高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告记录
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告记录
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高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯
1553607 胡艺蕾
实验时间：2017年4月1日实验温度：19.0℃
一、实验目的
1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。
2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。
3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。
4、了解液相色谱法定量测定的原理。
二、实验原理
1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。
2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP(邻苯二甲酸二乙酯)>DBP.(邻苯二甲酸二丁酯)。
3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水>乙腈>甲醇。通常选择二元混合溶剂作为流动相。
4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度R:
通常用塔板数n来描述色谱的柱效：
三、实验仪器与试剂
1、仪器
Agilent1260高效液相色谱仪：
脱气机：真空室内半透膜管路，对流动相进行脱气
四元泵：二元泵各控制一种溶剂
可设置的流速范围：0.001–10 mL/min 0.001 mL/min步进
UV检测器：用于检测通过样品后的紫外光
类型：双光束光路设计
光源：氘灯波长范围：190 –600 nm
手动进样器：进样20μL
色谱柱：填料:十八烷（适合中性、弱酸碱）
4.6 ×100mm, 3.5μm
2、试剂
流动相：纯水、甲醇、乙腈
样品：DMP、DEP、DBP
四、实验步骤
1、开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动软件。
2、预先脱气（直到导管中无气泡），设定波长：220nm。
3、设定流速、流动相比例等参数，选择合适的流动相。
4、进样阀柄置于“LOAD”，进样针用乙醇洗涤2-3次，取样，进样，将进样阀扳至“INJECT”。
5、保存并处理数据。
五、实验结果
1、样品：DMP1:20水溶液20μL 流动相的比例为：高纯水：30% 乙腈：70% 流速：1.00ml/min
2、样品：DMP1:10水溶液20μL流动相的比例为：高纯水：30% 乙腈：70% 流速：1.00ml/min
3、样品：DMP1:20水溶液10μL 流动相的比例为：高纯水：30% 乙腈：70% 流速：1.00ml/min
比较1和2的峰面积和峰高可以发现，在进量一定时，峰面积和峰高与样品的浓度成正比。比较1和3可发现，在样品浓度相同时，峰面积和峰高与样品的进量成正比。因此我们可以得出结论，峰面积和峰高与加入样品的物质的量成正比，这也是液相色谱法进行定量分析的依据。对这三组数据画出标准曲线：
由标准曲线可以看出：
峰面积和峰高与样品的量基本成线性关系，且峰面积的相关性比峰高的相关性要高，更适合用于定量分析。
y = 1204.9x -129.35
R2 = 0.9989
y = 151.31x + 36.69
R2 = 0.9976
50010001500200025000.00
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
标准曲线图
峰面积峰高
4、样品：混合样品1:10水溶液20μL 流动相的比例为：高纯水：30% 甲醇：70% 流速：1.00ml/min
计算分离度和塔板数
R12=2.292-1.519/(0.0995+0.1174)/2=7.128 R23=11.259-2.292/(0.3067+0.1174)/2=42.29
n DMP=16*(1.519/0.0995)^2=3.729E3 n DEP=16*(2.292/0.1174)^2=6.098E3
n DBP=16*(11.259/0.3067)^2=2.156E4
5、样品：混合样品1:10水溶液20μL 流动相的比例为：高纯水：30% 乙腈：70% 流速：1.00ml/min
计算分离度和塔板数
R12=5.087 R23=33.59
n DMP=2.415E3 n DEP=1.052E4 n DBP=2.408E4
6、样品：混合样品1:10水溶液20μL 流动相的比例为：高纯水：30% 乙腈：70% 流速：0.70ml/min
计算分离度和塔板数
R DMP=2.781-2.088/(0.1200+0.0993)/2=6.320 R DEP=8.004-2.781/(0.0993+0.2087)/2=33.92
n DMP=16*(2.088/0.1200)^2=3.633E3 n DEP=16*(2.781/0.0993)^2=1.255E4
n DBP=16*(8.004/0.2087)^2=2.353E4
7、样品：混合样品1:10水溶液20μL 流动相的比例为：高纯水：10% 乙腈：90% 流速：
1.00ml/min
计算分离度和塔板数
R12=1.680 R23=9.123
n DMP=1.454E3 n DEP=2.815E3 n DBP=1.353E4
根据上述结果我们可以发现，DMP和DEP的分离度比DEP和DBP的分离度要小。
比较结果4和5可以发现，使用乙腈的保留时间较甲醇短，这说明洗脱能力乙腈>甲醇。但是使用甲醇的分离度较使用乙腈的分离度高。
比较结果5和6可以发现，减小流速会增加保留时间，但同时分离度会增加，塔板数也会增加。
比较结果5和7可以发现，增加二元流动相中乙腈的比例，会使得保留时间缩短，但由于对DEP和DBP的影响要大于对DMP的影响，因此DMP和DEP的峰发生了重叠，导致分离度下降
六、思考与讨论
1、为什么要预先脱气？
①输液量能够均匀准确，压力波动小；②保留时间及色谱峰面积的重现性会更好；③气泡会在谱图中出现尖峰，脱气后能使基线稳定；④保护色谱柱，防止填料氧化；
2、为什么使用二元溶液作为流动相？
利用不同比例流动相对分离度和出峰时间的影响（往往是相反的作用）进行梯度洗脱。通过程序设定，不同时间（不同物质）来设定流动相中甲醇和水的比例，既达到较好的分离度，又能缩短不必要的时间
4、为什么会前伸/拖尾？
1、色谱柱被污染
2、样品过载
3、样品溶剂过强
5、操作注意：
1.本实验采用紫外来做检测器，由于查阅资料可知邻苯二甲酸酯的最大吸收波长位于220nm 左右，故设定的光波长为220nm，但由于短波长对杂质敏感，220nm图中容易出现小的峰和波动。
2.实验开始前需要用流动相来冲气泡。
