离心萃取器协同萃取分离镍钴
用溶剂萃取法分离镍钴和铜
用溶剂萃取法分离镍、钴和铜 钱东, 王开毅, 蔡春林, 潘春跃, 唐有根, 蒋金枝,化学工程学院、中南大学，长沙414083，中国) 1 [分离] 镍，钴和铜的溶剂萃取分离法。实验结果表明[Co（NH3）6 ] 3 +是在萃取动力学惰性复杂，因此可以从钴镍和铜拜农平衡溶剂萃取分离。25℃温度条件下，两相的接触时间10分钟，相比1:1，水溶液的pH值10.10和20%浓度的P204，[Co（NH3）6 ] 3 +很难提取P204，而提取镍和铜的比例分别为93.9%和79.3%。镍和铜的平衡溶剂萃取法分离。25℃温条件下，两个阶段1分钟，相比1:1的接触时间，pH值和浓度平衡4.01中20%，铜和镍的分离因子为216。 【关键字】非平衡溶剂萃取平衡；溶剂萃取；镍；钴；铜；二（2-乙基己基）磷酸 【中国分类号】TQ028.32;TF 804. 2引言 溶剂萃取是一种溶剂萃取热力学平衡。非平衡溶剂提取溶剂提取[ 1 ]的一种，它利用在动力学萃取速度差异性分离材料等稀有金属和稀土金属[ 2-4 ] [ 5,6 ]。 对钴、镍的提取与二（2-乙基己基）磷酸的分离因子（P204 }在硫酸溶液中一般在20以下，因此可被认为是不适合的钴镍分离[7,8]。因此，P204也是对镍，钴，铜，人们已经注意到湿法冶金分离萃取剂自20世纪60年代一个不称职的。 然而，据报道，[Co（NH3）6 ] 3 +氨溶液和β-羟肟n510 [ 9 ]或n530 [ 10 ]的提取速度很慢动力学惰性复杂。在本文中，发现[Co（NH3）6 ]3+提取速度P204也很慢。所以我们可以氧化钴（Ⅱ）Co（Ⅲ）在氨性溶液中，用非平衡溶剂萃取分离钴的镍和铜，然后分离镍和铜的平衡溶剂萃取法。
离心分离基本原理和离心分离分类
离心分离基本原理和离心分离分类 离心分离基本原理 当非均相体系围绕一中心轴做旋转运动时，运动物体会受到离心力的作用，旋转速率越高，运动物体所受到的离心力越大。在相同的转速下，容器中不同大小密度的物质会以不同的速率沉降。如果颗粒密度大于液体密度，则颗粒将沿离心力的方向而逐渐远离中心轴。经过一段时间的离心操作，就可以实现密度不同物质的有效分离。 根据离心方式的不同，可分为差速离心法和密度梯度离心法等。 （1）差速离心：又叫分级离心法； 是生化分离中最为常用的离心分离方法。它指采用低速和高速两种离心方式交替使用，用不同强度的离心力使具有不同密度的物质分级分离的方法。离心后把上清液与沉淀分开，然后再将上清液加高转速离心，分离出第二部分沉淀，如此往复加高转速，逐级分离出所需要的物质。 （2）密度梯度离心：也叫区带离心； 即离心是在具有连续密度梯度的介质中进行。将试样铺放在一个密度变化范围较小、梯度斜度变化比较平缓的密度梯度介质表面，在离心力场作用下试样中的颗粒按照各自的沉降速率移动到梯度介质中的不同位置，而形成一系列试样组分区带，使不同沉降速率的颗粒得以分离。 赫西HR/T16MM微量实验室高速冷冻离心机 离心分离分类 固一固分离 使固体之间相互分离的离心分离法称离心分级，设备为离心分离机。用控制离心时间的办法，使得溶液中只沉淀大颗粒，而不是所有颗粒，这样就可逐次将颗粒按大小分开。 液一液分离 不互溶的液体在离心机中因密度不同而很快分离。这种方法比重力分离时间要短得多。常用一种称为离心萃取机的装置来分离液体溶液组分。该装置由放置在圆筒转鼓中的一系列多孔同心环组成，转鼓环绕着一个筒形轴以每分钟2 0005 000转的速度旋转，液体通过筒形轴进出，以径向顺流方式在转筒中流动而达到液体溶液组分的分离。 气一气分离 同位素研究中常用的手段。在高速旋转下，气体状态的同位素混合物得以相互分离。用离心分离浓缩235U是有前景的方法之一。 固一液分离 常量分析中常用过滤法，半微量分析中则用离心分离法。常用的旋转装置有手摇离心机和电动离心机(通常转速为1}4千周/分)，分离速度远比过滤为快。
稀土萃取分离技术
稀土溶剂萃取分离技术 摘要 对目前稀土元素生产中分离过程常用的分离技术进行了综述。使用较多的是溶剂萃取法和离子交换法。本文立足于理论与实际详细地分析了溶剂萃取分离法。 关键词稀土分离萃取 前言 稀土一般是以氧化物状态分离出来的，又很稀少，因而得名为稀土。“稀土”一词系17种元素的总称。它包括原子序数57—71的15种镧系元素和原子序数39的钇及21的钪。由于钪与其余16个元素在自然界共生的关系不大密切,性质差别也比较大,所以一般不把它列入稀土元素之列。 中国、俄罗斯、美国、澳大利亚是世界上四大稀土拥有国，中国名列第一位。中国是世界公认的最大稀土资源国，不仅储量大，而且元素配分全面。经过近40余年的发展，中国已建立目前世界上最庞大的稀土工业，成为世界最大稀土生产国，最大稀土消费国和最大稀土供应国。产品规格门类齐全，市场遍及全球。产品产量和供应量达到世界总量的80％一90％[1]。 