文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 透明皂的制备(1)

透明皂的制备(1)

透明皂的制备(1)
透明皂的制备(1)

武昌工学院

WUCHANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY

实验报告

课程名称:开放性实验任课老师:付娇成绩:

专业班级:化学工程与工艺1001 姓名:涂亮学号:103010010137

实验室:实验楼3#204 组号:第13 组实验日期:2013.12.10

实验名称:透明皂的制备室温:16℃湿度:54%

一、实验目的

1、了解透明皂的性能、特点和用途;

2、熟悉配方中各原料的作用;

3、掌握透明皂制备的操作技巧。

二、实验原理

透明皂以牛羊油、椰子油、麻油等含不饱和脂肪酸较多的油脂为原料。与氢氧化钠溶液发生皂化反应,反应式如下:

CH2OOCR1

CH2OOCR2 CH2OOCR3+OH

CH2OH

CH2OH

CH2OH

+ R1COONa+R2COONa+R3COONa Na

3

反应后不用盐析,将生成的甘油留在体系中增加透明度。然后加人乙醇、蔗糖作透明剂促使肥皂透明,并加入结晶阻化剂,有效提高透明度、这样可制得透明、光滑的透明皂作为皮肤清洁用品。

本实验所需药品如下表所示:

组分质量分数/% 组分质量分数/%

牛油13 结晶阻化剂 2

椰子油13 30 % NaOH溶液20

蓖麻油10 95 % 乙醇 6

蔗糖10 甘油 3.5

蒸馏水10 香蕉香精少许

三、实验步骤

1、用托盘天平于250 mL烧杯中称取30%NaOH溶液20 g,95%乙醇6 g和结晶阻化剂2 g,混匀备用。

2、在400 mL烧杯中依次称入牛油13 g,椰子油13 g,放人75℃热水浴混合融化,如有杂质,应用漏斗配加热过滤套趁热过滤,保持油脂澄清;然后加入蓖麻油10 g(长时间加热易使颜色变深),混溶。

3、快速将步骤(1)烧杯中物料加入到步骤(2)烧杯中,匀速搅拌1.5 h,完成皂化反应(取少许样品溶解在蒸馏水中呈清晰状),即可停止加热。

4、同样,另取一个50 mL烧杯,称人甘油3.5 g,蔗糖10 mL,蒸馏水10 mL,搅拌均匀、预热至80℃,呈透明状,备用。

5、将步骤(4)中物料加入反应完的步骤(2)烧杯,搅匀,降温至60℃,加人香蕉香精,继续搅匀后,出料,倒入冷水冷却的冷模或大烧杯中,迅速凝固,得透明、光滑的透明皂。

五、实验现象

由亮黄色的大豆油变成橘黄色的乳状物,经冷却后成橘黄色的块状物。

六实验思考题

1、为什么制备透明皂不用盐析,反而加入甘油?

答:加入甘油,可以增大产品的透明度。

2、制透明皂若油脂不干净怎样处理?

答:若是这样,我们应在加热溶解后,趁热过滤,除去不溶物。

3、为什么制得的产品没有透明皂的光亮透明?

答:实验所用原料油为纯净的大豆油以及人为操作引起透明皂的色泽不够鲜亮。

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0% 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,

无机化学实验报告

无机化学实验报告集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器:仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品:硫酸铜晶体。 其他:火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] (一)玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用),然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器,可放在电烘箱内烘干,放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时,试管口向下,来回移动,烤到不见水珠时,使管口向上,以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,以免影响仪器的精密度。 (二)试剂的取用 1、液体试剂的取用 (1)取少量液体时,可用滴管吸取。 (2)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。读取量筒液体体积数据时,量筒必须放在平稳,且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 (3)准确量取一定体积的液体时,应使用移液管。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止,再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 (1)取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时,为了避免药粉沾到试管口和试管壁上,可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽。

氯化六氨合钴的制备实验报告

一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。 3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定 Ⅰ、三氯化六氨合钴(III)的制备 (1)实验原理: 钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式: 2CoCl 2·6H 2 O + 10NH 3 + 2NH 4 Cl + H 2 O 2 ====2[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 + 14H 2 O (橙黄色) (2) 实验仪器及试剂: 仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml) 药品:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 (3)实验步骤: 在锥形瓶中,将4gNH 4 Cl溶于水中,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g 研细的CoCl 2·6H 2 O晶体,溶解后,加0.4g活性炭(活性剂,需研细),摇动锥形 瓶,使其混合均匀。用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),加入浓氨水,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),用 滴管逐滴加入% H 2O 2 溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断 旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右,吸滤,不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中,水中含浓盐酸(中和过量的氨)。趁热吸滤,慢慢加入浓盐酸(同离子效应)于滤液中,即有大量橙黄色晶体([Co(NH3)6]Cl3)析出。用冰浴冷却后吸滤,晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤,再用少许乙醇洗涤,吸干。晶体在水浴上干燥,称量,计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴(III)组成的测定 (一)氨的测定

