材料制备与工
目录
1 镁合金压力铸造，触变铸造过程中其材料制备以及加工工艺的特点以及区别 (1)
1.1 压力铸造 (1)
1.2 镁合金压铸工艺特点 (1)
1.3 镁合金压铸的主要工艺参数及选取原则 (2)
1.3.1 浇注温度 (2)
1.3.2压射比压 (2)
1.3.3 模具温度 (3)
1.3.4 压射速度 (3)
1.4 触变铸造： (4)
1.4.1 镁合金触变铸造的优点是 (4)
1.4.2 镁合金触变铸造缺点 (4)
1.5 触变铸造工艺参数对合金的力学性能和组织的影响。 (5)
1.6 镁合金触变成形的关键技术 (6)
1.6.1 非枝晶坯料的制备 (6)
1.6.2 坯料二次加热重熔 (7)
1.6.3 触变成形 (7)
1.7 压力铸造与触变铸造的区别 (8)
2 挤压铸造的工艺及优缺点。 (9)
2.1 挤压铸造工艺 (9)
2.2 挤压铸造工艺方法及特点 (10)
2.3 挤压铸造工艺的分类 (11)
2.4 挤压铸造的工艺分析 (12)
2.4.1 挤压铸造的凝固 (12)
2.4.2 挤压铸造的压力分布 (13)
2.4.3 铸件的补缩特点 (13)
2.5 挤压压铸优点 (14)
2.6 挤压压铸缺点 (14)
参考文献 (16)
1 镁合金压力铸造，触变铸造过程中其材料制备以及加工工艺的特点以及区别
1.1 压力铸造
压力铸造是在高压作用下，使液态或半液态金属以较高的速度充填铸型型腔，并在压力作用下凝固而获得铸件的方法。高压和高速是压力铸造的两大特点，又由于充填时间短，从而使铸件具有自己特征。尺寸精度高；铸件的强度和表面硬度高；还可压铸成形状复杂的薄壁件。镁合金密度小、比强度（比刚度）高、熔点底、流动性好、凝固快、尺寸稳定性好、不腐蚀钢质模具等特点决定了其良好的压铸性能。镁合金压铸件占镁合金铸件总量的80% 以上。针对镁合金特点，镁合金热室压铸机的工作原理为：压室浸在保温坩埚的液体金属中，压射部件装在坩埚上面，熔化坩埚用含C、Cr极低的合金材料制成，工作温度约为660℃，当压射冲头上升时，液态金属通过进口进入压室内，合型后，在压射冲头下压时，液态金属沿着通道经鹅颈充填压铸型，压射速度一般在8m/s 以上，冷却凝固成型，然后开型取件，完成一个压铸循环。镁合金热室压铸机适合生产薄壁中小压铸件[1]。
1.2 镁合金压铸工艺特点
由于镁合金特殊的物理及化学性能，其压铸工艺具有如下的特点。
(1) 优良热传导性。镁合金填充时间要比铝合金缩短30％~35%，即注射进入型腔内的合金流量相应要提高30%~35%；同时镁合金的浇注速度要比铝合金加快25%以上，这样才可以保证在规定的时间内把合金熔液注射到型腔内的每一个角落，而且保证压铸件的密度和结构强度符合要求。
(2) 镁合金收缩倾向小。镁合金压铸时的最后增压或者保压时间短，镁合金收缩的倾向小，大约为铝合金的30％左右，生产薄壁的镁合金压铸件时的最后增压或者保压时间没有铝合金长，这也是镁合金可以用热室压铸机来制造的原因之一。
(3) 镁合金很难与铁发生化学反应且热强度小，镁合金压铸模具使用寿命长，脱模斜度和抽拔力度较小，镁合金很难与铁发生化学反应，因此镁的铸件很少出
现粘模现象；在顶出之前，镁合金铸件并不像铝合金铸件那样热强度大，因而不会因为顶出力的不平衡而产生很大的应力，顶出力要小。
(4) 镁合金的最大缺点是极易氧化，尤其是在液态的条件下，使用保护气体可使熔炉内的金属减少氧化。
(5) 镁合金吸收气体的能力特别强，铸锭上极少量的水分和潮湿的环境都会使铸件受到影响，因而在铸锭的保存和生产准备时都要采取一些措施，例如防潮和烘干的温度至少要在150℃以上[2]。
1.3 镁合金压铸的主要工艺参数及选取原则
压铸工艺参数如压射压力，压射速度、充型时间、保压时间、浇注温度、模具温度、涂料等都对铸件的充型性能及机械性能有显著影响[3,4,5,6]。
1.3.1 浇注温度
浇注温度是压铸过程的热因素，熔融金属的浇注温度是指熔融金属自压室至填充型腔时的平均温度，为了提供良好的填充条件，控制和保持热因素的稳定性，必须有一个相应的温度范围。采用高的浇注温度时，金属液流动性好，压铸件表面质量好，但熔融金属中气体溶解度和氧化加剧；对模具的热冲击大，压铸模寿命短。采用低的浇注温度时，熔融金属流动性差，铸件表面质量差，但能改善排气条件；且收缩也小，减少因壁厚不均匀在厚部产生缩孔和气孔的可能性；也可减轻对模具的熔蚀和粘模，延长模具寿命。
浇注温度一般按如下的原则来选取：通常在保证成型和所需求表面质量的前提下，采用尽可能低的温度，一般取压铸合金液相线温度下20～30℃的区域，选择时所考虑的因素如下：压铸合金的流动性好，浇入温度可选低些；薄壁，形状复杂的铸件，浇入温度可选高些；模具热容量大，散热快，浇入温度可选高些。对镁合金而言，其浇注温度的范围一般在640～720℃之间。
1.3.2压射比压
压射比压是压室内熔融金属在单位面积上所受的压力，填充时的比压称为压射比压，增压时的比压称为增压比压（如果压铸机无增压机构，即没有增压比压）。高的压射比压使得铸件的组织更为致密，平均密度随压力的增加而增大，因而其
机械性能更好。
一般情况下，压射比压的选择主要考虑如下的因素：
（1）铸件结构特性：薄壁铸件，压射比压可选高些；形状复杂的铸件，压射比压可选高些；工艺合理性好，压射比压可选低些。
（2）压铸合金特性：流动性好，压射比压可选低些；比重大，压射比压可选高些。
（3）浇口系统：浇道阻力大（即浇道长，转向多，在相同截面积下，内浇口的厚度小）压射比压可选小些。浇道散热速度快，压射比压可选高些。
（4）排溢系统：排气道布局合理，压射比压可选低些。排气道截面积足够大，压射比压可选低些。
（5）温度：填充型腔时，熔融金属温度与模具温度的温差大，压射比压可选高些。
1.3.3 模具温度
模具既是换热器又是蓄热器，在生产前要预热，在压铸过程中要保持一定的温度，这样可以避免熔融金属激冷过剧，改善型腔排气条件，避免压铸件成型后产生大的线收缩，引起裂纹和开裂，避免模具激烈而胀裂，减少模具工作时冷热交变的温度应力，延长模具寿命，镁合金的模具温度一般范围为：140～220℃之间
1.3.4 压射速度
压射速度是指压室内压射冲头推动熔融金属液的移动速度，以m/s表示。在压射中，压射速度分为低速压射速度和高速压射速度两个阶段。与较慢的压射速度相比，较快的压射速度不仅能够消除铸件内的缩松等缺陷，提高合金的致密度，还能改善铸件的组织，细化晶粒。镁合金由于结晶潜热小，凝固速度快，为了获得形状完整、力学性能优良的压铸件，应取快的压射速度。
压铸镁合金产品虽然具有尺寸稳定性好、生产率高等优点，但是，传统的压铸使镁合金液以高速的紊流和弥散状态充填压铸型腔，从而型腔内的气体在高压下或者溶解在压铸合金内，或者形成许多弥散分布在压铸件内的高压微气孔。这些高压下溶解的气体和微气孔在高温下析出和膨胀导致铸件变形和表面鼓泡。因
此用传统压铸方法生产的镁合金压铸件，与其他合金的压铸件一样，不能进行热处理强化，也不能在较高温度下使用压铸技术实现。另外，液态镁合金凝固速度快，结晶温度范围宽，容易产生冷隔、气孔、收缩、变形等缺陷，液态镁合金浇注时极易氧化，即使熔体处理非常理想，但实际夹杂物缺陷仍严重，这是导致常规压铸镁合金性能较低的另一个重要原因。
1.4 触变铸造：
触变铸造是将固体材料加热到所要求的半固态温度后放入容器内，用活塞压入模具填充凝固得到制品的方法。这种情况下，充型前坯料的固相率和流变铸造相当或略高一些。半固态金属在一定条件下因静止状态而呈较大的粘性，保持固态形状，此时若施加剪切力，其粘度大大降低，流动性恢复，触变铸造就有效地利用了这一半固态金属特有的触变特性。这一工艺过程最显著的特点是变形坯料在压铸射出前呈固态，射出时产生的剪力又可以使坯料具有充型所需的良好的流动性，这样，和普通压铸相比，触变铸造就能大幅度提高生产率。
触变铸造是指把经在固-液温度间搅拌的金属先制成非枝晶锭料，然后根据所作零件的大小截成小的域料，再将坯料重新加热到半固态温度后压入模具的方法。用该方法可以将非枝晶锭料的制备和成形完全分开，便于组织生产，而且容易实现自动化操作，因而触变铸造是目前半固态成形技术中应用最多的方法[7,8]。
1.4.1 镁合金触变铸造的优点是
（1）非枝晶镁合金锭坯不需完全熔化，节省能源；
