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用于从冰泥中分离冰晶的洗涤柱的实验研究(英)-秦贯丰

Presented in the Separation Sessions at Chemeca 2006, the 34th Australasian Chemical and Process Engineering Conference, Auckland, New Zealand, 17– 20 September 2006. Organised by the University of Auckland and the Society *Corresponding author.

Experimental study of wash columns used for separating ice

from ice-slurry

F.G .F. Qin a *, X.D. Chen a,b , S. Premathilaka b , K. Free a

Freezcon Ltd., 70 Symonds Street, Auckland, New Zealand

email: f.qin@https://www.wendangku.net/doc/752975943.html,

Department of Chemical and Materials Engineering, University of Auckland, New Zealand

Received 7 February 2007; accepted 8 February 2007

Abstract

The separation of ice from ice slurries is the final step in the process of freeze concentration, where wash column can be employed. Phenomena found in washing an ice bed, such as channeling, viscous fingering, clogging,liquid entrainment, and permeability were studied in an experimental wash column. The appropriate operating conditions that lead to a successful washing were proposed in this paper.Keywords : Freeze concentration; Wash column

1. Introduction

Separation of concentrated solutions from ice slurries is the final step in freeze concentration (FC). In FC, water in aqueous solutions is par-tially frozen forming ice crystal grains, and the concentrated unfrozen solution can be recovered provided the ice can be removed. As a promising alternative of the conventional evaporative con-centration, FC has many advantages [1–3], such

as no denaturing of nutritional components in liq-uid foods or active components in bio-solutions;no aroma loss; longer operation time for the equip-

ment because there are no thermal and microbial-

induced fouling; great energy saving potential because the fusion heat of ice is only 334 kJ/kg,

but the evaporation heat of water is 2340 kJ/kg [4] , which is seven times greater than the fusion heat.

Among many separation methods, the wash column has its unique advantages in segregating

Desalination 218 (2008) 223–2280011-9164/08/$– See front matter ? 2008 Published by Elsevier B.V .

of Chemical Engineers New Zealand (SCENZ).

doi:10.1016/j.desal.2007.02.017

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ice from the ice slurry because the liquid does not need to overcome the surface tension when it is separated with the solid ice particles. In wash col-umn, ice slurry is compressed to form a packed ice bed, which is saturated with the concentrated solution (the mother liquid). Washing water is introduced into the wash column on top and passes through the ice bed slowly to displace the solu-tion as a downward plug flow. When water dis-places the concentrated solution during washing, mixing happens. Over-mixing of water and solu-tions would blur the wash front, so that the transi-tional region becomes larger and may even lead to failure of the separation. This study will focus on some fundamental problem found in the op-eration of the wash column, such as viscous fin-gering, channeling, and clogging etc.

2. Experimental

The wash column used in this study was made of a perspex cylinder with an inside diameter of 80 mm and height of 500 mm. The exterior was wrapped with 50 mm rubber foam for thermal insulation, on which a double-glazed 30 mm ×200 mm observation window was constructed at the upper section of the column. The schematic diagram is shown in Fig. 1.

The ice slurry was produced with a laboratory scale scraped surface heat exchanger. After aging for a given time, the ice slurry was manually filled into the wash column, and the ice bed was com-pressed using a mesh piston until it reached the ‘ice bed line’ indicated in Fig. 1. The compress-ing force was provided by weight(s) at the top end of the piston rod giving 0.1–0.5 kg/cm2 pres-sures. In this study the pressure used was 0.1kg/cm2 unless stated otherwise. An ice-free section of mother liquid above the mesh piston was produced after compression. This part of the mother liquid was then drained to allow the liquid level to be flush with ice bed surface. The mesh piston was kept in the wash column to maintain the pressure and prevent water rushing into the ice bed. A given

ice bed line

water h

washed ice h

=8 cm

Fig. 1. Experimental setup pf the wash column.

amount of cold washing water (~0°C) was added into the column from the top until it reached the level marked ‘water line’ before washing started.

A ruler was placed beside the observation win-dow for measuring.

3. Results and discussion

Washing was achieved by using water to dis-place the mother liquid in the ice bed. During washing a downward plug flow was presumably maintained and the mother liquid was drained into a measuring cylinder. The washing (or draining) rate was measured using a stopwatch.

However, wash operation may fail due to a number of problems, such as channeling, viscous fingering, and clogging etc.

An often seen problem (an undesired phenom-enon) was that a sharp, clear, horizontal wash front was not visible. Instead, the transitional region

F .

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between the washed and the unwashed ice-layer was blurred or too large, or even worse — no washed ice-layer was produced. The reason seemed to be over-mixing of the washing water with the mother liquid. But careful observations (with the help of dye-tracer) showed that this might be attributed to two phenomena: channel-ing and viscous fingering.

When the local ice bed progressively became loose during washing because of melting or ice being washed away, channeling occurred. Chan-nels often appeared as a number of downward caves in root-like shape as shown in Fig. 2a. Vis-cous fingering occurred when the wash front moved faster at some locations than others, as shown in Fig. 2b and 2c. The local porosity did not appear to change. The horizontal transitional zone was broken when viscous fingering hap-pened, and the separation of ice from the mother liquid would be inefficient or even fail. Both chan-neling and viscous fingering occurred often in the vicinity of the column sidewall.

An uncompressed piled ice bed could not be washed properly as particle cohesion and ag-glomeration caused the ice in the slurry to become lumpy. The interstices between ice lumps allowed

Fig. 2. Phenomena found in washing. (a) Channeling. (b) Beginning of the viscous fingering. (c) Development of viscous fingering. (d) A successful washing.

(a)(b)(c)(d)

liquid to run down faster than in other parts; this caused channeling directly.

When washing was done properly, it would show a horizontal, sharp wash front between the water and solution interface. The ice bed could also slide out of the wash column from the bot-tom after the supporting mesh at the bottom was taken off. The ice bed was rigid enough and could stand by itself on the table as shown in Fig. 2d.However, the unwashed ice beds remained soft even though they were compressed.