分析化学实验报告

篇一:分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类:理工类 | 标签: |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间:12月15号指导老师:某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作,训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3.通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二.实验原理有关反应式如下: na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三.实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中(于通风柜中进行),加水稀释至500ml,摇匀,贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh,加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀,贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加20~30 ml蒸馏水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份,计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 (1)用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水,溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂,用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色,即为终点,平行标定三份,计算naoh 溶液的浓度。 (2)与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2 滴,用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色,即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五.思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次?用于滴定的锥形瓶是否需要干燥?是否要用待装液荡洗?为什么? 答:避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液,多次润洗实验数据更精确。不需要干燥,不用待装液荡洗,加入物品后还需用蒸馏水溶解,荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确?为什么? 答:不需要,需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml,在这之间均可,且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时,溶液的ph值为多少?变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因? 答:ph值为8.0~9.6;是因为吸收了空气中的co2,ph值小于8.0,所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点?答:基准物质na2co3的缺点是易吸潮,使用前应干燥,保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品,摩尔质量大,称量时相对误差小,不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时,易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师:某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理

甲基橙(实验室酸碱指示剂)的制备-学生用

甲基橙(实验室酸碱指示剂)的制备 一、训练要求 1、学习和掌握甲基橙(实验室酸碱指示剂)制备原理和方法,清楚反应的影响因素,进行制备方案的查询和选择。 2、根据所确定的方案查阅并记录原料、中间产物、副产物、产品的常规物性和毒理性质。做实验环境的评估、选择和安全预案。 3、理解反应过程中出现的副反应,且在合成操作后,有逻辑的明确提纯方案。 4、根据实施路线和数量要求,合理选择适合的玻璃仪器,辅助装置,并能够正确、熟练的搭建实验装置。 5、能够熟练的操作仪器,控制反应进程,对粗品进行纯化处理,进行基本的性质检测。 6、实验训练中,能够仔细观察现象,正确分析现象的原因,进行对应的正确操作与处理。 7、实验过程中,及时、准确、正确的记录实验数据和现象。实验结束后进行数据的归纳、整理、计算。 8、本实验要求熟练掌握:试剂的称量、低温合成、洗涤与抽滤操作、干燥、以及熔点仪的使用。 二、教学重点和难点 重点:偶氮化合物的制备原理和方法,反应设备的搭建,减压抽滤的原理和方法。 难点:通过减压抽滤去除固液混合组分中非产品成分的方法。甲基橙(实验室酸碱指示剂)粗品的重结晶提纯。 本制备过程的粗产物是固液非均相体系,并含有副产物,使用减压抽滤和重结晶的处理方式,获得纯度较高的产品是典型的固液混合相产物处理方法,在有机合成操作中具有代表意义。 三、试验原理 中文别名:金莲橙D 英文名称::Methyl Orange 结构式: 外观与性状:橙黄色鳞状晶体或粉末。 分子量:327.24 甲基橙的变色范围是pH<3.1 变红,pH>4.4变黄,3.1~4.4呈橙色。

相对密度:1.28 溶解性: 微溶于冷水,易溶于热水,几乎不溶于乙醇; 最大吸收波长:505nm 在酸碱滴定中主要用作酸碱指示剂,在氧化还原滴定法中可以用作氧化还原指示剂,在催化动力光度分析和氧化还原光度分析中主要用作还原剂,在配合物水相光度分析中主要用作配位剂。 主反应: 甲基橙是指示剂,它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N ,N —二甲基苯胺的醋酸盐,在弱酸性介质中偶合,首先得到亮黄色的酸式甲基橙称为酸性黄,在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐,即甲基橙。 大多数重氮盐很不稳定,温度高时易发生分解,所以重氮化反应和偶合反应都需在低温下进行。同时强酸性介质的存在,防止重氮盐与未反应的芳胺发生偶合。 对氨基苯磺酸是两性化合物,其酸性比碱性强,能形成酸性内盐,它能与碱作用生成盐,难与酸作用生成盐,所以不溶于酸。但重氮化反应要求在酸性溶液中完成,因此,首先将对氨基苯磺酸与碱作用,生成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠,再进行重氮化反应。 四、实验步骤 第一部分,重氮盐的制备 第一步:在100 mL 烧杯中,加入2.1 g 对氨基苯磺酸,10 mL 5% NaOH 溶液,水浴中,加热溶解,冷却至室温。 第二步:加入0.8 g 亚硝酸钠,溶解。搅拌下将混合物分批倒入装有13 mL 冰水和2.5 mL 浓盐酸的烧杯中,保持温度在5 ℃以下(重氮盐为细粒状白色沉淀)。冰盐浴中放置15 min ,使重氮化反应完全。 第二部分,偶合反应 第一步:在另一烧杯中加入1.2 g N , N-二甲基苯胺,溶于1 mL 冰醋酸中,不断搅拌 NH 2 HO 3S NH 3 O 3S NaOH NH 2 NaO 3S H 2O

