器接触不好。对于第三种情况，属于记录仪故障或电源、信号线有干扰。这样做就可以进一步来确定故障发生的位置。
5.在线色谱分析仪投用前，要进行哪些检查工作？
答：检查色谱仪的配管是否正确，载气、样品气、仪表风的连接是否与图纸一致。
检查各配管管线有无泄漏，使用材料是否耐腐蚀。
检查色谱仪供电电源是否与运行资料一致，电源连接是否正确。
打开色谱仪控制器前面板，确认其内部卡件安装正确，无松动现象。
色谱仪的吹扫空气压力已在出厂校验时进行了调整，因此不需使用者改变。
对色谱仪外的载气、样品气管线用氮气进行吹扫，清除管线中可能存有的杂质。
检查仪表风供应是否正常。
保证载气、样品气、空气的根部阀均处于关闭状态。
保证色谱仪的外部电源开关为OFF状态。
（七）计算题：
1．请计算温度稳定性。（69.9, 69.8、69.7、69.7, 69.6、69.5、69.8、69.7、69.7、69.7）
解:最大值与最小值温度差值为:69.9-69.5=0.4
平均值为(69.9+ 69.8+69.7+69.7+ 69.6+69.5+69.8+69.7+69.7+69.7)/10=69.71
则温度稳定性为0.4/69.71=0.57%
2. 请计算峰面积重复性。（183690, 172541、189347, 182637, 178524, 183331）
解:根据公式RSD=
%
100
1
)1
(
)
(
1
2
?
?
-
-
∑
=
x
n
x
x
n
I
i
的重复性RSD=3.1%
3.
4.
5.
气相色谱仪常见故障及处理办法
气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
高效液相色谱仪Waters 工作站 Empower2_现场培训教材
Empower 2 软件现场培训教材 (第三版) 沃特世科技（上海）有限公司 沈晓峰 2008年11月
目录 EMPOWER软件概述1 一．登录1二．P RO 界面主要组件的介绍3三．新建项目6 EMPOWER软件数据采集与处理11 一．概述11（一）方法组11（二）数据采集与处理的流程12二．数据的采集14（一）平衡系统样14（二）单个运行样品19（三）样品组运行样品20三．数据的处理24（一）利用处理方法向导建立处理方法24（二）修改样品信息30（三）定量计算34四．数据报告的打印39 系统管理43 一．系统配置43（一）查看色谱系统43（二）色谱系统管理43二．数据管理48（一）项目的备份48（二）项目的还原51 附录3D数据的处理55 （一）建立处理方法55（二）修改样品信息62（三）定量计算67
Empower软件概述一．登录 1.双击电脑桌面上的Empower图标
选择用户类型（提示：Empower 2 可以为一个用户分配多种身份，如果为您在建立用户的时候为该用户分配了多个身份，在每次登录的时候可以选择进行本次任务所使用的用户类型。系统默认的用户System只有一个“管理员”的身份。），首次登录时请选择您所在的时区（中国的时区为“PRC”），并选择所需的登录界面，然后单击确定。 关于不同的用户界面，请参阅下面的说明： l QuickStart 为单一窗口界面，它将用户需要使用的所有功能置于同一个单一界面中，以简洁明确的方式提供了进行色谱分析需要的所有功能。用户甚至可以用QuickStart 界面进行包括PDA和质谱数据提取在内的分析方法开发工作，还能灵活地定制报告和管理数据。 l Pro 界面是进行系统管理的完美界面，可以控制所有软件功能。 l Open Access 界面适合没有任何色谱经验的初学者使用，使用者只需要选择方法、样品数，然后点击鼠标运行即可。 l Web 界面可以使远程用户或移动用户通过互联网或企业内部网方便地访问色谱系统中的信息。 本教程使用Pro 界面，请选择登录”Pro 界面”完成随后的操作。
气相色谱仪培训试题及答案
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A ) A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
气相色谱法考试习题
气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器
D?电子捕获检测器 答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化 答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B
5.? 关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时，载气流速最小 D?塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相 答案:D 7.? 在纸色谱时，试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质，沿着流动相移动较长的距离。
A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度 答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析，用色谱法时，宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法 答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点
气相色谱常见问题及处理方法
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：
常见气相色谱仪的清洗及保养
常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进
Clarus500GC气相色谱仪培训教材
PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器（）有限责任公司
Clarus 500气相色谱仪概况 ·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。 ·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。 ·Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。 ·Clarus 500 GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。 ·柱箱温度，双通道进样器﹑检测器等可独立控温，最高可达450度。 ·两种气路控制模式：手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。·Clarus 500GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。·Clarus 500 GC主机具有双通道背景自动校正功能。 ·置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶。 ·TotalChrom 多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。 ·Clarus 500 GC主机扩展功能强，可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用，一体化性能好。 ·选配PE公司PreVent或 ProTect GC专利技术，可防止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿命。