Another potential problem is clogging in the ice bed resulted from over crystallization of ice in the porous ice bed. High concentration of the mother liquid with strong freezing point depres-sion (FPD) will enhance this effect. A similar phe-nomenon was mentioned by others [5–7]. Experi-ments in this study also showed that it usually happened when the ripening time given to the ice slurry was insufficient. The ‘premature’ ice slurry perhaps contained a large number of very fine ice particles so that the permeability was poor. The situation became worse when the ice bed was over compressed, which also resulted in dead-end pores and liquid occlusion (liquid sack) inside ice lumps due to pressure-induced fusion of ice. Clogging

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of the ice bed prolongs the washing time and the ice close to the wall gradually melts and eventu-ally leads to channeling near the wall.

Ripening also influences the permeability of the ice bed. Fig. 3 shows the time needed for drain-ing (or collecting) 630 ml mother liquid from the ice bed, which was compressed from different ice slurries with different ripening times. 630 ml is just the volume of the washing water used. The draining rate was also a measurement of separa-tion rate of the mother liquid, which was domi-nated by the interstitial velocity of liquid in the ice bed (v ). According to Darcy’s law, it can be written in the following one-dimensional form for natural draining:K P gK

v h ?ρ=

=ηη

(1)

where v is an average value. K is the permeability of the ice bed, which is only a function of the pore structure of the medium. η and ρ the are vis-cosity (Pa·s) and density (kgm –3) of the liquid, re-spectively, at the wash front. They are considered to be the average of the washing water and mother liquid in this paper. P is the hydraulic (pressure)head, h the liquid height and g the acceleration due to gravity, P = ρgh . The flow velocity above the ice bed is slower than the interstitial velocity: v v

∞=φ(2)

where φ is the porosity of the ice bed. v ∞ is the flow velocity above the ice bed (it is also known as the velocity of approach, as shown in Fig. 1).v ∞ can be obtained via the calculation of water height divided by the draining time.

h v t ∞=

(3)

where h 1 is the preset height of washing water in the column (h 1 = 8 cm in this study). t d is the time needed to allow the water level to be flush with

top of the ice bed, when 630 ml mother liquid

was collected.

The porosity of the ice bed can be calculated in this way:2212

d h d h πφπ=.Th

e left-hand side is the used water volume. The right-hand side is the water volume in the washed ice bed. So it equals the ratio o

f h 1 and h 2 :

h h φ=

(4)

h 2 is the thickness of washed ice layer, which was 18~20 cm in this study (see Figs. 2 and 3c). Al-though the ripening time varied from no more than 1–18 h, the thickness of the washed ice layer did not show much difference. In other words, the porosity of the ice bed changed only a little, rang-ing from 0.4~0.44 under a constant pressure of 0.1 kg/cm 2.

However, the draining time (t d ) for collecting 630 ml mother liquid varied from 170 s to more than 1000 s (Fig. 3a), indicating that both the flow velocity of draining liquid and the permeability of the ice bed increases with ripening time as shown in Figs. 3b and 3c. K was obtained using Eq. (1) based on experimental measurement of draining rate.4. Conclusion

The movement of the wash front tends to in-duce viscous fingerings during washing of the ice bed. However, gravity is a stabilizing force that keeps the wash front horizontal. Freezing and thawing may both occur in washing, which change the porosity of the ice bed. Local thawing at the wash front may lead to the breakthrough of the washing water and develop into channeling. The opposite trend is freezing at the wash front when cold water comes into contact with the subzero

F .

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0200400600800100012000

10 12 14 16 18 20

Ripening time, t r (h)

D r a i n i n g t i m e , t d (s

(b) Flow velocity varying with the ripening time.

time.

Fig. 3. Ripening of ice slurry affects the permeability of the ice bed.

(a) Draining time varying with the ripening time.

ice. Over growth of ice can result in dead-end pores and liquid entrainment in the washed ice bed, and can even clog the ice bed.

Ice grain size plays an important role in wash-ing. Firstly, it determines the permeability of the (compressed) ice bed. Secondly, it impacts the

wash front height, which is the mixing region of water and the concentrated solution. For the ice slurries produced by scraped surface heat ex-changers, larger grain size can only be obtained by given sufficient ripening time. An ice bed com-pressed from premature ice slurry would have poor permeability due to small grain size. If the permeability in the bulk ice pack is too small, the wall effect will become significant because (1)the porosity at the outside of the ice bed is greater than the bulk and, (2) the heat import from the environment tends to melt the ice in this region.The wall effect results in an easier breakthrough of the wash front, which in turn leads to channel-ing.

Exterior thermal insulation of the wash col-umn helps to reduce the influence from ambience.It is difficult to have the wash column well wrapped but still observable. A double glazed window with an air jacket is an option for direct observation. Other instrumental methods may be more important for industrial applications.

Interstitial velocity of the washing water in the ice bed is a result of the pressure drop along the wash column and the flow resistance of the ice bed. A slow washing speed is preferable for sta-bilizing the wash front from being broken. But it was noticed that if the interstitial velocity is too slow because of poor permeability, breakthrough of washing water may occur at some weak points,such as in region close to the wall. Poor perme-ability may be due to over-compression of the ice pack, or small ice grains, or over growth of ice at the wash front.

To obtain a uniform packed ice bed, compres-sion is necessary. The pressure applied in this study was 0.1–0.5 kg/cm 2. Porosity of the ice bed after compression is 0.25~0.5. A naturally piled-up ice pack without being compressed shows a loose and lumpy structure. Channeling will de-velop at those looser positions. However if the ice bed is over compressed, dead-end pores may appear, which results in liquid entrainment in the wash ice bed.