透明皂的制备(1)

武昌工学院 WUCHANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY 实验报告 课程名称:开放性实验任课老师:付娇成绩: 专业班级:化学工程与工艺1001 姓名:涂亮学号:103010010137 实验室:实验楼3#204 组号:第13 组实验日期:2013.12.10 实验名称:透明皂的制备室温:16℃湿度:54% 一、实验目的 1、了解透明皂的性能、特点和用途; 2、熟悉配方中各原料的作用; 3、掌握透明皂制备的操作技巧。 二、实验原理 透明皂以牛羊油、椰子油、麻油等含不饱和脂肪酸较多的油脂为原料。与氢氧化钠溶液发生皂化反应,反应式如下: CH2OOCR1 CH2OOCR2 CH2OOCR3+OH CH2OH CH2OH CH2OH + R1COONa+R2COONa+R3COONa Na 3 反应后不用盐析,将生成的甘油留在体系中增加透明度。然后加人乙醇、蔗糖作透明剂促使肥皂透明,并加入结晶阻化剂,有效提高透明度、这样可制得透明、光滑的透明皂作为皮肤清洁用品。 本实验所需药品如下表所示: 组分质量分数/% 组分质量分数/% 牛油13 结晶阻化剂 2 椰子油13 30 % NaOH溶液20 蓖麻油10 95 % 乙醇 6 蔗糖10 甘油 3.5 蒸馏水10 香蕉香精少许

三、实验步骤 1、用托盘天平于250 mL烧杯中称取30%NaOH溶液20 g,95%乙醇6 g和结晶阻化剂2 g,混匀备用。 2、在400 mL烧杯中依次称入牛油13 g,椰子油13 g,放人75℃热水浴混合融化,如有杂质,应用漏斗配加热过滤套趁热过滤,保持油脂澄清;然后加入蓖麻油10 g(长时间加热易使颜色变深),混溶。 3、快速将步骤(1)烧杯中物料加入到步骤(2)烧杯中,匀速搅拌1.5 h,完成皂化反应(取少许样品溶解在蒸馏水中呈清晰状),即可停止加热。 4、同样,另取一个50 mL烧杯,称人甘油3.5 g,蔗糖10 mL,蒸馏水10 mL,搅拌均匀、预热至80℃,呈透明状,备用。 5、将步骤(4)中物料加入反应完的步骤(2)烧杯,搅匀,降温至60℃,加人香蕉香精,继续搅匀后,出料,倒入冷水冷却的冷模或大烧杯中,迅速凝固,得透明、光滑的透明皂。 五、实验现象 由亮黄色的大豆油变成橘黄色的乳状物,经冷却后成橘黄色的块状物。 六实验思考题 1、为什么制备透明皂不用盐析,反而加入甘油? 答:加入甘油,可以增大产品的透明度。 2、制透明皂若油脂不干净怎样处理? 答:若是这样,我们应在加热溶解后,趁热过滤,除去不溶物。 3、为什么制得的产品没有透明皂的光亮透明? 答:实验所用原料油为纯净的大豆油以及人为操作引起透明皂的色泽不够鲜亮。

甲基橙实验报告

有机化学实验报告 实验名称:甲基橙的制备 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名学号3 指导教师: 日期: ?实验目的 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 ?实验原理 本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐,而不溶于无机酸,故采用倒重氮化法,即先将对氨基苯

