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实验二磺胺醋酰钠的合成

【药物概述】

磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染，其合成原料易得，反应步骤少，且疗效肯定，副反应小，是一种眼科常用药物．【1】本品为白色粉末，无臭．

本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用．因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制．本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用．对真菌有一定作用．

而作为合成磺胺醋酰钠的原料——磺胺醋酰，可用于由敏感细菌引起的角膜炎、睑缘炎、结膜炎、泪囊炎等，也可用于沙眼衣原体感染的辅助治疗和眼外伤的治疗，还可在结膜、角膜及内眼手术前、后用于预防感染，非眼用制剂可用于细菌性阴道炎和寻常性痤疮．

磺胺醋酰最初由K.A.Jense等以对硝基苯磺酰胺为原料制得．随后中国著名化学家黄鸣龙等用乙酸酐和乙酸对磺胺直接酰化，得二乙酰化物，经水解得磺胺醋酰，收率为77%．1949年日本学者以对乙酰氨基苯磺酰胺为原料，在NaOH存在下经醋酐酰化再水解，得到磺胺醋酰．1958年O.Leoveanu等提出了酸催化乙酰化方法．1989年Kravchenga N.A.提出选择性乙酰化制备磺胺醋酰的方法．【2】也有人提出用碱催化进行乙酰化的方法，收率为58.3%，尤启冬所编教材《药物化学实验指导》即采用此法．【3】2003年何黎琴等在文献方法基础上加入吡啶以提高醋酐的酰化能力，产率为63.5%．【4】2005年王淑月等通过相转移催化法合成了磺胺醋酰，产率为71.67%．【5】

【目的和要求】

1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的．

2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理．

【原理】

【1】【仪器和试剂】

仪器

装置图

2012~2013学年药物化学实验设计

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试剂总览原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠 22.5% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠 77%

12.5ml

0.1925

1.9

试剂主要性质试剂名称性质

磺胺白色颗粒或粉末状结晶，无臭．味微苦．微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶液，不溶于氯仿、乙醚、苯、石油醚．醋酐无色易挥发液体，具有强烈刺激性气味和腐蚀性．溶于冷水，溶于氯仿、乙醚和苯．氢氧化钠

纯品是无色透明的晶体．易溶于水，同时强烈放热．并溶于乙醇和甘油；不溶于丙酮、乙醚．露放在空气中，最后会完全溶解成溶液．

试剂主要理化常数物质分子量熔点/℃ 性质

磺胺 172.21

溶于氢氧化钠水溶液

磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1) pK a1(芳伯氨基):1.8，pK a2(磺酰氨基)：5.4 磺胺醋酰钠 236.23

257

易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇

【方法和步骤】【6】

一、磺胺醋酰（SA ）的制备

1．在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中投入磺胺17.2g 及22.5%氢氧化钠溶液22ml ，开始搅拌，于水浴上加热至50℃左右．

2．待物料溶解后，滴加醋酐3.6 ml ，隔5min 后滴加77%氢氧化钠溶液2.5ml ，并保持反应液pH 在12~13之间．

实验二磺胺醋酰钠的合成

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3．随后每隔5min 交替滴加醋酐及氢氧化钠溶液，每次2ml ，加料期间反应温度维持在50~55℃及pH12~13．

4．加料毕，继续保持温度搅拌反应30min ，将反应液转入烧杯中，加水20ml 稀释．用浓盐酸调pH 至7，于水浴中放置1~2h ，冷却析出固体．

5．抽滤固体，用适量冰水洗涤．洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH 至4~5，滤取沉淀压干． 6．沉淀用3倍量的10%盐酸溶解，放置30min ，抽滤除去不溶物．滤液加少量活性炭室温脱色后，用40%氢氧化钠溶液调pH 至5，得磺胺醋酰，抽滤．

7．于红外灯下干燥得产品，熔点179~184℃．如熔点不合格，可用热水（1:15）精制．注：

（1）本实验中使用氢氧化钠溶液有多种不同浓度．在试验中切勿用错，否则会导致实验失败．（2）滴加醋酐和氢氧化钠溶液是交替进行，每滴完一种溶液后，让其反应5min 后，再滴加另一种溶液．滴加是用玻璃管滴加，滴加速度不宜过快．

