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GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法培训讲学

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法培训讲学
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法培训讲学

G B T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光

光度法

精品资料

江西索立德环保服务有限公司

方法验证报告

项目名称:铅镉

方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

编写人及日期:_______________

校核人及日期:_______________

审核人及日期:_______________

1.目的

采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2.方法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。

3.试剂和材料的验证

3.1试剂的验证

3.2标准物质的验证

3.3材料的验证

4.仪器和设备的验证

4.1仪器的验证

4.2 设备的验证

5.环境条件验证

6.样品的验证

6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。

6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至

100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异

物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

6.3.1消解

准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL 高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入1mL

(1+1)硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至25.00 mL 容量瓶中,加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线,摇匀。

6.4样品质控样制备:

6.4.1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试

剂,制备全程序空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

6.4.2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。

7.分析步骤

7.1曲线建立

于一组6个100.0mL容量瓶中,依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、

2.00mL 、

3.00mL、

4.00mL、

5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液,再依次加入

0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L

镉标准使用液,加入12ml 5%磷酸氢二铵,再分别用1%硝酸定容至刻度。

瓶号 1 2 3 4 5 6 7

铅标准使用液

0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

(mL)

铅浓度(μg/L) 0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0

镉标准使用液

0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60

(mL)

镉浓度(μg /L) 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00

7.2 曲线的测定

调整好仪器条件,将标准曲线系列点上机测定吸光度。

7.3样品的测定

上机测定样品的吸光度。

8.结果计算与表示

9.验证方案与结果评价

9.1 标准曲线验证方案与结果评价

分别配制一系列的铅镉标准系列溶液,铅标准系列溶液浓度含量分别为

5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L、50.0μg/L,镉标准系列溶

液浓度含量分别为0.00μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L、

2.50μg/L、

3.00μg/L使用石墨炉原子吸收仪测定,测得响应值,以响应值对铅镉浓度绘制标准曲线,标准曲线的相关系数不得低于0.995。

测试项目

曲线点1234567浓度(μg/L)0.00 5.0010.0020.0030.0040.0050.00扣空白响应值(吸光度)0.0000.0760.1770.3490.5140.6380.786曲线b(斜率)=0.01696a(截距)=0.00000

线性相关系数r=0.997966

系数下限

符合性判断符合

0.995

测试项目

曲线点1234567浓度(μg/L)0.000.50 1.00 1.50 2.00 2.503扣空白响应值(吸光度)0.0000.0550.1200.1640.2190.2550.302曲线b(斜率)=0.11995a(截距)=0.00000

线性相关系数r=0.998457

系数下限

符合性判断符合

0.995

9.2方法检出限验证方案与结果评价

9.2.1将空白试料按试料的测定步骤,测定11次,计算出方法检测限,其数值

不得高于标准方法要求的检出限。

式中:MDL ——方法检出限;

t(10,0.99)——样品平行测定11次时,自由度为10,置信度为99%时t取值为

2.764;

SD—— 11次平行测定的标准偏差。

9.3精密度验证方案与结果评价

分别配置三个铅浓度为9.0μg/L,25μg/L和40μg/L和镉浓度为0.70μg/L,1.50μg/L和

2.30μg/L的标准使用液,按试料的测定方法进行检测,每个样品平行测定6次,分别计算

其平均值、标准偏差、相对标准偏差。

采集土壤样品1个,按试料的测定方法平行测定样品6次,分别计算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。相对标准偏差不得超过10%。

9.4准确度验证方案与结果评价

9.4.1分别对铅含量为26±3mg/kg有证标准样品GBW07403(GSS-3)和含量为

14±3mg/kg有证标准样品GBW07407(GSS-7),镉含量4.3±0.4mg/kg有证标准样品GBW07401(GSS-1)按试料测定方法测定6次,计算其平均值、相对误差,并对其进行评价。