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5. Symbols

d—Inside diameter of the wash column, m

g—The acceleration due to gravity, kgms–2

h 1—Thickness of the wash water in the wash column, m

h 2—Thickness of the ice bed, m

K—Permeability of the ice bed, m2 P—Hydraulic pressure head

t d —Time needed to drain the water above the ice bed surface, s

v—The interstitial velocity of liquid in between ice particles, ms–1

v ∞—Water flow velocity (above the ice bed) in the wash column, ms–1

φ—Porosity of the ice bed η—Viscosity, Pa·s ρ—Density, kg.m–3References

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气相色谱法实验报告记录

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

实验五—气相色谱法实验姓名：张瑞芳学号：2013E8003561147 班级：化院413班培养单位：上海高等研究院指导教师：李向军组别：2013年12月30日第二组

气相色谱法实验一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。二、实验原理 1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。四．实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。

《壶口瀑布》节选阅读练习及答案

阅读《壶口瀑布》节选，完成8—12题。（13分）壶口瀑布（节选） ①壶口在晋陕两省的边境上，我曾两次到过那里。 ②第一次是雨季，临出发时有人告诫：“这个时节看壶口最危险，千万不要到河滩里去，赶巧上游下雨，一个洪峰下来，根本来不及上岸。”果然，车还在半山腰就听见涛声隐隐如雷，河谷里雾气弥漫，我们大着胆子下到滩里，那河就像一锅正沸着的水。壶口瀑布能俯视被急急吸去的水流。其时，正是雨季，那沟已被灌得浪沫横溢，但上面的水还是一了扑面而来的水汽，震耳欲聋的涛声，什么也看不见，什么也听不见，只有一个可怕的警觉：仿佛突然就要出现一个洪峰将我们吞没。于是，只急慌慌地扫了几眼，我便匆匆逃离，到了岸上回望那团白烟，心还在不住地跳…… ③第二次我专选了个枯水季节。春寒刚过，山还未青，谷底显得异常开阔。我们从从容容地下到沟底，这时的黄河像是一张极大的石床，上面铺了一层软软的细沙，踏上去坚实而又松软。我一直走到河心，原来河心还有一条河，是突然凹下去的一条深沟，当地人叫“龙槽”，槽头入水处深不可测，这便是“壶口”。我倚在一块大石头上向上游看去，这龙槽顶着宽宽的河面，正好形成一个丁字。河水从五百米宽的河道上排排涌来，其势如千军山是青冷的灰，天是寂寂的蓝，宇宙间仿佛只有这水的存在。当河水正这般畅畅快快地驰骋着时，突然脚下出现一条四十多米宽的深沟，它们还来不及想一下，便一齐跌了进去，更涌、更挤、更急。沟底飞转着一个个漩涡，当地人说，曾有一头黑猪掉进去，再漂上来时，浑身的毛竟被拔得一根不剩。我听了不觉打了一个寒噤。 8.请将动词“跌”“冲”“落”分别填入第②段A、B、C三处横线上。（3分） 9.细读文章，筛选信息，概括“壶口”之名的由来（不超过50字）。（2分） 10.赏析第③段中画横线的句子。（3分）河水从五百米宽的河道上排排涌来，其势如千军万马，互相挤着、撞着，推推搡搡，前呼后拥，撞向石壁，排排黄浪霎时碎成堆堆白雪。 11.第一次去看壶口瀑布，作者几乎“什么也看不见，什么也听不见”，那么描写这次经历的部分从全文来看是否显得多余？为什么？（2分） 12.选文第③段为什么要写黑猪掉进深沟的事？前面“当地人说”几个字能否删除？为什么？（3分）

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离预习实验报告及思考题

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离一．实验目的 1. 通过乙酰二茂铁的制备，理解Friedel-Crafts 酰基化反应原理。 2. 掌握机械搅拌等操作。 3. 掌握用柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术。二．实验原理 1.乙酰二茂铁的制备二茂铁及其衍生物是一类很稳定的有机过渡金属络合物。二茂铁是橙色的固体，又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成，具有夹心型结构。二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts 酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1,1′-二元取代物。二茂铁及其衍生物可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、硅树脂和橡胶的防老剂及紫外线吸收剂等。二茂铁的乙酰化可以形成乙酰二茂铁，根据反应条件，可以生成单乙酰二茂铁或者双乙酰二茂铁。由于二茂铁分子中存在亚铁离子，对氧化的敏感限制了它在合成中的应用，如不能够用混酸对其消化。制备乙酰二茂铁的反应式如下： 32 343+3H 3二茂铁乙酰二茂铁 1,1′-二乙酰基二茂铁在上述条件下，主要生成单乙酰二茂铁，双乙酰二茂铁很少，但同时有未反应的二茂铁。 2.柱色谱分离本实验用柱色谱分离提纯产品。柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂，把试样流经固定相而被吸附，然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱，试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配，分配比大的组分先流出，分配比小的组分后流出，对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱，这样就可以达到各组分的分离提纯。柱色谱（柱上层析）常用的有吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相；而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。? 吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时，已经分开的溶质可以

