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粗苯-石油苯-焦化苯-加氢苯

粗苯、纯苯、焦化苯和加氢苯

纯苯一般指的是石油苯，

粗苯是煤热解生成的粗煤气中的产物之一,经脱氨后的焦炉煤气中含有苯系化合物，其中以苯含量为主，称之为粗苯。

焦化苯是从焦炉煤气中回收的粗苯经酸洗或加氢、精馏所得的产品，主要有焦化纯苯和无硫苯，无硫苯是在焦化纯苯的基础上进一步精制。目前焦化纯苯主要用于顺酐、氯化苯、医药、农药、染料、溶剂等；无硫苯主要用于苯胺、苯乙烯、顺酐等对苯质量要求较高的下游产品。

焦化纯苯由传统的酸洗法制得，但是酸洗法，污染大，能耗大，产品质量和产率较低，已被国家明令禁止并限期取缔。目前一般用氧化法、吸附法、精洗萃取法制焦化纯苯。

无硫苯是在焦化纯苯的基础上进一步精制，目前有氧化法、精洗萃取法、吸附法等工艺。

加氢苯是一种粗苯加氢萃取得到的混合物。加氢萃取工艺分为高温法（620 度左右）和低温法（350 度左右）两种，低温法主要以美国的Axens低温气液两相加氢技术和、德国的Uhde低温气相加氢技术为代表。高温法主要以胡德利开发、日本旭化成采取粗苯加氢高温裂解生产精苯的Litol法为代表。由于项目投资大、建设周期长，一般被大企业所采用。该工艺技术稳定，产品苯纯度高，与石油苯基本无差异。

石油级苯主要用于苯乙烯、苯酚、苯胺、己内酰胺、环己酮、顺酐、氯化苯、烷基苯等，其中苯乙烯、苯酚、苯胺、己内酰胺所消耗的苯约占苯产量的65%以上。

粗苯是煤化工和冶炼厂的副产品，一般自用生产顺酐和氯化苯或者卖给附近的用户，真正用于苯乙烯、苯酚和己内酰胺和环己酮的不多。

粗苯的组分和含量

组分含量:%

苯55~75

甲苯11~22

二甲苯 2.5~6.0

三甲苯及乙基甲苯 1.0~2.0

环戊二烯0.6~1.0

苯乙烯0.5~1.0

苯并呋喃类 1.0~2.0

茚类 1.5~2.5

二硫化碳0.3~1.4

噻吩0.2~2.0

饱和化合物0.6~1.5

不同区域的煤质量的差异和炼焦厂的设备的不同，粗苯中苯的含量差异很大。

Litol高温加氢法的，苯的产率114%。1吨的粗苯理论上能制得0.627~0.855吨纯苯

低温加氢法，苯的收率98%，甲苯98%，二甲苯98%。1吨的粗苯理论上能制得0.539~0.735吨的纯苯。

焦炉煤气中粗苯的含量约占1%~1.3%。

萃取精馏粗苯制焦化纯苯的工艺（天津凯赛特科技有限公司的专利）的苯的收率为98.15% 假设100万吨的炼焦能力，那么粗苯的含量为1~1.3万吨，苯的含量大约为5500~9750吨，采用萃取精馏技术制焦化纯苯的工艺，那么理论上可得焦化纯苯5390~9560吨

粗苯工艺流程

1.装置概况及工艺过程 1.1装置概况粗苯加氢装置由制氢、加氢精制、萃取蒸馏、酸性水处理、酸性气处理、公用工程系统等单元组成。年处理焦化粗苯原料10万吨。其主要工艺过程是将粗苯原料经过脱重组分塔脱除C9以上重组分后经两级加氢处理（预加氢和加氢净化）。原料通过预反应器催化剂床层逆流向上，使双烯烃、苯乙烯、二硫化碳进行加氢脱除和双烯饱和，再通过主反应器催化剂床层进行加氢处理，使烯烃发生饱和反应生成饱和烃。硫、氧、氮等化合物被加氢转化烃类、硫化氢、水及铵盐被脱除，芳烃转化被抑制。处理后的物料经稳定塔除去溶解于物料中的硫化氢后进入萃取蒸馏系统。在环丁砜的作用下将芳烃和非芳烃分离。分离出的混合芳烃经苯塔、甲苯塔、二甲苯塔精馏分离，生产纯度极高的苯、甲苯、混合二甲苯产品及少量的C8—、C8+溶剂油。生产过程中产生的酸性水经酸性水汽提处理后送至污水处理厂，酸性气经酸性气处理装置脱除硫化氢制取硫磺。 1.2工艺流程简述 1.2.1加氢工艺流程自罐区泵送来的焦化粗苯原料经过滤器FT-1101/A、B，再经主反应产物/脱重组分塔进料换热器E-1101（管程）换热后入脱重组分塔C-1101，在塔内进行轻、重组分分离，塔顶汽相经脱重组分塔顶冷却器E-1102（壳程）冷凝冷却后进入塔顶回流罐V-1101，不凝气经真空机组排放至火炬燃烧。液体经脱重塔回流泵P-1101/A、B加压后部分回流，部分送入加氢进料缓冲罐V-1102。塔底重苯经塔底泵P-1103/A、B 加压后送入脱重组份塔底冷凝器E-1104（管程）冷却后送往罐区。脱重塔底设两台再沸器E-1103/A、B和两台塔底循环泵P-1102/A、B 强制循环。再沸器热源采用导热油。为防止物料聚合结焦在脱重塔进料线注入阻聚剂。加氢进料缓冲罐V-1102的轻苯经反应进料泵P-1104/A、B 加压后入轻苯预热器E-1105（管程）预热后与K-1101/A、B送来的循环氢气混合后依次进入轻苯蒸发器E-1106/A、B、C（管程），在轻苯蒸发器内被加热蒸发的轻苯和