9.4.2分别对一个铅含量为9.0mg/kg的实际样品中加1.20mL编号为WS1610168浓度为1mg/L的铅标准溶液;在镉含量为0.36mg/kg的实际样品中加0.08mL 编号为WS1610167浓度为500μg/L的镉标准溶液。消解后定容50.00mL容量瓶中。按试料测定方法对加标实际样品进行6次测定,计算其平均值、加标回收率,并对其进行评价。

10.结论

经验证,本实验室已具备开展该方法测试所需的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件,相关的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件皆达到标准的要求,样品的采集和分析过程皆能在本实验室重现,标准曲线、方法检出限、精密度和准确度等相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求,表明本实验室已具备开展测试《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T

17141-1997的能力。

原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量

原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构; 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂: 石墨炉原子吸收分光光度计;石墨管;铅标准溶液(1000ppm);0.2%稀HNO3;去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数; 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液(母液),利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液,分别测定其吸光度,扣除试剂空白后做标准曲线; 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理: 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附:原子吸收分光光度计操作流程: 1.打开冷却水系统,水温22度左右; 2.打开氩气气瓶,出口压力调节至140-200kPa; 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源; 4.开计算机,进入操作系统; 5.SpectrAA软件,进入仪器页面,单击“工作表格”,新建工作方法; 6.按“添加方法”,选择要分析的元素; 7.按“编辑方法”,进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置; 8.按“选择”,选定要分析的样品标签; 9.按“优化”,进行元素灯的优化及进样器位置的优化; 10.按“开始”,进行标样及样品的分析。 11.实验结束后,关机顺序依次为:氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。

石墨炉原子吸收光谱仪

原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态时,吸收的能量也不同,所以各元素的共振线都不相同,而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定: ΔE =hν=hc/λ 原理:利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围,即谱线实际具有一定的宽度,具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度:与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关,其宽度约在10-5nm数量级; 2.多普勒变宽(热变宽) 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。

原子吸收光谱的测量 理论上:积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变,这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法,现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题! 在频率O 处,吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数(或峰值吸收系数)。在锐线光源半宽度范围内,可以认为原子的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量,则Δνe<Δνa ,由图可见,在辐射线宽度范围内,峰值吸收与积分吸收非常接近,可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内,可以认为原子的吸收系数为常数, 并等于中心波长处的吸2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?

实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量

实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理; 2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法; 3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14 g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。 三、实验仪器和试剂 A3石墨炉原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;石墨管;AS3自动进样器;容量瓶铜标准溶液100.0 μg/mL;铜未知液。 四、实验步骤 1. 按下列参数设置测量条件 1) 分析线波长(324.75 nm) 2) 灯电流(75%) 3) 狭缝宽度(0.5 nm) 4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s) 5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s) 6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s) 7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s) 8)冷却时间(45 s) 9) 氩气流量(2 L/min) 2.取铜标准溶液稀释到刻度,摇匀,配制0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,2,5.00 ng/ml

的铜标准溶液,备用。 3.另配制铜未知液1个样。 4.采取自动进样方式进样,进样量20 μg。 五、结果与数据处理 1. 数据记录; 2. 绘制工作曲线; 3. 根据函数关系,计算待测液浓度。 六、注意事项 1. 实验正式开始之前要做好微调,使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。 2. 在配制溶液时,要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。 3. 实验开始前,要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处,并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。 4. 石墨炉温度很高,实验过程中要注意安全,防止灼伤。 七、思考题 1. 石墨炉法为何灵敏度高? 2. 为什么必须使用背景扣除技术? 3. 如何选择石墨炉原子化的实验条件?