3.用50uL注射器抽取液体时，要保证没有气泡（影响峰的大小和理论含量），同时每次最好抽取过量再排出液体至20uL。
Phthalates 6P 邻苯二甲酸盐 酯6项测试
Phthalates 6P 邻苯二甲酸盐/酯6项Phthalates 16P 邻苯二甲酸盐/酯16项 Phthalates 17P 邻苯二甲酸盐/酯17项测试 邻苯二甲酸盐简介： Phthalates（邻苯二甲酸盐）是一组化学化合物，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。邻苯二甲酸盐在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。了解其他相关及检测请进个人主页 化妆品邻苯二甲酸盐的危害 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸盐含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 玩具邻苯二甲酸盐含量限制指令 随着人们对人们对Phthalates（邻苯二甲酸盐）的了解,儿童用品中的邻苯二甲酸盐越来越被重视重视。欧盟于1999年就正式作出决定，在欧盟成员国内，对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸盐的含量进行严格限制。专家发现，含有邻苯二甲酸盐的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸盐的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟危害。 有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令，于2007年1月16日生效，所有欧盟成员国已于2007年7月16日前将该指令转化为本国法例，2008年1月16日开始实行各自的有关法例。 根据指令规定，儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生，以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品，当中包括各种形状及类型奶嘴。 2005/84/EC号指令对邻苯二甲酸盐的限制 ●玩具或儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DEHP、DBP及BBP)，浓度不得超过0.1%。 ●DEHP、DBP及BBP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品，不得在欧盟市场出售。 ●儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)，浓度不得超过0.1%。 ●DINP、DIDP及DNOP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品，不得在欧盟市场出售。 显然，有关DEHP、DBP及BBP的含量限制将影响所有玩具及儿童护理用品，而非只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，原因是官方风险评定将这3类物质评定为第
高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯
高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一. 实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理 1、高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高 流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 2、在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流 动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 3、定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较 好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 ＋W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保 留时间； W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大 于1.5。 4、本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增 塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。
表1色谱柱测试条件 液，在不同条件下进行HPLC分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四. 实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：100μl定量环，实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器 吸取混合物溶液50ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至
邻苯二甲酸酯检测
邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯是一类广泛使用的增塑剂，对塑料起改性或软化作用，在塑料和油漆中普遍存在。有多种邻苯二甲酸酯类物质被认为是有害物质，限制使用。 邻苯二甲酸酯的应用 塑料，这个与我们日常生活息息相关的人造物质，藉由添加邻苯二甲酸酯可塑剂，而具有良好的延展性与稳定的物理化学特性，因此被大量使用于建筑原料、家具设备、运输工具之材料、衣物、食品包装与医药产品等。邻苯二甲酸也广泛使用于指甲油及其它化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。在日常及工业上被广泛添加于高分子塑料产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油等。