毛细管气相色谱柱的保养与维护

毛细管气相色谱柱的保养与维护

本文综述了毛细管气相色谱柱的保养与维护。就毛细管柱分析使用中常遇到的一些问题，例如如何避免色谱柱的断裂，固定相的损伤，色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免的问题和应采取的措施、步骤。

如何保养与维护毛细管气相色谱柱，如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题，是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命，减少不必要的误工时间，改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。本文将就毛细管气相色谱柱的破损、固定相的损伤和色谱柱的污染进行综述。

1、毛细管色谱柱的破损

弹性石英毛细管色谱柱是由,%-./-/%0等人在）1#1年首先拉制成功的2）3。通常在毛细管柱内涂渍一层聚合体固定相$如聚硅氧烷类、聚乙二醇类等&，在它的外面常涂有一层聚酰亚胺涂层。聚酰亚胺涂层具有较好的强度和耐热性，在"**4左右柱温下均可使用。但在特殊高温条件下，聚酰亚胺涂层经受不住高温老化，所以近年来出现了镀铝层弹性石英毛细管柱，可耐56*4高温。涂有聚酰亚胺涂层的石英毛细管柱只要保存在惰性环境中，其本身就固有较高的抗张强度。但它对潮湿水分比较敏感，一旦柱子外侧聚酰亚胺保护层破损，这就为水分的进入提供通道，从而导致石英柱的断裂2 3。

错误处置的毛细柱也会在柱子表面留下不经意的擦痕。这些擦痕与水分接触并不断蔓延，经过一段时间最终导致柱子断裂$图）&。如果在高温运作时发生柱子断裂，那么柱子通常由于接触空气而受到破坏。柱子断裂的程度往往与柱子直径有关。*!7"88内径毛细管柱往往要比窄径毛细管柱$*! 788内径或更细内径&容易断裂。预防柱子断裂的方法十分简单，避免粗糙的柱表面，生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径*!7"88的柱子不能耐受9 （8半径范围的弯曲，*! 788内径的柱子不能耐受9）（8半径范围的弯曲。施加于柱上的压强越大，

柱子则越容易断裂。如果柱子断裂不是发生在柱子末端$既柱中间某一部位&，则可以通过柱子连接部件将其接通。如果柱子末端发生断裂，可以将其破损面切除，重新使用。

2、固定相损伤

尽管柱断裂是一个不可忽略的问题，但比起毛细管柱柱流失来说，固定相损伤则是一个更为常见的问题。固定相损伤往往会造成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其症状为由于柱活性的增加，造成出现脱尾峰和峰高强度降低；由于柱效和分辨率的下降，出现峰变宽和由于过量的柱流失造成基线漂移。如果固定相损伤比较严重，那么柱活性升高、柱效下降和过量柱流失会同时发生。图表明用一

根正常柱子$%&与两根严重受损柱子$’和（&作比较，可看出’柱所有峰均变宽，某些极性组分峰还表现出脱尾。而（柱， :乙基己酸峰则完全消失。

3、最常见的操作错误可导致固定相损伤。

首先，超出固定相使用温度上限加热或没有充分的载气流下加温都会损害柱子性能。例如，苯甲基硅酮类固定相$7;苯基，17;甲基&恒温时它的柱温上限为" 74，程序升温时为"7*4。柱子生产厂商通常将柱温上限列在柱标签上和柱盒内。其次，在升温过程中，固定相意外与氧接触会导致固定相降解。这就需要在升温前，要充分用载气将柱内氧赶尽。最后，污染的溶质或样品也可以损伤固定相。不过，所有这些问题都是可以预防的。在某些情况，损伤的柱子也可以废物利用。色谱工作者可以很容易预防固定相热损伤。预防措施是将柱箱温度设定在比该柱固定相恒温上限高出$%，

以保证并未超出它的最高温度上限。如果发生固定相热损伤，有时也可以通过将柱子与检测器断开，在恒温上限用充足载气流过夜吹洗。在重新安装柱子之前，将柱子末端切掉几厘米以去除外来物质。这些外来物是在重新固化时沉积在柱子上的。

当柱子出现问题时，首先要弄清楚是柱污染还是柱固定相损伤。当不希望的物质吸附到固定相上时，就产生了污染。当在固定相内发生一种化学反应时，则出现了固定相损伤。换句话说，化学损伤改变了固定相的组成，而污染并不改变固定相的化学性质，而替代的是沉积物吸附到固定相上。