（2）充型时不易产生飞边；
（3）金属浆料温度低，铸型寿命长；
（4）不需要用SF6作为保护气体，环境污染小；
（5）生产过程安全性高。
1.4.2 镁合金触变铸造缺点
（1）进料螺杆工况差，消耗高，寿命短；
（2）半固态镁合金充型能力差，可能充不满；
（3）触变铸造所需镁合金浆料制备技术及设备的复杂性和专利垄断给推广
造成极大困难，导致成本较高。
1.5 触变铸造工艺参数对合金的力学性能和组织的影响。
（1）压力是影响镁合金材料半固态下充型行为的主要工艺参数，当压力较小时会出现充型不足的情况，半固态坯料不能产生很好的流动充填效果。坯料的速度降低，结果没等到坯料填充型腔完毕就发生完全凝固，从而导致坯料的充型行为下降，而且制件的表面质量不好。当压力增大到一定值后，半固态坯料能够完整地充填模具型腔，从而使坯料的充型行为增加，能够获得完整的零件外形和良好的力学性能。
（2）坯料加热温度较低，坯料中的液相体积分数很少，液相没有连续地润湿晶粒边界，因此在触变成形时容易在坯料的内部和外部产生裂纹，而又没有足够的液相填充到晶间裂纹中，以形成液相通道。因而有些晶粒不能连续地被液相包裹与液相一起流动完成充填成形过程。此时，液相没有起到应有的润滑作用，导致材料的流动性很差，从而导致力学性能较低。当坯料的加热温度较高时，即坯料中的固相体积分数较低，虽然材料的流动性很好，在较小的外力作用下坯料就会充满型腔，但也会带来两种弊端：一种是坯料的夹持强度太低，无法顺利地将其夹持到模具中；另一种是当加载速度较低时，液相组分会从固相组分中流出，并流到坯料的外表面与模具的内表面接触，就会发生冷却、凝固，这种条件下获得的产品的内部结构不均匀，从而产生严重的固液相偏析导致力学性能下降。当坯料加热温度适宜时，即坯料的固相体积分数合适时，在半固态触变成形过程中，被液相包裹着的固相晶粒随液相一起流动完成充填成形过程。此时所需的变形力较小，材料的流动性较好，即使在变形过程中产生裂纹也会在变形的最终阶段(充填成形后的致密阶段)消除。
（3）保温时间过短时，晶粒形状不能完全转化为近球形的固相晶粒，并且晶粒内的液体没有获得应有的释放，从而减小了有效的液相体积分数，降低了材料的流动性能，对充填成形不利。如果保温时间过长，会导致部分晶粒粗化，有的晶粒甚至严重粗化，力学性能降低，从而给半固态触变成形带来不利的影响。因此半固态成形的工艺参数必须严格控制，合理选择工艺参数，以保证零件的充型完整和具有较好的力学性能[9,10,11]。
1.6 镁合金触变成形的关键技术
触变铸造工艺包括三个步骤：非枝晶锭料的制备、半固态化和触变成形。1.6.1 非枝晶坯料的制备
对于非枝晶组织的制备主要有以下几种方法：
（1）机械搅拌法
机械搅拌法是最早采用的方法，其设备构造简单分为间歇式和连续式两种，可以通过控制搅拌温度、撞拌速度和冷却速度等工艺参数，使初生树枝晶破碎而成为颗粒结构。但由子工艺参数不易控制，容易卷入气体，并且搅拌器与熔体接触易造成熔体污染，重现性较差，很难保证产品质量的一致性。并且坯料的晶粒尺寸较大，一般为200μm。因此在工业生产中很少采用，大多用于实验室研究，并主要集中于铝合金的制备。
（2）电磁搅拌法
电磁搅拌法是利用旋转电磁场在金属液中产生感应电流，金属液在洛伦磁力的作用下产生运动，从而达到对金属液搅拌的目的。目前，电磁搅拌方法主要有两种，第一种是传统电磁方法即在感应线圈内通交变电流而产生旋转磁场的方法。第二种是1993 年由法国学者Charles。Vives 推出的旋转永磁体法。
电磁搅拌制备的铸锭晶粒尺寸一般可达60pm，为球状等轴晶组织。一般用于生产直径不大于150m血的棒坯。该方法在很大程度上克服了机械搅拌的缺点，且可实现连铸，生产效率高，是目前工业化生产中应用最为广泛的一种方法。
（3）应变诱发熔化激活法
应变诱发熔化激活法(SIMA) 是将常规铸锭经过预变形，如进行挤压，滚压等热加工制成半成品棒料，这时的显微组织具有强烈地拉长形变结构，然后加热到固液两相区保温一定时间，被拉长的晶粒变成了细小的颗粒，随后快速冷却获得非枝晶组织坯料。SIMA 技术工艺效果主要取决于较低温度的热加工和重熔两个阶段。在加热过程中，先发生再结晶，然后部分熔化，使初生相转变成颗粒状，形成半固态金属材料，少了一个熔体处理步骤。该方法己成功地应用于不锈钢、铜合金、铝合金及锌合金等。
（4）半固态等温热处理法
半固态等温热处理法(Semi-Solids Isothermal Heat Treatment，简称SSIT)是20世纪90年代中期新发明的一种方法，其方法是在合金熔融状态时加入变质元素，进行常规铸造，然后把锭坯重新加热到固液两相区进行保温处理(半固态等温热处理)，最终获得具有触变性的非枝晶组织。它与SIMA相比略去了预变形；与机械搅拌和电磁搅拌相比略去专门制备非枝晶组织的步骤，可以在半固态成形之前的二次加热中实现非枝晶化。主要工艺参数有添加微量元素的种类、加入量、半固态等温温度和保温时间等。
1.6.2 坯料二次加热重熔
二次加热重熔的目的是为了获得不同工艺所需要的固相体积分数，使剧烈搅拌时获得的细小枝晶碎片逐渐长大，并转化为球状结构，从而为触变成形创造有利条件，是触变成形工艺过程中一个重要环节。将半固态金属坯料加热至固液两相区，使其组织部分重熔恢复到固液混合状态，并获得所需的晶粒尺寸与形状，保证一定的液固相体积比，从而使金属具有良好的触变性。根据合金成分和触变成形工艺的不同，重熔的程度也不同。通常在触变成形前要保证重熔坯料有足够的强度，以使机械工具能将它夹持到成形模具上。同时又要保证重熔坯料有一定的流动性，在成形时能将整个模腔充满，即固液混合物在触成形时表现出良好的触变流动性。而同时满足上述要求的温度区间非常窄，这就要求在对坯料进行局部重熔时要严格控制加热温度和坯料各部分温度的均匀性。由于半固态化中会发生液体流失的现象，如在重力的作用下，液相逐渐流向坯料的底部，因而不宜长时间进行加热重熔，所以加热温度必须严格遵守特有的温度时间曲线。
在实际生产中常常采用中频感应加热的方法对半固态棒坯进行加热重熔。对于感应加热，还可以通过计算感应线圈输入能量的大小来控制重熔程度。镁合金坯料二次加热重熔的两个关键因素是加热温度和保温时间，加热温度是在固相线和液相线之间的某个温度，如加热温度偏高时须对其进行保护，防止镁合金在高温时被氧化和燃烧，常用的镁合金阻燃保护法有：1) 溶剂保护法；2) 合金保护法；3) 气体保护法。
1.6.3 触变成形
半固态合金的触变成形是将已制备的非枝晶锭坯重新加热到固液两相之间
的温度区域，利用它的触变性进行压铸或挤压成形。半固态金属的触变性是由于其具有初生球状晶粒，例如：半固态枝晶组织在固相率f s= 40% 时，其剪切应力为±200 kPa，而非枝晶组织在相同的固相率下其剪切应力小于0.2 kPa。进一步研究显示：随着剪切速率的提高，半固态金属的粘度也增加，如果增大变形速率，那么金属会变得象“液体”一样易流动，这就是半固态典型的触变行为。
镁合金在室温下塑性低、易脆裂，其延伸率为4%~5%。因此在室温下镁合金塑性加工非常困难，一般宜对镁合金进行半固态触变成形加工，其成形效果较为理想。与铸件相比，半固态镁合金产品组织细小、尺寸精度和性能高、表面质量好、内部疏松少、残余应力和变形引起的误差小、抗腐蚀能力强、机械性能优于或等同模锻件，其最小壁厚可达0.5 mm。另外，由于少或无切削加工，从而降低了制造成本。影响镁合金挤压成形的工艺因素有：压力、成形温度、模具预热温度、润滑方式、应变速率、应变量、坯料尺寸、表观粘度、初生相颗粒的形态、挤压比和挤压模角度等[12]。
1.7 压力铸造与触变铸造的区别
（1）首先普通压力铸造的材料必须熔炼至镁合金液，而触变铸造加热至部分熔化状态下，传统合金在液固两相区的初生 相以发达枝晶形式存在，这种半固态合金具有很的很大的粘度，不能够正常充型。
（2）镁合金热室压铸机是采用冲头直接将镁合金液经过封闭的鹅颈和喷嘴压人金属模型腔，因此压射时增压压力较小，一般不适用于汽车、航天航空等大型、壁厚、载荷大的零件。这点不如触变铸造，而冷室压铸机压射压力高，压射速度快，所以可以生产薄壁件，也可以是厚壁件，适应范围宽，但是由于极高的液体填充速度和凝固速度，易产生卷入性气孔；铸件不能太厚，壁厚只能局限于一定的尺寸。