氨基酸的离子交换柱色谱分离

氨基酸的离子交换柱色谱分离【原理】本实验采用磺酸型阳子交换树脂（732型）分离酸性氨基酸（天冬氨酸Asp pI=2.97）和硷性氨基酸(赖氨酸Lys pI=9.74)的混合液。在pH5.3条件下，因为低于Lys的pI值，Lys可解离成阳离子挂在树脂上；高于Asp的pI值，则Asp可解离为阴离子，不能被树脂吸附而直接流出色谱柱，在pH 12条件下，因高于Lys的pI值，Lys又解离为阴离子从树脂上被交换下来，这样通过改变洗脱液的pH值可使它们被分别洗脱而达到分离的目的。【操作】 1、树脂的处理关于市售新树脂的处理见注1，关于树脂浮洗的方法参照讲义所述，本实验采用处理好的树脂。 2、装柱：将色谱柱垂直装好，关闭柱底出口，在柱内注入约2cm高pH5.3的柠檬酸缓冲液。将浮选后已转成钠型的树脂置于烧杯中，加进1～2倍体积的柠檬酸缓冲液，经抽气处理后，搅成悬浮状沿柱内壁细心地把柱灌满，倒时不要太快，以免产生泡沫。待树脂在柱底部逐渐沉积2～3cm高时，用吸管吸去柱内上层所出现的清液，慢慢打开柱底出口，继续加注树脂悬液，直至柱体装到8cm高度为止。在装柱时要避免使柱内液体流干而使装柱失败，另外树脂悬液的温度要相对恒定（特别是对于采用高温法）。装好的柱体应该没有纹路，没有裂痕，没有气泡和柱顶表面平整而均匀，这样方可投入使用，否则要重装。 3、平衡：柱装好后接上预先调好的恒流泵，用柠檬酸缓冲液以24ml/hr的流速平衡，直到流出液的pH与洗脱液的pH相同为止（pH试纸检查），这大约需要2～3倍床体积。 4、加样与洗脱：移去柱上的液器塞，打开柱底出口，小心使柱内液体流至柱表面时即行关闭。用加样吸管吸取0.5ml氨基酸混合样品溶液。沿柱壁小心地加入柱中，加样时不要过快，以免冲坏树脂表面，加样后慢慢打开柱底阀，使液面再与树脂面相齐时关闭，然后再用吸管吸取适量洗脱液如此清洗柱内壁四周1～2次。洗涤后，用缓冲液在柱内加到约2cm高的液层，然后接上恒流泵，调流速0.5ml/分即开始洗脱。注意在调节流速时要排除流泵与柱之间连接管内的所有气泡，并且在调节时不要过猛，以免影响色谱行为。 5、收集：柱流出液可用自动分离收集器或以刻度试管人工收集按每管3ml先收集4管。 6、改换高pH洗脱收集：关闭恒流泵及柱底阀，将恒流泵管内的柠檬洗脱液更换成pH12 NaOH洗脱液，然后按上面同样方法继续收集到第5管到10管。 7、测定：（注2）将收集的各管编号后，分别取0.5ml收集液于一洁净的干试管中，加入1ml pH5.3柠檬酸洗脱缓冲液，0.5ml茚三酮试剂，混合后在100℃水浴上加热25分钟。然后水冷却5～10分钟，加3m160％乙醇衡稀释，摇匀后用721型分光光度计在570nm处比色。测定后，以光密度为纵坐标，收集的管数或毫升数为横坐标绘制洗脱曲线。 8、再生，对于装好的柱使用几次后需要0.2mol/L NaOH溶液洗脱，再用蒸馏水洗至中性后重复使用。注：1、对于市售的干树脂其处理方法为：先经水充分溶胀后，倾去上面的泥状细粒，反复洗几次直到水澄清为止，然后经浮选得到颗粒大小合适的树脂，浮选后用4倍量的2mol/LHCl和2mol/L NaOH依次浸洗，每次半小时，换酸或碱时用水先将树脂洗至中性，最后树脂应处理至溶液无黄色。这时再用1mol/L NaOH使树脂转成钠型（对于其它的转型要视实验和树脂的情况而定），在蒸馏水洗至中性备用。 2、氨基酸的测定一般要求在pH5左右，这样在本实验中，改变pH后和洗脱液就不能直接进行测定。所以在第7步测定时要加入1ml pH5.3的柠檬酸缓冲液。【器材】

有机化学实验十柱色谱

实验十柱色谱一．实验目的： 1. 学习柱色谱的原理及方法。二．实验重点和难点： 1.学习柱色谱的原理及方法。实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯主要化学试剂：石油醚（600C—900C）丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g 菠菜色素95%乙醇四．实验装置图：五．实验原理：柱色谱法是色谱方法之一。图 1 柱色谱装置色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 (一)色谱法的基本原理：是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同，或其它亲和作用的性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。 (二)色谱法的分类： 1.根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。 2.根据操作条件的不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。 (三)柱色谱原理：柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配，属于固--液吸附层析。图1就是一般柱色谱装置。柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。液体样品从柱顶加入流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，形成若干色带。再用溶剂洗脱，吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出，分别收集各组分，再逐个鉴定。 1.吸附剂：常用的吸附剂有：氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。吸附剂一般要经过纯化和活性处理。选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。吸附能力与颗粒大小有关。颗粒太粗，流速快分离效果不好。颗粒小，表面积大，吸附能力就高，但流速慢，因此应根据实际分离需要而定。色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性三种。 2.溶质的结构与吸附能力的关系：化合物的吸附能力与分子极性有关。分子极性越强，

壶口瀑布练习及答案

《壶口瀑布》复习卷答案一、基础知识 1、写出一句描写黄河的诗句：黄河之水天上来，奔流到海不复回 2、根据拼音写出词语，或给加点的词注音告jia（诫） mímàn （弥漫）推推sǎng sǎng搡搡 Shà（霎）时 chíchěng（驰骋）漩．（xu àn）涡寒jìn（噤） wù’ǎi 雾霭乘xì隙而进折返迂yū回钻石mì(觅)缝 gǔgu 汩汩 hánchan （潺潺）怒不可a(遏 ) 挟． (xi?)而不服二、阅读选文，完成下列练习。 1、说说你对文中画线句的理解运用比喻、拟人的修辞手法，形象生动写出了瀑布的声响、形状、态势、力量，表现了壶口瀑布令人震撼的气势，前仆后继、勇往直前的精神。 2、文中“山是青冷的灰，天是寂寂的蓝，宇宙间仿佛只有这水的存在。”一句属于环境描写，在文中的作用是以静衬动。用“青冷的灰，寂寂的蓝”衬托壶口瀑布奔腾激越、令人震撼的气势。 3、请联系前文，具体说说第⑶节中“驰骋”一词写出了什么？用得好在哪里？ “驰骋”呼应了前文“其势如千军万马”的比喻，生动地描绘出壶口瀑布处的黄河水汹涌奔腾的雄壮气势 4、文章从不同的感官角度描写黄河带给人的感受，其中最主要的是听觉和视觉，“踏上去坚实而又松软”则属于触觉。 5、这段中运用两个“突然”表现了“壶口”地势的陡峭、险峻，段中明显与它们形成呼应的一句话是它们还来不及想一下，便一齐跌了进去；作者引用黑猪的故事是为了突出黄河水流的迅猛。 6、请联系前文，具体说说第⑶节中河水得以“畅畅快快”驰骋的原因因为“河水从五百米宽的河道上排排涌来”。河面非常开阔。第四段：从水流角度看：河水在龙槽壶口的特点——凝重、猛烈 1、“黄河在这里由宽而窄”，在文中“宽”具体指的是五百米宽的河道，“窄”具体指的四十多米宽的深沟（请用原文回答） 2、说说你对“浑厚庄重如一卷飞毯从空抖落”的理解：这个句子运用比喻的修辞手法，它的表达作用是：生动形象地写出了洪流向两边涌去，沿着龙槽的边沿轰然而下的画面，突出水势变化之大，表现了黄河壮阔的气势。 3、为什么又说：“不，简直如一卷钢板出轧，的确有那种凝重，那种猛烈。”既然否定前一种说法，为什么不把它删除？作者认为“一卷飞毯从空中抖落”还不足以表现壶口瀑布的凝重、猛烈，所以又用“一卷钢板出轧”作对比，让读者在对比中感受瀑布的水流宏大，气势猛烈。作者故意否定前一种说法而又不删除，是为了加强表达效果。 4、说说句中“凝重”、“猛烈”词语的表达作用“凝重”、“猛烈”表现了黄河奔腾至此，就如被勒住了缰绳的烈马，咆哮狂啸，一下从河床跌入了深谷，其势惊人，无坚不摧。 5、说说你对“或钻石觅缝，汩汩如泉；或淌过石板，潺潺成溪；或被夹在石间，哀哀打漩。”一句的理解这个句子运用了排比/拟人的修辞手法，它的表达作用是富有语势地/生动地写出了黄河水