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

铍 石墨炉原子吸收法

HZHJSZ00114 水质铍的测定石墨炉原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0114 水质石墨炉原子吸收法 1 范围 本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析测定上限为4ìg/L ?ú?áμ??¨?è?a1硫酸含量为2%(V/V)时钾700镁700锰100铁5 ò?????D?ò???μ??ú234.9nm波长进行定量分析 3.2 铍标准贮备溶液 溶解后移入1000mL容量瓶中摇匀取该贮备溶液稀释成含铍0.10ìg/mL的标准溶液 溶解13.9g硝酸铝[A1(N03)3′?èüòoo??á?¨?è?a 1.0 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 热解石墨管 灯电流12.5mA狭缝宽度1.3nm è?±í1所示 s è?êêá?o????ù?·( ?óè?1.0硫酸0.2mL 6 操作步骤 6.1 试样的测量 选择最佳仪器参数将上述试液注入石墨炉内进行测量 并作空白校正 分别加入0.1ìg/mL铍标准溶液00.100.30 以下按试样步骤操作 7 结果计算 c铍(Be, mg/L)= m/V 式中  V—取水样体积(mL)

8 精密度和准确度 三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00mg/L铍的统一样品 室间相对标准偏差为6.0%加标回收率为101 本方法用于实际水样的分析如表2所示 ìg/L%% ??????ìúoí?üμ??¨?èíùíù ?????é°′??ê?2??è??±?ê??ù将717#强碱型阴离子树脂洗净后用蒸馏水洗净 在25mL滴定管的下端放一层玻璃棉高度为11cm ????èüòoò?2.0mL/min的流速流过阴离子树脂柱 再收集流出液 ????±ê×??μáD????D£×??ú?? 2ù×÷ê±ó|D?D?ò??÷é?μ?3é·?×°??ó|?a×? 103mg/L时必须进行背景校正 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 中国环境科学出版社1997

石墨炉原子吸收光谱仪

原子吸收光谱法 AtOmiC absorption SPeCtrOmetry 各种元素的原于结构不同,不同元素的原于从基态激发至第一激发态时,吸收的能量也不同,所以各元素的共振线都不相同,而具有自身的特征性。原于吸收光谱的频率V 或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定: ΔE =hv = hc∕λ 原理:利用物质的气态原于对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原于吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、 相当窄的频率或波长范围,即谱线实际具有一定的宽度,具有一定的轮廓。 VO 产生谱线宽度的因素 1?自然宽度:与原于发生能级间跃迁时激发态原于的有限寿命有关,其宽度约在 10-5n m数量级;2.多普勒变宽(热变宽)3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒 变宽和压力变宽。

退射光与频车的关系吸收线轮廊与半宽度 原子吸收光谱的测畳 +∞ 2 [K v dv = -NJ = KN. i mc 理论上:积分吸收与原于蒸气中吸收辐射的基态原于数成正比。 吸收系数KV将随光源的辐射频率V而改变,这是由于物质的原于对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法,现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题! 在频率。处,吸收系数有一极大值K。称为中心吸收系数(或峰值吸收系数)。在锐线光源半宽度范围内,可以认为原于的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。 因为当采用锐线光源进行测量,则?ve

线宽度范围内,峰值吸收与积分吸收非常接近,可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内,可以认为原于的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。 定量基础 由于NOoCNOCaC (No基态原于数,N原于总数,C待测元素浓度) 所以:A=KLN(I=KLN=KC 这表明当吸收厚度一定,在一定的工作条件下,峰值吸收测量的吸光度与被 =kN0L 测元素的含量成正比。这是原于吸收光谱定量分析法的基础。 石墨炉非火焰原子化器:利用大电流加热高阻值的石星管,产生髙达3()()0°C的 高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原于。 火焰的组成: 空气一乙烘火焰:最高温度约230O O C左右; N2O-乙块火焰:温度可达到3000 °C左右; 氧屏蔽空气-乙烘火焰:新型的髙温火焰,大于290OKO 原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多。而且空 心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此其它辐射线干扰较小。 原子吸收具有较高的灵敏度。 在原于吸收法的实验条件下,原于蒸气中基态原于数比激发态原于数多得多,所以测定的是大部分原于。 原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

一. 重现性差 (1)产生原因:样品的前处理不彻底; 判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定; 解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质); (2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡; 判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡; 解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气; (3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度); 判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾; 解决办法:重新设置升温程序; (4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应; 判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大 解决办法:更换相应部件; (5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;