（3）可使用压铸合金种类是有限的，而触变成形可用的合金种类又比压铸的多些；
（4）压铸件不能进行热处理，不适合焊接，而触变注射成形的零件可以热处理。
（5）与普通压铸相比触变铸造不使用熔化设备，锭料重新加热后便于输送
和加热，易于实现自动化。
（6）与普通压铸相比还有操作简单和安全、效率高、切屑或碎片经碾研后回收率近100%（可免除二次精炼过程）以及更加有利于环保等特点。因此，触变注射成形技术具有巨大的应用潜力，成为21世纪的新一代金属成形技术。触变铸造不使用SF6防燃气体、不产生浮渣和淤渣等，兼顾了安全性和环保要求（SF6破坏大气臭氧层）。
（7）触变铸造料浆的温度与普通压铸方法相比，低50-100℃，因而能控制产品由於热收缩而引起的尺寸变化，并提高模具的使用寿命。
（8）在应用中：利用触变注射成形技术可以制备手机、笔记本电脑、数码照相机、摄像相机、液晶投影仪等可移动通讯器材的壳体。座椅、方向盘等汽车零部件的成形应用也在研究开发中，但是，制备预制坯料需要巨大的投资，而且关键技术为国外少数几家公司所垄断，导致其成本居高不下，仅适于制造需高强度的关键零件。相比之下压力铸造还是较之常用的技术。
2 挤压铸造的工艺及优缺点。
2.1 挤压铸造工艺
挤压铸造，也称“液态模锻”，是对进入挤压铸型型腔内的液态金属施加较高的机械压力，使其成形和凝固，从而获得铸件（或铸锭）的一种工艺方法。挤压压铸是为了解决普通压铸和传统挤压铸造液态模锻两项技术存在的主要问题，集合了两项工艺的优势提出来的。它是两项技术突破现有技术瓶颈，走向综合的必然结果，具有强大的技术优势和诱人的经济价值。挤压压铸也是型腔模具成形工艺一项多年来寻求突破的技术。
挤压压铸的工艺特征是：普通压铸充型，挤压铸造补缩。它是在压铸充型之后通过增加挤压补缩工步，以解决传统压铸、真空压铸技术普遍存在的气密性（主要是缩孔与缩松）质量问题，消除各种收缩性缺陷。挤压压铸也可说是在压铸机上实现挤压铸造的技术。这项挤压压铸技术不仅提出了一项工艺原理，更重要的是提出了实现工艺的装备，它简单实用，使挤压压铸工艺的技术与经济价值得到最充分的表达。
挤压压铸的工艺流程是：合模、锁模、压射缸压射充型、主缸动力挤压补缩、
开锁、分模、顶出、复位。以主缸动力挤压补缩，是该技术区别于现有以压射机构同时作为挤压补缩机构的“挤压铸造机”或“精、速、密压铸机”最大的技术特征[13,14,15]。
2.2 挤压铸造工艺方法及特点
与其他几种加压铸造工艺不同，在压力铸造中，压力的主要作用是推动液态金属以很高的速度流过浇道来填充型腔。由于浇道长且有窄口，此处液态金属要比铸件本身先凝固，故铸件凝固时所受的机械压力是不大的。而在挤压铸造中，加压冲头直接压在铸件金属上，没有浇冒口系统，能使液态金属平缓充型并使其直接在机械压力下结晶。因而金属组织致密均匀，不会卷入气体，铸件可进行固溶热处理。挤压铸造的工艺方法很象模锻和热挤压工艺。但挤压铸造是液态金属在压力下充型和凝固，只有少量的塑性变形是在凝固过程中发生的，因此所获铸件为铸态组织。而模锻和热挤压工艺是使固态金属坯料通过塑性变形而成，因而所需变形功比挤压铸造要高得多，所获铸件为变形组织。
挤压铸造具有如下特点
（1）可以消除铸件内部的气孔、缩孔和疏松等缺陷，使铸件组织致密。而且金属液在压力作用下结晶，它能明显细化晶粒、加快液体的凝固，使铸件组织均匀。因而，挤压铸件的机械性能一般要高于其它普通铸件，而接近甚至达到同种合金的锻件水平。但它没有锻件中通常存在的各向异性，所以挤压铸造是目前用以提供高质量、高机械性能铸件的一种重要工艺方法。
（2）力学性能显著提高。与传统铸造合金相比，挤压铸造件的屈服强度提高10%－15%，延长率以及疲劳强度提高50%－150%；力学性能与变形合金相近。
（3）成形件缺陷少。由于挤压铸造充型速度缓慢并且是在高压下进行保压凝固，从而压力使晶核数目大大增加，得到的是细小和高致密度的组织。挤压铸件在凝固过程中，由于各部位处于压应力状态，因而有效的对铸件进行了排气和补缩，减少了气孔、缩孔的形成，防止了铸造裂纹的产生。压力下的成形凝固，使铸件和型腔壁粘合紧密，因而铸件具有了较高的表面光洁度和尺寸精度。
（4）挤压铸造是在压力机或挤压铸造机上进行的，易于实现生产条件的机
械化和自动化，可大大减轻工人的劳动强度。铸件通常没有浇冒口，毛坯精化，铸件尺寸精度高，因而金属材料利用率高，减少了铸件的切削加工量，降低了生产成本，提高了生产效率。
（5）合金范围广。因采用加压措施，可削弱对材料高流动性的要求，可淡化合金固有的可铸性。它不仅适用于常规铸造合金，还适于变形铝合金。
2.3 挤压铸造工艺的分类
挤压铸造的工艺形式有多种，按成形时液体金属充填的特性和受力情况，可分为柱塞挤压，直接冲头挤压，间接冲头挤压和型板挤压等四种类型：（1）柱塞挤压铸造
柱塞挤压铸造是用柱塞作为加压冲头，施压于凹型里的成型液体金属，保压至铸件完全凝固。加压时，液体金属不产生充型运动。该工艺方法主要适合于形状简单的厚壁铸件及铸锭。它可以生产出接近100%致密的铸件。其工艺特点是无浇注系统，充型压力直接施加在型腔内的金属熔体上，金属液凝固速度快，所获得的铸件组织致密、晶粒细小，但浇注金属液需精确定量
（2）直接冲头挤压铸造
直接冲头挤压是利用成形压头，在合型时，把它插入液体金属中，使部分液体金属上流填充全部型腔，继续升压到预定值，然后保压至铸件全部凝固。加压时，液体金属进行充填运动。该工艺方法没有浇注系统，浇入的液体金属全部成为铸件，铸件高度取决于浇入的金属。可用于壁较薄，形状较复杂的铸件。
（3）间接式冲头挤压铸造
在间接挤压铸造过程中，冲头将液态金属挤入型腔，压力通过由冲头和凹型组成的内浇道传到铸件上。由于铸件是在合型封闭的型腔中形成，它不受金属浇注量的影响，因而铸件尺寸精度高，与直接挤压铸件相比，间接挤压铸件在封闭型腔中成形，十分容易控制铸件尺寸，因此不必对液态金属进行精确定量，但它采用了浇注系统，因此材料利用率低于前者。间接挤压铸件内部质量低于直接挤压件而高于压铸件。该工艺适合产量较大，形状较复杂的铸件。
（4）型板挤压铸造
型板挤压铸造是一种特殊的挤压铸造形式。其工艺过程是：向半开的契形型
腔中浇注液态金属后，使动型向静型合拢，液体金属被挤压上升并充填型腔，多余的液体金属外溢，在压力作用下结晶凝固。该工艺特点是：合型时，上升的液体金属与型壁接触后结晶成一层很薄的硬壳，随着液态金属的上升，结晶层沿型壁不断生长，结晶硬壳中间多余的液态金属被挤出型外，最后两硬壳层被挤压成为整体铸件。该工艺方法适合于大型整体薄壁铸件。
（5）新型挤压铸造
新型挤压铸造工艺过程为：预热铸型、刷涂料→合模→低压充型→挤压凝固→开模→出件，挤压室与低压浇注装置和挤压头相连，挤压铸造时，合金熔体在低压浇注装置的作用下通过浇注管道和挤压室流入型腔，充型过程中或充型完成后，挤压头上行完成挤压充型和加压凝固，获得致密挤压铸件。
2.4 挤压铸造的工艺分析
2.4.1 挤压铸造的凝固
在挤压铸造中，在一定的压力范围内加压，使结晶硬壳紧贴型壁，大大的减少甚至消除了铸件与型壁之间的气体间隙，减低了热阻，增加了合金溶液和模具间的热传导。随着压力的增加，结晶硬壳紧贴型壁时间越长，铸件的凝固时间就越短。因此，提高压力能显著加速铸件的凝固过程。当压力增加到一定值以后，气隙基本被消除，再增加压力的作用就不大了。
1）挤压铸造铸型及铸件温度场
挤压铸造过程中，铸件和铸型之间的传热分为四个阶段
第一阶段是从开始浇注到铸件最外层单元开始凝固时为止，其传热系数为一常数；
第二阶段是从最外单元开始凝固，到其凝固速率达到某一定值时为止；由于凝固收缩，铸件与铸型间产生气隙，使传热系数下降；
第三阶段是从最外单元凝固速率达到某一定值时为止，界面间的气隙趋向稳定，传热系数趋向常数；
第四阶段从开始加压一直到凝固完毕，界面处的气隙消除，由于接触面上的接触应力不同，传热系数从上到下呈线性下降。
2）动态凝固过程
动态凝固过程是指金属液受到某种物理性干扰，使正在长大的树枝晶熔断、脱离和游弋于金属液中的现象。挤压铸造动态凝固过程包括：
（1）浇注时的机械冲刷使凝固层游离于金属液中。使细等轴层生长成柱状晶带的趋势受到很大的限制。
（2）金属液内由于温度和密度的差异而引起自然对流。