气相色谱法实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告班级姓名学号：成绩：一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析二、实验原理气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

(说明文阅读题)壶口的黄河阅读答案

壶口的黄河阅读答案说明文阅读题 ①在中国看水，看中国的水，最好到黄河。九寨淘的水显得太清秀，俏得有些西方的味道;太湖的水又有点小，文人味太重，不像是水，倒像是供人把玩的装饰物。也许，中国的水应该是黄色的，和我们中国人的皮肤一样;而黄河也只有到了这儿，才成了真正的黄河! ②车行山谷中，远远便听见阵阵低沉的轰鸣，在左右山壁间碰撞，心也随之律动，未见其影，先闻其声，知道壶口到了。 ③天渐渐成了黄色，水汽丰富得似乎凭空能捏出一把汗来。 ④等真正站在她的旁边，昕有的人都惊呆了。地竞陷下一层，天也高了一尺，山谷形似壶嘴，水若浊酒，倾泻而下，一仰难尽的气势，充溢胸口，d跳得能蹦出来。耳朵渐渐聋了，只能看见对方开口，却听不见声音;眼也花了，弥漫着的皆是黄色的漩涡，像是从河里蒸腾地上升，又像是奋不顾身地下降。河底升起硝烟一样的股股黄雾，天宇间充涨着黄色带水的颗粒，碰撞在脸上，散发在天上。脑子里一片空白，什么也不敢想，只看着山被水层层劈开，天也被这股黄流斩断。水从天而降，拍打在谷底，响遏在云里。 ⑤想黄河从巴颜喀拉山流下的时候，水也该是清的吧?毕竟是雪水的汇集，是上天的洗礼;下游也会清些，因为地势渐平，流速渐缓，黄沙也会慢慢沉在河底。可你看看现在的黄河，刚刚从黄土高原的千沟万壑流过，厚重得带着大地的表皮，圣水也染上了中国的颜色，水里一定还有与大地摩擦而生的余热，当然还有陕北的信天游溶在里面，歌曲带着水旋转。黄河在这里最黄，金黄得如同太阳也落在里面。

⑥黄河之水天上来，如果说往前往后的黄河都是平面的话，到了壶口，黄河一下子像愤怒像高昂像要直抒胸臆地站了起来。这时的黄河是立体的黄河了，像猴子站立起来是人进化的重要标志，黄河站立起来也是一个飞跃，就像个硕天立地的人活了。活了便要说话，那浪涛卷起雷鸣般的吼声，便是她第一声啼哭，第一声就不同凡响。注视着从上而下的水，第一次看到自然里的生命在毫无羁绊的状志下的兴奋和放纵。那啪啪的水击之声便是欢笑，真正的快感，真正的淋漓尽致。看久了，o也会溶进那飞溅的黄色水流里。 ⑦抬起头，极目四望，北方，阳光打过去，一片白色，水和天连在一起，汪洋恣睢在那里;下游，水会渐渐宽阔，毕竟快到海了，快到生命的终结抑或是升华的地方了，便也o平气和。只有在这里，给予黄河的天地竞仅仅小到一个壶口，考验也就在这里了。过去了，黄河便拐了一个直角，再往后便没有什么能挡住她的了，一泻千里，奔流到海不复还。看看空中的水汽，听听大地的回音，便会知道黄河的自信和决o。跃过去，一跃就是五千年，或七十万年，或是一百七十万年，肯定还要久远。司马迁会不会从这里受到了鼓舞，而将那汉代的竹简写尽写穿?易水该是黄河的分支吧，要不荆轲怎么会有壮士一去不复还的气概和性格? ⑧这才是中国的河。西南就是周文王的岐山，就是周武王的丰镐，就是大秦的成阳，就是盛唐的长安。半坡人该是在这儿舀过水吧?秦赢政该是从这里出过兵饮过马吧?有这样的水，还有什么可怕的呢?还有什么不可征服的呢? ⑨路德雏希①为尼罗河作传，也该有人为黄河作传的，那应是中国人的自传!

