003连翘检验操作规程

1 制定目的

为规范质量检验人员的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。

2 适用范围

适用于公司购进连翘的检验操作

3 职责要求

QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部经理负责抽查执行情况。

4 规程内容

4.1 检验名称及代码

4.1.1 检验名称：连翘

4.1.2 检验代码：Y003

4.2 内控标准编号：STP/BZ/YC/003/00

4.3 取样规程编号：SOP/ZL/ZK/002/00

4.4 检验项目及操作方法

【性状】

（1）仪器与用具

毫米刻度尺。

（2）操作方法

照《药材和饮片检定通则》检定。

（3）记录

记录观察到的饮片形状、外表皮色泽、切面色泽，嗅闻到的气味，口尝后的味感等。

（4）结果与判定

品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm，直径0.5～1.3cm。表面有不规则的纵皱纹及多数凸起的小斑点,两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不

开裂，表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬，种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色，多已脱落。气微香，味苦。

【鉴别】显微鉴别（1）

（1）仪器与用具

显微镜、载玻片，盖玻片、刀片、镊子、解剖刀等

（2）试液与试剂

水合氯醛、甘油乙醇、稀甘油等。

（3）操作方法

选取供试品预观察部位，经软化处理后，用徒手或划走切片法，切成10～20um的薄片，必要时刻包埋后切片。选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液1～2滴，盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片，置显微镜上观察。

（4）结果与判定

本品横切面：外果皮为1列扁平细胞，外壁及侧壁增厚，被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束；中果皮内侧为多列石细胞，长条形、类圆形或长圆形，壁厚薄不一，多切向镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。

薄层鉴别（2）

1）仪器与用具

药材粉碎机、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶G薄层板、点样器、展开缸、恒温干燥箱等。

（2）试液与试剂

石油醚（30～60℃）、甲醇、连翘对照药材、连翘苷对照品、三氯甲烷-甲醇（8：1）、10%硫酸乙醇溶液。

（3）操作方法

取本品粉末1g，加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

（4）记录

记录供试品、对照药材、对照品的称量数据，超声处理时间、对照药材溶液、对照品溶液配制记录、展开时间、色谱图（拍照，附批检验记录中）。

（5）结果与判定

供试品色谱中，在与对照品盒对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】杂质

（1）仪器与用具

电子天平（感量0.1mg）等。

（2）操作方法

照杂质检验通则检验。

（3）记录与计算

记录每次称量数据，并按下述计算公式计算杂质含量：

W2

杂质含量（%）= ×100%

W1

式中：W1为挑拣出的杂质重（g）；W2为样品总重（g）。

（4）结果与判定

结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含杂质青翘不得过3%，老翘不得过9%。

【检查】水分

（1）仪器与用具

药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、圆底烧瓶、直型冷凝管等。

（2）操作方法

照（水分测定法第二法）测定。

（3）记录与计算

记录每次称量数据，并按下述计算公式计算水分含量：

L×1

水分含量（%）= ×100%

W0

式中：W0为称量瓶重（g）；L为收集的水分体积（ml）；

（4）结果与判定

结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含

水分不得过9.0%。

【检查】总灰分

（1）仪器与用具

药材粉碎机、四号筛、电子天平（感量0.1mg）、坩埚、箱式电阻炉等。

（2）操作方法

照（灰分测定法）测定。

（3）记录与计算

记录每次称量数据，并按下述计算公式计算总灰分含量：

W2—W0

总灰分含量（%）= ×100%

W1—W0

式中：W0为坩埚的重量（g）；W1为炽灼前的供试品+坩埚的重量（g）；W2为炽灼后的灰分+坩埚的重量（g）。

（4）结果与判定

结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含总灰分不得过4.0%。

【浸出物】

（1）仪器与用具

药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、具塞锥形瓶、蒸发皿、干燥滤器、移液管、恒温干燥箱、干燥器等。

（2）操作方法

照（浸出物测定法）中醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，用65%乙醇作溶剂。

（3）记录与计算

记录每次称量数据，并按下述计算公式计算浸出物含量：

（W2—W0）×V

醇溶性浸出物含量（%）= ×100%

W1×20×（1-含水率）

其中：W0为蒸发皿重（g）；W1为供试品的重量（g）；W2为干燥后的固体量+蒸发皿重量（g）；V为精密加入65%乙醇的量（ml）。

（4）结果与判定

结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含醇溶性浸出物青翘不得少于30.0%；老翘不得少于16.0%。

【含量测定】（1）连翘苷

（1）仪器与用具

药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、液相色谱仪、超声波、具塞锥形瓶、水浴锅、冷凝管、容量瓶、移液管、中性氧化铝柱(100－120目，1g内径1－1.5cm)等。

（2）试液与试剂

流动相[乙腈—水(25:75)]、甲醇、50%甲醇、70%乙醇等。

（3）操作方法

照（高效液相色谱法）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈—水(25:75)为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇15ml，密塞称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,蒸至近干，加中性氧化铝0.5g，并拌匀，加于中性氧化铝柱(100－120目，1g内径1－1.5cm)上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解后转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。