稀土在钢铁工业有色金属合金工业、石油工业、玻璃及陶瓷工业、原子能工业、电子及电器工业、化学工业、农业、医学以及现代化新技术等方面有多种用途。由于稀土元素及其化合物具有不少独特的光学、磁学、电学性能，使得它们在许多领域中得到了广泛的应用。但由于稀土元素原子结构相似，使得它们经常紧密结合并共生于相同矿物中，这给单一稀土元素的提取与分离带来了相当大的困难[2]。 常用稀土分离提取技术 萃取分离技术：包含溶剂萃取法、膜萃取分离法、温度梯度萃取、超临界萃取、固—液萃取等萃取方法。 液相色谱分离技术：包含离子交换色谱、离子色谱技术、反相离子对色谱技术、萃取色谱技术、纸色谱技术、以及薄层色谱技术。 常用方法为溶剂萃取法和离子交换法[3]。 稀土溶剂萃取分离技术
P507萃取剂在钴、镍分离系统中的应用
试验研究 P 507萃取剂 在钴、镍分离系统中的应用 □ 湖北省光磷化工冶金股份有限公司 李立元 陈学田 □ 摘 要 P 507是在硫酸盐溶液中分离钴、镍的 优良萃取剂,本文叙述P 507在光磷公司草酸钴分厂钴、镍分离系统中的应用,P 507在钴、镍分离萃取操作时应注意事项。本工艺技术指标优于P 204。 1 前言 光磷公司从大冶钴硫精矿烧渣中提取硫化钴始于1978年,经工业试验和技术改造,现已形成45t a (折100%金属量)的生产能力。钴硫精矿(含钴0.2%—0.28%)与钴硫精矿氧化烧渣进行硫酸化焙烧,烟气与制酸系统烟气合并制酸,建成了国内第一套“综合 利用钴矿烧渣制取硫化钴生产线”。其简单工 艺过程是:焙砂经浸出、过滤、洗涤、浸出液铁屑置换除铜,除铜后的浸出液用混合硫化剂沉钴,产出硫化钴,产品品位Co :18%—20%,H 2O ≤70%。硫化钴的生产总体上经济效益不高,为了充分利用我公司生产的硫化钴资源,产出能直接工业应用的钴盐产品,增加经济效益,公司确定设计试验生产草酸钴,并于1990年试车产出合格草酸钴:Co ≥ 31%,H 2O ≤0.65%,松比0.3—0.4g c m 3 。其生产工艺流程如下: 常压氧化浸出中和→除钙镁→P 204萃取脱杂→P 507钴、 镍分离→→反萃钴→草酸铵沉钴→过滤洗涤→烘干包装 光磷公司草酸钴分厂萃取工段的钴、镍分离系统,从1990年至1994年是用P 2O 4萃取分离钴、镍(结果见表2),工艺条件控制为: 表1 钴、镍分离前料液成份(单位:g L ) Co N i M n Cu Fe Ca M g pH 21.554.610.0020.0050.0080.005 4～4.5 有机相成份:25%P 2O 4+75%磺化煤油, 皂化率75% 原始水相pH :4～4.5出口水相pH :4.5～525%P 204饱和容量:12～15g L 温度:45℃～50℃表2 P 204萃取钴镍分离结果 名称化学成份 分离前CoSO 4液分离后N iSO 4 液钴、镍分离 效率(%)Co 17.030.01899.89N i 3.66 3.54 99.89 采用P 204分离钴、镍需要用蒸气加热,理 想状态温度为40℃—50℃。经过四年的生产应用后,由于经常加热萃取箱隔板,使导流管发生扭曲变形,渗漏严重,导致回收率下降,同时,级与级之间相互串通,使镍、钴分离效率亦受影响。产品草酸钴中镍量偏高,质量难以保证。 针对P 204萃取分离钴镍产生的问题,1994年12月,我们着手在硫酸盐系中采用 — 62—试验研究世界有色金属1997年第10期
揭开：高效镍钴萃取箱的设计秘密
揭开：高效镍钴萃取箱的设计秘密 随着市场经济的萧条及镍钴萃取箱的市场竞争，使用方要求处理能力相同的情况下，萃取箱需减少钴镍萃取工艺级数、提高级效率且运行过程中被夹带出去的有机物要少。P204大型镍钴萃取箱设计拥有上述要求，混合室有效容积3.375m 3，澄清室容积16m3，在安装完成后一次投产成功。 P204大型镍钴萃取箱浸出液硫酸镍，镍浓度90-100g/l，溶液流量4-6m3/h，有机相配比P204约30%，反萃液生产结晶硫酸镍。其设计特点如下： 1、级内设可调回流管 设计级内水相回流，使每级混合室内的有机相与水相量满足混合比要求。对料液流量小的萃取箱级设回流管，可以改善混合效果和提供级效率，避免出现两相料液混合比差大易乳化和不容易分相的问题； 2、反萃铁液不循环 原有镍钴萃取箱级内没有设水相和有机相的回流管，盐酸反萃铁液大多采用箱外大循环。这样劳动条件差、操作繁琐，反萃效果随酸度变化而变化，不稳定。本设计采用盐酸小流量连续给进、反萃铁液小流量连续排除工艺，流量大小根据反萃铁液酸度要求而定。这样操作稳定方便、工作环境好；同时有机相出口级酸度始终接近6mol/l，进口级的酸度始终为4.5-4mol/l，级间有酸度梯度，反萃效果好且稳定； 3、连续相设计与操作 水相夹带有机物，有机相连续操作，有机相夹带水相。设计采用水相出口级有机相连续操作，有机相出口级水相连续操作，可以减少相互夹带的损失。尤其对于反萃后的硫酸镍溶液，因为后续工艺要求深度脱除有机相，溶液夹带有机相越少，后续除油设备的负担越轻，有机相损失越少。 P204高效镍钴萃取箱将工艺技术从上世纪90年代未的水平提升到了新的一