Clarus 500 GC操作简介 屏幕：由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。 开机和方法调用 开机步骤： 开启载气，打开仪器电源开关， 仪器自检完成后，仪器显示如左图 画面，按Log in进入仪器状态画面。 按屏幕显示方法开始加热各部 分温度，当所有部分都达到设定值 后，屏幕显示“READY ”即可进 样分析。 方法调用 按Tools 键，选择Method Editor 菜单，进入方法编辑。在方法编辑里 面，可以打开，编辑，存储，删除， 激活方法。 在方法编辑页面下，点击要设置的项 目，如进样口，柱温箱，检测器。设 置相应的参数，存储并激活该方法。 注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ” 则需检查气路或电路各部分工作情 况，通常没准备好的部分的图标右下 角会有一红点闪烁。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
气相色谱仪常见故障分析及处理
气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故
色谱考试题与答案
色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ） (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ） (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ） (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ） (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ） (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ） (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ） (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ） (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ） (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ） (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )
GC7890气相色谱仪培训讲义
气相色谱仪工作原理： 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器注入进样器汽化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸咐系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得分离，依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来。 气相色谱仪应用范围： 环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学：临床应用，病理和毒物研究 食品发酵：微生物饮料中微量组分的分析研究 中西药物：原料中间体及成品分析 石油加工：石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究 有机化学：有机合成领域内的成份研究和生产控制 卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究 尖端科学：军事检测控制和研究
GC7890气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间，要求0.4Mpa。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa. 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。柱温150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃ 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器侧面右下侧的针形阀，使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa 之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.仪器点火后，打开工作站。点击数据采集菜单，查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后，调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。 8.当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下，关机再关气。（载气开关最后关掉，让分析柱中有余留载气通过，起保护作用。） 9.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。关闭电脑。 10.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC7890的操作。 如果色谱死机，关闭色谱左侧电源（红色按钮），休息2分钟后，再重新启动色谱电源，输入温度：柱温（OVEN）150℃；进样器温度（INJ）250℃；检测器温度（DET）250℃。
《气相色谱法》考核试题
《气相色谱法》考核试题 满分：100分 考试日期：姓名：部门： 一、选择题(每题3分，共30分) 1.在色谱分析中，用于定量的参数是（） A.保留时间 B.调整保留值 C.峰面积 D.半峰宽 2.塔板理论不能用于（） A. 塔板数计算 B. 踏板高度计算 C. 解释色谱流出曲线的形状 D. 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（） A.一般固体物质 B.载体 C.载体+固定液 D.固体吸附剂 4. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( ) A.H 2B.He C.Ar D.N 2 5. 试指出下述说法中，哪一种是错误的？( ) A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数，气相色谱法采取的基准物是（） A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二烯 7.指出下列哪一种气体不是气相色谱法常用的载气是( ) A.N2 B.H2 C.O2 D.He 8.试指出下列说法中，哪一个是错误的？( ) A.固定液是气相色谱法的固定相 B. N 2 是气相色谱流动相 C.气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D. 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是( )