测定法按高效液相色谱仪操作规程测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，即得。

（4）记录与计算

记录对照品、供试品称量数据、每次检测结果，并按下述公式进行计算：

A供×W对×Y

本品含连翘苷（C27H34O11）% = ×100%

A对×W供×T×（1－M）

式中：A供为样品溶液峰面积；

W对为对照品称样量，mg；

A对为对照品溶液峰面积；

W供为样品称样量，mg；

Y为样品溶液的稀释倍数，T为对照品溶液的稀释倍数；

M为样品的水分，%。

（5）结果与判定

结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。

允许误差：相对偏差不得超过2.0%。

本品按干燥品计算，含连翘苷（C27H34O11）不得少于0.165%。

【含量测定】（2）连翘酯苷

（1）仪器与用具

药材粉碎机、电子天平（感量0.1mg）、液相色谱仪、超声波、具塞锥形瓶、容量瓶、移液管等。

（2）试液与试剂

流动相[乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15：85）]、甲醇、70%甲醇等。

（3）操作方法

照（高效液相色谱法）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15：85）为流动相；检测波长330nm。理论塔板数按连翘酯苷A峰计算不低于5000。

对照品溶液的制备取连翘酯苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg 的溶液，即得（临用配制）。

供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

（4）记录与计算

记录对照品、供试品称量数据、每次检测结果，并按下述公式进行计算：

A供×W对×Y

本品含连翘酯苷A（C29H36O15）% = ×100%

A对×W供×T×（1－M）

式中：A供为样品溶液峰面积；

W对为对照品称样量，mg；

A对为对照品溶液峰面积；

W供为样品称样量，mg；

Y为样品溶液的稀释倍数，T为对照品溶液的稀释倍数；

M为样品的水分，%。

（5）结果与判定

结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。

允许误差：相对偏差不得超过2.0%。

本品按干燥品计算，含连翘酯苷A（C29H36O15）应不得少于0.25%。

5 制定依据

《中国药典》2010年版一部。

无菌检测操作规程

无菌操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.适用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 5.内容 5.1无菌检查环境保障 5.1.1无菌检查的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期检测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求 5.1.5无菌检查操作还需要对环境进行监控， 5.2培养基、稀硫酸、缓冲液 5.2.1硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置30-35℃培养。 5.2.2胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20-35℃培养。 5.2.3中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法实用性试验。 5.2.4胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2.6沙氏葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.80.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9培养基使用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查或与供试品的无菌检查同时进行5.2.9.1无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下培养14天，用无菌生长。 5.2.9.2灵敏度检查 5.2.9.2.1菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代（从菌钟存中心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26 003】 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(F)64 941] 白色念球菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003]

设备确认与验证管理规程

设备确认与验证管理规程

设备确认与验证管理规程 目的：规范公司设备验证程序，加强设备验证管理，在设备设施方面为药品生产和检验提供可靠保证。 范围：本规程适用于公司所有设备设施验证全过程。 职责：工程部，生产管理部，质量管理部。 内容： 1、设备设施验证的目的：对已购买的设备进行质量和性能评估，证实设备确实 能达到设计的功能要求，完全适应生产工艺过程要求，从而在设备方面确保生产产品的质量。 2、设备设施验证的过程：新购买的设备一般分四个阶段即预确认、安装确认、 运行确认和性能确认。 2.1设备设施的预确认：主要通过工艺要求、生产车间整体规化等因素考虑合适 的供应厂商，选择性价比最高的设备。一般说来应尽可能优先选用国家药监局、中国制药装备协会等权威机构认可生产企业生产的设计先进，生产效率高，符合GMP要求的设备。 2.2设备设施的安装确认：对设备进行开箱验收，安装检查验收，仪器仪表校正、图 纸资料收集、技术文件初稿制定情况检查等工作。 2.2.1开箱检查主要是对供应商提供的设备设施的规格型号、外观情况、标称的设计 性能指标、技术资料、包装运输情况等进行检查，确定是否满足订购合同要求。 2.2.2安装确认主要根据国家相关行业要求检查是否为设备提供可靠的电、压缩空气 等动力源；燃气、助燃气体、工艺用水、药液及其它工作介质输送连接、基础等。 2.2.3仪器仪表是设备的“眼睛”，用于生产、检验设备的仪器仪表是否准确无误是 生产合格产品和得出正确检验结果的保证。一般对全公司仪器仪表应根据国家关于计量有关的规定及GMP要求规范管理。在设备验证中检查设备仪器仪表校正情况是确定设备运行参数的前提。 2.2.4文件资料检查是按GMP及设备档案管理要求收集整理齐全设备资料，制定设备 包括操作规程、清洁规程、完好标准等在内的技术资料草稿，初步建立健全单