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种： 1、邻苯二甲酸二异壬酯 Diisononyl Phthalate (DINP)； 2、邻苯二甲酸二辛酯 Di-n-octyl Phthalate (DNOP)； 3、邻苯二甲酸二异癸酯 Diisodecyl Phthalate (DIDP)； 4、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP) 5、邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl Phthalate (DBP) 6、邻苯二甲酸苯基丁酯 Benzylbutyl Phthalate (BBP) 邻苯二甲酸酯的危害 根据国外研究，邻苯二甲酸酯类物质除于生产过程、使用或添加在聚氯乙烯（PVC）时会释放到环境外，可经由食物、空气吸入等途径进入人体，干扰生物体内分泌，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。 邻苯二甲酸酯限令 1、欧盟2005/84/EC指令 列出了六种邻苯二甲酸酯类物质：邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸丁苄酯BBP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异葵酯DIDP、邻苯二甲酸二辛酯DnOP进行限制： 玩具或儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP及BBP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售； 儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DINP、DIDP及DnOP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售； 每种单独不超过0.1%。 REACH法规 2008年10月28日，欧盟化学品管理局(ECHA)正式公布的高度关注物质(SVHC)清单中包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP），按照REACH法规要求，SVHC含量超过0.1%的物品供应商需要向客户和消费者提供物品的安全使用信息，从2011年12月l日起，该类产品的生产商和进口商，有责任向欧洲化学品管理局（ECHA）进行通报。 美国邻苯二甲酸酯限制标准 2009年2月6日，美国消费品安全委员会CPSC发布指导性文件，要求自2009年2月10日起，儿童玩具或儿童护理用品中6类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DnOP）的含量不得超过0.1%，凡是含量超标的产品，不论何时制造，均不得进口、分销及出售。在2008年颁布的《2008年消费品安全改进法H.R.4040》（CPSIA）还规定禁止邻苯二甲酸酯含量超标的儿童产品出口。
CPSIA 邻苯测试说明
AOV2009042801 CPSIA 邻苯测试说明 CONSUMER PRODUCT SAFETY IMPROVEMENT ACT OF 2008（CPSIA 2008）《消费品安全促进法案》（CPSIA 2008）。 法案第108条，“禁止销售含有特定邻苯二甲酸盐的某些产品”（Prohibition on sale of certain products containing specified phthalates），在美国制造、销售、贸易、进口儿童玩具及儿 童护理用品中DEHP、DBP、BBP单个浓度超过0.1%的产品都是非法的，被永久禁止；能放入口中的 儿童玩具或部件以及儿童护理用品，要求DINP、DIDP、DNOP分别不超过0.1%，为临时禁止。 CPSC发布了邻苯的测试标准《Test Method: CPSC-CH-C1001-09.1 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates 》，标准同时说明该标准只是由CPSC委员准备，并没有经过 讨论以及核准，该标准不代表CPSC意见。 标准的评估浓度是产品中单一的邻苯二甲酸盐质量/产品质量，提供了两种拆分方法：1、整体粉碎，2、拆分为均质材料。 标准接受EPA3540、EPA3541、EPA3545、EPA3546、EPA3550的方法，以及ASTM D7083-04、CANADA C-34但拆分必须遵守该标准的规定。 按照该标准，玩具是可以不用拆分而进行整体测试的，但对于玩具中可以放入口中的部件的判断 就会造成混乱，如某产品上可以放入口中的部件中DEHP浓度超过了0.1%，但如果与其产品一起评估，则可能出现整个产品中DEHP浓度不超过0.1%的判断。 CPSC-CH-C1001-09.1于3月31日汇总了讨论了讨论意见，但最终结论没有出来。 AOV曾经向CPSC提出建议：可接触的或可以放入口中的部分应该按均质材料测试、评估，不可接 触的部分按整体测试评估。
塑胶、涂层等材料中的邻苯二甲酸盐的含量测定
1. 范围 该方法用于测定塑胶、涂层等材料中的邻苯二甲酸盐的含量。 2.原理 通过用溶剂来萃取样品，然后浓缩、净化和定容，用GC-MS测试其中的邻苯二甲酸盐含量。 3. 仪器设备 3.1 实验室常规器皿设备 3.2 FOSS SOXTEC 2055索氏萃取仪 3.3 Agilent气相色谱质谱连用仪(GC-MS) 3.4 25mL容量瓶 4. 化学试剂及标准曲线 4.1三氯甲烷(分析纯) 4.2四氯化碳(分析纯) 4.3甲醇(分析纯) 4.4四氯化碳与甲醇的混合溶液：将四氯化碳与甲醇按照2:1的体积比配制成萃 取溶液保存备用。 4.5邻苯二甲酸盐类增塑剂标准品：纯度≧98%； 4.6邻苯二甲酸盐标准储备液：分别称取DPP、DBP、DIPP、DIBP、DNHP、BBP、 DEHP、DINP、DNOP、DIDP标准物质各20±1mg，用三氯甲烷稀释定容至 100ml，配制成浓度为200μg/ml左右的混合标准储备液。称取PIPP标准 物质5±0.5mg，用三氯甲烷稀释定容至25ml，配置成浓度为200μg/ml 左右的PIPP标准储备液。标准储备溶液的实际浓度按各自实际称取的标 准物质质量以及它们各自的纯度来计算，计算公式为: C = m × P / V 式中：C标准储备液浓度 m标准物质质量 P标准物质纯度 V稀释后体积 4.7 邻苯二甲酸盐混合标准工作液配制方法 4.7.1移取5ml混合标准储备液及5ml PIPP标准储备液入50ml容量瓶中用三氯 甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为20μg/ml左右的混合标准工作液；4.7.2移取25ml浓度为20μg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三氯 甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为10μg/ml左右的混合标准工作液；4.7.3移取12.5ml浓度为20μg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三 氯甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为5μg/ml左右的混合标准工作液； 4.7.4移取2.5ml浓度为20μg/ml左右的混合标准工作液至25ml容量瓶中用三氯 甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为2μg/ml左右的混合标准工作液；4.7.5移取2.5ml浓度为20μg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三氯 甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为1μg/ml左右的混合标准工作液。 备注：各邻苯二甲酸盐标准工作液浓度依据本章第4.6节计算。 4.8 标准曲线：用配制好的1μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml左右五个浓度点的