苯扎氯铵

苯扎氯铵苯扎氯铵英文名：Dodecyl Dimethyl Benzyl ammonium Chloride 1227 名称：洁尔灭、苯扎氯铵、缓染剂、匀染剂 CAS No. 8001-54-5 63449-41-2 139-07-1 分子式：C21H38NCl相对分子质量：340.0 一、产品特性：苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂,易溶于水和乙醇，在细菌表面有较强的吸附力，促使蛋白质变性而将菌藻杀死。具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。二、产品优点： 1.苯扎氯铵具有广谱、高效的杀菌灭藻能力对杀灭硫酸盐还原菌有特效。 2.可溶于水，使用方便，不受水的硬度影响，而且具有很强的剥离. 3.毒性小、无累积性毒性，不象氯气处理后水中含有残余氯，造成二次污染具有. 4.对用氯气无法控制的系统中，本系列产品可以有效地控制藻类繁殖和粘泥的增长. 5.苯扎氯胺在不同的 PH值范围内，苯扎氯铵的杀菌灭藻能力均有效，即使在酸性和碱性的条件下均可使用。 6.具有分散和渗透的作用 ,能渗透并除去粘泥和剥离附着的藻类,并具有去油能力，兼有清洗油污作用。三、性能指标：四、产品用途：

苯扎氯铵广泛用于工厂循环冷却水、发电厂用水、造纸厂和创面消毒，也用于游泳池、洗衣房和公共场所的卫生消毒洗涤，食品工业设备清洗。作为匀染剂可作为纺织印染行业的杀菌防霉剂及柔软剂、抗静电剂、乳化剂、调理剂。工业水处理方面的应用：苯扎氯铵具有高杀菌灭藻能力、毒性小,可溶于水,使用方便,不受水硬度影响,而且具有强烈剥离作用,因此特别适用于大型化工装置中循环冷却水的杀菌灭藻剂和软泥剥离剂,用量100ppm。其他方面的应用：禽畜栏舍、谷物仓库、蚕室以及蘑菇、白木耳等经济作物的养殖场所和器具,可用2-5%的苯扎氯铵溶液喷雾消毒。苯扎氯铵还用作浆糊、明胶及照相胶片的防腐剂。五、使用方法：苯扎氯铵作杀菌灭藻剂，一般投加剂量为50-100mg/L；作粘泥剥离剂，使用量为200-300mg/L，需要时可投加适量有机硅类消泡剂。苯扎氯铵可与其它杀菌剂，例如异噻唑啉酮、戊二醛、二硫氰基甲烷等配合使用，可起到增效作用，但不能与氯酚类药剂共同使用。投加苯扎氯铵后循环水中因剥离而出现污物，应及时滤除或捞出，以免泡沫消失后沉积。苯扎氯铵切勿与阴离子表面活性剂如聚丙烯酸、水解聚马等混用。六、包装与贮存：苯扎氯铵使用塑料桶包装，每桶25kg或200 kg。苯扎氯铵贮于室内阴凉通风处，贮存期为一年。

粗苯加氢精制

粗苯加氢精制粗苯精制的目的是将粗苯加工成苯、甲苯、二甲苯等产品，这些产品都是宝贵的化工原料。苯是重要的化工原料，广泛用作合成树脂、合成纤维、合成橡胶、染料、医药、农药的原料，也是重要的有机溶剂。我国纯苯的消费领域主要在化学工业，以苯为原料的化工产品主要有苯乙烯、苯酚、己内酰胺、尼龙66盐、氯化苯、硝基苯、烷基苯和顺酐等。在炼油行业中用作提高汽油辛烷值的掺和剂。甲苯是一种无色有芳香味的液体，广泛应用于农药、树脂等与大众息息相关的行业中，国际上其主要用途是提高汽油辛烷值或用于生产苯以及二甲苯，而在我国其主要用途是化工合成和溶剂，其下游主要产品是硝基甲苯、苯甲酸、氯化苄、间甲酚、甲苯二异氰酸酯等，还可生产很多农药和医药中间体。另外，甲苯具有优异的有机物溶解性能，是一种有广泛用途的有机溶剂。二甲苯的主要衍生物为对二甲苯，邻二甲苯等。混合二甲苯主要用作油漆涂料的溶剂和航空汽油添加剂，此外还用于燃料、农药等生产。对二甲苯主要生产PTA以及聚酯等。邻二甲苯主要用于生产苯酐等。生产苯、甲苯、二甲苯的主要原料是石油催化重整的重整油、石油裂化的高温裂解汽油和焦化粗苯。这3种原料占总原料量的比例依次为：70%、27%、3%。以石油为原料生产芳香烃的工艺都采用加氢工艺，以焦化粗苯为原料生产芳香烃的工艺有酸洗精制法和加氢精制法。酸洗法仍在发展中国家被大量采用，其工艺落后、产品质量低、无法与石油苯竞争，而且收率低、污染严重，产生的废液很难处理。在发达国家都已采用加氢精制法，产品可达到石油苯的质量标准。国内有很多企业已建成投产或正在建设粗苯加氢装置。20世纪80年代，上海宝钢从日本引进了第一套 Litol法高温加氢工艺，90年代石家庄焦化厂从德国引进了第一套K.K法低温加氢工艺，1998年宝钢引进了第二套K.K法加氢工艺，还有很多企业正在筹建加氢装置。随着对产品质量和环保的要求越来越严格，粗苯加氢工艺的应用是大势所趋。 1、粗苯加氢精制的原理粗苯加氢根据其催化加氢反应的温度不同可分为高温加氢和低温加氢。在低温加氢工艺中，由于加氢油中非芳烃与芳烃的分离方法不同，又分为萃取蒸馏法和溶剂萃取法。高温催化加氢的典型工艺是Litol法，在温度为600～650℃、压力6.0MPa条件下进行催化加氢反应。主要加氢脱除不饱和烃，加氢裂解把高分子烷烃和环烷烃转化为低分子烷烃，并以气态形式分离出去。加氢脱烷基，把苯的同系物最终转化为苯和低分子烷烃。故高温加氢的产品只有苯，没有甲苯和二甲苯，另外还要进行脱硫、脱氮、脱氧的反应，脱除原料有机物中的S、N、O，转化成H2S、NH3、H2O除去，对加氢油的处理可采用一般精馏方法，最终得到产品纯苯。