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

无菌技术操作规程

无菌技术操作规程 一、无菌技术操作原则 1、环境要清洁。进行无菌技术操作前半小时，必须停止清扫地面等工作，避免不必要的人群流动，防止尘埃飞扬。治疗是每日用紫外线照射消毒一次。 2、进行无菌操作时，衣帽穿戴要整洁。帽子要把全部头发遮盖，口罩须遮住口鼻，并修剪指甲，洗手。 3、无菌物品与非无菌物品应分别放置，无菌物品不可暴露在空气中，必须存放于无菌包或无菌容器内，无菌包应注明无菌名称，消毒灭菌日期，并按日期先后顺序排放，以便取用，放在固定的地方。无菌包在未被污染的情况下，可保存7 天，过期应重新灭菌。 4、工作人员面向无菌区域，用无菌取无菌物品，手臂须保持在腰部水平以上，不可触及无菌物或跨越无菌区，从无菌容器中取出的物品，虽未使用，也不可放回无菌容器内。 5 进行无菌操作时不可面对无菌区讲话、打喷嚏。怀疑无菌物品被污染，不可使用。 6 进行无菌操作时如器械、用物疑有污染或已被污染，即不可使用可，应更换或重新灭菌。 7、一套无菌物品，只能供一个病人用，以免发生交叉感染

二、准备质量标准 1、工作人员着装整洁，洗手、戴口罩、修剪指甲。 2、备齐用物。 3、治疗盘、无菌持物钳或镊，浸泡于消毒液溶液内，无菌溶液、无菌包布、无菌容器及物品、无菌手套、弯盘、75％酒精、无菌棉签。 4、查对无菌物品、灭菌日期及手套好。 5 用物排放有序，符合无菌操作要求。 三、操作流程质量标准 1、选择清洁、干燥、宽阔的场所进行操作。 2 无菌持物钳使用法： 无菌持物钳须置于无菌容器内，有效期限 4 小时；取、放无菌持物钳时，应将盖打开，钳端闭合，不可在盖孔中取、放；如需取远处物品时，应连同容器一起搬移，就地取出无菌物品。 3、无菌包使用法： 1）、查看无菌包的名称、灭菌日期，查看化学指示胶带粘贴。 2）、将无菌包放在清洁、干燥处，撕开粘贴。 3）、用拇指和食指先揭开左右两角，最后揭开内角，注意手不可触及包布的内

计量设备检定操作规程(新编版)

计量设备检定操作规程(新编 版) The safety operation regulations are the guiding documents for the safe operation of the post. It stipulates the specific details of the safe operation methods of the post. ( 操作规程) 单位：_______________________ 部门：_______________________ 日期：_______________________ 本文档文字可以自由修改

计量设备检定操作规程(新编版) 1．0压力表： 1．1压力表的检验周期为半年。对日常工作中发现有压力表异常时需及时进行校验、校准或更换。 1．2外观检查是否完好无损，表针指示是否为“0”。 1．3先把一只经计量检定专业单位校验合格的压力表（与待检压力表量程相当）与被检压力表一起安装在手摇液压泵或小型空压机输出压力端。以被检压力表的量程为基准，按比例选5个压力测试点。将手摇泵或空压机的输出压力调整到测试点压力，静压后记录两压力表显示值，计算出两表误差。各压力测试点测试完成后，得出5个误差值。各压力测试点的误差值大于压力表上所标注的精度等级时，被检压力表为不合格。小于或等于压力表上所标注精度等级时，则说明被测压力表合格。

1．4经检测的压力表如合格，专业技术人员贴上统一的准用证或合格证，交原部门正常使用。如不合格，组织检查维修后，重复1.2检验程序，合格后贴准用证或合格证交部门正常使用，仍不合格专业技术人员贴上停用证，并作报废处理。 2．0万用表及钳表 2．1万用表、钳表的检验周期为一年。对日常使用过程中发现有万用表、钳表异常时需及时进行校验、校准或更换。 2．2外观检查是否完好无损，电流、电压各相应档位指针指示是否为“0”，电阻档在短接测试表笔后指示是否为“0”。 2．3取一只经计量检定专业单位校验合格的高精度万用表或钳表，与被检万用表或钳表一起，在相同档位上测量同一电器元件的电流、电压、电阻值，记录每次测量时两表的误差。重复5次测量（每次测量后元件需停电、放电），误差值小于或等于仪表所标注的精度等级时，仪表为合格，否则为不合格。 2．4经检测的万用表或钳表，在相应的档位上所测得的精度指示合格时，说明其档位功能合格，可以在工作中继续使用该

产品无菌检验操作规程

产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司

1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（依照灭菌成效验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室