判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发 光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良; 解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致; 根据以往经验,石墨环不良的几率较大; (6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大; 判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高; 解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值; (7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致; 判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现; 解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器; (8)产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部); 判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物; 解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗; (9)产生原因:阴极灯不良 判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;

石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明,干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高,试剂消耗量大,前处理时间长;微波消解法具有准确度高,回收率好,操作简单快速,试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以,本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤,也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分,同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响,预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现[2],样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法[3],这些方法操作繁琐,试剂用量较大,危险性高,易受沾污和损失,测定周期较长,影响因素多,测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术[4],样品在密闭消解罐中,用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理[5]。其优点是消解速度快,试剂用量少,操作简单安全,大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染,降低了空白值,提高了方法的灵敏度和准确度[6]。 实验原理 试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计;电子天平(精确度:0.01g);微波消解仪;马弗炉;超纯水器;可调式电热板;电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯);盐酸(优级纯);过氧化氢;镉标准溶液;大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎,然后准确称取2.00g~5.00g样品于瓷坩埚中,先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化,然后移入马弗炉中,在500~550℃灰化约8小时,冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解,若有少量样品灰化不完全,再补加一定量硝酸,在可控温电热板上小心加热,直至消化完全,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1.00g~2.00g于锥形瓶中,加盖小漏斗,加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL,于电热板上缓慢加热,反应趋于缓和后,慢慢加入1mL过氧化氢,继续加热消化直至溶液澄清,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀静置。 3.1.3微波消解法

原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法

火焰法测定元素的参数

备注: 1.以上所测元素系空气—乙炔火焰,最高温度为2300℃。 火焰类型分为:a贫焰,乙炔流量<1.2升/分; b化学计量性火焰(氧化性火焰),乙炔流量1.2—1.7升/分; c富燃性火焰(还原性火焰),乙炔流量>1.7升/分。 2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧), Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐), Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属(Ta,Zr等)涂层石墨管]。 3.火焰法(空气—乙炔火焰)测定的元素,当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来 测定。 石墨炉法测定元素的参数

备注: 1.基体改进剂进样量与改进剂配法 表格中所提到的基体改进剂的量(毫克)为进入石墨炉中的量 a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl; b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。 改进剂配法: 例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下: 改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)

则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml 例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2 按公式计算出pd应为0.1g,Mg(NO3)2应为0.06g,将两种物质溶解后, 定容100ml即可。 Pd试剂必须使用硝酸钯(钯含量不少于40%)。称取时应将硝酸钯换算成 Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。 2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术(现称化学改进剂技术)及石墨炉改进 技术。请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.1987 3.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景 吸收及其校正”北京大学出版社,1988 4.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度 a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度

硒 石墨炉原子吸收分光光度法

HZHJSZ0090 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0090 水质石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法 方法检测限为0.003mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定Zn Bi Ca Fe Cu Si Al Mg Pb6000mg/L2750mg/L2000 mg/L 750 mg/L350 mg/L150 mg/L75 mg/L 以及磷酸根硫酸根225 mg/L125 mg/L时 2 定义 2.1 溶解硒 2.2 硒总量或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和 在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收确定试样中被测元素的浓度 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 4.1 硝酸(HNO3)优级纯 1.42g/Ml 4.3 载气纯度不低于99.99% 1+1 4.5 硝酸溶液用硝酸(4.1)配制 1+499 4.7 硒粉99.999% 1000mg/L±?òaê±?óèè ó?è¥à?×ó????êí?á1000mL 0.4mg/L 4.10 硝酸镍NO3 16g Ni /L溶于适量水中 5 仪器 常用实验室仪器 配有石墨炉和背景校正器 仪器操作参数参照厂家的说明进行选择 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液 (4.4)中浸泡过夜 6 试样制备 6.1 采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH1~2??1000mL样品中加入2mL硝酸(4.1)?é±£′?°??ê