粗苯加工工艺流程图

第一节粗苯精制苯基本原理精苯车间加工的原料是外购粗苯和轻苯。其主要组分是苯及同系物、苯、甲苯、二甲苯等占80％—95％，此外还有脂肪烃、环烷烃、不饱合化合物以及少量硫化物、吡啶碱类、酸类如洗油的低沸点馏份。粗苯的各种主要组份皆在180℃前馏出。由于粗苯、轻苯是一种比较复杂的混合物，故其本身用途不大、但经加工以后所得的多和纯产品的却是重要的化工原料，具有很高的经济价值。粗苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合得用。（一）硫酸洗涤净化法基本原理粗苯中含有5—12％的不饱合化合物及其它杂质，并主要分布在14℃以后和79℃以前馏出物中。粗苯经两苯塔是除去140℃以后重苯中的不饱合化合物，以获得轻苯和重苯两种产品。轻苯初馏的目的是切除79℃以前不饱合化合物及二硫化碳。所得混合馏份还含有与苯族产品沸点相接近不饱合化合物及硫化物杂质，可以采用化学方法加以净化。 1、经常使用的是硫酸洗涤净化法，其主要化学方法如下： (1)不饱合化合物的聚合反应不饱合化合物在硫酸作用下很容易发生聚合反应，低沸点化合物易生成粘度大，不溶于混合份及硫酸的极深度的聚合物。引起化合物的夹带损失。所以必须先经过初馏除去低沸点不饱合化合物。高沸点不饱合化合物聚合程度较差，一般只生成可溶混合份的二聚物，三聚物。 (2)加成反应硫酸各不饱合化合物还能生成酸式脂和中式脂，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。低沸点不饱合化合物与硫酸生成中性脂，在吹苯中，中性脂加热分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时尽可能地把低沸点物质清除。（3）清除噻吩反应噻吩在浓硫酸的催化作用下能和高沸点不饱合化合物共聚生成溶于混合物的共聚物，反应迅速完全，噻吩还能直接溶于硫酸中，但溶解速度很慢。（4）苯族烃和不和化合物共聚反应苯族烃在浓酸的催化作用下和不饱合化合物发生共聚反应生成能溶解于混合物的共聚物。（5）苯族烃的磺化反应苯族烃与浓硫酸作用能发生磺化反应而造成苯族烃的损失。 2、影响硫酸洗涤的方要因素（1）反应温度最适宜的反应温度为35—45℃，温度过低反应缓慢而达不到净化要求，温度过高苯族烃磺化反应以及不饱合化合物的共聚反应加剧，因而使苯族烃损失增加。（2）硫酸浓度硫酸浓度过低达不到净化要求，浓度过高磺化反应加剧，苯族烃损失增加，因此先择较适宜的硫酸浓度为93—95％。（3）硫酸和混合份的比例在保证洗涤质量要求的前提下，酸油比例愈小愈好。不仅降低酸耗，而且可以减轻苯族烃的磺化反应。（4）反应时间酸洗净化反应所需时间与反应温度、硫酸浓度、酸油化、搅拌合程度等因素有关。一般反应时间为十分左右，时间过短，反应效果差，势必增加酸耗，时间过长，磺化反应加剧，苯族烃损失增加，所以反应器必须立即加水，使浓硫酸反应终止。