部编版八年级语文-17《壶口瀑布》导学案(答案)

课题：《壶口瀑布》（答案）（）班组姓名教师评价三案用时 2课时【预习案】【学习目标】： 1、通过朗读、品味关键词句，体会壶口瀑布的特点。 2、通过重点学习第六自然段，结合全文，感悟作者在写景过程中蕴含的丰富的思想感情. 【教材助读】 1.梁衡有多部散文集问世，《壶口瀑布》选自《梁衡理性散文》，梁衡在该书的“代序”里提到：“文章为思想而写”，他认为散文美的最高层次是“哲理美”，要写出新的思想。 2. 简介壶口：壶口瀑布位于山西吉县,是我国的第二大瀑布,浩淼的黄河水由500多米宽突然收缩到40多米, ,从30多米落差的壶口飞流直下,奔泻于十里龙槽, 据说，此景如壶注水，故名“壶口”。这是何等壮观的巨壶啊，有如神来之手掂起一壶黄水倾天而倒，看那冲天的巨浪咆哮着、翻滚着、喷射着，猛烈地左击右打两边的石壁，狂放地奔腾向前，像浊流化成的利剑，划开两岸的河床。走进瀑口，只见激浪滔天，水气弥漫，真有惊涛拍岸,浊浪排空,倒卷半天云烟之势。站在水流最急的瀑口，只见高远奋发的黄河像卷起一阵飓风，急速地从身边呼啸而过，仿佛一不留神，就会被激流卷走。夏秋两季，壶底急升随风而动的彩虹，使悬泻天地间的瀑布更具雄浑的美感。【预习自测】：一、基础梳理（字、词）： 1．给下列加点字注音。轧．钢zhá轧．账ɡá倾轧．yà迂．回yū推推搡搡．sǎng 霎．时shà刹．那chà潺．潺chán寒噤．jìn 怒不可遏．è 2.解释下列词语寒噤：身体因受冷、受惊或疾病而微微颤动。噤若寒蝉：像深秋的蝉那样不鸣叫。比喻有所顾虑而不敢说话。含贬意。弥漫：形容烟尘或水雾布满，到处都是。二、整体感受文本：

实验_柱色谱

实验 10 柱色谱分离实验报告 --亚甲基蓝与荧光黄的分离一实验目的学习并掌握色谱法的原理及其应用。学习并掌握柱色谱的实验操作技能。二实验原理色谱法亦称色层法，层析法等，是分离，纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。色谱分离法的分类（按操作条件的不同）

色谱分离法的分类（按组分在固定相中的作用原理不同）色谱法的应用色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几个方面：（1）分离混合物（2）精致提纯化合物（3）利用比移值（Rf）鉴定化合物 (4)跟踪反应进程柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。后者以硅胶，硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收大量的液体为固定相。当加入的洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，因而以不同的速度沿柱向下流动，继续洗脱时，吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。在连续洗脱过程中，不同组分或不同色带就能分别收集，从而达到分离纯化的目的。

1 吸附剂常用的吸附剂：氧化铝，硅胶，氧化镁，碳酸钙，活性炭或纤维素粉。选择吸附剂的首要条件：不与被分离物或展开剂发生化学反应。吸附能力与以下几点有关：（1）吸附剂颗粒大小（2）吸附剂含水量柱色谱 2 溶剂通常根据被分离物中各组分的极性、溶解度和吸附活性等来考虑。先将带分离的样品溶于尽量少的非极性溶剂中，从柱顶流入柱中，依次增大溶剂的极性，将不同化合物依次洗脱。常用洗脱剂的极性：石油醚＜环己烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸三实验步骤及注意事项（1）取一支色谱柱，在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花，注意松紧要适度。然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂。（2）将色谱柱垂直固定在铁架台上，往柱内加适量70%乙醇溶液，打开活塞，赶走气泡。（3）再向柱中倒入适量70%乙醇溶液，打开活塞，控制滴速为1滴／秒，用小锥型瓶承接，同时通过漏斗慢慢装入5gAl2O3，使其逐渐沉入底部。【在装吸附剂的过程中，应用质软的物体如试管夹、吸耳球等轻轻敲击柱身，促使吸附剂装填紧密，排除气泡。最终应使吸附剂的上端平整，无凹凸面。】（4）加完吸附剂后，在吸附剂上再盖一张直径大小合适的小滤纸。（5）当溶剂的液面刚好流至滤纸面时关闭二通活塞，立即用移液管加入1mL亚甲基蓝和荧光黄的乙醇混合液，尽量免待分离混合液粘附在柱的内壁上。（6）打开二通活塞，等柱内的溶剂恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，向柱内加入70%乙醇，打开二通活塞进行洗脱。（7）用锥形瓶收集蓝色的亚甲基蓝溶液。【洗脱时切勿使溶剂流干！】（8）当蓝色溶液收集完后，等柱内的70%乙醇溶液恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，加入适量2%氨水作为洗脱剂。打开二通活塞收集黄绿色的荧光黄溶液，直到其完全被洗出。（9）用量筒分别量取所分离出来的亚甲基蓝和荧光黄溶液的体积后，倒入指定的回收瓶中。（10）分离结束后，应先让溶剂尽量流干，然后倒置，用吸耳球从活塞口向管内挤压空气，将吸附剂从柱顶挤压出。使用过的吸附剂倒入垃圾桶里，切勿倒入水槽，以免堵塞水槽。四操作注意事项特别注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！！柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间