磺酸溶于氢氧化钠溶液,再加需要量的亚硝酸钠,然后加入稀盐酸。 主要试剂及物理性质 试剂:对氨基苯磺酸,N,N—二甲苯胺,亚硝酸钠,浓盐酸,5%氢氧化钠溶液, 化合物分子 量 性状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光 率 (n) 溶解度 水 乙 醇 对氨 基苯磺酸173.84 白色或 灰白色 晶体 1.485 280℃ 时分解 炭化 --微溶 不 溶 亚硝酸钠69.05 白色或 微带浅 黄色晶 体 2.168271 320℃ 以上 分解 -易溶 微 溶 N,N- 二甲基苯胺121.18 淡黄色 油状液 体 0.9557 2.45194 1.5582微溶 易 溶 甲基橙327.34 橙黄色 鳞片状 结晶 ---- 微溶, 易溶 于热 水 不 溶 四、仪器装置 仪器:250的烧杯,锥形瓶,抽滤瓶,布氏漏斗

实验步骤及现象 时间步骤现象 13:30在250mL烧杯中放置10 mL5%氢氧化钠溶液及2.0g对氨基苯磺酸晶体,温热晶体逐渐溶解,溶液呈橘黄色 13:40冷却至室温 13:50加入0.8g亚硝酸钠,搅拌溶解,然后放入冰水浴中溶液的橙色变淡,有小颗粒生成 13:54在不断搅拌下,将2.5mL浓盐酸与13mL冰水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,用 淀粉-碘化钾试纸检验溶液颜色变深,变成橙红色,小颗粒愈来愈多,淀粉-碘化钾试纸呈紫色 14:13控制温度在5℃以下,放置15 min以保证反 应完全 溶液分层,下层是颗粒 在试管内混合1.3mLN,N—二甲基苯胺和1mL 冰醋酸,振荡混合 14:28在不断搅拌下,将此溶液慢慢加到上述冷却 的重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌10min 溶液变成深红色糊状物14:42慢慢加入25mL5%氢氧化钠溶液,直至反应 物变为橙色 溶液变为橙色 14:50将反应物在沸水浴上加热5min刚开始加热时,产生大量 泡沫,随着温度的升高, 泡沫慢慢消失,变为红色

肥皂的制备

肥皂的制备 目录 1.项目概况……………………………………………………………… 2.发展趋势……………………………………………………………… 3.配方设计原则及创新………………………………………………… 4.原辅料及价格………………………………………………………… 5.国(行)标与检测标准……………………………………………… 6.工业生产方法汇总比较………………………………………… 7.安全、环境与职业健康……………………………………………… 8.项目总结、评价、建议……………………………………………… 9.参考文献……………………………………………………………

1.项目概况 以食用玉米油、棕仁油、蓖麻油为主要原料,并辅以硬脂酸,经皂化反应研制出一种透明肥皂。探讨了原料质量要求和配比、皂化反应的温度和时间以及凉皂条件对皂透明度的影响。同时对产品的透明度、去污能力、起泡能力和肤感等性能进行了测试。结果表明,在原料最佳配比条件下,在60~75e皂化应20~25min,再混合透明剂、防腐剂等,然后注入模具室温自然冷却即得晶莹的透明肥皂。 据史料记载,最早的肥皂配方起源于西亚的美索不达米亚(意思是“两条河中间的地方”,指幼发拉底河和底格里斯河之间)。大约在公元前3000年的时候,人们便将1份油和5份碱性植物灰混合制成清洁剂,在欧洲关于肥皂起源的传说很多,一说古罗马的高卢人,每遇节日便将羊油和山毛榉树灰溶液搅成稠状,涂在头发上,梳成各种发型。一次,节日突遇大雨,发型淋坏了,人们却意外发现头发变干净了。又传说,罗马人在祭神时,烧烤的牛羊油滴落在草木灰里,形成了“油脂球”。妇女们洗衣时发现,沾了“油脂球”的衣服更易洗干净。这都说明了人们用动物脂肪与草木灰(碱)皂已用千年历史。 考古学家在意大利的庞贝古城遗址中发现了制肥皂的作坊。说明罗马人早在公元2世纪已经开始了原始的肥皂生产。中国人也很早就知道利用草木灰和天然碱洗涤衣服,人们还把猪胰腺、猪油与天然戌混合,制成块,称“胰子”。 早期的肥皂是奢侈品,直至1791年法国化学家卢布兰用电解食盐方法廉价制取火碱成功,从此结束了从草木灰中制取碱的古老方法。1823年,德国化学家契弗尔发现脂肪酸的结构和特性,肥皂即是脂肪酸的一种。19世纪末,制皂工业由手工作坊最终转化为工业化生产。 18世纪法国人利用盐及石炭制作“人工苏打”,取代传统自灰烬中取出的碱汁。到了19世纪,德国人发明以电气分解食盐水来制作氢氧化钠;自此之后,苛性碱的普及,得以让肥皂从原本只有王宫贵族买得起的商品,摇身一变,变成平民百姓的日常生活用品。在此之前,肥皂的制造,靠的是有经验的工匠。利用油脂与碱汁的比例来调制,由于没有资料可参阅、经常因为无法凝固而重新再试。值得一提的是,在拓荒时期的美国,移民的人会在初春天气暖和的时候,选择一天,召集全村的人来做肥皂。

