定量分析实验规范操_1_..
定量分析实验规范操作
1、滴定管用其使用P30—33
滴定管是在滴定过程中准确测量溶液体积的玻璃量器。常用的有酸式滴定管和碱式滴定管。
使用过程：
准备｛检漏、涂凡士林等→清洗（洗液、自来水、去离子润洗三遍、待装液润洗三遍）、排气泡、调整液面、初读数｝→滴定→读数→复原。
重点：
清洗：
视情况先用洗液、自来水及蒸馏水洗净后，要用待装溶液润洗滴定管2~3次。润洗时，可装入5～10mL洗液，双手平托滴定管的两端，不停转动滴定管，使洗液润洗滴定管的内壁，洗完后，溶液分别从两端放出。
装溶液：
要直接从原试剂瓶中装入滴定管以免溶液被污染或被稀释；每次滴定从“0”刻度附近开始，即滴定完一次后要加液调整到“0”刻度附近再进行第二次滴定，以减小由于滴定管管径不均匀引起的误差；检查并排出活塞附近(或橡皮管内)的气泡。
滴定：
碱式滴定管的手的用力点在玻璃珠中心偏上，用左手操作要捏玻璃珠的右上方的橡皮管然后用力挤玻璃珠，使玻璃珠移向手心一侧，溶液就可从玻璃珠旁的空隙流出。不要捏玻璃珠；也不要使玻璃珠上下移动；不要捏玻璃珠下部的胶管以免空气进入在尖嘴形成气泡，影响读数；使用酸管时左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指控制旋塞的转动，握活塞的左手手心不能碰到活塞，否则会将活塞顶出而漏液。滴定前必须去掉滴定管尖端悬挂的残余液滴，读取初读数。用右手拿住锥形瓶颈，使溶液单方向不断旋转。
加液速度，一般开始时可稍快(不超过每分钟10mL，每秒3～4滴)，见滴，不要成水线，接近终点时，改为一滴，每加一滴都要摇匀，最后每加半滴摇匀。
终点前，需用蒸馏水冲洗杯壁或瓶壁，再继续滴到终点。
读数：
常量滴定管(25mL和50mL)应读准至0.01mL。取下滴定管读数，用一只手的大拇指和食指拿住滴定管上端，滴定管自然垂直，眼睛平视凹液面读数。滴定管夹在滴定架上，很难确保滴定管的垂直和准确读数。
复原：
用完后要清洗干净，倒置于滴定管架上。
使用滴定管常见错误
1洗涤：
用蒸馏水洗净后不用待装的溶液润洗就直接加待装液；
2装液：
将待装液倒入烧杯或其他容器再装入滴定管，即不从待装液的试剂瓶中直接装入滴定管（二传）。
3不赶气泡；滴定完一次后，不加回零刻度附近就开始下次滴定；4读数时不从滴定管架上取下滴定管读数，踮着脚或蹲着读数；用两只手握着滴定管读数，滴定管管身不垂直；读数时管尖挂有液滴。
5滴定操作（手的姿势）：
碱管捏玻璃珠或玻璃珠的下方橡皮管或上下移动玻璃珠；酸管的手式不按标准要求，用拇指和食指直接转动活塞柄；手离开活塞，任溶液自流；只看滴定管刻度变化，不注意锥形瓶中反应的进行；滴定速度控制不好，过快成线，过慢；近终点时不用洗瓶冲洗锥形瓶壁。
2、移液管及其使用P33—34
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。常用的有胖肚移液管和刻度移液管。
使用过程：
检查→清洗（洗液、自来水润洗三次、待装液润洗三次）→移取。
重点：
检查：
移液管是否破损特别是管尖和管口，看移液管上的文字说明。
清洗：
经自来水冲洗和蒸馏水润洗3次后，用吸耳球吹移液管内使管壁的水滴流下，并用吸水纸吸干移液管上的水，再伸入待移取的溶液中吸取少量溶液，此时不要使溶液回流，以免稀释溶液，取出移液管，双手平托移液管的两端，不停转动移液管，使溶液润洗移液管的内壁，润洗过的溶液应从管尖放出，用待取液润洗内壁3次，以保证移取后溶液浓度不变。可以用待转移溶液润洗后的烧杯装待转移液，再用此来润洗移液管（公用溶液或溶液比较多时）。
移取：
用移液管吸取溶液时，一般左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上部分，管尖插入液面下1～2cm以防吸空（吸液时，注意管尖的位置，随着液面下降，要及时调整管尖的位置），也不要伸入太深（移液管外挂液太多若带入受液器引起误差）。当溶液吸至标线以上时，迅速用食指紧按管口，将移液管取出液面。
左手使试剂瓶倾斜约45o
，右手垂直地让移液管尖紧靠液面以上的瓶壁（移液管外部的溶液可流下到管尖，管尖的液滴靠在瓶壁，不多带溶液过去），微微松开食指，待液面缓缓降至与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。把移液管移至接受
容器上方，倾斜容器使其内壁与移液管尖接触，松开食指让溶液自由流下，待溶液流尽后再停10~15 s（使内壁的挂液流下），使移液管管尖靠在容器内壁上右手捻动移液管原地转一圈（滴定管尖部做的不圆滑或不均匀，因此靠在接受器壁的滴定管尖的部位不同，留在滴定管尖内的溶液体积不同会引起平行测定误差），再取出移液管。不能把残留在管尖的液体吹出，除非管上注有“吹”的字样。