C272萃取
萃取剂C272是美国氰胺公司（现称CYTEC公司）研制的一种用于分离钴镍的新型萃取剂，1986年首次用于工业生产，现在世界上已有不少厂家采用了这种萃取剂。据CYTEC公司介绍，到1997年西方国家50％的公司采用了C272进行镍钴分离。 5.2.1基本原理 C272的主要成分是二（2，4，4三甲基戊基）膦酸，它可以完全溶解于芳香族和脂肪族稀释剂中，在加热、酸、碱的条件下均很稳定。它在硫酸盐介质和氯化物介质中对钴均有很好的萃取分离性能。 C272工业产品典型的物理性质：含量>85%；呈无色或轻微琥珀色；密度（24℃）为0.94g／cm3；粘度为0.142Pa.s（25℃）、0.03 Pa.s （50℃）；凝固点为－32℃；闪点108℃；在水中溶解度（PH＝2.6）为16ppm。 C272对某些金属的萃取次序为： Fe3+>Zn2+>Cu2+>Pb2+>Co2+>Mg2+>Ca2+>Ni2+ 用C272萃取分离镍钴时，先将C272用碱预中和转化为盐，以便在萃取过程中维持所期望的PH值。中和剂可用NH4OH或NaOH。其反应如下： HX＋NaOH＝NaX＋H2O 为排除多余的钠，分离镍钴前需进行制镍皂，其反应如下： 2NaX＋NiSO4＝NiX2＋Na2SO4 用预先制好的镍皂再与欲萃取的水溶液充分混合，即萃取过程。C272镍皂萃取分离镍钴反应如下：
NiX2＋Co2+＝CoX2＋Ni2+ 负载钴有机可用硫酸反萃，其反应如下： CoX2＋H2SO4＝Co SO4＋2HX （式中：HX—C272） C272最大的优点就是能够在镍钴比非常高的硫酸镍钴溶液中实现镍与钴的分离，并且成功的在国内外一些生产厂家应用。综合经济效益明显。 5.2.2流程简述 萃取级数：制镍皂5级，萃取5级，洗镍5级，反萃4级，水相澄清3级，有机澄清1级，共23级。 流量控制系统采用高位槽转子流量计。各种物料由泵连续打入高位槽，通过溢流管保持高位槽呈充满状态，使流量控制稳定。 为保持一定的萃取温度，在料液和硫酸镍高位槽内设钛制蒸汽盘管加热装置。 C272皂化采取间断作业，工业氢氧化钠由碱高位槽通过浓碱计量槽进入皂化槽。皂化时间4小时，采用机械搅拌。皂后有机用泵打入皂后有机高位槽，由转子流量计控制一定流量进入萃取箱。 主要操作条件：料液成分（g/l）：Ni125 Co0.80 Cu0.01 Fe0.01 PH6.2；有机相为10％C272＋90％磺化煤油，由于煤油不断挥发，当C272浓度达到一定值时补充煤油。有机相用10N的工业氢氧化钠均相制皂，皂化率为65％。稀硫酸镍要求含镍30－35 g/l，用纯水稀释。萃取温度25—35℃，料液温度40℃。洗镍液为含Co30 g/l的CoSO4
《污染控制化学》实验-实验三 离子交换树脂分离水中钴和镍
实验三离子交换树脂分离水中钴和镍 一、目的要求 1、练习使用离子交换树脂的基本操作； 2、学习使用离子交换色谱分离的一种重要方法——制备淋洗曲线。 二、原理 在处理成铵型的阳离子交换树脂上加入Co2+、Ni2+混合液，Co2+、Ni2+吸附于柱顶。用柠檬酸铵溶液淋洗，镍、钴的柠檬酸络合物不断移下，终于先后被淋出柱外。用分光光度法测得淋洗液中镍和钴的浓度，以浓度对淋洗液体积作图制得淋洗曲线。 三、试液和试剂 1、标准钴溶液：含Co 20mg/ml 2、标准镍溶液：含Ni 20mg/ml 3、Co2+、Ni2+混合液：含Co、Ni各10mg/ml 4、2.5%柠檬酸铵溶液 5、饱和NH4Cl溶液 6、732#强酸型阳离子交换树脂，Na型（苯乙烯型） 7、HCl 2 mol·L-1 8、甲基橙指示剂溶液：0.1% 9、NaOH 6 mol·L-1 四、仪器 1、离子交换柱 2、722型分光光度计，1cm比色皿 五、分析步骤 1、离子交换树脂处理 取用水浸泡一夜的阳离子交换树脂装入交换柱中（约30~40cm高），用2 mol·L-1HCl淋洗至流出液中无Na+为止，然后用蒸馏水淋洗至近中性，再用饱和NH4Cl淋洗至流出液对甲基橙呈碱性反应（呈橙色），再用50ml蒸馏水淋洗。 2、离子交换色谱分离 用移液管吸取10mlCo2+、Ni2+混合液，倾于处理好的树脂上，以每分钟25~30滴的速度下流，然后用50ml蒸馏水淋洗，调好流速为2.0ml/min，用柠檬酸铵溶液淋洗。在镍淋出前每10分钟收集一次（用10ml量筒收集），镍淋出时每5ml收集一次，钴淋出后每10ml收集一次，至淋出液无色。 将收集的溶液分别在670nm和520nm处测定其吸收值A。钴络合物流出前后所收集的溶液可能含有镍和钴，应该两种都测定。 由工作曲线查出各部分溶液的浓度，以浓度相对应的体积，作图绘制淋洗曲线。并计算镍和钴的回收率（两峰重叠部分不计算在内）。 3、工作曲线绘制 标准Co工作曲线：移取20mg/ml Co标准液0.5、1.0、2.5、3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用柠檬酸缓冲液定容至刻度，摇匀，于722型分光光度计（1cm比色皿，520nm）以试剂空白为参比测A，绘制工作曲线。 标准Ni工作曲线：移取20mg/ml Ni标准液0.5、1.0、2.5、3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用柠檬酸缓冲液定容至刻度，摇匀，以试剂空白作参比，于670nm处测A，绘制工作曲线。