透明皂制备及油脂配方计算

透明皂的制备 一、配方 二、制备步骤 1、用托盘天平于250ml烧杯中称取30%NaOH溶液20g,95%乙醇6g和结晶阻化剂2g,丙二醇12.5g混匀备用。 2、在400ml烧杯中依次称入牛油13g,椰子油13g,放入75℃热水浴混合融化,如有杂质,应用漏斗配加热过滤套趁热过滤,保持油脂澄清;然后加入蓖麻油10g(长时间加热易使颜色变深),混匀。 3、快速将步骤1烧杯中物料加入到步骤2的烧杯中,匀速搅拌1.5h,完成皂化反应(取少许样品溶解在蒸馏水中呈清晰状),即可停止加热。 4、同样,另取一个50ml烧杯,称入甘油3.5g,蔗糖10g,蒸馏水10ml,搅拌均匀,预热至80℃,称透明状,备用。 5、将步骤4中物料加入反应完的步骤2的烧杯中,搅匀,降温至60℃,加入香精,继续搅拌均匀后,倒入冷水冷却的模具或大烧杯中,迅速凝固,得透明,光滑的透明皂。 各种油脂皂化价及INS值

●氢氧化钠的计算

例如:椰子油的皂化价是0.19,亦即1g的椰子油需0.19g的氢氧化钠皂化,100g 的椰子油需19g的氢氧化钠皂化。 假设:有椰子油100g、芥花油150g、棕榈油250g,椰子油的皂化价是0.19、芥花油是0.124、棕榈油是0.141,则需: (100×0.19)+(150×0.124)+(250×0.141)=19+18.6+35.25=72.85g的氢氧化钠方能完全皂化。 小数点后通常无条件舍去,甚至会酌量减少氢氧化钠的量,如此更能确保氢氧化钠可以完全皂化,当氢氧化钠与油脂作用完毕后,皂化完成的皂里就不会有氢氧化钠存在。 另外,多加入一定百分比的油脂,使成品较为滋润的方式称为「超脂」(Superfatting)。超脂有两种成法,一种是「减碱」及「加油」。减碱是在计算配方时,先扣除5%~10%的碱量,使皂化后仍有少许油脂未与碱作用而留下,藉以达到使成品较不干涩的效果。一般来说,减碱越多成品的pH值越低,也越滋润,但随着减碱量的越多,做出来的皂,熟成之后越容易出油酸败。 「加油」是以正常比例制作,直到皂液Trace(呈浓稠状)后再加入5%的油脂,由于比例不高且先前的皂化已经完成,加入油脂的步骤并不会对皂化过程有其它影响,而这些后来添加的油脂,因为没有多余的碱可以作用,所以油脂本身的特质和功效也比较容易被保留在皂里,达到想要的效果。 1. BATCH SIZE:再制作手工皂前先决定要作多少重量的手工皂. 例如制作500g 或1kg的手工皂. 2.决定要使用哪些油脂. 请参考油脂特性后再调配.(因为每种油脂都有不同特性) 3. 慎重选配每种油脂的量. 每种油脂有它与众不同的性质, 像保湿力强, 洗净力强, 泡沫多, 或制造较硬的手工皂. 例如制作BATCH SIZE :500g的手工皂:

滴定分析基本操作实验报告

滴定分析基本操作实验报告 3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度(或物质的量浓度),准确称取一定量的物质,经溶解后,定量转移至容量瓶中并稀释至刻度,通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度(或物质的量浓度)。这种溶液也称基准溶液(Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质(StandardSubstance)。对基准物质的要求是:①纯度高,杂质的质量分数低于 0.02%,易制备和提纯;②组成(包括结晶水)与化学式准确相符;③性质稳定,不分解,不吸嘲,不吸收大气中C02,不失结晶水等;④有较大的摩尔质量,以减小称量的相对误差 3.2.2 间接法(也称标定法) 若欲配制标准溶液的试剂不是基准物,就不能用直接法配制。(注意:优级纯或分析纯试剂的纯度虽高,但组成不一定就与化学式相符,不一定能作为基准物使用。)间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度(或浓度)的溶液,然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度(或浓度),这一过程称为标定。 一、实验目的 1.初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2.练习酸碱标准溶液的配制。 3.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中,直到化学反应完全为止,然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 O 计量点:pH:7.0;突跃范围:pH:4.3~9.7 NaOH+HCl = NaCl+H 2 甲基橙(MO)变色范围:3.1(橙色)~4.4(黄色); 酚酞(pp)变色范围:8.0(无色)~9.6(红色) 计算:C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应,突跃范围的pH约为4.3~9.7,在这一范围中可采用甲基橙(变色范围pH3.1~4.4)、酚酞(变色范围pH8.0~9.6)等指示剂来指示终点。 间接配制法:酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂,由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳,故此滴定剂无法直接配制,只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂,通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定,在HCl (0.1mol/L)溶液与NaOH(0.1mol/L)溶液进行相互滴定的过程中,若采用同一种指示剂指示终点,不断改变被滴定溶液的体积,则滴定剂的用量也随之变化,