（3）反应中保持反应pH 在12~13之间很重要，否则收率将会降低．（4）在pH7是析出的固体不是产物，应弃去，产物在滤液中．（5）在pH4~5析出的固体是产物．

（6）本实验中，溶液pH 的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低．

二、磺胺醋酸钠的制备

将上步所得的磺胺醋酰投入烧杯中，滴加少量（0.5ml ）水润湿．于水浴上加热至90℃，滴加40%氢氧化钠溶液至恰好溶解，溶液pH 为7~8，趁热抽滤，滤液转至小烧杯中放冷析出晶体，抽滤，干燥，得磺胺醋酰钠．注：

（1）加入水的量以磺胺醋酰略湿即可．0.5ml 较难控制，可适当多加入一些，在析出晶体时在蒸发去一些水分．

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（2）此步须趁热过滤漏斗应先预热．若滤液放置后较难析出晶体，可至电炉上略加热，使其挥发去一些水分，再放冷析晶．

【其他合成路线和方法改进】

1．用相转移催化法合成磺胺醋酰

本实验改进方法以磺胺为原料以醋酐为酰化剂，以TEBA（三乙基卞基氯化铵）为相转移催化剂在氢氧化钠存在下进行反应，反应式如下：

本实验改进方法学者通过正交实验探索出，保温温度过低，不利于乙酰化反应的进行，产率较低，故加料温度在30～50℃，保温温度应控制在50～55℃，加入相转移催化剂TEBA 0.2 g，ω(NaOH)为31%能明显增加磺胺醋酰的产率．

（1）由于TEBA对水不稳定，故该路线加大了ω(NaOH)，将TEBA和乙酸酐同时投入，减少了TEBA的分解．TEBA将磺胺阴离子带入底物——醋酐中，同时也将反应后的醋酸根阴离子带入水相，因此提高了产率，也加快了反应速率．

（2）本路线对单、双乙酰化物的分离方法进行了改进，磺胺醋酰在体积分数为70%～75%的乙醇溶液中溶解度最大，而双乙酰化产物溶解度极小，故用乙醇溶解磺胺醋酰，分离出双乙酰化产物，然后蒸出乙醇和水，得到目标产物．其优点为不经过酸碱中和反应，直接利用待分离物的溶解性差异进行分离，减少了分离步骤，蒸出的乙醇可以套用，减少了对环境的污染，提高了产率．【5】2．以吡啶为催化剂；用NaOH乙醇液代替NaOH水溶液与磺胺醋酰成盐

磺胺醋酰制备中，加少量吡啶做催化剂，可使醋酐酰化能力增强，磺胺利用率有明显提高，磺胺醋酰的收率也由原来的约50%提高到70%左右．

在磺胺醋酰钠制备过程中，采用NaOH水溶液与磺胺醋酰成盐，操作繁琐，需要90%的水浴加热，调整到pH7~8后趁热过滤，在实验教学过程中，发现严格按上述步骤操作，仍很难得到产品，因磺胺醋酰钠易溶于水．根据磺胺醋酰钠略溶于乙醇的物理性质，用NaOH乙醇液取代NaOH 水溶液，并按计算量进行投料．通过实验验证，此步改进使操作简单化，避免了热水浴，只需在室温中进行，所用乙醇可通过蒸馏回收，重新利用，更为可贵的是，成盐一步收率可达98%以上，通过定性分析，与磺胺醋酰钠一致．【4】

3．改变实验过程中的反应条件及投料方式

反应中保持pH 12～13，必要时需补加碱液．滴加醋酐的方法对反应影响较大，慢滴快加搅拌是操作的关键，有两种方法有利于磺胺醋酰的生成：

一是将交替滴加醋酐的时间由原来每次5min延长至10min左右（9～13min）；

二将原来交替滴加醋酐5次（每次2ml）改为交替滴加4次（每次2.5ml），并保持每次滴加醋酐的时间为10min．将反应温度提高到60～65℃，或延长反应时间至40～60min，均可提高磺胺醋酰的产率．【1】