（3）冲头式挤压铸造在压力作用下金属液反向流动，过热的金属液反向于加压方向产生剧烈运动，加剧了对凝固前沿的反向冲刷。
（4）枝晶间金属液流动。此时的金属液流动主要用于补缩，填充枝晶间隙。
（5）选择性结晶产生的低熔点物质的流动。此流动阻止了树枝晶的粗化，细化了枝晶组织
2.4.2 挤压铸造的压力分布
挤压铸造时，即使是施加恒定的机械压力，在铸件各处的压力分布也是不均匀的，且随着凝固过程的进行是不断变化的。这主要是铸件中固相与液相传递压力的特点不同，因而在凝固过程中，固相与液相体积比和固相形状不断的发生变化。铸件与型壁间的摩擦也是一个重要的因素。挤压铸造中，在浇注后至加压前的时间内，液态金属与凹型壁接触处已形成结晶壳层。当冲头加压时，在相配合的冲头与凹型之间，在铸件结晶壳层与型壁之间，均存在摩擦力。它阻碍着冲头的移动、铸件的凝固收缩和压力的传递。因此，加在铸件上部的外界压力与铸件各部位的实际受力之间形成差值，使压力受到损失。
在凝固初期，冲头作用于铸件上的压力，除一部分用于结晶壳层塑性变形外，大部分仍留在液态金属上，随着结晶壳层的增厚，其塑性变形所需的力迅速增加，再加上凝固时合金的体积收缩，因而，只有使壳层不断压缩变形，才能使未凝固的液相受压。此时，正在结晶的液态金属上所受的有效压力，应是冲头所加总挤压力与结晶壳层所受的挤压力之差。
2.4.3 铸件的补缩特点
挤压铸造不需要冒口，它是用机械加压的方式，将液态金属挤入要形成的缩孔和缩松中，以此进行铸件的补缩。在结晶初期，壳层薄，且强度低，因而作用于液态金属上的有效压力较高。随壳层厚度的不断增加，塑性变形所消耗的力就
会越来越大。铸件中后凝固的金属所受的有效压力总比先凝固的金属所受压力低。如果冲头压力不足，当壳层长到一定厚度时，不能再使其，塑性变形，此时，尚未凝固的液态金属就会在没有附加压力的条件下结晶。这样，在铸件的最后凝固部位就可能形成缩孔、内裂纹和缩松等缺陷[16,17,18]。
2.5 挤压压铸优点
（1）挤压铸造作为一种先进的加工工艺，它兼有铸造工艺简单、成本低，又有锻造产品性能好，质量可靠等优点；挤压铸造设备提供低流速（0.05-1.50m/s）、大流量填充铸型的能力，以便使金属液平稳的填充铸型和将铸型内气体赶出，而且要求在铸型被充满后挤压活塞能急速增压（50-150ms 内），使充满铸型的金属液在较高压力（>50Mpa）下结晶；
（2）它可以通过挤压活塞对铸件肥厚部分进行补缩，而压铸件一般不能补缩，因此挤压铸造可以铸造n×10mm 厚度，壁厚不均的铸件；挤压铸造与压铸一样只用脱模剂，所以挤压铸造凝固冷却速度与压铸一样可以达到金属型重力铸造冷却速度的3-5 倍（约300-400℃/s），因此挤压铸件的力学性能，特别是延伸率高于其他铸造方法1-2 倍；
（3）挤压铸造由于只用脱模剂，不用保温涂料，铸件冷却速度快，且在高比压下结晶，液态金属紧贴铸型，故铸件尺寸精度（CT3-4 级）、表面粗糙度（ （4）挤压铸造适宜于一些形状复杂、且性能上又有一定要求的产品 2.6 挤压压铸缺点 （1）挤压铸造的内浇口一般开在铸件最肥厚部位，而且尺寸较大，其目的是让挤压活塞提供的压力有效的传递到铸型各部，使得金属液在高压下结晶，因此挤压铸件内浇口一般用机械加工的方法去除，不能像压铸件那样轻易敲断、去除； （2）模具需预热，若不预热，导致合金熔体浇入型腔后来不及加压就已经凝固，因此，模具预热温度过低，铸件的质量难以得到保障，易于产生诸如冷隔 和表面裂纹等缺陷，但预热温度也不能过高，否则会延长保压时间，降低生产率，同时也不利于喷涂润滑剂，容易发生粘模，使脱模困难，降低模具使用寿命。 （3）挤压铸造工件的壁厚不能太薄，否则在结晶和成形方面都会带来一些问题，甚至产生废品。 （4）室温塑性模锻件的指标比挤压铸造件要好，所以承受动载荷的能力没有模锻件为好。 参考文献 [1]牛晓峰. 镁合金挤压铸造过程数值模拟技术研究[D]. 太原理工大学, 2011. [2]熊守美. 镁合金压铸成形技术研究进展[J]. 航空制造技术, 2006, 02: 32-35. [3]刘政军, 苏允海, 刘铎, 程江波, 李永奎. 镁合金及其成型技术综述[J]. 沈阳工业大学学报, 2006, 01: 14-20. [4]曾正南, 彭小仙, 刘楚明. 压铸镁合金及其应用[J]. 金属材料与冶金工程, 2007, 02: 3-7+39. [5]强旭东. 镁合金半固态非枝晶组织制备及压铸工艺研究[D]. 兰州理工大学, 2008. [6]苏允海, 刘政军. 电磁搅拌对压铸镁合金组织性能的影响[J]. 铸造, 2007, 12: 1273-1276. [7]胡红军, 杨明波, 彭东, 曾英. 镁合金触变注射成型技术与模具设计[J]. 模具工业, 2006, 07: 45-49. [8]杨明波, 胡红军, 陈健, 麻彦龙. 镁合金半固态触变成形用非枝晶组织坯料制备的研究进展[J]. 特种铸造及有色合金, 2007, S1: 355-359. [9]马晓录, 吕玉荣, 陈艳艳. 镁合金液态模锻技术及其应用前景[J]. 机械工程师, 2008, 12: 134-135. 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课程名称:材料的合成与制备 所属专业:材料化学 课程性质:专业必修课 学分:2学分(36学时) (二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程; 课程简介: 材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。 目标与任务:通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律;掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能;掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺;培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。 先修相关课程: 无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础 (三)教材与主要参考书 教材:自编讲义 主要参考书: 1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，2006 2. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，2010 3. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013 1 二、课程内容与安排 第一章引言 1.1 材料科学的内涵 1.2 材料科学各组元的关系 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。 (二)内容及基本要求 主要内容:材料科学学科的产生、发展、内涵;材料科学与工程学科的四个基本组元:材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能;材料科学四组元的相互关系。 【掌握】:材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。 【了解】:几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。 【难点】:树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。第二章材料合成与制备主要途径概述 2.1 基于液相-固相转变的材料制备 2.3 基于固相-固相转变的材料制备 2.4 基于气相-固相转变的材料制备 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。 