刻度移液管的使用方法相同，但移取溶液时，应尽量避免使用尖端处，如用总量为2mL的移液管移取0.5mL溶液时，应从管的上端“0”刻度处开始放到0.5mL处，而不是从“1.50”刻度开始到放完。
使用移液管常见错误
1洗涤：
蒸馏水洗净后，移液管内外带有水珠就伸入待移取液中；用蒸馏水洗净后不用待移取液润洗；
2看错移液管刻度，移取溶液体积错误；
3取溶液时，用拇指盖移液管管口；移液管管尖伸入待取液容器太深或底部；液面上升到刻度上后调整移液管的液面时，管尖没离开液面或管尖离开液面但管尖不靠瓶内壁；4放溶液：
移液管倾斜；用吸耳球吹；放液时管尖没靠受液器内壁、放完液后没有停留15s、没转动360°；
5使用刻度移液管时用管尖部位；
6移液管随意放在实验台面上。
3、容量瓶及其使用P34—35
容量瓶是一种主要用来配制标准溶液或稀释溶液到一定体积的量器。
使用过程：
检漏→清洗（洗液、自来水、去离子水润洗三次）→溶液转移→预混→定容。
重点：
检漏：
在瓶中加水至标线附近，盖好瓶塞，将塞子转动使用配合紧密，将瓶倒立2 min，观察瓶塞周围是否渗水。然后将瓶塞转动180度后再检查，仍不渗水即可使用。
清洗：
洗液洗、自来水洗干净、去离子水润洗三次。
转移溶液：
在用基准物质准确配制一定体积的溶液时，需先把准确称量的固体
物质置于一小烧杯中溶解，然后定量转移到预先洗净的容量瓶中。转移时一手拿玻棒，一手拿烧杯，在瓶口上慢慢将玻棒从烧杯中取出靠着烧杯嘴，将玻璃棒插入容量瓶内磨口以下，玻棒下端靠容量瓶内壁，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒和容量瓶的内壁流下。当溶液转移完后，玻璃棒仍靠着烧杯嘴并逐渐上移的同时慢慢地将烧杯直立，将玻璃棒放回烧杯中，此时玻璃棒不要靠在烧杯嘴。用少量蒸馏水冲洗烧杯3~4次，洗出液按上法全部转移入容量瓶中。
预混合：
因容量瓶定容后留下的空间很小，不易混合均匀，故稀释到容量瓶容积的时，直立旋摇容量瓶，使溶液初步混合，此时不要盖盖子。
定容：
继续稀释至接近标线时，改用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切(热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线)。盖上瓶塞，将瓶倒立，待气泡上升到顶部后，再倒转过来，如此反复十次以上，使溶液充分混匀。
按照同样的操作，可将一定浓度的溶液准确稀释到一定的体积。
使用容量瓶常见错误
1定量转移的基本操作：
配溶液时玻璃棒放在烧杯嘴部位，或随便乱放桌上；用玻璃棒引流，玻棒下端靠在容量瓶口，溶液外流；
2预混合：
用蒸馏水稀释到容量瓶容积的，不预混合或盖塞子，倒立摇瓶。
3定容：
稀释到接近刻度线，用多个手指握容量瓶定容；容量瓶放在桌上或试剂架上，蹲着或踮起脚看容量瓶的刻度。
4、分析天平及其使用P25--29
天平是化学实验室里最重要的称量仪器。
在称量过程中，称一份样品需读两次数，故称量误差为感量的两倍。
1称量的一般程序
①取下天平罩，叠好置于天平箱顶，将所有需用物品有序摆放。
②检查天平内部是否干净、各部件是否正常，检查天平的水平位置。
③开机（短按ON键）、称量。
④天平复原：
称量结束后关闭天平（长按OFF键），确定已无任何物品留在天平的
托盘上后，关上天平门，关闭电源，罩好天平罩，放好凳子。
⑤登记。
2称量的方法
a、直接法（增量法）：
该法适于称量不易吸湿且不与空气中各组分发生作用的、性质稳定的粉末状样品。
调好天平零点，将称量盘上放折成簸箕状的称量纸，准确称重，去皮。用药匙往称量纸里逐渐加入试样至与所需质量相近，关上天平门，准确读数，数据记录在预习报告上。(过多时可取出，但不能再放回试样瓶中)，准确读数。
b、差减法（减量法）：
适合称量称取时易吸水、易氧化或易与CO
2起反应的物质。
用小纸条拿取称量瓶，放入天平中，称重，记下读数1。取出称量瓶，用瓶盖（用小纸片包着瓶盖柄）轻敲瓶口外缘，使试样缓缓加入接受容器中。至接近所需质量时，继续轻敲瓶口外缘，同时逐渐竖直瓶身。再次称量，两次称量的差值即为所称样品的质量。差减法称量时若倾出样品不够时可重复上述操作，而过量太多则只能弃去重称。同时，如称量过程中有试样落在接受容器外，也必须弃去重称。
清零或去皮法：
可在称出称量瓶质量(含样品)后，按“O/T”清零（去皮），然后取出样品，读数此时为负值，其绝对值就是样品质量。大学化学实验G常用此法进行称量。
天平称量常见错误
1、将湿的容器(如烧杯、锥瓶、容量瓶等)直接放入称量盘中称量；读数时只把称量瓶身放入天平的称量盘中，盖子不盖上。
2、手直接接触称量瓶和xx。
3、读数时不关天平门。
4、差减法称量时加太多样品；差减法称量时称量过程中有试样落在接受容器外，不重称。
5、数据记录在随意的纸上、瓶上、书上、手上等。
7、有效数字：
记录不到四位。
8、称量结束不复原，即样品洒落在天平内不清除；不关天平门；不登记；天平罩不罩上；凳子不放回原位等。