在高温情况下与氧接触的损伤是一种典型的化学损伤。对延长固定相寿命来说，预防氧化损伤是十分重要的。在高温条件下，氧化损伤特别严重。采用高纯度载气和维持一种无泄漏系统，从而使柱子最小限度避免接触氧是一种有效方式。即使采用高纯度载气，也需要捕集器使氧不能进入色谱仪内。

隔膜也是一个常见的忽略问题，进样口橡胶隔膜经常变化，是因为反复使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧进入色谱仪内最大的来源。遗憾的是对氧化损伤的色谱柱没有任何补救措施。因为这种损伤是不可逆的，试图在它损伤后用化学处理法来恢复柱子的惰性也是不可信的。

来自活性样品或活性溶质的化学攻击是固定相损伤的另一来源。通常，固定相化学损伤的症状是峰脱尾、吸附、柱效下降和选择性丧失。图"给出固定相化学损伤的实际例子。如果通过注射样品造成污染，那么损伤通常发生在柱子的前端。载气污染是化学损伤一个不常见的来源，它通常造成整个柱子的损伤。固定相往往易受到强无机酸&如盐酸’和强碱&如氢氧化钾’的化学攻击。通过注射或柱子冲洗方式来避免强酸或强碱的导入。有时加入强酸或强碱是不可避免的，因为它们经常是水相中有机样品制备的副产物。在这种情况下，建议将样品中和到（）* ,范围内，方可进行分析。采用有机缓冲液例如三乙胺和乙酸也可中和样品。但要经常更换进样口石英衬管，因为残留的盐类会沉积在石英衬管上和柱子的前端。另一种情况是沉积的盐将增加酸、碱化合物的峰脱尾，尤其是当这些盐被吹扫进入柱子的前端时。预防酸、碱化学损伤的唯一方式就是避免将它们导入色谱柱内。如果固定相的化学损伤仅局限在柱子的前端，可以通过修整柱子前端的污染段，问题容易得到解决。不过，定位于柱子前端的化学损伤现象是十分少见的，经常遇到的是整个柱子的固定相均为化学损伤。!

色谱柱污染

尽管固定相的化学损伤是不可补救的，但在实际中可以去除绝大多数污染物，使色谱柱获得功能性恢复。通常，色谱工作者涉及两种类型污染，第一种不能洗脱的非挥发性物质；第二种最终能从柱子洗脱出来的半挥发性物质。柱子污染的症状为，产生吸附，出现鬼峰、脱尾峰、前延峰，发生分解，造成柱固定相过度流失和柱选择性改变。潜在的污染源包括：注射的样品、橡胶隔膜和金属垫碎屑、载气和捕集器中杂质以及其它来自外部如器皿和注射器中的杂质。

在分析柱前连接一段保护柱是一种经济而实用减少柱污染的有效方法。特别是在分析一些高极性、难挥发样品时，应选择保护柱。图$给出在气相色谱系统中，采用保护柱的示意图。保护柱可以很容易通过一个毛细柱接口部件与分析柱相连接。保护柱是由去活性石英拉制而成，很少或没有保留效应，因为它没有图渍固定相。

不像固定相化学损伤，污染的气相色谱柱的功能恢复有一些容易解决的方法。首先，也是最容易的补救方式是通过切除前端盘绕的色谱柱%大约&’（）*。如果污染物位于柱子前端，那么色谱柱的性能会立即得到改善。如果柱性能没有得到改善，则可以判定污染物没有位于柱子的前端，下一步骤就是清洗进样系统。进样口石英衬管将是造成柱子污染的主要原因，要及时更换清洗。如果进样口石英衬管没有污染，而且污染物又不位于柱子的前端，那么，可以判定整个柱子的固定相遭到严重污染。

冲洗柱子通常会洗脱出绝大多数非挥发性和半挥发性组分。如果固定相是化学键合性质的，通常用有机溶剂冲洗，色谱柱是安全的。溶剂冲洗并不破坏键合型固定相。不过，要避免在 ,-./0,1或2345,1这样的腊质性固定相上用甲醇和水作溶剂冲洗。最佳方式是采用一组溶剂依次进行柱冲洗。通常，最佳溶剂组为