材料合成与制备复习纲要 我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成：填空：15 分 选择：7*2=14 分（共7 题，一题2 分） 名词解释：5*3=15 分（共5 题，一题3分） 问答题：8+12*4=56（第一题8 分，其余四道题每题12 分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1 章：经典合成方法 1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉 2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400C、硅化钼棒1700C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: （1）反应物化学组成与结构，反应物结构状态（2）反应物颗粒尺寸及分布影响。 7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1:如果反应是吸热反应，则 r H m为正，当T2>T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应，r H m为负，则应控制源区温度T2 小于沉积区温度T1,这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0, 则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。 种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法 第2 章：软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。2软化学法分类：溶胶——凝胶法，前驱物法，水热/ 非水溶剂热合成法，沉淀法，支撑接枝工艺法，微乳液法，微波辐射法，超声波法，淬火法，自组装技术，电化 3绿色化学：主要特点是“原子经济性” ，即在获取新物质的转换过程中充分利用原料中的每个原子，实现化学反应中废物的“零排放” 。因此，既可充分利用资源又不污染环境。 4软化学与绿色化学的关系：两者关系密切，但又有区别。软化学强调的是反应条件的温 缩聚实施方法：1、熔融缩聚：在反应中不加溶剂，使反应温度在原料单体和缩聚物熔化温度以上进行的缩聚反应。缩聚物大品种聚酯、聚酰胺，聚碳酸酯等都是用熔融缩聚法进行工业生产，反应温度须高于单体和所得缩聚物的熔融温度，一般为150～350℃工艺简单，不使用溶剂，省去了回收工序，降低成本，反应物浓度高，降低了成环倾向。工艺操作可间歇，也可连续（不必分离聚合物, 熔体直接用于纺丝）。聚合反应为可逆反应，须高温高真空除去生成的低分子。如涤纶2、溶液缩聚：当单体或缩聚产物在熔融温度下不够稳定而易分解变质，为了降低反应温度，在溶剂中进行的缩聚反应称为溶液缩聚。广泛应用于涂料、胶粘剂等的制备，特别适于分子量高且难熔的耐热聚合物，如聚酰亚胺、聚砜等。3、界面缩聚：两种单体分别溶于两种不互溶的溶剂中，将这两种溶液倒在一起，在两液相界面上发生缩聚反应，聚合产物不溶于溶剂，在界面析出。（1）为不可逆反应，小分子副产物不需真空抽出；（2）单体分子配比，纯度要求不严；（3）单体为高反应性，聚合物在界面迅速生成，其分子量与总的反应程度无关；（4）反应温度低，室温即可进行，可避免因高温而导致的副产物，有利用高熔点耐热聚合物的合成；（5）常用二酰氯单体，合成复杂，有毒，小分子副产物NaCl难以洗净，过程消耗溶剂。如动态法制备粉末状芳香聚酰胺4、固相缩聚：在缩聚起始原料和生成的聚合物熔点以下温度进行的缩聚反应称为固相缩聚（1）反应温度低，反应缓和，适合于稳定性不好的单体及聚合物，产物分解杂质少，热稳定性、耐光降解性好；（2）适用于熔点高的结晶性单体，缩聚过程中产生的小分子副产物应及时脱除；（3）低分子预聚物在固体状态下进一步缩聚成高分子量的粒状物，解决了高分子量物料进行成粒加工困难的问题。如尼龙。涤纶的三种工业合成工艺：（1）酯交换法（要制备DMT，消耗甲醇，流程长，成本高，但成熟）（2）直接缩聚法（TPA法）特点：省去DMT的合成工艺，用料省，设备能力高，但对苯二甲酸不易熔融，易升华，不易溶于乙二醇，高温易变色。（3）环氧乙烷法（EO法）省去制备乙二醇，不用甲醇，原料节约；不用高纯度对苯二甲酸，生成BHET易于提纯；EO与对苯二甲酸反应速度快，设备利用率高，但EO易爆，反应速度过快。体型高分子材料：经进一步缩聚反应或加聚反应形成的最终产物为体型结构聚合物，其单体一部分含有的反应性官能团数目大于2，尚含有潜在的可发生加聚反应的双键以及发生逐步聚 合反应的官能团。如酚醛树脂 聚氨酯的原料单体、官能团：二（多）元异氰酸酯+二 （多）元羟基化合物/端羟基聚醚/端羟基聚酯共聚物 的类型：1、无序共聚物：两种单元A、B在高分子链上 的排列是无规的。丁苯橡胶、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物。 2、交替共聚物：A、B单元轮番交替排列，即严格相间例：苯乙烯-马来酸酐。 3、嵌段共聚物：共聚物分子链是由较长的A链段和另一较长的B链段构成。苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。 4、接枝共聚物：共聚物主链由单元A组成，而支链则由单元B组成。丁二烯-苯乙烯接枝共聚物。ABS树脂：丙烯腈、丁二烯、苯乙烯的三种成分组成的一类耐冲击性热塑性树脂的总称。聚合方法：乳液接枝共聚－悬浮法聚合。共聚混合物区别共聚物：化学结构不同的均聚物或共聚物的物理混合物叫做共混聚合物，又叫做聚合物合金。区别：聚合物组分子间的作用力。共混聚合物：分子间力相结合。共聚物：共价键。增韧塑料：用弹性体作为分散相填充塑料，橡胶作为应力集中体能诱发塑料基体产生银纹或剪切带，使基体屈服，吸收大量能量，达到增韧效果。增塑剂作用：增加塑料的柔韧性，耐寒性；使塑料的Tg、Tm、Tf 降低；降低粘度，增加流动性，改善加工性。TCP - 磷酸三甲酚脂；DOP - 邻苯二甲酸二辛脂；DOA - 己二酸二辛脂增塑剂。塑料一次成型方法及常用设备：挤出成型、注射成型、模压成型、压延成型、铸塑成型、传递模塑、模压烧结、泡沫塑料。单双螺杆挤出机、注射机、压延机。生胶？乳液聚合制橡胶后期生胶如何获得：没有经过塑炼或混炼的分子量很高的线型聚合物橡胶叫生胶。乳液聚合橡胶后处理：胶乳-絮凝-水洗-干燥-生胶。为何进行塑炼？硫化？将橡胶生胶在机械力、热、氧等作用下，从强韧的弹性状态转变为柔软而具有可塑性的状态，即增加其可塑性（流动性）的工艺过程称为塑炼。降低生胶弹性，增加可塑性，获得适当流动性，以满足混炼、压延、压出、成型、硫化以及胶浆制造、海绵胶制造等各种加工工艺过程的要求。通过硫化使具有塑性的半成品又变成弹性高、物理机械性能好的橡胶制品。合成纤维纺丝成型方式：1、溶液纺丝工艺：将高聚物溶解于溶剂中，制得粘稠的纺丝液，由喷丝头喷成细流，通过凝固介质使之凝固成为纤维2、熔融纺丝工艺：将熔体在一定的压力下定量的压出喷丝孔，冷却后形成纤维，再经过拉伸、卷曲、切断等工序成为一定规格的可纺短纤维，或在拉伸后进行加捻，定型等工序，使之成为符合指标的长纤维。干法、湿法纺丝有何不同：湿法纺丝的纺丝速度慢（20米/分）在凝固浴中完成纺丝，干法纺丝的纺丝速度较快（100-500米/分）在热空气流中完成纺丝。 高活性氧化镁的制备与应用 The preparation and application of highly active magnesium oxide Zhao xian tang （College of Science and Metallurgical Engineering，Wuhan University of Science and Technology，Hubei,， Wuhan,，430081) 摘要：本文论述了高活性氧化镁的特性、制备方法、活性测定及活性影响因素，主要就制备方法进行探讨，了解熟悉高活性氧化镁的生产过程，思考寻求制备更好的高活性氧化镁。 