无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程

无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程 目的：建立无菌检查用培养基适用性检查标准操作规程。 范围：适用于无菌检查使用培养基的适用性检查。 依据：中国药典》2015年版 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药品检验标准操作规程》2010年版 责任：QC化验员对实施本规程负责。 内容: 1、概要：无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌检查及灵敏度检查要求。本检查可在供试品的检查前或与供试品的检查同时进行。 2、材料及设备 2.1 生化培养箱 2.2 生物安全柜 2.3 中国浊度标准管（由中国药品生物制品检定所提供） 2.4 灭菌试管、灭菌注射器 2.5 0.9%无菌氯化钠溶液 2.6 0.05%(ml/ml)聚山梨酯80的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液：取聚山梨酯80 0.05ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%氯化钠至100ml，混匀，灭菌即可。3、无菌检查培养基的适用性检查 3.1无菌性检查 取新鲜配制灭菌的培养基各5瓶，硫乙醇酸盐流体培养基置30～35℃，胰酪大豆胨液体培养基置20～25℃，培养14天，应无菌生长。 3.2灵敏度检查 3.2.1菌种 培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的干燥菌种为第0代），

并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[Staphylococcus aureus CMCC(B) 26003] 铜绿假单胞菌[Pseudomonas aeruginosa CMCC(B) 10104] 枯草芽孢杆菌[Bacillus subtilis CMCC(B) 63501] 生孢梭菌[Clostridium sporogenes CMCC(B) 64941] 白色念珠菌[Candida albicans CMCC(F) 98001] 黑曲霉[Aspergillus niger CMCC(F) 98003] 3.2.2菌液制备 3.2.2.1 金黄色葡萄球菌菌悬液制备 3.2.2.1.1 取金黄色葡萄球菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨液体或胰酪大豆胨琼脂培养基上，30～35℃培养18～24小时，取新鲜传代菌种一支待用。取一支灭菌中试管，加入3ml 0.9%无菌氯化钠溶液，把新鲜传代菌种培养物用接种环轻轻刮取，在加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的试管壁上研磨，使之成为均匀悬液。 3.2.2.1.2 取菌悬液1ml于比浊管中，用0.9%无菌氯化钠溶液逐步稀释至与标准管的浊度一致。记录下所加入的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量，余下的2ml菌液盖上试管塞以备用。 3.2.2.1.3 打开试管塞，取1ml菌液于中试管中，加入比浊时所需的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量一致的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液，此时试管中的细菌浓度与标准比浊管相一致。根据细菌浊度标准菌数表的菌数，将菌悬液用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9％无菌氯化钠溶液系列稀释至不大于100cfu/ml。 3.2.2.1.4 铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌的菌悬液制备方法同金黄色葡萄球菌。 3.2.2.2 生孢梭菌菌悬液的制备 3.2.2.2.1取生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基上，30～35℃培养18～24小时，取一支灭菌中试管，用灭菌注射器吸取硫乙醇酸盐流体培养基中底部三分之二处的新鲜菌液1ml，加入

无菌检查操作规程2015 (1)

无菌检查操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.使用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 GB/T 19973.2-2005（ISO11737-2:1998） 《疗器械的灭菌微生物学方法第2部分：确认灭菌过程的无菌试验》 GB/T 14233.2-2005 《医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物学试验方法》 5.内容 5.1.无菌检查环境保障 5.1.1.无菌检査的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检 査应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2.操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用 洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期监测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3.无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4.洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求。 5.1.5.无菌检查操作还需要对检查环境进行监控， 5.2.培养基、稀释液、缓冲液 5.2.1.硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置 30~35℃培养。 5.2.2.胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20~35℃培养。 5.2.3.中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培

养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法适用性试验。 5.2.4.胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5.沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2. 6.沙式葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7.PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.8.0.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9.培养基使用性检查 无菌检査用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符培养基的无菌性检査及灵敏度检査的要求。本检查可在供试品的无菌检査或与供试品的无菌检査同时进行。 5.2.9.1.无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下 培养14天，应无菌生长。 5.2.9.2.灵敏度检查 5.2.9.2.1.菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代(从菌种存中 心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以 证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003] 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(B)64 941] 白色念珠菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003] 5.2.9.2.2.菌液制备：接种金色葡萄球菌、铜绿假胞菌、枯草芽孢杆菌的培养物 至胰酪大豆胨液体培养基中或胰酪大豆胨琼脂培养基上，接种生孢梭 菌的培养物至硫乙醇酸盐流体培养基中，30?35℃培养18?24小时； 接种白色念珠菌的培养物至沙氏葡萄糖液体培养基中或沙氏葡萄糖琼 脂培养基上，20?25℃培养24?48小时，上述培养后的新鲜培养物用 PH7.0无菌化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌化钠溶液制成每lml菌数小