《壶口,壶口》阅读附答案

阅读下面的文章，完成1-5题。壶口，壶口莫伸 ①在中国北方浩瀚的群山中，有无数条蜿蜒伸展的沟谷。由于地势的羁束，这些沟谷都多少显出一种挤手夹脚的尴尬和无奈，而地处陕西宜川和山西吉县一带的秦晋大峡谷却是个例外。 ②黄河有幸，倚身此中。 ③此前的黄河尽管强悍凶猛，却不得不委屈着自己，默默无闻地在峻粱雄峁中曲意周旋，它只能选择忍受和服从。但黄河是雄心勃勃的，它从来都不屑隐忍，不甘迁就，更不愿受辱。它像一条蓄爪待扑的巨龙，随时都在等待机会。而现在，秦晋大峡谷终于为它提供了一个释放的舞台，它没有丝毫犹豫便腾空而起，狂奔劲舞，瞬间便造就出一个自然景现中的伟大和不朽！ ④这就是壶口瀑布。 ⑤壶口瀑布诞生在一个地地道道的壶口中——瀑布之前，黄河的河床足有上千米宽，而到了这里，两岸岩石陡然一缩，形成了一条只有二三十米左右的狭槽。不仅如此，槽道下又奇特地出现了一个高低悬殊、落差极陡的深谷。于是，漫天而来的黄河水流在这里聚为一股，齐心协力地朝狭槽里奔涌喷吐，由此形成了壶口瀑布。 ⑥壶口瀑布的壮美是难以用语言描述的。 ⑦离壶口瀑布足足还有几公里的距离，你便可以远远地看见峡谷里腾起一团团飘冉的云团，那是瀑布迸溅形成的飞雾。飞雾如霞似烟，弥漫在河床上空，形成了一道令人惊骇且永不消散的奇景。屏息凝听，空气中伴有一种不绝不灭的震吼。好像来自天际，又似乎源于地底；仿佛惊雷滚地，犹如万骏疾走；声音撼天动地，包容万千。【A】那是一种捶胸哭天的苍凉，又是一种国难共赴的悲壮；是一种无坚不摧的刚烈又是一种壮士的豪雄；是一种惊天泣鬼的神勇，又是一种众志成城的顽强。 ⑧在种种难以描述的感受中，最让人难忘的当数与瀑布贴身相逢又抬头仰望的时候。相信那一刻，任何人都难以摆脱一种灵魂出窍的感觉。那些在远处看去吼喊奔扑的洪流，在近处看去更有着一种如山倾倒的壮烈。那种疯狂和奋勇的喷扑让坚硬如钢的岩层不得不退让，无法不动容。狂放不羁的黄河水流在壶口的限制下，有了核心，得着凝聚，统一和团结使它们的力量排山倒海。瀑布从高处奔涌而下，每一滴水珠，每一朵浪花都不分彼此，都争先恐后，用一种近乎疯狂的急迫向“壶口”流泻和迸射。它们凝成一团，形成一根根粗大的浪柱，又由这浪柱组合成宽阔的扇面，齐刷刷地向下垂落。水浪砸在岩石上，迸出冲天的水柱，也迸成残酷的碎片。这种冲击和对抗实在是太猛烈，碎片已完全不是我们想像中的小水珠或者小水滴，而是一种完完全全的肢解，直至肢解成用手无法捕抓、用舌无法舔触的水汽。一霎时，雾气漫天升腾，而脚下那些没有来得及牺牲的黄河水流们前仆后继地、毫不间歇也毫不犹豫地继续疯狂朝前！ ⑨我们全看呆了。或许世界上还存在着许许多多的伟大力量，或许生活中还翻演着无数撼人心魄的壮烈冲击，但没有哪一种能像眼前这样，让我们感受到一种空前的震撼。那是愤怒的极致，激昂的顶端，凶猛的无限，力量的空前！那是需要我们永远体味和追求的精神的全部！ ⑩哦，千古黄河，伟大的河，我们民族的母亲河！我们几乎每天都行走在你的身边，也接受着你的泽润，那些日常的行走和接触使我们对你有了一种熟视无睹的平淡和麻木，但是只有此刻，我们才顿然醒悟：【B】为什么志士仁人都本能地要到你身边来一览姿容！为什么

柱层析分离的实验方法和技巧

柱层析分离的实验方法和技巧常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。一：柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。二：关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm ×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

柱色谱分离染料实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除柱色谱分离染料实验报告篇一：柱色谱实验报告柱色谱分离实验报告篇二：色谱实验报告色谱实验报告项目一：气相色谱流出曲线的研究一：实验目的 1、2、3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程，经过一

段时间，最终实现彼此分离。色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响应信号随时间分布的图像。色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样 3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录 1、色谱条件:50m柱经：320μm固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：fid检测器温度：150℃柱温：95℃气化室温度：165℃气体流量：载气30ml／min 2、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁醇的沸点，也不能过高，否则会

《壶口的黄河》阅读答案

《壶口的黄河》阅读答案《壶口的黄河》阅读答案壶口的黄河在中国看水，看中国的水，最好到黄河。九寨沟的水显得太清秀，俏得有些西方的味道；太湖的水又有点小，文人味太重，不像是水，倒像是供人把玩的装饰物。也许，中国的水应是黄色的，和我们中国人的皮肤一样；而黄河也只有到了这儿，才成了真正的黄河 ! 车行山谷中，远远听便听见阵阵低沉的轰鸣，在左右山壁间碰撞，心也随之律动，未见其影，先闻其声，知道壶口到了。天渐渐成了黄色，水汽丰富得似乎凭空能捏出一把汗来。等真正站在她的旁边，所有的人都惊呆了：地竟陷下一层，天也高了一尺，山谷形似壶嘴，水若浊酒，倾泻而下，一仰难尽的气势，充溢胸口，心跳得能蹦出来，耳朵渐渐聋了，只能看见对方开口，却听不见声音；眼也花了，弥漫着的皆是黄色的旋涡，像是从河里蒸腾地上升，又像是奋不顾身地下降。河底升起硝烟一样的股股黄雾，天宇间充涨着黄色带水的颗粒，碰撞在脸上，散发在天上。脑子里一片空白，什么也不敢想，只看着山被水层层劈开，天也被这股黄流斩断。水从天而降，拍打在谷底，响遏在云里想黄河从巴颜喀拉山流下的时候，水也该是清的吧毕竟是雪水的汇集，是上天的洗礼；下游也会清些，因为地势渐平，流速