分析溶解硒时滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯瓶中 按(6.2)制备试样(7.1.3)步骤处理 7.1.2 测定硒总量时取适量试样按(8.1.2)步骤测定混匀后取适量试样置于250mL烧杯中(8.1.2)步骤测定 加入5~10mL硝酸(4.1)在电热板上加热蒸发至1mL左右颜色较深连续消解至试液清澈透明并蒸发至近干加入20mL硝酸(4.5)èü?a?éèüD???àà ó??D?ù??????è?50mL容器中 7.2 空白试验溶液的制备 在测定试样的同时取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中 再按(8.1.2)步骤测定 在10mL具塞比色管中加入0.1mL硝酸(4.1)和0.5mL 硝酸镍溶液(4.11)试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内 mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶液浓度 表2 元素波长mA 狭缝 s 干燥120 20 灰化400 10  原子化2400 5  清洗2600 3  8.1.2 根据表2 和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序向石墨炉管内注入用(7.2)与(7.3)所制备的空白和工作标准溶液 8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线 8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度 注在测量时 D????′2a?¨??°×oí1¤×÷±ê×?èüòo 9 结果计算

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤教学提纲

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤 内容摘要:压力消解罐消解法称取1.00~2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg,鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。 (1)试样预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。 (2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 ①压力消解罐消解法称取1.00~2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg,鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。 ②干法灰化称取1.00~5.OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移人马弗炉500℃灰化6~8h,冷却。若个别样品灰化不彻底,则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解,用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。 ③过硫酸铵灰化法称取1.OO~5.OOg样品于瓷坩埚中,加2~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加2.OO~3.OOg过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500℃恒温2h,再升至800~C:,保持20min,冷却,加2~3mL硝酸(1.Omol/L),用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。 ④湿式消解法称取样品1.OO~5.OOg于三角瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,10mL硝酸一高氯酸(4+1)(或再加1~2mL硝酸),加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加硝酸一高氯酸(4 +1),直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。 (3)测定 ①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm,狭缝0.5~1.Onm,灯电流8~10mA,干燥温度120℃,20s;灰化温度350~C:,15~20s,原子化温度1’700~2300~(:,4~5 s,背景校正为氘灯或塞曼效应。 ②标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、5.OmL、7.OmL、10.O mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,相当于0、1.Ong/。mL、2.Ong/mL、3.0ng/mI.、5.Ong/mL、7.Ong

石墨炉原子吸收光谱仪技术文件

石墨炉原子吸收光谱仪技术文件 1.货物名称:石墨炉原子吸收光谱仪 2.用途:用于微量铁、铜的测定,测定范围— 4.技术参数要求 仪器系统 石墨炉原子吸收光谱分析系统,包括石墨炉分析系统和自动进样系统 操作环境 电源:± , 环境温度:—℃ 环境湿度:— 光谱仪主机系统 光学系统 高性能全反射光学系统,所有光学元件均采用石英涂层保护,光学系统严格密封 单色器:波长范围,自动寻峰和扫描 光栅刻线密度:≥条 光栅有效刻线面积≥* 狭缝:,,,可调,自动调节,自动设定波长狭缝宽度和能量 波长设定:全自动检测检索,自动波长扫描 焦距:≥ 噪声:< 基线稳定性:± 仪器光谱分辨能力:可分辨和,且光谱通带为时,两线间峰谷能量≤ 灯座:≥灯位自动转换灯架,全自动切换,可用空心阴极灯和高强度超灯(可直接通用国产灯和各种同口径灯),独立于供电电路,可同时点亮两个灯,有下一灯预热和自动关灯功能。灯电流设备:— 检测器:宽范围的光电倍增管 同时具有两种背景校正技术,均可校正达的背景 背景校正:氘空心阴极灯和塞曼两种扣背景方式,交流塞曼效应,最新一代—磁场塞曼技术可直接扩展石墨炉分析的线性范围,磁场强度连续可调允许选择各个元素的最佳分析条件,调节范围:—,校正模式:—磁场和—磁场两种模式任选或自动动态选择。 石墨炉分析系统 石墨炉加热方式:横向加热方式,最高加热温度:℃ 石墨炉加热速度:最高≥℃秒。连续可调