A.溶解能力小 B.吸附能力小 C.溶解能力大 D.吸附能力大 10.根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？( ) A.最佳流速时，踏板高度最小 B. 最佳流速时，踏板高度最大 C. 最佳塔板高度时，流速最小 D. 最佳塔板高度时，流速最大 二、填空题(每空2分，共30分) 1. 按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相为。后者的流动相为。 2.气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性气体载体上作为固定相，一般只要在℃以下，有至 Kpa的蒸汽压性好的和化合物都可用气相色谱法进行分离。 3. 气相色谱常用的检测器有，， 和。 三、简答题(每题10分，共40分，第一题20分) 1．气相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？ 2.色谱峰宽是如何产生的？ 3.色谱峰的宽度与柱分离效果的关系如何？
气相色谱仪使用常识注意事项样本
气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封, 卡套分三种, 金属卡套, 塑料卡套, 石墨卡套, 安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片( 岛津色谱是垫片密封) 。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定, 不同的色谱汽化室结构不同, 因此插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流, 汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多, 略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1: 10, 当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降, 在使用色谱时别的条件不变的情况下, 灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出”砰”的一声, 随后就灭火, 一般当你点火电着就灭, 再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大, 比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流, 桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在
给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同, 有基流显示的看基流大小, 没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口, 观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多, 性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等; 电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在, 就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统, 特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的, 而且某一故障产生的原因也是多方面的, 必须采用部分检查的方法, 即排除法, 才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障, 不外乎是各种气体( 特别是载气) 有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如: 基线若始终向下漂移, 即”电平”值逐渐变小至负数, 这极有可能是载气泄漏, 那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象, 若不漏而基线仍漂移, 则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障, 分析工作者能够找出并排除, 但要排除电路上的故障
气相色谱培训考试题
2010年7月气相色谱培训考试题 单位：姓名：成绩： 考试时间：180min，满分100分 一、选择题（每题1分，共30分）： 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是（）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系 统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（） 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（）。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器，一般选择检测器的温度为（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右
气相色谱仪的常见问题及解答(精)
气相色谱仪的常见问题及解答 气相色谱仪的用途是什么? 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。气相色谱仪的时间程序有什么作用? 普通的气相色谱仪器指的时间程序是柱箱的程序升温,例如某混合物在150℃恒温条件下无法达到分离,那么我们可以设定一个时间程序(既程序升 温:75℃→5℃/min→180℃。而稍微先进点的色谱也可能指分流不分流的时间程序控制! 即在5分钟前一直保持分流状态,5分钟后关闭分流,待8分钟后又打开分流,这就是时间程序控制分流不分流! 目前最先进的仪器包括了前面两项之外还包括了程序升压!即,设定类似于程序升温的程序,而这个程序是用于控制柱前压来改善分离效果的! 气相色谱仪对汽化室和柱箱的基本要求是什么? GC仪器的气化室和柱箱是为色谱柱提供可以控制的温度环境。基本要求是温度的数值必须要经过严格校验,并有校验记录和证书。严格的说,柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度,因此校验不应只针对一个点,而应当检测不同的点。 对于有程序升温系统的柱箱,一般要有相应的计算机控制系统,按照设定的程序对温度的变化过程进行控制,温度变化过程必须要平稳、准确,要经过验证。 气相色谱仪关闭时,为什么最后关载气?
气相色谱仪常见十大故障问题