7种常见的邻苯二甲酸盐主要用途
GEMMY INDUSTRIES (HK)LIMITED BVI 7种常见的邻苯二甲酸盐主要用途 邻苯二甲酸盐 缩写 用途介绍 邻苯二甲酸二乙酯 DEHP 1.用于食品及医药工业上； 2.用于合成树脂及乙烯基材料、PVC胶料的玩具； 3.医用聚氯乙烯塑料血液袋； 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 1.用于着色薄膜、人造革和塑料制品； 2.天然橡胶和合成橡胶的增塑剂、软化剂； 3.塑料、橡胶、油漆及润滑剂、乳化剂等工业用的增塑剂。 邻苯二甲酸丁苄酯 BBP 1.可作为聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、纤维素树脂、天然橡胶和合成 橡胶的增塑剂； 2.多与其他增塑剂配合于地板砖、瓦楞板等高填充塑料制品； 3.作为辅助剂本品与 DOP 等增塑剂并用于薄膜、人造革（本品能够 溶解有机颜料）； 4.用于乙基纤维素，可制得透明坚韧的板材、薄膜、模制品和热溶 粘合剂； 5.可以配成造于挤塑和模塑的硬质料； 6.用于硝酸纤维素漆中可以获得透明柔韧的漆膜。 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 1.用于合成树脂及乙烯基材料的玩具； 2.广泛应用于玩具膜、电线、电缆中。 邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP 1.用于耐高温(105 ℃ )使用温度范围宽广的制品，如电缆、电线电 缆护套、农用薄膜、汽车内装饰材料、运输带等制品中； 2.用于橡胶中的增塑剂。 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 1.与聚氯乙烯、氯乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛、乙酸丁 酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯 乙烯等树脂相容，但与乙酸纤维素、聚乙酸乙烯酯不相容； 2.用于制作食品包装材料； 3.用于乙烯基材料的玩具； 邻苯二甲酸二正已酯 DnHP 模型粘土
有关邻苯二甲酸盐项目
有关邻苯二甲酸盐项目， 3P/6P/7P/8P/15/16P/22P 邻苯二甲酸盐名称 字体大小：大 - 中 - 小 enreachsvhc 发表于 11-01-17 14:52 阅读(1141) 评论(0) 分类：邻苯二甲酸盐标准检测测试服务 总称 英文名 化学物质 CAS 邻苯二 甲酸盐 Phthalate s (22种） Di （2-ethylhexyl)phthalate 邻苯二甲 酸二(2-乙基己基)酯 DEHP 117-81-7 butyl benzyl phthalate 邻苯二甲酸丁基苄 酯 BBP 85-68-7 Dibutyl phthalate 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 84-74-2 Diisononyl phthalate 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 68515-48-0 Diisodecyl phthalate 邻苯二甲酸二异癸 酯 DIDP 26761-40-0 Di-n-octyl phthalate 邻苯二甲酸二正辛 酯 DNOP 117-84-0 Dimethyl phthalate 邻苯二甲 酸二甲酯 DMP 131-11-3 Diethyl phthalate 邻苯二甲84-66-2
酸二乙酯DEP Diphenyl phthalate 邻苯二甲 酸二苯酯 DPP 84-62-8 Diisobutyl phthalate 邻苯二甲 酸二异丁 酯 DIBP 84-69-5 Dipropyl phthalate 邻苯二甲 酸二丙酯 DPRP 131-16-8 Dihexyl phthalate 邻苯二甲 酸二己酯DNHP 84-75-3 Dicyclohexy phthalate 邻苯二甲 酸双环己 酯 DCHP 84-61-7 Dinonyl phthalate 邻苯二甲 酸双壬酯 DNP 84-76-4 Diheptyl phthalate 邻苯二甲 酸二庚酯 DHP 3648-21-3 Diisooctyl phthalate 邻苯二甲 酸二异辛 酯DIOP 27554-26-3 Dimethoxyethyl phthalate 邻苯二甲 酸甲氧基 乙基酯 DMEP 117-82-8 Di-isopentyl phthalate 邻苯二甲 酸二异戊 酯DIPP 605-50-5 n-Pentyl-isopentyl phthalate 邻苯二甲 酸正戊基 84777-06-0（此CAS 对应物质为
高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯
高效液相色谱（HPLC ）法测定邻苯二甲酸酯 一、实验目的： 1. 了解高效液相色谱仪原理； 2. 学习高效液相色谱仪的基本操作方法； 3. 利用高效液相色谱仪测定邻苯二甲酸酯、邻苯二乙酸酯、邻苯二丁酸酯的峰图和含量。 二、实验原理： ① 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC ）是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。高效液相色谱法有“四高一广”的特点：高压、高速、高效、高灵敏度和应用范围广。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R ）的计算公式为： R ＝ 2[t (R2)-t (R1)] /1.7*(W 1＋W 2) //式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间；t (R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W 1 及W 2为此相邻两峰的半峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。 ② 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE ，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。 但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。同时也有一定的致癌作用。 如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC 分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul 微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用） ，高纯水，样品。 出峰次序 样品组成 1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP ） 2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 3 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
什么是邻苯二甲酸盐检测
什么是邻苯二甲酸盐检测|邻苯二甲酸盐测试|邻苯二甲酸盐测试 报告|邻苯二甲酸盐的限值|邻苯二甲酸盐的物质|邻苯二甲酸盐的测试 方法|邻苯二甲酸盐提取办法？ 欧盟、美国、丹麦等各国的邻苯二甲酸盐法规指令|邻苯二甲酸盐的检测方法|邻苯二甲酸盐的限量存在产品| 关于8种可迁移化学元素限值，我国标准与国际标准、欧美标准是等同的，铅、砷、锑、钡、镉、铬、汞、硒的限值以ppm为单位，分别为90、25、60、1000、75、60、60和500。 一、邻苯二甲酸盐的欧盟法规标准2005/84/EC 现今，欧盟各成员国、美国、澳洲、中国等国和地区，一般都参照和实施欧 盟法规2005/84/EC邻苯二甲酸盐标准指令的限值方法。 从2007年1月16日起，新公布的欧盟酞酸盐实施标准2005/84/EC将生效， 代替目前各国实行的众多酞酸盐限制和欧盟摇摆不定的暂时性的禁令。
二、欧盟法规2005/84/EC指令中邻苯二甲酸盐的常见物质 欧盟法规2005/84/EC标准指令中明文禁止使用的邻苯二甲酸盐物质，目前已经有很多，常见的大致如下几类： 欧盟法规2005/84/EC指令中邻苯二甲酸盐的常见物质有 DEHP\DBP\BBP\DINP\DIDP\DNOP\DEP\ DMP/DPrP/DCHP/DPP等等 三、欧盟法规2005/84/EC指令中的邻苯二甲酸盐主要针对存在哪些产品、材料中并被禁止？ 欧盟法规2005/84/EC指令中的邻苯二甲酸盐比如DEHP，DBP和BBP将被禁止使用在所有玩具以及与儿童有关的产品的PVC及其他塑料材料中。同样的，邻苯二甲酸盐中的如DINP，DIDP和DNOP将被禁止使用在所有可能放入儿童口中的玩具和与孩子有关的产品中。其中包括可能放入所有年龄层儿童口中的玩具和儿童有关产品（有可能含有欧盟法规2005/84/EC指令中限值的邻苯二甲酸盐），连同许多为36个月以下的本能的想把物体放入口中的儿童所设计的产品（有可能含有欧盟法规2005/84/EC指令中限值的邻苯二甲酸盐）。 四、欧盟法规2005/84/EC指令（邻苯二甲酸盐）将会被更新的法规替代： 欧盟委员会正在起草一份指导文件，旨在阐明何为可能放入儿童口中的玩具和儿童相关产品，准备在2007年1月16日新的指示实施前出版。 新的指示中阐述的儿童相关产品的概念为“任何可以促进儿童睡眠，松弛，清洁，喂食或者吮吸的产品”（例如：安抚，喂奶等等）。这些要求四年后会被重新评估，考虑新的科学信息。（至少要到2010年1月16日）。关于酞酸盐指示2005/84/EC是欧盟对于市场限制和危险成分使用和准备指示76/769/EEC的第22版修订本。 欧盟法规2005/84/EC指令中限值的邻苯二甲酸盐如酞酸二辛酯(DNOP)塑 料材质运用于医疗设备（例如：血袋，各种管子等）和其他产品可能造成的风险会通过正当途径进行评估。
邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法 在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％，回收率在52％到69％之间。 1 引言 PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过0．1％。 邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。 在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家都明文禁止使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂的儿童玩具及儿童用品的使用。 随着我国经济的发展，人民群众的生活水平也日益提高，儿童用品也随之增加，市场上出现了许多种供儿童使用的与口接触的玩具及其它儿童用品，如：婴儿奶嘴、出牙器等。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。 2 材料与方法 2．1试剂无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯)；DBP、 BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱 级)。 2．2主要仪器 气相色谱仪(GC-2060)；HKH-1000空气发生器，HGH-1000氢气发生器，粉碎机 2．3方法 2．3．1 PVC样品的制作 精确称取4份PVC粉末，分别为245．36g、243．62g、247．19g、230．07g，并标号。分别精确称取0．2g 左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中(① DBP：0．2157g、②BBP：0．2044g、③DNOP：0．2020g、④DEHP：0．2278g)。在每个小烧杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑剂。将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀。用30mL左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表面，混合均匀。用炼塑机反复炼塑1O到2O次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑料掰成碎片状，装入原瓶。 2．3．2 样品的处理粉碎：将样品(PVC儿童玩具)用剪刀剪成大小适当的块状(面积小于0．5平方厘米)，取适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎。 样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中，然后将120mL的乙