【问题和讨论】

1．为什么在第一步反应中会生成副反应产物——磺胺双醋酰？

答：因为磺胺中4-胺基的电子云密度大于1-磺酰胺基的电子云密度，1-磺酰胺基上的弱酸性加第4页

实验二磺胺醋酰钠的合成入强碱可生成盐，使得1-磺酰胺基的电子云密度增大．磺酰胺基成盐后N原子上具有强电负性，然后另一分子中硫原子具有强正电性，于是两分子发生缩合反应，生成磺胺双醋酰．

2．磺胺醋酰钠的合成中为什么乙酐和氢氧化钠交替滴加？

答：磺胺和乙酐反应生成主产物是我们需要的，该反应为放热反应，多次少量加入是为了便于控制温度；加入氢氧化钠是为了保持pH值，因为碱性环境下副产物少主产物多，交替反应也利于pH值的控制．

3．酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？

答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；pH=5的时候析出的是磺胺醋酰；10%盐酸中不溶物是杂质和未反应的磺胺．

4．为什么在10%盐酸中有不溶物析出？

答：因为在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而磺胺双醋酰由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出．

5．磺胺醋酰钠的合成为什么调pH 7~8?

答：滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物．氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降．

6．反应过程中，调节pH在12~13是非常重要的．若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？

答：因碱度过大，磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，所以该反应必须控制好pH 值．

7．将磺胺醋酰制成钠盐时，为什么要严格控制22.5%NaOH溶液的用量？

答：将磺胺醋酰制成钠盐时，必须要严格控制22.5%NaOH溶液的用量．因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若22.5%NaOH的量多，则损失很大．必要时可加少量丙酮，使磺胺醋酰钠析出．

8．磺胺类药物有哪些理化性质？

答：

（1）酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水．

（2）自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化．

（3）芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量．生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应．

（4）与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱．

（5）铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜

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色的难溶性沉淀，可用于鉴别.

9．如何利用磺胺类药物的理化性质进行产品纯化？

答：利用主产物和副产物的解离常数不同，在不同pH条件下分别令主产物溶于溶剂而副产物不溶，过滤后弃去固体；或者主产物不溶而副产物溶，过滤后弃去溶液．

10．【综上所述】为何不能通过利用第一步反应直接得到产物磺胺醋酰钠而要将其转变为磺胺醋酰后再与NaOH反应生成磺胺醋酰钠？

答：首先必须明确，第一步反应中，作为反应物的醋酐、NaOH等均过量，这使得第一步生成的磺胺醋酰钠中含有醋酸钠等杂质，另外第一步反应也会产生副反应产物——磺胺双醋酰．那么，我们可以通过调节pH等方法将这些杂质等去除后再将磺胺醋酰与NaOH反应生成较纯的磺胺醋酰钠．

【参考文献】

1．李零，胡伦香．药学专业学生实验教学磺胺醋酰钠合成工艺的改进．贵阳医学院学报，2010，35（6）：646~647．

2．袁干军，黎岳南，任兆平，焦亮．培养学生科学思维的头脑——浅谈药物化学实验中磺胺醋酰钠的合成．中国科教创新导刊，2009，11：65．

3．尤启东主编．药物化学实验与指导．中国医药科技出版社，2000年3月第1版：113~115．4．何黎琴，完茂林．磺胺醋酰钠合成路线改进．安徽化工，2003，2：16~17．

5．王淑月，张二巧，袁志法．磺胺醋酰合成技术研究．河北科技大学学报，2005，26（2）：124~126，145．

6．天津大学等编．制药工程专业药物化学实验指导．化学工业出版社，2005年8月第1版：33~37．

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1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 17、2g 99、5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96、0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99、5% 13、6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤 (一)磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17、2 g,2 2、5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示