气相色谱仪常见十大故障问题 气相色谱仪常见十大故障问题 一、样品的检测灵敏度下降 1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要) 2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点 3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 二、峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器 2.色谱柱安装失败重新安装 3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4.柱子温度波动修理稳控系统 5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去 效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管 溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带 破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉 三、峰拖尾 1.衬管，色谱柱被污染;有活性点清洗，更换之(如有必要) 2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装 3.色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平 4.固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区 6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm 7 进样时间过长缩短之 8.分流比低增大分流比(至少大于20/1) 9.进样量过高减小进样体积或稀释样品 10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理 四、保留时间漂移 1 温度变化检查柱温箱的温度 2.气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度 3.进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处 4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂 5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化，清洗 五、分离度下降 1.色谱柱被污染方法同上
气相色谱仪理论试题
气相色谱仪理论试题 问答题 1、气相色谱仪的工作原理是什么？它是一种什么分析仪器？ 每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异， 各物质在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在色谱柱中的运行速度不同。随着载气的不断流过，各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程，当运行一定的柱长以后，样品中的各物质得到了分离。 分离仪器 2、气相色谱法的流动相使用哪些载气？对其纯度有怎样的要求？它们钢瓶表面颜色分别是什么？ H2、N2； 99.99%以上；绿色、黑色 3、气相色谱仪它分为哪六个系统？其中哪两个系统是尤为重要的？气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统、 温度控制系统； 进样系统、数据处理系统 4、用气相色谱法做定量测定时有哪几种测定方法？工作站默认的方法是什么方法？ 面积归一法、校正归一法、内标法、外标法、指数法；面积归一法5、采用毛细管色谱柱，FID检测器所需要设定的是哪六个流量、三个温度、一个量程？ 六个流量：载气、空气、H2、尾吹、隔垫吹扫、分流； 三个温度：注箱温度、检测器温度、气化室温度； 一个量程：峰放大倍数 6、在气路系统中净化气体的吸附剂分别是哪几种，各起什么作用？使用过的吸附剂如何活化方可重新使用? 硅胶去除水 10℃烘10h 活性碳去除油半年换一次300℃烘4h 分子筛去除碳氢化合物，有害有机杂质，机械杂质 300℃烘4h 7、HP-1和GDX-103分别属于什么色谱柱？它们的填料各是什么？HP-1非极性 100% 聚甲基硅氧烷 GDX-103 中等极性
高分子多孔小球 8、什么叫工作站?什么叫基线?什么叫保留时间?什么叫色谱峰?理想的色谱峰应呈什么曲线? 工作站：电信号转化为数字信号并通过电脑进行计算 基线:不进样情况下由温度流速转换的曲线 保留时间：从进样到浓度最大的时间 色谱峰:当组分进入检测器色谱流出曲线偏离基线而绘出的曲线 正态分布曲线 9、在检测系统中我们常用的是哪两种检测器？各适用于什么分析？氢火焰离子化检测器（FID） 碳氢化合物 热导池检测器（TCD）无机化合物，一般的有机化合物，无机分析 10、如何使用微量进样器？ ⑴吸样前应检查注射器是否清洁（即抽动方便），针芯是否对准零刻度 ⑵吸入待测样品冲洗置换注射且3-5次，将冲洗样排入废液瓶中 ⑶吸样时应慢吸快排，尽量避免吸进气泡 ⑷吸样后应将针尖倾斜向上，并轻轻弹击注射器管壁，排除残存气泡 ⑸对刻度时不得用手接触样品部分管壁，对好刻度用滤纸拭去针头外样品，然后进样 ⑹进样时应准确将针头插入气化室，迅速推入样品，立即拔出 ⑺进样完毕后，将注射器用丙酮洗净后放回针盒内
岛津气相色谱仪LabSolution
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材 岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
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目录 1 启动GC 1.1 打开气源、电源 (7) 1.2 系统配置 (12) 1.3 系统启动 (21) 1.4 系统关闭 (21) 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 (22) 2.2 设置自动进样器参数 (24) 2.3 设置进样口参数 (26) 2.4 设置柱箱参数 (28) 2.5 设置FID参数 (29) 2.6 设置常规参数 (30) 2.7 保存方法文件 (30) 2.8下载方法文件 (31) 3 数据采集 3.1 斜率测定 (31) 3.2 单次进样分析 (32) 3.2.1空白基线采集 (32) 3.2.2 标样数据采集 (33) 3.2.3 扣除基线数据 (34) 3.2.4 待机 (35) 3.2.5 采集 (35) 3.2.6 采集停止 (35)
4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 (37) 4.2 外标法 (38) 4.2.1打开数据文件 (38) 4.2.2数据文件积分条件修正 (38) 4.2.3创建方法名称 (39) 4.2.4创建组分表 (40) 4.2.5保存组分表至方法文件 (43) 4.2.6校准曲线制作 (44) 4.2.6.1 打开方法文件 (44) 4.2.6.2 创建批处理表 (44) 4.2.6.3 运行批处理表 (49) 4.2.6.4检查校准曲线 (49) 4.2.7定量未知样品 (52) 4.3内标法 (53) 4.3.1打开数据文件 (53) 4.3.2数据文件积分条件修正 (54) 4.3.3创建方法名称 (54) 4.3.4创建组分表 (55) 4.3.5保存组分表至方法文件 (58) 4.3.6 校准曲线制作 (59) 4.3.6.1 打开方法文件 (59) 4.3.6.2 创建批处理表 (59) 4.3.6.3 运行批处理表 (62) 4.3.6.4检查校准曲线 (62) 4.3.7定量未知样品 (64) 4.4校正面积归一法 (65) 4.4.1打开数据文件 (65) 4.4.2数据文件积分条件修正 (66)