邻苯二甲酸盐 6P
邻苯二甲酸盐(Phthalate) 邻苯二甲酸酯（Phthalate Esters PAEs）又称酞酸酯，它是邻苯二甲酸酐于醇的反应的产物，是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一，它可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料，其中用量最大的是塑料增塑剂，约占其总产量的80％。广泛用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生产。 欧盟最新颁布的关于邻苯二酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)，将于2007年1月16日起开始执行。该最新标准将取代现欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二酸盐的强制执行标准，并取代欧盟以前所实施的临时措施。根据欧盟新标准的要求，DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯)将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVC 材料中使用。相应的DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)，DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)和DNOP(邻苯二甲酸二辛酯)也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用，上述6种成分的含量不得超过0.1%。其所涉的产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还包括了其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。 邻苯二甲酸盐在所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。 ▲所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦对邻苯二甲酸酯的规定除了欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种己二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA) 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 邻苯二 甲酸甲苯基丁酯(BBP) 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 邻苯二甲酸二丙酯(DPrP) 邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNO P)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 邻苯二甲酸二己酯(DHP) 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(D NNP邻苯二甲酸盐的应用及检测方法o 邻苯二甲酸盐主要用作塑料材料的增塑剂，以增加塑料的可塑性，改善在加工成型是树脂的流动性，并使制品具有柔韧性. 邻苯二甲酸盐会对人体激素产生影响，影响儿童发育，干扰荷尔蒙分泌；还可能损害人体肝脏、肾脏等，有致癌风险。o 邻苯二甲酸盐的检测方法：提取方法：EPA3540C：1996&EPA8270D:2007 或ASTM D 3421-75方法分析仪器：GC-MS 邻苯二甲酸盐是从化合物苯二甲酸衍生出来的一系列盐或酯类。化学上将苯二甲酸与无机碱性化合物反应产生的盐类，称做邻苯二甲酸盐类；通过酯化反应生成的有机化合物，称做邻苯二甲酸酯类。 o应用范围： 主要被用做增塑剂而广泛用于塑料玩具、塑料建材、医疗器械、食品包装以及服装生产业。 ? 危害： 会使用对儿童生长发育有影响。 o法律法规：2005/84/EC 对欧盟76/769/EEC指令的修订版
邻苯二甲酸酯的安全性及其在食品中的检测
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邻苯二甲酸酯的安全性及其在食品中的检测 作者：徐向华， 丁卓平， 陶宁萍， 方晓明， Xu Xianghua， Ding Zhuoping， Tao Ningping ， Fang Xiaoming 作者单位：徐向华,丁卓平,陶宁萍,Xu Xianghua,Ding Zhuoping,Tao Ningping(上海海洋大学食品学院,上海,200090)， 方晓明,Fang Xiaoming(上海出入境检验检疫局,上海,200135) 刊名： 现代科学仪器 英文刊名：MODERN SCIENTIFIC INSTRUMENTS 年，卷(期)：2008(3) 被引用次数：3次 参考文献(29条) 1.Xiujuan Li;Zhaorui Zeng;Yin Chen;Ying Xu Determination of phthalate acid esters plasticizers in plastic by ultrasonic solvent extraction combined with solid-phase microextraction using calix[4]arene fiber[外文期刊] 2004(4) 2.王淼;刘萍;贾金平;胡晓芳新型介孔薄膜涂层固相微萃取-气相色谱法测定塑料浸取液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯[期刊论文]-中国环境监测 2006(01) 3.黄理纳;陈阳;蚁乐洲;刘崇华气相色谱-质谱法分析玩具PVC塑料中的邻苯二甲酸酯增塑刺[期刊论文]-检验检疫科学 2005(zk) 4.贾宁;许恒智;胡亚丽固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯[期刊论文]-分析试验室 2005(11) 5.张晓峰反相高教液相色谱法测定废水中的邻苯二甲酸酯类化合物[期刊论文]-石化技术 2001(04) 6.魏爱雪;徐晓白环境中邻苯酸酯类化合物污染研究概况[期刊论文]-环境污染治理技术与设备 2005(07) 7.丁鹏;赵晓松酞酸酯类化合物(PAEs)研究新进展[期刊论文]-吉林农业大学学报 1999(03) 8.危及繁衍--塑料橡胶中增塑剂损害人类生育 2004 9.Liu Huijie;Shu Weiqun邻苯二甲酸酯类化合物的毒理学效应及对人群健康的危害[期刊论文]-Acta Academiae Medicinae Militaris Tertiae 2004(19) 10.