电感耦合等离子体质谱仪测定99.9999%~99.99999%高纯镉中的杂质含量

电感耦合等离子体质谱仪测定99.9999%~99.99999%高纯镉中的杂

质含量

【摘要】本文建立了电感耦合等离子体质谱仪测定99.9999%-99.99999%高纯镉中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Sn、Sb、Pb、Bi 的杂质含量。采用真空蒸馏将杂质与镉基体分离，降低了基体干扰以及减小了仪器的污染，同时利用碰撞反应池技术消除或减小了质谱型干扰。本文还探讨了真空蒸馏条件对分离效果的影响。方法的检出限0.2～2ng/g，回收率91.00～108.33%，RSD18.2MΩ.cm）。

1.3样品的制备

准确称取3.0000g样品于试料管内，将试料管置于真空蒸馏装置中氧化8～9min进行蒸馏。蒸馏完全取出样品，冷却，用2%HNO3定容至5ml，待测。

2结果与讨论

2.1真空蒸馏条件的确定

镉的熔点为320.9℃，蒸馏的起始温度为350℃，进行样品的蒸馏实验。通过实验，蒸馏温度在400±10℃，能够使样品蒸馏完全。在探讨氧化时间时，对不同氧化时间加入标准溶液10ng/g，测定其残留量并计算回收率，结果见表2。氧化时间过短杂质损失，回收率偏低；氧化时间过长杂质，回收率偏高或蒸馏不完全使残留量过高达不到真空蒸馏除镉基体的目的。综合二者确定的蒸馏条件为蒸馏温度在400±10℃，氧化时间8-9min。

2.2干扰及其校正

本方法通过真空蒸馏使基体镉的含量

2.4方法的回收率和精密度

本文对样品进行加标回收率试验，并对样品进行6次测量，考察其分析方法的准确性及精密度（重现性），结果见表4。