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判断题（对填“ T”，错填“ F”） 1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超导材料。（） 2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。（） 3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP也是制备细粉的方法，需要人工点火。（） 4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子尺寸。（） 5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下进行。（） 6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备。（） 7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的水解能力。（） 8?微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相沉积（） 9. 静电喷雾沉积（ESD技术可以被用来生长致密的外延薄膜（） 10. 人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶格材料（） 11. 高分子聚合反应是一个熵增过程（） 12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏观材料可以有10次对称轴（） 13. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下（） 14. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备（） 15. 利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高醇盐的水解能力（） 16. MOF就是金属氟氧化物的简称（） 17. 乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂（） 18. 使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板）是制备无机空心球的必要条件（）19科学理论是无可争辩的（） 20. 制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法需要人工点火引发反应（） 21. 人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应（） 22. 高分子聚合反应是吸热反应（） 23. 对于面心立方（fee）晶体，因为晶体形状以立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（） 24. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过均相聚合反应制备（） 25. 利用螯合剂配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的反应活性（） 26. 固相反应常用来制备陶瓷块材，但是不能用来制备陶瓷粉体（） 27. 高分子聚合反应总是放热的（） 28. 微弧氧化技术主要被用来制备金属氧化物纳米粉体（） 29. 制备薄膜材料的溅射技术属于物理制备工艺（）

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min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。将固体溶于10~15倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。注释: 1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH 12~13）。 2.在交替加入氢氧化钠和醋酐时，先加氢氧化钠，再加醋酸，加料采取滴加方式，并保持持续搅拌。 3.按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。 4.将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量滴加。 NH2 2NHCOCH3 NaOH NH2 2 NCOCH3 ++H 2 O 21440 12.5X X=2.3 g X 12.5 40 214:: = 由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。 5.除杂质流程见图一。

实验三磺胺醋酰钠和合成

实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml1 球形冷凝管1 温度计100℃1

量筒5ml2 50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司

怎样写化学实验报告

篇一：怎样写好化学实验报告龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告作者：赵保栓来源：《试题与研究·教学论坛》2013年第18期化学是以实验为主的一门自然学科，实验是认识和探究化学原理的重要手段，也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法，对学生则可帮助其形成化学概念，理解和巩固知识，培养观察思维和动手能力，养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学，教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果，观察能力很重要，只有善于观察并准确描述观察到的现象，才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢？一、应明确实验的目的，确定实验观察的重点设置某实验的目的在于实现某一学习目标，实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容，抓住本质的现象，才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学（序言）课的实验，所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此，观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化，从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验，观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同，确定反应是否有新物质生成，从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光，放出大量的热这一非本质的现象。只有这样，才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。二、要明确实验观察的顺序一般而言，实验观察的顺序是：1、实验仪器的选择与连接？摇2.药品放置的部位？摇3.反应物的色、态、味等物理性质？摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法？摇5.反应过程中的现象（发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等）？摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验，观察到的现象是：淡黄色的固体硫在氧气中燃烧，发出蓝紫色火焰，放出大量的热，生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时，应先观察整套装置是由发生装置、导气管，收集装置等三部分组成，然后观察每个部分都是哪些仪器组成，选择这些仪器的依据，最后再观察它们是如何组装成整套装置的，如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序，便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。三、要能区分明显现象和主要现象明显现象是我们感观容易察觉的现象，主要现象是最能揭示变化本质的现象，以铁丝在氧气中燃烧的实验为例，剧烈燃烧、火星四射是明显现象，：生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象，透过现象，我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然，对于有些实验而篇二：化学实验报告的撰写化学实验报告的撰写一、化学实验内容很多，也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的： 1．实验目的：即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2．实验日期和实验者：在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料，便于将来查找时进行核对。 3．实验仪器和药品：写出主要的仪器和药品，应分类罗列，不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为，所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果，对于仪器的规格，不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。

材料合成化学题

一、判断题（对填“T”，错填“F”） 1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超导材料。（） 2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。（） 3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP）也是制备细粉的方法，需要人工点火。（） 4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子尺寸。（） 5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下进行。（） 6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备。（） 7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的水解能力。（） 8. 微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相沉积（） 9. 静电喷雾沉积（ESD）技术可以被用来生长致密的外延薄膜（） 10.人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶格材料（） 11.高分子聚合反应是一个熵增过程（） 12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏观材料可以有10次对称轴（） 13.溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下（） 14.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备（） 15.利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高醇盐的水解能力（） 16.MOF就是金属氟氧化物的简称（） 17.乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂（） 18.使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板）是制备无机空心球的必要条件（）19科学理论是无可争辩的（） 20.制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法需要人工点火引发反应（） 21.人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应（） 22.高分子聚合反应是吸热反应（） 23.对于面心立方（fcc）晶体，因为晶体形状以立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（） 24.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过均相聚合反应制备（） 25.利用螯合剂配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的反应活性（） 26.固相反应常用来制备陶瓷块材，但是不能用来制备陶瓷粉体（） 27.高分子聚合反应总是放热的（） 28.微弧氧化技术主要被用来制备金属氧化物纳米粉体（） 29.制备薄膜材料的溅射技术属于物理制备工艺（） 30.悬浮聚合法的悬浮剂通常都是表面活性剂（） 31.伟大的科学理论都是复杂而奥妙无穷的（） 32.制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法本质上是一种放热氧化还原反应，其中甘氨酸是氧化剂，硝酸盐是还原剂（）