陈惠;汪瑗;朱若华两种色谱法对塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类化合物的分析[期刊论文]-分析试验室 2006(04) 11.郑力行;诸建辉;张蕴辉;陈秉衡水产品中3种邻苯二甲酸酯类物质的测定[期刊论文]-复旦学报(医学版) 2003(02) 12.Susan Jobling;Tracey Reynolds;Roger White A variety of environmentally persistent chemicals,including some phthalate plasticizers are weakly estrogenic[外文期刊] 1995(06) 13.李文兰;季宇彬;杨波环境中邻苯二甲酸丁苄酯的雌激素生物活性[期刊论文]-城市环境与城市生态 2003(01) 14.E.Psillakis;N.Kalogerakis查看详情[外文期刊] 2003 15.E.Psillakis;N.Kalogerakis查看详情[外文期刊] 2001 16.E.Psillakis;N.Kalogerakis查看详情 2002 17.王成云;杨左军;张伟亚聚氯乙烯塑料中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定[期刊论文]-聚氯乙烯 2006(01) 18.李满秀;王华燕荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯[期刊论文]-分析化学 2005(33) 19.陈军;柳艳;钱玉山PVC包装材料中酞酸酯增塑剂残留的ASE-GC-MS分析[期刊论文]-能源环境保护 2006(05) 20.李玫瑰;李元星;毛丽秋微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯[期刊论文]-色谱 2007(01) 21.Robert Sensenstein Development of a headspace solid-phase microextraction method combined with
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯 1553607 胡艺蕾 实验时间：2017年4月1日实验温度：19.0℃ 一、实验目的 1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。 2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。 3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。 4、了解液相色谱法定量测定的原理。 二、实验原理 1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。 2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP(邻苯二甲酸二乙酯)>DBP.(邻苯二甲酸二丁酯)。 3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水>乙腈>甲醇。通常选择二元混合溶剂作为流动相。 4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度R: 通常用塔板数n来描述色谱的柱效： 三、实验仪器与试剂 1、仪器
Agilent1260高效液相色谱仪： 脱气机：真空室内半透膜管路，对流动相进行脱气 四元泵：二元泵各控制一种溶剂 可设置的流速范围：0.001–10 mL/min 0.001 mL/min步进 UV检测器：用于检测通过样品后的紫外光 类型：双光束光路设计 光源：氘灯波长范围：190 –600 nm 手动进样器：进样20μL 色谱柱：填料:十八烷（适合中性、弱酸碱） 4.6 ×100mm, 3.5μm 2、试剂 流动相：纯水、甲醇、乙腈 样品：DMP、DEP、DBP 四、实验步骤 1、开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动软件。 2、预先脱气（直到导管中无气泡），设定波长：220nm。 3、设定流速、流动相比例等参数，选择合适的流动相。 4、进样阀柄置于“LOAD”，进样针用乙醇洗涤2-3次，取样，进样，将进样阀扳至“INJECT”。 5、保存并处理数据。 五、实验结果 1、样品：DMP1:20水溶液20μL 流动相的比例为：高纯水：30% 乙腈：70% 流速：1.00ml/min
QG-JC-194.D0 鞋材中邻苯二甲酸盐的测定定检验方法细则
鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定检验方法细则 1. 概述 本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照《ISO/TS 16181:2011鞋类鞋和鞋部件中可能存在的临界物质鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定》中规定的测定方法，适用于本实验室使用气质联用仪测定鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂。 2. 适用范围 本检测方法细则适用于鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。 3. 检验依据 ISO/TS 16181:2011鞋类鞋和鞋部件中可能存在的临界物质鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 4. 实验原理 用正己烷/丙酮试剂萃取皮革、纺织、聚酯、涂层等其他鞋材试样中的邻苯二甲酸酯类增塑剂，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定。 5. 试剂和溶液（除非特别说明，所使用的试剂均为分析纯） 5.1 正己烷 5.2 蒸馏水 5.3 丙酮 5.4 正己烷/丙酮（体积比4:1）混合溶剂 5.5 邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品，见表1： 表1邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品 5.6 内标储备液：DCHP邻苯二甲酸二异丁酯500μg/mL，用正己烷配制，冷藏保 存，有效期1年。 5.7内标工作液：DCHP邻苯二甲酸二异丁酯50μg/mL，用正己烷配制，冷藏保 存，有效期半年。 5.8邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备液及混标储备液：浓度分别如下表2，均用 正己烷配制，冷藏保存，邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备液有效期1年，混标有效期半年。