6’）7甲醇，6’）7二氯甲烷和6’）7正己烷溶剂。

如果必须用水去除盐类的话，那么在用甲醇冲洗之前，先用6’）7水进行冲洗。

冲洗的方式是按照正常载气流速的反方向，从检测器端至进样口端方向进行冲洗。在所有冲洗结束之后，色谱柱重新使用之前，要用氮气通过柱子吹干"’）89:$&）89。

在柱子加温之前，要用载气慢速吹干以防止损害固定相。目前，这种柱冲洗装置已市场销售，其价格不比一根新色谱柱贵。图&给出柱冲洗装置示意图。柱冲洗时应注意：柱固定相膜厚度#;!）会出现溶胀现象%不过，市售毛细柱从’!;））:’!&"））内径的柱液膜厚度一般是在’!;!）:6!&!）厚度范围*<"=；冲洗时，要将柱子一端插入冲洗溶剂内，加压载气源将冲洗液从柱内洗脱出。

冲洗柱子是去除污染物的最佳方式，但一般情况下，绝大多数人还喜欢选择高温老化方式去除柱内污染物。因为高温老化比较简便，因此也是一种去除污染物的有效方法。不过应注意，高温老化色谱柱也不是经常有效的，因为它仅仅去除挥发性和半挥发性组分。如果污染物粘附在进样口或污染物是非挥发性的，那么长期高温老化色谱柱则难以解决这一问题。

事实上，高温老化色谱柱所带来的弊病远远大于解决这一问题获得的好处。如果污染物是活性和非挥发性的，那么长期高温老化色谱柱则会缩短柱子的使用寿命。由此，这种高温老化也可以聚合某些污染物，导致色谱柱永久性损伤。高温老化色谱柱一般不超过C1DE1。色谱工作者应当认识到：只有半挥发和挥发性组分可以去除，当认为一根柱子被污染时，首先考虑的是应该对柱子进行冲洗，然后如果必要的话，才考虑高温老化方式。

避免污染的方法首先在于预防。所有样品都含有残留物，并且每一个样品组分会经过一段时间后发生改变。无论如何精心操作，每一个样品肯定会比上次注射进样时发生轻微改变。理由是分析样品中含有反应性或挥发性组分。化学催化剂及某些溶质其本身限制了柱子的使用寿命。具体表现为：酯类趋向于发生皂化反应；盐酸和内酯易发生水解反应；环氧化物在酸或碱环境中易发生开环反应。

适当的样品制备可最低限度减少色谱系统内的污染。在进样口石英衬管内放置石英棉，可预防柱子非挥发性残留物的污染。应注意在每次分析之前，要确认溶剂是无污染的，注射器是干净的，样品存放器皿和容器是清洁的。如果固定相已经在化学性质上发生改变或损伤，那么没有什么方法可以将柱子恢复到它的原始状态。

4、结论

毛细管气相色谱柱如何能精心保养和避免一些损伤，在实际工作中发挥它应有的作用，这是每一名色谱工作者所面临的实际问题。如果按照上述方法精心保养和避免一些损伤的话，那么色谱柱可以使用很长时间，甚至数年。在最佳状态下保养色谱柱可以有利于结果的分析和保持数据良好的重现性、准确度和精密度。同时，日常精心维护，可以降低分析成本。相信随着毛细管柱分析技术的不断发展与完善，这一领域的技能会更加趋于成熟。

SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征，将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀，做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀，使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀，调节使氢气流量符合分析条件要求，并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀，调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源，设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A，范围为8，打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号]，此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15～0.2Mpa（点火需要），并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键，当基线稳定后，按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。