苯扎氯铵

苯扎氯铵 běnzhālǜǎn Benzalkonium Chloride 本品为氯化二甲基苄基烃铵的混合物。按无水物计算，含烃铵盐（C22H40CIN）应为 95.0％～105.0％。 This product is the mixture of dimethyl benzyl ammonium chloride. Calculation by anhydrous, the C22H40CIN content shall be 95.0％～105.0％. 【性状】本品为白色蜡状固体或黄色胶状体；水溶液显中性或弱碱性反应，振摇时产生多量泡沫。本品在水或乙醇中极易溶解，在乙醚中微溶。 Shape and properties: This product is a white waxy solid or yellow jelly; water solution is neutral or weak alkaline reaction, when shaking, a lot of foam will produce. This product is easy to dissolve in water or ethanol, slightly soluble in ether. 【鉴别】(1) 取本品约0.2g，加硫酸1ml 使溶解，加硝酸钠0.1g，置水浴上加热 5 分钟，放冷，加水10ml与锌粉0.5g，置水浴上温热5 分钟，取上清液2ml，加5％亚硝酸钠溶液1ml ，置冰水中冷却，再加碱性β－萘酚试液3ml ，即显猩红色。 (2)取本品，加水制成每1ml中含0.5mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在 257nm，262nm及269nm 的波长处有最大吸收。 (3)(3) 取本品1 ％水溶液10ml，加稀硝酸0.5ml ，即发生白色沉淀，滤过，沉淀能在乙醇中溶解，滤液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。 Identification: (1)Taking this product about 0.2g, with 1ml of sulfuric acid dissolving, adding sodium nitrate 0.1g, heating on the water bath for 5 minutes, adding 10ml and zinc powder 0.5g, water bath for 5 minutes, take the supernatant 2ml, adding 5% sodium nitrite solution 1ml, cooling in water, add alkaline naphthol solution 3ml, then scarlet will show. (2)Take this product, add water to make a solution containing 0.5mg per 1ml, according to the spectrophotometric method (Appendix IV A), at 257nm, 262nm and 269nm at the wavelength of maximum absorption. (3)Take this product 1% aqueous solution 10ml, add dilute nitric acid 0.5ml, that is, white precipitate, filtration, precipitation can be dissolved in ethanol, the reaction of chloride in the filtrate (Appendix III). 【检查】酸碱度：取本品0.5g，加水50ml使溶解，加溴甲酚紫溶液（取溴甲酚紫50mg，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液0.92ml与乙醇20ml使溶解，加水稀释至100ml）0.1ml，若溶液显黄色，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定；若溶液显蓝紫色，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的滴定液均不得过0.1ml。溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加新沸放冷的水100ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。水不溶物：取本品1.0g，加水10ml溶解后，不得显浑浊，不得有不溶物。氨化合物：取本品0.1g，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液3ml，加热煮沸，不得发生氨臭。水分：取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过10.0%。

粗苯加氢精制生产工艺的优化与探究

粗苯加氢精制生产工艺的优化与探究张文四川省达州钢铁集团有限责任公司四川达州635002 【摘要】：四川省达钢集团50Kt/a粗苯加氢精制装置生产五年来，随着生产的进行越来越多的工艺情况逐渐显现，很多情况呈规律性发生。这里将装置过去五年生产中所遇工艺、设备、废气排放等情况及相应处理、优化方法做一个归纳总结。【关键字】：重组分循环气过滤器物料堵塞【前言】：近年来，公司认真贯彻落实科学发展观，准确把握国家产业政策要求，以创新为抓手，及时调整企业发展战略，努力转变发展方式，抢抓市场成长机遇，走长期可持续发展道路。为进一步落实公司向化工产业转型规划，公司于2009年上马一套50Kt/a粗苯加氢精制装置，装置于2010年3月正式投产。现在年生产量能够达到设计值50Kt/a,其中纯苯精制率达到99.95%以上，甲苯精制率达到98.00%以上，三苯回收率达到98.50%以上。【装置介绍】：50Kt/a粗苯加氢精制装置工艺采用甲醇驰放气变压吸附提纯氢气和粗苯加氢脱硫精制纯苯等技术，生产控制上采用DCS集散控制系统,由DCS系统进行监视、操作、报警、联锁和控制，尤其对关键电器和运转设备进行远程控制，实现自动化管理。同时本装置三废排放少，对环境影响小，安全消防上采用气防、消防联锁系统，并与DCS系统挂接且互为冗余，措施较完善，抗风险能力较强。加氢精制生产能力为50Kt/a，三苯回收率≥98%，可以年产精

制纯苯34000t/a，甲苯5000t/a，二甲苯2000t/a，同时还有少量非芳烃及溶剂油。同时由于装置采用了加氢法，替代了高污染的硫酸法处理焦化苯，更产生了巨大的社会效益。 1、原料预处理工序 1、1压力与自动调节两苯塔作为一个常压精馏塔，在生产过程中属于工艺性能比较稳定的设备。因为它的工艺指标稳定性能较好，在生产过程中整个工序均可以采取自动调节，以减少人工操作强度。值得注意的是两苯塔的稳定性主要基于其塔内压力变化，而塔内压力与蒸发器（T301）底部采出量有直接关系。因此，当蒸发器（T301）底部采出量变化较大以及两苯塔内部压力变化较大时，我们要注意塔内原料、回流以及重组分物料采出的量的变化。做到及时调整，以保证两苯塔的质量平衡和气液平衡。 1、2关于废油的回收废油的主要构成是水和原料油，并且水的量远远大于原料油的量。因此，在废油回收时，要特别注意两苯塔内的压力变化。通过控制废油量的大小，以避免油水共沸现象的发生。通过控制热源（蒸汽）量的供给大小，以保证塔内的热量平衡。 1、3关于二甲苯塔塔底重组分的回收本装置设计二甲苯塔采用间歇蒸馏的方式生产，所以在生产一段时间后需要对其塔底重组分物料进行回收。首先，在回收过程中需保证二甲苯塔内压力处于非负压状态下。最好采用打开塔顶放散阀，使