镍钴萃取
钴镍萃取 一、萃取的基本介绍萃取法分离金属离子作为现代冶金的主要手段，已经得到广泛应用，自上世纪50年代在铜湿法冶金中得到应用，并且取得巨大成功以后，相继在很多领域，比如钴镍冶金、稀土冶金、钨钼冶金、钽铌冶金、核工业冶金中得到大量应用，并且得到了巨大的经济效益。萃取法的工业应用： 1、使得制备纯度高的化工产品的步骤大大简化了，以前的方法，比如重结晶、化学除杂法等方法，不仅步骤繁琐，而且会降低主要金属的回收率。 2、使得综合回收利用矿物成了可能，很多矿物都有大量的伴生矿，一些稀散金属由于没有单独的矿床或者品味很低，在以前得不到利用，但萃取法能够有效富集金属。使得以前不能利用的金属得到利用。 3、使得一些化工产品的制备更加简便，比如电解铜，在没有萃取法之前，由于用氯化铜电解液电解出的铜不够质密，而只能用硫酸铜，那么就要求浸出时必须使用硫酸做浸出剂。而氯化浸出不仅节约成本、而且浸出率高。应用萃取法，就可以使用氯化浸出法，铜铜萃取剂捞铜后，再用硫酸反萃后就是硫酸铜电解液。 二、钴镍萃取钴镍作为工业味精，在硬质合金、石油催化、人造金刚石、功能陶瓷、军工行业、高能电池等方面得到广泛应用，但是由于钴镍性质非常相似，而现代工业要求钴镍的纯度比
较高，所以在钴镍冶金中，萃取法得到广泛高效的应用。钴镍冶金中主要有以下三种萃取体系： 1、铵盐中的萃取体系。在钴镍冶金中，由于原矿的品味一般很低，所以会先选矿富集，在选矿富集过程中，通过还原熔炼，得到高锍镍，通过加压氨浸出，得到钴氨络离子、镍氨络离子。然后用萃取剂比如叔碳羧酸Versatic911、二（2-羟基-5-辛基）苯甲胺等萃取分离。 2、络阴离子萃取体系。主要是胺萃取剂如2-乙基己基污、N235。由于钴镍金属离子与氯离子都能结合成阴离子，胺萃取剂能够从溶液中萃取阴离子。 3、阳离子萃取体系。主要是酸性萃取剂，在钴镍中主要从硝酸盐体系、硫酸盐体系萃取分离钴镍离子。在工业上也应用的最为广泛的萃取剂是P20 4、P507。P204主要用于钴镍的初步除杂、而P507主要用于钴镍的深度除杂以及钴镍分离。在钴镍浸出过程中，其他金属离子也会浸出进入溶液，比如铁铝锌锰钙铬镉铅镁等等，一般先用化学法把大量的铁铝铬钙除去，用P204萃取除少量的铁铝铬钙，大量的锌锰，以及部分铜。而P507再深度除掉剩余的杂质如镁等，以及分离钴镍。由于钙在反萃过程中会形成碳酸钙沉淀，而镁在P507除杂，由于与钴镍的萃取曲线靠的很近，所以有些公司会先用氟化铵除去钙镁。对于铜，由于经常会与钴镍矿伴生，所以考虑综合回收利用，会先用铜萃取剂捞铜后再送P204除杂。
分离技术
型分离技术，如膜分离、泡沫分离、超临界流体萃取以及耦合技术等得到重视和发展。 1.2 化工分离技术的多样性 由于化工分离技术的应用领域十分广泛， 原料、 产品和对分离操作的要求多种多样， 这 就决定了分离技术的多样性。按机理划分，可大致分成五类，即：生成新相以进行分离（如 蒸馏、结晶） ；加入新相进行分离（如萃取、吸收） ；用隔离物进行分离（如膜分离）
体试剂进行分离 （如吸附、 离子交换） 和用外力场或梯度进行分离 （如离心萃取分离、 电泳） 等，它们的特点和设计方法有所不同。 K e l l e y [3] 于 1987 年总结了一些常用分离方法的技术成 熟度和应用成熟度的关系图 ( 图 1) 。十余年来，化工分离技术虽然有了很大的发展，但图中指出的方向仍可供参考。 例如 ,
萃取、 吸收、 结晶等仍是当前使用最多的分离技术 [4-5] 。 液膜分离虽然构思巧妙 , 但由于技术上的局限性 , 仅在药物缓释等方面得到有限的应用。 图 1 分离过程的技术和应用成熟度 [3] Fig.1 The technology and use maturity of the separating process 2
传统分离技术 精馏虽然是最早期的分离技术之一，几乎与精馏同时诞生的传统分离技术 , 如吸收、蒸 发、结晶、干燥等，经过一百多年的发展，至今仍然在化工、医药、冶金、食品等工业中广 泛应用并起着重要作用 。 2.1 精馏技术 精馏是关键共性技术， 已经被广发应用了 200
