制氧机色谱分析仪公共气路切换功能的实现
0 引言
空碳氢化合物中性质极不稳定的乙炔又是最危险的物质分装置的稳定运行与碳氢化合物在液氧中的积聚有直接关系，，它与主冷中的氧结合后更使得引发爆炸的风险大大提高。9#、10#机组采用西门子MAXUM II 色谱分析仪测量主冷液氧中碳、氢等杂质的含量。
该色谱分析仪制氧机共用，有四路气体要求：（1）载气，来自氢气瓶或者校准气瓶。（2）采样气：两路，一路来自9氧，一路来自10氧，由转换开关进行切换。（3）驱动气，来自9氧分子筛后，气体为空气。（4）校准气，包括量程气，零气。
1 现状分析
针对以上出现的主要及次要原因，进行原因分析：（1）目前采用的人工方式按照需求实现多路气体的使用切换。人工方式，如果忘记气路切换，就会对测量数值造成影响，误导工艺人员根据错误的数值调整造成工况紊乱。（2）如果一台机组停车，工艺人员又未及时切换，色谱仪会处于空烧状态，长时间的空烧会造成色谱柱甚至是整台分析仪的损坏。（3）色谱仪分析自动化程度较高，并能进行连续监测，且灵敏度高。诸如流量不稳定、压力波动大及电压不稳定等因素常常造成色谱仪熄火，重新点火又需要一定时间，会给色谱仪的精确
测量带来很大影响。
2 改造方案
2.1 气路系统预处理
采样气、仪表气在进入分析仪之前，通过预置好的过滤器、稳压泵，当输入气压发生波动时，气体仍然维持稳定不变的输出压力，使气体得到净化、稳流之后进入色谱仪进行检测、分析。
2.2 增加稳压电源
为避免供电电压的波动以引起色谱仪熄火，电压的稳定供给至关重要，硬件方面，除增加上述装置外，还增加一个稳压电源。
2.3 增加远程电磁阀切换功能
为了彻底解决需要人工就地切换气路的问题，程序中添加保护措施。即：一、如果9#10#两台机组同时运行时，通过画面即可轻松切换气路进行测量，无需进行就地操作。二、如果一台机组停车，程序会自动输出使控制该气路的电磁阀失电。
2.4 更换设备
为防止取样点压力过大对分析仪造成损害使得测量数
switch, will affect measurement value, not only shorten the service life of the analyzer, increases the maintenance costs, the serious influence on the safety in production? With the modification of hardware and software measures, the switching function of the remote electromagnetic valve and the automatic switching function of the public air circuit are realized, and the good operation of the chromatographic analyzer is guaranteed?Keywords: Automatic switch;remote
福利GC9790IIA-2气相配置报价
福立分析仪器有限公司系浙江省高新技术企业，中国分析仪器测试协会会员，中国分析仪器专业协会理事单位。公司座落在美丽富饶的东海之滨—温岭市经济开发区。多年来福立人本着以“精诚为福、创新为立”的创业宗旨，不断努力进取，于1998年组成福立公司，1999年开始涉足科学仪器的整机研发、制造。并且逐步发展成初具规模的科学仪器制造企业，跻身于中国科学仪器产业的先进行列。 福立公司始终秉怀科技服务社会的理念，为提高人类的生活质量提供高品质产品。已广泛应用于大专院校、科研单位、食品卫生、医药卫生、环境保护、生物工程、生命科学、石油化工、国防工业、冶金地质、化学分析等领域。 FL-2200系列高效液相色谱仪是我公司承担的国家“十五”攻关项目，2004年在上海通过国家级验收，企业被科技部指定为液相色谱产业化基地；2003年在第十届北京分析测试学术报告会上展出，荣获“2003BCEIA金奖”。 GC-97系列气相色谱仪荣获浙江省人民政府颁发的《科技进步三等奖》；并承担了国家“十一五”色谱仪关键部件研发与开发的重点项目；自主创新研发的GC-9710气相色谱仪采用了EPC\AFC自动流量控制系统，使其性能同国外同类产品相媲美，2008年获得由中国仪器信息网和中国仪器仪表学会分析仪器分会认定为：2008年度最受用户关注十大国产仪器奖项。 AA1700原子吸收分光光度计是福立公司研制的新一代产品,将以优异的性能技术满足广大客户的需求。 发展至今，福立公司依靠科技求发展，品质求生存；产学研相结合，得到科技部、浙江省科技厅、温岭市科委以及中科院大连化物所、北京大学、浙江大学、广东省分析测试中心等高校、科研院所的大力支持，提升自身研发力量，在上海、杭州设有技术研发中心，使企业形成强有力的可持续发展的优势，打造国产科学仪器民族品牌，努力建成科学仪器的产业化基地。2004年企业通过了ISO9001质量体系、ISO14001环境体系认证，建立健全了完善的企业管理机制及产品质量与CRM市场管理体系, 从而缩短销售周期、降低销售成本、扩大销售量，满足客户的个性化需求，使客户得到整体的关怀，从根本上提升企业的核心竞争力。 福立公司在全国20多个省市设立了办事机构，提供完善的售前、售后服务，形成了覆盖全国的快速服务网络，赢得了国内外客户与同行的信任与好评；福立的昨天和今天，得到了行业领导、专家、同仁、客户的关心、支持和信任，福立的明天更需要你们的支持和关心。用户满意，质量取胜是我们的基本经营理念，我们将坚持不懈、与时俱进，在全体福立人的共同努力下赢得更大的发展。
色谱分析仪基础知识培训