无菌检查法标准操作规程

无菌检查法标准操作规程 目的： 建立无菌检查的基本操作，为无菌检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于QC无菌检查的操作。 4. 职责： QC无菌检查人员对本标准的实施负责。 5.程序： 5.1. 定义： 无菌检查法：系指检查药品、无菌器具及适用于药典要求无菌检查的其它品种是否无菌的一种方法。 5.2. 无菌操作室应具有空气除菌过滤的层流装置，局部洁净度100级或放置同等级别的超净工作台，室内温控（18~26）℃及除湿装置，操作室或工作台应保持空气正压。 5.2.1. 无菌室的清洁与消毒应符合QC洁净室清洁、消毒规程（SOP ZL0014）。 5.2.1.无菌室无菌程度的检查应符合规定：见沉降菌监测规程（SOP ZL0006）、悬浮粒 子监测规程（SOP ZL0005）。 实验设备及用具： 5.3.1.电热干燥箱、电热手提式压力蒸汽灭菌器、电热恒温培养箱、试管、注射器、针头、试管架、刻度吸管、手术剪、手术镊、砂轮、注射器盒、搪瓷托盘、双碟、75%酒精棉球、无菌工作服（衣、裤、帽、口罩等）。 5.3.2.微孔滤膜：直径50mm、孔径0.45μm，应符合规定。 5.3.3.除菌滤器： 除菌滤器采用的是HTY-2000型全封闭式薄膜过滤器。 5.3.4. 所有进入无菌室的物品必须经过消毒或灭菌，应严格按照进入QC无菌室物品清洁、消毒、灭菌规程（SOP ZL0015）进行操作。

5.4. 稀释剂：灭菌注射用水。 5.5. 培养基： 5.5.1.需气菌、厌气菌培养基（流体硫乙醇酸盐培养基）；真菌培养基。 5.5.2. 培养基的使用，配制、管理及灵敏度检查应按照培养基管理规程（SMP ZL0036）、培养基灵敏度检查规程（SOP ZL0019）、培养基配制规程（SOP ZL0016）进行操作。 5.6. 对照用菌液： 5.6.1. 金黄色葡萄球菌（Staphyoccus sureus）菌液：取金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26 003]的营养琼脂斜面新鲜培养物1白金耳，接种至营养肉汤培养基内，在30~35℃培养16~18小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.6.2. 生孢梭菌（Clostridum sporgenes）菌液：取生孢梭菌[CMCC（B）64 941]的需气菌、厌气菌培养基新鲜培养物1白金耳，接种至相同培养基内，在30~35℃培养18~24小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至1ml中含10~100个菌。 5.6.3. 白色念珠菌（Candida albicans）菌液：取白色念珠菌[CMCC（F）98 001]的 真菌琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳，接种至真菌培养基内，在20~25℃培养24小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.7. 操作法： 5.7.1. 供试品、培养基在移入缓冲间之前应先编号，并用75%酒精棉球擦拭瓶（管）外壁，然后连同其它用具（包括无菌衣、帽、口罩等）移入缓冲间，打开无菌间紫外光 灯和空气过滤装置开关，并使其工作在30分钟以上。 5.7.2. 将所需物品移入无菌室，每次试验中所用物品，必须计划好，并有备用物。操作人员进入无菌室应严格遵守QC洁净室进出规程（SOP ZL0013）。 5.7.3. 供试品外部消毒： 5.7.3.1. 橡皮塞、铝盖、压封小瓶：先用75%酒精棉球擦拭外壁及瓶塞，待干，用消毒镊子剔去铝盖上的铝质小圆片，用酒精棉球擦拭瓶盖及橡皮塞，并将酒精棉球盖于橡皮塞上待取样。 5.7.3.2. 安瓶：先用酒精棉球将安瓶外部擦拭消毒待干，用砂轮轻轻割安瓶颈部，便于折开安瓶。 5.7.4. 供试品溶液的制备：取供试品加入该药品项下规定的稀释剂用量，制成该药品项下规定浓度的供试品溶液。 5.7.5. 根据供试品的抑真菌和抑细菌试验，判定该供试品有无抑菌性，而决定采用直接

检测设备操作规程

检测设备运行检查 操作规程 受控状态 版本号 发布日期 河南瑞尔电气有限公司

目录

检测设备管理规程 RE-GC-01-03-12-2014 1、总则 为使公司产品符合标准要求，根据原材料及半成品、成品检验要求确定并配备检验试验仪器设备，检测设备由品管部统一管理。 2、基础管理 2.1建立公司检测设备台账，保存其出厂时的合格证等随机文件和周期校准的合格 证等资料。 2.2现场使用的检测设备在校准或检定的有效期内，并有清晰可辨的合格标识。 2.3根据检测设备周期校准规程实施强检器具的周期校准。 2.4由品管部负责对检测设备编制操作规程，测试人员应按操作规程要求，准确的 使用检测设备。 2.5本公司检测设备有以下几种： 耐压测试仪、游标卡尺、绝缘电阻表、简支梁冲击试验机、电子秒表、接触调压器、电子万能试验机、绝缘电阻测量仪、回路电阻测量仪、程控接地电阻测试仪、数字测温仪 3、校准或检定 3.1测量装置的初校 外购并经验收合格的测量装置，应经质量技术监督部门进行初次校准，合格后方可使用，属强制检定的测量装置，必须经由法定计量检定机构检定。 3.2测量装置的校准或检定