渐缓，黄沙也会慢慢沉在河底。可你看看现在的黄河，刚刚从黄土高原的千沟万壑流过，厚重得带着大地的表皮，圣水也染上了中国的颜色，水里一定还有与大地摩擦而生的余热，当然还有陕北的信天游溶在里面，歌曲带着水旋转。黄河在这里最黄，金黄得如同太阳也落在里面。黄河之水天上来，如果说往前往后的黄河都是平面的话，到了壶口，黄河一下子像愤怒像高昂像要直抒胸臆地站了起来。这时的黄河。是立体的黄河了，像猴子站立起来是人进化的重要标志，黄河站立起来也是一个飞跃，就像个顶天立地的人活了。活了便要说话，那浪涛卷起雷鸣般的吼声，便是她第一声啼哭，第一声就不同凡响。注视着从上而下的水，第一次看到自然里的生命在毫无羁绊的状态下的兴奋和放纵。那啪啪的水击之声便是欢笑，真正的快感，真正的淋漓尽致。看久了，心也会溶进那飞溅的黄色水流里。抬起头，极目四望，北方，阳光打过去，一片白色，水和天连在一起，汪洋恣肆在那里；下游，水会渐渐宽阔，毕竟快到海了，快到生命的终结抑或是升华的地方了；便也心平气和。只有在这里，给予黄河的天地竟仅仅小到一个壶口，考验也就在这里了。过去了，黄河便拐了一直角，再往后便没有什么能挡住她的了，一泻千里，奔流到海不复还。看看空中的水汽，听听大地的回音，便会知道黄河的自信和决心。跃过去，一跃就是五千年，或七十万年，或是一百七十万年，肯定还有久远。司马迁会不会

实验一柱色谱

实验一柱色谱、薄色谱一、实验目的 1、了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。 2、掌握柱层析、薄层层析的操作技术。二、实验原理色谱法（Chromatography）亦称色层法、层析法等。色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面: 1、分离混合物一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物，一般应用化学方法分离很困难，但应用色谱法分离，有时可得到满意的结果。 2、精制提纯化合物有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。 3、鉴定化合物在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 4、观察一些化学反应是否完成，可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。吸附色谱主要是以氧化铝、硅胶等为吸附剂，将一些物质自溶液中吸附到它的表面上，而后用溶剂洗脱或展开，利用不同化合物受到吸附剂的不同吸附作用，和它们在溶剂中不同的溶解度，也就是利用不同化合物在吸附剂上和溶液之

壶口的黄河阅读答案

壶口的黄河阅读答案壶口的黄河肖铁 ①在中国看水，看中国的水，最好到黄河。九寨沟的水显得太清秀，俏得有些西方的味道；太湖的水又有点小，文人味太重，不像是水，倒像是供人把玩的装饰物。也许，中国的水应是黄色的，和我们中国人的皮肤一样；而黄河也只有到了这儿，才成了真正的黄河 ②车行山谷中，远远便听见阵阵低沉的轰鸣，在左右山壁间碰撞，心也随之律动，未见其影，先闻其声，知道壶口到了。 ③天渐渐成了黄色，水汽丰富得似乎凭空能捏出一担汗来。 ④等真正站在她的旁边，所有的人都惊呆了：地竟陷下一层，天也高了一尺，山谷形似壶嘴，水若浊酒，倾泻而下，一仰难尽的气势，充溢胸口，心跳得能蹦出来，耳朵渐渐聋了，只能看见对方开口，却听不见声音；眼也花了，弥漫着的皆是黄色的旋涡，像是从河里蒸腾地上升，又像是备不顾身地下降。河底升起硝烟一样的股股黄雾，天宇间充涨着黄色带水的颗粒，碰撞在脸上，散发在天上。脑子里一片空白，什么也不敢想，只看着山被水层层劈开，天也被这股黄流斩断。水从天而降，拍打在谷底，响遏在云里。 ⑤想黄河从巴颜喀拉山流下的时候，水也该是清的吧？毕竟是雪水的汇集，是上天的洗礼；下游也会清些，因为地势渐平，流速渐缓，黄沙也会慢慢沉在河底。可你看看现在的黄河，刚刚从黄土高原的千沟万壑流过，厚重得带着大地的表皮，圣水也染上了中国的颜色，水里一定还有与大地摩擦而生的余热，当然还有陕北的信天游溶在里面，歌曲带着水旋转。黄河在这里最黄，金黄得如同太阳也落在里面。 ⑥黄河之水天上来，如果说往前往后的黄河都是平面的话，到了壶口，黄河一下子像愤怒像高昂像要直抒胸臆地站了起来。这时的黄河。是立体的黄河了，像猴子站立起来是人进化的重要标志，黄河站立起来也是一个飞跃，就像个顶天立地的人活了。活了便要说话，那浪涛卷起雷鸣般的吼声，便是她第一声啼哭，第一声就不同凡响。注视着从上而下的水，第一次看到自然里的生命在毫无羁绊的状态下的兴奋和放纵。那啪啪的水击之声便是欢笑，真正的快感，真正的淋漓尽致。看久了，心也会溶进那飞溅的黄色水流里。 ⑦抬起头，极目四望，北方，阳光打过去，一片白色，水和天连在一起，汪洋恣肆在那里；下游，水会渐渐宽阔，毕竟快到海了，快到生命的终结抑或是升华的地方了，便也心平气和。只有在这里，给予黄河的天地竟仅仅小到一个壶口，考验也就在这里了。过去了，黄河便拐了一直角，再往后便没有什么能挡住她的了，一泻千里，奔流到海不复还。看看空中的水汽，听听大地的回音，便会知道黄河的自信和决心。跃过去，一跃就是五千年，或七十万年，或是一百七十万年，肯定还有久远。司马迁会不会从这里受到了鼓舞，而将那汉代的竹简写尽写穿？易水该是黄河的分支吧，要不荆轲怎么会有壮士一去不复还的气概和性格? ⑧这才是中国的河。西南就是周文王的岐山，就是周武王的丰镐，就是大秦的咸阳，就是盛唐的长安。半坡人该是在这儿舀过水吧? 秦嬴政该是从这里出过兵饮过马吧；有这样的水，还有什么可怕的呢? 还有什么不可征服的呢？ ⑨路德维希为尼罗河作传，也该有人为黄河作传的，那应是中国人的自传！注：①埃米尔?路德维希 2．第四段中通过主观感受来写壶口的黄河，运用了什么表现手法？这样写有什么好处？

柱色谱注意的事项.

柱层析使用技巧常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。一：柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf 在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。关于无水无氧柱适用于对氧，水敏感，易分解的产品，可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱，需要六个schlenk，现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易是样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些。听说有个方法，