湖南大学材料化学电化学实验报告汇总

实验一线性极化法测定金属Fe 在稀H 2SO 4中的腐蚀速度一、基本要求 1. 掌握动电位扫描法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe 在 0.1M 硫酸溶液中的极化曲线，求算Fe 的自腐蚀电位，自腐蚀电流。 2. 讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。二、实验原理当金属浸于腐蚀介质时，如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂（如H +或氧分子）的平衡电极电位，则金属和介质构成一个腐蚀体系，称为共轭体系。此时，金属发生阳极溶解，去极化剂发生还原。以金属铁在盐酸体系中为例：阳极反应： Fe-2e=Fe 2+ 阴极反应： H ++2e=H 2 阳极反应的电流密度以 i a 表示，阴极反应的速度以 i k 表示，当体系达到稳定时，即金属处于自腐蚀状态时，i a =i k =i corr （i corr 为腐蚀电流），体系不会有净的电流积累，体系处于一稳定电位c ?。根据法拉第定律，体系通过的电流和电极上发生反应的物质的量存在严格的一一对应关系，故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。金属处于自腐蚀状态时，外测电流为零。极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。极化曲线在金属腐蚀研究中有重要的意义。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。还可以通过极化曲线的测量获得阴极保护和阳极保护的主要参数。在活化极化控制下，金属腐蚀速度的一般方程式为：其中 I 为外测电流密度，i a 为金属阳极溶解的速度，i k 为去极化剂还原的速度，βa 、βk 分别为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数 )]ex p()[ex p( k c a c corr k a i i i I β? ?β??---=-=

磺胺醋酰钠的合成

磺胺醋酰钠的合成一、磺胺醋酰钠概述简介磺胺醋酰钠又名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等。英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。化学名N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式： H2N SO NCOCH3 · H2O 2 Na 本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。适应症主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及眼手术的前、后预防感染。注意事项病人对一种磺胺药过敏，也可以对本品过敏，对碳酸酐酶抑制剂过敏的病人，对磺胺药也过敏。二、目的要求 1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯的目的。 2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。三、实验原理合成路线如下：

H2N SO2NH2 + (CH3CO)2O NaOH pH12-13H2N SO2NCOCH3 Na HCl pH4~5NH2SO2NHCOCH3 NaoH H2N SO 23 Na · H2O 四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数和性质物质分子量熔点/℃性质磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)， pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4 磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇仪器：100ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、玻璃棒试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.4%、77%、20%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭五、实验方法 1、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠 22.4% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠 77% 12.5ml 0.1925 1.9 氢氧化钠 40% 适量氢氧化钠 20% 适量 2、操作 2．1、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧

生物化学实验报告

实验一糖类的性质实验（一）糖类的颜色反应一、实验目的 1、了解糖类某些颜色反应的原理。 2、学习应用糖的颜色反应鉴别糖类的方法。二、颜色反应（一）α-萘酚反应 1、原理糖在浓无机酸（硫酸、盐酸）作用下，脱水生成糠醛及糠醛衍生物，后者能与α-萘酚生成紫红色物质。因为糠醛及糠醛衍生物对此反应均呈阳性，故此反应不是糖类的特异反应。 2、器材试管及试管架，滴管 3、试剂莫氏试剂：5％α-萘酚的酒精溶液1500mL.称取α-萘酚5g，溶于95％酒精中，总体积达100 mL，贮于棕色瓶内。用前配制。 1％葡萄糖溶液100 mL 1％果糖溶液100 mL 1％蔗糖溶液100 mL 1％淀粉溶液100 mL ％糠醛溶液100 mL 浓硫酸 500 mL 4、实验操作取5支试管，分别加入1％葡萄糖溶液、1％果糖溶液、1％蔗糖溶液、1％淀粉溶液、％糠醛溶液各1 mL。再向5支试管中各加入2滴莫氏试剂，充分混合。倾斜试管，小心地沿试管壁加入浓硫酸1 mL，慢慢立起试管，切勿摇动。观察记录各管颜色。（二）间苯二酚反应 1、原理在酸作用下，酮醣脱水生成羟甲基糠醛，后者再与间苯二酚作用生成红色物质。此反应是酮醣的特异反应。醛糖在同样条件下呈色反应缓慢，只有在糖浓度较高或煮沸时间较长时，才呈微弱的阳性反应。实验条件下蔗醣有可能水解而呈阳性反应。 2、器材试管及试管架，滴管 3、试剂塞氏试剂：％间苯二酚－盐酸溶液1000 mL，称取间苯二酚0.05 g溶于30 mL 浓盐酸中，再用蒸馏水稀至1000 mL。 1％葡萄糖溶液100 mL 1％果糖溶液100 mL 1％蔗糖溶液100 mL 4、实验操作

磺胺醋酰钠的合成实验思考题

磺胺醋酰钠的合成实验思考题 (2011-03-28 21:55:15) 转载磺胺类药物有哪些理化性质？答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。 1．酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水 2．自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。 3．芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。 4．与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱. 5.铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。二、反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。

实验三磺胺醋酰钠和合成

实验三磺胺醋酰钠和合成 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, 磺胺17.2 g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示

材料合成与制备

材料合成与制备《材料合成与制备》课程教学大纲一、课程说明 (一)课程名称、所属专业、课程性质、学分; 课程名称:材料的合成与制备所属专业:材料化学课程性质:专业必修课学分:2学分(36学时) (二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程; 课程简介: 材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。目标与任务:通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律;掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能;掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺;培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。先修相关课程: 无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础 (三)教材与主要参考书教材:自编讲义主要参考书: 1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，2006

2. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，2010 3. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013 1 二、课程内容与安排第一章引言 1.1 材料科学的内涵 1.2 材料科学各组元的关系 (一)教学方法与学时分配讲授，2学时。 (二)内容及基本要求主要内容:材料科学学科的产生、发展、内涵;材料科学与工程学科的四个基本组元:材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能;材料科学四组元的相互关系。【掌握】:材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。【了解】:几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。【难点】:树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。第二章材料合成与制备主要途径概述 2.1 基于液相-固相转变的材料制备 2.3 基于固相-固相转变的材料制备 2.4 基于气相-固相转变的材料制备 (一)教学方法与学时分配讲授，2学时。

工厂化学实验报告表格

工厂化学实验报告表格篇一：综合实验预习报告实验目的通过陶瓷工艺设计性综合实验，达到以下目的：（1）了解常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用；（2）掌握坯料配方设计和实验研究方法；（3）掌握实验技能，提高动手能力；（4）提高分析问题和解决问题的能力；（5）为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。 2、实验安排查找相关资料，进行长石质日用陶瓷坯料的配方设计，完成实验预习报告。实验过程性能测试泥浆的流动性性能测试瓷坯的抗弯强度测试完成实验总结报告 3.实验方案设计长石质日用瓷使用的各种原料各原料的化学组成（1）实验室原材料的化学组成表1实验原料的化学组成（wt%）原料石英长石生砂石碱矸滑石粉洪江土苏州土SiO2 Al2O3Fe2O3TiO2

--－－ CaO- MgO- K2O--－ Na2O--－烧失量 3,各原料的作用及适宜范围（1）粘土软质：硬度低，可塑性、结合性好，杂质较多，成泥后干燥收缩率大，烧后白度低。苏州土、洪江土、碱矸（实验室提供）等。硬质：硬度较高，可塑性、结合性较差，杂质少，干燥收缩率小，烧后白度高。实验室提供大同土（生砂石）。粘土在陶瓷坯料中的作用： a、赋予坯料以可塑性或结合性。保证成型性能及泥浆稳定性。强可塑性粘土一般小于15% b、赋予以一定的干燥强度。保证后续工序顺利进行 c、构成坯体的主体，总量一般50％左右。 d、烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物，构成坯体和材料的骨架。长石钾、钠长石，K2O（Na2O）?Al2O3?6SiO2硬度莫氏