在线色谱分析仪基础知识 色谱法,又称色层法或层析法，是一种物理化学分析法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。它的英文名称为：chromatography 这个词来源于希腊字chroma和graphein，直译成英文时为color和writing两个字;直译成中文为色谱法。但也有人意译为色层法或层析法。 1906年由俄国科学家茨维特研究植物色素分离，提出色谱法概念；他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管，然后加入油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。按光谱的命名式，这种法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。 茨维特经典色谱分析实验示意图 9.1基础知识 固定相——色谱法中，静止不动的一相（固体或液体）称为固定相（stationary phase）；流动相——运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相（mobile phase）。 按固定相的几形式色谱分析法分为： 柱色谱法(column chromatography)
柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个向移动而进行分离的色谱法。目前在线色谱仪采用的是柱色谱法。 纸色谱法（paper chromatography） 纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) 薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的法操作以达到分离目的。 简单的说，色谱分析仪就是基于色谱法原理用色谱柱先将混合物分离开来，然后再用检测器对各组分进行检测。与前面介绍的几种气体成分分析仪不同，色谱分析仪能对被测样品进行全面的分析，既能鉴定混合物中的各种组分，还能测量出各组分的含量。因此色谱分析仪在科学实验和工业生产中应用的越来越广泛。 色谱分离基本原理： 由以上法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，色谱柱的出口安装一个检测器，当有组分从色谱柱流入检测器中，检测器将输出对应于该组分浓度人小的电信号，通过记录仪把各个组分对应的输出信号记录下来，就形成了色谱图，如下图所示。根据各组分在色谱图中出现的时问以及峰值大小可以确定混合物的组成以及各组分的浓度。
如何选购气相色谱仪
如何选购气相色谱仪 为了快，好，省地选购一台色谱仪，主要考虑到以下几方面考虑因素。 1.被分析样品情况 ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何 ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3．使用场合和仪器安装地点 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6.本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； 7.搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； 8.任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？
色谱分析技术和色谱分析仪器
一、名词解释 1．程序升温 气相色谱分析中，使色谱柱的温度在分离的过程中按照预定的程序逐步增加，使复杂的样品（宽沸程）分离的方法。 2．梯度洗脱 高效液相色谱分析中，利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序来改变配比浓度，逐步改变流动相极性，pH值等，使复杂的样品（宽分配比））分离的方法。 二、选择题 1．下面描述不正确的是（A） A．气相色谱仪只能分析气态样品 B．液相色谱仪可以分析液态样品 C．色谱仪要求的样品必须是混合物 D．气相色谱仪也能分析液态样品 2.气相色谱系统的核心是（D ） A.温度控制 B. 流动相 C. 气路 D. 分析柱 3．气路系统工作时要求（ B ） A．先稳定载气的流量，再稳定其压强 B．先稳定载气的压强，再稳定其流量 C．压强和流量同时稳定 D．只需要稳定压强 4．对于沸点分布范围比较均匀的样品，常用的程序升温方法是（ A） A．线性程序 B．线性－恒温
C．恒温－线性 D．恒温－线性－恒温 5.气液色谱法，其分离原理是（B） A．吸附平衡 B.分配平衡 C.离子交换平衡 D. 渗透平衡 6.如果样品的相对分子量大于2000，一般考虑使用（B）进行分离。 A.气相色谱 B.空间排阻色谱法 C.液相色谱 D.以上都不是 7.色谱仪用检测的基本要求为（C ） A. 灵敏度高，最小检测量越大越好 B. 线性范围要宽，漂移要大 C. 灵敏度高，反映时间要快 D. 灵敏度高，反映时间要慢 8．对于复杂样品，常液系脱分离效果不好时，最常用的改善分离方法是（D ）A．程序升温 B．程序变流速 C．组合柱 D．梯度洗脱 9．对于一般样品，高效液相色谱仪常用的进样装置和进样方式是（B ）A．不停流的多通进样阀进样 B．不停流的隔断式注射器进样
色谱类仪器分析试题集