加热控温方式:和控温技术(非传感器温控和无辐射干扰双光控温度重校技术),有过热保护和报警功能,石墨管自动格式化功能,石墨管加热电源内置主机中。 升温方式:阶梯升温、斜坡升温,升温程序可设置≥步 石墨管:热解涂层石墨管,平台管多种可选 测定方式:峰高,峰面积任意选择和互换 代表元素检测指标:检出限≤,≤ 气体控制:计算机自动控制,内外气体分别单独控制 操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度,智能化自动稀释,自动判断最佳稀释比 可升级配置直接固体进样附件,样品无需前处理,可直接进行固体样品检测 石墨炉自动进样器 样品位数:≥个,可加入三种以上基体改进剂,可自动配置校正曲线 进样精度:优于±,进样重复性≤ 除残功能:有智能化自动除残功能,交叉污染≤ 稀释功能:全自动智能化稀释 多次重复进样富集和热注射,智能化调节取样深度和进样注入速度 石墨炉辅助设备 石墨炉循环恒温冷却水系统,最高温度:℃ 5.计算机控制和数据处理系统 与主机相匹配的计算机 激光打印机 软件 全自动仪器及附件控制,数据采集和分析,多重任务,鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法,自动优化操作参数(石墨炉最佳灰化和原子化温度),智能化自动稀释,自动判断最佳稀释比:积分峰高峰面积测量,(质量控制)软件,自检和自诊断功能 6.零配件及易耗品 空心阴极灯:铁元素只,铜元素只 样品杯:聚酯样品杯个 石墨管:根 石墨炉自动进样器进样毛细管:根 石墨炉自动进样器进样针导管:根 7.售后服务 设备至少保修一年;在质保期内,非人为因素造成的质量问题保修、保退、保换,必要时提供备机 免费安装调试至仪器可正常运行,仪器到达用户现场后,在接到用户通知后一周内进行安装调试,直至通过验收;现场安装调试后,负责对用户进行免费培训,直至用户能熟练操作仪器。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅 姓名:徐晨希班级:13资源1班学号:2013334116 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。目前,应用较多的是石墨炉原子吸收法,但其重现性稍差,为提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨,加入基体改进剂,减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响,使仪器的测定达到准确、快速的目的。 一,材料与方法 1.试剂铅标准溶液(1.0mg/mL),铅标准使用液(10.0ng/mL),硝酸(优 级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30%)。 2.仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪),热电谱通石墨管, 铅空心阴极灯,马弗炉,可调式电热板,可调式电炉,瓷坩埚。 二,测定步骤 (1)仪器工作条件:波长283.3nm,狭缝 0.5nm,灯电流 7mA,干燥温度 120℃、30s,灰化温度 450℃、20s,原子化温度 2200℃、5s,原子化阶段停气,除残2400℃、3s,进样体积 10μl,基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。 (2)样品的预处理①干法灰化:取 1.0o~5.OOg 样品于瓷坩埚中,加 5ml硝酸,放置 2h,至电热板上炭化后,移人马弗炉 500℃灰化 4~6h,冷却,加入lml 混合酸和少量过氧化氢,在电炉上加热直至消化完全。冷却后,用 0.5mol/L 硝酸将灰分溶解,并移入25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中,定容,混匀备用,同时作试剂空白。②湿法消化:取 1.0o一5.00g 样品于三角瓶中,加 10ml混合酸,加盖浸泡过夜。加一小漏斗于电炉上消化,补加适量混合酸,直至冒白烟,溶液呈无色透明,冷却后加少量蒸馏水,加热至冒白烟,赶酸。冷却移人 25ml容量瓶中,用少量水洗涤三角瓶,洗液合并于容量瓶,定容,混匀备用。同时作试剂空白。 (3)标准曲线绘制取铅标准使用液,用 0.5mol/ L硝酸配制成铅浓度为 0.00、5.00、10.00、20.00、 40.00、60.00、80.00μg/L的标准系列。(4)测定按仪器工作条件依次测定,标准系列和样品的吸光值,并绘制标准曲线。由标准曲线求得样品中铅的含量。 三、结果 1.灰化温度的选择其他条件不变,只改变灰化温度,当加入 10μL基体改 进剂后,灰化温度在 45℃,校准后的信号接近最大值,背景信号最低,故 450℃ 为最佳灰化温度。 2.原子化温度的选择当原子化温度达到 2200℃时,校准后的信号接近最大值,背景信号较低,故 2200℃为原子化温度的最佳温度。 3.基体改进剂加入量的选择在相同条件下测定吸光值,5μL、10μL、15μ L磷酸二氨胺的加入,与试样进样量相同的 10μL时,吸光度最大,故选 10μL为基体改进剂的加入量。