品管部负责编制计量器具周期性检定计划并按计划执行，实施各类检测装置的周期标准，不得使其漏检或超期使用，目前各种检测设备的检定周期为一年 4、运行检查 4.1检测设备要有适宜的工作环境，搬运、储存过程中要保证装置的准确度和完好 性，所有检测设备都应轻拿轻放、正确使用。 4.2为防止测量装置因调整不当而失准，应由经培训合格的专人进行调整。 5、偏离校准状态控制 5.1当检测设备偏离校准状态或出现其他失准情况时，应立即停止检测工作，报品管部处理。 5.2品管部及时追查该装置检测的产品流向，重新评价已检测结果的有效性，确定重新检测的范围并重新检测，重新检测后应形成检测记录。 5.3由专业人员对该设备故障进行分析、维修，重新进行校准或验证并保存更新校准或验证的证据。 6、检测设备的新增、更新和报废 品管部提出新增或更新检测设备的申请，写清楚申请原因、名称、型号规格、数量、所需金额，待审批后由供销部采购，购进的新仪器应按照本规程3.1条进行处理，并在台账中做好登记。 报废的检测设备由品管部提出申请，应注明报废原因、名称、规格型号、数量等经审批后方可报废，并从台账中提出锁报废的设备。 7、检测人员职责 7.1熟悉有关专业的试验规范、技术标准、检测方法，严格按规范、标准进行检测

产品无菌方法验证

产品无菌方法验证 一、概述 1、简介 无菌检查法是指检查无菌药品、医疗器械等是否无菌的一种方法。无菌检查是在洁净度百级的单向流空气区域内进行，其全过程严格遵守无菌操作，防止微生物污染。本验证方案参考《中华人民共和国药典2010版二部》附录无菌检查法和GB/T19973.2-2005/ISO 11737-2:1998 医疗器械的灭菌微生物学方法第二部分：确认灭菌过程的无菌试验。二、验证目的 通过对无菌方法的培养基适用性检查、无菌检查方法的适用性检查，并且结果符合规定，证明培养基的适用性以及无菌检验方法的适用性，以达到用适合的方法对样品进行无菌检查的目的。 三、范围 本验证方案适用于X公司医疗器械无菌检查方法。本文件规定了无菌验证的程序、方法、标准和记录。 四、验证参考文件 五、验证人员及职责 1质量部QC：负责验证计划、方案起草、按监控计划执行，做好检验工作，并进行记录，出具报告。 2质量部：质量部经理负责验证方案的审核、记录的审核和报告的审核。按文件管理要求，作好验证方案文件的控制工作。 六、验证内容 1、验证试验项目

1.1 培养基的的适用性检查。 1.2方法适用性检查 2、验证实施步骤 2.1 所用培养基 胆盐硫乙醇酸盐流体培养基 改良马丁培养基 2.2 培养基的配制 硫乙醇酸盐流体培养基：称取硫乙醇酸盐流体培养29.3g，加入蒸馏水或去离子水1L，煮沸至完全溶解，分装试管，121℃灭菌15min。 改良马丁：称取改良马丁28.5g加入蒸馏水或去离子水1L，搅拌加热至完全溶解，分装试管，121℃灭菌30min。 2.3 菌悬液配制 所用菌种：金黄色葡萄球菌CMCC(B)26003 铜绿假单胞菌CMCC(B)10104 枯草芽孢杆菌CMCC(B)63501 生孢梭菌CMCC(B)64941 白色念珠菌CMCC(F)98001 黑曲霉CMCC(F)98003 用无菌生理盐水将所用菌种稀释至30-100CFU/ml（2～8℃保存24h内使用）。 2.3 检验方法以及培养条件的选择 依据产品特点和标准推荐，优先选用直接浸泡于生长培养基（硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基）中，然后硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基分别在23～28℃和30～35℃培养14天，逐日观察，并记录结果。 2.4 培养基的适用性检查 2.4.1 培养基的无菌检查 硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基分别取5支，培养14天，应无菌生长。2.4.2 灵敏度检查 2.4.2.1 接种 取每管装量12ml的硫乙醇酸盐流体培养基9支，分别接种小于100CFU的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2支，另一支不接种作空白对照,培养3天；取每管装量9ml的改良马丁培养基5管，分别接种白色念珠菌、黑曲霉2支，另一支不接种作空白对照，培养5天。逐日观察结果。 2.4.2.2 结果判断 空白对照管应无菌生长，加菌的培养基管均生长良好，判该培养基的灵敏度检查符合规定。 2.5 无菌方法适用性检查 2.5.1 接种 取装量为25ml的硫乙醇酸盐流体培养基8管，分别接入小于100cfu的金黄的葡萄球