色谱类仪器分析 一、填空题 1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统 组成。 3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤 代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。 5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。 7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性 从_小_到_大_的顺序流出。 9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。 12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相 的作用越显著，对组分的分离_有利__。 13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。 14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__ 程序升温_方式。 18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测 定液相样中的组分。
GC-6890气相色谱仪技术参数
GC-6890气相色谱仪技术参数 GC-6890气相色谱仪 产品 型 号： GC-6890 产品 报 价： 产品 特 点： 滕海公司09最新一代气相色谱仪，本仪器采用 国外原版软件系统，性能稳定，可广泛应用于 化工，农药，医药，环境卫生，室内检测，供 电系统，石油液化气等行业。 GC-6890气相色谱仪的详细资料： 6890性能特点： 大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内，柱箱控制精度高达±0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。
可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。 技术指标： 柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。 温度精度：不大于±0.1℃。 温度梯度：±1℃（100℃-360℃程序升温）。 升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。 进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。 电压220V±10%，最大功率2200W。 外型尺寸：长570×宽480×高500（mm） 柱箱尺寸：长270×宽248×高260（mm） 仪器重量：46kg
分析仪器的分类
一、分析仪器的分类 （一）、理化分析仪器 （二）、生化分析仪器 （三）、物化分析仪器 （四）、常规实验仪器 （五）、专用分析仪器 （六）、样品处理设备 （七）、电子仪器设备 （一）、理化分析仪器 1、色谱类分析仪器 2、光谱类分析仪器 3、电化学分析仪器 4、元素分析仪器 5、光学分析仪器 6、玻璃仪器 1、色谱分析 1）气相色谱仪2）液相色谱仪3）凝胶色谱仪4）离子色谱仪5）质谱仪6）薄层色谱仪7）毛细管电泳8）其他 2、光谱分析 1、可见分光光度计 2、紫外可见分光光度计 3、近红外分光光度计 4、红外分光光度计 5、原子吸收分光光度计 6、原子荧光分光光度计 7、荧光分光光度计 8、光声分光光度计 9、光电直读光谱仪10、ICP 光谱仪11、MPT光谱仪12、激光光谱仪13、拉曼分光光度计14、光谱成像仪15、旋光仪16、色度仪17、其他 3、电化学分析产品 1）电导分析/PH分析2）电位分析3）电解库仑分析4）极谱伏安分析5）流动注射分析仪 6）滴定仪7）电泳仪8）COD9）BOD10）其他 （二）生化仪器分类 1、分子生物学类仪器 2、细胞生物学类仪器 3、微生物学类仪器 4、通用生物实验食品 1、分子生物学类仪器 1）PCR仪2）电泳仪3）凝胶成像系统4）酶标仪/洗板机 2、细胞生物学类仪器 1）显微镜2）高压破碎仪3）超声波破碎仪4）多参数生化分析仪 3、微生物学类仪器 1）菌落计数器2）全自动微生物鉴定仪 4、通用生物实验仪器 1）高压灭菌器2）离心机3）移液器4）培养箱 （三）、物化分析仪器 1、粘度计 2、熔点仪 3、密度计 （四）、常规实验仪器 1、干燥箱 2、电炉 3、低温冰箱/保存箱 4、摇床（振荡器） 5、灭菌器 6、恒温水浴/油浴： 7、超净工作
气相色谱仪工作原理(精)
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。 1．进样系统 液相色谱仪 一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。 2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l ．47～4．4X107Pa ，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。 3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm （需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm ，由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm 粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000? ）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA ）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低