年产10万吨苯加氢工艺设计

第一章工艺设计说明书 1.1概述苯加氢项目包括生产设施和生产辅助设施，主要为：制氢、加氢、预蒸馏、萃取、油库、装卸台等。生产高纯苯、硝化级甲苯、二甲苯、非芳烃、溶剂油等。苯、甲苯、二甲苯（简称BTX）等同属于芳香烃，是重要的基本有机化工原料，由芳烃衍生的下游产品，广泛用于三大合成材料（合成塑料、合成纤维和合成橡胶）和有机原料及各种中间体的制造。纯苯是重要的化工原料，大量用于生产精细化工中间体和有机原料，如合成树脂、合成纤维、合成橡胶、染料、医药、农药。它还是重要的有机溶剂。我国纯苯的消费领域主要在化学工业，以苯为原料的化工产品主要有苯乙烯、苯酚、己内酰胺、尼龙66盐、氯化苯、硝基苯、烷基苯和顺酐等。在炼油行业中也会用作提高汽油辛烷值的掺和剂。甲苯是一种无色有芳香味的液体，除用于歧化生产苯和二甲苯外，其化工利用主要是生产甲苯二异氰酸脂、有机原料和少量中间体，此外作为溶剂还用于涂料、粘合剂、油墨和农药与大众息息相关的行业等方面。国际上其主要用途是提高汽油辛烷值或用于生产苯以及二甲苯，而在我国其主要用途是化工合成和溶剂，其下游主要产品是硝基甲苯、苯甲酸、间甲酚、甲苯二异氰酸酯等，还可生产很多农药和医药中间体。另外，甲苯具有优异的有机物溶解性能，是一种有广泛用途的有机溶剂。二甲苯在化工方面的应用主要是生产对苯二甲酸和苯酐，作为溶剂的消费量也很大。间二甲苯主要用于生产对苯二甲酸和间苯二腈。焦化粗苯主要含苯、甲苯、二甲苯等芳香烃，另外还有一些不饱和化合物、含硫化合物、含氧化合物及氮化合物等杂质。粗苯精制就是以粗苯为原料，经化学和物理等方法将上述杂质去除，以便得到可作原料使用的高纯度苯。近年来，国内许多钢铁企业的焦化项目纷纷上马，焦化粗苯的产量迅速增加，为粗苯加氢精制提供了丰富的原料。 1.1.1项目的来源随着我国化工行业的快速发展，近年来苯下游产品产能增长较快，尤其是苯乙烯、苯酚、苯胺、环己酮等生产装置的大量建设，对苯、甲苯、二甲苯等重要的有机化工原料需求大增，而国内苯系列产品生产能力增长缓慢，不能满足市

2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法,氧氟沙星片采用

2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法，氧氟沙星片采用H P L C法。色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵 4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300m l使溶解，用磷酸调节p H值至 2.2）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为294n m。氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。文献报道的方法：氧氟沙星胶囊：莫慧贞等用H P L C法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：W a t e r s高效液相色谱仪。D i a m o n s i l(钻石) H P L C色谱柱(C18, 150×4.6m m, 5μm) (迪马公司)；流动相：0.05m o l/L枸橼酸-乙腈(79：21)用三乙胺调节p H值至 4.0；流速：1.2m l；检测波长293n m。傅晓航用H P L C法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：A g i l e n t高效液相色谱仪。分离柱：A g i l e n t E c l i p s e X D B C8柱(250m m×4.6 m m i. d., 5μm)；保护柱：L a b A l l i a n c e C8柱(10m m×4.6m m i.d,5μm)；流动相：乙腈-水(体积比为25：75，含20.0m m o l/L 磷酸二氢钾及体积分数为0.2%的三乙胺，用体积分数为0.2%的磷酸溶液调至p H=5.50)；流速为 1.0m L/m i n；紫外检测波长：293n m；柱温：室温。氧氟沙星注射液：林慧菁等用H P L C法测定氧氟沙星注射液的含量。以0.05m o l/L枸橼酸溶液-乙腈(体积比79：21)(用三乙胺调节p H值至 4.0)为流动相；检测波长为293n m。氧氟沙星滴眼液：贾淑杰等用R P- H P L C法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：L C-10A液相色谱仪。色谱柱为S h i m-P a c k v p-O D S (4.6m m×250m m,5μm)；流动相为枸橼酸(0.05m l/L)-乙腈-醋酸铵(0.5m o l/L)–0.3%磷酸(78：22：1：3)；流速为 1.0m l/m i n；检测波长为293n m。景艳萍用H P L C法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：岛津L C-6A型高效液相色谱仪。色谱柱为北京迪马公司O D S-3柱(5μm,4.6m m×250m m)；流动相为0.05m o l/L枸橼酸-乙腈(79：21)(用三乙胺调节至p H4.0)；流速约为 1.0m l/m i n；紫外检测波长294n m。陈秋芬等用离子对高效液相色谱法，测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。仪器：Wa t e r s高效液相色谱仪。色谱柱为K r o m a s i l C18 (4.6m m×150m m，5 m)；流动相为0.02m o l/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1％三乙胺，用磷酸调至p H 3.45± 0.1)-乙腈(35：65)；流速：1.5m l/m i n；柱温：40℃，检测波长：210n m。氧氟沙星滴耳液：路伟等用H P L C法测定复方氧氟沙星滴耳液的含量。仪器：1100型高效液相色谱仪。色谱柱: Z o r b a x E c l i p s e X D B -C8 (150 m m×4.6m m,5μm)；流动相由甲醇(A)和0.02m o l / L磷酸二氢钾液(含0.5 %三乙胺，用磷酸调节p H值至 4.0，B)组成，并进行梯度洗脱(0m i n～4m i n，A体积分数为28%；4m i n～6m i n，A体积分数线性改变至65%；6m i n～12 m i n，A体积分数线性改变至75 %；12m i n～15m i n，A体积分数线性改变至28%)；流速：1.0m l/m i n；柱温：30℃；检测波长：240n m。