关键词：高活性氧化镁制备 Abstract：This paper discusses the characteristics of the high-activity magnesium oxide, preparation methods, determination of activity and active factors affecting, which mainly discusses the preparation methods, in order to familiar with the production process of highly active magnesium oxide and think for the preparation of highly active magnesium oxide. Keywords: high-activity magnesium oxide preparation method 引言 活性氧化镁的比外表积较大，是制备高功用精密无机材料、电子元件、油墨、有害气体吸附剂的重要质料。这种氧化镁因为其颗粒微细化，外表原子与体相原子数的份额较大而具有极高的化学活性和物理吸附才能。因为具有杰出的烧结功能， 材料合成与制备方法（金属篇） 第一章单晶材料的制备 1.单晶体经常表现出电、磁、光、热等方面的优异性能，广泛用于现在工业的诸多领域。 2.固—固生长法即是结晶生长法。其主要优点是，能在较低的温度下生长；生长晶体的形状是预先固定的。缺点是难以控制成核以形成大晶粒。 3.结晶通常是放热过程的证明：对任何过程有△G=△H-T△S,在平衡态时△G=0，即 △H=T△S。这里△H是热焓的变化，△S是熵变，T是绝对温度。由于在晶体生长过程中，产物的有序度要比反应物的有序度要高，所以△S<0，△H<0，故结晶通常是放热过程。 4.应变是自发过程，而退火是非自发过程的证明：对于未应变到应变过程，有△E1-2=W-q,这里W是应变给予材料的功，q是释放的热，且W>q。△H1-2=△E1-2+△（pv），由于△（pv）很小，近似得△H1-2=△E1-2。而△G1-2=△H1-2-T△S=W-q-T△S，在低温下T△S可忽略，故△G1-2=W-q>0。因此使结晶产生应变不是一个自发过程，而退火是自发过程。（在退火过程中提高温度只是为了提高速度） 5.再结晶驱动力：经过=塑性变形后，材料承受了大量的应变，因而储存大量的应变能。在产生应变时，发生的自由能变化近似等于做功减去释放的热量。该热量通常就是应变退火再结晶的主要推动力。应变退火再结晶推动力可以由下式给出：△=W-q+G S+△G0。这里W是产生应变或加工时所做的功，q是作为热而释放的能量，G S是晶粒的表面自由能，△G0是试样中不同晶粒取向之间的自由能差。 6.晶粒长大的过程是：形核—焊接—并吞。其推动力是储存在晶粒间界的过剩自由能的减少，因此晶界间的运动起着缩短晶界的作用，晶界能可以看做晶界之间的一种界面张力，而晶粒的并吞使这种张力减小。 7.若有一个晶粒很细微的强烈的织构包含着几个取向稍微不同的较大的晶体，则有利于二次再结晶。再结晶的驱动力是由应变消除的大小差异和欲生长晶体的取向差异共同提供的。 8.在应变退火中，通常在一系列试样上改变应变量，以便找到退火期间引起一个或多个晶粒生长所必须的最佳应变量或临界应变。一般而言，1%~10%的应变足够满足要求，相应的临界应变控制精度不高于0.25%. 9.均匀形核：形成临界晶核时，液、固相之间的自由能差能供给所需要的表面能的三分之二，另三分之一则需由液体中的能量起伏提供。△G*=1/3A**σ。 材料加工技术讲义 徐刚，韩高荣编制 浙江大学材料科学与工程学系 二 0 一二年六月 绪论 材料是人类文明的物质基础，是社会进步和高新技术发展的先导。自上世纪70 年代开始，人们把信息、能源和材料看作是现代社会的三大支柱。新材料和新材料技术的研究、开发和应用反映了一个国家的科学技术与工业化水平。以大规模集成电路为代表的微电子技术，以光纤通信为代表的现代通信技术，以及及现代科技与技术于一体的载人航天技术等，几乎所有的高新技术的发展与进步，都以新材料和新材料技术的发展为突破和前提。 材料的制备与加工，和材料的成分与结构，材料的性能是决定材料使用性能的三大基本要素，构成材料科学与工程学四面体的底面，这充分反映了材料制备及加工技术的重要作用和地位。材料制备与加工技术的发展既对新材料的研究开发、应用和产业化具有决定性的作用，同时又可有效地改进和提高传统材料的使用性能，对传统材料产业的更新改造具有重要作用。因此，材料制备与加工技术的研究开发是目前材料科学与工程学最活跃的领域之一。 材料种类很多，按材料的键合特点和组成分类，大致分为四大类：金属材料、无机非金属材料、高分子材料和复合材料；按材料的用途分类，既可分为结构材料和功能材料两大类，也可细分为建筑材料、信息材料、能源材料、生物材料、航空航天材料等等。相应地，为了适应不同种类材料的键合特点，和使用特点及功能要求，材料制备和加工技术也多种多样。 本讲义是面向浙江大学材料科学与工程学专业学位硕士研究生培养而编写的“材料加工技术”。主要涉及金属材料加工和陶瓷粉体成型烧结先进制备技术，包括：金属材料快速凝固、定向凝固、半固态加工、连续铸轧、复合铸造技术，以及金属粉体、陶瓷粉体制备，和先进陶瓷成型、烧结等材料加工新技术新工艺。注重材料制备及加工技术案例分析，从技术个案的起源、开发、改进和完善的整个过程，对材料加工技术特点及其原理进行系统介绍，重点突出新技术创新的基本规律，培养学生自主创新和利用新技术开发新材料的能力。 第一章材料与材料加工技术 1.1 材料与新材料材料是人类用以制作各种用于产品的物质，是人类赖以生存的物质基础，新材料主要是指最近发展起来的或正在发展中的具有特殊功能或效用的材料。现代社会，大规模集成电路、光纤通信、航空航天等几乎所有的影响现代社会发展 第一部分无机合成的基础知识 知识点：溶剂的作用与分类 例如：根据溶剂分子中所含的化学基团，溶剂可以分为水系溶剂和氨系溶剂根据溶剂亲质子性能的不同，可将溶剂分为碱性溶剂、酸性溶剂、两性溶剂和质子惰性溶剂。 例如：丙酮属于（）溶剂：A 氨系溶剂 B 水系溶剂 C 酸性溶剂 D 无机溶剂 进行无机合成，选择溶剂应遵循的原则： （1）使反应物在溶剂中充分溶解，形成均相溶液。 （2）反应产物不能同溶剂作用 （3）使副反应最少 （4）溶剂与产物易于分离 （5）溶剂的纯度要高、粘度要小、挥发要低、易于回收、价廉、安全等 试剂的等级及危险品的管理方法 例如酒精属于（） A 一级易燃液体试剂B二级易燃液体试剂C三级易燃液体试剂D四级易燃液体试剂 真空的基本概念和获得真空的方法 低温的获得及测量 高温的获得及测量 第二部分溶胶-凝胶合成 溶胶－凝胶法：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解/醇解、缩聚化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了 失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 金属醇盐是介于无机化合物和有机化合物之间的金属有机化合物的一部分，可用通式M(OR)n来表示。M是价态为n的金属，R代表烷基。 *金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 *金属氢氧化物M（OH）n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 *金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂。 例如：关于溶胶-凝胶合成法中常用的金属醇盐，以下说法错误的是(D ) A金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 B金属醇盐可看作是金属氢氧化物M(OH)n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 C金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂。 D 异丙醇铝不属于金属醇盐 溶胶-凝胶合成法的应用 溶胶一凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。 