仪器分析试卷及答案(精华版)
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。
色谱分析仪的工作原理及特点
色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。 色谱分析仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，最后将转换后的电信号送至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析，从而得到各组份的分析结果。 其工作原理简图如下图所示： 工作原理简图 由于该分析方法具有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点，已广泛应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中较好地解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。
色谱分析仪的特点 采用了全新的工业造型、电子线路，并将当今的IP技术应用于色谱分析仪。仪器采用了最新的高集成度的工业级芯片、总线技术、以太网以及数据处理技术，优化了温控程序和气路控制，从根本上提高了仪器的可靠性和可维护性。 色谱分析仪有如下功能和特点（部分功能需选配专用工作站）： 1. 采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理。 2. 仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果。 3. 仪器选配的NetChrom TM工作站可以同时支持多台色谱分析仪工作，实现数据处理以及控制，简化了文档管理，并最大程度地降低了用户的实验室投资以及运行费用。 4. 系统具有中、英文操作系统，用户可根据需要自行切换。 5. 控温区域可由用户自由命名，方便用户的使用。 6. 仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便地选购、安装其它检测器。 7. 仪器采用模块化的结构，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性。 8. 全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快。
色谱类仪器分析
八、色谱类仪器分析 一、填空题 １按流动相的状态分，色谱法可分为、和超临界流体色谱法。 ２气相色谱仪由气路系统、系统、系统、系统、温控系统和数据处理系统组成。 ３色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。 ４质谱的离子源除了电子轰击型（ＥＩ）源外，还有及电感耦合等离子型（ＩＣＰ）。５气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 ６载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的有机化合物除去。 ７检测器是分析含Ｓ、Ｐ化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。 ８在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从到的顺序流出。 ９色谱定量分析时，主要计算方法有法、法和归一化法和叠加法四种１０质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、和灵敏度。 １１ＧＣ／ＭＳ的定量方式有和。 １２色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越，固定相的作用越显著，对组分的分离。 １３气相色谱法的定性方法主要有定性和定性。 １４在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、和。 １５液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和因素的控制。 １６色谱峰的半峰宽是为一半处的峰宽度。 １７气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用方式。 １８静态顶空分析方法的依据是原理，当气液两相达到后，分析气相样来测定液相样中的组分。 二、单项选择题 １. 液-液萃取中，为了选择性地萃取被测组分，以使用接近于被测组分的溶剂为好。 Ａ沸点Ｂ溶点Ｃ极性Ｄ密度 ２. 下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质。 Ａ正己烷Ｂ二氯甲烷Ｃ乙酸乙酯Ｄ甲醇 ３. 离子色谱法分析水中Ｆ－或Ｃｌ－时，若水负峰对测定有干扰时，可于１００ｍＬ水样中加入１ｍＬ来消除干扰。 Ａ乙腈Ｂ硫酸Ｃ淋洗贮备液Ｄ淋洗使用液 ４. 气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用洗涤，电炉煮沸３～５ ｍｉｎ，冷却装瓶备用。 Ａ甲醇Ｂ氯仿Ｃ丙酮Ｄ苯 ５.用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部时，样品应重新采样。