气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1,4—丁二醇

气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1，4—丁二醇 发表时间：2014-04-28T14:56:15.513Z 来源：《中外健康文摘》2013年第44期供稿作者：罗诚程剑盛荣健轩杰 [导读] 为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。 罗诚程剑盛荣健轩杰（江苏省南京鼓楼医院集团仪化医院预防保健中心 211900） 【摘要】目的:建立工作场所空气中丁二醇的采样和测定方法。方法:用活性碳管采样，气相色谱仪测定。结果：方法的检出限为0.4μg/ml,当标准溶液浓度为50～400μg/ml时,相对标准偏差为4.6%～1.5%,相关系数为0.999。测定范围为50～400μg/ml。活性碳管解吸效率为88%～95%。样品在采样管中能稳定7d。结论:测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。 【关键词】丁二醇甲醇气相色谱仪超声解吸仪 【中图分类号】R122.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）44-0271-02 化学物质：1,4-丁二醇(简称BDO)CH2OH-CH2-CH2-CH2OH是一种重要的有机和精细化工原料,它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由BDO可以生产四氢呋喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内脂(GBL)和聚氨酯树脂(PUResin)、涂料和增塑剂等,以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。目前检测1.4-丁二醇的方法有：玩具材料中1，4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法。为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。 1 仪器 活性碳管(溶剂解吸型)，分别装100 mg/50 mg活性炭。采样器，流量范围：0～1L /min解吸管2ml。气相色谱仪。 1.1试剂丁二醇(分析纯)标准溶液配制：称取一定量的丁二醇，用10%甲醇溶解并定量。计算溶液中丁二醇的浓度，临用前用10%甲醇稀释成400μg /ml浓度的标准溶液。 2 样品的采集、运输和保存。现场采样按照GBZ 159执行 2.1短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以500ml/min 流量采集15min空气样品。 2.2长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h空气样品。 2.3个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h空气样品。 3 分析步骤 3.1对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 3.2样品处理：将采过样的活性碳前后段分别倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml 解吸液，封闭后，超声解吸30min。解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3.3气相色谱仪操作条件毛细管柱：DBFFAP（30m×0.25mm×0.25um）；毛细管柱流速5ml/min；毛细管柱压力28.931psi；毛细管柱平均流速78.448cm/sec。进样口：加热器220℃；压力28.931psi；隔热吹扫流量3ml/min；模式：不分流；柱箱温度210℃；保持5min。检测器300℃。氢气：30ml/min；空气：400ml/min；尾吹25mL/min. 3.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得丁二醇的浓度(μg/ml)。 3.5标准曲线的绘制：用10%甲醇稀释标准溶液成0.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml、200.0μg/ml、400.0μg/ml丁二醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的丁二醇浓度(μg/ml)绘制标准曲线。 3.6计算按下公式计算空气中1.4丁二醇的含量 2（c 1＋c2）v C = ———————— Vo D 4 讨论 4.1方法的检出限。在本法选定的最佳测定条件下，方法的检测限为0.4μg /ml,最低检测浓度为0.4mg/m3 (采样体积为7.5L) 4.2活性碳管解吸效率试验。取18支碳管，加入高低（10mg,5mg）浓度的丁二醇，放置过夜，供其平衡。测得解吸效率为88% ～95%。 4.3线性范围。本法的线性范围是0～400mg/L，当采样体积为7.5升时相当空气中丁二醇浓度0～40mg/m3。 4.4稳定性试验。标准溶液在室温放置可保存15d。冰箱可放置1个月 4.5方法精密度。取50、100、2000mg/L三个浓度分别重复测定5次，其相对标准偏差分别为3.6%、2.7%、2.1%。 4.6干扰试验。在生产现场，存在1.3丁二醇，苯醚，乙醛，1.2-乙二醇等均不干扰其测定。 5 小结 毛细管柱检测空气中丁二醇时所用时间一般都要4分钟左右走完所有的色谱峰，主峰一般在平均2.5分钟左右出现，所以做低浓度丁二醇时，一定要分清楚是否是1，4-丁二醇，可根据出峰时间点作出判断，一般1，3丁二醇出峰时间比1，4丁二醇快一些。还有关于分流是否打开也做了研究。建议不开分流峰形也很稳定并且灵敏度很高。还可以根据色谱柱流速的大小调节出峰的快慢，这次研究因色谱柱原因最高可以调节流速为5ml/min。出峰时间在4min以内。可根据仪器性能的不同适当调节。 参考文献 [1]中国卫生检验杂志2008年10月第18卷第10期Chinese Joumal of Health Laboratory Technology，Oct 2008：Vol 18 No 10 [2]Deborah L Zvosec，Stephen W Smiht ，J Rod MeCutcheon，et al Adverse events ，including death ，associated with the ues of 1.4-Butancdiol [J].N Eng J Med ,2001, (344):87-94 [3]Roopa Kapadia ,Mark Bahlke ,Timath J ,Maher .Detection of r-hydroxybutyrale in striatal microdialysates following peripheral 1.4-butanedionl administradion in rats [J] .Life Sei ,2007,80(11):1046-1050