无机化学实验报告

实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器:仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品:硫酸铜晶体。 其他:火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] (一)玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用),然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器,可放在电烘箱内烘干,放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时,试管口向下,来回移动,烤到不见水珠时,使管口向上,以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,以免影响仪器的精密度。(二)试剂的取用 1、液体试剂的取用 (1)取少量液体时,可用滴管吸取。 (2)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。读取量筒液体体积数据时,量筒必须放在平稳,且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 (3)准确量取一定体积的液体时,应使用移液管。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止,再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 (1)取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时,为了避免药粉沾到试管口和试管壁上,可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽。 (2)取块状药品或金属颗粒,要用洁净的镊子夹取。装入试管时,应先把试管平放,把颗粒放进试管口内后,再把试管慢慢竖立,使颗粒缓慢地滑到试管底部。

甲基橙的制备实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除甲基橙的制备实验报告 篇一:实验二十一甲基橙的制备 实验二十一甲基橙的制备 experiment21preparationofmethylorange [实验目的] 1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。 2、掌握甲基橙的制备方法。 [实验内容] 一、实验原理1、重氮化反应 芳香族伯胺在低温和强酸溶液中与亚硝酸钠作用,生成重氮盐的反应称为重氮化反应(diazotization)。由于芳香族伯胺在结构上的差异,重氮化方法也不尽相同。 苯胺、联苯胺及含有给电子基的芳胺,其无机酸盐稳定又溶于水,一般采用顺重氮法,即先把1mol胺溶于2.5-3mol 的无机酸,于0-5℃加入亚硝酸钠。 含有吸电子基(-so3h、-cooh)的芳胺,由于本身形成内盐而难溶于无机酸,较难重氮化,一般采用逆重氮化法,

即先溶于碳酸钠溶液,再加入亚硝酸钠,最后加酸。本次实验,甲基橙的制备即采用该方法。 含有一个-no2、-cl等吸电子的芳胺,由于碱性弱,难成无机盐,且铵盐难溶于水,易水解,生成的重氮盐又容易与未反应的胺生成重氮氨基化合物(-Arn=n-nhAr),因此多采用先将胺溶于热的盐酸,冷却后再重氮化。2、偶合反应 在弱碱或弱酸性条件下,重氮盐和酚、芳胺类化合物作用,生成偶氮基(-n=n-)将两分子中的芳环偶联起来的反应称为偶联反应(couplingreaction偶合反应)。 偶联反应的实质是芳香环上的亲电取代反应,偶氮基为弱的亲电基,它只能与芳环上具有较大电子云密度的酚类、芳胺类化合物反应。由于空间位阻的影响,反应一般在对位发生。若对位已经有取代基,则偶联反应发生在邻位。 重氮盐和酚的反应是在若碱性的介质中进行。而重氮盐与芳胺的反应是在弱酸环境下进行的。 对于本实验,甲基橙的制备,由于为重氮盐与芳胺的反应,故以冰醋酸为溶剂。该反应的方程式为: nh2 so3h+naoh nh2 so3-na+

甲基橙的合成

…………………………………………………………………………… 装 订 线 …………………………………………………………………………… 实验报告 课程名称:精细有机合成技术指导老师:张未星成绩: 实验名称:重氮化合成染料—甲基橙实验类型:同组学生姓名: 一、实验目的(必填)二、实验原理(必填) 三、主要仪器和试剂(必填)四、实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、实验目的 1、了解重氮化反应原理和染料合成的基本方法; 2、掌握重氮化反应及偶联反应合成甲基橙的方法; 3、掌握结晶分离的基本方法。 二、实验原理 1、甲基橙的性质和用途 甲基橙是一种酸性染料,常用语酸碱指示剂,也可以用棉、麻、羊毛的染色。 2、合成原理 最常见的染料是芳胺重氮盐与酚类或芳胺进行偶联反应合成的偶氮染料。甲基橙的合成过程如下: -O 3S NH3 ++2HCl+NaNO2 -O 3S N +N+2NaCl+2H2O -O 3S N +N+N(CH 3)2 -O 3S N N N(CH3)2 专业:化工0903 姓名:吴艺 学号:3090102525 日期:5月5日 地点:西溪化学楼410 1