仪器分析_色谱习题答案
色谱分析习题 一、填空题 1、调整保留时间是减去死时间的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是气路、进样、分离、监测、记录 3、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能，有时也用有效塔板数表示柱效能。 4、高效液相色谱是以液体为流动相，流动相的选择对分离影响很大。 5、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。 6、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为___死时间____。 7、描述色谱柱效能的指标是__色谱柱___，柱的总分离效能指标是_分离度__。 8、气相色谱的浓度型检测器有 TCD， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中FID对大多数有机化合物的测定灵敏度较高；ECD只对电负性有响应 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中__D____的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_C____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的__A_____。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时_B__要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ABC） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_B__。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 7、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _D__ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 8 、分配系数与下列哪些因素有关_ABD__ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
色谱分析仪
EnCal3000 在线色谱分析仪
王勇
Elster-Instromet
April 2010 Taylor.Zhang, Copyright ? 2010 Elster Group All Rights Reserved. Elster and its logo, are trademarks of Elster Group
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EnCal3000 培训内容 ? 使用色谱的意义 ? 国内能量计量现状 ? ELSTER 色谱简介 ? 燃气色谱分析仪工作原理 ? EnCal3000 构造 ? EnCal3000 安装 ? EnCal3000 与计算机的配合 ? RGC3000 组态软件
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使用色谱的意义
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使用色谱的意义
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气相色谱仪组成及详细结构
气相色谱仪组成及详细结构 了解结构的目的：（三个有利于） 1，有利于对色谱理论的把握和理解 2，有利于更好地使用和操作仪器 3，有利于仪器的修理和维护 一，仪器组成（通过分析样品的一个完整流程=）整体结构 1气路系统载气和检测器所用气体的气源（N2,H2,HE2,AIR等）及气流控制装置，压力表，针型阀，稳流阀，电磁阀，电子流量计 2进样系统自动进样器，进样阀，各种进样口（填，毛，冷柱上，程升进样口，顶空进样口）吹扫—捕集，裂解等辅助进样装置。作用：有效地将样品导入色谱柱进行分离。 3柱系统柱加热，色谱柱，进样口和检测器的接头。色谱柱本身的性能是分离成败的关键，是仪器的心脏。柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。 4，检测系统TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD（质谱检测器），ACD（原子发射光谱检测器） 5，控制系统主要是检测器，进样器和柱温的控制，检测信号的控制等。 6，数据处理系统，对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图，并获得相应的定性定量数据。 二,气路系统 1，气源｛钢瓶或气体发生器 A:载气与N2和H2的区别？H2既做燃气又可做载气，做载气同时做燃气。（马是白马，白马非马） B分子筛的活化：置于坩埚放入马弗炉内，加热400-600摄氏度，活化4-6小时，待凉即装入净化器内。 