检验仪器操作规程HYYB016

一 BLD-200S电子剥离试验机操作规程 1.打开控制器左侧电源开关，显示“GOOD”。 2. 预热十分钟后，显示“0000”，按“设置”键，依次设定参数：F0→F1→F2→F3→F4→F5→F6→F7→F8，不得随意改变FA设置，否则会引起试验失准。只有更换不同规格的传感器时，才可以对FB进行相应修改。 3. 按“推出”推出状态。 4. 按“剥离”或“抗拉”选择试验项目。 5. 按“点动”、“回位”或“停止”调整夹头距离。 6. 装夹试样之后，按“运行”启动试验。 7. 试验断裂自动停机（或手动停机），根据F2打印状态设定报告试验数据。 8. 按“回位”、“停止”键，该次试验结束。 二DHG——9023A电热鼓风干燥箱操作规程 1.样品放置：把需干燥处理的物品放入干燥箱内，上下四周应留存一定空间，保持工作室内气流畅通，关闭箱门。 2. 风门调节：根据干燥物品的潮湿情况，把风门调节旋钮旋到合适位置，一般旋至“Z"处；若比较潮湿．将调节旋钮调节至”三”处(注意：风门的调节范围约60"角)。 3、开机：打开电源及风机开关。此时电源指示灯亮，电机运转．控温仪显示经过 "自检” 过程后，PV屏应显示工作室内测量温度．SV屏应显示使用中需干燥的设定温度，此时干燥箱即进入工作状态。

4、设定所需温度：按一下SET键．此时Pv屏显示“5P"，用↑或↓改变原“SV""屏显示的温度值，直至达到需要值为止。设置完毕后，按一下SET键，PV显示“5T" (进入定时功能)。若不使用定时功能则再按一下SET键，使PV屏显示测量温度，SV屏显示设定温度即可。 (注意：不使用定时功能时，必须使Pv屏显示的“ST”为零，即ST=O) 5、定时的设定：若使用定时，则当PV屏显示“5T"时，SV屏显示“0"；用加键设定所需别间(分)；设置完毕，按一下SET键，使干燥箱进入工作状态即可。（注章：定时的计时功能是从设定完毕，进入工作状态开始计算，故设定的时间一定要考虑把干燥箱加热，恒温、干燥三阶段所需时间合并计算。） 6、控温检查：第一次开机或使用一段时间或当季节(环境湿度)变化时．必须复核下工作室内测量愠度和实际温度之间的误差，即控温精度。 7、关机：干燥结束后．如需更换干燥物品，则在开箱门更换前先将风机开关关掉，以防干燥物被吹掉；更换完干燥物品后(注意：取出干燥物时，千万注童小心烫伤)，关好箱门，再打开风机开关，使干燥箱再次进入干燥过程；如不立刻取出物品，应先将风门调节旋钮旋转至“Z"处．再把电源开关关掉，以保持箱内干燥；如不再继续干燥物品，则将风门处于“三”处，把电源开关关掉，待箱内冷却至室温后，取出箱内干燥物品．将工作室擦干。 三GBB-A热封仪操作规程 1.将压缩空气管气源打开; 2.将脚踏开关连接到主机右侧面连接处; 3.将电源线插座连接到主机右侧面的电源入口； 4.准备试验片； 5.通入压缩空气用压力调节手柄将压力调节到能使上下热封刀压合到一起的

1注射剂检验标准操作规程

一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。 二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任：质量部、化验室相关操作人员。 四、内容： 注射剂 注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量（支） 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg

检测设备操作规程

检测设备操作规程 执行标准： GA468《机动车安全检验项目与方法》、GB18565-2001《营运车辆综合性能要求和检验方法》、GB18285-2005 《点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法（双怠速法及简易工况法）》、GB3847-2005《车用压燃式发动机和压燃式发动机汽车排气烟度排放限值及测量方法》。 一、前轮侧滑检验 1、检验前仪器及车辆准备 （1）打开锁止装置，拨动滑板，仪表清零。 （2）车辆轮胎气压、花纹深度符合标准规定，胎面清洁。 2、检验程序 （1）车辆正直居中驶近侧滑检验台，并使转向轮处于正中位置。 （2）以3～5km/h车速平稳通过侧滑检验台。 （3）测取最大示值。 3、注意事项 （1）车辆通过侧滑检验台时，不得转动转向盘。 （2）不得在侧滑台上制动或停车。 （3）应保持侧滑台滑板下部的清洁，防止锈蚀或阻滞。 二、制动性能检验 1、检验前仪器及车辆准备 （1）检验台滚筒表面清洁，无异物及油污，仪表清零。 （2）车辆轮胎气压、花纹深度符合标准规定，胎面清洁。 （3）将踏板力计装到制动踏板上。 2、检验程序 （1）车辆正直居中驶入，将被测轮停放在制动台前后滚筒间，变速器置于空档。 （2）降下举升器、起动电机，保持一定时间，测得阻滞力。 （3）检验员在显示屏提示踩刹车后，缓踩制动踏板到底，测得左、右轮制动增长全过程数值；若为驻车，则拉紧驻车制动操纵装置，测得驻车制动力数值。 （4）电机停转，举升器升起，被测轮驶离。 （5）按以上程序依此测试其它车轴。 （6）卸下踏板力计，车辆驶离。 3、注意事项 （1）车辆进入检验台时，轮胎不得夹有泥、砂等杂物。 （2）测制动时不得转动转向盘。 （3）在制动检验时，车轮如在滚筒上抱死，制动力未达到要求时，可换用路试或其它方法检验。 三、喇叭声级检验 1、检验前仪器及车辆准备 （1）调整网络开关到“A”级计权和快档位置。