…………………………………………………………………………… 装 订 线 …………………………………………………………………………… P.2 三、主要仪器和试剂 1、仪器:冰浴、烧杯、锥形瓶、电磁搅拌器、电炉、布氏漏斗、吸滤瓶等。 2、试剂:对氨基苯磺酸、二甲基苯胺、冰醋酸、碳酸钠、亚硝酸钠、盐酸、10%氢氧化钠、饱和氯化钠溶液等。 四、实验步骤 1、重氮化:将2.2g的无水碳酸钠溶解于250mL的锥形瓶中的100mL水中,加入对氨基苯磺酸7.2g,加热至溶解。将溶液冷却至室温,再加入3.0g亚硝酸钠并搅拌溶解。将上述溶液加入到10mL盐酸与50mL 冰水溶液中,不断搅拌,对氨基苯磺酸的重氮盐在短时间内以细小的白色沉淀析出。将对氨基苯磺酸重氮盐溶液置于冰浴中冷却保存备用。 2、偶合反应:将5.4mL二甲基苯胺和4.0mL的冰醋酸在试管中摇匀,加入到盛有对氨基苯磺酸重氮盐的500mL烧杯中,强烈搅拌,待红色沉淀形成后将溶液置于冰浴中冷却15min,随即缓缓加入60mL10%的氢氧化钠,并冷却至0℃,用布氏漏斗过滤,将晶体用饱和氯化钠水溶液洗涤两遍,干燥、称重并计算产率。 五、注意事项 1、重氮化反应要求温度控制在10℃以下,否则收率将受到严重影响。 2、不能用水洗涤结晶,因为产品在水中的溶解度很大。 六、实验数据记录和处理 1、实验数据记录 (1)室温:26℃;大气压:1atm。 (2)重氮化反应: 加入碳酸钠重:2.2g; 加入水量:100mL; 加入对氨基苯磺酸量:7.2g; 盐酸浓度:36~38%; 盐酸加入量:10mL; 冰水加入量:50mL; 重氮化过程现象:溶液变成淡乳黄色,并有奇怪的气味产生。 (3)偶合反应: 加入二甲基苯胺量:5.4mL; 加入冰醋酸量:4.0mL; 氢氧化钠溶液浓度:10%; 氢氧化钠溶液加入量:60mL; 偶合反应过程现象:溶液由淡乳黄色变成紫红色沉淀。 (4)产品重量: 干燥前:29.2g; 干燥后:13.7g。 2、实验数据处理 (1)反应物对氨基苯磺酸的物质的量 1 1 1 7.2 0.0416() 173.19 m n mol M ===; 2

有机化学甲基橙的制备实验报告

实验一:实验名称 甲基橙的制备 一 实验目的和要求 1. 了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应; 2. 学习重氮化反应和偶合反应的实验操作; 3. 掌握冰盐浴低温反应操作,巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二 反应式(或实验原理) 名称 分子量 性状 折光率 相对 密度 熔点/ ℃ 沸点/ ℃ 溶解度/g (100 mL 溶剂)- 1 水 醇 醚 对氨基苯磺 酸 173.19 白色或白色晶体 288 —— 微溶 亚硝酸 钠 白色或微带浅黄色晶体 271 320 易溶 N, N-二甲基苯胺 121.18 淡黄色油状液体 2.45 194 微溶 甲基橙 327.33 橙黄色鳞片状结晶 —— —— 微溶 四 主要物料用量及计算: 名称 实际用量 理论量 过量 理论产量 对氨基苯磺酸 2.1g(0.01mol) 2.1g(0.01mol) NH 2 HO 3S NH 3 O 3S NaOH NH 2 NaO 3S H 2O