多年， 从技术和应用的成熟程度考虑， 目 前仍然是工厂的首选分离方法 [6] 。 精馏市场的经济效益至今仍是令人刮目相看的。而近年来， 随着相关学科的渗透、 精馏学科本身的发展及经济全球化的冲击， 我国精馏技术正向新一代 转变，以迎接所面临的挑战。其特征 [7] 为： （ 1 ）精馏学科正由传统的依靠经验、半经验过渡
镍钴
镍钴矿产资源 镍在地壳中的丰度仅为0.008%，富集程度远低于丰度更低的其他金属（如铜）。镍的矿产资源有二大类：氧化矿和硫化矿。 含镍的高镁、高铁、低硅的辉长岩（包括其变质岩、苏长岩和橄榄岩）以岩浆形式注入地表层，与紧密伴生的硫化矿物一起冷凝形成硫化镍矿床。氧化镍矿又称红土矿，由含镍铁镁硅酸岩为主的橄榄岩基岩经长期风化和富集形成，上部一般为红土化（蚀变）程度较高的褐铁矿型，下部为蚀变程度较低的硅镁镍矿（蛇纹岩型为主），中间有一个过滤带（混合型）。红土矿含镍1%～4%，难以选矿富集，仅能用筛选抛弃风化程度浅、品位低的大块矿，仅伴生有少量钴，无硫，无热值。但矿石储量大，埋藏浅，易采，可露天作业。 硫化镍矿一般含镍0.3%～3%，超过1%称为富矿，含0.3%～1%Ni称为贫矿，且往往伴生有铜、钴等有价金属，也常含一定量的贵金属元素，可以浮选富集，精矿中还有以硫化铁形式存在的燃料成分，有较高热值，因此硫化矿有较高的经济价值。 镍的矿产资源中，氧化矿储量明显超过硫化矿。据https://www.wendangku.net/doc/745247239.html,ndolt等人统计，西方国家硫化镍矿的储量约为总储量的34%，有资料表明，世界镍矿资源的80%为氧化矿。目前镍的生产以硫化矿，而在70年代，该比例为65%。因此，红土矿在资源和技术发展潜力方面具有优势。 我国镍矿储量785万t，位居世界第9位。以硫化矿为主，大部分集中在金川镍铜矿床，约为全国储量的64%。我国十个主要硫化镍矿的资源情况列于表1。我国氧化镍矿资源较少，不足总储量的10%，储量较大的为云南墨江镍矿。 国内镍产品中金属镍以电解镍为主，包括镍粉、水淬镍、镍扣等，其他产品有氧化镍、硫酸镍、氯化镍等。 表1 我国主要硫化镍矿山的保有储量
萃取设备中离心萃取机的技术要求
萃取设备中离心萃取机的技术要求 前言 萃取设备是一类用于萃取操作的传质设备，能够实现料液所含组分的完善分离。 萃取设备可按结构分为混合澄清器、萃取塔和离心萃取机。下面我们主要从离心萃取 机的简介，性能要求，技术要求及外观质量方面说明离心萃取机的技术要求。 1.离心萃取机的简介 在离心力场中，利用液/液两相密度的不同，在同一机器中完成混合传质过程和分离过程，达到液/液两相萃取分离的连续萃取设备。（简称“萃取机”） 在离心力场中先进行充分混合，使溶质的转移，再进行两相液体的分离和排出。 轻相液体从靠近转鼓壁处进料，重液相则从转鼓中心进料。在转鼓内形成两相分散的 逆流接触。最终两相达到转鼓另一端时轻重液相分别浓缩在转鼓中心和内壁处排出。 利用管式、多室式和碟片式离心机结构制成离心萃取机，充分地发挥了管式离心机分 离因数高、轴向长度大，适于处理密度差较小的两相液体，室式和碟片式离心机对两 相液体分散度高，接触面积大，停留时间长等特点，有利于萃取过程先使两相流分散 接触，再使两相流分别浓缩的工艺要求。分别称为管式、室式和碟片式离心萃取机。 目前市面上最先进的离心萃取机为CWL-M型离心萃取机。 2.性能要求 2. 1 离心萃取机在额定工况下，转速应不低于额定转速的97%。 2. 2 离心萃取机在额定转速运行时，其空运转时振动速度应不大于4.5 mm/s，负荷运转时振动速度应不大于7.1 mm/s。 2. 3 离心萃取机在额定转速下，空运转时噪声（声压级）应不大于80 dB（A）；负荷运转时噪声（声压级）应不大于85 dB（A）。 2. 4 离心萃取机主轴承温升：空运转时应不高于40℃；负荷运转时应不高于45℃。 2. 5 离心萃取机主轴承温度：空运转时应不高于75℃；负荷运转时应不高于80℃。 2. 6 离心萃取机最大通量应符合设计要求。 3.结构要求 3.1 离心萃取机应设置适合于整体吊装的起吊装置。 3.2 离心萃取机各密封部位应密封良好。
萃取与分离技术 萃取基本概念及分离方法
模块三萃取技术 学习目标 知识目标 1．掌握萃取操作的基本知识、三角形相图、相平衡关系、单级萃取操作的工艺计算；掌握萃取操作的适用场合；掌握萃取操作、常见事故及其处理方法。 2．理解萃取过程的基本原理，理解萃取操作过程的控制与调节。 3．了解各种萃取操作的基本流程，了解各种萃取设备的结构、特点及其选择方法。能力目标 1．能够用三角形相图表示萃取操作过程，分析萃取操作过程的影响因素，并 能够进行萃取剂的选择，液—液萃取操作的选择。 2．能够了解萃取操作的开停车，常见事故及其处理方法。 素质目标 1．培养学生工程技术观念； 2．培养学生独立思考的能力，逻辑思维的能力； 3．培养学生能应用所学知识解决工程实际问题的能力。 任务单 东方化工集团有限分司，乙酸水溶 液中回收乙酸，这一过程中使用萃取 的方式进行，要求处理量为每批1t， 其中乙酸含量为50%（质量百分率 下同），要求最终乙酸的组成达70% 以上。完成下列任务： （1）确定回收方法； （2）选用适宜的萃取剂； （3）选用合适的萃取设备； （4）计算萃取剂用量。