武钢集团公司8万吨年粗苯加氢精制工程项目实施建议方案(DOC19)(1)

武钢集团公司 8万吨/年粗苯加氢精制工程项目实施建议方案（中美合资）美阳国际工程设计公司

第一节项目建设范围一、工艺装置 1、8万吨/年粗苯加氢精制装置（其中包括：加氢精制、预蒸馏、芳烃萃取蒸馏、二甲苯蒸馏和装置界区内公用设施五个部分）。 2、PSA制氢装置（以焦炉煤气为原料制取氢气）二、配套系统工程（注：凡武钢配套系统能依托者可在下列单元中相应删减） 1、中心控制室（含检化验室） 2、变配电所 3、罐区及泵房 4、汽车装卸车设施 5、火车装卸车设施 6、火炬设施 7、消防及循环水系统（消防设施、泡沫站、循环水场、泵房） 8、污水收集池 9、空压站 10、PSA制氮站 11、三修车间及仓库

12、综合办公楼（办公室、职工食堂、倒班宿舍、自行车棚）第二节粗苯加氢精制装置概况一、该装置工艺由加氢精制和萃取蒸馏二个工艺组合而成。二、从工艺流程及操作压力、温度等因素可看出，该装置是一个典型的石油化工装置，只是原料与石油化工装置不同。三、该装置工艺复杂，设备种类多。其中包括一、二、三类压力容器（反应器、塔、换热器、容器），压缩机，加氢进料加热炉，导热油炉，高速泵，屏蔽泵，连续蒸发器，降膜式重沸器等等。四、该装置对压力管道施工和焊接质量要求都很高；仪电调试非常复杂，必须采用DCS集散控制系统，全厂需进DCS系统控制的点数接近2000个。五、该装置粗苯原料处理量即公称规模的确定，应立足以下三个基础：第一：自有粗苯原料供应量和周边采购量的保证；第二：未来粗苯原料市场采购的风险；第三：装置60～110％的操作弹性；如果将装置公称规模定为8万吨/年，则装置最小加工粗苯量为4.8万吨/年，最大加工粗苯量为8.8万吨/年。

苯扎氯铵

苯扎氯铵英文名：Dodecyl Dimethyl Benzyl ammonium Chloride 1227 名称：洁尔灭、苯扎氯铵、缓染剂、匀染剂 CAS No. 8001-54-5 、63449-41-2 分子式：C21H38NCl 相对分子质量：340.0 一、产品特性：苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂,易溶于水和乙醇，在细菌表面有较强的吸附力，促使蛋白质变性而将菌藻杀死。具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。

二、产品优点： 1.苯扎氯铵具有广谱、高效的杀菌灭藻能力对杀灭硫酸盐还原菌有特效。 2.可溶于水，使用方便，不受水的硬度影响，而且具有很强的剥离. 3.毒性小、无累积性毒性，不象氯气处理后水中含有残余氯，造成二次污染具有. 4.对用氯气无法控制的系统中，本系列产品可以有效地控制藻类繁殖和粘泥的增长. 5.苯扎氯胺在不同的 PH值范围内，苯扎氯铵的杀菌灭藻能力均有效，即使在酸性和碱性的条件下均可使用。 6.具有分散和渗透的作用 ,能渗透并除去粘泥和剥离附着的藻类,并具有去油能力，兼有清洗油污作用。三、产品用途：苯扎氯铵广泛用于工厂循环冷却水、发电厂用水、造纸厂、油田油井注水系统医疗器械和创面消毒，也用于游泳池、洗衣房和公共场所的卫生消毒洗涤，食品工业设备清洗。作为匀染剂可作为纺织印染行业的杀菌防霉剂及柔软剂、抗静电剂、乳化剂、调理剂。四、性能指标：项目指标外观无色或淡黄色透明液体淡黄色蜡状固体或胶体活性物含量% ≥45 98 胺盐含量% ≤ 3.0 2.0 PH值 6.0-8.0 5.0-8.0 五、包装与防护：苯扎氯铵使用塑料桶包装，每桶25kg或200kg。应密封贮存在室内；勿与强碱混放运输过程中,应小心轻放、以免损漏。苯扎氯铵略有杏仁味，对皮肤无明显刺激，接触皮肤时用流动水冲洗即可。