石墨炉原子吸收法的测定镉

石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅 1.方法原理 将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。 2.干扰及消除 石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。此外,也可使用基体改良剂。测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15% 钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。 3.方法的适用范围 本法适用于地下水和清洁地表水。分析样品前要检查是否存在基体干扰并采 取相应的校正措施。测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。 4.仪器

原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。 表3-4-23 分析线波长和适用浓度范 镉 228.8 0.1~2 铜 324.7 1~50 铅 283.3 1~5 5.试剂 ①硝酸,优级纯。 ②硝酸(1+1),0.2%。 ③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。 ④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。 ⑤金属标准贮备溶液:见本节方法(一)。 ⑥混合标准溶液:由标准贮备溶液稀释配制,用0.2%硝酸进行稀释。制成的溶液每毫升含镉、铜、铅0,0.1, 0.2,0.4,1.0,2.0μg,含基体改进剂钯1μg的标准系列。 6.步骤 (1)试样的预处理

石墨炉原子吸收T基本操作规程

1.完全打开火焰燃烧器防护门,拆掉火焰原子化器分析台板。 2.拆掉火焰原子化器:拔下废液桶的液封传感器插头,按住火焰原子化器右下侧的白色按钮,并拉开燃烧器两侧的卡扣,向后按压卡扣,此时火焰原子化器将被弹出。把火焰原子化器拉出底座,将其与废液桶整体移开,并将火焰原子化器放在专用支架上。 3.拆掉石墨炉保护罩。 4.安装自动进样器,将自动进样器移至石墨炉前方,旋紧固定螺丝,不可将螺丝拧的太紧,以进样器在外力作用下不移动为准。 5.添加清洗液:取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶,加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。 6.检查元素灯是否已安装(安装方法参阅火焰部分第6条) 7.仪器开启步骤:依次打开电脑;打开空压机,调整输出压调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);查看循环水系统,若系统内液体使用时间超过三个月,则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。打开循环水系统,查看系统水位,如果水位低,则关闭系统开关,补充1:9的丙三醇溶液,注意:液面达到Max下方第二个刻度即可,不可过满。补充完液体后再打开循环水系统,并检查水温设置是否为30℃;打开仪器主机,等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”,再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长,在“开/关”列打开要使用的元素灯,在设置列点击当前要使用的元素灯灯号,并查看光能量是否正常,再关闭“灯设置”窗口。 8.打开工作区:依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”,并打开要用的工作区文件。 9.如需更换石墨管请进行如下操作:点击“维护”中的“打开/关闭”,使该按钮右侧方块显示为绿色。移开石墨炉下方的石墨锥托架,按下石墨锥手柄,用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管,并放入新石墨管,注意:石墨管带“耳朵”的一侧向左。托起石墨锥手柄,移回石墨锥托架。点击“维护”中的“打开/关闭”按钮使右侧方块显示为灰色。点击“新石墨管优化”。 10.调整进样针 10.1切针:如果进样针出现弯曲或切口变形等问题,点击“调节取样针位置…”按钮选