萃取基本概念及分离方法的任务单（18-1） 班级________组别_____姓名__________组员名单______________________ 基本概念 常用术语萃取： 萃取剂： 萃取相： 萃余相： 萃取液： 萃余液： 溶质： 原溶剂（稀释剂）： 溶解溶解度曲线： 连接线（共轭线）： 共轭液层（共轭相）： 辅助曲线： 临界混熔点： 分配曲线： 分配系数： 萃取操作的分类及适用场合 萃取操作的分类 适用场合 建议选用分离方法 得分
萃取基本概念及分离方法的任务单（18-1） 班级________组别_____姓名__________组员名单______________________ 基本概念 常用术语萃取：利用混合物中的各组份在溶剂中的溶解度的不同，而达到混合物分离的目的。萃取剂：萃取剂：所选用的溶剂。 萃取相：以萃取剂为主溶有溶质的相。E 萃余相：以原溶剂为主溶质含量较低的相。R 萃取液：除去萃取相中的溶剂而得到的液体。E’ 萃余液：除去萃余相中的溶剂而得到的液体。R’ 溶质：混合物中被分离出的组份。A 原溶剂（稀释剂）：原混合物中与溶剂不互溶或仅部分互溶的组份。 溶解溶解度曲线：将代表诸平衡液层的组成坐标点连接起来的曲线。 连接线（共轭线）：萃取相E和萃余相R两点的联线。 共轭液层（共轭相）：二元混合物中加入适量的萃取剂，即形成了二个液层萃取相E和萃余相R，把达到平衡时的两个液层称为“共轭液层或共轭相”。 辅助曲线：分别过共轭液层的两点作三角形任意两条边的平行线，其交点的连线。 临界混熔点：辅助曲线与溶解度曲线的交点。 分配曲线：将三角形相图中各组相对应的平衡液层中溶质A的浓度转移到x-y直角坐标上，所到的曲线。 分配系数：组份在萃取相E中浓度与其在萃余相R中的浓度之比值。 萃取操作的分类及适用场合 萃取操作的分类物理萃取：利用溶剂对欲分离的组份具有较大的溶解能力，溶质通过扩散作用转移到溶剂中，从而达到分离的目的的过程。 化学萃取：由于化学作用，溶剂选择性地与溶质化合或络合，从而帮助溶质重新分配，达到分离目的的过程。 适用场合（1）原料液中各组分间的相对挥发度接近于1或形成恒沸物。若采用蒸馏方法不能分离或很不经济； （2）原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分。若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大； （3）原料液中需分离的组分是热敏性物质。这种物料蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。 （4）高沸点有机物的分离。用萃取方法代替技术很高的真空蒸馏、分子蒸馏，可降低能量消耗。 建议选用分离方法 得分
HL-20离心萃取器HL-20型离心萃取器解决了目前国内在此微型萃取
HL-20离心萃取器 HL-20型离心萃取器解决了目前国内在此微型萃取设备领域的空白，属于高级实验室专用离心萃取设备。目前国内外专业萃取研究人员在实验室中还是使用传统式的分液漏斗萃取分离方法，若用分液漏斗的间歇操作来模拟四级连续逆流萃取的串联实验就比较困难。经验表明，要使萃取过程达到真正的稳态分液漏斗的进料排料振荡的操作至少要进行48次以上，其操作的复杂可想而知，不仅操作人员费时费力，这样多次的人工操作也难免不出现误操作，这时就会前功尽弃。由于物料倒来倒去，必然造成物料损失，从而使数据误差较大。如果级数再多，使用分液漏斗几乎就是不可能的。 用HL-20离心萃取器取代上述操作，将是很容易的。运用26级离心萃取器可以成功地进行锆铪的分离试验，而采用分液漏斗是根本不可能的。对于极困难的分离体系，我们可以采用多级离心萃取来实现分离，这是分液漏斗不可能实现的。 因此，在萃取实验室，无论是一级操作，还是连续错流、连续逆流操作，HL-20离心萃取器均可完全替代分液漏斗完成分液漏斗可以完成的和无法完成的试验。因此说，用HL-20离心萃取器进行溶剂萃取的实验研究，不但省时省力省经费，还具有可观的经济效益，即可省略再放大的中间试验环节。因为进出料操作是连续进行的，所以由实验室的逐级萃取设备转到工程的离心萃取器已有非常成功的经验。 此外，HL-20离心萃取器的操作简便、流比调节范围宽、萃取分离快速完成、取样方便，省时省力。例如：我单位为北京某研究中心的稀土元素分离项目所做的试验，若是采用分液漏斗模拟逆流萃取来获得不同的实验参数至少需要半个月的时间，工作量非常大，而HL-20只需几个小时即可轻松完成。而且，HL-20萃取器改变流比参数极为方便，只需调节流量计即可。 其特点：HL-20离心萃取器采用先进的CPU电脑程序控制系统，实现了仪器的过压、过热、超速等保护以及控制面板速度设定、分离因数可调等功能。 此设备可多级串联实现逆流萃取，萃取效率高，两相停留时间短，滞留量少，操作智能化，操作简便可任意改变转速及分离因数。适应性非常强、两相流比可在较大范围内进行调整。