表2邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备液及混标储备液 、 0.4mL、1.0mL混标，用正己烷定容至刻度，所得5个点标准系列，其中各 邻苯二甲酸酯的浓度分别如下表3所示： 每作液DCHP50μg/mL，摇匀后进样并建立曲线。 6. 仪器 6.1 50mL圆底烧瓶 6.2天平 6.3冷凝装置 6.4水浴 6.5容量瓶 6.6超声仪 6.7微波萃取仪 6.8旋转蒸发仪 6.9气质联用仪GC-MS 7. 样品预处理 分离出鞋材中的纺织、皮革、聚酯、涂层等试样，粉碎至至少4mm以下的颗粒。 8. 实验步骤 8.1超声波萃取 (1) 称取约2.0g试样（精确至0.01g），置于50mL具塞烧瓶中。
邻苯二甲酸盐Phthalates指令
亿博认证武汉分中心 地址:中国.湖北.武汉市洪山区鲁磨路联峰大厦 11楼7-1 (430074) Page 1 of 3 什么是邻苯二甲酸盐Phthalates 邻苯二甲酸盐又叫邻苯二甲酸酯，（Phthalate Esters PAEs ）又称酞酸酯，是一组化学化合物，是邻苯二甲酸酐于醇的反应的产物，是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一。邻苯二甲酸盐，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。 Phthalates 邻苯二甲酸盐常存在于哪些材料？ 邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。它可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料，其中用量最大的是塑料增塑剂，约占其总产量的80％。广泛用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生产。 Phthalates 邻苯二甲酸盐的危害 由德国最新研究表明，很多化妆品、玩具、食品包装中都存在一种危害健康的化学品Phthalate 。研究表明，过去几十年全球男性精子数量的减少可能与轻工业中广泛用作软化剂的化学品邻苯二甲酸盐有关。这种物质广泛存在于化妆品、儿童玩具、食品包装中，如果其含量超标，会对人体健康产生很大危害。在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，邻苯二甲酸盐也是一种严重的污染物，尤其对男性危害甚广，易使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 研究表明，邻苯二甲酸盐在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸盐含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 欧盟邻苯二甲酸盐含量限制指令2005/84/EC 随着人们对人们对邻苯二甲酸盐（Phthalates ）的了解,儿童用品中的邻苯二甲酸盐越来越被重视。欧盟于1999年就正式作出决定，在欧盟成员国内，对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸盐的含量进行严格 限制。专家发现，含有邻苯二甲酸盐的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸盐的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟危害。 有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC 号指令，于2007年1月16日生效，所有欧盟成员国已于2007年7月16日前将该指令转化为本国法例，2008年1月16日开始实行各自的有关法例。
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从chinavalue上了解到： 邻苯二甲酸盐（脂）phthaltes标准检测与测试6P 最近，欧盟最新颁布的关于邻苯二酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)，将于2007年1月16日起开始执行。该最新标准将取代现欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二酸盐的强制执行标准，并取代欧盟以前所实施的临时措施。 根据欧盟新标准的要求，DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯)将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVCcom/search/offer_search. ht m?keywords=材料&t racelog=pd_info_promo" t arget="_blank">材料中使用。相应的DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)，DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)和DNOP(邻苯二甲酸二辛酯)也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用，上述6种成分的含量不得超过0.1%。其所涉的产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还包括了其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。 邻苯二甲酸二己酯（DEHP） 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP） 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP） 邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP） 邻苯二甲酸二辛酯（DNOP） 限量要求：玩具及儿童用品中的上述6种邻苯二甲酸酯都不得超过1000pp m，超过该限量不得投放市场 在美国，新的消费品安全改善法令（HR4040）已经被美国国会通过，并于2008年8月14日由美国总统签字后正式生效，这个法令将是1970年以来最重要的针对消费者安全的联邦法令。其中对于儿童用品做出了重大的变化，主要的要求如下： HR4040消费品安全现代化法案物质范围旧限值新限值和生效时间 铅; 儿童产品（无法触及的部件除外）≤600 ppm 法案颁布后的180天： ≤600 ppm 法案颁布后的1年： ≤300 ppm 法案颁布后的3年(除非超出现行科技水平)： ≤100 ppm 儿童产品和家具涂料的表面涂层≤600 ppm（0.06%）更改16 CFR 1303.1标准法案颁布后的1年： ≤ 90 ppm (0.009 %);