石墨炉原子吸收光谱仪技术参数

石墨炉原子吸收光谱仪技术参数 1.货物名称:石墨炉原子吸收光谱仪 2.用途:用于样品中无机成分的定量测定 3.配置 石墨炉原子吸收光谱仪主机一套 石墨炉自动进样器一套 冷却水循环装置一台 消耗品一套 电脑,打印机一套 氩气钢瓶(带气)及气阀等一瓶4.技术参数要求 4.1仪器系统 石墨炉原子吸收光谱分析系统,包括石墨炉分析系统和自动进样系统4.2操作环境 电源:交流电220V±10%,50/60Hz 环境温度:10-35°C 环境湿度:20%-80% 4.3光谱仪主机系统 4.3.1光学系统 4.3.1.1高性能全反射光学系统,所有光学元件均采用石英涂层保护,光学 系统严格密封 4.3.1.2单色器:优化的Czerny-Turner型设计波长范围:185-900nm,自 动寻峰和扫描 *4.3.1.3光栅刻线密度:≥1800条/mm 4.3.1.4 光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm2 4.3.1.5狭缝:0.2,0.5,0.8, 1.2nm可调,自动调节,自动设定波长狭 缝宽度和能量 4.3.1.6波长设定:全自动检索,自动波长扫描 4.3.1.7焦距:≥350mm 4.3.1.8噪声:<0.003A

4.3.1.9基线稳定性:±0.003A 4.3.1.10仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm和279.8nm锰双线,且光谱 通带为0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤30% 4.3.1.11灯座:≥8灯位自动转换灯架,全自动切换,可用空心阴极灯和高 强度超灯(可直接通用国产灯和各种同口径灯),独立供电电路, 可同时点亮两个灯,有下一灯预热和自动关灯功能 4.3.1.12灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定 *4.3.1.13检测器:宽范围的光电倍增管 4.3.2同时具有两种背景校正技术,均可校正达3A的背景 *4.3.2.1背景校正:氘空心阴极灯和塞曼两种扣背景方式,交流塞曼效应,最新一代3-磁场塞曼技术可直接扩展石墨炉分析的线性范围,磁场 强度连续可调允许选择各个元素的最佳分析条件,调节范围:0.1 —1.0T,校正模式:2-磁场和3-磁场两种模式任选或自动动态选择 (提供软件证明截图) 4.4石墨炉分析系统 *4.4.1石墨炉加热方式:横向加热方式,最高加热温度:3000°C(提供软件证明截图) *4.4.2石墨炉加热速度:最高≥3000°C/秒,连续可调(提供软件证明截图) 4.4.3加热控温方式:全自动,STC和ETR温控技术(非传感器温控和无辐 射干扰双光控温度重校技术),有过热保护和报警功能,石墨管自 动格式化功能,石墨炉加热电源内置主机中 4.4.4升温方式:阶梯升温、斜坡升温,升温程序可设置≥20步(提供软件 证明截图) 4.4.5石墨管:热解涂层石墨管,平台管多种可选 4.4.6测定方式:峰高,峰面积任意选择和互换 4.4.7代表元素检测指标:Cd检出限≤0.01μg/L,RSD≤2% 4.4.8气体控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制 4.4.9操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度,智能化自动稀释,自动 判断最佳稀释比 *4.4.10可升级配置直接固体进样附件,样品无需前处理,可直接进行固体样品检测(提供相关应用文章)

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤 内容摘要:压力消解罐消解法称取~试样(干样、含脂肪高的样品少于,鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。 (1)试样预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。 (2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 ①压力消解罐消解法称取~试样(干样、含脂肪高的样品少于,鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。 ②干法灰化称取~(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移人马弗炉500℃灰化6~8h,冷却。若个别样品灰化不彻底,则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸L)将灰分溶解,用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。 ③过硫酸铵灰化法称取~样品于瓷坩埚中,加2~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加~过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500℃恒温2h,再升至800~C:,保持20min,冷却,

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