一种新型离心萃取机
说明书摘要 本实用新型公开了一种新型离心萃取机，包括底座，溶剂底座的内部设有第一电机，溶剂第一电机的主轴穿过底座的上侧固定连接有转桶，溶剂转桶的内部设有滑轨，溶剂滑轨上滑动连接有滑块，溶剂滑块上设有齿条，溶剂滑块上设有放料框，溶剂转桶的内部转动连接有圆杆，溶剂圆杆上设有齿轮，溶剂圆杆的一端穿过转桶固定连接有手轮，溶剂齿轮与齿条相啮合，溶剂转桶的内部设有横板。本实用新型的优点是，通过齿条、齿轮、手轮，使放料框可以根据所要萃取物料量的大小来调整与转桶底端的距离，以节省萃取溶剂，通过第二电机、凸轮、挡块、弹簧、振动杆，使设备可以边离心，边对所要萃取的物料进行锤压，尽可能使萃取物不产生残留。
摘要附图
权利要求书 1.一种新型离心萃取机，包括底座（1），其特征在于：所述底座（1）的内部设有第一电机（2），所述第一电机（2）的主轴穿过底座（1）的上侧固定连接有转桶（9），所述转桶（9）的内部设有滑轨（6），所述滑轨（6）上滑动连接有滑块（23），所述滑块（23）上设有齿条（10），所述滑块（23）上设有放料框（20），所述转桶（9）的内部转动连接有圆杆（7），所述圆杆（7）上设有齿轮（11），所述圆杆（7）的一端穿过转桶（9）固定连接有手轮（5），所述齿轮（11）与齿条（10）相啮合，所述转桶（9）的内部设有横板（12），所述转桶（9）上设有第二电机（13），所述第二电机（13）的主轴穿过转桶（9）的内壁固定连接有连接杆（14），所述连接杆（14）上设有凸轮（15），所述横板（12）上设有振动杆（18），所述振动杆（18）上设有挡块（17），所述挡块（17）与横板（12）之间设有弹簧（16），所述振动杆（18）上设有压板（8），所述转桶（9）上设有出料管（3）。 2.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机，其特征在于：所述压板（8）上设有矩形块（19）。 3.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机，其特征在于：所述底座（1）上设有圆形凹槽（22），所述转桶（9）上设有滑动杆（21），所述滑动杆（21）滑动连接于圆形凹槽（22）内。 4.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机，其特征在于：所述转桶（9）的内部设有过滤网（4），所述过滤网（4）与出料管（3）相贴合。 5.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机，其特征在于：所述转桶（9）内壁的底端为斜面。 6.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机，其特征在于：所述转桶（9）、放料框（20）均为矩形。
蛋白质类药物的萃取分离
蛋白质类药物的萃取分离 蛋白质是一类具有生理作用，结构十分复杂的生物高分子化合物，由许多氨基酸借助肽链 连结而成。由于多肽键的盘曲，折叠形成了三维空间的四级结构模型，不同蛋白质其氨基酸排 列顺序和空间结构不同，决定了它们具有不同的生物学或理化特性。 随着基因工程的进展，许多蛋白质已能用微生物发酵和细胞培养技术大规模进行制备，并 通过精细的分离纯化手段得到精制品，使越来越多的蛋白质能作为药物应用于临床医疗中，起 着重要作用。列如某些蛋白质在生物体内具有激素功能，像胰岛素是治疗糖尿病的特效药，补 充人体胰岛素的不足，具有降血糖作用；某些蛋白质是天然抗感染药物，如干扰素催化剂广泛 用于临床上，列如许多蛋白酶，淀粉酶和纤维素酶可作为助消化，抗炎作用药物；尿激酶、连 激酶等对溶解血栓有一定效果；L-天门冬酰氨酶可用于抗白血病。此外，某些酶制剂还有特殊 用途，如青霉素酶能分解青霉素，用于治疗青霉素过敏反应。总之，蛋白质种类很多，用途很广，分离，提取、精制方法常常是集中方法结合使用。 1.干扰素的萃取 干扰素是人体细胞或动物细胞在诱生剂作用下产生的一种蛋白质，具有抗病毒的功能。1957年首次由Alick Issaces和Jean Lindenman等人发现并命名。 干扰素能干扰病毒代谢从而抑制其繁殖，具有抑制细胞分裂和调节免疫系统反应的作用， 在治疗病毒性疾病和肿瘤等方面具有重要医疗价值。由于干扰素具有种族特异性，用于人类的 干扰素必须由人细胞制备。近年来，由于细胞培养和基因工程的进展，已能通过对人细胞的培 养和基因重组的方法来大规模生产干扰素。 