五 实验装置图 六 实验步骤流程 (1)对氨基苯磺酸重氮盐的制备 在200 mL 烧杯中,加入2.1g 对氨基苯磺酸晶体,加 10 mL5%NaOH ,热水浴温热溶解。另溶解0.8g 亚硝酸钠于6 mL 水中,加入上述烧杯中,用冰盐浴冷至0-5℃。在搅拌下,将3 mL 浓盐酸与10 mL 水配成的溶液缓慢滴加到上述混合溶液中,并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。(若试纸不显蓝色,尚需补充亚硝酸钠溶液。)然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。(此时,往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为在重氮盐在水中可以电离,形成中性内盐,在低温时难溶于水而形成小晶体析出。 (2)偶联反应制备甲基橙 在一支试管中加入1.3 mLN ,N-二甲基苯胺和1 mL 冰醋酸,振荡混合。搅拌下,将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中,搅拌10min 。冷却搅拌,慢慢加入25 mL5%NaOH 至为橙色。(若反应物中含有未反应的N,N-二甲基苯胺醋酸盐,在加入氢氧化钠后,就会有难溶于水的N,N-二甲基苯胺析出,影响产物的纯度。湿的甲基橙的空气中受光的照射后,颜色很快变深,所以一般得紫红色粗产物。)这时反应液呈碱性,粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min ,溶解后,稍冷,置于冰水浴中冷却,使甲基橙全部重新结晶析

薄层色谱法实验报告 ()

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f表示。 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液 六、实验步骤

(1)薄层板的制备: 称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。 (2)点样。 在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm) (3)定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始 实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细,直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5-1cm时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论:

三氯化六氨合钴的制备实验报告

三氯化六氨合钴的制备实验 报告 集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。 3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴(III)的制备 (1)实验原理: 钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式: 2CoCl 2·6H 2 O + 10NH 3 + 2NH 4 Cl + H 2 O 2 ====2[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 + 14H 2 O (橙黄色) (2) 实验仪器及试剂: 仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、 25ml、100ml) 药品:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 (3)实验步骤: 在锥形瓶中,将4gNH 4Cl溶于水中,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g研细的CoCl 2 ·6H 2 O 晶体,溶解后,加0.4g活性炭(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),加入浓氨水,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右,吸滤,不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中,水中含浓盐酸(中和过量的氨)。趁热吸滤,慢慢加入浓盐酸(同离子效应)于滤 液中,即有大量橙黄色晶体([Co(NH 3) 6 ]Cl 3 )析出。用冰浴冷却后吸滤,晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤,再用少许乙醇洗涤,吸干。晶体在水浴上干燥,称量,计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴(III)组成的测定 (一)氨的测定 (1)实验原理: 由于[Co(NH3)]6Cl3在强碱强酸作用下,基本不被分解,只有在沸热的条件下,才被强碱分解,所以式样液加NaOH溶液作用,加热至沸使其分解,并整出氨,整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收,以甲基橙为指示剂,用HCl标准也滴定生成的磷酸氨,可计算出氨的百分量。 [Co(NH 3) 6 ]Cl 3 +3NaOH====Co(OH) 3 +6 NH 3+ +6 NaCl NH 3+H 3 BO 3 ==== NH 4 H 2 BO 3 NH 4 H 2 BO 3 +HCl ==== H 3 BO 3 + NH 4 Cl

甲基橙的制备

甲基橙的制备 一、实验目的 1、学习重氮盐制备技术,了解重氮盐的控制条件。 2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件,掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 3、进一步练习抽滤,洗涤,搅拌等基本操作。 二、实验原理 1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐,重氮盐与芳香叔胺偶联,生成偶氮染料。将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐,再重氮化,然后再与N,N—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。 与HNO 2 2、甲基橙制备相关的反应方程式: 三、主要试剂及物理性质 1、主要药品:对氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO 2、浓盐酸、10%NaOH、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH试纸。 2、主要化合物的物理性质 对氨基苯磺酸:一种白色至灰白色粉末,在空气中吸收水分后变为白色结晶体,带有一个分子的结晶水,温度达100℃时失去结晶水,在300℃时开始分解碳化,在冷水中微溶,溶于沸水,微溶于乙醇、乙醚和苯,有明显的酸性,能溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。用于制造偶氮染料等,也可用作防治麦锈病的农药。 N,N-二甲基苯胺:淡黄色油状,有特殊气味液体,熔点2.5℃,沸点193℃,不溶于水,易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品剧毒,能使人呼吸短促而致死,车间内气体最高容许浓度为5mg/m3。 NaNO2:微带淡黄色的白色结晶,密度 2.17(20℃),熔点为217℃,易溶于水,微溶于乙醇和乙醚,在空气中易潮解。在320℃时分解生成氧、氮、氧化氮和氧化钠。与有机物接触易发生燃烧和爆炸,燃烧时放出有毒的氧化氮气体。能从空气中吸收氧逐渐化为硝酸钠。亚硝本钠是剧毒品。 四、试剂用量规格

相关文档