5~6级；无可塑性，瘠性原料。钾长石：肉红色透明感岩石；熔融温度1200～1220℃，高温黏度较大，对黏土和石英的溶解能力较低。钠长石：淡肉红色略白色透明感岩石；熔融温度1180～1200℃，高温黏度较小，对黏土和石英的溶解能力较高。长石在坯料中的作用： a、约1000℃长石开始熔融，液相填充于固相颗粒之间，提高坯体的致密度，冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固结合，提高产品的强度、透明度等性能。 b、溶解黏土和长石，在液相中析出晶须状莫来石晶体，提高产品的强度、热稳定性等。 C、降低干燥收缩，提高干燥速度。 d、降低烧成温度，实验室提供山西闻喜长石引入量20%~40%。（3）石英理论组成：SiO2；熔点：1713℃；硬度：莫氏7级；白色块状或砂状，瘠性原料。晶型转变：β-石英?α-石英（573℃）ΔV＝％，实验室提供河南石英砂引入量 20%~40%。石英在陶瓷坯料中的作用： a、高温下部分溶解于液相，提高液相的高温黏度，未熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架，防止产品变形。

材料化学合成与制备复习题

材料化学合成与制备复习题 1.名词解释 a.沉淀法: 液相沉淀法是向水溶液中投加某种化学物质，使它与水中的溶解物质发生化学反应，生成难溶于水的沉淀物。 b.直接沉淀法:在金属盐溶液中直接加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。 c.共沉淀法:在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，在各成分均一混合后，使金属离子完全沉淀，得到沉淀物再经热分解而制得微小粉体的方法。 d.均匀沉淀:一般沉淀过程是不平衡的，但如果控制溶液中沉淀剂的浓度，使之缓慢增加，则使溶液中的沉淀处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀出现，这种方法称为均相沉淀。 e.水热法:水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。 f.均匀形核:均匀形核就是不在杂质或者器壁结晶，而是直接通过液体本身的相起伏产生临街晶核从而生长晶体的结晶过程。 g.非均匀形核:非均匀形核就是依靠液体中的固体杂质或器壁的表面能进行的结晶。通常，非均匀晶核比均匀形核容易进行。

h.溶度积原则:即在一定条件下，在含有难溶盐MnNn（固体）的饱和溶液中，各种离子浓度的乘积为一常数，称为溶度积常数，记为LMnNn MmNn == mM n+ + nNm- 溶度积常数 LMmNn=[Mn+]m?[Nm-]n i.软团聚:软团聚主要是由颗粒间的范德华力和库仑力所致，所以通过一些化学的作用或施加机械能的方式，就可以使其大部分消除. j.硬团聚:一般是指颗粒之间通过化学键力或氢键作用力等强作用力连接形成的团聚体。 k.水热； l.溶剂热:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。m.胶体:胶体是一种分散系统 n.溶胶:分散相不溶于分散介质，有很大的相界面，很高的界面能，因此是热力学不稳定系统； o.亲液溶胶:半径落在胶体粒子范围内的大分子溶解在合适的溶剂中，一旦将溶剂蒸发，大分子化合物凝聚，再加入溶剂，又可形成溶胶，亲液溶胶是热力学上稳定、可逆的体系。 p.憎液溶胶:半径在1 nm~100 nm之间的难溶物固体粒子分散在液体介质中，有很大的相界面，易聚沉，是热力学上的不稳定体系。

实验三-磺胺醋酰钠和合成

实验三磺胺醋酰钠（S u l f a c e t a m i d e S o d i u m）的合成一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5% 17.2g

氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示图一磺胺醋酰制备装置图 2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中， 4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36% 盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。 5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。 6、用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸(v/v,即10mL36％的浓盐酸加90ml水)溶解得到的黄色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，放置一段时间后，抽滤除不溶物（双乙酰化物）。 7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10 min，抽滤。 8、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出黄色固体（磺胺醋酰），抽滤，压干。置于真空干燥箱

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