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。

气相色谱维修维护经验

气相色谱维修维护经验

气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一

般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控

常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

气相色谱柱和毛细管柱结构特点

气相色谱柱和毛细管柱结构特点，它们有什么不同点，主要是结构上，还有实验应用上，一定详细，谢谢啊 最佳答案 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm，长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题，应用比较普遍。此外，填充柱的样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。柱效的选择问题，视试样组分而定，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。现在的填充柱一般只分析气体用。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。 气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说： 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。 厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举： 一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统（进样口）： 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析(精)

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析 王波 （安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000） 摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情 况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致 的分析与研究。 关键词气相色谱毛细管柱常见故障 现在的气相色谱系统中，毛细管色谱柱已被广泛的应用。大部分的检测工作可能只需几根柱子（OV-1、PEG-20M、OV-210）即可很好的完成，特别是大口径（0.53mm）柱的使用已逐步替代填充柱。掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法，以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。 1 毛细管色谱柱的安装 在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。 1.1 毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。 1.2 毛细管色谱柱与检测器的连接 在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。

气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养 （1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 （2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。 （3）、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。 （4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。 （5）、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。 （6）、气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。 （7）、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、OV －17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。 （8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。 （9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 （10）、避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。 （11）、对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。 （12）、尽量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 （13）、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 （14）、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。 （15）、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。

毛细管柱气相色谱法

第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。对进样技术要求高，对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间

的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式，使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 （一）气-液色谱固定相 1．聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广，是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如SE-52和SE-54）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些独特低流失固定相。 2．聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。

气相色谱的日常维护

气相色谱的日常维护 一、保证汽化室密封垫的气密性 1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。 2、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。 二、经常清理汽化室或衬管 1、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。 2、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。 三、气路的经常性检漏 1、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。 2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏！ 四、热导检测器(TCD)的清洗 1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200－250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。 2、清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器！！！！ 五、电子俘获检测器(ECD)的清洗 1、清洗法同热导检测器。 2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。 3、对于放射源是Ni63检测器温度在250－300之间，而氚钪源温度应不高 4、在清洗ECD时必要时做好个人防护！！ 六、氢焰检测器(FID)的清洗 1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。 2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。 3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min ，用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。 4、装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。 5、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接触，安装时要戴干净手套，所有的工具用前要清洗干燥。 七、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似，故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。 气相色谱仪工作原理及应用 气相色谱仪工作原理气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动——> 样品经色谱柱

气相色谱柱的维护

GC柱的维护虽然简单，但由于许多不同的系统和样品因素，柱维护的频度和类型却是不同的。 柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命，而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置，避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱 尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极性色谱柱当需要进行异构体的分离时，使用极性较大的固定相(当必要时才选择极性较大的固定相，但要尽量使用能满足分离要求的极性最小的色谱柱)采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的最合适的柱尺寸。 柱安装与设置得到最优化柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装。选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫。采用合适的柱切割工具。比如：陶瓷片或金刚石切割器。将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清洁平整。根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。柱箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不含氧气。 性能下降的原因: 柱断裂：GC柱的维护只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损，熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却，柱箱风扇导致的振动，以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下，裂缝将会出现，直到发生断裂。注意：大口径的色谱柱(内径为0.45-0.53mm)更易于断裂。 避免断裂不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如：柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品，以避免划痕和破损。 避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。恢复若一根断裂的色谱柱已经被加热，很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱(无载气通过的一段)，从柱端切割掉6英寸，再进行安装。若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。 对于一根柱子，连接头不能超过2-3个。超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分离度下降)。预防不要超过指定的柱温上限。 --等温上限：柱子能够无限期承受的温度。 程序升温限：最高柱温；色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。将GC最高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。恢复将色谱柱从检测器上拆开。在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。从柱端截去10-15厘米。将柱子重新安装于检测器上，按正常条件老化。

常见气相色谱仪的维护保养

常见气相色谱仪的维护保养 气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行 处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙

气相色谱日常维护

第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。 第二篇 一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部分； 2、通晓气相色谱各部分的作用； 3、清楚气相色谱各部分是如何工作的； 4、能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