焦化粗苯加氢技术的工艺发展与展望

焦化粗苯加氢技术的工艺发展与展望 1粗苯加氢工艺的技术及现状焦化粗苯的精制最早是采用酸洗法，由于该工艺存在脱硫效率低、芳烃损失高、产率低、产品质量差、生产成本高、副产酸焦油和残渣处理难度大等问题，造成了不可避免的环境污染。随着我国有机化工高端产品的迅速发展，对原料质量的要求也越来越高，酸洗法所得的芳烃产品质量已无法满足高端化工产品生产的需求，在发达国家早已被淘汰。我国一些企业相继开发了粗苯催化加氢精制工艺，所得焦化苯的品质已经有了很大提高，已能完全替代石油苯。目前，国外采用的粗苯加氢精制工艺按反应温度区分有高温法（600～630℃）和低温法（320～380℃）两种。低温法主要以美国的Axens低温气液两相加氢技术和德国的Uhde低温气相加氢技术为代表。高温法主要以胡德利开发、日本旭化成应用于粗苯加氢的高温热裂解法生产纯苯的Litol法技术为代表。下面就对两种工艺作简要说明。 2.1 低温法粗苯催化加氢精制的工艺流程低温加氢精制工艺是在低温（反应温度280～350℃）、低压（2.4MPa）、催化剂（Co-Mo 和Ni-Mo）作用下进行的催化加氢过程，将经脱重装置后轻苯中的烯烃、环烷烃、硫化物、氮化物转化为相应的饱和烃，通过萃取蒸馏法将芳烃和非芳烃分离, 再经精馏可得到高质量的苯、甲苯、二甲苯等产品。低温加氢工艺以联邦德国的鲁奇(Lurgi)法、克鲁柏考柏斯 ( KruppKoppers)法为主要代表,两者的加氢流程基本相同,但操作条件及精馏系统有所不同,主要介绍K2K法。K2K法是由BASF /VEBA 公司开发,由克鲁柏·考柏斯(K·K)公司改进的工艺技术。该工艺萃取蒸馏选用了莫菲兰法,以N 2甲酰吗啉为萃取剂。为避免在一个反应器内的反应过于激烈而影响催化剂的活性和寿命,故该加氢精制工艺采用两段式反应器,设置了预反应器和主反应器。在预反应器内,以Ni2Mo为催化剂,反应温度190～240 ℃,将乙烯、苯乙烯和二硫化碳等物质除去,以避免它们在后续设备中发生聚合反应。在主反应器内,经预反应器处理后的物料在Co2Mo催化剂和320～370 ℃条件下发生加氢反应,烯烃加氢后生成相应的饱和烃,噻吩等硫化物、氧化物和氮化物加氢后转化为烃类、硫化物及氨。该工艺采用萃取精馏分离出芳烃和非芳烃,芳烃再经普通蒸馏分离出苯、甲苯及二甲苯。所得产品中纯苯质量分数> 99. 9% ,结晶点> 5. 48 ℃,噻吩含量< 0. 5 ×10- 6 ,同时可得到高纯度的甲苯和二甲苯。其工艺流程见图1。。 2. 2 中温加氢工艺中国科学院山西煤炭化学研究所20世纪70年代初期就开始了焦化粗苯加氢精制的研究与开发 ,研制出适合中温加氢法与低温加氢法两系列粗苯加氢精制催化剂及工艺。该工艺采用

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

食品与药品Food and Drug 2010年第12卷第11期425 胞三羧酸循环的强弱。本研究表明，PFOA 组小鼠肝脏明显肿大，部分肝细胞变性、坏死，肝细胞索排列紊乱，肝细胞浆中可见较多大小不等空泡，少量炎性细胞浸润，汇管区纤维组织增生不明显，肝小叶结构基本正常，肝脏Hyp 和LN 含量与空白组无显著差异，ROS 含量较空白组显著升高，SDH 活性较空白组显著降低；造模后PFOA 组病理组织学观察纤维化程度与造模组无显著差异，但出现大量肝细胞变性、坏死，肝脏Hyp 和LN 含量与造模组无显著差异，ROS 含量较造模组显著升高，SDH 活性较造模组显著降低。结果表明，PFOA 能造成雄性小鼠严重肝损伤，甚至导致死亡，但其损伤肝脏的途径并不通过肝纤维化阶段，而是急性肝损伤导致大量肝细胞坏死。其作用机制与氧化应激有关，导致ROS 大量生成，线粒体内膜结合酶SD 活性降低，引起线粒体能量代谢障碍，供能不足最终造成严重肝损伤。参考文献 [1]Keyb D,Howellr D,Criddlec S.Fluo rin ated org an ics in the biosphere[J].Envir Sci Technol,1997,31(9):2445-2454.[2]Yan g Q,Xie Y,Erik sson A M,et a l.Furth er evidence fo r the involvement of inhibition of cell proliferation and development in thymic and splenic atrophy induced by the peroxisome proliferator per uorooctanoic acid in mice[J].B ioch em Pharmaco l,2001,62(8):1133-1140. [3]丁红兵，陈永鹏，冯筱榕.慢性乙型肝炎肝纤维化分期与血清肝纤维化标志物的相关性分析[J].中华肝脏病杂志，2001，9（2）：78. [4]杨秀颖，杜冠华.组织羟脯氨酸含量微量测定方法及应用[J].中国药理学通报，2004，20（7）：836-837. [5]李石.肝纤维化发生机制[J].中华消化杂志，1999，19（6）： 115-122. [6]程明亮，杨长青肝纤维化的基础研究及临床[M]第版北京：人民卫生出版社，： HPLC 测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量韩文芳，韩保萍，朱启登，李晓强，邢贞琦（山东博士伦福瑞达制药有限公司，山东济南250101）摘要：目的建立HPLC 测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以氰基键合硅胶为填充剂；乙腈-水-三乙胺为440∶560∶1，用磷酸调pH 3.4为流动相，流速1.0mL/min ；检测波长210nm 。结果苯扎氯铵在0.05～0.15mg/mL 范围内呈良好的线性关系（r =0.9998）；平均回收率99.7%（n =9，RSD =0.69%）。结论此方法简便灵敏准确，重复性好，可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量。关键词：盐酸奥洛他定滴眼液；苯扎氯铵；高效液相色谱法；含量测定中图分类号：R988.1 文献标识码：A 文章编号：1672-979X(2010)11-0425-03 收稿日期：2010-05-27 作者简介：韩文芳（1978-），女，硕士，主要从事药品分析工作T el ：0531-********E-mail ：wenfang.han@https://www.wendangku.net/doc/775631644.html, Deter mination of Benzalkonium Chlor ide in Olopa tadine Hydrochlor ide E ye Drops by HPLC HAN Wen-fang,HAN Bao-ping,ZHU Qi-deng,LI Xiao-qiang,XING Zhen-qi (Shandong Bausch &Lomb Freda Phar.Co.,Ltd.,Jinan 250101,China) Abst ract :Object ive To establish an HPLC method for the determination of benzalkonium chloride in olopatadine hydrochloride eye drops.Met hods A CN column was used with the mobile phase of acetoni tri le -water -triethylamine(440:560:1).The phosphoric acid was used to adjust pH to 3.4.The flow rate was 1.0mL/min.The detection wavelength was 210nm.Result s The calibration curve was linear in the range of 0.05～0.15mg/mL for benzalkonium chloride （r =0.9998）.The average recovery was 99.7%(n =9,RSD =0.69%)for benzalkonium 技术交流 H ..2.200220-72.