溶胶与凝胶结构的主要区别： 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，粒子自由运动，分散的粒子大小在1～1000nm之间，，具有流动性、无固定形状。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，无流动性，有固定形状。 溶胶-凝胶合成法的特点： （1）能与许多无机试剂及有机试剂兼容，通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系。反应过程及凝胶的微观结构都较易控制，大大减少了副反应，从而提高了转化率，即提高了生产效率。 （2）对材料制备所需温度可大幅降低，形成的凝胶均匀、稳定、分散性好，从 有人提出硅时代的核心法则“摩尔定律”其实讲的不是数据科学，而是材料学每隔18个月就能将芯片的组成成分翻倍。 材料科学一直是物质进步的基础，无论是石器时代、青铜时代还是铁器时代，都是以人类制造和使用的材料来命名的。但是进入“硅时代”后，难道科技进步就只存在于如何控制二进制的1和0吗？ 答案是否定的。今天，材料问题比以往任何时候都更重要。北京理工大学材料学院曹传宝教授告诉记者，现在虽然不再以材料发展来划分时代，但是材料依然是各个学科的基础，没有材料学其他学科都发展不起来。 “比如我们生活中必不可少的计算机，它的芯片就是以硅材料为基础的，有了先进的硅才能发展数字技术。而能源方面的太阳能电池也是取决于材料的转换效率。因此材料发展是其他学科的助力。”曹传宝说，“医学上的人造器官也是用材料做成的，像透析用的人工肾其实与生物的关系已经不大了，主要就是看吸附材料的发展。目前这方面材料还不理想，制约了人工器官的发展，由此看出如果材料学进步缓慢也会成为其他学科的‘瓶颈’。” 一直以来，单独材料本身只能粗放使用，只有与其他科技结合才能产生更高的价值。在硅时代，材料学与其他学科交叉将越来越普遍。“就像现在已经有与生物交叉的生物材料学，与计算机交叉的计算材料学等，”曹传宝说。 鉴于材料的重要作用，有人提出硅时代的核心法则“摩尔定律”其实讲的不是数据科学，而是材料学每隔18个月就能将芯片的组成成分翻倍。像芯片一样，目前实验室中更智能、更安全、更结实的材料未来都有可能改变我们的生活。 电子皮肤 皮肤的作用不仅在于保护身体，还能帮我们传导感觉。通过把电子材料变得柔软和肉感，工程师已经发现了一种方法使得人工移植皮肤和假肢也能有感觉。美国伊利诺斯州大学的研究者创造了一种足够轻薄柔韧的电路，把它覆盖在手指尖，可以将压力转换成电子信号。 目前，斯坦福大学开发的一款凝胶可以储存电能，用作可塑性电池。卡内基梅隆大学carmel majidi教授也正在研制把橡胶变为压力和摩擦力的传感器，他把液体金属槽放进橡胶里，一旦液体流动，电流就会发生变化。此外，电子皮肤还可以用于人类之外的更宽广领域，比如用这种工程学方法使机器人更逼真、更具有人类特性。 蜘蛛丝移植 看过《蜘蛛侠》的人都知道蜘蛛丝比钢铁还强韧，而人体自身的组织却很脆弱、容易撕裂。美国犹他州，研究人员正在用蜘蛛丝修复受损的肩膀和膝盖。他们培育转基因羊以生产大量蜘蛛丝蛋白，纺成股，做出仿蜘蛛丝纤维。这些纤维保留了蜘蛛丝特有的延展性，同时比人类韧带和筋腱分别强劲100倍和20倍。让移植的骨骼更加强韧，麻省理工学院研究员已经成功地将蜘蛛丝蛋白和胶原蛋白组合在一起。研究人员估计，2030年以前蜘蛛丝移植技术将批准对人类使用。 能发电的运动鞋 早在100年前，工程师就尝试通过发电器将机械能转化为电能，但是直到现在通过反复走动产生的能量依然不足以给一个ipod充电。主要原因在于目前制作发电器的压电材料不仅难以生产，还含有有毒金属，比如镍和铅。 如今，美国能源部劳伦斯伯克利国家实验室的研究人员一次性解决了这两个难题，他们使用的方法是采用经过特殊处理的无害病毒，这种病毒可以自发形成一层膜覆盖在发电器上。把它装进鞋里，走路时发电器感受到压力，病毒的螺旋蛋白就会旋转、扭曲，产生电荷。邮票大小的病毒压电材料样本可以产生400毫伏电力，足够点亮一个小lcd显示屏。未来5-10年，这项技术可帮助振动产生的能量来发电，如建筑物的振动和心跳，包括给ipod充电。 《材料制备与合成[料]》课程简介 课程编号：02034916 课程名称：材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials 学分: 2.5 学时：40 （课内实验(践)：0 上机：0 课外实践：0 ） 适用专业：材料科学与工程 建议修读学期：6 开课单位：材料科学与工程学院材料物理与化学系 课程负责人：方道来 先修课程：材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学 考核方式与成绩评定标准：期末开卷考试成绩（占80%）与平时考核成绩（占20%）相结合。 教材与主要参考书目： 教材：《材料合成与制备》. 乔英杰主编.国防工业出版社，2010年. 主要参考书目：1. 《新型功能材料制备工艺》, 李垚主编. 化学工业出版社，2011年. 2. 《新型功能复合材料制备新技术》.童忠良主编. 化学工业出版社，2010年. 3. 《无机合成与制备化学》. 徐如人编著. 高等教育出版社, 2009年. 4. 《材料合成与制备方法》. 曹茂盛主编. 哈尔滨工业大学出版社，2008年. 内容概述： 本课程是材料科学与工程专业本科生最重要的专业选修课之一。其主要内容包括：溶胶-凝胶合成法、水热与溶剂热合成法、化学气相沉积法、定向凝固技术、低热固相合成法、热压烧结技术、自蔓延高温合成法和等离子体烧结技术等。其目的是使学生掌握材料制备与合成的基本原理与方法，熟悉材料制备的新技术、新工艺和新设备，理解材料的合成、结构与性能、材料应用之间的相互关系，为将来研发新材料以及材料制备新工艺奠定坚实的理论基础。 The course of preparation and synthesis of materials is one of the most important specialized elective courses for the undergraduate students majoring in materials science and engineering. It includes the following parts: sol-gel method, hydrothermal/solvothermal reaction method, CVD method, directional solidification technique, low-heating solid-state reaction method, hot-pressing sintering technique, self-propagating high-temperature synthesis, and SPS technique. Its purpose is to enable students to master the basic principles and methods of preparation and synthesis of materials, and grasp the new techniques, new processes and new equipments, and further understand the relationship among the synthesis, structure, properties and the applications of materials. The course can lay a firm theoretical foundation for the research and development of new materials and new processes in the future for students. 材料制备与加工选修课答案 问：“三严三实”要求严以修身、严以用权、严以律己，又？ 答：创业要实谋事要实做人要实 问：3.