仪器分析试题及答案03
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学院
仪器分析试题
(2007－2008 学年第一学期)
化学化工 学院
班(年)级课程
仪器分析
(B)卷
1 (A) 电位分析法 (B) 极谱分析法 (C) 电解分析法 (D) 库仑分析法 2．pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于
(A) 内外玻璃膜表面特性不同
(C) 内外溶液的 H +活度系数不同
(B) 内外溶液中 H + 浓度不同
(D) 内外参比电极不一样
3．应用 GC 方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为
(A)热导池检测器 (C)电子捕获检测器
4．气－液色谱法，其分离原理是 (B)氢火焰离子化检测器 (D)火焰光度检测器
（A ）
吸附平衡
（B ）分配平衡 （C ）离子交换平衡 （D ）渗透平衡
5．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的?
（A ）微量及痕量元素分析 （B ）具有高的灵敏度 （C ）
选择性好，互相干扰少
（D ）测定元素存在状态
6．下列哪些元素于酸性介质中，在还原剂(硼氢化钠，金属锌等)的作用下、可
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c x = 1.49 ?10 (mol / L )
1.0 ?10 2 4
《仪器分析》试卷（B ）
参 考 答
案
一、选择题：（2 分?15，共 30 分） 二、填空题（每空 1 分，共 20 分）
1．纵向扩散项，H=A+Cu
2. 塔板数（或理论塔板数），分离度
3. 法拉第电解定律，m = (M /nF ) ×it
4. (1）光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度 （2）发射线的中心频率恰好等于吸收线的中心频率。
5. 内参比溶液，敏感膜 6．消除液接电位、硝酸钾
7．充电电流或电容电流、试剂中杂质的电解电流
8．吸附色谱、分配色谱、，离子交换色谱、空间排阻色谱 9． → *
10．发光强度、自吸、变宽
三、计算题（共 40 分）
1．解（6 分）
设样品溶液中 Cd 2+的浓度为 c x mol/L
根据i d = Kc 可得：
12.3=Kc x
28.2 = K
10.0c x + 0.2 ?1.0 ?10 3
10.0 + 0.2
5
2 解：（6 分）
c ? H
V s c s V x
= = 1.0 ?10 (mol / L ) 100
c x = c ? (10?E / S 1) 1 = 1.0 ?10 (100.042 / 0.059 1) 1 = 2.41?10 (mol / L )
A f
?100% = i i ?
? ? ? = = 0.74
?E = 150 ( 192) = 42(mV ) = 0.042(V )
4 5
3 解：（6 分）
m As s O 3 =
50.0 ?10 3 ? (15 ? 60 + 6) ?197.8
96485 ? 4
= 0.023( g )
质量分数： ? As s O 3 =
4 解：（12 分）
0.023
3.00
= 7.7 ?10 3
（1）由 X i =
A i f i
n
i
i =1
i
?100%
可得：
X 二氯乙烷 =
X 二溴乙烷 =
1.00 ?1.50
1.00 ?1.50 + 1.01?1.65 + 1.75 ?
2.82
1.01?1.65
1.00 ?1.50 + 1.01?1.65 + 1.75 ?
2.82
?100% = 18.52%
?100% = 20.57% X 四乙基铅 =
1.75 ?
2.82
1.00 ?1.50 + 1.01?1.65 + 1.75 ?
2.82
?100% = 60.91%
（2）不能用归一化法进行计算，应采用内标法求解。
由
X i = m i
G f A f s A s
m s
G
?100%
可得：
X 二氯乙烷 =
X 二溴乙烷 =
X 四乙基铅 =
1.00 ?1.50 1
0.87 ? 0.95 10
1.01?1.65 1
0.87 ?
1.75 ?
2.82 1
0.87 ? 0.95 10
?100% = 18.15%
?100% = 20.16%
?100% = 59.71%
5 解：（10 分） （1）调整保留体积：
V R ' = F (t R t m ) = 0.313 ? (5.1-3.1) = 0.72 mL
（2）分配系数：
分配比： k =
t R '
t m
5.4 3.1 3.1
= 0.74 ? = 4.38
5.4 3.1 2
（ V m = Ft m = 0.313? 3.1 = 0.97(mL )
K = k ? V m V s
0.97
0.164 （3）有效塔板数：
n eff = 16(
t R W b
)2 = 16 ? ( 0.4
) = 529
四、简答题（5 分?2，共 10 分）
1 答：选用铁谱作为标准的原因：
（1）谱线多：在 210～660nm 范围内有数千条谱线；
（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；
（3）定位准确：已准确测量了每一条铁谱线的波长。
2 答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，
释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。 2）溶解氧会 与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要， 因为氧在其中的溶解度较大。