8万吨年粗苯精制工艺设计

毕业设计题目：8万吨/年粗苯精制工艺设计系别：化学与化学工程系专业：化学工程与工艺姓名：学号：指导教师：

设计说明此设计的任务是处理量为8万吨/年的粗苯精制工艺设计，它采用了粗苯低温加氢工艺流程，选用了连续精馏筛板塔的化工设备。原料粗苯经过两苯塔实现轻重组分分离，其中塔釜重质苯做为产品回收，塔顶轻苯在加氢反应器中进行加氢反应后进入脱轻塔脱除硫化氢，氨气等低沸物，然后依次进入预精馏塔萃取精馏塔纯苯塔和二甲苯塔，最终得到纯净合格苯、甲苯的产品。为达到设计要求，此设计通过物料衡算、热量衡算、塔的工艺尺寸计算、塔板负荷性能验算及附属设备计算，得到符合要求的一系列工艺流程参数，包括进料量F=106.055Kmol/h,塔顶液体流量D=90.945Kmol/h,塔底釜液流量W=15.11Kmol/h ，塔径D=1.6m,塔高h=24.45m,板间距m 5.40T =H ，精馏段实际塔板数块精17N =，提馏段塔板数块提17N =，设置7个人孔，出塔顶塔底人孔外其他人孔处的板间距为H=0.7m,进料处板间距H=1m 等。根据这一系列工艺流程参数绘制工艺流程图、物料衡算图及主设备图。关键词：低温加氢精制、连续精馏筛板塔、两苯塔、苯、甲苯

Design elucidation This design task is productivity for eight million tons/year cuben refining process design, it adopted cuben cryogenic hydrogenation process, choose the continuous distillation tower chemical equipment sieve. Raw material cuben after two benzene tower, which achieve weight component separation tower kettle heavy benzene as product recycling, tower light benzene in hydrogenation reactor in hydrogenation reaction took off after removal from the light tower into hydrogen ammonia and other low boiling, which in turn into that gets distillation column of pure benzene tower and extract xylene tower, and ultimately the pure qualified benzene, toluene products. To achieve the design requirements, this design through the material calculation, heat calculation, tower craft size calculation, tower plate load performance checking and affiliated equipments calculation, get to meet the requirements of a series of process parameters, including into 106.055 Kmol feed F = liquid flow, being/h D = 90.945 Kmol/h, bottom kettle fluid flow W = 15.11 Kmol/h, tower diameter D = 1.6 m, high tower 24.45 m, board h = distance, rectifying section number and mention actual tower plate, plate number distillated section tower set seven people hole, a tower in the bottom and the other manhole manhole for h = 0.7 board spacing, feeding place board m distance h = 1-m etc. According to this series of process parameters rendering process flow diagram, material calculation chart and main equipment figure. Keywords: low temperature hydrotreating, perforated continuous distillation tower, two benzene tower, benzene, toluene

粗苯-石油苯-焦化苯-加氢苯

粗苯工艺流程

苯扎氯铵

粗苯加氢精制

粗苯加工工艺流程图

苯扎氯铵

粗苯加氢精制生产工艺的优化与探究

年产10万吨苯加氢工艺设计

2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法,氧氟沙星片采用

武钢集团公司8万吨年粗苯加氢精制工程项目实施建议方案(DOC19)(1)

苯扎氯铵

焦化粗苯加氢技术的工艺发展与展望

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

8万吨年粗苯精制工艺设计

最新年产0W吨粗苯精制工艺设计设计