提取干扰素的方法有很多，主要是沉淀法和各种层析方法，也采取有机溶剂萃取法，近年 来还出现了双水相萃取法等。为了能得到高纯度的干扰素制品，常常将多种纯化方法结合起来。 由细胞培养和发酵法制备的干扰素存在于细胞内部，采用高压匀浆器或超声波振荡器将四 宝破碎，释放出活性组分。温度应维持在5~10℃，以防干扰素失活。 （1）沉淀法 利用硫酸铵的盐析作用沉淀干扰素，如人β-干扰素在pH2.0条件下，硫酸铵饱和度为 25%~55%时产生沉淀，沉淀物再用0.05mol/L NaCL,pH6.0的缓冲液溶解，然后精制。也可用硫 酸铵分级沉淀法，如人脐血干扰素，先在pH2.0~3.0，用25%饱和度的硫酸铵先沉淀杂旦白，然后再pH5.0~6.0，用55%饱和度硫酸铵沉淀干扰素，纯化因于可达650. Donna S.Hobbs 等人报道白细胞干扰素除去细胞碎片后，用1mol/L HCL 调pH=4，沉淀除 去络蛋白，然后加入50%（m/m）的三氯乙酸使浓度为1.5%，在4℃下沉淀干扰素，再用 0.1mol/ L NaHCO3 溶解沉淀物。 （2）有机溶剂萃取法 由于干扰素在丁醇中溶解度大而且稳定性较好，故也可采用有机溶剂萃取法。如提取大肠 杆菌β-干扰素时，把还有细胞碎片的干扰素提取液用正丁醇萃取，干扰素转入有机相，而固体杂质（细胞碎片等）留在水相，经离心的丁醇萃取液用pH=7.4,0.1mol/L磷酸钠-0.1%SDS缓冲 液反萃取，并用冰醋酸酸化，即得到干扰素沉淀，离心后制得粗品。 （3）双水相萃取法 不同的高分子聚合物的水溶液相互混合后由于他们之间的不相容性，有时会分为两相或高 聚物与低分子量化合物混合后，也可能分成两个水相，利用物质在互不相溶的两水相间分配系 数的差异来进行分离的方法称双水相萃取法。
离心分离器设计
离心分离器设计 1 绪论 1.1 工作原理 利用离心力分离固体（晶体、粘状或纤维状）和液体或重液体和轻液体的混合物中各组分的机械设备，简称离心机。如图1所示。其主要部件是一个可以绕本身轴线高速旋转的圆筒，称作转鼓。将物料（悬浮液或乳浊液）装入转鼓后，使转鼓高速旋转以产生离心力，这样物料因各组分比重不同而被分离。转鼓有两种，其一壁上有孔且衬有滤布等过滤介质，液体经过小孔时液体里边的固体即被截留在过滤介质上；其二壁上无孔，运作时固体被抛出而附于内壁，液体另由导管排出。通常离心机的转速愈高，离心力愈大，分离效果也愈好。 图1离心机
1.2 发展历程及展望 离心分离的原理中国古代早有应用。工业离心机诞生于欧洲。19世纪中叶先后出现纺织品脱水用的三足式离心机和制糖厂分离结晶砂糖用的上悬式离心机。这些最早的离心机都是间歇操作和人工排渣。20世纪30年代出现了连续操作的离心机。1879年，瑞典的C.G.P.de拉瓦尔发明第一台从牛奶中分离奶油的分离机，其转鼓为一空心圆筒。随后，离心分离机的转速越来越高，转鼓直径逐渐增大，改善了分离效果，提高了处理能力。 离心分离器是借助于离心力，使比重不同的物质进行分离的方法。由于离心机等设备可产生相当高的角速度，使离心力远大于重力，于是溶液中的悬浮物便易于沉淀析出；又由于比重不同的物质所受到的离心力不同，从而沉降速度不同，能使比重不同的物质达到分离。 1.2.1 分类 固－固分离使固体之间相互分离的离心分离法称离心分级，设备为离心分离机。用控制离心时间的办法，使得溶液中只沉淀大颗粒,而不是所有颗粒,这样就可 逐次将颗粒按大小分开。 液－液分离不互溶的液体在离心机中因密度不同而很快分离。这种方法比重力分离时间要短得多。常用一种称为离心萃取机的装置来分离液体溶液组分。该装置由放置在圆筒转鼓中的一系列多孔同心环组成，转鼓环绕着一个筒形轴以每分钟2000～5000转的速度旋转，液体通过筒形轴进出，以径向顺流方式在转筒中流动而达到液体溶液组分的分离例如赛克一VGS 立式重力分离器。 工作原理：如图2所示。 进入赛克一V G S的含油污水在缓慢的流速和压力作用下，通过谐振和一系列向上的螺旋亲油折流板；这一过程使得比重较高的固体悬浮物沉降到赛克一V G S的底部泥斗中，细微的分散油粒在折流板的作用下，逐渐结合成大的油珠以便其在水中的浮力作用可以将其托升到赛克一V G S的容器上部，随着上部浮油的增加，通过自动的液位调节系统，可以使其自然流入集油罐中．而赛克一V G S下层处理后的清液也能通 过这样的液位系统排出，处理后的出水可做回收和利用。对于大流量的有较高处理要求的污水，赛克一V G的浮油收集系统可以由一个表面浮油收集器来完成，该浮油收集器是一个漂浮装置。它和液位表面有几毫米的接触．可以完全的收集到表面的浮油，然后通过小型油泵将浮油输送到系统外部的储蓄罐内，在储蓄罐内的油污可再次通过重力脱水．下层的水又可被油泵抽进赛克一V G S,做以不断的循环处理。 主要用途： 针对碳氢化合物的乳化油及水混合液体进行处理：原油精炼和工艺用水回收，机械工作车间和交通设备维修，保养服务站和水处理，金属制品和回收，发