白酒的检测方法及步骤样本
白酒的检测方法及步骤( 工作站用)
设备: GC- 型气相色谱仪
气相色谱仪操作步骤
一、开机:
1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态( 应是旋松状态) , 以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀, 再调节减压器手柄, 减压器压力调至0.4Mpa, 色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。
2、打开色谱仪器电源。
( 1) 按”设定”键, 设定OV( 柱室) : 115℃, DE( 检测器) : 130℃, IN( 汽化室) : 140℃。仪器具有存储功能, 此步骤只在初次使用时设定即可。
( 2) 按”灵敏度”键, FSE---3( 以安装调试时为准) , 按”衰减”键, FAT---3( 以安装调试时为准) 。
( 3) 按”加热”键仪器自动升温, 待恒温后, 打开氢气钢瓶, 减压器压力开至0.2 Mpa; 打开空气钢瓶, 减压器压力开至0.4Mpa, 开气方法与开氮气瓶一致, 即步骤1。
( 4) 仪器上空气压力开至0.07Mpa, 氢气压力开至0.1Mpa左右, 点火, 用扳手看看有水蒸气吗? 待火点着后, 再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa, 查看火焰是否仍着。
( 5) 打开电脑, 在线工作站, 按”数据采集”键, 按”查看基线”键, 查看基线, 用仪器上的粗细调旋钮, 把电压调至0mv, 待基线走直后, 再按一下”查看基线”键, 停止查看基线, 即可进行分析。。
二、白酒内标法操作步骤:
( 1) 进白酒混标1μL, 按”采集数据”键, 待峰全部出完后按”停止采集”键。( 此谱图序号假设为A0001)
( 2) 按”方法”键, ”组分表”键, ”谱图”键, 选中谱图序列号A0001, ”确定”, ”全选”, 拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位, 输入峰名, 内标峰栏改为”是”, 输入内标物纯量: 0.711( 以混标实际浓度为准) 。然后依次输入下列各要求组分的峰名。”采用””OK””校正””组分含量”, 依次输入各组分浓度, ”OK”
”加入标样”重新选中谱图序列号A0001, ”确定””校正完毕”自动求出校正因子。
( 3) 按”组分表”内标峰的内标物纯量, 改为”0.352”( 此数为白酒样品中所加的实际内标浓度) , ”采用”。
( 4) 进待测酒样1μL( 吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样, 混合均匀即可) 。按”采集数据”键, 待峰完全出完按”停止采集”键, 按”预览”键, 查看结果。如需打印, 按”打印”键即可。
一定保证所有的进样的时间都要一致,
甲醇杂醇油: 异丁醇+异戊醇总酯: 乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意单位的换算, 我们打出的单位是g\L
1g\L=0.1 g\100ML
三、关机
先关闭氢气钢瓶, 空气钢瓶, 按”停止”键, 按”显示”键, 显示OV( 柱室温度) , 待OV( 柱室温度) 降至40℃以下关闭氮气钢瓶, 关闭电源。
注意:
1 不可断气操作。
2 经常更换汽化垫。
3 操作过程中突然断电, 要把空气, 氢气钢瓶关掉, 过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!
带下划线处的数值以安装调试时所调为准。
在操作中一定要耐心细心! !
[求助]气相色谱检测白酒标准样品出现的问题各位前辈, 小弟刚刚接触气相色谱检测仪器, 有一问题向大家请教, 望大家能够给予关注和解决。
问题是: 我们的气相色谱检测仪器型号为GC122色谱柱为白酒专用不锈钢填充柱。常见: 130C最高: 150C
一星期前开始做白酒标准样品, 效果还能够, 可是不理想, 我想多做几个, 找到最好的作为标准。可是从三天前开始出现了奇怪的事情。各项条件相同, 可是出的峰少了两个, 标准为十四个峰, 现在只出十二个峰( 除了杂质峰) , 无论是调节温度, 还是程序升温, 调高或调低载气都无济于事, 最后我又换了一只标准样品, 还是不行。请各位帮我解决! ! ! 甚急!
谢谢! !
从楼主的色谱图看, 效果确实不怎么好!
楼主应该是以乙酸正丁酯作内标来计算的吧!
从出峰时间及峰的分离度来看, 楼主的仪器条件设置还是有问题的! 乙醇峰出峰时间太晚, 可能会将其它峰掩盖。
楼主首先检查一下仪器有没有漏气的地方, 柱温设为100度, 载气压力调到0.1 --0.15MPa,看看效果怎样!
温度是不是太高了啊! 你就用白酒专用填充柱上给的测试条件就完全能够做出来啊, 没必要150啊! 要是条件合适, 做标样还这样的话, 你就换一根柱子, 如果好了, 就说明是柱子有问题了, 把柱子老化一下, 老化完要还不行那就得换柱子了; 如果换柱子也不好的话, 就说明问题出在仪器上, 你就要检查仪器是不是有漏气、检测器和进样口是不是有污染、进样针有没有问题。
相信经过这样细致的检查, 你一定能找到问题并解决它!
从图来看, 各组分保留时间大幅提前了, 导致乙醇附近的峰被乙醇遮盖没有分离开。不知道楼主的条件( 温度、流量) 有没有改变, 如果都没有那么柱子可能性能下降了, 看看老化有没有效果, 或者换个新柱对照一下就知道原因了。还有, 如果降低柱温的话分离还是能得到改进的, 楼主能够试试看。
对不起! 两位老师, 是我没有说明白, 我用的是白酒专用不锈钢填充柱, 一般都用恒温检测100°C第一个谱图, 是程序升温, 一阶段50-71°速率3°二阶段71-102°速率3°。峰效果虽不好, 但峰出的完全, 除乙醇峰共13个。第二个谱图是恒温100°C, 峰的效果好, 但只有11个。我尝试了很多温度和调整载气流量甚至清洗了检测器和进样器, 均无效果。反而峰出的更少了!
峰形分离效果的确不好,漂移很严重,我们也是做白酒检测,不过我们用的是毛细管色谱柱,分离效果相当好,建议楼主用毛细管柱试试!
个人觉得还是用程序升温比较好, 能够达到完全分离的效果。
至于峰效果不好是基线漂移漂移造成的, 应该能经过柱子的长时间老化而得到改进, 每天分析前适当的老化也可改进基线在升温时的漂移。或者经过调整升温速率和温度来得到改进。总之, 个人觉得这是次要的, 得到完全分离才是主要的。