20无菌检验操作规程

余姚市吉康医疗器械厂 无菌检验操作规程 1 目的 确保本企业所生产的成品符合产品标准要求。 2 范围 本规程供检验员成品的无菌检验用。 3 职责 检验员负责做好成品(指无菌产品)的无菌检验，并作好检验记录。 4 工作程序 4.1试剂 质量浓度为9g/L的无菌氯化钠溶液、其他符合《中国药典》要求的稀释液和冲洗液。 4.2主要设备 超净工作台、恒温培养箱、恒温水浴箱、压力蒸汽灭菌器、电热干燥箱。 4.4试验前准备 4.4.1 器具灭菌 与供试液接触的所有器具应采用可靠方法灭菌，置压力蒸汽灭菌器内120℃30min，或置电热干燥箱内160℃2h。 4.4.2 无菌室要求 4.4.2.1超净工作台局部应符合洁净弃100级单向流空气区域要求。无菌室在消毒处理完毕后，应检查空气中的菌落数，方法如下：取直径约90mm培养皿，无菌操作注入融化的营养琼脂培养基约20mL，在30℃～35℃培养48 h证明无菌后，取3只培养皿在超净工作台平均位置打开上盖，在暴露30min后盖好置30℃～35℃培养48h后取出检查。3只培养皿上生长的菌落数平均应不超过1个。 4.4.2.2 无菌试验过程中应检查空气中的菌落数，方法同上。在试验开始进行时打开培养皿盖，至试验结束后盖好照上法培养，应符合上述要求。 4.5培养基 用于培养需（厌）气菌和真菌的培养基的制备、培养基灵敏度检查及其他各项要求应符合《中国药典（二部）》附录中《无菌检查法》的规定。 4.6 供试品抑菌性验证试验 对未知或可疑的供试品，在进行无菌试验前，应按照《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”的规定进行方法验证试验，以确认供试品在该试验条件下无抑菌活性或其抑菌活性可以忽略不计。 4.7试验方法 4.7.1 供试品数量 同一批号（灭菌批）3个～5个单位供试品。 4.7.2 浸提介质 质量浓度为9g/L的无菌氯化钠溶液或其他符合《中国药典》要求的稀释液和冲洗液。 4.7.3 供试液制备 优先采用将供试品或其有代表性的各部分直接投放入培养基内培养。如供试品不适宜直接投放，可按下列方法制备供试液，应使浸提介质充分洗提供调节器的浸提表面。供试液制备应按无菌操作法进行，在制备后2h内使用。 质量浓度为9g/L的无菌氯化钠溶液、其他符合《中国药典》要求的稀释液和冲洗液。 4.7.4 接种、培养和观察 根据供试品具体特性选择《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”规定的适宜接种方式，以无菌操作法进行。 供试品的培养观察按《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”的规定。 4.7.5 结果判定 按《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”的规定。 4.8记录 对每一产品的灭菌批作好《细菌检验原始记录》记录保存期限为五年。 起草人/日期：批准人/日期：实施日期：2008-12-10

【医疗药品管理】30种药品检验仪器自检和操作规程

30种药品检验仪器自检和操作规程1.仪器自检规程 1．净化工作台和净化空调器 2．半自动青霉素电位滴定仪 3．四道生理记录仪 2.仪器操作规程 1．高压消毒锅 2．AE-240电子天平 3．AEL-200电子天平 4．ZRS-6型智能溶出试验仪 5．ZRS-4型智能溶出试验仪 6．BP-9300高分子杂质分析仪 7．ZY-300A型抑菌圈测量仪 8．AD-2.5型电子体重秤 9．LDZ4-0.8型自动平衡微型离心机 10．ZRY-2智能热原仪 11．MS-302多媒体化生物信号记录分析系统 12．ZYT-1型自动永停滴定仪 13．智能崩解试验仪 ZBS-6B型 14．Waters 高效液相色谱仪 15．501/486/U K/746 HPLC仪 6 16、 DL?熔点测定仪 17．pHS-3C型酸度计

18．旋转式粘度计 19．紫外分光光度计 UV-2401PC 20．紫外分光光度计 UV-160 21．天平的操作规程与维护保养 22．折光计 23．韦氏比重秤 24．TLC操作规程 25．TLC照相操作规程 26．显微镜的使用规程及日常维护 27. DWNER`SMANUAL 纯水器 一、仪器自检规程 1、净化工作台和净化空调器 1.1 技术指标： 1)净化工作台的操作台面空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP100级的规定 2)净化空调器的空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP10000级的规定 1.2 检定方法 1)检定前仪器应先打开20～30分钟使平衡 2)用尘粒计数器测定空间的尘粒数(0.5μ和5μ),做好记录 3)用平皿计数法测定30分钟的沉降菌,做好记录 1.3 以上二项若达不到规定要求,应及时进行处理(清洗过滤无纺布或清洁无菌室等) 1.4 检定周期 1)净化工作台：必要时或半年 2)净化空调器：必要时或每次抽样时