C硅胶的活化：140摄氏度2小时烘箱变蓝 2，气路控制系统 A气路流程图，以FID为例，N2,H2,AIR的全过程。 N2,钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室---色谱柱---检测室---放空 H2, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空 AIR, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空 3，检漏重要性？防爆炸防漏气防不出峰等等A用的材料，肥皂水洗洁精异丙醇+水=1：1 B方法，分段查每一接口 4，EPC系统电子压力传感器和电子流量控制器优点：A流量控制准确，重现性好B 可实现载气的多模式操作，恒流恒压压力编程等C仪器体积小D自动化程度高E更省气F操作更安全G分析结果更可靠因价格高国内目前较少采用
选购气相色谱仪注意事项
选购气相色谱仪注意事项 客户在购买仪器过程中，能够选择好一款实用方便性价比高而又能够得出满意结果的仪器可能不是一件容易的事情，以实验室用气相色谱仪为例，国产气相色谱仪各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能、功能特点、价格、操作特性相差很大，再加上被分析样品种类繁多，分析目的和要求各不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性价比适当的仪器，的确不是一件容易的事，为帮助大家选择好一款满意的色谱产品，现把如何选购气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 1、被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？
⑵定量分析：在那个范围—常量(10-1`~10-3)；半微量(10-3~10-5)；微量(10-5~10-7)；痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9) ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所——要求高； ⑵监测和分析中心——准确可靠； ⑶第一线的现场分析用——重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力(技术水
南京大学仪器分析色谱分析类总结
一、色谱法概论 1.分类 以流动相分：气相色谱（气液、气固）、液相色谱（液液、液固） 以固定相分： 柱色谱（Column Chromatography） 薄层色谱（Thin Layer Chromatography在铺成薄层固体上进行色谱的方法） 纸色谱（利用混合物在纤维素的水分中分配系数不同而使混合物分离）以分离原理分： 吸附色谱（利用混合物各组分对吸附剂的吸附能力不同，而将各组分分离） 分配色谱（利用混合物的各组分在相间的分配系数不同，而进行各组分的分离） 离子交换色谱（基于溶液中离子与离子交换剂的吸附剂表面的离子间的交换作用） 凝胶色谱（根据分子量大小不同来实现分离的目的） 以应用领域分：分析色谱、制备色谱 2.基本术语 A.比移值：把溶质与溶剂移动之速度比称比移值（R f）。 B.半高峰宽：是在峰高一半处的色谱峰的宽度CD，单位可用时间或距离表示。 C.峰宽：是在流出曲线拐点处作切线，于基线上交于E，F处，此两点间的距离叫峰 宽，有些色谱书上叫做“基线宽度”。 D.标准偏差：在色谱峰高0.607处峰宽AB距离的一半叫标准偏差σ。其值越小，表 示谱带展宽越小，也即组分浓度集中，检测器信号越强。 σ= W 2√2ln2 = W 4 E.死时间（t M）：一些不被固定相吸收或吸附的气体通过色谱柱的时间，如用热导池 作检测器时，从注射空气样品到空气峰顶出现时的时间，以s或min为单位表示。 F.死体积（V M）：指色谱柱中不被固定相占据的空间及进样系统管道和检测系统的总 体积，等于死时间乘以载气的流速。 G.死区域（V G）：指色谱柱中不被固定相占据的空间。 H.保留时间（t R）：从注射样品到色谱峰顶出现时的时间，以s或min为单位表示。 I.调整保留时间（t'R）：保留时间减去死时间即为调整保留时间（t R-t M）。 J.保留体积（V R）：从注射样品到色谱峰顶出现时，通过色谱系统载气的体积，一般可用保留时间乘以载气流速求得，以mL为单位表示。 K.调整保留体积（V'R）：保留体积减去死体积即为调整保留体积（V R-V M）。 L.净保留体积（V N）：经压力修正的调整保留体积。 M.比保留体积（V g）：把净保留体积进一步校正到单位质量固定液和273K时的保留体积。 N.相对保留值（r i，s）：在一定色谱条件下被测化合物和标准化合物调整保留时间之
气相色谱仪的分类
气相色谱仪的分类 气相色谱仪的分类主要有以下几种： 1.简单型气相色谱仪 常用1-2种检测器，进样系统也仅配备1-2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 2．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质； ⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 3.现场用便携式气相色谱仪 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了“微型气相色谱仪”能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 4.在线气相色谱 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 5.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪
SP-3420气相色谱分析仪
SP-3420气相色谱分析仪作业指导书 1 范围 规定了SP-3420气相色谱分析仪的操作要求。 适用于能源中心制氧分厂SP-3420气相色谱分析仪操作。 2管理职责 检验人员负责SP-3420气相色谱分析仪的操作，并填写记录。 3工作程序 3.1工作步骤 3.2作业准备 3.2.1工具、材料、备品备件及设备准备 3.2.2作业人员的准备 a.按规定穿戴好防护用品，女工发辫要放入帽内。 b.确认材料、工具齐全完好，仪器稳定，在有效期。 c.由班长、安全员召开班前会，了解人员精神状态，危险预知情况，做好班前会 记录。 3.3SP-3420气相色谱分析仪分析原理 样品气通过甲烷化转化器，将一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物转化为甲烷，经色谱柱进入火焰离子化检测器进行测定。
反应方程式： N i催化剂 CO+3H2─────→ CH4+H20 350～380℃ N i催化剂 CO2+4H2─────→ CH4+2H20 350～380℃ 4m-n 350～380℃ Cmhn+ ─→ H2 ─────→ mcH4 2 Ni催化剂 注：Cmhn为饱和烃或不饱和烃 3.4操作前的准备 3.4.1确认作业环境通风良好，无易燃、易爆气体。 3.4.2确认气体管路正确连接好及整个系统密闭，没有渗漏。 3.4.3确认电源线、插座，无老化、漏电现象。 3.4.4确认被测气瓶标识正确，不明气体不能分析。 3.5操作步骤 3.5.1调节载气流量，使主机柱前压升至0.1Mpa，吹洗管道30分钟。 3.5.2开启仪器电源，显示器显示: 气相色谱仪确认方案 1.适用范围及目的 本方案适用于高效液相色谱仪的验证。通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。 2.职责 仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。 验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。 验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。 质量受权人：批准确认方案、确认报告。 3.内容 3.1.概述 GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。 其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。 根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。 3.2.预确认 3.2.1.目的 根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。 3.2.2.确认项目及标准 3.2.2.1.仪器主要技术指标确认 ●气源：载气纯度99.9%至99.999% ●柱温箱：温度范围（4～400℃） ●动态控温精度：±0.1℃ ●仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃） ●程序控温梯度：大于8阶 ●进样口与检测器：温度范围（室温～400℃） ●FID检测器：离子化率应≥0.01c/g ●其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求 3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。 3.2.3.设计确认结果及评价见表一。 3.3.安装确认 3.3.1.目的：确认仪器的安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。 3.3.2.确认项目及标准 3.3.2.1.安装场所：应安装于气相室。 3.3.2.2.安装平稳度：仪器台面应平稳，无震动。 3.3.2.3.计算机安装 ●硬件配置：应有CUP、内存、显卡、硬盘、显示器等。 ●计算机操作系统：应为Window XP或Windows7。 3.3.2. 4.色谱工作站安装 ●色谱工作站种类：应为GC solution操作系统。 ●计算机兼容性：Window XP或Windows7应能满足色谱工作站需要。 ●计算机与仪器连接：应通过RS-232C传输数据。 3.3.2.5.电器及线路 ●供电电压：电压应为220V、50Hz。 ●供电电源：接地应良好，无静电产生。 ●线路连接：各接口连接应正确。 ●管线连接：各接口连接应正确。 3.3.2.6.仪器清单与备件：应齐全。 3.3.3.安装确认结果及评价见表二。 3.4.运行确认 3.4.1.目的：在不使用任何样品的情况下，确认仪器达到设计要求。 3.4.2.准备：按照《仪器安装说明书》与《仪器使用说明书》要求，组装好仪器各个单元件（先 确定安装位置），准备好仪器运行所用气源。 3.4.3.确认项目 3.4.3.1.开关：应灵活。 3.4.3.2.指示灯：应明亮。 3.4.3.3.计算机 ●硬件配置：应能满足GC solution色谱工作站要求。 ●计算机操作系统：应运行正常。 ●打印机：应运行正常。 3.4.3.4.计算机与色谱工作站连接气相色谱仪确认方案