从2035年到本世纪中叶，我们将在基本实现现代化的基础上提升我国社会主义（）。 答：物质文明政治文明精神文明社会文明生态文明 问：按照我国法定夫妻财产制，夫妻共同财产的范围包括婚姻关系存续期间（） 答：一方或双方劳动所得的收入和购置的财产一方或双方由知识产权取得的经济利益或从事承包、租赁等生产经营活动的收入一方或双方继承、受赠的财产或取得的债权一方或双方的其他合法收入 问：常见的踏步面层有水泥砂浆、水磨石、铺地面砖、各种天然石材等，还可以在面层上铺设地毯 答：√ 问：经营者不得利用技术手段，通过影响用户选择或者其他方式，实施下列妨碍、破坏其他经营者合法提供的网络产品或者服务正常运行的行为（） 答：AB 问：硝酸甘油的抗心绞痛作用（）。 答：扩张静脉血管,降低心脏负荷扩张冠状动脉和侧支血管,促进侧支血管开放,增加缺区的血流量降低左心室舒张末期内压,增加心内膜下缺血区血流量扩张动脉血管,降低外周阻力,降低心脏后负荷 问：日耳曼文化体系的民俗中气味芳香且具有辟邪驱魔神力的花草有 答：洋葱欧芹茴香马鞭草 问：建设创新型国家，( )是基础。 答：教育 问：经营者不得利用技术手段，通过影响用户选择或者其他方式，实施下列妨碍、破坏其他经营者合法提供的网络产品或者服务正常运行的行为（） 答：AB 问：常见的踏步面层有水泥砂浆、水磨石、铺地面砖、各种天然石材等，还可以在面层上铺设地毯 答：√ 问：摇杆实验中zpin可以接Arduino（）引脚。 答：7 问：结构功能主义法社会学对社会变革持肯定态度。 答：错误 问：( )包括了5-8世纪中叶的龟兹系列，8世纪中叶到9世纪前后的中原系列，9-11世纪属于回鹊系列，反映不同文化的共存和相互影响与交融，以及互相取代的迹象，对研究新疆地区佛教艺术的演变、发展、繁荣和衰落等方面具有十分重要的意义和价值。 答：库木图拉石窟 问：描写食管结构的错误选项是 答：黏膜上皮为角化的复层扁平上皮 问：中国古代很早就提出了有效的人才举荐方案。( ) 答：√ 问：人际关系不良,不但能引起心理异常,而且还会影响心理异常的矫正。 ( ) 答：正确 新材料合成与制备 1 前沿 纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代,英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。1992年，《 Nanostructured Materials 》正式出版, 标志着纳米材料学成为一门独立的科学。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima 首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。美国自1991 年开始把纳米技术列入“政府关键技术”, 我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目[1]。所以，纳米材料的制备在当前材料科学研究中占据极为重要的位置,新的材料制备工艺和过程的研究对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。制备出清洁、成分可控、高密度( 不含微孔隙) 的粒度均匀的纳米材料是制备合成工艺研究的目标。因此,如何控制及减少纳米材料尤其是界面的化学成分及均匀性、以及如何控制晶粒尺寸分布是制备工艺研究的主要课题[2]。 2 纳米材料的特性及其特性[3] “纳米材料”的命名出现在20世纪80年代,它是指三维空间中至少有一维处于1nm -100nm 或由它们作为基体单元构成的材料。 2.1 纳米材料的分类 纳米材料按维数可分为三类: (1)零维,如纳米尺度颗粒、原子团簇等；(2)一维,如纳米丝、纳米棒、纳米管等；(3)二维,如超薄膜、多层膜、超晶格等。按照形态一般分为四类:(1)纳米颗粒型材料；(2) 纳米固体材料；(3) 颗粒膜材料；(4) 纳米磁性液体材料。 2.2 纳米材料的特性 纳米材料具有普通材料所不具备的三大效应: (1)小尺寸效应,指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或 金属材料的制备与加工作业 班级：Y090301 学号：s2******* 姓名：韩保杰1.镁合金压力铸造，触变铸造过程中材料的制备及加工工艺的特点与区别。 答：固态压铸和触变注射成形是较新的金属制品生产技术： 1压力铸造：该方法是将熔化的镁合金液，高速高压注入精密的金属型腔内，使其快速成形。根据把镁液送入金属型腔的方式，压铸机可分为热室压铸机和冷室压铸机两种。 1）热室压铸机。其压室直接浸在坩埚内镁液中，长期处于被加热状态，压射部件装在坩埚上方。这样压铸每循环一次时，不必特意给压室供给镁液，所以生产能快速、连续，易实现自动化。热室压铸机的优点是生产工序简单，效率高；金属消耗量少，工艺稳定；压入型腔的镁液较干净，铸件质量较好；镁液压人型腔时流动性好，适于压薄壁件。但压室、压铸冲头及坩埚长期浸在镁液中，影响使用寿命，对这些热作件材料要求较高。镁合金热室压铸机更适合生产一些薄壁而外观要求较高的零件，如手机和掌上电脑外壳等。 镁合金热室压铸机特点：具有生产效率高、浇注温度低、铸型寿命长、易实现熔体保护等特点；缺点是设备成本高、维修复杂且费用较高。由于镁合金热室压铸机是针对镁合金的物化特性和压铸工艺特点而设计的压铸机，因此在镁合金压铸生产中应用最广。 2）冷室压铸机。每次压射时，先由手工或通过自动定量给料机把镁液注入压射套筒内，因而铸造周期比热室压铸机要长些。冷室压铸机的特点是：压射压力高，压射速度快，所以可以生产薄壁件，也可以是厚壁件，适应范围宽；压铸机可大型化，且合金种类更换容易，也可与铝合金并用；压铸机的消耗品比热室压铸机的便宜。多数情况下，对大型、厚壁、受力和有特殊要求的压铸件采用冷室压铸机生产。在大多数情况下，大型、厚壁、受力和有特殊要求的压铸件采用冷室压铸机生产。 镁合金冷室压铸机的特点是：（1）快压射速度提高到8-12m/s；（2）减少了增压过程的建压时间；（3）提高了压射速度和压射力；（4）采用电磁自动定量给料装置给料，以避免镁合金浇注时氧化；（5）如果采用特种压铸工艺时（如真空）设备必需配套等镁合金压铸时，由于压射速度高，当镁液充填到模具型腔时，不可避免会有金属液紊流及卷气现象发生，造成工件内部和表面产生孔洞缺陷，因此对于要求高的铸件，如何提高其成品率是镁合金压铸所面临的主要问题之一。镁合金压力铸造的优点有-高的生产率；高精度；好的表面质量；精细的铸件晶粒；可压铸薄壁和复杂结构的产品。镁合金压铸和铝合金压铸相比-生产率高50%；可使用钢模，延长服务寿命；更低的潜热，节省能量；好的机加工性；模具成本节省50%；熔体具有更高的流动性。镁合金压力铸造的缺点例如-由于极高的液体填充速度和凝固速度，易产生卷入性气孔；铸件不能太厚，壁厚只能局限于一定的尺寸；便宜的压铸合金，有限的机械性能；有限的可使用压铸合金种类；由于铸件晶粒尺寸细小，抗蠕变能力较差；抗蠕变的Mg-Al-RE镁合金的铸造性较差，而且昂贵；不能进行热处理；不适合焊接。 2.触变铸造：触变铸造是将制备的非枝晶组织的棒料定量切割后重新加热至液固两相区（固相体积分数为50%—80%），然后再采用压铸或模锻工艺半固态成形，触变铸造不使用熔化设备，锭料重新加热后便于输送和加热，易于实现自动化。 除镁合金和镁基复合材料外，铝合金、锌合金以及其复合材料均可采用此种生产工艺。采用这种工艺生产的零件除具备半固态成形的一般特点外（例如零件内部致密、凝固收缩小和近终形成形），与普通压铸相比还有操作简单和安全、效率高、切屑或碎片经碾研后回收率近100%（可免除二次精炼过程）以及更加有利于环保等特点。因此，触变注射成形技术具有巨大的应用潜力，成为21世纪的新一代金属成形技术。 特点：加热至部分熔化状态下，传统合金在液固两相区的初生 相以发达枝晶形式存在，《材料合成与制备方法》教学大纲
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1 材料制备与加工实验指导书
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